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安徽省高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-55探究性实验（2）
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这是一份安徽省高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-55探究性实验（2），共36页。试卷主要包含了单选题，工业流程题，实验题等内容，欢迎下载使用。
安徽省高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-55探究性实验（2）
一、单选题
1．（2022·安徽宣城·二模）乌洛托品(C6H12N4)在医药、染料等工业中有广泛用途。乌洛托品是无色晶体，熔点263℃，高于此温度即升华或分解，结构简式如下图(左)。下图(右)是实验室用过量氨气与甲醛水溶液反应制乌洛托品的装置(夹持装置略去)。下列说法正确的是
A．乌洛托品的一氯代物有两种
B．乙装置内的长导管未伸入溶液中的目的是防倒吸
C．反应一段时间后把乙中的溶液转移到坩埚中蒸发结晶得到产品
D．甲装置中CaCl2的作用是防止空气中的水分进入合成装置中
2．（2022·安徽淮北·统考一模）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂，滴加KOH溶液前，发生反应CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS。下列说法错误的是
A．装置A中的反应为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O
B．装置B中的药品为无水氯化钙
C．装置D中水的作用是溶解氨气和生成的产物
D．装置Ｅ的作用是吸收尾气，防止污染
3．（2021·安徽合肥·统考一模）根据下列实验操作和现象，所得结论正确的是
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向2mL黄色溶液中滴加浓的维生素C溶液，
溶液颜色变绿
维生素C具有还原性
B
压缩装有、I2、HI混合气体(已达平衡)的容器，气体颜色加深
平衡向生成的方向移动
C
向含有和的悬浊液中滴加几滴溶液，生成黑色沉淀
D
向酸催化后的淀粉水解液中加入适量的银氨溶液，水浴加热未观察到银镜
淀粉未水解成葡萄糖
A．A B．B C．C D．D
4．（2021·安徽淮北·统考一模）下列实验能达到目的的是
A．装置甲证明醋酸为弱酸 B．装置乙处理Cl2尾气
C．装置丙除去乙醇中少量的水 D．装置丁准确量取一定体积的酸性KMnO4标准溶液
5．（2021·安徽淮北·统考一模）科学实验中，要尽可能避免干扰因素对实验的影响。下列分析错误的
A．用甲操作检验K+，应透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，来排除Na+干扰
B．用乙装置制备氢氧化亚铁，胶头滴管插到覆盖一层苯的液面以下，以防止空气干扰
C．用丙装置制备并检验乙烯，氢氧化钠溶液用来排除CO2对乙烯检验的干扰
D．丁装置中，读出H2的体积时，待装置冷却至室温，将漏斗缓缓下移至两端的液面处于相平，是为了防止温度和压强对气体体积的影响
二、工业流程题
6．（2022·安徽·模拟预测）实验室利用重铬酸铵制备CrCl3·6H2O并做了其相关实验。
[实验1]制备CrCl3·6H2O。
制备氯化铬晶体的实验流程如下：
已知：Cr2O3难溶于水；CrCl3易潮解，在高温下能被氧气氧化。
(1)实验室中进行洗涤的正确操作为_______；能说明固体Cr2O3洗涤干净的现象是_______。
(2)一系列操作的步骤为_______、过滤、低温晾干。
[实验2]加热CrCl3·6H2O制备无水CrCl3。
(3)实验时打开K1、K2，先通入HCl再加热，加热前通入HCl的目的是_______。
[实验3]高温下利用氨气与无水GrCl3反应制备CrN。
(4)a、b仪器的名称分别是_______。
(5)C的玻璃管中反应的化学方程式是_______。
(6)D管较粗的目的是_______；单向阀的作用为_______。
7．（2022·安徽蚌埠·统考模拟预测）钪是一种稀土金属元素，在国防、航天、核能等领域具有重要应用。氯化钪(ScCl3)是一种可溶于水的灰白色固体，是制备钪的重要原料。工业上利用固体废料“赤泥”(含有Fe2O3、SiO2、Sc2O3、TiO2等)制取ScCl3，请结合流程回答以下问题：
已知：①TiO2难溶于盐酸。
②Ksp[Sc(OH)3]=1.0×10-30，Ksp[Fe(OH)3]=1.0×10-38
(1)滤渣1的主要成分是_______(填化学式)。
(2)“酸浸”时温度过高，酸浸速率反而减慢，其原因是_______。
(3)常温下，“调pH”时，溶液中c(Sc3+)=0.001mol·L-1，为除去杂质离子，应控制的pH范围是_______(当溶液中某离子浓度c≤1.010-5mol·L-1时，可认为该离子沉淀完全)。
(4)已知Ka1(H2C2O4)=a，Ka2(H2C2O4)=b，Ksp[Sc2(C2O4)3]=c。“沉钪”时，发生反应：2Sc3++3H2C2O4=Sc2(C2O4)3+6H+，此反应的平衡常数K=_______(用含a、b、c的代数式表示)。
(5)“加热氯化”过程中排出的气体主要有________(填化学式)。
(6)传统制备ScCl3的方法是先得到ScCl3·6H2O沉淀，再高温脱水得ScCl3，但通常含有ScOCl杂质，原因是_______。
(7)草酸钪晶体［Sc2(C2O4)3·6H2O］在空气中加热，随温度的变化情况如下图所示。250℃时，晶体的主要成分是_______(填化学式)，550～850℃，反应的化学方程式为_______。(已知Sc2(C2O4)3·6H2O的摩尔质量为462g·mol-1)
8．（2022·安徽蚌埠·统考三模）LiTi5O12是锂离子电池的电极材料，可利用电厂产生的粉煤灰(主要成分为TiO2、MgO、SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3等)来制备，同时获得MgCl2固体。工艺流程如下：
已知：①“酸浸”后钛主要以TiOSO4形式存在，强电解质TiOSO4在溶液中仅能电离出SO和一种阳离子，该离子能水解。
②Ksp[Al(OH)3]=6.4×10-34，Ksp[Fe(OH)3]=2.8×10-39，Ksp[Fe(OH)2]=4.9×10-17。
③Ti3+在溶液中呈紫色，有较强还原性。
(1)滤渣1的主要成分是___________(填化学式)。
(2)TiO2·xH2O转化为Li2Ti5O15时温度不宜过高，原因是___________。
(3)已知Li2Ti5O15中Ti的化合价为＋4，则1mol Li2Ti5O15中过氧键的数目为___________个。
(4)“调pH”目的是除去其它金属阳离子，则调pH最小为___________(已知：离子浓度小于或等于1.0×10-5mol·L-1，认为离子沉淀完全。lg2=0.3)。
(5)MgCl2溶液制备MgCl2固体的实验操作为___________。
(6)测定“酸浸”后滤液1中Ti元素含量的方法：
①转化：隔绝空气条件下，向溶液中加入铝片，Ti元素被还原为Ti3+，反应离子方程式为___________。
②滴定：溶液中Ti3+用含Fe3+的标准液进行滴定，用___________(填化学式)溶液作指示剂，滴定达到终点时的现象是___________。
9．（2021·安徽合肥·统考三模）MnO2是重要的化工原料，由软锰矿(主要成分为MnO2，还含有少量Fe3O4、Al2O3和SiO2等杂质)和硫化锰(MnS)制备精MnO2的一种工艺流程如图：
已知：相关金属离子[c(Mn+)=0.1mol·L-1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
Fe3+
Al3+
Mn2+
Fe2+
开始沉淀时
1.5
3.4
5.8
6.3
完全沉淀时
2.8
4.7
7.8
8.3
回答下列问题：
(1)“滤渣1”中含有未反应完全的矿粉、S和______。
(2)“纯化”时加MnO2的作用是______，假定溶液中c(Mn2+)=0.1mol·L-1，则加入氨水调节溶液pH的范围为______。
(3)“沉锰”时生成MnCO3，工业上不直接用Na2CO3溶液来沉锰的原因为______。
(4)“热分解”后所得物质中还有少量MnO，需进一步进行氧化，“氧化”时生成的气体2为氯气，写出该过程中发生反应的化学方程式______。
(5)操作x为______。
(6)工业上还可用电解“Mn2+纯化液”来制取MnO2，其阳极电极反应式为______。电解后的废水中还含有少量Mn2+，常用石灰乳进行一级沉降得到Mn(OH)2沉淀，过滤后再向滤液中加入适量Na2S进行二级沉降。已知Ksp(MnS)=2.5×10-10，欲使溶液中c(Mn2+)≤1.0×10-5mol·L-1，则应保持溶液中c(S2-)______≥mol·L-1。
三、实验题
10．（2022·安徽马鞍山·统考三模）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步 得到产品Na2CO3和NH4Cl两种产品，并测定碳酸钠中碳酸氢钠的含量。过程如下：
Ⅰ.NaHCO3 的制备
实验流程及实验装置图如下：
回答下列问题：
(1)a导管末端多孔球泡的作用_______。
(2)b中通入的气体是_______， 写出实验室制取该气体的化学方程式_______。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为_______。
Ⅱ.Na2CO3中NaHCO3含量测定
i.称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中：
ii.移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.1000mol·L-1盐酸标准溶液滴定至溶液由浅红色变无色(第一滴定终点)， 消耗盐酸V1mL；
iii.在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.1000mol·L-1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2mL；
iv.平行测定三次，V1 平均值为22.25，V2平均值为23.51。
回答下列问题：
(4)指示剂N为_______， 第二滴定终点的现象是_______。
(5)Na2CO3中NaHCO3的质量分数为_______ ( 保留三位有效数字)。。
(6)第一滴定终点时，某同学仰视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
11．（2022·安徽芜湖·统考三模）硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸易分解。某学习小组用如图装置模拟古法制硫酸，同时利用生成的SO2气体制备硫代硫酸钠。
已知：
①绿矾化学式为FeSO4·7H2O，2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O。
②SO3的沸点为44.8℃。
③Na2S2O3中S元素的化合价分别为-2价和+6价。
回答下列问题：
I.硫代硫酸钠的制备
(1)检查装置气密性，加入药品。Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目的是_______；B装置的作用是 _______。
(2)从锥形瓶中得到Na2S2O3晶体需水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止，使用水浴加热的原因是_______。
II.产品纯度的测定
①溶液配制：准确称取该硫代硫酸钠样品2.00g，配制成250mL溶液。
②滴定：向锥形瓶中加入20.0mL0.01 mol·L-1KIO3溶液，加入过量KI溶液和H2SO4溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O，然后加入淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=S4O+2I-。
(3)滴定终点的现象为_______；消耗样品溶液的用量为25.0mL，则样品纯度为_______％(保留1位小数)。
II.硫代硫酸钠性质的探究
①取Na2S2O3晶体，溶解，配成0.2mol·L-1的溶液。
②取4mL所配溶液，向其中加入1mL饱和氯水(pH=2.4)，溶液立即出现浑浊，经检验浑浊物为S。
实验小组研究S产生的原因，提出了以下假设：
假设1：Cl2等含氯的氧化性微粒氧化了-2价硫元素。
假设2：酸性条件下，Na2S2O3分解产生S(不考虑空气中氧气氧化)。
依据假设设计实验方案：
所加试剂
现象
第①组
1mL饱和氯水+4mL Na2S2O3溶液
立即出现浑浊
第②组
1mL某试剂+4mL Na2S2O3溶液
一段时间后出现浑浊，且浑浊度比①组小
(4)第②组实验中的某试剂是_______。
(5)依据现象，S产生的主要原因是_______。(用离子方程式表示)
12．（2022·安徽蚌埠·统考模拟预测）三硫代碳酸钠(Na2CS3)在农业上用作杀菌剂和杀线虫剂，在工业上用于处理废水中的重金属离子。某化学兴趣小组对Na2CS3的一些性质进行探究，回答下列问题。查阅资料：①Na2CS3+H2SO4=CS2+H2S↑+Na2SO4，CS2和H2S均有毒；②CS2不溶于水，沸点46℃，与CO2某些性质相似，与NaOH作用生成Na2COS2和H2O。
I.Na2CS3的性质探究
步骤
操作及现象
①
取少量Na2CS3固体溶于蒸馏水配制成溶液并分成两等份
②
向其中一份溶液中滴加几滴酚酞试液，溶液变红色
③
向另一份溶液中滴加H2SO4酸化的KMnO4溶液，紫色褪去
(1)H2CS3是_______酸(填“强”或“弱”)。
(2)已知步骤③的氧化产物是，写出该反应的离子方程式_______。某同学取步骤③反应后所得溶液于试管中，滴加足量盐酸和氯化钡溶液，通过测定产生的白色沉淀的质量来求所用Na2CS3质量，你是否同意他的观点，并说明理由_______。
II.测定Na2CS3溶液的浓度
实验步骤如下：
①取50.0mLNa2CS3溶液置于仪器M中，打开K，通入一段时间氮气；
②关闭K，打开分液漏斗活塞，滴入足量2.0mol·L-1稀H2SO4，关闭活塞；
③反应结束后，再打开K，通入一段时间的热氮气(高于60℃)。
(3)仪器M的名称是_______
(4)上述装置按气流方向连接合理的顺序为_______
a.ADCEB b.ACBED c.AEBCD
(5)步骤③中通N2的目的是_______。
(6)为了计算该Na2CS3溶液的浓度，可测定C中生成沉淀的质量。对C中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重。若C中生成沉淀的质量为7.2g，则该Na2CS3溶液的物质的量浓度是________。也可以通过测定E中溶液质量的增加值来计算Na2CS3溶液的浓度，若缺少装置D，计算值会_______(填“无影响”、“偏高”或“偏低”)。
13．（2022·安徽黄山·统考二模）二氯异氰尿酸钠（NaC3N3O3Cl2，摩尔质量为220g/mol）是一种高效广谱杀菌消毒剂，它常温下为白色固体，难溶于冷水。其制备原理为：，请选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并探究其性质。
请回答下列问题：
(1)选择合适装置，按气流从左至右，导管连接顺序为___________（填小写字母）。
(2)将D中试剂换成氯酸钾后发生反应的化学方程式为___________。
(3)仪器X中的试剂是___________。
(4)实验时，先向A中通入氯气，生成高浓度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液。在加入氰尿酸溶液后还要继续通入一定量的氯气，其原因是___________。
(5)反应结束后，A中浊液经过滤、___________、___________得到粗产品mg。
(6)粗产品中NaC3N3O3Cl2含量测定。将mg粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成100mL溶液，取10.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min。用c mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定，加入淀粉指示剂，滴定至终点，消耗溶液。（假设杂质不与反应，涉及的反应为：C3N3O3Cl+3H++4I- = C3H3N3O3+2I2+2Cl-，）
①滴定终点现象是___________。
②则NaC3N3O3Cl2的含量为___________。(用含m，c，V的代数式表示)
14．（2022·安徽蚌埠·统考三模）实验室采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)加热的方法制备BCl3，装置如图所示(夹持装置及加热装置略)。
已知：Ⅰ．相关物质的沸点如下表
物质
BF3
BCl3
AlCl3
AlF3
沸点
-99.9℃
12.5℃
180℃ 升华
1276℃ 升华
Ⅱ．三氯化硼易水解。
回答下列问题：
(1)将氟硼酸钾(KBF4)和硼酐(B2O3)一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，则发生反应的化学方程式为___________。
(2)实验开始时，A､C两处加热装置应先加热A处，原因是___________。
(3)装置B中浓硫酸的作用除干燥外还有___________。
(4)装置C中仪器a的作用是防止产品中混有___________(填化学式)，影响纯度。
(5)装置D进行 ___________(填“冰水浴”或“热水浴”)可得到产品如果缺少装置E，造成的影响为___________ 。
(6)C中2.50g无水氯化铝完全反应后，取下U形管并注入水，完全反应生成盐酸和硼酸(H3BO3是一元弱酸)，将所得溶液加水稀释到100mL，取10mL加入锥形瓶中滴入2滴酚酞溶液，用0.50mol·L-1的NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为12.00mL，则BCl3的产率为___________%。
15．（2022·安徽宣城·统考二模）肉桂酸常用于制造麻醉剂、消毒剂和止血药等。实验室制备原理是：
已知部分信息如下表所示：
名称
苯甲醛
乙酸酐
肉桂酸
结构简式
相对分子质量
106
102
148
密度/
1.04
1.08
1.24
熔点/
133
沸点/
140
300
溶解性
___________
与水反应
难溶于水
实验步骤如下(部分加热装置省略)：
①在三口烧瓶中加入苯甲醛、乙酸酐和适量催化剂；
②将混合物在油浴上加热回流，如图1所示；
③加入蒸馏水浸泡几分钟；进行水蒸气蒸馏，直至蒸出液体变澄清为止，可在锥形瓶底部收集到未反应的苯甲醛，如图2所示；
④将烧瓶冷却后，加入溶液，再加入约水，加热煮沸；趁热过滤，如图3所示；
⑤待滤液冷却至室温后，在搅拌下小心加入1∶1盐酸，至溶液呈酸性；
⑥冷却结晶，抽滤析出的晶体，如图4所示；用少量冷却水洗涤、尽量抽干并转移到滤纸上称量，粗产品质量为。
回答下列问题：
(1)图1装置中，仪器A的名称是___________，___________(选填“能”或“不能”)用热水浴替换油浴。
(2)步骤③中，利用水蒸气蒸馏除去未反应的苯甲醛，可知苯甲醛___________(填“难溶于水”或“易溶于水”)。
(3)图2装置中导管1的作用是___________。
(4)步骤④中，加氢氧化钠溶液的目的是___________。利用图3装置过滤，优点是___________。
(5)步骤⑥中，用图4装置抽滤，相对普通方法过滤，其突出优点是___________。
(6)本实验的产率约为___________(计算结果保留2位有效数字)。
16．（2022·安徽池州·统考模拟预测）有多种检验方法，某实验小组欲探究KSCN检验法在不同反应体系的实验条件，进行了如下实验研究(已知CuSCN为白色沉淀)。
实验一：单一溶液检验
(1)配制100 mL溶液，除了烧杯、量筒，还需用到的玻璃仪器有___________。
(2)向溶液中滴加1滴溶液，无明显现象，通入，仍无明显变化。
①该实验的目的是___________；
②用离子方程式表示II中出现浅红色的原因：___________、___________。
(3)对II中溶液为浅红色的原因，甲同学提出以下假设。
①假设1：加入氯水的量少，生成的浓度低
②假设2：氯水氧化性强，将部分氧化为
继续以下实验：
i.取I中浅红色溶液，___________(填写实验操作，下同)，溶液浅红色消失，从而排除了假设1；
ii.向2mL水中滴加1滴KSCN溶液，___________，产生白色沉淀，证明假设2正确。
实验二：KSCN法检测、混合液中的
(4)溶液上层产生的白色沉淀为___________；请用平衡移动原理解释上述实验现象：___________。
17．（2021·安徽蚌埠·统考模拟预测）测定某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量，实验步骤如下：
实验一：配制砷标准溶液
①取一定质量的As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1LNa3AsO3溶液(此溶液1.0mL相当于0.10g砷)。
②取一定量上述溶液，配制500mL含砷量为1.0g·L-1的砷标准溶液。
(1)②需取用①中Na3AsO3溶液___________mL。
实验二：测定样品中砷含量(实验装置如图，夹持装置已略去)
①往B瓶中加入20.00mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI试液和SnCl2溶液，室温放置10min，使砷元素全部转化为H3AsO3。
②往B瓶中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C，并使C管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25~40℃。45 min后，打开K1通入N2，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag+被还原为红色胶态银。
③用明矾样品代替20.00mL砷标准溶液进行实验，相同条件下生成相同量红色胶态银，需要5.0g明矾样品。
(2)量取20.00mL砷标准溶液使用的定量仪器为___________，乙酸铅棉花的作用是___________。
(3)写出Zn与H3AsO3生成砷化氢反应的离子方程式并用单线桥表示电子转移的方向和数目___________。
(4)控制B瓶中反应温度的方法是___________，反应中通入N2的作用是___________。
(5)明矾样品中砷的含量为___________％。
18．（2021·安徽合肥·统考一模）钙钛矿是一类陶瓷卤化物，通式为，在高温催化及光催化方面应用前景广泛。实验室制备一种钙钛矿型复合物的方法为：
实验用品：氯化锌、溴化铅、碳酸铯、十八烯、油酸、油胺。
实验步骤：
①将适量、、十八烯加入仪器A中，抽气后通入，重复3次；
②将混合物升温至进行干燥，注入一定量油酸、油胺，待溶液澄清透明后升温到，迅速注入铯前体，5s后停止反应：
③将步骤②中所得混合物与乙酸甲酯按一定比例混合后离心，分离出沉淀；
④将步骤③中所得沉淀溶解在正己烷中，加入乙酸甲酯离心，再次分离出沉淀，所得沉淀溶解在正庚烷中，离心除去剩余固体，上层清液即为纳米晶体的分散系。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是_______，仪器B的进水口是_______(用“a”或者“b”表示)。
(2)通入氮气的目的是_______。
(3)铯前体是由碳酸铯与油酸加热时反应得到的产物，反应的化学方程式是_______。
(4)步骤③中乙酸甲酯的作用是_______。
(5)可通过检验氯离子来证明步骤④剩余固体中含有未反应完的，检验氯离子的方法是_______。
(6)可用电感耦合等离了体质谱来确定产品中各元素的含量。取0.5g产品溶于稀硝酸、测得锌、铅，则x的值是_______。(保留小数点后2位)
19．（2021·安徽芜湖·统考二模）某兴趣小组设计实验探究SO2与新制Cu(OH)2悬浊液反应的产物。
按图连接好装置(夹持装置省略)，打开磁搅拌器，先往CuCl2溶液中加入NaOH溶液至恰好完全反应，再通入过量的SO2，三颈烧瓶中生成大量白色沉淀X。
(1)制取SO2最适宜的试剂是___________。
A．Na2SO3固体与20%的硝酸B．Na2SO3固体与20%的硫酸
C．Na2SO3固体与70%的硫酸D．Na2SO3固体与18.4mol·L-1的硫酸
(2)根据选定的试剂，虚框中应选用___________(填“A”或“B”)装置；通入SO2过程中不断用磁搅拌器搅拌的目的是___________。
(3)甲同学推测X可能为CuSO3.他取出少量洗涤后的X加入足量稀硫酸进行实验验证，观察到___________，则甲同学推测错误。
(4)乙同学查阅资料：CuCl为白色固体，难溶于水，能溶于浓盐酸形成CuCl；与氨水反应生成Cu(NH3) ，在空气中会立即被氧化成深蓝色Cu(NH3)溶液。据此推测X可能为CuCl。他取出少量洗涤后的白色沉淀X，加入浓盐酸，沉淀溶解，加水稀释，又出现白色沉淀，据此得出乙同学推测正确。
①从平衡角度解释加水稀释重新产生白色沉淀的原因___________。
②请再设计一种证明该白色沉淀为CuCl的方案：___________。
③三颈烧瓶中生成CuCl的离子方程式为：___________。
20．（2021·安徽合肥·统考三模）碘酸钙[Ca(IO3)2]是广泛使用的既能补钙又能补碘的新型食品添加剂，不溶于乙醇，在水中的溶解度随温度降低而减小。实验室制取Ca(IO3)2的流程如图所示：
已知：碘酸(HIO3)是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。
(1)实验流程中“转化”步骤是为了制得碘酸，该过程在如图所示的装置中进行。
①当观察到三颈瓶中______现象时，停止通入氯气。
②“转化”时发生反应的离子方程式为______。
(2)“分离”时用到的玻璃仪器有烧杯、______。
(3)采用冰水浴的目的是______。
(4)有关该实验说法正确的是______。
A．适当加快搅拌速率可使“转化”时反应更充分
B．“调pH=10”后的溶液中只含有KIO3和KOH
C．制得的碘酸钙可选用酒精溶液洗涤
(5)准确称取产品0.2500g，加酸溶解后，再加入足量KI发生反应IO+5I-+6H+=3I2+3H2O，滴入2~3滴淀粉溶液，用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O=2I-+S4O)至终点，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。达滴定终点时的现象是______，产品中Ca(IO3)2的质量分数为______。［已知Ca(IO3)2的摩尔质量：390g·mol-1]。
参考答案：
1．B
【详解】A．乌洛托品只有一种环境的H，故一氯代物有1种，A错误；
B．氨气极易溶于水，乙装置内的长导管未伸入溶液中的目的是防倒吸，B正确；
C．反应一段时间后把乙中的溶液转移到蒸发皿中蒸发结晶得到产品，C错误；
D．所用氨气过量，且氨气有毒，甲装置中CaCl2的作用是吸收多余的氨气，防治污染空气，D错误；
答案选B。
2．B
【分析】实验室通过加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气，经碱石灰干燥后，通过已知③可知在三颈烧瓶中氨气与CS2反应生成NH4SCN、NH4HS，滴入KOH生成KSCN，滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，多余的氨气在E中发生反应2NH3+Cr2O+8H+=N2↑+2Cr3++7H2O转为氮气；
【详解】A．装置A中加热氯化铵和氢氧化钙的混合物生成氨气、氯化钙和水，发生反应的化学方程式是2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O，A正确；
B．装置B的作用是干燥氨气，无水氯化钙能与氨气发生化学反应，氨气显碱性，则选择用碱石灰作干燥剂，B错误；
C．装置D中CS2不溶于水，NH3不溶于CS2，加入水的作用是溶解氨气，反应生成NH4SCN，加水可溶解产物，再加入KOH溶液反应生成KSCN，C正确；
D．装置E中，NH3被酸性重铬酸钾氧化为氮气，CS2被酸性重铬酸钾氧化为硫酸，则利用E装置可除去含有CS2和NH3的尾气，以免污染环境，D正确；
故选：B。
3．A
【详解】A．向2mL黄色FeCl3溶液中滴加浓的维生素C溶液，溶液颜色变绿，说明铁离子被还原为亚铁离子，能够证明维生素C具有还原性，故A正确；
B．压缩装有H2、I2、HI混合气体(已达平衡)的容器，容器内压强增大，由于该反应前后气体体积不变，压强不影响平衡，所以平衡不移动，故B错误；
C．Na2S与CuSO4溶液直接反应生成CuS沉淀，不是由ZnS沉淀转化得到，不能比较两者的Ksp大小，故C错误；
D．向酸催化后的淀粉水解液中应该先加入氢氧化钠溶液，然后再加入适量的银氨溶液，水浴加热，否则酸中氢离子与银氨溶液反应，干扰了检验结果，故D错误；
故选：A。
4．A
【详解】A．醋酸钠水解显碱性，测定盐溶液的pH可证明醋酸为弱酸，能够达到实验目的，故A选；
B．氯气在饱和NaCl溶液中的溶解度很小，不能用来处理Cl2尾气，应用氢氧化钠溶液吸收尾气中的氯气，故B不选；
C．乙醇和水均易挥发，不能通过蒸发的方法装除去乙醇中少量的水，故C不选；
D．KMnO4溶液具有强氧化性，能够腐蚀橡胶管，不能用碱式滴定管量取一定体积的酸性KMnO4标准溶液，应用酸式滴定管，故D不选；
故选A。
5．C
【详解】A．用焰色试验检验钾离子时，观测钾元素的焰色时要透过蓝色钴玻璃片，滤去钠元素的黄光的干扰，来排除钠离子的干扰，故A正确；
B．氢氧化亚铁易被空气中的氧气氧化，制备氢氧化亚铁时，长胶头滴管插到覆盖一层苯的液面以下，以防止空气干扰，故B正确；
C．用乙醇与浓硫酸共热制备乙烯时，乙醇具有挥发性，浓硫酸具有脱水性和强氧化性，会发生副反应，使得乙烯气体中混有乙醇、二氧化硫、二氧化碳等杂质，其中乙烯和乙醇、二氧化硫都能与酸性高锰酸钾溶液反应，使酸性高锰酸钾溶液褪色，则检验乙烯时，应将混合气体通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶吸收乙醇、二氧化硫、二氧化碳等，用来排除乙醇、二氧化硫对乙烯检验的干扰，故C错误；
D．测定气体体积时必须测定实验时的室温和压强，则读出氢气的体积时，应待装置冷却至室温，将漏斗缓缓下移至两端的液面处于相平测定氢气体积，防止温度和压强对氢气体积的影响，故D正确；
故选C。
6．(1) 沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至刚好没过沉淀，静置，重复上述操作几次 最后一次的洗涤液呈无色
(2)蒸发浓缩、冷却结晶
(3)排出空气，防止CrCl3潮解和被氧化
(4)恒压分液漏斗、圆底烧瓶
(5)或
(6) 防止导管被堵塞 防止G中溶液倒吸
【分析】实验1(NH4)2Cr2O7加热生成N2、H2O和Cr2O3，生成的Cr2O3洗涤，加入盐酸反应生成CrCl3，再经过蒸发浓缩、冷却结晶等操作，生成CrCl3·6H2O晶体。实验2中加热CrCl3·6H2O制备无水CrCl3前需要排出装置中的空气。实验3中A中产生氨气经干燥后与C中CrCl3反应，生成CrN，氨气和氯化氢需要进行尾气处理，单向阀作用为防止倒吸。
(1)
实验室进行洗涤的操作是沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至刚好没过沉淀，静置，重复上述操作几次。(NH4)2Cr2O7为橘红色，洗涤几次后若最后一次的洗涤液呈无色，说明Cr2O3已洗涤干净。
(2)
CrCl3高温下能被氧气氧化，因此需要采用蒸发浓缩，冷却结晶的方法析出CrCl3晶体。
(3)
CrCl3易潮解，且高温下能被氧气氧化，故需要在反应前除去装置中含有的空气，防止CrCl3潮解和被氧化。
(4)
a的名称是恒压分液漏斗，b的名称是圆底烧瓶。
(5)
A中产生的氨气经干燥进入C与CrCl3反应，生成CrN，则反应方程式为
或。
(6)
C中生成的HCl可与氨气反应，遇冷生成氯化铵附着在仪器表面，如果导管较细，可能被堵塞，故D管较粗。反应生成的氨气和HCl都需要进行尾气处理，且这两种气体在水中溶解度都很大，设置单向阀的目的是防止G中溶液倒吸。
7．(1)SiO2、TiO2
(2)酸浸温度过高，盐酸的挥发性增强，使得酸浸速率减慢
(3)3~5
(4)
(5)CO、Cl2
(6)高温脱水的过程中，ScCl3发生了水解反应
(7) Sc2(C2O4)3·H2O 2Sc2(C2O4)3+3O22Sc2O3+12CO2
【分析】“赤泥”含有Fe2O3、SiO2、Sc2O3、TiO2等，经过酸浸，Fe2O3、Sc2O3转化为Fe3+、Sc3+，而SiO2、TiO2难溶于盐酸，故滤渣1的主要成分为SiO2、TiO2；向酸浸后的滤液中加入氨水调节pH，使Fe3+形成Fe(OH)3沉淀，故滤渣2的主要成分为Fe(OH)3；再向溶液中加入草酸，“沉钪”得草酸钪晶体；将草酸钪晶体加热可得Sc2O3；再将Sc2O3、足量焦炭和Cl2一起加热反应得到ScCl3。
（1）
“赤泥”含有Fe2O3、SiO2、Sc2O3、TiO2等，用盐酸酸浸时，SiO2、TiO2难溶于盐酸，故滤渣1的主要成分为SiO2、TiO2。
（2）
盐酸具有挥发性，酸浸温度过高，盐酸的挥发性增强，使得酸浸速率减慢。
（3）
“调pH”时，要出去的杂质离子为Fe3+，溶液中c(Fe3+)≤1.0´10-5mol·L-1，c(OH-)≥==1.0´10-11mol·L-1，则pH≥3； 除去Fe3+的同时，Sc3+不能形成沉淀，溶液中c(Sc3+)=0.001mol·L-1，c(OH-)＜==1.0´10-9mol·L-1，则pH＜5，故应控制的pH范围是3~5。
（4）
已知Ka1(H2C2O4)=a，Ka2(H2C2O4)=b，Ksp[Sc2(C2O4)3]=c，则反应2Sc3++3H2C2O4=Sc2(C2O4)3+6H+的平衡常数K==。
（5）
“加热氯化”过程主要发生的反应为Sc2O3+3C+3Cl22ScCl3+3CO，由于Cl2不能完全参加反应，故此过程中排出的气体主要有CO、Cl2。
（6）
ScCl3·6H2O沉淀在高温脱水的过程中，ScCl3发生了水解反应：ScCl3·6H2OScOCl+2HCl↑+5H2O。
（7）
设有1mol草酸钪晶体（462g）在空气中受热，250℃时，剩余固体质量为462g´80.5%=371.91g，失水重量为462g-371.91g=90.09g≈90g，即250℃时，1mol晶体失去5mol水，则此时晶体的主要成分是Sc2(C2O4)3·H2O；550℃时，剩余固体质量为462g´76.6%=353.89g，相比于250℃时的剩余固体质量，250～550℃，失水重量为371.91g-353.89g=18.02g≈18g，则250～550℃，1mol Sc2(C2O4)3·H2O失去1mol水变为1mol Sc2(C2O4)3；850℃时，剩余固体质量为462g´29.8%=137.68g≈138g，由于M(Sc2O3)=138g/mol，故可知550～850℃，1mol Sc2(C2O4)3分解产生1mol Sc2O3，反应的化学方程式为2Sc2(C2O4)3+3O22Sc2O3+12CO2。
8．(1)SiO2
(2)H2O2分解受热易分解，氨水受热易挥发，若温度过高，会降低原料利用率
(3)4NA
(4)4.6
(5)在HCl气流中加热蒸发MgCl2溶液
(6) Al+3TiO2++6H+=Al3++3Ti3++3H2O KSCN或NH4SCN 滴入最后一滴标准液时，溶液由紫色变为红色，半分钟内不变色
【分析】粉煤灰加入硫酸酸浸，TiO2转化为TiOSO4，其余金属氧化物转化为相应的金属阳离子，SiO2难溶于稀硫酸，成为滤渣1的主要成分；滤液1加热促进TiO2+水解得到TiO2·xH2O；过滤后向TiO2·xH2O中加入双氧水、氨水以及LiOH反应得到Li2Ti5O15时，再混合Li2CO3高温煅烧得到Li4Ti5O12；向调节滤液2加入H2O2，将Fe2+氧化为Fe3+，再调节pH，沉淀Al3+和Fe3+，过滤后处理滤液3得到MgCl2固体。
（1）
滤渣1主要成分为难溶于稀硫酸的SiO2。
（2）
TiO2·xH2O转化为Li2Ti5O15时需要加入双氧水、氨水，H2O2分解受热易分解，氨水受热易挥发，若温度过高，会降低原料利用率，所以温度不能过高。
（3）
Li2Ti5O15中Ti的化合价为＋4，设过氧键数量为x，则有2x个-1价的O和(15-2x)个-2价的氧，根据化合价整体为0可得2+4×5=2x+2(15-2x)，解得x=4，所以1mol Li2Ti5O15中过氧键的数目为4NA。
（4）
调节pH主要除去Al3+和Fe3+，Ksp[Al(OH)3]＞Ksp[Fe(OH)3]，所以Al3+完全沉淀时，Fe3+也已经完全沉淀，当c(Al3+)=1.0×10-5mol·L-1时，c(OH-)==4×10-10mol·L-1，此时c(H+)=2.5×10-5mol·L-1，pH=4.6；
（5）
由于氯化镁溶液中存在Mg2+的水解，加热会促进水解和HCl的挥发，所以为抑制水解，需在HCl气流中加热蒸发MgCl2溶液制备MgCl2固体；
（6）
①根据题意Al可以将TiO2+还原为Ti3+，根据电子守恒和元素守恒可得离子方程式为Al+3TiO2++6H+=Al3++3Ti3++3H2O；
②Ti3+具有较强还原性，可以将Fe3+还原为Fe2+，而Fe3+遇到SCN-会使溶液显红色，所以指示剂可以选用KSCN或NH4SCN溶液，含Ti3+的溶液显紫色，达到滴定终点时Fe3+稍过量，溶液会变为红色，现象为：滴入最后一滴标准液时，溶液由紫色变为红色，且半分钟内不变色。
9． SiO2 将Fe2+氧化为Fe3+(或作氧化剂) 4.7≤pH<5.8 碳酸钠溶液碱性强，会生成Mn(OH)2 2KClO3+5MnO+H2SO4=Cl2↑+5MnO2+K2SO4+H2O 过滤、洗涤、干燥 Mn2+-2e-+2H2O=MnO2+4H+ 2.5×10-5
【分析】酸浸时，MnO2将MnS中硫元素氧化为S，自身被还原，生成MnSO4，从而达到溶解的目的，同时Fe3O4、Al2O3溶于硫酸生成Fe2+、Fe3+、Al3+，SiO2与硫酸不反应，故滤渣1中含有S、SiO2、未反应完的矿粉，滤液中主要含Mn2+、Fe2+、Fe3+、Al3+、H+等阳离子，纯化时先加入MnO2目的为将Fe2+氧化为Fe3+，便于后续除杂，再加入氨水调节pH除去Fe3+、Al3+，根据所给信息确定调节pH的范围为4.7≤pH＜5.8，故滤渣2主要成分为Al(OH)3、Fe(OH)3，此时滤液中主要含MnSO4、(NH4)2SO4，进入沉锰步骤，Mn2+转化为MnCO3沉淀，经过热分解操作，大部分MnCO3转化为MnO2，部分转化为MnO，经过KClO3氧化，MnO也转化为MnO2，经过过滤、洗涤、干燥等操作，最终获得精制MnO2。
【详解】(1)由分析知，滤渣1中含有矿粉、S、SiO2，故此处填SiO2；
(2)纯化时先加入MnO2目的为将Fe2+氧化为Fe3+，便于后续除杂，故此处填：将Fe2+氧化为Fe3+；调节pH时，需将Al3+、Fe3+完全沉淀，而确保Mn2+不沉淀，故调节pH范围为：4.7≤pH＜5.8；
(3)碳酸钠溶液碱性太强，会使部分Mn2+转化为Mn(OH)2，从而导致MnCO3混有Mn(OH)2，故此处填：碳酸钠溶液碱性太强，会使部分Mn2+转化为Mn(OH)2；
(4)由分析知，MnO被KClO3氧化为MnO2，KClO3被还原为Cl2，初步确定方程式为：MnO+KClO3→MnO2+Cl2↑，根据得失电子守恒初步配平得方程式：5MnO+2KClO3→5MnO2+Cl2↑，根据流程结合元素守恒知，方程式左边需添加H2SO4，右边添加K2SO4、H2O，结合元素守恒配平得完整方程式为：5MnO+2KClO3+ H2SO4=5MnO2+Cl2↑+K2SO4+H2O；
(5)经过氧化后，MnO2在溶液中形成沉淀，可用过滤方法分离出MnO2，再经过洗涤干燥获得精制MnO2，故操作x为：过滤、洗涤、干燥；
(6)由题意知，Mn2+在阳极放电生成MnO2，对应电极反应为：Mn2++2H2O-2e-=MnO2+4H+；当c(Mn2+)=1×10-5 mol/L时，对应c(S2-)为沉淀所需的最小值，由Ksp(MnS)= c(Mn2+)·c(S2-)，代入数据计算的c(S2-)min=，故此处填2.5×10-5。
10．(1)增大接触面积，提高吸收速率
(2) 氨气 2NH4Cl +Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O
(3)NaCl+ CO2+ NH3+H2O= NaHCO3 ↓+ NH4Cl
(4) 甲基橙 最后一滴滴入，溶液由黄色变橙色，且30s内不恢复
(5)4.23%
(6)偏小
【详解】（1）多孔球泡的作用是为了增大固体和液体的接触面积，加快反应速率，使反应更充分，故答案为：增大接触面积，提高吸收速率；
（2）由于氨气在溶液中的溶解度比较大，为了防止倒吸，不能将导管直接插入溶液中，所以该气体为氨气；实验室中用氯化铵和氢氧化钙反应制备氨气，故反应方程式为2NH4Cl +Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O；
（3）碳酸氢钠的生成是用氯化钠、氨气、二氧化碳反应制备的，故反应方程式为NaCl+CO2+ NH3+H2O= NaHCO3 ↓+ NH4Cl；
（4）在第一次滴定时，由于达到滴定终点时溶液显碱性，故选M选酚酞做指示剂，在第二次滴定时，由于达到滴定终点时溶液显酸性，故选N甲基橙做指示剂；滴定终点的现象为滴入最后一滴标准溶液时，溶液由黄色变橙色，且30s内不恢复；
（5）进行第一次滴定时，发生的反应为，消耗盐酸的体积为22.25mL，进行第二次滴定时发生的反应为，消耗盐酸的体积为23.51mL，故产品中碳酸氢钠消耗盐酸的体积为1.26mL，物质的量为，故NaHCO3的质量分数为，故答案为4.23%；
（6）若在第一次滴定过程中仰视读数，会导致原物质的碳酸钠含量偏高，碳酸氢钠含量偏小，故答案为偏小。
11．(1) 除去溶解的氧气 SO2中的SO3
(2)防止温度过高造成硫代硫酸钠分解
(3) 滴入最后一滴硫代硫酸钠样品溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色 94.8%
(4)1mL pH=2.4的盐酸
(5)
【分析】检查装置气密性，加入药品，为防止氧气氧化硫化钠，通入一段时间氮气，排出装置内空气，加热绿矾发生分解反应，生成二氧化硫、三氧化硫、水，用B装置除去三氧化硫，C中二氧化硫和Na2S和Na2CO3混合溶液反应生成Na2S2O3，D装置吸收多余二氧化硫，防止污染。
【详解】（1）Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，Na2S具有还原性，蒸馏水煮沸可以除去溶解的氧气，防止Na2S被氧气氧化；SO3的沸点为44.8℃，冰水冷凝可使SO3液化，B装置的作用是除去SO2中的SO3；
（2）硫代硫酸钠受热易分解，为防止温度过高造成硫代硫酸钠分解，所以从锥形瓶中得到Na2S2O3晶体需水浴加热浓缩；
（3）向锥形瓶中加入20.0mL0.01 mol·L-1KIO3溶液，加入过量KI溶液和H2SO4溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O，有碘单质生成，加入淀粉作指示剂，溶液变蓝，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，滴定终点，碘单质恰好完全反应，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变蓝；
根据IO+5I-+6H+=3I2+3H2O、I2+2S2O=S4O+2I-得关系式IO~~3I2~~6S2O，n(KIO3)= 0.02L×0.01 mol·L-1=0.0002mol，所以n(Na2S2O3)= 0.0002mol×6=0.0012mol，则样品纯度为；
（4）根据控制变量法，与第①组相比，第②组只能缺少氧化性微粒，所以第②组实验中的某试剂是1mL pH=2.4的盐酸；
（5）第①组反应快且生成沉淀多，说明S产生的主要原因是Cl2等含氯的氧化性微粒氧化了-2价硫元素，所以反应的离子方程式为；
12．(1)弱
(2) 不同意，酸性高锰酸钾溶液用稀硫酸酸化，混入了硫酸根离子，所以不能通过白色沉淀的质量来计算Na2CS3的量，否则结果偏大。
(3)三颈烧瓶
(4)b
(5)将生成物赶入后续装置，使其被充分吸收
(6) 1.5mol·L-1 偏高
【分析】设计实验探究Na2CS3的性质并测定其溶液的浓度，首先取少量Na2CS3固体溶于蒸馏水配制成溶液，通过酚酞溶液变红色以及酸化的KMnO4溶液紫色褪去，可知Na2CS3是一种强碱弱酸盐，且可以和酸化的KMnO4溶液发生氧化还原反应，具有还原性。其次取Na2CS3溶液置于三颈烧瓶中，设计实验，反应原理为，通过收集产生的CS2和H2S气体，定量计算出Na2CS3溶液的浓度。为了确保充分吸收，反应结束后，再打开K，通入一段时间的热氮气，并且用到碱石灰等防止干扰实验，据此分析来解答。
(1)
Na2CS3的水溶液加入酚酞变红色，说明Na2CS3是强碱弱酸盐，则H2CS3为弱酸，故答案为：弱；
(2)
步骤③的氧化产物是，还原产物是Mn2+，同时还生成CO2和H2O，离子方程式为：；酸性高锰酸钾溶液用稀硫酸酸化，含有，会使生成硫酸钡沉淀的质量偏大，所以不能通过计算白色沉淀的质量来计算Na2CS3的量，故答案为：；不同意，酸性高锰酸钾溶液用稀硫酸酸化，混入了硫酸根离子，所以不能通过白色沉淀的质量来计算Na2CS3的量，否则结果偏大；
(3)
仪器M的名称是三颈烧瓶，故答案为三颈烧瓶；
(4)
根据题意，A装置发生反应，并且CS2不溶于水，沸点为46℃，所以当通入一段时间的热氮气，CS2和H2S气体会进入后续装置，先用足量的CuSO4溶液吸收H2S气体，再用NaOH溶液吸收CS2，由于CS2和H2S均有毒，所以碱石灰放在最后既可以防止空气中的二氧化碳对实验产生干扰，也可以吸收多余的CS2和H2S，防止空气污染，所以按气流方向连接合理的顺序为ACBED，故答案为b；
(5)
步骤③中通N2的目的是将生成物CS2和H2S全部赶入后续装置，使其被充分吸收，故答案为将生成物赶入后续装置，使其被充分吸收；
(6)
由题意可知，C中发生反应产生黑色沉淀CuS，得到沉淀的质量为7.2g，则有，根据关系式Na2CS3~H2S~CuS得，所以；通过测定E中溶液质量的增加值来计算Na2CS3溶液的浓度，若缺少装置D，E中除吸收CS2还会吸收空气中的二氧化碳，导致溶液质量增加偏大，计算值会偏高，故答案为1.5mol·L-1，偏高；
13．(1)fghabe
(2)KClO3＋6HCl(浓)=KCl + 3Cl2↑＋3H2O
(3)NaOH或氢氧化钠溶液
(4)通入Cl2与生成的NaOH反应，有利于NaC3N3O3Cl2的生成
(5) 冷水洗涤 干燥
(6) 滴加最后一滴标准溶液，锥形瓶中溶液蓝色褪去且半分钟不恢复
【分析】由二氯异氰尿酸钠的制备原理以及给定的装置可知，题干中所示的反应装置可以分为氯气的发生装置与二氯异氰尿酸钠的制备装置。具体反应流程为：用浓盐酸与Ca(ClO)2反应制Cl2；除去Cl2中因浓盐酸挥发而混合的HCl；将Cl2通入氢氧化钠溶液中制备NaClO，再与氰尿酸溶液反应生成二氯异氰尿酸钠；对尾气Cl2进行处理。据此可回答各个问题。
【详解】（1）按照气流从左至右的顺序，制备二氯异氰尿酸钠首先需要制备Cl2，需要装置D，Cl2从f口流出；接下来需要除去Cl2中混合的HCl，需要装置E，气体从g口流入、h口流出；制备NaClO并与氰尿酸溶液发生反应需要装置A，气体从a口流入、b口流出；为了除去未反应完的Cl2，需要将尾气通入到氢氧化钠溶液中，需要装置C，气体从e口流入。故导管连接顺序为fghabe。
（2）装置D为氯气发生装置，若利用氯酸钾与浓盐酸制备氯气，发生反应的化学方程式为：KClO3＋6HCl(浓)=KCl + 3Cl2↑＋3H2O。
（3）仪器X中所加试剂的目的是与Cl2反应生成NaClO，故该试剂为NaOH或氢氧化钠溶液。
（4）观察题干信息可知制备二氯异氰尿酸钠的反应可以生成NaOH，故继续通入一定量的氯气可以与生成的NaOH反应不断生成NaClO，有利于NaC3N3O3Cl2的生成。
（5）考虑到二氯异氰尿酸钠难溶于冷水，A中的浊液经过滤后应再用冷水洗涤并干燥之后可以得到粗产品。故答案为：冷水洗涤；干燥。
（6）①NaC3N3O3Cl2溶液可以与过量的KI溶液反应生成I2，I2遇淀粉显蓝色。随后加入Na2S2O3溶液与I2反应可使蓝色逐渐褪去，故滴定终点的现象为：滴加最后一滴标准溶液，锥形瓶中溶液蓝色褪去且半分钟不恢复；②由题干中给出的反应方程式：C3N3O3Cl+3H++4I- = C3H3N3O3+2I2+2Cl-，可知各物质的物质的量之比为n(NaC3N3O3Cl2)：n(I2)：n(Na2S2O3)=1：2：4。即n(NaC3N3O3Cl2)=n(Na2S2O3)=mol。10mL溶液中NaC3N3O3Cl2的质量为m=n×M=mol×220g/mol=0.055cV g，100mL溶液中NaC3N3O3Cl2的质量为0.55cV g。则NaC3N3O3Cl2的含量。
【点睛】回答滴定终点的现象时不能简单描述为“溶液褪色”，要加上“滴加最后一滴标准溶液”以及“半分钟不恢复”的条件，才能保证达到了滴定终点。
14．(1)6KBF4+B2O3+6H2SO48BF3↑+6KHSO4+3H2O
(2)排除装置内空气，防止水蒸气干扰实验
(3)观察气泡，控制气体流速
(4)AlCl3
(5) 冰水浴 水蒸气进入D中，使BCl3水解
(6)80.1
【分析】本实验的目的是采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)加热的方法制备BCl3，装置A中利用氟硼酸钾(KBF4)、硼酐(B2O3)和浓硫酸反应制取BF3气体，经装置B中浓硫酸干燥后进入装置C与AlCl3反应，AlCl3易升华，所以用装置a冷凝回流，装置D中冷凝收集BCl3，为防止BCl3水解，装置E中盛放碱石灰吸收水蒸气，装置F处理尾气。
【详解】（1）制备BCl3需要BF3，根据题目所给信息可知BF3沸点很低，常温下为气体，所以装置A中应反应生成BF3气体，根据元素守恒生成的酸式盐应是KHSO4，化学方程式为6KBF4+B2O3+6H2SO48BF3↑+6KHSO4+3H2O；
（2）BCl3易水解，先加热A处，可以利用A处产生的BF3气体排除装置内空气，防止水蒸气干扰实验；
（3）通过观察装置B中产生的气泡，控制气体流速；
（4）AlCl3易升华，所以用装置a冷凝回流，防止产品中混有AlCl3；
（5）装置D的作用应是冷凝收集BCl3，所以用冰水浴；装置E中盛放碱石灰吸收水蒸气，若缺少装置E，水蒸气进入D中，使BCl3水解，产率降低；
（6）2.50g无水氯化铝为mol，则理论上制取molBCl3，BCl3和水反应的化学方程式为BCl3+3H2O=H3BO3+3HCl，所以得到的溶液中H3BO3和HCl的物质的量之比为1：3，10mL待测液共消耗0.50mol/L×0.012L=0.006mol，所以10mL待测液中含有0.0015mol H3BO3，100mL待测液中含有0.015mol H3BO3，根据B元素守恒可知BCl3的物质的量为0.015mol，所以产率为×100%=80.1%。
15．(1) 球形冷凝管 不能
(2)难溶于水
(3)平衡气压
(4) 将肉桂酸转化成可溶的肉桂酸钠 避免肉桂酸钠晶体析出
(5)过滤速率更快、得到的晶体更干燥
(6)58%
【分析】本题考查有机物制备实验，首先将苯甲醛、乙酸酐和适量催化剂加入三口烧瓶中，并加热反应生成苯甲酸，蒸出未反应的苯甲醛后，在三口烧瓶中氢氧化钠溶液后，蒸馏出杂质，最后加入盐酸得到产品，以此解题。
（1）
由图可知仪器A的名称是球形冷凝管；加热温度为故不能用热水浴替换油浴；
（2）
根据步骤③中的信息“进行水蒸气蒸馏，直至蒸出液体变澄清为止”，以及“根据锥形瓶底部收集到未反应的苯甲醛”，可知苯甲醛难溶于水；
（3）
水蒸气蒸馏装置中，导管1平衡烧瓶内外大气压，避免瓶内气压过大，发生危险；
（4）
依题意，肉桂酸难溶于水，易与固体杂质混在一起，加入氢氧化钠溶液目的是将肉桂酸转化成可溶的钠盐；通过趁热过滤，除去固体杂质；趁热过滤，避免肉桂酸钠结晶析出，降低产率；
（5）
抽滤实质是减压过滤，优点是过滤速率更快、得到的晶体更干燥；
（6）
根据表格数据，苯甲醛的质量为5×1.04=5.2g，乙酸酐的质量为14×1.08=15.12g，根据相对分子质量知，苯甲醛少量，以苯甲醛的质量为计算依据，肉桂酸的理论产量为，产率为。
16．(1)100mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管
(2) 排除在此条件下氧气氧化的可能性
(3) 继续滴加饱和氯水 滴加1滴饱和氯水，加入稀盐酸和氯化钡溶液
(4) ，部分与反应生成，促使平衡正向移动，增多，与反应生成红色
【解析】（1）
配制100 mL溶液，除了烧杯、量筒，还需用到的玻璃仪器有100mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管。故答案为：100mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管；
（2）
向溶液中滴加1滴溶液，无明显现象，通入，仍无明显变化，说明该条件下O2不能将Fe2+氧化。
①该实验的目的是排除在此条件下氧气氧化的可能性；故答案为：排除在此条件下氧气氧化的可能性；
②Ⅱ中出现浅红色的原因是Fe2+与氯水中的Cl2反应生成Fe3+，Fe3+与KSCN反应生成红色物质Fe(SCN)3，用离子方程式表示II中出现浅红色的原因：、。故答案为：；；
（3）
i.假设1：加入氯水的量少，生成的Fe3+浓度低；取I中浅红色溶液，继续滴加饱和氯水(填写实验操作，下同)，溶液浅红色消失，从而排除了假设1；故答案为：继续滴加饱和氯水；
ii.假设2：氯水氧化性强，将部分SCN-氧化为；证明的存在即可，向2mL水中滴加1滴KSCN溶液，滴加1滴饱和氯水，加入稀盐酸和氯化钡溶液，产生白色沉淀，证明假设2正确。故答案为：滴加1滴饱和氯水，加入稀盐酸和氯化钡溶液；
（4）
实验二：KSCN法检测、混合液中的：加入CuSO4溶液后，上层局部有少量Fe2+被氧化成Fe3+，Fe3+与KSCN反应生成红色物质Fe(SCN)3；由题意的信息可知，白色沉淀可能为CuSCN，是因为Cu2++4SCN-=2CuSCN↓+(SCN)2而生成白色沉淀CuSCN，(SCN)2把溶液中的Fe2+氧化为Fe3+，自身被还原成SCN-，使溶液中Fe3+与SCN-反应的平衡正向移动，红色物质Fe(SCN)3浓度逐渐增大，溶液全部变为红色，用平衡移动原理解释上述实验现象：，部分与反应生成，促使平衡正向移动，增多，与反应生成红色，故答案为：；，部分与反应生成，促使平衡正向移动，增多，与反应生成红色。
17．(1)5
(2) 酸式滴定管 除去H2S，以免干扰D中反应
(3)
(4) 水浴加热 将砷化氢气体完全带入D中，使其完全反应
(5)0.4
【详解】（1）（1）根据质量守恒，配制500mL含砷量为1.0g·L-1的砷标准溶液，需取用Na3AsO3溶液。
（2）量取20.00mL砷标准溶液使用的定量仪器为酸式滴定管，乙酸铅和H2S反应生成PbS沉淀，乙酸铅棉花的作用是吸附H2S。
（3）Zn与H3AsO3生成砷化氢，砷元素化合价由+3价降低为-3价、锌元素化合价由0价升高为+3价，反应的离子方程式为 ，并用单线桥表示电子转移的方向和数目为。
（4）控制反应温度25~40℃，控制B瓶中反应温度的方法是水浴加热；开K1通入N2，使生成的砷化氢气体被D中银盐完全吸收；
（5）20.00mL砷标准溶液含砷量为0.02L×1.0g·L-1=0.02g，明矾样品中砷的含量为。
18．(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶、三颈瓶) b
(2)排除氧气防止反应物被氧化
(3)
(4)溶解并除去未反应完的油酸、油胺、十八烯
(5)取少量最后固体加入稀硝酸溶解，再加入硝酸银溶液，出现白色沉淀
(6)0.22
【解析】(1)
仪器A的名称为三颈烧瓶，仪器B为直型冷凝管，冷凝水应下口进上口出，因此进水口为b。
(2)
通入氮气是为了将容器内的空气排净，防止反应物被氧化。
(3)
碳酸铯为碳酸盐，油酸能电离出氢离子，两者反应生成铯前体的化学方程式为：。
(4)
乙酸甲酯的作用是将未反应完的油酸、油胺、十八烯溶解并除去。
(5)
检验氯离子的方法为：取少量最后固体加入稀硝酸溶解，再加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，说明剩余固体中含有未反应完的氯化锌。
(6)
化学式中锌原子和铅原子个数比，7x=2-2x，9x=2，x≈0.22。
19． C B 增大接触面积，加快反应速率，使固体充分反应 无气泡产生或无明显现象 加水氯离子浓度减小，CuCl+2Cl-CuCl平衡逆向移动 取少量洗涤后的白色沉淀X，加入过量的氨水，固体溶解，露置于空气中迅速得到深蓝色溶液 Cu(OH)2+SO2+2Cl-=2CuCl+SO+2H2O
【分析】氢氧化钠与氯化铜生成氢氧化铜悬浊液，再与二氧化硫反应生成氯化亚铜，多余的二氧化硫被氢氧化钠吸收，据此分析解题。
【详解】(1) A．Na2SO3固体与20%的硝酸，生成一氧化氮和水，故A错误；
B．Na2SO3固体与20%的硫酸生成的二氧化硫易溶于水，故B错误；
C．Na2SO3固体与70%的硫酸，70%的硫酸中存在少量的水，硫酸电离与亚硫酸钠发生反应生成二氧化硫，故C正确；
D．Na2SO3固体与18.4mol·L-1的硫酸，硫酸中存在极少的水，硫酸不电离不与亚硫酸钠发生反应不生成二氧化硫，故D错误；
故选C。
(2)根据选定的试剂，虚框中应选用B，A装置一般要求块状固体与水不溶解或者粉化，亚硫酸钠遇水溶解，通入SO2过程中不断用磁搅拌器搅拌的目的是：增大与二氧化硫接触面积，加快反应速率。
(3)甲同学推测X可能为CuSO3他取出少量洗涤后的X加入足量稀硫酸进行实验验证，CuSO3与稀硫酸反应生成铜离子，二氧化硫和水，观察到无气泡产生或无明显现象，则甲同学推测错误。
(4) ①从平衡角度解释加水稀释重新产生白色沉淀的原因：加水氯离子浓度减小，CuCl+2Cl-CuCl平衡逆向移动。
②证明该白色沉淀为CuCl的方案：取少量洗涤后的白色沉淀X，加入过量的氨水，固体溶解，露置于空气中迅速得到深蓝色溶液。
③三颈烧瓶SO2与新制Cu(OH)2悬浊液反应中生成CuCl的离子方程式为：Cu(OH)2+SO2+2Cl-=2CuCl+SO+2H2O。
20． 紫红色接近褪去 I2+5Cl2+6H2O=2IO+10Cl-+12H+ 分液漏斗 降低碘酸钙的溶解度使其析出，便于后续分离 AC 溶液蓝色褪去且30s内不恢复蓝色 39.0%
【分析】在转化过程中，I2被Cl2氧化为HIO3，Cl2自身被还原为HCl，HIO3、HCl易溶于水，不溶于有机溶剂，经过分液操作可实现HIO3、HCl与CCl4的分离，HIO3、HCl溶液进入第三步与KOH反应生成KIO3、KCl，加入CaCl2后，经过冰水浴操作析出溶解度较小的Ca(IO3)2。
【详解】(1)①随着反应的进行，I2逐渐转化为无色的HIO3，当紫红色接近消失时，说明反应基本完成，此时可停止通入氯气，故此处填：紫红色接近褪去；②由分析知，I2被Cl2氧化为HIO3，Cl2自身被还原为HCl，初步确定反应为：I2+Cl2→HIO3+HCl，根据元素守恒知方程式左边需添加H2O，结合得失电子守恒配平得方程式为：I2+5Cl2+6H2O=2HIO3+10HCl，HIO3、HCl为强酸，可拆写成离子，改写后对应离子方程式为：I2+5Cl2+6H2O=2+10Cl-+12H+；
(2)由分析知，分离时的操作为分液，所需仪器有烧杯、分液漏斗，故此处填分液漏斗；
(3)根据流程知，最终目的为获得Ca(IO3)2，且Ca(IO3)2的溶解度随温度降低而减小，故采用冰水浴的目的为：降低Ca(IO3)2的溶解度，促进其析出，便于后续分离；
(4)A．搅拌可使反应物充分混合，使反应更充分，A正确；B．由分析知，调pH=10后的溶液中还含有KCl，B错误；C．由于Ca(IO3)2不溶于乙醇，故可选用酒精溶液洗涤Ca(IO3)2晶体，C正确；故答案选AC；
(5)由于I-与反应生成I2，故加入淀粉溶液后，溶液变蓝，随着生成的I2逐渐与Na2S2O3反应，溶液蓝色逐渐消失，故滴定终点现象为：溶液蓝色褪去，且30 s内不恢复蓝色；由题目所给反应得关系式：Ca(IO3)2~2~6I2~12Na2S2O3，故n(Ca(IO3)2)=，则w(Ca(IO3)2)=。
安徽省高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-55探究性实验（2）
一、单选题
1．（2022·安徽宣城·二模）乌洛托品(C6H12N4)在医药、染料等工业中有广泛用途。乌洛托品是无色晶体，熔点263℃，高于此温度即升华或分解，结构简式如下图(左)。下图(右)是实验室用过量氨气与甲醛水溶液反应制乌洛托品的装置(夹持装置略去)。下列说法正确的是
A．乌洛托品的一氯代物有两种
B．乙装置内的长导管未伸入溶液中的目的是防倒吸
C．反应一段时间后把乙中的溶液转移到坩埚中蒸发结晶得到产品
D．甲装置中CaCl2的作用是防止空气中的水分进入合成装置中
2．（2022·安徽淮北·统考一模）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂，滴加KOH溶液前，发生反应CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS。下列说法错误的是
A．装置A中的反应为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O
B．装置B中的药品为无水氯化钙
C．装置D中水的作用是溶解氨气和生成的产物
D．装置Ｅ的作用是吸收尾气，防止污染
3．（2021·安徽合肥·统考一模）根据下列实验操作和现象，所得结论正确的是
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向2mL黄色溶液中滴加浓的维生素C溶液，
溶液颜色变绿
维生素C具有还原性
B
压缩装有、I2、HI混合气体(已达平衡)的容器，气体颜色加深
平衡向生成的方向移动
C
向含有和的悬浊液中滴加几滴溶液，生成黑色沉淀
D
向酸催化后的淀粉水解液中加入适量的银氨溶液，水浴加热未观察到银镜
淀粉未水解成葡萄糖
A．A B．B C．C D．D
4．（2021·安徽淮北·统考一模）下列实验能达到目的的是
A．装置甲证明醋酸为弱酸 B．装置乙处理Cl2尾气
C．装置丙除去乙醇中少量的水 D．装置丁准确量取一定体积的酸性KMnO4标准溶液
5．（2021·安徽淮北·统考一模）科学实验中，要尽可能避免干扰因素对实验的影响。下列分析错误的
A．用甲操作检验K+，应透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，来排除Na+干扰
B．用乙装置制备氢氧化亚铁，胶头滴管插到覆盖一层苯的液面以下，以防止空气干扰
C．用丙装置制备并检验乙烯，氢氧化钠溶液用来排除CO2对乙烯检验的干扰
D．丁装置中，读出H2的体积时，待装置冷却至室温，将漏斗缓缓下移至两端的液面处于相平，是为了防止温度和压强对气体体积的影响
二、工业流程题
6．（2022·安徽·模拟预测）实验室利用重铬酸铵制备CrCl3·6H2O并做了其相关实验。
[实验1]制备CrCl3·6H2O。
制备氯化铬晶体的实验流程如下：
已知：Cr2O3难溶于水；CrCl3易潮解，在高温下能被氧气氧化。
(1)实验室中进行洗涤的正确操作为_______；能说明固体Cr2O3洗涤干净的现象是_______。
(2)一系列操作的步骤为_______、过滤、低温晾干。
[实验2]加热CrCl3·6H2O制备无水CrCl3。
(3)实验时打开K1、K2，先通入HCl再加热，加热前通入HCl的目的是_______。
[实验3]高温下利用氨气与无水GrCl3反应制备CrN。
(4)a、b仪器的名称分别是_______。
(5)C的玻璃管中反应的化学方程式是_______。
(6)D管较粗的目的是_______；单向阀的作用为_______。
7．（2022·安徽蚌埠·统考模拟预测）钪是一种稀土金属元素，在国防、航天、核能等领域具有重要应用。氯化钪(ScCl3)是一种可溶于水的灰白色固体，是制备钪的重要原料。工业上利用固体废料“赤泥”(含有Fe2O3、SiO2、Sc2O3、TiO2等)制取ScCl3，请结合流程回答以下问题：
已知：①TiO2难溶于盐酸。
②Ksp[Sc(OH)3]=1.0×10-30，Ksp[Fe(OH)3]=1.0×10-38
(1)滤渣1的主要成分是_______(填化学式)。
(2)“酸浸”时温度过高，酸浸速率反而减慢，其原因是_______。
(3)常温下，“调pH”时，溶液中c(Sc3+)=0.001mol·L-1，为除去杂质离子，应控制的pH范围是_______(当溶液中某离子浓度c≤1.010-5mol·L-1时，可认为该离子沉淀完全)。
(4)已知Ka1(H2C2O4)=a，Ka2(H2C2O4)=b，Ksp[Sc2(C2O4)3]=c。“沉钪”时，发生反应：2Sc3++3H2C2O4=Sc2(C2O4)3+6H+，此反应的平衡常数K=_______(用含a、b、c的代数式表示)。
(5)“加热氯化”过程中排出的气体主要有________(填化学式)。
(6)传统制备ScCl3的方法是先得到ScCl3·6H2O沉淀，再高温脱水得ScCl3，但通常含有ScOCl杂质，原因是_______。
(7)草酸钪晶体［Sc2(C2O4)3·6H2O］在空气中加热，随温度的变化情况如下图所示。250℃时，晶体的主要成分是_______(填化学式)，550～850℃，反应的化学方程式为_______。(已知Sc2(C2O4)3·6H2O的摩尔质量为462g·mol-1)
8．（2022·安徽蚌埠·统考三模）LiTi5O12是锂离子电池的电极材料，可利用电厂产生的粉煤灰(主要成分为TiO2、MgO、SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3等)来制备，同时获得MgCl2固体。工艺流程如下：
已知：①“酸浸”后钛主要以TiOSO4形式存在，强电解质TiOSO4在溶液中仅能电离出SO和一种阳离子，该离子能水解。
②Ksp[Al(OH)3]=6.4×10-34，Ksp[Fe(OH)3]=2.8×10-39，Ksp[Fe(OH)2]=4.9×10-17。
③Ti3+在溶液中呈紫色，有较强还原性。
(1)滤渣1的主要成分是___________(填化学式)。
(2)TiO2·xH2O转化为Li2Ti5O15时温度不宜过高，原因是___________。
(3)已知Li2Ti5O15中Ti的化合价为＋4，则1mol Li2Ti5O15中过氧键的数目为___________个。
(4)“调pH”目的是除去其它金属阳离子，则调pH最小为___________(已知：离子浓度小于或等于1.0×10-5mol·L-1，认为离子沉淀完全。lg2=0.3)。
(5)MgCl2溶液制备MgCl2固体的实验操作为___________。
(6)测定“酸浸”后滤液1中Ti元素含量的方法：
①转化：隔绝空气条件下，向溶液中加入铝片，Ti元素被还原为Ti3+，反应离子方程式为___________。
②滴定：溶液中Ti3+用含Fe3+的标准液进行滴定，用___________(填化学式)溶液作指示剂，滴定达到终点时的现象是___________。
9．（2021·安徽合肥·统考三模）MnO2是重要的化工原料，由软锰矿(主要成分为MnO2，还含有少量Fe3O4、Al2O3和SiO2等杂质)和硫化锰(MnS)制备精MnO2的一种工艺流程如图：
已知：相关金属离子[c(Mn+)=0.1mol·L-1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
Fe3+
Al3+
Mn2+
Fe2+
开始沉淀时
1.5
3.4
5.8
6.3
完全沉淀时
2.8
4.7
7.8
8.3
回答下列问题：
(1)“滤渣1”中含有未反应完全的矿粉、S和______。
(2)“纯化”时加MnO2的作用是______，假定溶液中c(Mn2+)=0.1mol·L-1，则加入氨水调节溶液pH的范围为______。
(3)“沉锰”时生成MnCO3，工业上不直接用Na2CO3溶液来沉锰的原因为______。
(4)“热分解”后所得物质中还有少量MnO，需进一步进行氧化，“氧化”时生成的气体2为氯气，写出该过程中发生反应的化学方程式______。
(5)操作x为______。
(6)工业上还可用电解“Mn2+纯化液”来制取MnO2，其阳极电极反应式为______。电解后的废水中还含有少量Mn2+，常用石灰乳进行一级沉降得到Mn(OH)2沉淀，过滤后再向滤液中加入适量Na2S进行二级沉降。已知Ksp(MnS)=2.5×10-10，欲使溶液中c(Mn2+)≤1.0×10-5mol·L-1，则应保持溶液中c(S2-)______≥mol·L-1。
三、实验题
10．（2022·安徽马鞍山·统考三模）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步 得到产品Na2CO3和NH4Cl两种产品，并测定碳酸钠中碳酸氢钠的含量。过程如下：
Ⅰ.NaHCO3 的制备
实验流程及实验装置图如下：
回答下列问题：
(1)a导管末端多孔球泡的作用_______。
(2)b中通入的气体是_______， 写出实验室制取该气体的化学方程式_______。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为_______。
Ⅱ.Na2CO3中NaHCO3含量测定
i.称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中：
ii.移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.1000mol·L-1盐酸标准溶液滴定至溶液由浅红色变无色(第一滴定终点)， 消耗盐酸V1mL；
iii.在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.1000mol·L-1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2mL；
iv.平行测定三次，V1 平均值为22.25，V2平均值为23.51。
回答下列问题：
(4)指示剂N为_______， 第二滴定终点的现象是_______。
(5)Na2CO3中NaHCO3的质量分数为_______ ( 保留三位有效数字)。。
(6)第一滴定终点时，某同学仰视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
11．（2022·安徽芜湖·统考三模）硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸易分解。某学习小组用如图装置模拟古法制硫酸，同时利用生成的SO2气体制备硫代硫酸钠。
已知：
①绿矾化学式为FeSO4·7H2O，2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O。
②SO3的沸点为44.8℃。
③Na2S2O3中S元素的化合价分别为-2价和+6价。
回答下列问题：
I.硫代硫酸钠的制备
(1)检查装置气密性，加入药品。Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目的是_______；B装置的作用是 _______。
(2)从锥形瓶中得到Na2S2O3晶体需水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止，使用水浴加热的原因是_______。
II.产品纯度的测定
①溶液配制：准确称取该硫代硫酸钠样品2.00g，配制成250mL溶液。
②滴定：向锥形瓶中加入20.0mL0.01 mol·L-1KIO3溶液，加入过量KI溶液和H2SO4溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O，然后加入淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=S4O+2I-。
(3)滴定终点的现象为_______；消耗样品溶液的用量为25.0mL，则样品纯度为_______％(保留1位小数)。
II.硫代硫酸钠性质的探究
①取Na2S2O3晶体，溶解，配成0.2mol·L-1的溶液。
②取4mL所配溶液，向其中加入1mL饱和氯水(pH=2.4)，溶液立即出现浑浊，经检验浑浊物为S。
实验小组研究S产生的原因，提出了以下假设：
假设1：Cl2等含氯的氧化性微粒氧化了-2价硫元素。
假设2：酸性条件下，Na2S2O3分解产生S(不考虑空气中氧气氧化)。
依据假设设计实验方案：
所加试剂
现象
第①组
1mL饱和氯水+4mL Na2S2O3溶液
立即出现浑浊
第②组
1mL某试剂+4mL Na2S2O3溶液
一段时间后出现浑浊，且浑浊度比①组小
(4)第②组实验中的某试剂是_______。
(5)依据现象，S产生的主要原因是_______。(用离子方程式表示)
12．（2022·安徽蚌埠·统考模拟预测）三硫代碳酸钠(Na2CS3)在农业上用作杀菌剂和杀线虫剂，在工业上用于处理废水中的重金属离子。某化学兴趣小组对Na2CS3的一些性质进行探究，回答下列问题。查阅资料：①Na2CS3+H2SO4=CS2+H2S↑+Na2SO4，CS2和H2S均有毒；②CS2不溶于水，沸点46℃，与CO2某些性质相似，与NaOH作用生成Na2COS2和H2O。
I.Na2CS3的性质探究
步骤
操作及现象
①
取少量Na2CS3固体溶于蒸馏水配制成溶液并分成两等份
②
向其中一份溶液中滴加几滴酚酞试液，溶液变红色
③
向另一份溶液中滴加H2SO4酸化的KMnO4溶液，紫色褪去
(1)H2CS3是_______酸(填“强”或“弱”)。
(2)已知步骤③的氧化产物是，写出该反应的离子方程式_______。某同学取步骤③反应后所得溶液于试管中，滴加足量盐酸和氯化钡溶液，通过测定产生的白色沉淀的质量来求所用Na2CS3质量，你是否同意他的观点，并说明理由_______。
II.测定Na2CS3溶液的浓度
实验步骤如下：
①取50.0mLNa2CS3溶液置于仪器M中，打开K，通入一段时间氮气；
②关闭K，打开分液漏斗活塞，滴入足量2.0mol·L-1稀H2SO4，关闭活塞；
③反应结束后，再打开K，通入一段时间的热氮气(高于60℃)。
(3)仪器M的名称是_______
(4)上述装置按气流方向连接合理的顺序为_______
a.ADCEB b.ACBED c.AEBCD
(5)步骤③中通N2的目的是_______。
(6)为了计算该Na2CS3溶液的浓度，可测定C中生成沉淀的质量。对C中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重。若C中生成沉淀的质量为7.2g，则该Na2CS3溶液的物质的量浓度是________。也可以通过测定E中溶液质量的增加值来计算Na2CS3溶液的浓度，若缺少装置D，计算值会_______(填“无影响”、“偏高”或“偏低”)。
13．（2022·安徽黄山·统考二模）二氯异氰尿酸钠（NaC3N3O3Cl2，摩尔质量为220g/mol）是一种高效广谱杀菌消毒剂，它常温下为白色固体，难溶于冷水。其制备原理为：，请选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并探究其性质。
请回答下列问题：
(1)选择合适装置，按气流从左至右，导管连接顺序为___________（填小写字母）。
(2)将D中试剂换成氯酸钾后发生反应的化学方程式为___________。
(3)仪器X中的试剂是___________。
(4)实验时，先向A中通入氯气，生成高浓度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液。在加入氰尿酸溶液后还要继续通入一定量的氯气，其原因是___________。
(5)反应结束后，A中浊液经过滤、___________、___________得到粗产品mg。
(6)粗产品中NaC3N3O3Cl2含量测定。将mg粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成100mL溶液，取10.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min。用c mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定，加入淀粉指示剂，滴定至终点，消耗溶液。（假设杂质不与反应，涉及的反应为：C3N3O3Cl+3H++4I- = C3H3N3O3+2I2+2Cl-，）
①滴定终点现象是___________。
②则NaC3N3O3Cl2的含量为___________。(用含m，c，V的代数式表示)
14．（2022·安徽蚌埠·统考三模）实验室采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)加热的方法制备BCl3，装置如图所示(夹持装置及加热装置略)。
已知：Ⅰ．相关物质的沸点如下表
物质
BF3
BCl3
AlCl3
AlF3
沸点
-99.9℃
12.5℃
180℃ 升华
1276℃ 升华
Ⅱ．三氯化硼易水解。
回答下列问题：
(1)将氟硼酸钾(KBF4)和硼酐(B2O3)一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，则发生反应的化学方程式为___________。
(2)实验开始时，A､C两处加热装置应先加热A处，原因是___________。
(3)装置B中浓硫酸的作用除干燥外还有___________。
(4)装置C中仪器a的作用是防止产品中混有___________(填化学式)，影响纯度。
(5)装置D进行 ___________(填“冰水浴”或“热水浴”)可得到产品如果缺少装置E，造成的影响为___________ 。
(6)C中2.50g无水氯化铝完全反应后，取下U形管并注入水，完全反应生成盐酸和硼酸(H3BO3是一元弱酸)，将所得溶液加水稀释到100mL，取10mL加入锥形瓶中滴入2滴酚酞溶液，用0.50mol·L-1的NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为12.00mL，则BCl3的产率为___________%。
15．（2022·安徽宣城·统考二模）肉桂酸常用于制造麻醉剂、消毒剂和止血药等。实验室制备原理是：
已知部分信息如下表所示：
名称
苯甲醛
乙酸酐
肉桂酸
结构简式
相对分子质量
106
102
148
密度/
1.04
1.08
1.24
熔点/
133
沸点/
140
300
溶解性
___________
与水反应
难溶于水
实验步骤如下(部分加热装置省略)：
①在三口烧瓶中加入苯甲醛、乙酸酐和适量催化剂；
②将混合物在油浴上加热回流，如图1所示；
③加入蒸馏水浸泡几分钟；进行水蒸气蒸馏，直至蒸出液体变澄清为止，可在锥形瓶底部收集到未反应的苯甲醛，如图2所示；
④将烧瓶冷却后，加入溶液，再加入约水，加热煮沸；趁热过滤，如图3所示；
⑤待滤液冷却至室温后，在搅拌下小心加入1∶1盐酸，至溶液呈酸性；
⑥冷却结晶，抽滤析出的晶体，如图4所示；用少量冷却水洗涤、尽量抽干并转移到滤纸上称量，粗产品质量为。
回答下列问题：
(1)图1装置中，仪器A的名称是___________，___________(选填“能”或“不能”)用热水浴替换油浴。
(2)步骤③中，利用水蒸气蒸馏除去未反应的苯甲醛，可知苯甲醛___________(填“难溶于水”或“易溶于水”)。
(3)图2装置中导管1的作用是___________。
(4)步骤④中，加氢氧化钠溶液的目的是___________。利用图3装置过滤，优点是___________。
(5)步骤⑥中，用图4装置抽滤，相对普通方法过滤，其突出优点是___________。
(6)本实验的产率约为___________(计算结果保留2位有效数字)。
16．（2022·安徽池州·统考模拟预测）有多种检验方法，某实验小组欲探究KSCN检验法在不同反应体系的实验条件，进行了如下实验研究(已知CuSCN为白色沉淀)。
实验一：单一溶液检验
(1)配制100 mL溶液，除了烧杯、量筒，还需用到的玻璃仪器有___________。
(2)向溶液中滴加1滴溶液，无明显现象，通入，仍无明显变化。
①该实验的目的是___________；
②用离子方程式表示II中出现浅红色的原因：___________、___________。
(3)对II中溶液为浅红色的原因，甲同学提出以下假设。
①假设1：加入氯水的量少，生成的浓度低
②假设2：氯水氧化性强，将部分氧化为
继续以下实验：
i.取I中浅红色溶液，___________(填写实验操作，下同)，溶液浅红色消失，从而排除了假设1；
ii.向2mL水中滴加1滴KSCN溶液，___________，产生白色沉淀，证明假设2正确。
实验二：KSCN法检测、混合液中的
(4)溶液上层产生的白色沉淀为___________；请用平衡移动原理解释上述实验现象：___________。
17．（2021·安徽蚌埠·统考模拟预测）测定某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量，实验步骤如下：
实验一：配制砷标准溶液
①取一定质量的As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1LNa3AsO3溶液(此溶液1.0mL相当于0.10g砷)。
②取一定量上述溶液，配制500mL含砷量为1.0g·L-1的砷标准溶液。
(1)②需取用①中Na3AsO3溶液___________mL。
实验二：测定样品中砷含量(实验装置如图，夹持装置已略去)
①往B瓶中加入20.00mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI试液和SnCl2溶液，室温放置10min，使砷元素全部转化为H3AsO3。
②往B瓶中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C，并使C管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25~40℃。45 min后，打开K1通入N2，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag+被还原为红色胶态银。
③用明矾样品代替20.00mL砷标准溶液进行实验，相同条件下生成相同量红色胶态银，需要5.0g明矾样品。
(2)量取20.00mL砷标准溶液使用的定量仪器为___________，乙酸铅棉花的作用是___________。
(3)写出Zn与H3AsO3生成砷化氢反应的离子方程式并用单线桥表示电子转移的方向和数目___________。
(4)控制B瓶中反应温度的方法是___________，反应中通入N2的作用是___________。
(5)明矾样品中砷的含量为___________％。
18．（2021·安徽合肥·统考一模）钙钛矿是一类陶瓷卤化物，通式为，在高温催化及光催化方面应用前景广泛。实验室制备一种钙钛矿型复合物的方法为：
实验用品：氯化锌、溴化铅、碳酸铯、十八烯、油酸、油胺。
实验步骤：
①将适量、、十八烯加入仪器A中，抽气后通入，重复3次；
②将混合物升温至进行干燥，注入一定量油酸、油胺，待溶液澄清透明后升温到，迅速注入铯前体，5s后停止反应：
③将步骤②中所得混合物与乙酸甲酯按一定比例混合后离心，分离出沉淀；
④将步骤③中所得沉淀溶解在正己烷中，加入乙酸甲酯离心，再次分离出沉淀，所得沉淀溶解在正庚烷中，离心除去剩余固体，上层清液即为纳米晶体的分散系。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是_______，仪器B的进水口是_______(用“a”或者“b”表示)。
(2)通入氮气的目的是_______。
(3)铯前体是由碳酸铯与油酸加热时反应得到的产物，反应的化学方程式是_______。
(4)步骤③中乙酸甲酯的作用是_______。
(5)可通过检验氯离子来证明步骤④剩余固体中含有未反应完的，检验氯离子的方法是_______。
(6)可用电感耦合等离了体质谱来确定产品中各元素的含量。取0.5g产品溶于稀硝酸、测得锌、铅，则x的值是_______。(保留小数点后2位)
19．（2021·安徽芜湖·统考二模）某兴趣小组设计实验探究SO2与新制Cu(OH)2悬浊液反应的产物。
按图连接好装置(夹持装置省略)，打开磁搅拌器，先往CuCl2溶液中加入NaOH溶液至恰好完全反应，再通入过量的SO2，三颈烧瓶中生成大量白色沉淀X。
(1)制取SO2最适宜的试剂是___________。
A．Na2SO3固体与20%的硝酸B．Na2SO3固体与20%的硫酸
C．Na2SO3固体与70%的硫酸D．Na2SO3固体与18.4mol·L-1的硫酸
(2)根据选定的试剂，虚框中应选用___________(填“A”或“B”)装置；通入SO2过程中不断用磁搅拌器搅拌的目的是___________。
(3)甲同学推测X可能为CuSO3.他取出少量洗涤后的X加入足量稀硫酸进行实验验证，观察到___________，则甲同学推测错误。
(4)乙同学查阅资料：CuCl为白色固体，难溶于水，能溶于浓盐酸形成CuCl；与氨水反应生成Cu(NH3) ，在空气中会立即被氧化成深蓝色Cu(NH3)溶液。据此推测X可能为CuCl。他取出少量洗涤后的白色沉淀X，加入浓盐酸，沉淀溶解，加水稀释，又出现白色沉淀，据此得出乙同学推测正确。
①从平衡角度解释加水稀释重新产生白色沉淀的原因___________。
②请再设计一种证明该白色沉淀为CuCl的方案：___________。
③三颈烧瓶中生成CuCl的离子方程式为：___________。
20．（2021·安徽合肥·统考三模）碘酸钙[Ca(IO3)2]是广泛使用的既能补钙又能补碘的新型食品添加剂，不溶于乙醇，在水中的溶解度随温度降低而减小。实验室制取Ca(IO3)2的流程如图所示：
已知：碘酸(HIO3)是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。
(1)实验流程中“转化”步骤是为了制得碘酸，该过程在如图所示的装置中进行。
①当观察到三颈瓶中______现象时，停止通入氯气。
②“转化”时发生反应的离子方程式为______。
(2)“分离”时用到的玻璃仪器有烧杯、______。
(3)采用冰水浴的目的是______。
(4)有关该实验说法正确的是______。
A．适当加快搅拌速率可使“转化”时反应更充分
B．“调pH=10”后的溶液中只含有KIO3和KOH
C．制得的碘酸钙可选用酒精溶液洗涤
(5)准确称取产品0.2500g，加酸溶解后，再加入足量KI发生反应IO+5I-+6H+=3I2+3H2O，滴入2~3滴淀粉溶液，用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O=2I-+S4O)至终点，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。达滴定终点时的现象是______，产品中Ca(IO3)2的质量分数为______。［已知Ca(IO3)2的摩尔质量：390g·mol-1]。
参考答案：
1．B
【详解】A．乌洛托品只有一种环境的H，故一氯代物有1种，A错误；
B．氨气极易溶于水，乙装置内的长导管未伸入溶液中的目的是防倒吸，B正确；
C．反应一段时间后把乙中的溶液转移到蒸发皿中蒸发结晶得到产品，C错误；
D．所用氨气过量，且氨气有毒，甲装置中CaCl2的作用是吸收多余的氨气，防治污染空气，D错误；
答案选B。
2．B
【分析】实验室通过加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气，经碱石灰干燥后，通过已知③可知在三颈烧瓶中氨气与CS2反应生成NH4SCN、NH4HS，滴入KOH生成KSCN，滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，多余的氨气在E中发生反应2NH3+Cr2O+8H+=N2↑+2Cr3++7H2O转为氮气；
【详解】A．装置A中加热氯化铵和氢氧化钙的混合物生成氨气、氯化钙和水，发生反应的化学方程式是2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O，A正确；
B．装置B的作用是干燥氨气，无水氯化钙能与氨气发生化学反应，氨气显碱性，则选择用碱石灰作干燥剂，B错误；
C．装置D中CS2不溶于水，NH3不溶于CS2，加入水的作用是溶解氨气，反应生成NH4SCN，加水可溶解产物，再加入KOH溶液反应生成KSCN，C正确；
D．装置E中，NH3被酸性重铬酸钾氧化为氮气，CS2被酸性重铬酸钾氧化为硫酸，则利用E装置可除去含有CS2和NH3的尾气，以免污染环境，D正确；
故选：B。
3．A
【详解】A．向2mL黄色FeCl3溶液中滴加浓的维生素C溶液，溶液颜色变绿，说明铁离子被还原为亚铁离子，能够证明维生素C具有还原性，故A正确；
B．压缩装有H2、I2、HI混合气体(已达平衡)的容器，容器内压强增大，由于该反应前后气体体积不变，压强不影响平衡，所以平衡不移动，故B错误；
C．Na2S与CuSO4溶液直接反应生成CuS沉淀，不是由ZnS沉淀转化得到，不能比较两者的Ksp大小，故C错误；
D．向酸催化后的淀粉水解液中应该先加入氢氧化钠溶液，然后再加入适量的银氨溶液，水浴加热，否则酸中氢离子与银氨溶液反应，干扰了检验结果，故D错误；
故选：A。
4．A
【详解】A．醋酸钠水解显碱性，测定盐溶液的pH可证明醋酸为弱酸，能够达到实验目的，故A选；
B．氯气在饱和NaCl溶液中的溶解度很小，不能用来处理Cl2尾气，应用氢氧化钠溶液吸收尾气中的氯气，故B不选；
C．乙醇和水均易挥发，不能通过蒸发的方法装除去乙醇中少量的水，故C不选；
D．KMnO4溶液具有强氧化性，能够腐蚀橡胶管，不能用碱式滴定管量取一定体积的酸性KMnO4标准溶液，应用酸式滴定管，故D不选；
故选A。
5．C
【详解】A．用焰色试验检验钾离子时，观测钾元素的焰色时要透过蓝色钴玻璃片，滤去钠元素的黄光的干扰，来排除钠离子的干扰，故A正确；
B．氢氧化亚铁易被空气中的氧气氧化，制备氢氧化亚铁时，长胶头滴管插到覆盖一层苯的液面以下，以防止空气干扰，故B正确；
C．用乙醇与浓硫酸共热制备乙烯时，乙醇具有挥发性，浓硫酸具有脱水性和强氧化性，会发生副反应，使得乙烯气体中混有乙醇、二氧化硫、二氧化碳等杂质，其中乙烯和乙醇、二氧化硫都能与酸性高锰酸钾溶液反应，使酸性高锰酸钾溶液褪色，则检验乙烯时，应将混合气体通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶吸收乙醇、二氧化硫、二氧化碳等，用来排除乙醇、二氧化硫对乙烯检验的干扰，故C错误；
D．测定气体体积时必须测定实验时的室温和压强，则读出氢气的体积时，应待装置冷却至室温，将漏斗缓缓下移至两端的液面处于相平测定氢气体积，防止温度和压强对氢气体积的影响，故D正确；
故选C。
6．(1) 沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至刚好没过沉淀，静置，重复上述操作几次 最后一次的洗涤液呈无色
(2)蒸发浓缩、冷却结晶
(3)排出空气，防止CrCl3潮解和被氧化
(4)恒压分液漏斗、圆底烧瓶
(5)或
(6) 防止导管被堵塞 防止G中溶液倒吸
【分析】实验1(NH4)2Cr2O7加热生成N2、H2O和Cr2O3，生成的Cr2O3洗涤，加入盐酸反应生成CrCl3，再经过蒸发浓缩、冷却结晶等操作，生成CrCl3·6H2O晶体。实验2中加热CrCl3·6H2O制备无水CrCl3前需要排出装置中的空气。实验3中A中产生氨气经干燥后与C中CrCl3反应，生成CrN，氨气和氯化氢需要进行尾气处理，单向阀作用为防止倒吸。
(1)
实验室进行洗涤的操作是沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至刚好没过沉淀，静置，重复上述操作几次。(NH4)2Cr2O7为橘红色，洗涤几次后若最后一次的洗涤液呈无色，说明Cr2O3已洗涤干净。
(2)
CrCl3高温下能被氧气氧化，因此需要采用蒸发浓缩，冷却结晶的方法析出CrCl3晶体。
(3)
CrCl3易潮解，且高温下能被氧气氧化，故需要在反应前除去装置中含有的空气，防止CrCl3潮解和被氧化。
(4)
a的名称是恒压分液漏斗，b的名称是圆底烧瓶。
(5)
A中产生的氨气经干燥进入C与CrCl3反应，生成CrN，则反应方程式为
或。
(6)
C中生成的HCl可与氨气反应，遇冷生成氯化铵附着在仪器表面，如果导管较细，可能被堵塞，故D管较粗。反应生成的氨气和HCl都需要进行尾气处理，且这两种气体在水中溶解度都很大，设置单向阀的目的是防止G中溶液倒吸。
7．(1)SiO2、TiO2
(2)酸浸温度过高，盐酸的挥发性增强，使得酸浸速率减慢
(3)3~5
(4)
(5)CO、Cl2
(6)高温脱水的过程中，ScCl3发生了水解反应
(7) Sc2(C2O4)3·H2O 2Sc2(C2O4)3+3O22Sc2O3+12CO2
【分析】“赤泥”含有Fe2O3、SiO2、Sc2O3、TiO2等，经过酸浸，Fe2O3、Sc2O3转化为Fe3+、Sc3+，而SiO2、TiO2难溶于盐酸，故滤渣1的主要成分为SiO2、TiO2；向酸浸后的滤液中加入氨水调节pH，使Fe3+形成Fe(OH)3沉淀，故滤渣2的主要成分为Fe(OH)3；再向溶液中加入草酸，“沉钪”得草酸钪晶体；将草酸钪晶体加热可得Sc2O3；再将Sc2O3、足量焦炭和Cl2一起加热反应得到ScCl3。
（1）
“赤泥”含有Fe2O3、SiO2、Sc2O3、TiO2等，用盐酸酸浸时，SiO2、TiO2难溶于盐酸，故滤渣1的主要成分为SiO2、TiO2。
（2）
盐酸具有挥发性，酸浸温度过高，盐酸的挥发性增强，使得酸浸速率减慢。
（3）
“调pH”时，要出去的杂质离子为Fe3+，溶液中c(Fe3+)≤1.0´10-5mol·L-1，c(OH-)≥==1.0´10-11mol·L-1，则pH≥3； 除去Fe3+的同时，Sc3+不能形成沉淀，溶液中c(Sc3+)=0.001mol·L-1，c(OH-)＜==1.0´10-9mol·L-1，则pH＜5，故应控制的pH范围是3~5。
（4）
已知Ka1(H2C2O4)=a，Ka2(H2C2O4)=b，Ksp[Sc2(C2O4)3]=c，则反应2Sc3++3H2C2O4=Sc2(C2O4)3+6H+的平衡常数K==。
（5）
“加热氯化”过程主要发生的反应为Sc2O3+3C+3Cl22ScCl3+3CO，由于Cl2不能完全参加反应，故此过程中排出的气体主要有CO、Cl2。
（6）
ScCl3·6H2O沉淀在高温脱水的过程中，ScCl3发生了水解反应：ScCl3·6H2OScOCl+2HCl↑+5H2O。
（7）
设有1mol草酸钪晶体（462g）在空气中受热，250℃时，剩余固体质量为462g´80.5%=371.91g，失水重量为462g-371.91g=90.09g≈90g，即250℃时，1mol晶体失去5mol水，则此时晶体的主要成分是Sc2(C2O4)3·H2O；550℃时，剩余固体质量为462g´76.6%=353.89g，相比于250℃时的剩余固体质量，250～550℃，失水重量为371.91g-353.89g=18.02g≈18g，则250～550℃，1mol Sc2(C2O4)3·H2O失去1mol水变为1mol Sc2(C2O4)3；850℃时，剩余固体质量为462g´29.8%=137.68g≈138g，由于M(Sc2O3)=138g/mol，故可知550～850℃，1mol Sc2(C2O4)3分解产生1mol Sc2O3，反应的化学方程式为2Sc2(C2O4)3+3O22Sc2O3+12CO2。
8．(1)SiO2
(2)H2O2分解受热易分解，氨水受热易挥发，若温度过高，会降低原料利用率
(3)4NA
(4)4.6
(5)在HCl气流中加热蒸发MgCl2溶液
(6) Al+3TiO2++6H+=Al3++3Ti3++3H2O KSCN或NH4SCN 滴入最后一滴标准液时，溶液由紫色变为红色，半分钟内不变色
【分析】粉煤灰加入硫酸酸浸，TiO2转化为TiOSO4，其余金属氧化物转化为相应的金属阳离子，SiO2难溶于稀硫酸，成为滤渣1的主要成分；滤液1加热促进TiO2+水解得到TiO2·xH2O；过滤后向TiO2·xH2O中加入双氧水、氨水以及LiOH反应得到Li2Ti5O15时，再混合Li2CO3高温煅烧得到Li4Ti5O12；向调节滤液2加入H2O2，将Fe2+氧化为Fe3+，再调节pH，沉淀Al3+和Fe3+，过滤后处理滤液3得到MgCl2固体。
（1）
滤渣1主要成分为难溶于稀硫酸的SiO2。
（2）
TiO2·xH2O转化为Li2Ti5O15时需要加入双氧水、氨水，H2O2分解受热易分解，氨水受热易挥发，若温度过高，会降低原料利用率，所以温度不能过高。
（3）
Li2Ti5O15中Ti的化合价为＋4，设过氧键数量为x，则有2x个-1价的O和(15-2x)个-2价的氧，根据化合价整体为0可得2+4×5=2x+2(15-2x)，解得x=4，所以1mol Li2Ti5O15中过氧键的数目为4NA。
（4）
调节pH主要除去Al3+和Fe3+，Ksp[Al(OH)3]＞Ksp[Fe(OH)3]，所以Al3+完全沉淀时，Fe3+也已经完全沉淀，当c(Al3+)=1.0×10-5mol·L-1时，c(OH-)==4×10-10mol·L-1，此时c(H+)=2.5×10-5mol·L-1，pH=4.6；
（5）
由于氯化镁溶液中存在Mg2+的水解，加热会促进水解和HCl的挥发，所以为抑制水解，需在HCl气流中加热蒸发MgCl2溶液制备MgCl2固体；
（6）
①根据题意Al可以将TiO2+还原为Ti3+，根据电子守恒和元素守恒可得离子方程式为Al+3TiO2++6H+=Al3++3Ti3++3H2O；
②Ti3+具有较强还原性，可以将Fe3+还原为Fe2+，而Fe3+遇到SCN-会使溶液显红色，所以指示剂可以选用KSCN或NH4SCN溶液，含Ti3+的溶液显紫色，达到滴定终点时Fe3+稍过量，溶液会变为红色，现象为：滴入最后一滴标准液时，溶液由紫色变为红色，且半分钟内不变色。
9． SiO2 将Fe2+氧化为Fe3+(或作氧化剂) 4.7≤pH<5.8 碳酸钠溶液碱性强，会生成Mn(OH)2 2KClO3+5MnO+H2SO4=Cl2↑+5MnO2+K2SO4+H2O 过滤、洗涤、干燥 Mn2+-2e-+2H2O=MnO2+4H+ 2.5×10-5
【分析】酸浸时，MnO2将MnS中硫元素氧化为S，自身被还原，生成MnSO4，从而达到溶解的目的，同时Fe3O4、Al2O3溶于硫酸生成Fe2+、Fe3+、Al3+，SiO2与硫酸不反应，故滤渣1中含有S、SiO2、未反应完的矿粉，滤液中主要含Mn2+、Fe2+、Fe3+、Al3+、H+等阳离子，纯化时先加入MnO2目的为将Fe2+氧化为Fe3+，便于后续除杂，再加入氨水调节pH除去Fe3+、Al3+，根据所给信息确定调节pH的范围为4.7≤pH＜5.8，故滤渣2主要成分为Al(OH)3、Fe(OH)3，此时滤液中主要含MnSO4、(NH4)2SO4，进入沉锰步骤，Mn2+转化为MnCO3沉淀，经过热分解操作，大部分MnCO3转化为MnO2，部分转化为MnO，经过KClO3氧化，MnO也转化为MnO2，经过过滤、洗涤、干燥等操作，最终获得精制MnO2。
【详解】(1)由分析知，滤渣1中含有矿粉、S、SiO2，故此处填SiO2；
(2)纯化时先加入MnO2目的为将Fe2+氧化为Fe3+，便于后续除杂，故此处填：将Fe2+氧化为Fe3+；调节pH时，需将Al3+、Fe3+完全沉淀，而确保Mn2+不沉淀，故调节pH范围为：4.7≤pH＜5.8；
(3)碳酸钠溶液碱性太强，会使部分Mn2+转化为Mn(OH)2，从而导致MnCO3混有Mn(OH)2，故此处填：碳酸钠溶液碱性太强，会使部分Mn2+转化为Mn(OH)2；
(4)由分析知，MnO被KClO3氧化为MnO2，KClO3被还原为Cl2，初步确定方程式为：MnO+KClO3→MnO2+Cl2↑，根据得失电子守恒初步配平得方程式：5MnO+2KClO3→5MnO2+Cl2↑，根据流程结合元素守恒知，方程式左边需添加H2SO4，右边添加K2SO4、H2O，结合元素守恒配平得完整方程式为：5MnO+2KClO3+ H2SO4=5MnO2+Cl2↑+K2SO4+H2O；
(5)经过氧化后，MnO2在溶液中形成沉淀，可用过滤方法分离出MnO2，再经过洗涤干燥获得精制MnO2，故操作x为：过滤、洗涤、干燥；
(6)由题意知，Mn2+在阳极放电生成MnO2，对应电极反应为：Mn2++2H2O-2e-=MnO2+4H+；当c(Mn2+)=1×10-5 mol/L时，对应c(S2-)为沉淀所需的最小值，由Ksp(MnS)= c(Mn2+)·c(S2-)，代入数据计算的c(S2-)min=，故此处填2.5×10-5。
10．(1)增大接触面积，提高吸收速率
(2) 氨气 2NH4Cl +Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O
(3)NaCl+ CO2+ NH3+H2O= NaHCO3 ↓+ NH4Cl
(4) 甲基橙 最后一滴滴入，溶液由黄色变橙色，且30s内不恢复
(5)4.23%
(6)偏小
【详解】（1）多孔球泡的作用是为了增大固体和液体的接触面积，加快反应速率，使反应更充分，故答案为：增大接触面积，提高吸收速率；
（2）由于氨气在溶液中的溶解度比较大，为了防止倒吸，不能将导管直接插入溶液中，所以该气体为氨气；实验室中用氯化铵和氢氧化钙反应制备氨气，故反应方程式为2NH4Cl +Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O；
（3）碳酸氢钠的生成是用氯化钠、氨气、二氧化碳反应制备的，故反应方程式为NaCl+CO2+ NH3+H2O= NaHCO3 ↓+ NH4Cl；
（4）在第一次滴定时，由于达到滴定终点时溶液显碱性，故选M选酚酞做指示剂，在第二次滴定时，由于达到滴定终点时溶液显酸性，故选N甲基橙做指示剂；滴定终点的现象为滴入最后一滴标准溶液时，溶液由黄色变橙色，且30s内不恢复；
（5）进行第一次滴定时，发生的反应为，消耗盐酸的体积为22.25mL，进行第二次滴定时发生的反应为，消耗盐酸的体积为23.51mL，故产品中碳酸氢钠消耗盐酸的体积为1.26mL，物质的量为，故NaHCO3的质量分数为，故答案为4.23%；
（6）若在第一次滴定过程中仰视读数，会导致原物质的碳酸钠含量偏高，碳酸氢钠含量偏小，故答案为偏小。
11．(1) 除去溶解的氧气 SO2中的SO3
(2)防止温度过高造成硫代硫酸钠分解
(3) 滴入最后一滴硫代硫酸钠样品溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色 94.8%
(4)1mL pH=2.4的盐酸
(5)
【分析】检查装置气密性，加入药品，为防止氧气氧化硫化钠，通入一段时间氮气，排出装置内空气，加热绿矾发生分解反应，生成二氧化硫、三氧化硫、水，用B装置除去三氧化硫，C中二氧化硫和Na2S和Na2CO3混合溶液反应生成Na2S2O3，D装置吸收多余二氧化硫，防止污染。
【详解】（1）Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，Na2S具有还原性，蒸馏水煮沸可以除去溶解的氧气，防止Na2S被氧气氧化；SO3的沸点为44.8℃，冰水冷凝可使SO3液化，B装置的作用是除去SO2中的SO3；
（2）硫代硫酸钠受热易分解，为防止温度过高造成硫代硫酸钠分解，所以从锥形瓶中得到Na2S2O3晶体需水浴加热浓缩；
（3）向锥形瓶中加入20.0mL0.01 mol·L-1KIO3溶液，加入过量KI溶液和H2SO4溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O，有碘单质生成，加入淀粉作指示剂，溶液变蓝，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，滴定终点，碘单质恰好完全反应，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变蓝；
根据IO+5I-+6H+=3I2+3H2O、I2+2S2O=S4O+2I-得关系式IO~~3I2~~6S2O，n(KIO3)= 0.02L×0.01 mol·L-1=0.0002mol，所以n(Na2S2O3)= 0.0002mol×6=0.0012mol，则样品纯度为；
（4）根据控制变量法，与第①组相比，第②组只能缺少氧化性微粒，所以第②组实验中的某试剂是1mL pH=2.4的盐酸；
（5）第①组反应快且生成沉淀多，说明S产生的主要原因是Cl2等含氯的氧化性微粒氧化了-2价硫元素，所以反应的离子方程式为；
12．(1)弱
(2) 不同意，酸性高锰酸钾溶液用稀硫酸酸化，混入了硫酸根离子，所以不能通过白色沉淀的质量来计算Na2CS3的量，否则结果偏大。
(3)三颈烧瓶
(4)b
(5)将生成物赶入后续装置，使其被充分吸收
(6) 1.5mol·L-1 偏高
【分析】设计实验探究Na2CS3的性质并测定其溶液的浓度，首先取少量Na2CS3固体溶于蒸馏水配制成溶液，通过酚酞溶液变红色以及酸化的KMnO4溶液紫色褪去，可知Na2CS3是一种强碱弱酸盐，且可以和酸化的KMnO4溶液发生氧化还原反应，具有还原性。其次取Na2CS3溶液置于三颈烧瓶中，设计实验，反应原理为，通过收集产生的CS2和H2S气体，定量计算出Na2CS3溶液的浓度。为了确保充分吸收，反应结束后，再打开K，通入一段时间的热氮气，并且用到碱石灰等防止干扰实验，据此分析来解答。
(1)
Na2CS3的水溶液加入酚酞变红色，说明Na2CS3是强碱弱酸盐，则H2CS3为弱酸，故答案为：弱；
(2)
步骤③的氧化产物是，还原产物是Mn2+，同时还生成CO2和H2O，离子方程式为：；酸性高锰酸钾溶液用稀硫酸酸化，含有，会使生成硫酸钡沉淀的质量偏大，所以不能通过计算白色沉淀的质量来计算Na2CS3的量，故答案为：；不同意，酸性高锰酸钾溶液用稀硫酸酸化，混入了硫酸根离子，所以不能通过白色沉淀的质量来计算Na2CS3的量，否则结果偏大；
(3)
仪器M的名称是三颈烧瓶，故答案为三颈烧瓶；
(4)
根据题意，A装置发生反应，并且CS2不溶于水，沸点为46℃，所以当通入一段时间的热氮气，CS2和H2S气体会进入后续装置，先用足量的CuSO4溶液吸收H2S气体，再用NaOH溶液吸收CS2，由于CS2和H2S均有毒，所以碱石灰放在最后既可以防止空气中的二氧化碳对实验产生干扰，也可以吸收多余的CS2和H2S，防止空气污染，所以按气流方向连接合理的顺序为ACBED，故答案为b；
(5)
步骤③中通N2的目的是将生成物CS2和H2S全部赶入后续装置，使其被充分吸收，故答案为将生成物赶入后续装置，使其被充分吸收；
(6)
由题意可知，C中发生反应产生黑色沉淀CuS，得到沉淀的质量为7.2g，则有，根据关系式Na2CS3~H2S~CuS得，所以；通过测定E中溶液质量的增加值来计算Na2CS3溶液的浓度，若缺少装置D，E中除吸收CS2还会吸收空气中的二氧化碳，导致溶液质量增加偏大，计算值会偏高，故答案为1.5mol·L-1，偏高；
13．(1)fghabe
(2)KClO3＋6HCl(浓)=KCl + 3Cl2↑＋3H2O
(3)NaOH或氢氧化钠溶液
(4)通入Cl2与生成的NaOH反应，有利于NaC3N3O3Cl2的生成
(5) 冷水洗涤 干燥
(6) 滴加最后一滴标准溶液，锥形瓶中溶液蓝色褪去且半分钟不恢复
【分析】由二氯异氰尿酸钠的制备原理以及给定的装置可知，题干中所示的反应装置可以分为氯气的发生装置与二氯异氰尿酸钠的制备装置。具体反应流程为：用浓盐酸与Ca(ClO)2反应制Cl2；除去Cl2中因浓盐酸挥发而混合的HCl；将Cl2通入氢氧化钠溶液中制备NaClO，再与氰尿酸溶液反应生成二氯异氰尿酸钠；对尾气Cl2进行处理。据此可回答各个问题。
【详解】（1）按照气流从左至右的顺序，制备二氯异氰尿酸钠首先需要制备Cl2，需要装置D，Cl2从f口流出；接下来需要除去Cl2中混合的HCl，需要装置E，气体从g口流入、h口流出；制备NaClO并与氰尿酸溶液发生反应需要装置A，气体从a口流入、b口流出；为了除去未反应完的Cl2，需要将尾气通入到氢氧化钠溶液中，需要装置C，气体从e口流入。故导管连接顺序为fghabe。
（2）装置D为氯气发生装置，若利用氯酸钾与浓盐酸制备氯气，发生反应的化学方程式为：KClO3＋6HCl(浓)=KCl + 3Cl2↑＋3H2O。
（3）仪器X中所加试剂的目的是与Cl2反应生成NaClO，故该试剂为NaOH或氢氧化钠溶液。
（4）观察题干信息可知制备二氯异氰尿酸钠的反应可以生成NaOH，故继续通入一定量的氯气可以与生成的NaOH反应不断生成NaClO，有利于NaC3N3O3Cl2的生成。
（5）考虑到二氯异氰尿酸钠难溶于冷水，A中的浊液经过滤后应再用冷水洗涤并干燥之后可以得到粗产品。故答案为：冷水洗涤；干燥。
（6）①NaC3N3O3Cl2溶液可以与过量的KI溶液反应生成I2，I2遇淀粉显蓝色。随后加入Na2S2O3溶液与I2反应可使蓝色逐渐褪去，故滴定终点的现象为：滴加最后一滴标准溶液，锥形瓶中溶液蓝色褪去且半分钟不恢复；②由题干中给出的反应方程式：C3N3O3Cl+3H++4I- = C3H3N3O3+2I2+2Cl-，可知各物质的物质的量之比为n(NaC3N3O3Cl2)：n(I2)：n(Na2S2O3)=1：2：4。即n(NaC3N3O3Cl2)=n(Na2S2O3)=mol。10mL溶液中NaC3N3O3Cl2的质量为m=n×M=mol×220g/mol=0.055cV g，100mL溶液中NaC3N3O3Cl2的质量为0.55cV g。则NaC3N3O3Cl2的含量。
【点睛】回答滴定终点的现象时不能简单描述为“溶液褪色”，要加上“滴加最后一滴标准溶液”以及“半分钟不恢复”的条件，才能保证达到了滴定终点。
14．(1)6KBF4+B2O3+6H2SO48BF3↑+6KHSO4+3H2O
(2)排除装置内空气，防止水蒸气干扰实验
(3)观察气泡，控制气体流速
(4)AlCl3
(5) 冰水浴 水蒸气进入D中，使BCl3水解
(6)80.1
【分析】本实验的目的是采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)加热的方法制备BCl3，装置A中利用氟硼酸钾(KBF4)、硼酐(B2O3)和浓硫酸反应制取BF3气体，经装置B中浓硫酸干燥后进入装置C与AlCl3反应，AlCl3易升华，所以用装置a冷凝回流，装置D中冷凝收集BCl3，为防止BCl3水解，装置E中盛放碱石灰吸收水蒸气，装置F处理尾气。
【详解】（1）制备BCl3需要BF3，根据题目所给信息可知BF3沸点很低，常温下为气体，所以装置A中应反应生成BF3气体，根据元素守恒生成的酸式盐应是KHSO4，化学方程式为6KBF4+B2O3+6H2SO48BF3↑+6KHSO4+3H2O；
（2）BCl3易水解，先加热A处，可以利用A处产生的BF3气体排除装置内空气，防止水蒸气干扰实验；
（3）通过观察装置B中产生的气泡，控制气体流速；
（4）AlCl3易升华，所以用装置a冷凝回流，防止产品中混有AlCl3；
（5）装置D的作用应是冷凝收集BCl3，所以用冰水浴；装置E中盛放碱石灰吸收水蒸气，若缺少装置E，水蒸气进入D中，使BCl3水解，产率降低；
（6）2.50g无水氯化铝为mol，则理论上制取molBCl3，BCl3和水反应的化学方程式为BCl3+3H2O=H3BO3+3HCl，所以得到的溶液中H3BO3和HCl的物质的量之比为1：3，10mL待测液共消耗0.50mol/L×0.012L=0.006mol，所以10mL待测液中含有0.0015mol H3BO3，100mL待测液中含有0.015mol H3BO3，根据B元素守恒可知BCl3的物质的量为0.015mol，所以产率为×100%=80.1%。
15．(1) 球形冷凝管 不能
(2)难溶于水
(3)平衡气压
(4) 将肉桂酸转化成可溶的肉桂酸钠 避免肉桂酸钠晶体析出
(5)过滤速率更快、得到的晶体更干燥
(6)58%
【分析】本题考查有机物制备实验，首先将苯甲醛、乙酸酐和适量催化剂加入三口烧瓶中，并加热反应生成苯甲酸，蒸出未反应的苯甲醛后，在三口烧瓶中氢氧化钠溶液后，蒸馏出杂质，最后加入盐酸得到产品，以此解题。
（1）
由图可知仪器A的名称是球形冷凝管；加热温度为故不能用热水浴替换油浴；
（2）
根据步骤③中的信息“进行水蒸气蒸馏，直至蒸出液体变澄清为止”，以及“根据锥形瓶底部收集到未反应的苯甲醛”，可知苯甲醛难溶于水；
（3）
水蒸气蒸馏装置中，导管1平衡烧瓶内外大气压，避免瓶内气压过大，发生危险；
（4）
依题意，肉桂酸难溶于水，易与固体杂质混在一起，加入氢氧化钠溶液目的是将肉桂酸转化成可溶的钠盐；通过趁热过滤，除去固体杂质；趁热过滤，避免肉桂酸钠结晶析出，降低产率；
（5）
抽滤实质是减压过滤，优点是过滤速率更快、得到的晶体更干燥；
（6）
根据表格数据，苯甲醛的质量为5×1.04=5.2g，乙酸酐的质量为14×1.08=15.12g，根据相对分子质量知，苯甲醛少量，以苯甲醛的质量为计算依据，肉桂酸的理论产量为，产率为。
16．(1)100mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管
(2) 排除在此条件下氧气氧化的可能性
(3) 继续滴加饱和氯水 滴加1滴饱和氯水，加入稀盐酸和氯化钡溶液
(4) ，部分与反应生成，促使平衡正向移动，增多，与反应生成红色
【解析】（1）
配制100 mL溶液，除了烧杯、量筒，还需用到的玻璃仪器有100mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管。故答案为：100mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管；
（2）
向溶液中滴加1滴溶液，无明显现象，通入，仍无明显变化，说明该条件下O2不能将Fe2+氧化。
①该实验的目的是排除在此条件下氧气氧化的可能性；故答案为：排除在此条件下氧气氧化的可能性；
②Ⅱ中出现浅红色的原因是Fe2+与氯水中的Cl2反应生成Fe3+，Fe3+与KSCN反应生成红色物质Fe(SCN)3，用离子方程式表示II中出现浅红色的原因：、。故答案为：；；
（3）
i.假设1：加入氯水的量少，生成的Fe3+浓度低；取I中浅红色溶液，继续滴加饱和氯水(填写实验操作，下同)，溶液浅红色消失，从而排除了假设1；故答案为：继续滴加饱和氯水；
ii.假设2：氯水氧化性强，将部分SCN-氧化为；证明的存在即可，向2mL水中滴加1滴KSCN溶液，滴加1滴饱和氯水，加入稀盐酸和氯化钡溶液，产生白色沉淀，证明假设2正确。故答案为：滴加1滴饱和氯水，加入稀盐酸和氯化钡溶液；
（4）
实验二：KSCN法检测、混合液中的：加入CuSO4溶液后，上层局部有少量Fe2+被氧化成Fe3+，Fe3+与KSCN反应生成红色物质Fe(SCN)3；由题意的信息可知，白色沉淀可能为CuSCN，是因为Cu2++4SCN-=2CuSCN↓+(SCN)2而生成白色沉淀CuSCN，(SCN)2把溶液中的Fe2+氧化为Fe3+，自身被还原成SCN-，使溶液中Fe3+与SCN-反应的平衡正向移动，红色物质Fe(SCN)3浓度逐渐增大，溶液全部变为红色，用平衡移动原理解释上述实验现象：，部分与反应生成，促使平衡正向移动，增多，与反应生成红色，故答案为：；，部分与反应生成，促使平衡正向移动，增多，与反应生成红色。
17．(1)5
(2) 酸式滴定管 除去H2S，以免干扰D中反应
(3)
(4) 水浴加热 将砷化氢气体完全带入D中，使其完全反应
(5)0.4
【详解】（1）（1）根据质量守恒，配制500mL含砷量为1.0g·L-1的砷标准溶液，需取用Na3AsO3溶液。
（2）量取20.00mL砷标准溶液使用的定量仪器为酸式滴定管，乙酸铅和H2S反应生成PbS沉淀，乙酸铅棉花的作用是吸附H2S。
（3）Zn与H3AsO3生成砷化氢，砷元素化合价由+3价降低为-3价、锌元素化合价由0价升高为+3价，反应的离子方程式为 ，并用单线桥表示电子转移的方向和数目为。
（4）控制反应温度25~40℃，控制B瓶中反应温度的方法是水浴加热；开K1通入N2，使生成的砷化氢气体被D中银盐完全吸收；
（5）20.00mL砷标准溶液含砷量为0.02L×1.0g·L-1=0.02g，明矾样品中砷的含量为。
18．(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶、三颈瓶) b
(2)排除氧气防止反应物被氧化
(3)
(4)溶解并除去未反应完的油酸、油胺、十八烯
(5)取少量最后固体加入稀硝酸溶解，再加入硝酸银溶液，出现白色沉淀
(6)0.22
【解析】(1)
仪器A的名称为三颈烧瓶，仪器B为直型冷凝管，冷凝水应下口进上口出，因此进水口为b。
(2)
通入氮气是为了将容器内的空气排净，防止反应物被氧化。
(3)
碳酸铯为碳酸盐，油酸能电离出氢离子，两者反应生成铯前体的化学方程式为：。
(4)
乙酸甲酯的作用是将未反应完的油酸、油胺、十八烯溶解并除去。
(5)
检验氯离子的方法为：取少量最后固体加入稀硝酸溶解，再加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，说明剩余固体中含有未反应完的氯化锌。
(6)
化学式中锌原子和铅原子个数比，7x=2-2x，9x=2，x≈0.22。
19． C B 增大接触面积，加快反应速率，使固体充分反应 无气泡产生或无明显现象 加水氯离子浓度减小，CuCl+2Cl-CuCl平衡逆向移动 取少量洗涤后的白色沉淀X，加入过量的氨水，固体溶解，露置于空气中迅速得到深蓝色溶液 Cu(OH)2+SO2+2Cl-=2CuCl+SO+2H2O
【分析】氢氧化钠与氯化铜生成氢氧化铜悬浊液，再与二氧化硫反应生成氯化亚铜，多余的二氧化硫被氢氧化钠吸收，据此分析解题。
【详解】(1) A．Na2SO3固体与20%的硝酸，生成一氧化氮和水，故A错误；
B．Na2SO3固体与20%的硫酸生成的二氧化硫易溶于水，故B错误；
C．Na2SO3固体与70%的硫酸，70%的硫酸中存在少量的水，硫酸电离与亚硫酸钠发生反应生成二氧化硫，故C正确；
D．Na2SO3固体与18.4mol·L-1的硫酸，硫酸中存在极少的水，硫酸不电离不与亚硫酸钠发生反应不生成二氧化硫，故D错误；
故选C。
(2)根据选定的试剂，虚框中应选用B，A装置一般要求块状固体与水不溶解或者粉化，亚硫酸钠遇水溶解，通入SO2过程中不断用磁搅拌器搅拌的目的是：增大与二氧化硫接触面积，加快反应速率。
(3)甲同学推测X可能为CuSO3他取出少量洗涤后的X加入足量稀硫酸进行实验验证，CuSO3与稀硫酸反应生成铜离子，二氧化硫和水，观察到无气泡产生或无明显现象，则甲同学推测错误。
(4) ①从平衡角度解释加水稀释重新产生白色沉淀的原因：加水氯离子浓度减小，CuCl+2Cl-CuCl平衡逆向移动。
②证明该白色沉淀为CuCl的方案：取少量洗涤后的白色沉淀X，加入过量的氨水，固体溶解，露置于空气中迅速得到深蓝色溶液。
③三颈烧瓶SO2与新制Cu(OH)2悬浊液反应中生成CuCl的离子方程式为：Cu(OH)2+SO2+2Cl-=2CuCl+SO+2H2O。
20． 紫红色接近褪去 I2+5Cl2+6H2O=2IO+10Cl-+12H+ 分液漏斗 降低碘酸钙的溶解度使其析出，便于后续分离 AC 溶液蓝色褪去且30s内不恢复蓝色 39.0%
【分析】在转化过程中，I2被Cl2氧化为HIO3，Cl2自身被还原为HCl，HIO3、HCl易溶于水，不溶于有机溶剂，经过分液操作可实现HIO3、HCl与CCl4的分离，HIO3、HCl溶液进入第三步与KOH反应生成KIO3、KCl，加入CaCl2后，经过冰水浴操作析出溶解度较小的Ca(IO3)2。
【详解】(1)①随着反应的进行，I2逐渐转化为无色的HIO3，当紫红色接近消失时，说明反应基本完成，此时可停止通入氯气，故此处填：紫红色接近褪去；②由分析知，I2被Cl2氧化为HIO3，Cl2自身被还原为HCl，初步确定反应为：I2+Cl2→HIO3+HCl，根据元素守恒知方程式左边需添加H2O，结合得失电子守恒配平得方程式为：I2+5Cl2+6H2O=2HIO3+10HCl，HIO3、HCl为强酸，可拆写成离子，改写后对应离子方程式为：I2+5Cl2+6H2O=2+10Cl-+12H+；
(2)由分析知，分离时的操作为分液，所需仪器有烧杯、分液漏斗，故此处填分液漏斗；
(3)根据流程知，最终目的为获得Ca(IO3)2，且Ca(IO3)2的溶解度随温度降低而减小，故采用冰水浴的目的为：降低Ca(IO3)2的溶解度，促进其析出，便于后续分离；
(4)A．搅拌可使反应物充分混合，使反应更充分，A正确；B．由分析知，调pH=10后的溶液中还含有KCl，B错误；C．由于Ca(IO3)2不溶于乙醇，故可选用酒精溶液洗涤Ca(IO3)2晶体，C正确；故答案选AC；
(5)由于I-与反应生成I2，故加入淀粉溶液后，溶液变蓝，随着生成的I2逐渐与Na2S2O3反应，溶液蓝色逐渐消失，故滴定终点现象为：溶液蓝色褪去，且30 s内不恢复蓝色；由题目所给反应得关系式：Ca(IO3)2~2~6I2~12Na2S2O3，故n(Ca(IO3)2)=，则w(Ca(IO3)2)=。
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