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江西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-28探究性实验
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这是一份江西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-28探究性实验，共41页。试卷主要包含了单选题，实验题，工业流程题等内容，欢迎下载使用。
江西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-28探究性实验
一、单选题
1．（2022·江西·校联考模拟预测）下列实验能达到目的的是
选项
A
B
C
D
试剂
FeSO4溶液，NaOH溶液
浓盐酸、MnO2
NaHCO3、澄清石灰水
Cl₂、HCl、NaOH溶液
目的
制备并长时间观察Fe(OH)3
制备纯净氯气
探究NaHCO3的稳定性
除去氯气中氯化氢
装置
①
②
③
④
A．A B．B C．C D．D
2．（2022·江西·校联考模拟预测）氨基甲酸铵()可用于生产医药试剂、发酵促进剂、电子元件等，是一种可贵的氨化剂，某化学小组用下列实验装置模拟工业制备少量氨基甲酸铵。下列说法错误的是
查阅资料：氨基甲酸铵的性质及工业制法如表所示。
物理性质
白色粉末，易溶于水，难溶于四氯化碳
化学性质
水解生成碳酸氢铵，受热分解生成尿素
工业制法
A．装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强，使液体顺利滴下
B．装置Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ中盛放的试剂依次为饱和溶液、浓硫酸、碱石灰
C．装置Ⅳ的反应温度过高，会导致氨基甲酸铵的产量降低
D．装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为
3．（2022·江西·校联考模拟预测）下列有关实验操作、现象及结论都正确的是
选项
实验操作
实验现象
结论
A
两块相同的铝箔，其中一块用砂纸仔细打磨过，将两块铝箔分别在酒精灯上加热
打磨过的铝箔先熔化并滴落下来
金属铝的熔点较低，打磨过的铝箔更易熔化
B
室温下，用pH试纸分别测定同浓度的Na2SO3溶液和CH3COONa溶液的pH
前者pH比后者大
酸性：H2SO3
C
加热碳酸盐X使其分解，将产生的气体通入BaCl2溶液
无明显现象
X可能是(NH4)2CO3
D
向盛有少量胆矾晶体的试管中加入适量的浓硫酸
晶体表面由蓝色变为白色
说明浓硫酸具有吸水性
A．A B．B C．C D．D
二、实验题
4．（2023·江西赣州·统考二模）在浓硫酸催化作用下，用硝酸氧化葡萄糖可制取草酸，实验装置如图所示。
已知：草酸(H2C2O4)是一种弱酸，不稳定，受热或遇浓硫酸会发生分解。
(1)仪器a的名称是 。
(2)实验中需要用到硝酸和浓硫酸的混合物(混酸)，制备该混酸应将 (填“浓硫酸”或“硝酸”)加入到另一种酸中，并不断揽拌。
(3)淀粉[(C6H10O5)n]在硫酸作用下，可发生水解反应，生成葡萄糖。淀粉水解实验中证明淀粉已经完全水解的实验操作及现象是 。
(4)55°C-60℃时，装置A中葡萄糖(C6H12O6)被硝酸氧化为草酸，同时有NO生成，其化学方程式为 。
(5)该实验中催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率降低，原因是。 。
(6)将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液，滴加氨水至溶液pH为4.0~5.0，然后将溶液经一系列步骤，得到草酸铁铵晶体[(NH4)3Fe(C2O4)3·3H2O，M=428g·mol-1]。
①实验中所加氨水不能过量，若氨水过量会使草酸铁铵晶体产率偏低，原因是 。
②制得的草酸铁铵晶体中混有草酸，为测定草酸铁铵晶体的含量，进行下列实验：
准确称取4.73g产品配成100.00mL溶液，收10.00mL于锥形瓶中，加入足量的0.1000mol·L-1稀硫酸酸化后，再0.1000mnol·L-1KMnO4标准溶液进行滴定，消耗KMnO4溶液的体积为14.00mL。滴定过程中发现褪色速率开始缓慢后迅速加快，其主要原因是 。产品中草酸铁铵晶体的质量分数为 %(保留三位有效数字)。
5．（2023·江西鹰潭·统考二模）铼(Re)是一种具有重要军事战略意义的金属。NH4ReO4是制备高纯度Re的重要中间体。
I.实验室制备NH4ReO4的装置如图所示。
已知：(1)Re2O7易溶于水，溶于水后生成HReO4；HReO4与H2S反应生成Re2S7；
(2)2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。
(2)反应开始前先向C中三颈烧瓶内加入一定量的Re2O7和水。关闭K2、K3，打开K1、K4，三颈烧瓶内生成Re2S7。关闭K1，打开K2通入N2一段时间，通入N2的目的是 。打开K3，滴入足量H2O2的氨水溶液，生成NH4ReO4；反应结束后从溶液中通过冷却结晶分离出NH4ReO4。
(3)下列装置可用作装置单元X的是 (填标号)。
A． B．
C． D．
II.NH4ReO4的纯度测定[M(NH4ReO4)268g/mol]
称取wgNH4ReO4样品，加适量水溶解，注入三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用VmLc1mol•L-1的盐酸标准溶液吸收，蒸氨结束后取下接收瓶。取吸收液用c2mol•L-1NaOH(稀)标准溶液滴定过剩的HCl，达到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
(4)实验所用的NaOH标准溶液，通常采用间接法配制，即配成近似浓度的溶液，再用基准物标定。不能采用直接法配制的原因是 。
(5)样品中NH4ReO4的质量分数为 (填表达式)。
III.高纯度铼的制取
(6)高温下用H2还原NH4ReO4可制得金属铼，装置如图所示：
①装置B中盛放的试剂为 。
②玻璃管内发生反应的化学方程式为 。
6．（2023·江西南昌·统考二模）工业上制硫化钡普遍采用两种方法：一种为重晶石( BaSO4)煤粉还原法(将重晶石和无烟煤混合后在1000-1200° C下还原焙烧1~2h)；另一种为气体还原法(将重晶石在850-900°C通入氢气进行还原反应)。下列是实验室模拟高温下H2还原重晶石法，装置如下。
回答下列问题：
(1)固体A的名称 。
(2)H2与BaSO4反应生成BaS，写出该反应的化学方程式 。
(3)打开活塞K之后，管式炉升温之前，必须进行的操作为 。
(4)测定BaS质量分数：
取生成物10.00g，溶于蒸馏水后稀释至500mL；取25.00mL溶液于锥形瓶中，再加入10mL2%醋酸溶液及10.00 mL 0.50 mol/L KI3标准溶液(过量)，充分振荡、使BaS中的硫元素完全转化为硫单质；向锥形瓶中加入2滴淀粉溶液做指示剂，用0.50mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液体积10.00mL(滴定反应为：+2=3I-+)。
①稀释至500mL所需的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、 和
②写出KI3与BaS反应的化学方程式 。
③醋酸溶液加多了会导致测定结果偏小，原因可能是 。
④计算样品中BaS(M=169g/mol)质量分数： (保留3位有效数字)。
⑤若用重晶石煤粉还原法制BaS，其产品纯度 (填“升高”或“降低” )。
7．（2023·江西景德镇·统考三模）钴的配合物多种多样，实验室可用如图装置制备[Co(NH3)6]Cl3(省略了夹持和加热装置)。实验步骤如下：在三口烧瓶中加入含CoCl2·6H2O3.0g的NH4Cl溶液和一定量活性炭(作催化剂)，边通氨气边缓慢滴加过氧化氢溶液，控制温度55°C左右至反应完毕。回答下列问题
物质
颜色
溶解性
相对分子质量
CoCl2·6H2O
粉红
溶于水、盐酸、氨水等
238
[Co(NH3)6]Cl3
橙黄
溶于热水、盐酸，难溶于乙醇、氨水
267.5
(1)仪器A的名称为 ；控制温度的方法为 。
(2)试管中发生的反应方程式为 。
(3)尾气吸收装置最合适的为 。
(4)反应结束后，冷却至室温，将三口烧瓶中混合物过滤得棕黑色不溶物，将棕黑色不溶物转移到一定量热水中，操作a得橙黄色溶液，冷却加浓氨水，过滤，用无水乙醇洗涤，干燥，称量得1.5g产品。
操作a的名称为 ；加浓氨水的目的为 。计算本实验的产率 (保留3位有效数字)
(5)某研究小组探究了不同催化剂粒度和用量对合成的影响，反应结果如图所示。
选择最佳的活性炭粒度和用量为 。
8．（2022·江西景德镇·统考二模）长期以来，人们认为氮分子不能作配体形成配合物，直到1965年，化学家Allen偶然制备出了第一个分子氮配合物，震惊了化学界。从此以后，人们对分子氮配合物进行了大量的研究。利用下图装置以X： FeHCIL2(L为一种有机分子)和Z：Na[B(C6H5)4]为原料，在常温下直接与氮气反应可以制备分子氮配合物Y： [FeH(N2)L2][B(C6H5)4|。
相关物质的性质
物质
相对分子质量
性质
X：FeHCIL2
504.5
白色固体，易氧化，易溶于有机溶剂
Y：[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]
816
橙色晶体，溶液中易氧化，固体较稳定，可溶于丙酮，难溶于于石油醚。
Z：Na[B(C6H5)4]
342
白色固体，易水解，易溶于丙酮，难溶于石油醚
(1)组装好仪器，检查装置气密性，通入氮气一段时间。其目的是 。
(2)向A中加入含X1.5g的120mL的丙酮溶液，B中加入含Z1.5g的50mL的丙酮溶液。仪器A的容积应为 mL(填 250或500)。仪器B的名称为 。
(3)继续通入氮气，慢慢将B中液体滴入到A中，打开磁力搅拌器搅拌30分钟，停止通气，冰水浴冷却，析出大量橙色晶体，快速过滤，洗涤，干燥得到粗产品。写出生成产品的化学方程式 。
(4)将粗产品溶于丙酮，过滤；将滤液真空蒸发得橙色固体，用 洗涤橙色固体，干燥、称量得到产品1.5g。计算本实验的产率 (用百分数表示， 保留1位小数)。
(5)人们之所以对分子氮配合物感兴趣，是因为某些分子氮配合物可以在常温常压下被还原为NH3。简述该过程的意义 。
9．（2022·江西上饶·校联考模拟预测）草酸(H2C2O4)是一种常见二元弱酸，易溶于水，常用来做还原剂、沉淀剂、媒染剂、络合剂等。某化学学习兴趣小组欲制备草酸并探究其某些化学性质，经查找资料：乙炔在45-55℃硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。
[草酸的制备]
甲同学以电石(主要成分CaC2)、浓硝酸及少量硝酸汞为原料，利用如图装置制备草酸。
(1)仪器a的名称
(2)实验室制乙炔时用饱和食盐水代替水的目的是。 。反应时C中产生大量红棕色气体，请写出C中发生化学反应方程式 。
[产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)质量分数的测定]
乙同学准确称取ag产品，配成100mL水溶液，取20mL所配制的溶液置于锥形瓶内，用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定至终点，平行实验三次，平均消耗标准溶液vmL。试回答：
(3)上述滴定实验中发生的离子反应方程式 ，判断到达滴定终点的现象是 。
(4)产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的质量分数为 (用a、v表示)
[草酸的性质]
(5)上述酸性高锰酸钾与草酸反应，体现了草酸 (填酸性、氧化性或还原性)
(6)室温下已知：Ka1(H2C2O4)=5.6×10-2，Ka2(H2C2O4)=1.5×104，通过下列实验探究草酸的性质。[1g2=0.3，lg3=0.5]。向10mL0.1mol/LH2C2O4溶液中逐滴加入VmL0.1mol/LNaOH溶液，当V从0逐渐增大至20时，测得混合溶液的pH逐渐增大，下列说法正确的是_______(填字母)
A．当V=10时，溶液中离子浓度关系：c(Na+)>c(HC2O)>c(C2O)>c(H+)>c(OH-)
B．当溶液中c(C2O)=c(HC2O)时，混合溶液的pH约为3.8
C．当溶液中c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)时，混合溶液的pH=7
D．当溶液中c(Na+)=2c(C2O)+2c(HC2O)+2c(H2C2O4)时，混合溶液的pH>7
10．（2022·江西九江·统考二模）利用Cl2氧化绿色K2MnO4浓强碱溶液制备KMnO4的装置如下图所示(加热、夹持装置略)：
(1)仪器a、d的名称分别为 、 。
(2)实验开始前向仪器a中加入水，盖好玻璃塞，关闭止水夹和弹簧夹，打开仪器a玻璃旋塞向b中滴加水，一段时间后看水能不能滴下，此操作 (填“能”或“不能”)检验装置的气密性。
(3)装置B中氯气氧化锰酸钾的化学方程式为 。
(4)单向阀的作用是 ，当仪器B中 即停止通氯气。
(5)当B中反应结束，后续操作是熄灭酒精灯， ，待冷却后拆除装置。
(6)锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO+2H2O=2MnO+MnO2↓+4OH-。根据此信息，可以得出上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是 。
11．（2022·江西·校联考模拟预测）硫化镍常用于制造含硫有机物催化分解反应和加氢反应的催化剂。某实验小组通过查阅资料，拟在实验室制备NiS(黑色粉末)，其制备原理为： H2S + NiSO4 =NiS↓+ H2SO4。实验装置如图所示。
已知： NiS 在有水存在时易被O2氧化成Ni(OH)S。
实验步骤如下：
i.检查装 置气密性，加入药品。
ii.打开_______通入N2一段时间。
iii.关闭K1，打开装置I中_______活塞，加入浓盐酸制备H2S气体，观察到III中产生浑浊，继续反应一段时间。
iv.停止反应。关闭K2，装置IV连接抽气泵，将III中浑浊液吸入IV中进行抽滤、洗涤、干燥，得到产品。
(1)填写上述空白部分： ， 。
(2)通入N2的目的是 ；若没有通氮气，则可能发生的反应为： 。
(3)装置II的试剂应选择 。
(4)步骤iii中实验存在一个缺陷；请找出缺陷并加以改正： 。
(5)洗涤沉淀时先用蒸馏水洗后用无水乙醇洗，蒸馏水需作何处理： 。
(6)已知Ksp(NiS)=1×10-21， Ksp(FeS)=6×10-18，则反应FeS(s)+Ni2+ (aq)NiS(s)+Fe2+(aq)的平衡常数为 。
12．（2022·江西南昌·统考一模）碳化物衍生碳以其独特的性能被广泛应用在超级电容器、催化剂载体等方面。常用氯气刻蚀法制备，该方法通过高温氯化2小时在SiC表面制备碳涂层。其方法如下：
(1)装置B所盛物质为 ，其作用是 。
(2)仪器C的名称是 ，所盛物质为 。
(3)圆底烧瓶A中为二氧化锰，发生的化学方程式为 ；实验温度为40℃，加热方式是 ，主要目的是 。
(4)高温环境为氩气与氯气混合气氛，随着温度的升高，氯气与SiC反应，将Si原子从SiC中刻蚀掉形成碳层，反应方程式为 。
(5)如果温度超过1175℃，涂层上的碳结构发生如下变化：碳→骨架碳→非晶碳→石墨碳，则碳涂层硬度会 (填“逐渐变高”或“逐渐变低”)。
(6)装置F盛有NaOH溶液用于除气和回收氩气，其生成的盐除了NaCl，还有两种类别不同的含氧酸钠盐 (填化学式)。
13．（2021·江西南昌·统考二模）硫可形成多种含氧酸盐，实验室中利用图装置(部分装置省略)制备和。
已知：可溶于水且受热分解。
回答下列问题：
(1)圆底烧瓶盛装木炭粉，分液漏斗中盛装浓硫酸，写出加热条件下发生的化学方程式是 ，广口瓶的作用为 。
(2)过量的石灰乳中生成的盐有 。
(3)冷水浴条件下的三颈烧瓶中化学反应方程式是 ，观察到三颈烧瓶 (填现象)证明反应完全。
(4)反应结束后，取出三颈烧瓶中的溶液，经加热浓缩，冷却结晶， ， ，干燥，得到 (填名称)晶体。
(5)如果圆底烧瓶中的木炭改为亚硫酸钠，实验中期发现三颈烧瓶中迅速降低，原因是 ；随之的产率也会降低，请解释： 。
14．（2021·江西鹰潭·统考一模）亚硝酸钠(NaNO2)易溶于水，微溶于乙醇，可作为肉类食品的护色剂，并可以防止肉毒杆菌在肉类食品中生长，保持肉制品的结构和营养价值；但是过量摄入会导致中毒。某化学兴趣小组对亚硝酸钠进行多角度探究：
I.亚硝酸钠的制备
(1)实验中用恒压滴液漏斗，相比普通分液漏斗，其显著优点是 。
(2)D中澄清石灰水变浑浊，则C中制备NaNO2的离子方程式为 。
II.探究亚硝酸钠与硫酸反应生成的气体产物
已知：①NO+NO2+2OH-=2NO+H2O ②气体液化的温度：NO2：21℃，NO：-152℃
(3)反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，其目的是 。
(4)为了检验装置A中生成的气体产物，装置的连接顺序(从左→右连接)：A、C、 、 、 。
(5)关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。
①确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是 。
②装置E的作用是 。
③通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式为 。
III.设计实验证明酸性条件下NaNO2具有氧化性
(6)供选用的试剂：NaNO2溶液、KMnO4溶液、FeSO4溶液、KI溶液、稀硫酸、淀粉溶液、KSCN溶液。根据提供的试剂，设计酸性条件下NaNO2具有氧化性的实验方案： 。
15．（2021·江西·校联考二模）亚硝酰氯（NOCl）常用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成亚硝酰氯。
已知：①NOCl是黄色气体，熔点：—64.5℃，沸点：—5.5℃；NOCl遇水易反应生成一种无氧酸和两种氮的常见氧化物；NOCl对眼睛、皮肤和黏膜有强烈刺激性，具有类似氯气和氮氧化物的毒作用。
②Ag2CrO4是砖红色沉淀。
实验1：制备原料气NO和Cl2
利用如图1所示装置制备纯净的NO和Cl2。
（1）制备纯净的Cl2，烧瓶中反应的化学方程式为 。
（2）制备纯净的NO，烧瓶中盛有Cu，装置Ⅱ中盛有 （填试剂名称）；导管A的作用是 。
实验2：制备NOCl。
利用实验1中制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图2所示。
（3）仪器接口的连接顺序为a→ （按气流从左到右顺序填写）。
（4）装置Ⅳ、Ⅴ除进一步干燥NO和Cl2外，另一作用是 。
（5）装置Ⅷ用于吸收尾气，NOCl发生反应的化学方程式为 。
实验3：测定NOCl的纯度
将所得亚硝酰氯（NOCl）产品13.5g溶于水，配成250ml该溶液，取出25.00ml该溶液，以K2CrO4溶液为指示剂，用1.0mol/LAgNO3标准溶液滴定至终点，再重复上述实验操作2次，测得三次实验消耗AgNO3标准溶液的平均体积为20.00ml。
（6）达到滴定终点的现象是 。
（7）产品中亚硝酰氯（NOCl）的质量分数为 （保留两位小数）。
三、工业流程题
16．（2023·江西景德镇·统考三模）工业上以铬铁矿(FeO·Cr2O3，含Al2O3、SiO2等杂质)为主要原料制备红矾钠的工艺流程以及可溶性组分物质的量浓度c与pH的关系分别如图a、b。当c≦1.0×10-5mol·L-1时，可认为已除尽。回答下列问题：
(1)焙烧时将矿料磨碎且气体与矿料逆流而行，其目的是 。
(2)焙烧的目的是将FeO·Cr2O3转化为Na2CrO4并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，写出焙烧时FeO·Cr2O3发生的化学方程式 。
(3)中和时pH的理论范围为 ；酸化的目的是 。
(4)副产品主要是 。
(5)此方法生产过程中会产生大量含的酸性废水，可以用如图c装置处理。向废水中加入适量的NaCl进行电解，被还原为Cr3+然后生成Cr(OH)3沉淀除去，废水则可以达到排放标准。已知Ksp(Cr(OH)3)=1.0×10-32；写出阳极的电极方程式： ；若电解一段时间后，调节pH测得溶液中c(Fe3+)=1.0×10-12mol·L-1，则此时c(Cr3+)= mol·L-1。
17．（2023·江西赣州·统考一模）镍及其化合物在化工生产中有广泛应用。某实验室用工业废弃的NiO催化剂(含有Fe2O3、CaO、CuO、BaO等杂质)为原料制备Ni2O3的实验流程如下：
已知：常温时Ksp(CaF2)=2.7×10-11，Ksp(CuS)=1.0×10-36；Fe3+不能氧化Ni2+。有关氢氧化物开始沉淀的pH和完全沉淀的pH如下表所示：
氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Ni(OH)2
开始沉淀的pH
1.5
6.5
7.7
完全沉淀的pH
3.7
9.7
9.2
(1)Fe的原子结构示意图为 。
(2)滤渣的主要成分为 。
(3)实验室中操作A除去不溶性杂质用到的玻璃仪器有 。
(4)加入H2O2的目的是 ；调pH的范围是 。
(5)加入NaF的目的是进一步除去Ca2+，当c(F-)=0.001mol·L-1，c(Ca2+)= mol·L-1.
(6)“氧化”过程中加入的试剂X可以是NaClO、K2S2O8、KMnO4等，写出加入K2S2O8反应生成NiOOH的离子方程式 。
18．（2022·江西抚州·统考模拟预测）回收磷酸铁锂电池的正极材料，工艺流程如下：
已知：该温度时Co(OH)2、Mn(OH)2的Ksp分别为2.0 ×10-15、1.9×10-13。
回答下列问题：
(1)磷酸铁锂电池在剥离前要充分放电，通过Li+移动把FePO4转化为LiFePO4该电极反应式为 。
(2)磷酸铁锂电池的正极材料“浸出”前需要粉碎，目的是 。
(3)“滤渣”中含有FePO4和C，为了得到纯净的FePO4，简单除碳方法为 。
(4)“净化”时为除尽微量的Mn2+、Co2+，确保浓度控制为等于或小于1 ×10-5mol·L-1，加入NaOH溶液调pH至 (填“酸性”或“碱性”)较好。
(5)粗Li2CO3固体表面上黏有Na2CO3溶液和 溶液，工业上用热水而不用冷水清洗固体，原因有 、 、后期易干燥且Li2CO3产率高。
(6)“浸出”过程中发生的化学方程式为 。
19．（2022·江西·校联考二模）五氧化二钒(V2O5) 是一种橙黄色片状晶体，具有强氧化性。在冶金、催化剂、磁性材料等领域有重要作用。实验室以含钒废料(含有V2O3、Fe2O3、Al2O3、CuO、有机物等)来制备V2O5的一种工艺流程如下：
已知：“滤渣2”为Mg2(OH)2CO3
请回答下列问题：
(1)含钒废料中的有机物主要在 工序中除去。
(2)常温时，若“调pH净化I”工序中最终溶液pH=8，通过计算判断，此时Cu2+是否已经沉淀完全 (填“是”或“否”)，并写出计算过程(已知离子浓度<1.0×10-5mol·L-1认为沉淀完全：Ksp[Cu(OH)2]=4.8×10-20) 。
(3)“净化II”时若加入过量的( NH4)2CO3，可能导致的后果为 。
(4)煅烧反应同时有氨气生成，实验室检验该气体的方法为 。NH4VO3要在流动空气中煅烧的原因可能是 。
(5)在硫酸酸化条件下，V2O5可与草酸(H2C2O4)溶液反应得到含VO2+的溶液，反应的离子方程式为 。
(6)全钒液流电池的电解质溶液为VOSO4溶液，电池的工作原理为+V2++2H+VO2++H2O+V3+电池充电时，阳极的电极反应式为 。
20．（2021·江西萍乡·统考二模）锰酸锂(LiMn2O4)是新一代锂离子电池的正极材料。实验室回收利用废旧锂离子电池正极材料(锰酸锂、碳粉等涂覆在铝箔上)的一种流程如图：
已知：Li2CO3在不同温度下的溶解度
温度/℃
0
10
20
50
75
100
Li2CO3
1.593
1.406
1.329
1.181
0.866
0.728
(1)第①步反应中会有气体生成，该气体为： ，若要增大第①步反应的浸取率，可以采取的措施有： (写两条)。
(2)第②步反应得到的沉淀X的化学式为 ，上述流程中四步实验都包含过滤，实验室过滤时要使用的玻璃仪器有： 。
(3)工业上洗涤Li2CO3用的是热水而不是冷水，其原因是 。
(4)写出第③步反应“酸溶”过程中反应的离子方程式： 。
(5)固相法制备LiMn2O4的实验过程如下：将MnO2和Li2CO3按4：1的物质的量之比配料，球磨3-5小时，然后高温加热，保温24小时，冷却至室温。
①写出该反应的化学方程式： 。
②LiMn2O4中锰元素的平均价态为+3.5。在不同温度下，合成的LiMn2O4中Mn2+、Mn3+和Mn4+的含量与温度的关系见表。
T/℃
w(Mn2+)(%)
w(Mn3+)(%)
w(Mn4+)(%)
700
5.56
44.58
49.86
750
2.56
44.87
52.57
800
5.50
44.17
50.33
850
6.22
44.40
49.38
由此可以确定：在上述温度范围内，锰元素的平均价态的变化趋势是：随温度升高 (填选项)
A．增大 B减小 C．先增大后减小 D．先减小后增大
21．（2021·江西南昌·统考二模）钛酸锂电池是一种较安全的锂离子电池，利用钛酸锂废料(含有少量碳、镍和铁元素)，回收其中的有价金属锂和钛并制备高附加值的碳酸锂和二氧化钛产品，工艺流程如图所示：
(1)中的化合价为 。
(2)酸浸时生成钛酸，提高酸浸速率的措施有： ．(写一条即可)
(3)浸出渣中含有钛酸和少量 。
(4)已知：．常温时通过调节溶液大于 ，达到除杂目的。
若要将镍、铁从浸出液中分步除去，达到分离镍和铁的目的，方案为 ，然后继续调，过滤得到。
(5)用碳酸钠“沉锂”的离子方程式为 ；碳酸钠的添加量(理论用量的倍数)对的收率及纯度影响如图所示．代表纯度的曲线为 (填“a”或“b”)。
(6)工业上向尾液中加入的目的是 (填编号)。
A．进一步回收金属锂 B．得到产品 C．除杂 D．污水处理
22．（2021·江西·校联考二模）镧系金属元素铈（Ce）常见有+3、+4两种价态，铈的合金耐高温，可以用来制造喷气推进器零件。请回答下列问题：
（1）雾霾中含有的污染物NO可以被含Ce4+的溶液吸收，生成物质的量之比为1∶1，试写出该反应的离子方程式 。
（2）用电解的方法可将上述吸收液中的转化为稳定的无毒气体，同时再生Ce4+，其原理如图所示。
①无毒气体从电解槽的 （填字母序号）口逸出。
②每生成标准状况下22.4 L无毒气体，同时可再生Ce4+ mol。
（3）铈元素在自然界中主要以氟碳铈矿形式存在，其主要化学成分为CeFCO3。工业上利用氟碳铈矿提取CeCl3的一种工艺流程如下：
①焙烧过程中发生的主要反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。
②假设参与酸浸反应的CeO2和CeF4的物质的量之比为3∶1，试写出相应的化学方程式 。
③向Ce(BF4)3中加入KCl溶液的目的是 。
④常温下，当溶液中的某离子浓度时，可认为该离子沉淀完全。据此，在生成Ce(OH)3的反应中，加入NaOH溶液至pH至少达到 时，即可视为Ce3 +已完全沉淀。
⑤加热CeCl3·6H2O和NH4Cl的固体混合物可得固体无水CeCl3，其中NH4Cl的作用是 。
参考答案：
1．C
【详解】A．产物为氢氧化亚铁，空气进入溶液中，氢氧化亚铁会被氧化成氢氧化铁，故A错误；
B．浓盐酸具有挥发性，氯气中会混有水蒸气和氯化氢气体，故B错误；
C．加热碳酸氢钠，若澄清石灰水变浑浊，则说明碳酸氢钠受热易分解，故C正确；
D．氯气和氯化氢都会与氢氧化钠溶液发生反应，故D错误；
故答案选C。
2．B
【详解】A．装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强，使液体顺利滴下，选项A正确；
B．装置Ⅱ的作用为吸收中的HCl，应盛放饱和溶液，因为二氧化碳也能与碳酸钠溶液反应，装置Ⅲ的作用为吸收中的水蒸气，应盛放浓硫酸，装置Ⅴ的作用为吸收中的水蒸气，应盛放碱石灰，选项B错误；
C．制备氨基甲酸铵的反应为放热反应，为提高其产量，应降低温度，使平衡正向移动，同时也可防止其受热分解生成尿素，选项C正确；
D．装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为，选项D正确；
答案选B。
3．D
【详解】A．金属铝的熔点较低，打磨过的铝箔先熔化，表面生成熔点较高的氧化铝，氧化铝将熔化的铝包裹住，并不会滴落下来，A错误；
B．Na2SO3溶液中水解生成OH-，CH3COONa溶液中CH3COO-水解生成OH-，前者pH比后者大，说明的水解程度更大，根据水解原理，酸性越弱的酸其酸根阴离子的水解程度越大，则说明酸性：HSO
D．浓硫酸具有吸水性将胆矾(CuSO4·5H2O)中的结晶吸收，蓝色的胆矾变为白色的无水CuSO4，D正确；
故选D。
4．(1)广口瓶
(2)浓硫酸
(3)取少量水解液于试管中，再向试管中加入碘水，溶液不显蓝色
(4)C6H12O6(葡萄糖)+6HNO3=3H2C2O4+6H2O+6NO↑
(5)浓硫酸用量过多，会使生成的草酸分解；浓硫酸会使葡萄糖脱水碳化，使得草酸产率降低
(6) 有Fe(OH)3生成，使草酸铁铵晶体产率偏低 反应生成的Mn2+对反应有催化作用 90.5
【分析】草酸铁铵晶体中混有草酸，加入足量的0.1000mol·L-1稀硫酸酸化后，再0.1000mnol·L-1KMnO4标准溶液进行滴定，既要考虑草酸铁铵中转化的草酸晶体，又要考虑混有的草酸，结合样品总质量和消耗的高锰酸钾求解。
【详解】（1）仪器a的名称是广口瓶。
（2）制备硝酸和浓硫酸的混合物时，应将浓硫酸加入浓硝酸中以防液体飞溅。
（3）欲证明淀粉已经完全水解，设计实验检验淀粉是否有剩余即可：取少量水解液于试管中，再向试管中加入碘水，溶液不显蓝色。
（4）葡萄糖(C6H12O6)被硝酸氧化为草酸，同时有NO生成，其化学方程式为C6H12O6(葡萄糖)+6HNO3=3H2C2O4+6H2O+6NO↑。
（5）草酸(H2C2O4)是一种弱酸，不稳定，受热或遇浓硫酸会发生分解，该实验中催化剂浓硫酸用量过多，浓硫酸用量过多，会使生成的草酸分解，同时浓硫酸会使葡萄糖脱水碳化，使得草酸产率降低。
（6）氨水过量会使Fe3+水解，生成Fe(OH)3，使草酸铁铵晶体产率偏低。
向草酸中滴加高锰酸钾会产生Mn2+,滴定过程中发现褪色速率开始缓慢后迅速加快,有可能是因为反应生成的Mn2+对反应有催化作用。
分别设草酸和草酸铁铵晶体物质的量分别为a，b，且由关系式可知
解得a=0.005mol，b=0.01mol
故产品中草酸铁铵晶体的质量分数为
5．(1)蒸馏烧瓶
(2)排出多余的H2S气体
(3)AC
(4)氢氧化钠易吸收空气中的二氧化碳和水分
(5)%
(6) 无水氯化钙或五氧化二磷(无水CaCl2或P2O5也可) 2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O
【详解】（1）仪器a为蒸馏烧瓶；
故答案为：蒸馏烧瓶；
（2）通入N2主要是为了排出多余的H2S；
故答案为：排出多余的H2S气体；
（3）装置单元X是为了除去多余的H2S，选择与之反应的物质即可，AC符合；
故答案为：AC；
（4）NaOH标准溶液不能采用直接配制的原因在于NaOH易吸收空气中的CO2及H2O而很快变质导致浓度不准确；
故答案为：氢氧化钠易吸收空气中的二氧化碳和水分；
（5）依题意有关系：n(NH4+)+n(NaOH)=n(HCl)。故n (NH4ReO4)=n(NH4+)= n(HCl) -n(NaOH)=c1.V×10-3- c2V2×10-3，故w (NH4ReO4)== %；
故答案为：%；
（6）①装置B为了吸收生成的NH3，故用无水氯化钙或五氧化二磷；
②由已知可得2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7，再由氢气还原Re2O7：2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O；
故答案为：①无水氯化钙或五氧化二磷；②2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O。
6．(1)锌粒
(2)BaSO4 +4H2BaS+4H2O
(3)收集氢气尾气并验纯
(4) 500mL容量瓶 玻璃棒 BaS+KI3= S+BaI2+KI 产生硫化氢损失硫离子 84.5% 降低
【分析】启普发生器中用锌和稀硫酸制备氢气，为防止氢气和氧气混合发生爆炸，收集氢气验纯后再加热盛有重晶石的瓷舟，氢气把硫酸钡还原为硫化钡。
【详解】（1）用氢气还原硫酸钡，实验室用锌和稀硫酸反应制取氢气，固体A的名称锌粒；
（2）H2与BaSO4反应生成BaS和水，反应的化学方程式为BaSO4 +4H2BaS+4H2O；
（3）为防止氢气和氧气混合后发生爆炸，打开活塞K之后，管式炉升温之前，必须进行的操作为收集氢气尾气并验纯。
（4）①稀释至500mL需要用500mL容量瓶定容，所需的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、500mL容量瓶和玻璃棒；
②KI3把BaS氧化为S单质，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为BaS+KI3= S+BaI2+KI。
③若醋酸溶液加多，过量的醋酸和BaS反应生成醋酸钡和H2S气体，产生硫化氢损失硫离子，导致测定结果偏小。
④根据+2=3I-+，Na2S2O3消耗KI3的物质的量为0.50mol/L×0.01L=0.0025mol，则与BaS反应的KI3的物质的量为0.01L× 0.50 mol/L-0.0025mol=0.0025mol，根据BaS+KI3= S+BaI2+KI，可知BaS的物质的量为0.0025mol，样品中BaS(M=169g/mol)质量分数。
⑤还原剂煤粉含有杂质元素，若用重晶石煤粉还原法制BaS，其产品纯度降低。
7．(1) 分液漏斗 水浴加热
(2)Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2H2O+2NH3↑
(3)C
(4) 趁热过滤 使溶解平衡逆向移动，促进产品析出 44.5%
(5)120目、1.0g
【分析】CoCl2·6H2O、NH4Cl溶液和一定量活性炭(作催化剂)，边通氨气边缓慢滴加过氧化氢溶液，水浴加热生成[Co(NH3)6]Cl3，反应后趁热分离出滤液后，冷却加浓氨水，过滤分离出晶体，用无水乙醇洗涤，干燥得到产品；
【详解】（1）仪器A的名称为分液漏斗；控制温度55°C左右至反应完毕，温度低于100°C，则控制温度的方法为水浴加热；
（2）试管中发生的反应为氯化铵和氢氧化钙加热生成氯化钙、水、氨气，方程式为Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2H2O+2NH3↑；
（3）尾气中氨气极易溶于水，需要防倒吸装置，故选C；
（4）操作a为分离固液的操作，名称为趁热过滤；[Co(NH3)6]Cl3难溶于乙醇、氨水，加浓氨水可以抑制[Co(NH3)6]Cl3的溶解，促使溶液中生成[Co(NH3)6]Cl3，故的目的为使溶解平衡逆向移动，促进产品析出。根据Co元素守恒可知，CoCl2·6H2O3.0g理论上可以生成[Co(NH3)6]Cl3的质量为，则本实验的产率为：；
（5）由图可知，选择最佳的活性炭粒度和用量为120目、1.0g，此时产品的产率最高。
8．(1)排尽装置内的空气
(2) 500 恒压滴液漏斗
(3)FeHClL2+Na[B(C6H5)4]+N2=NaCl+[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]
(4) 石油醚 61.8%
(5)可以实现常温常压合成氨气
【详解】（1）由表格内容可知，反应物X与产物Y均易被氧化，通氮气可排出装置中的空气，防止X和Y被氧化；
（2）三颈瓶中加入的液体体积为120mL+50mL=170mL，瓶中的液体不能超过容积的一半，因此三颈瓶应选用500mL的；由仪器的外观可知，B是恒压滴液漏斗；
（3）FeHClL2和Na[B(C6H5)4]与N2反应生成[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]和NaCl，方程式为FeHClL2+Na[B(C6H5)4]+N2=NaCl+[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]；
（4）产物Y难溶于石油醚，可以用石油醚洗涤；n(X)= ≈0.002973mol，n(Y)=n(X)=0.002973mol，m(Y)=0.002973mol×816g/mol=2.426g，产率=×100%≈61.8%；
（5）该过程不需要传统合成氨的高温高压条件，实现了在常温常压条件下合成氨气。
9．(1)分液漏斗
(2) 减缓反应速率 C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O
(3) 2MnO+6 H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+ 8H2O 当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，锥形瓶中溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色
(4)157.5cv/a% (1.575cv/a)
(5)还原性
(6)BD
【分析】装置A用饱和食盐水和电石反应制取乙炔，反应方程式为：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑，装置B的硫酸铜溶液可除去电石中产生的杂质气体H2S、AsH3等，装置C中C2H2与浓HNO3反应发生H2C2O4和NO2，化学反应方程式C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O，装置D用来吸收二氧化氮尾气；
【详解】（1）仪器a的名称分液漏斗；
（2）乙炔与水的反应比较剧烈，为得到平稳的乙炔气流，制乙炔时用饱和食盐水代替水，目的是减缓反应速率；反应时C中产生大量红棕色气体即NO2，已知乙炔在45-55℃硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸，装置C中C2H2与浓HNO3反应发生H2C2O4和NO2，化学反应方程式C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O；
（3）滴定实验中草酸和高锰酸钾发生氧化还原反应生成二氧化碳和Mn2+，发生的离子反应方程式2MnO+6 H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+ 8H2O；到达滴定终点的现象是：当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，锥形瓶中溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；
（4）用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定平均消耗标准溶液vmL，n(KMnO4)=cv×10-3mol，由滴定原理可得关系式n(H2C2O4)=2.5n(KMnO4)=2.5cv×10-3mol，产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的质量为m=nM=2.5cv×10-3mol×126g/mol=1.575cvg，质量分数为；
（5）酸性高锰酸钾与草酸反应，C元素化合价升高，草酸做还原剂，体现了草酸还原性；
（6）A．当V=10时，溶质为NaHC2O4，HC2O的电离常数为Ka2(H2C2O4)=1.5×104，水解常数为，则电离程度比水解程度大，所以溶液显酸性，c(H+)＞c(OH-)，溶液中H+由HC2O、H2O共同电离产生，HC2O电离程度大于H2O的电离程度，则c(H+)＞c(C2O)＞c(OH-)，盐溶液在盐电离产生的两种水解、电离程度微弱，主要以盐电离产生的离子存在，故溶液中微粒浓度大小关系为：c(Na+)＞c(HC2O)＞c(H+)＞c(C2O)＞c(OH-)，故A错误；
B．当c(C2O)=c(HC2O)时，Ka2═=c(H+)=1.5×10-4，pH=-lgc(H+)=-lg1.5×10-4=4-lg3+1g2=3.8，故B正确；
C．溶液中存在电荷守恒：c(OH-)+2c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)+c(H+)，若溶液pH=7，则c(H+)=c(OH-)，因此2c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)，所以c(C2O)+c(HC2O)＜c(Na+)，故C错误；
D．当溶液中c(Na+)=2c(C2O)+2c(HC2O)+2c(H2C2O4)时即物料守恒，溶质为Na2C2O4，C2O发生水解反应溶液呈碱性，则混合溶液的pH>7，故D正确；
故选：BD。
10．(1) 恒压滴液漏斗 洗气瓶
(2)不能
(3)Cl2 + 2K2MnO4 = 2KCl + 2KMnO4
(4) 防止倒吸 溶液由绿色完全转变为紫红色
(5)打开弹簧夹，通入空气(或N2)
(6)在A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶
【分析】装置A中浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，生成的氯气通入装置B中与K2MnO4浓强碱溶液反应制备KMnO4，氯气有毒，不能排放到空气中，装置C用于尾气处理。
(1)
仪器a为恒压滴液漏斗，仪器d为洗气瓶。
(2)
仪器a为恒压滴液漏斗，漏斗中压强和三颈烧瓶中压强始终相同，因此该法不能检验装置气密性。
(3)
氯气与锰酸钾发生氧化还原反应生成高锰酸钾和氯化钾，依据得失电子守恒和原子守恒可得，反应的化学方程式为：Cl2+2K2MnO4=2KCl+2KMnO4。
(4)
单向阀只允许气体从左流向右，能起到防倒吸的作用；K2MnO4浓强碱溶液为绿色，高锰酸钾溶液为紫色，当溶液由绿色完全转变为紫红色时，反应完全，停止通氯气。
(5)
装置中还有残留的氯气，为防止拆装置时装置中残留的氯气污染空气，熄灭酒精灯后，要打开弹簧夹，通入空气(或N2)，将装置中残留的氯气赶入装置C中，待冷却后拆除装置。
(6)
装置A中产生的氯气中混有氯化氢，氯化氢会与装置B中的强碱发生反应，使得溶液碱性减弱，会导致KMnO4产率降低，因此改进方法为：在A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去氯气中的氯化氢。
11．(1) K1、K2 恒压滴液漏斗
(2) 排尽装置内空气，防止 NiS 被氧化 4NiS + O2 + 2H2O = 4Ni(OH)S
(3)饱和 NaHS 溶液
(4)没有 H2S 尾气处理装置；在 K2 后接一个盛放碱石灰的球形干燥管或在 K2 后接一个装有浓 NaOH 溶液的烧杯
(5)煮沸并冷却
(6)6×103
【分析】此题考查物质的制备，根据已知信息判断在制备过程中需要注意不能有氧化性物质，根据制备的产物判断不能有氯化氢气体，故在制备过程排除装置内的空气，通入的气体中不能含有氯化氢等杂质干扰实验，故需要除杂装置，其次由于制备过程中可能有反应气剩余，根据尾气处理原理，需要将有毒、有危害性的气体进行尾气处理；
【详解】（1）装入药品检查装置的气密性后，因为装置内有空气，避免空气中的氧气干扰实验，首先通入氮气排除装置内的氧气，故打开K1和K2当排除气体后，开始实验混合反应物，故应打开恒压滴液漏斗的活塞，故答案为：K1、K2；恒压滴液漏斗；
（2）因为装置内有空气，空气中的氧气会氧化硫化氢而干扰实验，故反应前应排出装置内的空气，故答案为：排尽装置内空气，防止 NiS 被氧化；根据已知NiS 在有水存在时易被O2氧化成Ni(OH)S，则可能发生的反应为4NiS + O2 + 2H2O = 4Ni(OH)S。
（3）装置II是除杂装置，需要除去浓盐酸挥发出的氯化氢气体，而不能吸收硫化氢气体，故应该用饱和 NaHS 溶液，故答案为：饱和 NaHS 溶液；
（4）因为尾气H2S是一种有毒的污染性气体，故需要尾气处理装置；在 K2 后接一个盛放碱石灰的球形干燥管或在 K2 后接一个装有浓 NaOH 溶液的烧杯；故答案为：没有 H2S 尾气处理装置；在 K2 后接一个盛放碱石灰的球形干燥管或在 K2 后接一个装有浓 NaOH 溶液的烧杯。
（5）根据已知NiS沉淀容易被氧气氧化，故在用蒸馏水洗时，需要把蒸馏水中的氧气除尽，故应对蒸馏水煮沸并冷却；故答案为：煮沸并冷却；
（6）反应FeS(s)+Ni2+ (aq)NiS(s)+Fe2+(aq)书写平衡常数，故答案为6×103；
【点睛】此题考查物质的制备，利用气体与溶液的反应进行制备，在制备过程中需要考虑引杂、干扰、尾气处理等情况，注意在反应开始时，装置中含有空气，需要考虑制备的物质是否与空气发生反应。
12．(1) 饱和食盐水 除去HCl气体
(2) U形管 P2O5
(3) MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O 温水浴 控制并降低氯气生成速率
(4)SiC+2Cl2C+SiCl4
(5)逐渐变低
(6)NaClO、Na2SiO3
【分析】本实验需要用氯气刻蚀，在SiC表面制备碳涂层，所以装置A应是利用浓盐酸和二氧化锰共热反应制备氯气，装置B中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体，装置C对氯气进行干燥，然后和氩气混合通入装置B中进行反应，装置F中盛放NaOH溶液吸收尾气。
【详解】（1）生成的氯气中会混有挥发出来的HCl气体，需在装置B中盛放饱和食盐水除去HCl；
（2）根据仪器C的结构特点可知其为U形管，用来盛放固体干燥剂干燥氯气，氯气会和碱石灰反应，所以可以用P2O5进行干燥；
（3）装置A中利用浓盐酸和二氧化锰共热反应制备氯气，化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O；所需温度低于水的沸点，所以可以采用温水浴加热，以便控制并降低氯气生成速率；
（4）根据题意可知Cl2会氧化SiC中的C元素生成C单质，根据原子守恒和氧化还原反应的规律可知，还应有SiCl4生成，化学方程式为SiC+2Cl2C+SiCl4；
（5）石墨的硬度较小，所以碳涂层硬度会逐渐变低；
（6）未反应的氯气会和NaOH溶液反应生成NaCl和NaClO，SiCl4在碱性环境中水解会得到NaCl和Na2SiO3，所以含氧酸钠盐为NaClO、Na2SiO3。
13． 缓冲气压，防止倒吸 碳酸钙 亚硫酸钙 由浑浊变澄清 过滤 洗涤 硫酸锰 锰离子催化氧气氧化二氧化硫，生成硫酸，迅速下降 在酸性条件下被二氧化锰氧化为硫酸锰，的产率降低
【分析】碳和浓硫酸反应生成二氧化碳、二氧化硫和水，二氧化硫和二氧化锰在冷水浴中反应生成，二氧化硫和二氧化锰在热水浴中反应生成硫酸锰，尾气是未反应完的二氧化硫和不参与反应的二氧化碳与石灰乳反应。
【详解】(1)圆底烧瓶盛装木炭粉，分液漏斗中盛装浓硫酸，碳和浓硫酸在加热条件下反应生成二氧化硫、二氧化碳和水，其发生的化学方程式是，根据装置前后的联系得到广口瓶的作用为缓冲气压，防止倒吸；故答案为：；缓冲气压，防止倒吸。
(2)二氧化硫、二氧化碳是尾气，与过量的石灰乳反应，因此二氧化硫和石灰乳反应生成亚硫酸钙，二氧化碳和石灰乳反应生成碳酸钙，因此生成的盐有碳酸钙、亚硫酸钙；故答案为：碳酸钙、亚硫酸钙。
(3)根据受热分解，说明冷水浴条件下的三颈烧瓶中反应生成。化学反应方程式是，根据可溶于水，则观察到三颈烧瓶由浑浊变澄清证明反应完全；故答案为：；由浑浊变澄清。
(4)反应结束后，取出三颈烧瓶中的溶液，经加热浓缩，由于受热分解，因此该操作是为了得到硫酸锰晶体，因此操作流程为加热浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，得到硫酸锰晶体；故答案为：过滤；洗涤；硫酸锰。
(5)如果圆底烧瓶中的木炭改为亚硫酸钠，实验中期发现三颈烧瓶中迅速降低，原因是锰离子催化氧气氧化二氧化硫，生成硫酸，迅速下降；随之的产率也会降低的原因是由于在酸性条件下被二氧化锰氧化为硫酸锰，因此的产率降低；故答案为：锰离子催化氧气氧化二氧化硫，生成硫酸，迅速下降；在酸性条件下被二氧化锰氧化为硫酸锰，的产率降低。
14． 平衡滴液漏斗与烧瓶内压强，便于稀硝酸溶液流下 4NO+O2+=+2CO2 排尽整个装置中的空气，防止产生的NO被氧化生成NO2 E D B D中通入氧气后，气体由无色变为红棕色 冷却二氧化氮，用来检验NO 取碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加少许NaNO2溶液，溶液变蓝，证明NaNO2具有氧化性；或者取硫酸亚铁溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，滴加少许NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明NaNO2具有氧化性
【分析】I．亚硝酸钠的制备：根据实验装置图可知，实验中用铜与稀硝酸反应生成NO，用水除去了挥发出来的硝酸，在碳酸钠溶液中与氧气反应生成亚硝酸钠，实验中的尾气用D装置吸收；
II．探究亚硝酸钠与硫酸反应气体产物成分：反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，可排除装置内的空气，A中反应生成NO，然后用C干燥，E冷却二氧化氮，D检验NO，最后连接B，防止污染空气；
III．设计实验证明酸性条件下NaNO2具有氧化性，用淀粉、KI溶液检验，或可在酸性条件下氧化亚铁离子，用KSCN溶液检验。
【详解】I.(1)恒压滴液漏斗可以平衡内外压强相等，因此相比普通分液漏斗，显著的优点是平衡滴液漏斗与烧瓶内压强，便于稀硝酸溶液流下，故答案为：平衡滴液漏斗与烧瓶内压强，便于稀硝酸溶液流下；
(2)D中澄清石灰水变浑浊，说明有二氧化碳生成，反应物是NO、氧气和碳酸钠，则C中制备NaNO2的离子方程式为4NO+O2+=+2CO2，故答案为：4NO+O2+=+2CO2；
II.(3)NO很容易被氧气氧化，装置中有空气，无法检验有NO生成，所以通氮气的目的是排尽整个装置中的空气，防止产生的NO被氧化生成NO2，故答案为：排尽整个装置中的空气，防止产生的NO被氧化生成NO2；
(4)C吸收水蒸气，B尾气处理，防止污染空气，D检验NO，E冷却二氧化氮，用来检验NO，所以装置的连接为A→C→E→D→B，故答案为：E；D；B；
(5)①D中无色气体变成红色，说明含有NO气体，因此确认A中产生的气体含有NO所依据的现象是D中通入氧气后，气体由无色变为红棕色，故答案为：D中通入氧气后，气体由无色变为红棕色；
②根据以上分析可知装置E的作用是冷却二氧化氮，用来检验NO，故答案为：冷却二氧化氮，用来检验NO；
③通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应是亚硝酸钠与硫酸生成一氧化氮气体和二氧化氮气体，化学方程式为：，故答案为：；
III.(6)利用亚硝酸钠氧化碘化钾生成单质碘，碘遇淀粉显蓝色，则实验方案是：取碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加少许NaNO2溶液，溶液变蓝，证明NaNO2具有氧化性；或者取硫酸亚铁溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，滴加少许NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明NaNO2具有氧化性；故答案为：取碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加少许NaNO2溶液，溶液变蓝，证明NaNO2具有氧化性；或者取硫酸亚铁溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，滴加少许NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明NaNO2具有氧化性。
15． 2KMnO4+16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O或KClO3+6HCl（浓）=KCl+3Cl2↑+3H2O 水 使分液漏斗和烧瓶之间保持压强平衡 e→f(或f→e)→c→b→d 通过观察气泡，调节NO和Cl2的流速 NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O 出现砖红色沉淀 97.04%
【分析】实验室制备NO，可用稀硝酸与铜在常温下反应；无加热装置制氯气，可用浓盐酸和强氧化剂如高锰酸钾、氯酸钾制备氯气；二者混合制取亚硝酰氯，亚硝酰氯熔沸点较低，在制备时要注意低温环境；未测得产品的纯度可采用氧化还原滴定进行滴定分析，据此解答。
【详解】（1）常用浓盐酸和强氧化剂制备氯气，该装置无加热装置，故烧瓶中制备纯净的Cl2的化学方程式为：2KMnO4+16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O或KClO3+6HCl（浓）=KCl+3Cl2↑+3H2O；
（2）制备纯净的NO，烧瓶中盛有Cu，装置Ⅱ中盛水；导管A的作用是：使分液漏斗和烧瓶之间保持压强平衡，液体能顺利流下；
（3）制备NOCl，NOCl的熔沸点较低，要保持低温环境，且最后进行尾气处理，干燥管的气流方向是大进小出，故仪器接口的连接顺序为a→e→f(或f→e)→c→b→d；
（4）装置Ⅳ、Ⅴ除进一步干燥NO和Cl2外，另一作用是：通过观察气泡，调节NO和Cl2的流速；
（5）NOCl遇水易反应生成一种无氧酸和两种氮的常见氧化物，故NOCl与氢氧化钠反应：NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O；
（6）滴定终点，可生成Ag2CrO4，有砖红色沉淀生成,终点现象为当滴入最后一滴AgNO3标准溶液，溶液中有砖红色沉淀产生，且30s不消失；
（7）取产品13.5g溶于水，配成250mL该溶液，取出25.00mL，则混合溶液中满足：，250mL原溶液的NOCl 物质的量为：，所以产品中亚硝酰氯（NOCl）的质量分数为：。
16．(1)增大接触面积，提高反应速率
(2)4FeO·Cr2O3+7O2+8Na2CO32Fe2O3+8Na2CrO4+8CO2
(3) 4.5~9.3 使2+2H++H2O平衡正向移动，提高Na2Cr2O7的产率
(4)Na2SO4
(5) Fe-2e-=Fe2+ 1.0×10-6
【分析】铬铁矿焙烧将FeO·Cr2O3转化为Na2CrO4并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，水浸后除去滤渣，滤液加入硫酸调节pH，将铁、铝、硅转化为沉淀，过滤滤液加入硫酸酸化将转化为，溶液蒸发结晶后得到硫酸钠副产品和冷却结晶得到的Na2Cr2O7•2H2O；
【详解】（1）焙烧时将矿料磨碎且气体与矿料逆流而行，其目的是增大接触面积，提高反应速率；
（2）焙烧时FeO·Cr2O3和碳酸钠、氧气反应生成氧化铁和Na2CrO4、二氧化碳，化学方程式4FeO·Cr2O3+7O2+8Na2CO32Fe2O3+8Na2CrO4+8CO2；
（3）中和的目的是调节pH，将铁、铝、硅转化为沉淀，由图可知，pH的理论范围为4.5~9.3；酸化的目的是将溶液中转化为，从而提高Na2Cr2O7的产率；
（4）反应中加入硫酸，硫酸最终转化为副产品硫酸钠；
（5）阳极铁极，铁失去电子发生氧化反应生成亚铁离子，反应为Fe-2e-=Fe2+；由图可知，铁离子完全沉淀是pH=3.0，则pOH=11.0，，，调节pH测得溶液中c(Fe3+)=1.0×10-12mol·L-1，则，此时c(Cr3+)=mol·L-1。
17．(1)
(2)BaSO4和CaSO4
(3)漏斗、玻璃棒、烧杯
(4) 将溶液中Fe2+氧化为Fe3+ 3.7≤pH＜7.7
(5)2.7×10-5
(6)
【分析】含镍催化剂(主要成分为NiO，另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO等)，用硫酸浸取，过滤除去BaSO4和CaSO4，得含有Ni2+、Fe3+、Ca2+、Cu2+的溶液，再向滤液中通入H2S除去Cu2+，且使Fe3+被还原成Fe2+，得CuS、S固体，过滤得滤液中含有Ni2+、Fe3+、Fe2+、Ca2+，加入H2O2氧化Fe2+生成Fe3+，调节溶液合适的pH且避免生成Ni(OH)2，只生成Fe(OH)3沉淀，加入NaF除去Ca2+，再加入NaOH及氧化剂后得NiOOH，灼烧得Ni2O3。
【详解】（1）铁元素是第26号元素，原子结构示意图： ；
（2）根据分析，用硫酸浸取含镍催化剂后，过滤除去BaSO4和CaSO4，得含有Ni2+、Fe3+、Ca2+、Cu2+的溶液，故浸出渣主要成分为BaSO4和CaSO4；
（3）操作A是过滤，需要用到的玻璃仪器是漏斗、玻璃棒、烧杯；
（4）加入H2O2的目的是将溶液中Fe2+氧化为Fe3+；调节pH，使Fe3+完全沉淀，且避免生成Ni(OH)2，由表中数据可知，pH范围为3.7≤pH＜7.7；
（5）当c(F-)=0.001mol·L-1，c(Ca2+)=mol·L-1.=2.7×10-5mol·L-1.；
（6）氧化”过程中加入NaOH、K2S2O8反应生成NiOOH的离子方程式：。
18．(1)FePO4+Li++e-=LiFePO4
(2)增大表面积，增大浓硫酸的接触面积，加快反应速率
(3)灼烧
(4)碱性
(5) Na2SO4 易溶解 易于洗涤
(6)
【分析】废旧磷酸铁锂电池正极材料(含LiFePO4、石墨粉等)，加入Na2S2O8、H2SO4进行酸浸，发生反应，得到的滤液中含有Li+、Fe3+，过滤得到滤渣为C，向滤液中加入氢氧化钠，除去铁离子，过滤后的滤液经过浓缩，加入饱和碳酸钠溶液沉锂，得到碳酸锂，据此作答。
（1）
放电时，FePO4在正极得电子发生还原反应，电极反应式为FePO4+Li++e-=LiFePO4。
（2）
磷酸铁锂电池的正极材料“浸出”前需要粉碎，目的是增大表面积，增大与浓硫酸的接触面积，加快反应速率。
（3）
“滤渣”中含有FePO4和C，C灼烧可以生成CO2，则为了得到纯净的FePO4，简单除碳方法为灼烧。
（4）
“净化”时为除尽微量的Mn2+、Co2+，确保浓度控制为等于或小于1×10-5mol/L，则Mn2+完全沉淀c（OH-）==1.4×10-4mol/L，pH≈10，则Co2+完全沉淀c（OH-）==2.4×10-5mol/L，pH≈9，故加入NaOH溶液调pH至碱性较好。
（5）
根据分析，粗Li2CO3固体表面黏有Na2CO3溶液和Na2SO4溶液，工业上用热水而不用冷水清洗固体，原因有杂质易溶解以及易于洗涤，后期易干燥且Li2CO3产率高。
（6）
“浸出”过程中LiFePO4和Na2S2O8、H2SO4进行反应，生成硫酸锂、硫酸铁、磷酸，则酸浸发生的化学方程式为。
19．(1)焙烧
(2) 是 c(Cu2+)===4.8´10-8mol·L-1＜1.0×10-5mol·L-1
(3)会生成NH4VO3沉淀，降低钒的利用率
(4) 用湿润的红色石蕊试纸靠近气体，试纸变蓝 利用空气流及时赶出NH3，以防NH3还原V2O5
(5)V2O5+ H2C2O4+4H+=2VO2++2CO2↑+3H2O
(6)VO2+-e-+H2O=+2H+
【分析】含钒废料(含有V2O3、Fe2O3、Al2O3、CuO、有机物等)和MgCO3经过焙烧除去有机物，V2O3会转化为Mg(VO3)2；用足量H2SO4溶液酸浸，得到含、Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg2+等离子的溶液；“净化I”中，向酸浸所得溶液中加入适量氨水调节pH，Fe3+、Al3+、Cu2+转化为相应的氢氧化物沉淀，被过滤除掉，所得滤液为含、、Mg2+等离子的溶液；“净化II”中，向“净化I”所得的滤液中加入适量(NH4)2CO3，Mg2+转化为Mg2(OH)2CO3沉淀，过滤后得滤液1（含、），“净化III”中向滤液1中加入足量(NH4)2CO3，得到NH4VO3沉淀，再将NH4VO3在空气中煅烧得到V2O5。
【详解】（1）含钒废料中的有机物主要在焙烧工序中除去。
（2）常温时，若“调pH净化I”工序中最终溶液pH=8，c(OH-)=1.0´10-6mol·L-1，c(Cu2+)===4.8´10-8mol·L-1＜1.0×10-5mol·L-1，故此时Cu2+已完全沉淀。
（3）“净化II”中，向“净化I”后的滤液中加入适量(NH4)2CO3，Mg2+转化为Mg2(OH)2CO3沉淀，过滤后得滤液1（含、），“净化III”中向滤液1中加入足量(NH4)2CO3，得到NH4VO3沉淀，“净化II”时若加入过量的( NH4)2CO3，可能导致的后果为“净化II”中生成Mg2(OH)2CO3沉淀和NH4VO3沉淀，降低钒的利用率。
（4）煅烧反应同时有氨气生成，实验室检验该气体的方法为用湿润的红色石蕊试纸靠近气体，试纸变蓝；NH4VO3要在流动空气中煅烧的原因可能是利用空气流及时赶出NH3，以防NH3还原V2O5。
（5）在硫酸酸化条件下，V2O5与H2C2O4溶液反应的离子方程式为V2O5+ H2C2O4+4H+=2VO2++2CO2↑+3H2O。
（6）电池充电时，阳极上发生氧化反应，电极反应式为VO2+-e-+H2O=+2H+。
20． H2 适当升高温度，适当增大NaOH溶液的浓度，粉碎，充分搅拌 Al(OH)3 漏斗、烧杯、玻璃棒 降低Li2CO3的溶解度，减少溶解，提高产率 4LiMn2O4+O2+4H+=4Li++8MnO2+2H2O 8MnO2+2Li2CO3=4LiMn2O4+2CO2↑+O2↑ C
【分析】正极材料经过过量NaOH反应后，铝箔被转化为NaAlO2，故过滤后所得滤液主要成分为NaAlO2，与过量CO2反应得到Al(OH)3沉淀和NaHCO3，故沉淀X为Al(OH)3，LiMn2O4经过操作③，与H2SO4、O2反应转化为MnO2和Li2SO4，过滤后滤液中主要含有Li2SO4，加入一定量Na2CO3后Li2SO4转化为Li2CO3。
【详解】(1)由反应2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑，知第①步反应产生的气体为H2，故此处填H2；增大浸取率可从加快反应速率角度考虑，相同时间内，一般反应速率越快，浸取率越高，故此处填：适当升高温度、适当增大NaOH溶液浓度、将原料粉碎、搅拌等（任写两点）；
(2)由分析知，沉淀X化学式为Al(OH)3；过滤时需要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，故此处填：漏斗、烧杯、玻璃棒；
(3)由Li2CO3的溶解度信息知，随着温度升高，Li2CO3溶解度减小，故此处填：降低Li2CO3的溶解度，减少溶解损失，提高产率；
(4)由分析知，酸溶时，LiMn2O4转化为Li2SO4、MnO2，根据Mn元素化合价升高推测有O2参与反应，根据元素守恒推测还有H2O生成，初步确定反应为：LiMn2O4+H++O2→MnO2+Li++H2O，结合得失电子守恒、电荷守恒、元素守恒配平得完整离子方程式为：4LiMn2O4+4H++O2=8MnO2+4Li++2H2O；
(5)①由所给信息初步确定反应为：4MnO2+Li2CO3→2LiMn2O4，根据Mn元素化合价降低，推测O元素化合价升高产生O2（C元素已经为最高价，故只能为O元素化合价升高），根据得失电子守恒初步配平反应为：8MnO2+2Li2CO3→4LiMn2O4+O2，根据元素守恒知还有2个CO2生成，故完整方程式为：8MnO2+2Li2CO34LiMn2O4+O2↑+2CO2↑；
②由所给数据知，700~750℃，Mn3+、Mn4+含量在上升，Mn2+含量在减少，故Mn元素平均价态增大，750℃往后，Mn4+含量减少，Mn2+含量逐渐上升，故Mn元素平均价态降低，综上所述，答案选C。
21． 适当提高酸的浓度、升高温度 C或者碳 9 先用氧化剂如把氧化为，然后用调节至左右，过滤得到 a AB
【分析】钛酸锂废料(含有少量碳、镍和铁元素)，经过预处理，再用稀硫酸酸浸，碳不和稀硫酸反应，Ni和铁与稀硫酸反应，钛酸锂和稀硫酸反应生成硫酸锂和钛酸，过滤，将浸出液调节pH值除掉镍和铁元素，过滤后向滤液中加入碳酸钠溶液得到碳酸锂沉淀，再将尾液中加入磷酸钠并进一步回收锂。
【详解】(1)根据化合价分子得到中的化合价为+4；故答案为：+4。
(2)酸浸时生成钛酸，提高酸浸速率的措施，可以从浓度、温度以及接触面积，因此提高酸浸速率的措施为适当提高酸的浓度、升高温度；故答案为：适当提高酸的浓度、升高温度。
(3)由于废料中含有少量碳，碳不和稀硫酸反应，因此浸出渣中含有钛酸和少量碳；故答案为：C或者碳。
(4)根据题意要除杂，则，则，pH=8.6，，则，pH=9，，因此常温时通过调节溶液大于9，达到除杂目的；若要将镍、铁从浸出液中分步除去，达到分离镍和铁的目的，由于两者的溶度积常数接近，无法将两者分离开，因此要先用氧化剂如把氧化为，然后用调节至左右，过滤得到，然后继续调，过滤得到；故答案为：9；先用氧化剂如把氧化为，然后用调节至左右，过滤得到。
(5)用碳酸钠“沉锂”的离子方程式为；当碳酸钠的浓度增大，碳酸根浓度增大，平衡向碳酸锂反应生成，当倍数增大，钠离子形成的盐被包裹进碳酸锂沉淀中，从而降低了碳酸锂的纯度，因此代表纯度的曲线为a；故答案为：；a。
(6)工业上向尾液中加入，主要发生反应，因此是进一步回收金属锂和得到产品；故答案为：AB。
22． 4Ce4++ 2NO + 3H2O = 4Ce3++ NO2－+ NO３－+ 6H+ c 6 1∶4 9CeO2+ 3CeF4+ 45HCl + 3H3BO3= Ce(Br4)3↓+ 11CeCl3+ 6Cl2↑+ 27H2O 避免Ce3+以Ce(BF4)3形式沉淀而损失（或将Ce3+全部转化为CeCl3，提高产率） 9 NH4Cl固体分解产生的HCl可抑制CeCl3的水解
【详解】(1)雾霾中含有大量的污染物NO，可以被含Ce4+的溶液吸收，生成NO2-、NO3-物质的量之比为1：1，反应的方程式为3H2O+2NO+4Ce4+=4Ce3++NO2-+NO3-+6H＋；
(2)①电解池中阳极失去电子，则Ce3+在阳极失去电子转化为Ce4+，因此Ce4+从电解槽的a口流出，阴极是NO2-得到电子转化为氮气，则无毒气体从电解槽的c口逸出；
②阳极电极反应式为Ce3+-e-=Ce4+，阴极的电极反应式为2NO2-+8H++6e-=N2↑+4H2O。每生成标准状况下22.4L无毒气体，同时可再生Ce4+6mol；
(3)①根据流程图可知焙烧过程中CeFCO3与氧气反应生成CeO2、CeF4、CO2，反应方程式为4CeFCO3+ O23CeO2+ CeF4+4CO2，其中氧化剂O2和还原剂CeFCO3的物质的量之比为1∶4；
②假设参与酸浸反应的CeO2和CeF4的物质的量之比为3∶1，根据流程可知反应物还有HCl、H3BO3，生成物有Ce(Br4)3沉淀、CeCl3，根据化合价的变化，因元素Ce由+4价变为+3价，化合价降低，由氧化还原反应原理可知，应有元素化合价升高，则应有Cl2生成，结合质量守恒，则反应的化学方程式为9CeO2+ 3CeF4+ 45HCl + 3H3BO3= Ce(Br4)3↓+ 11CeCl3+ 6Cl2↑+ 27H2O；
③避免Ce3+以Ce(BF4)3形式沉淀而损失或将Ce3+全部转化为CeCl3，提高产率，故向Ce(BF4)3中加入KCl溶液；
④常温下，当溶液中c(Ce3 +)时，，则c，即pH=9，据此，在生成Ce(OH)3的反应中，加入NaOH溶液至pH至少达到9时，即可视为Ce3+已完全沉淀；
⑤加热CeCl3·6H2O和NH4Cl的固体混合物可得固体无水CeCl3，其中NH4Cl的作用是NH4Cl固体分解产生的HCl可抑制CeCl3的水解。
江西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-28探究性实验
一、单选题
1．（2022·江西·校联考模拟预测）下列实验能达到目的的是
选项
A
B
C
D
试剂
FeSO4溶液，NaOH溶液
浓盐酸、MnO2
NaHCO3、澄清石灰水
Cl₂、HCl、NaOH溶液
目的
制备并长时间观察Fe(OH)3
制备纯净氯气
探究NaHCO3的稳定性
除去氯气中氯化氢
装置
①
②
③
④
A．A B．B C．C D．D
2．（2022·江西·校联考模拟预测）氨基甲酸铵()可用于生产医药试剂、发酵促进剂、电子元件等，是一种可贵的氨化剂，某化学小组用下列实验装置模拟工业制备少量氨基甲酸铵。下列说法错误的是
查阅资料：氨基甲酸铵的性质及工业制法如表所示。
物理性质
白色粉末，易溶于水，难溶于四氯化碳
化学性质
水解生成碳酸氢铵，受热分解生成尿素
工业制法
A．装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强，使液体顺利滴下
B．装置Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ中盛放的试剂依次为饱和溶液、浓硫酸、碱石灰
C．装置Ⅳ的反应温度过高，会导致氨基甲酸铵的产量降低
D．装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为
3．（2022·江西·校联考模拟预测）下列有关实验操作、现象及结论都正确的是
选项
实验操作
实验现象
结论
A
两块相同的铝箔，其中一块用砂纸仔细打磨过，将两块铝箔分别在酒精灯上加热
打磨过的铝箔先熔化并滴落下来
金属铝的熔点较低，打磨过的铝箔更易熔化
B
室温下，用pH试纸分别测定同浓度的Na2SO3溶液和CH3COONa溶液的pH
前者pH比后者大
酸性：H2SO3
C
加热碳酸盐X使其分解，将产生的气体通入BaCl2溶液
无明显现象
X可能是(NH4)2CO3
D
向盛有少量胆矾晶体的试管中加入适量的浓硫酸
晶体表面由蓝色变为白色
说明浓硫酸具有吸水性
A．A B．B C．C D．D
二、实验题
4．（2023·江西赣州·统考二模）在浓硫酸催化作用下，用硝酸氧化葡萄糖可制取草酸，实验装置如图所示。
已知：草酸(H2C2O4)是一种弱酸，不稳定，受热或遇浓硫酸会发生分解。
(1)仪器a的名称是 。
(2)实验中需要用到硝酸和浓硫酸的混合物(混酸)，制备该混酸应将 (填“浓硫酸”或“硝酸”)加入到另一种酸中，并不断揽拌。
(3)淀粉[(C6H10O5)n]在硫酸作用下，可发生水解反应，生成葡萄糖。淀粉水解实验中证明淀粉已经完全水解的实验操作及现象是 。
(4)55°C-60℃时，装置A中葡萄糖(C6H12O6)被硝酸氧化为草酸，同时有NO生成，其化学方程式为 。
(5)该实验中催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率降低，原因是。 。
(6)将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液，滴加氨水至溶液pH为4.0~5.0，然后将溶液经一系列步骤，得到草酸铁铵晶体[(NH4)3Fe(C2O4)3·3H2O，M=428g·mol-1]。
①实验中所加氨水不能过量，若氨水过量会使草酸铁铵晶体产率偏低，原因是 。
②制得的草酸铁铵晶体中混有草酸，为测定草酸铁铵晶体的含量，进行下列实验：
准确称取4.73g产品配成100.00mL溶液，收10.00mL于锥形瓶中，加入足量的0.1000mol·L-1稀硫酸酸化后，再0.1000mnol·L-1KMnO4标准溶液进行滴定，消耗KMnO4溶液的体积为14.00mL。滴定过程中发现褪色速率开始缓慢后迅速加快，其主要原因是 。产品中草酸铁铵晶体的质量分数为 %(保留三位有效数字)。
5．（2023·江西鹰潭·统考二模）铼(Re)是一种具有重要军事战略意义的金属。NH4ReO4是制备高纯度Re的重要中间体。
I.实验室制备NH4ReO4的装置如图所示。
已知：(1)Re2O7易溶于水，溶于水后生成HReO4；HReO4与H2S反应生成Re2S7；
(2)2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。
(2)反应开始前先向C中三颈烧瓶内加入一定量的Re2O7和水。关闭K2、K3，打开K1、K4，三颈烧瓶内生成Re2S7。关闭K1，打开K2通入N2一段时间，通入N2的目的是 。打开K3，滴入足量H2O2的氨水溶液，生成NH4ReO4；反应结束后从溶液中通过冷却结晶分离出NH4ReO4。
(3)下列装置可用作装置单元X的是 (填标号)。
A． B．
C． D．
II.NH4ReO4的纯度测定[M(NH4ReO4)268g/mol]
称取wgNH4ReO4样品，加适量水溶解，注入三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用VmLc1mol•L-1的盐酸标准溶液吸收，蒸氨结束后取下接收瓶。取吸收液用c2mol•L-1NaOH(稀)标准溶液滴定过剩的HCl，达到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
(4)实验所用的NaOH标准溶液，通常采用间接法配制，即配成近似浓度的溶液，再用基准物标定。不能采用直接法配制的原因是 。
(5)样品中NH4ReO4的质量分数为 (填表达式)。
III.高纯度铼的制取
(6)高温下用H2还原NH4ReO4可制得金属铼，装置如图所示：
①装置B中盛放的试剂为 。
②玻璃管内发生反应的化学方程式为 。
6．（2023·江西南昌·统考二模）工业上制硫化钡普遍采用两种方法：一种为重晶石( BaSO4)煤粉还原法(将重晶石和无烟煤混合后在1000-1200° C下还原焙烧1~2h)；另一种为气体还原法(将重晶石在850-900°C通入氢气进行还原反应)。下列是实验室模拟高温下H2还原重晶石法，装置如下。
回答下列问题：
(1)固体A的名称 。
(2)H2与BaSO4反应生成BaS，写出该反应的化学方程式 。
(3)打开活塞K之后，管式炉升温之前，必须进行的操作为 。
(4)测定BaS质量分数：
取生成物10.00g，溶于蒸馏水后稀释至500mL；取25.00mL溶液于锥形瓶中，再加入10mL2%醋酸溶液及10.00 mL 0.50 mol/L KI3标准溶液(过量)，充分振荡、使BaS中的硫元素完全转化为硫单质；向锥形瓶中加入2滴淀粉溶液做指示剂，用0.50mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液体积10.00mL(滴定反应为：+2=3I-+)。
①稀释至500mL所需的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、 和
②写出KI3与BaS反应的化学方程式 。
③醋酸溶液加多了会导致测定结果偏小，原因可能是 。
④计算样品中BaS(M=169g/mol)质量分数： (保留3位有效数字)。
⑤若用重晶石煤粉还原法制BaS，其产品纯度 (填“升高”或“降低” )。
7．（2023·江西景德镇·统考三模）钴的配合物多种多样，实验室可用如图装置制备[Co(NH3)6]Cl3(省略了夹持和加热装置)。实验步骤如下：在三口烧瓶中加入含CoCl2·6H2O3.0g的NH4Cl溶液和一定量活性炭(作催化剂)，边通氨气边缓慢滴加过氧化氢溶液，控制温度55°C左右至反应完毕。回答下列问题
物质
颜色
溶解性
相对分子质量
CoCl2·6H2O
粉红
溶于水、盐酸、氨水等
238
[Co(NH3)6]Cl3
橙黄
溶于热水、盐酸，难溶于乙醇、氨水
267.5
(1)仪器A的名称为 ；控制温度的方法为 。
(2)试管中发生的反应方程式为 。
(3)尾气吸收装置最合适的为 。
(4)反应结束后，冷却至室温，将三口烧瓶中混合物过滤得棕黑色不溶物，将棕黑色不溶物转移到一定量热水中，操作a得橙黄色溶液，冷却加浓氨水，过滤，用无水乙醇洗涤，干燥，称量得1.5g产品。
操作a的名称为 ；加浓氨水的目的为 。计算本实验的产率 (保留3位有效数字)
(5)某研究小组探究了不同催化剂粒度和用量对合成的影响，反应结果如图所示。
选择最佳的活性炭粒度和用量为 。
8．（2022·江西景德镇·统考二模）长期以来，人们认为氮分子不能作配体形成配合物，直到1965年，化学家Allen偶然制备出了第一个分子氮配合物，震惊了化学界。从此以后，人们对分子氮配合物进行了大量的研究。利用下图装置以X： FeHCIL2(L为一种有机分子)和Z：Na[B(C6H5)4]为原料，在常温下直接与氮气反应可以制备分子氮配合物Y： [FeH(N2)L2][B(C6H5)4|。
相关物质的性质
物质
相对分子质量
性质
X：FeHCIL2
504.5
白色固体，易氧化，易溶于有机溶剂
Y：[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]
816
橙色晶体，溶液中易氧化，固体较稳定，可溶于丙酮，难溶于于石油醚。
Z：Na[B(C6H5)4]
342
白色固体，易水解，易溶于丙酮，难溶于石油醚
(1)组装好仪器，检查装置气密性，通入氮气一段时间。其目的是 。
(2)向A中加入含X1.5g的120mL的丙酮溶液，B中加入含Z1.5g的50mL的丙酮溶液。仪器A的容积应为 mL(填 250或500)。仪器B的名称为 。
(3)继续通入氮气，慢慢将B中液体滴入到A中，打开磁力搅拌器搅拌30分钟，停止通气，冰水浴冷却，析出大量橙色晶体，快速过滤，洗涤，干燥得到粗产品。写出生成产品的化学方程式 。
(4)将粗产品溶于丙酮，过滤；将滤液真空蒸发得橙色固体，用 洗涤橙色固体，干燥、称量得到产品1.5g。计算本实验的产率 (用百分数表示， 保留1位小数)。
(5)人们之所以对分子氮配合物感兴趣，是因为某些分子氮配合物可以在常温常压下被还原为NH3。简述该过程的意义 。
9．（2022·江西上饶·校联考模拟预测）草酸(H2C2O4)是一种常见二元弱酸，易溶于水，常用来做还原剂、沉淀剂、媒染剂、络合剂等。某化学学习兴趣小组欲制备草酸并探究其某些化学性质，经查找资料：乙炔在45-55℃硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。
[草酸的制备]
甲同学以电石(主要成分CaC2)、浓硝酸及少量硝酸汞为原料，利用如图装置制备草酸。
(1)仪器a的名称
(2)实验室制乙炔时用饱和食盐水代替水的目的是。 。反应时C中产生大量红棕色气体，请写出C中发生化学反应方程式 。
[产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)质量分数的测定]
乙同学准确称取ag产品，配成100mL水溶液，取20mL所配制的溶液置于锥形瓶内，用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定至终点，平行实验三次，平均消耗标准溶液vmL。试回答：
(3)上述滴定实验中发生的离子反应方程式 ，判断到达滴定终点的现象是 。
(4)产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的质量分数为 (用a、v表示)
[草酸的性质]
(5)上述酸性高锰酸钾与草酸反应，体现了草酸 (填酸性、氧化性或还原性)
(6)室温下已知：Ka1(H2C2O4)=5.6×10-2，Ka2(H2C2O4)=1.5×104，通过下列实验探究草酸的性质。[1g2=0.3，lg3=0.5]。向10mL0.1mol/LH2C2O4溶液中逐滴加入VmL0.1mol/LNaOH溶液，当V从0逐渐增大至20时，测得混合溶液的pH逐渐增大，下列说法正确的是_______(填字母)
A．当V=10时，溶液中离子浓度关系：c(Na+)>c(HC2O)>c(C2O)>c(H+)>c(OH-)
B．当溶液中c(C2O)=c(HC2O)时，混合溶液的pH约为3.8
C．当溶液中c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)时，混合溶液的pH=7
D．当溶液中c(Na+)=2c(C2O)+2c(HC2O)+2c(H2C2O4)时，混合溶液的pH>7
10．（2022·江西九江·统考二模）利用Cl2氧化绿色K2MnO4浓强碱溶液制备KMnO4的装置如下图所示(加热、夹持装置略)：
(1)仪器a、d的名称分别为 、 。
(2)实验开始前向仪器a中加入水，盖好玻璃塞，关闭止水夹和弹簧夹，打开仪器a玻璃旋塞向b中滴加水，一段时间后看水能不能滴下，此操作 (填“能”或“不能”)检验装置的气密性。
(3)装置B中氯气氧化锰酸钾的化学方程式为 。
(4)单向阀的作用是 ，当仪器B中 即停止通氯气。
(5)当B中反应结束，后续操作是熄灭酒精灯， ，待冷却后拆除装置。
(6)锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO+2H2O=2MnO+MnO2↓+4OH-。根据此信息，可以得出上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是 。
11．（2022·江西·校联考模拟预测）硫化镍常用于制造含硫有机物催化分解反应和加氢反应的催化剂。某实验小组通过查阅资料，拟在实验室制备NiS(黑色粉末)，其制备原理为： H2S + NiSO4 =NiS↓+ H2SO4。实验装置如图所示。
已知： NiS 在有水存在时易被O2氧化成Ni(OH)S。
实验步骤如下：
i.检查装 置气密性，加入药品。
ii.打开_______通入N2一段时间。
iii.关闭K1，打开装置I中_______活塞，加入浓盐酸制备H2S气体，观察到III中产生浑浊，继续反应一段时间。
iv.停止反应。关闭K2，装置IV连接抽气泵，将III中浑浊液吸入IV中进行抽滤、洗涤、干燥，得到产品。
(1)填写上述空白部分： ， 。
(2)通入N2的目的是 ；若没有通氮气，则可能发生的反应为： 。
(3)装置II的试剂应选择 。
(4)步骤iii中实验存在一个缺陷；请找出缺陷并加以改正： 。
(5)洗涤沉淀时先用蒸馏水洗后用无水乙醇洗，蒸馏水需作何处理： 。
(6)已知Ksp(NiS)=1×10-21， Ksp(FeS)=6×10-18，则反应FeS(s)+Ni2+ (aq)NiS(s)+Fe2+(aq)的平衡常数为 。
12．（2022·江西南昌·统考一模）碳化物衍生碳以其独特的性能被广泛应用在超级电容器、催化剂载体等方面。常用氯气刻蚀法制备，该方法通过高温氯化2小时在SiC表面制备碳涂层。其方法如下：
(1)装置B所盛物质为 ，其作用是 。
(2)仪器C的名称是 ，所盛物质为 。
(3)圆底烧瓶A中为二氧化锰，发生的化学方程式为 ；实验温度为40℃，加热方式是 ，主要目的是 。
(4)高温环境为氩气与氯气混合气氛，随着温度的升高，氯气与SiC反应，将Si原子从SiC中刻蚀掉形成碳层，反应方程式为 。
(5)如果温度超过1175℃，涂层上的碳结构发生如下变化：碳→骨架碳→非晶碳→石墨碳，则碳涂层硬度会 (填“逐渐变高”或“逐渐变低”)。
(6)装置F盛有NaOH溶液用于除气和回收氩气，其生成的盐除了NaCl，还有两种类别不同的含氧酸钠盐 (填化学式)。
13．（2021·江西南昌·统考二模）硫可形成多种含氧酸盐，实验室中利用图装置(部分装置省略)制备和。
已知：可溶于水且受热分解。
回答下列问题：
(1)圆底烧瓶盛装木炭粉，分液漏斗中盛装浓硫酸，写出加热条件下发生的化学方程式是 ，广口瓶的作用为 。
(2)过量的石灰乳中生成的盐有 。
(3)冷水浴条件下的三颈烧瓶中化学反应方程式是 ，观察到三颈烧瓶 (填现象)证明反应完全。
(4)反应结束后，取出三颈烧瓶中的溶液，经加热浓缩，冷却结晶， ， ，干燥，得到 (填名称)晶体。
(5)如果圆底烧瓶中的木炭改为亚硫酸钠，实验中期发现三颈烧瓶中迅速降低，原因是 ；随之的产率也会降低，请解释： 。
14．（2021·江西鹰潭·统考一模）亚硝酸钠(NaNO2)易溶于水，微溶于乙醇，可作为肉类食品的护色剂，并可以防止肉毒杆菌在肉类食品中生长，保持肉制品的结构和营养价值；但是过量摄入会导致中毒。某化学兴趣小组对亚硝酸钠进行多角度探究：
I.亚硝酸钠的制备
(1)实验中用恒压滴液漏斗，相比普通分液漏斗，其显著优点是 。
(2)D中澄清石灰水变浑浊，则C中制备NaNO2的离子方程式为 。
II.探究亚硝酸钠与硫酸反应生成的气体产物
已知：①NO+NO2+2OH-=2NO+H2O ②气体液化的温度：NO2：21℃，NO：-152℃
(3)反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，其目的是 。
(4)为了检验装置A中生成的气体产物，装置的连接顺序(从左→右连接)：A、C、 、 、 。
(5)关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。
①确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是 。
②装置E的作用是 。
③通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式为 。
III.设计实验证明酸性条件下NaNO2具有氧化性
(6)供选用的试剂：NaNO2溶液、KMnO4溶液、FeSO4溶液、KI溶液、稀硫酸、淀粉溶液、KSCN溶液。根据提供的试剂，设计酸性条件下NaNO2具有氧化性的实验方案： 。
15．（2021·江西·校联考二模）亚硝酰氯（NOCl）常用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成亚硝酰氯。
已知：①NOCl是黄色气体，熔点：—64.5℃，沸点：—5.5℃；NOCl遇水易反应生成一种无氧酸和两种氮的常见氧化物；NOCl对眼睛、皮肤和黏膜有强烈刺激性，具有类似氯气和氮氧化物的毒作用。
②Ag2CrO4是砖红色沉淀。
实验1：制备原料气NO和Cl2
利用如图1所示装置制备纯净的NO和Cl2。
（1）制备纯净的Cl2，烧瓶中反应的化学方程式为 。
（2）制备纯净的NO，烧瓶中盛有Cu，装置Ⅱ中盛有 （填试剂名称）；导管A的作用是 。
实验2：制备NOCl。
利用实验1中制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图2所示。
（3）仪器接口的连接顺序为a→ （按气流从左到右顺序填写）。
（4）装置Ⅳ、Ⅴ除进一步干燥NO和Cl2外，另一作用是 。
（5）装置Ⅷ用于吸收尾气，NOCl发生反应的化学方程式为 。
实验3：测定NOCl的纯度
将所得亚硝酰氯（NOCl）产品13.5g溶于水，配成250ml该溶液，取出25.00ml该溶液，以K2CrO4溶液为指示剂，用1.0mol/LAgNO3标准溶液滴定至终点，再重复上述实验操作2次，测得三次实验消耗AgNO3标准溶液的平均体积为20.00ml。
（6）达到滴定终点的现象是 。
（7）产品中亚硝酰氯（NOCl）的质量分数为 （保留两位小数）。
三、工业流程题
16．（2023·江西景德镇·统考三模）工业上以铬铁矿(FeO·Cr2O3，含Al2O3、SiO2等杂质)为主要原料制备红矾钠的工艺流程以及可溶性组分物质的量浓度c与pH的关系分别如图a、b。当c≦1.0×10-5mol·L-1时，可认为已除尽。回答下列问题：
(1)焙烧时将矿料磨碎且气体与矿料逆流而行，其目的是 。
(2)焙烧的目的是将FeO·Cr2O3转化为Na2CrO4并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，写出焙烧时FeO·Cr2O3发生的化学方程式 。
(3)中和时pH的理论范围为 ；酸化的目的是 。
(4)副产品主要是 。
(5)此方法生产过程中会产生大量含的酸性废水，可以用如图c装置处理。向废水中加入适量的NaCl进行电解，被还原为Cr3+然后生成Cr(OH)3沉淀除去，废水则可以达到排放标准。已知Ksp(Cr(OH)3)=1.0×10-32；写出阳极的电极方程式： ；若电解一段时间后，调节pH测得溶液中c(Fe3+)=1.0×10-12mol·L-1，则此时c(Cr3+)= mol·L-1。
17．（2023·江西赣州·统考一模）镍及其化合物在化工生产中有广泛应用。某实验室用工业废弃的NiO催化剂(含有Fe2O3、CaO、CuO、BaO等杂质)为原料制备Ni2O3的实验流程如下：
已知：常温时Ksp(CaF2)=2.7×10-11，Ksp(CuS)=1.0×10-36；Fe3+不能氧化Ni2+。有关氢氧化物开始沉淀的pH和完全沉淀的pH如下表所示：
氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Ni(OH)2
开始沉淀的pH
1.5
6.5
7.7
完全沉淀的pH
3.7
9.7
9.2
(1)Fe的原子结构示意图为 。
(2)滤渣的主要成分为 。
(3)实验室中操作A除去不溶性杂质用到的玻璃仪器有 。
(4)加入H2O2的目的是 ；调pH的范围是 。
(5)加入NaF的目的是进一步除去Ca2+，当c(F-)=0.001mol·L-1，c(Ca2+)= mol·L-1.
(6)“氧化”过程中加入的试剂X可以是NaClO、K2S2O8、KMnO4等，写出加入K2S2O8反应生成NiOOH的离子方程式 。
18．（2022·江西抚州·统考模拟预测）回收磷酸铁锂电池的正极材料，工艺流程如下：
已知：该温度时Co(OH)2、Mn(OH)2的Ksp分别为2.0 ×10-15、1.9×10-13。
回答下列问题：
(1)磷酸铁锂电池在剥离前要充分放电，通过Li+移动把FePO4转化为LiFePO4该电极反应式为 。
(2)磷酸铁锂电池的正极材料“浸出”前需要粉碎，目的是 。
(3)“滤渣”中含有FePO4和C，为了得到纯净的FePO4，简单除碳方法为 。
(4)“净化”时为除尽微量的Mn2+、Co2+，确保浓度控制为等于或小于1 ×10-5mol·L-1，加入NaOH溶液调pH至 (填“酸性”或“碱性”)较好。
(5)粗Li2CO3固体表面上黏有Na2CO3溶液和 溶液，工业上用热水而不用冷水清洗固体，原因有 、 、后期易干燥且Li2CO3产率高。
(6)“浸出”过程中发生的化学方程式为 。
19．（2022·江西·校联考二模）五氧化二钒(V2O5) 是一种橙黄色片状晶体，具有强氧化性。在冶金、催化剂、磁性材料等领域有重要作用。实验室以含钒废料(含有V2O3、Fe2O3、Al2O3、CuO、有机物等)来制备V2O5的一种工艺流程如下：
已知：“滤渣2”为Mg2(OH)2CO3
请回答下列问题：
(1)含钒废料中的有机物主要在 工序中除去。
(2)常温时，若“调pH净化I”工序中最终溶液pH=8，通过计算判断，此时Cu2+是否已经沉淀完全 (填“是”或“否”)，并写出计算过程(已知离子浓度<1.0×10-5mol·L-1认为沉淀完全：Ksp[Cu(OH)2]=4.8×10-20) 。
(3)“净化II”时若加入过量的( NH4)2CO3，可能导致的后果为 。
(4)煅烧反应同时有氨气生成，实验室检验该气体的方法为 。NH4VO3要在流动空气中煅烧的原因可能是 。
(5)在硫酸酸化条件下，V2O5可与草酸(H2C2O4)溶液反应得到含VO2+的溶液，反应的离子方程式为 。
(6)全钒液流电池的电解质溶液为VOSO4溶液，电池的工作原理为+V2++2H+VO2++H2O+V3+电池充电时，阳极的电极反应式为 。
20．（2021·江西萍乡·统考二模）锰酸锂(LiMn2O4)是新一代锂离子电池的正极材料。实验室回收利用废旧锂离子电池正极材料(锰酸锂、碳粉等涂覆在铝箔上)的一种流程如图：
已知：Li2CO3在不同温度下的溶解度
温度/℃
0
10
20
50
75
100
Li2CO3
1.593
1.406
1.329
1.181
0.866
0.728
(1)第①步反应中会有气体生成，该气体为： ，若要增大第①步反应的浸取率，可以采取的措施有： (写两条)。
(2)第②步反应得到的沉淀X的化学式为 ，上述流程中四步实验都包含过滤，实验室过滤时要使用的玻璃仪器有： 。
(3)工业上洗涤Li2CO3用的是热水而不是冷水，其原因是 。
(4)写出第③步反应“酸溶”过程中反应的离子方程式： 。
(5)固相法制备LiMn2O4的实验过程如下：将MnO2和Li2CO3按4：1的物质的量之比配料，球磨3-5小时，然后高温加热，保温24小时，冷却至室温。
①写出该反应的化学方程式： 。
②LiMn2O4中锰元素的平均价态为+3.5。在不同温度下，合成的LiMn2O4中Mn2+、Mn3+和Mn4+的含量与温度的关系见表。
T/℃
w(Mn2+)(%)
w(Mn3+)(%)
w(Mn4+)(%)
700
5.56
44.58
49.86
750
2.56
44.87
52.57
800
5.50
44.17
50.33
850
6.22
44.40
49.38
由此可以确定：在上述温度范围内，锰元素的平均价态的变化趋势是：随温度升高 (填选项)
A．增大 B减小 C．先增大后减小 D．先减小后增大
21．（2021·江西南昌·统考二模）钛酸锂电池是一种较安全的锂离子电池，利用钛酸锂废料(含有少量碳、镍和铁元素)，回收其中的有价金属锂和钛并制备高附加值的碳酸锂和二氧化钛产品，工艺流程如图所示：
(1)中的化合价为 。
(2)酸浸时生成钛酸，提高酸浸速率的措施有： ．(写一条即可)
(3)浸出渣中含有钛酸和少量 。
(4)已知：．常温时通过调节溶液大于 ，达到除杂目的。
若要将镍、铁从浸出液中分步除去，达到分离镍和铁的目的，方案为 ，然后继续调，过滤得到。
(5)用碳酸钠“沉锂”的离子方程式为 ；碳酸钠的添加量(理论用量的倍数)对的收率及纯度影响如图所示．代表纯度的曲线为 (填“a”或“b”)。
(6)工业上向尾液中加入的目的是 (填编号)。
A．进一步回收金属锂 B．得到产品 C．除杂 D．污水处理
22．（2021·江西·校联考二模）镧系金属元素铈（Ce）常见有+3、+4两种价态，铈的合金耐高温，可以用来制造喷气推进器零件。请回答下列问题：
（1）雾霾中含有的污染物NO可以被含Ce4+的溶液吸收，生成物质的量之比为1∶1，试写出该反应的离子方程式 。
（2）用电解的方法可将上述吸收液中的转化为稳定的无毒气体，同时再生Ce4+，其原理如图所示。
①无毒气体从电解槽的 （填字母序号）口逸出。
②每生成标准状况下22.4 L无毒气体，同时可再生Ce4+ mol。
（3）铈元素在自然界中主要以氟碳铈矿形式存在，其主要化学成分为CeFCO3。工业上利用氟碳铈矿提取CeCl3的一种工艺流程如下：
①焙烧过程中发生的主要反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。
②假设参与酸浸反应的CeO2和CeF4的物质的量之比为3∶1，试写出相应的化学方程式 。
③向Ce(BF4)3中加入KCl溶液的目的是 。
④常温下，当溶液中的某离子浓度时，可认为该离子沉淀完全。据此，在生成Ce(OH)3的反应中，加入NaOH溶液至pH至少达到 时，即可视为Ce3 +已完全沉淀。
⑤加热CeCl3·6H2O和NH4Cl的固体混合物可得固体无水CeCl3，其中NH4Cl的作用是 。
参考答案：
1．C
【详解】A．产物为氢氧化亚铁，空气进入溶液中，氢氧化亚铁会被氧化成氢氧化铁，故A错误；
B．浓盐酸具有挥发性，氯气中会混有水蒸气和氯化氢气体，故B错误；
C．加热碳酸氢钠，若澄清石灰水变浑浊，则说明碳酸氢钠受热易分解，故C正确；
D．氯气和氯化氢都会与氢氧化钠溶液发生反应，故D错误；
故答案选C。
2．B
【详解】A．装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强，使液体顺利滴下，选项A正确；
B．装置Ⅱ的作用为吸收中的HCl，应盛放饱和溶液，因为二氧化碳也能与碳酸钠溶液反应，装置Ⅲ的作用为吸收中的水蒸气，应盛放浓硫酸，装置Ⅴ的作用为吸收中的水蒸气，应盛放碱石灰，选项B错误；
C．制备氨基甲酸铵的反应为放热反应，为提高其产量，应降低温度，使平衡正向移动，同时也可防止其受热分解生成尿素，选项C正确；
D．装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为，选项D正确；
答案选B。
3．D
【详解】A．金属铝的熔点较低，打磨过的铝箔先熔化，表面生成熔点较高的氧化铝，氧化铝将熔化的铝包裹住，并不会滴落下来，A错误；
B．Na2SO3溶液中水解生成OH-，CH3COONa溶液中CH3COO-水解生成OH-，前者pH比后者大，说明的水解程度更大，根据水解原理，酸性越弱的酸其酸根阴离子的水解程度越大，则说明酸性：HSO
D．浓硫酸具有吸水性将胆矾(CuSO4·5H2O)中的结晶吸收，蓝色的胆矾变为白色的无水CuSO4，D正确；
故选D。
4．(1)广口瓶
(2)浓硫酸
(3)取少量水解液于试管中，再向试管中加入碘水，溶液不显蓝色
(4)C6H12O6(葡萄糖)+6HNO3=3H2C2O4+6H2O+6NO↑
(5)浓硫酸用量过多，会使生成的草酸分解；浓硫酸会使葡萄糖脱水碳化，使得草酸产率降低
(6) 有Fe(OH)3生成，使草酸铁铵晶体产率偏低 反应生成的Mn2+对反应有催化作用 90.5
【分析】草酸铁铵晶体中混有草酸，加入足量的0.1000mol·L-1稀硫酸酸化后，再0.1000mnol·L-1KMnO4标准溶液进行滴定，既要考虑草酸铁铵中转化的草酸晶体，又要考虑混有的草酸，结合样品总质量和消耗的高锰酸钾求解。
【详解】（1）仪器a的名称是广口瓶。
（2）制备硝酸和浓硫酸的混合物时，应将浓硫酸加入浓硝酸中以防液体飞溅。
（3）欲证明淀粉已经完全水解，设计实验检验淀粉是否有剩余即可：取少量水解液于试管中，再向试管中加入碘水，溶液不显蓝色。
（4）葡萄糖(C6H12O6)被硝酸氧化为草酸，同时有NO生成，其化学方程式为C6H12O6(葡萄糖)+6HNO3=3H2C2O4+6H2O+6NO↑。
（5）草酸(H2C2O4)是一种弱酸，不稳定，受热或遇浓硫酸会发生分解，该实验中催化剂浓硫酸用量过多，浓硫酸用量过多，会使生成的草酸分解，同时浓硫酸会使葡萄糖脱水碳化，使得草酸产率降低。
（6）氨水过量会使Fe3+水解，生成Fe(OH)3，使草酸铁铵晶体产率偏低。
向草酸中滴加高锰酸钾会产生Mn2+,滴定过程中发现褪色速率开始缓慢后迅速加快,有可能是因为反应生成的Mn2+对反应有催化作用。
分别设草酸和草酸铁铵晶体物质的量分别为a，b，且由关系式可知
解得a=0.005mol，b=0.01mol
故产品中草酸铁铵晶体的质量分数为
5．(1)蒸馏烧瓶
(2)排出多余的H2S气体
(3)AC
(4)氢氧化钠易吸收空气中的二氧化碳和水分
(5)%
(6) 无水氯化钙或五氧化二磷(无水CaCl2或P2O5也可) 2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O
【详解】（1）仪器a为蒸馏烧瓶；
故答案为：蒸馏烧瓶；
（2）通入N2主要是为了排出多余的H2S；
故答案为：排出多余的H2S气体；
（3）装置单元X是为了除去多余的H2S，选择与之反应的物质即可，AC符合；
故答案为：AC；
（4）NaOH标准溶液不能采用直接配制的原因在于NaOH易吸收空气中的CO2及H2O而很快变质导致浓度不准确；
故答案为：氢氧化钠易吸收空气中的二氧化碳和水分；
（5）依题意有关系：n(NH4+)+n(NaOH)=n(HCl)。故n (NH4ReO4)=n(NH4+)= n(HCl) -n(NaOH)=c1.V×10-3- c2V2×10-3，故w (NH4ReO4)== %；
故答案为：%；
（6）①装置B为了吸收生成的NH3，故用无水氯化钙或五氧化二磷；
②由已知可得2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7，再由氢气还原Re2O7：2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O；
故答案为：①无水氯化钙或五氧化二磷；②2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O。
6．(1)锌粒
(2)BaSO4 +4H2BaS+4H2O
(3)收集氢气尾气并验纯
(4) 500mL容量瓶 玻璃棒 BaS+KI3= S+BaI2+KI 产生硫化氢损失硫离子 84.5% 降低
【分析】启普发生器中用锌和稀硫酸制备氢气，为防止氢气和氧气混合发生爆炸，收集氢气验纯后再加热盛有重晶石的瓷舟，氢气把硫酸钡还原为硫化钡。
【详解】（1）用氢气还原硫酸钡，实验室用锌和稀硫酸反应制取氢气，固体A的名称锌粒；
（2）H2与BaSO4反应生成BaS和水，反应的化学方程式为BaSO4 +4H2BaS+4H2O；
（3）为防止氢气和氧气混合后发生爆炸，打开活塞K之后，管式炉升温之前，必须进行的操作为收集氢气尾气并验纯。
（4）①稀释至500mL需要用500mL容量瓶定容，所需的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、500mL容量瓶和玻璃棒；
②KI3把BaS氧化为S单质，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为BaS+KI3= S+BaI2+KI。
③若醋酸溶液加多，过量的醋酸和BaS反应生成醋酸钡和H2S气体，产生硫化氢损失硫离子，导致测定结果偏小。
④根据+2=3I-+，Na2S2O3消耗KI3的物质的量为0.50mol/L×0.01L=0.0025mol，则与BaS反应的KI3的物质的量为0.01L× 0.50 mol/L-0.0025mol=0.0025mol，根据BaS+KI3= S+BaI2+KI，可知BaS的物质的量为0.0025mol，样品中BaS(M=169g/mol)质量分数。
⑤还原剂煤粉含有杂质元素，若用重晶石煤粉还原法制BaS，其产品纯度降低。
7．(1) 分液漏斗 水浴加热
(2)Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2H2O+2NH3↑
(3)C
(4) 趁热过滤 使溶解平衡逆向移动，促进产品析出 44.5%
(5)120目、1.0g
【分析】CoCl2·6H2O、NH4Cl溶液和一定量活性炭(作催化剂)，边通氨气边缓慢滴加过氧化氢溶液，水浴加热生成[Co(NH3)6]Cl3，反应后趁热分离出滤液后，冷却加浓氨水，过滤分离出晶体，用无水乙醇洗涤，干燥得到产品；
【详解】（1）仪器A的名称为分液漏斗；控制温度55°C左右至反应完毕，温度低于100°C，则控制温度的方法为水浴加热；
（2）试管中发生的反应为氯化铵和氢氧化钙加热生成氯化钙、水、氨气，方程式为Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2H2O+2NH3↑；
（3）尾气中氨气极易溶于水，需要防倒吸装置，故选C；
（4）操作a为分离固液的操作，名称为趁热过滤；[Co(NH3)6]Cl3难溶于乙醇、氨水，加浓氨水可以抑制[Co(NH3)6]Cl3的溶解，促使溶液中生成[Co(NH3)6]Cl3，故的目的为使溶解平衡逆向移动，促进产品析出。根据Co元素守恒可知，CoCl2·6H2O3.0g理论上可以生成[Co(NH3)6]Cl3的质量为，则本实验的产率为：；
（5）由图可知，选择最佳的活性炭粒度和用量为120目、1.0g，此时产品的产率最高。
8．(1)排尽装置内的空气
(2) 500 恒压滴液漏斗
(3)FeHClL2+Na[B(C6H5)4]+N2=NaCl+[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]
(4) 石油醚 61.8%
(5)可以实现常温常压合成氨气
【详解】（1）由表格内容可知，反应物X与产物Y均易被氧化，通氮气可排出装置中的空气，防止X和Y被氧化；
（2）三颈瓶中加入的液体体积为120mL+50mL=170mL，瓶中的液体不能超过容积的一半，因此三颈瓶应选用500mL的；由仪器的外观可知，B是恒压滴液漏斗；
（3）FeHClL2和Na[B(C6H5)4]与N2反应生成[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]和NaCl，方程式为FeHClL2+Na[B(C6H5)4]+N2=NaCl+[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]；
（4）产物Y难溶于石油醚，可以用石油醚洗涤；n(X)= ≈0.002973mol，n(Y)=n(X)=0.002973mol，m(Y)=0.002973mol×816g/mol=2.426g，产率=×100%≈61.8%；
（5）该过程不需要传统合成氨的高温高压条件，实现了在常温常压条件下合成氨气。
9．(1)分液漏斗
(2) 减缓反应速率 C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O
(3) 2MnO+6 H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+ 8H2O 当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，锥形瓶中溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色
(4)157.5cv/a% (1.575cv/a)
(5)还原性
(6)BD
【分析】装置A用饱和食盐水和电石反应制取乙炔，反应方程式为：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑，装置B的硫酸铜溶液可除去电石中产生的杂质气体H2S、AsH3等，装置C中C2H2与浓HNO3反应发生H2C2O4和NO2，化学反应方程式C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O，装置D用来吸收二氧化氮尾气；
【详解】（1）仪器a的名称分液漏斗；
（2）乙炔与水的反应比较剧烈，为得到平稳的乙炔气流，制乙炔时用饱和食盐水代替水，目的是减缓反应速率；反应时C中产生大量红棕色气体即NO2，已知乙炔在45-55℃硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸，装置C中C2H2与浓HNO3反应发生H2C2O4和NO2，化学反应方程式C2H2+8HNO3 (浓) H2C2O4+8NO2+4H2O；
（3）滴定实验中草酸和高锰酸钾发生氧化还原反应生成二氧化碳和Mn2+，发生的离子反应方程式2MnO+6 H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+ 8H2O；到达滴定终点的现象是：当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，锥形瓶中溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；
（4）用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定平均消耗标准溶液vmL，n(KMnO4)=cv×10-3mol，由滴定原理可得关系式n(H2C2O4)=2.5n(KMnO4)=2.5cv×10-3mol，产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的质量为m=nM=2.5cv×10-3mol×126g/mol=1.575cvg，质量分数为；
（5）酸性高锰酸钾与草酸反应，C元素化合价升高，草酸做还原剂，体现了草酸还原性；
（6）A．当V=10时，溶质为NaHC2O4，HC2O的电离常数为Ka2(H2C2O4)=1.5×104，水解常数为，则电离程度比水解程度大，所以溶液显酸性，c(H+)＞c(OH-)，溶液中H+由HC2O、H2O共同电离产生，HC2O电离程度大于H2O的电离程度，则c(H+)＞c(C2O)＞c(OH-)，盐溶液在盐电离产生的两种水解、电离程度微弱，主要以盐电离产生的离子存在，故溶液中微粒浓度大小关系为：c(Na+)＞c(HC2O)＞c(H+)＞c(C2O)＞c(OH-)，故A错误；
B．当c(C2O)=c(HC2O)时，Ka2═=c(H+)=1.5×10-4，pH=-lgc(H+)=-lg1.5×10-4=4-lg3+1g2=3.8，故B正确；
C．溶液中存在电荷守恒：c(OH-)+2c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)+c(H+)，若溶液pH=7，则c(H+)=c(OH-)，因此2c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)，所以c(C2O)+c(HC2O)＜c(Na+)，故C错误；
D．当溶液中c(Na+)=2c(C2O)+2c(HC2O)+2c(H2C2O4)时即物料守恒，溶质为Na2C2O4，C2O发生水解反应溶液呈碱性，则混合溶液的pH>7，故D正确；
故选：BD。
10．(1) 恒压滴液漏斗 洗气瓶
(2)不能
(3)Cl2 + 2K2MnO4 = 2KCl + 2KMnO4
(4) 防止倒吸 溶液由绿色完全转变为紫红色
(5)打开弹簧夹，通入空气(或N2)
(6)在A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶
【分析】装置A中浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，生成的氯气通入装置B中与K2MnO4浓强碱溶液反应制备KMnO4，氯气有毒，不能排放到空气中，装置C用于尾气处理。
(1)
仪器a为恒压滴液漏斗，仪器d为洗气瓶。
(2)
仪器a为恒压滴液漏斗，漏斗中压强和三颈烧瓶中压强始终相同，因此该法不能检验装置气密性。
(3)
氯气与锰酸钾发生氧化还原反应生成高锰酸钾和氯化钾，依据得失电子守恒和原子守恒可得，反应的化学方程式为：Cl2+2K2MnO4=2KCl+2KMnO4。
(4)
单向阀只允许气体从左流向右，能起到防倒吸的作用；K2MnO4浓强碱溶液为绿色，高锰酸钾溶液为紫色，当溶液由绿色完全转变为紫红色时，反应完全，停止通氯气。
(5)
装置中还有残留的氯气，为防止拆装置时装置中残留的氯气污染空气，熄灭酒精灯后，要打开弹簧夹，通入空气(或N2)，将装置中残留的氯气赶入装置C中，待冷却后拆除装置。
(6)
装置A中产生的氯气中混有氯化氢，氯化氢会与装置B中的强碱发生反应，使得溶液碱性减弱，会导致KMnO4产率降低，因此改进方法为：在A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去氯气中的氯化氢。
11．(1) K1、K2 恒压滴液漏斗
(2) 排尽装置内空气，防止 NiS 被氧化 4NiS + O2 + 2H2O = 4Ni(OH)S
(3)饱和 NaHS 溶液
(4)没有 H2S 尾气处理装置；在 K2 后接一个盛放碱石灰的球形干燥管或在 K2 后接一个装有浓 NaOH 溶液的烧杯
(5)煮沸并冷却
(6)6×103
【分析】此题考查物质的制备，根据已知信息判断在制备过程中需要注意不能有氧化性物质，根据制备的产物判断不能有氯化氢气体，故在制备过程排除装置内的空气，通入的气体中不能含有氯化氢等杂质干扰实验，故需要除杂装置，其次由于制备过程中可能有反应气剩余，根据尾气处理原理，需要将有毒、有危害性的气体进行尾气处理；
【详解】（1）装入药品检查装置的气密性后，因为装置内有空气，避免空气中的氧气干扰实验，首先通入氮气排除装置内的氧气，故打开K1和K2当排除气体后，开始实验混合反应物，故应打开恒压滴液漏斗的活塞，故答案为：K1、K2；恒压滴液漏斗；
（2）因为装置内有空气，空气中的氧气会氧化硫化氢而干扰实验，故反应前应排出装置内的空气，故答案为：排尽装置内空气，防止 NiS 被氧化；根据已知NiS 在有水存在时易被O2氧化成Ni(OH)S，则可能发生的反应为4NiS + O2 + 2H2O = 4Ni(OH)S。
（3）装置II是除杂装置，需要除去浓盐酸挥发出的氯化氢气体，而不能吸收硫化氢气体，故应该用饱和 NaHS 溶液，故答案为：饱和 NaHS 溶液；
（4）因为尾气H2S是一种有毒的污染性气体，故需要尾气处理装置；在 K2 后接一个盛放碱石灰的球形干燥管或在 K2 后接一个装有浓 NaOH 溶液的烧杯；故答案为：没有 H2S 尾气处理装置；在 K2 后接一个盛放碱石灰的球形干燥管或在 K2 后接一个装有浓 NaOH 溶液的烧杯。
（5）根据已知NiS沉淀容易被氧气氧化，故在用蒸馏水洗时，需要把蒸馏水中的氧气除尽，故应对蒸馏水煮沸并冷却；故答案为：煮沸并冷却；
（6）反应FeS(s)+Ni2+ (aq)NiS(s)+Fe2+(aq)书写平衡常数，故答案为6×103；
【点睛】此题考查物质的制备，利用气体与溶液的反应进行制备，在制备过程中需要考虑引杂、干扰、尾气处理等情况，注意在反应开始时，装置中含有空气，需要考虑制备的物质是否与空气发生反应。
12．(1) 饱和食盐水 除去HCl气体
(2) U形管 P2O5
(3) MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O 温水浴 控制并降低氯气生成速率
(4)SiC+2Cl2C+SiCl4
(5)逐渐变低
(6)NaClO、Na2SiO3
【分析】本实验需要用氯气刻蚀，在SiC表面制备碳涂层，所以装置A应是利用浓盐酸和二氧化锰共热反应制备氯气，装置B中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体，装置C对氯气进行干燥，然后和氩气混合通入装置B中进行反应，装置F中盛放NaOH溶液吸收尾气。
【详解】（1）生成的氯气中会混有挥发出来的HCl气体，需在装置B中盛放饱和食盐水除去HCl；
（2）根据仪器C的结构特点可知其为U形管，用来盛放固体干燥剂干燥氯气，氯气会和碱石灰反应，所以可以用P2O5进行干燥；
（3）装置A中利用浓盐酸和二氧化锰共热反应制备氯气，化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O；所需温度低于水的沸点，所以可以采用温水浴加热，以便控制并降低氯气生成速率；
（4）根据题意可知Cl2会氧化SiC中的C元素生成C单质，根据原子守恒和氧化还原反应的规律可知，还应有SiCl4生成，化学方程式为SiC+2Cl2C+SiCl4；
（5）石墨的硬度较小，所以碳涂层硬度会逐渐变低；
（6）未反应的氯气会和NaOH溶液反应生成NaCl和NaClO，SiCl4在碱性环境中水解会得到NaCl和Na2SiO3，所以含氧酸钠盐为NaClO、Na2SiO3。
13． 缓冲气压，防止倒吸 碳酸钙 亚硫酸钙 由浑浊变澄清 过滤 洗涤 硫酸锰 锰离子催化氧气氧化二氧化硫，生成硫酸，迅速下降 在酸性条件下被二氧化锰氧化为硫酸锰，的产率降低
【分析】碳和浓硫酸反应生成二氧化碳、二氧化硫和水，二氧化硫和二氧化锰在冷水浴中反应生成，二氧化硫和二氧化锰在热水浴中反应生成硫酸锰，尾气是未反应完的二氧化硫和不参与反应的二氧化碳与石灰乳反应。
【详解】(1)圆底烧瓶盛装木炭粉，分液漏斗中盛装浓硫酸，碳和浓硫酸在加热条件下反应生成二氧化硫、二氧化碳和水，其发生的化学方程式是，根据装置前后的联系得到广口瓶的作用为缓冲气压，防止倒吸；故答案为：；缓冲气压，防止倒吸。
(2)二氧化硫、二氧化碳是尾气，与过量的石灰乳反应，因此二氧化硫和石灰乳反应生成亚硫酸钙，二氧化碳和石灰乳反应生成碳酸钙，因此生成的盐有碳酸钙、亚硫酸钙；故答案为：碳酸钙、亚硫酸钙。
(3)根据受热分解，说明冷水浴条件下的三颈烧瓶中反应生成。化学反应方程式是，根据可溶于水，则观察到三颈烧瓶由浑浊变澄清证明反应完全；故答案为：；由浑浊变澄清。
(4)反应结束后，取出三颈烧瓶中的溶液，经加热浓缩，由于受热分解，因此该操作是为了得到硫酸锰晶体，因此操作流程为加热浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，得到硫酸锰晶体；故答案为：过滤；洗涤；硫酸锰。
(5)如果圆底烧瓶中的木炭改为亚硫酸钠，实验中期发现三颈烧瓶中迅速降低，原因是锰离子催化氧气氧化二氧化硫，生成硫酸，迅速下降；随之的产率也会降低的原因是由于在酸性条件下被二氧化锰氧化为硫酸锰，因此的产率降低；故答案为：锰离子催化氧气氧化二氧化硫，生成硫酸，迅速下降；在酸性条件下被二氧化锰氧化为硫酸锰，的产率降低。
14． 平衡滴液漏斗与烧瓶内压强，便于稀硝酸溶液流下 4NO+O2+=+2CO2 排尽整个装置中的空气，防止产生的NO被氧化生成NO2 E D B D中通入氧气后，气体由无色变为红棕色 冷却二氧化氮，用来检验NO 取碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加少许NaNO2溶液，溶液变蓝，证明NaNO2具有氧化性；或者取硫酸亚铁溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，滴加少许NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明NaNO2具有氧化性
【分析】I．亚硝酸钠的制备：根据实验装置图可知，实验中用铜与稀硝酸反应生成NO，用水除去了挥发出来的硝酸，在碳酸钠溶液中与氧气反应生成亚硝酸钠，实验中的尾气用D装置吸收；
II．探究亚硝酸钠与硫酸反应气体产物成分：反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，可排除装置内的空气，A中反应生成NO，然后用C干燥，E冷却二氧化氮，D检验NO，最后连接B，防止污染空气；
III．设计实验证明酸性条件下NaNO2具有氧化性，用淀粉、KI溶液检验，或可在酸性条件下氧化亚铁离子，用KSCN溶液检验。
【详解】I.(1)恒压滴液漏斗可以平衡内外压强相等，因此相比普通分液漏斗，显著的优点是平衡滴液漏斗与烧瓶内压强，便于稀硝酸溶液流下，故答案为：平衡滴液漏斗与烧瓶内压强，便于稀硝酸溶液流下；
(2)D中澄清石灰水变浑浊，说明有二氧化碳生成，反应物是NO、氧气和碳酸钠，则C中制备NaNO2的离子方程式为4NO+O2+=+2CO2，故答案为：4NO+O2+=+2CO2；
II.(3)NO很容易被氧气氧化，装置中有空气，无法检验有NO生成，所以通氮气的目的是排尽整个装置中的空气，防止产生的NO被氧化生成NO2，故答案为：排尽整个装置中的空气，防止产生的NO被氧化生成NO2；
(4)C吸收水蒸气，B尾气处理，防止污染空气，D检验NO，E冷却二氧化氮，用来检验NO，所以装置的连接为A→C→E→D→B，故答案为：E；D；B；
(5)①D中无色气体变成红色，说明含有NO气体，因此确认A中产生的气体含有NO所依据的现象是D中通入氧气后，气体由无色变为红棕色，故答案为：D中通入氧气后，气体由无色变为红棕色；
②根据以上分析可知装置E的作用是冷却二氧化氮，用来检验NO，故答案为：冷却二氧化氮，用来检验NO；
③通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应是亚硝酸钠与硫酸生成一氧化氮气体和二氧化氮气体，化学方程式为：，故答案为：；
III.(6)利用亚硝酸钠氧化碘化钾生成单质碘，碘遇淀粉显蓝色，则实验方案是：取碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加少许NaNO2溶液，溶液变蓝，证明NaNO2具有氧化性；或者取硫酸亚铁溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，滴加少许NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明NaNO2具有氧化性；故答案为：取碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加少许NaNO2溶液，溶液变蓝，证明NaNO2具有氧化性；或者取硫酸亚铁溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，滴加少许NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明NaNO2具有氧化性。
15． 2KMnO4+16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O或KClO3+6HCl（浓）=KCl+3Cl2↑+3H2O 水 使分液漏斗和烧瓶之间保持压强平衡 e→f(或f→e)→c→b→d 通过观察气泡，调节NO和Cl2的流速 NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O 出现砖红色沉淀 97.04%
【分析】实验室制备NO，可用稀硝酸与铜在常温下反应；无加热装置制氯气，可用浓盐酸和强氧化剂如高锰酸钾、氯酸钾制备氯气；二者混合制取亚硝酰氯，亚硝酰氯熔沸点较低，在制备时要注意低温环境；未测得产品的纯度可采用氧化还原滴定进行滴定分析，据此解答。
【详解】（1）常用浓盐酸和强氧化剂制备氯气，该装置无加热装置，故烧瓶中制备纯净的Cl2的化学方程式为：2KMnO4+16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O或KClO3+6HCl（浓）=KCl+3Cl2↑+3H2O；
（2）制备纯净的NO，烧瓶中盛有Cu，装置Ⅱ中盛水；导管A的作用是：使分液漏斗和烧瓶之间保持压强平衡，液体能顺利流下；
（3）制备NOCl，NOCl的熔沸点较低，要保持低温环境，且最后进行尾气处理，干燥管的气流方向是大进小出，故仪器接口的连接顺序为a→e→f(或f→e)→c→b→d；
（4）装置Ⅳ、Ⅴ除进一步干燥NO和Cl2外，另一作用是：通过观察气泡，调节NO和Cl2的流速；
（5）NOCl遇水易反应生成一种无氧酸和两种氮的常见氧化物，故NOCl与氢氧化钠反应：NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O；
（6）滴定终点，可生成Ag2CrO4，有砖红色沉淀生成,终点现象为当滴入最后一滴AgNO3标准溶液，溶液中有砖红色沉淀产生，且30s不消失；
（7）取产品13.5g溶于水，配成250mL该溶液，取出25.00mL，则混合溶液中满足：，250mL原溶液的NOCl 物质的量为：，所以产品中亚硝酰氯（NOCl）的质量分数为：。
16．(1)增大接触面积，提高反应速率
(2)4FeO·Cr2O3+7O2+8Na2CO32Fe2O3+8Na2CrO4+8CO2
(3) 4.5~9.3 使2+2H++H2O平衡正向移动，提高Na2Cr2O7的产率
(4)Na2SO4
(5) Fe-2e-=Fe2+ 1.0×10-6
【分析】铬铁矿焙烧将FeO·Cr2O3转化为Na2CrO4并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，水浸后除去滤渣，滤液加入硫酸调节pH，将铁、铝、硅转化为沉淀，过滤滤液加入硫酸酸化将转化为，溶液蒸发结晶后得到硫酸钠副产品和冷却结晶得到的Na2Cr2O7•2H2O；
【详解】（1）焙烧时将矿料磨碎且气体与矿料逆流而行，其目的是增大接触面积，提高反应速率；
（2）焙烧时FeO·Cr2O3和碳酸钠、氧气反应生成氧化铁和Na2CrO4、二氧化碳，化学方程式4FeO·Cr2O3+7O2+8Na2CO32Fe2O3+8Na2CrO4+8CO2；
（3）中和的目的是调节pH，将铁、铝、硅转化为沉淀，由图可知，pH的理论范围为4.5~9.3；酸化的目的是将溶液中转化为，从而提高Na2Cr2O7的产率；
（4）反应中加入硫酸，硫酸最终转化为副产品硫酸钠；
（5）阳极铁极，铁失去电子发生氧化反应生成亚铁离子，反应为Fe-2e-=Fe2+；由图可知，铁离子完全沉淀是pH=3.0，则pOH=11.0，，，调节pH测得溶液中c(Fe3+)=1.0×10-12mol·L-1，则，此时c(Cr3+)=mol·L-1。
17．(1)
(2)BaSO4和CaSO4
(3)漏斗、玻璃棒、烧杯
(4) 将溶液中Fe2+氧化为Fe3+ 3.7≤pH＜7.7
(5)2.7×10-5
(6)
【分析】含镍催化剂(主要成分为NiO，另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO等)，用硫酸浸取，过滤除去BaSO4和CaSO4，得含有Ni2+、Fe3+、Ca2+、Cu2+的溶液，再向滤液中通入H2S除去Cu2+，且使Fe3+被还原成Fe2+，得CuS、S固体，过滤得滤液中含有Ni2+、Fe3+、Fe2+、Ca2+，加入H2O2氧化Fe2+生成Fe3+，调节溶液合适的pH且避免生成Ni(OH)2，只生成Fe(OH)3沉淀，加入NaF除去Ca2+，再加入NaOH及氧化剂后得NiOOH，灼烧得Ni2O3。
【详解】（1）铁元素是第26号元素，原子结构示意图： ；
（2）根据分析，用硫酸浸取含镍催化剂后，过滤除去BaSO4和CaSO4，得含有Ni2+、Fe3+、Ca2+、Cu2+的溶液，故浸出渣主要成分为BaSO4和CaSO4；
（3）操作A是过滤，需要用到的玻璃仪器是漏斗、玻璃棒、烧杯；
（4）加入H2O2的目的是将溶液中Fe2+氧化为Fe3+；调节pH，使Fe3+完全沉淀，且避免生成Ni(OH)2，由表中数据可知，pH范围为3.7≤pH＜7.7；
（5）当c(F-)=0.001mol·L-1，c(Ca2+)=mol·L-1.=2.7×10-5mol·L-1.；
（6）氧化”过程中加入NaOH、K2S2O8反应生成NiOOH的离子方程式：。
18．(1)FePO4+Li++e-=LiFePO4
(2)增大表面积，增大浓硫酸的接触面积，加快反应速率
(3)灼烧
(4)碱性
(5) Na2SO4 易溶解 易于洗涤
(6)
【分析】废旧磷酸铁锂电池正极材料(含LiFePO4、石墨粉等)，加入Na2S2O8、H2SO4进行酸浸，发生反应，得到的滤液中含有Li+、Fe3+，过滤得到滤渣为C，向滤液中加入氢氧化钠，除去铁离子，过滤后的滤液经过浓缩，加入饱和碳酸钠溶液沉锂，得到碳酸锂，据此作答。
（1）
放电时，FePO4在正极得电子发生还原反应，电极反应式为FePO4+Li++e-=LiFePO4。
（2）
磷酸铁锂电池的正极材料“浸出”前需要粉碎，目的是增大表面积，增大与浓硫酸的接触面积，加快反应速率。
（3）
“滤渣”中含有FePO4和C，C灼烧可以生成CO2，则为了得到纯净的FePO4，简单除碳方法为灼烧。
（4）
“净化”时为除尽微量的Mn2+、Co2+，确保浓度控制为等于或小于1×10-5mol/L，则Mn2+完全沉淀c（OH-）==1.4×10-4mol/L，pH≈10，则Co2+完全沉淀c（OH-）==2.4×10-5mol/L，pH≈9，故加入NaOH溶液调pH至碱性较好。
（5）
根据分析，粗Li2CO3固体表面黏有Na2CO3溶液和Na2SO4溶液，工业上用热水而不用冷水清洗固体，原因有杂质易溶解以及易于洗涤，后期易干燥且Li2CO3产率高。
（6）
“浸出”过程中LiFePO4和Na2S2O8、H2SO4进行反应，生成硫酸锂、硫酸铁、磷酸，则酸浸发生的化学方程式为。
19．(1)焙烧
(2) 是 c(Cu2+)===4.8´10-8mol·L-1＜1.0×10-5mol·L-1
(3)会生成NH4VO3沉淀，降低钒的利用率
(4) 用湿润的红色石蕊试纸靠近气体，试纸变蓝 利用空气流及时赶出NH3，以防NH3还原V2O5
(5)V2O5+ H2C2O4+4H+=2VO2++2CO2↑+3H2O
(6)VO2+-e-+H2O=+2H+
【分析】含钒废料(含有V2O3、Fe2O3、Al2O3、CuO、有机物等)和MgCO3经过焙烧除去有机物，V2O3会转化为Mg(VO3)2；用足量H2SO4溶液酸浸，得到含、Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg2+等离子的溶液；“净化I”中，向酸浸所得溶液中加入适量氨水调节pH，Fe3+、Al3+、Cu2+转化为相应的氢氧化物沉淀，被过滤除掉，所得滤液为含、、Mg2+等离子的溶液；“净化II”中，向“净化I”所得的滤液中加入适量(NH4)2CO3，Mg2+转化为Mg2(OH)2CO3沉淀，过滤后得滤液1（含、），“净化III”中向滤液1中加入足量(NH4)2CO3，得到NH4VO3沉淀，再将NH4VO3在空气中煅烧得到V2O5。
【详解】（1）含钒废料中的有机物主要在焙烧工序中除去。
（2）常温时，若“调pH净化I”工序中最终溶液pH=8，c(OH-)=1.0´10-6mol·L-1，c(Cu2+)===4.8´10-8mol·L-1＜1.0×10-5mol·L-1，故此时Cu2+已完全沉淀。
（3）“净化II”中，向“净化I”后的滤液中加入适量(NH4)2CO3，Mg2+转化为Mg2(OH)2CO3沉淀，过滤后得滤液1（含、），“净化III”中向滤液1中加入足量(NH4)2CO3，得到NH4VO3沉淀，“净化II”时若加入过量的( NH4)2CO3，可能导致的后果为“净化II”中生成Mg2(OH)2CO3沉淀和NH4VO3沉淀，降低钒的利用率。
（4）煅烧反应同时有氨气生成，实验室检验该气体的方法为用湿润的红色石蕊试纸靠近气体，试纸变蓝；NH4VO3要在流动空气中煅烧的原因可能是利用空气流及时赶出NH3，以防NH3还原V2O5。
（5）在硫酸酸化条件下，V2O5与H2C2O4溶液反应的离子方程式为V2O5+ H2C2O4+4H+=2VO2++2CO2↑+3H2O。
（6）电池充电时，阳极上发生氧化反应，电极反应式为VO2+-e-+H2O=+2H+。
20． H2 适当升高温度，适当增大NaOH溶液的浓度，粉碎，充分搅拌 Al(OH)3 漏斗、烧杯、玻璃棒 降低Li2CO3的溶解度，减少溶解，提高产率 4LiMn2O4+O2+4H+=4Li++8MnO2+2H2O 8MnO2+2Li2CO3=4LiMn2O4+2CO2↑+O2↑ C
【分析】正极材料经过过量NaOH反应后，铝箔被转化为NaAlO2，故过滤后所得滤液主要成分为NaAlO2，与过量CO2反应得到Al(OH)3沉淀和NaHCO3，故沉淀X为Al(OH)3，LiMn2O4经过操作③，与H2SO4、O2反应转化为MnO2和Li2SO4，过滤后滤液中主要含有Li2SO4，加入一定量Na2CO3后Li2SO4转化为Li2CO3。
【详解】(1)由反应2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑，知第①步反应产生的气体为H2，故此处填H2；增大浸取率可从加快反应速率角度考虑，相同时间内，一般反应速率越快，浸取率越高，故此处填：适当升高温度、适当增大NaOH溶液浓度、将原料粉碎、搅拌等（任写两点）；
(2)由分析知，沉淀X化学式为Al(OH)3；过滤时需要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，故此处填：漏斗、烧杯、玻璃棒；
(3)由Li2CO3的溶解度信息知，随着温度升高，Li2CO3溶解度减小，故此处填：降低Li2CO3的溶解度，减少溶解损失，提高产率；
(4)由分析知，酸溶时，LiMn2O4转化为Li2SO4、MnO2，根据Mn元素化合价升高推测有O2参与反应，根据元素守恒推测还有H2O生成，初步确定反应为：LiMn2O4+H++O2→MnO2+Li++H2O，结合得失电子守恒、电荷守恒、元素守恒配平得完整离子方程式为：4LiMn2O4+4H++O2=8MnO2+4Li++2H2O；
(5)①由所给信息初步确定反应为：4MnO2+Li2CO3→2LiMn2O4，根据Mn元素化合价降低，推测O元素化合价升高产生O2（C元素已经为最高价，故只能为O元素化合价升高），根据得失电子守恒初步配平反应为：8MnO2+2Li2CO3→4LiMn2O4+O2，根据元素守恒知还有2个CO2生成，故完整方程式为：8MnO2+2Li2CO34LiMn2O4+O2↑+2CO2↑；
②由所给数据知，700~750℃，Mn3+、Mn4+含量在上升，Mn2+含量在减少，故Mn元素平均价态增大，750℃往后，Mn4+含量减少，Mn2+含量逐渐上升，故Mn元素平均价态降低，综上所述，答案选C。
21． 适当提高酸的浓度、升高温度 C或者碳 9 先用氧化剂如把氧化为，然后用调节至左右，过滤得到 a AB
【分析】钛酸锂废料(含有少量碳、镍和铁元素)，经过预处理，再用稀硫酸酸浸，碳不和稀硫酸反应，Ni和铁与稀硫酸反应，钛酸锂和稀硫酸反应生成硫酸锂和钛酸，过滤，将浸出液调节pH值除掉镍和铁元素，过滤后向滤液中加入碳酸钠溶液得到碳酸锂沉淀，再将尾液中加入磷酸钠并进一步回收锂。
【详解】(1)根据化合价分子得到中的化合价为+4；故答案为：+4。
(2)酸浸时生成钛酸，提高酸浸速率的措施，可以从浓度、温度以及接触面积，因此提高酸浸速率的措施为适当提高酸的浓度、升高温度；故答案为：适当提高酸的浓度、升高温度。
(3)由于废料中含有少量碳，碳不和稀硫酸反应，因此浸出渣中含有钛酸和少量碳；故答案为：C或者碳。
(4)根据题意要除杂，则，则，pH=8.6，，则，pH=9，，因此常温时通过调节溶液大于9，达到除杂目的；若要将镍、铁从浸出液中分步除去，达到分离镍和铁的目的，由于两者的溶度积常数接近，无法将两者分离开，因此要先用氧化剂如把氧化为，然后用调节至左右，过滤得到，然后继续调，过滤得到；故答案为：9；先用氧化剂如把氧化为，然后用调节至左右，过滤得到。
(5)用碳酸钠“沉锂”的离子方程式为；当碳酸钠的浓度增大，碳酸根浓度增大，平衡向碳酸锂反应生成，当倍数增大，钠离子形成的盐被包裹进碳酸锂沉淀中，从而降低了碳酸锂的纯度，因此代表纯度的曲线为a；故答案为：；a。
(6)工业上向尾液中加入，主要发生反应，因此是进一步回收金属锂和得到产品；故答案为：AB。
22． 4Ce4++ 2NO + 3H2O = 4Ce3++ NO2－+ NO３－+ 6H+ c 6 1∶4 9CeO2+ 3CeF4+ 45HCl + 3H3BO3= Ce(Br4)3↓+ 11CeCl3+ 6Cl2↑+ 27H2O 避免Ce3+以Ce(BF4)3形式沉淀而损失（或将Ce3+全部转化为CeCl3，提高产率） 9 NH4Cl固体分解产生的HCl可抑制CeCl3的水解
【详解】(1)雾霾中含有大量的污染物NO，可以被含Ce4+的溶液吸收，生成NO2-、NO3-物质的量之比为1：1，反应的方程式为3H2O+2NO+4Ce4+=4Ce3++NO2-+NO3-+6H＋；
(2)①电解池中阳极失去电子，则Ce3+在阳极失去电子转化为Ce4+，因此Ce4+从电解槽的a口流出，阴极是NO2-得到电子转化为氮气，则无毒气体从电解槽的c口逸出；
②阳极电极反应式为Ce3+-e-=Ce4+，阴极的电极反应式为2NO2-+8H++6e-=N2↑+4H2O。每生成标准状况下22.4L无毒气体，同时可再生Ce4+6mol；
(3)①根据流程图可知焙烧过程中CeFCO3与氧气反应生成CeO2、CeF4、CO2，反应方程式为4CeFCO3+ O23CeO2+ CeF4+4CO2，其中氧化剂O2和还原剂CeFCO3的物质的量之比为1∶4；
②假设参与酸浸反应的CeO2和CeF4的物质的量之比为3∶1，根据流程可知反应物还有HCl、H3BO3，生成物有Ce(Br4)3沉淀、CeCl3，根据化合价的变化，因元素Ce由+4价变为+3价，化合价降低，由氧化还原反应原理可知，应有元素化合价升高，则应有Cl2生成，结合质量守恒，则反应的化学方程式为9CeO2+ 3CeF4+ 45HCl + 3H3BO3= Ce(Br4)3↓+ 11CeCl3+ 6Cl2↑+ 27H2O；
③避免Ce3+以Ce(BF4)3形式沉淀而损失或将Ce3+全部转化为CeCl3，提高产率，故向Ce(BF4)3中加入KCl溶液；
④常温下，当溶液中c(Ce3 +)时，，则c，即pH=9，据此，在生成Ce(OH)3的反应中，加入NaOH溶液至pH至少达到9时，即可视为Ce3+已完全沉淀；
⑤加热CeCl3·6H2O和NH4Cl的固体混合物可得固体无水CeCl3，其中NH4Cl的作用是NH4Cl固体分解产生的HCl可抑制CeCl3的水解。
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