安徽省高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-54探究性实验（1）

这是一份安徽省高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-54探究性实验（1），共36页。试卷主要包含了单选题，工业流程题，实验题等内容，欢迎下载使用。

安徽省高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-54探究性实验（1）

一、单选题
1．（2023·安徽马鞍山·统考一模）下列实验操作及现象、实验结论均正确的是
选项
实验操作及现象
实验结论
A
将炽热的木炭加入浓硝酸中，产生红棕色气体
NO2一定为碳还原浓硝酸的产物
B
用pH计测量NaHCO3溶液呈碱性，NaHSO3溶液呈酸性
碳酸、亚硫酸均为弱酸
C
向装有溴水的分液漏斗中加入苯，振荡静置，溶液分层，上层为橙红色
苯萃取了溴水中的溴
D
向H2O2溶液中滴入几滴酸性高锰酸钾溶液，高锰酸钾紫色褪去
H2O2有氧化性

A．A B．B C．C D．D
2．（2023·安徽蚌埠·统考模拟预测）下列实验现象与结论一致的是
选项
实验
现象
结论
A

向2mL0.1mol·L-1KI溶液中逐滴加入1mL0.05mol·L-1Fe2(SO4)3溶液，再滴加少量KSCN溶液
溶液变成红色

Fe3+与I-的反应有一定的限度
B
向苯酚溶液中滴加少量溴水
无明显现象
不能用溴水检验苯酚
C

向2mL0.1mol·L-1CuSO4溶液中逐滴加入2mL0.1mol·L-1NaOH溶液，再加入少量有机物X的溶液，振荡并加热至沸腾
未出现砖红色沉淀
有机物X中不含醛基
D

实验室制取Cl2经饱和食盐水洗气后，通入AgNO3溶液
产生白色沉淀

Cl2中混有的HCl没有被饱和食盐水吸收完全
A．A B．B C．C D．D
3．（2023·安徽马鞍山·统考二模）由实验操作和现象，得出的相应结论正确的是

实验操作
现象
结论
A
将铜丝插入 FeCl3溶液中
铜丝溶解
铜的金属性大于铁
B
向Zn-Fe-酸化的NaCl溶液形成的原电池的铁电极附近滴加K3[Fe(CN)6]溶液
铁表面有蓝色沉淀生成
锌不能作为保护铁的牺牲阳极
C
25℃时测盐(MR)溶液的pH
pH=7
不能判断MOH和HR是否均为强电解质
D
向苯酚浊液中滴加饱和Na2CO3溶液
浊液变澄清
苯酚的Ka大于碳酸的Ka1
A．A B．B C．C D．D
4．（2023·安徽蚌埠·统考三模）下列实验操作、现象和结论一致的是
选项
操作
现象
解释(或结论)
A
向补铁口服液中滴加几滴酸性KMnO4溶液
紫色褪去
补铁口服液中有Fe2+
B
向I2水中先加浓NaOH溶液，再加CCl4，振荡后静置
液体分层， 上层无色，下层紫红色
CCl4能萃取碘水中的碘，而NaOH溶液不能
C
向盛有1 mL乙酸乙酯的a、b两支试管中分别加入2 mL H2O、2 mLNaOH溶液，70 ~ 80°C热水浴
试管 a液体分层，酯层无明显 变化； 试管b酯层消失
乙酸乙酯在碱性条件下可以水解；

D
向Fe(NO3)3溶液中先加稀HNO3 ，再加NaCl
溶液黄色先褪去，再变为黄色
HNO3的强氧化性将Fe3+氧化为无色， Cl-的还原性再将其还原为Fe3+
A．A B．B C．C D．D
5．（2023·安徽合肥·统考一模）下列由实验操作和现象可得出正确结论的是
选项
实验操作和现象
结论
A
向鸡蛋清中加入饱和溶液，有白色沉淀产生
使蛋白质变性
B
向某溶液中滴加稀硫酸，将产生的气体通入品红溶液，品红褪色
该溶液中可能含有
C
向溶液中滴入10滴溶液，生成白色沉淀，再滴加溶液，出现黄色沉淀

D
向溶液中滴加溶液，溶液褪色
具有氧化性

A．A B．B C．C D．D
6．（2023·安徽黄山·统考二模）“化学多米诺实验”即只需控制第一个反应，利用反应中气体产生的压力和虹吸作用原理，使若干化学实验依次发生。如图是一个“化学多米诺实验”。
已知：①Cu2++4NH3·H2O=4H2O+[Cu(NH3)4]2+(该反应产物可作为H2O2分解的催化剂)
②A和C中的硫酸溶液浓度相同

下列有关分析错误的是
A．该实验成功的重要条件是整套装置气密性良好
B．C中现象为液面下降
C．B中反应速率大于D中反应速率
D．H中出现浅黄色浑浊

二、工业流程题
7．（2023·安徽蚌埠·统考模拟预测）稀土元素是国家战略资源，广泛应用于显示器、航天、激光。导弹等尖端领域，目前我国稀土提炼技术处于世界领先地位。某化学课题组以废液晶显示屏为原料回收稀土元素铈，实现资源再利用，设计实验流程如下：

已知：①显示屏玻璃中含较多的SiO2、CeO2、FeO、Fe2O3及少量其他可溶于酸的物质；
②CeO2不溶于稀硫酸，也不溶于NaOH溶液。
回答下列问题：
(1)将废玻璃粉碎的目的是___________。
(2)工序1中加入H2O2的作用是___________。
(3)工序3是蒸发浓缩、___________、过滤、洗涤、常温晾干。
(4)工序4中加入稀硫酸和H2O2溶液的反应的离子方程式___________，滤渣2的主要成分是___________。
(5)硫酸铁铵可用作净水剂，但在除酸性废水中悬浮物时效果较差，原因是___________。
(6)取上述流程中得到Ce(OH)4产品0.640g，加硫酸溶解后，用0.1000mol·L-1FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3+)，消耗25.00mL标准溶液。该产品中Ce元素的质量分数为___________，(保留三位有效数字)
8．（2023·安徽淮北·统考一模）青蒿素是高效的抗疟药，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂，难溶于水，熔点为，温度超过完全失去药效(已知：乙醚沸点为)。从青蒿中提取青蒿素的一种工艺如下：

索氏提取装置如图所示．实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至装置a，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与青蒿粉末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对青蒿粉末的连续萃取。回答下列问题：

(1)装置a的名称为__________。
(2)索氏提取的青蒿素位于__________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中；与常规的萃取相比，索氏提取的优点是__________。
(3)提取液蒸馏过程中选用下列哪种装置更好__________(填字母)，原因是__________。

(4)粗品提纯的过程可能是__________(填字母)。
a．加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶
b．加70%的乙醇溶解、水浴加热、冷却结晶、过滤
c．加入乙醚进行萃取分液
(5)青蒿素()中含有过氧键，与碘化钠反应生成碘单质。为测定产品中青蒿素的纯度，取样品配制成溶液，取加入锥形瓶中，再加入足量的溶液和几滴淀粉溶液，用标准液滴定。(已知：，M(青蒿素))
①滴定终点的现象为__________；
②三次滴定数据记录如下：
滴定次数
待测液体()
标准液读数()
滴定前读数
滴定后读数
第一次
25.00
1.50
41.52
第二次
25.00
3.00
42.98
第三次
25.00
4.50
41.60
青蒿素的纯度为__________。
9．（2023·安徽合肥·统考一模）一种由铜阳极泥(主要成分有Se、、等，还含有少量的Au、Pt等贵金属)提取Se，同时回收Ag和Cu的工艺流程如下图所示。

已知：①硒的沸点685℃，在空气中加热时会被氧化。
②在该工艺条件下，有关金属离子开始沉淀和恰好沉淀完全的pH如下表：
金属离子


开始沉淀的pH
4.0
8.1
恰好沉淀完全的pH
6.7
10.1
回答下列问题：
(1)为了提高“浸出”效果，可采取的措施有_______(写出一种合理措施)；浸出渣的主要成分是_______。
(2)工业上铜阳极泥还可以用浓硫酸浸出，从产物角度分析其缺点是_______。
(3)铜阳极泥中的硒元素主要以形式留在浸出液中，写出Se单质在“浸出”时反应的离子方程式_______。
(4)“沉硒”所得粗硒可采用真空蒸馏的方法提纯，采用真空蒸馏的目的是_______。
(5)加入NaOH进行“沉铜”处理，调节溶液pH的范围是_______。
(6)已知：常温下，  ，  。“溶浸”时发生反应的离子方程式为，常温下，该反应的平衡常数K=_______。
(7)“还原”时，工业上常用HCHO在碱性下还原得到Ag，反应后所得滤液3可进入_______操作中循环利用(填流程中操作名称)。
10．（2023·安徽黄山·统考一模）硼氢化钠在化工等领域具有重要的应用价值，工业上可用硼镁矿(生要成分为，含少量杂质)制取，其工艺流程如下：

已知：硼氢化钠常温下能与水反应，易溶于异丙胺(沸点为)。
(1)和都是硼酸盐，请写出一元弱酸硼酸在水中的电离方程式_______。
(2)粉碎的目的是_______；滤渣的成分是_______(写化学式、下同)。
(3)操作1的步骤是____、冷却结晶；操作2、操作3的名称分别为_____、_______。
(4)高温合成过程中，加料之前需先在反应器中通入氩气，该操作的目的是_______。
(5)流程中可循环利用的物质是_______。写出副产物硅酸钠的一种用途_______。
(6)被称为万能还原剂，“有效氢含量”可用来衡量含氢还原剂的还原能力，其定义是：每克含氢还原剂的还原能力相当于多少克的还原能力。的有效氢含量为_____(保留两位小数)。
11．（2022·安徽铜陵·统考二模）随着能源紧缺问题的凸显，太阳能电池已经成为各国实施可持续发展的重要选择。太阳能电池的核心是电池材料，Si、GaAs(砷化镓)、CdTe(碲化镉)、铜(Cu)铟(In)硒(Se)薄膜等均可用于太阳能电池材料。回答下列问题：
(1)上述所涉及元素中，属于副族元素的是_______(填元素符号)。
(2)Se与O同主族，质子数比O大26，写出Se原子的结构示意图：_______。
(3)废弃的含GaAs的半导体材料可以用浓硝酸溶解，生成和，写出该反应的化学方程式：_______。
(4)以铜镉渣［主要含锌、铜、铁、镉、钴(Co)等单质］制备金属镉的工艺流程如下：

下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(金属离子的起始浓度均为0.1mol·L-1)
氢氧化物



开始沉淀的pH
1.7
6.3
7.5
沉淀完全的pH
2.8
8.4
9.3
①“滤渣1”是_______(填元素符号)。
②“氧化、沉铁”时，加入ZnO控制反应液的pH范围为_______；若加入的不足，加入ZnO后所得的电解液中会含有Fe元素，检验其所用的试剂是_______。
③“电解”过程中以石墨为电极得到粗镉，电解时，阳极反应式为_______，“电解废液”最好在_______步骤中加入以便循环利用。
④Cd可用于制造镍镉碱性二次电池，电池工作时，正极转化为，则充电时电池的阳极反应式为_______。

三、实验题
12．（2023·安徽宣城·统考一模）某校课外小组总结二氧化硫的性质时进行了“SO2与AgNO3溶液反应”的探究。
(1)在进行SO2与AgNO3溶液反应的实验前，小组有以下猜想，请补充完整。
猜想一：SO2具有_____性，与AgNO3溶液反应仅生成Ag沉淀；
猜想二：SO2溶于水生成亚硫碗酸，可与AgNO3发生_____(填基本反应类型)，生成Ag2SO3沉淀；
猜想三：SO2被AgNO3溶液中的稀硝酸氧化后，生成Ag2SO4沉淀。
(2)甲同学认可猜想一，该反应的离子方程式为_____。
甲同学按如图装置进行实验i：
装置(加热装置省略)
操作
现象

打开分液漏斗活塞使98%H2SO4溶液滴入烧瓶中的Cu上
气体进入AgNO3溶液，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B
试剂X是_____。
乙同学设计并完成了实验ii：
操作
现象
①将实验i所得白色沉淀B过滤，洗涤

②将洗涤后固体加入试管中，加足量稀盐酸振荡，将产生的气体通入品红溶液
品红褪色
③再将②得到的混合物，过滤，向滤液中滴加_____溶液(填化学式)
未观察到白色沉淀
乙同学通过实验ii，发现在该条件下SO2与AgNO3溶液反应生成的是Ag2SO3，未生成Ag2SO4。
(3)丙同学查阅相关资料：亚硫酸Ka1=1.4×10-2，Ka2=6.0×10-8，Ksp(Ag2SO3)=1.5×10-14，Ksp(Ag2SO4)=1.2×10-5，若该条件下c(AgNO3)=0.1mol/L，溶液的pH=2、c(HSO)=0.8mol/L，请计算证明一定有Ag2SO3生成_____。
(4)丁同学测得无色溶液A中c(SO)=0.02mol/L，通过计算证明可以得到Ag2SO4沉淀，而实验ii未出现Ag2SO4沉淀，请给出合理解释_____。
13．（2023·安徽铜陵·统考模拟预测）某项目式学习小组在探究氯水的漂白性时，设计了以下实验：
示意图
序号
温度
试剂A
预期现象

①    
25℃
蒸馏水
15s后品红溶液褪色
②    
25℃
饱和AgNO3溶液
生成白色沉淀，品红溶液褪色
Ⅰ．
(1)根据新制氯水中存在的反应Cl2+H2O⇌HCl+HClO，结合平衡移动原理，可知实验序号②中品红溶液褪色所需时间___________15s(填“>”、“<”或“=”)。
Ⅱ．通过实验得知，品红溶液褪色所需时间与(Ⅰ)中结论恰好相反，猜测饱和AgNO3溶液与HClO发生反应，生成了AgClO沉淀，对此进行以下探究。
查阅资料：①AgI能溶于较高浓度KI溶液中；②Ksp(AgI) 实验方案1：
实验内容
序号
加入试剂及操作
实验现象
取新制氯水与足量饱和AgNO3溶液反应后得到的固体，用蒸馏水洗涤3次，分别装在3支洁净的试管中，再分别加入试剂
①
加入2mL浓盐酸，用湿润的淀粉KI试纸靠近试管口
产生黄绿色气体，淀粉KI试纸变蓝
②
加入2mL(NH4)2Fe(SO4)2溶液，再滴加3滴（           ）溶液
溶液出现红色
③   
加入4mL饱和KI溶液，再滴加3滴淀粉溶液
（           ）
(2)实验序号①反应的化学方程式为___________。
(3) ___________。
(4)实验序号③的实验现象为___________。
实验方案2：取新制氯水与足量饱和AgNO3溶液反应后得到的固体，洗净后置于试管中，加入饱和NaCl溶液，静置1h，取上层清液，滴加1滴品红，品红溶液褪色。
(5)请结合沉淀溶解平衡原理解释上述现象___________(结合方程式解释)。
(6)根据以上实验可确定白色沉淀的主要成分为___________。
Ⅲ．为确定其成分的含量，设计了实验方案3。
实验方案3：
查阅资料：HClO不稳定，见光易分解，推知AgClO受热分解；
取新制氯水与足量饱和AgNO3溶液反应后得到的固体，洗净干燥，称取质量为5.2625g，装入洁净试管中，总质量为15.0625g，用酒精灯加热，检验产生的气体，完全反应后，称取试管总质量为14.8225g。
(7)白色固体中各成分的物质的量为___________。
14．（2023·安徽马鞍山·统考三模）[Co(NH3)6]Cl3 [三氯化六氨合钴(Ⅲ)]易溶于热水，难溶于冷水及乙醇，是合成其它Co(Ⅲ)配合物的原料。某化学兴趣小组在实验室以活性炭为催化剂，向浓氨水、NH4Cl、CoCl2混合溶液中加H2O2制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)，并测定产品中钴的含量。
已知：过量的氨水加入Co2+的水溶液时，即生成可溶性的氨合配离子，它不稳定，易被氧化成。
I．[Co(NH3)6]Cl3的制备
步骤i：在锥形瓶中，将4g NH4Cl固体溶于8.4 mL水中，再加入6g研细的CoCl26H2O晶体，溶解得到混合溶液。
步骤ⅱ：将上述混合溶液转移至三颈烧瓶中(装置如图)，加入研细的活性炭和浓氨水，再逐滴加入H2O2溶液，水浴加热至50~60°C，保持20 min。然后用冰水浴冷却至0°C左右，抽滤，得粗产品。回答下列问题：
  
(1)仪器b的名称为___________；CaCl2的作用是___________；
(2)水浴加热温度控制在50~60°C，温度不宜过高的原因是___________；
(3)加入H2O2后，反应的离子方程式为___________；
(4)粗产品中含活性炭及其它杂质，用重结晶法提纯：将粗产品溶于50mL热水中至接近饱和，___________、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到产品。
Ⅱ．[Co(NH3)6]Cl3样品中钴含量的测定
已知：[Co(NH3)6]Cl3在热的强碱溶液中会分解：[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH=Co(OH)3 ↓+6NH3↑+3NaCl；I2+2=2I-+
(5)准确称取0.2000 g的[Co(NH3)6]Cl3样品放入250mL碘量瓶中，加入15mL10%NaOH溶液，加热至不再有氨气放出，加入足量KI固体，摇荡使KI溶解，再加入HCl酸化，置于暗处10min， Co(OH)3转化成Co2+，用0.1000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液6.00mL。
①Co(OH)3转化成Co2+的离子方程式为___________；
②产品中钴的质量分数为___________。
(6)下列操作可能导致钴的质量分数偏高的有___________。
A．酸化过程中盐酸的量不足
B．滴定前滴定管内有气泡，滴定后气泡消失
C．滴定终点时俯视读数
D．盛放标准溶液的滴定管没有用标准溶液润洗
15．（2023·安徽蚌埠·统考模拟预测）四氯化锡(SnCl4)在工业上用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂，在潮湿空气中易水解产生锡酸，并释出HCl而呈现白“烟”。
已知：锡的氯化物有SnCl2和SnCl4两种，熔沸点和密度如下表所示：
物理性质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL-1)
SnCl2
246
652
——
SnCl4
-33
114
2.23
某化学小组欲制备少量无水四氯化锡，装置如图所示。
  
实验步骤
I.称取5.00gKMnO4放入烧瓶中，向漏斗加入10.0mL浓盐酸，洗气瓶3和8中加入适量的浓硫酸，将1.19gSn放入反应器4中，烧杯5和冷阱7内都装入冷水。
II.打开漏斗的旋塞，待排尽装置内空气后，加热装置开始反应，反应完成，立即停止加热。共收集到SnCl41.1mL。
回答下列问题：
(1)SnCl4中含有的化学键类型是___________。
(2)将仪器装置连接好后，先___________。
(3)装置2中反应的离子方程式___________。
(4)当观察到___________现象时，开始加热锡。
(5)洗气瓶8中浓硫酸的作用是___________。
(6)怎样减少副产物SnCl2___________。
(7)该反应的产率是___________。(保留三位有效数字)
16．（2023·安徽宣城·统考二模）无水Na2SO3广泛应用于阳极泥中贵金属的提炼，久置的工业无水Na2SO3纯度的测定方法有多种：
I.固体质量分析法
取固体样品mg于试管中加水溶解，向试管中滴入过量的BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥、称量得固体ng，计算Na2SO3纯度为100%
(1)检验沉淀是否洗净的方法是_______。
II.气体体积分析法

①按照上图(夹持装置已略)组装好装置并检验气密性备用，称量mg样品加入抽滤瓶，组装好装置；
②……，读数体积为V1mL；
③打开恒压滴液漏斗下端的活塞，加入过量的稀硫酸，让其充分反应；
④……，读数体积为V2mL(已知V2 (2)在②、④两步读数之前必要的操作是_______。
(3)相比分液漏斗，恒压滴液漏斗在该实验中的优点是_______。
A．可以起到冷凝回流的作用
B．方便检验装置的气密性
C．使漏斗中液体顺利流下
D．减小加入液体体积对测量气体体积的误差
(4)若该实验条件为标准状况，则Na2SO3纯度为_______(用含V1、V2、m的式子表达)。
III.滴定法
①称取2.10g样品于锥形瓶中，加入0.50mol·L-1酸性KMnO4溶液20.00mL，塞紧塞子，振荡让其充分反应；
②过量的酸性KMnO4溶液用1.00mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定；
③重复①、②两组实验三次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00mL。
(5)第②步中发生的离子反应方程式为_______。
(6)该样品的纯度为_______。
(7)I中所测的纯度明显大于III，分析可能的原因是_______。
17．（2023·安徽马鞍山·统考二模）NiS难溶于水，易溶于稀酸，可用于除去镍电解液中的铜离子，NiS在潮湿的空气中可转化为碱式硫化高镍[Ni(OH)S]，从而降低除铜离子能力。实验室模拟制取NiS装置如图(加热、夹持装置略去)，先通氮气排尽装置内空气后，同时通入硫化氢气体和氨气，制得NiS沉淀。回答下列问题

(1)装置图中，仪器a的名称是___________，装置 Ⅱ中的试剂为___________。
(2)装置Ⅲ中反应的离子方程式为___________。
(3)反应结束后关闭K1、K4，在b、c处分别连接下图两个装置，打开K2、K3进行抽滤洗涤。装置Ⅳ接在___________(填“b”或“c”) 处。

(4)用NiS除去镍电解液中铜离子时，NiS陈化时间对除铜离子效果的影响如图所示(陈化时间：沉淀完全后，让生成的沉淀与母液一起放置的时间)。图中曲线变化原因是___________ (以化学方程式表示)。

(5)测定某NiS样品的纯度
称取试样(杂质中不含Ni) mg置于锥形瓶中，用稀酸溶解后加入掩蔽剂掩蔽其他离子，加pH≈10的氨性缓冲溶液5mL紫脲酸铵指示剂少许。用0.0200mol/L EDTA (Na2H2Y)标准溶液滴定，发生反应： Ni2++H2Y2- NiY2-+ 2H+。滴定达终点时消耗EDTA标准溶液VmL。
①样品的纯度为___________。
②滴定过程中，若氨性缓冲溶液pH值过低，导致测得的产品纯度___________ (填“偏低”、 “偏高”或“不影响”)。
18．（2023·安徽宿州·统考一模）水合肼(N2H4·H2O)是一种重要的化工原料，已知水合肼的沸点约118℃，化学性质类似氨水。实验室可通过如下方法制备：
步骤i：氯气通入过量的烧碱溶液中制备NaClO溶液；
步骤ii：NaClO碱性溶液与过量CO(NH2)2(尿素)水溶液在加热条件下生成水合肼；
步骤iii：减压蒸馏，获得水合肼。回答下列问题：

(1)下列常见的实验室制备气体装置中，适合制备Cl2的是___________，对应的离子方程式为___________。
(2)温度控制不当，步骤i中常常会有NaClO3生成，若n(NaClO)：n(NaClO3)=5：1，则氧化产物与还原产物的物质的量之比为___________
(3)写出步骤ii中发生反应的化学方程式：___________
(4)下图是步骤ii制备水合肼的反应装置图，通常控制反应温度在110℃左右。仪器a的名称是___________，冷凝管中通冷却液时宜从b口进入，原因是___________。

(5)水合肼与硫酸形成的盐是农业上重要的杀虫剂、灭菌剂，写出水合肼与硫酸反应生成的正盐的化学式___________。
19．（2023·安徽蚌埠·统考二模）[Co( NH3)6]Cl3(三氯六氨合钴)是一种重要的化工产品，实验室制备过程如下：
①将一定量的氯化铵和浓氨水置于锥形瓶中，混合均匀；
②分批加入氯化钴粉末，边加边搅拌，直至溶液呈棕色稀浆；
③再向其中滴加30%H2O2，当固体完全溶解后，慢慢加入浓盐酸加热10~15min；
④在室温下冷却，过滤，可得到橙黄色[Co(NH3)6]Cl3晶体。
(1)[ Co( NH3)6]Cl3中Co的化合价是__________，该配合物中心离子的核外电子排布式为_______。
(2)“加热”应控温在60°C进行，控温方式可采取_____________________，温度不宜过高的原因是___________。
(3)溶液中CoCl2、NH4Cl和浓氨水混合后与H2O2溶液反应生成[ Co(NH3)6]Cl3的化学方程式是_________。
(4)加入浓盐酸的作用是____________________________。
(5)沉淀滴定法测定产品中Cl-的质量分数：
i．准确称取mg的产品，配制成100mL溶液，移取20mL于锥形瓶中；．
ii．滴加几滴K2CrO4溶液为指示剂，用c mol· L-1AgNO3溶液滴定至终点；
iii．重复滴定三次，消耗AgNO3溶液体积的平均值为VmL，计算晶体中Cl-的质量分数。
已知溶解度：AgCl 1.3×10-6mol · L-1，Ag2CrO4(砖红色)6.5×10-5mol ·L-1
①ii中，滴定至终点的现象是____________________。
②制备的晶体中Cl-的质量分数是_________(列计算式即可)。
20．（2022·安徽铜陵·统考二模）乙酸正丁酯()是无色透明液体，具有强烈香蕉味，沸点为125℃。是重要的有机化工原料，被广泛用于溶剂、涂料和医药等行业。实验室用如下方法制备乙酸正丁酯：

Ⅰ.在50mL的圆底烧瓶中加入10.0mL正丁醇(微溶于水)、8mL冰醋酸和0.5g硫酸镍，混合均匀后加入几粒沸石，连接装置如图所示(夹持和加热装置已略去)。
Ⅱ.反应约1h后停止加热，冷却，过滤分离出催化剂，将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，用10mL饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，再依次用饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液洗涤，分出酯层。
Ⅲ.将分离出来的酯层倒入干燥锥形瓶中，加入1~2g无水硫酸镁，过滤，将酯层转移到干燥的蒸馏烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏，收集122~126℃的馏分。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为_______。
(2)写出生成乙酸正丁酯的化学方程式：_______。
(3)用10mL饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是_______。
(4)向分液漏斗中加入饱和碳酸钠溶液洗涤时，在摇动后应进行的操作是_______。
(5)步骤Ⅲ加入无水硫酸镁的目的是_______；该步骤进行蒸馏时，应选用_______(填“直形”“球形”或“蛇形”)冷凝管。
(6)可利用分水器中的现象判断反应已经完成，该现象是_______。
(7)本方法中用硫酸镍作催化剂的优点是硫酸镍能重复利用，催化剂重复利用次数与产率的关系如图所示。随着重复次数的增多，产率逐渐下降的原因可能是_______。


参考答案：
1．C
【详解】A．浓硝酸受热易分解为NO2，无法证明NO2是被C还原来的，A项错误；
B．NaHCO3为呈碱性说明其为弱酸强碱盐，所以碳酸为弱酸。而NaHSO3呈酸性为电离无法证明亚硫酸为弱酸，B项错误；
C．溴易溶于苯，苯加入溴水中分层上层为橙色，C项正确；
D．H2O2将酸性高锰酸钾还原为无色的Mn2+，H2O2呈现还原性，D项错误；
故选C。
2．A
【详解】A．铁离子不足，反应后滴加少量KSCN溶液，溶液为血红色，可知铁离子不能完全转化，则Fe3+与I-的反应有一定的限度，故A正确；
B．生成少量三溴苯酚易溶于苯酚，则无现象，应选浓溴水检验苯酚，故B错误；
C．NaOH溶液不足，则不能检验有机物中的醛基，操作和结论均不合理，故C错误；
D．氯气与硝酸银溶液反应生成AgCl沉淀，由实验操作和现象可知，不能证明HCl没有吸收完全，故D错误；
故选：A。
3．C
【详解】A．将铜丝插入FeCl3溶液中，铜和氯化铁反应生成氯化亚铁和氯化铜，铁的金属性强于铜，A错误；
B．Zn比Fe活泼，在发生吸氧腐蚀时，Zn失电子作负极，铁作正极、被保护，但向铁及附近滴入K3[Fe(CN)6]溶液时，Fe与K3[Fe(CN)6]电离出的Fe3+发生反应生成Fe2+，生成的Fe2+与K3[Fe(CN)6]反应生成有特征蓝色的沉淀，B错误；
C．由于M＋和R－均可能水解，且水解程度相同，溶液显中性，因此不能依据pH＝7判断MOH和HR是否均为强电解质，C正确；
D．向苯酚浊液中滴加饱和Na2CO3溶液生成苯酚钠和碳酸氢钠，所以苯酚的Ka大于碳酸的Ka2，但小于Ka1，D错误；
答案选C。
4．C
【详解】A．、等还原性离子都能使酸性褪色，所以口服液中不一定是，A错误；
B．向水中先加浓溶液，发生反应后没有剩余，再加CCl4，振荡后静置，u溶液分层，但是没有紫色出现，B错误；
C．向含有乙酸乙酯的试管 a加入2 mL H2O，酯层物明显变化，向含有乙酸乙酯的试管 b中加入2 mLNaOH溶液，70 ~ 80°C热水浴，酯层消失，则乙酸乙酯在碱性条件下可以水解，C正确；
D．与形成络合物，颜色变化不是因为将其氧化，加入，的存在影响配合物的种类，颜色发生了变化不是因为还原，D错误；
故选C。
5．B
【详解】A．硫酸铵溶液能使蛋白质发生盐析而不是变性，A错误；
B．亚硫酸根离子和酸反应会生成使品红褪色的气体二氧化硫气体，故该溶液中可能含有，B正确；
C．反应中银离子过量，加入碘离子会生成碘化银沉淀，不能说明，C错误；
D．高锰酸钾发生还原反应为氧化剂，过氧化氢发生氧化反应体现还原性，D错误；
故选B。
6．C
【分析】该“化学多米诺实验”在BD中均发生反应：，D中还发生反应：，生成的Cu会附着在Zn表面，在稀硫酸中形成锌铜硫酸原电池，故D中氢气生成速率会更快；B中生成的氢气会将C中液体压入D中，D中生成的氢气会将E中溶液压入F中发生反应：Cu2++4NH3·H2O=4H2O+[Cu(NH3)4]2+，F中生成的[Cu(NH3)4]2+离子会随着溶液流入G中，使H2O2催化分解产生氧气，氧气通入H中发生反应：，造成溶液浑浊。
【详解】A．装置气密性良好，才能保证装置内部随着气体产生气压增大，将液体压入下一个试管，使多个反应依次发生，描述正确，A不符题意；
B．B中生成的氢气将C中溶液压入D中，C中液体自然减少，描述正确，B不符题意；
C．D中有锌铜硫酸原电池形成，电化学腐蚀速率快于化学腐蚀速率，所以D中反应速率更快，描述错误，C符合题意；
D．H中发生反应：，生成单质硫沉淀，造成溶液浑浊，描述正确，D不符题意；
本题选C。
7．(1)增大反应接触面积，加快反应速率
(2)将Fe2+氧化成Fe3+
(3)冷却结晶
(4) 2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O SiO2
(5)酸性会抑制Fe3+水解
(6)54.7%或0.547

【分析】显示屏玻璃中含较多的SiO2、CeO2、FeO、Fe2O3及少量其他可溶于酸的物质，CeO2不溶于稀硫酸，也不溶于NaOH溶液，玻璃粉碎后加入稀硫酸酸溶，其中SiO2、CeO2不溶，FeO、Fe2O3等溶于酸，过滤得到滤渣1为SiO2、CeO2，滤液中主要含亚铁离子和铁离子，滤液中加入稀硫酸和过氧化氢，氧化亚铁离子生成铁离子，加入硫酸铵通过工序2和工序3，得到硫酸铁铵晶体，滤渣1中加入稀硫酸和过氧化氢，发生氧化还原反应，过氧化氢在酸溶液中做还原剂被氧化生成氧气，CeO2被还原生成Ce3+，过滤得到滤渣2为SiO2，滤液中通入氧气，加入氢氧化钠溶液反应得到Ce(OH)4，加热分解生成CeO2，加入还原剂还原生成Ce；
【详解】（1）将废玻璃粉碎的目的是增大接触面积，加快反应速率，故答案为：增大接触面积，加快反应速率；
（2）工序1中加入H2O2的作用是：把Fe2+离子氧化为Fe3+，故答案为：将Fe2+氧化成Fe3+；
（3）工序3是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、常温晾干，故答案为：冷却结晶；
（4）工序4中加入稀硫酸和H2O2溶液的反应的离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O，分析可知滤渣2的主要成分是：SiO2，故答案为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；SiO2；
（5）硫酸铁可用作絮凝剂的原理为三价铁离子水解生成氢氧化铁的胶体具有吸附性，但在酸性废水抑制Fe3+的水解，使其不能生成有吸附作用的Fe(OH)3胶体，故答案为：酸性会抑制Fe3+水解；
（6）Ce(OH)4产品0.640g,物质的量n(Ce(OH)4)，加硫酸溶解后，用0.1000mol•L-1FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3+)，反应的离子方程式：Ce(OH)4+Fe2++4H+=Ce3++Fe3++4H2O，根据电子守恒建立关系式：，n(Ce)= n[Ce(OH)4]=0.0025mol，所以m(Ce)=0.0025mol×140g/mol=0.35g，产品中Ce元素的质量分数=×100%=54.7%，故答案为：54.7%。
8．(1)冷凝管或球形冷凝管
(2) 圆底烧瓶 节约萃取剂，可连续萃取(萃取效率高)
(3) 乙 乙为减压蒸馏装置，可以更好的降低蒸馏温度，防止青蒿素失效
(4)b
(5) 滴入最后一滴标准液时，溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟颜色不恢复 70.5%

【分析】青蒿粉末经过索式提取得到提取液，提取液通过蒸馏，分离乙醚和粗产品，对粗产品进行提纯得到青蒿素；
【详解】（1）装置a为冷凝管或球形冷凝管；
（2）青蒿粉末位于索氏提取器，萃取剂位于圆底烧瓶中，提取出来的青蒿素位于圆底烧瓶；与常规的萃取相比，索氏提取能提高萃取效率，的优点是节约萃取剂，可连续萃取(萃取效率高)；
（3）乙的蒸馏效果好，装置乙用真空泵抽真空，设置了减压蒸馏装置，可以更好的降低蒸馏温度，防止青蒿素失效；
（4）青蒿素在水中几乎不溶，不能用水溶解，a错误；
青蒿素再乙醇，乙酸，石油醚中可溶解，加95%的乙醇，浓缩，结晶，过滤可以提纯青蒿素，b正确；
加入乙醚进行萃取分液得到还是混合物，c错误；
答案选b;
（5）碘单质与反应得到，碘单质遇淀粉变蓝，则滴定终点为滴入最后一滴标准液时，溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟颜色不恢复；滴定三次，除去误差大的第三次，第一次和第二次两次平均体积为，，,，250ml容量瓶中含青蒿素的物质的量为，，青蒿素的纯度为
9．(1) 适当增大硫酸浓度、将铜阳极泥进一步粉碎、 加速搅拌等(写出一种合理措施) Au、Pt等贵金属
(2)产生二氧化硫，污染空气
(3)
(4)使硒在较低的温度下蒸出，并防止在空气中被氧化
(5)
(6)
(7)溶浸

【分析】铜阳极泥加入稀硫酸、二氧化锰后，根据流程后面的信息可知，Au、Pt不溶解，故浸出渣为Au、Pt等不活泼金属，滤液中有银离子、铜离子和，滤液中加入氯化钠使银离子生成氯化银的沉淀，除去银离子，过滤后滤液1中加入亚硫酸钠溶液，还原为单质Se，过滤后滤液中加入氢氧化钠得到氢氧化铜沉淀，氢氧化铜逐渐转变为铜单质，含有氯化银的滤渣中加入硫代硫酸钠溶液，还原得到银单质，据此分析。
【详解】（1）为了提高“浸出”效果，需要加快反应速率，故可采取的措施有：适当增大硫酸浓度、将铜阳极泥进一步粉碎、 加速搅拌等；根据上述分析可知，浸出渣的主要成分是Au、Pt等贵金属；
（2）铜与浓硫酸反应会产生二氧化硫，污染空气；答案为：产生二氧化硫，污染空气；
（3）Se单质被二氧化锰氧化为，二氧化锰中锰元素化合价有+4变为+2，生成，根据电子转移守恒、电荷守恒、原子守恒可得离子方程式为：；
（4）根据已知硒的沸点685℃，在空气中加热时会被氧化，故采用真空蒸馏的目的是使硒在较低的温度下蒸出，并防止在空气中被氧化；
（5）根据表格数据，为了使铜离子完全沉淀而不让沉淀，故调节溶液pH的范围是；
（6）根据已知得表达式： ，，“溶浸”时发生反应的离子方程式为：，常温下，该反应的平衡常数：；答案为：；
（7）HCHO在碱性下还原得到Ag，同时会生成硫代硫酸钠，故所得滤液3可进入溶浸操作中循环利用；答案为：溶浸。
10．(1)
(2) 增大硼镁矿与碱液的接触面积，提高浸取率(或提高原料的利用率)和加快反应速率(或者使反应更快更充分) 和
(3) 蒸发浓缩 过滤 蒸馏
(4)除去反应器中的空气，防止空气中的水、氧气与原料钠、氢气反应
(5) 异丙胺 可做防火剂或黏合剂
(6)0.21

【分析】硼镁矿粉碎后加入氢氧化钠碱溶，氢氧化钠和四氧化三铁不反应、和镁离子生成氢氧化镁沉淀，得到滤渣和，滤液中含硼，为蒸发浓缩、冷却结晶得到，脱水后高温合成得到、，加入异丙胺提取出，蒸馏分离出取异丙胺得到；
【详解】（1）一元弱酸硼酸在水溶液中部分电离，；
（2）粉碎的目的是增大硼镁矿与碱液的接触面积，提高浸取率(或提高原料的利用率)和加快反应速率(或者使反应更快更充分)；氢氧化钠和四氧化三铁不反应、和镁离子生成氢氧化镁沉淀，故滤渣的成分是和；
（3）操作1从溶液中得到晶体，则操作为蒸发浓缩、冷却结晶；操作2为分离固液的操作，是过滤；硼氢化钠常易溶于异丙胺(沸点为)，操作3为从硼氢化钠的异丙胺溶液中得到硼氢化钠的操作，为蒸馏；
（4）钠、氢气均可与空气中氧气反应，高温合成过程中，加料之前需先在反应器中通入氩气，该操作的目的是除去反应器中的空气，防止空气中的水、氧气与原料钠、氢气反应；
（5）操作3蒸馏出的异丙胺，可以在操作2中重复使用，故流程中可循环利用的物质是异丙胺。副产物硅酸钠可做防火剂或黏合剂等；
（6）中氢元素化合价为-1，可以失去电子变为+1；氢气中氢失去电子变为+1，根据电子守恒可知，，则有效氢含量为。
11．(1)Cd、Cu
(2)
(3)
(4) Cu 2.8~7.5或2.8≤pH≤7.5 或铁氢化钾溶液 酸溶

【分析】酸溶时，Cu不反应，滤渣1中主要含Cu；加入Zn和沉钴时，作为活化剂；加入双氧水主要是将亚铁离子氧化成铁离子便于除去，再加ZnO促进铁离子水解生成氢氧化铁；
【详解】（1）Cd、Cu均是副族元素，故填Cd、Cu；
（2）Se的原子序数为34，类比氧的结构示意图，故Se原子结构示意图为，故填 ；
（3）根据已知，结合氧化还原反应规律可知，GaAs与浓硝酸反应的化学方程式为，故填；
（4）①Cu不溶于稀硫酸，滤渣为Cu，故填Cu；
②“氧化、沉铁”需要将沉淀完全面不会沉淀，由表格可知，需加入ZnO控制溶液pH的范围为2.8~7.5()：若加入的不足，则电解液中含有，检验方法，取少量溶液，加入溶液，若出现蓝色沉淀，说明存在铁元素，故填2.8~7.5或2.8≤pH≤7.5；或铁氢化钾溶液；
③“电解”过程中以石墨为电极得到粗镉，电解池中阳极反应为水失去电子发生氧化反应生成氧气，反应式为；“电解废液”中含有硫酸，故最好在“酸溶”步骤中加入循环利用，故填；酸溶；
④镍镉碱性二次电池，电池工作时，正极转化为，则充电时电池的阳极反应为发生氧化反应生成，反应为，故填。
12．(1) 还原 复分解反应
(2) 2H2O+SO2+2Ag+=SO+2Ag↓+4H+ 饱和亚硫酸氢钠溶液 BaCl2
(3)c(SO)= =4.8×10-6 mol/L，Q(Ag2SO3)=c2(Ag+)c(SO)=4.8×10-8＞Ksp(Ag2SO3)，故有Ag2SO3沉淀生成
(4)SO和SO竞争Ag+生成沉淀，而Ksp(Ag2SO3)远小于Ksp(Ag2SO4)，拉动导致反应向生成Ag2SO3方向进行

【分析】由题意可知，该实验的实验目的是探究二氧化硫与硝酸银溶液是发生氧化还原反应生成银沉淀或硫酸银沉淀，还是发生非氧化还原反应生成亚硫酸银沉淀，通过提出猜想、实验验证和查阅资料得到反应不能生成银沉淀，而生成硫酸银和亚硫酸银是竞争的反应，由于亚硫酸银的溶度积小于硫酸银，导致反应向生成亚硫酸银方向进行的实验结论。
【详解】（1）由题意可知，猜想一的反应仅生成银沉淀说明二氧化硫在反应中表现还原性；猜想二的反应生成亚硫酸银沉淀说明二氧化硫与水反应生成的亚硫酸与硝酸银溶液发生复分解反应；猜想三的反应生成硫酸银沉淀说明二氧化硫使溶液呈酸性，酸性条件下二氧化硫被稀硝酸氧化为硫酸根离子，故答案为：还原；复分解反应；
（2）题意可知，猜想一发生的反应为二氧化硫与硝酸银溶液反应生成银、硫酸和硝酸，反应的离子方程式为2H2O+SO2+2Ag+=SO+2Ag↓+4H+；铜与浓硫酸共热反应时可能生成发烟硫酸干扰实验的检验，所以实验i中选用饱和亚硫酸氢钠溶液吸收发烟硫酸防止干扰实验验证；硫酸钡的溶解度小于硫酸银，若没有硫酸钡白色沉淀生成，说明二氧化硫与硝酸银溶液反应时没有硫酸钡生成，所以实验ii的操作③为向滤液中加入氯化钡溶液，未观察到白色沉淀说明没有硫酸银生成，答案为：2H2O+SO2+2Ag+=SO+2Ag↓+4H+；饱和亚硫酸氢钠溶液；BaCl2；
（3）由溶液中的氢离子浓度和亚硫酸氢根离子浓度可知，溶液中亚硫酸根离子浓度为c(SO)= =4.8×10-6 mol/L，则溶液中亚硫酸盐的浓度商Q(Ag2SO3)=c2(Ag+)c(SO)=4.8×10-8＞Ksp(Ag2SO3)，所以实验中一定有亚硫酸银沉淀生成，故答案为：c(SO)= =4.8×10-6 mol/L，Q(Ag2SO3)=c2(Ag+)c(SO)=4.8×10-8＞Ksp(Ag2SO3)，故有Ag2SO3沉淀生成；
（4）丁同学测得无色溶液A中含有硫酸根离子，说明生成硫酸银和亚硫酸银是竞争的反应，由于亚硫酸银的溶度积小于硫酸银，导致反应向生成亚硫酸银方向进行，故答案为：SO和SO竞争Ag+生成沉淀，而Ksp(Ag2SO3)远小于Ksp(Ag2SO4)，拉动导致反应向生成Ag2SO3方向进行。
13．(1)<
(2)AgClO+2HCl=AgCl+Cl2↑+H2O
(3)KSCN溶液
(4)白色沉淀逐渐变为黄色，后逐渐溶解，溶液变为蓝色
(5)在饱和NaCl溶液发生沉淀转化：AgClO(s)+Cl-(aq)AgCl(s)+ClO-(aq)，溶液中c(ClO-)增大
(6)AgCl、AgClO
(7)AgClO：0.015mol；AgCl：0.020mol

【分析】通过对比实验研究某一因素对实验的影响，应该要注意控制研究的变量以外，其它量要相同，以此进行对比；
【详解】（1）氯离子和银离子生成氯化银沉淀，导致Cl2+H2O⇌HCl+HClO平衡正向移动，次氯酸浓度增大，故实验序号②中品红溶液褪色所需时间小于15s；
（2）实验产生黄绿色气体说明生成了氯气，淀粉KI试纸变蓝说明生成的氯气氧化碘离子生成碘单质，则次氯酸银和浓盐酸发生氧化还原反应，次氯酸根中氯元素化合价降低、HCl中氯元素化合价升高，反应生成了氯气，根据质量守恒，还会生成氯化银和水，反应为AgClO+2HCl=AgCl+Cl2↑+H2O；
（3）次氯酸根离子具有强氧化性，能将亚铁离子氧化为铁离子，铁离子能和KSCN溶液反应变为红色，故实验序号②中滴加的溶液为KSCN溶液；
（4）已知，AgI能溶于较高浓度KI溶液中；次氯酸根离子具有强氧化性，次氯酸银和碘离子发生氧化还原生成碘单质和碘化银沉淀，生成碘化银又溶于过量的高浓度KI溶液中，故现象为白色沉淀逐渐变为黄色，后逐渐溶解，溶液变为蓝色；
（5）在饱和NaCl溶液中氯离子浓度很高，发生沉淀转化：AgClO(s)+Cl-(aq)AgCl(s)+ClO-(aq)，平衡正向移动，溶液中c(ClO-)增大，使得品红溶液褪色；
（6）结合实验可知，氯气和水生成盐酸和次氯酸，两者与硝酸银反应分别生成氯化银沉淀、次氯酸银沉淀，故白色沉淀的主要成分为AgCl、AgClO；
（7）查阅资料：HClO不稳定，见光易分解，推知AgClO受热分解，则次氯酸银分解生成氯化银和氧气，固体减少质量为氧气的质量15.0625g-14.8225g=0.24g，氧气物质的量为0.0075mol，根据氧原子守恒可知，次氯酸银为0.015mol，则氯化银物质的量为。
14．(1) 球形干燥管(或干燥管) 吸收反应过程中挥发出的氨气
(2)防止H2O2受热分解及氨水挥发(两个要点，各1分)
(3)2+H2O2+22+2NH3·H2O
(4)趁热过滤(答过滤，得1分)
(5) 2Co(OH)3+2I-+ 6H+=2Co2++I2+6H2O 17.7%(或0.177)
(6)BD

【详解】（1）仪器b的名称为球形干燥管；CaCl2的作用是吸收反应过程中挥发出的氨气，防止其污染空气；
（2）反应体系中的反应物H2O2受热会分解，氨水易挥发，温度越高，挥发越快，所以水浴加热温度控制在50~60°C，温度不宜过高；
（3）由已知条件过量的氨水加入Co2+的水溶液时，即生成可溶性的氨合配离子，它不稳定，易被氧化成，所以加入H2O2后，反应的离子方程式为2+H2O2+22+2NH3·H2O；
（4）粗产品中含活性炭及其它杂质，活性炭不溶于水，所以配置好溶液后，需要将活性炭趁热过滤，再将滤液冷却结晶，并进行后续操作，故答案为趁热过滤；
（5）①加入KI，KI溶于水得到I-，I-具有还原性，在酸性条件下，将Co3+还原成Co2+，所以Co(OH)3转化成Co2+的离子方程式为2Co(OH)3+2I-+ 6H+=2Co2++I2+6H2O；
②由反应方程式，可得关系式，根据消耗的量可得，，，所以产品中钴的质量分数为17.7%；
（6）A．酸化过程中盐酸的量不足则不能将所有Co3+还原成Co2+，使得转化生成的I2变少，消耗的Na2S2O3标准溶液变少，所以会使测得钴的质量分数偏低，故A错误；
B．滴定前滴定管内有气泡，滴定后气泡消失，导致读数比实际消耗量偏大，所以会使测得钴的质量分数偏高，故B正确；
C．滴定终点时俯视读数，导致读数比实际消耗量偏小，所以会使测得钴的质量分数偏低，故C错误；
D．盛放标准溶液的滴定管没有用标准溶液润洗，相当于稀释了标准溶液，会消耗更多体积的标准溶液，所以会使测得钴的质量分数偏高，故D正确；
故选BD。
15．(1)共价键
(2)检验装置气密性
(3)2+10C1-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(4)4(或6.7.8)中充满黄绿色气体
(5)防止水蒸气进入5使SnCl4水解
(6)持续通入Cl2并加热至4中无固体剩余
(7)94.0%(或0.940)

【分析】装置1和2用KMnO4和浓盐酸反应制取氯气，装置3内装有饱和食盐水除去HCl杂质气体，氯气进入反应器4中与Sn反应生成SnCl4，因其沸点较低，在装置6中冷却收集得到SnCl4固体，由于SnCl4在潮湿空气中易水解产生锡酸，并释出HCl而呈现白“烟”，装置8中装有浓硫酸干燥空气；
【详解】（1）由表知SnCl4的熔沸点较低，则SnCl4是共价晶体，含有共价键；
（2）该装置1和2有氯气产生，氯气在反应器4中与Sn反应，将仪器装置连接好后，实验开始前，先检验装置气密性；
（3）装置2中KMnO4和浓盐酸反应制取氯气，反应的离子方程式：2+10C1-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
（4）氯气进入反应器4中与Sn反应生成SnCl4，当观察到氯气充满装置后，即4(或6.7.8)中充满黄绿色气体，开始加热锡；
（5）由于SnCl4在潮湿空气中易水解产生锡酸，洗气瓶8中浓硫酸的作用是：防止水蒸气进入5使SnCl4水解；
（6）SnCl2具有还原性，氯气具有氧化性，持续通入Cl2并加热至4中无固体剩余可减少副产物SnCl2；
（7）1.19gSn的物质的量为，生成n(SnCl4)=0.01mol，m(SnCl4)=0.01mol×261g/mol=2.61g，收集到SnCl4的质量为1.1mL×2.23 g·mL-1=2.453g，该反应的产率是。
16．(1)用一支洁净的小试管，取最后清洗液1~2mL，向试管中滴加过量的稀HNO3，之后向溶液中滴加几滴AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明没有洗净
(2)调节储液瓶与量气管的相对高度，让两边液面在同一水平线上
(3)CD
(4)
(5)5Fe2+ + +8H+= 5Fe3+ + Mn2++4H2O
(6)60%
(7)久置的Na2SO3可能部分被氧化为Na2SO4导致生成的BaSO3沉淀质量增大

【分析】如图，向样品中加入稀硫酸，发生反应，气体进入储液瓶中，调节储液瓶与量气管的相对高度，让两边液面在同一水平线上，通过量气管可读出生成的气体体积，从而计算出样品中亚硫酸钠的纯度。
【详解】（1）反应时由于加入了BaCl2溶液，所以检验沉淀是否洗净，可检验洗涤液中是否含有氯离子，其操作为用一支洁净的小试管，取最后清洗液1~2mL，向试管中滴加过量的稀HNO3，之后向溶液中滴加几滴AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明没有洗净；
故答案为：用一支洁净的小试管，取最后清洗液1~2mL，向试管中滴加过量的稀HNO3，之后向溶液中滴加几滴AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明没有洗净；
（2）该实验原理是通过生成的气体进入储液瓶产生的压力使液面上升读数气体体积，所以在②、④两步读数之前必要的操作是调节储液瓶与量气管的相对高度，让两边液面在同一水平线上；
故答案为：调节储液瓶与量气管的相对高度，让两边液面在同一水平线上；
（3）恒压滴液漏斗因为有玻璃管连通抽滤瓶和漏斗，体系压强保持一致，使漏斗中的液体顺利滴下，另一方面，本实验中由于加入液体，也会占用体积，恒压滴液漏斗因为连通漏斗和抽滤瓶，可以减小加入液体体积对测量气体体积的误差，故C、D符合题意；
故答案为：CD；
（4）根据实验，生成的体积为，物质的量为，由反应，可得，所以的物质的量为，则的质量分数为；
故答案为：；
（5）第②步中过量的酸性KMnO4溶液用1.00mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，其中高锰酸钾酸性溶液被亚铁离子还原，发生反应的离子方程式为5Fe2+ + +8H+= 5Fe3+ + Mn2++4H2O；
故答案为：5Fe2+ + +8H+= 5Fe3+ + Mn2++4H2O；
（6）该方法为间接法测含量，其中总的KMnO4的量减去与1.00mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液反应的KMnO4，即可算出与亚硫酸钠反应的KMnO4，即可计算出亚硫酸钠的量，根据题意，与1.00mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液反应的KMnO4的物质的量为，则与与亚硫酸钠反应的KMnO4的物质的量为，再根据反应，可得亚硫酸钠的物质的量为，则样品的纯度为60%；
故答案为：60%；
（7）Ⅰ中是直接向样品中加入氯化钡溶液，再根据沉淀的量计算亚硫酸钠的质量分数，如果样品变质，其中含有部分硫酸钠，则得到的沉淀的质量比理论值偏多，导致测得的结果偏高；
故答案为：久置的Na2SO3可能部分被氧化为Na2SO4导致生成的BaSO3沉淀质量增大。
17．(1) 恒压漏斗(或恒压分液漏斗) 饱和NaHS溶液
(2)H2S+Ni2++2NH3=NiS↓+2
(3)b
(4)4NiS+O2+2H2O= 4Ni(OH)S
(5) 偏高

【分析】Ⅰ中硫化亚铁和盐酸反应生成硫化氢气体，硫化氢通过饱和NaHS溶液的装置Ⅱ除去氯化氢气体杂质后进入装置Ⅲ，装置Ⅲ中硫化氢、氨气、氯化镍反应生成NiS，尾气有毒需要尾气处理装置；
【详解】（1）装置图中，仪器a的名称是恒压漏斗(或恒压分液漏斗)；装置Ⅱ中的试剂为饱和NaHS溶液，饱和NaHS溶液可以除去生成硫化氢气体中挥发的氯化氢气体杂质；
（2）装置Ⅲ中硫化氢、氨气、氯化镍反应生成NiS，反应为H2S+Ni2++2NH3=NiS↓+2；
（3）反应结束后关闭K1、K4，在b、c处分别连接下图两个装置，打开K2、K3 进行抽滤洗涤，抽滤洗涤时，洗涤水进入装置Ⅲ然后通过抽气装置抽出达到洗涤目的，故连有抽气泵的装置Ⅳ接在b处以便能够抽出洗涤水；
（4）已知，NiS在潮湿的空气中可转化为碱式硫化高镍[Ni(OH)S]，从而降低除铜离子能力，故随时间延长残留铜离子增加的原因是：4NiS+O2+2H2O= 4Ni(OH)S；
（5）①由反应Ni2++H2Y2- NiY2-+ 2H+可知，，则样品的纯度为；
②滴定过程中，缓冲溶液pH值过低，Ni2++H2Y2- NiY2-+ 2H+，导致平衡逆向移动，则需要更多的标准液参与反应，导致测得的产品纯度偏高。
18．(1) 甲或丙 MnO2+2Cl-+4H+Mn2++2H2O+Cl2↑或2 + 10C1-+ 16H+=2Mn2++8H2O+5Cl2↑
(2)3：5
(3)CO(NH2)2+NaClO+2NaOHN2H4·H2O +NaCl+Na2CO3
(4) 恒压滴液漏斗 便于冷凝管中充满冷却液，增大冷却效果
(5)(N2H6)SO4

【分析】实验室制取氯气可以使用二氧化锰和浓盐酸加热反应，或高锰酸钾和浓盐酸常温反应；生成氯气与氢氧化钠生成次氯酸钠，次氯酸钠和尿素生成水合肼；
【详解】（1）二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气、氯化锰、水：，反应为固液加热反应，发生装置选择A；或使用高锰酸钾和浓盐酸常温下生成氯气、氯化锰、水：，反应为固液不加热反应，发生装置选择丙；
（2）氯气通入过量的烧碱溶液中生成NaClO，也常常会有NaClO3生成，氯气中部分铝由0变为+1、+5发生氧化反应，部分氯元素化合价由0变为-1发生还原反应，若n(NaClO)：n(NaClO3)=5：1，则根据电子守恒可知，n(NaClO)：n(NaClO3) ：n(Cl-)=5：1：10，则氧化产物与还原产物的物质的量之比为6:10=3:5；
（3）步骤ii中NaClO碱性溶液与过量CO(NH2)2(尿素)水溶液在加热条件下生成水合肼(N2H4·H2O)，氮原子化合价由-3变为-2，氯元素化合价由+1变为-1，根据电子守恒、质量守恒可知，反应为CO(NH2)2+NaClO+2NaOHN2H4·H2O +NaCl+Na2CO3；
（4）仪器a的名称是恒压滴液漏斗，冷凝管中通冷却液时宜从b口进入，原因是便于冷凝管中充满冷却液，增大冷却效果；
（5）水合肼化学性质类似氨气，与硫酸反应生成的正盐的化学式(N2H6)SO4。
19．(1) +3价 1s22s22p63s23p63d6或[ Ar]3d6
(2) 水浴加热 温度过高，会使加快H2O2的分解和浓盐酸的挥发
(3)2CoCl2 + 10NH3·H2O +2NH4Cl+ H2O2=2[ Co( NH3)6]Cl3 + 12H2O
(4)降低[ Co( NH3 )6]Cl3的溶解度，便于晶体的析出
(5) 滴入最后半滴标准液，溶液中出现砖红色沉淀，半分钟内不消失

【分析】根据题意，在氨气和氯化铵存在条件下，用双氧水氧化CoCl2溶液来制备[Co(NH3)6]Cl3，反应的化学方程式为2CoCl2 + 10NH3·H2O +2NH4Cl+ H2O2=2[ Co( NH3)6]Cl3 + 12H2O；将粗产品溶于热的稀盐酸中，再向滤液中缓慢加入浓盐酸，有大量橙黄色晶体析出，冰浴冷却后过滤，说明加入热的稀盐酸后应过滤；先用冷的HCl溶液洗涤晶体，再用少许乙醇洗涤，干燥，得产品。
【详解】（1）[Co(NH3)6]Cl3中NH3为配体，氯的化合价为-1价，则Co的化合价是+3价，Co的原子序数是27，基态Co原子核外电子排布式为[Ar]3d74s2，失去3个电子形成该配合物中心离子Co3+，核外电子排布式为1s22s22p63s23p63d6或[ Ar]3d6；
（2）“加热”应控温在60°C进行，控温方式可采取水浴加热；温度不宜过高的原因是温度过高，会使加快H2O2的分解和浓盐酸的挥发；
（3）溶液中CoCl2、NH4Cl和浓氨水混合后与H2O2溶液反应生成[ Co(NH3)6]Cl3的化学方程式是：2CoCl2 + 10NH3·H2O +2NH4Cl+ H2O2=2[ Co( NH3)6]Cl3 + 12H2O；
（4）加入浓盐酸可增大氯离子浓度，作用是降低[ Co( NH3 )6]Cl3的溶解度，便于晶体的析出；
（5）①由题可知：AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶液度，所以在滴加AgNO3时Ag+会与Cl-反应生成AgCl沉淀，当Cl-消耗完时再与结合，所以滴定终点时是Ag+与结合生成砖红色沉淀，故答案为：滴入最后半滴标准液，溶液中出现砖红色沉淀，半分钟内不消失；
②由AgCl沉淀的化学式可知：反应时Ag+与Cl-物质的量之比为1：1，滴定时消耗AgNO3的物质的量为cmol/L×V×10-3L=cV×10-3mol，则20mL溶液中Cl-物质的量为cV×10-3mol，100mL溶液中Cl-的质量为：m=n×M=cV×10-3mol×35.5g/mol×=5×35.5cV×10-3g，故质量分数为：。
20．(1)球形冷凝管
(2)
(3)除去未反应的乙酸
(4)打开分液漏斗活塞放气
(5) 吸水，干燥酯层 直形
(6)分水器中水层高度不变
(7)催化剂表面可能吸附杂质使活性降低或反应液与催化剂分离时，会损失少许催化剂等

【详解】（1）仪器A的名称为球形冷凝管，故填球形冷凝管；
（2）生成乙酸正丁酯的反应为酯化反应，化学方程式为，故填；
（3）用10mL饱和碳酸钠溶液洗涤的主要目的是洗去未反应的乙酸，未反应的丁醇微溶于水，不易洗去，故填除去未反应的乙酸；
（4）分液漏斗中在摇动后产生蒸汽，压强大，故应打开分液漏斗活塞放气，故填打开分液漏斗活塞放气；
（5）无水硫酸镁与水结合生成结晶水合物，故可用作干燥剂干燥酯层；蒸馏一般用直形冷凝管，易于冷凝液化后液体顺利流入接收装置中，故填吸水，干燥酯层；直形；
（6）酯化反应完成后，无水生成，故分水器中水层高度不变，故填分水器中水层高度不变；
（7）产率逐渐下降的原因可能是反应液与催化剂分离时，会损失少许催化剂或催化剂表面可能吸附杂质使活性降低等，故填催化剂表面可能吸附杂质使活性降低或反应液与催化剂分离时，会损失少许催化剂等。