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山西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-26探究性实验
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这是一份山西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-26探究性实验，共33页。试卷主要包含了实验题，工业流程题，填空题等内容，欢迎下载使用。
山西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-26探究性实验
一、实验题
1．（2023·山西·校联考模拟预测）三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。某化学小组用Cr2O3和CCl4(沸点76.8℃)在高温下制备无水CrCl3实验装置如图所示。
已知：COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
回答下列问题：
(1)实验装置合理的连接顺序为a→i→j→ (填仪器接口字母标号，部分仪器可重复使用)。
(2)仪器M中发生反应的化学方程式为 。在实验过程中需要持续通N2，其作用是 。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是 。
(4)Cr(Ⅲ)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图所示。
请补充完整由CrCl3溶液制备纯净的Cr(OH)3的实验方案：取适量CrCl3溶液， ；充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀， ，则证明沉淀已洗涤干净；低温烘干沉淀，得到Cr(OH)3晶体。
(5)铬、钙、氧可形成一种具有特殊导电性的复合氧化物，其晶胞结构如图甲所示。
①该化合物的化学式为 。
②请在图乙中画出该晶胞沿z轴方向的氧离子的投影图 。
③氧离子与钙离子的最近距离为apm阿佛伽德罗常数为NA，则该复合氧化物晶体的密度为 g·cm-3(列出计算式) 。
2．（2023·山西吕梁·统考三模）氧钒碱式碳酸铵晶体 []是制备多种光、电、磁材料的中间体，难溶于水，昜被氧化、可用与反应制备。科研小组在实验室中对氧钒碱式碳酸铵晶体的制备和组成进行探究。回答下列问题：
Ⅰ.制备氧钒碱式碳酸铵晶体的装置和步骤如下。
步骤一：按图安装好仪器，添加药品；
步骤二：打开，通入足量，充分反应后，关闭、打开，向三颈烧瓶中滴加适量溶液；
步骤三：C中反应充分进行后，经一系列操作得到产品。
(1)图中盛放溶液的仪器名称为 ；试剂X的作用为 ；中V元素的化合价为 。
(2)步骤二中，通入足量的作用为 ；滴加溶液时，参与反应的与的物质的量之比为 。
Ⅱ.组成测定
(3)测定含钒量(杂质不参加反应)：准确称量mg产品，用适量稀硫酸溶解后，依次加入稍过量的酸性溶液、溶液、尿素，充分反应后，用标准溶液滴定()，达到滴定终点时消耗标准液的体积为VmL。则加入溶液的作用为 ；产品中钒元素的质量分数为 (用代数式表示)。
(4)测定结晶水含量：称取纯化后的产品4.26g，充分煅烧后，称得生成的质量为2.184g，则x= 。
3．（2023·山西·校联考一模）常用来配制金属蚀刻剂。某兴趣小组设计如图实验装置制备氯化铁晶体。
(1)仪器C的名称为 。废铁屑使用前要用热的纯碱溶液浸泡，目的是 。
(2)组装好装置后，如何检验其气密性？ 。
(3)实验开始时应先打开 (填“A”或“B”)的活塞，再 (填“打开”或“关闭”)弹簧夹。
(4)C中生成的离子方程式为 。
(5)待反应完成后，将乙中的溶液在氯化氢气流中蒸发浓缩，然后冷却结晶、过滤、洗涤、干燥即得晶体。在氯化氢气流中蒸发浓缩的原因是 。
(6)气态分子以双聚形式存在，其结构式为。原子的配位数为 ，画出其中的配位键 。
4．（2022·山西晋城·统考二模）Co(III)盐溶液不能稳定存在，以氨为配位剂，可将Co(III)转化为稳定的Co(III)配合物。实验室利用CoCl2、NH3·H2O、NH4Cl、H2O2制备三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3，装置(夹持仪器已省略)如图所示：
实验步骤：
①将研细的6gCoCl2·6H2O晶体、4gNH4Cl固体、适量活性炭催化剂充分混合后加入c中，滴加13.5mL浓氨水使溶液颜色变为黑紫色；
②置于冰水浴中冷却至10℃以下，缓慢滴加13.5mL5%H2O2溶液并不断搅拌；
③转移至60℃热水浴中，恒温加热20min，同时缓慢搅拌；
④将反应后的混合物冷却到0℃左右，抽滤得到三氯化六氨合钴粗产品；
⑤粗产品需要经过热的盐酸溶解、趁热过滤、冷却到0℃左右并滴加浓盐酸洗涤、干燥等操作得到较纯的三氯化六氨合钴。
回答下列问题：
(1)使用仪器a代替分液漏斗滴加液体的优点是 。
(2)步骤①中将固体药品研细，常在 (填仪器名称)中进行。
(3)制取1mol[Co(NH3)6]Cl3，理论上需要H2O2的物质的量为 ，实际上消耗量比理论消耗量要多，其主要原因是 。
(4)CoCl2遇浓氨水生成Co(OH)2沉淀，加入浓氨水前先加入NH4Cl可避免沉淀生成，原因是 (结合必要的离子方程式说明)。
(5)沉淀滴定法测定产品中Cl-的质量分数：
i.准确称取ag步骤⑤中的产品，配制成100mL溶液，移取25mL溶液于锥形瓶中；
ii.滴加少量0.005mol·L-1的K2CrO4溶液作为指示剂，用cmol·L-1的AgNO3溶液滴定至终点；
iii.平行测定三次，消耗AgNO3溶液的体积的平均值为VmL。
已知Ag2CrO4为砖红色沉淀。
①ii中，滴定至终点的现象是 。
②产品中C1-的质量分数是 (列出计算式即可)。
5．（2022·山西临汾·统考模拟预测）亚硝酰氯( NOCl)是重要的有机合成试剂，可由NO与Cl2在常温下合成。某学习小组在实验室利用如图装置制备亚硝酰氯。
已知：①亚硝酰氯易水解，能与O2反应；
②沸点：NOCl为-5.5℃，Cl2为-34℃，NO为-152℃；
③常温下，2NO + Cl2 =2NOCl2 2NO2 + Cl2 =2NO2Cl。
请回答下列问题：
(1)NOCl中N元素的化合价为 ；NOCl水解生成两种酸，其化学方程式为 。
(2)实验所需的NO在A装置中制得，反应的离子方程式为 。
(3)装置B中所盛试剂为 其作用是 。
(4)实验开始时，先关闭K3，打开K2、K4，从a处通一段时间氩气，其目的是 。 然后在a处接废气处理装置，关闭K1、K4，打开K3，再打开分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，当观察到D中 时， 关闭K2，打开K1、K4 ，通干燥纯净的Cl2。
(5)为收集产物和分离未反应的两种原料， E、F装置采用不同温度的低温浴槽，其中装置E的温度T区间应控制在 ，装置F 的U形管中收集到的是 。
6．（2022·山西太原·统考一模）某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备N2H4，并进行相关的性质探究实验。
Ⅰ.制备N2H4
(1)仪器a的名称是 。
(2)装置C中盛放的试剂是 。装置B的作用是 。
(3)制备N2H4的离子方程式为 。
Ⅱ．测定产品中水合肼(N2H4 · H2O)的含量
(4)称取产品6.0 g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)， 加水配成250 mL溶液，移取25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2 ~ 3滴淀粉溶液，用 0.3000 mol • L-1的碘标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2 =N2↑ +4HI+H2O)。
①滴定到达终点的现象是 。
②实验测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00 mL，产品中水合腓的质量分数为 。
Ⅲ．探究的还原性与碱性。将制得的耕分离提纯后，进行如图实验。
【查阅资料］AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。
【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。
【实验验证】设计如下方案，进行实验。
操作
现象
实验结论
i.取少量黑色固体于试管中，加入适量①_________
黑色固体部分溶解
黑色固体有Ag2O
ii.取少量黑色固体于试管中加入足量稀硝酸，振荡
②_________
黑色固体是Ag和Ag2O
(5)请完成表中的空白部分：① ；② 。
(6)实验表明，黑色固体主要成分是Ag，还有少量氧化银，请解释原因： 。
7．（2021·山西晋中·统考三模）作为广泛使用的抑菌类产品原料，有关氯气的研究越来越受到重视。某研究性学习小组用如图装置制备氯气并对氯气及其化合物的性质进行实验探究。
(1)Cl2有毒，实验前一定要检查装置的气密性。用文字表述检查这套装置气密性良好的方法及现象： 。
(2)装置B中所盛试剂是 。
(3)装置D用于吸收多余的氯气，其中所盛试剂能否换成氢氧化钙？并说明理由： 。
(4)同学们观察到装置D中红色褪去，并对褪色原因提出假设：
①ClO-破坏了酚酞的结构；
② 。
该小组同学设计实验，取少许装置D中褪色后的溶液于试管中， 请将后续操作和现象补充完整)，证实了假设②不能成立。
(5)取装置C中所得溶液，观察到溶液呈浅黄绿色，用pH计测量，读数为1.52。
①以上信息中可以证明氯气分子与水发生了化学反应的是 ，能说明反应是有一定限度的 。测量pH时不能用pH试纸代替pH计，原因是 。
②已知：Cl2(g)＋H2O(l)H＋(aq)＋Cl-(aq)＋HClO(aq) △H＞0，该小组同学进一步探究氯气与水反应的可逆性：向20 mL饱和氯水中滴加1 mL浓硫酸，利用化学型传感器测量氯化物的含量随时间变化的关系(如图所示)，从而判断溶液中Cl-的含量。
200s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是 ；用平衡移动原理分析在200s后，氯化物的含量随时间减小的原因 。
8．（2021·山西吕梁·统考一模）镁能在二氧化碳中燃烧：，钠比镁更活泼，那么钠能在二氧化碳中燃烧吗？某研究性学习小组设计了如图装置进行探究。
请回答下列问题：
(1)写出装置a中发生反应的离子方程式 。
(2)按照气流的方向从左至右连接装置：a接 、 、 、 、 。
(3)装置f中应盛放的试剂是 ，装置b的作用是 。
(4)实验过程中，在点燃装置c中的酒精灯前，必须经过必要的操作，方可进行后续的实验，该必要操作的目的是 。
(5)实验发现钠在充满二氧化碳气体的玻璃管里剧烈地燃烧，产生大量的白烟并伴有黑色物质生成。取一部分生成物于试管中，往试管中加水，白色物质溶解，黑色物质不溶。过滤，得到澄清的滤液。将滤纸上的黑色物质移人小试管中，加少量浓硫酸，加热，有刺激性气味的气体生成。则该黑色物质与浓硫酸共热的化学反应方程式为 。
(6)往(5)所得滤液中加澄清石灰水，溶液变浑浊。再滴入稀盐酸，溶液中有气泡出现。试写出钠与二氧化碳反应的化学方程式： 。
9．（2021·山西晋中·统考二模）NaClO2是一种杀菌消毒剂，常用于饮用水净化。某兴趣小组电解ClO2制备NaClO2的过程如图所示：
已知：①ClO2是一种强氧化性气体，浓度大时易分解爆炸。一般使用时用稀有气体或空气稀释，以增加安全性。②NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体NaClO2·3H2O，高于38℃时析出晶体NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
回答下列问题。
(1)装置I中发生反应的化学方程式为 ，该方法制备ClO2最突出的优点是 。
(2)装置II是电解装置，a极为 (填“正”“负”“阴”或“阳”)极，其所连电极的反应式为 ，离子交换膜为 (填“阴”或“阳”)膜。
(3)用NaOH和H2O2混合液吸收电解排出的少量ClO2尾气，该装置需控制反应温度为3℃，可采取的措施为 ，处理后将所得溶液与装置II的成品液合并，处理后可得产品，尾气处理过程的离子方程式为 。
(4)从装置II和尾气处理所得成品液中，获得产品NaClO2的操作为 (填字母)。
a．减压，55℃蒸发结晶 b．冷却过滤 c．趁热过滤
d．用38～60℃温水洗涤 e．加热快速烘干 f．低于60℃干燥
(5)上述所得NaClO2产品可能含有NaCl等杂质。为测定其纯度，取上述产品5 g溶于水配成500 mL溶液，取出10.00 mL溶液于俳形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(杂质不参加反应)，加入2～3滴淀粉溶液，然后用0.200 mol·L－1 Na2S2O3标准液滴定，当 时达到滴定终点，重复操作2～3次，平均消耗标准液20.00 mL，则产品NaClO2的纯度为 。(已知2Na2S2O3＋I2＝Na2S4O6＋2NaI)
10．（2021·山西太原·统考一模）为验证SO2的性质并制备NaHSO3和Na2SO3，设计如图所示实验装置(部分夹持装置略去)。
(1)装置A中反应的化学方程式是 。
(2)盛放浓硫酸的仪器名称是 ，装置B的作用是 。
(3)试管D中发生反应的离子方程式为 。
(4)装置E中设计多孔球泡的目的是 。
(5)已知：Na2SO3水溶液中H2SO3、HSO、SO的物质的量分数随pH的分布如图1所示，Na2SO3的溶解度曲线如图2所示。
①边搅拌边向装置E中的Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液，当 时停止通入SO2。
②由NaHSO3溶液制备Na2SO3的实验方案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中加入NaOH溶液，测量溶液的pH，当pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于 ℃条件下趁热过滤。滴加NaOH溶液不能过慢的原因是 。
二、工业流程题
11．（2023·山西吕梁·统考二模）以萃铜余液为原料制备工业活性氧化锌，其生产工艺流程如图所示：
(1)铜萃余液含硫酸30~60g/L，设计采用过硫酸钠(Na2S2O8)氧化法除锰，写出Mn2+被氧化成MnO2的离子方程式 ； 采用石灰石粉中和除去铝和铁，则中和渣中主要成分为 。
(2)流程中用到最多的操作是 ，该操作中玻璃棒的作用是 。
(3)用锌粉除镉(Cd2+ )的离子方程式为 ；沉锌生成碱式碳酸锌[2Zn(OH2)·ZnCO3·H2O]的化学方程式为 。
(4)检验碱式碳酸锌洗涤干净的操作及现象为 。
(5)煅烧炉中发生反应的化学方程式为 ，工艺流程设计中选用高效真空负压内转盘浓缩沉锌后液一体化设备生产无水 ，蒸发生产过程可实现零排放。
12．（2023·山西太原·统考一模）以电解铝废渣(主要含AlF3、NaF、LiF、CaO)为原料，制备电池级碳酸锂的工艺流程如下：
已知： AlF3、LiF难溶于水，LiOH溶于水，Li2CO3微溶于水，Ksp(Li2CO3) 2.5×10-2、Ksp( CaCO3) = 2.8×10-9。回答下列问题：
(1)①电解氧化铝生成铝的化学方程式为 ，无碳电解铝技术是利用陶瓷材料替代碳作阳极，该技术的优点之一是 。
②已知AlCl3可形成共价分子， AlF3为离子晶体，从电负性的角度解释其原因： 。
(2)“气体1”是 ( 填化学式，下同)，“滤渣1”的主要成分是 。
(3)已知“碱解”同时生成白色沉淀，写出生成“气体2”的离子方程式 。
(4)“苛化”中存在如下反应：Li2CO3(s)+Ca2+(aq)⇌2Li+(aq)+ CaCO3(s)。通过计算解释生石灰能使Li2CO3完全转化的原因： 。
(5)Al-Li合金具有低密度、耐腐蚀等特点，已成为航天器的重要结构材料。一种Al3Li合金的晶胞如图所示，其中白球代表的是 ；若其晶胞参数为apm，则该合金的晶体密度为 g·cm-3 (列出计算式，阿伏加德罗常数用NA表示)。
13．（2022·山西·统考一模）电镀工业是我国的重要加工业，电镀污泥是电镀废水处理的最终产物，其中含有较多的铜、镍、铬、锌和少量铁元素。下面是从电镀污泥中回收铜、镍、铬、锌元素的工艺流程图。
该工艺中，有关金属元素可溶性组分lgc与pH的关系如图所示。当溶液中可溶组分浓度c≤1.0×10-5mol·L-1时，可认为已除尽。pH大于12.5时，锌元素以Zn(OH) 存在。
回答下列问题：
(1)电解除铜时，铜在 极析出，同时在另一极Fe2+被氧化为Fe3+，检验Fe2+全部被氧化的试剂及现象是 ；
(2)电解除铜时氧化Fe2+的同时要避免Cr3+被氧化为六价Cr，下表显示了电解电压和时间对电解结果的影响。最合适的电解条件是 ；
电解电压
1v
2.1v
2.4v
2.7v
2.4v
电解时间
3h
2h
2.5h
3h
3.5h
Fe2+
检出
检出
检出
未检出
检出
检出
检出
未检出
六价Cr
未检出
未检出
未检出
检出
未检出
未检出
未检出
未检出
(3)当Cr3+恰好沉淀完全时，溶液中c(Zn2+)为A(列出计算式) ；
(4)沉镍时调节pH大于 ；
(5)沉锌时反应的离子方程式为 ；
(6)沉锌后的滤液中的主要溶质为 (填化学式)。
14．（2021·山西临汾·统考二模）叠氮化钠(NaN3)常用作汽车安全气囊及头孢类药物生产等。水合肼还原亚硝酸甲酯(CH3ONO)制备叠氮化钠(NaN3)的工艺流程如下：
已知：i．叠氮化钠受热或剧烈撞击易分解，具有较强的还原性。
ii．相关物质的物理性质如下表：
相关物质
熔点℃
沸点℃
溶解性
CH3OH
-97
67.1
与水互溶
亚硝酸甲酯(CH3ONO)
-17
-12
溶于乙醇、乙醚
水合肼(N2H4·H2O)
-40
118.5
与水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿
NaN3
275
300
与水互溶，微溶于乙醇，不溶于乙醚
(1)步骤I总反应的化学方程式为 。
(2)实验室模拟工艺流程步骤II、III的实验装置如图。
①步骤II三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。该反应放热，但在20℃左右选择性和转化率最高，实验中控制温度除使用冷水浴，还需采取的措施是 。
②步骤II开始时的操作为 (选填字母编号)。步骤III蒸馏时的操作顺序是 (选填字母编号)。
a．打开K1、K2 b．关闭K1、K2 c．打开K3 d．关闭K3 e．水浴加热 f．通冷凝水
(3)步骤IV对B溶液加热蒸发至溶液体积的三分之一，冷却析出NaN3晶体，减压过滤，晶体用乙醇洗涤2～3次后，再 干燥。精制NaN3的方法是 。
(4)实验室用滴定法测定产品纯度。测定过程涉及的反应为：
2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3=4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑
Ce4＋＋Fe2＋=Ce3＋＋Fe3＋
称取2.50 g产品配成250 mL溶液，取25.00 mL置于锥形瓶中，加入V1 mLc1 mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液，充分反应后稍作稀释，向溶液中加适量硫酸，滴加2滴邻菲哕啉指示剂，用c2 mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4＋，消耗标准溶液V2 mL。
①产品纯度为 。
②为了提高实验的精确度，该实验还需要 。
三、填空题
15．（2022·山西太原·统考二模）乳酸薄荷醇酯广泛应用于化妆品和食品等行业中。实验室以薄荷醇和乳酸为原料直接反应制备乳酸薄荷醇酯的化学方程式为：
++H2O
主要实验装置示意图和有关数据如下：
物质
乳酸
薄荷醇
乳酸薄荷醇酯
甲苯(有毒)
相对分子质量
90
156
228
92
密度/(g·cm-3)
1.25
0.89
0.976
0.89
熔点/℃
16.8
43
-47
-94.9
沸点/℃
122
103
142
110.6
溶解性
易溶水和有机溶剂
微溶于水，易溶于有机溶剂
微溶于水，易溶于有
机溶剂
不溶于水，可作有
机溶剂
实验步骤如下：
Ⅰ.合成：在带有温度计、分水器、搅拌器的250mL三颈烧瓶中加入薄荷醇15.6g、90%乳酸23.5 g、浓硫酸0.1 g、甲苯50 g，加热到120℃，加热回流2.5 h。
Ⅱ.分离与提纯：降温冷却后放出水层，有机层与反应液合并，将合并液分别用20 mL10%碳酸钠溶液洗涤两次、去离子水洗涤两次，干燥，减压蒸馏，得到产品13.7 g。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，在以 上“合成”步骤中需控制反应温度120℃的原因可能是 。
(2)实验中加入过量乳酸的目的是 。 ；分水器的作用主要是 。
(3)甲苯的作用之一是带出生成的水，另一个作用是 ；若采用环己烷替代甲苯，其优点是 。
(4)在“分离与提纯”步骤中，水层应从分液漏斗的 (填“ 上口”或“下口”)放出，用碳酸钠溶液洗涤的主要目的是 。
(5)“减压蒸馏”的目的是 。
(6)本实验中乳酸薄荷醇酯的产率约为 。 (结果保留两位有效数字)
参考答案：
1．(1)g→h→b→c→d→e→i→j→f
(2) NH4Cl+ NaNO2NaCl+N2↑+2H2O 将四氯化碳吹入石英管中和Cr2O3反应生成CrCl3 (或其他正确答案)
(3)升华的CrCl3易凝华，堵塞导管
(4) 加入NaOH溶液，调节pH在6~12范围内 取最后一次洗涤液少许，加入稀硝酸、AgNO3溶液，若无白色沉淀生成
(5) CaCrO3 (或其他正确答案)
【分析】A为制取氮气装置，F为干燥气体，E为提供，B为制备，C为将冷凝为固体，F为防止D中水蒸气进入C中引起潮解，D为尾气吸收装置；
【详解】（1）根据分析可知，实验装置合理的连接顺序为a→i→j→g→h→b→c→d→e→i→j→f；
（2）M为和发生反应产生氮气，方程式为：；在实验中持续通入氮气是为了将四氯化碳吹入石英管中和反应生成；
（3）从安全角度考虑，整套装置的不足之处是B，C装置中导管太细，可能发生堵塞，发生危险；
（4）根据Cr(Ⅲ)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布图可知，制备纯净的，取适量溶液，加入NaOH溶液，调节pH在6~12范围内；洗涤沉淀干净，没有存在，检验方法为：取最后一次洗涤液少许，加入稀硝酸、AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则证明洗涤干净；
（5）根据图甲可以看出，O离子有6个在面心处，故有个，钙离子有8个在顶角有个，铬离子有1个于晶胞内，故化学式为；
根据晶胞沿z轴的投影，可得氧离子投影为： ；
钙离子和氧离子的最近距离为晶胞面对角线长度的一半，则晶胞面对角线长度为2apm，晶胞参数为，晶体的密度为。
2．(1) 分液漏斗 吸收中的，提高产品产率 +4
(2) 排尽装置中空气，防止原料或产品被氧化，与氨水充分反应全部转化为，提高原料的利用率
(3) 除去过量的，防止影响测定结果
(4)10
【详解】（1）由图知，盛放溶液的仪器名称为分液漏斗；试剂适合选择饱和溶液，除去中的，提高产品产率；中O的化合价为-2价，则元素的化合价为；
（2）由信息和原理知，步骤二中，通入足量可排尽装置中空气，防止原料或产品被氧化，并与氨水充分反应全部转化为，提高原料的利用率；滴加溶液后，与反应制得产品，根据元素守恒可得知，参与反应的与的物质的量之比为；
（3）为使价元素被完全氧化为价，所加酸性溶液需适当过量，故加入溶液的作用为除去过量的，防止影响测定结果；由反应原理可得关系式，则产品中钒元素的质量分数为；
（4）由题中数据计算得的物质的量为，则的物质的量为、摩尔质量为=，计算得。
3．(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 除去表面的油脂
(2)将丙中的导管末端插入溶液中，打开弹簧夹，关闭A、B中的活塞，用酒精灯微热甲中的烧瓶，若导管口有气泡逸出，撤去酒精灯后，导管末端形成一段稳定水柱，则气密性良好
(3) B 关闭
(4)
(5)抑制水解
(6) 4
【分析】装置甲中发生反应，装置乙先向废铁屑中滴加稀盐酸生成，再与甲中产生的氯气反应制得，装置丙用氢氧化钠溶液来尾气处理氯气等污染性气体。
【详解】（1）仪器C的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶)。废铁屑使用前要用热的纯碱溶液浸泡，目的是除去表面的油脂。故答案为：三颈烧瓶(或三口烧瓶)；除去表面的油脂。
（2）组装好装置后，将丙中的导管末端插入溶液中，打开弹簧夹，关闭A、B中的活塞，用酒精灯微热甲中的烧瓶，若导管口有气泡逸出，撤去酒精灯后，导管末端形成一段稳定水柱，则气密性良好。故答案为：将丙中的导管末端插入溶液中，打开弹簧夹，关闭A、B中的活塞，用酒精灯微热甲中的烧瓶，若导管口有气泡逸出，撤去酒精灯后，导管末端形成一段稳定水柱，则气密性良好。
（3）实验开始时需要先制得，所以需要应先打开B的活塞，再打开弹簧夹。故答案为：B；关闭。
（4）C中生成的离子方程式为：。故答案为：。
（5）易水解，加热蒸发会促进水解，在氯化氢气流中蒸发浓缩可以抑制水解，故答案为：抑制水解。
（6）根据结构式，可知原子的配位数为4；氯原子最外层有7个电子，达8电子稳定结构只需要形成一个共价键，多余的键为配位键，所以其中的配位键，故答案为：4；。
4．(1)平衡压强，便于液体顺利滴下
(2)研钵
(3) 0.5mol 由于受热时H2O2分解导致H2O2有损失
(4)加入NH4Cl会使溶液中的浓度增大，抑制了NH3·H2O的电离（），使溶液中OH-浓度降低，避免生成Co(OH)2沉淀
(5) 当滴入最后一滴AgNO3溶液时，溶液中出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失
【分析】该实验是利用CoCl2、NH3·H2O、NH4Cl、H2O2反应来制备三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3，经实验步骤①-⑤反应最终制得较纯的三氯化六氨合钴，根据具体实验步骤分析解答。
【详解】（1）仪器a为恒压滴液漏斗，代替分液漏斗滴加液体的优点是：平衡压强，便于液体顺利滴下；
故答案为：平衡压强，便于液体顺利滴下。
（2）将固体药品研细，常在研钵中进行；
故答案为：研钵。
（3）根据氧化还原反应规律可知，制取1mol[Co(NH3)6]Cl3时转移1mol电子，理论上需要0.5molH2O2，但由于受热时H2O2分解导致H2O2有损失，所以实际上消耗量比理论消耗量要多；
故答案为：0.5mol，由于受热时H2O2分解导致H2O2有损失。
（4）CoCl2遇浓氨水会生成Co(OH)2沉淀，加入浓氨水前先加入NH4Cl会使溶液中的浓度增大，抑制了NH3·H2O的电离（），使溶液中OH-浓度降低，避免生成Co(OH)2沉淀；
故答案为：加入NH4Cl会使溶液中的浓度增大，抑制了NH3·H2O的电离（），使溶液中OH-浓度降低，避免生成Co(OH)2沉淀。
（5）实验用AgNO3溶液滴定Cl-，用K2CrO4溶液作为指示剂，滴定至终点是当滴入最后一滴AgNO3溶液时，溶液中出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失；根据溶液中Ag+与Cl-反应关系式可知，n (Cl- )= n (Ag+)=c×V×10-3×4mol，所以产品中C1-的质量分数是；
故答案为：当滴入最后一滴AgNO3溶液时，溶液中出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失；。
5．(1) +3 NOCl+H2O=HCl+HNO2
(2)Fe2+++2H+=Fe3++NO↑+H2O
(3) 水
将NO2转化为NO
(4) 将E、F装置中的空气排出，防止亚硝酰氯水解和被氧气氧化 红棕色气体消失
(5) -34℃≤T＜-5.5℃ Cl2
【分析】用NaNO2和硫酸酸化的FeSO4反应制取NO，通过装置B将杂质NO2转化为NO，再通过浓硫酸干燥NO，在D中和通入的氯气反应生成NOCl，在装置E中收集NOCl，在装置F中收集未反应的氯气，G中的氯化钙可以吸收空气中的水蒸气以防止NOCl水解，最后进行尾气处理。
【详解】（1）NOCl中N的非金属性最弱，为正价，O和Cl均为负价，O为-2价，Cl为-1价，所以N元素的化合价为+3价；NOCl水解生成两种酸，分别为盐酸和亚硝酸，其化学方程式为：NOCl+H2O=HCl+HNO2。
（2）在装置A中，NaNO2和硫酸酸化的FeSO4发生氧化还原反应，NaNO2被Fe2+还原为NO，Fe2+被氧化为Fe3+，反应的离子方程式为：Fe2++ +2H+=Fe3++NO↑+H2O。
（3）装置A中生成了NO，NO容易被空气中的氧气氧化为NO2，装置A的液面上方有空气，空气中的氧气能将NO氧化为NO2，所以装置B中装有水，可以将NO2转化为NO：3NO2+H2O=2HNO3+NO。
（4）亚硝酰氯易水解，能与O2反应，实验开始时，先关闭K3，打开K2、K4，从a处通一段时间氩气，其目的是将装置E、F中的空气排出，以免生成的NOCl和空气中的水蒸气、氧气反应。 然后在a处接废气处理装置，关闭K1、K4，打开K3，再打开分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，装置A产生的NO气体进入B中，混有的NO2被B中的水转化为NO，但装置B、C的液面上方有空气，NO会被氧化为NO2，装置D中的空气也能将NO氧化为NO2，所以在D中能观察到红棕色的气体，A装置中不断产生的NO将生成的NO2从K2排出，当观察到D中红棕色消失时，D中充满了纯净的NO， 此时关闭K2，打开K1、K4 ，通干燥纯净的Cl2和NO反应。
（5）为收集产物NOCl和分离未反应的两种原料NO和Cl2，根据三种物质的沸点，控制装置E的温度-34℃≤T＜-5.5℃，可收集NOCl，装置F的温度要低于-34℃，可将未反应的原料氯气冷凝。
6．(1)圆底烧瓶
(2) NaOH溶液 平衡气压，收集多余氯气
(3)2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O
(4) 当加入最后一滴(或半滴)碘标准溶液时，溶液恰好变为蓝色，且半分钟内不褪色 25%
(5) 加入足量氨水 黑色固体溶解，并有气体产生
(6)肼具有还原性将Ag+还原为Ag，肼具有碱性，与Ag+反应生成AgOH，AgOH分解生成黑色的Ag2O
【分析】制备N2H4时，首先在装置A中利用浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，此时关闭装置B上方止水夹，打开另一止水夹，将氯气通入装置C中的NaOH溶液，反应得到NaClO溶液，装置D中利用氯化铵和氢氧化钙固体共热制取氨气，通入装置C中和NaClO溶液反应得到N2H4，由于氨气极易溶于水，所以导管不能伸入液面以下，防止发生倒吸；制备完成后，打开B上方止水夹，关闭另一止水夹，可以在装置B中利用排饱和食盐水的方法收集多余氯气，长颈漏斗可以平衡压强。
【详解】（1）根据仪器a的结构特点可知其为圆底烧瓶；
（2）根据题意，制备N2H4需要用NaOH溶液与NH3反应，所以装置C中盛放NaOH溶液，和氯气反应得到NaClO；装置B可以在实验结束后利用排饱和食盐水的方法收集多余氯气，长颈漏斗可以平衡压强；
（3）根据电子守恒可知反应过程中ClO-与NH3的系数比为1：2，再结合元素守恒可得离子方程式为2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O；
（4）①N2H4可以氧化I2，所以达到滴定终点时I2稍过量，而淀粉遇碘变蓝，所以滴定终点的现象为：当加入最后一滴(或半滴)碘标准溶液时，溶液恰好变为蓝色，且半分钟内不褪色；
②根据反应方程式可知25.00mL待测液中n(N2H4·H2O)=×0.3000mol/L×0.02L=0.003mol，则250 mL溶液中有0.03mol N2H4·H2O，产品中水合腓的质量分数为×100%=25%；
（5）操作i的结论为黑色固体有Ag2O，现象为黑色固体部分溶解，根据题目所给信息可知Ag2O可溶于氨水，所以①为加入足量氨水；操作ii证明有Ag，Ag可以被稀硝酸氧化，同时生成NO气体，所以现象②为黑色固体溶解，并有气体产生；
（6）肼具有还原性将Ag+还原为Ag，同时肼具有碱性，与Ag+反应生成AgOH，而AgOH不稳定，易分解生成黑色的Ag2O。
7． 关闭分液漏斗活塞，D中加水至水面没过玻璃管下口。用酒精灯微热烧瓶，片刻后，D中玻璃管口有气泡产生。停止加热，一段时间后，D中玻璃管内形成一段水柱。 饱和食盐水 可，氢氧化钙价格便宜，可将其加少量水配成石灰乳，同样可以起到吸收氯气的作用。 [否，氢氧化钙微溶于水，石灰水中c(OH-)太小，吸收氯气的效果太差。] Cl2消耗了OH-，碱性变弱 向其中滴加氢氧化钠溶液，溶液未变红色 pH=1.52 溶液呈浅黄绿色 氯水有漂白性 氯气与水的反应吸热，浓硫酸吸水放热，温度升高，平衡正移，且反应速率加快，故氯化物的含量突然增大 加入硫酸导致c(H+)增大，使得氯气与水的反应平衡逆移，Cl-的含量减小
【分析】本题以氯气的实验室制取及氯水、HClO的基本性质探究为切入点，考查学生实验探究与创新意识、证据推理与模型认识、变化观念与平衡思想等化学学科核心素养。同时通过装置气密性的检查考查学生的实验能力，通过酚酞褪色原因的猜想与方案考查学生的探究能力，通过氢氧化钙与氢氧化钠的对比考查学生化学反应的理解能力及开放性的思维。
【详解】(1)氯气有剧毒，一定要保证装置的气密性。因为装置较大，所以不能用手捂，可以用酒精灯微热(也可以用热毛巾捂)，检查前先使装置形成“密闭体系”，所以必须先“关闭分液漏斗活塞，D中加水至水面没过玻璃管下口”。 加热时，气体温度上升快，即使有轻微漏气，璃管口有气泡产生。只有降温之后玻璃管内能形成一段水柱，才能证明气密性完好；答案为关闭分液漏斗活塞，D中加水至水面没过玻璃管下口。用酒精灯微热烧瓶，片刻后，D中玻璃管口有气泡产生。停止加热，一段时间后，D中玻璃管内形成一段水柱；
(2)因为B装置的的目的是除HCl，氯气略有溶解不影响实验现象，答案为饱和食盐水；
(3)参照工业制取漂白粉的反应可以推知，足量的石灰乳同样可以起到吸收氯气的作用；故可，氢氧化钙价格便宜，可将其加少量水配成石灰乳，同样可以起到吸收氯气的作用。 [否，氢氧化钙微溶于水，石灰水中c(OH-)太小，吸收氯气的效果太差。]；
(4)若是氯气中和了OH-的缘故，酚酞未变质，继续滴入NaOH则溶液会变红；
则假设为Cl2消耗了OH-，碱性变弱；取少许装置D中褪色后的溶液于试管中，向其中滴加氢氧化钠溶液，溶液未变红色，证实了假设②不能成立；
(5) 从数据、溶液颜色及氯水的漂白性进行推理。从曲线的变化及反应的可逆性进行分析。①以上信息中可以证明氯气分子与水发生了化学反应的是向其中滴加氢氧化钠溶液，溶液未变红色，能说明反应是有一定限度的pH=1.52。测量pH时不能用pH试纸代替pH计，原因是氯水有漂白性；200s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是氯气与水的反应吸热，浓硫酸吸水放热，温度升高，平衡正移，且反应速率加快，故氯化物的含量突然增大；用平衡移动原理分析在200s后，氯化物的含量随时间减小的原因加入硫酸导致c(H+)增大，使得氯气与水的反应平衡逆移，Cl-的含量减小。
8．(1)CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O
(2) d f c g b
(3) 浓硫酸 判断装置中空气是否排尽
(4)防止钠与空气中的氧气反应
(5)C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O
(6)4Na+3CO22Na2CO3+C
【分析】装置a为碳酸钙和稀盐酸反应制取二氧化碳，由于盐酸易挥发，先用装置d除去HCl杂质气体，再经装置f中浓硫酸来干燥二氧化碳，装置c将镁和二氧化碳反应，为防止空气的水蒸气进入c，用装置g来干燥空气，装置b来判断装置中空气是否排尽；
【详解】（1）装置a是简易启普发生器，作用是就是制取二氧化碳，反应的离子方程式：CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O
（2）按照气流的方向从左至右应该是二氧化碳制备、除去二氧化碳中混有HCl和水蒸气(除水时用f，不用g，原因是保证水除尽)、钠与二氧化碳反应装置、防止水进入装置、检验二氧化碳是否充满的装置。故答案为：dfcgb
（3）装置f防止g中水蒸气进入d装置，应盛放的试剂是浓硫酸；装置b的作用是判断装置中空气是否排尽；
（4）在点燃c装置中的酒精灯前，必须除去系统内内的空气，防止钠与空气中的氧气反应；
（5）该黑色不溶物为碳，碳可以和浓硫酸反应生成二氧化碳、二氧化硫和水，即C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O；
（6）通过对生成物进行了探究实验可得出钠与二氧化碳反应生成了碳酸钠和碳，可以写出反应的方程式：4Na+3CO22Na2CO3+C。
9． 2NaClO3＋H2C2O4＋H2SO42ClO2↑＋2CO2↑＋Na2SO4＋2H2O(或2NaClO3＋2H2SO4＋H2C2O4=2ClO2↑＋2NaHSO4＋2H2O＋2CO2↑) 反应中生成的CO2对ClO2起到稀释作用，提高了实验的安全性 负 ClO2＋e－=ClO 阳 3 ℃冷水浴 H2O2＋2ClO2＋2OH－=2ClO＋O2＋2H2O acdf 当溶液由蓝色变无色，且半分钟内不恢复 90.5%
【分析】草酸、硫酸和氯酸钠在35℃~55℃热水浴中进行反应得到二氧化氯，通入空气稀释ClO2，防止其浓度过大而分解爆炸，生成的ClO2通入电解池中，在阴极被还原为ClO，所以a为电源负极，b为电源正极，氯离子被氧化生成氯气，钠离子通过离子交换膜进入阴极区和ClO形成NaClO2溶液。
【详解】(1)根据装置Ⅰ可知反应物为NaClO3、H2SO4和H2C2O4，产物有ClO2，可推知H2C2O4被氧化为CO2，配平得化学方程式为2NaClO3＋H2C2O4＋H2SO4=2ClO2↑＋2CO2↑＋Na2SO4＋2H2O(或2NaClO3＋2H2SO4＋H2C2O4=2ClO2↑＋2NaHSO4＋2H2O＋2CO2↑)；根据已知①，结合反应产物，可推测该反应的最大优点是反应中生成的CO2对ClO2起到稀释作用，提高了实验的安全性；
(2)装置Ⅱ为电解ClO2制备NaClO2，故生成成品液NaClO2的电极为阴极，a极为负极，生成ClO，其电极反应式为ClO2＋e－=ClO；阳极室Na＋通过阳离子交换膜进入阴极室，生成NaClO2；
(3)要控制反应温度为3 ℃，可采取的措施为3 ℃冷水浴；根据“处理后所得溶液与装置Ⅱ所得成品液合并处理得到产品”说明ClO2生成了ClO，则H2O2化合价升高生成O2，故反应的离子方程式为H2O2＋2ClO2＋2OH－==2ClO＋O2＋2H2O；
(4)从溶液中制取晶体，一般流程是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。根据信息②，蒸发水分同时要防止分解，只能减压蒸发，a正确；为防止析出NaClO2·3H2O晶体，应该趁热过滤，b错误、c正确；为防止分解和结晶，用38～60 ℃温水洗去杂质，d正确；为防止分解，应该在低于60 ℃下干燥得到产品，e错误、f正确，综上所述选acdf；
(5)产品中加入足量酸化的KI溶液，发生ClO＋4I－＋4H＋=Cl－＋2I2＋2H2O，加入淀粉溶液显蓝色，当用0.200 mol·L－1Na2S2O3标准液滴定时，发生2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI，I2逐渐消耗，当溶液由蓝色变无色，且半分钟不恢复时，说明达到滴定终点。依据关系式：
解得x＝0.001，产品NaClO2的纯度为×100%＝90.5%。
10． Cu＋2H2SO4 (浓)CuSO4＋2H2O＋SO2↑ 分液漏斗 安全瓶，防止C中液体倒吸 2＋5SO2＋2H2O＝2Mn2+＋5＋4H＋ 增大反应物的接触面积，加快反应速率 4~5(4或5合理的数值均可) 34 NaHSO3和Na2SO3具有较强的还原性，容易被空气中的氧气氧化
【分析】铜和浓硫酸在加热条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，二氧化硫通入到石蕊中，石蕊变红，二氧化硫通入到酸性高锰酸钾溶液中，溶液褪色，二氧化硫通入到碳酸钠溶液中制备NaHSO3和Na2SO3，由于二氧化硫有毒，因此用NaOH溶液处理尾气。
【详解】(1) A中是铜和浓硫酸加热反应生成二氧化硫、硫酸铜和水，其反应的化学方程式是Cu＋2H2SO4 (浓)CuSO4＋2H2O＋SO2↑。
(2)由构造知，盛放浓硫酸的仪器名称是分液漏斗，装置B的作用是作安全瓶，防止C中液体倒吸。
(3)试管D中主要是二氧化硫和酸性高锰酸钾发生氧化还原反应，二氧化硫被氧化为硫酸根离子、高锰酸根离子被还原为锰离子，其离子方程式为：2＋5SO2＋2H2O＝2Mn2+＋5＋4H＋。
(4) 反应物之间接触面积越大，反应速率越快，则装置E中设计多孔球泡的目的是：增大反应物的接触面积，加快反应速率。
(5) ①根据图中信息，当溶液的pH值在4～5时几乎全部是NaHSO3溶液，因此通过测定溶液的pH值来确定停止通SO2，实验操作为取一小片pH试纸放在玻璃片上，用洁净的玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸中央，变色后与标准比色卡对照，当pH为4~5时，停止通SO2。
②由NaHSO3溶液制备Na2SO3的实验方案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中加入NaOH溶液，测量溶液的pH，当pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤。滴加NaOH溶液不能过慢，因为NaHSO3和Na2SO3具有较强的还原性，滴加过慢，容易被空气中的氧气氧化。
11．(1) Mn2+ + +2H2O= MnO2 +2+4H+ MnO2、Al(OH)3、 Fe(OH)3
(2) 过滤 引流
(3) Zn+Cd2+=Zn2++Cd 3ZnSO4+ 3Na2CO3+3H2O= 2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O↓+3Na2SO4+ 2CO2↑
(4)取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，没有白色沉淀生成，说明洗涤干净
(5) 2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O 3ZnO+CO2↑+3H2O Na2SO4或硫酸钠
【分析】由流程可知，向萃铜余液中加入石灰石粉和氧化剂，余液中Mn2+、Fe2+被氧化生成MnO2、氢氧化铁，反应过程中生成硫酸钙沉淀，过滤得到MnO2、氢氧化铁、硫酸钙，和“氧化除锰”的余液﹔向余液中加入Zn， Zn与Cd2+发生置换反应生成Cd，过滤得到除去Cd2+的滤液；加入有机溶剂萃取，除去钴、镍，分液得到硫酸锌溶液，向硫酸锌溶液中加入碳酸钠溶液﹐硫酸锌转化为ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶体，过滤得到ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶体，煅烧、粉碎得到工业活性氧化性，以此来解答。
【详解】（1）铜萃余液含硫酸30~60g/L，设计采用过硫酸钠(Na2S2O8)氧化法除锰，Mn2+被氧化成MnO2，过硫酸根离子被还原为硫酸根离子，离子方程式为：Mn2+ + +2H2O= MnO2 +2+4H+；由分析可知，中和渣中主要成分为MnO2、Al(OH)3、 Fe(OH)3；
（2）根据流程可知，该流程中多次出现滤渣，故流程中用到最多的操作是过滤；过滤时需要用玻璃棒引流；
（3）锌与镉离子发生取代反应生成锌离子和单质镉，离子方程式为：Zn+Cd2+=Zn2++Cd；向硫酸锌溶液中加入碳酸钠溶液生成碱式碳酸锌，相应的方程式为：3ZnSO4+ 3Na2CO3+3H2O= 2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O↓+3Na2SO4+ 2CO2↑；
（4）向硫酸锌溶液中加入碳酸钠溶液生成碱式碳酸锌，则碱式碳酸锌表面可能吸附有硫酸根离子，则检验最后一次洗涤液中是否含有硫酸根离子就可以检验碱式碳酸锌是否洗涤干净相应的操作和现象为：取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，没有白色沉淀生成，说明洗涤干净；
（5）由流程可知，工业碱式碳酸锌在煅烧炉中煅烧生成活性氧化锌，则相应的方程式为：2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O 3ZnO+CO2↑+3H2O；加入有机溶剂萃取，除去钴、镍，分液得到硫酸锌溶液，向硫酸锌溶液中加入碳酸钠溶液﹐硫酸锌转化为ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶体，同时得到硫酸钠溶液，则工艺流程设计中选用高效真空负压内转盘浓缩沉锌后液一体化设备生产无水Na2SO4或硫酸钠。
12．(1) 2Al2O3 (熔融)4Al+3O2↑ 防止阳极与氧气反应(或减少阳极的更换频率) F的电负性大于Cl，Al与F的电负性之差很大，形成离子键，而Al和Cl的电负性之差不大，形成共价键
(2) HF CaSO4
(3)2Al3++3+3H2O=2Al (OH) 3↓+3CO2↑
(4)反应Li2CO3(s)+Ca2+(aq) 2Li+(aq)+ CaCO3(s)的平衡常数K= >1×105，可以使溶液中的Li2CO3比较彻底地转化
(5) Al
【分析】电解铝之后的废渣先经过酸溶，让氟离子变成HF而除去，再加入水进行水浸，除掉微溶于水的硫酸钙，再加入碳酸钠溶液进行碱解，除去铝离子，同时生成二氧化碳，再加入生石灰进行苛化，生成氢氧化钠和碳酸钙沉淀，最后得到含有NaOH和LiOH的混合溶液，再通入二氧化碳气体进行碳化，生成的电池级碳酸锂。
【详解】（1）①电解氧化铝，生成铝和氧气，方程式为，比起碳来说，陶瓷更加稳定，不会与氧气发生反应，故优点就是防止阳极与氧气反应；
②F的电负性大于Cl，F与Al的电负性相差较大，与Al形成的是离子键，而Al和Cl的电负性相差不大，形成的是共价键；
（2）气体1是酸溶时，氟离子结合氢离子生成的HF。滤渣1是在水浸时将微溶 于水的硫酸钙沉淀了出来。
（3）碱解时，加入的碳酸钠与溶液中的铝离子发生双水解，生成氢氧化铝沉淀和二氧化碳气体，其方程式为；
（4）Li2CO3(s)+Ca2+(aq) ⇌2Li+(aq)+ CaCO3(s)的平衡常数，故该反应可以进行完全，可以使溶液中的Li2CO3比较彻底地转化。
（5）该晶胞中白球的个数为个，黑球为，根据化学式Al3Li可知，白球为Al，黑球为Li。该晶胞的质量为g，体积为(a×10-10)3cm3，故密度为g/cm3。
13．(1) 阴极 取少许电解后溶液，滴加K3Fe(CN)6溶液，若无蓝色沉淀生成，则说明 Fe2+全部被氧化
(2)2.4V、3.5h
(3)10-0.2
(4)12.5
(5)Zn(OH) + 2H+ = Zn(OH)2↓+ 2H2O
(6)Na2SO4
【分析】电镀污泥在硫酸溶液中酸浸后电解除去铜，再用石灰乳将铁元素转化为沉淀后过滤除去，往滤液中加入NaOH溶液将铬元素转化为Cr(OH)3、将镍元素转化为Ni(OH)2从溶液中逐个分离出来，最后加入稀硫酸调节pH，得到Zn(OH)2沉淀。
(1)
电解除铜时，铜被还原得到单质，连接在阴极；在另一极Fe2+被氧化为Fe3+，欲检验Fe2+全部被氧化，则要检验溶液中是否还有Fe2+，选用试剂及现象是：取少许电解后溶液，滴加K3Fe(CN)6溶液，若无蓝色沉淀生成，则说明 Fe2+全部被氧化。
(2)
电解除铜时氧化Fe2+的同时要避免Cr3+被氧化为六价Cr，从表中信息分析可知，最合适的电解条件是2.4V、3.5h，此条件Fe2+和六价Cr均未检出。
(3)
从金属元素可溶性组分lgc与pH的关系图可知，从当Cr3+恰好沉淀完全时，c(Cr3+)=1.0×10-5mol·L-1，溶液pH=5.6；从Zn2+恰好沉淀完全时的pH=8.0得知Ksp[Zn(OH)2]= 10-5×(10-6)2=10-17；则pH=5.6时溶液中c(Zn2+)==10-0.2(mol/L)。
(4)
从金属元素可溶性组分lgc与pH的关系图可知，完全沉镍时调节pH大于9.2，但为了防止锌一起沉淀，需将锌转化为可溶的Zn(OH)存在，依题意，则pH应大于12.5。
(5)
从流程图可知，沉镍在沉锌之前，而沉镍时为了防止锌共沉，已将锌转化为Zn(OH)，故沉锌时，加入稀硫酸与Zn(OH) 反应生成Zn(OH)2，离子方程式为：Zn(OH) + 2H+ = Zn(OH)2↓+ 2H2O。
(6)
从整个工艺流程分析，电镀污泥中含有的铜、镍、铬、锌和铁元素逐步沉淀分离，而往体系内加入的是硫酸溶液、NaOH溶液、稀硫酸，石灰乳中的氢氧化钙是微溶物，故沉锌后的滤液中的主要溶质为Na2SO4。
14． 2NaNO2＋2CH3OH＋H2SO4=Na2SO4＋2CH3ONO↑＋2H2O CH3ONO＋N2H4·H2O＋NaOH=NaN3＋CH3OH＋3H2O 缓慢通入CH3ONO气体 ad(da) cbfe(bcfe) 真空低温(隔绝空气，低温干燥) 重结晶 补充平行实验(重复滴定2~3次)
【分析】根据流程：NaNO2与甲醇、70%稀硫酸反应得到CH3ONO，加入NaOH水合肼溶液反应：CH3ONO+N2H4•H2O+NaOH═CH3OH+NaN3+3H2O，得到的A溶液为NaN3，混有水合肼、NaOH、CH3OH，蒸馏A将甲醇分离，得到B溶液，将其结晶、抽滤、洗涤、干燥得到产品。计算n[(NH4)2Ce(NO3)6]，n[(NH4)2Fe(SO4)2]，结合滴定过程，叠氮化钠和六硝酸铈铵反应，剩余的六硝酸铈铵，向溶液中加适量硫酸，用c2 mol•L-1(NH4)2Fe(SO4)2(硫酸亚铁铵)标准滴定溶液滴定过量的Ce4+，结合化学方程式定量关系计算；为了提高实验的精确度，氧化还原反应滴定实验一般要用平行实验，求平均值。
【详解】(1)步骤I总反应亚硝酸钠和甲醇在酸性条件下生成CH3ONO和硫酸钠，化学方程式为2NaNO2＋2CH3OH＋H2SO4=Na2SO4＋2CH3ONO↑＋2H2O。故答案为：2NaNO2＋2CH3OH＋H2SO4=Na2SO4＋2CH3ONO↑＋2H2O；
(2)①步骤II三颈烧瓶中发生反应CH3ONO加入NaOH水合肼溶液生成NaN3和CH3OH，化学方程式为CH3ONO＋N2H4·H2O＋NaOH=NaN3＋CH3OH＋3H2O。该反应放热，但在20℃左右选择性和转化率最高，实验中控制温度除使用冷水浴，还需采取的措施是缓慢通入CH3ONO气体，降低反应速率，防止温度升高过快。故答案为：CH3ONO＋N2H4·H2O＋NaOH=NaN3＋CH3OH＋3H2O；缓慢通入CH3ONO气体；
②步骤Ⅱ中制备叠氮化钠的操作是在三颈瓶中进行，制备叠氮化钠的操作是打开K1、K2，关闭K3；步骤Ⅲ中溶液A进行蒸馏的合理操作顺序是：关闭K1、K2→打开K3→水浴加热、通冷凝水或打开K3→关闭K1、K2→水浴加热、通冷凝水，故步骤II开始时的操作为ad(da)(选填字母编号)。步骤III蒸馏时的操作顺序是cbfe(bcfe)(选填字母编号)。故答案为：ad(da)；cbfe(bcfe)；
(3)步骤IV对B溶液加热蒸发至溶液体积的三分之一，冷却析出NaN3晶体，减压过滤，晶体用乙醇洗涤2～3次后，再真空低温(隔绝空气，低温干燥)干燥。精制NaN3的方法是重结晶，使混合在一起的杂质彼此分离。故答案为：真空低温(隔绝空气，低温干燥)；重结晶；
(4)①计算n[(NH4)2Ce(NO3)6]，n[(NH4)2Fe(SO4)2]，结合滴定过程，叠氮化钠和六硝酸铈铵反应，剩余的六硝酸铈铵，向溶液中加适量硫酸，用c2 mol•L-1(NH4)2Fe(SO4)2(硫酸亚铁铵)标准滴定溶液滴定过量的Ce4+，结合化学方程式定量关系计算：n[(NH4)2Ce(NO3)6]=c1V1×10-3mol，n[(NH4)2Fe(SO4)2]=c2V2×10-3mol，与NaN3反应的n[(NH4)2Ce(NO3)6]=c1V1×10-3mol-c2V2×10-3mol=(c1V1-c2V2)×10-3mol，
ω==，产品纯度为。故答案为：；
②为了提高实验的精确度，氧化还原反应滴定实验一般要用平行实验，求平均值，该实验还需要补充平行实验(重复滴定2~3次)。故答案为：补充平行实验(重复滴定2~3次)。
15．(1) 球形冷凝管 “防止温度高于120℃发生副反应”或“加热可以加快反应速率”或“蒸出酯有利于平衡右移”或“乳酸沸点122℃，防止乳酸挥发，不利于平衡向右移动”(或其他合理解释)
(2) 提高薄荷醇的转化率 (或其他合理答案) 及时分离生成的水，有利于使平衡正向移动，提高酯的产率
(3) 利用甲苯溶解薄荷醇，使薄荷醇回流到三颈烧瓶中再与乳酸反应 环己烷没有毒性或者“环己烷毒性小”或“环己烷沸点低” (或其他合理答案)
(4) 下口 除去合并液中的H2SO4和乳酸杂质
(5)降低沸点，分离出乳酸薄荷醇酯
(6)60%
【分析】本题考查化学实验基本操作方法的综合应用，为高考常见题型，侧重于学生的实验能力的考查，注意把握实验的原理和目的，为解答该类题目的关键，注意物质的性质，结合题给信息解答，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力。
【详解】（1）a是球形冷凝管，水的沸点为100°C，反应物乳酸的沸点为122°C，因此，为了达到既要将水份除去，又不使乳酸损失太多的目的，故将反应温度控制在120°C。
（2）为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。-般是使反应物酸和醇中的一种过量；分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，使反应向有利于生成酯的方向进行，从而提高酯的产量。
（3）甲苯与水形成共沸体系,把水蒸气带出体系,还有一个作用就是使薄荷醇回流到三颈烧瓶中再与乳酸反应。用环己烷代替是优点是减少有毒性试剂的使用。
（4）甲苯不溶于水与水分层水的比重大位于下方，因此从分液漏斗的下口放出；饱和碳酸钠溶液的作用是中和H2SO4和乳酸杂质，降低乳酸薄荷醇酯的溶解度。
（5）减压蒸馏就是降低体系里的压强,使乳酸薄荷醇酯的沸点降低,不易分解,从而提高产率。
（6）薄荷醇物质的量是0.1mol ,乳酸是过量的,故理论上生成乳酸薄荷醇酯的物质的量是0.1mol ,质量是22.8g ;故产率是×100%≈60%
山西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-26探究性实验
一、实验题
1．（2023·山西·校联考模拟预测）三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。某化学小组用Cr2O3和CCl4(沸点76.8℃)在高温下制备无水CrCl3实验装置如图所示。
已知：COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
回答下列问题：
(1)实验装置合理的连接顺序为a→i→j→ (填仪器接口字母标号，部分仪器可重复使用)。
(2)仪器M中发生反应的化学方程式为 。在实验过程中需要持续通N2，其作用是 。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是 。
(4)Cr(Ⅲ)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图所示。
请补充完整由CrCl3溶液制备纯净的Cr(OH)3的实验方案：取适量CrCl3溶液， ；充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀， ，则证明沉淀已洗涤干净；低温烘干沉淀，得到Cr(OH)3晶体。
(5)铬、钙、氧可形成一种具有特殊导电性的复合氧化物，其晶胞结构如图甲所示。
①该化合物的化学式为 。
②请在图乙中画出该晶胞沿z轴方向的氧离子的投影图 。
③氧离子与钙离子的最近距离为apm阿佛伽德罗常数为NA，则该复合氧化物晶体的密度为 g·cm-3(列出计算式) 。
2．（2023·山西吕梁·统考三模）氧钒碱式碳酸铵晶体 []是制备多种光、电、磁材料的中间体，难溶于水，昜被氧化、可用与反应制备。科研小组在实验室中对氧钒碱式碳酸铵晶体的制备和组成进行探究。回答下列问题：
Ⅰ.制备氧钒碱式碳酸铵晶体的装置和步骤如下。
步骤一：按图安装好仪器，添加药品；
步骤二：打开，通入足量，充分反应后，关闭、打开，向三颈烧瓶中滴加适量溶液；
步骤三：C中反应充分进行后，经一系列操作得到产品。
(1)图中盛放溶液的仪器名称为 ；试剂X的作用为 ；中V元素的化合价为 。
(2)步骤二中，通入足量的作用为 ；滴加溶液时，参与反应的与的物质的量之比为 。
Ⅱ.组成测定
(3)测定含钒量(杂质不参加反应)：准确称量mg产品，用适量稀硫酸溶解后，依次加入稍过量的酸性溶液、溶液、尿素，充分反应后，用标准溶液滴定()，达到滴定终点时消耗标准液的体积为VmL。则加入溶液的作用为 ；产品中钒元素的质量分数为 (用代数式表示)。
(4)测定结晶水含量：称取纯化后的产品4.26g，充分煅烧后，称得生成的质量为2.184g，则x= 。
3．（2023·山西·校联考一模）常用来配制金属蚀刻剂。某兴趣小组设计如图实验装置制备氯化铁晶体。
(1)仪器C的名称为 。废铁屑使用前要用热的纯碱溶液浸泡，目的是 。
(2)组装好装置后，如何检验其气密性？ 。
(3)实验开始时应先打开 (填“A”或“B”)的活塞，再 (填“打开”或“关闭”)弹簧夹。
(4)C中生成的离子方程式为 。
(5)待反应完成后，将乙中的溶液在氯化氢气流中蒸发浓缩，然后冷却结晶、过滤、洗涤、干燥即得晶体。在氯化氢气流中蒸发浓缩的原因是 。
(6)气态分子以双聚形式存在，其结构式为。原子的配位数为 ，画出其中的配位键 。
4．（2022·山西晋城·统考二模）Co(III)盐溶液不能稳定存在，以氨为配位剂，可将Co(III)转化为稳定的Co(III)配合物。实验室利用CoCl2、NH3·H2O、NH4Cl、H2O2制备三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3，装置(夹持仪器已省略)如图所示：
实验步骤：
①将研细的6gCoCl2·6H2O晶体、4gNH4Cl固体、适量活性炭催化剂充分混合后加入c中，滴加13.5mL浓氨水使溶液颜色变为黑紫色；
②置于冰水浴中冷却至10℃以下，缓慢滴加13.5mL5%H2O2溶液并不断搅拌；
③转移至60℃热水浴中，恒温加热20min，同时缓慢搅拌；
④将反应后的混合物冷却到0℃左右，抽滤得到三氯化六氨合钴粗产品；
⑤粗产品需要经过热的盐酸溶解、趁热过滤、冷却到0℃左右并滴加浓盐酸洗涤、干燥等操作得到较纯的三氯化六氨合钴。
回答下列问题：
(1)使用仪器a代替分液漏斗滴加液体的优点是 。
(2)步骤①中将固体药品研细，常在 (填仪器名称)中进行。
(3)制取1mol[Co(NH3)6]Cl3，理论上需要H2O2的物质的量为 ，实际上消耗量比理论消耗量要多，其主要原因是 。
(4)CoCl2遇浓氨水生成Co(OH)2沉淀，加入浓氨水前先加入NH4Cl可避免沉淀生成，原因是 (结合必要的离子方程式说明)。
(5)沉淀滴定法测定产品中Cl-的质量分数：
i.准确称取ag步骤⑤中的产品，配制成100mL溶液，移取25mL溶液于锥形瓶中；
ii.滴加少量0.005mol·L-1的K2CrO4溶液作为指示剂，用cmol·L-1的AgNO3溶液滴定至终点；
iii.平行测定三次，消耗AgNO3溶液的体积的平均值为VmL。
已知Ag2CrO4为砖红色沉淀。
①ii中，滴定至终点的现象是 。
②产品中C1-的质量分数是 (列出计算式即可)。
5．（2022·山西临汾·统考模拟预测）亚硝酰氯( NOCl)是重要的有机合成试剂，可由NO与Cl2在常温下合成。某学习小组在实验室利用如图装置制备亚硝酰氯。
已知：①亚硝酰氯易水解，能与O2反应；
②沸点：NOCl为-5.5℃，Cl2为-34℃，NO为-152℃；
③常温下，2NO + Cl2 =2NOCl2 2NO2 + Cl2 =2NO2Cl。
请回答下列问题：
(1)NOCl中N元素的化合价为 ；NOCl水解生成两种酸，其化学方程式为 。
(2)实验所需的NO在A装置中制得，反应的离子方程式为 。
(3)装置B中所盛试剂为 其作用是 。
(4)实验开始时，先关闭K3，打开K2、K4，从a处通一段时间氩气，其目的是 。 然后在a处接废气处理装置，关闭K1、K4，打开K3，再打开分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，当观察到D中 时， 关闭K2，打开K1、K4 ，通干燥纯净的Cl2。
(5)为收集产物和分离未反应的两种原料， E、F装置采用不同温度的低温浴槽，其中装置E的温度T区间应控制在 ，装置F 的U形管中收集到的是 。
6．（2022·山西太原·统考一模）某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备N2H4，并进行相关的性质探究实验。
Ⅰ.制备N2H4
(1)仪器a的名称是 。
(2)装置C中盛放的试剂是 。装置B的作用是 。
(3)制备N2H4的离子方程式为 。
Ⅱ．测定产品中水合肼(N2H4 · H2O)的含量
(4)称取产品6.0 g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)， 加水配成250 mL溶液，移取25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2 ~ 3滴淀粉溶液，用 0.3000 mol • L-1的碘标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2 =N2↑ +4HI+H2O)。
①滴定到达终点的现象是 。
②实验测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00 mL，产品中水合腓的质量分数为 。
Ⅲ．探究的还原性与碱性。将制得的耕分离提纯后，进行如图实验。
【查阅资料］AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。
【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。
【实验验证】设计如下方案，进行实验。
操作
现象
实验结论
i.取少量黑色固体于试管中，加入适量①_________
黑色固体部分溶解
黑色固体有Ag2O
ii.取少量黑色固体于试管中加入足量稀硝酸，振荡
②_________
黑色固体是Ag和Ag2O
(5)请完成表中的空白部分：① ；② 。
(6)实验表明，黑色固体主要成分是Ag，还有少量氧化银，请解释原因： 。
7．（2021·山西晋中·统考三模）作为广泛使用的抑菌类产品原料，有关氯气的研究越来越受到重视。某研究性学习小组用如图装置制备氯气并对氯气及其化合物的性质进行实验探究。
(1)Cl2有毒，实验前一定要检查装置的气密性。用文字表述检查这套装置气密性良好的方法及现象： 。
(2)装置B中所盛试剂是 。
(3)装置D用于吸收多余的氯气，其中所盛试剂能否换成氢氧化钙？并说明理由： 。
(4)同学们观察到装置D中红色褪去，并对褪色原因提出假设：
①ClO-破坏了酚酞的结构；
② 。
该小组同学设计实验，取少许装置D中褪色后的溶液于试管中， 请将后续操作和现象补充完整)，证实了假设②不能成立。
(5)取装置C中所得溶液，观察到溶液呈浅黄绿色，用pH计测量，读数为1.52。
①以上信息中可以证明氯气分子与水发生了化学反应的是 ，能说明反应是有一定限度的 。测量pH时不能用pH试纸代替pH计，原因是 。
②已知：Cl2(g)＋H2O(l)H＋(aq)＋Cl-(aq)＋HClO(aq) △H＞0，该小组同学进一步探究氯气与水反应的可逆性：向20 mL饱和氯水中滴加1 mL浓硫酸，利用化学型传感器测量氯化物的含量随时间变化的关系(如图所示)，从而判断溶液中Cl-的含量。
200s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是 ；用平衡移动原理分析在200s后，氯化物的含量随时间减小的原因 。
8．（2021·山西吕梁·统考一模）镁能在二氧化碳中燃烧：，钠比镁更活泼，那么钠能在二氧化碳中燃烧吗？某研究性学习小组设计了如图装置进行探究。
请回答下列问题：
(1)写出装置a中发生反应的离子方程式 。
(2)按照气流的方向从左至右连接装置：a接 、 、 、 、 。
(3)装置f中应盛放的试剂是 ，装置b的作用是 。
(4)实验过程中，在点燃装置c中的酒精灯前，必须经过必要的操作，方可进行后续的实验，该必要操作的目的是 。
(5)实验发现钠在充满二氧化碳气体的玻璃管里剧烈地燃烧，产生大量的白烟并伴有黑色物质生成。取一部分生成物于试管中，往试管中加水，白色物质溶解，黑色物质不溶。过滤，得到澄清的滤液。将滤纸上的黑色物质移人小试管中，加少量浓硫酸，加热，有刺激性气味的气体生成。则该黑色物质与浓硫酸共热的化学反应方程式为 。
(6)往(5)所得滤液中加澄清石灰水，溶液变浑浊。再滴入稀盐酸，溶液中有气泡出现。试写出钠与二氧化碳反应的化学方程式： 。
9．（2021·山西晋中·统考二模）NaClO2是一种杀菌消毒剂，常用于饮用水净化。某兴趣小组电解ClO2制备NaClO2的过程如图所示：
已知：①ClO2是一种强氧化性气体，浓度大时易分解爆炸。一般使用时用稀有气体或空气稀释，以增加安全性。②NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体NaClO2·3H2O，高于38℃时析出晶体NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
回答下列问题。
(1)装置I中发生反应的化学方程式为 ，该方法制备ClO2最突出的优点是 。
(2)装置II是电解装置，a极为 (填“正”“负”“阴”或“阳”)极，其所连电极的反应式为 ，离子交换膜为 (填“阴”或“阳”)膜。
(3)用NaOH和H2O2混合液吸收电解排出的少量ClO2尾气，该装置需控制反应温度为3℃，可采取的措施为 ，处理后将所得溶液与装置II的成品液合并，处理后可得产品，尾气处理过程的离子方程式为 。
(4)从装置II和尾气处理所得成品液中，获得产品NaClO2的操作为 (填字母)。
a．减压，55℃蒸发结晶 b．冷却过滤 c．趁热过滤
d．用38～60℃温水洗涤 e．加热快速烘干 f．低于60℃干燥
(5)上述所得NaClO2产品可能含有NaCl等杂质。为测定其纯度，取上述产品5 g溶于水配成500 mL溶液，取出10.00 mL溶液于俳形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(杂质不参加反应)，加入2～3滴淀粉溶液，然后用0.200 mol·L－1 Na2S2O3标准液滴定，当 时达到滴定终点，重复操作2～3次，平均消耗标准液20.00 mL，则产品NaClO2的纯度为 。(已知2Na2S2O3＋I2＝Na2S4O6＋2NaI)
10．（2021·山西太原·统考一模）为验证SO2的性质并制备NaHSO3和Na2SO3，设计如图所示实验装置(部分夹持装置略去)。
(1)装置A中反应的化学方程式是 。
(2)盛放浓硫酸的仪器名称是 ，装置B的作用是 。
(3)试管D中发生反应的离子方程式为 。
(4)装置E中设计多孔球泡的目的是 。
(5)已知：Na2SO3水溶液中H2SO3、HSO、SO的物质的量分数随pH的分布如图1所示，Na2SO3的溶解度曲线如图2所示。
①边搅拌边向装置E中的Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液，当 时停止通入SO2。
②由NaHSO3溶液制备Na2SO3的实验方案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中加入NaOH溶液，测量溶液的pH，当pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于 ℃条件下趁热过滤。滴加NaOH溶液不能过慢的原因是 。
二、工业流程题
11．（2023·山西吕梁·统考二模）以萃铜余液为原料制备工业活性氧化锌，其生产工艺流程如图所示：
(1)铜萃余液含硫酸30~60g/L，设计采用过硫酸钠(Na2S2O8)氧化法除锰，写出Mn2+被氧化成MnO2的离子方程式 ； 采用石灰石粉中和除去铝和铁，则中和渣中主要成分为 。
(2)流程中用到最多的操作是 ，该操作中玻璃棒的作用是 。
(3)用锌粉除镉(Cd2+ )的离子方程式为 ；沉锌生成碱式碳酸锌[2Zn(OH2)·ZnCO3·H2O]的化学方程式为 。
(4)检验碱式碳酸锌洗涤干净的操作及现象为 。
(5)煅烧炉中发生反应的化学方程式为 ，工艺流程设计中选用高效真空负压内转盘浓缩沉锌后液一体化设备生产无水 ，蒸发生产过程可实现零排放。
12．（2023·山西太原·统考一模）以电解铝废渣(主要含AlF3、NaF、LiF、CaO)为原料，制备电池级碳酸锂的工艺流程如下：
已知： AlF3、LiF难溶于水，LiOH溶于水，Li2CO3微溶于水，Ksp(Li2CO3) 2.5×10-2、Ksp( CaCO3) = 2.8×10-9。回答下列问题：
(1)①电解氧化铝生成铝的化学方程式为 ，无碳电解铝技术是利用陶瓷材料替代碳作阳极，该技术的优点之一是 。
②已知AlCl3可形成共价分子， AlF3为离子晶体，从电负性的角度解释其原因： 。
(2)“气体1”是 ( 填化学式，下同)，“滤渣1”的主要成分是 。
(3)已知“碱解”同时生成白色沉淀，写出生成“气体2”的离子方程式 。
(4)“苛化”中存在如下反应：Li2CO3(s)+Ca2+(aq)⇌2Li+(aq)+ CaCO3(s)。通过计算解释生石灰能使Li2CO3完全转化的原因： 。
(5)Al-Li合金具有低密度、耐腐蚀等特点，已成为航天器的重要结构材料。一种Al3Li合金的晶胞如图所示，其中白球代表的是 ；若其晶胞参数为apm，则该合金的晶体密度为 g·cm-3 (列出计算式，阿伏加德罗常数用NA表示)。
13．（2022·山西·统考一模）电镀工业是我国的重要加工业，电镀污泥是电镀废水处理的最终产物，其中含有较多的铜、镍、铬、锌和少量铁元素。下面是从电镀污泥中回收铜、镍、铬、锌元素的工艺流程图。
该工艺中，有关金属元素可溶性组分lgc与pH的关系如图所示。当溶液中可溶组分浓度c≤1.0×10-5mol·L-1时，可认为已除尽。pH大于12.5时，锌元素以Zn(OH) 存在。
回答下列问题：
(1)电解除铜时，铜在 极析出，同时在另一极Fe2+被氧化为Fe3+，检验Fe2+全部被氧化的试剂及现象是 ；
(2)电解除铜时氧化Fe2+的同时要避免Cr3+被氧化为六价Cr，下表显示了电解电压和时间对电解结果的影响。最合适的电解条件是 ；
电解电压
1v
2.1v
2.4v
2.7v
2.4v
电解时间
3h
2h
2.5h
3h
3.5h
Fe2+
检出
检出
检出
未检出
检出
检出
检出
未检出
六价Cr
未检出
未检出
未检出
检出
未检出
未检出
未检出
未检出
(3)当Cr3+恰好沉淀完全时，溶液中c(Zn2+)为A(列出计算式) ；
(4)沉镍时调节pH大于 ；
(5)沉锌时反应的离子方程式为 ；
(6)沉锌后的滤液中的主要溶质为 (填化学式)。
14．（2021·山西临汾·统考二模）叠氮化钠(NaN3)常用作汽车安全气囊及头孢类药物生产等。水合肼还原亚硝酸甲酯(CH3ONO)制备叠氮化钠(NaN3)的工艺流程如下：
已知：i．叠氮化钠受热或剧烈撞击易分解，具有较强的还原性。
ii．相关物质的物理性质如下表：
相关物质
熔点℃
沸点℃
溶解性
CH3OH
-97
67.1
与水互溶
亚硝酸甲酯(CH3ONO)
-17
-12
溶于乙醇、乙醚
水合肼(N2H4·H2O)
-40
118.5
与水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿
NaN3
275
300
与水互溶，微溶于乙醇，不溶于乙醚
(1)步骤I总反应的化学方程式为 。
(2)实验室模拟工艺流程步骤II、III的实验装置如图。
①步骤II三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。该反应放热，但在20℃左右选择性和转化率最高，实验中控制温度除使用冷水浴，还需采取的措施是 。
②步骤II开始时的操作为 (选填字母编号)。步骤III蒸馏时的操作顺序是 (选填字母编号)。
a．打开K1、K2 b．关闭K1、K2 c．打开K3 d．关闭K3 e．水浴加热 f．通冷凝水
(3)步骤IV对B溶液加热蒸发至溶液体积的三分之一，冷却析出NaN3晶体，减压过滤，晶体用乙醇洗涤2～3次后，再 干燥。精制NaN3的方法是 。
(4)实验室用滴定法测定产品纯度。测定过程涉及的反应为：
2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3=4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑
Ce4＋＋Fe2＋=Ce3＋＋Fe3＋
称取2.50 g产品配成250 mL溶液，取25.00 mL置于锥形瓶中，加入V1 mLc1 mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液，充分反应后稍作稀释，向溶液中加适量硫酸，滴加2滴邻菲哕啉指示剂，用c2 mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4＋，消耗标准溶液V2 mL。
①产品纯度为 。
②为了提高实验的精确度，该实验还需要 。
三、填空题
15．（2022·山西太原·统考二模）乳酸薄荷醇酯广泛应用于化妆品和食品等行业中。实验室以薄荷醇和乳酸为原料直接反应制备乳酸薄荷醇酯的化学方程式为：
++H2O
主要实验装置示意图和有关数据如下：
物质
乳酸
薄荷醇
乳酸薄荷醇酯
甲苯(有毒)
相对分子质量
90
156
228
92
密度/(g·cm-3)
1.25
0.89
0.976
0.89
熔点/℃
16.8
43
-47
-94.9
沸点/℃
122
103
142
110.6
溶解性
易溶水和有机溶剂
微溶于水，易溶于有机溶剂
微溶于水，易溶于有
机溶剂
不溶于水，可作有
机溶剂
实验步骤如下：
Ⅰ.合成：在带有温度计、分水器、搅拌器的250mL三颈烧瓶中加入薄荷醇15.6g、90%乳酸23.5 g、浓硫酸0.1 g、甲苯50 g，加热到120℃，加热回流2.5 h。
Ⅱ.分离与提纯：降温冷却后放出水层，有机层与反应液合并，将合并液分别用20 mL10%碳酸钠溶液洗涤两次、去离子水洗涤两次，干燥，减压蒸馏，得到产品13.7 g。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，在以 上“合成”步骤中需控制反应温度120℃的原因可能是 。
(2)实验中加入过量乳酸的目的是 。 ；分水器的作用主要是 。
(3)甲苯的作用之一是带出生成的水，另一个作用是 ；若采用环己烷替代甲苯，其优点是 。
(4)在“分离与提纯”步骤中，水层应从分液漏斗的 (填“ 上口”或“下口”)放出，用碳酸钠溶液洗涤的主要目的是 。
(5)“减压蒸馏”的目的是 。
(6)本实验中乳酸薄荷醇酯的产率约为 。 (结果保留两位有效数字)
参考答案：
1．(1)g→h→b→c→d→e→i→j→f
(2) NH4Cl+ NaNO2NaCl+N2↑+2H2O 将四氯化碳吹入石英管中和Cr2O3反应生成CrCl3 (或其他正确答案)
(3)升华的CrCl3易凝华，堵塞导管
(4) 加入NaOH溶液，调节pH在6~12范围内 取最后一次洗涤液少许，加入稀硝酸、AgNO3溶液，若无白色沉淀生成
(5) CaCrO3 (或其他正确答案)
【分析】A为制取氮气装置，F为干燥气体，E为提供，B为制备，C为将冷凝为固体，F为防止D中水蒸气进入C中引起潮解，D为尾气吸收装置；
【详解】（1）根据分析可知，实验装置合理的连接顺序为a→i→j→g→h→b→c→d→e→i→j→f；
（2）M为和发生反应产生氮气，方程式为：；在实验中持续通入氮气是为了将四氯化碳吹入石英管中和反应生成；
（3）从安全角度考虑，整套装置的不足之处是B，C装置中导管太细，可能发生堵塞，发生危险；
（4）根据Cr(Ⅲ)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布图可知，制备纯净的，取适量溶液，加入NaOH溶液，调节pH在6~12范围内；洗涤沉淀干净，没有存在，检验方法为：取最后一次洗涤液少许，加入稀硝酸、AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则证明洗涤干净；
（5）根据图甲可以看出，O离子有6个在面心处，故有个，钙离子有8个在顶角有个，铬离子有1个于晶胞内，故化学式为；
根据晶胞沿z轴的投影，可得氧离子投影为： ；
钙离子和氧离子的最近距离为晶胞面对角线长度的一半，则晶胞面对角线长度为2apm，晶胞参数为，晶体的密度为。
2．(1) 分液漏斗 吸收中的，提高产品产率 +4
(2) 排尽装置中空气，防止原料或产品被氧化，与氨水充分反应全部转化为，提高原料的利用率
(3) 除去过量的，防止影响测定结果
(4)10
【详解】（1）由图知，盛放溶液的仪器名称为分液漏斗；试剂适合选择饱和溶液，除去中的，提高产品产率；中O的化合价为-2价，则元素的化合价为；
（2）由信息和原理知，步骤二中，通入足量可排尽装置中空气，防止原料或产品被氧化，并与氨水充分反应全部转化为，提高原料的利用率；滴加溶液后，与反应制得产品，根据元素守恒可得知，参与反应的与的物质的量之比为；
（3）为使价元素被完全氧化为价，所加酸性溶液需适当过量，故加入溶液的作用为除去过量的，防止影响测定结果；由反应原理可得关系式，则产品中钒元素的质量分数为；
（4）由题中数据计算得的物质的量为，则的物质的量为、摩尔质量为=，计算得。
3．(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 除去表面的油脂
(2)将丙中的导管末端插入溶液中，打开弹簧夹，关闭A、B中的活塞，用酒精灯微热甲中的烧瓶，若导管口有气泡逸出，撤去酒精灯后，导管末端形成一段稳定水柱，则气密性良好
(3) B 关闭
(4)
(5)抑制水解
(6) 4
【分析】装置甲中发生反应，装置乙先向废铁屑中滴加稀盐酸生成，再与甲中产生的氯气反应制得，装置丙用氢氧化钠溶液来尾气处理氯气等污染性气体。
【详解】（1）仪器C的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶)。废铁屑使用前要用热的纯碱溶液浸泡，目的是除去表面的油脂。故答案为：三颈烧瓶(或三口烧瓶)；除去表面的油脂。
（2）组装好装置后，将丙中的导管末端插入溶液中，打开弹簧夹，关闭A、B中的活塞，用酒精灯微热甲中的烧瓶，若导管口有气泡逸出，撤去酒精灯后，导管末端形成一段稳定水柱，则气密性良好。故答案为：将丙中的导管末端插入溶液中，打开弹簧夹，关闭A、B中的活塞，用酒精灯微热甲中的烧瓶，若导管口有气泡逸出，撤去酒精灯后，导管末端形成一段稳定水柱，则气密性良好。
（3）实验开始时需要先制得，所以需要应先打开B的活塞，再打开弹簧夹。故答案为：B；关闭。
（4）C中生成的离子方程式为：。故答案为：。
（5）易水解，加热蒸发会促进水解，在氯化氢气流中蒸发浓缩可以抑制水解，故答案为：抑制水解。
（6）根据结构式，可知原子的配位数为4；氯原子最外层有7个电子，达8电子稳定结构只需要形成一个共价键，多余的键为配位键，所以其中的配位键，故答案为：4；。
4．(1)平衡压强，便于液体顺利滴下
(2)研钵
(3) 0.5mol 由于受热时H2O2分解导致H2O2有损失
(4)加入NH4Cl会使溶液中的浓度增大，抑制了NH3·H2O的电离（），使溶液中OH-浓度降低，避免生成Co(OH)2沉淀
(5) 当滴入最后一滴AgNO3溶液时，溶液中出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失
【分析】该实验是利用CoCl2、NH3·H2O、NH4Cl、H2O2反应来制备三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3，经实验步骤①-⑤反应最终制得较纯的三氯化六氨合钴，根据具体实验步骤分析解答。
【详解】（1）仪器a为恒压滴液漏斗，代替分液漏斗滴加液体的优点是：平衡压强，便于液体顺利滴下；
故答案为：平衡压强，便于液体顺利滴下。
（2）将固体药品研细，常在研钵中进行；
故答案为：研钵。
（3）根据氧化还原反应规律可知，制取1mol[Co(NH3)6]Cl3时转移1mol电子，理论上需要0.5molH2O2，但由于受热时H2O2分解导致H2O2有损失，所以实际上消耗量比理论消耗量要多；
故答案为：0.5mol，由于受热时H2O2分解导致H2O2有损失。
（4）CoCl2遇浓氨水会生成Co(OH)2沉淀，加入浓氨水前先加入NH4Cl会使溶液中的浓度增大，抑制了NH3·H2O的电离（），使溶液中OH-浓度降低，避免生成Co(OH)2沉淀；
故答案为：加入NH4Cl会使溶液中的浓度增大，抑制了NH3·H2O的电离（），使溶液中OH-浓度降低，避免生成Co(OH)2沉淀。
（5）实验用AgNO3溶液滴定Cl-，用K2CrO4溶液作为指示剂，滴定至终点是当滴入最后一滴AgNO3溶液时，溶液中出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失；根据溶液中Ag+与Cl-反应关系式可知，n (Cl- )= n (Ag+)=c×V×10-3×4mol，所以产品中C1-的质量分数是；
故答案为：当滴入最后一滴AgNO3溶液时，溶液中出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失；。
5．(1) +3 NOCl+H2O=HCl+HNO2
(2)Fe2+++2H+=Fe3++NO↑+H2O
(3) 水
将NO2转化为NO
(4) 将E、F装置中的空气排出，防止亚硝酰氯水解和被氧气氧化 红棕色气体消失
(5) -34℃≤T＜-5.5℃ Cl2
【分析】用NaNO2和硫酸酸化的FeSO4反应制取NO，通过装置B将杂质NO2转化为NO，再通过浓硫酸干燥NO，在D中和通入的氯气反应生成NOCl，在装置E中收集NOCl，在装置F中收集未反应的氯气，G中的氯化钙可以吸收空气中的水蒸气以防止NOCl水解，最后进行尾气处理。
【详解】（1）NOCl中N的非金属性最弱，为正价，O和Cl均为负价，O为-2价，Cl为-1价，所以N元素的化合价为+3价；NOCl水解生成两种酸，分别为盐酸和亚硝酸，其化学方程式为：NOCl+H2O=HCl+HNO2。
（2）在装置A中，NaNO2和硫酸酸化的FeSO4发生氧化还原反应，NaNO2被Fe2+还原为NO，Fe2+被氧化为Fe3+，反应的离子方程式为：Fe2++ +2H+=Fe3++NO↑+H2O。
（3）装置A中生成了NO，NO容易被空气中的氧气氧化为NO2，装置A的液面上方有空气，空气中的氧气能将NO氧化为NO2，所以装置B中装有水，可以将NO2转化为NO：3NO2+H2O=2HNO3+NO。
（4）亚硝酰氯易水解，能与O2反应，实验开始时，先关闭K3，打开K2、K4，从a处通一段时间氩气，其目的是将装置E、F中的空气排出，以免生成的NOCl和空气中的水蒸气、氧气反应。 然后在a处接废气处理装置，关闭K1、K4，打开K3，再打开分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，装置A产生的NO气体进入B中，混有的NO2被B中的水转化为NO，但装置B、C的液面上方有空气，NO会被氧化为NO2，装置D中的空气也能将NO氧化为NO2，所以在D中能观察到红棕色的气体，A装置中不断产生的NO将生成的NO2从K2排出，当观察到D中红棕色消失时，D中充满了纯净的NO， 此时关闭K2，打开K1、K4 ，通干燥纯净的Cl2和NO反应。
（5）为收集产物NOCl和分离未反应的两种原料NO和Cl2，根据三种物质的沸点，控制装置E的温度-34℃≤T＜-5.5℃，可收集NOCl，装置F的温度要低于-34℃，可将未反应的原料氯气冷凝。
6．(1)圆底烧瓶
(2) NaOH溶液 平衡气压，收集多余氯气
(3)2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O
(4) 当加入最后一滴(或半滴)碘标准溶液时，溶液恰好变为蓝色，且半分钟内不褪色 25%
(5) 加入足量氨水 黑色固体溶解，并有气体产生
(6)肼具有还原性将Ag+还原为Ag，肼具有碱性，与Ag+反应生成AgOH，AgOH分解生成黑色的Ag2O
【分析】制备N2H4时，首先在装置A中利用浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，此时关闭装置B上方止水夹，打开另一止水夹，将氯气通入装置C中的NaOH溶液，反应得到NaClO溶液，装置D中利用氯化铵和氢氧化钙固体共热制取氨气，通入装置C中和NaClO溶液反应得到N2H4，由于氨气极易溶于水，所以导管不能伸入液面以下，防止发生倒吸；制备完成后，打开B上方止水夹，关闭另一止水夹，可以在装置B中利用排饱和食盐水的方法收集多余氯气，长颈漏斗可以平衡压强。
【详解】（1）根据仪器a的结构特点可知其为圆底烧瓶；
（2）根据题意，制备N2H4需要用NaOH溶液与NH3反应，所以装置C中盛放NaOH溶液，和氯气反应得到NaClO；装置B可以在实验结束后利用排饱和食盐水的方法收集多余氯气，长颈漏斗可以平衡压强；
（3）根据电子守恒可知反应过程中ClO-与NH3的系数比为1：2，再结合元素守恒可得离子方程式为2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O；
（4）①N2H4可以氧化I2，所以达到滴定终点时I2稍过量，而淀粉遇碘变蓝，所以滴定终点的现象为：当加入最后一滴(或半滴)碘标准溶液时，溶液恰好变为蓝色，且半分钟内不褪色；
②根据反应方程式可知25.00mL待测液中n(N2H4·H2O)=×0.3000mol/L×0.02L=0.003mol，则250 mL溶液中有0.03mol N2H4·H2O，产品中水合腓的质量分数为×100%=25%；
（5）操作i的结论为黑色固体有Ag2O，现象为黑色固体部分溶解，根据题目所给信息可知Ag2O可溶于氨水，所以①为加入足量氨水；操作ii证明有Ag，Ag可以被稀硝酸氧化，同时生成NO气体，所以现象②为黑色固体溶解，并有气体产生；
（6）肼具有还原性将Ag+还原为Ag，同时肼具有碱性，与Ag+反应生成AgOH，而AgOH不稳定，易分解生成黑色的Ag2O。
7． 关闭分液漏斗活塞，D中加水至水面没过玻璃管下口。用酒精灯微热烧瓶，片刻后，D中玻璃管口有气泡产生。停止加热，一段时间后，D中玻璃管内形成一段水柱。 饱和食盐水 可，氢氧化钙价格便宜，可将其加少量水配成石灰乳，同样可以起到吸收氯气的作用。 [否，氢氧化钙微溶于水，石灰水中c(OH-)太小，吸收氯气的效果太差。] Cl2消耗了OH-，碱性变弱 向其中滴加氢氧化钠溶液，溶液未变红色 pH=1.52 溶液呈浅黄绿色 氯水有漂白性 氯气与水的反应吸热，浓硫酸吸水放热，温度升高，平衡正移，且反应速率加快，故氯化物的含量突然增大 加入硫酸导致c(H+)增大，使得氯气与水的反应平衡逆移，Cl-的含量减小
【分析】本题以氯气的实验室制取及氯水、HClO的基本性质探究为切入点，考查学生实验探究与创新意识、证据推理与模型认识、变化观念与平衡思想等化学学科核心素养。同时通过装置气密性的检查考查学生的实验能力，通过酚酞褪色原因的猜想与方案考查学生的探究能力，通过氢氧化钙与氢氧化钠的对比考查学生化学反应的理解能力及开放性的思维。
【详解】(1)氯气有剧毒，一定要保证装置的气密性。因为装置较大，所以不能用手捂，可以用酒精灯微热(也可以用热毛巾捂)，检查前先使装置形成“密闭体系”，所以必须先“关闭分液漏斗活塞，D中加水至水面没过玻璃管下口”。 加热时，气体温度上升快，即使有轻微漏气，璃管口有气泡产生。只有降温之后玻璃管内能形成一段水柱，才能证明气密性完好；答案为关闭分液漏斗活塞，D中加水至水面没过玻璃管下口。用酒精灯微热烧瓶，片刻后，D中玻璃管口有气泡产生。停止加热，一段时间后，D中玻璃管内形成一段水柱；
(2)因为B装置的的目的是除HCl，氯气略有溶解不影响实验现象，答案为饱和食盐水；
(3)参照工业制取漂白粉的反应可以推知，足量的石灰乳同样可以起到吸收氯气的作用；故可，氢氧化钙价格便宜，可将其加少量水配成石灰乳，同样可以起到吸收氯气的作用。 [否，氢氧化钙微溶于水，石灰水中c(OH-)太小，吸收氯气的效果太差。]；
(4)若是氯气中和了OH-的缘故，酚酞未变质，继续滴入NaOH则溶液会变红；
则假设为Cl2消耗了OH-，碱性变弱；取少许装置D中褪色后的溶液于试管中，向其中滴加氢氧化钠溶液，溶液未变红色，证实了假设②不能成立；
(5) 从数据、溶液颜色及氯水的漂白性进行推理。从曲线的变化及反应的可逆性进行分析。①以上信息中可以证明氯气分子与水发生了化学反应的是向其中滴加氢氧化钠溶液，溶液未变红色，能说明反应是有一定限度的pH=1.52。测量pH时不能用pH试纸代替pH计，原因是氯水有漂白性；200s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是氯气与水的反应吸热，浓硫酸吸水放热，温度升高，平衡正移，且反应速率加快，故氯化物的含量突然增大；用平衡移动原理分析在200s后，氯化物的含量随时间减小的原因加入硫酸导致c(H+)增大，使得氯气与水的反应平衡逆移，Cl-的含量减小。
8．(1)CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O
(2) d f c g b
(3) 浓硫酸 判断装置中空气是否排尽
(4)防止钠与空气中的氧气反应
(5)C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O
(6)4Na+3CO22Na2CO3+C
【分析】装置a为碳酸钙和稀盐酸反应制取二氧化碳，由于盐酸易挥发，先用装置d除去HCl杂质气体，再经装置f中浓硫酸来干燥二氧化碳，装置c将镁和二氧化碳反应，为防止空气的水蒸气进入c，用装置g来干燥空气，装置b来判断装置中空气是否排尽；
【详解】（1）装置a是简易启普发生器，作用是就是制取二氧化碳，反应的离子方程式：CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O
（2）按照气流的方向从左至右应该是二氧化碳制备、除去二氧化碳中混有HCl和水蒸气(除水时用f，不用g，原因是保证水除尽)、钠与二氧化碳反应装置、防止水进入装置、检验二氧化碳是否充满的装置。故答案为：dfcgb
（3）装置f防止g中水蒸气进入d装置，应盛放的试剂是浓硫酸；装置b的作用是判断装置中空气是否排尽；
（4）在点燃c装置中的酒精灯前，必须除去系统内内的空气，防止钠与空气中的氧气反应；
（5）该黑色不溶物为碳，碳可以和浓硫酸反应生成二氧化碳、二氧化硫和水，即C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O；
（6）通过对生成物进行了探究实验可得出钠与二氧化碳反应生成了碳酸钠和碳，可以写出反应的方程式：4Na+3CO22Na2CO3+C。
9． 2NaClO3＋H2C2O4＋H2SO42ClO2↑＋2CO2↑＋Na2SO4＋2H2O(或2NaClO3＋2H2SO4＋H2C2O4=2ClO2↑＋2NaHSO4＋2H2O＋2CO2↑) 反应中生成的CO2对ClO2起到稀释作用，提高了实验的安全性 负 ClO2＋e－=ClO 阳 3 ℃冷水浴 H2O2＋2ClO2＋2OH－=2ClO＋O2＋2H2O acdf 当溶液由蓝色变无色，且半分钟内不恢复 90.5%
【分析】草酸、硫酸和氯酸钠在35℃~55℃热水浴中进行反应得到二氧化氯，通入空气稀释ClO2，防止其浓度过大而分解爆炸，生成的ClO2通入电解池中，在阴极被还原为ClO，所以a为电源负极，b为电源正极，氯离子被氧化生成氯气，钠离子通过离子交换膜进入阴极区和ClO形成NaClO2溶液。
【详解】(1)根据装置Ⅰ可知反应物为NaClO3、H2SO4和H2C2O4，产物有ClO2，可推知H2C2O4被氧化为CO2，配平得化学方程式为2NaClO3＋H2C2O4＋H2SO4=2ClO2↑＋2CO2↑＋Na2SO4＋2H2O(或2NaClO3＋2H2SO4＋H2C2O4=2ClO2↑＋2NaHSO4＋2H2O＋2CO2↑)；根据已知①，结合反应产物，可推测该反应的最大优点是反应中生成的CO2对ClO2起到稀释作用，提高了实验的安全性；
(2)装置Ⅱ为电解ClO2制备NaClO2，故生成成品液NaClO2的电极为阴极，a极为负极，生成ClO，其电极反应式为ClO2＋e－=ClO；阳极室Na＋通过阳离子交换膜进入阴极室，生成NaClO2；
(3)要控制反应温度为3 ℃，可采取的措施为3 ℃冷水浴；根据“处理后所得溶液与装置Ⅱ所得成品液合并处理得到产品”说明ClO2生成了ClO，则H2O2化合价升高生成O2，故反应的离子方程式为H2O2＋2ClO2＋2OH－==2ClO＋O2＋2H2O；
(4)从溶液中制取晶体，一般流程是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。根据信息②，蒸发水分同时要防止分解，只能减压蒸发，a正确；为防止析出NaClO2·3H2O晶体，应该趁热过滤，b错误、c正确；为防止分解和结晶，用38～60 ℃温水洗去杂质，d正确；为防止分解，应该在低于60 ℃下干燥得到产品，e错误、f正确，综上所述选acdf；
(5)产品中加入足量酸化的KI溶液，发生ClO＋4I－＋4H＋=Cl－＋2I2＋2H2O，加入淀粉溶液显蓝色，当用0.200 mol·L－1Na2S2O3标准液滴定时，发生2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI，I2逐渐消耗，当溶液由蓝色变无色，且半分钟不恢复时，说明达到滴定终点。依据关系式：
解得x＝0.001，产品NaClO2的纯度为×100%＝90.5%。
10． Cu＋2H2SO4 (浓)CuSO4＋2H2O＋SO2↑ 分液漏斗 安全瓶，防止C中液体倒吸 2＋5SO2＋2H2O＝2Mn2+＋5＋4H＋ 增大反应物的接触面积，加快反应速率 4~5(4或5合理的数值均可) 34 NaHSO3和Na2SO3具有较强的还原性，容易被空气中的氧气氧化
【分析】铜和浓硫酸在加热条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，二氧化硫通入到石蕊中，石蕊变红，二氧化硫通入到酸性高锰酸钾溶液中，溶液褪色，二氧化硫通入到碳酸钠溶液中制备NaHSO3和Na2SO3，由于二氧化硫有毒，因此用NaOH溶液处理尾气。
【详解】(1) A中是铜和浓硫酸加热反应生成二氧化硫、硫酸铜和水，其反应的化学方程式是Cu＋2H2SO4 (浓)CuSO4＋2H2O＋SO2↑。
(2)由构造知，盛放浓硫酸的仪器名称是分液漏斗，装置B的作用是作安全瓶，防止C中液体倒吸。
(3)试管D中主要是二氧化硫和酸性高锰酸钾发生氧化还原反应，二氧化硫被氧化为硫酸根离子、高锰酸根离子被还原为锰离子，其离子方程式为：2＋5SO2＋2H2O＝2Mn2+＋5＋4H＋。
(4) 反应物之间接触面积越大，反应速率越快，则装置E中设计多孔球泡的目的是：增大反应物的接触面积，加快反应速率。
(5) ①根据图中信息，当溶液的pH值在4～5时几乎全部是NaHSO3溶液，因此通过测定溶液的pH值来确定停止通SO2，实验操作为取一小片pH试纸放在玻璃片上，用洁净的玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸中央，变色后与标准比色卡对照，当pH为4~5时，停止通SO2。
②由NaHSO3溶液制备Na2SO3的实验方案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中加入NaOH溶液，测量溶液的pH，当pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤。滴加NaOH溶液不能过慢，因为NaHSO3和Na2SO3具有较强的还原性，滴加过慢，容易被空气中的氧气氧化。
11．(1) Mn2+ + +2H2O= MnO2 +2+4H+ MnO2、Al(OH)3、 Fe(OH)3
(2) 过滤 引流
(3) Zn+Cd2+=Zn2++Cd 3ZnSO4+ 3Na2CO3+3H2O= 2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O↓+3Na2SO4+ 2CO2↑
(4)取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，没有白色沉淀生成，说明洗涤干净
(5) 2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O 3ZnO+CO2↑+3H2O Na2SO4或硫酸钠
【分析】由流程可知，向萃铜余液中加入石灰石粉和氧化剂，余液中Mn2+、Fe2+被氧化生成MnO2、氢氧化铁，反应过程中生成硫酸钙沉淀，过滤得到MnO2、氢氧化铁、硫酸钙，和“氧化除锰”的余液﹔向余液中加入Zn， Zn与Cd2+发生置换反应生成Cd，过滤得到除去Cd2+的滤液；加入有机溶剂萃取，除去钴、镍，分液得到硫酸锌溶液，向硫酸锌溶液中加入碳酸钠溶液﹐硫酸锌转化为ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶体，过滤得到ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶体，煅烧、粉碎得到工业活性氧化性，以此来解答。
【详解】（1）铜萃余液含硫酸30~60g/L，设计采用过硫酸钠(Na2S2O8)氧化法除锰，Mn2+被氧化成MnO2，过硫酸根离子被还原为硫酸根离子，离子方程式为：Mn2+ + +2H2O= MnO2 +2+4H+；由分析可知，中和渣中主要成分为MnO2、Al(OH)3、 Fe(OH)3；
（2）根据流程可知，该流程中多次出现滤渣，故流程中用到最多的操作是过滤；过滤时需要用玻璃棒引流；
（3）锌与镉离子发生取代反应生成锌离子和单质镉，离子方程式为：Zn+Cd2+=Zn2++Cd；向硫酸锌溶液中加入碳酸钠溶液生成碱式碳酸锌，相应的方程式为：3ZnSO4+ 3Na2CO3+3H2O= 2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O↓+3Na2SO4+ 2CO2↑；
（4）向硫酸锌溶液中加入碳酸钠溶液生成碱式碳酸锌，则碱式碳酸锌表面可能吸附有硫酸根离子，则检验最后一次洗涤液中是否含有硫酸根离子就可以检验碱式碳酸锌是否洗涤干净相应的操作和现象为：取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，没有白色沉淀生成，说明洗涤干净；
（5）由流程可知，工业碱式碳酸锌在煅烧炉中煅烧生成活性氧化锌，则相应的方程式为：2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O 3ZnO+CO2↑+3H2O；加入有机溶剂萃取，除去钴、镍，分液得到硫酸锌溶液，向硫酸锌溶液中加入碳酸钠溶液﹐硫酸锌转化为ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶体，同时得到硫酸钠溶液，则工艺流程设计中选用高效真空负压内转盘浓缩沉锌后液一体化设备生产无水Na2SO4或硫酸钠。
12．(1) 2Al2O3 (熔融)4Al+3O2↑ 防止阳极与氧气反应(或减少阳极的更换频率) F的电负性大于Cl，Al与F的电负性之差很大，形成离子键，而Al和Cl的电负性之差不大，形成共价键
(2) HF CaSO4
(3)2Al3++3+3H2O=2Al (OH) 3↓+3CO2↑
(4)反应Li2CO3(s)+Ca2+(aq) 2Li+(aq)+ CaCO3(s)的平衡常数K= >1×105，可以使溶液中的Li2CO3比较彻底地转化
(5) Al
【分析】电解铝之后的废渣先经过酸溶，让氟离子变成HF而除去，再加入水进行水浸，除掉微溶于水的硫酸钙，再加入碳酸钠溶液进行碱解，除去铝离子，同时生成二氧化碳，再加入生石灰进行苛化，生成氢氧化钠和碳酸钙沉淀，最后得到含有NaOH和LiOH的混合溶液，再通入二氧化碳气体进行碳化，生成的电池级碳酸锂。
【详解】（1）①电解氧化铝，生成铝和氧气，方程式为，比起碳来说，陶瓷更加稳定，不会与氧气发生反应，故优点就是防止阳极与氧气反应；
②F的电负性大于Cl，F与Al的电负性相差较大，与Al形成的是离子键，而Al和Cl的电负性相差不大，形成的是共价键；
（2）气体1是酸溶时，氟离子结合氢离子生成的HF。滤渣1是在水浸时将微溶 于水的硫酸钙沉淀了出来。
（3）碱解时，加入的碳酸钠与溶液中的铝离子发生双水解，生成氢氧化铝沉淀和二氧化碳气体，其方程式为；
（4）Li2CO3(s)+Ca2+(aq) ⇌2Li+(aq)+ CaCO3(s)的平衡常数，故该反应可以进行完全，可以使溶液中的Li2CO3比较彻底地转化。
（5）该晶胞中白球的个数为个，黑球为，根据化学式Al3Li可知，白球为Al，黑球为Li。该晶胞的质量为g，体积为(a×10-10)3cm3，故密度为g/cm3。
13．(1) 阴极 取少许电解后溶液，滴加K3Fe(CN)6溶液，若无蓝色沉淀生成，则说明 Fe2+全部被氧化
(2)2.4V、3.5h
(3)10-0.2
(4)12.5
(5)Zn(OH) + 2H+ = Zn(OH)2↓+ 2H2O
(6)Na2SO4
【分析】电镀污泥在硫酸溶液中酸浸后电解除去铜，再用石灰乳将铁元素转化为沉淀后过滤除去，往滤液中加入NaOH溶液将铬元素转化为Cr(OH)3、将镍元素转化为Ni(OH)2从溶液中逐个分离出来，最后加入稀硫酸调节pH，得到Zn(OH)2沉淀。
(1)
电解除铜时，铜被还原得到单质，连接在阴极；在另一极Fe2+被氧化为Fe3+，欲检验Fe2+全部被氧化，则要检验溶液中是否还有Fe2+，选用试剂及现象是：取少许电解后溶液，滴加K3Fe(CN)6溶液，若无蓝色沉淀生成，则说明 Fe2+全部被氧化。
(2)
电解除铜时氧化Fe2+的同时要避免Cr3+被氧化为六价Cr，从表中信息分析可知，最合适的电解条件是2.4V、3.5h，此条件Fe2+和六价Cr均未检出。
(3)
从金属元素可溶性组分lgc与pH的关系图可知，从当Cr3+恰好沉淀完全时，c(Cr3+)=1.0×10-5mol·L-1，溶液pH=5.6；从Zn2+恰好沉淀完全时的pH=8.0得知Ksp[Zn(OH)2]= 10-5×(10-6)2=10-17；则pH=5.6时溶液中c(Zn2+)==10-0.2(mol/L)。
(4)
从金属元素可溶性组分lgc与pH的关系图可知，完全沉镍时调节pH大于9.2，但为了防止锌一起沉淀，需将锌转化为可溶的Zn(OH)存在，依题意，则pH应大于12.5。
(5)
从流程图可知，沉镍在沉锌之前，而沉镍时为了防止锌共沉，已将锌转化为Zn(OH)，故沉锌时，加入稀硫酸与Zn(OH) 反应生成Zn(OH)2，离子方程式为：Zn(OH) + 2H+ = Zn(OH)2↓+ 2H2O。
(6)
从整个工艺流程分析，电镀污泥中含有的铜、镍、铬、锌和铁元素逐步沉淀分离，而往体系内加入的是硫酸溶液、NaOH溶液、稀硫酸，石灰乳中的氢氧化钙是微溶物，故沉锌后的滤液中的主要溶质为Na2SO4。
14． 2NaNO2＋2CH3OH＋H2SO4=Na2SO4＋2CH3ONO↑＋2H2O CH3ONO＋N2H4·H2O＋NaOH=NaN3＋CH3OH＋3H2O 缓慢通入CH3ONO气体 ad(da) cbfe(bcfe) 真空低温(隔绝空气，低温干燥) 重结晶 补充平行实验(重复滴定2~3次)
【分析】根据流程：NaNO2与甲醇、70%稀硫酸反应得到CH3ONO，加入NaOH水合肼溶液反应：CH3ONO+N2H4•H2O+NaOH═CH3OH+NaN3+3H2O，得到的A溶液为NaN3，混有水合肼、NaOH、CH3OH，蒸馏A将甲醇分离，得到B溶液，将其结晶、抽滤、洗涤、干燥得到产品。计算n[(NH4)2Ce(NO3)6]，n[(NH4)2Fe(SO4)2]，结合滴定过程，叠氮化钠和六硝酸铈铵反应，剩余的六硝酸铈铵，向溶液中加适量硫酸，用c2 mol•L-1(NH4)2Fe(SO4)2(硫酸亚铁铵)标准滴定溶液滴定过量的Ce4+，结合化学方程式定量关系计算；为了提高实验的精确度，氧化还原反应滴定实验一般要用平行实验，求平均值。
【详解】(1)步骤I总反应亚硝酸钠和甲醇在酸性条件下生成CH3ONO和硫酸钠，化学方程式为2NaNO2＋2CH3OH＋H2SO4=Na2SO4＋2CH3ONO↑＋2H2O。故答案为：2NaNO2＋2CH3OH＋H2SO4=Na2SO4＋2CH3ONO↑＋2H2O；
(2)①步骤II三颈烧瓶中发生反应CH3ONO加入NaOH水合肼溶液生成NaN3和CH3OH，化学方程式为CH3ONO＋N2H4·H2O＋NaOH=NaN3＋CH3OH＋3H2O。该反应放热，但在20℃左右选择性和转化率最高，实验中控制温度除使用冷水浴，还需采取的措施是缓慢通入CH3ONO气体，降低反应速率，防止温度升高过快。故答案为：CH3ONO＋N2H4·H2O＋NaOH=NaN3＋CH3OH＋3H2O；缓慢通入CH3ONO气体；
②步骤Ⅱ中制备叠氮化钠的操作是在三颈瓶中进行，制备叠氮化钠的操作是打开K1、K2，关闭K3；步骤Ⅲ中溶液A进行蒸馏的合理操作顺序是：关闭K1、K2→打开K3→水浴加热、通冷凝水或打开K3→关闭K1、K2→水浴加热、通冷凝水，故步骤II开始时的操作为ad(da)(选填字母编号)。步骤III蒸馏时的操作顺序是cbfe(bcfe)(选填字母编号)。故答案为：ad(da)；cbfe(bcfe)；
(3)步骤IV对B溶液加热蒸发至溶液体积的三分之一，冷却析出NaN3晶体，减压过滤，晶体用乙醇洗涤2～3次后，再真空低温(隔绝空气，低温干燥)干燥。精制NaN3的方法是重结晶，使混合在一起的杂质彼此分离。故答案为：真空低温(隔绝空气，低温干燥)；重结晶；
(4)①计算n[(NH4)2Ce(NO3)6]，n[(NH4)2Fe(SO4)2]，结合滴定过程，叠氮化钠和六硝酸铈铵反应，剩余的六硝酸铈铵，向溶液中加适量硫酸，用c2 mol•L-1(NH4)2Fe(SO4)2(硫酸亚铁铵)标准滴定溶液滴定过量的Ce4+，结合化学方程式定量关系计算：n[(NH4)2Ce(NO3)6]=c1V1×10-3mol，n[(NH4)2Fe(SO4)2]=c2V2×10-3mol，与NaN3反应的n[(NH4)2Ce(NO3)6]=c1V1×10-3mol-c2V2×10-3mol=(c1V1-c2V2)×10-3mol，
ω==，产品纯度为。故答案为：；
②为了提高实验的精确度，氧化还原反应滴定实验一般要用平行实验，求平均值，该实验还需要补充平行实验(重复滴定2~3次)。故答案为：补充平行实验(重复滴定2~3次)。
15．(1) 球形冷凝管 “防止温度高于120℃发生副反应”或“加热可以加快反应速率”或“蒸出酯有利于平衡右移”或“乳酸沸点122℃，防止乳酸挥发，不利于平衡向右移动”(或其他合理解释)
(2) 提高薄荷醇的转化率 (或其他合理答案) 及时分离生成的水，有利于使平衡正向移动，提高酯的产率
(3) 利用甲苯溶解薄荷醇，使薄荷醇回流到三颈烧瓶中再与乳酸反应 环己烷没有毒性或者“环己烷毒性小”或“环己烷沸点低” (或其他合理答案)
(4) 下口 除去合并液中的H2SO4和乳酸杂质
(5)降低沸点，分离出乳酸薄荷醇酯
(6)60%
【分析】本题考查化学实验基本操作方法的综合应用，为高考常见题型，侧重于学生的实验能力的考查，注意把握实验的原理和目的，为解答该类题目的关键，注意物质的性质，结合题给信息解答，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力。
【详解】（1）a是球形冷凝管，水的沸点为100°C，反应物乳酸的沸点为122°C，因此，为了达到既要将水份除去，又不使乳酸损失太多的目的，故将反应温度控制在120°C。
（2）为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。-般是使反应物酸和醇中的一种过量；分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，使反应向有利于生成酯的方向进行，从而提高酯的产量。
（3）甲苯与水形成共沸体系,把水蒸气带出体系,还有一个作用就是使薄荷醇回流到三颈烧瓶中再与乳酸反应。用环己烷代替是优点是减少有毒性试剂的使用。
（4）甲苯不溶于水与水分层水的比重大位于下方，因此从分液漏斗的下口放出；饱和碳酸钠溶液的作用是中和H2SO4和乳酸杂质，降低乳酸薄荷醇酯的溶解度。
（5）减压蒸馏就是降低体系里的压强,使乳酸薄荷醇酯的沸点降低,不易分解,从而提高产率。
（6）薄荷醇物质的量是0.1mol ,乳酸是过量的,故理论上生成乳酸薄荷醇酯的物质的量是0.1mol ,质量是22.8g ;故产率是×100%≈60%
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