2024届高三化学一轮复习培优--芳香烃训练

这是一份2024届高三化学一轮复习培优--芳香烃训练，共21页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。
2024届高三化学一轮复习培优--芳香烃训练
学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________

一、单选题
1．苯分子中不存在碳碳单键与碳碳双键的交替结构，可以作为证据的是
①苯不能使溴的四氯化碳溶液褪色
②苯不能使酸性高锰酸钾溶液褪色
③苯在一定条件下既能发生取代反应，又能发生加成反应
④经测定，邻二甲苯只有一种结构
⑤经测定，苯环上碳碳键的键长相等
A．①②④⑤ B．①②③⑤ C．①②③ D．①②
2．原溶剂是水时萃取剂不能选用
A．苯 B．四氯化碳 C．酒精 D．煤油
3．用表示阿伏加德罗常数的值，下列说法中正确的是
A．92g与的混合气体中含有的原子总数为6
B．标准状况下，1苯中含有3个碳碳双键
C．1完全水解生成氢氧化铝胶体粒子的数目为
D．含2的浓硫酸与足量铜共热，转移的电子数为2
4．欲除去下列物质中混有的少量杂质(括号内物质为杂质)，错误的是
A．乙酸乙酯(乙酸)：加入氢氧化钠溶液，充分振荡静置后，分液
B．溴苯(溴)：加入氢氧化钠溶液，充分振荡静止后，分液
C．乙醇(水)：加入生石灰，蒸馏
D．乙烷(乙烯)：通入溴水中，洗气
5．苯环和侧链相互影响，下列关于甲苯的实验事实中，能说明苯环对侧链有影响的是
A．甲苯能与浓硝酸浓硫酸反应生成三硝基甲苯 B．1 mol甲苯能与3 mol H2发生加成反应
C．甲苯能使酸性高锰酸钾褪色 D．甲苯能燃烧产生带浓烟的火焰
6．下列叙述正确的是
A．分子式为C3H6有机物最多存在3个C—C单键，与C4H10的碳碳单键数相同
B．和均是芳香烃，既是芳香烃又是芳香化合物
C．和分子组成相差一个—CH2—，因此是同系物关系
D．分子式为C2H6O只有一种结构
7．下列关于有机物的说法正确的是
A．乙醇和丙三醇互为同系物
B．分子式为C4H9Cl的有机物共有4种同分异构体
C． 的名称是2，3，4-三甲基-2-乙基戊烷
D．分子中的所有碳原子共面
8．下列实验操作对应的现象和结论均正确的是
选项
实验操作
实验现象
结论
A
向苯和液溴的混合物中加入铁粉，将气体直接通入硝酸银溶液中
有淡黄色沉淀生成
苯与Br2发生取代反应
B
白铁皮(镀锌铁)出现破损后，浸泡在饱和食盐水中，一段时间后滴入几滴K3[Fe(CN)6]溶液
无明显现象
该过程一定未发生氧化还原反应
C
用坩埚钳夹住一小块用砂纸打磨过的铝箔，在酒精灯上加热
铝箔熔化并滴落
金属铝的熔点较低
D
向酸性KMnO4和H2C2O4的混合液中加入一小块MnSO4
生成气体的速率加快，溶液迅速褪色
MnSO4可能是该反应的催化剂
A．A B．B C．C D．D
9．下列物质不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，但能使溴水层褪色的是
A．乙烯 B．苯 C．甲苯 D．1﹣戊炔
10．下列物质中一氯取代物种类最多的是
A． B． C． D．
11．结构简式为的物质的名称是
A．二乙酸二乙酯 B．乙二酸二乙酯
C．二乙酸乙二酯 D．乙二酸乙二酯
12．四联苯结构简式如下，四联苯的一氯代物有

A．3种 B．4种 C．5种 D．6种
13．化合物M(结构如图所示)是合成抗新冠药物的中间体。下列关于M的说法错误的是。

A．与互为同系物
B．所有碳原子不可能处于同一平面
C．苯环上的一氯代物有4种(不含立体异构)
D．1mol M最多与3mol H2发生加成反应
14．甲苯是苯的同系物，化学性质与苯相似，但由于基团之间的相互影响，使甲苯的某些性质又与苯不同。下列有关推断及解释都正确的是
A．苯不能通过化学反应使溴水褪色，但甲苯可以，这是甲基对苯环影响的结果
B．苯不能在光照下与Cl2发生取代反应，但甲苯可以，这是苯环对甲基影响的结果
C．苯的一氯代物只有一种，而甲苯的一氯代物有3种，这是苯环对甲基影响的结果
D．苯不能使酸性KMnO4溶液褪色，但甲苯可以，这是苯环对甲基影响的结果
15．有科研工作者研究发现，以负载Ce-Pt-Pd氧化处理后的不锈钢丝网具有较好的催化性能，可以消除VOCs(挥发性有机化合物，如苯、甲苯、丙酮等)、的污染，如图所示简要表示了该催化过程及反应机理。有关说法错误的是

A．不锈钢丝网可增大催化剂与VOCs的接触面积 B．氧气参与了上述催化反应
C．碳原子在该催化反应中得电子 D．该催化剂可用于机动车尾气的处理

二、实验题
16．某校学生用如图所示装置进行实验(夹持装置略)，以探究苯与液溴发生反应的原理并分离、提纯反应的产物。

请回答下列问题：
(1)冷凝管所起的作用为_______，冷凝水从_______(填“a”或“b”)口进入。
(2)实验开始时，关闭、打开和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合物，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为_______。
(3)能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是_______。
(4)生成的溴苯因溶有未反应的溴而显橙黄色，提纯的方法是_______。
17．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置有多种，其中的三种如下：
I.中学教材中苯与溴发生反应的装置如图所示。

A中加入15mL无水苯和少量铁屑。再小心加入4.0mL液态溴。根据相关知识回答下列问题
(1)装置中发生反应的化学方程式为_______。
(2)C的作用为_______
Ⅱ.改进的苯与溴发生反应的装置如图所示。根据要求填空。

(3)将三颈烧瓶内反应后的液体分离出的操作是_______(填操作名称)；将液体依次进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯。
①用蒸馏水洗涤，振荡，分液；②用5%的NaOH溶液洗涤，振荡，分液；③用蒸馏水洗涤，振荡，分液；④加入无水CaCl2粉末干燥；⑤_______(填操作名称)。
(4)干燥管中所装试剂是_______
Ⅲ.另一种改进装置如图，试根据要求回答

(5)反应结束后要使装置甲中的水倒吸入装置乙中，这样操作的目的是_______
(6)若实验时，无液溴，但实验室有溴水，该实验如何操作才能做成功_______。
18．溴苯用途广泛，常用作溶剂、汽车燃料、有机合成原料、医药中间体等。溴苯由苯和溴反应制得，某化学兴趣小组设计了如图所示的装置研究溴苯的制备原理并检验产物。

已知：

苯
溴
溴苯
沸点/℃
80
59
156
水溶性
微溶
微溶
微溶
请回答下列问题：
(1)装置乙中苯参与反应的化学方程式为_______。
(2)装置丙中应该盛装_______(填试剂名称)，当装置丁和戊中现象分别为_______、_______时，则说明该反应为取代反应；若撤去装置丙，_______(填“能”或“不能”)说明该反应为取代反应。
(3)当反应结束后，为了让甲中的蒸馏水倒吸入乙中，需进行的操作是_______。
(4)取反应后的混合物，经过一系列操作得到纯净的溴苯：
①水洗，分液；
②用稀溶液洗涤，除去_______，分液；
③水洗，分液；
④用干燥剂干燥，过滤；
⑤_______，分离溴苯和苯。
(5)关于该实验，下列说法正确的是_______(填标号)。
a.可用溴水代替液溴进行实验
b.装置己的作用是吸收尾气，防止污染空气
c.装置丁和戊中的导管可以插入溶液中
d.洗涤分液后，可用干燥产物
19．实验室制取硝基苯常规方法为：在大试管中将浓硝酸和浓硫酸按体积比2∶3混合，摇匀、冷却后滴入苯，水浴加热至，即可制得硝基苯。将该实验进行改进，以为绿色硝化剂制取硝基苯的反应原理、实验装置及实验步骤如下：
反应方程式：

实验步骤：
Ⅰ．将浓度为的溶液加入到装有高选择性分子筛催化剂的反应器中。
Ⅱ．在搅拌状态下，将一定量的苯用恒压滴液漏斗滴加至反应器中，使与物质的量之比达到1∶1.1，并控制反应温度在以下。
Ⅲ．滴加完毕后继续搅拌一段时间，将反应器中的液体倒入饱和溶液中，分液得到粗产品。
Ⅳ．将粗产品进一步纯化得到硝基苯。
回答下列问题：
(1)常规法制取硝基苯的化学方程式为___________。
(2)准确配制浓度为的溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、___________、___________。
(3)控制反应温度在左右的操作是___________。
(4)“步骤Ⅲ”中饱和碳酸氢钠溶液的作用是___________。
(5)“步骤Ⅳ”中“进一步纯化”的方法是___________。
(6)若忽略提纯过程中硝基苯的损耗，的转化率为___________。
20．实验室制备—硝基甲苯(主要含邻硝基甲苯和对硝基甲苯)的反应原理、实验装置、相关数据如下：


密度/g·cm-3
沸点/℃
相对分子质量
溶解性
甲苯
0.866
110.6
92
不溶于水，易溶于一硝基甲苯
对硝基甲苯
1.286
237.7
137
不溶于水，易溶于液态烃
邻硝基甲苯
1.162
222
137
不溶于水，易溶于液态烃
实验步骤：
①配制混酸，组装上图反应装置。取100mL烧杯，用10 mL浓硫酸与30 mL浓硝酸配制混酸，加入恒压滴液漏斗中。把15 mL甲苯(折合质量13.0g) 加入三颈烧瓶中。

②向室温下的甲蒙中还滴加混酸，边滴边搅拌，混合均匀。
③在50~ 60 ℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混酸后，依次用蒸馏水和10% Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。请回答下列问题：
(1)配制40 mL混酸的操作是___________。
(2)装置中还缺少___________(填仪器名称)。如果温度到达60℃，将会有___________ (填物质名称)生成。
(3)分离粗产品和水的操作方法是___________。
(4)产品用10%Na2CO3溶液洗涤之后，再用蒸馏水洗涤，检验产品是否洗干净的操作是___________。
(5)粗产品蒸馏提纯时，可能会导致收集到的产品中混有高沸点杂质的装置是___________。


参考答案：
1．A
【详解】①苯不能使溴的四氯化碳溶液褪色说明苯分子中不含碳碳双键，能证明苯分子中不存在碳碳单键与碳碳双键的交替结构，故正确；
②苯不能使酸性高锰酸钾溶液褪色说明苯分子中不含碳碳双键，能证明苯分子中不存在碳碳单键与碳碳双键的交替结构，故正确；
③苯在一定条件下能与氢气发生加成反应说明苯分子具有碳碳双键的性质，不能证明苯分子中不存在碳碳单键与碳碳双键的交替结构，故错误；
④经测定，邻二甲苯只有一种结构说明苯分子中的碳碳键只有一种，能证明苯分子中不存在碳碳单键与碳碳双键的交替结构，故正确；
⑤经测定，苯环上碳碳键的键长相等说明苯分子中的碳碳键只有一种，能证明苯分子中不存在碳碳单键与碳碳双键的交替结构，故正确；
①②④⑤正确，故选A。
2．C
【详解】A．苯不溶于水，原溶剂是水时萃取剂可以用苯，A不选；
B．四氯化碳不溶于水，原溶剂是水时萃取剂可以用四氯化碳，B不选；
C．酒精与水互溶，原溶剂是水时萃取剂不能选用酒精，C选；
D．煤油不溶于水，原溶剂是水时萃取剂可以用煤油，D不选；
答案选C。
3．A
【详解】A．设NO2的物质的量为x ，N2O4的物质的量为y，依据题意可列出46x+92y=92，可求得x+2y=2，依据原子数可列出3x+6y=3(x+2y)很容易求出为6NA，A正确；
B．苯环结构不是单双键交替，它不存在双键，是大派键，特殊的键，所以双建数目为0，B错误；
C．胶粒是若干个氢氧化铝聚集在一起形成的，1mol氢氧化铝当然不能形成1mol胶粒，C错误；
D．随着反应的进行浓硫酸逐渐变稀，稀硫酸与铜不反应，2mol硫酸不能完全反应，所以转移的电子少于2NA，D错误；
故选A。
4．A
【详解】A．乙酸乙酯在NaOH溶液中能够完全水解，故乙酸乙酯中的乙酸不能加入氢氧化钠溶液，充分振荡静置后，而应该加入饱和碳酸钠溶液中充分振荡后静置后分液，A符合题意；
B．已知溴易溶于溴苯中，Br2与NaOH反应生成的NaBr、NaBrO等易溶于水，不溶于溴苯，则溴苯中的溴可以通过加入氢氧化钠溶液，充分振荡静止后，分液而除去，B不合题意；
C．乙醇和水互溶，沸点相差较大，且在一定条件下二者能够形成恒沸物，则乙醇中的水可以用加入生石灰后蒸馏的操作来分离，制得无水酒精，C不合题意；
D．乙烯能与溴单质反应生成1，2-二溴乙烷，而乙烷不反应，故乙烷中的乙烯可以通过通入溴水中的洗气方法来除去，D不合题意；
故答案为：A。
5．C
【详解】A．甲苯能与浓硝酸浓硫酸反应生成三硝基甲苯，说明侧链对苯环的影响，A不符合题意；
B．1 mol甲苯能与3 mol H2发生加成反应为苯环的结构所具有性质，不能体现苯环与侧链的相互影响，B不符合题意；
C．甲苯能使酸性高锰酸钾褪色，苯不能使酸性高锰酸钾褪色，所以能说明苯环对侧链有影响，C符合题意；
D．甲苯能燃烧产生带浓烟的火焰，是碳不完全燃烧导致，所以不能说明苯环对侧链有影响，D不符合题意；
答案选C。
6．A
【详解】A．分子式为C3H6有机物中，含有碳碳键数最多的为环丙烷，环丙烷中含3个C-C单键；分子式为C4H10的有机物为丁烷，丁烷分子中也含有3个碳碳键，所以二者含有的碳碳单键数相同，A正确；
B．属于芳香烃，而属于环烷烃；含有苯环，但物质的组成元素含有C、H、N、O四种，因此属于芳香族化合物，而不属于芳香烃，B错误；
C．含有酚羟基，为苯酚，属于酚类；而含有醇羟基，为苯甲醇，属于醇类，二者结构不同，所以二者不属于同系物，C错误；
D．分子式为C2H6O的物质可以表示乙醇(C2H5-OH)，也可以表示二甲醚(CH3-O-CH3)，因此有两种不同的结构，D错误；
故合理选项是A。
7．B
【详解】A．结构相似、类别相同，在分子组成上相差一个或多个“CH2”原子团的有机物互为同系物，乙醇中含有一个羟基，丙三醇中含有三个羟基，二者结构不同，不互为同系物，故A错误；
B．分子式为C4H9Cl的有机物的同分异构体有CH3CH2CH2CH2Cl、CH3CH2CHClCH3、(CH3)2CHCH2Cl、(CH3)3CCl，所以有4种，故B正确；
C．化合物最长碳链含有6个碳原子，从离支链最近的一端开始编号，且位数之和最小，按系统命名法的名称是2，3，4，4-四甲基己烷，故C错误；
D．环己烯中有4个亚甲基，亚甲基具有甲烷结构特点，所以该分子中所有碳原子不能共平面，故D项错误；
答案选B。
8．D
【详解】A．苯与液溴在铁粉催化作用下会发生取代反应生成溴苯和HBr，因为液溴易挥发，挥发的溴单质气体直接通入硝酸银溶液中也会产生淡黄色沉淀，不能得到结论，A错误；
B．锌的活泼性大于铁的，白铁皮(镀锌铁)出现破损后，浸泡在饱和食盐水中会形成原电池，锌作负极发生失电子的氧化反应生成锌离子，而铁被保护，不会生成亚铁离子，则结论不正确，B错误；
C．铝的熔点低，加热会融化，但氧化铝熔点高，加热时氧化膜包裹着内层融化了的铝而不会滴落，实验现象和结论不正确，C错误；
D．向酸性KMnO4和H2C2O4的混合液中加入一小块MnSO4，生成气体的速率加快，溶液迅速褪色，说明反应中加入的硫酸锰固体起到催化剂作用，操作、现象和结论均正确，D正确；
故选D。
9．B
【详解】A．乙烯含碳碳双键，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故A正确；
B．苯不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故B错误；
C．甲苯能使酸性高锰酸钾溶液褪色，被氧化生成苯甲酸，故C正确；
D．1﹣戊炔含有碳碳三键，可被酸性高锰酸钾氧化，故D正确；
故选B。
10．A
【详解】正戊烷的一氯取代物有3种、萘的一氯取代物有2种、苯和棱晶烷的一氯取代物都只有1种，则正戊烷的一氯取代物种类最多，故选A。
11．B
【详解】该酯由一分子乙酸和两分子乙醇反应生成的，故命名为乙二酸二乙酯，综上所述故选B。
12．C
【详解】该物质分子高度对称，有2条对称轴，不同位置的H原子可以用数字表示为：，这5种不同位置的H原子分别被Cl原子取代，就会得到1种一氯取代产物，故四联苯的一氯代物有5种，合理选项是C。
13．A
【详解】A．M所含官能团为酯基、羟基，选项中的物质所含官能团为羧基、羟基，两种物质所含官能团不同，A项错误；
B．M中含有叔碳(与羟基相连的C原子)，该饱和碳原子上连接了3个碳原子，所有碳原子不可能处于同一平面，B项正确；
C．由M的结构知，其结构不对称，苯环上的4个H原子各不相同，所以苯环上的一氯代物有4种(不含立体异构)，C项正确；
D．该物质中只有苯环能与H2发生加成反应，故1mol M最多与3mol H2发生加成反应，D项正确。
综上所述答案为A。
14．D
【详解】A．苯不能通过化学反应使溴水褪色，甲苯也不能通过化学反应使溴水褪色，不存在相互影响，A错误；
B．苯不能在光照下与Cl2发生取代反应，但甲苯可以，这是甲基对苯环的影响，使苯环的H原子的活性增强，B错误；
C．苯的一氯代物只有一种，而甲苯的一氯代物有3种，与基团的相互影响无关，与有机物自身的结构有关，C错误；
D．苯不能使酸性KMnO4溶液褪色，但甲苯可以，这是苯环对甲基影响的结果，使苯环的甲基的H原子易被氧化，D正确；
故选D。
15．C
【详解】A．不锈钢丝网的网状结构增大了催化剂与反应物的接触面积，故A正确；
B．Ce、Pt、Pd等金属氧化物为催化剂，在该反应中催化剂参与了反应，但催化剂在反应前后质量和化学性质均不变，说明氧气通过催化剂将氧元素传递给VOCs，达到了氧化的目的，故B正确；
C．挥发性有机化合物苯、甲苯、丙酮中碳元素的化合价低于＋4价，而生成物中碳元素的化合价为＋4价，碳原子在该催化反应中失电子，故C错误；
D．该催化机理可消除VOCs及的污染，也是机动车尾气的成分，所以该催化剂可用于机动车尾气的处理，故D正确；
故选C。
16．(1) 冷凝、回流和导气 a
(2)、+Br2+HBr
(3)III中硝酸银溶液内有浅黄色沉淀生成
(4)将含有溴的溴苯倒入氢氧化钠溶液中充分混合，静置、分层后，用分液漏斗分离出下层液体，即得到溴苯

【分析】利用苯和液溴的混合物在铁丝作用下，由生成的溴化铁起催化作用，生成溴苯，通过冷凝管冷凝，进入上层为苯下层为硝酸银溶液的小试管检验产生的溴化氢，从面验证反应为取代反应，最后注意尾处理。
（1）
冷凝管的作用为冷凝、回流和导气，冷凝管采用逆向通水，即从a进水，使气体与水充分接触，冷凝效果好，故答案为：冷凝、回流和导气；a；
（2）
苯和液溴在溴化铁的催化剂条件下生成溴苯，故反应式为、+Br2+HBr；
（3）
液溴与苯发生的反应是放热反应，反应放出的热量使液溴挥发变为溴蒸随HBr气体逸出，Br2、HBr都可以与AgNO3在溶液反应产生AgBr浅黄色沉淀，用小试管中的苯吸收溴蒸气后，若在装置中AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀，就说明苯与液溴发生了取代反应。
（4）
将含有溴的溴苯倒入氢氧化钠溶液中充分混合，静置、分层后，用分液漏斗分离出下层液体，即得到溴苯。
17． +Br2+HBr 吸收Br2和HBr，防止污染环境，且防倒吸 过滤 蒸馏 碱石灰 反应结束后装置乙中存在大量的溴化氢，使甲的水倒吸入乙中可以除去溴化氢气体(或者液溴的挥发)，以免逸出污染空气 可先用苯萃取溴水中的溴，分液后，取苯层即可
【分析】苯与溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢，HBr和Br2对环境有污染，且HBr易溶于水，据此分析；
三颈烧瓶内反应后得到的是固液混合物，据此选择分离操作；相互混溶的液体混合物，可根据沸点差异选择蒸馏操作分离，干燥管内的固体既要能吸收水蒸气，也要能吸收溴或HBr的尾气，以此解答。
【详解】I．(1)装置A中，苯与溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢，该反应的化学方程式为： +Br2+HBr，故答案为：+Br2+HBr；
(2)装置C内盛装NaOH溶液能吸收溴和溴化氢，防污染环境，另外导管靠近液面，没有插入到溶液中，可防倒吸，故答案为：吸收Br2和HBr，防止污染环境，且防倒吸；
Ⅱ．(3)将三颈烧瓶内反应后的液体分离出的操作应选择过滤，滤液经①用蒸馏水洗涤，振荡，分液；②用5%的NaOH溶液洗涤，振荡，分液；③用蒸馏水洗涤，振荡，分液；④加入无水CaCl2粉末干燥等系列操作后得到的苯和溴苯的混合物，利用蒸馏分离即可，故答案为：过滤；蒸馏；
(4)干燥管内的固体既要能吸收水蒸气，也要能吸收溴或HBr的尾气，则应选择碱石灰，故答案为：碱石灰；
III．(5)反应结束后要使装置甲中的水倒吸入装置乙中，这样可以溶解乙中存在的大量HBr或挥发出的溴蒸气，防止逸出污染空气，故答案为：反应结束后装置乙中存在大量的溴化氢，使甲的水倒吸入乙中可以除去溴化氢气体(或者液溴的挥发)，以免逸出污染空气；
(6)在溴水中加入苯，振荡静置，再分液就可获得溴的苯溶液，故答案为：可先用苯萃取溴水中的溴，分液后，取苯层即可。
18．(1)
(2) 四氯化碳 溶液变红 出现淡黄色浑浊 不能
(3)关闭，打开
(4) 未反应的溴 蒸馏
(5)bd

【分析】本实验的目的是研究溴苯的制备以及产物的验证，苯与液溴反应溴化铁作催化剂，装置乙中发生2Fe+3Br2=2FeBr3，+Br2 +HBr，液溴易挥发，产生溴化氢气体中混有溴蒸气，溴蒸气干扰HBr的检验，装置丙的作用是吸收未反应的溴蒸气，溴单质易溶于有机溶剂，装置丙中盛放四氯化碳，装置丁、戊验证HBr存在，装置己尾气处理装置。
(1)
溴化铁是苯与液溴反应的催化剂，因此装置乙中发生的反应有2Fe+3Br2=2FeBr3，+Br2 +HBr，故答案为+Br2 +HBr；
(2)
根据上述分析，装置丙中盛放四氯化碳，除去未反应的溴蒸气，避免干扰实验；氢溴酸为酸，石蕊遇酸变红，溴化氢与AgNO3溶液反应生成淡黄色AgBr沉淀，从而证明苯与液溴发生取代反应；若除去装置丙，溴蒸气与水反应生成HBr，对苯与液溴产生的HBr检验产生干扰，故答案为四氯化碳；溶液变红；出现淡黄色浑浊；不能；
(3)
装置乙中含有HBr气体能污染空气，让装置甲中水倒吸入装置乙可以除去HBr，操作方法：关闭和分液漏斗活塞，打开；故答案为关闭，打开；
(4)
溴苯中混有溴单质，利用氢氧化钠与Br2发生歧化反应，生成可溶于水的物质，因此加入氢氧化钠溶液除去未反应的溴单质；溴苯和苯是互溶的两种液体，分离溴苯和苯，利用其沸点不同进行蒸馏；故答案为未反应的溴；蒸馏；
(5)
a．苯与溴水不反应，不可用溴水代替液溴，选项a错误；
b．反应生成HBr污染空气，装置己的作用是吸收尾气，防止污染空气，选项b正确；
c．装置丁和戊中的导管不可以插入溶液中，防止倒吸，选项c错误；
d．洗涤分液后得到苯、溴苯，用无水氯化钙进行干燥，选项d正确；
答案为bd。
19．(1)+HO-NO2+H2O
(2) 胶头滴管 容量瓶
(3)从夹套三口烧瓶的进水管a口通入冰水
(4)除去硝基苯中混有的
(5)蒸馏
(6)80%

【分析】反应原理为：，根据实验加入的N2O5的质量计算其物质的量，实验最终获得得硝基苯9.84g，根据反应方程式可知消耗的N2O5的物质的量等于生成的硝基苯的物质的量，据此计算N2O5的转化率；
(1)
常规法制取硝基苯的反应为在浓硫酸作用下，苯和浓硝酸在55℃~60℃的水浴加热条件下发生取代反应生成硝基苯和水，反应的化学方程式为+HO-NO2+H2O；
(2)
准确配制100mL浓度为0.108g•mL-1的N2O5的CH2Cl2溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和100mL容量瓶，故答案为：胶头滴管；100mL容量瓶；
(3)
该反应所需温度低于室温，需要持续的给装置降温才能控制反应温度15℃左右，该试验使用的是夹套三口烧瓶，所以可以通冰水进行控温，为保证良好的冷凝效果，应从下端的a口通入冷凝水，所以答案是：从夹套三口烧瓶的进水管a口通入冰水；
(4)
通过反应原理可知制备过程中会生成硝酸，可以用饱和碳酸氢钠溶液除去，所以答案为：除去硝基苯中混有的HNO3；
(5)
除去五氧化二氮和硝酸的硝基苯中还混有NaY、二氯甲烷、苯等杂质，则“步骤Ⅳ”中“进一步纯化”的方法是利用硝基苯与杂质的沸点差异，用蒸馏的方法得到硝基苯，故答案为：蒸馏；
(6)
五氧化二氮的物质的量为=0.1mol，则由方程式可知制得9.84g硝基苯时，五氧化二氮的转化率为×100%=80%，故答案为：80%。
20． 分别取30 mL浓硝酸和10 mL浓硫酸，将30 mL浓硝酸倒入烧杯中，再慢慢沿烧杯内壁注入10 mL浓硫酸，边加边搅拌 温度计 二硝基甲苯或三硝基甲苯 分液 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净 D
【分析】制备一硝基甲苯：先配制混合溶液(即混酸)共40mL，因反应液体沸点较低，加热时容易发生暴沸，所以在三颈瓶中加入沸石，然后加入15ml甲苯(易挥发沸点为110.6℃)，再向三颈瓶中加入混酸，水浴(水的沸点100℃)目的能均匀加热，且便于控制反应速率，温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；两种一硝基化合物都为有机物，所以只能利用它们沸点的不同采用蒸馏的方法分离，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯，据此分析解题。
【详解】(l)配制混合溶液时，操作流程与浓硫酸的稀释一样，分别量取10mL浓硫酸和30mL的和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，配制混合溶液(即混酸)共40mL；
(2)浴加热时需要控制温度50一60℃左右，应该有温度计测水浴温度，则装置中还缺少温度计；如果温度超过60℃，一硝基苯需要继续被硝化，有二硝基甲苯或三硝基甲苯生成；
(3)粗产品和水互不相溶，可通过分液漏斗进行分液分离；
(4)反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用10％Na2CO3溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，之后再用蒸馏水洗涤，如果晶体未洗净含有碳酸根离子，取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，无沉淀生成，说明已洗净；
(5) 粗产品蒸馏提纯时，温度计测量的是蒸汽的温度，所以水银球应该放在蒸馏烧瓶的支管口处，若温度计水银球放在支管口以下位置或者插入液面以下，测得蒸汽的温度偏低，会导致收集的产品中 混有低沸点杂质；若温度计水银球放在支管口以上位置，测得蒸汽的稳定过高，会导致收集的产品中混有高沸点杂质；所以用D装置收集，导致收集到的产品中混有高沸点杂质，故选D。