高考化学一轮复习讲义第8讲　练习4　铁的重要化合物的转化(二)(实验及工艺流程)

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Ⅰ. FeCl3是简单无机铁处理剂。
(1) 与明矾净水原理相似，FeCl3净水的原理是FeCl3在水中能生成 Fe(OH)3胶体，Fe(OH)3胶体粒子能吸附水中的悬浮杂质(用恰当文字回答)，可用丁达尔效应实验来验证。
(2) 由FeCl3·6H2O制备无水FeCl3的过程为FeCl3·6H2Oeq \(――→,\s\up7(SOCl2),\s\d5(△))FeCl3，SOCl2与H2O反应生成两种有刺激性气味的气体，写出该反应的化学方程式：SOCl2＋H2O===SO2↑＋2HCl↑。
Ⅱ. K2FeO4(高铁酸钾)是多功能水处理剂。
(3) 碱性条件下，FeCl3溶液与KClO溶液反应可得到高铁酸钾，该反应的离子方程式为3ClO－＋2Fe3＋＋10OH－===2FeOeq \\al(2－,4)＋3Cl－＋5H2O。
(4) 已知K2FeO4水溶液放置过程中会放出无色无味气体、产生沉淀，且所得溶液呈强碱性。检验该沉淀中金属元素的实验方案为取少量沉淀于试管中，滴加稀盐酸使沉淀完全溶解，再滴入1～2滴KSCN溶液，溶液出现红色，则沉淀中含铁元素(实验中必须使用的药品：稀盐酸、KSCN溶液)。
Ⅲ. [Fe2(OH)n(SO4)eq \s\d7(3-\f(n,2))]m(聚合硫酸铁PFS)是新型无机高分子水处理剂。以FeSO4溶液为原料，通入空气氧化，再经水解、聚合反应可得PFS。
(5) 实验室配制FeSO4溶液时常加入少量铁粉，其作用是防止Fe2＋被氧化。
(6) 用聚合硫酸铁PFS进行模拟净化高岭土废水(用高岭土与自来水配制而成，其质量浓度为100 mg/L)。该高岭土废水净化效果(即浊度去除率)受絮凝剂的投加量及pH的影响如图1和图2所示：

图1 图2
可知聚合硫酸铁PFS最佳投加量是50 mg/L，最佳pH是6。
【解析】 (4) K2FeO4水溶液放置过程中放出O2，产生Fe(OH)3沉淀，取少量沉淀于试管中，滴加稀盐酸使沉淀完全溶解，再滴入1～2滴KSCN溶液，溶液出现红色，证明沉淀中含铁元素。(5) Fe2＋易被氧化为Fe3＋，实验室配制FeSO4溶液时常加入少量铁粉，目的是防止Fe2＋被氧化。
2. (2024·南京六校期末)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)，黄色，难溶于水，可溶于稀硫酸，有较强还原性。某化学兴趣小组用下列装置制备草酸亚铁晶体并检测其纯度。
Ⅰ. 制备FeC2O4·2H2O。实验步骤如下：
第一步：按图连接好装置，检查装置气密性；
第二步：打开K1、K3、K4，关闭K2；开始反应；
第三步：……
第四步：打开K2，关闭K1、K3，使A中溶液进入B中反应；
第五步：对B中所得溶液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤和干燥可得FeC2O4·2H2O。
(1) 请把实验步骤补充完整。第三步：用试管收集B(或C)中出来的气体并验纯。
(2) 装置C的作用是液封(或防止空气进入装置B中)。
(3) 检验草酸亚铁晶体已洗净的操作方法为取少量最后一次洗涤滤液，滴加稀盐酸无现象，再滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀，则证明草酸亚铁晶体已洗净。
Ⅱ. 样品纯度检测。该方法制得的FeC2O4·2H2O中可能含有H2C2O4·2H2O杂质。
(4) 写出生成H2C2O4的反应的化学方程式H2SO4＋(NH4)2C2O4===(NH4)2SO4＋H2C2O4。
采用KMnO4滴定法滴定该样品的纯度，步骤如下：
① 取a g样品于锥形瓶中，加入稀硫酸溶解，水浴加热至75 ℃，用b ml/L KMnO4溶液趁热滴定至终点，消耗KMnO4溶液V1 mL。
② 向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋全部还原成Fe2＋，加入稀硫酸酸化后，在75 ℃继续用该KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V2 mL。
(5) 样品中FeC2O4·2H2O的质量分数w＝eq \f(90bV2,a)%(写出计算过程)。
根据发生反应，可得关系式：5Fe2＋～MnOeq \\al(－,4)，
n(Fe2＋)＝5n(KMnO4)＝5bV2×10－3 ml
根据铁元素守恒：n(Fe2＋)＝n(FeC2O4·2H2O)＝5bV2×10－3 ml，m(FeC2O4·2H2O)＝5bV2×10－3 ml×180 g/ml＝0.9bV2 g，
样品中FeC2O4·2H2O的质量分数：
w＝eq \f(0.9bV2 g,a g)×100%＝eq \f(90bV2,a)%。
【解析】 (1) 第二步操作的目的是用氢气把B中的空气排出，防止Fe2＋被氧化，第三步操作是用试管收集B(或C)中出来的气体并验纯。(3) 草酸亚铁晶体表面含有的可溶性杂质为硫酸铵，检验沉淀洗涤干净可检验洗涤滤液中不含SOeq \\al(2－,4)。(4) A中进入B的FeSO4溶液中可能含有杂质硫酸，硫酸和草酸铵反应生成草酸。
3. (2023·连云港期末)FeCO3常用于制备易吸收的高效铁制剂。一种利用铁矿烧渣(主要成分是Fe2O3、Fe3O4、FeO和SiO2)制取FeCO3的流程如下：
(1) “焙烧”过程是将铁矿烧渣和煤粉按一定比例投入焙烧炉中，利用生成的CO将铁的高价氧化物转化为FeO。Fe3O4参与反应的化学方程式为Fe3O4＋COeq \(=====,\s\up7(高温))3FeO＋CO2。
(2) “酸浸”是在一定温度下，用一定浓度的硫酸溶液浸取焙烧后固体中的铁元素。酸浸时间对铁浸出率的影响如图所示。20 min后铁浸出率整体呈下降趋势的可能原因是Fe2＋被氧化成Fe3＋，消耗H2SO4，使溶液中pH增大，将铁元素沉降。
(3) “还原”是向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使Fe3＋完全转化为Fe2＋。检验Fe3＋是否还原完全的实验操作是取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色，溶液不呈现红色，表明还原完全。
(4) “沉铁”是将“除杂”后的FeSO4溶液与Na2CO3溶液反应，生成FeCO3沉淀。设计以FeSO4溶液、Na2CO3溶液为原料，制备FeCO3的实验方案：在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入Na2CO3溶液，控制溶液pH小于5.8；充分反应后静置，过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤至取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀[FeCO3沉淀需“洗涤完全”，Fe(OH)2开始沉淀的pH＝5.8](可选用试剂：蒸馏水、BaCl2溶液、稀盐酸)。
4. (2024·连云港考前模拟)以硫酸烧渣(主要成分为Fe2O3和少量Fe3O4、Al2O3、SiO2等)为原料制备氧化铁红的工艺流程如下：
已知：Fe3＋＋3H2C2O4===[Fe(C2O4)3]3－＋6H＋，Fe2＋＋H2C2O4===FeC2O4↓＋2H＋。
(1) “酸浸”时，使用草酸作为助剂可提高铁浸取率，草酸加入量[eq \f(m草酸,m硫酸烧渣)×100%]对铁浸取率的影响如图1所示。
图1
① 加入草酸能提高铁浸取率的原因是Fe3＋和H2C2O4生成[Fe(C2O4)3]3－和H＋，溶液的H＋浓度增大；Fe3＋浓度降低，促进烧渣中铁氧化物与硫酸的反应。
② 草酸加入量大于20%时，铁浸取率随草酸加入量增加而减小的原因是Fe2＋与C2Oeq \\al(2－,4)生成FeC2O4沉淀。
(2) “沉铁”时，反应温度对铁回收率的影响如图2所示。
图2
① FeSO4转化为Fe(OH)3的离子方程式为2Fe2＋＋H2O2＋4NH3·H2O===2Fe(OH)3↓＋4NHeq \\al(＋,4)。
② 反应温度超过35 ℃时，铁回收率下降的原因是温度升高，H2O2受热分解，使Fe2＋氧化不充分；氨水受热挥发，氨水浓度减小，不利于Fe(OH)3的生成。
③ “沉铁”后过滤所得“母液”中含有的主要成分为硫酸铵和草酸铵。
(3) “纯化”时，加入NaOH溶液的目的是除去Fe(OH)3中含有的Al(OH)3杂质。
【解析】 硫酸烧渣加入稀硫酸和草酸混合溶液酸浸，Fe2O3、Fe3O4、Al2O3转化为[Fe(C2O4)3]3－、Fe2＋、Al3＋，SiO2不反应。向滤液中加入氨水和H2O2混合溶液，H2O2将Fe2＋氧化为Fe3＋，Fe3＋、[Fe(C2O4)3]3－转化为Fe(OH)3沉淀，Al3＋转化为Al(OH)3沉淀，向滤渣中加入NaOH溶液，除去Al(OH)3，Fe(OH)3煅烧分解生成Fe2O3。(1) ② 由题给信息可知，草酸加入量大于20%时，Fe2＋与H2C2O4生成FeC2O4沉淀，铁浸取率减小。(2) ③“沉铁”时[Fe(C2O4)3]3－转化为Fe(OH)3沉淀，“母液”中含有的主要成分为硫酸铵和草酸铵。