高考化学一轮复习讲义第8讲　练习3　铁的重要化合物的转化(一)(实验及工艺流程)

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下列实验装置或操作不能达到实验目的的是(B)

甲 乙 丙 丁
A. 用装置甲制取FeCO3
B. 用装置乙制取NH3
C. 用装置丙制取氨水
D. 用装置丁分离出柠檬酸铁铵晶体
【解析】 NH4Cl受热分解得到NH3和HCl，但在试管口NH3和HCl又结合生成NH4Cl，不能用于制备NH3，B符合题意。
2. (2024·苏州期末)已知Zn溶于强碱时生成[Zn(OH)4]2－。利用废旧镀锌铁皮制备Fe3O4胶体粒子的流程如下：
下列有关说法正确的是(C)
A. “碱洗”的主要目的是为了除去废旧镀锌铁皮表面的油污
B. “酸溶”时用98%的浓硫酸代替稀硫酸可加快反应速率
C. “氧化”时反应的离子方程式为2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O
D. “氧化”后溶液中的阳离子只有H＋、Fe3＋
【解析】 “碱洗”的主要目的是为了除去废旧镀锌铁皮表面的Zn，A错误；Fe遇浓硫酸发生钝化，B错误；“氧化”时H2O2将Fe2＋部分氧化为Fe3＋，“氧化”后溶液中的阳离子有H＋、Fe2＋、Fe3＋，D错误。
3. (2024·无锡)由硫铁矿烧渣(主要含Fe2O3、Al2O3、SiO2)制取绿矾的流程如下：
下列有关说法错误的是(D)
A. “酸溶”时先将烧渣粉碎并不断搅拌，可提高铁元素的浸出率
B. “反应”时发生的主要反应为2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋
C. “检验”时可用K4[Fe(CN)6]溶液检验上一步“反应”是否进行完全
D. 将第二次“过滤”所得滤液加热，经蒸发结晶可以制得绿矾
【解析】 “酸溶”时先将烧渣粉碎并不断搅拌，增大反应物接触面积，可提高铁元素的浸出率，A正确；第一次“过滤”后的溶液中Fe元素主要以Fe3＋形式存在，加入过量铁粉发生的主要反应为2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，B正确；可用K4[Fe(CN)6]溶液来检验Fe3＋的存在，C正确；将第二次“过滤”所得滤液经蒸发浓缩、冷却结晶可以制得绿矾，D错误。
4. (2023·常熟)无水FeCl3常用作芳香烃氯代反应的催化剂。以废铁屑(主要成分Fe，还有少量Fe2O3、C和SiO2)制取无水FeCl3的流程如下。下列说法正确的是(B)
A. “过滤”所得滤液中大量存在的离子有：Fe3＋、Fe2＋、H＋、Cl－
B. “氧化”时可使用新制氯水作氧化剂
C. 将“氧化”后的溶液蒸干可获得FeCl3·6H2O
D. “脱水”时加入SOCl2能抑制FeCl3的水解，原因是SOCl2与水反应生成H2SO4和HCl
【解析】 废铁屑加入盐酸酸溶，C和SiO2不反应，铁和Fe3＋生成Fe2＋，滤液中铁元素主要以Fe2＋形式存在，A错误；氯气具有氧化性，将Fe2＋氧化为Fe3＋，且不引入新杂质，故“氧化”时可使用新制氯水作氧化剂，B正确；FeCl3水解生成Fe(OH)3和盐酸，加热促进FeCl3水解，盐酸挥发，将“氧化”后的溶液蒸干不能获得FeCl3·6H2O，C错误；SOCl2与水反应生成SO2和HCl，D错误。
5. 由硫铁矿烧渣(主要成分：Fe3O4、Fe2O3和FeO)得到绿矾(FeSO4·7H2O)，再通过绿矾制备铁黄[FeO(OH)]的流程如下：
已知：FeS2和铁黄均难溶于水。
下列说法错误的是(C)
A. 步骤①，最好用硫酸来溶解烧渣
B. 步骤②，涉及的离子反应为FeS2＋14Fe3＋＋8H2O===15Fe2＋＋2SOeq \\al(2－,4)＋16H＋
C. 步骤③，将溶液加热到有较多固体析出，再用余热将液体蒸干，可得纯净绿矾
D. 步骤④，反应条件控制不当会使铁黄中混有Fe(OH)3
【解析】 FeSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可以制得绿矾，若蒸干时，绿矾易失去结晶水，C错误。
6. (2024·连云港期末)实验室用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备半导体材料纳米二硫化亚铁(FeS2)：将一定比例的 Fe2O3、硫粉加入三颈烧瓶中，再加入一定量的有机物X(作为溶剂，沸点为 350 ℃)和有机酸Y,290 ℃条件下搅拌，一段时间后得到黑色悬浊液，冷却、分离、干燥得到产品。下列说法正确的是(A)
A. 若得到 1 ml FeS2，理论上至少需转移3 ml电子
B. 加入有机酸Y的作用是仅与Fe2O3反应生成 Fe3＋，有利于后续反应进行
C. 加热时三颈烧瓶上方出现红棕色气体，其相对分子质量为192，该气体可能是 S8
D. 测得产品中的n(Fe)∶n(S)＝1∶1.87，则产品中与Seq \\al(2－,2)结合的Fe2＋部分转化为 Fe3＋
【解析】 若得到 1 ml FeS2，Fe元素化合价由＋3→＋2、S元素化合价由0→－1，理论上至少需转移3 ml电子，A正确；有机酸Y与Fe2O3反应生成Fe3＋，且作还原剂，B错误；S8相对分子质量为256，C错误；FeS2中n(Fe)∶n(S)＝1∶2，若有Fe3＋存在根据电荷守恒可知需要更多的Seq \\al(2－,2)，n(Fe)∶n(S)1∶2，D错误。
7. (2023·如皋中学二检)工业上，以钛白副产品硫酸亚铁制备的铁黄(FeOOH)代替硝酸铁等可溶性铁盐制备高铁酸钾，可降低生产工艺成本且产品质量好。工艺流程如图所示：
已知：① K2FeO4为暗紫色固体，可溶于水，微溶于KOH溶液。
② FeOeq \\al(2－,4)具有强氧化性，在酸性或者中性溶液中能产生O2，在碱性溶液中较稳定。
③ 铁黄在177 ℃开始分解。
(1) 制备铁黄的离子方程式为4Fe2＋＋O2＋6H2Oeq \(=====,\s\up7(NO、NO2))4FeOOH↓＋8H＋。
(2) 实验测得反应液的温度、pH对铁黄产量的影响如图所示。

① 反应液温度高于40 ℃时，铁黄的产量下降的原因可能是温度升高，催化剂NO、NO2的溶解度减小而逸出，催化效率降低。
② pH大于4.5时铁黄产量降低的主要原因可能是酸性减弱，OH－浓度增大，形成Fe(OH)3沉淀，铁黄产量降低。
(3) 粗产品K2FeO4提纯时采用重结晶、洗涤、低温烘干的方法，洗涤剂最好选用A(填字母)。
A. 冰水 B. NaOH溶液
C. 稀硫酸 D. Fe(NO3)3溶液
(4) 用K2FeO4处理水时，生成的Fe(OH)3胶体还能吸附水中的悬浮杂质。试写出K2FeO4处理含有CN－的碱性污水反应的离子方程式：10FeOeq \\al(2－,4)＋6CN－＋22H2O===10Fe(OH)3(胶体)＋6COeq \\al(2－,3)＋3N2↑＋14OH－。
【解析】 (3) K2FeO4在冰水中的溶解度较小；在NaOH的溶解度也小，但是会混入NaOH杂质；K2FeO4在酸性条件不稳定；用Fe(NO3)3洗涤时，会混入Fe(NO3)3杂质，A符合题意。
8. (2024·无锡期末)FeCO3晶体细微多孔，能集纳和释放Li＋，可作为锂电池的负极材料。以FeSO4·7H2O为原料制备FeCO3的实验流程如下：
已知：产品FeCO3中含Fe(HCO3)2。当温度超过60 ℃时，Fe(HCO3)2开始分解。
(1) 制备。
① “反应”控温160 ℃。发生反应的离子方程式是2H2O＋CO(NH2)2＋Fe2＋eq \(=====,\s\up7(160℃))FeCO3↓＋2NHeq \\al(＋,4)。
② 沉淀剂不使用Na2CO3的原因是Na2CO3溶液的碱性较强，易生成Fe(OH)2，碱性条件下，Fe(OH)2易被氧化产生Fe(OH)3沉淀等杂质。
(2) 测试。
以金属锂片作为阳极，将FeCO3和活化剂混合压制成阴极，以LiPF6/(EC＋DMC)为电解液进行充、放电测试。单位质量的电极材料所能容纳或释放的电量与电压之间的关系如图所示。
① 放电时FeCO3电极发生的电极反应可表示为Li－e－===Li＋。
② 对FeCO3电极材料的测试还应该包括进行多次充、放电实验，测试多次充、放电时电极的稳定性，或在不同温度下的充、放电实验，测试电极在不同温度下的稳定性。
(3) 检测。检测产品中的碳酸亚铁的质量分数。
a. 热分解。称量0.800 0 g的样品，在500 ℃加热2 h，转移至干燥器中冷却，称量，重复操作至恒重，质量为0.506 0 g(假定样品中杂质不含铁，且杂质在500 ℃时不分解)。
b. 测Fe(Ⅱ)。称取热解后的试样0.253 0 g放入锥形瓶中，加入5 mL 6 ml/L盐酸、10 mL 1 ml/L硫酸-磷酸混合酸，滴入4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.010 00 ml/L K2Cr2O7标准溶液滴定至紫色稳定半分钟，消耗标准液16.67 mL。
c. 测Fe(Ⅲ)。另取热解后的试样0.253 0 g放入锥形瓶中，溶铁：边搅拌边加入6 ml/L盐酸大于1.6 mL(或至固体不再溶解)；生碘：加入KI固体0.6 g(或大于0.53 g)，再加入适量蒸馏水，充分搅拌；滴定：用0.100 0 ml/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，滴入2～3滴5 g/L淀粉溶液，继续滴定至溶液恰好由蓝色变为无色且半分钟内不恢复，消耗20.00 mL 0.100 0 ml/L Na2S2O3标准溶液(供选药品：5 g/L淀粉溶液，6 ml/L盐酸，KI固体，0.100 0 ml/L Na2S2O3标准溶液，蒸馏水。已知：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)。
(4) 数据处理。综合上述数据计算产品中FeCO3的质量分数(写出计算过程)。
0.253 0 g热解后的试样中Fe3＋、Fe2＋的物质的量：
n(Fe3＋)＝n(Na2S2O3)＝0.100 0 ml/L×20.00×10－3 L＝2.000×10－3 ml
n(Fe2＋)＝6n(K2Cr2O7)＝6×0.010 00 ml/L×16.67×10－3 L≈1.000×10－3 ml
0.253 0 g热解后的试样中杂质的质量：
m(杂质)＝0.253 0 g－1.000×10－3 ml×160 g/ml－1.000×10－3 ml×72 g/ml＝0.021 00 g
0.800 0 g原样品中FeCO3和Fe(HCO3)2的质量：
n(FeCO3) ×116 g/ml＋n[Fe(HCO3)2]×178 g/ml＝0.800 0 g－0.021 00 g×2＝0.758 0 g
n(FeCO3)＋n[Fe(HCO3)2]＝2×3.000×10－3 ml＝6.000×10－3 ml
联立两式，可得：n(FeCO3)＝5.000×10－3 ml
w(FeCO3)＝eq \f(5.000×10－3 ml×116 g/ml,0.800 0 g)×100%＝72.50%
【解析】 (2) ① 由“FeCO3晶体细微多孔，能集纳和释放Li＋，可作为锂电池的负极材料”可知，FeCO3电极为放电时的负极，负极反应式为Li－e－===Li＋。(3) ③ 取样品后加入足量盐酸[假设0.253 0 g热解后的试样的成分全部是Fe2O3，由Fe2O3～6HCl知，V(HCl)＝eq \f(6×0.253 0 g,160 g/ml×6 ml/L)≈1.6 mL]溶解，再加入足量KI固体[由Fe2O3～2KI～I2知，m(KI)＝eq \f(0.253 0 g,160 g/ml)×2×166 g/ml≈0.53 g]将Fe3＋全部还原为Fe2＋，KI被氧化为I2，最后再加入Na2S2O3标准液滴定生成的I2，具体实验方案见答案。