新课标高考化学专题训练 《化学综合实验》综合训练

这是一份新课标高考化学专题训练 《化学综合实验》综合训练，共30页。试卷主要包含了单选题，流程题，实验题，简答题等内容，欢迎下载使用。
1.实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：
已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，苯甲醛的熔点−26℃，肉桂酸的熔点133℃，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。
操作：①将5.3 g苯甲醛(M=106 g/ml)、6.12 g乙酸酐(M=102 g/ml)、K2CO3混合加热回流0.5 h ②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性 ③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水 ④……，得到纯净的肉桂酸(M=148 g/ml)6.2 g。
下列有关说法错误的是
A. 当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气
B. 操作③结束时，应先打开弹簧夹再移去热源
C. 向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品
D. 肉桂酸的产率为69.8%
2.为实现下列各选项中的实验目的，对应的实验操作、现象及结论错误的是
A. AB. BC. CD. D
3.完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A. AB. BC. CD. D
4.下列实验能达到目的的是
A. 实验①可证明酸性：盐酸>碳酸>苯酚B. 实验②可用于实验室制备并收集乙烯
C. 实验③可用于检验消去产物D. 实验④可用于实验室制备硝基苯
5.由下列事实或现象能得出相应结论的是 ( )
A. AB. BC. CD. D
6.室温下，下列实验探究方案不能达到实验目的的是 ( )
A. AB. BC. CD. D
7.如图所示，在A处通入未经干燥的氯气。当关闭B处的阀门时，C处的红布条看不到明显现象；当打开B处的阀门后，C处的红布条逐渐褪色。则D瓶中盛放的试剂可能是 ( )
①浓硫酸
②浓NaOH溶液
③H2O
④饱和NaCl溶液
⑤浓Na2CO3溶液
⑥浓FeCl2溶液
A. ①②⑤⑥B. ①②④⑤⑥C. ①②③④⑥D. ①②④⑤
8.利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)进行实验，将a中反应的产物通入b中，不能出现相关实验现象的是 ( )
A. AB. BC. CD. D
9.下列实验方案设计、现象和结论都正确的是 ( )
A. AB. BC. CD. D
10.实验室制取、干燥、收集NH3并进行喷泉实验，其原理及装置均正确的是 ( )
A. AB. BC. CD. D
11.下列实验所选择的装置或仪器都正确的是 ( )
A. 合成氨并检验氨的生成B. 分离Fe(OH)3胶体中的KCl
C. 除去CO2气体中的HClD. 验证乙炔的还原性
12.三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为−126.5℃，易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2，利用如图装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。下列说法正确的是 ( )
A. 制备SiHCl3的第一步操作是通入HCl气体
B. 将球形冷凝管改为直形冷凝管冷凝效果更佳
C. C和D之间需要加一个干燥装置
D. 用NaOH溶液吸收SiHCl3的化学方程式为3NaOH+SiHCl3=3NaCl+SiO2↓+H2O+H2↑
二、流程题：本大题共1小题，共8分。
13.硫酸镍(NiSO4，易溶于水)是一种重要的化工原料，主要应用于石油化工、机械制造、医药、动力电池制造及电镀等行业领域中.利用铜冶炼过程中产生的副产物粗硫酸镍制备NiSO4⋅6H2O的工艺流程如图：

已知：①粗硫酸镍主要含有Ni2+、Cu2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等多种离子；
②HBL110萃取剂是由酯类有机物B与磺酸类有机物HA按一定比例混合组成，萃取Ni2+原理为：；
③Ksp(CaF2)=5.3×10−9，Ksp(MgF2)=6.5×10−11，离子浓度≤1.0×10−5ml⋅L−1即可认为沉淀完全．
回答下列问题：
(1)“滤渣1”的主要成分是 ______ (写化学式)；
(2)NaHS作“除铜”沉淀剂的缺点是 ______ ；
(3)对萃取剂进行皂化是一种强化萃取的常见方法，“萃镍”时加入HBL110萃取剂的同时加入NaOH溶液对萃取剂进行皂化，可以提高镍萃取率，从平衡移动的角度分析原因 ______ .萃取剂皂化率对金属阳离子的萃取率影响如图所示，皂化率最佳取值为 ______ .结合图中信息分析，实际生产中将“滤液A”返回至“萃取”工序的原因为 ______ ；

(4)“滤渣2”为黄钠铁矾[化学式为Na2Fe5(SO4)4(OH)12]，“除铁”的离子方程式为 ______ ；
(5)若溶液中c(Ca2+)=c(Mg2+)=0.053ml⋅L−1，“除Ca2+、Mg2+”时，缓慢滴加NaF溶液，则先产生的沉淀1是 ______ (填化学式)，当CaF2，MgF2开始共沉淀时，溶液中“沉淀1”是否沉淀完全？ ______ (填“是”或“否”)；
(6)滴定法测定NiSO4⋅6H2O产品中镍元素含量：取3.00g样品，酸溶后配成100mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，滴入几滴紫脲酸胺指示剂，用浓度为0.100ml⋅L−1的Na2H2Y标准液滴定，重复操作2～3次，平均消耗Na2H2Y标准液17.60mL；
已知：ⅰ.Ni2++H2Y2−=[NiY]2−+2H+；ⅱ.紫脲酸胺：紫色试剂，遇Ni2+显橙黄色。
①滴定至终点时溶液颜色变化为 ______ ；
②样品中镍元素的质量分数为 ______ %(保留3位有效数字)。
三、实验题：本大题共3小题，共30分。
14.三硫代碳酸钠(Na2CS3)又名全硫碳酸钠，常温下是一种玫瑰红色针状固体。在农业上用作杀菌剂和杀虫剂，在工业上用于处理废水中的重金属离子和黄铁矿浮选中的捕获剂。某课外兴趣小组对Na2CS3的一些性质进行了探究性实验。
已知：Na2CS3+H2SO4=Na2SO4+CS2+H2S↑
CS2和H2S均有毒，且CS2不溶于水，沸点46℃，与CO2某些性质相似。
实验1.探究Na2CS3的性质：
(1)用离子方程式表示步骤②中溶液变红色的原因 ______ 。
(2)由以上操作及现象，下列关于Na2CS3说法正确的是 ______ 。
A.易溶于水
B.溶液保存时用玻璃塞
C.应密封保存
D.有还原性
实验2.测定Na2CS3溶液的浓度：
实验步骤如下：
Ⅰ.取实验1中配制的Na2CS3溶液50.0mL置于仪器中，打开K，通入一段时间氮气；
Ⅱ.关闭K，打开分液漏斗活塞，滴入足量2.0ml⋅L−1稀硫酸，关闭活塞；
Ⅲ.反应结束后，再打开K，通入一段时间的热氮气；
Ⅳ.将B中沉淀进行过滤、洗涤、干燥、称量，得到4.8g固体。

(3)仪器M的名称是 ______ ，滴入稀硫酸后，仪器M中的现象是 ______ 。
(4)B中发生反应的离子方程式为 ______ ，过滤后洗涤沉淀的操作是 ______ 。
(5)反应结束后通入一段时间的热氮气的作用是 ______ 。
(6)根据实验数据计算，该Na2CS3溶液的物质的量浓度为 ______ 。
15.钴配合物[C(NH3)5Cl]Cl2(M=250.5g/ml)是一种易溶于热水，难溶于乙醇的紫红色晶体。可通过如下实验步骤制备。已知：C2+在pH=9.4时完全沉淀为C(OH)2。
Ⅰ.将适量氯化铵溶于浓氨水中，搅拌下，分批次加入1.19g研细的CCl2⋅6H2O(M=238g/ml)，得到[C(NH3)6]Cl2沉淀。
Ⅱ.将溶液温度降至10℃以下，边搅拌边慢慢滴入足量30%H2O2溶液，得到[C(NH3)5H2O]Cl3溶液。
Ⅲ.慢慢注入适量浓盐酸，得到沉淀，水浴加热，冷却至室温，得到紫红色晶体，过滤。
Ⅳ.依次用冷水和乙醇洗涤晶体，烘干，得到1.0g产品。
回答下列问题：
(1)本实验涉及的所有钴配合物的配体有 ______ (填化学式)。
(2)本实验应在通风橱中进行，原因是 ______ 。
(3)步骤Ⅰ中将适量氯化铵溶于浓氨水，请结合平衡原理解释原因： ______ 。
(4)步骤Ⅱ中控制溶液温度至10℃以下的方法为 ______ ；步骤Ⅱ发生反应的离子方程式是 ______ 。
(5)步骤Ⅲ中加入浓盐酸的目的是 ______ 。
(6)步骤Ⅳ中洗涤晶体的操作过程中用到的玻璃仪器为 ______ 。
(7)本实验的产率为 ______ 。
16.柠檬酸铁铵[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，是一种含铁量较高的补铁剂.实验室利用柠檬酸()制备柠檬酸铁铵的实验步骤如下：
ⅰ.向三颈烧瓶中加入一定量铁粉，将柠檬酸溶液加入并搅拌，控温80℃至全部生成柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)白色沉淀。
ⅱ.降温至40℃，滴加一定量的氨水充分反应，生成柠檬酸亚铁铵(NH4FeC6H5O7)。
ⅲ.控温40℃，缓慢滴加一定量的双氧水充分反应，经一系列操作，得到产品。
已知：柠檬酸铁铵[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是柠檬酸铁(FeC6H6O7)和柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]的复盐。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是 ______ ，在相同条件下，1ml柠檬酸分子分别与足量Na、NaHCO3反应生成气体体积比为 ______ ；
(2)步骤i中，若柠檬酸加入量逐渐增多，最终会导致柠檬酸铁铵的含铁量逐渐减少，可能的原因是 ______ ；(从产品纯度及后续实验的操作方面分析)
(3)步骤ⅱ、ⅲ中均需控温40℃的原因是 ______ ；
(4)步骤ⅲ中制备柠檬酸铁铵的化学方程式 ______ ，“一系列操作”包括 ______ ；
(5)为了测定产品的纯度，实验的基本原理是将Fe3+还原成Fe2+后，采用分光光度法来测定纯度.实验时测得样品的纯度显著偏低，检查实验发现配制样品溶液时少加了一种还原试剂，该试剂应为 ______ (“铁粉”或“维生素C”)，选择该试剂的理由是 ______ 。
四、简答题：本大题共4小题，共32分。
17.“鱼浮灵”又称固态双氧水，主要成分为2Na2CO3⋅3H2O2，是水产品运输过程中常用的化学增氧剂。某小组为探究溶液酸碱性对H2O2溶液中溶解氧含量的影响，进行了如下实验。
[查阅资料]
i.Na2SO4溶液显中性。
ii.pH7时，pH越大，溶液的碱性越强。
[进行实验]
向3个均盛有80mL4%H2O2溶液的烧杯中，依次加入20mL的稀硫酸、Na2SO4溶液、NaOH溶液，分别测定溶液的pH和溶解氧含量。实验记录如下表。
[分析解释]
(1)H2O2发生分解反应的产物是 ______。
(2)由实验②可知，H2O2溶液显 ______(填字母)。
a.酸性
b.碱性
(3)综合上述实验数据，可以得出的结论是 ______。
[应用实践]
(4)结合上述实验分析，“鱼浮灵”可以提高水中溶解氧含量的可能原因有 ______。
18.某小组同学利用以下实验装置研究SO2的性质(经检验，装置的气密性良好)。
(1)①中的现象是______。
(2)②中石蕊溶液变红，说明SO2与H2O反应生成了酸性物质。写出该反应的化学方程式：______。
(3)③中产生淡黄色浑浊，体现了SO2的______(填字母)。
a.氧化性 b.还原性
(4)④用于吸收多余的SO2，可选用的试剂是______。
19.铁及其化合物在生活、生产中有着广泛应用。FeCl3(易升华，易水解)是常见的化学试剂，某学习小组开展了与FeCl3相关的系列实验，请回答下列问题：
Ⅰ.铁粉制备FeCl3(实验装置如图所示)

(1)基态Fe的电子排布式为[Ar] ______ 。A中实验室制备Cl2的离子方程式为 ______ 。
(2)装置中F的作用： ______ 。
Ⅱ.FeCl3在水溶液中能够水解产生胶团从而具有净水作用。
(3)Fe(OH)3胶团如图所示，在静电吸附作用下，胶团可以除去废水中含+3价的砷微粒是 ______ 。(已知：+3价砷元素存在形式为As3+、AsO33−)

(4)为探究pH和添加助凝剂对FeCl3净水效果的影响，①实验小组选取一种含+3价的砷微粒废液进行探究实验，请将下列表格内容补充完整。已知：净水效果可用相同时间内废液中含+3价的砷微粒变化来衡量。废液中砷微粒越高，代表废液污染越严重。
②实验结论一：通过1、2、3组实验，发现随着pH增大，净水效果依次增强。pH减小，FeCl3净水效果减弱的原因是 ______ 。
③实验结论二：添加助凝剂能够显著提高净水效果。该实验结论成立的判断依据是 ______ 。(用表中数据表示)
Ⅲ.(5)①Fe3+可与噻吩()和吡咯()形成配位化合物。噻吩、吡咯是类似于苯的芳香化合物，环中的五个原子形成了大π键。噻吩难溶于水，吡咯能溶于水，原因是吡咯能与水形成分子间 ______ ，而噻吩不能。
②一个立方体结构的FeS2晶胞如图所示，已知阿伏加德罗数值为NA，FeS2的晶体密度为ρg⋅cm−3，则晶胞的边长为 ______ nm(用含ρ、NA的代数式表示)。
20.三氯化六氨合钴(Ⅲ)[C(NH3)6]Cl3是一种重要的配合物原料，实验室制备[C(NH3)6]Cl3的步骤如下：
①称取3.0gCCl2⋅6H2O、4.0gNH4Cl加入5mL水溶解，加热到60℃，溶液变为蓝色。
②加入1.5g活性炭，搅拌均匀，冷却至室温，再加入7mL浓氨水，搅拌，得到黑紫色溶液。
③将该溶液冷却至10℃，加入7mL4%的H2O2，溶液，加热至55℃保持15min，持续搅拌。趁热过滤，将活性炭滤出，向滤液中加入4mL浓盐酸，再在2℃下冷却，待大量晶体析出后，抽滤、无水乙醇洗涤、在105℃下烘干20min，冷却后称量得橙红色固体1.3g。
已知：①C的几种离子及化合物颜色如下表。
②[C(H2O)6]2+和[C(H2O)2Cl4]2−离子能在水溶液中稳定存在，[C(H2O)6]3+离子不能稳定存在，C(Ⅲ)的配合物离子(如[C(NH3)6]3+)能稳定存在溶液中。
③[C(NH3)6]Cl3的产率随活性炭用量的关系如图所示。

回答下列问题：
(1)C2+的价电子排布式为 ______ ，步骤①所得溶液中配离子中的配位原子为 ______ 。
(2)步骤③发生反应的化学方程式为 ______ 。
(3)实验中的加热最好采用的方法是 ______ 。
(4)如果先加H2O2溶液，后加氨水无法制得产品，原因为 ______ 。
(5)产品产率随活性炭用量增加先增大后减小的原因为 ______ 。
(6)步骤③中趁热过滤的主要目的是 ______ ，滤液中加浓盐酸的目的是 ______ 。
(7)为测定产品中钴元素的含量，进行下列实验：
准确称取0.2000g产品放入250mL碘量瓶中加80mL水溶解，加入15mL10%NaOH溶液加热至沸，冷却后加入50mL水，然后加入1.000gKI固体摇荡使其溶解，再加入15mL左右的6ml/L HCl溶液酸化，于暗处放置10min，然后用0.1000ml/LNa2S2O3标准溶液滴定至浅棕色，加入1mL新配的0.5%淀粉溶液后，再滴定至终点。重复2次实验，平均消耗Na2S2O3溶液7.50mL(已知：I2+2S2O32−=2I−+S4O62−)。通过计算确定该产品中钴元素的百分含量为 ______ (保留3位有效数字)。
答案和解析
1.【答案】D
【解析】【分析】
本题考查有机物制备，侧重考查阅读、分析、判断及计算能力，明确实验原理、有机物的性质及其性质差异性、实验操作规范性是解本题关键，注意各物质的作用，题目难度中等。
【解答】
将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3在圆底烧瓶中混合均匀，然后加热回流0.5h，发生题中反应生成肉桂酸和乙酸，向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性，此时肉桂酸转化为肉桂酸钾，该过程中生成二氧化碳气体，将反应后溶液转移到圆底烧瓶中组装成图中装置，加热盛水的圆底烧瓶，利用水蒸气将苯甲醛蒸出，经冷凝后在Ⅲ中收集未反应完的苯甲醛，据此分析解答。
A.当馏出液无油珠时说明未反应的苯甲醛已完全除去，此时可停止通入水蒸气，故A正确；
B.操作③结束时，如先移去热源再打开弹簧夹，II中的液体会倒吸到I中，因此应先打开弹簧夹使系统与大气相通后再移去热源，故B正确；
C.向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，使肉桂酸钾转化为肉桂酸，肉桂酸难溶于水，经再滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品，故C正确；
D.5.3 g苯甲醛(M=106 g/ml)即0.05ml、6.12 g乙酸酐(M=102 g/ml)即0.06ml，理论得到0.05ml肉桂酸，实际得到6.2 g，肉桂酸的产率为×100％=83.8%，故D错误。
故选D。
2.【答案】A
【解析】【分析】
本题考查有机物的实验分析，难度一般，理解实验原理、物质性质及实验操作是解题关键。
【解答】电石中含有杂质，与水反应能生成硫化氢等气体杂质，硫化氢也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，A错误;
甲苯为苯的同系物，可以使酸性高锰酸钾褪色，而苯不能，B正确;
乙醇与水互溶，氯仿不溶于水，C正确;
乙烯与溴反应生成液态油状的1，2−二溴乙烷，与气态乙烷分离，D正确。
3.【答案】D
【解析】A.在加热条件下，浓盐酸和MnO2反应生成Cl2，图中装置能制取氯气，故A正确；
B.碳酸钠受热不能分解，碳酸氢钠可以分解放出二氧化碳，使石灰水变浑浊，故B正确；
C.转移溶液使用玻璃棒引流，且下端靠在刻度线下部，符合要求，故C正确；
D.CO2、HCl都能和Na2CO3溶液反应，应该用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，故D错误。
4.【答案】D
【解析】【分析】
本题考查化学实验方案的设计与评价，为高频考点，把握元素化合物的性质及实验装置是解答本题的关键，侧重基础知识的考查。
【解答】
A.浓盐酸易挥发，也能与苯酚钠反应，不能比较碳酸和苯酚的酸性强弱，A项不能达到实验目的；
B.乙烯的密度与空气接近，不用排空气法收集，选择用排水法收集，B项不能达到实验目的；
C.挥发的乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，干扰丙烯的检验， C项不能达到实验目的；
D.水浴受热均匀，控温方便，可用于实验室制备硝基苯， D项能达到实验目的。
5.【答案】A
【解析】解：A.向酸性KMnO4溶液中加入草酸，紫色褪去，则表明KMnO4被还原，草酸具有还原性，故A正确；
B.铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加，则负极Pb转化为PbSO4，正极PbO2转化为PbSO4，电池正在放电，故B错误；
C.Ksp(Ag2CrO4)=c2(Ag+)⋅c(CrO42−)，Ksp(AgCl)=c(Ag+)⋅c(Cl−)，向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgCl白色沉淀，只能说明生成AgCl沉淀时所需的c(Ag+)更小，不能直接比较Ksp(AgCl)与Ksp(Ag2CrO4)的相对大小，故C错误；
D.2NO2⇌N2O4为基元反应，将盛有NO2的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅，表明平衡正向移动，正反应为放热反应，正反应活化能小于逆反应活化能，故D错误；
故选：A。
A.根据KMnO4被还原，草酸具有还原性进行分析；
B.根据负极Pb转化为PbSO4，正极PbO2转化为PbSO4，进行分析；
C.根据Ksp(AgCl)=c(Ag+)⋅c(Cl−)、Ksp(Ag2CrO4)=c2(Ag+)⋅c(CrO42−)，进行分析；
D.根据2NO2⇌N2O4为基元反应，进行分析。
本题主要考查化学实验方案的评价等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。
6.【答案】A
【解析】解：A.饱和碳酸钠溶液中通入二氧化碳反应过程中消耗了溶剂水，生成碳酸氢钠的质量比消耗碳酸钠的质量大，即使有晶体析出，也不能充分说明Na2CO3溶解度比NaHCO3大，故A错误；
B.Fe2+、Br−都能与氯气反应，控制氯气少量，通过现象判断与Cl2反应的是Fe2+、还是Br−，从而比较Fe2+、Br−还原性的强弱，故B正确；
C.CO32−“对应的酸”是HCO3−，在温度、浓度均相同的情况下，根据“酸根越水解、溶液pH越大、对应酸越弱”可以比较HClO与HCO3−的酸性，故C正确；
D.在该实验中，c(Ag+)、c(I−)均很小，通过观察颜色是否变化判断AgCl是否转变为AgI，从而比较Ksp(AgCl)和Ksp(AgI)大小，故D正确；
故选：A。
A.根据饱和Na2CO3溶液中通入CO2反应过程中消耗了溶剂水，进行分析；
B.根据Fe2+、Br−都能与Cl2反应，控制Cl2少量，进行分析；
C.根据酸根越水解、溶液pH越大、对应酸越弱进行分析；
D.根据观察颜色是否变化判断AgCl是否转变为AgI，进行分析。
本题主要考查化学实验方案的评价等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。
7.【答案】A
【解析】解：①可以吸收水②⑤⑥均可以和氯气发生反应，故①②⑤⑥正确，故A正确，
故选：A。
干燥的氯气不具有漂白性，氯气与水反应生成的次氯酸具有漂白性，在A处通入未经干燥的氯气，当关闭B处的活塞时，C处的红布条看不到明显现象，当打开B处的活塞后，C处的红布条逐渐褪色，说明D处液体能够吸收水或者吸收氯气，据此判断。
本题考查了元素化合物知识，熟悉氯气与次氯酸的性质是解题关键，题目难度不大。
8.【答案】C
【解析】解：A.稀盐酸和大理石反应放出二氧化碳，由于碳酸和HCl的酸性均强于苯酚，故将CO2和HCl的混合气体通入苯酚钠溶液中能够得到苯酚，故可观察到溶液变浑浊，故A正确；
B.电石和饱和NaCl溶液反应生成乙炔，反应方程式为：CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑，产生的乙炔中还混有还原性杂质气体硫化氢等，乙炔中含有碳碳三键，故能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故B正确；
C.Na2SO3固体与70%的硫酸反应可制得SO2，SO2溶于水生成H2SO3先酸性，能使紫色石蕊试液变红，但SO2的漂白性有局限性，不能漂白指示剂，即现象为试液变红但不褪色，故C错误；
D.MnO2与浓盐酸加热反应能制得Cl2，Cl2具有强氧化性，可以氧化FeCl2生成FeCl3，故可观察到溶液由绿色变为变成棕黄色，故D正确；
故选：C。
A.根据H2CO3和HCl的酸性均强于苯酚，进行分析；
B.根据产生的乙炔中还混有还原性杂质气体硫化氢等，进行分析；
C.根据SO2溶于水生成H2SO3先酸性，能使紫色石蕊试液变红，进行分析；
D.根据Cl2具有强氧化性，可以氧化FeCl2生成FeCl3，进行分析。
本题主要考查化学实验方案的评价等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。
9.【答案】C
【解析】解：A.乙醇具有挥发性，也能使溴水褪色，应先除去乙醇，再进行验证，故A错误；
B.铁与水蒸气高温反应的化学方程式为，将反应后的黑色粉末加入稀盐酸溶解后，再加入硫氰化钾溶液，溶液显红色，故B错误；
C.将乙酸和过量乙醇在浓硫酸催化作用下加热发生反应，待充分反应后，冷却，稀释反应液，再加入饱和碳酸氢钠溶液，有气体生成，说明乙酸有剩余，反应为可逆反应，故C正确；
D.将盐酸滴入Na2SiO3溶液中，生成硅酸，使得溶液变浑浊，说明HCl酸性大于硅酸，由于氯化氢不是氯元素最高价氧化物对应的水化物，因此不能说明非金属性Cl>Si，故D错误；
故选：C。
A.根据乙醇具有挥发性，也能使溴水褪色，进行分析；
B.根据铁与水蒸气高温反应的化学方程式为，进行分析；
C.根据再加入饱和NaHCO3溶液，有气体生成，说明乙酸有剩余，进行分析；
D.根据HCl不是Cl元素最高价氧化物对应的水化物，进行分析。
本题主要考查化学实验方案的评价等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。
10.【答案】D
【解析】解：A.混合固体加热制取气体时，试管口应向下倾斜，故A错误；
B.NH3能与H2SO4反应，因此不能用浓硫酸干燥氨气，故B错误；
C.收集气体装置不能用单孔塞，否则会引起爆炸，故C错误；
D.烧瓶中收集氨气，利用氨气极易溶于水，滴管挤出水后氨气溶解，形成较大压强差，从而形成喷泉，故D正确；
故选：D。
A.根据混合固体加热制取气体时，试管口应向下倾斜进行分析；
B.根据氨气能与硫酸反应进行分析；
C.根据收集气体装置不能用单孔塞进行分析；
D.根据氨气极易溶于水进行分析。
本题主要考查化学实验方案的评价等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。
11.【答案】C
【解析】解：A.检验氨气除了用湿润的红色石蕊试纸，也可以用湿润的pH试纸，干燥的pH试纸无法检验氨气，故A错误；
B.胶体粒子、溶液中的离子均可透过半透膜，不能用过滤操作，应用渗析法，故B错误；
C.二氧化碳不溶于饱和碳酸氢钠溶液，氯化氢与碳酸氢钠反应生成CO2，故C正确；
D.电石中混有硫化物，硫化物水解生成的硫化氢也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，会干扰乙炔的验证，故D错误；
故选：C。
A.根据干燥的pH试纸无法检验氨气进行分析；
B.根据胶体粒子、溶液中的离子均可透过半透膜，进行分析；
C.根据CO2不溶于饱和NaHCO3溶液，进行分析；
D.根据硫化物水解生成的硫化氢也能使酸性高锰酸钾溶液褪色进行分析。
本题主要考查化学实验方案的评价等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。
12.【答案】C
【解析】解：A.该实验的第一步操作是检查装置的气密性，故A错误；
B.球形冷凝管冷凝回流比直形冷凝管效果好，故B错误；
C.SiHCl3易水解，所以要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入蒸馏烧瓶中，使SiHCl3水解，故C正确；
D.用氢氧化钠溶液吸收SiHCl3的化学方程式为5NaOH+SiHCl3=3NaCl+Na2SiO3+2H2O+H2↑，故D错误；
故选：C。
A.根据第一步操作是检查装置的气密性进行分析；
B.根据球形冷凝管冷凝回流比直形冷凝管效果好进行分析；
C.根据SiHCl3易水解进行分析；
D.根据用NaOH溶液吸收SiHCl3的反应进行分析。
本题主要考查制备实验方案的设计等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。
13.【答案】CuS；
会产生H2S气体，污染环境；
由方程式可知，加入NaOH溶液，消耗掉生成的H+，使得平衡正向移动；75%；由于Ni的萃取率低于100%，滤液A中含有Ni2+，返回“萃取”工序重新萃取，可提高Ni元素的利用率；
4Na++8SO42−+18OH−+10Fe3++ClO3−+3H2O=2Na2Fe5(SO4)4(OH)12↓+Cl−；
MgF2；否；
①当滴入最后半滴Na2H2Y标准液后，溶液由橙黄色变为紫色，且半分钟内不变回橙黄色；
②17.3
【解析】解：(1)由分析得，滤渣1主要成分为CuS，
故答案为：CuS；
(2)NaHS作“除铜”沉淀剂的缺点是：会产生H2S气体，污染环境，
故答案为：会产生H2S气体，污染环境；
(3)HBL110萃取剂是由酯类有机物B与磺酸类有机物HA按一定比例混合组成，萃取Ni2+原理为：，加入NaOH溶液，消耗掉生成的H+，使得平衡正向移动，提高镍萃取率；皂化率最佳取值为75%，此时Ni的萃取率较高，同时，Fe、Ca、Mg的萃取率较低；结合图中信息分析，实际生产中将“滤液A”返回至“萃取”工序的原因：由于Ni的萃取率低于100%，滤液A中含有Ni2+，返回“萃取”工序重新萃取，可提高Ni元素的利用率，
故答案为：由方程式可知，加入NaOH溶液，消耗掉生成的H+，使得平衡正向移动；75%；由于Ni的萃取率低于100%，滤液A中含有Ni2+，返回“萃取”工序重新萃取，可提高Ni元素的利用率；
(4)加入NaClO3，Fe3+转化为Na2Fe5(SO4)4(OH)12沉淀，离子方程式为：4Na++8SO42−+18OH−+10Fe3++ClO3−+3H2O=2Na2Fe5(SO4)4(OH)12↓+Cl−，
故答案为：4Na++8SO42−+18OH−+10Fe3++ClO3−+3H2O=2Na2Fe5(SO4)4(OH)12↓+Cl−；
(5)由于CaF2和MgF2结构相似，Ksp(CaF2)>Ksp(MgF2)，即MgF2先沉淀；当Ca2+开始沉淀时，Ksp(CaF2)=c(Ca2+)c2(F−)=0.053×c2(F−)=5.3×10−9，c(F−)=10−3.5ml/L，Mg2+沉淀完全时，Ksp(MgF2)=c(Mg2+)c2(F−)=1.0×10−5×c2(F−)=6.5×10−11，c(F−)=2.55×10−3ml/L，即当CaF2开始沉淀时，MgF2还未完全沉淀，
故答案为：MgF2；否；
(6)①在Ni2+与H2Y2−溶液恰好完全反应之前，溶液呈橙黄色，恰好完全反应后，溶液中无Ni2+，此时再加半滴Na2H2Y溶液，溶液将会呈紫色，且半分钟内不恢复原色，所以滴定终点的现象是：当滴入最后半滴Na2H2Y标准液后，溶液由橙黄色变为紫色，且半分钟内不变回橙黄色，
故答案为：当滴入最后半滴Na2H2Y标准液后，溶液由橙黄色变为紫色，且半分钟内不变回橙黄色；
②根据Ni2++H2Y2−=[NiY]2−+2H+，n(Ni2+)=n(H2Y2−)=0.100ml/L×0.0176L=1.76×10−3ml，镍元素的质量分数为：1.76×10−3ml×59g/ml×100mL20mL3.00g×100%=17.3%，
故答案为：17.3。
粗硫酸镍主要含有Ni2+、Cu2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等多种离子，加入水、硫酸进行溶解，加入NaHS除铜，Cu2+转化为CuS沉淀，滤渣1为CuS，加入HBL110萃取剂进行萃取，得到Ni负载有机相和萃余液，Ni负载有机相加入硫酸进行反萃取，得到NiSO4溶液和有机相，有机相加入NaOH溶液造化后可在萃取步骤循环利用，NiSO4溶液深度净化后得到高纯度NiSO4溶液，经过一系列操作后得到NiSO4⋅6H2O，萃余液中含有Fe3+、Ca2+、Mg2+，加入NaClO3，Fe3+转化为Na2Fe5(SO4)4(OH)12沉淀，离子方程式为：4Na++8SO42−+18OH−+10Fe3++ClO3−+3H2O=2Na2Fe5(SO4)4(OH)12↓+Cl−；过滤后加入NaF除去钙镁，生成CaF2和MgF2沉淀进入滤渣3。
本题考查实验方案的设计，侧重考查学生无机实验的掌握情况，试题难度中等。
14.【答案】CS32−+H2O⇌HCS3−+OH−；
ACD；
三颈烧瓶；有油状液体生成(或者液体分层)，有气泡产生；
Cu2++H2S=CuS↓+2H+；沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流尽，重复操作二至三次；
将反应产生的H2S气体全部赶入CuSO4溶液的吸收瓶吸收完全；
1ml⋅L−1
【解析】解：(1)步骤②中溶液变红色说明三硫代碳酸钠是强碱弱酸盐，三硫代碳酸根离子在溶液中水解使溶液呈碱性，水解的离子方程式为CS32−+H2O⇌HCS3−+OH−，
故答案为：CS32−+H2O⇌HCS3−+OH−；
(2)A.由步骤①可知，三硫代碳酸钠是易溶于水的固体，故A正确；
B.由步骤②可知，三硫代碳酸钠溶液为碱性溶液，溶液中的氢氧根离子能与玻璃中的二氧化硅反应，所以三硫代碳酸钠溶液保存时不能用玻璃塞，故B错误；
C.由题意可知，三硫代碳酸的酸性弱于碳酸，三硫代碳酸钠易与空气中的二氧化碳和水蒸气反应，所以保存时应密封保存，故C正确；
D.由步骤③可知，三硫代碳酸钠溶液能使酸性高锰酸钾溶液溶液褪色，说明三硫代碳酸钠具有还原性，故D正确；
故答案为：ACD；
(3)由实验装置图可知，仪器M为三颈烧瓶；由方程式可知，反应生成的二硫化碳不溶于水，溶液会出现分层，则滴入稀硫酸后，仪器M中观察到的实验现象为有油状液体生成(或者液体分层)，有气泡产生，
故答案为：三颈烧瓶；有油状液体生成(或者液体分层)，有气泡产生；
(4)由分析可知，装置B中盛有的硫酸铜溶液用于吸收测定反应生成的硫化氢，反应的离子方程式为Cu2++H2S=CuS↓+2H+，过滤后洗涤硫化铜沉淀的操作为沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流尽，重复操作二至三次，
故答案为：Cu2++H2S=CuS↓+2H+；沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流尽，重复操作二至三次；
(5)由方程式可知，三硫代碳酸钠与稀硫酸反应生成硫酸钠、二硫化碳和硫化氢，装置中会有硫化氢气体残留，导致测得硫化铜的质量偏小，所以反应结束后应打开活塞k，缓慢通入热氮气一段时间，将残留的硫化氢全部排入硫酸铜溶液中被充分吸收，减小实验误差，
故答案为：将反应产生的H2S气体全部赶入CuSO4溶液的吸收瓶吸收完全；
(6)由题意可知，反应生成硫化铜的质量为4.8g，由方程式可知，三硫代碳酸钠溶液的浓度为4.8g96g/ml 0.050L=1ml/L，
故答案为：1ml/L。
实验1说明三硫代碳酸钠是强碱弱酸盐，具有还原性，能使酸性高锰酸钾溶液溶液褪色；实验2中装置A中三硫代碳酸钠与稀硫酸反应生成硫酸钠、二硫化碳和硫化氢，装置B中盛有的硫酸铜溶液用于吸收测定反应生成的硫化氢，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收挥发出的二硫化碳。
本题主要考查制备实验方案的设计等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。
15.【答案】NH3、Cl−、H2O；
实验中需要使用浓氨水、浓盐酸这种有毒易挥发的物质，应在通风橱中进行；
可以增大NH4+浓度，使NH3⋅H2O⇌NH4++OH−平衡逆向移动，降低OH−浓度，防止OH−浓度过大生成C(OH)2沉淀；
冷水浴(或冰水浴)； 2[C(NH3)6]Cl2+H2O2+2NH4+=2[C(NH3)5H2O]3++4NH3+4Cl−；
存在平衡[C(NH3)5H2O]3++Cl−⇌2[C(NH3)5Cl]2++H2O，加入浓盐酸，平衡正向移动，有利于提高产率；
漏斗、烧杯、玻璃棒；
79.8%
【解析】解：(1)配体是指在化学反应中与中心原子(通常是金属或类金属)结合形成配位键的原子、分子或离子，本实验涉及钴配合物的配体有：NH3、Cl−、H2O，
故答案为：NH3、Cl−、H2O；
(2)实验中需要使用浓氨水、浓盐酸这种有毒易挥发的物质，应在通风橱中进行，
故答案为：实验中需要使用浓氨水、浓盐酸这种有毒易挥发的物质，应在通风橱中进行；
(3)根据题中信息，C2+在pH=9.4时完全沉淀为C(OH)2，将适量氯化铵溶于浓氨水，可以增大NH4+浓度，使NH3⋅H2O⇌NH4++OH−平衡逆向移动，降低OH−浓度，防止OH−浓度过大生成C(OH)2沉淀，
故答案为：可以增大NH4+浓度，使NH3⋅H2O⇌NH4++OH−平衡逆向移动，降低OH−浓度，防止OH−浓度过大生成C(OH)2沉淀；
(4)步骤Ⅱ中控制溶液温度至10℃以下的方法为冷水浴(或冰水浴)；根据分析，步骤Ⅱ发生反应的离子方程式是2[C(NH3)6]Cl2+H2O2+2NH4+=2[C(NH3)5H2O]3++4NH3+4Cl−，
故答案为：冷水浴(或冰水浴)； 2[C(NH3)6]Cl2+H2O2+2NH4+=2[C(NH3)5H2O]3++4NH3+4Cl−；
(5)存在平衡[C(NH3)5H2O]3++Cl−⇌2[C(NH3)5Cl]2++H2O，加入浓盐酸，平衡正向移动，有利于提高产率，
故答案为：存在平衡[C(NH3)5H2O]3++Cl−⇌2[C(NH3)5Cl]2++H2O，加入浓盐酸，平衡正向移动，有利于提高产率；
(6)步骤Ⅳ中洗涤晶体的操作过程中用到的玻璃仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，
故答案为：漏斗、烧杯、玻璃棒；
(7)根据钴原子守恒，本实验的产率为：1g1.19g238g/ml×250.5g/ml≈79.8%，
故答案为：79.8%。
将适量氯化铵溶于浓氨水中，搅拌下，分批次加入1.19g研细的CCl2⋅6H2O反应，得到[C(NH3)6]Cl2沉淀，再加入30%过氧化氢，发生反应2[C(NH3)6]Cl2+H2O2+2NH4+=2[C(NH3)5H2O]3++4NH3+4Cl−，得到[C(NH3)5Cl]Cl2溶液，加入浓盐酸，存在[C(NH3)5H2O]3++Cl−⇌2[C(NH3)5Cl]2++H2O，有利于[C(NH3)5Cl]Cl2沉淀的形成；
本题主要考查制备实验方案的设计等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。
16.【答案】恒压滴液漏斗；2：3；
过量的柠檬酸与氨水反应生成柠檬酸铵，使产品不纯；
温度低于40℃化学反应速率慢，高于40℃双氧水和氨水发生分解反应而损耗；
2(NH4)3C6H5O7+2NH4FeC6H5O7+H2O2=2(NH4)3Fe(C6H5O7)2+2NH3⋅H2O；蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；
维生素C；维生素C可将Fe3+还原成Fe2+，选用铁粉反应会引入更多的Fe2+，使测定结果偏高
【解析】解：(1)仪器A的名称是恒压滴液漏斗，柠檬酸分子中，含有3个羧基和1个醇羟基，它们都能与Na反应，但只有羧基能与NaHCO3发生反应，所以在相同条件下，1ml柠檬酸分子分别与足量Na、NaHCO3反应生成气体体积比为2ml：3ml=2：3，
故答案为：恒压滴液漏斗；2：3；
(2)步骤i中，若柠檬酸加入量逐渐增多，过量的柠檬酸会与剩余的氨水反应生成柠檬酸铵，最终会导致柠檬酸铁铵的含铁量逐渐减少，可能的原因是：过量的柠檬酸与氨水反应生成柠檬酸铵，使产品不纯，
故答案为：过量的柠檬酸与氨水反应生成柠檬酸铵，使产品不纯；
(3)步骤ii使用的氨水受热易挥发、步骤iii使用的H2O2受热易分解，则需控温40℃的原因是：温度低于40℃化学反应速率慢，高于40℃双氧水和氨水发生分解反应而损耗，
故答案为：温度低于40℃化学反应速率慢，高于40℃双氧水和氨水发生分解反应而损耗；
(4)步骤iii中制备柠檬酸铁铵时，使用檬酸亚铁铵(NH4FeC6H5O7)、双氧水、柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]作为反应物，化学方程式为2(NH4)3C6H5O7+2NH4FeC6H5O7+H2O2=2(NH4)3Fe(C6H5O7)2+2NH3⋅H2O；从溶液中提取溶质，需蒸发浓缩、冷却结晶，过滤后洗涤，考虑到其易溶于水，应使用有机溶剂洗涤，则“一系列操作”包括：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，
故答案为：2(NH4)3C6H5O7+2NH4FeC6H5O7+H2O2=2(NH4)3Fe(C6H5O7)2+2NH3⋅H2O；蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；
(5)将Fe3+还原成Fe2+，需加入还原剂，但不能对Fe2+的检测产生干扰，则该试剂应为：维生素C，选择该试剂的理由是：维生素C可将Fe3+还原成Fe2+，选用铁粉反应会引入更多的Fe2+，使测定结果偏高，
故答案为：维生素C；维生素C可将Fe3+还原成Fe2+，选用铁粉反应会引入更多的Fe2+，使测定结果偏高。
制备柠檬酸铁铵时，先向三颈烧瓶中加入一定量铁粉，将柠檬酸溶液加入并搅拌，控温80℃至全部生成柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)白色沉淀；再降温至40℃，滴加一定量的氨水充分反应，生成柠檬酸亚铁铵(NH4FeC6H5O7)；继续控温40℃，缓慢滴加一定量的双氧水，将柠檬酸亚铁氧化为柠檬酸铁，再加入柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]充分反应，然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到产品。
本题主要考查制备实验方案的设计等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。
17.【答案】O2、H2O a 溶液呈碱性时H2O2溶液中溶解氧含量大于溶液呈酸性时的 H2O2分解产生O2、Na2CO3溶液显碱性能提高H2O2溶液中溶解氧的含量
【解析】解：(1)H2O2分解生成H2O和O2，
故答案为：O2、H2O；
(2)pHSi
A.制备NH3
B.干燥NH3
C.收集NH3
D.NH3的喷泉实验
步骤
操作及现象
①
取一定量Na2CS3固体溶于蒸馏水，配成100mL溶液
②
取①中配制的溶液少许于试管中，滴加几滴酚酞溶液，溶液变成红色
③
取①中配制的溶液少许于另一支试管，滴加用硫酸酸化的KMnO4溶液，紫色褪去
实验编号
①
②
③
加入的试剂
稀硫酸
Na2SO4溶液
NaOH溶液
pH
0.44
5.97
11.74
溶解氧含量/(mg⋅L−1)
5.9
6.5
13.1
组别
废液体积
pH
饱和FeCl3溶液用量
添加的助凝剂
净水前砷微粒浓度
净水tmin后砷微粒浓度
1
15mL
1.0
2滴
无
Al
B1
2
15mL
2.0
2滴
A2
B2
3
15mL
______
2滴
______
A3
B3
4
15mL
3.0
2滴
有
A4
B4
化学式
[C(H2O)6]2+
[C(H2O)2Cl4]2−
[C(NH3)6]2+
[C(NH3)6]Cl3
[C(NH3)5Cl]Cl2
颜色
红色
蓝色
黑紫色
橙红色
紫红色