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2024年高考化学一轮复习第十章第三节物质的制备课件
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这是一份2024年高考化学一轮复习第十章第三节物质的制备课件，共60页。PPT课件主要包含了答案1×，2×3×，MnO2反应，阻碍反应的进行，m203，NH3，略低于，难溶块状固体，NO2，插入液面以下等内容，欢迎下载使用。
[自主测评]1.易错易混辨析(正确的画“√”，错误的画“×”)。
(1)SO2 是还原性气体，不能用浓硫酸干燥。(
(2)因为氢气无毒，制备氢气时多余的尾气可以直接排放到空
(3)1 ml MnO2 与含有 4 ml HCl 的浓盐酸在加热条件下反应，
生成标准状况下 22.4 L 氯气。(
(4)制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应。(
(5)氨气通入氯化铝溶液中，现象是先有白色沉淀后溶解。
错因：SO2 不与浓硫酸反应，能用浓硫酸干燥。
错因：氢气属于可燃性气体，在空气中易发生爆炸。错因：随着反应的进行，盐酸浓度下降，稀盐酸不与
错因：大理石和稀硫酸反应生成微溶于水的硫酸钙，
错因：氢氧化铝能溶于强碱，而不溶于弱碱一水合氨。
2.(2021 年佛山南海摸底测试)对于下面的实验装置及其实验
目的，表述错误的是(甲
A.装置甲后加接装有碱石灰的球形干燥管，才能获得纯净干
B.装置乙改用水浴加热，才能用于实验室制备乙酸乙酯C.充分冷敷装置丙中圆底烧瓶后，打开止水夹，可见“喷泉”
D.装置丁可用于实验室制备 SO2答案：B
3.某实验小组探究实验室制备无水氯化镁的方法，设计了如图
(1)分液漏斗中的 A 物质是______________(填试剂名称)。(2)利用中学常见的仪器，将空白方框内的实验装置补充完整。
A.稀 NaOH 溶液C.稀硫酸
B.无水氯化钙D.浓硫酸
(3)假设实验过程中 MgCl2·6H2O 未水解，不用任何试剂，用最简单的方法检验 MgCl2·6H2O 是否完全转化为 MgCl2，写出实验方法：___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)称量反应后的产物，若质量为
答案：(1)浓硫酸 (2)
g，则说明 MgCl2·6H2O
完全转化为 MgCl2，否则未完全转化
考点一 物质制备的一般方法
1.限定原料，制备一种或几种物质。
2.用含杂质的物质为原料，提取某一纯净物。
3.由给定废料，回收、提取、制备某一种或某几种物质。4.实验设计：实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ……)→最佳途径→实验仪器及装置→目标产物。
要求：原料丰富、价格低廉、原子利用率高、环境污染少、
步骤简单、操作简化的原则，选择最佳反应路线。
考点二 气体物质的制备1.气体制备流程
2.实验室常见气体制备装置(选择依据：反应物状态和反应条
3.常见气体的净化和干燥(1)装置
洗气瓶 球形干燥管
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如 H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的 A 装置来除去。②酸性杂质用________吸收剂吸收，碱性杂质用________吸收剂来吸收。如 CO(CO2)，可将混合气体通过盛 NaOH 溶液的 A装置，或盛碱石灰的 B 装置(或 C 装置或 D 装置)来除去杂质。
③还原性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸收或转化；氧化性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸收。例如 CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的 E 装置来除
④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如 O2(H2S)，可将混合气体通过盛有__________溶液的 A 装置除去杂质。
(3)常见干燥剂及其应用
4.常见气体的收集装置
5.常见尾气的处理(选择依据：气体有无毒性和污染性)
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见的装置仪器如
(1)吸收溶解度较小的尾气(如 Cl2、H2S 等)用图____装置。(2)吸收溶解度较大的尾气(如 HCl、NH3 等)用图____或____装置。(3)CO 等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图____或____。
(1)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原性的气体(如
(2)不能用 CaCl2 干燥 NH3，因为 CaCl2 与 NH3 能反应。(3)当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置除杂，通常是
除杂在前，干燥在后。若用加热装置除杂，通常是干燥在前，除杂在后。
(4)尾气处理装置应与大气相通，如图所示的装置就不能作为尾气处理装置。
6.防倒吸装置的理解与应用
(1)肚容式：对于 NH3、HCl 等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示。
(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像 HCl、NH3 均可用如图所示装置吸收。
(1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用过氧化氢溶液在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。
(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入水中进行水封等。
(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如 NO 能被氧气氧化，不能用排空气法收集。
考点三 几种重要非气态物质的制备
1.氢氧化铝(1)原理
①铝盐法：________________________________________；②偏铝酸盐法：______________________________________；
氢氧化铝是________氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于________，制备时一般用可溶性铝盐与________反应。
③铝盐和偏铝酸盐：________________________________。
①Fe(OH)2 有强________性，易被空气中的O2 氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水常通过______除去水中溶解的________。②将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管______硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。③还可在硫酸亚铁溶液上方加一层________，以减少与空气的接触。
离子方程式：Fe2+＋2OH－===Fe(OH)2↓。
3.氢氧化铁胶体的制备
NaCl＋NH3＋H2O＋CO2===NaHCO3↓＋NH4Cl、2NaHCO3 Na2CO3＋H2O＋CO2↑
考点四 有机物的制备1.有机物的制备(1)苯的取代反应
溶解乙醇、反应乙酸、降低乙酸乙酯在水中的溶解度
2.有机制备实验题的解题“三步曲”(1)分析制备流程
三颈烧瓶 滴液漏斗 分液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管
(1)反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机
物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现
4.提纯有机物的常用方法
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯。
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质 Br2、FeBr3、HBr 等，提纯溴苯可用如图所示的工艺流程。
考向1 常见的气体制备、净化、收集、尾气处理及性质验证装置的选择与判断1.(2022 年济南模拟)实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(夹持和净化装置省略)。仅用以下实验装置和表中
提供的物质完成相关实验，最合理的选项是(
解析：浓氨水与碱石灰不加热可以制取氨气，但是氨气的密度比空气小，不能用向上排空气法收集，A 错误；浓硝酸与 Cu 反应产生 NO2气体，NO2 密度比空气大，可以用向上排空气法收集，但 NO2 是大气污染物，若用水吸收，会发生反应：3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，产生的NO 仍然会污染空气，B 错误；浓硫酸与 Na2SO3 发生复分解反应，产生Na2SO4、H2O、SO2，SO2密度比空气大，可以用向上排空气法收集，SO2是大气污染物，可以用 NaOH 溶液吸收，发生反应为 SO2＋2NaOH===Na2SO3＋H2O，为防止倒吸，安装了倒扣漏斗，从而达到环境保护的目的，C 正确；稀硝酸与 Cu 反应产生 NO 气体，NO 与空气中的氧气会发生反应，所以不能用排空气法收集，D 错误。
2.(2022 年潍坊模拟)图中a、b、c表示相应仪器中加入的试剂，
可用如图所示的装置制取、净化、收集的气体是(
解析：亚硫酸钠和浓硫酸反应生成二氧化硫，二氧化硫能与碱石灰反应，不能用碱石灰来净化二氧化硫，A 错误；盐酸和碳酸钙反应生成二氧化碳，盐酸有挥发性，所以生成的二氧化碳中有氯化氢，氯化氢和碳酸氢钠反应生成二氧化碳，饱和的碳酸氢钠和二氧化碳不反应，所以可用饱和碳酸氢钠洗气，二氧化碳的密度大于空气的密度，所以可用向上排空气法收集，B 正确；铜和稀硝酸反应生成一氧化氮，一氧化氮和氧气反应生成二氧化氮，所以不能用排空气法收集一氧化氮，C 错误；铜和浓硝酸反应生成二氧化氮，浓硝酸有挥发性，所以二氧化氮中有硝酸，硝酸能和碱反应，二氧化氮和碱也反应，所以不能用氢氧化钠溶液洗气，D 错误。
考向2 常见的非气体制备与性质实验3.(2022 年长沙模拟)四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体，室温下四氯化钛是无色液体，沸点为 136 ℃，极易水解。在 650～800 ℃高温下，将 Cl2 通入 TiO2 和炭粉的混合物可得到 TiCl4 和一种有毒气体。如图所示是实验室制备 TiCl4 的部分装
置，下列说法正确的是(
A.装置 A 同样适合实验室制备氨气
B.装置 B 中试剂是饱和食盐水，其作用是除 HCl 气体C.装置 C 处发生反应的化学方程式为 2Cl2＋C＋TiO2
D.装置 D 处的直形冷凝管可更换为球形冷凝管
解析：将生石灰放入圆底烧瓶内，分液漏斗中加入浓氨水，用装置 A 可制备氨气，A 正确；因为四氯化钛极易水解，所以装置 B 中试剂是浓硫酸，其作用是干燥氯气，B 错误；装置 C 中生成的有毒气体应为CO，化学方程式为2Cl2＋2C＋TiO2TiCl4＋2CO，C 错误；因为蒸气在球形冷凝管中冷凝后，很难完
全流出，所以装置D处的直形冷凝管不能换成球形冷凝管，D错误。
4.(2022年新安模拟 ) 实验室用Ca与H2 反应制取氢化 钙
(CaH2)。下列实验装置和原理不能达到实验目的的是(
A.装置甲制取 H2C.装置丙制取 CaH2
B.装置乙净化干燥 H2D.装置丁吸收尾气
解析：装置甲利用稀盐酸与锌粒在简易装置中制取 H2，实验装置和原理能达到实验目的，A 正确；装置乙利用氢氧化钠溶液吸收氢气中的氯化氢气体、利用浓硫酸干燥氢气，起到净化干燥H2 的作用，实验装置和原理能达到实验目的，B 正确；装置丙利用纯净的氢气在加热条件下与钙反应制取 CaH2，实验装置和原理能达到实验目的，C 正确；装置丁是用于防止空气中的水蒸气及氧气进入与钙或 CaH2 反应，实验原理与吸收尾气不符合，过量氢气应收集或点燃，D 错误。
考向3 常见有机物的制备5.(2022年焦作模拟)实验室利用苯与浓硝酸、浓硫酸制取并提
纯硝基苯的实验过程中，下列装置未涉及的是(
解析：制备硝基苯的实验，一般步骤为 a.配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸，加入反应器中；b.向冷却后的混合酸中逐滴加入一定质量的苯，充分振荡，混合均匀；c.用水浴加热在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束；d.除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH 溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤，其间进行多次分液操作；e.将用无水 CaCl2 干燥后的粗产品进行蒸馏，得到纯硝基苯。故实验中发生反应需要用到水浴加热装置②、除杂过程需要用到分液操作装置③，最后分离出纯硝基苯还要用到蒸馏装置①，只有④⑤装置未涉及，D 正确。答案：D
6.(2022 年龙岩模拟)某兴趣小组设计图甲装置用于制备一定
量的乙酸乙酯，有关说法正确的是(
A.增加甲中烧瓶上方的导管长度，可减少原料的损失
B.反应前，甲中烧瓶内先加入少量浓硫酸，后加入适量冰醋
C.甲中接收装置可以替换成乙或丙D.饱和碳酸钠的作用是吸收乙酸乙酯
解析：增加甲中烧瓶上方的导管长度，长直导管可以起冷凝回流作用，故可减少原料的损失，A 正确；浓硫酸密度大，溶于乙醇放出大量的热，不宜先加，反应前甲中烧瓶内试剂添加顺序为乙醇、少量浓硫酸，混合均匀并冷却到室温后，再加适量冰醋酸，B 错误；乙图中多孔球泡能防倒吸，同时可增大与碳酸钠溶液的接触面积，除杂效果更好，丙图装置能防倒吸，但 CCl4 能溶解乙酸乙酯，使产率降低，C 错误；饱和碳酸钠溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，D 错误。
考向4 陌生有机物的制备
7.(2022 年青岛模拟)苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于水，沸点213 ℃)天然存在于桃、菠萝、红茶中，稍有水果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。实验室利用如图所示的装置在环己烷中通过以下反应制备。
已知：环己烷沸点为 80.8 ℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物
沸点为 62.1 ℃。下列说法错误的是(
A.实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从 b 口流出B.分水器可及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶C.环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行D.实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷
解析：由题干信息，该反应需控制温度不超过 80.8 ℃，因此最好采用水浴加热的方式，冷凝管的冷凝水应该下进上出，即从 a 口流入，b口流出，A 正确；合成反应中，分水器中会出现分层现象，上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管口流回烧瓶，以达到反应物冷凝回流，提高产率的目的，当下层液面高度超过距分水器支管约 2 cm 处时，及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶，B 正确；根据信息“环己烷沸点为 80.8 ℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为 62.1 ℃”，可知环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，C 正确；实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、苯甲酸、无水乙醇、环己烷，搅拌后再加入浓硫酸，D 错误。
8.(2022 年九江模拟)实验室制备 1，2-二溴乙烷的反应原理如下：CH3CH2OH―→CH2==CH2＋H2O，CH2==CH2＋Br2―→BrCH2CH2Br。可能存在的主要副反应有乙醇在浓硫酸的存在下在140 ℃脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备 1，2-二溴乙烷的装置如图所示。
回答下列问题。(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170 ℃左右，其最主要目的是________(填字母)。
a.引发反应c.防止乙醇挥发
b.加快反应速度d.减少副产物乙醚生成
(2)三颈瓶内加入一定量的乙醇-浓硫酸混合液和少量粗砂，加入粗砂的目的是_________________________________________。(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是_______________________。
(4)将 1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，
产物应在________(填“上”或“下”)层。
(5)连接有长玻璃管的装置 B 的作用是___________________________________________________________________________。
(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用______的方法除去。(7)反应过程中应用冷水冷却装置 D，其主要目的是________________________，但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是____________________________________________。
解析：(1)实验室制备 1，2-二溴乙烷的反应原理为先发生乙醇
的消去反应生成乙烯，反应为 CH3CH2OH
H2O，在此实验中，要迅速地把反应温度提高到170 ℃左右，乙醇在浓硫酸的存在下在 140 ℃脱水生成乙醚，其最主要目的是减少副产物乙醚生成。(2)三颈瓶内加入一定量的乙醇和浓硫酸的混合液和少量粗砂，由于反应需要加热，因此加入粗砂的目的是防止暴沸。(3)乙烯和溴水发生加成反应生成 1，2-二溴乙烷，1，2-二
溴乙烷为无色，D 中溴颜色完全褪去说明反应已经结束。(4)1，2-二溴乙烷的密度大于水，将 1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后产物应在下层。(5)连接有长玻璃管的装置 B 的作用为安全瓶，可以防止倒吸。(6)两者均为有机物，互溶，但 1，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，用蒸馏的方法将它们分离。(7)溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，但 1，2-二溴乙烷的凝固点(9 ℃)较低，不能过度冷却，过度冷却会使其凝固而使气路堵塞，导致 B 中长导管内液面上升。
答案：(1)d (2)防止暴沸(3)溴水的颜色完全褪去
(5)安全瓶 (6)蒸馏
(7)乙烯与溴反应放热，冷却能避免溴的挥发 1，2-二溴乙烷的凝固点低，过度冷却会使其凝固堵塞气路
1.(2022 年广东卷)实验室用 MnO2 和浓盐酸反应生成 Cl2 后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装
置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是(
解析：浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有 HCl，可用饱和食盐水除去 HCl，Cl2 可用浓硫酸干燥，A 装置能达到实验目的，A正确；氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B 装置能收集氯气，B 正确；湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，C 正确；氯气在水中的溶解度较小，应用 NaOH 溶液吸收尾气，D 装置不能达到实验目的，D错误。
2.(2021 年湖南卷改编)1-丁醇、溴化钠和 70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得 1-溴丁烷粗产品，反应装置如图所示。
CH3(CH2)3Br＋
已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4NaHSO4＋H2O
①装置 I 中回流的目的是减少物质的挥发，提高产率②装置Ⅱ中 a 为进水口，b 为出水口③用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出④经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
解析：根据题意 1-丁醇、溴化钠和 70%的硫酸在装置Ⅰ中共
热发生 CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4
CH3(CH2)3Br＋NaHSO4
＋H2O得到含CH3(CH2)3OH、CH3(CH2)3Br、NaHSO4、NaBr、H2SO4的 混 合 物 ， 混 合 物 在 装 置 Ⅱ 中 蒸 馏 得 到 CH3(CH2)3OH 和CH3(CH2)3Br 的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得CH3(CH2)3Br 粗产品。浓硫酸和 NaBr 会产生 HBr，1-丁醇以及浓硫酸和 NaBr 产生的 HBr 均易挥发，用装置Ⅰ回流可减少反应物
的挥发，提高产率，①正确；冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中 b 为进水口，a 为出水口，②错误；用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，③错误；由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，④正确。故选 B。
3.(2021 年北京卷)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及
解析：KMnO4 是固体物质，加热分解产生 O2，由于 O2 难溶于水，因此可以用排水法或向上排空气的方法收集，故不可以使用 a、d 装置制取和收集 O2，A 错误；Zn 与稀 H2SO4 发生置换反应产生 H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的 H2 难溶于水，因此可以用排水法收集，故可以使用装置 b、e 制取 H2，B 正确；Cu 与稀 HNO3 反应产生 NO 气体，NO 能够与 O2 发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C 错误；CaCO3与稀硫酸反应产生CaSO4 、CO2 气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取 CO2 气体，D 错误。
4.(2020 年江苏卷)实验室以 CaCO3 为原料，制备 CO2 并获得CaCl2·6H2O 晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是
A.制备CO2 B.收集CO2 C.滤去CaCO3
D.制得CaCl2·6H2O
[自主测评]1.易错易混辨析(正确的画“√”，错误的画“×”)。
(1)SO2 是还原性气体，不能用浓硫酸干燥。(
(2)因为氢气无毒，制备氢气时多余的尾气可以直接排放到空
(3)1 ml MnO2 与含有 4 ml HCl 的浓盐酸在加热条件下反应，
生成标准状况下 22.4 L 氯气。(
(4)制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应。(
(5)氨气通入氯化铝溶液中，现象是先有白色沉淀后溶解。
错因：SO2 不与浓硫酸反应，能用浓硫酸干燥。
错因：氢气属于可燃性气体，在空气中易发生爆炸。错因：随着反应的进行，盐酸浓度下降，稀盐酸不与
错因：大理石和稀硫酸反应生成微溶于水的硫酸钙，
错因：氢氧化铝能溶于强碱，而不溶于弱碱一水合氨。
2.(2021 年佛山南海摸底测试)对于下面的实验装置及其实验
目的，表述错误的是(甲
A.装置甲后加接装有碱石灰的球形干燥管，才能获得纯净干
B.装置乙改用水浴加热，才能用于实验室制备乙酸乙酯C.充分冷敷装置丙中圆底烧瓶后，打开止水夹，可见“喷泉”
D.装置丁可用于实验室制备 SO2答案：B
3.某实验小组探究实验室制备无水氯化镁的方法，设计了如图
(1)分液漏斗中的 A 物质是______________(填试剂名称)。(2)利用中学常见的仪器，将空白方框内的实验装置补充完整。
A.稀 NaOH 溶液C.稀硫酸
B.无水氯化钙D.浓硫酸
(3)假设实验过程中 MgCl2·6H2O 未水解，不用任何试剂，用最简单的方法检验 MgCl2·6H2O 是否完全转化为 MgCl2，写出实验方法：___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)称量反应后的产物，若质量为
答案：(1)浓硫酸 (2)
g，则说明 MgCl2·6H2O
完全转化为 MgCl2，否则未完全转化
考点一 物质制备的一般方法
1.限定原料，制备一种或几种物质。
2.用含杂质的物质为原料，提取某一纯净物。
3.由给定废料，回收、提取、制备某一种或某几种物质。4.实验设计：实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ……)→最佳途径→实验仪器及装置→目标产物。
要求：原料丰富、价格低廉、原子利用率高、环境污染少、
步骤简单、操作简化的原则，选择最佳反应路线。
考点二 气体物质的制备1.气体制备流程
2.实验室常见气体制备装置(选择依据：反应物状态和反应条
3.常见气体的净化和干燥(1)装置
洗气瓶 球形干燥管
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如 H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的 A 装置来除去。②酸性杂质用________吸收剂吸收，碱性杂质用________吸收剂来吸收。如 CO(CO2)，可将混合气体通过盛 NaOH 溶液的 A装置，或盛碱石灰的 B 装置(或 C 装置或 D 装置)来除去杂质。
③还原性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸收或转化；氧化性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸收。例如 CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的 E 装置来除
④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如 O2(H2S)，可将混合气体通过盛有__________溶液的 A 装置除去杂质。
(3)常见干燥剂及其应用
4.常见气体的收集装置
5.常见尾气的处理(选择依据：气体有无毒性和污染性)
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见的装置仪器如
(1)吸收溶解度较小的尾气(如 Cl2、H2S 等)用图____装置。(2)吸收溶解度较大的尾气(如 HCl、NH3 等)用图____或____装置。(3)CO 等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图____或____。
(1)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原性的气体(如
(2)不能用 CaCl2 干燥 NH3，因为 CaCl2 与 NH3 能反应。(3)当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置除杂，通常是
除杂在前，干燥在后。若用加热装置除杂，通常是干燥在前，除杂在后。
(4)尾气处理装置应与大气相通，如图所示的装置就不能作为尾气处理装置。
6.防倒吸装置的理解与应用
(1)肚容式：对于 NH3、HCl 等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示。
(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像 HCl、NH3 均可用如图所示装置吸收。
(1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用过氧化氢溶液在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。
(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入水中进行水封等。
(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如 NO 能被氧气氧化，不能用排空气法收集。
考点三 几种重要非气态物质的制备
1.氢氧化铝(1)原理
①铝盐法：________________________________________；②偏铝酸盐法：______________________________________；
氢氧化铝是________氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于________，制备时一般用可溶性铝盐与________反应。
③铝盐和偏铝酸盐：________________________________。
①Fe(OH)2 有强________性，易被空气中的O2 氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水常通过______除去水中溶解的________。②将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管______硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。③还可在硫酸亚铁溶液上方加一层________，以减少与空气的接触。
离子方程式：Fe2+＋2OH－===Fe(OH)2↓。
3.氢氧化铁胶体的制备
NaCl＋NH3＋H2O＋CO2===NaHCO3↓＋NH4Cl、2NaHCO3 Na2CO3＋H2O＋CO2↑
考点四 有机物的制备1.有机物的制备(1)苯的取代反应
溶解乙醇、反应乙酸、降低乙酸乙酯在水中的溶解度
2.有机制备实验题的解题“三步曲”(1)分析制备流程
三颈烧瓶 滴液漏斗 分液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管
(1)反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机
物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现
4.提纯有机物的常用方法
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯。
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质 Br2、FeBr3、HBr 等，提纯溴苯可用如图所示的工艺流程。
考向1 常见的气体制备、净化、收集、尾气处理及性质验证装置的选择与判断1.(2022 年济南模拟)实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(夹持和净化装置省略)。仅用以下实验装置和表中
提供的物质完成相关实验，最合理的选项是(
解析：浓氨水与碱石灰不加热可以制取氨气，但是氨气的密度比空气小，不能用向上排空气法收集，A 错误；浓硝酸与 Cu 反应产生 NO2气体，NO2 密度比空气大，可以用向上排空气法收集，但 NO2 是大气污染物，若用水吸收，会发生反应：3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，产生的NO 仍然会污染空气，B 错误；浓硫酸与 Na2SO3 发生复分解反应，产生Na2SO4、H2O、SO2，SO2密度比空气大，可以用向上排空气法收集，SO2是大气污染物，可以用 NaOH 溶液吸收，发生反应为 SO2＋2NaOH===Na2SO3＋H2O，为防止倒吸，安装了倒扣漏斗，从而达到环境保护的目的，C 正确；稀硝酸与 Cu 反应产生 NO 气体，NO 与空气中的氧气会发生反应，所以不能用排空气法收集，D 错误。
2.(2022 年潍坊模拟)图中a、b、c表示相应仪器中加入的试剂，
可用如图所示的装置制取、净化、收集的气体是(
解析：亚硫酸钠和浓硫酸反应生成二氧化硫，二氧化硫能与碱石灰反应，不能用碱石灰来净化二氧化硫，A 错误；盐酸和碳酸钙反应生成二氧化碳，盐酸有挥发性，所以生成的二氧化碳中有氯化氢，氯化氢和碳酸氢钠反应生成二氧化碳，饱和的碳酸氢钠和二氧化碳不反应，所以可用饱和碳酸氢钠洗气，二氧化碳的密度大于空气的密度，所以可用向上排空气法收集，B 正确；铜和稀硝酸反应生成一氧化氮，一氧化氮和氧气反应生成二氧化氮，所以不能用排空气法收集一氧化氮，C 错误；铜和浓硝酸反应生成二氧化氮，浓硝酸有挥发性，所以二氧化氮中有硝酸，硝酸能和碱反应，二氧化氮和碱也反应，所以不能用氢氧化钠溶液洗气，D 错误。
考向2 常见的非气体制备与性质实验3.(2022 年长沙模拟)四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体，室温下四氯化钛是无色液体，沸点为 136 ℃，极易水解。在 650～800 ℃高温下，将 Cl2 通入 TiO2 和炭粉的混合物可得到 TiCl4 和一种有毒气体。如图所示是实验室制备 TiCl4 的部分装
置，下列说法正确的是(
A.装置 A 同样适合实验室制备氨气
B.装置 B 中试剂是饱和食盐水，其作用是除 HCl 气体C.装置 C 处发生反应的化学方程式为 2Cl2＋C＋TiO2
D.装置 D 处的直形冷凝管可更换为球形冷凝管
解析：将生石灰放入圆底烧瓶内，分液漏斗中加入浓氨水，用装置 A 可制备氨气，A 正确；因为四氯化钛极易水解，所以装置 B 中试剂是浓硫酸，其作用是干燥氯气，B 错误；装置 C 中生成的有毒气体应为CO，化学方程式为2Cl2＋2C＋TiO2TiCl4＋2CO，C 错误；因为蒸气在球形冷凝管中冷凝后，很难完
全流出，所以装置D处的直形冷凝管不能换成球形冷凝管，D错误。
4.(2022年新安模拟 ) 实验室用Ca与H2 反应制取氢化 钙
(CaH2)。下列实验装置和原理不能达到实验目的的是(
A.装置甲制取 H2C.装置丙制取 CaH2
B.装置乙净化干燥 H2D.装置丁吸收尾气
解析：装置甲利用稀盐酸与锌粒在简易装置中制取 H2，实验装置和原理能达到实验目的，A 正确；装置乙利用氢氧化钠溶液吸收氢气中的氯化氢气体、利用浓硫酸干燥氢气，起到净化干燥H2 的作用，实验装置和原理能达到实验目的，B 正确；装置丙利用纯净的氢气在加热条件下与钙反应制取 CaH2，实验装置和原理能达到实验目的，C 正确；装置丁是用于防止空气中的水蒸气及氧气进入与钙或 CaH2 反应，实验原理与吸收尾气不符合，过量氢气应收集或点燃，D 错误。
考向3 常见有机物的制备5.(2022年焦作模拟)实验室利用苯与浓硝酸、浓硫酸制取并提
纯硝基苯的实验过程中，下列装置未涉及的是(
解析：制备硝基苯的实验，一般步骤为 a.配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸，加入反应器中；b.向冷却后的混合酸中逐滴加入一定质量的苯，充分振荡，混合均匀；c.用水浴加热在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束；d.除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH 溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤，其间进行多次分液操作；e.将用无水 CaCl2 干燥后的粗产品进行蒸馏，得到纯硝基苯。故实验中发生反应需要用到水浴加热装置②、除杂过程需要用到分液操作装置③，最后分离出纯硝基苯还要用到蒸馏装置①，只有④⑤装置未涉及，D 正确。答案：D
6.(2022 年龙岩模拟)某兴趣小组设计图甲装置用于制备一定
量的乙酸乙酯，有关说法正确的是(
A.增加甲中烧瓶上方的导管长度，可减少原料的损失
B.反应前，甲中烧瓶内先加入少量浓硫酸，后加入适量冰醋
C.甲中接收装置可以替换成乙或丙D.饱和碳酸钠的作用是吸收乙酸乙酯
解析：增加甲中烧瓶上方的导管长度，长直导管可以起冷凝回流作用，故可减少原料的损失，A 正确；浓硫酸密度大，溶于乙醇放出大量的热，不宜先加，反应前甲中烧瓶内试剂添加顺序为乙醇、少量浓硫酸，混合均匀并冷却到室温后，再加适量冰醋酸，B 错误；乙图中多孔球泡能防倒吸，同时可增大与碳酸钠溶液的接触面积，除杂效果更好，丙图装置能防倒吸，但 CCl4 能溶解乙酸乙酯，使产率降低，C 错误；饱和碳酸钠溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，D 错误。
考向4 陌生有机物的制备
7.(2022 年青岛模拟)苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于水，沸点213 ℃)天然存在于桃、菠萝、红茶中，稍有水果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。实验室利用如图所示的装置在环己烷中通过以下反应制备。
已知：环己烷沸点为 80.8 ℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物
沸点为 62.1 ℃。下列说法错误的是(
A.实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从 b 口流出B.分水器可及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶C.环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行D.实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷
解析：由题干信息，该反应需控制温度不超过 80.8 ℃，因此最好采用水浴加热的方式，冷凝管的冷凝水应该下进上出，即从 a 口流入，b口流出，A 正确；合成反应中，分水器中会出现分层现象，上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管口流回烧瓶，以达到反应物冷凝回流，提高产率的目的，当下层液面高度超过距分水器支管约 2 cm 处时，及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶，B 正确；根据信息“环己烷沸点为 80.8 ℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为 62.1 ℃”，可知环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，C 正确；实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、苯甲酸、无水乙醇、环己烷，搅拌后再加入浓硫酸，D 错误。
8.(2022 年九江模拟)实验室制备 1，2-二溴乙烷的反应原理如下：CH3CH2OH―→CH2==CH2＋H2O，CH2==CH2＋Br2―→BrCH2CH2Br。可能存在的主要副反应有乙醇在浓硫酸的存在下在140 ℃脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备 1，2-二溴乙烷的装置如图所示。
回答下列问题。(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170 ℃左右，其最主要目的是________(填字母)。
a.引发反应c.防止乙醇挥发
b.加快反应速度d.减少副产物乙醚生成
(2)三颈瓶内加入一定量的乙醇-浓硫酸混合液和少量粗砂，加入粗砂的目的是_________________________________________。(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是_______________________。
(4)将 1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，
产物应在________(填“上”或“下”)层。
(5)连接有长玻璃管的装置 B 的作用是___________________________________________________________________________。
(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用______的方法除去。(7)反应过程中应用冷水冷却装置 D，其主要目的是________________________，但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是____________________________________________。
解析：(1)实验室制备 1，2-二溴乙烷的反应原理为先发生乙醇
的消去反应生成乙烯，反应为 CH3CH2OH
H2O，在此实验中，要迅速地把反应温度提高到170 ℃左右，乙醇在浓硫酸的存在下在 140 ℃脱水生成乙醚，其最主要目的是减少副产物乙醚生成。(2)三颈瓶内加入一定量的乙醇和浓硫酸的混合液和少量粗砂，由于反应需要加热，因此加入粗砂的目的是防止暴沸。(3)乙烯和溴水发生加成反应生成 1，2-二溴乙烷，1，2-二
溴乙烷为无色，D 中溴颜色完全褪去说明反应已经结束。(4)1，2-二溴乙烷的密度大于水，将 1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后产物应在下层。(5)连接有长玻璃管的装置 B 的作用为安全瓶，可以防止倒吸。(6)两者均为有机物，互溶，但 1，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，用蒸馏的方法将它们分离。(7)溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，但 1，2-二溴乙烷的凝固点(9 ℃)较低，不能过度冷却，过度冷却会使其凝固而使气路堵塞，导致 B 中长导管内液面上升。
答案：(1)d (2)防止暴沸(3)溴水的颜色完全褪去
(5)安全瓶 (6)蒸馏
(7)乙烯与溴反应放热，冷却能避免溴的挥发 1，2-二溴乙烷的凝固点低，过度冷却会使其凝固堵塞气路
1.(2022 年广东卷)实验室用 MnO2 和浓盐酸反应生成 Cl2 后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装
置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是(
解析：浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有 HCl，可用饱和食盐水除去 HCl，Cl2 可用浓硫酸干燥，A 装置能达到实验目的，A正确；氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B 装置能收集氯气，B 正确；湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，C 正确；氯气在水中的溶解度较小，应用 NaOH 溶液吸收尾气，D 装置不能达到实验目的，D错误。
2.(2021 年湖南卷改编)1-丁醇、溴化钠和 70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得 1-溴丁烷粗产品，反应装置如图所示。
CH3(CH2)3Br＋
已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4NaHSO4＋H2O
①装置 I 中回流的目的是减少物质的挥发，提高产率②装置Ⅱ中 a 为进水口，b 为出水口③用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出④经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
解析：根据题意 1-丁醇、溴化钠和 70%的硫酸在装置Ⅰ中共
热发生 CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4
CH3(CH2)3Br＋NaHSO4
＋H2O得到含CH3(CH2)3OH、CH3(CH2)3Br、NaHSO4、NaBr、H2SO4的 混 合 物 ， 混 合 物 在 装 置 Ⅱ 中 蒸 馏 得 到 CH3(CH2)3OH 和CH3(CH2)3Br 的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得CH3(CH2)3Br 粗产品。浓硫酸和 NaBr 会产生 HBr，1-丁醇以及浓硫酸和 NaBr 产生的 HBr 均易挥发，用装置Ⅰ回流可减少反应物
的挥发，提高产率，①正确；冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中 b 为进水口，a 为出水口，②错误；用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，③错误；由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，④正确。故选 B。
3.(2021 年北京卷)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及
解析：KMnO4 是固体物质，加热分解产生 O2，由于 O2 难溶于水，因此可以用排水法或向上排空气的方法收集，故不可以使用 a、d 装置制取和收集 O2，A 错误；Zn 与稀 H2SO4 发生置换反应产生 H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的 H2 难溶于水，因此可以用排水法收集，故可以使用装置 b、e 制取 H2，B 正确；Cu 与稀 HNO3 反应产生 NO 气体，NO 能够与 O2 发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C 错误；CaCO3与稀硫酸反应产生CaSO4 、CO2 气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取 CO2 气体，D 错误。
4.(2020 年江苏卷)实验室以 CaCO3 为原料，制备 CO2 并获得CaCl2·6H2O 晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是
A.制备CO2 B.收集CO2 C.滤去CaCO3
D.制得CaCl2·6H2O
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