2024届高考化学复习专题物质的制备课件

这是一份2024届高考化学复习专题物质的制备课件，共60页。PPT课件主要包含了考点一气体的制备，知识梳理，夯实必备知识，略低于，一小团棉花，要垫石棉网，要加碎瓷片或沸石，插入液面以下，块状固体和液体反应，NH3等内容，欢迎下载使用。

2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑
1.常见气体的实验室制备原理(1)实验室中用稀H2SO4与锌制备H2的离子方程式为　 。 (2)实验室中用NaNO2溶液和NH4Cl溶液加热条件下制备N2的化学方程式为 　 。 (3)实验室中用KClO3制备O2的化学方程式为　。 用KMnO4制备O2的化学方程式为 　。 (4)实验室中用H2O2制备O2的化学方程式为  　。 用Na2O2与水反应制备O2的化学方程式为 　。
Zn+2H+ =Zn2++H2↑
NH4Cl+NaNO2 NaCl+2H2O+N2↑
2KClO3 2KCl+3O2↑
2H2O2 2H2O+O2↑
2Na2O2+2H2O =4NaOH+O2↑
Ca(OH)2+2NH4Cl CaCl2+2NH3↑+2H2O
(5)实验室中用MnO2制备Cl2的化学方程式为 　。 (6)实验室中用KMnO4制备Cl2的化学方程式为　。 (7)实验室中用醋酸钠固体与NaOH固体加热条件下制备CH4的化学方程式为 　 。 (8)实验室中制备C2H4的化学方程式为 　 。 (9)实验室中用电石制备C2H2的化学方程式为　 。 (10)实验室中用Ca(OH)2固体制备NH3的化学方程式为　。 
CH3CH2OH CH2 =CH2↑+H2O
MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl(浓) =2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
CH3COONa+NaOH =Na2CO3+CH4↑
CaC2+2H2O =Ca(OH)2+C2H2↑
(11)实验室中用NaOH固体和浓氨水制备NH3的原理为 　。 (12)实验室中用生石灰和浓氨水制备NH3的化学方程式为　。 (13)实验室中用FeS制备H2S的化学方程式为 　。 (14)实验室中用NaCl固体与浓硫酸制备HCl的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
FeS+H2SO4 =FeSO4+H2S↑
NaOH固体溶于水时放出大量热,且溶于水后c(OH-)增大,使氨溶解平衡左移,NH3逸出
CaO+NH3·H2O Ca(OH)2+NH3↑
2NaCl+H2SO4(浓) Na2SO4+2HCl↑
(15)实验室中用大理石制备CO2的化学方程式为　。 (16)实验室中制备NO的化学方程式为 　。 (17)实验室中制备NO2的化学方程式为 　。 (18)实验室中制备SO2的化学方程式为 　。
CaCO3+2HCl =CaCl2+CO2↑+H2O
Na2SO3+H2SO4(浓) =Na2SO4+H2O+SO2↑
3Cu+8HNO3(稀) =3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
Cu+4HNO3(浓) =Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
2.气体制备的发生装置选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型,具体如下:　　　 　　(1)　　　　　　(2) (3)
(1)固、固加热型:适用O2、NH3等制备操作注意事项:①试管要干燥;②试管口　　　　试管底;③加热时先预热再固定加热;④用KMnO4制取O2时,需在管口处塞　　　　　　　　。 (2)固、液或液、液加热型:适用Cl2等制备操作注意事项:①加热烧瓶时　　　　　;②反应物均为液体时,烧瓶内　。
(3)固、液不加热型:适用O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等制备操作注意事项:①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端　　　　　　　　　;②启普发生器只适用于　　　　　　　　 　,且气体难溶于水;③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速。 
3.气体的净化和干燥(1)原理酸性杂质用　　　　性物质吸收; 碱性杂质用　　　　性物质吸收; 易溶于水或能与水反应的杂质用水吸收;还原性杂质,可用　　　　性较强的物质来吸收或转化; 氧化性杂质,可用　　　　性较强的物质来吸收或转化。 
(2)气体的净化与干燥装置①②
NH3、HBr、HI、H2S
(2)气体的净化与干燥装置③④
Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl
4.气体的收集装置根据气体的密度、水溶性以及是否与水或空气中的O2发生反应来确定气体的收集方法。(1)
不与空气反应,密度比空气大,且与空气密度相差较大
不与空气反应,密度比空气小,且与空气密度相差较大
5. 尾气的吸收装置(1)吸收式容器中盛有与有毒气体反应的溶液,将未反应的有毒气体吸收,使其不扩散到空气中造成污染。(2)燃烧式适当时候,点燃尖嘴中的可燃性气体,充分燃烧后,转化为对环境无污染的产物。(3)收集式利用气球或球胆将有毒气体收集后,另做处理,避免其逸散到空气中污染环境。
6.防倒吸装置(1)肚容式对NH3、HCl等易溶于水的气体进行吸收时,常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置,如图所示:
(2)分液式把导气管末端插入气体溶解度小的液体中,不会发生倒吸,气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收。
7.防堵塞装置(1)液封式若装置通畅,导气管内外的液面高度相同;若装置堵塞,则装置中的压强会增大,压迫液体沿导气管上升。(2)恒压式使分液漏斗内的压强与蒸馏烧瓶内的压强相同,保证分液漏斗中的液体顺利流下。(3)防阻式将棉花置于导管口,防止固体粉末或糊状物进入导管。
8. 气体制备装置的创新(1)加热固体制气体装置的创新:如图所示,该装置用于加热易液化的固体物质,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流,如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。
(2)“固(液)+液 气体”装置的创新图A的改进优点是　。 图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体　 。 　　　　　　　　A　　　　　　B
压强相等,便于液体顺利流下
(3)“块状固体+液体 气体”装置的创新　　　　　　　①大试管中的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从长颈漏斗中逸出,这样设计可节约试剂。②装置可通过伸入或拉出燃烧匙,做到控制反应的发生和停止。③装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应,便于控制反应的进行。
(4)几个“随开随用,随关随停”的制气装置
[解析]不能用稀硫酸,因生成的硫酸钙会附着在大理石表面阻止反应的进行。
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)(1)制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应(　　)
(2)实验室用KClO3或H2O2制取氧气时都用到MnO2,其作用相同(　　)
[解析]实验室用KClO3或H2O2制取氧气时,都用MnO2作催化剂。
(3)实验室用图①制取并收集氨(　　)
[解析] NH3易溶于水,不能用排水法收集。
[解析]应用饱和NaCl溶液。
(4)用图②除去氯气中的HCl气体(　　)
[解析]用二氧化锰和浓盐酸制备氯气时应加热。
(5)实验室用图③装置制取Cl2 (　　)
(6)用图④装置收集氨(　　)
[解析]试管不能密闭。
[解析]纯碱易溶于水,不能用该装置制CO2。
(7)用图⑤装置制取少量纯净的CO2气体(　)
(8)除去SO2中的水蒸气,可利用盛浓硫酸的U形管(　)
2.可用如图所示装置干燥、收集及尾气处理的气体是( 　)①H2S　②HCl　③NH3　④Cl2　⑤SO2　⑥NOA.①和② B.②和⑤C.③和④ D.⑤和⑥
[解析]浓H2SO4能够氧化H2S,不能用浓H2SO4干燥;浓H2SO4能够与NH3反应生成铵盐,不能用浓H2SO4干燥;Cl2和NO不能用水来处理尾气,且NO不能用排空气法收集;故只有HCl和SO2符合要求。
1. [2023·辽宁东北育才双语学校月考] 实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验,最合理的是(　 )
题组一　气体的制备原理及发生装置的选择
[解析]由实验装置可知,Ⅰ为固体与液体在不加热的条件下反应生成气体的装置,Ⅱ中为向上排空气法收集气体,说明气体密度比空气大,Ⅲ中吸收尾气用倒置的漏斗,说明制取的气体极易溶于水,需注意防止倒吸。稀硫酸与碳酸钙反应生成的硫酸钙微溶,覆盖在碳酸钙表面阻止反应进一步进行,不适用于制二氧化碳,A错误;由于SO2气体易溶于水,因此通常是用70%硫酸和固体Na2SO3反应制取SO2,但氢氧化钙的溶解度小,用澄清石灰水吸收二氧化硫效果差,B错误;浓硝酸与Cu反应生成二氧化氮,二氧化氮的密度比空气大,二氧化氮能用NaOH溶液吸收,所以能用该装置,C正确;用MnO2和浓盐酸制取氯气时需要加热,题图装置中没有加热装置,D错误。
2. [2022·湖南长沙雅礼中学月考] 下列实验装置正确且能达到相应实验目的的是 ( 　)
[解析]氯化铵受热易分解生成氯化氢和氨气,在管口遇冷二者又生成氯化铵,所以不能用此装置和药品制取氨气,A错误;在浓硫酸存在下,乙醇发生消去反应制乙烯需要迅速升温到170 ℃,需用温度计测量反应液的温度,B错误;浓硫酸和铜在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水,二氧化硫能使品红溶液褪色,二氧化硫属于酸性氧化物,能和氢氧化钠溶液反应,C正确;二氧化氮与水反应,不能用排水法收集,D错误。
1.下列关于NO2的制取、净化、收集及尾气处理的装置和原理不能达到实验目的的是 (　 )　A.制取NO2　　　　　B.净化NO2 C.收集NO2　　　D.尾气处理
题组二　气体的净化和尾气处理
[解析]浓硝酸与铜反应生成硝酸铜、水和二氧化氮,可用于制取二氧化氮,A正确;二氧化氮能与水反应,不能用水净化二氧化氮,B错误;二氧化氮的密度大于空气,可用向上排空气法收集,C正确;二氧化氮能与氢氧化钠溶液反应,可以用氢氧化钠溶液吸收尾气,D正确。
2. [2022·陕西定边县四中阶段考] 实验室利用反应H2C2O4·2H2O(s) CO↑+CO2↑+3H2O制取并得到纯净干燥的CO气体,合适的组合装置是 (　 )A.①④⑦B.②③⑤C.②④③⑥D.①④③⑤
[解析]草酸晶体和浓硫酸在加热条件下得到CO、CO2和H2O,利用浓烧碱溶液除去CO2,再用澄清石灰水检验CO2是否除尽,然后用浓硫酸或碱石灰或无水氯化钙干燥CO,从而得到了纯净干燥的CO气体,据此分析进行选择。草酸晶体和浓硫酸在加热条件下发生反应,气体发生装置只能用②;因澄清石灰水中溶有Ca(OH)2的浓度低,故除CO2适宜用④,③可用于检验CO2是否除尽,⑤⑥⑦均可用于干燥CO气体,其中⑥还可进一步除去CO2,故C项正确。
[规律小结] 气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后,其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去O2,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。
考点二　固体无机物的制备
夯实必备知识 | 提升关键能力
1.氢氧化亚铁(1)原理离子方程式为　。 (2)注意事项:原则是必须在无氧环境下制取。可以采用下面的措施或独特设计:①Fe(OH)2有强还原性,易被氧化而迅速变色,因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要　　　,以便除去水中　　　　　　　　。 ②将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面　　　,再将氢氧化钠溶液　　　　。 ③还可在硫酸亚铁溶液上加一层　　　　,尽量减少接触　　　　　　。 
Fe2++2OH- =Fe(OH)2↓
植物油(或苯等,合理即可)
2.氢氧化铁胶体的制备(1)原理化学方程式:  　。 (2)操作步骤加热40 mL蒸馏水至沸腾,逐滴滴加5~6滴饱和氯化铁溶液,继续煮沸至液体呈   色,停止加热,不可搅拌。
FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl
3.固体物质制备的原则(1)选择最佳反应途径①用铜制取硫酸铜: 　　　　　　　　　　　　　　。 ②用铜制取硝酸铜:  　　　　　　　　　　　　　　。 (2)选择最佳原料用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而　　　　(填“能”或“不能”)选用氨水,原因是　　　　　　　　　　　　　。 
2Cu+O2 2CuO、CuO+H2SO4(稀) =CuSO4+H2O
2Cu+O2 2CuO、CuO+2HNO3(稀) =Cu(NO3)2+H2O
氢氧化铜可溶解在氨水中
(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,故要注意　　　　　　　　。再如由MgCl2·6H2O制取无水MgCl2要在　　　 　气流中加热来　　　　　　　。 
[解析] NH4Cl受热发生分解反应生成NH3和HCl。
[解析]直接加热会得水解产物氢氧化铝。
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)(1)将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体(　 )
(2)将氯化铝溶液蒸干制备无水AlCl3(　　)
(4)氯化铜溶液在氯化氢气流中加热可得无水氯化铜固体(　 )
(3)氯化铁溶液滴入稀氢氧化钠溶液可快速制备氢氧化铁胶体(　 )
[解析]生成氢氧化铁沉淀。
[解析]在氯化氢气流中加热可抑制Cu2+水解。
2.某学习小组拟利用如图所示装置制备氮化钙(化学式为Ca3N2,极易与H2O反应)。下列说法正确的是 (　 )A.打开活塞K通入N2,试管A内有气泡产生,说明装置气密性良好B.U形管中盛放的干燥剂既可以是碱石灰,也可以是浓硫酸C.将产物Ca3N2放入盐酸中,只能得到一种盐D.反应结束后,先熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温后再关闭活塞K
[解析]打开活塞K通入N2,试管A内有气泡产生,不能说明气密性良好,A项错误;U形管只能装固体,B项错误;Ca3N2放入盐酸中可得到CaCl2和NH4Cl两种盐,C项错误;反应结束后,先熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温后再关闭活塞K,D项正确。
1. [2023·湖北枣阳一中月考] 无水AlCl3(183 ℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾,实验室可用Al和氯气通过图所示装置制备。已知A中产生的氯气混有少许HCl和水蒸气。则下列说法正确的是 (　 )A.试剂瓶B、C、F中分别盛饱和NaHCO3、浓硫酸、浓硫酸B.氯化铝产品最后在装置E中收集C.实验开始时应先点燃D处酒精灯D.装置F和G可用盛无水CaCl2的干燥管替换
题组　固体无机物的制备
[解析]根据实验装置图可知,该实验中A装置为用浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气,氯气中混有氯化氢和水蒸气,先用B中饱和食盐水除去氯化氢,再用C中浓硫酸干燥,氯气与铝在D装置反应制得氯化铝,反应的尾气中有氯气,用G装置中的氢氧化钠溶液吸收,为防止氯化铝与氢氧化钠溶液中的水蒸气反应,F装置中浓硫酸可防止G中水蒸气挥发进入收集装置E中,据此分析判断。
试剂瓶B中应盛有饱和食盐水,用于除去氯气中混有的氯化氢,故A错误;氯化铝产品最后在装置E中收集,故B正确;实验开始时应先点燃A处酒精灯,将装置中的空气排尽,再点燃D处酒精灯,故C错误;装置G用于吸收尾气中的氯气,无水CaCl2不能吸收氯气,故D错误。
排尽装置内的空气,防止干扰实验
[解析]装置A中为稀硝酸和Cu反应制取NO,装置B为洗气装置,用于除去挥发的硝酸杂质,装置C为干燥装置;装置G为尾气处理装置。(1)因NO易被氧化,所以反应开始前打开K1,通入一段时间的氮气,主要是排除装置内的空气,防止干扰实验。
(2)装置B中盛放的试剂为水,其作用是　　　　　　　　　　　　。 (3)装置F中的实验现象为　　　　　　　　。
[解析] (2)NO混合气体中含有少量挥发的硝酸,装置B主要是除去挥发出的硝酸杂质。(3)NO在硫酸亚铁溶液中存在平衡FeSO4+NO ⇌Fe(NO)SO4,所以装置F中的现象为溶液由浅绿色变为棕色。
Ⅱ.关闭K2,打开K3,探究NO与Na2O2的反应并制备NaNO2。(4)装置G的作用是　。 (5)若省略装置C,则进入装置G中的气体除N2、NO外,可能还有　　　　(填化学式)。 
[解析] (4)装置G中的酸性高锰酸钾溶液能将NO氧化,其作用为吸收未反应完的NO,防止污染空气。(5)若拆除装置C,水蒸气进入装置E与过氧化钠反应生成氧气,则进入装置G中的气体除了氮气和NO外,还有O2。
吸收未反应完的NO,防止污染空气
1.仪器(1)三颈烧瓶:又称　　　　　,可以同时插入温度计或冷凝管以便测量反应温度或冷凝回流。三口烧瓶不适用玻璃棒搅拌,需要搅拌时可以使用专用搅拌器。 (2)分液漏斗或恒压滴液漏斗用于滴加液体,可以控制滴加液体的速率,从而控制反应速率。
(3)温度计控制反应液的温度或收集馏分的蒸气温度。(4)球形冷凝管用于冷凝回流,使挥发的反应物在冷凝管中液化,重新回流到反应装置,继续发生反应。冷凝水要从　　　　口进,　　　　口出。
2.制备装置常见的反应装置如图所示(加热和部分夹持装置已省略):
3.液态有机物的分离提纯在新制的有机产物中,通常会混有有机物杂质和无机物杂质。无机物杂质通常用相应的无机试剂洗去;有机物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离。(1)除无机物杂质的主要步骤①水洗(借助溶解度差异,除去大量的易溶于水的无机物),静置,分液。②相应的溶液洗涤(进一步通过化学反应,除去相应的无机物杂质),静置,分液。③水洗或盐溶液洗(加盐的作用是降低有机物在水溶液中的溶解度,目的是除去上一步加入的无机试剂),静置,分液。④干燥有机物常用的干燥剂有CaO、无水CaCl2、无水MgSO4、无水Na2SO4等。⑤蒸馏收集液态有机物。 
[解析]缓慢加热时有副反应发生而生成较多的乙醚。
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)(1)制取乙烯加热时要注意使温度缓慢上升至170 ℃(　 )
(2)制备乙酸乙酯的实验中,导管末端要伸入饱和Na2CO3溶液的液面下(　　)
(4)制备乙酸乙酯时,将乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中(　 )
(3)苯、浓溴水和铁粉混合,反应后可制得溴苯(　 )
[解析]不是浓溴水,是液溴。
[解析]应先加乙醇再加浓硫酸、乙酸。
2. 2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料,实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备,路线如图所示。下列说法错误的是 (　 )A.由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应类型为取代反应B.用5% Na2CO3溶液洗涤分液时,有机相在分液漏斗的下层C.无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水D.蒸馏除去残余反应物叔丁醇时,产物先蒸馏出体系
[解析]对比反应物和产物的结构可知,Cl原子取代了—OH,即反应类型为取代反应,故A正确;用5% Na2CO3溶液洗涤分液时,由于有机物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水,则有机相在分液漏斗的上层,故B错误;无水CaCl2是干燥剂,其作用是除去有机相中残存的少量水,故C正确;2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇的沸点低,所以产物先蒸馏出体系,故D正确。
1. [2022·河北张家口宣化一中月考] 实验室采用图甲装置制备乙酸异戊酯[CH3COOCH2CH2CH(CH3)2](夹持及加热装置略),产物依次用少量水、饱和NaHCO3溶液、水、无水MgSO4固体处理后,再利用图乙装置进行蒸馏,从而达到提纯目的。下列说法正确的是 (　 )A.分别从1、3口向冷凝管中通入冷水B.依次向甲装置中小心加入浓硫酸、乙酸和异戊醇C.第二次水洗的主要目的是洗掉NaHCO3等混合物中的盐D.图甲和图乙装置中的冷凝管可以互换
[解析]冷凝管中冷凝水常采用下进上出,使气态物质充分冷却,所以从1、4口向冷凝管中通入冷水,故A错误;浓硫酸吸水放热,所以浓硫酸应该缓慢加入异戊醇中,待冷却后再加入乙酸,加入物质的正确顺序为异戊醇、浓硫酸、乙酸,故B错误;
加入饱和NaHCO3溶液的主要目的是除去残留的硫酸,第二次水洗的主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠等盐,使之溶于水中与乙酸异戊酯分层,故C正确; 图甲和图乙装置中的冷凝管分别为球形冷凝管和直形冷凝管,球形冷凝管常与发生装置连接,起冷凝回流作用,直形冷凝管常用于气态物质的冷凝,其下端接接收器,同时球形冷凝管倾斜角度大易造成堵塞,使冷凝效果变差,故D错误。
2. [2022·广东佛山质检] 乙酰苯胺 (C6H5-NHCOCH3)可用作止痛剂、退热剂,制备装置如图所示。反应原理为C6H5—NH2+CH3COOH C6H5—NHCOCH3+H2O。已知苯胺可溶于水,沸点为184 ℃,接触空气易被氧化;冰醋酸的沸点为118 ℃。乙酰苯胺的溶解度如下表:下列说法错误的是 (　 )A.反应物中加入适量锌粉,防止苯胺被氧化B.使用球形冷凝管可以提高反应物的转化率C.用水浴加热效果更佳D.反应结束后,将锥形瓶中反应液倒入冷水中,过滤、洗涤,可获得乙酰苯胺晶体
[解析]由于苯胺接触空气易被氧化,反应物中加入适量锌粉,锌粉可与酸反应生成氢气,形成氢气环境,从而防止苯胺被氧化,故A正确;球形冷凝管内管曲面多,可使蒸气与冷凝液充分进行热量交换,可使更多蒸发出去的有机物冷凝为液态回流,减小反应物蒸发损失,使反应充分进行,可以提高反应物的转化率,故B正确;由题中信息可知,制取乙酰苯胺(C6H5—NHCOCH3)的反应温度为105 ℃,大于水的沸点,所以该反应不能使用水浴加热,故C错误;由题中信息可知,反应物苯胺、乙酸均溶于水,产物乙酰苯胺在20 ℃时溶解度很小,反应结束后,将锥形瓶中反应液倒入冷水中,乙酰苯胺为沉淀,过滤、洗涤,可获得乙酰苯胺晶体,故D正确。
[规律小结] 有机物制备的思维流程
1. [2021·北京卷] 实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是( 　)
[解析] KMnO4是固体物质,加热分解产生O2,由于O2难溶于水且密度比空气大,因此可以用排水法或向上排空气法收集,故不可以使用d装置收集O2,A错误;Zn与H2SO4发生置换反应产生H2,块状固体与液体反应制取气体,产生的H2难溶于水,因此可以用排水法收集,故可以使用装置b、e制取和收集H2,B正确;Cu与稀HNO3反应产生NO气体,NO能够与O2发生反应产生NO2气体,因此不能使用排空气法收集,C错误;CaCO3与稀硫酸反应产生CaSO4、CO2气体,CaSO4微溶于水,使制取CO2气体的反应不能持续发生,因此不能使用该方法制取CO2气体,D错误。
2. (不定选)[2021·湖南卷] 1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示:已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4 CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O下列说法正确的是 (　 )A.装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发,提高产率B.装置Ⅱ中a为进水口,b为出水口C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品
[解析]回流的目的是减少物质的挥发,使其充分反应,提高产率,故A正确;蒸馏过程中,冷凝水通入的方向是下口进上口出,因此a为出水口,b为进水口,故B错误;萃取分液时,上层液体从上口倒出,下层液体从下口放出,故C错误;得到的粗品中仍含少量1-丁醇,因此分离1-丁醇和1-溴丁烷可用蒸馏的方法,得到纯度更高的1-溴丁烷,故D正确。
3. [2022·湖北卷] 高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略):回答下列问题:(1)A的名称是　　　　　　　。B的进水口为　　　　(填“a”或“b”)。
[解析]空气通过氯化钙除水,经过安全瓶后通过浓硫酸除水,然后通过五氧化二磷,干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌,同时还具有加速水逸出和防止暴沸的作用,将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。(1)由仪器构造可知,仪器A为圆底烧瓶,仪器B为直形冷凝管,冷凝水应从b口进、a口出,形成逆流冷却,使冷却效果更好。
(2)P2O5的作用是　。 (3)空气流入毛细管的主要作用是防止　　　,还具有搅拌和加速水逸出的作用。 (4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是　。 
[解析] (2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分,因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌,使受热均匀,同时还具有加速水逸出和防止暴沸的作用。(4)升高温度能提高除水速度,而纯磷酸制备过程中要严格控制温度,水浴加热可以避免直接加热造成的温度不可控性,使溶液受热均匀。
(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入　 促进其结晶。 (6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为　　　　(填标号)。 A.<20 ℃　B.30~35 ℃　C.42~100 ℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是 　。
磷酸可与水分子间形成氢键
[解析] (5)过饱和溶液暂时处于亚稳态,当加入一些晶体或晃动时可使此状态失去平衡,过多的溶质就会结晶,因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸,纯磷酸的熔点为42 ℃,因此过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为30~35 ℃,答案选B。(7)磷酸的结构简式为 ,分子中含羟基,可与水分子间形成氢键,因此磷酸中少量的水极难除去。
4. [2022·湖南卷] 某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 ml·L-1 H2SO4溶液;③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。回答下列问题:
(1)Ⅰ是制取　　　　　气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为　 ; (2)Ⅱ中b仪器的作用是　 ; Ⅲ中的试剂应选用　 　 　　; (3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是 　 ; 
[解析] (1)由实验目的可知,装置Ⅰ中浓硫酸和氯化钠晶体共热反应的化学方程式为H2SO4(浓)+NaCl NaHSO4+HCl↑。(2)氯化氢极易溶于水,装置Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸;装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应会生成H2S,H2S有毒,对环境有污染,装置Ⅲ中盛放CuSO4溶液,用于吸收H2S。(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,因此判断沉淀已完全的方法是静置,向上层清液中继续滴加硫酸溶液,若无白色沉淀生成,则已沉淀完全。
H2SO4(浓)+NaCl NaHSO4+HCl↑
静置,向上层清液中继续滴加硫酸溶液,若无白色沉淀生成,则已沉淀完全
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是　; (5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是　　　　　　(填名称); (6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为  (保留三位有效数字)。
1. [2022·山东烟台一中月考] 超酸是一类比纯硫酸更强的酸,在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下:SbCl3+Cl2 SbCl5、SbCl5+6HF= HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气,减压时可吸入极少量空气,防止液体暴沸;夹持、加热及搅拌装置略):
相关性质如表:回答下列问题:
(1)实验装置中两个冷凝管　 　(填“能”或“不能”)交换使用。 (2)试剂X的作用为　　、 　　。 [解析] (1)与直形冷凝管相比,球形冷凝管的冷却面积大,冷却效果好,且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状,容易在球部积留蒸馏液,故不适宜用于倾斜式蒸馏装置,多用于垂直放置,冷凝回流,因此实验装置中两个冷凝管不能交换使用。(2)根据表中提供信息可知,SbCl3、SbCl5极易水解,因此试剂X的作用是防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶,同时吸收氯气,防止污染空气。
吸收氯气,防止污染空气
防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
(3)反应完成后,关闭活塞a、打开活塞b,减压转移　　(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前,必须关闭的活塞是　　(填“a”或“b”);用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是　　。 [解析] 由实验装置知,反应完成后,关闭活塞a、打开活塞b,减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中;减压蒸馏前,必须关闭活塞b,以保证装置密封,便于后续抽真空;根据表中提供信息知,SbCl5受热易分解,因此用减压蒸馏而不用常压蒸馏,可以防止SbCl5分解。
2.苯甲醛( )是有机制备中的一种重要原料。实验室常用苯甲醛与NaOH反应制备苯甲醇和苯甲酸钠:2 +NaOH→ + ,再将苯甲酸钠酸化得到苯甲酸。相关物质的物理性质如下表:
已知:a.RCHO+ ⇌b.亚硫酸氢钠不与苯甲醇反应。实验步骤:步骤①:向如图所示三颈烧瓶c中加入碎瓷片、适量NaOH、水和a g苯甲醛,向冷凝管中通入冷水。步骤②:搅拌、加热三颈烧瓶c,充分反应后,将c中液体冷却后倒入分液漏斗中,用乙醚萃取、分液,将乙醚层依次用25%亚硫酸氢钠溶液、水洗涤,水层保留待用。步骤③:将乙醚层倒入盛少量无水MgSO4的锥形瓶中进行干燥,混匀、静置后采用一定的方法分离,收集苯甲醇。步骤④:将步骤②中得到的水层和适量浓盐酸混合均匀,析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品,将粗产品提纯得一定量的苯甲酸。回答下列问题:
(1)步骤①中,冷凝管的作用是　　,从　　(填“a”或“b”)口通入冷水。 (2)步骤②中,乙醚层用25%亚硫酸氢钠溶液洗涤的作用是　 　;再用水洗涤的作用是　　。将分液漏斗中两层液体分离开时,乙醚层在　 　(填“上层”或“下层”)。 
除去乙醚层中少量的苯甲醛
[解析] (1)冷凝管应下口进水,上口出水。(2)根据题中已知信息,亚硫酸氢钠可以与苯甲醛反应,不与苯甲醇反应,所以用其洗涤乙醚层的作用为除去苯甲醇中未反应的苯甲醛;再用水洗涤的作用是除去亚硫酸氢钠等杂质。
(3)步骤③中,分离出苯甲醇的方法是　 　,先出来的物质是　 　。 (4)步骤④中,水层和浓盐酸混合后产生苯甲酸的离子方程式为　　;将反应后混合物冷却的目的是　　。 
C6H5COO-+H+ =C6H5COOH↓
[解析] (3)步骤③中,向锥形瓶中加入MgSO4可除去水,剩下苯甲醇与乙醚,乙醚的沸点远远低于苯甲醇的沸点,所以选择蒸馏法分离二者。(4)根据题表知,苯甲酸在水中微溶,温度越低苯甲酸溶在水中的量越少,可提高产率。
降低苯甲酸的溶解度,使其尽可能多地析出
1. [2022·湖南常德一中月考] 某同学拟在实验室中用下列仪器和必需药品对NH3与Cl2的反应进行探究。下列说法不正确的是 (　 )A.制备气体:Ⅰ、Ⅱ都能用于制NH3, Ⅱ、Ⅲ都能用于制Cl2B.净化气体:Ⅴ、Ⅶ都能用来净化NH3,也都能用来净化Cl2C.气体反应:分别从Ⅳ的c、d通入NH3和Cl2;Ⅳ中产生大量白烟D.尾气处理:Ⅴ、Ⅵ或Ⅶ都能用于除尾气,但只用其中一种可能除不净尾气
[解析]用NH4Cl和Ca(OH)2固体混合加热制NH3选择Ⅰ装置,用浓氨水与CaO或NaOH制氨气,选择Ⅱ装置,实验室利用MnO2与浓盐酸混合加热制Cl2可选择Ⅲ装置,利用KMnO4和浓盐酸反应制Cl2选择Ⅱ装置,故A正确;NH3的干燥不能用浓硫酸,只能用碱石灰,则无法用Ⅴ装置净化NH3,故B错误;NH3的密度比Cl2小,则分别从Ⅳ的c、d通入NH3和Cl2,在Ⅳ中NH3和Cl2反应生成NH4Cl,产生大量白烟,故C正确;NH3的尾气可以用稀硫酸吸收,Cl2的尾气可以用NaOH溶液吸收,为了充分吸收尾气,可以选择Ⅴ、Ⅵ或Ⅶ中的1到2个装置即可,故D正确。
2. [2022·辽宁鞍山质检] 三氯化铬(CrCl3)为紫色晶体,熔点为83 ℃,易潮解,易升华,不易水解,高温下易被氧气氧化,实验室用Cr2O3和CCl4(沸点76.8 ℃)在高温下制备三氯化铬,部分实验装置如图所示(夹持装置略),下列说法正确的是 (　 )A.CCl4在反应中作氧化剂B.石棉绳的作用是保温,防止CrCl3凝华堵塞导管C.实验时应先点燃B处酒精喷灯,再通X气体D.X气体可为空气
[解析] CCl4沸点为76.8 ℃,温度比较低,为保证稳定的CCl4气流,可以通过水浴加热来控制其流量,B装置中加热发生反应Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2,装置C用于冷凝收集产品,据此分析回答问题。B装置中加热发生反应Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2,该反应不是氧化还原反应,故A错误;三氯化铬(CrCl3)为紫色晶体,熔点为83 ℃,易潮解,易升华,故石棉绳的作用是保温,防止CrCl3凝华堵塞导管,故B正确;实验时应先通入氮气,再点燃B处酒精喷灯,以防止Cr2Cl3高温时被氧气氧化,故C错误;X气体应为氮气,氮气不能氧化三氯化铬且充入氮气能使反应物进入B中进行反应,故D错误。
3. [2022·湖北恩施高中月考] 硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾,是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示:已知:①CS2不溶于水,密度比水的大;②NH3不溶于CS2;③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂,滴加KOH溶液前,发生反应CS2+3NH3 NH4SCN+NH4HS。下列说法错误的是 ( 　)A.装置A中的反应为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2OB.装置B中的药品可能为无水氯化钙C.装置C的作用是观察气泡流速,以便控制加热温度D.反应结束后,滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再经过减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,即可得到硫氰化钾晶体
装置B的作用是干燥氨气,氨气显碱性,则用碱石灰作干燥剂,装置B中的药品不可能为无水氯化钙,无水氯化钙能与氨气反应生成CaCl2·8NH3,故B错误;装置C的作用是观察气泡流速,以便控制加热温度,控制制取氨气的速率,故C正确;从溶液中获得KSCN晶体常采用冷却结晶的方法,反应结束后滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再经过减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,即可得到硫氰化钾晶体,故D正确。
4. [2022·湖南攸县一中月考] 碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗高磷酸盐血症。某化学小组用如图所示装置模拟制备碳酸镧,其发生的化学反应为2LaCl3+6NH4HCO3 =La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O,则下列有关说法正确的是 (　 )A.装置X中盛放的试剂为饱和NaCl溶液B.装置Y中的生石灰可用固体NaOH代替C.实验开始时应先打开W中分液漏斗的活塞D.从左向右接口的正确连接顺序为F→B,A→E,D←C
[解析]反应制备原理为2LaCl3+6NH4HCO3 =La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O,由实验装置可知,装置Y用以制备氨气,装置W用以制备二氧化碳,装置Z用以制备碳酸镧,因氨气极易溶于水,装置Y的C接口应与装置Z的E接口连接,因二氧化碳中混有氯化氢,应用盛有饱和NaHCO3溶液的X装置除去氯化氢,则制备装置的连接顺序为W→X→Z←Y。装置X为除去CO2中的HCl杂质,盛放的试剂为饱和NaHCO3溶液,A错误;NaOH遇水放热,浓氨水遇热产生NH3,因此可以用NaOH代替生石灰,B正确;实验开始时应先打开Y中分液漏斗的活塞,将产生的NH3先通入使溶液呈碱性,再充入CO2,这样有利于吸收更多CO2,C错误;由于NH3极易溶于水,则需采用防倒吸装置,E←C,制取的CO2需除去HCl杂质,则F→B,A→D,D错误。
[解析]浓硝酸和炭常温时不反应,加热时发生反应C+4HNO3(浓) CO2↑+4NO2↑+2H2O,A错误;装置A中产生的二氧化氮,在装置B中和水反应生成硝酸和一氧化氮,其中硝酸和铜反应生成一氧化氮,这样可以提高NO的生成率,B正确;从装置B中出来的一氧化氮中混入了二氧化碳和水蒸气,这些都会和过氧化钠反应,需要除去,而一氧化氮不和氢氧化钠反应,二氧化碳和水蒸气可以被氢氧化钠固体吸收,C正确;含有一氧化氮的尾气对环境有害,由题意可知一氧化氮可以被酸性高锰酸钾溶液吸收,D正确。
6. [2022·河北唐县一中月考] 氟锑酸(HSbF6)属于超强酸,其酸性比纯硫酸还要强2×1019倍,实验室常以SbCl3、Cl2和HF为原料通过反应SbCl3+Cl2 =SbCl5、SbCl5+6HF =HSbF6+5HCl制备。制备SbCl5的实验装置如图所示。已知:SbCl3的熔点为73.4 ℃,沸点为220.3 ℃,极易水解;SbCl5的熔点为3.5 ℃,液态SbCl5在140 ℃时发生分解,2.9 kPa下沸点为79 ℃,也极易水解。下列说法错误的是 ( 　)A.装置Ⅰ中的b为冷凝水的出水口B.装置Ⅱ可吸收Cl2和空气中的水蒸气C.由SbCl5制备HSbF6时,不能选用玻璃仪器D.SbCl5制备完成后,可直接常压蒸馏分离出SbCl5
[解析]由实验装置图可知,装置Ⅰ为球形冷凝管,为增强冷凝回流的效果,装置中下口a为冷凝水的进水口,上口b为冷凝水的出水口,A正确;由实验装置图可知,装置Ⅱ为干燥管,干燥管中盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气,防止污染空气,同时吸收空气中的水蒸气,防止水蒸气进入三颈烧瓶中导致SbCl3、SbCl5水解,B正确;由题给信息可知,制备HSbF6时用到能与玻璃中二氧化硅反应的氢氟酸,所以制备时不能选用玻璃仪器,C正确;由题给信息可知,SbCl5在140 ℃时会发生分解,所以制备完成后应采用减压蒸馏的方法分离出SbCl5,D错误。
7.实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置,其中不正确的是 (　 )　　　　　　　甲　　　　　　乙丙　　　　　　　丁A.甲配制混酸B.乙制备硝基苯C.丙精制产品D.丁分离硝基苯
[解析]浓硫酸的密度大于浓硝酸的密度,则混合时将浓硫酸注入浓硝酸中,并不断搅拌,防止液滴飞溅,故A错误;硝基苯的制备需要水浴加热,题图中装置可制备,故B正确;蒸馏时温度计测定馏分的温度、冷却水下进上出,题图中蒸馏装置及操作合理,故C正确;硝基苯不溶于水,反应后加NaOH中和酸,然后进行分液可分离出硝基苯,题图中分液漏斗可完成该操作,故D正确。
8.实验小组在实验室中制备1,2-二溴乙烷,装置如图所示(部分夹持装置略去)。下列说法错误的是 (　 )A.①中液体变为棕色,体现浓硫酸的强氧化性和脱水性B.试剂X可选用NaOH溶液C.实验后通过分液操作从③的混合液中分离出产品D.④中收集到的尾气需要进行集中处理
[解析]浓硫酸具有强氧化性和脱水性,将乙醇碳化使①中液体变为棕色,故A正确;NaOH溶液可吸收乙烯中混有的二氧化硫和二氧化碳等酸性气体,故B正确;溴单质、四氯化碳和1,2-二溴乙烷互溶,不能通过分液法分离,故C错误;④中收集到的尾气含有乙烯、未完全溶解于水中的溴蒸气等,需要进行集中处理,故D正确。
9.合成环己酮缩乙二醇的原理为 +HOCH2CH2OH +H2O。在反应体系中加入适量苯,利用如图所示装置(加热及夹持装置省略)制备环己酮缩乙二醇。下列说法错误的是 ( 　)A.b是冷却水的进水口B.苯可将反应产生的水及时带出C.当苯即将回流至烧瓶中时,应将分水器中的水和苯放出D.利用分水器分离出水,可提高环己酮缩乙二醇的产率
[解析]冷凝管中的冷却水应该“低进高出”,b是冷却水的进水口,A项正确;苯易挥发,根据图示,苯可将反应产生的水及时带出,促进反应正向进行,B项正确;分水器中的苯回流到烧瓶中,提高苯的利用率,当分水器中的水即将回流到烧瓶中时,必须将分水器中的水放出,C项错误;根据反应方程式,水为生成物,分离出水会使平衡向正方向移动,提高环己酮缩乙二醇的产率,D项正确。
10.氨基甲酸铵(NH2COONH4)可用于生产医药试剂、发酵促进剂、电子元件等,是一种良好的氨化剂,某化学小组用下列实验装置模拟工业制备少量氨基甲酸铵。查阅资料:氨基甲酸铵的性质及工业制法如表所示:
下列说法错误的是 ( 　) A.装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强,使液体顺利滴下B.装置Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ中盛放的试剂依次为饱和NaHCO3溶液、浓硫酸、碱石灰C.装置Ⅳ的反应温度越高,氨基甲酸铵的产量越高D.装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O
[解析]装置Ⅰ中大理石即碳酸钙与稀盐酸反应生成二氧化碳,混有HCl杂质气体,装置Ⅱ装有饱和NaHCO3溶液除去HCl杂质,装置Ⅲ装有浓硫酸干燥二氧化碳,装置Ⅳ中发生反应2NH3(g)+CO2(g) ⇌NH2COONH4(s),装置Ⅴ装有碱石灰,吸收氨气中混有的水蒸气,装置Ⅵ制取氨气。装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强,使液体顺利滴下,A正确;装置Ⅱ的作用为吸收CO2中的HCl,应盛放饱和NaHCO3溶液,装置Ⅲ的作用为吸收CO2中的水蒸气,应盛放浓硫酸,装置Ⅴ的作用为吸收NH3中的水蒸气,应盛放碱石灰,B正确;
制备氨基甲酸铵的反应为放热反应,为提高其产量,应降低温度,使平衡正向移动,同时也可防止其受热分解生成尿素,C错误;装置Ⅵ为氯化铵和氢氧化钙加热制取氨气,其中发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O,D正确。
11.实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷:下列说法错误的是 (　 )A.叔丁醇与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷为取代反应B.两次水洗的目的相同C.无水CaCl2的作用是除去少量水D.蒸馏时,产物先蒸馏出体系
[解析]结合图示可知,叔丁醇与浓盐酸常温搅拌反应15 min可得2-甲基-2-氯丙烷与H2O,分液后向有机相中加入水进行洗涤分液,继续向有机相中加入5%Na2CO3溶液洗涤,由于2-甲基-2-氯丙烷不溶于水,分液后获得有机相,除去第一次水洗未洗净的HCl,有机相再加入水洗涤分液,除去上步产生的盐,有机相中加入过量无水CaCl2干燥,蒸馏即得有机物2-甲基-2-氯丙烷。
结合反应物和产物的结构可知,Cl原子取代了—OH,该反应为取代反应,故A正确;第一次水洗是除去过量的盐酸,第二次水洗是除去Na2CO3及上步产生的NaCl,故B错误;无水CaCl2为干燥剂,作用是除去有机相中残存的少量水,故C正确;羟基之间可形成氢键,2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇的沸点低,可通过蒸馏操作分离,产物先蒸出,故D正确。
12. [2023·湖南永州适应性考] 制备茉莉醛(具有茉莉花香味,广泛应用于化妆品、洗涤剂和空气清新剂)的一种工艺流程和有关数据如下:Ⅰ.反应原理 +CH3(CH2)5CHO +H2OⅡ.工艺流程
Ⅲ.有关数据:回答下列问题:(1)“操作X”的名称是　　　　。
[解析]苯甲醛、庚醛在乙醇、氢氧化钾条件下生成茉莉醛,冷却后分液除去水层,有机层水洗后加入无水硫酸钠干燥,有机层通过柱色谱装置分离得到茉莉醛。(1)“操作X”是分离有机层和水层的操作,其名称是分液。
(2)“水洗”的主要目的是　　　　　　　　　　　　　,加入无水Na2SO4的目的是　。 
[解析]有机层中含有少量的乙醇、氢氧化钾,“水洗”的主要目的是除去乙醇和KOH溶液;无水Na2SO4可以吸收有机层中的水分,故加入无水Na2SO4的目的是吸收水分、干燥有机层。
除去乙醇和KOH溶液　
(3)柱色谱装置如图,先将液体样品从柱顶加入,流经吸附柱时,即被吸附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱剂,由于吸附剂对各组分吸附能力不同,各组分随洗脱剂以不同速度沿柱下移,从而达到分离的效果。①柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙,除此之外,还可以使用　　　　(填序号)。 a.活性炭b.氯化钠c.氧化铝d.碳酸钾
[解析]柱色谱法分离中使用的吸附剂为表面积较大,具有吸附性的物质且不和分离物质发生反应,故选ac;
(3)柱色谱装置如图,先将液体样品从柱顶加入,流经吸附柱时,即被吸附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱剂,由于吸附剂对各组分吸附能力不同,各组分随洗脱剂以不同速度沿柱下移,从而达到分离的效果。②柱色谱法分离过程中,如果洗脱剂加入速度太快,会对产品产率造成怎样的影响?　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
[解析]柱色谱法分离过程中,如果洗脱剂加入速度太快,导致产品不能被充分吸附,使得杂质难以分离,产率可能偏大也可能偏小。
速度过快,会导致产品与杂质难以分离,产率可能偏大也可能偏小
(4)写出在反应中可能产生的副产物的结构简式:　　　　　　　　　　　　　。 
[解析]根据醛与醛的反应原理,在反应中庚醛与庚醛也可能发生反应,产生的副产物为 。