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2023新教材高考化学二轮专题复习专题12综合实验探究
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这是一份2023新教材高考化学二轮专题复习专题12综合实验探究，共36页。
专题十二 综合实验探究
真题研练·析考情
【真 题 研 练】
1.[2022·山东卷]实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。
(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取m1 g样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol·L－1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗V mL(滴定过程中Cr2O72-转化为Cr3＋，Cl－不反应)。
实验Ⅱ：另取m1 g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2 g。
则n＝ ；下列情况会导致n测量值偏小的是 (填标号)。
A．样品中含少量FeO杂质
B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应TiO2＋CCl4≜TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧ (填序号)，先馏出的物质为 。
2．[2022·广东卷]食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 ℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。
(1)配制250 mL 0.1 mol·L－1的HAc溶液，需5 mol·L－1HAc溶液的体积为 mL。
(2)下列关于250 mL容量瓶的操作，正确的是 。
(3)某小组研究25 ℃下HAc电离平衡的影响因素。
提出假设 稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。
设计方案并完成实验 用浓度均为0.1 mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。
序号
V(HAc)/mL
V(NaAc)/mL
V(H2O)/mL
n(NaAc)∶n(HAc)
pH
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3∶4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1∶1
4.65
①根据表中信息，补充数据：a＝ ，b＝ 。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡 (填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。
实验结论 假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着nNaAcnHAc的增加，c(H＋)的值逐渐接近HAc的Ka。
查阅资料获悉：一定条件下，按nNaAcnHAc＝1配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc的Ka。
对比数据发现，实验Ⅷ中pH＝4.65与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
(ⅰ)移取20.00 mL HAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.100 0 mol·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08 mL，则该HAc溶液的浓度为 mol·L－1。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。
(ⅱ)用上述HAc溶液和0.100 0 mol·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ
移取20.00 mL HAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液V1mL
Ⅱ
，测得溶液的pH为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
3．[2022·河北卷]某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：
Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A.250 mL B．500 mL C．1 000 mL
(3)解释加入H3PO4能够生成SO2的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定反应的离子方程式为__________________________________________________________。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
4．[2020·全国Ⅱ卷]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100 ℃左右开始升华)
248
——
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用 冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________________________________________________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 (填标号)。
A．70% B．60%
C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中 的方法提纯。
【考情分析】
题型
考向
预测
制备型
综合实验
仪器的名称、选择及连接
综合性实验仍会以经典传统题型为主，注重对化学基本实验知识的考查，通过实验过程和实验装置的分析，要求回答仪器的名称及仪器的选择，常涉及除杂分离方法、尾气处理方法、实验现象描述、实验方案的设计或评价，体现对实验考查的全覆盖。除常见的题型外还要关注课本必做实验的改进、变式及实验设计与评价的题型。
实验条件的选择及控制
实验现象的描述
化学方程式、离子方程式的书写
产物的分离与提纯、尾气的处理
产品纯度或产率的计算
探究型
综合实验
物质成分及性质的探究
化学反应原理的探究
实验方案的设计与评价
定量型
综合实验
物质组成、纯度(含量)的测定
核心突破·提能力
考点1 实验仪器的选择与连接顺序
【核 心 梳 理】
1.仪器的选择
依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器。例如：
(1)固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放。
(2)液体与液体加热多采用烧瓶盛放。
(3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶。
(4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、酒精喷灯(高温)等条件。
(5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、蒸发结晶、分液、分馏装置等。
(6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器。
2．仪器的连接
实验仪器大多按物质制备→纯化→性质探究或验证→环保处理的顺序装配。
(1)若制备物质为液态时，装置一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计控温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)顺序连接。
(2)若制备物质为气态时，一般按如下思路思考并选择装置连接：
【典 题 精 研】
考向实验仪器的选择与连接顺序
例1[2021·河北卷节选]化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl。实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)B中使用雾化装置的优点是________________________________________________
________________________________________________________________________。
2023年高考可能这样考
1．二氧化硫用途广泛，既可用于制造硫酸，又可用于食品的漂白和防腐。
(1)工业上可用煅烧黄铁矿(FeS2)的方法制取SO2，发生反应的化学方程式为 。
(2)实验室制备并收集干燥的SO2，所需仪器如图。装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口顺序a→ → → → → 。
考点2 实验基本操作与条件的控制
【核 心 梳 理】
1.基本操作的答题规范
基本操作
答题规范
检查装置气密性
微热法：封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手捂热或用酒精灯稍微加热)、气泡(观察到导管口有气泡逸出)、水柱(移开双手或停止加热，观察到导管中液面上升形成一段稳定的水柱)
液差法：封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)、液差(向×××容器中加水，使××和××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)
滴定操作
滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化
证明沉
淀完全
静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全
洗涤沉淀
沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数2至3次
检验沉淀是否洗净
取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净
降温结晶
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
蒸发结晶
将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分
2.操作目的分析角度
常考操作
思维方向
末端放置干燥管
防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
通入N2或惰性气体
实验前
防止可燃气体与空气混合加热爆炸；防止反应物与空气中的O2、CO2反应
实验后
让产生的气体完全排至某一装置被完全吸收
洗涤晶体
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②冰水洗涤：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等
恒压滴液漏斗上的支管的作用
保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压滴液漏斗内气压相等(平衡气压)，使滴液漏斗中的液体易于滴下
冷凝回流的作用及目的
防止××蒸气逸出(脱离反应体系)，提高××物质的转化率
3.实验条件控制分析角度
实验条件控制
思维方向
改变试剂、用量
加过量试剂
使反应完全进行(或增大产率、提高另一反应物的转化率)
加氧化剂
(如H2O2)
氧化还原性物质，生成目标产物、除去某种离子
温度控制
加热
加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
降温
防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度范围
若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热
受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却
防止某物质分解或挥发
趁热过滤
保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发(蒸馏)
减压蒸发(蒸馏)降低了温度，可以防止某物质分解
控制溶液pH
分离除杂
抑制水解；使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度
调控反应
使溶液呈酸性，提高氧化性，除去氧化物(膜)等，促进氧化还原反应的发生；或使溶液呈碱性，除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等；控制水解反应的发生
【典 题 精 研】
考向实验基本操作与条件的控制
例2[2022·辽宁卷节选]H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：
已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为 。
(2)装置B应为 (填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温45 ℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为_________________________________________________________。
(5)反应过程中，控温45 ℃的原因为__________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[题型分析] 综合实验中常考查实验基本操作和反应条件的控制，分析这类问题是要依据实验过程中所涉及物质的性质、实验要求选择合理的操作及条件。
2023年高考可能这样考
2．连二亚硫酸钠(Na2S2O4)也称为保险粉，在空气中极易被氧化，不溶于乙醇、易溶于水，在碱性介质中较稳定，是用途广泛的无机精细化学品。某科研小组设计锌粉法制备Na2S2O4，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示。回答下列问题：
(1)通入SO2前装置B的三颈烧瓶内应通入N2，目的是 。通入SO2，控制反应温度约为35 ℃，反应一段时间后再滴加NaOH溶液将有Na2S2O4和Zn(OH)2生成。控制反应温度约为35 ℃的方法是 ，写出生成Na2S2O4和Zn(OH)2总反应的离子方程式： 。
(2)将反应后的悬浊液过滤后，在微热下加入氯化钠，冷却至20 ℃，析出Na2S2O4结晶，过滤后再用乙醇洗涤几次后，置于真空干燥箱中干燥即得到Na2S2O4。简述用乙醇洗涤的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
考点3 实验现象描述及方案设计
【核 心 梳 理】
1.实验现象描述答题模板
[微点拨] 描述实验现象时要注意语言表达的规范性，同时还要注意不要遗漏现象，要从“海”“陆”“空”三个方面进行检查和思考。
2．实验方案设计的基本思路及原则
(1)基本思路
(2)基本原则
【典 题 精 研】
考向实验现象描述及方案设计
例3 硫氰化铵(NH4SCN)可以作为聚合反应和过氧化氢生产的催化剂，某化学实验小组在实验室条件下模拟制备少量样品，常压下的制备原理为CS2＋2NH395°CNH4SCN＋H2S。
步骤1：将装置Ⅰ中药品A以恒定的速度滴入装有药品B的烧瓶中，确保有稳定的氨气缓慢通入装置Ⅱ；
步骤2：装置Ⅱ加热至95 ℃，发生反应，观察到装置Ⅱ下层液体逐渐减少，直至近乎消失时停止通入氨气。
该实验小组同学为检验生成的产物，设计了如下实验探究。
(1)取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管中，滴加 溶液，振荡，出现________________ (填现象)，得出结论产物中含有SCN－。
(2)设计实验证明产物中存在NH4+：___________________________________________
________________________________________________________________________(简述实验操作及现象)。
[题型分析] 实验现象的描述一般依据教材演示实验进行融合，要注意全面性、准确性和规范性；实验设计常以物质的分离提纯或检验为载体，应识记常见物质、离子的检验方法，结合设问方式规范作答。
2023年高考可能这样考
3．亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加剂。某实验小组制备NaNO2并对其性质进行探究。
资料：Ag＋与NO2-反应，可生成AgNO2白色沉淀或无色配离子。
Ⅰ.NaNO2的制取(夹持装置略)
实验ⅰ
向装置A中通入一段时间N2，再通入NO和NO2混合气体，待Na2CO3反应完全后，将所得溶液经系列操作，得到NaNO2白色固体。
(1)制取NaNO2的离子方程式是 。
(2)小组成员推测HNO2是弱酸。为证实推测，向NaNO2溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测合理，加入的试剂及现象分别是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.NaNO2性质探究
将实验ⅰ制取的NaNO2固体配制成约0.1 mol·L－1 NaNO2溶液，进行实验ⅱ和ⅲ。
实验ⅱ
(3)由实验ⅱ的现象得出结论：白色沉淀的生成与 有关。
(4)仅用实验ⅱ的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
实验ⅲ
(5)酸性条件下，NO氧化I－的离子方程式是 。
(6)甲同学认为，依据实验ⅲ的现象可以得出结论：该条件下，NO2-能氧化I－。乙同学则认为A装置中制取的NaNO2含有副产物，仅凭实验ⅲ不能得出上述结论，还需要补充实验ⅳ进行验证，乙同学设计实验ⅳ证明了实验ⅲ条件下氧化I－的只有NO2-，实验ⅳ的实验方案是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
考点4 定量实验数据测定与计算
【核 心 梳 理】
1.定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
①仪器及使用
a.酸式滴定管及操作
b.碱式滴定管及操作
②指示剂的选择
a．变色范围与滴定终点的pH吻合或接近，若滴定终点为酸性，一般选用甲基橙，若滴定终点为碱性，一般选用酚酞。
b．氧化还原滴定中可根据物质具有的颜色或特性选择特殊判断滴定终点的方法。
③终点判断：滴入最后一滴××溶液后，锥形瓶内颜色发生突变，半分钟内不恢复原色。
2．常用计算方法
(1)关系式法
多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量的关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物与所求物间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。
(2)守恒法
所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中，某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。
【典 题 精 研】
考向定量实验数据测定与计算
例4[2021·山东卷节选](3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1 g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2 g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3 g，则样品质量为________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO3-离子交换柱发生反应：WO42-＋Ba(IO3)2===BaWO4＋2IO3-；交换结束后，向所得含IO3-的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO3-＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2＋2S2O32-===2I－＋S4O62-。滴定达终点时消耗c mol·L－1的Na2S2O3溶液V mL，则样品中WCl6(摩尔质量为M g·mol－1)的质量分数为 。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
[题型分析] 定量型实验多融合在制备型实验中，也可能单独命题，主要考查学生的数据分析处理能力和计算能力，主要考向有定量实验操作、产率或纯度的计算。
2023年高考可能这样考
4．理想气体状态方程pV＝nRT，是描述理想气体的物质的量与其体积、分压、温度间关系的状态方程。其中气体常数R可通过如下实验测定。
(1)组装仪器：简易量气装置的量气管可用 (填一种常用仪器名称)代替；组装完成后，须进行 (填操作名称)。
(2)装药品：向反应管内加入足量的稀硫酸， (填“能”或“不能”)用稀硝酸代替稀硫酸，理由是 ；铝片打磨后称量，再用铜丝缠绕并放在反应管口，用铜丝缠绕铝片的目的是_________________________________________________
________________________________________________________________________。
反应：读取量气管的起始读数后，移动反应管，使铝片滑入稀硫酸中。
(3)测量体积：待反应管内溶液无明显气泡产生后，对量气管进行第2次读数。读数时，应注意 、 (回答2点)。
(4)数据计算：实验数据如下表所示。
铝片质量
反应前量
气管读数
反应后量
气管读数
室内温度
室内压强
0.027 0 g
0.50 mL
38.90 mL
295.4 K
1.01×105 Pa
甲同学用以上数据代入公式进行计算，得到气体常数R＝ m3·Pa·K－1·mol－1(用计算式表示)。
(5)误差分析：通过计算发现，气体常数R的测量值稍大于理论值，若排除实验过程的操作误差，导致测量值偏大可能的原因是__________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
模考精练·抓落实
1.[2022·山东省聊城市一模]三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室制取CrCl3的反应为：Cr2O3(s)＋3CCl4(g)高温=====2CrCl3(s)＋3COCl2(g)，其实验装置如下图所示：
已知：①COCl2(俗称光气)有毒，遇水发生水解：COCl2＋H2O===CO2＋2HCl；
②碱性条件下，H2O2可将Cr3＋氧化为CrO42- (黄色)；酸性条件下，H2O2将Cr2O72- (橙色)还原为Cr3＋(绿色)。
(1)A装置用于干燥N2和观察其流速，A中的试剂是 ；无水CaCl2的作用是 ；反应结束后要继续通入一段时间氮气，主要目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)装置E用来收集产物。实验过程中若D处因发生凝华出现堵塞，A装置中可观察到的现象是 ；可通过 (填操作)使实验继续进行。
(3)尾气与装置G中过量的NaOH溶液发生反应的离子方程式是________________________________________________________________________。
(4)测定产品中CrCl3，质量分数的实验步骤如下：
Ⅰ.取2.0 g CrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量30% H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为CrO42-，再继续加热一段时间。
Ⅱ.冷却后加适量的蒸馏水，再滴入适量的稀硫酸和浓磷酸(浓磷酸作用是防止指示剂提前变色)，使CrO42-转化为Cr2O72-。
Ⅲ.在溶液中加入适量浓H2SO4混合均匀，滴入3滴试亚铁灵做指示剂，用新配制的1.0 mol·L－1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液30.00 mL(滴定中Cr2O72-被Fe2＋还原为Cr3＋)。
①计算产品中CrCl3质量分数为 。
②下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏低的是 (填字母标号)。
A．步骤Ⅰ中未继续加热一段时间
B．步骤Ⅱ用盐酸替代硫酸
C．步骤Ⅲ中(NH4)2Fe(SO4)2溶液部分变质
D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
2．[2022·重庆市一模]二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂，它常温下为白色固体，难溶于冷水。其制备原理为：2NaClO＋C3H3N3O3NaC3N3O3Cl2＋NaOH＋H2O。请选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并探究其性质。
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是 。
（2）装置B的作用是 。
（3）D中发生反应的化学方程式为 。
（4）选择合适装置，按气流从左至右，导管连接顺序为 （填字母）。
（5）实验时，先向A中通入氯气，生成高浓度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液，并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是
________________________________________________________________________。
（6）反应结束后，A中浊液经过滤、 、 得到粗产品m g。
（7）粗产品中NaC2N3O3Cl2含量测定。将m g粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成100 mL溶液，取20.00 mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5 min。用c mol·L－1Na2S2O3标准溶液进行滴定，加入指示剂，滴定至终点，消耗V mL Na2S2O3溶液。（假设杂质不与KI反应，涉及的反应为：C3N3O3Cl2-＋3H＋＋4I－===C3H3N3O3＋2I2＋2Cl－，I2＋2S2O32-===2I－＋S4O42-）
①加入的指示剂是 。
②则NaC2N3O3Cl2的百分含量为 %。（用含m、c、V的代数式表示）
3．苯甲酸乙酯（C9H10O2）（Mr＝150；密度为1.05 g·cm－3）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据：
沸点（℃，1 atm）
苯甲酸
苯甲酸乙酯
石油醚
水
乙醇
环己烷
共沸物（环己烷—水—乙醇）
249
212.6
40～80
100
78.3
80.75
62.6
其制备原理为：
制备过程：
Ⅰ.制备粗产品：
如图所示的装置中，于50 mL圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸（固体）（Mr＝122）、20 mL乙醇（Mr＝46）、15 mL环己烷、3 mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器上加水至c处，接通冷凝水，水浴回流约2 h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。
Ⅱ.粗产品的纯化：加水30 mL，分批加入固体NaHCO3。分液，水层用20 mL石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210～213 ℃馏分。
（1）仪器d的名称 ，水流方向为 进 出。
（2）该反应水浴控制的温度为 。
（3）该反应加过量乙醇的目的为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）分水器的作用：________________________________________________________________________，
分水器的检漏方法：________________________________________________________________________，
如何利用实验现象判断反应已基本完成________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
4．[2022·广东省梅州市一模]“实验室制备SO2并探究其性质的方案如图，回答下列问题：
Ⅰ.制备SO2（部分固定装置略）
（1）制备SO2可以选择的发生装置为 （填大写字母），其反应的化学方程式为 。
（2）选用图中装置制备并收集一瓶干燥的SO2，其连接顺序为：发生装置→ （按气流方向，填小写字母）。
Ⅱ.探究SO2与Cu（OH）2悬浊液的反应
查阅资料：SO2在酸性条件下还原性较差，碱性条件下较强。
实验步骤：ⅰ.配制Cu（OH）2悬浊液：往NaOH溶液中加入CuSO4溶液可得到Cu（OH）2悬浊液。
ⅱ.将SO2通入Cu（OH）2悬浊液中（实验装置如图F）。
实验现象：F中出现少量红色固体，稍后，溶液呈绿色，与CuSO4溶液、CuCl2溶液的颜色有明显不同。
（3）配制Cu（OH）2悬浊液时，要保证 溶液过量。（填“NaOH”或“CuSO4”）
（4）为确定红色固体成分，进行以下实验：
①根据上述实验可得结论：该红色固体为 。
②产生红色固体的原因是 （用离子方程式表示）。
（5）为探究F中溶液呈绿色而不是蓝色的原因，实验如下：
ⅰ.向4 mL 1 mol·L－1的CuSO4溶液中通入过量SO2，未见溶液颜色发生变化。
ⅱ.取少量F中滤液，加入少量稀盐酸，产生无色刺激性气味的气体，得到澄清的蓝色溶液。再加入BaCl2溶液，出现白色沉淀。
①实验ⅰ的目的是_________________________________________________________。
②溶液显绿色的原因可能是溶液中含有较多Cu（HSO3）2。小组同学通过进一步实验确认了这种可能性，在少量1 mol·L－1的CuSO4溶液中加入 （填化学式），得到绿色溶液。
5．[2022·南京市高三质检]某12 g Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4（设均不含结晶水），某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。
（1）甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：
①主要实验步骤有：a.向装置中通入空气；b.称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c.打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是 （可重复）。
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是 ，干燥管C的作用是____________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③干燥管B增重4.4 g，则样品中Na2CO3的质量分数为 。
（2）乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体。
①ⅱ中盛装的是 （填字母）。
a.浓硫酸
b.饱和NaHCO3溶液
c.10 mol·L－1盐酸
d.2 mol·L－1硫酸
②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接 ，B接 ，C接 （填各接口的字母）。
③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
④若样品的质量为1.2 g，在标准状况下利用装置ⅳ能否完成实验？ （填“能”或“不能”），说明理由：_______________________________________________________
________________________________________________________________________。
专题十二 综合实验探究
真题研练·析考情
1．解析：SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2·4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2·4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
(1)实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2·4H2O＋4SOCl2≜FeCl2＋4SO2↑＋8HCl↑；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2。
(2)滴定过程中Cr2O72-将Fe2＋氧化成Fe3＋，自身被还原成Cr3＋，反应的离子方程式为6Fe2++Cr2O72-＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O，则m1 g样品中n(FeCl2)＝6n(Cr2O72-)＝6 cV×10－3 mol；m1g样品中结晶水的质量为(m1－m2) g，结晶水物质的量为m1-m218 mol，n(FeCl2)∶n(H2O)＝1∶n＝(6 cV×10－3 mol)∶m1-m218mol，解得n＝1 000m1-m2108 cV；A项，样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2＋，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小；B项，样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小；C项，实验Ⅰ称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变；D项，滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大。
(3)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先馏出的物质为CCl4。
答案：(1)a FeCl2·4H2O＋4SOCl2≜FeCl2＋4SO2↑＋8HCl↑ 冷凝回流SOCl2
(2)1 000m1-m2108 cV AB
(3)⑥⑩③⑤ CCl4
2．解析：(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250 mL×0.1 mol·L－1＝V×5 mol·L－1，解得V＝5.0 mL。
(2)容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误。
(3)①实验Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)＝3∶4，V(HAc)＝4.00 mL，因此V(NaAc)＝3.00 mL，即a＝3.00，由实验Ⅰ可知，溶液最终的体积为40.00 mL，因此V(H2O)＝40.00 mL－4.00 mL－3.00 mL＝33.00 mL，即b＝33.00。
②实验Ⅰ所得溶液的pH＝2.86，实验Ⅱ的溶液中c(HAc)为实验Ⅰ的110，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验Ⅱ所得溶液的pH＝2.86＋1＝3.86，但实际溶液的pH＝3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H＋)增大，即电离平衡正向移动。
(4)滴定过程中发生反应：HAc＋NaOH===NaAc＋H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)＝n(NaOH)，因此22.08 mL×0.1 mol·L－1＝20.00 mL×c(HAc)，解得c(HAc)＝0.110 4 mol·L－1。滴定过程中，当V(NaOH)＝0时，c(H＋)＝KacHAc≈10-4.760.1mol·L－1＝10－2.88mol·L－1，溶液的pH＝2.88，当V(NaOH)＝11.04 mL时，n(NaAc)＝n(HAc)，溶液的pH＝4.76，当V(NaOH)＝22.08 mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，Ac－发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1 mol·L－1，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图：
(5)向20.00 mL的HAc溶液中加入V1mL NaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当nNaAcnHAc＝1时，溶液中c(H＋)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00 mL HAc溶液，使溶液中n(NaAc)＝n(HAc)。
(6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。
答案：(1)5.0 (2)C
(3)①3.00 33.00 ②正 实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1
(4)0.110 4
(5)向滴定后的混合液中加入20 mL HAc溶液
(6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
3．解析：(1)装置图中a是用于冷凝回流的球形冷凝管，b带玻璃旋塞，为酸式滴定管。
(2)三颈烧瓶中加入400 mL水，由于三颈烧瓶盛放的溶液体积不能超过其容积的23，故选用1 000 mL，C正确。
(3)Ka1(H3PO4)与Ka1(H2SO3)相差不大，H3PO4与亚硫酸盐反应存在平衡：H3PO4+SO32-⇌HPO42-＋H2SO3、H2SO3⇌H2O＋SO2，加热使SO2不断逸出，促进反应向生成SO2的方向进行。
(4)滴定管使用前需检漏，在确认不漏液的情况下方可使用；淀粉遇碘变蓝，则滴定终点时，溶液呈蓝色；滴定过程中SO2被氧化为SO42-，I2被还原为I－，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒得反应的离子方程式为SO2+I2+2H2O===4H++2I-+SO42-。
(5)若先加磷酸，生成的少量SO2被空气中的O2氧化，消耗的碘标准溶液减少使测定结果偏低。
(6)由离子方程式SO2+I2+2H2O===4H++2I-+SO42-可得n(SO2)＝n(I2)，而V(I2)＝V消耗＋V预加－V空白＝1.20 mL，则样品中亚硫酸盐含量为0. 010×1.2×10-3×64×10395%×10×10-3mg·kg－1≈80.8 mg·kg－1。
答案：(1)球形冷凝管 酸式滴定管 (2)C
(3)Ka1(H3PO4)与Ka1(H2SO3)相差不大，H3PO4与亚硫酸盐反应存在平衡：H3PO4+SO32-⇌HPO42-＋H2SO3、H2SO3⇌H2O＋SO2，加热使SO2不断逸出，促进反应向生成SO2的方向进行
(4)检漏 蓝色 SO2+I2+2H2O===4H++2I-+SO42-
(5)偏低 (6)80.8
4．解析：(1)三颈烧瓶中盛放1.5 mL甲苯和100 mL水的混合物，加热时三颈烧瓶内液体体积不能超过烧瓶容积的23，不能少于13，故选用规格为250 mL的三颈烧瓶最适宜。(2)三颈烧瓶上装有的冷凝管起到冷凝回流的作用，由于球形冷凝管比直形冷凝管冷凝效果好，故选用球形冷凝管；甲苯为不溶于水的油状液体，苯甲酸钾易溶于水，故当回流液体中不再出现油珠时，说明甲苯完全被高锰酸钾氧化为苯甲酸钾。(3)亚硫酸氢钠具有较强的还原性，从球形冷凝管上口加入饱和亚硫酸氢钠溶液可以还原三颈烧瓶中剩余的高锰酸钾，防止后面加入的盐酸被高锰酸钾氧化(2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O)，产生氯气；若在酸性条件下用草酸代替亚硫酸氢钠，则草酸被氧化为CO2，MnO4-被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒、电荷守恒、质量守恒可得反应的离子方程式为2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)三颈烧瓶中高锰酸钾被甲苯还原为难溶于水的MnO2，故趁热过滤得到的滤渣为MnO2。(5)据表格信息可知苯甲酸晶体在100 ℃左右开始升华，故干燥苯甲酸晶体时，温度不宜过高。(6)由苯甲酸与KOH按照物质的量之比1∶1发生反应可知，25.00 mL粗产品溶液中n(苯甲酸)＝n(KOH)＝0.010 00 mol·L－1×0.021 5 L＝2.15×10－4 mol，则0.122 g粗产品中含有苯甲酸的质量为2.15×10－4 mol×4×122 g·mol－1＝8.6×10－4×122 g，纯度为8.6×10-4×122 g0.122 g×100%＝86.0%。1.5 mL甲苯理论上获得的苯甲酸的质量为1.5 mL×0.867 g·mL-192 g·mol-1×122 g·mol－1≈1.72 g，1.0 g苯甲酸粗品中苯甲酸的质量为1.0 g×86.0%＝0.86 g，则产率为0.86 g1.72 g×100%＝50%。(7)由于苯甲酸的溶解度受温度影响较大，故可以通过重结晶的方法提高苯甲酸的产率。
答案：(1)B
(2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
(4)MnO2
(5)苯甲酸升华而损失
(6)86.0% C
(7)重结晶
核心突破·提能力
[例1] 解析：(1)制备NaHCO3的具体过程为先制备CO2，再除去杂质HCl，然后将纯净的CO2通入饱和氨盐水中制得NaHCO3，最后用NaOH溶液处理多余的CO2，所以装置的连接顺序为aefbcg。分液漏斗使用前需要让其与大气连通，否则液体无法滴落，所以为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，需要打开分液漏斗上部的玻璃塞，或者将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐。(2)雾化装置可以增大接触面积，使饱和氨盐水与CO2充分接触，使反应更充分。
答案：(1)aefbcg 将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐
(2)增大接触面积，使反应更充分
1．解析：(2)实验室用亚硫酸钠和浓硫酸反应制备二氧化硫，用浓硫酸干燥，用向上排空气法收集，用氢氧化钠吸收多余二氧化硫，装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口顺序a→d→e→c→b→f；
答案：(1)4FeS2＋11O2高温====2Fe2O3＋8SO2
(2)d e c b f
[例2] 解析：从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A为制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓H2SO4，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂Ni中毒。(2)H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓H2SO4的洗气瓶除去，所以装置B应该选③①；(3)开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的H2进入C中，在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解，所以反应过程中控温45 ℃。
答案：(1)Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑
(2)③① (3) a、b c、d
(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解
2．解析：(1)连二亚硫酸钠极易被氧化，所以应通入氮气排尽装置内的空气，防止氧气氧化生成物；控制反应温度约为35 ℃的方法为水浴加热；由已知可得，反应物Zn和SO2在碱性条件下反应，有Na2S2O4和Zn(OH)2生成，则总反应的离子方程式：Zn+2SO2+2OH-35 ℃=====ZnOH2+S2O42-。(2)由已知可得，连二亚硫酸钠不溶于乙醇，故可以用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，容易干燥。
答案：(1)排尽装置内的空气(氧气)，防止氧气氧化生成的Na2S2O4 水浴加热
Zn+2SO2+2OH-35 ℃=====ZnOH2+S2O42-
(2)连二亚硫酸钠不溶于乙醇，故可以用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，容易干燥
[例3] 解析： (1)Fe3＋与SCN－反应使溶液变成血红色，可滴加FeCl3溶液验证产物中是否含有SCN－，若有SCN－，则遇到Fe3＋溶液会变红。2NH4+检验时需要将其转化为NH3，然后用湿润的红色石蕊试纸检验是否产生氨气，具体操作为取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管，滴加适量浓NaOH溶液，加热，在试管口放置一张湿润的红色石蕊试纸，红色石蕊试纸变蓝。
答案：(1) FeCl3 溶液变成血红色
(2)取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管，滴加适量浓NaOH溶液，加热，在试管口放置一张湿润的红色石蕊试纸，红色石蕊试纸变蓝
3．解析：由实验装置图可知，制备亚硝酸钠时，先向盛有碳酸钠溶液的三颈烧瓶中通入一段时间氮气，排尽装置中的空气后，再通入一氧化氮和二氧化氮混合气体，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳，盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶用于吸收一氧化氮，防止污染空气。(1)由分析可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳，反应的离子方程式为NO+NO2+CO32-===2NO2-＋CO2。(2)若亚硝酸为弱酸，亚硝酸钠会在溶液中水解使溶液呈碱性，则向亚硝酸钠溶液中滴加酚酞溶液，若溶液会变成浅红色，说明亚硝酸为弱酸。(3)由实验现象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，说明白色沉淀的生成与AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量有关。(4)由实验现象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，则向AgNO3溶液中滴加NaNO2溶液时，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解说明白色沉淀的生成与AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量有关。(5)由实验现象可知，向亚硝酸钠溶液中滴加含淀粉的碘化钾溶液，无明显现象，滴加稀硫酸后，溶液变蓝色，有无色气体生成，说明酸性条件下，亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、硫酸钾、碘、一氧化氮和水，反应的离子方程式为2NO2-＋2I－＋4H＋===2NO↑＋I2＋2H2O。(6)由题意可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳时，可能生成硝酸钠，则设计酸性条件下，硝酸钠溶液与碘化钾溶液反应没有碘生成的实验，可以说明酸性条件下，只有亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应，故可以进行以下操作：取2 mL 0.1 mol·L－1 NaNO3溶液于试管中，加2 mL 0.1 mol·L-1 KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1 mol·L－1硫酸溶液，溶液没有变蓝。
答案：(1)NO+NO2+CO32-===2NO2-＋CO2
(2)无色酚酞溶液，NaNO2溶液变成浅红色
(3)AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量
(4)向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解
52NO2-＋2I－＋4H＋===2NO↑＋I2＋2H2O
(6)取2 mL 0.1 mol·L－1 NaNO3溶液于试管中，加2 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1 mol·L－1硫酸溶液，溶液没有变蓝
[例4] 解析：①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1 g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2 g，则挥发出的CS2的质量为(m1－m2) g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1－m2) g的CS2，盖紧称重为m3 g，则样品质量为：m3 g＋2(m1－m2) g－m1 g＝(m3＋m1－2m2) g；②滴定时，根据关系式：WO42-～O2IO3-～6I2～12S2O32-，样品中n(WCl6)＝n(WO42-)＝112n(S2O32-)＝112cV×10－3 mol，m(WCl6)＝112cV×10－3mol×M g·mol－1＝cVM12 000g，则样品中WCl6的质量分数为：cVM12 000gm3+m1-2m2g×100%＝cVM120m3+m1-2m2%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大。
答案：(3)①m3＋m1－2m2 ②cVM120m3+m1-2m2% 不变 偏大
4．解析：(1)由实验装置图可知，量气管可用碱式滴定管或移液管替代；因实验需要测定铝与稀硫酸反应生成氢气的体积，为防止氢气逸出导致实验失败，所以实验装置组装完成后，必须进行气密性检查。(2)反应管中的稀硫酸不能用稀硝酸代替，原因是稀硝酸与铝反应生成的一氧化氮易与装置中空气中的氧气反应生成二氧化氮，会影响生成气体体积的测定；铝片打磨后称量，再用铜丝缠绕并放在反应管口，用铜丝缠绕铝片与稀硫酸接触，可以构成铜铝原电池，加快反应速率。(3)测量反应生成的氢气的体积时，应通过冷却到室温、量气管液面应与水准管液面相平实现同温同压的条件下测定的目的，读数时视线应该平视凹液面，减小实验误差；(4)铝与稀硫酸反应的离子方程式为2Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑，由方程式和题给数据可知，气体常数R＝38.40×10-6 L×1.01×105 Pa0.027 g27 g·mol-1×32×295.4 K
＝38.40×10-6×1.01×1050.02727×32×295.4 m3·Pa·K－1·mol－1
＝38.40×10-6×1.01×1051.5×10-3×295.4m3·Pa·K－1·mol－1；(5)由计算过程可知，计算时将室内压强视作氢气分压进行计算，而室内压强为氢气分压和水蒸气分压之和，计算时忽略水蒸气的分压会导致气体常数R的测量值稍大于理论值。
答案：(1)碱式滴定管或移液管 气密性检查
(2)不能 稀硝酸与铝反应产生的NO会与反应管内O2反应，影响生成气体体积的测定 构成原电池，可加快反应速率
(3)温度需恢复到室温 量气管液面应与水准管液面相平、视线应该平视凹液面等
(4)38.40×10-6×1.01×1051.5×10-3×295.4
(5)p室内＝p量气管＝pH2＋pH2Og，本实验将p室内当做氢气分压进行计算
模考精练·抓落实
1．解析：(1)实验室制取CrCl3的反应为Cr2O3(s)＋3CCl4(g)高温===2CrCl3(s)＋3COCl2(g)，CrCl3 易潮解，高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在空气，反应结束后继续通入一段时间氮气，让CrCl3在氮气氛围中冷却，防止空气进入使CrCl3氧化，A中装浓H2SO4干燥N2并防止空气中水蒸气进入C装置；无水CaCl2防止G中水蒸气进入E及C装置；反应结束后继续通入一段时间氮气，将CrCl3充分排入装置E，将COCl2排入装置G中并被充分吸收，回收尾气；(2)若D处出现堵塞，则C装置内压强增大，A中导管内液面上升； D处堵塞是因CrCl3升华后在D处凝聚而产生的，故可对D处稍加热，使实验能继续进行；(3)装置G中可以看做是COCl2先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，根据电荷守恒和原子守恒，可得反应的离子方程式为：COCl2+4OH-===CO32-＋2Cl－＋2H2O；(4)①根据得失电子守恒和原子守恒可得测定过程中的物质的量的关系为：2CrCl3～2CrO42-～Cr2O72-～6(NH4)2Fe(SO4)2，(NH4)2Fe(SO4)2的物质的量：n＝cV＝30.00×10－3L×1.0 mol·L－1＝3×10－2mol，测定产品中CrCl3质量分数为：3×10-2mol×26×158.5 g·mol-12.0 g＝79.25%；
②A项，步骤Ⅰ未继续加热一段时间，过量的H2O2在步骤Ⅰ中会将Cr2O72-还原为Cr3＋，则滴定时消耗标准溶液(NH)4Fe(SO4)2体积减小，测定的CrCl3质量分数偏低；B项，步骤Ⅱ中用盐酸代替硫酸，由于Cl－具有还原性，会反应消耗Cr2O72-，导致(NH)4Fe(SO4)2消耗的体积偏小，读取标准液体积小于实际，测出的CrCl3质量分数偏低；C项，步骤Ⅰ中(NH)4Fe(SO4)2已变质，则滴定用标准液体积偏大，测出的CrCl3质量分数偏高；D项，步骤中读数时，滴定前俯视(读数偏小)，滴定后平视，读取标准液的体积偏大，测出的CrCl3质量分数偏高。
答案：(1)浓H2SO4 防止G中水蒸气进入E及C装置 将CrCl3和COCl2分别充分排入装置E和G中
(2)导管内液面上升 对D处稍加热
3COCl2+4OH-===CO32-＋2Cl－＋2H2O
(4)①79.25% ②AB
2．解析：由实验装置图可知，装置D中次氯酸钙与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置A中氯气与氢氧化钠溶液、氰尿酸溶液反应制备二氯异氰尿酸钠，氯气与装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，则装置的连接顺序为DBAC，导管连接顺序为fcdabe。(5)整个过程中不断通入一定量的氯气，能与反应生成的氢氧化钠溶液反应，减少生成物的浓度，平衡向正反应方向移动，有利于二氯异氰尿酸钠的生成；(6)反应结束后，A中浊液经过滤、冷水洗涤、干燥得到二氯异氰尿酸钠；(7)①滴定终点时，I2完全反应，滴定时应选择淀粉溶液做指示剂；②由涉及的反应方程式可得如下转化关系：C3N3O3Cl-2～2I2～4S2O32-，由滴定消耗V mL c mol·L－1硫代硫酸钠溶液可知，m g样品中二氯异氰尿酸钠的物质的量为c mol·L－1×V×10－3 L ×14×100 mL20 mL＝5 cV4×10－3 mol，则样品的纯度为5 cV4×10-3 mol×220 g·mol-1m g×100%＝27.5 cVm%。
答案：(1)三颈烧瓶
(2)除去氯气中的氯化氢
(3)Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
(4)fcdabe
(5)通入Cl2与生成的NaOH反应，有利于NaC3N3O3Cl2的生成
(6)冷水洗涤 干燥
(7)①淀粉溶液 ②27.5 cVm
3．答案：(1)球形冷凝管 a b
(2)略高于62.6 ℃
(3)乙醇相对廉价，增大反应物浓度，使平衡向正反应方向移动，提高苯甲酸的转化率，提高产率；形成共沸物需要添加乙醇
(4)分离产生的水，使平衡向正反应方向移动，提高转化率 关闭活塞，在分水器中加适量的水，观察是否漏水，若不漏水，旋转活塞180°，若仍不漏水，说明分水器不漏水 加热回流至分水器中水位不再上升为止
4．解析：(2)实验室用装置A通过亚硫酸钠固体和浓硫酸反应制取二氧化硫，经过装置E用浓硫酸进行干燥，用装置C收集二氧化硫，用装置D进行尾气处理。其连接顺序为：发生装置→ghdce(f)；(4)①二氧化硫在碱性条件下有较强的还原性，可将氢氧化铜还原为红色的铜或氧化亚铜，而1.6 g红色物质在氧气流中煅烧生成2.0 g黑色的氧化铜，其中铜的质量为2.0 g×6480＝1.6 g，则原来的红色物质中含铜元素1.6 g，即红色物质为单质铜；②二氧化硫与氢氧化铜发生氧化还原反应生成单质铜的离子方程式为：SO2+CuOH2+2OH-===Cu+SO42-＋2H2O；(5)①实验ⅰ是空白对照实验，可排除溶解的二氧化硫、亚硫酸导致溶液显绿色的可能性；②实验结论为溶液显绿色的原因是溶液中含有较多的Cu(HSO3)2，即溶液显绿色是由于亚硫酸氢根离子的影响造成的，要进一步确认这种可能性，可向少量1 mol·L－1的硫酸铜溶液中加入少量的NaHSO3或KHSO3。
答案：(1)A Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O
(2)(a)ghdce(f)
(3)NaOH
(4)①Cu(或铜) ②SO2+CuOH2+2OH-===Cu+SO42-＋2H2O
(5)①排除溶解的SO2、H2SO3导致溶液显绿色的可能性 ②NaHSO3或KHSO3
5．解析：(1)③m(Na2CO3)＝0.1 mol×106 g·mol－1＝10.6 g，w(Na2CO3)＝10.6 g12 g×100%≈88.33%。
(2)①ⅰ中为样品，ⅱ中为稀硫酸，ⅰ与ⅱ连接为固液反应装置，且硫酸难挥发，所以选d。
答案：(1)①abcab ②除去空气中的二氧化碳和水 防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收 ③88.33%
(2)①d ②D E F ③装置ⅳ将滴下酸的体积也计入气体体积，而组合仪器没有 液体可以顺利滴下 ④不能 在标准状况下生成CO2的体积为224 mL，超过量气管的量程
专题十二 综合实验探究
真题研练·析考情
【真 题 研 练】
1.[2022·山东卷]实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。
(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取m1 g样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol·L－1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗V mL(滴定过程中Cr2O72-转化为Cr3＋，Cl－不反应)。
实验Ⅱ：另取m1 g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2 g。
则n＝ ；下列情况会导致n测量值偏小的是 (填标号)。
A．样品中含少量FeO杂质
B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应TiO2＋CCl4≜TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧ (填序号)，先馏出的物质为 。
2．[2022·广东卷]食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 ℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。
(1)配制250 mL 0.1 mol·L－1的HAc溶液，需5 mol·L－1HAc溶液的体积为 mL。
(2)下列关于250 mL容量瓶的操作，正确的是 。
(3)某小组研究25 ℃下HAc电离平衡的影响因素。
提出假设 稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。
设计方案并完成实验 用浓度均为0.1 mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。
序号
V(HAc)/mL
V(NaAc)/mL
V(H2O)/mL
n(NaAc)∶n(HAc)
pH
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3∶4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1∶1
4.65
①根据表中信息，补充数据：a＝ ，b＝ 。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡 (填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。
实验结论 假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着nNaAcnHAc的增加，c(H＋)的值逐渐接近HAc的Ka。
查阅资料获悉：一定条件下，按nNaAcnHAc＝1配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc的Ka。
对比数据发现，实验Ⅷ中pH＝4.65与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
(ⅰ)移取20.00 mL HAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.100 0 mol·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08 mL，则该HAc溶液的浓度为 mol·L－1。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。
(ⅱ)用上述HAc溶液和0.100 0 mol·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ
移取20.00 mL HAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液V1mL
Ⅱ
，测得溶液的pH为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
3．[2022·河北卷]某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：
Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A.250 mL B．500 mL C．1 000 mL
(3)解释加入H3PO4能够生成SO2的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定反应的离子方程式为__________________________________________________________。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
4．[2020·全国Ⅱ卷]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100 ℃左右开始升华)
248
——
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用 冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________________________________________________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 (填标号)。
A．70% B．60%
C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中 的方法提纯。
【考情分析】
题型
考向
预测
制备型
综合实验
仪器的名称、选择及连接
综合性实验仍会以经典传统题型为主，注重对化学基本实验知识的考查，通过实验过程和实验装置的分析，要求回答仪器的名称及仪器的选择，常涉及除杂分离方法、尾气处理方法、实验现象描述、实验方案的设计或评价，体现对实验考查的全覆盖。除常见的题型外还要关注课本必做实验的改进、变式及实验设计与评价的题型。
实验条件的选择及控制
实验现象的描述
化学方程式、离子方程式的书写
产物的分离与提纯、尾气的处理
产品纯度或产率的计算
探究型
综合实验
物质成分及性质的探究
化学反应原理的探究
实验方案的设计与评价
定量型
综合实验
物质组成、纯度(含量)的测定
核心突破·提能力
考点1 实验仪器的选择与连接顺序
【核 心 梳 理】
1.仪器的选择
依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器。例如：
(1)固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放。
(2)液体与液体加热多采用烧瓶盛放。
(3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶。
(4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、酒精喷灯(高温)等条件。
(5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、蒸发结晶、分液、分馏装置等。
(6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器。
2．仪器的连接
实验仪器大多按物质制备→纯化→性质探究或验证→环保处理的顺序装配。
(1)若制备物质为液态时，装置一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计控温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)顺序连接。
(2)若制备物质为气态时，一般按如下思路思考并选择装置连接：
【典 题 精 研】
考向实验仪器的选择与连接顺序
例1[2021·河北卷节选]化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl。实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)B中使用雾化装置的优点是________________________________________________
________________________________________________________________________。
2023年高考可能这样考
1．二氧化硫用途广泛，既可用于制造硫酸，又可用于食品的漂白和防腐。
(1)工业上可用煅烧黄铁矿(FeS2)的方法制取SO2，发生反应的化学方程式为 。
(2)实验室制备并收集干燥的SO2，所需仪器如图。装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口顺序a→ → → → → 。
考点2 实验基本操作与条件的控制
【核 心 梳 理】
1.基本操作的答题规范
基本操作
答题规范
检查装置气密性
微热法：封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手捂热或用酒精灯稍微加热)、气泡(观察到导管口有气泡逸出)、水柱(移开双手或停止加热，观察到导管中液面上升形成一段稳定的水柱)
液差法：封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)、液差(向×××容器中加水，使××和××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)
滴定操作
滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化
证明沉
淀完全
静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全
洗涤沉淀
沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数2至3次
检验沉淀是否洗净
取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净
降温结晶
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
蒸发结晶
将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分
2.操作目的分析角度
常考操作
思维方向
末端放置干燥管
防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
通入N2或惰性气体
实验前
防止可燃气体与空气混合加热爆炸；防止反应物与空气中的O2、CO2反应
实验后
让产生的气体完全排至某一装置被完全吸收
洗涤晶体
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②冰水洗涤：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等
恒压滴液漏斗上的支管的作用
保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压滴液漏斗内气压相等(平衡气压)，使滴液漏斗中的液体易于滴下
冷凝回流的作用及目的
防止××蒸气逸出(脱离反应体系)，提高××物质的转化率
3.实验条件控制分析角度
实验条件控制
思维方向
改变试剂、用量
加过量试剂
使反应完全进行(或增大产率、提高另一反应物的转化率)
加氧化剂
(如H2O2)
氧化还原性物质，生成目标产物、除去某种离子
温度控制
加热
加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
降温
防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度范围
若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热
受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却
防止某物质分解或挥发
趁热过滤
保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发(蒸馏)
减压蒸发(蒸馏)降低了温度，可以防止某物质分解
控制溶液pH
分离除杂
抑制水解；使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度
调控反应
使溶液呈酸性，提高氧化性，除去氧化物(膜)等，促进氧化还原反应的发生；或使溶液呈碱性，除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等；控制水解反应的发生
【典 题 精 研】
考向实验基本操作与条件的控制
例2[2022·辽宁卷节选]H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：
已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为 。
(2)装置B应为 (填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温45 ℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为_________________________________________________________。
(5)反应过程中，控温45 ℃的原因为__________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[题型分析] 综合实验中常考查实验基本操作和反应条件的控制，分析这类问题是要依据实验过程中所涉及物质的性质、实验要求选择合理的操作及条件。
2023年高考可能这样考
2．连二亚硫酸钠(Na2S2O4)也称为保险粉，在空气中极易被氧化，不溶于乙醇、易溶于水，在碱性介质中较稳定，是用途广泛的无机精细化学品。某科研小组设计锌粉法制备Na2S2O4，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示。回答下列问题：
(1)通入SO2前装置B的三颈烧瓶内应通入N2，目的是 。通入SO2，控制反应温度约为35 ℃，反应一段时间后再滴加NaOH溶液将有Na2S2O4和Zn(OH)2生成。控制反应温度约为35 ℃的方法是 ，写出生成Na2S2O4和Zn(OH)2总反应的离子方程式： 。
(2)将反应后的悬浊液过滤后，在微热下加入氯化钠，冷却至20 ℃，析出Na2S2O4结晶，过滤后再用乙醇洗涤几次后，置于真空干燥箱中干燥即得到Na2S2O4。简述用乙醇洗涤的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
考点3 实验现象描述及方案设计
【核 心 梳 理】
1.实验现象描述答题模板
[微点拨] 描述实验现象时要注意语言表达的规范性，同时还要注意不要遗漏现象，要从“海”“陆”“空”三个方面进行检查和思考。
2．实验方案设计的基本思路及原则
(1)基本思路
(2)基本原则
【典 题 精 研】
考向实验现象描述及方案设计
例3 硫氰化铵(NH4SCN)可以作为聚合反应和过氧化氢生产的催化剂，某化学实验小组在实验室条件下模拟制备少量样品，常压下的制备原理为CS2＋2NH395°CNH4SCN＋H2S。
步骤1：将装置Ⅰ中药品A以恒定的速度滴入装有药品B的烧瓶中，确保有稳定的氨气缓慢通入装置Ⅱ；
步骤2：装置Ⅱ加热至95 ℃，发生反应，观察到装置Ⅱ下层液体逐渐减少，直至近乎消失时停止通入氨气。
该实验小组同学为检验生成的产物，设计了如下实验探究。
(1)取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管中，滴加 溶液，振荡，出现________________ (填现象)，得出结论产物中含有SCN－。
(2)设计实验证明产物中存在NH4+：___________________________________________
________________________________________________________________________(简述实验操作及现象)。
[题型分析] 实验现象的描述一般依据教材演示实验进行融合，要注意全面性、准确性和规范性；实验设计常以物质的分离提纯或检验为载体，应识记常见物质、离子的检验方法，结合设问方式规范作答。
2023年高考可能这样考
3．亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加剂。某实验小组制备NaNO2并对其性质进行探究。
资料：Ag＋与NO2-反应，可生成AgNO2白色沉淀或无色配离子。
Ⅰ.NaNO2的制取(夹持装置略)
实验ⅰ
向装置A中通入一段时间N2，再通入NO和NO2混合气体，待Na2CO3反应完全后，将所得溶液经系列操作，得到NaNO2白色固体。
(1)制取NaNO2的离子方程式是 。
(2)小组成员推测HNO2是弱酸。为证实推测，向NaNO2溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测合理，加入的试剂及现象分别是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.NaNO2性质探究
将实验ⅰ制取的NaNO2固体配制成约0.1 mol·L－1 NaNO2溶液，进行实验ⅱ和ⅲ。
实验ⅱ
(3)由实验ⅱ的现象得出结论：白色沉淀的生成与 有关。
(4)仅用实验ⅱ的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
实验ⅲ
(5)酸性条件下，NO氧化I－的离子方程式是 。
(6)甲同学认为，依据实验ⅲ的现象可以得出结论：该条件下，NO2-能氧化I－。乙同学则认为A装置中制取的NaNO2含有副产物，仅凭实验ⅲ不能得出上述结论，还需要补充实验ⅳ进行验证，乙同学设计实验ⅳ证明了实验ⅲ条件下氧化I－的只有NO2-，实验ⅳ的实验方案是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
考点4 定量实验数据测定与计算
【核 心 梳 理】
1.定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
①仪器及使用
a.酸式滴定管及操作
b.碱式滴定管及操作
②指示剂的选择
a．变色范围与滴定终点的pH吻合或接近，若滴定终点为酸性，一般选用甲基橙，若滴定终点为碱性，一般选用酚酞。
b．氧化还原滴定中可根据物质具有的颜色或特性选择特殊判断滴定终点的方法。
③终点判断：滴入最后一滴××溶液后，锥形瓶内颜色发生突变，半分钟内不恢复原色。
2．常用计算方法
(1)关系式法
多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量的关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物与所求物间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。
(2)守恒法
所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中，某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。
【典 题 精 研】
考向定量实验数据测定与计算
例4[2021·山东卷节选](3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1 g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2 g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3 g，则样品质量为________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO3-离子交换柱发生反应：WO42-＋Ba(IO3)2===BaWO4＋2IO3-；交换结束后，向所得含IO3-的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO3-＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2＋2S2O32-===2I－＋S4O62-。滴定达终点时消耗c mol·L－1的Na2S2O3溶液V mL，则样品中WCl6(摩尔质量为M g·mol－1)的质量分数为 。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
[题型分析] 定量型实验多融合在制备型实验中，也可能单独命题，主要考查学生的数据分析处理能力和计算能力，主要考向有定量实验操作、产率或纯度的计算。
2023年高考可能这样考
4．理想气体状态方程pV＝nRT，是描述理想气体的物质的量与其体积、分压、温度间关系的状态方程。其中气体常数R可通过如下实验测定。
(1)组装仪器：简易量气装置的量气管可用 (填一种常用仪器名称)代替；组装完成后，须进行 (填操作名称)。
(2)装药品：向反应管内加入足量的稀硫酸， (填“能”或“不能”)用稀硝酸代替稀硫酸，理由是 ；铝片打磨后称量，再用铜丝缠绕并放在反应管口，用铜丝缠绕铝片的目的是_________________________________________________
________________________________________________________________________。
反应：读取量气管的起始读数后，移动反应管，使铝片滑入稀硫酸中。
(3)测量体积：待反应管内溶液无明显气泡产生后，对量气管进行第2次读数。读数时，应注意 、 (回答2点)。
(4)数据计算：实验数据如下表所示。
铝片质量
反应前量
气管读数
反应后量
气管读数
室内温度
室内压强
0.027 0 g
0.50 mL
38.90 mL
295.4 K
1.01×105 Pa
甲同学用以上数据代入公式进行计算，得到气体常数R＝ m3·Pa·K－1·mol－1(用计算式表示)。
(5)误差分析：通过计算发现，气体常数R的测量值稍大于理论值，若排除实验过程的操作误差，导致测量值偏大可能的原因是__________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
模考精练·抓落实
1.[2022·山东省聊城市一模]三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室制取CrCl3的反应为：Cr2O3(s)＋3CCl4(g)高温=====2CrCl3(s)＋3COCl2(g)，其实验装置如下图所示：
已知：①COCl2(俗称光气)有毒，遇水发生水解：COCl2＋H2O===CO2＋2HCl；
②碱性条件下，H2O2可将Cr3＋氧化为CrO42- (黄色)；酸性条件下，H2O2将Cr2O72- (橙色)还原为Cr3＋(绿色)。
(1)A装置用于干燥N2和观察其流速，A中的试剂是 ；无水CaCl2的作用是 ；反应结束后要继续通入一段时间氮气，主要目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)装置E用来收集产物。实验过程中若D处因发生凝华出现堵塞，A装置中可观察到的现象是 ；可通过 (填操作)使实验继续进行。
(3)尾气与装置G中过量的NaOH溶液发生反应的离子方程式是________________________________________________________________________。
(4)测定产品中CrCl3，质量分数的实验步骤如下：
Ⅰ.取2.0 g CrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量30% H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为CrO42-，再继续加热一段时间。
Ⅱ.冷却后加适量的蒸馏水，再滴入适量的稀硫酸和浓磷酸(浓磷酸作用是防止指示剂提前变色)，使CrO42-转化为Cr2O72-。
Ⅲ.在溶液中加入适量浓H2SO4混合均匀，滴入3滴试亚铁灵做指示剂，用新配制的1.0 mol·L－1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液30.00 mL(滴定中Cr2O72-被Fe2＋还原为Cr3＋)。
①计算产品中CrCl3质量分数为 。
②下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏低的是 (填字母标号)。
A．步骤Ⅰ中未继续加热一段时间
B．步骤Ⅱ用盐酸替代硫酸
C．步骤Ⅲ中(NH4)2Fe(SO4)2溶液部分变质
D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
2．[2022·重庆市一模]二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂，它常温下为白色固体，难溶于冷水。其制备原理为：2NaClO＋C3H3N3O3NaC3N3O3Cl2＋NaOH＋H2O。请选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并探究其性质。
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是 。
（2）装置B的作用是 。
（3）D中发生反应的化学方程式为 。
（4）选择合适装置，按气流从左至右，导管连接顺序为 （填字母）。
（5）实验时，先向A中通入氯气，生成高浓度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液，并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是
________________________________________________________________________。
（6）反应结束后，A中浊液经过滤、 、 得到粗产品m g。
（7）粗产品中NaC2N3O3Cl2含量测定。将m g粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成100 mL溶液，取20.00 mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5 min。用c mol·L－1Na2S2O3标准溶液进行滴定，加入指示剂，滴定至终点，消耗V mL Na2S2O3溶液。（假设杂质不与KI反应，涉及的反应为：C3N3O3Cl2-＋3H＋＋4I－===C3H3N3O3＋2I2＋2Cl－，I2＋2S2O32-===2I－＋S4O42-）
①加入的指示剂是 。
②则NaC2N3O3Cl2的百分含量为 %。（用含m、c、V的代数式表示）
3．苯甲酸乙酯（C9H10O2）（Mr＝150；密度为1.05 g·cm－3）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据：
沸点（℃，1 atm）
苯甲酸
苯甲酸乙酯
石油醚
水
乙醇
环己烷
共沸物（环己烷—水—乙醇）
249
212.6
40～80
100
78.3
80.75
62.6
其制备原理为：
制备过程：
Ⅰ.制备粗产品：
如图所示的装置中，于50 mL圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸（固体）（Mr＝122）、20 mL乙醇（Mr＝46）、15 mL环己烷、3 mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器上加水至c处，接通冷凝水，水浴回流约2 h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。
Ⅱ.粗产品的纯化：加水30 mL，分批加入固体NaHCO3。分液，水层用20 mL石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210～213 ℃馏分。
（1）仪器d的名称 ，水流方向为 进 出。
（2）该反应水浴控制的温度为 。
（3）该反应加过量乙醇的目的为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）分水器的作用：________________________________________________________________________，
分水器的检漏方法：________________________________________________________________________，
如何利用实验现象判断反应已基本完成________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
4．[2022·广东省梅州市一模]“实验室制备SO2并探究其性质的方案如图，回答下列问题：
Ⅰ.制备SO2（部分固定装置略）
（1）制备SO2可以选择的发生装置为 （填大写字母），其反应的化学方程式为 。
（2）选用图中装置制备并收集一瓶干燥的SO2，其连接顺序为：发生装置→ （按气流方向，填小写字母）。
Ⅱ.探究SO2与Cu（OH）2悬浊液的反应
查阅资料：SO2在酸性条件下还原性较差，碱性条件下较强。
实验步骤：ⅰ.配制Cu（OH）2悬浊液：往NaOH溶液中加入CuSO4溶液可得到Cu（OH）2悬浊液。
ⅱ.将SO2通入Cu（OH）2悬浊液中（实验装置如图F）。
实验现象：F中出现少量红色固体，稍后，溶液呈绿色，与CuSO4溶液、CuCl2溶液的颜色有明显不同。
（3）配制Cu（OH）2悬浊液时，要保证 溶液过量。（填“NaOH”或“CuSO4”）
（4）为确定红色固体成分，进行以下实验：
①根据上述实验可得结论：该红色固体为 。
②产生红色固体的原因是 （用离子方程式表示）。
（5）为探究F中溶液呈绿色而不是蓝色的原因，实验如下：
ⅰ.向4 mL 1 mol·L－1的CuSO4溶液中通入过量SO2，未见溶液颜色发生变化。
ⅱ.取少量F中滤液，加入少量稀盐酸，产生无色刺激性气味的气体，得到澄清的蓝色溶液。再加入BaCl2溶液，出现白色沉淀。
①实验ⅰ的目的是_________________________________________________________。
②溶液显绿色的原因可能是溶液中含有较多Cu（HSO3）2。小组同学通过进一步实验确认了这种可能性，在少量1 mol·L－1的CuSO4溶液中加入 （填化学式），得到绿色溶液。
5．[2022·南京市高三质检]某12 g Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4（设均不含结晶水），某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。
（1）甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：
①主要实验步骤有：a.向装置中通入空气；b.称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c.打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是 （可重复）。
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是 ，干燥管C的作用是____________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③干燥管B增重4.4 g，则样品中Na2CO3的质量分数为 。
（2）乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体。
①ⅱ中盛装的是 （填字母）。
a.浓硫酸
b.饱和NaHCO3溶液
c.10 mol·L－1盐酸
d.2 mol·L－1硫酸
②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接 ，B接 ，C接 （填各接口的字母）。
③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
④若样品的质量为1.2 g，在标准状况下利用装置ⅳ能否完成实验？ （填“能”或“不能”），说明理由：_______________________________________________________
________________________________________________________________________。
专题十二 综合实验探究
真题研练·析考情
1．解析：SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2·4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2·4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
(1)实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2·4H2O＋4SOCl2≜FeCl2＋4SO2↑＋8HCl↑；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2。
(2)滴定过程中Cr2O72-将Fe2＋氧化成Fe3＋，自身被还原成Cr3＋，反应的离子方程式为6Fe2++Cr2O72-＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O，则m1 g样品中n(FeCl2)＝6n(Cr2O72-)＝6 cV×10－3 mol；m1g样品中结晶水的质量为(m1－m2) g，结晶水物质的量为m1-m218 mol，n(FeCl2)∶n(H2O)＝1∶n＝(6 cV×10－3 mol)∶m1-m218mol，解得n＝1 000m1-m2108 cV；A项，样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2＋，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小；B项，样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小；C项，实验Ⅰ称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变；D项，滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大。
(3)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先馏出的物质为CCl4。
答案：(1)a FeCl2·4H2O＋4SOCl2≜FeCl2＋4SO2↑＋8HCl↑ 冷凝回流SOCl2
(2)1 000m1-m2108 cV AB
(3)⑥⑩③⑤ CCl4
2．解析：(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250 mL×0.1 mol·L－1＝V×5 mol·L－1，解得V＝5.0 mL。
(2)容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误。
(3)①实验Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)＝3∶4，V(HAc)＝4.00 mL，因此V(NaAc)＝3.00 mL，即a＝3.00，由实验Ⅰ可知，溶液最终的体积为40.00 mL，因此V(H2O)＝40.00 mL－4.00 mL－3.00 mL＝33.00 mL，即b＝33.00。
②实验Ⅰ所得溶液的pH＝2.86，实验Ⅱ的溶液中c(HAc)为实验Ⅰ的110，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验Ⅱ所得溶液的pH＝2.86＋1＝3.86，但实际溶液的pH＝3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H＋)增大，即电离平衡正向移动。
(4)滴定过程中发生反应：HAc＋NaOH===NaAc＋H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)＝n(NaOH)，因此22.08 mL×0.1 mol·L－1＝20.00 mL×c(HAc)，解得c(HAc)＝0.110 4 mol·L－1。滴定过程中，当V(NaOH)＝0时，c(H＋)＝KacHAc≈10-4.760.1mol·L－1＝10－2.88mol·L－1，溶液的pH＝2.88，当V(NaOH)＝11.04 mL时，n(NaAc)＝n(HAc)，溶液的pH＝4.76，当V(NaOH)＝22.08 mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，Ac－发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1 mol·L－1，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图：
(5)向20.00 mL的HAc溶液中加入V1mL NaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当nNaAcnHAc＝1时，溶液中c(H＋)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00 mL HAc溶液，使溶液中n(NaAc)＝n(HAc)。
(6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。
答案：(1)5.0 (2)C
(3)①3.00 33.00 ②正 实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1
(4)0.110 4
(5)向滴定后的混合液中加入20 mL HAc溶液
(6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
3．解析：(1)装置图中a是用于冷凝回流的球形冷凝管，b带玻璃旋塞，为酸式滴定管。
(2)三颈烧瓶中加入400 mL水，由于三颈烧瓶盛放的溶液体积不能超过其容积的23，故选用1 000 mL，C正确。
(3)Ka1(H3PO4)与Ka1(H2SO3)相差不大，H3PO4与亚硫酸盐反应存在平衡：H3PO4+SO32-⇌HPO42-＋H2SO3、H2SO3⇌H2O＋SO2，加热使SO2不断逸出，促进反应向生成SO2的方向进行。
(4)滴定管使用前需检漏，在确认不漏液的情况下方可使用；淀粉遇碘变蓝，则滴定终点时，溶液呈蓝色；滴定过程中SO2被氧化为SO42-，I2被还原为I－，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒得反应的离子方程式为SO2+I2+2H2O===4H++2I-+SO42-。
(5)若先加磷酸，生成的少量SO2被空气中的O2氧化，消耗的碘标准溶液减少使测定结果偏低。
(6)由离子方程式SO2+I2+2H2O===4H++2I-+SO42-可得n(SO2)＝n(I2)，而V(I2)＝V消耗＋V预加－V空白＝1.20 mL，则样品中亚硫酸盐含量为0. 010×1.2×10-3×64×10395%×10×10-3mg·kg－1≈80.8 mg·kg－1。
答案：(1)球形冷凝管 酸式滴定管 (2)C
(3)Ka1(H3PO4)与Ka1(H2SO3)相差不大，H3PO4与亚硫酸盐反应存在平衡：H3PO4+SO32-⇌HPO42-＋H2SO3、H2SO3⇌H2O＋SO2，加热使SO2不断逸出，促进反应向生成SO2的方向进行
(4)检漏 蓝色 SO2+I2+2H2O===4H++2I-+SO42-
(5)偏低 (6)80.8
4．解析：(1)三颈烧瓶中盛放1.5 mL甲苯和100 mL水的混合物，加热时三颈烧瓶内液体体积不能超过烧瓶容积的23，不能少于13，故选用规格为250 mL的三颈烧瓶最适宜。(2)三颈烧瓶上装有的冷凝管起到冷凝回流的作用，由于球形冷凝管比直形冷凝管冷凝效果好，故选用球形冷凝管；甲苯为不溶于水的油状液体，苯甲酸钾易溶于水，故当回流液体中不再出现油珠时，说明甲苯完全被高锰酸钾氧化为苯甲酸钾。(3)亚硫酸氢钠具有较强的还原性，从球形冷凝管上口加入饱和亚硫酸氢钠溶液可以还原三颈烧瓶中剩余的高锰酸钾，防止后面加入的盐酸被高锰酸钾氧化(2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O)，产生氯气；若在酸性条件下用草酸代替亚硫酸氢钠，则草酸被氧化为CO2，MnO4-被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒、电荷守恒、质量守恒可得反应的离子方程式为2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)三颈烧瓶中高锰酸钾被甲苯还原为难溶于水的MnO2，故趁热过滤得到的滤渣为MnO2。(5)据表格信息可知苯甲酸晶体在100 ℃左右开始升华，故干燥苯甲酸晶体时，温度不宜过高。(6)由苯甲酸与KOH按照物质的量之比1∶1发生反应可知，25.00 mL粗产品溶液中n(苯甲酸)＝n(KOH)＝0.010 00 mol·L－1×0.021 5 L＝2.15×10－4 mol，则0.122 g粗产品中含有苯甲酸的质量为2.15×10－4 mol×4×122 g·mol－1＝8.6×10－4×122 g，纯度为8.6×10-4×122 g0.122 g×100%＝86.0%。1.5 mL甲苯理论上获得的苯甲酸的质量为1.5 mL×0.867 g·mL-192 g·mol-1×122 g·mol－1≈1.72 g，1.0 g苯甲酸粗品中苯甲酸的质量为1.0 g×86.0%＝0.86 g，则产率为0.86 g1.72 g×100%＝50%。(7)由于苯甲酸的溶解度受温度影响较大，故可以通过重结晶的方法提高苯甲酸的产率。
答案：(1)B
(2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
(4)MnO2
(5)苯甲酸升华而损失
(6)86.0% C
(7)重结晶
核心突破·提能力
[例1] 解析：(1)制备NaHCO3的具体过程为先制备CO2，再除去杂质HCl，然后将纯净的CO2通入饱和氨盐水中制得NaHCO3，最后用NaOH溶液处理多余的CO2，所以装置的连接顺序为aefbcg。分液漏斗使用前需要让其与大气连通，否则液体无法滴落，所以为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，需要打开分液漏斗上部的玻璃塞，或者将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐。(2)雾化装置可以增大接触面积，使饱和氨盐水与CO2充分接触，使反应更充分。
答案：(1)aefbcg 将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐
(2)增大接触面积，使反应更充分
1．解析：(2)实验室用亚硫酸钠和浓硫酸反应制备二氧化硫，用浓硫酸干燥，用向上排空气法收集，用氢氧化钠吸收多余二氧化硫，装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口顺序a→d→e→c→b→f；
答案：(1)4FeS2＋11O2高温====2Fe2O3＋8SO2
(2)d e c b f
[例2] 解析：从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A为制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓H2SO4，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂Ni中毒。(2)H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓H2SO4的洗气瓶除去，所以装置B应该选③①；(3)开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的H2进入C中，在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解，所以反应过程中控温45 ℃。
答案：(1)Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑
(2)③① (3) a、b c、d
(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解
2．解析：(1)连二亚硫酸钠极易被氧化，所以应通入氮气排尽装置内的空气，防止氧气氧化生成物；控制反应温度约为35 ℃的方法为水浴加热；由已知可得，反应物Zn和SO2在碱性条件下反应，有Na2S2O4和Zn(OH)2生成，则总反应的离子方程式：Zn+2SO2+2OH-35 ℃=====ZnOH2+S2O42-。(2)由已知可得，连二亚硫酸钠不溶于乙醇，故可以用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，容易干燥。
答案：(1)排尽装置内的空气(氧气)，防止氧气氧化生成的Na2S2O4 水浴加热
Zn+2SO2+2OH-35 ℃=====ZnOH2+S2O42-
(2)连二亚硫酸钠不溶于乙醇，故可以用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，容易干燥
[例3] 解析： (1)Fe3＋与SCN－反应使溶液变成血红色，可滴加FeCl3溶液验证产物中是否含有SCN－，若有SCN－，则遇到Fe3＋溶液会变红。2NH4+检验时需要将其转化为NH3，然后用湿润的红色石蕊试纸检验是否产生氨气，具体操作为取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管，滴加适量浓NaOH溶液，加热，在试管口放置一张湿润的红色石蕊试纸，红色石蕊试纸变蓝。
答案：(1) FeCl3 溶液变成血红色
(2)取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管，滴加适量浓NaOH溶液，加热，在试管口放置一张湿润的红色石蕊试纸，红色石蕊试纸变蓝
3．解析：由实验装置图可知，制备亚硝酸钠时，先向盛有碳酸钠溶液的三颈烧瓶中通入一段时间氮气，排尽装置中的空气后，再通入一氧化氮和二氧化氮混合气体，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳，盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶用于吸收一氧化氮，防止污染空气。(1)由分析可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳，反应的离子方程式为NO+NO2+CO32-===2NO2-＋CO2。(2)若亚硝酸为弱酸，亚硝酸钠会在溶液中水解使溶液呈碱性，则向亚硝酸钠溶液中滴加酚酞溶液，若溶液会变成浅红色，说明亚硝酸为弱酸。(3)由实验现象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，说明白色沉淀的生成与AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量有关。(4)由实验现象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，则向AgNO3溶液中滴加NaNO2溶液时，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解说明白色沉淀的生成与AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量有关。(5)由实验现象可知，向亚硝酸钠溶液中滴加含淀粉的碘化钾溶液，无明显现象，滴加稀硫酸后，溶液变蓝色，有无色气体生成，说明酸性条件下，亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、硫酸钾、碘、一氧化氮和水，反应的离子方程式为2NO2-＋2I－＋4H＋===2NO↑＋I2＋2H2O。(6)由题意可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳时，可能生成硝酸钠，则设计酸性条件下，硝酸钠溶液与碘化钾溶液反应没有碘生成的实验，可以说明酸性条件下，只有亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应，故可以进行以下操作：取2 mL 0.1 mol·L－1 NaNO3溶液于试管中，加2 mL 0.1 mol·L-1 KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1 mol·L－1硫酸溶液，溶液没有变蓝。
答案：(1)NO+NO2+CO32-===2NO2-＋CO2
(2)无色酚酞溶液，NaNO2溶液变成浅红色
(3)AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量
(4)向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解
52NO2-＋2I－＋4H＋===2NO↑＋I2＋2H2O
(6)取2 mL 0.1 mol·L－1 NaNO3溶液于试管中，加2 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1 mol·L－1硫酸溶液，溶液没有变蓝
[例4] 解析：①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1 g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2 g，则挥发出的CS2的质量为(m1－m2) g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1－m2) g的CS2，盖紧称重为m3 g，则样品质量为：m3 g＋2(m1－m2) g－m1 g＝(m3＋m1－2m2) g；②滴定时，根据关系式：WO42-～O2IO3-～6I2～12S2O32-，样品中n(WCl6)＝n(WO42-)＝112n(S2O32-)＝112cV×10－3 mol，m(WCl6)＝112cV×10－3mol×M g·mol－1＝cVM12 000g，则样品中WCl6的质量分数为：cVM12 000gm3+m1-2m2g×100%＝cVM120m3+m1-2m2%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大。
答案：(3)①m3＋m1－2m2 ②cVM120m3+m1-2m2% 不变 偏大
4．解析：(1)由实验装置图可知，量气管可用碱式滴定管或移液管替代；因实验需要测定铝与稀硫酸反应生成氢气的体积，为防止氢气逸出导致实验失败，所以实验装置组装完成后，必须进行气密性检查。(2)反应管中的稀硫酸不能用稀硝酸代替，原因是稀硝酸与铝反应生成的一氧化氮易与装置中空气中的氧气反应生成二氧化氮，会影响生成气体体积的测定；铝片打磨后称量，再用铜丝缠绕并放在反应管口，用铜丝缠绕铝片与稀硫酸接触，可以构成铜铝原电池，加快反应速率。(3)测量反应生成的氢气的体积时，应通过冷却到室温、量气管液面应与水准管液面相平实现同温同压的条件下测定的目的，读数时视线应该平视凹液面，减小实验误差；(4)铝与稀硫酸反应的离子方程式为2Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑，由方程式和题给数据可知，气体常数R＝38.40×10-6 L×1.01×105 Pa0.027 g27 g·mol-1×32×295.4 K
＝38.40×10-6×1.01×1050.02727×32×295.4 m3·Pa·K－1·mol－1
＝38.40×10-6×1.01×1051.5×10-3×295.4m3·Pa·K－1·mol－1；(5)由计算过程可知，计算时将室内压强视作氢气分压进行计算，而室内压强为氢气分压和水蒸气分压之和，计算时忽略水蒸气的分压会导致气体常数R的测量值稍大于理论值。
答案：(1)碱式滴定管或移液管 气密性检查
(2)不能 稀硝酸与铝反应产生的NO会与反应管内O2反应，影响生成气体体积的测定 构成原电池，可加快反应速率
(3)温度需恢复到室温 量气管液面应与水准管液面相平、视线应该平视凹液面等
(4)38.40×10-6×1.01×1051.5×10-3×295.4
(5)p室内＝p量气管＝pH2＋pH2Og，本实验将p室内当做氢气分压进行计算
模考精练·抓落实
1．解析：(1)实验室制取CrCl3的反应为Cr2O3(s)＋3CCl4(g)高温===2CrCl3(s)＋3COCl2(g)，CrCl3 易潮解，高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在空气，反应结束后继续通入一段时间氮气，让CrCl3在氮气氛围中冷却，防止空气进入使CrCl3氧化，A中装浓H2SO4干燥N2并防止空气中水蒸气进入C装置；无水CaCl2防止G中水蒸气进入E及C装置；反应结束后继续通入一段时间氮气，将CrCl3充分排入装置E，将COCl2排入装置G中并被充分吸收，回收尾气；(2)若D处出现堵塞，则C装置内压强增大，A中导管内液面上升； D处堵塞是因CrCl3升华后在D处凝聚而产生的，故可对D处稍加热，使实验能继续进行；(3)装置G中可以看做是COCl2先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，根据电荷守恒和原子守恒，可得反应的离子方程式为：COCl2+4OH-===CO32-＋2Cl－＋2H2O；(4)①根据得失电子守恒和原子守恒可得测定过程中的物质的量的关系为：2CrCl3～2CrO42-～Cr2O72-～6(NH4)2Fe(SO4)2，(NH4)2Fe(SO4)2的物质的量：n＝cV＝30.00×10－3L×1.0 mol·L－1＝3×10－2mol，测定产品中CrCl3质量分数为：3×10-2mol×26×158.5 g·mol-12.0 g＝79.25%；
②A项，步骤Ⅰ未继续加热一段时间，过量的H2O2在步骤Ⅰ中会将Cr2O72-还原为Cr3＋，则滴定时消耗标准溶液(NH)4Fe(SO4)2体积减小，测定的CrCl3质量分数偏低；B项，步骤Ⅱ中用盐酸代替硫酸，由于Cl－具有还原性，会反应消耗Cr2O72-，导致(NH)4Fe(SO4)2消耗的体积偏小，读取标准液体积小于实际，测出的CrCl3质量分数偏低；C项，步骤Ⅰ中(NH)4Fe(SO4)2已变质，则滴定用标准液体积偏大，测出的CrCl3质量分数偏高；D项，步骤中读数时，滴定前俯视(读数偏小)，滴定后平视，读取标准液的体积偏大，测出的CrCl3质量分数偏高。
答案：(1)浓H2SO4 防止G中水蒸气进入E及C装置 将CrCl3和COCl2分别充分排入装置E和G中
(2)导管内液面上升 对D处稍加热
3COCl2+4OH-===CO32-＋2Cl－＋2H2O
(4)①79.25% ②AB
2．解析：由实验装置图可知，装置D中次氯酸钙与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置A中氯气与氢氧化钠溶液、氰尿酸溶液反应制备二氯异氰尿酸钠，氯气与装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，则装置的连接顺序为DBAC，导管连接顺序为fcdabe。(5)整个过程中不断通入一定量的氯气，能与反应生成的氢氧化钠溶液反应，减少生成物的浓度，平衡向正反应方向移动，有利于二氯异氰尿酸钠的生成；(6)反应结束后，A中浊液经过滤、冷水洗涤、干燥得到二氯异氰尿酸钠；(7)①滴定终点时，I2完全反应，滴定时应选择淀粉溶液做指示剂；②由涉及的反应方程式可得如下转化关系：C3N3O3Cl-2～2I2～4S2O32-，由滴定消耗V mL c mol·L－1硫代硫酸钠溶液可知，m g样品中二氯异氰尿酸钠的物质的量为c mol·L－1×V×10－3 L ×14×100 mL20 mL＝5 cV4×10－3 mol，则样品的纯度为5 cV4×10-3 mol×220 g·mol-1m g×100%＝27.5 cVm%。
答案：(1)三颈烧瓶
(2)除去氯气中的氯化氢
(3)Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
(4)fcdabe
(5)通入Cl2与生成的NaOH反应，有利于NaC3N3O3Cl2的生成
(6)冷水洗涤 干燥
(7)①淀粉溶液 ②27.5 cVm
3．答案：(1)球形冷凝管 a b
(2)略高于62.6 ℃
(3)乙醇相对廉价，增大反应物浓度，使平衡向正反应方向移动，提高苯甲酸的转化率，提高产率；形成共沸物需要添加乙醇
(4)分离产生的水，使平衡向正反应方向移动，提高转化率 关闭活塞，在分水器中加适量的水，观察是否漏水，若不漏水，旋转活塞180°，若仍不漏水，说明分水器不漏水 加热回流至分水器中水位不再上升为止
4．解析：(2)实验室用装置A通过亚硫酸钠固体和浓硫酸反应制取二氧化硫，经过装置E用浓硫酸进行干燥，用装置C收集二氧化硫，用装置D进行尾气处理。其连接顺序为：发生装置→ghdce(f)；(4)①二氧化硫在碱性条件下有较强的还原性，可将氢氧化铜还原为红色的铜或氧化亚铜，而1.6 g红色物质在氧气流中煅烧生成2.0 g黑色的氧化铜，其中铜的质量为2.0 g×6480＝1.6 g，则原来的红色物质中含铜元素1.6 g，即红色物质为单质铜；②二氧化硫与氢氧化铜发生氧化还原反应生成单质铜的离子方程式为：SO2+CuOH2+2OH-===Cu+SO42-＋2H2O；(5)①实验ⅰ是空白对照实验，可排除溶解的二氧化硫、亚硫酸导致溶液显绿色的可能性；②实验结论为溶液显绿色的原因是溶液中含有较多的Cu(HSO3)2，即溶液显绿色是由于亚硫酸氢根离子的影响造成的，要进一步确认这种可能性，可向少量1 mol·L－1的硫酸铜溶液中加入少量的NaHSO3或KHSO3。
答案：(1)A Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O
(2)(a)ghdce(f)
(3)NaOH
(4)①Cu(或铜) ②SO2+CuOH2+2OH-===Cu+SO42-＋2H2O
(5)①排除溶解的SO2、H2SO3导致溶液显绿色的可能性 ②NaHSO3或KHSO3
5．解析：(1)③m(Na2CO3)＝0.1 mol×106 g·mol－1＝10.6 g，w(Na2CO3)＝10.6 g12 g×100%≈88.33%。
(2)①ⅰ中为样品，ⅱ中为稀硫酸，ⅰ与ⅱ连接为固液反应装置，且硫酸难挥发，所以选d。
答案：(1)①abcab ②除去空气中的二氧化碳和水 防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收 ③88.33%
(2)①d ②D E F ③装置ⅳ将滴下酸的体积也计入气体体积，而组合仪器没有 液体可以顺利滴下 ④不能 在标准状况下生成CO2的体积为224 mL，超过量气管的量程
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