2023新教材高考化学二轮专题复习专题精练12综合实验探究

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可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 ml·L－1 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
（1）Ⅰ 是制取 气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ；
（2）Ⅱ中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ；
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
（4）沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是________________________________________________________________________；
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 （填名称）；
（6）产品中BaCl2·2H2O的质量分数为 （保留三位有效数字）。
2.[2022·山东省百师联盟联考]苯胺又名氨基苯，是最重要的胺类物质之一，可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂，也可作为医药磺胺药的原料等。苯胺为无色油状液体，有特殊气味，可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图（略去夹持装置和加热装置）如下：
已知部分有机物的一些数据如下表：
Ⅰ.合成：在装置1中的仪器X中，加入9 g纳米铁粉、20 mL水、1 mL冰醋酸，加热至煮沸，煮沸后冷却至室温，再将8.0 mL硝基苯逐滴加入（该反应强烈放热），搅拌、加热、回流半小时，至反应完全。
Ⅱ.分离提纯：将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏，取装置2中的馏出物约5～6 mL，转移至分液漏斗中，分离出有机层后，水层加入1.3 g NaCl固体，用乙醚萃取3次（每次用7.0 mL乙醚），合并有机层和乙醚萃取液，加入粒状NaOH干燥，过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中，水浴蒸去乙醚，残留物再利用装置3蒸馏并收集温度为T℃时的馏分。
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是 ；加入硝基苯时，“逐滴加入”的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是
________________________________________________________________________。
（3）装置2中长导管B的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）“水蒸气蒸馏”结束后，应先打开止水夹T，再停止对“水蒸气发生装置”加热，理由是
________________________________________________________________________。
（5）利用装置3蒸馏时，温度的范围为 ，实验结束得到产物6.0 mL，则苯胺的产率为 （保留三位有效数字）。
3.[2022·北京市朝阳区一模]某小组验证“2Fe3＋＋2I－⇌2Fe2＋＋I2”（反应A）存在限度，并探究外加试剂对该平衡的影响。
（1）从正反应方向探究实验。取5 mL 0.01 ml·L－1KI溶液，加入2 mL 0.01 ml·L－1 FeCl3溶液（pH＝1），溶液呈棕黄色，不再发生变化。
①通过检测出 ，证实反应A存在限度。
②加入CCl4，振荡，平衡向 移动。
③除反应A外，KI还发生 （写方程式），促进Fe3＋与I－的反应。
（2）从逆反应方向探究实验：向碘水（含淀粉）中加入酸性FeSO4溶液，无明显变化。未检出Fe3＋。
①甲同学认为加入Ag2SO4溶液可增大Fe2＋与I2的反应程度。甲同学依据的原理是________________________________________________________________________。
②验证：加入Ag2SO4溶液，产生沉淀a，溶液蓝色褪去。能检出Fe3＋。
（3）乙同学认为碘水中含有I－，加入Ag2SO4溶液也可能产生沉淀。做对照实验：直接向碘水（含淀粉）中加入Ag2SO4溶液。产生沉淀，溶液蓝色褪去。
查阅资料：3I2＋3H2O⇌5HI＋HIO3
实验验证：
已知：Ksp（AgI）＝8.5×10－17、Ksp（AgIO3）＝3.2×10－8（微溶）
①Ⅲ中KI溶液的作用是 。
②Ⅳ中KI溶液的作用是 （用离子方程式表示）。
检验、比较沉淀a、b的成分，可明确Ag2SO4的作用。
（4）问题思考：向FeSO4与碘水的混合液中加入Ag2SO4溶液，可能发生如下反应：
ⅰ.Fe2＋与I2在Ag＋的促进下发生的氧化还原反应
ⅱ.I2与H2O在Ag＋促进下发生的反应
ⅲ.Fe2＋与Ag＋的反应
确认是否发生反应ⅲ，设计实验：将反应后混合物过滤，________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
供选择试剂：稀HNO3、Na2S2O3溶液、KI溶液
已知：AgI、AgIO3溶于Na2S2O3溶液；AgI难溶于稀HNO3
4.[2022·海南卷]磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备（NH4）2HPO4，装置如图所示（夹持和搅拌装置已省略）。
回答问题：
（1）实验室用NH4Cl（s）和Ca（OH）2（s）制备氨气的化学方程式为________________________________________________________________________。
（2）现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7 g·mL－1。若实验需100 mL 1.7 ml·L－1的H3PO4溶液，则需浓H3PO4 mL（保留一位小数）。
（3）装置中活塞K2的作用为 。实验过程中，当出现 现象时，应及时关闭K1，打开K2。
（4）当溶液pH为8.0～9.0时，停止通NH3，即可制得（NH4）2HPO4溶液。若继续通入NH3，当pH>10.0时，溶液中OH－、 和 （填离子符号）浓度明显增加。
（5）若本实验不选用pH传感器，还可选用 作指示剂，当溶液颜色由 变为 时，停止通NH3。
5.硫酸铁铵[aFe2（SO4）3·b（NH4）2SO4·cH2O]广泛用于城镇生活饮用水、工业循环水的净化等。某化工厂以硫酸亚铁（含少量硝酸钙）和硫酸铵为原料，设计如图工艺流程制取硫酸铁铵。
请回答下列问题：
（1）硫酸亚铁溶液加硫酸酸化的主要目的是 。
（2）下列物质中最适合的氧化剂B是 （填字母）。
a.NaClO b．H2O2
c.KMnO4d．K2Cr2O7
（3）操作甲的名称是 。
（4）上述流程中，氧化之后和加热蒸发之前，需加入少量 （填化学式），检验Fe2＋是否已全部被氧化的方法为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（5）称取14.00 g所得产品，将其溶于水配制成100 mL溶液，分成两等份，向其中一份溶液中加入足量NaOH溶液，过滤、洗涤得到2.14 g沉淀；向另一份溶液中加入含0.05 ml Ba（NO3）2的溶液，恰好完全反应，则该硫酸铁铵的化学式为 。
6.有一含NaCl、Na2CO3·10H2O和NaHCO3的混合物，某同学设计如下实验，通过测量反应前后C、D装置质量的变化，测定该混合物中各组分的质量分数。
（1）加热前通入空气的目的是________________________________________________________________________，
操作方法为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）装置A、C、D中盛放的试剂分别为A ，C ，D 。
（3）若将A装置换成盛放NaOH溶液的洗气瓶，则测得的NaCl的含量将 （填“偏高”“偏低”或“无影响”，下同）；若B中反应管右侧有水蒸气冷凝，则测定结果中NaHCO3的含量将 ；若撤去E装置，则测得Na2CO3·10H2O的含量将 。
（4）若样品质量为w g，反应后C、D增加的质量分别为m1 g、m2 g，由此可知混合物中NaHCO3的质量分数为 （用含w、m1、m2的代数式表示）。
专题精练（12）
1．解析：由给出的试剂和装置，结合实验目的进行分析：
（1）由上述分析可知，Ⅰ是制取HCl气体的装置，在试剂a（浓H2SO4）过量并微热时，NaCl晶体与浓H2SO4反应生成NaHSO4和HCl。（2）HCl气体极易溶于水，故Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸；Ⅲ中的试剂是为了吸收H2S气体，应选用CuSO4溶液，发生反应Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋。（3）若沉淀已经完全，则上层清液中无Ba2＋，可通过向上层清液中继续滴加H2SO4溶液的方法判断沉淀已经完全。（4）沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，增大c（SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ），可以减少Ba2＋在水中的溶解，使其尽可能完全转化为沉淀。（5）过滤的实验装置为，故不需要用到锥形瓶。（6）0.466 0 g BaSO4的物质的量为0.002 ml，由BaCl2·2H2O～BaSO4可知，产品中BaCl2·2H2O为0.002 ml，质量分数为 eq \f(0.002 ml×244 g·ml－1,0.500 0 g) ×100%＝97.6%。
答案：（1）HCl H2SO4（浓）＋NaCl eq \(=====,\s\up7(微热)) NaHSO4＋HCl↑
（2）防止Ⅱ中溶液倒吸 CuSO4溶液
（3）取上层清液继续滴加H2SO4溶液，无沉淀出现，说明已经沉淀完全
（4）减少Ba2＋在水中的溶解
（5）锥形瓶
（6）97.6%
2．解析：（5）根据已知部分有机物的数据表，实验目的是为了得到苯胺，而不是硝基苯，因此温度范围为184.4～210.8 ℃，根据题干的化学方程式分析，硝基苯和苯胺的物质的量相同，则理论产量为 eq \f(8 mL×1.20 g·mL－1×93 g·ml－1,123 g·ml－1) ≈7.26 g，实验结束得到产物6.0 mL，实际产量为6 mL×1.02 g·mL－1＝6.12 g，则苯胺的产率为 eq \f(6.12,7.26) ×100%≈84.3%。
答案：（1）三颈烧瓶 控制反应速率防止爆炸并提高硝基苯的转化率
（2）减小苯胺在水中的溶解度，提高苯胺的产率
（3）起安全管的作用（或平衡装置内外气压）
（4）防止倒吸
（5）184.4～210.8 ℃ 84.3%
3．解析：（1）①加入的KI溶液过量，溶液中检测出Fe3＋，说明Fe3＋未完全转化为Fe2＋，证明该反应存在限度；②加入CCl4，振荡，反应生成的碘被CCl4萃取，使得平衡向正反应方向移动；③KI中的碘离子能与反应A生成的单质碘发生反应I－＋I2⇌Ieq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3))，消耗生成的碘，从而使平衡向正反应方向移动；
（2）加入Ag2SO4溶液，碘离子与银离子结合生成AgI沉淀，碘离子的浓度减小，2Fe3＋＋2I－⇌2Fe2＋＋I2平衡逆向移动，可增大Fe2＋与I2的反应程度，同时生成的AgI沉淀，提高了I2的氧化能力，Fe2＋被氧化成Fe3＋的反应程度增大；
（3）①由图可知，步骤Ⅲ中加入KI溶液后，淀粉溶液变蓝，根据说明KI将滤液中的IO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 还原成了I2；
②已知3I2＋3H2O⇌5HI＋HIO3，则沉淀b为AgIO3和AgI，Ksp（AgI）＝8.5×10－17（4）若Fe2＋与Ag＋发生反应，会有单质银生成，确认是否发生反应ⅲ，只需检验是否有单质银生成，因此取滤渣，加入足量Na2S2O3溶液，过滤，若有固体剩余，加入稀HNO3，产生的气体遇空气变红棕色，说明滤渣中含银，ⅲ成立；或者取滤渣，加入足量KI溶液，过滤，若有固体剩余，加入稀HNO3，产生的气体遇空气变红棕色，说明滤渣中含银，ⅲ成立。
答案：（1）① Fe3＋ ② 正反应方向 ③ I－＋I2⇌Ieq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3))
（2）生成AgI沉淀，c（I－）降低，2Fe3＋＋2I－⇌2Fe2＋＋I2逆向进行（生成AgI沉淀，提高了I2的氧化能力）
（3）①还原IO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3))
② AgIO3（s）＋I－（aq）⇌AgI（s）＋IO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) （aq）
（4）方法一：取滤渣，加入足量Na2S2O3溶液，过滤，若有固体剩余，加入稀HNO3，产生的气体遇空气变红棕色，说明滤渣中含银，ⅲ成立
方法二：取滤渣，加入足量KI溶液，过滤，若有固体剩余，加入稀HNO3，产生的气体遇空气变红棕色，说明滤渣中含银，ⅲ成立
4．解析：（2）根据公式c＝ eq \f(1 000ρω,M) 可得，浓H3PO4的浓度c＝ eq \f(1 000ρω,M) ＝ eq \f(1 000×1.7 g·mL－1×85%,98) ≈14.7 ml·L－1，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100 mL 1.7 ml·L－1的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V＝ eq \f(0.1 L×1.7 ml·L－1,14.7 ml·L－1) ≈0.011 5 L＝11.5 mL；（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；（4）继续通入NH3，（NH4）2HPO4继续反应生成（NH4）3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH－、NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) 、PO eq \\al(\s\up1(3－),\s\d1(4)) 的浓度明显增加；（5）由（4）小问可知，当pH为8.0～9.0时，可制得（NH4）2HPO4，说明（NH4）2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红色时，停止通入NH3，即可制得（NH4）2HPO4溶液。
答案：（1）2NH4Cl＋Ca（OH）2 eq \(=====,\s\up7(△)) CaCl2＋2H2O＋2NH3↑
（2）11.5
（3）平衡气压防倒吸 倒吸
（4）NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) PO eq \\al(\s\up1(3－),\s\d1(4))
（5）酚酞 无色 浅红色
5．解析：（1）硫酸亚铁溶液（含少量硝酸钙）加硫酸酸化，可增大溶液中SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 的浓度，将Ca2＋转化为沉淀，同时可以抑制Fe2＋的水解。（2）氧化剂B的作用是将Fe2＋氧化为Fe3＋，H2O2的还原产物是水，不会引入新的杂质，而题给其他试剂都会引入新的杂质，故氧化剂B选H2O2。（3）根据流程图可知，操作甲的名称为冷却结晶。（4）氧化之后和加热蒸发之前，为了抑制Fe3＋水解，需要加入少量硫酸。由于溶液中含有Fe3＋，故不能用KSCN溶液和氯水检验Fe2＋是否已全部被氧化，应用K3[Fe（CN）6]溶液。（5）得到的2.14 g沉淀为Fe（OH）3，则其中一份溶液中n（Fe3＋）＝2.14 g÷107 g·ml－1＝0.02 ml，另一份溶液与0.05 ml Ba（NO3）2恰好完全反应，则该溶液中n（SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ）＝0.05 ml，故7.00 g产品中n[Fe2（SO4）3]＝0.01 ml，n[（NH4）2SO4]＝0.05 ml－0.01 ml×3＝0.02 ml，n（H2O）＝（7.00 g－400 g·ml－1×0.01 ml－132 g·ml－1×0.02 ml）÷18 g·ml－1＝0.02 ml，该硫酸铁铵中Fe2（SO4）3、（NH4）2SO4、H2O的物质的量之比为1∶2∶2，其化学式为Fe2（SO4）3·2（NH4）2SO4·2H2O。
答案：（1）增大溶液中SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 的浓度，将Ca2＋转化为沉淀，同时抑制Fe2＋水解
（2）b
（3）冷却结晶
（4）H2SO4 加入K3[Fe（CN）6]溶液，若生成蓝色沉淀，则说明亚铁离子未全部被氧化
（5）Fe2（SO4）3·2（NH4）2SO4·2H2O
6．解析：（4）NaHCO3的质量分数： eq \f(\f(m2 g,44 g·ml－1)×2×84 g·ml－1,w) ×100%＝ eq \f(4 200m2,11w) %。
答案：（1）除去装置中的水蒸气和二氧化碳 关闭b，打开a，缓缓通入空气，直至a处出来的空气不再使澄清石灰水变浑浊为止
（2）碱石灰 无水CaCl2或P2O5 碱石灰
（3）偏低 无影响 偏低
（4） eq \f(4 200m2,11w) %
名称
相对分子质量
密度/（g·mL－1）
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
硝基苯
123
1.20
5.7
210.8
难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯胺
93
1.02
－6.3
184.4
难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
乙醚
74
0.71
－116.3
34.6
微溶于水，易溶于乙醇