2023新教材高考化学二轮专题复习专题10化学实验基础

这是一份2023新教材高考化学二轮专题复习专题10化学实验基础，共24页。

专题十化学实验基础
真题研练·析考情
【真 题 研 练】
1.[2022·湖南卷]化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是(　　)




A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热
C.试剂存放
D.溶液滴加

2.[2022·辽宁卷]下列实验能达到目的的是(　　)

实验目的
实验方法或操作
A
测定中和反应的反应热
酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B
探究浓度对化学反应速率的影响
量取同体积不同浓度的NaClO溶液，分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液，对比现象
C
判断反应后Ba2＋是否沉淀完全
将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液
D
检验淀粉是否发生了水解
向淀粉水解液中加入碘水

3.[2022·全国乙卷]由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是 (　　)

实验操作
现象
结论
A
向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液
先变橙色，后变蓝色
氧化性：Cl2>Br2>I2
B
向蔗糖溶液中滴加稀H2SO4，水浴加热，加入少量新制的氢氧化铜悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2/CCl4溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应

4.[2021·河北卷]下列操作规范且能达到实验目的的是(　　)


5．[2021·山东卷](双选)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)(　　)

实验目的
玻璃仪器
试剂
A
配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液
100 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒
蒸馏水、NaCl固体
B
制备Fe(OH)3胶体
烧杯、酒精灯、胶头滴管
蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C
测定NaOH溶液浓度
烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管
待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D
制备乙酸乙酯
试管、量筒、导管、酒精灯
冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液

6.[2020·山东卷]实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：

已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管

7．[2020·全国Ⅰ卷]下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　)

气体(杂质)
方法
A.
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B．
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C．
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D．
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液



【考情分析】
考点
考向
预测
常见仪器与基本操作
常见化学仪器的使用、药品的取用与保存
化学实验基础仍然会延续往年命题风格，表格型和实验装置评价型命题的概率会更大。表格型试题具体内容包括实验目的、实验操作、实验现象和实验结论中的两项或三项；实验装置型试题主要涉及制备装置、分离和除杂装置、收集装置以及仪器的使用等。要关注常规仪器的创新使用。
常见基本操作正误判断
物质的检验、分离与提纯
物质分离、提纯方法、试剂和装置分析
物质检验、除杂方法、试剂的选择
简单实验方案的设计及评价
装置、操作、目的一致性判断
操作、现象和结论一致性判断
目的、操作、结论一致性判断




核心突破·提能力
考点1　常见仪器与基本操作
【核 心 梳 理】
1.化学实验常用仪器
(1)常用作容器或反应器的仪器

(2)分离、提纯和计量仪器

2．“五类”常见冷凝或冷却装置


3．熟记十大基本操作
(1)测定溶液pH的操作。
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法。
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取上层清液适量置于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀的操作。
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然流出，重复2～3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作。
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……(现象)，证明沉淀已经洗净。
(5)检查装置的气密性。
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管内有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。



②有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭圆底烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。
(6)气体的验满和验纯操作。
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满。
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。
⑤氯气验满：将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。
(7)萃取分液操作。
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭活塞，上层液体从上口倒出。
(8)稀释浓硫酸的操作。
将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(9)粗盐的提纯。
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等。
(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作。
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
4．实验基本操作中的九个注意点
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)不能用pH试纸直接蘸取待测液。
(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)不能用温度计代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。
(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。
5．几种操作的“第一步”
(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(3)调“0”点——天平等的使用。
(4)验纯——点燃可燃性气体。
(5)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。



【典 题 精 研】
考向1常用仪器与实验操作
例1[2021·广东卷]测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取20.00 mL待测液，用0.100 0 mol·L－1的NaOH溶液滴定。上述操作中， 不需要用到的仪器为(　　)

[题型分析]　仪器的辨识、使用及实验基本操作，以选择题形式出现，试题源于课本，但高于课本。注重对化学实验基础知识的考查，重视对学生实验探究、操作以及分析问题能力的培养。预计今年高考命题形式变化不会太大，要求考生在掌握常见仪器使用及基本操作，要有意识的关注课本演示实验实验步骤、反应原理及操作要点。


2023年高考可能这样考
1．(双选)下列实验操作规范且能达到实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验操作
A
称取2.0 g NaOH固体
先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2 g砝码，左盘上添加NaOH固体
B
用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4溶液
滴定时左手控制活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛时刻关注着锥形瓶内溶液的颜色变化
C
萃取溴水中的溴
振荡分液漏斗中的混合溶液时，需用一只手压住分液漏斗的玻璃塞，另一只手握住旋塞，将分液漏斗倒转过来，用力振荡
D
配制一定物质的量浓度的溶液
摇匀后发现液面低于刻度线，用胶头滴管加蒸馏水至溶液凹液面与刻度线相切





考点2　物质的检验、分离与提纯
【核 心 梳 理】
1.分离提纯物质的化学方法和原理
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如Cl－、SO42-、CO32-及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
如CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2－、NH4+
杂转
纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化
还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉除去N2中的O2
热分
解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱
溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
2.常用的四种分离装置图

(1)过滤——分离固体和液体，装置如图a。
(2)分液——分离互不相溶的液体，装置如图b。
(3)蒸馏——分离沸点相差较大的互溶液体，装置如图c。
(4)蒸发——分离易溶性固体的溶质和溶剂，装置如图d。
3．常考物质的除杂
(1)常见固体混合物的除杂试剂及分离方法
混合物(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
Na2CO3(NaHCO3)
加热(固体时)或加
适量NaOH(液体时)

NaHCO3(Na2CO3)
CO2和H2O

NaCl(NH4Cl)

加热分解
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
Cl2

I2(SiO2)
加热
升华
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
结晶
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
镁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
铁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
(2)常见混合气体的除杂的试剂及分离方法
混合气体(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO

CO(CO2)
石灰乳或NaOH溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
N2(O2)
灼热铜网

CH4(C2H4)
溴水
洗气
酸性高锰酸钾溶液和石灰乳



【典 题 精 研】
考向1物质的分离与提纯
例2[2022·重庆模拟]碘和碘化合物的用途广泛，实验室从海带中提取碘的步骤为：①海带灼烧，②溶解过滤，③在滤液中加入稀H2SO4和H2O2氧化，④用CCl4萃取，⑤蒸馏。下列装置在该实验中不能达到目的的是(　　)

A．用Ⅰ装置灼烧海带 B．用Ⅱ装置萃取
C．用Ⅲ装置过滤 D．用Ⅳ装置蒸馏
[题型分析]　物质的分离、提纯多以选择题形式出现，时常在综合实验、化工流程图题目中出现，预计今年高考中，还会以图表的形式呈现，重点考查分离方法的选择、实验操作、目的、现象和结论之间的逻辑关系，以判断为主，要求考生在掌握常见仪器使用及基本操作的基础上，结合基本理论及元素化合物的内容对有关结论做出正确判断。


2023年高考可能这样考
2．实验室一般用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制备溴苯，某兴趣小组设计了如下流程提纯制得的粗溴苯。

已知：溴苯与苯互溶，液溴、苯、溴苯的沸点依次为59 ℃、80 ℃、156 ℃。下列说法错误的是(　　)
A．操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ用到的主要玻璃仪器是分液漏斗
B．水层①中加入KSCN溶液后显红色，说明溴化铁已完全被除尽
C．加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的单质溴
D．操作Ⅳ、操作Ⅴ分别是过滤和蒸馏


考向2物质的检验与除杂
例3[2020·天津卷]检验下列物质所选用的试剂正确的是(　　)

待检验物质
所用试剂
A
海水中的碘元素
淀粉溶液
B
SO2气体
澄清石灰水
C
溶液中的Cu2＋
氨水
D
溶液中的NH4+
NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
[题型分析]　物质的检验及鉴别多以选择题形式出现，时常在综合题中出现，预计今年高考中，还会以图表的形式呈现，考查检验、除杂方法及试剂的选择，需要结合常见无机物和有机物性质及对应的实验现象做出正确判断。


2023年高考可能这样考
3．为提纯下列物质，除杂药品和分离方法都正确的是(　　)

被提纯的物质(杂质)
除杂药品
分离方法
A
乙醇(乙酸)
CaO
蒸馏
B
KBr溶液(KI)
氯水、CCl4
萃取、分液
C
氯化铝溶液(氯化铁)
氨水
过滤
D
CO2(SO2)
饱和Na2CO3溶液
洗气





考点3　简单实验方案的设计及评价
【核 心 梳 理】
1.实验装置的评价
装置
装置的易错点或注意事项

(1)不能在容量瓶中溶解溶质
(2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上

(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2，浓氨水与碱石灰反应制备NH3，KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可以选择A装置
(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置

(1)反应的试管口要略向下倾斜
(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流
(3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此发生装置

(1)右端导管接近液面
(2)用饱和Na2CO3溶液除去乙酸，吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度

(1)气体流向为长进短出
(2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气
(3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2，应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液

气体净化
在加热条件下用固体作除杂剂。如用Cu粉除去N2中的O2

气体净化
(1)球形干燥管，从粗口进气，出口处堵一团棉花是为了防止堵塞导管
(2)U形管，两端均可进气
(3)常温下用固体净化剂


【特别提醒】
实验装置的评价应关注的四个角度
(1)根据实验目的，反应原理和试剂的评价。
(2)根据反应原理、试剂状态与性质的仪器选择评价。
(3)仪器连接口或气体进出口的评价。
(4)是否倒吸、尾气是否处理的评价。


2.实验操作、现象与结论一致性判断的思维模型




【典 题 精 研】
考向1“套装型”实验设计与评价
例4[2020·山东卷]利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是(　　)

A．用甲装置制备并收集CO2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2
D．用丁装置在铁上镀铜
[题型分析]　“套装型”实验是微型实验设计与评价的常见呈现形式，主要考查实验目的、装置选择的一致性，常涉及物质的制备、分离提纯、物质性质的检验或反应原理的验证等，综合性较强，需要注意平时积累。


2023年高考可能这样考
4．下列实验装置正确且能达到相应实验目的的是(　　)

A．装置甲利用CCl4提取溴水中的Br2
B．装置乙分离I2和高锰酸钾固体
C．装置丙验证非金属性S＞C＞Si
D．装置丁检验石蜡中是否含有不饱和烃

考向2“操作—现象—结论”一致性评判型实验设计与评价
例5[2021·海南卷]依据下列实验和现象，得出结论正确的是(　　)
选项
实验
现象
结论
A
点燃无色气体X，将生成的气体通入澄清石灰水
澄清石灰水先浑浊后澄清
X为CO
B
25 ℃时，向无色的Y溶液中滴加1～2滴酚酞试液
溶液仍为无色
Y溶液的pH<7
C
在淀粉和I2的混合溶液中滴加KSCN溶液。[已知：(SCN)2、SCN－分别与卤素单质、卤素离子性质相似]
溶液仍为蓝色
氧化性：(SCN)2 D
在稀H2SO4中加入少量Cu2O(s)
溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成
反应中Cu2O既作氧化剂又作还原剂
[题型分析]　“操作—现象—结论”一致性评判型实验是微型实验设计与评价的主要呈现形式，主要考查实验操作、现象、结论的一致性，常涉及物质的成分及性质检验、反应原理的验证等，尤其要关注不同模块知识的融合。


2023年高考可能这样考
5．下列实验操作、现象及结论均正确的是(　　)
选项
实验
现象
结论
A
将淀粉和稀硫酸混合加热一段时间后，再加入新制的Cu(OH)2悬浊液，加热
产生砖红色沉淀
淀粉在稀硫酸、加热条件下水解为葡萄糖
B
向盛有饱和NaCl溶液的试管中，先通入足量NH3再通入过量CO2
溶液变浑浊
制得NaHCO3晶体
C
将乙醇与浓硫酸的混合溶液加热，产生的气体直接通入溴水中
溶液橙黄色褪去
产生的气体一定是乙烯
D
在Na2SO3饱和溶液中滴加稀硫酸，将产生的气体通入KMnO4溶液中
KMnO4溶液褪色
该气体产物具有漂白性





模考精练·抓落实
1．[2022·山东省潍坊市一模]海带中含有碘元素，可通过以下步骤提取碘单质：①灼烧；②溶解；③过滤；④氧化；⑤萃取分液等。以上步骤不需要用到的仪器是(　　)


2．[2022·山东省济宁市一模]下列有关实验的说法错误的是(　　)
A．取5 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液，加入1 mL 0.1 mol·L－1 FeCl3溶液，萃取分离出碘单质后，向溶液中滴加5～6滴15%KSCN溶液变红，说明Fe3＋并未完全转化为Fe2＋
B．蒸馏实验时，若温度计水银球高于蒸馏烧瓶支管口，则收集到的馏分沸点偏低
C．氯气和甲烷体积比为1∶1的混合气体，光照一段时间后瓶壁上有油状液滴附着
D．在苯与液溴制备溴苯的实验中，溴苯提纯步骤：水洗、用10%的氢氧化钠溶液洗涤、水洗、用干燥剂干燥、蒸馏

3．[2022·天津市西青区一模]下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是(　　)

物质(括号内为杂质)
除杂试剂
A
CH≡CH(H2S)
CuSO4溶液
B
C2H4(SO2)
KMnO4溶液
C
铜粉(铁粉)
过量盐酸
D
Cl2(HCl)
H2O

4.[2022·广东省梅州市一模]“用下列实验装置进行实验，能达到实验目的的是(　　)
选项
A
B
实验装置


实验目的
收集NO2
分离MnO2和稀盐酸
选项
C
D
实验装置


实验目的
除去氨气中水蒸气杂质
测定中和反应的反应热

5.[2022·东北三省三校二模]下列实验方案正确且能达到实验目的的是(　　)
选项
实验方案
实验目的
A
用少量NaOH溶液洗涤乙酸乙酯粗品
除去粗品中的乙酸
B
用排水法收集铜与稀硝酸反应生成的气体
收集NO
C
将FeCl3·6H2O溶于热水中，然后冷却稀释
配制FeCl3溶液
D
将可能含有乙烯的SO2气体通入溴水中
验证气体中含有乙烯

6.[2022·湖南省岳阳市二模]下列实验操作、对应的现象及结论均正确的是(　　)
选项
实验操作
现象
结论
A
向淀粉水解后的溶液中加入碘水
溶液变蓝
淀粉没有水解
B
将SO2通入BaCl2溶液中，然后滴加FeCl3饱和溶液
先无沉淀生成，滴加FeCl3溶液后有白色沉淀生成
SO2有还原性
C
向盛有2 mL 0.1 mol·L－1 AgNO3溶液的试管中滴加1 mL 0.1 mol·L－1 NaCl溶液，再向其中滴加4～5滴0.1 mol·L－1 KI溶液
先有白色沉淀生成，后又产生黄色沉淀
Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)
D
A、B两试管中均盛有4 mL 0.1 mol·L－1 KMnO4溶液。A中加入2 mL 0.01 mol·L－1草酸溶液，B中加入2 mL 0.02 mol·L－1草酸溶液，分别记录溶液褪色所需时间
B中溶液褪色比A中溶液褪色所需时间短
反应物的浓度越大，化学反应速率越快



专题十　化学实验基础
真题研练·析考情
1．解析：碱式滴定管排气泡时应弯曲橡皮管将尖嘴斜向上方，然后挤压玻璃珠使溶液涌出，从而排出气泡，A项正确；加热试管内溶液时，试管夹应夹持在离试管口13处，试管与桌面应成45°，B项错误；实验室中试剂应按物质类别分类放置，C项错误；向试管中滴加液体时，胶头滴管不能伸入试管内部，D项错误。
答案：A
2．解析：酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；NaClO和Na2SO3反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴Na2CO3溶液，若有浑浊产生，则说明Ba2＋没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
答案：C
3．解析：A项，加入淀粉KI溶液后溶液变蓝，不一定是Br2氧化I－，也可能是过量的氯水氧化I－，不能得出Br2的氧化性大于I2的结论，错误；B项，蔗糖的水解液中含有稀硫酸，需要加碱中和后，才能加入新制的Cu(OH)2悬浊液并加热，错误；D项，加热后聚氯乙烯分解产生氯化氢等气体，而聚氯乙烯是氯乙烯加聚形成的，两个反应不是同一反应的正、逆反应，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，错误。
答案：C
4．解析：用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中，由于二者反应生成的CH3COONa溶液显碱性，故用酚酞做指示剂，A符合题意；中和热测定时大、小烧杯口应相平，减小热量损失，B不符合题意；不能在容量瓶中稀释浓硫酸，C不符合题意；分液时，分液漏斗管口应紧靠烧杯内壁，D不符合题意。
答案：A
5．解析：配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液的步骤为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等，需要的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管等，选项中所选玻璃仪器和试剂均准确，A符合题意；往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾，向沸水滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂均准确，B符合题意；用标准稀盐酸滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液时需选取碱式滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸，所以所选仪器还应有碱式滴定管，所选指示剂应为酚酞，C不符合题意；制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D不符合题意。
答案：AB
6．解析：萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；分液时先将下层液体从下口放出，B项正确；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体全部流出，D项正确。
答案：A
7．解析：A项，二氧化硫也有较强的还原性，也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，不能实现除杂目的；B项，饱和的食盐水可以除去氯气中的氯化氢气体，同时可以降低氯气的溶解度，能达到除杂的目的；C项，杂质氧气会与灼热的铜丝反应，生成氧化铜固体，而氮气不会与铜反应，能达到除杂的目的；D项，混合气体通过氢氧化钠溶液，NO不与氢氧化钠溶液反应，而NO2会与氢氧化钠溶液反应生成硝酸钠、亚硝酸钠和水，能达到除杂的目的。
答案：A
核心突破·提能力
[例1]　解析：实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释所需仪器为量筒、烧杯、玻璃棒；②转移定容得待测液所需仪器为烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；③移取20.00 mL待测液，用0.100 0 mol·L－1的NaOH溶液滴定所需仪器为酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶。选项中A为容量瓶，B为分液漏斗，C为锥形瓶，D为碱式滴定管，题述操作中，不需要用到的仪器为分液漏斗。
答案：B
1．解析：NaOH易潮解且具有腐蚀性，故称取NaOH固体时应将NaOH固体放于烧杯中，A错误；滴定时左手控制活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛应时刻关注锥形瓶内溶液颜色变化，B正确；振荡分液漏斗中的混合溶液时，右手握住漏斗上口颈部，并用食指根部(或手掌)顶住玻璃塞，以防玻璃塞松开，用左手大拇指、食指按住分液漏斗的旋塞，防止振摇时旋塞转动或脱落，且便于旋开旋塞放气，漏斗下端向上倾斜30～40°，C正确；摇匀后液面低于刻度线是因为部分溶液会附着在容量瓶内壁上，为正常现象，不能再用胶头滴管加蒸馏水至溶液凹液面与刻度线相切，D错误。
答案：BC
[例2]　解析：灼烧在坩埚中进行，故A正确；萃取操作在分液漏斗进行，分液时避免上下层液体混合，则先分离出下层液体，再从上口倒出上层液体，故B正确；该装置满足过滤操作的“一贴二低三靠”，故C正确；蒸馏时温度计应处于蒸馏烧瓶支管口处，故D错误。
答案：D
2．解析：粗溴苯中含有溴苯、苯、Br2、FeBr3等。粗溴苯水洗后，液体分层，FeBr3易溶于水进入水层，溴易溶于有机物，和苯、溴苯一起进入有机层，分液得水层①和有机层①，操作Ⅰ为分液；在有机层①中加入NaOH溶液除去Br2，再次分液，操作Ⅱ也为分液；水层②中主要含有NaBr、NaBrO等，有机层②中含有苯、溴苯等；第二次水洗除去有机层②中可能含有的少量NaOH、NaBr、NaBrO，分液后得水层③和有机层③；有机层③中加入无水氯化钙吸水，过滤，得有机层④，其中含有苯和溴苯，最后根据二者沸点不同，利用蒸馏实现分离。综上可知，操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为分液，用到的主要玻璃仪器是分液漏斗，A项正确；水层①中加入KSCN溶液后显红色，只能说明水层①中含有铁离子，但不能说明溴化铁已完全被除尽，B项错误；加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的单质溴，C项正确；操作Ⅳ、操作Ⅴ分别是过滤和蒸馏，D项正确。
答案：B
[例3]　解析：本题考查物质的检验，考查的化学学科核心素养是科学探究与创新意识。淀粉遇碘单质变蓝色，而海水中的碘以离子形式存在，A项错误；CO2和SO2与澄清石灰水反应现象相同，B项错误；向含Cu2＋的溶液中滴加氨水可以产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，C项正确；检验氨气应用湿润的红色石蕊试纸，D项错误。
答案：C
3．解析：向含有乙酸的乙醇中加入氧化钙，将乙酸转化为沸点高的乙酸钙，加热蒸馏可除去乙醇中混有的乙酸，故A正确；溴化钾溶液和碘化钾溶液都能与氯水反应，则不能用氯水、四氯化碳除去溴化钾溶液中混有的碘化钾，故B错误；氯化铝溶液和氯化铁溶液都能与氨水反应生成氢氧化物的沉淀，则不能用氨水除去氯化铝溶液中混有的氯化铁，故C错误；二氧化碳和二氧化硫都能与碳酸钠溶液反应，则不能用饱和碳酸钠溶液除去二氧化碳中混有的二氧化硫，故D错误。
答案：A
[例4]　解析：NaHCO3受热分解能生成CO2，但CO2应用向上排空气法收集，A项错误；苯的溴代反应为放热反应，能促进液溴的挥发，验证有HBr产生时，导出的气体在通入AgNO3溶液前需经CCl4洗涤，除去HBr中混有的溴蒸气，B项错误；MgCl2·6H2O在HCl气氛下加热，能防止水解而制得无水MgCl2，HCl不能直接排放到空气中，需进行尾气处理，C项正确；在铁上镀铜时，镀层金属Cu作阳极，待镀制品作阴极，D项错误。
答案：C
4．解析：装置甲中，分液漏斗的尖端没有靠近烧杯内壁，A错误；加热时，I2易升华，KMnO4易分解，所以装置乙不能分离I2和高锰酸钾固体，B错误；硫酸、碳酸、硅酸都是最高价氧化物的水化物，且硫酸与碳酸钠反应、碳酸与硅酸钠反应，都属于强酸制弱酸的反应，所以装置丙能验证非金属性S＞C＞Si，C正确；装置丁中，虽然KMnO4溶液褪色，并不能说明石蜡中含有不饱和烃，因为其分解产物中含还原性气体也能使KMnO4溶液褪色，D错误。
答案：C
[例5]　解析：无色气体甲烷在空气中燃烧生成二氧化碳和水，将生成的气体通入澄清石灰水，澄清石灰水也会先浑浊后澄清，则无色气体X不一定为一氧化碳，故A错误；若无色Y溶液的pH在7～8之间，向溶液中滴加1～2滴酚酞试液，溶液也为无色，则溶液仍为无色不能判断得到溶液pH小于7，故B错误；若向淀粉和碘的混合溶液中滴加不足量的硫氰化钾溶液，碘未完全反应，溶液也呈蓝色，则溶液仍为蓝色不能判断硫氰气和碘的氧化性强弱，故C错误；在稀硫酸中加入少量氧化亚铜固体，溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成说明氧化亚铜在稀硫酸溶液中反应生成硫酸铜和铜，则反应中氧化亚铜既作氧化剂又作还原剂，故D正确。
答案：D
5．解析：将淀粉和稀硫酸混合加热一段时间后，应先加入氢氧化钠溶液中和稀硫酸，并使溶液呈碱性，再加入新制的氢氧化铜悬浊液，加热能产生砖红色沉淀，故A错误；氨气极易溶于水，在水中的溶解度大于二氧化碳，向饱和食盐水中先通入足量氨气使溶液呈碱性，能增大二氧化碳在溶液中的溶解度，有利于二氧化碳与氨气、氯化钠溶液反应生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，过滤得到碳酸氢钠，故B正确；浓硫酸具有脱水性和强氧化性，能使乙醇脱水碳化，碳与浓硫酸共热反应生成的二氧化硫也能与溴水反应使溶液褪色，则将乙醇与浓硫酸的混合溶液加热，产生的气体直接通入溴水中，溶液橙黄色褪去不能说明产生的气体一定是乙烯，故C错误；亚硫酸饱和溶液与稀硫酸反应生成具有还原性的二氧化硫，二氧化硫通入酸性高锰酸钾溶液中使溶液褪色说明二氧化硫具有还原性，与漂白性无关，故D错误。
答案：B
模考精练·抓落实
1．解析：①灼烧使用坩埚，②溶解使用烧杯，③过滤使用漏斗，⑤萃取分液使用分液漏斗，故不需要的仪器为A。
答案：A
2．解析：5 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液和1 mL 0.1 mol·L－1 FeCl3溶液混合，发生反应2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，根据化学计量数可知，KI过量，三价铁离子则反应完全；但是萃取分液后，向水层含有Fe3＋，说明Fe3＋并未完全转化成亚铁离子，A正确；蒸馏实验时，若温度计水银球高于蒸馏烧瓶支管口，则收集到的馏分沸点偏高，B错误；甲烷与氯气在光照条件下，生成一氯甲烷、二氧甲烷、三氯甲烷以及四氯甲烷，其中只有一氯甲烷为气体，其他三种都为液体，一段时间后发现瓶壁上有油状液滴附着，C正确；粗溴苯中含有溴、水及溶于水的HBr，选用水洗可除去水溶性杂质，如HBr，用10% NaOH溶液洗，可把溴转化成水溶性的NaBrO和NaBr，再用水洗一次可以除去残留的氢氧化钠，接着用干燥剂除去水，最后蒸馏得到纯溴苯，D正确。
答案：B
3．解析：CH≡CH中含有的杂质H2S可以用CuSO4溶液来除去，反应为CuSO4＋H2S===CuS↓＋H2SO4，该反应中元素化合价未改变，不是氧化还原反应，A符合题意；C2H4和SO2均能被酸性高锰酸钾氧化，故不能用高锰酸钾溶液来除杂，且涉及氧化还原反应，B不符合题意；铜粉中的铁粉可以用足量的盐酸来除去，Fe＋2HCl===FeCl2＋H2↑，该反应属于氧化还原反应，C不符合题意；Cl2能溶于水，故Cl2中的HCl不能直接用水来除去，应该用饱和食盐水来除杂，D不符合题意。
答案：A
4．解析：二氧化氮的密度比空气密度大，则图中导管应长进短出，否则收集不到气体，A错误；MnO2和稀盐酸不互溶，可通过过滤的方法分离MnO2和稀盐酸，实验操作合理，B正确；氨气能与浓硫酸反应，不能用浓硫酸干燥氨气，C错误；测定中和反应的反应热时应将小烧杯放在放有碎泡沫塑料的大烧杯中且大小烧杯口相平并盖上大纸板阻热，D错误。
答案：B
5．解析：乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中水解，造成了乙酸乙酯的损失，A错误；一氧化氮难溶于水，可以用排水法收集，B正确；三价铁离子易水解，在热水中水解程度更大，C错误；乙烯、SO2都与溴水反应，不能验证气体中含有乙烯，D错误。
答案：B
6．解析：淀粉遇碘变蓝色，加入碘水后溶液变蓝色，淀粉可能没有水解也可能部分水解，故A错误；铁离子和二氧化硫发生氧化还原反应生成亚铁离子和硫酸根离子，生成的白色沉淀是硫酸钡，所以说明SO2有还原性，故B正确；向盛有2 mL 0.1 mol·L－1 AgNO3溶液的试管中滴加1 mL 0.1 mol·L－1 NaCl溶液，先有白色AgCl沉淀生成，溶液中还有大量Ag＋剩余，再向其中滴4～5滴0.1 mol·L－1 KI溶液，剩余的Ag＋与I－结合产生黄色沉淀AgI，并非沉淀转化，故不能得出Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)，故C错误；草酸不足，高锰酸钾不褪色，应使高锰酸钾不足，可观察褪色时间，且只有草酸过量、草酸浓度不同体积相同时，才可探究草酸浓度对化学反应速率的影响，故D错误。
答案：B