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    适用于新高考新教材2024版高考化学二轮复习专题10化学实验基础与综合探究课件

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    这是一份适用于新高考新教材2024版高考化学二轮复习专题10化学实验基础与综合探究课件,共60页。PPT课件主要包含了高考命题分析,答案C,答案D,答案B,⑥⑩③⑤,CCl4,aefbcghd,氯化氢,防止倒吸,CuSO4溶液等内容,欢迎下载使用。
    (1)化学实验仪器及操作:山东卷(2022、2021、2020),湖南卷(2023、2022),江苏卷(2022),海南卷(2022),广东卷(2023、2021),河北卷(2021),天津卷(2021),浙江卷(2023、2022、2021、2020),重庆卷(2022、2021),全国甲卷(2023)(2)物质的制备、分离及提纯:辽宁卷(2023),广东卷(2022),山东卷(2023、2022、2021),海南卷(2021),北京卷(2021),湖南卷(2021),江苏卷(2021),湖北卷(2021)
    (3)化学实验方案及评价:辽宁卷(2022、2021),重庆卷(2022),湖北卷(2022、2021),广东卷(2023、2022、2021),湖南卷(2022、2021),江苏卷(2022、2021),海南卷(2022、2021),河北卷(2022),北京卷(2022、2020),山东卷(2020),浙江卷(2023、2022、2021、2020),全国新课标卷(2023)(4)化学实验综合题:重庆卷(2022、2021),山东卷(2023、2022、2021),湖南卷(2023、2022、2021),湖北卷(2023、2022、2021),海南卷(2022、2021),辽宁卷(2023、2022、2021),河北卷(2022、2021),北京卷(2023、2022、2021),江苏卷(2022、2021),浙江卷(2023、2022、2021、2020),天津卷(2023、2021)
    考点1化学实验常用仪器及操作
    要点1化学实验常用仪器及使用课标指引:识别常见仪器,掌握其用途。1.常用作容器或反应器的仪器
    2.用于分离、提纯或计量的仪器
    3.分离和提纯物质的装置
    4.可作为冷凝或冷却的装置
    要点2化学实验基本操作课标指引:围绕物质性质及反应规律的研究,认识解决实验任务的一般思路和常用方法,掌握必需的实验操作技能。
    1.掌握常见装置的气密性检验方法
    2.熟记常考的化学实验基本操作(1)测定溶液pH将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上,用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待变色稳定后再和标准比色卡对照,读出对应的pH。(2)判断沉淀剂是否过量静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。(3)洗涤沉淀的操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,待水自然流下,重复2~3次即可。不能用玻璃棒搅拌,防止滤纸破损  
    (4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若出现……(现象),证明沉淀已经洗净或未洗净。(5)检查滴定管是否漏液①酸式滴定管:关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若不漏水,将活塞旋转180°,重复上述操作。如果仍不漏水,即可使用。②碱式滴定管:向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若不漏水,轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。
    (6)使用滴定管时赶气泡①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。 橡胶管若不弯曲,很难排出气泡②碱式滴定管:将橡胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两手指捏住橡胶管,轻轻挤压玻璃珠两侧橡胶管,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。(7)焰色试验 可用稀盐酸洗涤铂丝,不能用稀硫酸等先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧,反复几次,直到与酒精灯火焰颜色接近为止,然后用铂丝蘸取少量待测液,放在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色。
    (8)萃取与分液关闭分液漏斗活塞,将混合溶液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡、正立后静置、分层,在漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子,再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出。(9)浓硫酸与其他液体的混合①浓硫酸稀释:将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌、散热。②配制混酸:将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入浓硝酸中,并用玻璃棒不断搅拌、散热。
    (10)从水溶液中获取晶体①溶解度受温度影响较小的物质:蒸发结晶→大量晶体析出→停止加热,余热蒸干→过滤。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的物质:蒸发浓缩→出现晶膜→冷却结晶→过滤。
    易错辨析1.稀释浓硫酸时,应将浓硫酸缓慢注入水中。(  )2.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释。(  )3.用洁净干燥的玻璃棒蘸取漂白粉溶液,滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH。(  )
    稀释浓硫酸时,应将密度较大的浓硫酸缓慢注入密度较小的水中,边加边用玻璃棒搅拌。
    盐酸可抑制铁离子水解。
    漂白粉中含有Ca(ClO)2,ClO-水解后生成的HClO具有漂白性,无法测得pH。
    4.pH试纸使用时不需要润湿,红色石蕊试纸检验气体时也不需要润湿。(  )
    检验气体时需要润湿试纸。
    命题点1化学常见仪器及其使用典例1 (2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是(  )
    A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
    解析 重结晶法提纯苯甲酸,第一步是加热溶解,需要烧杯、玻璃棒、酒精灯,第二步是趁热过滤,需要漏斗、烧杯、玻璃棒,第三步是冷却结晶,需要烧杯,因此不需要球形冷凝管和温度计,A错误;蒸馏法分离两种沸点不同的物质,需要温度计、蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、锥形瓶、直形冷凝管等,B正确;在浓硫酸催化下由乙醇制备乙烯,要迅速升温至170 ℃,需要温度计、蒸馏烧瓶,C正确;酸碱中和滴定,需要用酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶等,D正确。
    变式演练(2023·北京东城区一模)下列实验中,所选装置(可添加试剂,可重复使用)不合理的是(  )
    A.盛放NaOH溶液,选用③B.用NH4Cl和Ca(OH)2固体制备氨,选用②C.配制100 mL 1.00 ml·L-1 NaCl溶液,选用⑤D.用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和苯酚的酸性强弱,选用①④
    解析 NaOH溶液能与玻璃中的SiO2反应生成Na2SiO3,会使瓶塞与瓶口粘连,故不能用③盛放NaOH溶液,A错误;NH4Cl和Ca(OH)2固体共热制备氨气选用“固体+固体 气体”的装置,应选用②制备氨气,B正确;配制100 mL 1.00 ml·L-1 NaCl溶液时,应选用⑤转移溶液,C正确;用大理石和盐酸制取二氧化碳并比较碳酸和苯酚的酸性强弱,应选用①制备二氧化碳、盛有饱和碳酸氢钠溶液的④除去氯化氢、盛有苯酚钠的溶液验证碳酸和苯酚的酸性强弱,D正确。
    命题点2化学实验基本操作典例2 (2022·海南卷)下列实验操作规范的是(  )
    解析 过滤时,漏斗下端应紧靠烧杯内壁,操作不规范,A错误;CO2的密度大于空气,可用向上排空气法收集CO2,操作规范,B正确;混合浓硫酸和乙醇时,应将浓硫酸缓慢注入乙醇中,并用玻璃棒不断搅拌,试剂加入顺序不能颠倒,C错误;转移溶液时,应使用玻璃棒引流,不能直接倾倒,D错误。
    变式演练(2023·山东烟台一模)下列实验装置的使用及操作正确的是(  )
    A.①制备溴苯并验证有HBr产生B.②制备并收集干燥的氨气C.③制备NaHCO3D.④钠的燃烧反应
    解析 ①装置可以制备溴苯,但不能证明有HBr产生,由于溴易挥发,与硝酸银溶液作用生成淡黄色沉淀,且HBr易溶于水,应该有防倒吸装置,A错误;②装置可以制备干燥的氨气,但氨气密度小于空气,应该用向下排空气法收集,B错误;向饱和氨的食盐水中通入过量的二氧化碳,会有NaHCO3析出,C正确;钠的燃烧反应不能在玻璃器皿中进行,玻璃易炸裂,D错误。
    练真题·明考向1.(2023·山东卷)实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是(  )A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火
    解析 饱和Na2CO3溶液显碱性且有一定的腐蚀性,A错误;皮肤溅上碱液,先用大量的水冲洗,再涂上稀的硼酸溶液,B正确;电器起火,应先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火,C正确;活泼金属燃烧起火,可以用灭火毯盖灭,D正确。
    2.(2022·山东卷)下列试剂实验室保存方法错误的是(  )A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
    解析 浓硝酸见光易分解,故浓硝酸需在棕色细口瓶中避光保存,A正确;氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应,故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中,B正确;四氯化碳是一种有机溶剂,易挥发,且能够溶解塑料,故其不能保存在广口塑料瓶中,应该保存在细口玻璃瓶中,C错误;高锰酸钾固体受热后易分解,故需在棕色广口瓶中、阴凉处密封保存,D正确。
    3.(2022·湖南卷)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是(  )
    解析 碱式滴定管排气泡时,把橡胶管向上弯曲,出口上斜,轻轻挤压玻璃珠附近的橡胶管可以使溶液从尖嘴涌出,气泡即可随之排出,A正确;用试管加热溶液时,试管夹应夹在距离管口的 处,B错误;实验室中,盐酸和NaOH要分开存放,有机化合物和无机物要分开存放,C错误;用滴管滴加溶液时,滴管不能伸入试管内部,D错误。
    练易错·避陷阱4.(2023·安徽淮北一模)下列有关实验操作或叙述正确的是(  )A.滴定实验操作中,锥形瓶洗涤后不需要润洗B.制备FeCl2晶体,需将FeCl2饱和溶液蒸干C.检验NH3时,可用湿润的蓝色石蕊试纸靠近试管口D.焰色试验前,需先用稀硫酸洗涤铂丝并灼烧
    解析 滴定实验操作中,锥形瓶洗涤后不需要润洗,润洗会导致所测值偏大,A正确;FeCl2易被氧化,且会发生水解,制备FeCl2晶体,需将FeCl2饱和溶液在氯化氢气流中蒸发,B错误;检验NH3时,可用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口,若试纸变蓝,则证明存在氨气,C错误;进行焰色试验时,所用铂丝需要用稀盐酸洗涤并充分灼烧,不能用稀硫酸,D错误。
    5.(2023·广东佛山一模)化学是以实验为基础的学科。下列实验操作能达到对应目的的是(  )
    解析 乙醇与浓硫酸混合迅速加热到170 ℃,发生反应:C2H5OH CH2=CH2↑+H2O,可以制得乙烯,A正确;分别测定饱和NaX、NaY溶液的pH,由于二者的浓度不一定相同,故无法比较HX、HY的酸性,B错误;Cl-也能使酸性高锰酸钾溶液褪色,故铁锈溶于稀盐酸,再滴加酸性高锰酸钾溶液,无法检验铁锈中是否含Fe2+,C错误;由于加入过量氯水,Cl2可将KI氧化生成I2而使淀粉KI溶液变蓝,故不能比较Br2和I2的氧化性,D错误。
    练预测·押考向6.已知O2与焦性没食子酸(含KOH)反应很快,利用下列装置不能达到实验目的的是(  )
    A.选择①装置制备氧气B.选择②装置干燥和收集氧气C.选择③装置探究焦性没食子酸(含KOH)与氧气的反应D.选择④装置分离MnO2和K2MnO4
    解析 高锰酸钾固体受热分解,生成锰酸钾、二氧化锰和氧气,可采用“固+固,加热”制气装置(①装置)制备氧气,A正确;氧气密度比空气大可用向上排空气法收集,不与碱石灰反应,则选择②装置干燥和收集氧气,B正确;O2与焦性没食子酸(含KOH)反应很快,则可进行喷泉实验,故选择③装置可探究焦性没食子酸(含KOH)与氧气的反应,C正确;受热时MnO2和K2MnO4都不升华,不能用④装置分离,D错误。
    7.KMnO4是一种常用的氧化剂,某实验小组利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)。
    A.试剂X可以是漂白粉或KClO3B.装置连接顺序是c→a→b→e→d→fC.装置C中每生成1 ml KMnO4,消耗0.5 ml Cl2D.若去掉装置A,会导致KMnO4产率降低
    解析 试剂X可以是漂白粉或KClO3,与浓盐酸发生价态归中的氧化还原反应生成氯气,A正确;B装置生成氯气,通过A洗气除去氯气中混有的氯化氢,进入C中氧化K2MnO4制备KMnO4,装置D用于吸收未反应完的氯气,防止污染空气,故装置连接顺序是c→a→b→e→d→f,B正确;氯气还可与氢氧化钾反应,故装置C中每生成1 ml KMnO4,消耗Cl2物质的量大于0.5 ml,C错误;若去掉装置A,挥发的HCl与KOH中和,导致溶液碱性减弱,生成MnO2,会导致KMnO4产率降低,D正确。
    考点2物质的制备、检验、分离及提纯
    要点1常见气体的制备、净化、收集及尾气处理课标指引:1.研究物质性质,探究反应规律,进行物质的制备等不同类型的化学实验。 2.体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用。
    1.依据反应物的状态和反应条件选择发生装置
    2.依据气体及所含杂质的性质选择除杂装置
    (1)判断气体中的杂质时,要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等;(2)选择干燥剂时,要从酸碱性角度考虑,还要考虑干燥剂的特殊性质,如浓硫酸具有强氧化性,不能干燥还原性气体(如H2S等),无水氯化钙不能干燥NH3等。
    3.依据气体的密度、水溶性选择收集装置
    微点拨根据气体与空气的相对分子质量(29)判断气体的相对密度:若气体的相对分子质量大于29,则其密度大于空气,反之,则密度小于空气。
    4.依据气体的性质选择尾气处理装置
    要点2物质的检验、分离及提纯课标指引:1.初步学会物质检验、分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。 2.学习进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。
    1.根据物质的状态和性质选择分离与提纯方法(1)“固+固”混合物的分离与提纯
    (2)“固+液”混合物的分离与提纯
    (3)“液+液”混合物的分离与提纯
    (4)“气+气”混合物的分离与提纯
    2.基于常见气体的性质掌握其检验方法
    3.基于官能团掌握常见有机化合物的检验方法
    易错辨析1.根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离。(  )2.分离淀粉胶体中的NaCl溶液,可选用过滤的方法。(  )3.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。( )4.除去硝酸中的NO2:可向硝酸中加入少量水并通入空气。(  )
    二者互溶,应选用蒸馏法分离。
    胶体粒子和Na+、Cl-均能透过滤纸,应改为渗析法。
    引入新杂质,应加入MgO等。
    4NO2+O2+2H2O ══ 4HNO3。
    命题点1常见气体的制备、净化、收集及尾气处理典例1 (2023·广东卷)1827年,英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下,兴趣小组利用以下装置,进行如下实验。其中,难以达到预期目的的是(  )
    A.喷泉实验 B.干燥NH3
    C.收集NH3D.制备NH3
    解析 NH3极易溶于水,挤出胶头滴管中的水,打开止水夹,NH3溶于水形成压强差,引发喷泉实验,A正确;P2O5是酸性干燥剂,不能干燥碱性气体NH3,B错误;NH3的密度小于空气的密度,采用向下排空气法收集NH3,将其从短管通入,将空气从长管排出,C正确;浓氨水加入CaO中发生反应生成Ca(OH)2,同时放出NH3,可制备少量NH3,D正确。
    变式演练(2021·北京卷)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是(  )
    解析 KMnO4是固体物质,加热分解产生O2,由于O2难溶于水,因此可以使用排水法或向上排空气法收集,故不可以使用a、d装置制取和收集O2,A错误;Zn与稀硫酸发生置换反应产生H2,块状固体与液体反应制取气体,产生的H2难溶于水,可以使用排水法收集,故可以使用装置b、e制取H2,B正确;Cu与稀硝酸反应产生NO气体,NO能够与O2发生反应产生NO2气体,不能使用排空气的方法收集,C错误;CaCO3与稀硫酸反应产生CaSO4、CO2气体,CaSO4微溶于水,使制取CO2气体不能持续发生,不能使用该方法制取CO2气体,D错误。
    命题点2物质的分离及提纯典例2 (2022·北京卷)下列实验中,不能达到实验目的的是(  )
    解析 采用“蒸馏法”除去海水中的盐分制取蒸馏水,装置及操作均合理,A正确;碘在CCl4中溶解度大于在水中溶解度,且CCl4和水互不相溶,故可用CCl4萃取碘水中的碘,B正确;采用“过滤法”分离粗盐中的不溶物,实验装置及操作均合理,C正确;FeCl3易发生水解,要在HCl氛围中加热FeCl3·6H2O晶体获得FeCl3固体,D错误。
    变式演练(2023·广东茂名一模)实验室制备纯化乙酸乙酯,下列操作正确的是(  )
    A.①混合乙醇和浓硫酸B.②收集乙酸乙酯C.③分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液D.④提纯乙酸乙酯
    解析 ①操作错误,混合乙醇和浓硫酸时是将浓硫酸缓缓加入乙醇中,A错误;②操作错误,收集乙酸乙酯时导管不能伸入溶液液面以下,B错误;③操作正确,分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液,先将下层液体放出,再从上口倒出乙酸乙酯,C正确;④操作错误,提纯乙酸乙酯时温度计水银部位在支管口处,D错误。
    【思维建模】解答物质的分离及提纯类题目的思维模型
    命题点3物质的鉴别与检验典例3 (2023·辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是(  )A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
    解析 Na2CO3和NaHCO3与石灰水反应都能生成难溶的CaCO3沉淀,A项符合题意;KSCN与Fe3+能生成红色物质,可用于检验FeSO4是否变质,B项不符合题意;Na2SO3被氧化为Na2SO4,Na2SO4与BaCl2反应生成的BaSO4不溶于盐酸,C项不符合题意;乙醛能与银氨溶液发生银镜反应,而乙醇不能,D项不符合题意。
    变式演练(2023·天津卷)下列方法(试剂)中,无法鉴别Na2CO3和BaCl2两种物质的是(  )A.焰色试验B.pH试纸C.稀氨水D.Na2SO4
    解析 进行焰色试验时,Na2CO3呈现黄色火焰,BaCl2呈现绿色火焰,可以鉴别,A正确;Na2CO3溶液呈碱性,BaCl2溶液呈中性,可用pH试纸进行鉴别,B正确;Na2CO3溶液、BaCl2溶液与稀氨水均不发生反应,无法鉴别,C错误;BaCl2溶液与Na2SO4溶液反应生成白色沉淀BaSO4,Na2CO3则不能,可以鉴别,D正确。
    练真题·明考向1.(2023·山东卷)鉴别浓度均为0.1 ml·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是(  )A.测定溶液pHB.滴加酚酞试剂C.滴加0.1 ml·L-1 KI溶液D.滴加饱和Na2CO3溶液
    解析 ClO-水解使NaClO溶液显碱性,Ba(OH)2属于强碱,Al3+水解使Al2(SO4)3溶液显酸性,因此可以通过测定溶液pH的方法鉴别这三种浓度相等的溶液,A正确。三种溶液中滴加酚酞试剂的现象分别为NaClO溶液先变红后褪色,Ba(OH)2溶液变红,Al2(SO4)3溶液无明显现象,B正确。KI溶液与Ba(OH)2、Al2(SO4)3都不反应,二者无法鉴别,C错误。三种溶液中滴加饱和Na2CO3溶液的现象分别为NaClO溶液无明显现象,Ba(OH)2溶液中产生白色沉淀,Al2(SO4)3溶液中既有白色沉淀又有气体产生,D正确。
    2.(2023·浙江6月选考卷)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下:
    下列说法不正确的是(  )A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaClC.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
    解析 操作Ⅰ中,为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失,溶解所用水的量需加以控制,可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量,A正确;操作Ⅱ趁热过滤的目的,是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不结晶析出,B错误;操作Ⅲ缓慢冷却结晶,可形成较大的苯甲酸晶体颗粒,同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部,C正确;苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水,所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体,既可去除晶体表面吸附的杂质离子,又能减少溶解损失,D正确。
    3.(2022·山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是(  )
    A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D.①、②、③均为两相混合体系
    解析 本题考查有机化合物的性质,实验室分离、提纯有机化合物的方法。由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,分液得到苯胺粗品①;向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,经蒸发结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应,不能与NaOH溶液反应,A项错误;由分析可知,得到苯胺粗品①的分离方法为分液,得到苯甲酸粗品③的分离方法为蒸发结晶、过滤、洗涤,获取两者粗品的操作方法不同,B项错误;苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得,C项正确;①、②为有机相,③为固相,都不是两相混合体系,D项错误。
    练易错·避陷阱4.(2023·河南郑州一模)下列实验中,所采取的实验方法与对应原理都正确的是(  )
    解析 乙酸乙酯和乙醇互溶,不能采取分液的方法分离,A错误;SO2能与NaHCO3反应生成CO2,故用饱和NaHCO3溶液可除去CO2中少量的SO2,B正确;加入足量稀盐酸,将生成的无色无味气体通入澄清石灰水,若澄清石灰水变浑浊,不能说明溶液中一定含有 ,也有可能含有 ,C错误;将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水,可以除去HCl,但是Cl2中还会混有水,得不到纯净的Cl2,D错误。
    练预测·押考向5.(2023·北京丰台区一模)实验室中,下列气体制备的试剂和装置正确的是(  )
    解析 电石遇水会发生剧烈反应,生成氢氧化钙和乙炔气体,该反应不用加热,发生装置选c,收集装置选f,A正确;Na2SO3与浓硫酸反应制取二氧化硫,由于二氧化硫密度比空气大且会污染空气,不能选用向下排空气法,B错误;实验室常利用NH4Cl与Ca(OH)2共热反应制取氨气,试剂选择不合适,C错误;实验室制取氯气应该选择浓盐酸与二氧化锰共热反应,而不是稀盐酸,D错误。
    6.(2023·河南省名校联盟联考)以镀镍行业产生的含铁、铜、锌等杂质的酸性硫酸镍废液为原料获得NiSO4·6H2O,已知:Ksp[Ni(OH)2]=2.0×10-15、Ksp[Cu(OH)2]=4.8×10-20,Ksp[Zn(OH)2]=2.09×10-20,其工艺流程如下。下列说法错误的是(  )
    A.用KSCN溶液可以检验滤液中Fe3+是否除干净B.萃取的目的是除去Cu2+和Zn2+,反萃取获得的有机化合物可循环使用C.萃取振荡时分液漏斗的下口应倾斜向上D.操作Ⅱ的名称为蒸发结晶、过滤、洗涤干燥
    解析 含镍酸性废水加入过氧化氢可把Fe2+氧化为Fe3+、加石灰石调pH生成氢氧化铁沉淀,过滤除铁,滤液中加萃取剂除去Cu2+和Zn2+,分液后,水相为硫酸镍溶液,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得NiSO4·6H2O。Fe3+遇KSCN溶液变红,用KSCN溶液可以检验滤液中Fe3+是否除干净,A正确;含镍酸性废水加入过氧化氢、石灰石调pH的目的是除铁,萃取的目的是除去Cu2+和Zn2+,反萃取获得的有机化合物可在萃取时循环使用,B正确;萃取振荡时要通过下口放气,分液漏斗的下口应倾斜向上,C正确;为防止NiSO4·6H2O失去结晶水,操作Ⅱ的名称为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,D错误。
    考点3化学实验方案的设计及评价
    课标指引:1.了解科学探究过程包括提出问题和假设、设计方案、实施实验、获取证据、分析解释或建构模型、形成结论及交流评价等核心要素。 2.理解从问题和假设出发确定研究目的、依据研究目的设计方案、基于证据进行分析和推理等对于科学探究的重要性。
    1.化学实验方案的设计与评价
    2.解答表格型实验分析题的思维模型
    3.解答化学实验装置图评价题的思维要点(1)查实验装置中的仪器的使用和连接是否正确。(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。(3)查气体收集方法是否正确。(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。(5)查实验目的与相应操作是否相符,现象、结论是否正确。4.解答化学实验操作现象及结论评价类题的思维要点(1)副反应或带出的杂质可能导致实验结论不准确。(2)实验现象掩盖事实导致的结论不准确。(3)实验操作错误导致的结论不准确。(4)原理应用错误导致所得结论不准确。
    易错辨析1.制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。(  )2.向食盐溶液中滴加淀粉溶液,可检验食盐中是否含碘元素。(  )3.检验Na2O2是否变质的方法:向久置的Na2O2粉末中滴加过量的盐酸,产生无色气体。(  )
    加入CaO后应蒸馏分离乙醇。
    加淀粉溶液是检验碘单质,而不能检验食盐中的碘元素,不能达到相应实验目的。
    过氧化钠能和盐酸反应生成氧气,故不能检验Na2O2是否变质,不能达到相应实验目的。
    4.用pH计测同浓度的CH3COONa溶液和NaClO溶液的pH,可比较CH3COOH和HClO的酸性强弱。(  )
    用pH计测同浓度的CH3COONa溶液和NaClO溶液的pH,根据越弱越水解原理,可以比较CH3COOH和HClO的酸性强弱,能达到相应实验目的。
    命题点1化学实验装置图及评价典例1 (2023·全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是(  )
    解析 Na2CO3不易分解,不能通过加热Na2CO3的方法制取CO2,A错误;乙醇和乙酸互溶,不能通过分液的方法分离,B错误;SO2通入品红溶液使其褪色,体现了SO2的漂白性,C错误;通过移动水准管使左右两侧液面相平,然后读取示数差,可以测量O2的体积,D正确。
    变式演练(2023·四川成都一模)下列装置能达到实验目的的是(  )
    解析 盐水中提取NaCl,用蒸发结晶的方法,需要用蒸发皿,坩埚是用于灼烧的,A错误;Br2能与NaOH反应,且NaOH溶液与CCl4不互溶,所以可以用NaOH除去Br2后,再用分液的方法将NaOH溶液与CCl4分离,B正确;浓氨水与生石灰混合,生石灰溶于水放热且生成氢氧化钙,使NH3·H2O的电离平衡逆向移动,从而产生氨气,氨气会与氯化钙反应,不能用无水氯化钙干燥,C错误;用NaOH除去HCl但Cl2可以与NaOH反应,D错误。
    命题点2化学实验目的、操作、结论及评价典例2 (2022·辽宁卷)下列实验能达到目的的是(  )
    解析 酸碱中和滴定操作没有采取保温措施,热量损失较多,不能用于测定中和反应的反应热,A错误;NaClO溶液和Na2SO3溶液反应生成NaCl和Na2SO4,无明显实验现象,不能用于探究浓度对化学反应速率的影响,B错误;取上层清液,加入1滴Na2CO3溶液,若生成白色沉淀,证明Ba2+未完全沉淀,否则,沉淀完全,C正确;检验淀粉是否发生了水解,应检验其水解液中是否含葡萄糖,要选用新制的Cu(OH)2或银氨溶液,不能加入碘水,D错误。
    变式演练(2023·江西鹰潭一模)根据实验操作、现象得到的结论正确的是(  )
    解析 向某无色溶液中滴加稀硫酸,产生的气体能使品红溶液褪色,加热后溶液又恢复红色,该气体为SO2,则溶液中含有 ,A错误;将甲醇和过量酸性高锰酸钾溶液混合,溶液的紫红色褪去或变浅,可能是甲醇被氧化成甲酸,也可能是过量的高锰酸钾继续将甲酸氧化为二氧化碳,B错误;Fe2+被H2O2氧化为Fe3+进而催化H2O2分解,C正确;向2 mL 0.1 ml·L-1的AgNO3溶液中滴加3滴相同浓度的NaCl溶液,AgNO3过量,然后滴加3滴相同浓度的KI溶液,直接生成AgI沉淀,不能证明Ksp(AgI)

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