高考化学二轮专题复习课件专题8 化学实验基础 (含解析)

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17 物质的制备、分离与提纯
18 实验设计与评价
物质的制备、分离与提纯
一、常见实验仪器的使用及药品保存1.三类“特殊”的仪器(1)四种“定量”仪器的刻度及精确度
(2)四种可“直接加热”的仪器:试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙。(3)三种可“垫石棉网”加热的仪器:烧瓶、烧杯、锥形瓶。(4)三种使用前需检查是否“漏水”的仪器:分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。2.试纸种类、用途及使用方法
3.化学试剂的保存“八防”
二、物质的制备1.气体的发生装置
　　2.气体的收集装置
三、物质的分离与提纯1.物理分离、提纯方法的原理和注意事项
2.化学分离、提纯方法的原则和原理(1)化学分离、提纯的“两不、两易”①不能减少被提纯物质的量;②不得引入新的杂质;③易分离、易复原,即被提纯物质与杂质要易于分离,被提纯物质要易于复原。在多步分离过程中,后加入的试剂能把前面所加入的过量的试剂除去。(2)常见化学分离、提纯方法的原理及典型杂质成分
1.(2019年湖北部分重点中学高三联考)下列有关实验操作的叙述错误的是(　　)。A.滴定时用的锥形瓶和配制溶液时用的容量瓶洗净后均需放进烘箱中烘干B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏大C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置D.用标准盐酸溶液滴定氨水来测定其浓度,选择甲基橙作指示剂
解析▶　锥形瓶和容量瓶不需要干燥,瓶内有少量水对实验无影响,A项错误;用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,溶液的体积偏小,则所配溶液浓度偏大,B项正确;蒸馏完毕后,还需充分冷却,则先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置,C项正确;用标准盐酸溶液滴定氨水来测定其浓度,滴定终点时恰好生成NH4Cl,溶液显酸性,则应选择甲基橙作指示剂,D项正确。
1.(2019年天津河北区高三一模)下列实验中所用的试剂、仪器或用品(夹持装置、活塞省去)能够达到该目的的是(　　)。
解析▶　酸化的NaCl溶液、Zn电极、Fe电极构成的原电池中,加入铁氰化钾后,无蓝色沉淀生成,说明铁作正极被保护,可以达到实验目的,A项正确;铝热反应需要氯酸钾、镁条来引发反应,B项错误;用NaCl固体来配制一定物质的量浓度的溶液时,需要用到的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管等,另外还缺少试剂蒸馏水,不能达到实验目的,C项错误;酯化反应需要用浓硫酸作催化剂,无浓硫酸作催化剂,反应不能发生,D项错误。
2.(2019年福建厦门高三第一次质量检查)实验室制备 NaClO2的装置如图所示,其中B装置内生成ClO2。下列说法正确的是(　　)。
A.实验开始时,应打开分液漏斗的活塞及弹簧夹乙,关闭弹簧夹甲B.可用98.3%硫酸代替75%硫酸C.H2O2是制备 NaClO2反应的还原剂D.E中的试剂可用饱和Ca(OH)2溶液
解析▶　装置中的竖直玻璃管用于平衡系统的气压并可防止堵塞,实验开始时,应打开弹簧夹甲,A项错误;98.3%硫酸中硫酸大多以分子的形式存在,不能电离出H+,其与Na2SO3反应较慢,不能用其代替75%的硫酸,B项错误;B装置中产生的ClO2通入C装置中后与H2O2反应生成NaClO2时,氯元素的化合价降低,被还原,故H2O2作还原剂,C项正确;饱和Ca(OH)2溶液浓度较低,无法充分吸收尾气中的SO2和ClO2,D项错误。
2.(2019年安徽六安第一中学高三模拟)利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液]和FeCl3·6H2O的主要步骤:用H2O2氧化废蚀刻液,制备氨气,制备碱性蚀刻液[CuCl2+4NH3 Cu(NH3)4Cl2],固液分离,用盐酸溶解沉淀并制备FeCl3·6H2O。下列有关实验的说法不正确的是(　　)。
A.用装置甲制备NH3B.用装置乙可以制备Cu(NH3)4Cl2和Fe(OH)3C.用装置丙可以分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3D.用装置丁将FeCl3溶液蒸干制备FeCl3·6H2O
解析▶ 装置甲可用于制NH3,A项正确;氨气易溶于水,需防止倒吸,所以要选用乙装置,氨气与氧化的废蚀刻液反应生成Cu (NH3)4Cl2和Fe(OH)3,B项正确;用装置丙可以分离可溶性Cu(NH3)4Cl2溶液和难溶性的固态Fe(OH)3,C项正确;FeCl3溶液制备FeCl3·6H2O需要在蒸发皿中蒸发浓缩、冷却结晶,且应通入氯化氢防止铁离子水解,以达到制备FeCl3·6H2O的目的,D项错误。
固体物质的制备需要注意的问题
物质的制备应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理,设计反应路径,选择合适的仪器和装置,最后根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。目标 产品→选择 原料→设计反 应路径→设计反 应装置→控制反 应条件→分离提 纯产品
(1)合理选择:仪器、药品、连接方式等。(2)排除干扰:控制反应条件,清除杂质,尽量避免副反应的发生以及空气的混入、产物的挥发或水解等对实验的干扰。(3)操作准确:要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型实验的操作步骤。(4)安全环保无污染。
3.(2019年四川成都第七中学高三三诊)下列实验中,为达到实验目的所用的实验操作和原理解释均正确的是(　　)。
　解析▶　胶粒和溶液都能透过滤纸,无法通过过滤分离,可用渗析的方法分离,A项错误;MgCl2水解生成Mg(OH)2和HCl,HCl易挥发,直接蒸发无法获得MgCl2固体,应该在HCl气流中蒸发,B项错误;NH4Cl溶液和NaOH溶液会反应,C项错误;乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中溶解度很小,所以可以采取分液的操作进行分离,D项正确。
3.(2019年安徽江淮十校高三第三次联考)冰晶石(Na3AlF6)微溶于水,工业上以萤石(CaF2含量为96%)、二氧化硅为原料,采用氟硅酸钠法制备冰晶石,其工艺流程如下:
据此分析,下列说法不正确的是(　　)。A.滤渣A的主要成分是CaSO4B.上述流程中,所涉及的反应没有复分解反应C.“操作(1)”不可用硅酸盐质设备进行分离D.流程中的物质除H2SO4、SiO2可循环使用外,滤液B经浓缩后也能循环使用
1.化学实验方案设计的注意事项(1)实验操作顺序:装置的选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。(2)加热操作先后顺序的选择:若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。熄灭酒精灯的顺序则相反。(3)实验中反应物或产物防止变质或损失:①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水;
②易挥发的液体产物要及时冷却;③易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、冷凝管等);④注意防止倒吸。2.实验方案评价的基本原则(1)装置最简化:在能达到实验目的的前提下,尽量选择实验装置、步骤最简单的方案。(2)方案最优化:对于不同实验途径、实验药品,在能达到实验目的的前提下,优先选择实验过程与操作最安全的途径。(3)药品价格低廉:在选择实验方案时,应尽量选择消耗药品最少(转化率最高)、实验成本最廉价的实验方案。(4)环保无污染:实验中可能产生废气、废水、废渣等,应选择最有利于环境保护的实验方案。
1.(2019年北京门头沟区高三3月一模)下列“实验结论”与“实验操作及现象”相符合的一组是(　　)。
1.(2019年四川泸州高三第二次诊断性考试)下列实验操作不能实现对应实验目的的是(　　)。 
　解析▶　乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,向混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液可以除去乙酸,A项正确;要比较Fe3+和Cu2+对H2O2分解的催化效果,选择的试剂浓度应相同,而且要保证阴离子相同,因二者所含的阴离子不同且浓度不同,所以该方案不能达到实验目的,B项错误;四氯化碳与水不互溶且Br2在四氯化碳中的溶解度比在水中的大得多,向溴水中滴加四氯化碳充分振荡后静置,可观察到溶液分层,C项正确;向一定浓度的CuSO4溶液中通入适量H2S气体会生成CuS黑色沉淀,证明 CuS不溶于稀 H2SO4,D项正确。
2.(2019年甘肃陇西一中适应性训练)标准状况下,下列实验用如图所示装置不能完成的是(　　)。
A.测定一定质量的Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的含量B.确定分子式为C2H6O的有机物分子中含活泼氢原子的个数C.测定一定质量的Na2SO4·xH2O晶体中结晶水的数目D.比较Fe3+和Cu2+对双氧水分解反应的催化效率
解析▶　在烧瓶中放入一定质量的Na2O和Na2O2混合物,然后将水从分液漏斗中放下,通过产生气体的量可计算Na2O2的量,A项正确;在烧瓶中放入金属钠,然后将有机物从分液漏斗中放下,根据产生的气体的量来判断有机物分子中含活泼氢原子的个数,B项正确;该实验需要测量生成气体的量,进而计算Na2SO4·xH2O晶体中结晶水的数目,测定时无气体产生,该装置不能完成,C项错误;可通过比较单位时间内Fe3+和Cu2+催化分解双氧水产生气体的多少来比较其催化效率,D项正确。
2.(2019年山东烟台、菏泽高三5月适应性考试)用下列实验装置能达到实验目的的是(部分夹持装置未画出)(　　)。
B.蒸发NaCl溶液获得NaCl晶体
解析▶　该实验为蒸馏,温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处,A项错误;该实验为蒸发,蒸发指蒸去溶剂从而得到溶质固体,因而蒸发NaCl溶液可获得NaCl晶体,B项正确;铜与浓硫酸反应需要加热,该装置中未添加酒精灯,C项错误;H2O2分解产生的氧气会从长颈漏斗逸出,从而无法测量气体体积,无法计算化学反应速率,应该用分液漏斗,D项错误。
一、实验装置图评价的“五查”1.“查”实验装置中仪器的使用和连接是否正确。2.“查”所用反应试剂是否符合实验原理。3.“查”气体收集方法是否正确。4.“查”尾气吸收装置、安全装置是否正确。5.“查”实验目的与相应操作是否相符,现象、结论是否统一。
二、化学实验安全操作“六防”1.防爆炸:点燃可燃性气体之前,或用CO、H2还原Fe2O3等之前,要检验气体纯度。2.防暴沸:配制浓硫酸的稀溶液时要不断地搅拌;加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。3.防失火:可燃物质一定要远离火源。4.防中毒:制取有毒气体(如Cl2、SO2、H2S、NO2、NO等)时,要注意尾气处理。5.防倒吸:用加热法制取并用排水法收集气体时或用溶液吸收溶解度较大的气体时要防止倒吸。6.防堵塞:防止试剂堵塞导管。