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新高考化学二轮考点提升突破讲义考点09 无机工艺小流程(2份,原卷版+解析版)
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研真题
1.(2025·福建·高考真题)以磷化工品的副产物石灰渣(主要含亚磷酸钙和少量氢氧化钙)为原料,制备阻燃剂亚磷酸铝的工艺流程如图。下列说法错误的是
A.“沉淀1”可用于实验室制备
B.“调pH”时应将溶液调至酸性
C.“沉铝”时存在反应:
D.电解“滤液1”可制得Na和
2.(2025·四川·高考真题)一种主要成分为和的高钾磷矿,通过如下流程可制得重要的化工产品白磷()、。其中,电炉煅烧发生的反应为:。
下列说法错误的是
A.“电炉煅烧”必须隔绝空气B.浸渣的主要成分是
C.“炉气水洗”使溶于水而与分离D.“中和沉淀”需要控制溶液的
3.(2025·湖南·高考真题)工业废料的综合处理有利于减少环境污染并实现资源循环利用。从某工业废料中回收镉、锰的部分工艺流程如下:
已知:
①富集液中两种金属离子浓度相当。
②常温下,金属化合物的:
下列说法错误的是
A.粉碎工业废料有利于提高金属元素的浸出率
B.试剂X可以是溶液
C.“沉镉”和“沉锰”的顺序不能对换
D.“沉锰”时,发生反应的离子方程式为
4.(2025·甘肃·高考真题)处理某酸浸液(主要含)的部分流程如下:
下列说法正确的是
A.“沉铜”过程中发生反应的离子方程式:
B.“碱浸”过程中NaOH固体加入量越多,沉淀越完全
C.“氧化”过程中铁元素化合价降低
D.“沉锂”过程利用了的溶解度比小的性质
5.(2024·江西·高考真题)从CPU针脚(含有铜、镍和钴等金属)中回收金的实验步骤如图。下列说法错误的是
A.将CPU针脚粉碎可加速溶解
B.除杂和溶金步骤需在通风橱中进行
C.富集后,K[AuBr4]主要存在于滤液中
D.还原步骤中有生成
6.(2024·贵州·高考真题)贵州重晶石矿(主要成分)储量占全国以上。某研究小组对重晶石矿进行“富矿精开”研究,开发了制备高纯纳米钛酸钡工艺。部分流程如下:
下列说法正确的是
A.“气体”主要成分是,“溶液1”的主要溶质是
B.“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C.“合成反应”中生成的反应是氧化还原反应
D.“洗涤”时可用稀去除残留的碱,以提高纯度
7.(2024·湖南·高考真题)中和法生产的工艺流程如下:
已知:
①的电离常数:,,
②易风化。
下列说法错误的是
A.“中和”工序若在铁质容器中进行,应先加入溶液
B.“调pH”工序中X为或
C.“结晶”工序中溶液显酸性
D.“干燥”工序需在低温下进行
8.(2024·吉林·高考真题)某工厂利用铜屑脱除锌浸出液中的并制备,流程如下“脱氯”步骤仅元素化合价发生改变。下列说法正确的是
锌浸出液中相关成分(其他成分无干扰)
A.“浸铜”时应加入足量,确保铜屑溶解完全
B.“浸铜”反应:
C.“脱氯”反应:
D.脱氯液净化后电解,可在阳极得到
9.(2023·辽宁·高考真题)某工厂采用如下工艺制备,已知焙烧后元素以价形式存在,下列说法错误的是
A.“焙烧”中产生
B.滤渣的主要成分为
C.滤液①中元素的主要存在形式为
D.淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用
10.(2023·河北·高考真题)一种以锰尘(主要成分为,杂质为铝、镁、钙、铁的氧化物)为原料制备高纯的清洁生产新工艺流程如下:
已知:室温下相关物质的如下表。
下列说法错误的是
A.酸浸工序中产生的气体①为氯气
B.滤渣①主要成分为和
C.除杂②工序中逐渐加入溶液时,若浓度接近,则先析出
D.沉淀工序中发生反应的离子方程式为
11.(2023·福建·高考真题)从炼钢粉尘(主要含和)中提取锌的流程如下:
“盐浸”过程转化为,并有少量和浸出。下列说法错误的是
A.“盐浸”过程若浸液下降,需补充
B.“滤渣”的主要成分为
C.“沉锌”过程发生反应
D.应合理控制用量,以便滤液循环使用
12.(2022·河北·高考真题)溶液可作为替代氟利昂的绿色制冷剂。合成工艺流程如下:
下列说法错误的是
A.还原工序逸出的用溶液吸收,吸收液直接返回还原工序
B.除杂工序中产生的滤渣可用煤油进行组分分离
C.中和工序中的化学反应为
D.参与反应的为1∶1∶1
析考点
一、原料的预处理
1、固体原料粉碎或研磨、液体原料雾化
2、焙烧、灼烧、煅烧
3、浸取
浸出率:是指固体溶解后,离子在溶液中的含量的多少。
提高浸取率的措施:①将矿石研成粉末,提高接触面积;
②搅拌,使反应更加充分;
③当增大酸的浓度;
④加热;
⑤延长浸出时间
二、反应条件的控制——pH、温度
1、控制溶液的pH
2、控制温度(常用水浴、冰浴或油浴)
三、工艺流程中的分离与提纯
1、过滤
2、蒸发结晶、冷却结晶、重结晶
3、晶体干燥的方法
4、洗涤晶体
5、萃取、反萃取、分液
6、蒸馏(分馏)、减压蒸馏
7、加入氧化剂、沉淀剂
四、工艺流程中的物质确定
首先分析题干信息,明确原料成分,看清流程图中的箭头指向,根据物质性质写出相关的化学反应(离子方程式或化学方程式),最后根据题干信息确定滤液中物质的成分。滤液中物质的成分确定的思维模型如图所示:
五、工艺流程中的“目的、作用、原因”分析
(1)沉淀水洗的目的:除去××杂质(可溶于水)。
(2)沉淀用乙醇洗涤的目的:a.减小固体的溶解损失;b.除去固体表面吸附的杂质;c.乙醇挥发带走水分,使固体快速干燥。
(3)冷凝回流的作用及目的:防止××蒸气逸出而脱离反应体系,提高××物质的转化率。
(4)控制溶液pH的目的:防止××离子水解;防止××离子沉淀;确保××离子沉淀完全;防止××物质溶解等。
(5)“趁热过滤”后,有时先向滤液中加入少量水,加热至沸腾,然后再“冷却结晶”出目标产物的原因:稀释溶液,防止降温过程中杂质析出,提高产品的纯度。
(6)加过量A试剂的原因:使B物质反应完全或提高B物质的转化率等。
(7)加入氧化性试剂的目的:使××(还原性)物质转化为××物质
(8)温度不高于××℃的原因:温度过低反应速率较慢,温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。
(9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因:减小压强,使液体沸点降低,防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。
(10)蒸发、反应时的气体氛围:抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行,加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)。
(11)配制某溶液时事先煮沸水的原因:除去溶解在水中的氧气,防止某物质被氧化。
(12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用:指示容器中压强大小,避免反应容器中压强过大。
(13)加热的目的:加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动。
(14)用平衡移动原理解释某现象的原因:溶液中存在××平衡,该平衡是××(平衡反应的特点),××(条件改变)使平衡向××方向移动,产生××现象。
(15)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用:冷凝回流、导气
(16)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用:干燥(除水)
(17)固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用:保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强),使恒压漏斗内的液体顺利滴下。
(18)温度计的使用方法:蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处,测定馏分的温度;制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底),测定反应液的温度。
练模拟
1.(2025·湖北襄阳·一模)过氧化钙是水产养殖中广泛使用的供氧剂,实验室以碳酸钙为原料制备过氧化钙的流程如图所示。
下列说法不正确的是
A.“煮沸”的主要目的是除去
B.“冰水浴”的作用是防止受热分解
C.溶液的作用有利于制备反应正向移动
D.若过量,可能产生沉淀,造成产品纯度降低
2.(2025·安徽蚌埠·三模)某工业含铜废料含有等成分,利用该含铜废料可生产硝酸铜晶体[],生产的工艺流程如图所示。下列说法错误的是
A.“焙烧”过程可将废料中的S元素转化为除去
B.“酸化”过程为加快反应速率,可进行搅拌并适当提高硫酸浓度
C.若滤液中的溶质为,则试剂a为,试剂b为稀硫酸
D.若“氧化”一步中无红棕色气体产生,还原剂与氧化剂的物质的量之比为
3.(2025·福建漳州·三模)工业上从镍钼矿(主要含NiS、MS2、SiO2及Fe的硫化物)中分离钼、镍的工艺流程如下:
已知:“水浸”后,滤液主要含Na2CO3、Na2SO4、Na2MO4溶液。下列说法错误的是
A.“焙烧”时O2的作用之一是将MS2氧化为
B.“水浸”后的滤渣主要成分是NiO,SiO2和Fe(OH)3
C.“净化”时,发生反应的化学方程式是MgSO4+Na2CO3=Na2SO4+MgCO3↓
D.“水浸”“净化”“降温结晶”后均需进行过滤操作,晶体A主要成分是Na2SO4·10H2O
4.(2025·浙江·模拟预测)利用菱锰矿[主要化学成分为,含、等杂质]制备粉的工艺流程如下:
已知:
①高温下,分解为MnO,分解为和MgO;
②
下列说法不正确的是
A.步骤A,应加入过量NaOH溶液,充分反应后过滤
B.步骤B,将替换为,开始显著分解的温度升高
C.步骤C,提高氨水溶液中含量,可提高产品纯度
D.步骤D,将温度升高为95℃,Mn沉淀率提高
5.(2025·河北·一模)以二氧化锰为原料制取高锰酸钾晶体的工艺流程如图所示。下列说法错误的是
A.“灼烧”可在铁坩埚中进行
B.“转化”过程中的反应为
C.“转化”时不可改用盐酸代替
D.“结晶”过程中加热蒸发至有较多晶体析出时停止加热
6.(2025·江西赣州·二模)稀土金属已成为发展尖端科学技术不可缺少的材料,以氟碳铈矿石(含)为原料制备的工艺流程可表示为:
已知:在硫酸介质中,Ce(Ⅳ)可被磷酸二异辛酯萃取,Ce(Ⅲ)不能被磷酸二异辛酯萃取。下列叙述错误的是
A.“氧化焙烧”时,为提高反应速率和原料利用率,将空气从焙烧炉底部持续通入
B.“酸浸”过程中,一般选用70%的溶液是为了提高浸取效率
C.磷酸二异辛酯()分子中,P原子采用杂化
D.“反萃取”过程中起氧化剂作用
7.(2025·甘肃白银·三模)碱式碳酸铜在烟火、农药等方面应用广泛。一种以辉铜矿(主要成分为Cu2S,还含有SiO2和Fe2O3等杂质)为原料制备碱式碳酸铜的流程如图所示。已知:H2CO3的,;的。下列说法错误的是
A.利用乙醇作溶剂可将S从滤渣I中分离出来
B.滤渣Ⅱ为Fe(OH)3
C.“沉锰”时反应的离子方程式为
D.NH4HCO3溶液呈碱性
8.(2025·四川绵阳·三模)从含少量Ag的CuO料渣回收银并制备铜化工产品的流程如下:
已知:和开始分解的温度分别为450℃和80℃。下列说法错误的是
A.酸浸与煮沸后均为过滤操作B.加入的稀NaOH应过量
C.固体混合物的组分中含有CuOD.煅烧过程中有氧气生成
9.(2025·福建三明·三模)锑白(,两性氧化物)可用作白色颜料和阻燃剂。一种从含锑工业废渣(主要成分为:,含有等杂质)中制取的工艺流程如下图所示。
已知:滤饼的主要成分是:。下列说法错误的是
A.Sb在元素周期表中的位置:第5周期ⅤA族
B.“还原”时被还原的金属元素有:Sb、Cu、Fe
C.“水解”时主要的离子方程式:
D.“洗涤”时检测洗净的操作:取最后一次洗涤液于试管中,滴加KSCN溶液,溶液未变红
10.(2025·河北衡水·二模)一种电解乙酰基吡嗪废水(含有机物、和硫酸等)中的硫酸铵制备过二硫酸铵微型流程如图。下列说法错误的是
A.除铁前需先调节pH,否则会消耗过多氨水
B.上述流程中过二硫酸铵可循环利用
C.氧化过程中,若有参与反应,转移电子数约为
D.整个流程涉及的化学反应类型有复分解反应、氧化还原反应、分解反应
11.(2025·贵州·模拟预测)LiOH可用于生产锂基润滑脂,以α-锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2)为原料制备LiOH的工艺流程如下:
Li2CO3在不同温度下的溶解度如下表所示:
下列说法错误的是
A.“变晶焙烧”和“锂渣”再利用均可提高原料利用率
B.流程中不产生引起“温室效应”的气体
C.“沉锂”后应趁热过滤
D.“苛化”时的化学方程式为Ca(OH)2+Li2CO3=CaCO3+2LiOH
12.(2025·四川绵阳·一模)工业生产中利用方铅矿(主要成分为PbS,含有等杂质)制备晶体的工艺流程如图所示。下列说法错误的是
已知:
①难溶于冷水,易溶于热水。
② 。
③,
A.“浸取”时加入饱和NaCl溶液的目的是增大浓度,便于铅元素进入溶液
B.加入MnO调pH时,使平衡正向移动,除去
C.“沉降”时加入冰水可使平衡逆向移动
D.经“沉淀转化”后得到,若用1L溶液转化2ml沉淀(忽略溶液体积变化),则溶液的起始物质的量浓度不得低于2.000ml/L
13.(2025·湖南长沙·二模)一种以废旧电池正极材料(主要成分为,其中为价,还含少量铝箔、炭黑和有机黏合剂)为原料制备的流程如下:
下列说法错误的是
A.“灼烧”后的固体产物中,和均为价
B.在“酸浸”过程中所滴加的的作用为氧化剂
C.“沉锰”过程中,溶液先变为紫红色,原因为
D.“合成”过程中,发生反应会有和放出
14.(2025·湖南长沙·二模)某汽车安全气囊的产气药剂主要含有叠氮化钠,该物质是一种无色晶体,易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚。某硝酸工厂处理尾气并制备叠氮化钠的工艺流程如图所示。下列说法正确的是
A.合成时,每生成,转移1ml电子
B.试剂①与试剂②分别为乙醚、乙醇
C.合成的反应中,氧化剂与还原剂的物质的量之比为
D.已知的中心原子N采取sp杂化,且存在两个大键,则每个大键可用表示
15.(2025·河北衡水·二模)1817年,瑞典化学家永斯·贝采利乌斯从硫酸厂的铅渣中发现了硒。某小组以铜阳极泥(含Cu、Se、Te等)为原料提取铜、硒和碲的流程如图所示。已知:“加压、加热、酸浸”步骤中和分别转化为和。下列叙述正确的是
A.“酸浸”中加压、加热都能提高活化分子百分率
B.“还原2”中氧化剂与还原剂的物质的量之比为
C.分离采取蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤等方式
D.用制方法:灼烧、热还原(或稀硫酸溶解、电解)
16.(2025·辽宁丹东·二模)钽酸锂()是光通讯、激光及光电子领域中的基本功能材料。一种以含钽废渣(主要成分为,含少量油脂和等)为原料制备钽酸锂的流程如下:
下列说法错误的是
A.“沸腾炉焙烧”为增加气固接触面积,常采用“逆流”操作
B.滤渣1的主要成分为,滤渣2的主要成分为
C.已知+5价Ta具有一定的氧化性,“酸化”时硫酸比盐酸更合适
D.在实验室模拟“灼烧”工序,主要仪器为石英坩埚、酒精灯、泥三角等
17.(2025·内蒙古·模拟预测)钴是一种重要战略物资,由含钴废催化剂(含、、CuO等)制备和高效净水剂黄钠铁矾的工艺流程如图所示。
已知:
①氧化性:。
②、均难溶于水,黄钠铁矾微溶于水。
下列说法正确的是
A.黄钠铁矾净水主要涉及氧化还原反应
B.“还原浸出”后溶液中金属阳离子主要为、、
C.“氧化”时发生反应的离子方程式为
D.“沉钴”时将产生
18.(2025·甘肃白银·模拟预测)以高砷烟尘(主要成分为和,其中中的Pb显+2价或+4价,、均可与NaOH溶液发生非氧化还原反应)为原料制备砷酸钠晶体的工艺流程如图。下列说法不正确的是
A.“碱浸”时,将还原为PbS而除去
B.“氧化”时加热溶液至沸腾更有利于加快反应速率
C.滤液“氧化”过程中需要补充NaOH溶液
D.“系列操作”中的洗涤步骤为向漏斗中加水至浸没固体,待水自然流下,重复次
19.(2025·四川·一模)配合物三草酸合铁酸钾晶体是制备活性铁催化剂的主要原料。制备三草酸合铁酸钾晶体的流程如图:
已知:
①“氧化”时,加入试剂和时发生反应:;
②结构为。
下列叙述错误的是
A.“溶解”时,加稀硫酸是为了抑制水解
B.可从“滤液”中回收
C.“氧化”时,氧化剂与还原剂的物质的量之比为
D.中,配体数目为6
20.(2025·福建宁德·三模)一种用铬铁矿(主要成分是FeO·Cr2O3,还含有SiO2、Al2O3等)为原料生产重铬酸钾(K2Cr2O7)的主要工艺流程如图。
工艺流程中的部分反应如下:
①焙烧:
②酸化:
下列有关叙述正确的是
A.滤渣1的主要成分为SiO2
B.中和的目的是除铁和铝
C.酸化过程中pH=4.5时,若,的转化率为50%
D.“转化”温度下溶解度:
本讲义包含:
研真题(12题)→析考点→练模拟(20题)
金属化合物
离子
浓度
145
0.03
1
方法
思考角度
固体原料粉碎或研磨、液体原料雾化
将块状或颗粒状的物质磨成粉末或将液体雾化,增大反应物接触面积,以加快反应速率或使反应更充分。
目的:提高原料转化率、利用率、浸取率,提高产品的产率等
增大接触面积的方法:固体——粉碎、研磨;
液体——喷洒;
气体——用多孔分散器等
方法
思考角度
焙烧
反应物与空气、氯气等氧化性气体或其他添加进去的物质(如硫酸)发生化学反应(所以焙烧分为氧化焙烧、硫酸化焙烧和氯化焙烧等)。以气固反应为主,为避免物质融化反应温度一般低于熔点,在500~1500℃之间。使用专门的化工装置如沸腾炉、焙烧炉等。焙烧的目的主要有:
①除去硫、碳单质;
②有机物转化、除去有机物;
③高温下原料与空气中氧气反应,金属元素被氧化为高价态氧化物或高价态化合物;
④除去热不稳定的杂质(如碳酸盐沉淀)等。
工业上可以通过增加氧气的量、固体充分粉碎、逆流焙烧、适当升温等来提高焙烧效率。
灼烧
物质在高温条件下发生脱水、分解、挥发等化学变化的过程。反应温度在1000℃左右,使用的仪器比较多样如煤气灯、电炉等。灼烧海带、颜色反应、焰色试验、灼烧失重、灼烧残渣等。
煅烧
反应物受热分解或发生晶形转变,为避免融化温度低于熔点,但大多高于1200℃。如煅烧石灰石、生产玻璃、打铁等,使用的化工设备如回转窑。煅烧的目的主要有:
改变结构,使一些物质能溶解,并使一些杂质在高温下氧化、分解,如煅烧高岭土。
方法
思考角度
酸浸
①溶解转变成可溶物进入溶液中,以达到与难溶物分离的目的;
②去氧化物(膜);
③抑制盐类的水解;
碱溶
①除去金属表面的油污;
②溶解两性化合物(Al2O3、ZnO等),溶解铝、二氧化硅等;
水浸
与水接触反应或溶解,使原料变成离子进入溶液中;
醇浸
提取有机物,常采用有机溶剂(乙醚,二氯甲烷等)浸取的方法提取有机物;
条件控制
思考角度
pH控制
(1)调节溶液的酸碱性,使金属离子形成氢氧化物沉淀析出,以达到除去金属离子的目的;
= 1 \* GB3 \* MERGEFORMAT ①原理:加入的物质能与溶液中的H+反应,降低了H+的浓度,使溶液pH值增大;
= 2 \* GB3 \* MERGEFORMAT ②pH控制的范围:杂质离子完全沉淀时pH值~主要离子开始沉淀时pH (注意两端取值)
= 3 \* GB3 \* MERGEFORMAT ③需要的物质:含主要阳离子(不引入新杂质即可)的难溶性氧化物或氢氧化物或碳酸盐,即能与H+反应,使pH增大的物质,如MgO、Mg(OH)2、MgCO3等类型的物质;
= 4 \* GB3 \* MERGEFORMAT ④实例1:除去CuSO4溶液中少量Fe3+,可向溶液中加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3、CuCO3,调节pH至3~4,使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀除去。Fe3+溶液中存在水解平衡:Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,加入CuO后,溶液中H+浓度降低,平衡正向移动,Fe(OH)3越聚越多,最终形成沉淀。
a.加入CuO的作用:调节溶液的pH,使Fe3+转化为Fe(OH)3
b.加热的目的:促进Fe3+水解
实例2:已知下列物质开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表所示:
物质
开始沉淀
沉淀完全
Fe(OH)3
2.7
3.7
Fe(OH)2
7.6
9.6
Mn(OH)2
8.3
9.8
若要除去Mn2+溶液中含有的Fe2+:先用氧化剂把Fe2+氧化为Fe3+,再调溶液的pH至3.7~8.3。
实例3:Mg2+ (Fe3+):MgO、Mg(OH) 2、MgCO3
(2)抑制盐类水解;
像盐酸盐、硝酸盐溶液,通过结晶方法制备晶体或加热脱水结晶水合物制备相对应的无水盐时,由于水解生成的盐酸或硝酸挥发,促使了金属离子水解(水解反应为吸热反应)导致产品不纯
如:由MgCl2·6H2O制无水MgCl2要在HCl气流中加热,否则:
MgCl2·6H2OMg(OH)2+2HCl↑+4H2O
(3)促进盐类水解生成沉淀,有利于过滤分离
(4)“酸作用”还可除去氧化物(膜)
(5)“碱作用”还可除去油污,除去铝片氧化膜,溶解铝、二氧化硅等
(6)特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
【注意】调节pH的试剂选取:
①选取流程中出现的物质;
②未学习过的物质且题目又无信息提示的一般不做考虑;
③已学的常见酸碱(NaOH、Na2CO3、HCl、H2SO4、NH3·H2O、HNO3)。
条件控制
思考角度
加热
①加快反应速率或溶解速率;
②促进平衡向吸热反应方向移动(一般是有利于生成物生成的方向);如:促进水解生成沉淀。
③除杂,除去热不稳定的杂质,如:H2O2、氨水、铵盐(NH4Cl)、硝酸盐、NaHCO3、Ca(HCO3)2、KMnO4等物质;
④使沸点相对较低或易升华的原料气化;
⑤煮沸时促进溶液中的气体(如氧气)挥发逸出等;
降温
①防止某物质在高温时溶解(或分解);
②使化学平衡向着题目要求的方向(放热反应方向)移动;
③使某个沸点较高的产物液化,使其与其他物质分离等;
④降低某些晶体的溶解度,使其结晶析出,减少损失等;
⑤降温可以减少能源成本,降低对设备的要求;
控制温度在一定范围(综合考虑)
温度过低:反应速率过慢或溶解速率小
温度过高: = 1 \* GB3 \* MERGEFORMAT ①催化剂逐渐失活,化学反应速率急剧下降
= 2 \* GB3 \* MERGEFORMAT ②物质分解,如:NaHCO3、NH4HCO3、H2O2、浓HNO3等
= 3 \* GB3 \* MERGEFORMAT ③物质会挥发,如:浓硝酸、浓盐酸、醋酸、液溴、乙醇等
= 4 \* GB3 \* MERGEFORMAT ④物质氧化,如:Na2SO3等
= 5 \* GB3 \* MERGEFORMAT ⑤物质升华,如:I2 升华
控制温度(常用水浴、冰浴或油浴)
①防止副反应的发生;
②使化学平衡移动;控制化学反应的方向;
③控制固体的溶解与结晶;
④控制反应速率;使催化剂达到最大活性;
⑤升温:促进溶液中的气体逸出,使某物质达到沸点挥发;
⑥加热煮沸:促进水解,聚沉后利于过滤分离;
⑦趁热过滤:减少因降温而析出的溶质的量;
⑧降温:防止物质高温分解或挥发;降温(或减压)可以减少能源成本,降低对设备的要求;
操作
答题指导
过滤
固体与液体的分离;要分清楚需要的物质在滤液中还是在滤渣中。滤渣是难溶于水的物质,如SiO2、PbSO4、难溶的金属氢氧化物和碳酸盐等。过滤主要有常压过滤、减压过滤、热过滤。
(1)常压过滤:
通过预处理、调节pH等工序可实现对杂质的去除,但值得注意的是需要分析对产品的需求及生产目的的综合考虑,准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分,准确判断是留下滤液还是滤渣。
(2)减压过滤(抽滤):
减压过滤和抽滤是指一种操作,其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过滤,抽滤加快了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤,有时候还可以过滤掉气体,并能达到快速干燥产品的作用。
(3)趁热过滤:
趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤,但是由于常规过滤操作往往耗时较长,这样会导致在过滤过程中因混合物温度降低而使溶质析出,影响分离效果。因此可使用热过滤仪器、将固液混合物的温度保持在一定范围内进行过滤,所以又称为热过滤。
操作
答题指导
蒸发结晶
(1)适用范围:提取溶解度随温度变化不大的溶质,如:NaCl。
(2)蒸发结晶的标志:当有大量晶体出现时,停止加热,利用余热蒸干。
(3)实例
①从NaCl溶液中获取NaCl固体
a.方法:蒸发结晶
b.具体操作:加热蒸发,当析出大量NaCl晶体时,停止加热,利用余热蒸干
②NaCl溶液中混有少量的 KNO3溶液
a.方法:蒸发结晶、趁热过滤(如果温度下降,杂质也会以晶体的形式析出来)、洗涤、干燥
b.具体操作:若将混合溶液加热蒸发一段时间,析出的固体主要是NaCl,母液中是KNO3和少量NaCl,这样就可以分离出大部分NaCl
c.趁热过滤的目的:防止KNO3溶液因降温析出,影响NaCl的纯度
(4)减压蒸发的原因:减压蒸发降低了蒸发温度,可以防止某物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。
冷却结晶
(1)适用范围:提取溶解度随温度变化较大的物质(KNO3)、易水解的物质(FeCl3)或结晶水化合物(CuSO4·5H2O)。
(2)蒸发结晶的标志:当有少量晶体(晶膜)出现时
(3)实例:KNO3溶液中混有少量的 NaCl溶液
a.方法:蒸发浓缩(至少有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗等)、干燥
b.具体操作:若将混合溶液加热蒸发后再降温,则析出的固体主要是KNO3,母液中是NaCl和少量KNO3,这样就可以分离出大部分KNO3。
重结晶
将结晶得到的晶体溶于溶剂制得饱和溶液,又重新从溶液结晶的过程。
晶体干燥的方法
自然晾干、滤纸吸干、在干燥器中干燥、烘干(热稳定性较好),低温减压干燥(热稳定性差)。
操作
答题指导
洗涤晶体
洗涤试剂
适用范围
目的
蒸馏水
冷水
产物不溶于水
除去固体表面吸附着的××杂质;可适当降低固体因为溶解而造成的损失
热水
有特殊性的物质,其溶解度随着温度升高而下降
除去固体表面吸附着的××杂质;可适当降低固体因为温度变化溶解而造成的损失
有机溶剂(酒精、丙酮等)
固体易溶于水、难溶于有机溶剂
减少固体溶解;利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分,产品易干燥
饱和溶液
对纯度要求不高的产品
减少固体溶解
酸、碱溶液
产物不溶于酸、碱
除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质;减少固体溶解
洗涤沉淀方法:向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流下后,重复以上操作2~3次
检验沉淀是否洗涤干净的方法:取少量最后一次的洗涤液于试管中,向其中滴入某试剂,若未出现特征反应现象,则沉淀洗涤干净
操作
答题指导
萃取与分液
选用合适的萃取剂(如四氯化碳、金属萃取剂),萃取后, 静置、分液——将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准。下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出
萃取与反萃取
①萃取:利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。如用CCl4萃取溴水中的Br2。
②反萃取:用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程,为萃取的逆过程。
操作
答题指导
蒸馏或分馏
蒸馏是利用液体混合物中各组分的沸点不同,给液体混合物加热,使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体,跟其他组分分离的过程。
减压蒸馏
减小压强,使液体沸点降低,防止受热分解、氧化等。
操作目的
答题指导
加入氧化剂(或还原剂)
①转化为目标产物的价态
②除去杂质离子[如把Fe2+氧化成Fe3+,而后调溶液的pH,使其转化为Fe(OH)3沉淀除去]
加入沉淀剂
①生成硫化物沉淀(如加入硫化钠、硫化铵、硫化亚铁等)
②加入可溶性碳酸盐,生成碳酸盐沉淀
③加入氟化钠,除去Ca2+、Mg2+
循环物质的确定
(1)流程图中回头箭头的物质。
(2)生产流程中后面新生成或新分离的物质(不要忽视结晶后的母液),可能是前面某一步反应的相关物质。
副产品的确定
滤渣成分的确定
①过量的反应物。
②原料中不参与反应的物质。
③由原料转化的生成物。
④由杂质转化的沉淀物。
温度/℃
0
10
20
30
40
50
60
80
100
Li2CO3/g
1.54
1.43
1.33
1.25
1.17
1.08
1.01
0.85
0.72
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