2027届高三化学一轮复习课件：第十三章　化学实验基本方法_含解析

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第1节 常见仪器的使用和实验基本操作第2节　物质的检验和鉴别第3节　物质的分离和提纯
目 录 CONTENTS
第1节　常见仪器的使用和实验基本操作
一、常见仪器的使用1.可加热的仪器
注意对于计量仪器的选择,要注意其量程和精确度要与实验所需的一致,如称量15.50 g Na-Cl固体,不能用托盘天平;再如常温下,测得某溶液的pH=4.6,则肯定不是用广泛pH试纸测出的。
　归纳总结广口瓶的“一材多用”(1)收集气体:向上排空气法(Y进X出)或向下排空气法(X进Y出)、排水法(X进Y出)收集气体(图A)。(2)洗气瓶:用于气体的除杂,如除去Cl2中的HCl。注意气体应长进短出(如图B)。(3)量气瓶:气体应从短管通入(如图C)。(4)安全瓶:防倒吸装置(如图D)。(5)贮气瓶:暂时保存气体(如图E)。
(6)用于监控气体流速(如图F):广口瓶中盛有液体,从a端通入气体,根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的速率。
注意特殊试剂的保存方法
二、化学实验基本操作1.药品的取用(1)取用原则①粉状不沾壁,块状防掉底,液体防污染,标签防腐蚀。②忌用手接触药品,忌把鼻孔凑到容器口去闻药品气味,忌尝药品味道。③通常取出的药品,不能放回原瓶(钠、钾、白磷等除外),以防污染,应放在指定容器内。(2)操作注意事项①取粉末状固体用药匙(或纸槽),试管斜放,药匙送管底,试管再竖起。②取块状固体用镊子,试管横放,将固体放在试管口,倾斜试管使固体缓慢下滑。③取液体,瓶盖倒放,标签向手心,瓶口挨管口,液体沿内壁流下。
(3)药品的取用量如果没有说明用量,液体取1~2 mL,固体铺满试管底部即可。2.物质的溶解、加热(1)溶解①固体:一般在烧杯或试管中溶解。振荡、搅拌、粉碎、升温等措施均可加快溶解速率 。②液体:注意浓硫酸的稀释;混合浓硝酸和浓硫酸时,应把浓硫酸慢慢地注入浓硝酸中
(一般是将密度大的液体注入密度小的液体中)。③气体:溶解度不大的气体可直接通入水中溶解,易溶于水的气体注意防倒吸。(2)加热:加热时,受热容器外壁不能有水,以防受热不均而破裂。对于某些温度不超过100 ℃的实验,使用水浴加热,使物质受热均匀且便于控制反应的温度,如实验室制硝基苯。
注意接近且小于100 ℃时应选用油浴,如98 ℃时应选油浴,因接近水的沸点,不好控温。3.试纸的使用
4.仪器的洗涤方法玻璃仪器洗干净的标志:内壁附着的水形成均匀的水膜, 既不聚成水滴,也不成股流下。(1)冲洗法:往容器里注入一定量水,振荡后倒掉,反复几次,再使容器口朝下,冲洗外壁。 (2)刷洗法:往容器里倒入少量水、洗涤剂,选择合适的毛刷反复转动,轻轻刷洗后用水冲洗几次。 (3)药剂洗涤法:对于用水洗不掉的污物,可根据污物的性质用药剂处理。如下表:
三、化学实验中的安全知识1.实验室的“五防”措施(1)防倒吸,装置如下:
(3)防污染实验室制取有毒气体(如Cl2、SO2、NO2、NO、CO、H2S等)时,应在通风橱中进行且进行尾气处理。常见尾气处理装置如下:
(2)防堵塞,装置如下:
 ①实验室制取Cl2、NO2等时,尾气处理可采用b装置。②实验室制取CO、H2等易燃气体时,尾气处理可采用a、c装置。(4)防爆炸:点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4等)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要检验气体纯度。(5)防暴沸:蒸馏时要加沸石或碎瓷片,防止暴沸。
2.实验常见事故的处理
1.(2025河北石家庄三模,3)化学是一门以实验为基础的学科。下列有关实验操作的表述正确的是 (　　　 )A.实验室制取SO2时,不能用浓硫酸干燥B.蒸馏时先点燃酒精灯,再通入冷凝水C.对于不需要回收的部分有机废液,可进行焚烧处理D.酸碱中和滴定过程中,滴定管的尖嘴始终不能接触锥形瓶内壁
　解析　浓硫酸与SO2不反应,可以干燥SO2,A错误。蒸馏时先点燃酒精灯,再通入冷凝水,容易使冷凝管炸裂,应该先通入冷凝水再点燃酒精灯,B错误。对于有机废液,具有回收利用价值的,可以用溶剂萃取,分液后回收利用,或直接蒸馏,回收特定馏分;不需要回收利用的,可用焚烧法处理;同时注意含卤素的有机废液焚烧后的尾气处理具有特殊性,需单独处理,C正确。滴定接近终点时,滴入最后半滴标准溶液时,要用锥形瓶内壁将半滴溶液靠下来,D错误。
2.(2025江西鹰潭二模,3)下列有关化学实验安全的必备知识,说法正确的是 (　　　 )A.实验室中金属钠着火时,可以用泡沫灭火器灭火B.BaSO4等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理C.浓硫酸不慎溅到皮肤上,应立即用大量水冲洗,然后再涂上3%~5%的NaHCO3溶液D.实验室制乙酸乙酯时,应将导管直接插入饱和碳酸钠溶液中
　解析　Na与H2O反应生成H2,Na燃烧生成的Na2O2与H2O、CO2反应均能生成O2,故Na着火时不能用泡沫灭火器灭火,应用干燥的沙土盖灭,A错误。BaSO4难溶于水,不溶于胃酸(主要成分为盐酸),可用作“钡餐”,无毒性[提示:BaSO4是唯一无毒的钡盐],B错误。浓硫酸溅到皮肤上时,立即用大量水冲洗,然后再涂上3%~5%的NaHCO3溶液,C正确。实验室制乙酸乙酯时,导管末端应在饱和Na2CO3溶液液面上,以免发生倒吸,D错误。
3.(2025山东日照二模,4)下列玻璃仪器在相应实验中选用合理的是 (　　　 )A.乙醇制备乙烯:③⑤B.反萃取法提取碘单质:②④⑤⑥C.提纯混有泥沙的苯甲酸:①②③D.分离二氯甲烷和四氯化碳:②③⑤⑥
　解析　①为普通漏斗、②为球形冷凝管、③为温度计、④为酸式滴定管、⑤为蒸馏烧瓶、⑥为锥形瓶。乙醇在浓硫酸作催化剂、170 ℃条件下发生消去反应生成乙烯,需要蒸馏烧瓶、温度计,A正确。反萃取法提取碘单质时,需要分液漏斗,不需要球形冷凝管、酸式滴定管、蒸馏烧瓶,B错误。提纯混有泥沙的苯甲酸时,不需要球形冷凝管、温度计,C错误。分离二氯甲烷和四氯化碳的方法为蒸馏,需要用直形冷凝管,不需要用到球形冷凝管,D错误。
第2节　物质的检验和鉴别
1.物质检验和鉴别的原则操作简便、现象明显、排除干扰。2.物质的检验(1)物质检验的方法①物理方法:常利用物质的物理性质和特征性质进行检验,如颜色、气味、状态、溶解性、焰色等。②化学方法:利用物质发生化学反应时表现出的一些特殊现象,结合指示剂和反应条件进行检验。
(2)检验物质时对化学反应和实验操作的基本要求①反应要有明显的现象,如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。②反应要在适宜的条件下进行,如溶液的酸碱性、浓度、温度等条件的选择。③检验物质时需排除干扰物的影响,如用Ba2+检验S 时应先排除S 、C 等的干扰。④当试样是固体时,一般需要先将少量试样溶解,观察溶解后溶液的颜色,以及在溶解过程中的现象。⑤在检验试样或配好的试样溶液中是否含有某种物质时,每次应取少量进行实验。3.物质检验的步骤取少许试样(固体需溶解)→加入试剂→观察现象→得出结论。
注意检验混合气体成分时,干扰因素的排除方法一般是检验干扰性气体→除去干扰性气体→确认干扰性气体已经除尽,而后检验其余气体。例如,检验CO2、SO2混合气体,可设计如下检验步骤:品红溶液检验SO2→酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→澄清石灰水检验CO2。
1.(2025安徽安庆二模,2)下列各组物质的鉴别方法不可行的是 (　　　 )A.溴乙烷和乙醛:浓溴水B.NaClO和NaCl:pH试纸C.KCl和BaCl2:焰色试验D.稀NaOH和KNO3:KHCO3溶液
　解析　A项,溴乙烷与Br2不反应,但溴乙烷能将Br2从浓溴水中萃取出来,溶液会分层;浓溴水能将乙醛氧化,溴水褪色,且不分层,可鉴别。B项,NaClO溶液具有漂白性,能将pH试纸漂白,可鉴别。C项,K元素和Ba元素的焰色不同,故可通过焰色试验鉴别。D项,NaOH溶液与KHCO3溶液虽然能反应,但没有明显现象;KNO3与KHCO3溶液不反应,不能鉴别。故选D。
2.(2026届河北秦皇岛一中9月考,3)下列物质的检验或除杂所选试剂正确的是(　　　 )A.检验丙烯醛中的碳碳双键——溴水B.除去NH3中的H2O——P2O5C.检验CO2中混有的SO2——澄清石灰水D.除去SO2中混有的HCl——饱和NaHSO3溶液
　解析　丙烯醛中含有的碳碳双键、醛基均能与溴水反应使溴水褪色,故无法检验丙烯醛中的碳碳双键[提示:溴的CCl4溶液仅与碳碳双键反应,不与醛基反应,可用溴的CCl4溶液检验],A错误。P2O5为酸性氧化物,能与NH3反应,不能用于干燥NH3,B错误。CO2、SO2均能使澄清石灰水变浑浊,故无法检验,C错误。饱和NaHSO3溶液可与HCl反应生成SO2,而SO2不能与NaHSO3反应,且在饱和NaHSO3溶液中的溶解度很小,故可用饱和NaHSO3溶液除去SO2中混有的HCl,D正确。
3.(2025天津,6,3分)仪器分析在化学研究中有重要应用。下列方法选择错误的是(　　)A.用pH计区分KCl溶液和NaNO3溶液B.用X射线衍射法区分玻璃和蓝宝石C.用原子光谱鉴定样品中含有元素LiD.用质谱区分正己醇和正庚醇
　解析　A项,KCl溶液和NaNO3溶液都呈中性,不能用pH计区分。B项,玻璃属于非晶体,蓝宝石(刚玉的一种)属于晶体,X射线衍射法可区分晶体和非晶体。C项,不同元素原子的电子发生跃迁时会吸收或释放不同的光,形成不同的原子光谱,则可用原子光谱鉴定样品中含有元素Li。D项,正己醇和正庚醇的相对分子质量不同,可用质谱区分。故选A
4.下列实验操作与结论正确的是 (　　　 )
　解析　玻璃中含有钠元素,会影响实验结果,应用洁净的铁丝或铂丝蘸取待测液在酒精灯火焰上灼烧,A错误;O2具有助燃性,带火星的小木条复燃,说明产生的气体是O2,B正确;HCl、SO2等气体都能使紫色石蕊溶液变红,C错误;向某溶液中先加入KSCN溶液,溶液不变红,再加入氯水,溶液呈红色,才可说明原溶液中一定含Fe2+,D错误。
5.有X、Y、Z、M、N五种物质,进行的有关实验操作及现象如下:
X、Y、Z、M、N依次可能是 (　　　 )A.NO、O2、NH3、HNO3、SO2B.O2、NO、NH3、HCl、SO2C.O2、NO、HCl、NH3、CO2D.NO、O2、NH3、HNO3、CH4
　解析　实验①中红棕色气体为NO2,则X、Y为NO或O2;实验②中Y、M、N与氢硫酸反应都生成淡黄色固体,淡黄色固体为单质硫,说明Y、M、N均具有氧化性;实验③中产生白烟,说明Z、M的浓溶液均具有挥发性;实验④中溴水变成无色透明的液体,结合选项知N不是CO2和CH4,排除C、D项。因为HCl不能与氢硫酸反应生成黄色沉淀,则排除B项。将A项物质代入实验验证合理。
第3节　物质的分离和提纯
1.物质分离和提纯的基本原则(1)“四原则”:①不增(不增加新的杂质);②不减(不减少被提纯的物质);③易分离;④易复原(被提纯物质若发生转化,要易复原)。 (2)“四必须”:①除杂试剂必须过量;②过量试剂必须除尽(因过量会带入新的杂质);③必须选最佳除杂途径;④除去多种杂质时,必须考虑加入试剂的顺序。 2.物质分离和提纯的方法(1)常用物理方法及装置
　知识拓展离子交换法　　离子交换法中,常用到离子交换树脂。离子交换树脂是通过普通高分子化合物的化学反应制得的,最常用的树脂母体是苯乙烯与二乙烯基苯的交联聚合物。向聚合物中引入磺酸基(—SO3H)、羧基(—COOH)等基团,得到酸性的阳离子交换树脂,可与溶液中的阳离子进行交换反应。例如:2R—SO3H+Ca2+  (R—SO3)2Ca+2H+。如果向聚合物中引入氨基(—NH2)等基团,则得到碱性的阴离子交换树脂,可与溶液中的阴离子进行交换。
3.物质分离和提纯的常见类型(1)“固+固”混合物的分离或提纯
(2)“固+液”混合物的分离或提纯
(3)“液+液”混合物的分离或提纯
(4)“气+气”混合物的分离或提纯
1.下列分离提纯的方法错误的是 (　　　 )A.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸B.分液法分离Br2和苯C.升华法除去NaCl(s)中的I2(s)D.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
　解析　提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸时,先将混合物溶于热水,并趁热过滤,再降低温度让苯甲酸结晶析出,接着过滤,得到较纯的苯甲酸,该法为重结晶法,A正确。Br2可溶于苯,不能用分液法分离,B错误。I2(s)易升华,可采用升华法除去NaCl(s)中的I2(s),C正确。CH2Cl2和CCl4的沸点相差较大,可采用蒸馏法分离,D正确。
2.下列除杂试剂和方法均正确的是 (　　　 )
　解析　应用无水Na2SO4干燥硝基苯,A错误。CO2能与Na2CO3溶液反应生成NaHCO3,应用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的SO2,B错误。通过溶解、过滤除去K2CO3中难溶于水的灰分,滤液结晶得到K2CO3固体,C正确。加热时浓硫酸会与乙醇发生反应,应用生石灰除去乙醇中的H2O,然后再蒸馏,D错误。
3.阿司匹林( )在潮湿空气中易发生水解变质。一种处理变质阿司匹林并回收水杨酸( )的方法如下:
下列说法中错误的是 (　　　 )A.“重结晶”时所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗B.“蒸馏”回收的是乙酸C.“滤液”中加入NaOH溶液的作用之一为水解阿司匹林D.若“滤液”未加入NaOH溶液直接“蒸馏”,所得水杨酸纯度降低