2027届高三化学一轮复习课件：第十四章　实验方案的设计与评价_含解析

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第1节　制备实验方案的设计与评价第2节　探究实验方案的设计与评价考法突破22　制备实验综合题的解题策略考法突破23　定量分析实验综合题的解题策略
目 录 CONTENTS
第1节　制备实验方案的设计与评价
一、物质制备实验思维模型
　注意①若反应物或生成物易与空气中的成分反应,反应开始前应先将装置内的空气排尽。②制备在空气中易吸水或易水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)时,应在制备装置或收集装置的后方接一个干燥装置,防止空气中的水蒸气进入。③用液体吸收气体时,若气体的溶解度较大,应使用防倒吸装置。
二、制备实验方案的评价
三、气体的制备1.气体制备的基本要求反应物廉价易得,反应条件简单,反应容易控制,生成的气体容易分离。2.气体制备流程
归纳总结　　①根据装置特点选择合适的试剂制备气体或根据要制备的气体选择合适的装置时,要充分理解装置特点和物质性质之间的关系。②启普发生器的适用条件:反应不需要加热,反应速率要适中;反应物中固体必须为块状且难溶于水,且生成的气体不易溶于水。
除杂装置:根据除杂试剂的性质和状态可选择洗气瓶、球形干燥管、U形管、硬质玻璃管等。5.干燥方法干燥剂只能吸水而不能与气体发生反应。酸性干燥剂不能干燥碱性气体,碱性干燥剂不能干燥酸性气体,具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有还原性的气体。如浓硫酸不可干燥H2S、HI、HBr、NH3等,但可干燥H2和SO2;CaCl2不能干燥NH3,因为二者反应可生成CaCl2·8NH3。P2O5是酸性氧化物,不能干燥NH3。6.收集方法根据气体的密度、溶解性及是否与水或空气中的O2等发生反应来确定气体的收集方
法。(1)排水法:适用于不易溶于水且不与水发生反应的气体。 如 O2、H2、NO、C2H4等。能溶于水但溶解度不大的气体,可采用排某些饱和溶液的方法收集,如 Cl2可采用排饱和食盐水的方法收集。(2)排空气法:适用于不与空气中各成分反应的气体。密度比空气大的气体用向上排空气法,如O2、CO2、Cl2、SO2、NO2等;密度比空气小的气体用向下排空气法,如H2、NH3等。7.尾气处理根据尾气性质,选择合适的试剂处理尾气,并注意防倒吸。
1.(2023天津,9,3分)实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是 (　　　 ) A.Fe与稀硝酸反应制NOB.MnO2与浓盐酸共热制Cl2C.NaOH与浓氨水作用制NH3D.Na2SO3与浓硫酸反应制SO2
　解析　分析题给装置图,该装置中左侧是“固液不加热型”发生装置,右侧为“向上排空气法”收集装置,收集的气体不与空气中的成分反应且密度大于空气。NO会与空气中的氧气反应,不能用排空气法收集;用MnO2和浓盐酸制取Cl2需要加热;NH3的密度小于空气,需用向下排空气法收集;Na2SO3与浓硫酸在常温下反应可生成SO2,且SO2可用向上排空气法收集,故选D。
2.下列装置用于实验室制取NO并回收Cu(NO3)2,能达到实验目的的是 (　　　 )     A.用装置甲制NO气体B.用装置乙收集NO气体C.用装置丙进行NO的尾气吸收D.用装置丁蒸干溶液获得Cu(NO3)2固体
　解析　生成的NO能从长颈漏斗中逸出,A错误;NO不溶于水,可用排水法收集,B正确;NO不与NaOH溶液反应,NaOH溶液不能吸收NO,C错误;Cu2+会水解,同时生成的HNO3易挥发且受热分解,促进Cu2+水解平衡正向移动,故蒸干Cu(NO3)2溶液得不到Cu(NO3)2固体,得到的是Cu(OH)2,D错误。
3.(2025河北,7,3分)如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是 (　　　 ) A.电石与饱和NaCl溶液B.Na2SO3固体与70%的浓H2SO4C.大理石与稀盐酸D.Al2S3固体与水
　解析　A项,电石与饱和NaCl溶液反应可制备C2H2,C2H2分子中含有碳碳三键,可使酸性KMnO4溶液褪色,故除杂后的气体可用酸性KMnO4溶液检验;B项,Na2SO3固体与70%的浓H2SO4反应制备SO2,SO2具有还原性,可使酸性KMnO4溶液褪色,能完成SO2的制备和检验;C项,大理石与稀盐酸反应制备CO2,CO2不可使酸性KMnO4溶液褪色,不能完成CO2的检验;D项,Al2S3固体在水中水解生成Al(OH)3和H2S,H2S具有还原性,可使酸性KMnO4溶液褪色,能完成H2S的制备和检验;故选C。
第2节　探究实验方案的设计与评价
1.探究物质性质实验方案的设计观察物质→预测物质的性质→实验和观察→推理及结论。图示如下: 
2.探究实验方案的评价角度
提醒高考题中常以表格形式考查“实验操作、现象与结论”的正误判断。常见的错误类型:①关系项(实验操作和现象)与推论项(结论或解释)之间的逻辑混乱(或没有逻辑关系)。②实验设计或操作本身就有错误或不够严密。
1.下列实验装置或操作正确的是 (　　　 )
　解析　Fe与水蒸气在高温下才能反应生成H2,酒精灯应对准还原铁粉加热,A错误;探究食品膨松剂中NaHCO3的含量,实验前应排尽装置中的空气,实验后应将NaHCO3分解产生的CO2全部赶入U形管中被碱石灰吸收,题给装置不能实现,B错误;读数时视线应与凹液面最低处相平,C错误;Fe(OH)2易氧化,制备时要隔绝空气,D正确。
2.某同学利用下列实验探究金属铝与铜盐溶液的反应:
下列说法正确的是 (　　　 )A.由实验1可以得出结论:金属铝的活动性弱于金属铜B.实验2中生成红色物质的离子方程式为Al+Cu2+  Al3++CuC.溶液中阴离子种类不同可能是导致实验1、2出现不同现象的原因D.由上述实验可推知:用砂纸打磨后的铝片分别与H+浓度均为0.2 ml·L-1的盐酸和硫酸溶液反应,后者更剧烈
　解析　实验1没有明显现象,但实验2中铝能与铜盐反应生成铜,故由实验1不能说明金属铝的活动性弱于金属铜,A错误;电荷不守恒,正确的离子方程式为2Al+3Cu2+  2Al3++3Cu,B错误;实验1、2的溶液中阴离子种类不同,实验现象也不同,则阴离子种类不同可能是导致实验现象不同的原因,C正确;由实验1、2可知,对于铝与Cu2+的置换反应,S 可能有抑制作用,Cl-可能有促进作用,可得出用砂纸打磨后的铝片分别与H+浓度相同的盐酸和硫酸溶液反应时,前者可能更剧烈,D错误。
3.下列实验操作、现象和结论均正确的是 (　　　 )
　解析　将乙醇和浓硫酸混合加热至170 ℃,乙醇发生消去反应产生乙烯,同时会有副产物SO2生成,且乙醇易挥发,而SO2、乙醇均能使酸性KMnO4溶液褪色,则紫红色褪去不能证明生成了乙烯[提示:验证产物时,务必排除干扰;没有排除则无法验证],A错误。CuSO4溶液中Cu2+与H2O形成[Cu(H2O)4]2+,向CuSO4溶液中逐渐滴加过量的氨水,得到深蓝色溶液,是因为[Cu(H2O)4]2+转化为[Cu(NH3)4]2+,说明与Cu2+形成配位键的能力:NH3>H2O,B正确。向NaOH溶液中滴入饱和的FeCl3溶液得到的是Fe(OH)3沉淀;制备Fe(OH)3胶体应向沸水中滴加饱和的FeCl3溶液,C错误。压缩体积,c(NO2)瞬间增大,颜色变深;压缩体积,压强增大,平衡向生成N2O4的方向移动,混合气体的颜色又逐渐变浅,但比未压缩体积前要深一些,D错误。
考法突破22　制备实验综合题的解题策略
例如下图所示装置中,最左侧为氯气的发生装置,a为氯气的净化装置,b和c分别为制备KClO3和NaClO的装置,d为尾气处理装置。
注意关于气体净化与干燥的先后顺序,可以分两种情况:①若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液除去其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。②若采用加热除杂,则一般是干燥在前,除杂在后。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管除去O2,得到干燥、纯净的N2。
二、有机物制备中的典型装置1.反应装置
3.分水器(有机实验中的油水分离装置)使用目的:分离出反应生成的水使平衡向正反应方向移动,提高反应物转化率。
4.解答有机物制备实验题的思维流程
三、实验操作类答题语言规范
四、实验设计类规范语言表述1.实验设计从实验原理(含性质)出发,按操作过程(或方法)、实验现象、实验结论的顺序来表述答案。【答题模板】操作→现象→结论,即取样,加入……→有……生成→说明……2.实验现象描述有关化学实验现象的描述不仅要求准确,还要求全面,其答题规范可利用下面的模板来处理。(1)溶液:颜色由……变成……;液面上升或下降(形成液面差);溶液变浑浊;生成(产生)……沉淀;溶液发生倒吸;产生大量气泡等。
(2)固体:固体表面产生大量气泡;固体逐渐溶解;固体逐渐减少;颜色由……变成……。(3)气体:生成……色(味)气体;气体由……色变成……色。3.仪器或装置的作用有利于…… 这样做的好处 ,以防止…… 不这样做的坏处 。如①有机实验中玻璃长导管的作用:冷凝回流,有利于提高反应物的利用率。②某瓶的作用:作安全瓶,可防止……中的液体倒吸进入……中。③恒压滴液漏斗,平衡气压,便于……中液体顺利进入……中。④尾气吸收:吸收……气体,防止污染空气。4.原因、理由类分析试剂的性质、实验目的、装置特点等→结合已有知识进行分析→结论(找出原因)。
【答题要求】“有理”——化学原理,“有据”——事实依据。可采取以下两种方式解答:①“正说”——“直接原因+根本目的”;②“反说”——“如果……就……”。五、实验操作、条件控制目的
典例    (2024河北,15,15分)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理,设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题:(1)装置如图(夹持装置等略),将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中,水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为___________;CaBr2溶液的作用为____________________________;D中发生的主要反应的化学方程式为____________________________。
　Br2+K2C2O4  2KBr+2CO2↑    
溴中少量的Cl2    
(2)将D中溶液转移至________(填仪器名称)中,边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体,继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为_________________________________________。(3)利用图示相同装置,将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中,D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4,水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏,得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为________和__________________。
　吸收挥发的HBr    
　2Mn +10I-+16H+  2Mn2++5I2+8H2O    
(4)为保证溴的纯度,步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的 计算,若固体R质量为m克(以KBr计),则需称取_________g K2Cr2O7(M=294 g·ml-1)(用含m的代数式表示)。(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,转移溶液时用______________,滤液沿烧杯壁流下。
审题指导制备流程分析:
　解析    (1)仪器C的名称为直形冷凝管,用于冷凝蒸气;市售的溴中含有少量的Cl2,Cl2可与浓CaBr2溶液发生氧化还原反应而被除去;蒸馏所得液体中含有Br2和少量I2,用热的K2C2O4溶液吸收时发生氧化还原反应,将Br2和I2分别还原为Br-和I-,故发生的主要反应的化学方程式为Br2+K2C2O4  2KBr+2CO2↑。(2)由题干信息可知,该过程为蒸发操作,应在蒸发皿中进行;还原性:I->Br-,边加热边向KBr和KI的混合溶液中滴加酸化的KMnO4溶液,I-先被氧化为I2,当出现红棕色气体(Br2)时,说明KMnO4已将I-全部氧化,发生反应的离子方程式为2Mn +10I-+16H+  2Mn2++5I2+8H2O,继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为KBr。(3)由A向B中滴加适量浓H2SO4,KBr在酸性条件下被K2Cr2O7氧化为Br2,由于密度:Br2>H2O,且Br2易挥发,则D中冷的蒸馏水起到液封的作用;同时B中部
分KBr会与浓H2SO4直接反应生成HBr,D中蒸馏水可吸收挥发出来的HBr。(4)m克KBr固体的物质的量为  ml,根据得失电子守恒可得关系式6KBr~K2Cr2O7,则理论上需要K2Cr2O7的物质的量为 ×  ml,实际需称取K2Cr2O7的质量为 ×  ml× ×294 g·ml-1=  g。
变式　〔变制备物质类型〕(2025重庆,16,15分)糖精钠是一种甜味剂。某研究小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。(1)步骤Ⅰ:氯磺化        实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a的名称是__________。②烧杯中吸收的尾气为_________(填化学式)。(2)步骤Ⅱ:氨化        若取邻甲苯磺酰氯0.3 ml,理论上至少需加入15 ml·L-1氨水_______mL。(3)步骤Ⅲ:氧化        氧化过程中为保证氧化完全,需加入过量的KMnO4。反应完成后,向其中滴加Na2SO3溶
液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为_________________时,停止加入Na2SO3溶液,其离子方程式为__________________________________________。(4)步骤Ⅳ:酸化        将步骤Ⅲ所得溶液进行酸化,经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有___________。
　2Mn +3S +H2O  2MnO2↓+3S +2OH-    
　溶液紫色褪去    
(5)步骤Ⅴ:成盐        
加热反应体系,过程中产生大量气体,该气体为________(填化学式)。待NaHCO3反应完全,趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中,冷却结晶之后的操作步骤还有________________。
解析    (1)①结合题图可知仪器a为温度计;②甲苯与氯磺酸反应有H2O生成,而氯磺酸易水解生成HCl,HCl又极易溶于水,则烧杯中的水用于吸收HCl。(2)步骤Ⅱ中的反应生成 的同时生成了HCl,而HCl可以与NH3·H2O反应生成NH4Cl,反应的化学方程式为 +2NH3·H2O   +NH4Cl+2H2O,故0.3 ml邻甲苯磺酰氯理论上需要0.6 ml NH3·H2O,则至少需要加入15 ml·L-1的氨水40 mL。(3)根据所给信息可知Na2SO3将KMnO4还原为MnO2,则Na2SO3被氧化为Na2SO4,根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒可写出反应的离子方程式。(4)过滤需要的仪器有铁架台(带铁圈)、烧杯、漏斗、玻璃棒等,故选ACEG。(5)根据成盐过程的反应原理,可知加热反应体系会有CO2生成;由滤液获得固体产品,在冷却结晶后,还要过滤和干燥[提示:已知NaHCO3反应完全,趁热过滤除去了未反应的糖精,故冷却结晶、过滤后不需要洗涤,以减少糖精钠的溶解损失]。
考法突破23　定量分析实验综合题的解题策略
一、定量测定数据的方法1.测沉淀质量法先将某种成分转化为沉淀,然后过滤、洗涤、干燥、称量沉淀的质量,再进行相关计算。2.测气体体积法对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。(1)常见测量气体体积的实验装置
(2)量气时应注意的问题量气时应使装置处于实验条件下的温度,一般为常温。读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,如图中(Ⅱ)、(Ⅳ)应使左右两侧的液面高度保持相平时再读数。3.测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。4.滴定法利用滴定原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定、电位滴定、配位滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
5.热重法只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来探究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下,测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况等。
二、定量实验数据的处理方法
三、定量分析实验的常用计算方法1.关系式法关系式法是表示两种或多种物质之间的比例关系的一种用简化式子表示出来的方法。在多步反应中,它可以把起始反应与最终反应中物质的比例关系表示出来,把多步计算简化成一步计算。利用关系式法的解题步骤如下。
例如,为测定溶液中NaClO2的含量,先加入足量酸性KI溶液,发生反应Cl +4I-+4H+  2H2O+2I2+Cl-,再用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2,发生反应I2+2S2   2I-+S4 ,则中介物质为I2,可得关系式:Cl ~2I2~4S2 ,再直接利用Cl ~4S2 进行计算即可。2.守恒法守恒法的核心是抓住相关变化的始态和终态,省略中间过程,利用某一守恒量建立等式或关系式,从而达到快速解题的目的。常用的守恒关系有:①质量守恒,如反应过程中某一元素质量不变,或根据固体质量变化求产生气体的质量;②电荷守恒,如溶液中阴、阳离子所带电荷总数相等;③得失电子守恒,如氧化剂、还原剂得、失电子数相等,或电化学装置中两电极转移电子数相等。
3.多步滴定计算(1)连续滴定法:第一步反应中加入试剂与待测物质反应,得到中间产物,第二步反应中再用标准液滴定上一步的中间产物。可利用关系式法,根据第二步反应中滴定剂的消耗量,计算待测物质的含量。(2)返滴定法:第一步反应中加入过量试剂(用量已知)与待测物质反应,第二步反应中再用另一试剂滴定上一步中过量的试剂。用第一步加入的试剂量减去第二步测得的过量试剂的量,即可得到第一步中实际参加反应的试剂的量,进而求得待测物质的含量。对于氧化还原滴定,也可利用得失电子守恒直接进行计算,即滴定过程中,氧化剂得到的电子总数=还原剂失去的电子总数。
4.热重曲线计算(1)失重一般是先失去水,再失去气态非金属氧化物。(2)计算每步的m余, ×100%=固体残留率。(3)晶体中金属元素质量不减少。(4)失重最后得到的一般为金属氧化物,m氧元素=m余-m金属元素,由n金属元素∶n氧元素即可求出失重后物质的化学式。
典例    (2025海南,17,12分)NaNO3-NaNO2混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数。熔盐中组分含量测定,可用如下流程进行。
回答问题:(1)“称量”时应使用___________(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用_________(填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶,需要玻璃棒辅助,玻璃棒的作用是________。定容得到混合盐样品溶液。(2)熔盐中总硝态盐(NaNO3-NaNO2)含量测定①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置______(填标号)的反应容器中,加入过量盐酸,缓缓蒸干,完成由Na+将Cl-定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生NOx、HNO3及HCl,需置于___________中进行,其废气处理需用_______________________溶液。       
　NaOH(答案合理即可)    
②银量法的滴定剂为AgNO3标准液,指示剂为K2CrO4,终点时由乳白色沉淀变为砖红色沉淀。滴定中,溶液pH应保持在6~9范围,原因是__________________________________________________________________________。(3)熔盐中NaNO2含量测定①测定　准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量KI的碘量瓶中,加入10 mL稀H3PO4,避光静置5 min完成“氧化”:4H++2N +3I-   +2NO↑+2H2O。以浓度为c1 ml·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,消耗体积为V1 mL,反应式:2S2 +   S4 +3I-。②空白测定　准确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液,并重复上述“测定”过程,
消耗Na2S2O3标准溶液体积为V0 mL。样品中NaNO2的质量分数为__________________。
　若pH过高,Ag+会转化为Ag2O沉淀;
若pH过低,Cr 会转化为Cr2 ,影响滴定    
解析    (1)“称量”时要准±至1 mg(0.001 g),则应使用分析天平;“过滤”操作中用烧杯承接滤液;向容量瓶中转移滤液时玻璃棒的作用为引流,防止滤液洒出。(2)①用电加热板加热时,不需要用玻璃棒搅拌;漏斗能导气,且能防止盐酸过快挥发,故选c;反应生成NOx等有毒气体,则实验应在通风橱中进行;废气中NOx(因未隔绝空气,则最终以NO2形式存在)、HNO3、HCl均可用NaOH溶液吸收。②pH过大时,Ag+会转化为AgOH沉淀,AgOH不稳定会转化为Ag2O;K2CrO4溶液中存在平衡:2Cr +2H+  Cr2 +H2O,pH过小时,平衡正向移动,Cr 会转化为Cr2 ,影响滴定。(3)根据题给离子方程式,可得关系式:2S2 ~ ~2N 。因空白对照实验中消耗了V0 mL Na2S2O3标准溶液,则25.00 mL样品含有n(NaNO2)=c1(V1-V0)×10-3 ml,样品中NaNO2的质量分数为
变式　〔变测定方法:配位滴定法〕(2024江西,17,15分)一种可用于温度传感的红色配合物Z,其制备实验步骤及传感原理如下(反应物均按化学计量数之比进行投料):
Ⅰ.将Ni(NO3)2·6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中,搅拌至完全溶解,再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N,N,N'-三甲基乙二胺(X)溶液,继续搅拌5 min;Ⅱ.加入NaB(C6H5)4溶液,立即生成红色沉淀,室温下继续反应35 min;Ⅲ.减压过滤,用去离子水洗涤3次,烘干,重结晶,得到配合物Z;Ⅳ.室温下,将适量Z溶于丙酮(L),温度降至15 ℃,溶液经混合色逐渐转为蓝绿色,得到配合物W的溶液。回答下列问题:(1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面,Ni2+的杂化方式_______(填“是”或“不是”)sp3。
(2)步骤Ⅰ中,加入Na2CO3的目的是________________________________________________________________________________。(3)步骤Ⅱ中,为避免沉淀包裹反应物共沉,可采取的操作是_____________________)_________________。(4)步骤Ⅲ中,洗涤去除的无机盐产物是__________。(5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下:ⅰ.准确称取m g的配合物Z;ⅱ.加入稀硝酸使样品完全溶解,再加入去离子水,用20%醋酸钠溶液调节pH至4~5;ⅲ.以PAN为指示剂,用c ml/L EDTA标准溶液滴定,平行测定三次,平均消耗EDTA体积V mL。
　缓慢滴加NaB(C6H5)4溶液
促进平衡正向移动,提高原料的转化率    
　Ni2+与X、HY反应时会生成H+,Na2CO3可消耗H+,
已知:EDTA与Ni2+化学计量数之比为1∶1①除了滴定管外,上述测定实验步骤中,使用的仪器有________(填标号)。 a.容量瓶 b.天平 c.洗瓶 d.锥形瓶②Ni的质量百分含量为————%。(6)利用上述配合物的变色原理(温差约10 ℃时,颜色有明显变化),设计一种实用的温度传感装置__________________________________________________________________________________________________________________________________。
　将适量Z溶于丙酮中,用透明玻璃管封装,在15~55 ℃范围内每隔
10 ℃测定溶液的颜色,制作溶液颜色与对应温度的比色卡    
解析    (1)若Ni2+的杂化方式为sp3,Z中Ni、N和O共五个原子应构成四面体结构,不可能共平面,故Ni2+的杂化方式不是sp3。(2)步骤Ⅰ中存在反应Ni2++X+HY   +H+,Na2CO3能与H+反应生成CO2,使H+的浓度减小,促进平衡正向移动。(3)为避免沉淀包裹反应物共沉,应缓慢滴加NaB(C6H5)4溶液并不断搅拌,以减缓沉淀的生成速率并减小沉淀的颗粒大小。(4)制备过程中加入了Ni(NO3)2·6H2O、Na2CO3、NaB(C6H5)4,Na2CO3转化为CO2,[B(C6H5)4]-在Z中,则Ⅲ中洗涤去除的无机盐产物为NaNO3。(5)①准确称取配合物Z时需用到天平,滴定时需用到锥形瓶,接近滴定终点时需用洗瓶将锥形瓶内壁上的半滴标准溶液冲下。②已知关系式EDTA~Ni2+,故Ni的质量百分含量为
微专题6　探究实验综合题的解题策略
1.物质成分的探究通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质,对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些成分。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力,但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查,如:(1)常见物质分离提纯的方法:结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、反萃取法等。(2)常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。(3)熟悉重点操作:气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。
　总结物质成分探究的常见类型 
2.物质性质的探究(1)在探究过程中往往可以利用对比实验,即设置几组平行实验来进行对照和比较,从而研究和揭示某种规律,解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。(2)物质性质的探究必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上,大胆猜想,细心论证。脱离元素化合物知识,独立看待实验问题是不科学的,只有灵活运用已有的元素化合物知识,才能变探究型实验为验证型实验,使复杂问题简单化。
　总结物质性质探究的常见研究内容 
3.影响因素的探究物质变化往往受到多个因素的影响,在研究化学反应与外界因素之间的关系时,对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制,使其他几个因素不变,集中研究其中一个因素的变化所产生的影响,以利于研究过程中,迅速寻找到物质变化的规律。    实验结论
典例1    (2024北京,19,14分)某小组同学向pH=1的0.5 ml·L-1的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉,探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。(1)理论分析依据金属活动性顺序,Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属是____________。(2)实验验证
①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,证明都有Fe2+生成,依据的现象是_________________。②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成,用平衡移动原理解释原因:_________________________________________________________________________________________________________________________。③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。ⅰ.a.甲认为实验Ⅱ中,当Fe3+、H+浓度较大时,即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe,Fe也会被Fe3+、H+消耗。写出Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式:______________________________________________________。
　产生蓝色沉淀    
Fe3++3H2O  Fe(OH)3+3H+,Zn或Mg与H+反应,使c(H+)减小,Fe3+的水解平衡正向移
动,产生Fe(OH)3红褐色沉淀    
　Fe+2Fe3+  3Fe2+、
Fe+2H+  Fe2++H2↑    
b.乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被H+消耗。设计实验(填实验操作和现象):______________________________________________________________________。证实了此条件下可忽略H+对Fe的消耗。c.丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上,阻碍了Zn与Fe2+的反应。实验证实了Zn粉被包裹。
取实验Ⅱ中pH为3~4的上层清液,加入少量Fe粉,观察到Fe粉表面几乎不产生气泡    
ⅱ.查阅资料:0.5 ml·L-1 Fe3+开始沉淀的pH约为1.2,完全沉淀的pH约为3。结合a、b和c,重新做实验Ⅱ,当溶液pH为3~4时,不取出固体,向固—液混合物中持续加入盐酸,控制pHZn>Fe>Cu,故Zn和Mg可将Fe3+还原为Fe2+并继续还原为Fe,而Cu只能将Fe3+还原为Fe2+。(2)③ⅱ.根据a、b和c可知,实验Ⅱ未检测到Fe单质的原因可能是生成的Fe单质被Fe3+消耗,或Fe3+水解产生的Fe(OH)3沉淀包裹在Zn粉上。为排除Fe3+的干扰,可向实验Ⅱ的固—液混合物中持续加入盐酸并控制pH