人教版高考化学二轮复习专题题型18 化学实验综合试卷（有答案）

这是一份人教版高考化学二轮复习专题题型18 化学实验综合试卷（有答案），共1页。
目录
第一部分 题型解码 高屋建瓴，掌握全局
第二部分 考向破译 微观解剖，精细教学
典例引领 方法透视 变式演练
考向01 无机物的制备【重难】
考向02 有机物的制备【重难】
考向03 定量分析实验【重难】
考向04 探究实验【重难】
第三部分 综合巩固 整合应用，模拟实战
化学实验综合题是高考化学的“压轴戏”，它综合考查学生的知识、能力和素养，分值高、区分度大，充分体现了"情境真实、模块融合、能力立意" 的命题趋势。预测2026年命题情境更加真实与前沿，试题背景将更紧密地联系工业生产、科研成果、环境保护和教材实验的深度拓展，考查学生的信息迁移和解决问题能力。考查方式更加综合与开放，一道题可能融合制备、定量、探究等多种类型，设问将更开放，考查学生的创新意识和批判性思维。计算与数据分析要求更高，不再局限于简单滴定计算，可能涉及反应热计算、Ksp计算、转化率、产率计算，并要求学生能从图表中提取数据进行处理和分析。进一步强化“绿色化学”与“安全意识”，对实验方案的评价会更强调原子经济性、试剂循环使用、三废处理，并对实验操作的安全性考查更为细致。复习时对课本上的每一个演示实验和学生实验，要从原理、装置、操作、现象、注意事项五个维度彻底弄懂，攻克高考实验大题，需要在扎实的基础上，学会分析、学会设计、学会表达。
考向01 无机物的制备
【例1-1】（2025·广西卷）HBr和MgBr2广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：
I．制备无水HBr
实验室用H2和Br2制备无水HBr的装置（省略夹持仪器）如图。
已知：PBr3极易水解
(1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标号）。
①通入氢气流 ②收集HBr ③管式炉加热 ④打开活塞，滴加液溴
(2)装置A的作用是 。
(3)仪器X的名称为 。
(4)装置D中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表示）。
(5)仪器Y中盛装的试剂是 （填标号）。
a．CaO b．CaCl2 c．KOH d．KNO3
(6)整套实验装置的不足之处是 。
Ⅱ．制备无水MgBr2
(7)尝试直接加热MgBr2⋅6H2OMr=292制备无水MgBr2。当加热至460°C，失重后固体残渣质量为原化合物质量的30.7%。经分析该固体残渣为Mgx(OH)yBrz，则x:y:z= （x、y、z均为正整数）。继续加热，最终得到MgO。据以上结果判断，欲从MgBr2⋅6H2O获得无水MgBr2，应采用的措施是 。
【答案】(1)①③④②
(2)除去水蒸气；观察气体流速
(3)蒸馏烧瓶
(4)3Br2+2P+6H2O=2H3PO3+6HBr
(5)b
(6)缺乏尾气处理装置
(7) 2：3：1 HBr气氛下加热
【分析】先通入H2气流，通过浓硫酸干燥，通入干燥氢气排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热，缓慢打开活塞滴加液溴，控制反应速率；在D中利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，通过冰浴收集HBr，据此分析；
【解析】（1）先通入H2气流（①）排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热（③），促进H2与Br2反应；缓慢打开活塞滴加液溴（④），控制反应速率；通过冰浴收集HBr（②），正确的操作顺序是①③④②；
（2）装置A中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气，同时可以观察气体流速；
（3）仪器X的名称为蒸馏烧瓶；
（4）装置D中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，PBr3极易水解，和水反应生成H3PO3和HBr，化学方程式为3Br2+2P+6H2O=2H3PO3+6HBr；
（5）a．CaO可与HBr反应，a错误；
b．CaCl2不与HBr反应，可用来干燥HBr，b正确；
c．KOH可与HBr反应，c错误；
d．KNO3可与HBr反应，d错误；
故选b；
（6）缺乏尾气处理装置（如NaOH溶液吸收未反应的Br2和HBr）；
（7）设292gMgBr2⋅6H2O加热至460°C，失重后固体残渣质量为原化合物质量的30.7%，反应前后镁元素质量不改变，根据镁的质量守恒，产物中含24gMg，则可知x=1，则可得：24+17y+80z=292×30.7%，y+z=2x=2，解得y=1.5，z=0.5，则x:y:z=2：3：1；继续加热，最终得到MgO。据以上结果判断，欲从MgBr2⋅6H2O获得无水MgBr2，应采用的措施是在HBr气氛下加热，可以抑制水解。
【例1-2】（2025·福建卷）导电材料二硫代铁酸钾(KFeS2)晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。
I．KFeS2的制备
将7.0 g铁粉、48.0 g硫粉和过量K2CO3充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式：
6Fe+13S+4K2CO3900°C6KFeS2+K2SO4+4CO2↑
(1)反应所需的容器为 。(填标号)
(2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色 (填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液 (填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产品15.9 g，产率为 %(保留至整数位)。
Ⅱ．KFeS2的纯度测定(平行测定3次，以1次为例)
(3)准确称取KFeS2粗产品m g于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以FeCl4-形式存在。酸解反应的离子方程式为 。
(4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用cml⋅L-1K2Cr2O7，标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为VmL。滴定过程发生反应：
6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
Fe3++2H3PO4=FeHPO42-(无色)+4H+
①加入磷酸的目的是 。
②测得KFeS2纯度为 ×100%(用m、c、V列出计算式)。
(5)上述实验过程中，下列操作正确的是 。(填标号)
a．将粗产品置于托盘天平右盘称量
b．在通风橱中酸解KFeS2粗产品
c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀
d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零
a．离子键 b．金属键 c．配位键 d．非极性共价键
【答案】(1)d
(2) S 无色无浮渣 80
(3)KFeS2+4H++4Cl-ΔFeCl4-+2H2S↑+K+
(4) 掩蔽生成的Fe3+颜色，防止其影响终点判断 cV×6×159m×10−3
(5)bc
【分析】铁粉、硫粉和过量K2CO3充分混合后焙烧生成KFeS2，反应所得混合物置入水中煮沸，倾去上层溶液及浮渣，重复多次后过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产品；
滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作；
【解析】（1）反应需要900℃焙烧1.5小时，需选用高温反应容器坩埚d；
（2）反应中7.0 g铁粉（为0.125ml）、48.0 g硫粉（为1.5ml），结合反应方程式，反应中硫粉过量，则淡黄色浮渣为硫粉S；二硫代铁酸钾(KFeS2)晶体呈紫色，不溶于水，倾去上层溶液及浮渣，重复多次直至上层溶液为无色且无浮渣时，过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产品；反应中硫粉过量，根据原铁原子守恒可知理论上生成7.0g56g·ml−1=0.125ml KFeS2，产率为×159g/ml×100%=80%；
（3）二硫代铁酸钾不溶于水，可被盐酸酸解，过程中有臭鸡蛋味的有毒气体放出，则气体为硫化氢气体，溶液中铁以FeCl4-形式存在，结合质量守恒，反应为：KFeS2+4H++4Cl-ΔFeCl4-+2H2S↑+K+；
（4）①溶液中Fe3+呈黄色，由题意Fe3++2H3PO4=FeHPO42-(无色)+4H+可知，加入磷酸的目的是掩蔽生成的Fe3+颜色，防止其影响终点判断；
②由反应存在6Fe2+∼Cr2O72-，结合铁元素守恒，KFeS2纯度为cml⋅L-1×V×10-3L×6×159g/mlmg×100%=cV×6×159m×10−3×100%；
（5）a．将粗产品置于托盘天平左盘称量，a错误；
b．酸解KFeS2粗产品过程中生成有毒气体H2S，则在通风橱中酸解KFeS2粗产品，b正确；
c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶将溶液混合均匀，c正确；
d．滴定管用蒸馏水洗涤后，应先用标准溶液润洗，然后装入标准溶液调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，d错误；故选bc；
1.无机物制备
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
2.无机制备实验的核心考点
（1）实验仪器及试剂的名称
（2）装置及试剂的作用
（3）核心反应方程式的书写
（4）产率等计算及误差分析
（5）实验方案设计与评价
（6）实验顺序
①装置连接顺序：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理
②装置接口顺序：对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出
③实验操作顺序：气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检査一装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等
（7）分离提纯方法
（8）物质的检验
（9）溶液的配制
【变式1-1】 （2025·辽宁葫芦岛·模拟预测）氯化亚砜（SOCl2）主要用于制造酰基氯化物，还用于农药、医药等的生产。SOCl2沸点为77°C，遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并产生有刺激性气味的气体。合成原理为SO2+Cl2+SCl2=2SOCl2（SCl2的沸点为50°C），实验室通过如图装置合成SOCl2。回答以下问题：
(1)盛装浓盐酸的仪器名称为 。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为 。
(3)装置B、F中应盛放的试剂名称分别为 、 。
(4)装置E的作用是 。
(5)SOCl2与水反应的化学方程式为 。
(6)实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离的实验操作的名称是 。
(7)若反应中消耗560 mL Cl2和896 mL SO2（均为标准状况下的体积），最后得到5.32g纯净的SOCl2，则SOCl2的产率为 %（保留3位有效数字）。
【答案】(1)分液漏斗
(2)MnO2+2Cl-+4H+ΔMn2++Cl2↑+2H2O
(3) 饱和食盐水 浓硫酸
(4)冷凝回流，增大原料的利用率
(5)SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑
(6)蒸馏
(7)89.4
【分析】装置A中是通过MnO2与浓盐酸在加热条件下反应制备Cl2（MnO2+2Cl-+4H+ΔMn2++Cl2↑+2H2O）；生成的气体通过盛装饱和食盐水的装置B除去Cl2中混有的HCl杂质；再通过盛装浓硫酸的装置C，进行干燥Cl2，防止水蒸气进入后续装置；装置G中是通过Na2SO3与70%浓硫酸反应制备SO2（Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O）；生成的SO2通过盛装浓硫酸的装置F进行干燥，同样为了避免水蒸气干扰；经干燥后的Cl2、SO2进入装置D，在活性炭催化下，SO2、Cl2与液态SCl2发生反应生成SOCl2；装置E为冷凝管，作用是冷凝回流SCl2（沸点50°C），提高原料利用率，同时碱石灰可吸收多余的Cl2、SO2（防止污染空气），并阻挡空气中的水蒸气进入装置D。
【解析】（1）盛装浓盐酸的仪器名称为分液漏斗。
（2）经分析可知装置A中发生反应的离子方程式为MnO2+2Cl-+4H+ΔMn2++Cl2↑+2H2O。
（3）经分析可知装置B中盛放的试剂名称为饱和食盐水；装置F中盛放的试剂名称为浓硫酸。
（4）装置E为冷凝管，作用是冷凝回流，增大原料的利用率。
（5）SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并产生有刺激性气味的气体，故SOCl2与水反应的化学方程式为SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑。
（6）SCl2的沸点为50°C，实验结束后，可通过蒸馏操作分离液体混合物。
（7）由反应原理及所给信息可知，SO2过量，反应中消耗的Cl2体积为560 mL。物质的量为，SOCl2理论产量为0.025ml×2×119g/ml=5.95g，则SOCl2的产率为×100%≈89.4%。
【变式1-2】（2025·四川资阳·一模）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)在造纸、印染等行业应用广泛。某兴趣小组采用锌粉法制备Na2S2O4，装置如图：
具体操作：向装有锌粉水悬浊液的仪器B中通入SO2，于35∼45℃下反应生成ZnS2O4溶液；再加入适量NaOH溶液调节pH；然后抽滤，向滤液中加入NaCl固体，析出Na2S2O4晶体，经过滤、无水乙醇洗涤、干燥，得到Na2S2O4固体。
已知：①Na2S2O4易溶于水，难溶于乙醇，在空气中易被氧化；S2O42-在碱性溶液中较稳定，在pH 10.5，同时需保持溶液为碱性（pH ≥ 8）以稳定S2O42−，因此pH应控制在8.2 ≤ pH < 10.5；Na2S2O4易溶于水，难溶于乙醇，用乙醇洗涤可减少产品溶解损失，且乙醇易挥发，有利于产品快速干燥；
（6）由题干可知该反应的化学方程式为2SO2+HCOOH+2NaOH=Na2S2O4+CO2↑+2H2O，在该反应中二氧化硫（硫元素降价）做氧化剂，甲酸（碳元素升价）做还原剂，且二者系数比为2:1，即氧化剂与还原剂的物质的量之比为2:1。
考向02 有机物的制备
【例2-1】（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
实验步骤为：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5 g铁粉、25.0 mL水及1.50 mL乙酸，加热煮沸10min；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20 mL硝基苯0.08 ml，再加热回流30 min；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180−185℃馏分，得到5.58 g苯胺。
回答下列问题：
(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是 。
(4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。
(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。
(6)下列说法正确的是_______(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯仅仅是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
(7)苯胺的产率为 。
【答案】(1)A
(2)a
(3)减小苯胺在水中的溶解度，增加水层的密度
(4)上
(5) 乙醚沸点低 防止冷凝管炸裂
(6)B
(7)75%
【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。
【解析】（1）选项A为细口瓶，常用于保存液体试剂；选项B为广口瓶，常用于保存固体试剂；选项C为容积瓶仅用于配制一定物质的量浓度溶液，不能用于保存试剂；选项D为烧杯，一般不用于保存试剂，故答案为A；
（2）为使冷凝水充分冷凝管壁，保证冷凝效果，冷凝管中的水流向应为“下进上出”，故装置Ⅰ中冷凝管的进水口为下口a；
（3）实验中将苯胺-水倒出液NaCl饱和的目的是减小苯胺在水中的溶解性，同时增加水层的密度，有利于苯胺与水的分层；
（4）根据题中信息，乙醚密度比水小，因此乙醚层位于分液体系上层；
（5）第一空：乙醚沸点低，室温下易挥发，水浴冷却抑制乙醚的挥发；
第二空：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏（180−185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）；
（6）A．该反应是放热反应，缓慢滴加硝基苯可防止反应过快，短时间内产生大量热，使容器内温度升温过高，故缓慢滴加硝基苯是为了使反应平稳进行，同时避免完全隐患以及乙酸和苯胺发生副反应，A错误；
B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确；
C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误；
D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误；
故选B；
（7）根据反应原理可知，0.08ml硝基苯，理论上制备0.08ml苯胺，理论产量：0.08ml×93g/ml=7.44 g，实际产量：5.58g，产率：×100%=75% 。
【例2-2】（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
实验过程：
①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至190~200℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。
回答下列问题：
(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇) 。
(2)装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。
A．55~60℃ B．100~105℃ C．190~195℃
(3)为测定酸值，取ag样品配制250.00mL溶液。移取25.00mL溶液，用cml⋅L−1KOH—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：
应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。
A．立即停止加热 B．排出装置D内的液体 C．增大N2的流速
(4)实验中未另加催化剂的原因是 。
【答案】(1)1:1:2
(2) 导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1,2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝 （直形）冷凝管 B
(3)2、3 14000camg⋅g−1 C
(4)醇解产物电离出的氢离子可催化缩聚反应
【分析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。
【解析】（1）由聚酯的结构简式可知，和按物质的量之比1：1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与1，2-丙二醇以物质的量之比1：1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)= 1：1：2。
（2）装置A中3种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氮气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1，2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。
（3）由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、25.02mL，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3次实验的数据求平均值为25.00mL，25.00mL cml·L-1KOH一乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00mL ×10-3L·mL-1×cml·L-1×56000 mg·ml-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为1400cmgag×⋅g−1。
若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够。因此，可采取的措施为 （填标号）
A．随着酸值降低，聚合物分子量逐渐增大。酸值高于聚合度要求，说明缩聚反应还不完全，应继续反应，因此选项A立即停止加热不符合题意；
B．装置D中收集到的液体为H2O，可根据H2O的量估算缩聚反应进行的程度，反应结束前不需排出装置D内的H2O，且此措施不会影响聚酯反应的平衡，选项B不符合题意；
C．反应初期，需缓慢通入N2，若N2通入速度过快会导致反应物丙-1，2-二醇随N2带出而损失；反应后期，则可增大N2流速带出反应装置 A中因缩聚反应而生成的H2O，并使缩聚反应向继续生成聚酯的方向进行，从而使产品达到聚合度要求。因此选项 C符合题意
综上所述，选C。
（4）醇解产物可以电离出氢离子，电离出的氢离子可催化缩聚反应。
【变式2-1】（2025·贵州遵义·模拟预测）安息香和二苯乙二酮不仅是重要的化工原料，还可作为自由基固化的光引发剂，并且在药物合成方面都有广泛的应用。某研究小组进行“二苯乙二酮的制备与产率计算”的课题研究，实验原理如下：
【查阅资料】
a.安息香的合成原料苯甲醛不稳定，易被氧化。
b.使用维生素B1作为催化剂时，在高浓度碱液中反应会导致催化过程中维生素B1的噻唑环开环失效。
c.采用三氯化铁作氧化剂合成二苯乙二酮，在加热回流过程中，反应体系受热不均，导致产品出现炭化的现象。
d.相关理化数据：
【实验方案】
二苯乙二酮的制备：
①分别量取一定量的苯甲醛与过量饱和NaHCO3溶液于分液漏斗中，振荡多次，静置分液，得到纯化的苯甲醛。
②向50mL烧瓶中加入0.90g维生素B1和1.75mL水，加入磁子，磁力搅拌使其溶解，再加入7.5mL95%乙醇和5.0mL纯化的苯甲醛。
③在磁力搅拌下缓慢滴加适量NaOH溶液，控制滴加时间5~30min。安装加热回流装置，再从室温逐步升至70℃，恒温一定时间后，冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到安息香5.1g。
④在100mL圆底烧瓶中依次加入合成的安息香、一定量的FeCl3、水和冰醋酸后摇匀，在微波反应仪中进行微波辐射，反应完毕后加入40mL热水，冷却结晶、抽滤得浅黄色粗品，进一步提纯后得到精品4.2g。
回答下列问题：
(1)仪器X的作用是 。
(2)请写出①中发生的主要反应的化学方程式 。
(3)将烧瓶置于微波反应仪中反应的原因是 。
(4)下列有关说法错误的是_______。
A．①中分液后，取下层液体参与后续反应
B．氧化剂不选择浓硝酸的原因可能是浓硝酸反应过程中易产生NO2，污染环境
C．进一步提纯二苯乙二酮采用的方法是重结晶，可选择乙醇作溶剂
D．对产品结构进行表征，可采用红外光谱仪测定产品的相对分子质量
(5)抽滤的装置如图，安全瓶的作用是 ；抽滤相较于普通过滤装置的优点是 。
(6)本实验中二苯乙二酮的产率为 ，若③中滴加NaOH速率过快，会导致产率 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
【答案】(1)冷凝回流
(2)
(3)使反应体系受热均匀，避免产物炭化
(4)AD
(5)防倒吸 加快过滤速率，使产品更干燥
(6) 80.0% 偏低
【分析】苯甲醛与维生素B1、NaOH反应制备安息香，安息香与FeCl3制备二苯乙二酮，反应后有黄色产品析出，过滤，冷水洗涤、75%乙醇重结晶，得二苯乙二酮晶体。
【解析】（1）仪器X为球形冷凝管，用于冷凝回流。
（2）苯甲醛容易被氧化为苯甲酸，将取出的苯甲醛与碳酸氢钠溶液混合，能除去其中混有的苯甲酸，达到纯化苯甲醛的目的，反应原理：。
（3）【查阅资料】中提到“在加热回流过程中，由于反应体系受热不均，导致产品炭化的现象并未得到有效解决”，反应体系放置于微波反应仪中，能使反应体系受热均匀，避免产物炭化。
（4）A．①中溶液为较饱和的碳酸氢钠溶液与苯甲醛，苯甲醛密度较小，处于上层，应取上层液体参与后续反应，A错误；
B．氧化剂不选择浓硝酸的原因可能是浓硝酸反应过程中易产生NO2，污染环境，B正确；
C．二苯乙二酮粗品中可能混有未反应完全的安息香，结合溶解性数据，可用乙醇作溶剂进行重结晶，C正确；
D．可采用红外光谱仪测定产物中的化学键和官能团，用质谱仪测定产品的相对分子质量，D错误；
故答案为AD。
（5）装置图中，右侧水流流动时产生的气体压强差，会显著减小吸滤瓶中的气压，安全瓶能起到防倒吸的作用；相较于普通过滤装置，抽滤能加快过滤速率，且过滤效果更好，使产品更干燥。
（6）产率=实际产量÷理论产量，实际生成的二苯乙二酮的物质的量=m÷M=4.2g÷210g⋅ml−1=0.02ml，根据反应原理，理论生成的二苯乙二酮的物质的量=苯甲醛的物质的量÷2，n苯甲醛=m÷M=ρv÷M=1.06g⋅cm−3×5mL÷106g⋅ml−1=0.05ml，n二苯乙二酮理论产量=0.05÷2=0.025ml，产率=0.02÷0.025×100%=80.0%；滴加NaOH速率过快，会导致溶液局部碱性过强，已知“在高浓度碱液中反应，会导致催化过程中维生素B1的噻唑环开环失效”，催化效果降低，产品产率降低。
【变式2-2】（2025·山西·模拟预测）2-戊酮是一种有机酮类化合物，主要作为工业溶剂和有机合成中间体。工业上可以通过多种方法制备2-戊酮，其中一种方法是通过正丁醇和甲醛溶液在酸性条件下发生反应，其反应原理为HCHO+CH3CH2CH2CH2OH→H+ΔCH3COCH2CH2CH3+H2O。
相关物质信息如表：
实验步骤如下：
Ⅰ．制备2-戊酮：组装如图装置(略去夹持装置)。向仪器A中加入50 mL正丁醇，再通过仪器B缓慢滴加10 mL甲醛溶液与5 mL浓硫酸的混合液，同时打开磁力加热搅拌器搅拌并加热至65～70℃，控制滴加速度使反应温度稳定，滴加完毕后继续回流反应2小时。
Ⅱ．提纯2-戊酮：待反应液冷却至室温后，将其转移至分液漏斗，加入30 mL饱和碳酸钠溶液中和至pH约为7～8，静置分层，分出有机相；水相再用20 mL乙醚萃取2次；合并有机相，加入无水硫酸钠，过滤后将滤液转入蒸馏烧瓶，蒸馏，收集馏分。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是 ，盛放液体反应物时，液体体积一般不超过其容积的 。
(2)仪器B中支管的作用是 。
(3)冷凝水应从球形冷凝管的 口通入(填“a”或“b”)。
(4)分液漏斗使用前应先 并洗净备用；该实验中分离上下层液体时，先分出下层水相，再把有机相从 (填“下口放出”或“上口倒出”)；用饱和碳酸钠溶液洗涤有机相的目的是 (用离子方程式表示)。
(5)实验中加入无水Na2SO4的作用是 。
(6)在进行蒸馏操作时，收集温度在 之间的馏分即得纯净的2-戊酮。
(7)与本实验安全注意事项有关的图标有___________(填字母)。
A．排风B．热烫C．洗手D．锐器
【答案】(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 23
(2)平衡压强，使液体顺利流下
(3)a
(4) 检漏 上口倒出 2H++CO32−=H2O+CO2↑
(5)用作干燥剂
(6)101～103℃(可适当放宽至±2℃之间)
(7)ABC
【解析】（1）仪器A的名称是三颈烧瓶或三口烧瓶，盛放液体反应物时，液体体积一般不超过其容积的23。
（2）仪器B是恒压滴液漏斗，其支管的作用是平衡压强，使液体顺利流下。
（3）冷凝管中冷凝水的进出水方向是下进上出，，即应从球形冷凝管a口通入，这样冷凝水才能充满冷凝管，冷凝效果更好。
（4）分液漏斗使用前应先检漏，具体操作为关闭活塞并注水，检查活塞处是否渗水，若无渗水，倒置检查玻璃塞是否漏水，再扶正后旋转玻璃塞180度后复检；由于2-戊酮的密度小于水的密度，分离上下层液体时，先分出下层水相，再从上口倒出有机相；有机相中含有少量的H2SO4，用碳酸钠溶液洗涤有机相的目的是除去硫酸，其离子方程式为2H++CO32−=H2O+CO2↑。
（5）实验中加入无水Na2SO4的作用是作干燥剂，吸收2-戊酮中少量水分。
（6）2-戊酮的沸点是102℃，蒸馏时应收集接近或等于目标组分沸点的稳定温度区间的馏分，通常波动±1℃内，故在进行蒸馏操作时，收集温度在101～103℃之间的馏分即可得纯净的2-戊酮。
（7）为及时排出实验中产生的有害蒸汽，避免人员吸入造成损伤，应使用排风装置；化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手；该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰；该实验中未涉及锐器的操作；故选A、B、C。
考向03 定量分析实验
【例3-1】（2025·天津卷）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为NH4xCuySO4z⋅nH2O。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。
Ⅰ．溶液的配制
将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。
Ⅱ．组成的测定
①SO42−定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO42−完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。
②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 ml/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。
已知：2Cu2++4I−=2CuI↓+I2,I2+2S2O32−=2I−+S4O62−
(1)研细晶体的仪器名称为 。
(2)配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为 (填序号)。
a.将蒸馏水注入容量瓶
b.改用胶头滴管滴加蒸馏水
c.观察到液面离刻度线1~2 cm
d.至凹液面与刻度线相切
(3)分析SO42−时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？ (填“能”或“不能”)。实验得到BaSO4的平均质量为 。
(4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为 ；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为 ；③达到滴定终点的标志为 。
(5)硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为 。
(6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)；
①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度 ；
②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果 。
(7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。 (填“能”或“不能”)，理由是 。
【答案】(1)研钵
(2)acbd
(3) 不能 1.165 g
(4) 淀粉溶液 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下 溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色；
(5)16%
(6)偏低 偏低
(7) 能 由电荷守恒可以确定NH4+的物质的量，由质量守恒可以确定H2O的物质的量，进而推算出最简整数比，得出化学式
【分析】该实验的实验目的是用滴定法测定杀虫剂硫酸铜铵晶体的组成。
【解析】（1）实验室研细晶体的仪器为研钵；
（2）配制500 mL溶液定容的操作为将蒸馏水注入容量瓶，观察到液面离刻度线1~2 cm，改用胶头滴管滴加蒸馏水，至凹液面与刻度线相切，操作的正确顺序为acbd；
（3）分析硫酸根离子时，不能用稀硫酸洗涤，否则硫酸根离子会与附在沉淀表面的钡离子转化为硫酸钡沉淀，导致所测硫酸钡的质量偏大；由题给数据可知，第一次实验测得数据偏大，应舍去，则硫酸钡的平均质量为1.164g+1.165g+1.166g3=1.165 g；
（4）由题意可知，分析铜离子时，应选用淀粉溶液作指示剂，当溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，具体操作为将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下，达到滴定终点的标志为溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色；
（5）由方程式可得如下转化关系：2Cu2+-I2-2S2O32-，滴定消耗25.00 mL0.1000 ml/L 硫代硫酸钠溶液，则硫酸铜铵晶体中元素铜的质量分数为0.100ml/L×0.025L×500mL25.00mL×64g20.000g×100%=16%；
（6）①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出会使溶质的物质的量偏小，导致所配溶液浓度偏低；
②若在滴定终点读数时，俯视液面会使消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测铜离子含量的测定结果偏低；
（7）由题意可知，实验测得硫酸根离子和铜离子的物质的量，则由电荷守恒可以确定硫酸铜铵晶体中铵根离子的物质的量，由质量守恒可以确定结晶水的物质的量，由物质的量之比等于微粒个数之比可以得出硫酸铜铵晶体的化学式，所以根据上述实验和结果能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式。
【例3-2】（2025·海南卷）NaNO3−NaNO2混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。
回答问题：
(1)“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶液。
(2)熔盐中总硝态盐(NaNO3−NaNO2)含量测定
①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由Na+将Cl−定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生NOx、HNO3及HCl，需置于 橱中进行，其废气处理需用 溶液吸收。
②银量法的滴定剂为AgNO3标准液，指示剂为K2CrO4，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是 。
(3)熔盐中NaNO2含量测定
①测定 准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量KI的碘量瓶中，加入10 mL稀H3PO4，避光静置5 min完成“氧化”：4H++2NO2−+3I−=I3−+2NO↑+2H2O，以浓度为c1 ml⋅L−1的Na2S2O3标准溶液滴定，消耗体积为V1 mL，反应式：2S2O32−+I3−=S4O62−+3I−。
②空白测定准 确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗Na2S2O3标准溶液体积为V0 mL。
样品中NaNO2质量分数为 。
【答案】(1) 分析天平 烧杯 引流
(2) c 通风 氢氧化钠 pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定
(3)69c1(V1−V0)a%
【分析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐(NaNO3−NaNO2)含量测定，将混合熔盐配制成250mL溶液，根据nNa=nN，用Na+将Cl−定量固定的“转化”，再用AgNO3标准液滴定Cl−，进而测定(NaNO3−NaNO2)含量；第二步用过量的I−将NO2−转化为NO同时I−转化为I3−，I3−用Na2S2O3标准溶液滴定，进而测定熔盐中NaNO2含量测定，据此解答。
【解析】（1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平；
过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移；
转移溶液时玻璃棒的作用为引流。
（2）①用电加热板加热时，不需要用玻璃棒搅拌，漏斗能导气，蒸气能溢出，且能防止盐酸过快挥发，故选c；
反应生成有毒气体时应在通风橱进行；
废气为酸性气体，用NaOH溶液吸收即可；
②pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。
（3）由题意得2Na2S2O3~I3−~2NO2−，所以减去空白对照后25.00 mL样品含有的NO2−物质的量为n(NaNO2)=c1(V1−V0)×10−3 ml，样品中NaNO2的质量分数为250 mL25.00 mL×n(NaNO2)×M(NaNO2)ag×100%=69c1(V1−V0)a%。
1．重量分析法
①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。
③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、气化法、萃取法等。
A.沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧的后成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成的含量，这是重量分析的主要方式。
B.气化法是用加热或其它化学方法使试样中被测成分转化为气体逸出，然后根据气体逸出前后的试样重量之差来计算被测成的含量。如“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”设计原理中就是利用了气化法。
④计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。
①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种：
3．滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。
②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
③根据标准溶液和待测溶液间的反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。根据滴定的方式不同又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。
④滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。
【变式3-1】（2025·湖南湘西·一模）摩尔盐是分析化学中重要的基准物质，其化学式可表示为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，其摩尔质量为392 g·ml-1。它易溶于水，难溶于乙醇。某学习小组利用废铁屑、稀硫酸和硫酸铵为原料设计如图所示装置(加热和夹持装置已略去)制备少量摩尔盐并测定产品纯度。
已知：废铁屑表面有油污，且含有硫化亚铁杂质。
Ⅰ．制取摩尔盐
实验步骤如下：
①用10% Na2CO3溶液煮废铁屑5分钟，过滤后用蒸馏水冲洗至中性，转移至锥形瓶中。
②关闭活塞K3，打开活塞K1和K2，加入20%稀硫酸，水浴加热至50∼60℃，待大部分废铁屑溶解后，打开活塞K3，关闭活塞K2。
③一段时间后再关闭活塞K1、K3，采用热水浴蒸发装置B中水分，待液面产生晶膜时停止加热，冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤晶体样品、干燥。
回答下列问题：
(1)摩尔盐中铁元素的化合价为 ，基态该离子的价层电子轨道表示式为 。
(2)实验中两次用到Na2CO3溶液的作用分别是 。
(3)步骤③用无水乙醇洗涤的优点是 。
Ⅱ．测定产品纯度
取10.00 g实验所得晶体样品配成100 mL溶液，取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加稀硫酸酸化，用0.1000 ml·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点，重复3次，平均消耗KMnO4标准溶液9.00 mL。
(4)滴定反应的离子方程式为 。将KMnO4标准溶液装入滴定管后，排气泡的正确操作为 (填字母)。
a． b． c． d．
(5)经计算，该产品的纯度为 %(保留三位有效数字)；滴定时，若滴定时间过长，可能会导致测得的产品纯度 (填“偏大”或“偏小”)。
【答案】(1)+2
(2)除去废铁屑表面的油污；吸收装置A中产生的H2S(合理即可)
(3)减少晶体在洗涤过程中的溶解损失；乙醇易挥发，晶体易干燥(合理即可)
(4) 5Fe2++MnO4−+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O b
(5) 70.6% 偏小
【分析】含有FeS的废铁屑用10%Na2CO3溶液去除表面油污和清洗后，关闭活塞K3，打开活塞K1和K2，加入20%稀硫酸，水浴加热至50∼60℃，待大部分废铁屑溶解后，得到硫酸亚铁溶液，打开活塞K3，关闭活塞K2，将装置A中的溶液通过产生的H2压入装置B中，与硫酸铵溶液混合后得到硫酸亚铁铵晶体，一段时间后再关闭活塞K1、K3，采用热水浴蒸发装置B中水分，待液面产生晶膜时停止加热，冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤晶体样品、干燥，据此分析解答。
【解析】（1）根据(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O中铵根带+1电荷，硫酸根离子带-2电荷，根据电荷守恒和化合价分析，Fe元素为+2价，基态Fe原子的电子排布式为[Ar]3d64s2，失去2个电子形成Fe2+，基态Fe2+的价层电子轨道表示式为；
（2）已知废铁屑表面有油污且含有硫化亚铁，与硫酸反应会生成有刺激性气味的H2S，Na2CO3溶液呈碱性，能够与油污发生皂化反应除去油污，同时它作为碱性溶液可以吸收H2S；
（3）无水乙醇能降低硫酸亚铁铵晶体的溶解度，避免在洗涤过程中晶体大量溶解造成损失，且乙醇易挥发，便于干燥晶体；
（4）滴定过程中Fe2+与MnO4−发生氧化还原反应，其配平后的离子方程式为5Fe2++MnO4−+8H+= 5Fe3++Mn2++4H2O，观察所给的操作示意图，KMnO4溶液应装入酸式滴定管，排气泡时打开活塞，让溶液快速流出，使气泡排出，b符合题意；
（5）nMnO4−=0.1000 ml·L-1×9.00×10−3 L=9×10−4 ml，由亚铁离子与高锰酸根反应的化学计量数可知，25.00 mL所配溶液中nFe2+=5nMnO4−=4.5×10−3ml，100 mL所配溶液中含有100mL25mL ×4.5×10−3 ml=0.018 ml，样品中NH42FeSO42⋅6H2O的纯度为0.018ml×392g⋅ml−110.00g ×100%=70.6%，Fe2+易与空气中的氧气反应，若滴定时间过长，会导致消耗KMnO4标准液溶液体积偏小，则导致测得的产品纯度偏小。
【变式3-2】（2025·河南·模拟预测）二氧化硫是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂。某实验小组用如图装置(加热、夹持装置等略)测定某品牌干果中二氧化硫(以亚硫酸盐形式存在)的残留量。
实验步骤：
ⅰ．称取m g粉碎后的干果置于圆底烧瓶B中，加入200 mL蒸馏水。A中加入足量的质量分数为3%的过氧化氢溶液作为吸收液。
ⅱ．接通C中冷凝水，通入N2，将D中10 mL 6 ml/L的盐酸加入B中，加热B中的溶液至微沸，并保持1.5 h，直至反应完全。
ⅲ．将A中溶液放冷后摇匀，溶液体积为100 mL。取20 mL，加入指示剂，用0.0100 ml/L NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液体积为V1 mL。
ⅳ．不加样品，重复上述操作，进行空白试验，消耗NaOH标准溶液体积V2mLV2＞0。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为 ，A中发生反应的化学方程式为 。
(2)A中加入3%的过氧化氢溶液使用时需要现配。配制方法：量取质量分数为30%的过氧化氢溶液100 mL，加水稀释至1000 mL。配制过程中下列仪器不需要的是 (填仪器名称)。
(3)盐酸在实验中的作用是 。
(4)冷凝管C的进水口应为 (填“a”或“b”)。反应结束后，应先停止 (填“加热”或“通冷凝水”)。
(5)空白实验的目的是排除试剂或环境对实验测定带来的影响，若未做空白试验，测得SO2残留量会 (填“偏高”或“偏低”)。
(6)该干果中二氧化硫残留量为 g/kg(按二氧化硫计，列出计算式)。
【答案】(1) 锥形瓶 SO2+H2O2=H2SO4
(2)球形分液漏斗、电子天平
(3)将亚硫酸盐转化为二氧化硫，使SO2充分释放
(4) a 加热
(5)偏高
(6)V1-V2×1.6m
【分析】装置A为SO2吸收装置，与H2O2反应生成H2SO4，装置 B是样品反应的发生装置，其中放置粉碎的干果样品，加入盐酸后，亚硫酸盐与盐酸反应生成SO2气体，装置 C为直形冷凝管，作用是冷凝回流，使挥发的SO2被充分冷凝，提高SO2的收集效率，同时防止装置内液体过度挥发，装置 D用于盐酸，通过分液漏斗的旋塞可控制盐酸的滴加速度，从而控制SO2的生成速率。
【解析】（1）由图可知，装置A为锥形瓶；A中反应的化学方程式为SO2+H2O2=H2SO4；
（2）配制 3% 的过氧化氢溶液是稀释过程，只需量取体积（量筒）、溶解（烧杯）、转移（玻璃棒、容量瓶），不需要球形分液漏斗（用于分液或滴加液体，此处用不到）和电子天平（稀释不涉及称量固体）；
（3）样品中SO2以亚硫酸盐形式存在，盐酸的作用是与亚硫酸盐反应生成SO2气体，使SO2被 A 中H2O2吸收；
（4）冷凝管 C 的进水口应为a（冷凝水 “下进上出”，保证冷凝管充满水，冷凝效果好）；反应结束后，应先停止加热（若先停冷凝水，装置内残留的SO2无法被充分冷凝吸收，导致测定结果偏低）；
（5）空白实验用于排除试剂或环境的干扰。若未做空白实验，滴定消耗的NaOH体积会包含试剂本身的消耗，导致计算的H2SO4偏多，最终测得SO2残留量偏高；
（6）滴定时H2SO4和NaOH按照1:2反应，则n(H2SO4)=12 n(NaOH) ，20 mL溶液中n(NaOH)=0.0100 ml/L×（V1-V2）×10-3 L，则n(H2SO4)= 12 ×0.0100 ×（V1-V2）×10-3 ml，100 mL溶液中n(H2SO4)= 12 ×0.0100 ×（V1-V2）×10-3× 10020 ml，由元素守恒可知n(SO2)= n(H2SO4)，则m(SO2)=64× 12 ×0.0100 ×（V1-V2）×10-3× 10020g，换算为g/kg： 64×12×0.0100×(V1−V2)×10−3×10020m×10−3=1.6×(V1−V2)mg/kg。
考向04 探究实验
【例4-1】（2025·湖北卷）某小组在探究Cu2+的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：
(1)向2mL10%NaOH溶液加入5滴5%CuSO4溶液，振荡后加入2mL10%葡萄糖溶液，加热。
①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： 。
(2)向20mL0.5ml⋅L−1CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是
②同学甲一次性加入1.18gZn粉，得到0.78g红棕色固体，其组成是 (填标号)。
a．Cu b．Cu包裹Zn c．CuO d．Cu和Cu2O
③同学乙搅拌下分批加入1.18gZn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含Zn和Cu(Ⅰ)。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ CuO；Ⅱ CuO和Cu；Ⅲ Cu，开展了下面2个探究实验：
由实验结果可知，X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是 。
【答案】(1) Cu2O 还原 Cu(OH)2ΔCuO+H2O
(2) 除去过量的锌粉 b Ⅲ 光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色
【分析】(1)向2mL10%NaOH溶液加入5滴5%CuSO4溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入2mL10%葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应；
(2)向20mL0.5ml⋅L−1CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。
【解析】（1）①向2mL10%NaOH溶液加入5滴5%CuSO4溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入2mL10%葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu被葡萄糖从+2价还原为+1价，葡萄糖表现出还原性；
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：Cu(OH)2ΔCuO+H2O；
（2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉；
②先加Zn粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu)，20mL 0.5ml/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5ml/L×20mL=0.01ml，Cu的最大物质的量为0.01ml，质量为0.64g，生成Cu2O的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g：
a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a不符题意；
b．若是Cu包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b符合题意；
c．若是CuO，则不可能为红棕色，c不符题意；
d．若是Cu和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g之间，d不符题意；
选b；
③实验1得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。
【例4-2】（2025·浙江卷）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，原因是 。
【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3
(2)P2O5、硅胶
(3)ABD
(4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率
(5)②④⑤③①
(6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂
【分析】本题为实验探究题，让氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下进行反应生成化合物Z，充分反应后加入适量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机相，向有机相中加入无水Na2SO4进行出水，过滤除去Na2SO4晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的Z的粗产品，据此分析解题。
【解析】（1）已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3，故答案为：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3；
（2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水分，此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用P2O5、硅胶，故答案为：P2O5、硅胶；
（3）A．由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确；
B．由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B正确；
C．由(2)题干信息可知，X处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误；
D．已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确；
故答案为：ABD；
（4）由分析可知，步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；故答案为：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率；
（5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①；
（6）已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂，故答案为：AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂。
1.探究性综合实验题的特点及类型
（1）特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。
（2）类型：①对物质化学性质的实验探究；②对化学反应原理的实验探究。
2.探究型实验方案设计
（1）研究物质性质的基本方法和程序③
①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。
②研究物质性质的基本程序：
（2）物质性质实验方案的设计思路
①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。
②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。
③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。
④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。
⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。
3.探究型实验主要角度
（1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。
（2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。
（3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
（4）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
（5）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
（6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
（7）可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究。
（8）化学反应速率的影响因素探究。
【变式4-1】（2025·广东深圳·模拟预测）某小组探究金属Na、Mg与铜盐溶液的反应。
实验装置如图所示，进行如下实验：
已知：i．金属阳离子结合OH-的能力：Cu2+＞Mg2+；
ii．CuCl为白色沉淀；[CuCl4]2-显黄色，与过量铜离子混合显绿色。
(1)经检验，I中产生的黑色固体是CuO，I中生成CuO过程中的反应有 (离子方程式)、Cu2++2OH-=Cu(OH)2 ↓ 、Cu(OH)2ΔCuO+H2O。
(2)探究实验Ⅱ中橙黄色浊液中浑浊物的主要成分
①产物预测：从价态角度分析Cu具有的性质是 ，能够和CuCl2反应，故甲同学推测橙色浑浊物中含有CuCl。
②依据猜测他进行了如下实验：
该同学再次分析Mg与CuCl2溶液反应的实验现象，改进实验方案，证明了Cu与CuCl2溶液反应生成了CuCl，他的改进方法为 。
③查阅资料，实验Ⅱ中的橙色浑浊物中主要成分为Cu2O，进行以下实验：
反应的离子方程式为 、Cu2++Cl-⇌CuCl42-。
(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ，解释Mg与CuCl2溶液反应既有Cu(OH)2又有Cu生成的原因是 。
(4)利用实验V探究其他条件相同时，镁与硫酸铜溶液能否反应生成Cu(+1)，烧杯中加入的溶液a是 。
(5)综合上述实验，影响Na、Mg和铜盐溶液反应产物的因素有 (写两点)。
【答案】(1)2Na+2H2O=2Na++2OH-+H2↑
(2) Cu具有还原性 加热溶液 Cu2O+2H+=Cu2++Cu+H2O
(3)Mg条消耗溶液中的H+产生氢气，金属阳离子结合OH-的能力：Cu2+＞Mg2+，部分Cu2+生成Cu(OH)2，部分Cu2+被Mg还原为Cu
(4)酸化的2mL1.0 ml/L的CuSO4溶液(pH≈2.7)
(5)金属的还原(活泼)性、金属离子结合OH−的能力、阴离子种类、能否形成配合物、溶液温度等
【分析】Ⅰ .加入金属钠，钠剧烈反应放出热量，迅速熔成小球，产生氢气并伴随燃烧。溶液颜色变浅，产生大量蓝色氢氧化铜沉淀和少量黑色固体CuO。Ⅱ.加入金属镁，镁条表面很快产生氢气，同时析出红色固体铜，溶液温度升高。随着反应进行，溶液中出现蓝白色固体Cu(OH)2、CuCl，随后消失，得到[CuCl4]2-橙黄色溶液，镁条表面析出大量疏松的红色固体铜。
【解析】（1）Ⅰ中生成CuO的有关反应第一步是金属Na与水反应产生OH-，其方程式为2Na+2H2O=2Na++2OH-+H2↑；
（2）①产物预测：Cu具有还原性，Cu为 0 价，可被CuCl2中 + 2 价的Cu2+氧化，发生歧化反应生成CuCl；②实验 Ⅲ 中无现象，是因为反应速率慢；结合实验 Ⅱ反应放热、溶液pH升高的特点，改进方法为：加热，再观察是否有白色沉淀生成；③Cu2O与盐酸反应的离子方程式为Cu2O+2H+=Cu2++Cu+H2O；
（3）Mg条消耗溶液中的H+产生氢气，金属阳离子结合OH-的能力：Cu2+＞Mg2+，部分Cu2+生成Cu(OH)2，部分Cu2+被Mg还原为Cu；
（4）要探究Mg与CuSO4溶液能否生成Cu，需控制变量（与CuCl2对比，仅阴离子不同），因此溶液a是酸化的2mL1.0 ml/L的CuSO4溶液(pH≈2.7)；
（5）由上述实验可知，影响Na、Mg和铜盐溶液反应产物的因素有金属的还原(活泼)性、金属离子结合OH−的能力、阴离子种类、能否形成配合物、溶液温度等。
【变式4-2】（2025·江西·模拟预测）某小组设计实验探究H2的氧化性和还原性(如图)。回答下列问题：
已知：含CuNH32+的氨水呈无色，易被氧化；含CuNH342+的溶液呈蓝色；B装置装有含CuNH32+的氨水。
(1)X是一种稀酸溶液，它的溶质可能是 (填化学式)，C装置的作用是 。
(2)实验时，先旋开K，在管口a处收集气体，经验纯后，再点燃D、E处的酒精灯，这样操作的目的是 。
(3)实验中，B装置内无色溶液变蓝。B装置中反应的离子方程式为 ，蓝色离子的结构图示为 (画出配位键)。
(4)D装置中反应的化学方程式为 。
(5)实验完毕后，先熄灭D、E处酒精灯，后停止通入氢气，这样操作的目的是 。停止通入H2的操作是 。
(6)取少量CaH2粉末置于含酚酞的水中，溶液 (填“变红”或“颜色无明显变化”)，产生的气体 (填“能”或“不能”)在空气中燃烧，CaH2和水反应时，氧化产物和还原产物的质量比为 。
【答案】(1) H2SO4(或HCl) 干燥氢气
(2)排尽装置内的空气，避免空气与钙反应，避免H2和O2混合受热发生爆炸
(3)4CuNH32++O2+2H2O+8NH3=4CuNH342++4OH−
(4)Ca+H2ΔCaH2
(5) 氢气作保护气，避免炽热的铜被空气中的O2氧化 旋转K，关闭活塞(或关闭活塞K)
(6) 变红 能 1：1
【分析】该实验装置用于探究氢气的氧化性和还原性。A 装置中锌与H2SO4(或HCl)反应生成氢气，B装置装有含CuNH32+的氨水，C 装置干燥氢气，D 装置中氢气与钙在加热条件下反应，体现氢气的氧化性生成氢化钙，E 装置中氢气与氧化铜在加热条件下反应，体现氢气的还原性生成铜和水。
【解析】（1）锌与稀硫酸（或稀盐酸）反应可生成氢气，用于后续实验；C装置通常盛装浓硫酸，起到干燥氢气的作用，避免水蒸气对后续实验产生干扰；
（2）排尽装置内的空气，避免空气与钙反应，避免H2和O2混合受热发生爆炸；
（3）
含CuNH32+的氨水易被氧化，与氧气反应生成蓝色的CuNH342+，离子方程式为4CuNH32++O2+2H2O+8NH3=4CuNH342++4OH−；CuNH342+的配位键结构：Cu2+为中心离子，NH3为配体，Cu2+与 4 个NH3通过配位键结合，结构图示为;
（4）在加热条件下，Ca与H2反应生成CaH2，化学方程式为：Ca+H2ΔCaH2；
（5）熄灭酒精灯后，氢气作保护气，避免炽热的铜被空气中的O2氧化；旋转K，关闭活塞，可停止氢气的通入；
（6）CaH2与水反应生成氢氧化钙和氢气，氢氧化钙使酚酞变红；生成的氢气具有可燃性，能在空气中燃烧；反应CaH2中H为−1价，H2O中H为+1价，氧化产物和还原产物均为H2，根据得失电子守恒，氧化产物（由−1价H被氧化生成）和还原产物（由+1价H被还原生成）的物质的量之比为1:1，质量比也为1:1。
1.（2025·浙江温州·一模）某兴趣小组用硫代硫酸钠与H2O2反应制备连三硫酸钠(Na2S3O6)。反应方程式为：2Na2S2O3+4H2O210℃Na2S3O6+Na2SO4+4H2O(剧烈的放热反应)。流程如下：
已知：①H2S3O6()为二元强酸。
②Na2S3O6可以简单描述为：Na2S2O3⋅SO3或Na2SO4⋅SO2⋅S。
装置如图(水浴、夹持装置省略)：请回答：
(1)实验中的搅拌Ⅱ作用不同于搅拌Ⅰ，则搅拌Ⅱ的主要作用是 。
(2)①连多硫酸(H2SxO6)均不够稳定，较易歧化分解。下列连多硫酸稳定性由强到弱的顺序为 。
A．H2S2O6 B．H2S3O6 C．H2S4O6
②Na2S3O6晶体较高温度下可发生分解，预测下列物质不可能是其分解产物的是 。
A．S B．Na2S C．SO3 D．Na2S2O3
(3)下列说法正确的是___________。
A．滴加H2O2溶液前，水浴温度应低于10 ℃为宜
B．加入过量H2O2溶液，可促进Na2S2O3转化为Na2S3O6
C．a口需插入温度计
D．当测定混合液为中性时，可判断反应结束
(4)系列操作包括：低温浓缩溶液B、冷却结晶等操作，但在溶液B的溶质组成比不变的情况下，会因这两步操作的不规范导致粗产品中含有较多的副产物Na2SO4杂质，试分析可能的原因 。
(5)假设Na2SO4是唯一杂质。兴趣小组取mg样品，锥形瓶中完全溶解后，加入过量的稀盐酸，发生反应：S3O62−→H+SO2↑+S↓+SO42−后，再加入过量BaCl2溶液，分离产生的沉淀，洗涤、干燥、称量为ng，计算，可得Na2S3O6的含量。
有同学提出，实验中有硫生成，不能根据沉淀质量(ng)有效测定Na2S3O6的纯度。请判断该同学观点正误，并说明理由 。
【答案】(1)使H2O2反应充分，防止局部温度过高，H2O2分解损耗
(2) A>B>C B
(3)ACD
(4)蒸发溶剂过多，结晶速率过快
(5)不正确，根据S3O62−=SO2↑+S↓+SO42−知，S单质与BaSO4物质的量相等，可以分别得出由S3O62−生成的S单质和BaSO4质量
【分析】将原料加入50 mL水中，通过搅拌 Ⅰ使其充分溶解，得到溶液 A（主要含Na2S2O3），向溶液 A 中滴加 30% 的H2O2溶液，同时进行搅拌Ⅱ和控温操作，得到溶液 B，对溶液 B 进行 “蒸发浓缩、冷却结晶” 等操作，得到Na2S3O6粗产品。
【解析】（1）搅拌Ⅱ的主要作用是使H2O2反应充分，防止局部温度过高，H2O2分解损耗；
（2）连多硫酸的稳定性与 S 链长度有关：S 链越短，分子结构越稳定（长链易断裂），多硫酸稳定性由强到弱的顺序为A>B>C；
（3）A．反应需控温在10 ℃，滴加H2O2前水浴温度低于 10 ℃，可避免反应放热后温度超过10 ℃，A正确；
B．过量H2O2会将Na2S3O6进一步氧化为Na2SO4，不能促进Na2S2O3转化为Na2S3O6，B错误；
C．a 口插入温度计可实时监测反应温度，便于控温，C正确；
D．反应物Na2S2O3溶液因S2O32−水解而呈弱碱性，产物Na2S3O6和Na2SO4均为强酸强碱盐，其混合溶液呈中性。因此，当测定混合液为中性时，可判断反应结束，D正确；
故选ACD；
（4）若蒸发溶剂过多、结晶速率过快，Na2S3O6易分解；
（5）根据S3O62−=SO2↑+S↓+SO42−知，S单质与BaSO4物质的量相等，可以分别得出由S3O62−生成的S单质和BaSO4质量，故该观点不正确。
2.（2025·广西贵港·模拟预测）高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效多功能的新型非氯绿色消毒剂，主要用于饮用水处理。实验室用如图所示装置(夹持仪器等已略去)制备KClO溶液，并通过KClO溶液与FeNO33溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。
已知：
Ⅰ．K2FeO4部分性质如下：①可溶于水；②Fe3+、FeOH3等会加快高铁酸钾分解；③在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成FeOH3和O2。
Ⅱ．Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。
请回答下列问题：
(1)盛放饱和FeNO33溶液的仪器名称为 ，该仪器中支管的作用是 。
(2)试剂X为 。
(3)三口烧瓶须置于冰水浴中，将温度控制在0~5℃下进行反应，原因是 。
(4)在搅拌下，将饱和FeNO33溶液缓慢滴加到饱和KClO溶液中即可制取K2FeO4。
①缓慢滴加的目的是 。
②生成K2FeO4的离子方程式为 。
(5)采用量气法测定K2FeO4的纯度，取1.00 g产品(杂质不参与反应)，加入足量稀硫酸酸化，使之完全反应，用量气管量取产生气体的体积。
①读取气体体积前，水位如图所示，待反应装置冷却至室温后还需要进行水的操作是 。
②若测得生成O2的体积为80.64 mL(已换算成标准状况下)，则K2FeO4的纯度为 %。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 平衡气压，使液体顺利流下
(2)饱和食盐水
(3)温度过高会生成副产物氯酸钾(或其他合理答案)
(4) 防止滴加速度过快Fe3+促进K2FeO4分解 2Fe3++3ClO−+10OH−=2FeO42−+3Cl−+5H2O
(5) 向下移动量气管，使两侧液面相平 95.04
【分析】A装置中的浓盐酸与KMnO4反应可生成Cl2； Cl2与KOH在较低温度下反应生成KClO，故装置B得除去Cl2中的HCl；C装置生成KClO后加入FeNO33溶液制备出K2FeO4，D用于尾气处理。
【解析】（1）盛放饱和FeNO33溶液的仪器名称为恒压滴液漏斗。该仪器中支管的作用是平衡气压，使液体顺利流下；
（2）根据分析，试剂X用于除去Cl2中的HCl，应用饱和食盐水。
（3）三口烧瓶须置于冰水浴中，将温度控制在0~5℃下进行反应，原因是温度过高会生成副产物KClO3。
（4）①K2FeO4在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成FeOH3和O2，故缓慢滴加的目的是防止滴加速度过快Fe3+促进K2FeO4分解。
②KClO溶液与FeNO33溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4，生成K2FeO4的离子方程式为2Fe3++3ClO−+10OH−=2FeO42−+3Cl−+5H2O。
（5）①读取气体体积前，水位如图所示，待反应装置冷却至室温后还需要进行水的操作是向下移动量气管，使两侧液面相平。
②K2FeO4在酸性条件下，使之完全反应，离子方程式4FeO42−+20H+=4Fe3++3O2+10H2O。
若测得生成O2的体积为80.64 mL，其物质的量为nO2=80.64×10-3L22.4 L⋅ml−1=3.6×10-3ml，则nK2FeO4=43nO2=43×3.6×10-3ml=4.8×10-3ml
K2FeO4的纯度=4.8×10-3ml×198 g⋅ml−11.00g×100%=95.04%。
3.（2025·浙江·一模）三氟甲基亚磺酸锂(M=140g⋅ml−1)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ、向A中加入3.5gNaHCO3、5.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯(M=168.5g⋅ml−1)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。
Ⅱ、向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ、将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ、将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。
已知：①THF()是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
②三氟甲基亚磺酸锂在潮湿的空气中易被氧化。
请回答：
(1)仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。
(2)下列有关步骤Ⅰ说法不正确的是______。
A．逐滴加入三氟甲磺酰氯可以防止反应温度过高使产物分解
B．反应中产生的气泡主要成分是SO2
C．因实验在通风橱内进行，无需连接尾气吸收装置
D．浅黄色固体中主要含三氟甲基亚磺酸钠和硫酸钠等物质
(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。
(4)判断步骤Ⅲ抽滤所得滤液中的主要溶质，并从物质结构角度分析其易溶于THF的理由 。
(5)对粗产品进行重结晶，正确的操作排序是 。
a．趁热过滤 b．粗产品溶于热的乙醇中 c．粗产品溶于热水
d．缓慢冷却 e．冷的乙醇溶液洗涤 f．抽滤
g。在空气中晾干 h。放入真空干燥器中干燥
(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留三位有效数字)。
【答案】(1) 三颈烧瓶 b
(2)BC
(3)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率
(4)滤液中的主要溶质为三氟甲基亚磺酸，THF和三氟甲基亚磺酸均为极性分子，根据相似相溶原理，三氟甲基亚磺酸易溶于THF；三氟甲基亚磺酸与THF形成分子间氢键，增强了三氟甲基亚磺酸在THF中的溶解性
(5)badfeh
(6)40.1%
【分析】向A中加入3.5gNaHCO3、5.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯Mr=168.5，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl→THF+NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g，据此解答。
【解析】（1）由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入、c口流出，故答案为：三颈烧瓶；b；
（2）A．向A中加入NaHCO3、Na2SO3和蒸馏水，搅拌下逐滴加入三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠、硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，实验中逐滴加入三氟甲磺酰氯可以防止反应温度过高使产物分解，A正确；
B．由A分析，生成气体主要成分为二氧化碳，B错误；
C．浓盐酸具有挥发性，且盐酸会和亚硫酸钠生成二氧化硫气体，则反应过程中会释放出有污染的气体，如HCl等，需要尾气吸收装置，C错误；
D．三氟甲磺酰氯反应后转化为三氟甲基亚磺酸钠，可知反应为氧化还原反应，会有硫酸钠生成，D正确；
故选BC。
（3）A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠、硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。
（4）由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为+HCl→THF+NaCl，由步骤Ⅳ将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品，可知滤液中主要成分为三氟甲基亚磺酸，THF和三氟甲基亚磺酸均为极性分子，根据相似相溶原理，三氟甲基亚磺酸易溶于THF；三氟甲基亚磺酸与THF形成分子间氢键，增强了三氟甲基亚磺酸在THF中的溶解性。
（5）三氟甲基亚磺酸锂与三氟甲基亚磺酸钠结构相似，由步骤Ⅱ可知，重结晶时需用乙醇溶解，趁热过滤过量的LiOH和反应生成的NaCl等杂质，再缓慢冷却，抽滤，洗涤，干燥，三氟甲基亚磺酸锂在潮湿的空气中易被氧化，所以选择真空干燥。故排序为：b．粗产品溶于热的乙醇中，a．趁热过滤，d．缓慢冷却，f．抽滤，e．冷的乙醇溶液洗涤，h．放入真空干燥器中干燥；
（6）已知向A中加入3.5gNaHCO3、5.2gNa2SO3（约为0.04ml）和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯(M=168.5g⋅ml−1，约为0.02ml)，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为140×，则三氟甲基亚磺酸锂的产率为1.1g140××100%=40.1%。
4.（2025·陕西榆林·一模）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备精钠(部分操作及反应条件略)。
(1)步骤I：氯磺化
实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a的名称为 。
②烧杯中水的作用是 。
(2)步骤Ⅱ：氨化
该步骤中，邻甲苯磺酰氯与一水合氨以物质的量之比为1：2反应生成邻甲苯磺酰胺。若取邻甲苯磺酰氯0.15ml，理论上需要15ml⋅L−1的氨水 mL。
(3)步骤Ⅲ：氧化
氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。
(4)步骤Ⅳ：酸化
将步骤Ⅲ所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 (填字母)。
(5)步骤V：成盐
糖精(邻磺酰苯甲酰亚胺)与碳酸氢钠在加热条件下反应，生成糖精钠、水和一种气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠晶体的实验步骤依次为：冷却结晶、 、洗涤、干燥。
【答案】(1)恒压滴液(分液)漏斗 尾气处理HCl，防止污染空气
(2)20
(3) 溶液紫色褪去 2MnO4−+3SO32−+H2O=2MnO2↓+3SO42−+2OH−
(4)ACEG
(5) CO2 过滤
【分析】甲苯先通过氯磺化，再经过氨化、氧化、酸化，最后与NaHCO3成盐，得到糖精钠，滤液获得糖精钠产品的操作需要经过冷却结晶、过滤、洗 涤、干燥；
【解析】（1）步骤I氯磺化中的反应物是甲苯和氯磺酸，产物主要是邻甲苯磺酰氯和水。氯磺酸和生成的水会发生水解反应生成氯化氢。氯化氢极易溶于水，可用水来吸收。由装置图可知，a为恒压滴液漏斗；
（2）由题可知，邻甲苯磺酰氯与一水合氨为1：2进行反应，0.15ml邻甲苯磺酰氯消耗的一水合氨为0.3 ml，加入15 ml/L的氨水，一共需要消耗氨水的体积为20 mL；
（3）氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的KMnO4，反应完全后，向其中滴加Na2SO3溶液以除去过量KMnO4溶液，KMnO4溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，KMnO4被还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：2MnO4−+3SO32−+H2O=2MnO2↓+3SO42−+2OH−；
（4）过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG；
（5）能水解生成羧基，与NaHCO3反应，产生大量的二氧化碳气体，当NaHCO3完全反应，趁热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，洗涤，干燥，故答案为：CO2；过滤。
5.（2025·云南·模拟预测）实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速反应产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①装有浓盐酸的仪器名称为 。
②除杂装置B中盛装的试剂为 。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl +8H2O，另外还有一个反应发生，写出其离子方程式： 。
④D的作用是 。
(2)探究K2FeO4的性质
取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl−而产生Cl2，设计以下方案：
①由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有 (填离子符号)，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl−氧化，该离子还可能由反应 产生(用离子方程式表示)。
②方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化Cl−，用KOH溶液洗涤的目的是排除 (填离子符号)的干扰。
【答案】(1) 分液漏斗 饱和食盐水 Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O 除去过量的Cl2，防止污染空气
(2) Fe3+ 4FeO42−+20H+=4Fe3++3O2↑+10H2O ClO−
【分析】由实验装置图可知，装置A中高锰酸钾固体与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C中氯气与氢氧化钾溶液、氢氧化铁反应制备高铁酸钾，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气。
【解析】（1）①由实验装置图可知，A装置中装有浓盐酸的仪器为分液漏斗。
②由分析可知，装置B中盛有饱和食盐水，用于除去氯化氢气体。
③装置C中的KOH溶液过量，可以与Cl2发生反应，离子方程式为Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O。
④Cl2是一种有毒气体，用装置D吸收Cl2，防止污染空气。
（2）①由方案Ⅰ中向溶液a加入KSCN溶液，溶液变红可知，a溶液中含有铁离子，由题给信息可知，高铁酸钾具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速反应产生氧气，则向高铁酸钾溶液中加入稀硫酸发生的反应为高铁酸根离子在酸性溶液中与氢离子反应生成铁离子、氧气和水，反应的离子方程式为4FeO42−+20H+=4Fe3++3O2↑+10H2O，所以a溶液中的铁离子不能判断一定是高铁酸钾将氯离子氧化而得。
②氯气与氢氧化钾溶液反应生成氯化钾、次氯酸钾和水，溶液中的次氯酸钾能与加入的盐酸反应生成氯化钾、氯气和水，则方案Ⅱ用氢氧化钾溶液洗涤高铁酸钾固体的目的是洗涤除去次氯酸根离子，排除次氯酸根离子对高铁酸根离子氧化氯离子的干扰。
6.（2025·云南·模拟预测）钾铬矾[K2SO4⋅Cr2(SO4)3⋅24H2O]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过SO2还原酸性重铬酸钾(K2Cr2O7)溶液制得，实验装置如图。回答下列问题：
(1)B中反应装置名称为 。
(2)选用质量分数为70%的H2SO4而不用稀硫酸的原因是 。
(3)写出装置B中析出K2SO4⋅Cr2(SO4)3⋅24H2O晶体的化学方程式： 。
(4)装置B中为了使SO2尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是 。
(5)钾铬矾样品中铬含量的测定：三价铬在酸性溶液中，与硝酸银接触下，与过硫酸铵反应被氧化成六价铬。反应为Cr2(SO4)3+3(NH4)2S2O8+8H2OAgNO3__2H2CrO4+3(NH4)2SO4+6H2SO4。
取1.04 g样品在酸性溶液中，加入硝酸银与过硫酸铵反应后，除去多余的硝酸银与过硫酸铵后，配成250 mL溶液，取25.00 mL，用0.1000ml⋅L−1的FeSO4溶液滴定至终点，消耗FeSO4溶液30 mL(三次实验的平均值)。
滴定过程中盛装FeSO4溶液的仪器为 ，样品中铬的质量分数为 。若滴定时滴定管开始无气泡，滴定后有气泡，则测出铬的质量分数 (填“偏低”“偏高”或“不变”)。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)SO2易溶于水，稀硫酸浓度较小，不利于SO2逸出
(3)K2Cr2O7+3SO2+H2SO4+23H2O=K2SO4⋅Cr2(SO4)3⋅24H2O↓
(4)适当增加重铬酸钾的浓度、使二氧化硫通过球泡进入溶液
(5)酸式滴定管 50% 偏低
【分析】由装置图可知，A为制备二氧化硫的装置，B为制备钾铬矾的装置，C为尾气处理装置，B中发生二氧化硫和重铬酸钾的反应，生成K2SO4⋅Cr2(SO4)3⋅24H2O，本实验中使用了有毒的二氧化硫气体，最后用C中氢氧化钠处理尾气。
【解析】（1）根据装置图，B仪器名称为三颈烧瓶。
（2）选用质量分数为70%的H2SO4，而不用浓硫酸或稀硫酸的原因是98%的浓硫酸H+浓度小，反应速率慢；SO2易溶于水，稀硫酸太稀水太多，不利于SO2放出。
（3）装置B中二氧化硫和K2Cr2O7反应，析出K2SO4⋅Cr2(SO4)3⋅24H2O晶体，化学方程式为K2Cr2O7+3SO2+H2SO4+23H2O=K2SO4⋅Cr2(SO4)3⋅24H2O↓。
（4）装置B中为了使SO2尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是适当增加重铬酸钾的浓度、使二氧化硫通过球泡进入溶液等。
（5）FeSO4溶液水解显酸性，所以滴定管为酸式滴定管；根据得失电子守恒，存在H2CrO4∼ 3FeSO4，有Cr3+∼H2CrO4∼3FeSO4，消耗FeSO4溶液30 mL，消耗的FeSO4的物质的量=0.1ml⋅L−1×30×10−3L=3×10−3ml，因此样品中含有Cr3+的物质的量=13×3×10−3ml×10=0.01ml，样品中铬的质量分数=0.01ml×52g⋅ml−11.04g×100%=50%；滴定时开始无气泡，后有气泡，会使读取的标准液体积减小，质量分数偏低。
7.（2025·重庆·模拟预测）K3FeC2O43⋅3H2O(三水三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，实验室制备K3FeC2O43⋅3H2O步骤如下：
Ⅰ．将7.84 g NH42FeSO42⋅6H2O溶于30 mL水中，加入适量H2SO4，搅拌下加入25 mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸腾，静置，待黄色的FeC2O4完全沉淀后，过滤、洗涤。
Ⅱ．将沉淀转移入三颈烧瓶中，并加入过量的饱和K2C2O4溶液，加热至40℃，缓慢滴入H2O2溶液，边滴边搅拌，溶液中有红褐色沉淀产生，此时体系变为亮绿色透明溶液，趁热过滤。
Ⅲ．取滤液加入乙醇，并冷却结晶。待结晶完全后，减压过滤，用乙醇洗涤晶体两次，在空气中干燥片刻，称量晶体质量为4.36 g。
回答下列问题：
(1)装置图中仪器A的名称为 。
(2)步骤Ⅰ中，加入H2SO4作用是 。过滤需要用到的玻璃仪器有 (填写仪器名称)。
(3)步骤Ⅱ中，FeC2O4发生如下反应，配平化学方程式(将化学计量数填于空白处) 。
__FeC2O4+__H2O2+__K2C2O4=__K3FeC2O43+__FeOH3↓
(4)步骤Ⅲ中，冷却结晶时加入乙醇作用为 。
(5)测定三草酸合铁酸钾晶体中铁元素的含量。
①称量a g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c ml/L KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H₂SO4酸化，用c ml/L KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁元素的质量分数为(写最简表达式) 。若①中加入的KMnO4溶液的量不足，将会导致测得的晶体中铁元素的质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2) 降低溶液pH值，抑制Fe2+水解 漏斗、烧杯、玻璃棒
(3)6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3FeC2O43+2FeOH3↓
(4)降低产品溶解度，使其析出
(5) 滴入最后半滴KMnO4溶液，溶液颜色变为浅红色，且半分钟内不褪色 28cVa% 偏高
【分析】由题意可知，制备三水三草酸合铁酸钾的过程为：以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中反应、过滤得到草酸亚铁沉淀；反应制得的草酸亚铁在草酸钾饱和溶液中与过氧化氢溶液共热反应、趁热过滤得到三草酸合铁酸钾滤液；向滤液中加入乙醇，并冷却结晶，待结晶完全后，减压过滤，用乙醇洗涤晶体两次，在空气中干燥片刻得到三水三草酸合铁酸钾。
【解析】（1）由实验装置图可知，仪器A为恒压滴液漏斗；
（2）硫酸亚铁铵是强酸弱碱盐，亚铁离子和铵根离子在溶液中易发生水解，所以步骤Ⅰ中加入稀硫酸的作用是降低溶液pH值，抑制亚铁离子水解；过滤时需要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒；
（3）由未配平的方程式可知，反应中铁元素的化合价升高被氧化，草酸亚铁是反应的还原剂、三草酸合铁酸钾是氧化产物，氧元素的化合价降低被还原，过氧化氢是氧化剂，由得失电子数目守恒和原子个数守恒可知，反应的化学方程式为：6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3FeC2O43+2FeOH3↓；
（4）步骤Ⅲ中，冷却结晶时加入乙醇的作用是降低溶剂的极性，从而降低三草酸合铁酸钾的溶解度，便于三水三草酸合铁酸钾晶体的析出，增大三水三草酸合铁酸钾的产率；
（5）测定三草酸合铁酸钾晶体中铁元素的含量的操作过程为：先用酸化的高锰酸钾溶液滴定溶液中的草酸，排除草酸对测定铁元素的影响；再向反应后的溶液中加入过量锌粉，将溶液中铁离子完全转化为亚铁离子，最后用酸化的高锰酸钾溶液滴定溶液中的亚铁离子；
①溶液中草酸与酸性高锰酸钾溶液完全反应后，再滴入最后半滴酸性高锰酸钾溶液，溶液会变为浅红色，则滴定终点的现象是滴入最后半滴标准液，溶液颜色变为浅红色，且半分钟内颜色不褪色；
②由题意可得如下关系：5K3FeC2O43⋅3H2O-5Fe3+-5Fe2+-KMnO4，滴定消耗V mL c ml/L酸性高锰酸钾溶液，则晶体中铁元素的质量分数为：cml/L×10-3VL×5×56 g/mlag×100%=28cVa%；若①中加入的高锰酸钾不足量，未反应的草酸会使滴定消耗的酸性高锰酸钾溶液的体积偏大，导致测得的晶体中铁元素的质量分数偏高。
8.（2025·河北保定·模拟预测）某实验小组欲制取少量NaHSO3溶液并探究其性质。
I.制备NaHSO3(装置如图)。
回答下列问题：
(1)乙装置的作用为 ，仪器a的名称为 ，甲中发生反应的化学方程式为 。
(2)证明丙中NaOH已完全转化为NaHSO3的操作和现象是 。
(3)丁中发生反应的离子方程式为 。
Ⅱ.将所得NaHSO3溶液稀释到1 ml⋅L−1后，进行实验a和b。
(4)用蘸有碘水的淀粉试纸接近实验b的试管口，观察到 ，证实有SO2生成。
(5)对实验b产生气体的原因进行分析，提出两种假设：
假设1：Cu2+水解使溶液中cH+增大。
假设2：Cl-存在时，Cu2+与HSO3−反应生成CuCl白色沉淀，溶液中cH+增大。
①假设1不合理，实验证据是 。
②实验证实假设2合理，实验b中使cH+增大的反应的离子方程式为 、H++HSO3−=SO2↑+H2O。
(6)小组同学继续提出假设3：Cl−增强了Cu2+的氧化性。并设计原电池实验（如图）证明该假设。未加入NaCl固体时，溶液无明显变化，若假设成立，请补全加入NaCl固体后右侧烧杯中的实验现象 。
【答案】(1)作安全瓶，防止倒吸 锥形瓶 Cu+2H2SO4(浓)Δ¯¯CuSO4+SO2↑+2H2O
(2)把针筒中的品红溶液推入锥形瓶中，若品红溶液褪色，说明NaOH已完全转化为NaHSO3
(3)2MnO4−+5SO2+2H2O=2Mn2++5SO42−+4H+
(4)试纸蓝色褪去
(5) 实验a中没有无色、刺激性气味气体生成 2Cu2++HSO3−+2Cl−+H2O=2CuCl↓+SO42−+3H+
(6)（溶液变绿，）电极附近有白色沉淀生成
【分析】甲装置中，铜与浓硫酸加热反应生成SO2气体，乙装置是安全瓶，在丙中SO2与NaOH反应生成NaHSO3，用品红溶液可以检验SO2是否过量，尾气用高锰酸钾溶液吸收。
【解析】（1）SO2与NaOH的反应十分迅速，容易发生倒吸，因此乙装置的作用是作安全瓶，防止倒吸；仪器a的名称为锥形瓶；甲中发生Cu与浓硫酸反应生成SO2的反应，化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)Δ¯¯CuSO4+SO2↑+2H2O；
（2）若NaOH完全转化为NaHSO3，则SO2过量，过量的SO2能使品红溶液褪色，故答案是：把针筒中的品红溶液推入锥形瓶中，若品红溶液褪色，说明NaOH已完全转化为NaHSO3；
（3）丁中酸性KMnO4溶液用来吸收SO2尾气，KMnO4将SO2氧化为SO42−，自身被还原为Mn2+，离子方程式为2MnO4−+5SO2+2H2O=2Mn2++5SO42−+4H+；
（4）SO2与I2发生氧化还原反应生成硫酸和HI，蘸有碘水的淀粉试纸接近反应b的试管口，若蓝色褪去，证明气体是SO2；
（5）①实验a和实验b的溶液中Cu2+和HSO3−离子浓度相等，若因为Cu2+水解使溶液中cH+增大导致HSO3−分解为SO2气体，则实验a中也应该产生SO2气体，但实验a并没有无色气体生成，说明假设1不成立；
②Cl−存在时，Cu2+与HSO3−反应生成CuCl白色沉淀和H+，离子方程式为：2Cu2++HSO3−+2Cl−+H2O=2CuCl↓+SO42−+3H+；
（6）加入NaCl后，Cu2+的氧化性增强，氧化还原反应得以发生，从而形成原电池，右侧烧杯中Cu2+被还原为Cu+，同时与Cl-生成CuCl沉淀，因此右侧烧杯内现象为：溶液变绿，电极附近有白色沉淀生成。
9.（2025·广东肇庆·一模）FeCl3广泛应用于水处理、印刷电路板等领域。某化学研究性学习小组利用下列装置(部分夹持装置省略)制备无水FeCl3(易升华、易潮解)，并对产物做如下探究实验。
I．FeCl3的制备
(1)仪器a的名称为 。
(2)烧杯中发生主要反应的化学方程式为 。
(3)球形干燥管的作用为 。
II．FeCl3溶液与金属Zn反应的探究
(4)理论分析
依据金属活动性顺序，FeCl3溶液与过量Zn粉混合，充分反应并静置，溶液颜色发生的变化为 ，理论上反应后部分黑色固体能被磁铁吸引。
(5)实验验证
小组同学向pH=1的0.5ml⋅L−1FeCl3溶液中加入过量Zn粉，观察到一段时间后有气泡产生，反应缓慢，溶液pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3∼4，取出固体，测得固体中不含Fe单质。
①产生气泡发生反应的离子方程式为 。
②取少量反应后的溶液，滴加K3FeCN6溶液，产生蓝色沉淀，说明有Fe2+生成。生成Fe2+的离子方程式为 。
③对于实验后固体中未检测出Fe单质，小组同学进行进一步探究。
i．甲同学猜想，在pH为3∼4的溶液中，即便生成了Fe，也会被H+消耗。
甲同学设计实验： (填实验操作和现象)，证明了此条件下可忽略H+对Fe的消耗。
ii．乙同学猜想，产生的红褐色沉淀会覆盖在Zn粉上，阻止反应的进一步进行。
查阅资料：0.5ml⋅L−1Fe3+开始沉淀时pH≈1.2，完全沉淀时pH≈3。
乙同学重新做上述实验，当溶液pH为3~4时，向固液混合物中持续加入 (填物质名称)，控制pHI
【分析】本题考查氯气的制备、性质及卤素非金属性的比较，结合实验装置和物质性质分析，实验室用高锰酸钾或二氧化锰与浓盐酸制取氯气，但二氧化锰与浓盐酸制取氯气时需要加热，该实验未提供加热装置，故不能用MnO2代替KMnO4，饱和食盐水用于吸收HCl，同时减少Cl2损失，后续则用于探究氯气的性质，氢氧化钠则用于吸收尾气。
【解析】（1）实验室用高锰酸钾与浓盐酸制取氯气，反应方程式为：2KMnO4+16HCl浓=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，二氧化锰与浓盐酸制取氯气时需要加热，该实验未提供加热装置；
（2）制取的氯气中含有HCl杂质，饱和食盐水用于吸收HCl，同时减少Cl2损失；
（3）氯气与水反应生成HClO，HClO漂白品红是氧化漂白(永久性漂白)，加热不恢复红色；
（4）脱脂棉球2、3、4浸有的相关溶液分别为：石蕊溶液、浸碘化钾淀粉溶液、浸溴化钠溶液，2号：石蕊溶液遇酸变红，遇碱变蓝，氯气溶于水，部分与水反应生成盐酸和次氯酸，盐酸具有酸性，使其变红，但次氯酸具有漂白性，会使溶液褪色，3号：氯气可以和碘化钾反应(Cl2+2KI=2KCl+I2)，淀粉遇到碘单质变为蓝色，4号：氯气和溴化钠反应(Cl2+2NaBr=2NaCl+Br2)，Br2溶于水呈现橙色；
（5）由实验可知，氯气能置换出Br2和I2，说明非金属性Cl>Br、Cl>I，但该实验无法比较Br和I的非金属性强弱。
19.（2025·辽宁·二模）金属Ti是制备飞机发动机叶片的重要材料，其中一种制备方法是利用氯气与TiO2反应制备TiCl4，然后使用Mg还原法制备金属Ti．某化学小组在实验室中制备TiCl4并测定其纯度。回答下列问题：
I． TiCl4的制备。(已知：①TiCl4的沸点为136.4℃，易水解，高温时易与氧气发生反应；②TiCl3具有较强的还原性，在空气中易被氧化。
(1)如图，装置A中发生反应的离子方程式为 。
(2)请按气流的方向连接装置，其顺序为a→h→i→f→g→j→k→ →d→e(用小写字母表示，装置根据需要可重复使用)，装置E的作用是 。
(3)若装置F中碳粉被完全氧化为CO2气体，则该反应的化学方程式为 。
II． TiCl4的纯度测定。
实验步骤：①取5.00 g TiCl4粗品溶于浓盐酸中，过滤，将滤液稀释至250 mL，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，向其中加入适量碳酸氢钠溶液待不再产生气泡；②向其中加入稍过量金属铝丝将TiCl4全部还原为TiCl3，塞上橡胶塞密封冷却至室温；③向锥形瓶中滴加2滴KSCN溶液，用0.1000 ml/L NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定发生反应Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+至终点，平行进行三次实验，测得平均消耗标准溶液25.00 mL。
(4)步骤①中加入适量碳酸氢钠溶液的目的为 。
(5)达到滴定终点的现象为 。
(6)TiCl4粗品的纯度为 %(保留三位有效数字)。
【答案】(1)2MnO4−+10Cl−+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(2)b→c→f→g 除去Cl2中的HCl
(3)TiO2+C+2Cl2=高温TiCl4+CO2
(4)利用反应生成的CO2排除装置内的空气，防止Ti3+被氧化
(5)当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液恰好变成(浅)红色，且半分钟之内不褪色
(6)95.0
【分析】实验过程中，应先制备干燥的Cl2，然后Cl2、TiO2和碳粉反应制备TiCl4，将生成的TiCl4收集到装置B中，尾气使用NaOH溶液吸收，为防止NaOH溶液中的水蒸气进入装置B，需要在B后连接盛有浓硫酸的洗气瓶D。
【解析】（1）由图可知，装置A中发生反应方程式为2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，则离子方程式为：2MnO4−+10Cl−+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
（2）实验过程中，应先制备纯净、干燥的Cl2，将制得的Cl2经过饱和食盐水来除去其中的HCl，再通过浓硫酸干燥，然后Cl2、TiO2和碳粉反应制备TiCl4，将生成的TiCl4收集到装置B中，尾气使用NaOH溶液吸收，为防止NaOH溶液中的水蒸气进入装置B，需要在B后连接盛有浓硫酸的洗气瓶D，故按气流的方向连接装置的顺序为a→h→i→f→g→j→k→b→c→f→g→d→e；装置E的作用为除去Cl2中的HCl；
（3）若装置F中碳粉被完全氧化为CO2气体，则反应的化学方程式为
TiO2+C+2Cl2=高温TiCl4+CO2；
（4）已知碳酸氢钠能与HCl反应放出CO2，步骤①中加入适量碳酸氢钠溶液的作用为中和过量的酸，利用反应生成的CO2排除装置内的空气，防止Ti3+被氧化；
（5）达到滴定终点的现象为当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液恰好变成浅红色，且半分钟之内不褪色；
（6）根据反应Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+可知，消耗 nFe3+=0.1000ml/L×25.00×10-3L×250mL25.00mL=0.025ml mTiCl4=0.025ml×190g/ml=4.75g，TiCl4粗品的纯度为×100%=95.0%。
20.（2025·江苏·模拟预测）I2和AlI3在有机反应中应用广泛。
(1)I2与CH3COCH3在碱性条件下反应可生成CHI3沉淀、CH3COO-、I-和水。写出该反应的离子方程式： 。
(2)AlI3为无色晶体，易升华和潮解，可溶于正丁烷和热的正己烷，在空气中受热易被氧化。实验室可用如图所示装置制取AlI3。
①将0.01ml I2、0.02mlAl和少量正丁烷加入烧瓶中，排尽空气后，加热烧瓶一段时间。判断反应已完成的实验现象为： 。
②反应后，将烧瓶内混合物过滤，所得滤液在通风橱内浓缩冷却后有晶体析出。浓缩时不能等到出现晶膜才停止，原因是： 。
③变质的AlI3中会混有Al2O3和I2，设计用正己烷提纯AlI3的实验方案： 。
(3)实验室常用滴定法测定AlI3样品的纯度(杂质不参与反应)。
①补充完整测定的实验方案：称取1.0200g，样品，加水溶解后定容至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，加入25.00mL 0.0400ml·L-1 AgNO3溶液(过量)，充分反应后静置， ，读出NH4SCN溶液体积， ，测得消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60 mL，则产品纯度为 。(写出计算过程)[已知Ksp(AgI，黄色)=8.5×10-17；Ksp(AgSCN，白色)=1.0×10-12.实验中须使用的试剂：NH4Fe(SO4)2溶液、0.0100 ml·L-1NH4SCN标准液]
②终点读数时，若俯视装有NH4SCN标准液的滴定管，则最终所测样品的纯度将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1)CH3COCH3+3I2+4OH-=CHI3↓+CH3COO-+3I-+3H2O
(2) 烧瓶内液体变为无色 晶膜中AlI3会被空气中氧气氧化 向变质的固体中加入热的正己烷至固体不再溶解，趁热过滤，将所得滤液冷却至析出大量固体，过滤，用冷的正己烷洗涤、真空干燥得AlI3晶体
(3) 滴加2~3滴NH4Fe(SO4)2溶液，用0.0100 ml⋅L-1 NH4SCN标准液滴定，至溶液恰好变为浅红色且半分钟内不变色 重复滴定操作2-3次
99.2% 偏大
【分析】将I2、Al和少量正丁烷加入烧瓶中，加热一段时间，制备AlI3。
【解析】（1）I2与CH3COCH3在碱性条件下反应可生成CHI3沉淀、CH3COO-、I-和水，该反应的离子方程式为CH3COCH3+3I2+4OH-=CHI3↓+CH3COO-+3I-+3H2O。
（2）①将0.01mlI2、0.02mlAl和少量正丁烷加入烧瓶中，排尽空气后，加热烧瓶一段时间，判断反应已完成的实验现象为烧瓶内液体变为无色，故答案为：烧瓶内液体变为无色；
②反应后，将烧瓶内混合物过滤，所得滤液在通风橱内浓缩冷却后有晶体析出，浓缩时不能等到出现晶膜才停止，原因是晶膜中AlI3会被空气中的氧气氧化，故答案为：晶膜中AlI3会被空气中的氧气氧化；
③变质的AlI3中会混有Al2O3和I2，设计用正己烷提纯AlI3的实验方案为：向变质的固体中加入热的正己烷至固体不再溶解，趁热过滤，将所得滤液冷却至析出大量固体，过滤，用冷的正己烷洗涤、真空干燥得AlI3晶体， 故答案为: 向变质的固体中加入热的正己烷至固体不再溶解，趁热过滤，将所得滤液冷却至析出大量固体，过滤，用冷的正己烷洗涤、真空干燥得AlI3晶体；
（3）①称取一定质量样品，加水溶解后定容至2500 mL，取25.00mL于锥形瓶中，加入25mL 0.0400ml·L-1AgNO3溶液(过量，目的是将碘离子完全沉淀)，充分反应后静置，滴加2~3滴NH4Fe(SO4)2溶液(做指示剂)，用0.0100 ml⋅L-1 NH4SCN标准液滴定(滴定过量的银离子)，至溶液恰好变为浅红色且半分钟内不变色 重复滴定操作2-3次，读数，计算，重复滴定操作和计算三次，计算平均值；
NH4SCN标准溶液物质的量为0.0100 ml/L×25.60 mL×10−3 L/mL=2.56×10−4 ml剩余Ag+物质的量为n(Ag+)=n(SCN)=2.56×10−4 ml，与AlI3反应的Ag+物质的量为n(Ag+)=0.0400 ml⋅L−1×25.00 mL×10−3 L/mL−2.56×10−4 ml=7.44×10−4 ml，n(AlI3)=13×n(I−)=13×n(Ag+)=7.44×10−4 ml×13=2.48×10−4 ml，mAlI3总=2.48×10−4 ml×408 g/ml×250 mL25 mL，AlI3样品的纯度=2.48×10−4 ml×408 g/ml×250 mL25 mL1.0200 g×100%=99.2%；
②终点读数时，若俯视装有NH4SCN标准液的滴定管，会导致读取的NH4SCN溶液体积偏小，计算出的消耗NH₄SCN的物质的量偏小，从而算出剩余的Ag+的物质的量偏小，与I−反应的Ag+的物质的量偏大，最终导致测得的样品纯度偏大。
物质
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/g⋅cm−3
溶解性
硝基苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙醚
苯胺
93
−6.3
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
-116.3
34.5
0.71
微溶于水
原料
结构简式
熔点/℃
沸点/℃
顺丁烯二酸酐
52.6
202.2
邻苯二甲酸酐
130.8
295.0
1，2-丙二醇
−60.0
187.6
序号
1
2
3
4
5
滴定前读数/mL
0.00
24.98
0.00
0.00
0.00
滴定后读数/mL
24.98
49.78
24.10
25.00
25.02
根据题给信息，初步判定物质性质
有机化合物制备实验题通常会以表格的形式给出信息，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点、在水中的溶解性等，在分析这些数据时要多进行横向和纵向比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。根据这些数据可准确选择分离、提纯的方法
注意仪器名
称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
关注有机反应条件
大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机化合物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，因此需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机化合物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机化合物，以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率
性质物质
相对分子质量
密度/g⋅cm−3
溶解性
苯甲醛
106
1.06
难溶于水，易溶于乙醇
安息香
212
1.31
难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大)
二苯乙二酮
210
1.52
难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大)
碳酸氢钠
84
2.20(饱和溶液)
溶于水，不溶于乙醇
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g/cm3)
溶解性
2-戊酮
无色液体
-42
102
0.81
微溶于水，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
正丁醇
无色液体
-89.8
117.72
0.8097
可溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
直接测量法
直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测量法
间接测量法是指利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”
实验
金属
现象
Ⅰ
Na
钠剧烈反应，迅速熔成小球，产生无色气体，伴随燃烧。溶液颜色变浅，产生大量蓝色沉淀和少量黑色固体
Ⅱ
Mg
Mg条表面迅速产生无色气体，同时有少量红色固体析出，溶液温度升高。溶液中有蓝白色固体生成，经检验含有Cu(OH)2、CuCl。随着反应进行，溶液的pH逐渐升高，最终得到橙黄色浊液，Mg条表面有大量疏松的红色固体析出。
实验Ⅲ
现象
取Cu粉与适量1 ml/L CuCl2溶液混合
一段时间后无白色沉淀产生
实验IV
现象
向实验Ⅱ反应后的浊液中加入足量盐酸
沉淀迅速溶解，溶液呈绿色，底部出现红色铜
实验
金属
溶液
现象
V
Mg
a
剧烈反应，温度升高，产生大量气体，析出较多紫红色固体，且不断增多：体系颜色变化：淡蓝色溶液→几乎无色，溶液中生成蓝色沉淀。
方案Ⅰ
取少量溶液a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量紫色溶液b，滴加盐酸，有Cl2产生。
编号
操作
现象
a
向2 mL 1ml⋅L−1 NaHSO3溶液中加入2 mL 1ml⋅L−1 CuSO4溶液
溶液变为蓝绿色，且3 min内无明显变化
b
向2 mL 1ml⋅L−1 NaHSO3溶液中加入2 mL 1ml⋅L−1 CuCl2溶液
溶液变为蓝绿色，30 s时有无色、刺激性气味气体和白色沉淀产生，上层溶液变浅
物质名称
苯胺
乙酸
乙酰苯胺
相对分子质量
93
60
135
沸点
184℃
118℃
304℃
溶解性
微溶于水
易溶于水
难溶于冷水、易溶于热水，易溶于乙醇等有机溶剂
其它
易被氧化而变色
序号
测定温度/℃
0.1 ml/L NH4Cl溶液的pH
a
25
5.12
b
50
4.83
序号
测定温度/℃
纯水的pH
C
25
7.00
d
50
6.63