2026届高三化学二轮专题复习课件第1部分主题3主观大题突破2分点突破1

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主题三　化学实验基础与综合
主观大题突破(二)　化学实验综合
分点突破(一)　实验装置与物质制备
1．无机物制备的仪器连接顺序(1)制备气体的装置连接
(2)气体定量测定装置连接干燥装置(如盛有浓硫酸的洗气瓶)→吸收装置(如碱石灰)→干燥装置(防止空气中水蒸气以及其他干扰性气体进入吸收装置)。(3)制备易水解固体物质装置连接干燥装置(如盛有浓硫酸的洗气瓶)→制备装置→干燥装置(防止空气中水蒸气进入制备装置)。
2．有机物质制备装置(1)制备装置
(2)加热方式：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。图1、图2：冷凝、导气；图3：冷凝回流，防止气体逸出，提高产率；图4、图5：油水分离器
(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需停止加热，冷却后补加。
【高考失分点】1．仪器连接要求：洗气瓶要长进短出；量气装置则要短进长出；干燥管要粗进细出；冷凝管要低进高出。2．实验加热要求：(1)当空气成分(主要是O2)影响实验时，需要在实验开始前通入惰性气体驱除装置内的空气。(2)实验开始先点燃发生装置酒精灯，排净空气后再点燃反应装置酒精灯。(3)实验结束时，应先熄灭反应装置酒精灯，继续通原料气至试管冷却，再熄灭发生装置酒精灯。
(2025·河北高考)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下：ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过滤得滤液；ⅱ.将滤液转移至B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S除尽；ⅲ.继续加热蒸馏，C中收集沸点为125～127 ℃间的馏分，得到 117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL－1，HI质量分数为57%)。
回答下列问题：(1)仪器A的名称：________，通入H2S发生反应的化学方程式：________________________________________。(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：________(填序号)a．便于产物分离　　　　　b．防止暴沸c．防止固体产物包覆碘(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因_______________ (用离子方程式表示)。(4)步骤ⅱ中的尾气常用________________(填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：__________________________。(6)列出本实验产率的计算表达式：________________。(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在_____________。
【解题攻略】　有机物制备题型解题方法突破
(2025·河北邯郸三模)氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂。某实验小组在实验室模拟合成蛋氨酸合锌并测定其螯合率。回答下列问题：蛋氨酸合锌的合成反应原理：2C5H11NO2S＋ZnSO4·7H2O＋2NaOH===(C5H10NO2S)2Zn＋Na2SO4＋9H2O
(1)盛装NaOH溶液的仪器名称为________________；连接冷凝管时，从________(填“a”或“b”)口进水通入冷凝水。(2)真空抽滤装置如图2所示，为了防止倒吸，抽滤完成后，你认为接下来最合理的前两步操作依次为________(填标号)。①取下布氏漏斗　②打开活塞A　③拔下抽滤瓶处橡皮管　④关闭抽气泵开关(3)螯合物是含有多个配位原子的配体与同一个中心原子(或离子)配位成环，蛋氨酸合锌是结构中存在五元环的中性配合物，锌的配位数为4。则蛋氨酸合锌的结构简式为________________，形成配位键时提供空轨道的是________(填化学式)。
(4)pH较低或较高均会降低螯合率：在pH较低的强酸性条件下H＋将与Zn2＋争夺供电子基团，不利于螯合物的形成；在pH较高的强碱性条件下，_______________________________，也不利于螯合物的形成。(5)不同温度和时间对蛋氨酸合锌螯合率的影响如图3所示，据图可知蛋氨酸与锌螯合的最佳反应条件为_____________________。
【答案】　(1)恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)　b　(2)②③
(5)温度为80 ℃，时间为1 h左右
【解析】　三颈烧瓶中加入ZnSO4·7H2O和蛋氨酸，加水溶解后，用恒压滴液漏斗滴加NaOH溶液，控制好反应的pH(pH过低，溶液中的H＋将与Zn2＋争夺供电子基团，不利于螯合物的形成；pH过高，溶液中的OH－增多，与蛋氨酸争夺Zn2＋，降低螯合率)，水浴加热回流至反应结束，所得混合物经真空减压抽滤，得到粗的样品，样品经水、乙醇洗涤后，干燥得到产品。(1)盛装NaOH溶液的仪器为恒压滴液漏斗；连接冷凝管时，从进水口b通入冷凝水。(2)为了防止倒吸，抽滤完成后，先打开安全瓶的活塞A，拔下抽滤瓶处橡皮管，关闭抽气泵开关，取下布氏漏斗，故前两步操作依次为②③。(3)已知蛋氨酸合锌是结构中存在五
时，前30 min内螯合率没有太大的差别，但随着时间的延长螯合率发生变化。其中40 ℃、60 ℃、90 ℃随时间的延长其螯合率有下降的趋势。只有温度在80 ℃时随时间延长螯合率增加，但当时间超过1 h后螯合率不再增加。因此，根据试验结果认为蛋氨酸与锌螯合最佳温度为80 ℃，时间为1 h左右。