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2024届高三化学二轮复习 物质制备综合实验 课件
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这是一份2024届高三化学二轮复习 物质制备综合实验 课件，共23页。PPT课件主要包含了反应条件的控制，常见反应气制备，Cl2，NH3，SO2，HCl，H2S，煤灰可起到沸石的作用，降低水浴温度，煤灰和金属硫化物等内容，欢迎下载使用。
分批加入:一般是因反应放热，导致速率剧烈加快，分批加入可以使反应平缓。
加热至恒重：结晶水合物中结晶水的测定，或其它物质分解产物的质量的测定，需要加热至恒重，保证产物完全分解。
pH的控制：例如“分批加入NaOH”，除了控制反应温度不要快速上升，速率不宜过快，也暗含控制溶液的pH的意义。
缓缓通入气体：使气体充分吸收、或充分反应。
2KMnO4+16HCl = 2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O
ClOx-+Cl-+H+→ Cl2↑+H2O
CaO+NH3·H2O(浓) = Ca(OH)2+NH3↑
Na2SO3+H2SO4(70%)=Na2SO4+SO2↑+H2O
FeS+2H+=Fe2++H2S↑
硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:
(1) 工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成 CO,该反应的化学方程式为 。 (2) 溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是 。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的 1/3。若气雾上升过高,可采取的措施是 。 (3)回流时间不宜过长,原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴,正确的顺序为 (填标号)。A.①②③ B.③①②C.②①③D.①③②
(4) 该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是 。热过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是 。(5) 滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量 洗涤,干燥,得到 Na2S·xH2O。
重温经典之2022全国甲卷
(1) 工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成 CO,该反应的化学方程式为 。 (2) 溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是 。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的 1/3。若气雾上升过高,可采取的措施是 。
(3)回流时间不宜过长,原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴,正确的顺序为 (填标号)。A.①②③ B.③①②C.②①③D.①③②
防止 Na2S 被氧化
(4) 该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是 。热过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是 。(5) 滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量 洗涤,干燥,得到 Na2S·xH2O。
钴配合物 [C(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
具体步骤如下：Ⅰ．称取2.0 g NH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ．分批加入3.0 g CCl2•6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水。Ⅲ．加热至55～60℃反应20 min。冷却，过滤。Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是。加快NH4Cl溶解的操作有。（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处： 。
浓氨水分解和挥发，双氧水分解
玻璃棒未紧靠三层滤纸处，漏斗下端未紧靠烧杯内壁
（4）步骤IV中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
利用同离子效应，促进钴配合物尽可能完全析出，提高产率。
元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查。依次点燃煤气灯，进行实验。
（2）O2的作用有。CuO的作用是(举1例，用化学方程式表示)。（3）c和d中的试剂分别是、(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是。A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3（4）Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：，取下c和d管称重。（5）若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为。
提供氧化剂，提供气流，保证反应产物完全进入U型管中
碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
继续吹入氧气，冷却装置
二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:Ⅰ.取已知浓度的 CuSO4 溶液,搅拌下滴加足量 NaOH 溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量 K2CO3 固体,制得 KHC2O4 和 K2C2O4 混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。 回答下列问题:
重温经典之2022全国乙卷
(1)由 CuSO4·5H2O 配制Ⅰ中的 CuSO4 溶液,下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
(2)长期存放的 CuSO4·5H2O 中,会出现少量白色固体,原因是 。(3) Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。(4) Ⅱ中原料配比为 n(H2C2O4):n(K2CO3)=1.5:1,写出反应的化学方程式 。 (5) Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入 K2CO3 应采取 的方法。(6) Ⅲ中应采用 进行加热。(7) Ⅳ中“一系列操作”包括 。
3H2C2O4 + 2K2CO3 = K2C2O4 + 2KHC2O4 + 2CO2↑ + 2H2O
（1）A 中反应的离子方程式为 。（2）装置 B 应为 (填序号)。
Zn + 2H+ = Zn2+ + H2↑
已知：H2O、HX 等杂质易使 Ni 催化剂中毒。
（3） 检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温 45℃。一段时间后，仅保持活塞 b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞 b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 （4）装置 F 的作用为 。 （5）反应过程中，控温 45℃ 的原因为 。
防止外界水蒸气进入C 中引起催化剂中毒
适当升温加快反应速率，同时防止温度过高 H2O2 分解
（6）氢醌法制备 H2O2 总反应的化学方程式为 。 （7）取 2.50 g 产品，加蒸馏水定容至 100 mL 摇匀，取 20.00 mL 于锥形瓶中，用 0.0500 ml·L-1 酸性 KMnO4 标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中 H2O2 质量分数为 。
2KMnO4 ~ 5H2O2
(1) 实验室用 NH4Cl(s)和 Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为 。(2) 现有浓 H3PO4 质量分数为 85%,密度为 1.7 g·mL-1。若实验需100 mL 1.7 ml·L-1 的H3PO4 溶液,则需浓 H3PO4 mL(保留一位小数)。
(3) 装置中活塞 K2 的作用为 。实验过程中,当出现 现象时,应及时关闭 K1,打开 K2。
(4) 当溶液 pH 为 8.0~9.0 时,停止通 NH3,即可制得(NH4)2HPO4 溶液。若继续通入 NH3,当pH>10.0 时,溶液中 OH-、 和 (填离子符号)浓度明显增加。(5) 若本实验不选用 pH 传感器,还可选用 作指示剂,当溶液颜色由 变为 时, 停止通 NH3。
0.1×1.7×98=x×1.7×85%
NH4+ PO43-
分批加入:一般是因反应放热，导致速率剧烈加快，分批加入可以使反应平缓。
加热至恒重：结晶水合物中结晶水的测定，或其它物质分解产物的质量的测定，需要加热至恒重，保证产物完全分解。
pH的控制：例如“分批加入NaOH”，除了控制反应温度不要快速上升，速率不宜过快，也暗含控制溶液的pH的意义。
缓缓通入气体：使气体充分吸收、或充分反应。
2KMnO4+16HCl = 2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O
ClOx-+Cl-+H+→ Cl2↑+H2O
CaO+NH3·H2O(浓) = Ca(OH)2+NH3↑
Na2SO3+H2SO4(70%)=Na2SO4+SO2↑+H2O
FeS+2H+=Fe2++H2S↑
硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:
(1) 工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成 CO,该反应的化学方程式为 。 (2) 溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是 。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的 1/3。若气雾上升过高,可采取的措施是 。 (3)回流时间不宜过长,原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴,正确的顺序为 (填标号)。A.①②③ B.③①②C.②①③D.①③②
(4) 该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是 。热过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是 。(5) 滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量 洗涤,干燥,得到 Na2S·xH2O。
重温经典之2022全国甲卷
(1) 工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成 CO,该反应的化学方程式为 。 (2) 溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是 。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的 1/3。若气雾上升过高,可采取的措施是 。
(3)回流时间不宜过长,原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴,正确的顺序为 (填标号)。A.①②③ B.③①②C.②①③D.①③②
防止 Na2S 被氧化
(4) 该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是 。热过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是 。(5) 滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量 洗涤,干燥,得到 Na2S·xH2O。
钴配合物 [C(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
具体步骤如下：Ⅰ．称取2.0 g NH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ．分批加入3.0 g CCl2•6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水。Ⅲ．加热至55～60℃反应20 min。冷却，过滤。Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是。加快NH4Cl溶解的操作有。（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处： 。
浓氨水分解和挥发，双氧水分解
玻璃棒未紧靠三层滤纸处，漏斗下端未紧靠烧杯内壁
（4）步骤IV中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
利用同离子效应，促进钴配合物尽可能完全析出，提高产率。
元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查。依次点燃煤气灯，进行实验。
（2）O2的作用有。CuO的作用是(举1例，用化学方程式表示)。（3）c和d中的试剂分别是、(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是。A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3（4）Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：，取下c和d管称重。（5）若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为。
提供氧化剂，提供气流，保证反应产物完全进入U型管中
碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
继续吹入氧气，冷却装置
二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:Ⅰ.取已知浓度的 CuSO4 溶液,搅拌下滴加足量 NaOH 溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量 K2CO3 固体,制得 KHC2O4 和 K2C2O4 混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。 回答下列问题:
重温经典之2022全国乙卷
(1)由 CuSO4·5H2O 配制Ⅰ中的 CuSO4 溶液,下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
(2)长期存放的 CuSO4·5H2O 中,会出现少量白色固体,原因是 。(3) Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。(4) Ⅱ中原料配比为 n(H2C2O4):n(K2CO3)=1.5:1,写出反应的化学方程式 。 (5) Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入 K2CO3 应采取 的方法。(6) Ⅲ中应采用 进行加热。(7) Ⅳ中“一系列操作”包括 。
3H2C2O4 + 2K2CO3 = K2C2O4 + 2KHC2O4 + 2CO2↑ + 2H2O
（1）A 中反应的离子方程式为 。（2）装置 B 应为 (填序号)。
Zn + 2H+ = Zn2+ + H2↑
已知：H2O、HX 等杂质易使 Ni 催化剂中毒。
（3） 检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温 45℃。一段时间后，仅保持活塞 b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞 b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 （4）装置 F 的作用为 。 （5）反应过程中，控温 45℃ 的原因为 。
防止外界水蒸气进入C 中引起催化剂中毒
适当升温加快反应速率，同时防止温度过高 H2O2 分解
（6）氢醌法制备 H2O2 总反应的化学方程式为 。 （7）取 2.50 g 产品，加蒸馏水定容至 100 mL 摇匀，取 20.00 mL 于锥形瓶中，用 0.0500 ml·L-1 酸性 KMnO4 标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中 H2O2 质量分数为 。
2KMnO4 ~ 5H2O2
(1) 实验室用 NH4Cl(s)和 Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为 。(2) 现有浓 H3PO4 质量分数为 85%,密度为 1.7 g·mL-1。若实验需100 mL 1.7 ml·L-1 的H3PO4 溶液,则需浓 H3PO4 mL(保留一位小数)。
(3) 装置中活塞 K2 的作用为 。实验过程中,当出现 现象时,应及时关闭 K1,打开 K2。
(4) 当溶液 pH 为 8.0~9.0 时,停止通 NH3,即可制得(NH4)2HPO4 溶液。若继续通入 NH3,当pH>10.0 时,溶液中 OH-、 和 (填离子符号)浓度明显增加。(5) 若本实验不选用 pH 传感器,还可选用 作指示剂,当溶液颜色由 变为 时, 停止通 NH3。
0.1×1.7×98=x×1.7×85%
NH4+ PO43-
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