还剩52页未读，
继续阅读
成套系列资料，整套一键下载
课件 高考化学一轮复习第十一单元 化学实验综合 第46讲 物质制备综合实验
展开
这是一份课件 高考化学一轮复习第十一单元 化学实验综合 第46讲 物质制备综合实验，共60页。PPT课件主要包含了夯实必备知识，略低于，一小团棉花，要垫陶土网，要加碎瓷片或沸石，插入液面以下，块状固体和液体反应，NH3，不与水反应且难溶于水，能控制反应液的温度等内容，欢迎下载使用。
第46讲 物质制备综合实验
考点一 气体的制备考点二 固体无机物的制备考点三 有机物的制备经典真题·明考向作业手册
夯实必备知识 | 提升关键能力
考点一 气体制备综合实验
一、常见气体的实验室制备原理(1)实验室中用稀H2SO4与锌制备H2的离子方程式为 。 (2)实验室中用NaNO2溶液和NH4Cl溶液加热条件下制备N2的化学方程式为 。 (3)实验室中用KClO3制备O2的化学方程式为 。 用KMnO4制备O2的化学方程式为 。 (4)实验室中用H2O2制备O2的化学方程式为 。 用Na2O2与水反应制备O2的化学方程式为 。
NH4Cl+NaNO2 NaCl+2H2O+N2↑
Zn+2H+ =Zn2++H2↑
2KClO3 2KCl+3O2↑
2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑
2H2O2 2H2O+O2↑
2Na2O2+2H2O =4NaOH+O2↑
(5)实验室中用MnO2制备Cl2的化学方程式为 。 (6)实验室中用KMnO4制备Cl2的化学方程式为 。 (7)实验室中用醋酸钠固体与NaOH固体加热条件下制备CH4的化学方程式为 。 (8)实验室中制备C2H4的化学方程式为 。 (9)实验室中用电石制备C2H2的化学方程式为 。
MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl(浓)=KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
CH3COONa+NaOH Na2CO3+CH4↑
CH3CH2OH CH2 =CH2↑+H2O
CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑
(10)实验室中用Ca(OH)2固体制备NH3的化学方程式为 。 (11)实验室中用NaOH固体和浓氨水制备NH3的原理为______________________ 。 (12)实验室中用生石灰和浓氨水制备NH3的化学方程式为 。 (13)实验室中用FeS制备H2S的化学方程式为 。 (14)实验室中用NaCl固体与浓硫酸制备HCl的化学方程式为 。
NaOH固体溶于水时放出大量热,且溶于水后c(OH-)增大,使氨溶解平衡左移,NH3逸出
CaO+NH3·H2O Ca(OH)2+NH3↑
FeS+H2SO4 =FeSO4+H2S↑
2NaCl+H2SO4(浓) Na2SO4+2HCl↑
Ca(OH)2+2NH4Cl CaCl2+2NH3↑+2H2O
(15)实验室中用大理石制备CO2的化学方程式为 。 (16)实验室中制备NO的化学方程式为 。 (17)实验室中制备NO2的化学方程式为 。 (18)实验室中制备SO2的化学方程式为 。
CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+H2O+SO2↑
二、气体制备的装置气体制备实验题的答题思路
1.气体制备的发生装置选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型,具体如下:
(1) (2) (3)
(1)固、固加热型:适用O2、NH3等制备。操作注意事项:①试管要干燥;②试管口 试管底;③加热时先预热再固定加热;④用KMnO4制取O2时,需在管口处塞 。
(2)固、液或液、液加热型:适用Cl2等制备。操作注意事项:①加热烧瓶时 ;②反应物均为液体时,烧瓶内 。 (3)固、液不加热型:适用O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等制备。操作注意事项:①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端 ;②启普发生器只适用于 ,且气体难溶于水;③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可以控制液体流速。
2.气体的净化和干燥(1)原理酸性杂质用 性物质吸收; 碱性杂质用 性物质吸收; 易溶于水或能与水反应的杂质用水吸收;还原性杂质,可用 性较强的物质来吸收或转化; 氧化性杂质,可用 性较强的物质来吸收或转化。
(2)气体的净化与干燥装置①②
NH3、HBr、HI、H2S
Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl
3.气体的收集装置根据气体的密度、水溶性以及是否与水或空气中的O2发生反应来确定气体的收集方法。(1)
不与空气反应,密度比空气大,且与空气密度相差较大
不与空气反应,密度比空气小,且与空气密度相差较大
4. 尾气的吸收装置(1)吸收式容器中盛有与有毒气体反应的溶液,将未反应的有毒气体吸收,使其不扩散到空气中造成污染。(2)燃烧式适当时候,点燃尖嘴中的可燃性气体,充分燃烧后,转化为对环境无污染的产物。(3)收集式利用气球或球胆将有毒气体收集后,另做处理,避免其逸散到空气中污染环境。
5. 防倒吸装置(1)肚容式对NH3、HCl等易溶于水的气体进行吸收时,常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置,如图所示:(2)分液式把导气管末端插入气体溶解度小的液体中,不会发生倒吸,气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收。
6. 防堵塞装置(1)液封式若装置通畅,导气管内外的液面高度相同;若装置堵塞,则装置中的压强会增大,压迫液体沿导气管上升。(2)恒压式使分液漏斗内的压强与蒸馏烧瓶内的压强相同,保证分液漏斗中的液体顺利流下。(3)防阻式将棉花置于导管口,防止固体粉末或糊状物进入导管。
7. 气体制备装置的创新(1)加热固体制气体装置的创新:如图所示,该装置用于加热易液化的固体物质,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流,如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。(2)“固(液)+液 气体”装置的创新图A的改进优点是 。 图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体 。
压强相等,便于液体顺利流下
(3)“块状固体+液体 气体”装置的创新①大试管中的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从长颈漏斗中逸出,这样设计可节约试剂。②装置可通过伸入或拉出燃烧匙,做到控制反应的发生和停止。③装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应,便于控制反应的进行。
① ② ③
(4)几个“随开随用,随关随停”的制气装置
[微点拨] 气体制备中常涉及的考查角度(1)排气方法为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验,常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气;有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡,控制气流速度,如图甲,可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。③平衡气压,如图乙,用长玻璃管平衡气压,防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性,让反应生成气体或消耗气体,产生压强差,将液体压入或倒流入另一反应容器。
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)(1)制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应( )(2)实验室用KClO3或H2O2制取氧气时都用到MnO2,其作用相同( )(3)实验室用图①制取并收集氨( )
[解析]不能用稀硫酸,因生成的硫酸钙会附着在大理石表面阻止反应的进行。
[解析]实验室用KClO3或H2O2制取氧气时,都用MnO2作催化剂。
[解析] NH3易溶于水,不能用排水法收集。
(4)用图②除去氯气中的HCl气体( )(5)实验室用图③装置制取Cl2( )(6)用图④装置收集氨( )(7)用图⑤装置制取少量纯净的CO2气体( )(8)除去SO2中的水蒸气,可利用盛浓硫酸的U形管 ( )
[解析]应用饱和NaCl溶液。
[解析]用二氧化锰和浓盐酸制备氯气时应加热。
[解析]试管不能密闭。
[解析]纯碱易溶于水,不能用该装置制CO2。
2.如图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置(加热及夹持固定装置均已略去)。请根据下列要求回答问题。(1)若烧瓶中盛装锌片,分液漏斗中盛装稀硫酸,则:①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D时,两次使用B装置,其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉末。此实验的目的是___________________________________,D装置的作用是 。
[解析] ①A装置中锌片与稀硫酸反应产生H2,用C装置对H2进行干燥,然后依次通过分别盛有CuO、无水CuSO4粉末的B装置;通过盛有CuO的B装置时,氢气与CuO反应生成Cu和H2O;通过盛有无水CuSO4粉末的B装置时,可以检验生成的水,故实验目的是验证H2的还原性并检验其氧化产物;D装置的作用是防止空气中的水蒸气进入B装置,干扰产物H2O的检验。
验证H2的还原性并检验其氧化产物
防止空气中的水蒸气进入B装置,干扰H2氧化产物的检验
②为了使B装置中CuO反应充分,在不改变现有药品的条件下,可采取的方法有___________________________________________________________________ (写一种)。 ③加热前必须进行的操作是______________________________ 。
[解析] ②使B装置中CuO反应充分,在不改变现有药品的条件下,可以减缓A装置中产生氢气的速率,如控制稀硫酸的滴入速率、控制烧瓶的温度等。
控制分液漏斗的活塞,使稀H2SO4缓慢滴下(或向烧瓶中加水或将烧瓶放入冰水中或用冰毛巾捂着烧瓶等,其他答案合理即可)
检验装置中空气是否排尽(或检验氢气是否纯净)
[解析] ③加热前必须检验装置中空气是否排尽或检验氢气是否纯净。
(2)若烧瓶中盛装Na2O2固体,分液漏斗中盛装浓氨水,慢慢打开分液漏斗的活塞,则:①烧瓶内产生的气体主要有 (写化学式)。 ②用产生的气体做氨的催化氧化实验,各装置按气流方向从左到右的连接顺序是 (填字母)→E。 ③B装置中反应的化学方程式为 。
[解析] ①滴入浓氨水,则Na2O2与H2O反应生成O2,放热使氨气逸出。
[解析] ②做氨的催化氧化实验时,A装置为O2、NH3的发生装置,由于产生的O2、NH3中含有水蒸气,需要先通过D装置干燥后再进入B装置发生催化氧化反应。
4NH3+5O2 4NO+6H2O
1.[2023·辽宁育才双语学校模拟] 实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验,最合理的是( )
题组一 气体的制备原理及发生装置的选择
[解析]由实验装置可知,Ⅰ为固体与液体在不加热的条件下反应生成气体的装置,Ⅱ为向上排空气法收集气体,说明气体密度比空气大,Ⅲ中吸收尾气用倒置的漏斗,说明制取的气体极易溶于水,需注意防止倒吸。稀硫酸与碳酸钙反应生成的硫酸钙微溶,覆盖在碳酸钙表面阻止反应进一步进行,不适用于制取二氧化碳,A错误;由于SO2气体易溶于水,因此通常是用70%硫酸和固体Na2SO3反应制取SO2,但氢氧化钙的溶解度小,用澄清石灰水吸收二氧化硫效果差,B错误;浓硝酸与Cu反应生成二氧化氮,二氧化氮的密度比空气大,二氧化氮能用NaOH溶液吸收,所以能用该装置,C正确;用MnO2和浓盐酸制取氯气时需要加热,题图装置中没有加热装置,D错误。
2.实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是( )
[解析]二氧化氮与水反应,不能选⑥收集二氧化氮,A项错误;过氧化氢和二氧化锰反应制取氧气,是固体和液体反应制取气体,②中试管倾斜,且不需要加热,不能选②制备氧气,B项错误;
加热氯化铵分解生成氨气和氯化氢,在试管口氨气与氯化氢化合生成氯化铵,不能制备氨气,C项错误;乙醇在170 ℃时发生消去反应生成乙烯,可选③装置,乙烯不溶于水,可选⑥装置收集,D项正确。
3.如图是实验室制取气体的装置,其中发生装置相同,干燥和集气装置有两套,分别用图1和图2表示。下列选项正确的是( )
题组二 气体的净化和尾气处理
[解析]由实验装置知,反应物为固体和液体,且不需要加热;图1收集装置的特点:气体能用碱石灰干燥,气体可用向下排空气法收集;图2收集装置的特点:气体能用氯化钙干燥,气体可用向上排空气法收集。电石和饱和食盐水可以制取C2H2,其密度比空气小,应用向下排空气法收集,A错误;大理石和稀盐酸反应生成二氧化碳,二氧化碳气体和碱石灰反应,不能用碱石灰干燥,且二氧化碳的密度大于空气的密度,应用向上排空气法收集,B错误;铜和稀硝酸反应生成NO,一氧化氮能和氧气反应生成二氧化氮,不能用排空气法收集,C错误;氧化钙和浓氨水反应生成氨气,氨气和碱石灰不反应,可用碱石灰干燥,氨气的密度小于空气的密度,可用向下排空气法收集,D正确。
4.实验室中某些气体的制取、收集、尾气处理(或性质实验)装置如图所示,用此装置和下表中提供的物质完成相关实验,合理的选项是( )
[解析]铜与浓硝酸反应生成NO2,NO2与水反应能生成硝酸和NO,NO属于空气污染物且不溶于水,故不能用水来吸收尾气,A错误;二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要在加热条件下进行,氯化氢容易挥发,必须使用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢,B错误;亚硫酸钠与浓硫酸反应生成SO2气体,SO2的密度比空气大,可以用向上排空气法收集,SO2能与NaOH溶液反应,可以用NaOH溶液进行尾气处理,C正确;氨气的密度比空气小,收集装置的导管应该改为短进长出,D错误。
[规律小结] 气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后,其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去O2,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。
考点二 固体无机物的制备
1.氢氧化亚铁(1)原理离子方程式为 。 (2)注意事项:原则是必须在无氧环境下制取。可以采用下面的措施或独特设计:①Fe(OH)2有强还原性,易被氧化而迅速变色,因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要 ,以便除去水中 。 ②将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面 ,再将氢氧化钠溶液 。 ③还可在硫酸亚铁溶液上加一层 ,尽量减少接触 。
Fe2++2OH- =Fe(OH)2↓
植物油(或苯等,合理即可)
2. 氢氧化铁胶体的制备(1)原理化学方程式: 。 (2)操作步骤加热40 mL蒸馏水至沸腾,逐滴滴加5~6滴饱和氯化铁溶液,继续煮沸至液体呈 色,停止加热,不可搅拌。
FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl
3. 固体物质制备的原则(1)选择最佳反应途径①用铜制取硫酸铜: 。 ②用铜制取硝酸铜: 。 (2)选择最佳原料用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而 (填“能”或“不能”)选用氨水,原因是 。
2Cu+O2 2CuO、CuO+H2SO4(稀)=CuSO4+H2O
2Cu+O2 2CuO、CuO+2HNO3(稀)=Cu(NO3)2+H2O
氢氧化铜可溶解在氨水中
(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,故要注意 。再如由MgCl2·6H2O制取无水MgCl2要在 气流中加热来 。
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)(1)将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体 ( )(2)将氯化铝溶液蒸干制备无水AlCl3( )(3)氯化铁溶液滴入稀氢氧化钠溶液可快速制备氢氧化铁胶体( )(4)氯化铜溶液在氯化氢气流中加热可得无水氯化铜固体( )
[解析] NH4Cl受热发生分解反应生成NH3和HCl。
[解析]直接加热蒸干会得水解产物氢氧化铝。
[解析]生成氢氧化铁沉淀。
[解析]在氯化氢气流中加热可抑制Cu2+水解。
2.溴化亚铁(FeBr2)是一种常用的催化剂,易潮解变质,800 ℃以上可升华,高温时溴化铁(FeBr3)迅速分解成溴化亚铁。如图所示制备溴化亚铁(部分夹持仪器未画出),下列说法错误的是( )A.若用浓硫酸代替浓磷酸,则对产品的纯度无影响B.常温下浓硫酸与浓磷酸黏度较大主要是由于分子间有氢键C.浓磷酸在与溴化钠反应中体现了磷酸的酸性比氢溴酸的酸性强D.碱石灰不能用无水氯化钙代替
[解析]浓磷酸换成浓硫酸,会发生反应:2NaBr+2H2SO4(浓) Na2SO4+Br2↑+SO2↑+2H2O,生成的二氧化硫与铁不反应,溴与铁反应生成的溴化铁在高温下会迅速分解为溴化亚铁,对产品的纯度无影响,A正确;分子间有氢键的液体,一般黏度较大,常温下浓硫酸与浓磷酸黏度较大主要是由于分子间有氢键,B正确;氢溴酸是一种强酸,而磷酸为中强酸,浓磷酸能用于制备溴化氢的原因是浓磷酸具有难挥发性,从而生成易挥发的溴化氢,C错误;碱石灰是用来吸收未反应的溴化氢,而无水氯化钙不能吸收溴化氢,D正确。
1.[2023·河北部分示范性高中三模] 硫化锂(Li2S)是一种潜在的锂电池的电解质材料,某化学兴趣小组选择下列实验装置制备硫化锂。已知:粗锌中含少量Cu和FeS;Li2S易潮解、易水解,在加热条件下易被氧化。下列说法错误的是( )A.装置乙中有黑色沉淀生成,反应的离子方程式为H2S+Cu2+ =CuS↓+2H+B.装置丁硬质玻璃管中发生的反应为Li2SO4+4H2 Li2S+4H2OC.装置戊的作用只有一个:防止空气中的水蒸气进入装置丁而使Li2S水解D.虽然从装置戊中排出的尾气无毒,但尾气还是需要进行处理
题组 固体无机物的制备
[解析]粗锌中含有的FeS与稀硫酸反应生成硫化氢气体,硫化氢气体与硫酸铜溶液反应生成硫化铜黑色沉淀,A正确;根据装置图知,装置甲中产生的氢气经过除杂、干燥后进入装置丁与Li2SO4在加热条件下反应生成Li2S和水,B正确;装置戊的作用一是防止空气中的水蒸气进入装置丁而使Li2S水解,二是防止空气中的氧气进入装置丁而使Li2S氧化,C错误;从装置戊中排出的尾气是氢气,虽然氢气无毒,但易燃,应进行点燃处理,D正确。
2.[2023·湖北十堰调研] BaCl2·2H2O是中学重要的试剂。某小组以重晶石为原料制备氯化钡晶体。实验(一) 制备BaS并验证其气体产物(装置如图)。资料显示:重晶石与CO的主要反应如下。主反应:BaSO4+4CO BaS+4CO2副反应:BaSO4+CO BaO+SO2+CO2(1)通入CO之前,先通入一段时间N2,这样操作的目的是 。
排尽装置内的空气,避免O2干扰实验
[解析]验证SO2、CO2,试管B中装有品红溶液,SO2具有漂白性,能使品红溶液褪色,试管C中装有溴水,能与二氧化硫反应生成HBr和硫酸,试管D中再用品红溶液检验SO2是否除尽,最后试管E中用澄清石灰水检验CO2。(1)装置内含有氧气,能与CO反应,通入CO之前,先通入一段时间N2,这样操作的目的是排尽装置内的空气,避免O2干扰实验。
(2)从a、b、c、d中选择合适的一组试剂: (填标号)。
[解析] (2)根据主、副反应知,可能含CO2、SO2,先验证SO2、除去SO2,再检验CO2,故d正确。
(3)尾气用排水法收集,同时体现了资源利用和 。
[解析] (3)CO是有毒气体,排放到空气中会造成环境污染,尾气用排水法收集,同时体现了资源利用和环境保护。
实验(二) 制备BaCl2·2H2O(装置如图)。(4)写出BaS和盐酸反应的化学方程式: ,观察到烧杯中产生黑色沉淀,黑色沉淀的化学式为 。
BaS+2HCl=BaCl2+H2S↑
[解析] (4)BaS和盐酸反应生成氯化钡和硫化氢气体,反应的化学方程式为BaS+2HCl=BaCl2+H2S↑;H2S气体进入烧杯中与硫酸铜反应产生黑色沉淀为CuS。
(5)实验完毕后,从BaCl2溶液中分离产品的操作是蒸发浓缩、 、过滤、洗涤、低温干燥。洗涤过程中,常温下,不断测定洗涤液的pH,当pH接近 时,表明已洗涤干净。
[解析] (5)从BaCl2溶液中分离产品BaCl2·2H2O,操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥;BaCl2·2H2O晶体残留酸液,加水洗涤,不断测定洗涤液的pH,常温下,当pH接近7时,为中性,表明已洗涤干净。
(6)实验室用11.65 g BaSO4最终制得9.76 g BaCl2·2H2O,则该过程中Ba的损耗率为 。
1.仪器(1)三颈烧瓶:又称 ,可以同时插入温度计或冷凝管以便测量反应温度或冷凝回流。三口烧瓶不适用玻璃棒搅拌,需要搅拌时可以使用专用搅拌器。 (2)分液漏斗或恒压滴液漏斗用于滴加液体,可以控制滴加液体的速率,从而控制反应速率。(3)温度计控制反应液的温度或收集馏分的蒸气温度。若要控制反应液温度,温度计的水银球应插入反应液中,若要选择收集某温度下的馏分,则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近。
(4)冷凝管冷凝水都要从 口进, 口出(空气冷凝管除外)。
2. 制备装置常见的反应装置如图所示(加热和部分夹持装置已省略):
3. 液态有机物的分离提纯有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点,制得的产物中常混有杂质,根据目标产物与杂质的性质差异,可用如下方法分离提纯:
(1)除无机物杂质的主要步骤①水洗(借助溶解度差异,除去大量的易溶于水的无机物),静置,分液。②相应的溶液洗涤(进一步通过化学反应,除去相应的无机物杂质),静置,分液。③水洗或盐溶液洗(加盐的作用是降低有机物在水溶液中的溶解度,目的是除去上一步加入的无机试剂),静置,分液。④干燥有机物常用的干燥剂有CaO、无水CaCl2、无水MgSO4、无水Na2SO4等。⑤蒸馏收集液态有机物。
(2)除去有机物杂质的仪器与装置
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)(1)制取乙烯加热时要注意使温度缓慢上升至170 ℃ ( )(2)制备乙酸乙酯的实验中,导管末端要伸入饱和Na2CO3溶液的液面下( )(3)苯、浓溴水和铁粉混合,反应后可制得溴苯( )(4)制备乙酸乙酯时,将乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中 ( )
[解析]缓慢加热时有副反应发生而生成较多的乙醚。
[解析]不是浓溴水,是液溴。
[解析]应先加乙醇再加浓硫酸、乙酸。
2.[2023·湖北十堰调研] 已知:2-丙醇的沸点为84.6 ℃、丙酮的沸点为56.5 ℃。利用2-丙醇催化氧化制备丙酮,并利用如图装置提纯丙酮。下列叙述错误的是 ( )A.采用热水浴加热B.毛细玻璃管与液面接触的地方能形成汽化中心C.克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管D.温度计指示温度为84.6 ℃
[解析] 2-丙醇和丙酮的沸点都比较低,水浴加热更容易控制合适的加热温度,A正确;减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为沸腾时的汽化中心,这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌作用,B正确;
克氏蒸馏头的主要作用是防止减压蒸馏中液体因剧烈沸腾而进入冷凝管,可以避免对收集产物的污染,C正确;2-丙醇的沸点为84.6 ℃、丙酮的沸点为56.5 ℃,减压蒸馏时各物质沸点降低,则温度计指示温度一定低于56.5 ℃,D错误。
1.[2023·湖南长郡中学模拟] 实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇,反应原理及实验装置如下图所示:下列有关说法错误的是( ) A.冷凝管可改用球形冷凝管B.当观察到分水器中苯层液面高于支管口时,必须打开旋塞B将水放出C.反应中加入苯的作用是作反应溶剂,同时与水形成共沸物便于蒸出水D.当分水器中水层不再增多,说明制备实验已完成
[解析]冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气,改用球形冷凝管可提高冷凝效果,A正确;当分水器中苯层液面高于支管口时,苯回流至圆底烧瓶并继续蒸馏,并不是必须打开旋塞B将水放出,只有水层液面高于支管口时,才需放水,B错误;装置中苯的作用是作反应溶剂,同时与水形成共沸物便于蒸出水,经冷凝管冷凝回流后进入分水器,使水脱离反应体系,使平衡向正反应方向移动,提高环己酮缩乙二醇的产率,C正确;当分水器中水层不再增多,说明该反应已不再生成水,因此反应完成,D正确。
2.制备茉莉醛(具有茉莉花香味,广泛应用于化妆品、洗涤剂和空气清新剂)的一种工艺流程和有关数据如下:Ⅰ.反应原理 +CH3(CH2)5CHO +H2OⅡ.工艺流程
回答下列问题:(1)“操作X”的名称是 。 (2)“水洗”的主要目的是 ,加入无水Na2SO4的目的是 。
[解析]苯甲醛、庚醛在乙醇、氢氧化钾条件下生成茉莉醛,冷却后分液除去水层,有机层水洗后加入无水硫酸钠干燥,有机层通过柱色谱装置分离得到茉莉醛。(1)“操作X”是分离有机层和水层的操作,其名称是分液。(2)有机层中含有少量的乙醇、氢氧化钾,“水洗”的主要目的是除去乙醇和KOH溶液;无水Na2SO4可以吸收有机层中的水分,故加入无水Na2SO4的目的是吸收水分、干燥有机层。
除去乙醇和KOH溶液
(3)柱色谱装置如图所示,先将液体样品从柱顶加入,流经吸附柱时,即被吸附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱剂,由于吸附剂对各组分吸附能力不同,各组分随洗脱剂以不同速度沿柱下移,从而达到分离的效果。①柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙,除此之外,还可以使用 (填序号)。 a.活性炭b.氯化钠 c.氧化铝d.碳酸钾②柱色谱法分离过程中,如果洗脱剂加入速度太快,会对产品产率造成怎样的影响? 。
[解析] (3)①柱色谱法分离中使用的吸附剂为表面积较大,具有吸附性的物质且不和分离物质发生反应,故选a、c;
速度过快,会导致产品与杂质难以分离,产率可能偏大也可能偏小
[解析] ②柱色谱法分离过程中,如果洗脱剂加入速度太快,导致产品不能被充分吸附,使得杂质难以分离,产率可能偏大也可能偏小。
(4)写出在反应中可能产生的副产物的结构简式: 。
[解析] (4)根据醛与醛的反应原理,在反应中庚醛与庚醛也可能发生反应,产生的副产物为 。
反应原理 +CH3(CH2)5CHO +H2O
(5)本工艺加入苯甲醛10.6 L、庚醛6.84 kg,可得茉莉醛5.05 kg,该工艺的产率为 %。
[规律小结] 有机物制备实验题的答题思路
1. [2022·辽宁卷节选] H2O2作为绿色氧化剂应用广泛,氢醌法制备H2O2原理及装置如下:已知:H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:(1)A中反应的离子方程式为 。 (2)装置B应为 (填序号)。
[解析] (2)制取的H2中混有的H2O和HCl容易使Ni催化剂中毒,需依次通过装有饱和食盐水和浓H2SO4的洗气瓶除去。
(3)检查装置气密性并加入药品,所有活塞处于关闭状态。开始制备时,打开活塞 ,控温45 ℃。一段时间后,仅保持活塞b打开,抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞 , 继续反应一段时间。关闭电源和活塞,过滤三颈烧瓶中混合物,加水萃取,分液,减压蒸馏,得产品。
[解析](3)开始制备时,打开活塞a、b,A中产生的H2进入C中,在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇,一段时间后,关闭a,仅保持活塞b打开,抽出残留气体H2,随后关闭活塞b,打开活塞c、d,将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成乙基蒽醌和H2O2。
(4)装置F的作用为 。 (5)反应过程中,控温45 ℃的原因为_______________________________________ 。 (6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为 。
防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
[解析](4)H2O容易使Ni催化剂中毒,实验中需要使C装置保持无水环境,F的作用为防止外界水蒸气进入C中。
适当升温加快反应速率,同时防止温度过高H2O2分解(或适当升温提高催化剂活性,合理即可)
H2+O2 H2O2
2. [2023·新课标全国卷] 实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:相关信息列表如下:
装置示意图如下所示,实验步骤:①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。回答下列问题:
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是 ;冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是 。
[解析] (1)该实验步骤中,加热冰乙酸、水及FeCl3·6H2O的混合物至沸腾,冰乙酸的沸点为118 ℃,应选择油作为热传导介质。(2)仪器B为球形冷凝管,为提高冷凝效率,应选择低进高出,故应从a口通入冷凝水。(3)溶液沸腾时加入固体,容易引起暴沸,故其主要目的是防止暴沸。
(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为 ;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由: 。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止 。
[解析] (4)FeCl3为氧化剂,其还原产物应为FeCl2。若将实验改进:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮,空气可将还原产物FeCl2氧化为FeCl3,FeCl3再次参与氧化安息香,使FeCl3循环利用,故方案可行。(5)Fe3+容易水解,故乙酸的另一主要作用是防止Fe3+水解。
FeCl2(Fe2+)
可行,因空气中的氧气能将FeCl2(Fe2+)氧化成FeCl3(Fe3+),从而实现循环
FeCl3(Fe3+)水解
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。 a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇
[解析] (6)由已知信息可知:安息香难溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙酸,而二苯乙二酮不溶于水,溶于乙醇、苯、乙酸,故应选择热水除去粗品中少量未氧化的安息香。
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。 a.85%b.80%c.75%d.70%
1.[2023·湖南岳阳模拟] 二氧化氯(ClO2)为新型绿色消毒剂,沸点为9.9 ℃,可溶于水,有毒,浓度较高时易发生爆炸。用CH3OH和NaClO3在硫酸催化作用下反应可制得ClO2。利用ClO2与H2O2在碱性条件下制备少量NaClO2的实验装置如图所示。下列说法正确的是( )A.为配制分液漏斗中的混合液,应将甲醇溶液倒入浓硫酸中搅拌B.若装置甲烧瓶内氧化产物为HCOOH,则氧化剂与还原剂的物质的量之比为4∶1C.实验中通入CO2气体的速率应尽可能慢D.装置乙中应使用热水浴,以加快反应速率
[解析]由于甲醇溶液的密度小于浓硫酸的密度,浓硫酸稀释过程放出大量的热量,故为配制分液漏斗中的混合液,应将浓硫酸倒入甲醇溶液中边加边搅拌,A错误;已知甲装置的烧瓶中是用CH3OH和NaClO3在硫酸催化作用下反应制得ClO2,故若装置甲烧瓶内氧化产物为HCOOH,反应原理为CH3OH+4NaClO3+4H2SO4(浓)=4ClO2↑+HCOOH+4NaHSO4+3H2O,则氧化剂与还原剂的物质的量之比为4∶1,B正确;实验中通入CO2气体的目的是将ClO2稀释,防止其浓度过大引起爆炸,故通入CO2的速率不能太慢,C错误;由题干信息可知,ClO2的沸点为9.9 ℃,若装置乙中使用热水浴,将加快ClO2的挥发而造成损失,故装置乙应使用冷水浴或者冰水浴,D错误。
2.[2023·湖南湘潭一中模拟] 邻苯二甲酸二丁酯(沸点为337 ℃)可用作聚醋酸乙烯、醇酸树脂、硝酸纤维、乙基纤维素及氯丁橡胶、丁腈橡胶的增塑剂。利用1-丁醇、邻苯二甲酸和浓硫酸共热反应,经过回流反应、蒸馏、萃取分液可制得邻苯二甲酸二丁酯粗产品,装置如图所示。已知:①1-丁醇的沸点为118 ℃,受热易挥发,邻苯二甲酸的沸点为230 ℃;② +2CH3CH2CH2CH2OH +2H2O。
下列说法正确的是( )A.装置Ⅱ中a为进水口,b为出水口B.装置Ⅰ中回流反应的目的是减少物质的挥发,提高产率C.回流反应后的混合溶液可先用饱和的氢氧化钠溶液洗涤除去混合溶液中剩余的酸,而后进行萃取分液D.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出
[解析]蒸馏操作中,冷凝管中的冷凝水应该是下进上出,故装置Ⅱ中b为进水口,a为出水口,A错误;由题干信息可知,1-丁醇易挥发,故装置Ⅰ中回流反应的目的是减少物质的挥发,提高产率,B正确;由于NaOH溶液碱性太强,能使生成的邻苯二甲酸二丁酯完全水解,故回流反应后的混合溶液可先用饱和的碳酸钠溶液洗涤除去混合溶液中剩余的酸,且能溶解1-丁醇和减小邻苯二甲酸二丁酯的溶解度便于分层,而后进行萃取分液,C错误;分液时,下层液体从下口放出,而上层液体需从上口倒出,D错误。
排尽装置内的空气,防止干扰实验
[解析]装置A中为稀硝酸和Cu反应制取NO,装置B为洗气装置,用于除去挥发的硝酸杂质,装置C为干燥装置;装置G为尾气处理装置。(1)因NO易被氧化,所以反应开始前打开K1,通入一段时间的氮气,主要目的是排尽装置内的空气,防止干扰实验。
(2)装置B中盛放的试剂为水,其作用是 。 (3)装置F中的实验现象为 。
[解析] (2)NO气体中含有少量挥发的硝酸,装置B主要用于除去挥发出的硝酸杂质。(3)NO在硫酸亚铁溶液中存在平衡FeSO4+NO⇌Fe(NO)SO4,所以装置F中的现象为溶液由浅绿色变为棕色。
Ⅱ.关闭K2,打开K3,探究NO与Na2O2的反应并制备NaNO2。(4)装置G的作用是 。 (5)若省略装置C,则进入装置G中的气体除N2、NO外,可能还有 (填化学式)。
[解析] (4)装置G中的酸性高锰酸钾溶液能将NO氧化,其作用为吸收未反应完的NO,防止污染空气。(5)若省略装置C,水蒸气进入装置E与过氧化钠反应生成氧气,则进入装置G中的气体除了氮气和NO外,还有O2。
吸收未反应完的NO,防止污染空气
4.苯甲醛( )是有机制备中的一种重要原料。实验室常用苯甲醛与NaOH反应制备苯甲醇和苯甲酸钠:2 +NaOH→ + ,将苯甲酸钠酸化得到苯甲酸。相关物质的物理性质如下表:
已知:a.RCHO+ ⇌ ;b.亚硫酸氢钠不与苯甲醇反应。实验步骤:步骤①:向如图所示三颈烧瓶c中加入碎瓷片、适量NaOH、水和a g苯甲醛,向冷凝管中通入冷水。步骤②:搅拌、加热三颈烧瓶c,充分反应后,将c中液体冷却后倒入分液漏斗中,用乙醚萃取、分液,将乙醚层依次用25%亚硫酸氢钠溶液、水洗涤,水层保留待用。步骤③:将乙醚层倒入盛少量无水MgSO4的锥形瓶中进行干燥,混匀、静置、过滤后采用一定的方法分离,收集苯甲醇。步骤④:将步骤②中得到的水层和适量浓盐酸混合均匀,析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品,将粗产品提纯得一定量的苯甲酸。回答下列问题:
步骤①:向如图所示三颈烧瓶c中加入碎瓷片、适量NaOH、水和a g苯甲醛,向冷凝管中通入冷水。步骤②:搅拌、加热三颈烧瓶c,充分反应后,将c中液体冷却后倒入分液漏斗中,用乙醚萃取、分液,将乙醚层依次用25%亚硫酸氢钠溶液、水洗涤,水层保留待用。(1)步骤①中,冷凝管的作用是 ,从 (填“a”或“b”)口通入冷水。 (2)步骤②中,乙醚层用25%亚硫酸氢钠溶液洗涤的作用是 ;再用水洗涤的作用是 。将分液漏斗中两层液体分离开时,乙醚层在 (填“上层”或“下层”)。
[解析] (1)冷凝管应下口进水,上口出水。(2)根据题中已知信息,亚硫酸氢钠可以与苯甲醛反应,不与苯甲醇反应,所以用其洗涤乙醚层的作用为除去苯甲醇中未反应的苯甲醛;再用水洗涤的作用是除去亚硫酸氢钠等杂质。
除去乙醚层中少量的苯甲醛
步骤③:将乙醚层倒入盛少量无水MgSO4的锥形瓶中进行干燥,混匀、静置、过滤后采用一定的方法分离,收集苯甲醇。步骤④:将步骤②中得到的水层和适量浓盐酸混合均匀,析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品,将粗产品提纯得一定量的苯甲酸。(3)步骤③中,分离出苯甲醇的方法是 ,先出来的物质是 。 (4)步骤④中,水层和浓盐酸混合后产生苯甲酸的离子方程式为 ;将反应后混合物冷却的目的是 。
[解析] (3)步骤③中,向锥形瓶中加入MgSO4可除去水,剩下苯甲醇与乙醚,乙醚的沸点远远低于苯甲醇的沸点,所以选择蒸馏法分离二者。(4)根据题表知,苯甲酸在水中微溶,温度越低苯甲酸溶在水中的量越少,可提高产率。
C6H5COO-+H+ =C6H5COOH↓
降低苯甲酸的溶解度,使其尽可能多地析出
1. [2024·河北唐山模拟] 某实验小组利用硫渣(主要成分为Sn,含少量Cu2S、Pb、As等)与氯气反应制备四氯化锡,其装置如图所示(夹持、加热及控温装置略)。已知:SnCl4遇水极易水解。相关产物的熔沸点:
(1)仪器a的名称为 ,A中反应的化学方程式为 。
2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
[解析]实验装置中A用于制备Cl2,B装置用于除去Cl2中混有的氯化氢气体,C装置用于干燥氯气,D装置用于制备四氯化锡,球形干燥管中碱石灰可以防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶,且吸收多余的氯气防止污染。(1)仪器a为分液漏斗,装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水,反应的化学方程式为2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O。
(2)冷凝管的进水口为 (填“m”或“n”),碱石灰的作用为______________ 。
吸收多余的氯气;防止空气中的H2O进入三颈烧瓶中
[解析] (2)为了更好的冷凝效果,冷凝管中的水应下进上出,进水口为m;已知SnCl4遇水极易水解且尾气氯气有毒,碱石灰的作用为吸收多余的氯气并防止空气中的H2O进入三颈烧瓶中。
(3)如果缺少B装置,可能造成的影响为_________________________________ 。(写出一条即可)
[解析] (3)Cl2中含有杂质HCl和水蒸气,B装置用于除去Cl2中混有的氯化氢气体,氯化氢和锡会反应生成易燃易爆气体氢气,故如果缺少B装置,可能造成的影响:SnCl4产率降低,三颈烧瓶中产生的氢气、氯气混合爆炸。
SnCl4产率降低;三颈烧瓶中产生的氢气、氯气混合爆炸(答出一条即可)
(4)实验结束后,将三颈烧瓶中得到的物质冷却至室温, (填操作名称,下同),得到粗产品,粗产品再 可得到纯净的SnCl4。
[解析] (4)由表可知,四氯化锡室温为液体,故实验结束后,将三颈烧瓶中得到的物质冷却至室温,过滤,得到粗产品,利用物质沸点不同,将粗产品再蒸馏可得到纯净的SnCl4。
[解析] 某同学认为粗产品中会溶有少量氯气,氯气具有氧化性,会直接氧化H3AsO3,②反应消耗I2偏少,硫代硫酸钠标准溶液偏多,导致测量结果偏高。
2. [2023·辽宁东北育才学校模拟] 二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料,实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O},过程如图:V2O5 VOCl2溶液 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体已知:+4价钒在弱酸性条件下具有还原性,VO2+能被O2氧化。回答下列问题:(1)步骤ⅰ中生成VOCl2同时生成N2的化学方程式为 。
2V2O5+N2H4+8HCl 4VOCl2+N2↑+6H2O
V2O5 VOCl2溶液 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体
[解析]步骤ⅰ中,V2O5、盐酸和N2H4反应生成VOCl2和N2,步骤ⅱ是在CO2保护下VOCl2与NH4HCO3发生反应得到产品。(1)步骤ⅰ中反应物为V2O5、N2H4和HCl,生成物是VOCl2和N2,根据原子守恒还应该有水生成,V的化合价由+5价降低到+4价,一个V2O5得到2个电子,N2H4中的N由-2价升高到0价,一个N2H4失去4个电子,得出化学方程式为2V2O5+N2H4+8HCl 4VOCl2+N2↑+6H2O。
(2)步骤ⅱ可用如图所示仪器组装完成。 A B C D①上述装置从左到右的连接顺序为 (用各接口字母表示)。
[解析] (2)①主反应容器是D,要在隔绝空气环境中进行,利用C装置产生的二氧化碳把空气排出进行实验,二氧化碳气体从e口出来通过A除去氯化氢气体,进入D,再从g口出来,通过c进入B,因此连接顺序是eabfgc。
②反应结束后,将三颈烧瓶置于CO2保护下的干燥器中,静置后可得到紫红色晶体,然后抽滤,先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次,再用无水乙醇洗涤2次,最后用乙醚洗涤2次。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是 (填阴离子的电子式)。
[解析] ②VOCl2和碳酸氢铵溶液反应生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵,同时还有氯化铵生成,溶液中的阴离子Cl-被吸附到晶体表面,用碳酸氢铵溶液洗去的阴离子就是Cl-,电子式为 。
(3)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。实验步骤如图:粗产品w g 消耗滴定液的体积如表:
K3[Fe(CN)6]
(3)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。实验步骤如图:粗产品w g 消耗滴定液的体积如表:
[解析] ③用适量的尿素溶液是为了除去过量的亚硝酸钠,亚硝酸钠具有氧化性,会对实验产生干扰。
3. [2023·河北石家庄质检] 苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油,也可用于食品中。某实验小组以苯甲酸和乙醇为原料,利用如图所示装置合成苯甲酸乙酯,步骤如下:Ⅰ.反应回流:向100 mL圆底烧瓶中加入磁搅拌子,然后依次加入6.1 g苯甲酸、20 mL 95%乙醇、25 mL环己烷,搅拌均匀后再加入2 mL浓硫酸。按如图组装好仪器后,水浴加热回流1.5 h。实验过程中分水器中得到的液体会分层,需多次开启分水器活塞放出下层液体。
Ⅱ.产物蒸馏提纯:继续水浴加热,从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇,经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中,再经一系列除杂操作后,最后蒸馏收集210~213 ℃的馏分,得到5.0 g产品。可能用到的数据如下:*环己烷、乙醇和水可形成共沸物,其沸点为62.1 ℃。
回答下列问题:(1)若用18O标记乙醇分子,则所得产品苯甲酸乙酯的结构简式为 。 (2)如果步骤Ⅰ中加热一段时间后发现忘记加入磁搅拌子,应采取的正确操作为 。
[解析] (1)根据酯化反应原理“酸脱羟基醇脱氢”可知,产品中苯甲酸乙酯的结构简式为 。(2)实验时发现忘加磁搅拌子,应停止加热,待溶液冷却后加入磁搅拌子,重新继续实验。
(3)步骤Ⅰ中“多次开启分水器活塞放出下层液体”的目的为 。
[解析] (3)分水器上层是有机层,下层为水层,当有机层液面高于支管口时,有机层会回流至烧瓶,即达到了反应物回流,提高产率的目的,多次放出水是防止水层过高,到达支管口回流,保证只有有机层回流,及时分离出产物水,促使平衡正向移动,提高酯的产率。
通过分水器除去产物水,使反应正向进行,提高产率
Ⅱ.产物蒸馏提纯:继续水浴加热,从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇,经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中,再经一系列除杂操作后,最后蒸馏收集210~213 ℃的馏分,得到5.0 g产品。(4)步骤Ⅱ中“一系列除杂操作”用到的试剂包括a.无水氯化钙;b.碳酸钠;c.食盐。按照操作先后顺序,应依次加入 (填试剂的字母编号)。操作过程中,当观察到 现象时,即可停止加入碳酸钠;加入食盐的目的为 。
[解析] (4)圆底烧瓶中残留物主要含有苯甲酸、浓硫酸、苯甲酸乙酯,想要得到纯净的苯甲酸乙酯需要除掉苯甲酸、浓硫酸等杂质,需先加入碳酸钠中和苯甲酸和浓硫酸,当不再有气泡生成时可停止加入碳酸钠;为使有机层和水层充分分层,需加入食盐降低苯甲酸乙酯的溶解度,最后需用无水氯化钙除去多余的水分。
降低酯的溶解度,便于后续分液
Ⅱ.产物蒸馏提纯:继续水浴加热,从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇,经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中,再经一系列除杂操作后,最后蒸馏收集210~213 ℃的馏分,得到5.0 g产品。(5)步骤Ⅱ中蒸馏收集产物时,所需要用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、尾接管、接收瓶和 (填仪器名称)。
[解析] (5)蒸馏过程除题述仪器外还需要温度计(测馏分蒸气温度)和直形冷凝管(促进蒸馏产物的冷凝,便于收集)。
Ⅰ.反应回流:向100 mL圆底烧瓶中加入磁搅拌子,然后依次加入6.1 g苯甲酸、20 mL 95%乙醇、25 mL环己烷,搅拌均匀后再加入2 mL浓硫酸。按如图组装好仪器后,水浴加热回流1.5 h。实验过程中分水器中得到的液体会分层,需多次开启分水器活塞放出下层液体。Ⅱ.产物蒸馏提纯:继续水浴加热,从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇,经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中,再经一系列除杂操作后,最后蒸馏收集210~213 ℃的馏分,得到5.0 g产品。(6)本实验的产率为 %(保留两位有效数字)。
(7)下列仪器不能为产品结构分析提供有效信息的是 (填选项字母)。 A.元素分析仪 B.质谱仪 C.红外光谱仪 D.核磁共振仪 E.X射线衍射仪
[解析] (7)元素分析仪用来分析元素种类,质谱仪用来测定相对分子质量,红外光谱能够确定分子中化学键和官能团信息,核磁共振仪能够测定氢原子的化学环境种类及相对数目,X射线衍射能获得分子的键长、键角等结构信息,故不能为产品结构分析提供信息的为元素分析仪。
4. [2024·湖南长沙一中模拟] 己二酸[HOOC(CH2)4COOH]可用于制造尼龙-66合成纤维。实验室可用碱性KMnO4溶液氧化环己醇( )制取己二酸,其反应原理如下: KOOC(CH2)4COONa (放热反应);KOOC(CH2)4COONa HOOC(CH2)4COOH。已知:
实验步骤步骤1:在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入50 mL 0.5 ml·L-1 NaOH溶液和8.5 g高锰酸钾(约0.05 ml),慢慢开启搅拌器,水浴升温至35 ℃使之溶解。步骤2:控制滴速滴加环己醇2.1 mL,加热回流,充分反应后趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。步骤3:将滤液和洗涤液倒入100 mL烧杯中,加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,再用浓盐酸酸化至pH为2~4,小火加热蒸发溶液至10 mL左右,冷却结晶,抽滤,洗涤,干燥,称重得产品2.1 g。回答下列问题:
(1)环己醇分子中C原子的杂化轨道类型为 。
[解析]由环己醇制取己二酸时,需要在碱性条件下,使用KMnO4将环己醇氧化,从而获得己二酸钾钠;为防止过量的KMnO4氧化后续操作中加入的浓盐酸,应先往滤液中加入NaHSO3将KMnO4还原,最后用降温结晶法获得己二酸。(1)环己醇分子中每个C原子形成4个σ键且无孤电子对,C原子的杂化轨道类型为sp3。
步骤1:在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入50 mL 0.5 ml·L-1 NaOH溶液和8.5 g高锰酸钾(约0.05 ml),慢慢开启搅拌器,水浴升温至35 ℃使之溶解。步骤2:控制滴速滴加环己醇2.1 mL,加热回流,充分反应后趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。(2)步骤2中用少量热水洗涤滤渣的目的是 。
[解析] (2)己二酸钾钠在过滤时可能会少量析出,利用己二酸钾钠在热水中溶解度大,使其溶解,转移至滤液中,提高产率。
溶解滤渣中的己二酸钾钠,提高产率
反应原理如下: KOOC(CH2)4COONa (放热反应);KOOC(CH2)4COONa HOOC(CH2)4COOH。
步骤3:将滤液和洗涤液倒入100 mL烧杯中,加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,再用浓盐酸酸化至pH为2~4,小火加热蒸发溶液至10 mL左右,冷却结晶,抽滤,洗涤,干燥,称重得产品2.1 g。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_______________________________ ;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理: 。
除去过量的高锰酸钾,避免在用浓盐酸酸化时,产生氯气
步骤1:在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入50 mL 0.5 ml·L-1 NaOH溶液和8.5 g高锰酸钾(约0.05 ml),慢慢开启搅拌器,水浴升温至35 ℃使之溶解。步骤3:将滤液和洗涤液倒入100 mL烧杯中,加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,再用浓盐酸酸化至pH为2~4,小火加热蒸发溶液至10 mL左右,冷却结晶,抽滤,洗涤,干燥,称重得产品2.1 g。(4)若要得到纯度更高的己二酸,可通过 的方法提纯。 (5)本实验中己二酸的产率为 (保留两位有效数字)。
[解析] (4)若要得到纯度更高的己二酸,可通过重结晶的方法提纯。
第46讲 物质制备综合实验
考点一 气体的制备考点二 固体无机物的制备考点三 有机物的制备经典真题·明考向作业手册
夯实必备知识 | 提升关键能力
考点一 气体制备综合实验
一、常见气体的实验室制备原理(1)实验室中用稀H2SO4与锌制备H2的离子方程式为 。 (2)实验室中用NaNO2溶液和NH4Cl溶液加热条件下制备N2的化学方程式为 。 (3)实验室中用KClO3制备O2的化学方程式为 。 用KMnO4制备O2的化学方程式为 。 (4)实验室中用H2O2制备O2的化学方程式为 。 用Na2O2与水反应制备O2的化学方程式为 。
NH4Cl+NaNO2 NaCl+2H2O+N2↑
Zn+2H+ =Zn2++H2↑
2KClO3 2KCl+3O2↑
2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑
2H2O2 2H2O+O2↑
2Na2O2+2H2O =4NaOH+O2↑
(5)实验室中用MnO2制备Cl2的化学方程式为 。 (6)实验室中用KMnO4制备Cl2的化学方程式为 。 (7)实验室中用醋酸钠固体与NaOH固体加热条件下制备CH4的化学方程式为 。 (8)实验室中制备C2H4的化学方程式为 。 (9)实验室中用电石制备C2H2的化学方程式为 。
MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl(浓)=KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
CH3COONa+NaOH Na2CO3+CH4↑
CH3CH2OH CH2 =CH2↑+H2O
CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑
(10)实验室中用Ca(OH)2固体制备NH3的化学方程式为 。 (11)实验室中用NaOH固体和浓氨水制备NH3的原理为______________________ 。 (12)实验室中用生石灰和浓氨水制备NH3的化学方程式为 。 (13)实验室中用FeS制备H2S的化学方程式为 。 (14)实验室中用NaCl固体与浓硫酸制备HCl的化学方程式为 。
NaOH固体溶于水时放出大量热,且溶于水后c(OH-)增大,使氨溶解平衡左移,NH3逸出
CaO+NH3·H2O Ca(OH)2+NH3↑
FeS+H2SO4 =FeSO4+H2S↑
2NaCl+H2SO4(浓) Na2SO4+2HCl↑
Ca(OH)2+2NH4Cl CaCl2+2NH3↑+2H2O
(15)实验室中用大理石制备CO2的化学方程式为 。 (16)实验室中制备NO的化学方程式为 。 (17)实验室中制备NO2的化学方程式为 。 (18)实验室中制备SO2的化学方程式为 。
CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+H2O+SO2↑
二、气体制备的装置气体制备实验题的答题思路
1.气体制备的发生装置选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型,具体如下:
(1) (2) (3)
(1)固、固加热型:适用O2、NH3等制备。操作注意事项:①试管要干燥;②试管口 试管底;③加热时先预热再固定加热;④用KMnO4制取O2时,需在管口处塞 。
(2)固、液或液、液加热型:适用Cl2等制备。操作注意事项:①加热烧瓶时 ;②反应物均为液体时,烧瓶内 。 (3)固、液不加热型:适用O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等制备。操作注意事项:①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端 ;②启普发生器只适用于 ,且气体难溶于水;③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可以控制液体流速。
2.气体的净化和干燥(1)原理酸性杂质用 性物质吸收; 碱性杂质用 性物质吸收; 易溶于水或能与水反应的杂质用水吸收;还原性杂质,可用 性较强的物质来吸收或转化; 氧化性杂质,可用 性较强的物质来吸收或转化。
(2)气体的净化与干燥装置①②
NH3、HBr、HI、H2S
Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl
3.气体的收集装置根据气体的密度、水溶性以及是否与水或空气中的O2发生反应来确定气体的收集方法。(1)
不与空气反应,密度比空气大,且与空气密度相差较大
不与空气反应,密度比空气小,且与空气密度相差较大
4. 尾气的吸收装置(1)吸收式容器中盛有与有毒气体反应的溶液,将未反应的有毒气体吸收,使其不扩散到空气中造成污染。(2)燃烧式适当时候,点燃尖嘴中的可燃性气体,充分燃烧后,转化为对环境无污染的产物。(3)收集式利用气球或球胆将有毒气体收集后,另做处理,避免其逸散到空气中污染环境。
5. 防倒吸装置(1)肚容式对NH3、HCl等易溶于水的气体进行吸收时,常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置,如图所示:(2)分液式把导气管末端插入气体溶解度小的液体中,不会发生倒吸,气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收。
6. 防堵塞装置(1)液封式若装置通畅,导气管内外的液面高度相同;若装置堵塞,则装置中的压强会增大,压迫液体沿导气管上升。(2)恒压式使分液漏斗内的压强与蒸馏烧瓶内的压强相同,保证分液漏斗中的液体顺利流下。(3)防阻式将棉花置于导管口,防止固体粉末或糊状物进入导管。
7. 气体制备装置的创新(1)加热固体制气体装置的创新:如图所示,该装置用于加热易液化的固体物质,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流,如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。(2)“固(液)+液 气体”装置的创新图A的改进优点是 。 图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体 。
压强相等,便于液体顺利流下
(3)“块状固体+液体 气体”装置的创新①大试管中的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从长颈漏斗中逸出,这样设计可节约试剂。②装置可通过伸入或拉出燃烧匙,做到控制反应的发生和停止。③装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应,便于控制反应的进行。
① ② ③
(4)几个“随开随用,随关随停”的制气装置
[微点拨] 气体制备中常涉及的考查角度(1)排气方法为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验,常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气;有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡,控制气流速度,如图甲,可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。③平衡气压,如图乙,用长玻璃管平衡气压,防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性,让反应生成气体或消耗气体,产生压强差,将液体压入或倒流入另一反应容器。
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)(1)制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应( )(2)实验室用KClO3或H2O2制取氧气时都用到MnO2,其作用相同( )(3)实验室用图①制取并收集氨( )
[解析]不能用稀硫酸,因生成的硫酸钙会附着在大理石表面阻止反应的进行。
[解析]实验室用KClO3或H2O2制取氧气时,都用MnO2作催化剂。
[解析] NH3易溶于水,不能用排水法收集。
(4)用图②除去氯气中的HCl气体( )(5)实验室用图③装置制取Cl2( )(6)用图④装置收集氨( )(7)用图⑤装置制取少量纯净的CO2气体( )(8)除去SO2中的水蒸气,可利用盛浓硫酸的U形管 ( )
[解析]应用饱和NaCl溶液。
[解析]用二氧化锰和浓盐酸制备氯气时应加热。
[解析]试管不能密闭。
[解析]纯碱易溶于水,不能用该装置制CO2。
2.如图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置(加热及夹持固定装置均已略去)。请根据下列要求回答问题。(1)若烧瓶中盛装锌片,分液漏斗中盛装稀硫酸,则:①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D时,两次使用B装置,其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉末。此实验的目的是___________________________________,D装置的作用是 。
[解析] ①A装置中锌片与稀硫酸反应产生H2,用C装置对H2进行干燥,然后依次通过分别盛有CuO、无水CuSO4粉末的B装置;通过盛有CuO的B装置时,氢气与CuO反应生成Cu和H2O;通过盛有无水CuSO4粉末的B装置时,可以检验生成的水,故实验目的是验证H2的还原性并检验其氧化产物;D装置的作用是防止空气中的水蒸气进入B装置,干扰产物H2O的检验。
验证H2的还原性并检验其氧化产物
防止空气中的水蒸气进入B装置,干扰H2氧化产物的检验
②为了使B装置中CuO反应充分,在不改变现有药品的条件下,可采取的方法有___________________________________________________________________ (写一种)。 ③加热前必须进行的操作是______________________________ 。
[解析] ②使B装置中CuO反应充分,在不改变现有药品的条件下,可以减缓A装置中产生氢气的速率,如控制稀硫酸的滴入速率、控制烧瓶的温度等。
控制分液漏斗的活塞,使稀H2SO4缓慢滴下(或向烧瓶中加水或将烧瓶放入冰水中或用冰毛巾捂着烧瓶等,其他答案合理即可)
检验装置中空气是否排尽(或检验氢气是否纯净)
[解析] ③加热前必须检验装置中空气是否排尽或检验氢气是否纯净。
(2)若烧瓶中盛装Na2O2固体,分液漏斗中盛装浓氨水,慢慢打开分液漏斗的活塞,则:①烧瓶内产生的气体主要有 (写化学式)。 ②用产生的气体做氨的催化氧化实验,各装置按气流方向从左到右的连接顺序是 (填字母)→E。 ③B装置中反应的化学方程式为 。
[解析] ①滴入浓氨水,则Na2O2与H2O反应生成O2,放热使氨气逸出。
[解析] ②做氨的催化氧化实验时,A装置为O2、NH3的发生装置,由于产生的O2、NH3中含有水蒸气,需要先通过D装置干燥后再进入B装置发生催化氧化反应。
4NH3+5O2 4NO+6H2O
1.[2023·辽宁育才双语学校模拟] 实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验,最合理的是( )
题组一 气体的制备原理及发生装置的选择
[解析]由实验装置可知,Ⅰ为固体与液体在不加热的条件下反应生成气体的装置,Ⅱ为向上排空气法收集气体,说明气体密度比空气大,Ⅲ中吸收尾气用倒置的漏斗,说明制取的气体极易溶于水,需注意防止倒吸。稀硫酸与碳酸钙反应生成的硫酸钙微溶,覆盖在碳酸钙表面阻止反应进一步进行,不适用于制取二氧化碳,A错误;由于SO2气体易溶于水,因此通常是用70%硫酸和固体Na2SO3反应制取SO2,但氢氧化钙的溶解度小,用澄清石灰水吸收二氧化硫效果差,B错误;浓硝酸与Cu反应生成二氧化氮,二氧化氮的密度比空气大,二氧化氮能用NaOH溶液吸收,所以能用该装置,C正确;用MnO2和浓盐酸制取氯气时需要加热,题图装置中没有加热装置,D错误。
2.实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是( )
[解析]二氧化氮与水反应,不能选⑥收集二氧化氮,A项错误;过氧化氢和二氧化锰反应制取氧气,是固体和液体反应制取气体,②中试管倾斜,且不需要加热,不能选②制备氧气,B项错误;
加热氯化铵分解生成氨气和氯化氢,在试管口氨气与氯化氢化合生成氯化铵,不能制备氨气,C项错误;乙醇在170 ℃时发生消去反应生成乙烯,可选③装置,乙烯不溶于水,可选⑥装置收集,D项正确。
3.如图是实验室制取气体的装置,其中发生装置相同,干燥和集气装置有两套,分别用图1和图2表示。下列选项正确的是( )
题组二 气体的净化和尾气处理
[解析]由实验装置知,反应物为固体和液体,且不需要加热;图1收集装置的特点:气体能用碱石灰干燥,气体可用向下排空气法收集;图2收集装置的特点:气体能用氯化钙干燥,气体可用向上排空气法收集。电石和饱和食盐水可以制取C2H2,其密度比空气小,应用向下排空气法收集,A错误;大理石和稀盐酸反应生成二氧化碳,二氧化碳气体和碱石灰反应,不能用碱石灰干燥,且二氧化碳的密度大于空气的密度,应用向上排空气法收集,B错误;铜和稀硝酸反应生成NO,一氧化氮能和氧气反应生成二氧化氮,不能用排空气法收集,C错误;氧化钙和浓氨水反应生成氨气,氨气和碱石灰不反应,可用碱石灰干燥,氨气的密度小于空气的密度,可用向下排空气法收集,D正确。
4.实验室中某些气体的制取、收集、尾气处理(或性质实验)装置如图所示,用此装置和下表中提供的物质完成相关实验,合理的选项是( )
[解析]铜与浓硝酸反应生成NO2,NO2与水反应能生成硝酸和NO,NO属于空气污染物且不溶于水,故不能用水来吸收尾气,A错误;二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要在加热条件下进行,氯化氢容易挥发,必须使用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢,B错误;亚硫酸钠与浓硫酸反应生成SO2气体,SO2的密度比空气大,可以用向上排空气法收集,SO2能与NaOH溶液反应,可以用NaOH溶液进行尾气处理,C正确;氨气的密度比空气小,收集装置的导管应该改为短进长出,D错误。
[规律小结] 气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后,其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去O2,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。
考点二 固体无机物的制备
1.氢氧化亚铁(1)原理离子方程式为 。 (2)注意事项:原则是必须在无氧环境下制取。可以采用下面的措施或独特设计:①Fe(OH)2有强还原性,易被氧化而迅速变色,因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要 ,以便除去水中 。 ②将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面 ,再将氢氧化钠溶液 。 ③还可在硫酸亚铁溶液上加一层 ,尽量减少接触 。
Fe2++2OH- =Fe(OH)2↓
植物油(或苯等,合理即可)
2. 氢氧化铁胶体的制备(1)原理化学方程式: 。 (2)操作步骤加热40 mL蒸馏水至沸腾,逐滴滴加5~6滴饱和氯化铁溶液,继续煮沸至液体呈 色,停止加热,不可搅拌。
FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl
3. 固体物质制备的原则(1)选择最佳反应途径①用铜制取硫酸铜: 。 ②用铜制取硝酸铜: 。 (2)选择最佳原料用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而 (填“能”或“不能”)选用氨水,原因是 。
2Cu+O2 2CuO、CuO+H2SO4(稀)=CuSO4+H2O
2Cu+O2 2CuO、CuO+2HNO3(稀)=Cu(NO3)2+H2O
氢氧化铜可溶解在氨水中
(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,故要注意 。再如由MgCl2·6H2O制取无水MgCl2要在 气流中加热来 。
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)(1)将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体 ( )(2)将氯化铝溶液蒸干制备无水AlCl3( )(3)氯化铁溶液滴入稀氢氧化钠溶液可快速制备氢氧化铁胶体( )(4)氯化铜溶液在氯化氢气流中加热可得无水氯化铜固体( )
[解析] NH4Cl受热发生分解反应生成NH3和HCl。
[解析]直接加热蒸干会得水解产物氢氧化铝。
[解析]生成氢氧化铁沉淀。
[解析]在氯化氢气流中加热可抑制Cu2+水解。
2.溴化亚铁(FeBr2)是一种常用的催化剂,易潮解变质,800 ℃以上可升华,高温时溴化铁(FeBr3)迅速分解成溴化亚铁。如图所示制备溴化亚铁(部分夹持仪器未画出),下列说法错误的是( )A.若用浓硫酸代替浓磷酸,则对产品的纯度无影响B.常温下浓硫酸与浓磷酸黏度较大主要是由于分子间有氢键C.浓磷酸在与溴化钠反应中体现了磷酸的酸性比氢溴酸的酸性强D.碱石灰不能用无水氯化钙代替
[解析]浓磷酸换成浓硫酸,会发生反应:2NaBr+2H2SO4(浓) Na2SO4+Br2↑+SO2↑+2H2O,生成的二氧化硫与铁不反应,溴与铁反应生成的溴化铁在高温下会迅速分解为溴化亚铁,对产品的纯度无影响,A正确;分子间有氢键的液体,一般黏度较大,常温下浓硫酸与浓磷酸黏度较大主要是由于分子间有氢键,B正确;氢溴酸是一种强酸,而磷酸为中强酸,浓磷酸能用于制备溴化氢的原因是浓磷酸具有难挥发性,从而生成易挥发的溴化氢,C错误;碱石灰是用来吸收未反应的溴化氢,而无水氯化钙不能吸收溴化氢,D正确。
1.[2023·河北部分示范性高中三模] 硫化锂(Li2S)是一种潜在的锂电池的电解质材料,某化学兴趣小组选择下列实验装置制备硫化锂。已知:粗锌中含少量Cu和FeS;Li2S易潮解、易水解,在加热条件下易被氧化。下列说法错误的是( )A.装置乙中有黑色沉淀生成,反应的离子方程式为H2S+Cu2+ =CuS↓+2H+B.装置丁硬质玻璃管中发生的反应为Li2SO4+4H2 Li2S+4H2OC.装置戊的作用只有一个:防止空气中的水蒸气进入装置丁而使Li2S水解D.虽然从装置戊中排出的尾气无毒,但尾气还是需要进行处理
题组 固体无机物的制备
[解析]粗锌中含有的FeS与稀硫酸反应生成硫化氢气体,硫化氢气体与硫酸铜溶液反应生成硫化铜黑色沉淀,A正确;根据装置图知,装置甲中产生的氢气经过除杂、干燥后进入装置丁与Li2SO4在加热条件下反应生成Li2S和水,B正确;装置戊的作用一是防止空气中的水蒸气进入装置丁而使Li2S水解,二是防止空气中的氧气进入装置丁而使Li2S氧化,C错误;从装置戊中排出的尾气是氢气,虽然氢气无毒,但易燃,应进行点燃处理,D正确。
2.[2023·湖北十堰调研] BaCl2·2H2O是中学重要的试剂。某小组以重晶石为原料制备氯化钡晶体。实验(一) 制备BaS并验证其气体产物(装置如图)。资料显示:重晶石与CO的主要反应如下。主反应:BaSO4+4CO BaS+4CO2副反应:BaSO4+CO BaO+SO2+CO2(1)通入CO之前,先通入一段时间N2,这样操作的目的是 。
排尽装置内的空气,避免O2干扰实验
[解析]验证SO2、CO2,试管B中装有品红溶液,SO2具有漂白性,能使品红溶液褪色,试管C中装有溴水,能与二氧化硫反应生成HBr和硫酸,试管D中再用品红溶液检验SO2是否除尽,最后试管E中用澄清石灰水检验CO2。(1)装置内含有氧气,能与CO反应,通入CO之前,先通入一段时间N2,这样操作的目的是排尽装置内的空气,避免O2干扰实验。
(2)从a、b、c、d中选择合适的一组试剂: (填标号)。
[解析] (2)根据主、副反应知,可能含CO2、SO2,先验证SO2、除去SO2,再检验CO2,故d正确。
(3)尾气用排水法收集,同时体现了资源利用和 。
[解析] (3)CO是有毒气体,排放到空气中会造成环境污染,尾气用排水法收集,同时体现了资源利用和环境保护。
实验(二) 制备BaCl2·2H2O(装置如图)。(4)写出BaS和盐酸反应的化学方程式: ,观察到烧杯中产生黑色沉淀,黑色沉淀的化学式为 。
BaS+2HCl=BaCl2+H2S↑
[解析] (4)BaS和盐酸反应生成氯化钡和硫化氢气体,反应的化学方程式为BaS+2HCl=BaCl2+H2S↑;H2S气体进入烧杯中与硫酸铜反应产生黑色沉淀为CuS。
(5)实验完毕后,从BaCl2溶液中分离产品的操作是蒸发浓缩、 、过滤、洗涤、低温干燥。洗涤过程中,常温下,不断测定洗涤液的pH,当pH接近 时,表明已洗涤干净。
[解析] (5)从BaCl2溶液中分离产品BaCl2·2H2O,操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥;BaCl2·2H2O晶体残留酸液,加水洗涤,不断测定洗涤液的pH,常温下,当pH接近7时,为中性,表明已洗涤干净。
(6)实验室用11.65 g BaSO4最终制得9.76 g BaCl2·2H2O,则该过程中Ba的损耗率为 。
1.仪器(1)三颈烧瓶:又称 ,可以同时插入温度计或冷凝管以便测量反应温度或冷凝回流。三口烧瓶不适用玻璃棒搅拌,需要搅拌时可以使用专用搅拌器。 (2)分液漏斗或恒压滴液漏斗用于滴加液体,可以控制滴加液体的速率,从而控制反应速率。(3)温度计控制反应液的温度或收集馏分的蒸气温度。若要控制反应液温度,温度计的水银球应插入反应液中,若要选择收集某温度下的馏分,则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近。
(4)冷凝管冷凝水都要从 口进, 口出(空气冷凝管除外)。
2. 制备装置常见的反应装置如图所示(加热和部分夹持装置已省略):
3. 液态有机物的分离提纯有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点,制得的产物中常混有杂质,根据目标产物与杂质的性质差异,可用如下方法分离提纯:
(1)除无机物杂质的主要步骤①水洗(借助溶解度差异,除去大量的易溶于水的无机物),静置,分液。②相应的溶液洗涤(进一步通过化学反应,除去相应的无机物杂质),静置,分液。③水洗或盐溶液洗(加盐的作用是降低有机物在水溶液中的溶解度,目的是除去上一步加入的无机试剂),静置,分液。④干燥有机物常用的干燥剂有CaO、无水CaCl2、无水MgSO4、无水Na2SO4等。⑤蒸馏收集液态有机物。
(2)除去有机物杂质的仪器与装置
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)(1)制取乙烯加热时要注意使温度缓慢上升至170 ℃ ( )(2)制备乙酸乙酯的实验中,导管末端要伸入饱和Na2CO3溶液的液面下( )(3)苯、浓溴水和铁粉混合,反应后可制得溴苯( )(4)制备乙酸乙酯时,将乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中 ( )
[解析]缓慢加热时有副反应发生而生成较多的乙醚。
[解析]不是浓溴水,是液溴。
[解析]应先加乙醇再加浓硫酸、乙酸。
2.[2023·湖北十堰调研] 已知:2-丙醇的沸点为84.6 ℃、丙酮的沸点为56.5 ℃。利用2-丙醇催化氧化制备丙酮,并利用如图装置提纯丙酮。下列叙述错误的是 ( )A.采用热水浴加热B.毛细玻璃管与液面接触的地方能形成汽化中心C.克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管D.温度计指示温度为84.6 ℃
[解析] 2-丙醇和丙酮的沸点都比较低,水浴加热更容易控制合适的加热温度,A正确;减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为沸腾时的汽化中心,这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌作用,B正确;
克氏蒸馏头的主要作用是防止减压蒸馏中液体因剧烈沸腾而进入冷凝管,可以避免对收集产物的污染,C正确;2-丙醇的沸点为84.6 ℃、丙酮的沸点为56.5 ℃,减压蒸馏时各物质沸点降低,则温度计指示温度一定低于56.5 ℃,D错误。
1.[2023·湖南长郡中学模拟] 实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇,反应原理及实验装置如下图所示:下列有关说法错误的是( ) A.冷凝管可改用球形冷凝管B.当观察到分水器中苯层液面高于支管口时,必须打开旋塞B将水放出C.反应中加入苯的作用是作反应溶剂,同时与水形成共沸物便于蒸出水D.当分水器中水层不再增多,说明制备实验已完成
[解析]冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气,改用球形冷凝管可提高冷凝效果,A正确;当分水器中苯层液面高于支管口时,苯回流至圆底烧瓶并继续蒸馏,并不是必须打开旋塞B将水放出,只有水层液面高于支管口时,才需放水,B错误;装置中苯的作用是作反应溶剂,同时与水形成共沸物便于蒸出水,经冷凝管冷凝回流后进入分水器,使水脱离反应体系,使平衡向正反应方向移动,提高环己酮缩乙二醇的产率,C正确;当分水器中水层不再增多,说明该反应已不再生成水,因此反应完成,D正确。
2.制备茉莉醛(具有茉莉花香味,广泛应用于化妆品、洗涤剂和空气清新剂)的一种工艺流程和有关数据如下:Ⅰ.反应原理 +CH3(CH2)5CHO +H2OⅡ.工艺流程
回答下列问题:(1)“操作X”的名称是 。 (2)“水洗”的主要目的是 ,加入无水Na2SO4的目的是 。
[解析]苯甲醛、庚醛在乙醇、氢氧化钾条件下生成茉莉醛,冷却后分液除去水层,有机层水洗后加入无水硫酸钠干燥,有机层通过柱色谱装置分离得到茉莉醛。(1)“操作X”是分离有机层和水层的操作,其名称是分液。(2)有机层中含有少量的乙醇、氢氧化钾,“水洗”的主要目的是除去乙醇和KOH溶液;无水Na2SO4可以吸收有机层中的水分,故加入无水Na2SO4的目的是吸收水分、干燥有机层。
除去乙醇和KOH溶液
(3)柱色谱装置如图所示,先将液体样品从柱顶加入,流经吸附柱时,即被吸附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱剂,由于吸附剂对各组分吸附能力不同,各组分随洗脱剂以不同速度沿柱下移,从而达到分离的效果。①柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙,除此之外,还可以使用 (填序号)。 a.活性炭b.氯化钠 c.氧化铝d.碳酸钾②柱色谱法分离过程中,如果洗脱剂加入速度太快,会对产品产率造成怎样的影响? 。
[解析] (3)①柱色谱法分离中使用的吸附剂为表面积较大,具有吸附性的物质且不和分离物质发生反应,故选a、c;
速度过快,会导致产品与杂质难以分离,产率可能偏大也可能偏小
[解析] ②柱色谱法分离过程中,如果洗脱剂加入速度太快,导致产品不能被充分吸附,使得杂质难以分离,产率可能偏大也可能偏小。
(4)写出在反应中可能产生的副产物的结构简式: 。
[解析] (4)根据醛与醛的反应原理,在反应中庚醛与庚醛也可能发生反应,产生的副产物为 。
反应原理 +CH3(CH2)5CHO +H2O
(5)本工艺加入苯甲醛10.6 L、庚醛6.84 kg,可得茉莉醛5.05 kg,该工艺的产率为 %。
[规律小结] 有机物制备实验题的答题思路
1. [2022·辽宁卷节选] H2O2作为绿色氧化剂应用广泛,氢醌法制备H2O2原理及装置如下:已知:H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:(1)A中反应的离子方程式为 。 (2)装置B应为 (填序号)。
[解析] (2)制取的H2中混有的H2O和HCl容易使Ni催化剂中毒,需依次通过装有饱和食盐水和浓H2SO4的洗气瓶除去。
(3)检查装置气密性并加入药品,所有活塞处于关闭状态。开始制备时,打开活塞 ,控温45 ℃。一段时间后,仅保持活塞b打开,抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞 , 继续反应一段时间。关闭电源和活塞,过滤三颈烧瓶中混合物,加水萃取,分液,减压蒸馏,得产品。
[解析](3)开始制备时,打开活塞a、b,A中产生的H2进入C中,在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇,一段时间后,关闭a,仅保持活塞b打开,抽出残留气体H2,随后关闭活塞b,打开活塞c、d,将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成乙基蒽醌和H2O2。
(4)装置F的作用为 。 (5)反应过程中,控温45 ℃的原因为_______________________________________ 。 (6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为 。
防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
[解析](4)H2O容易使Ni催化剂中毒,实验中需要使C装置保持无水环境,F的作用为防止外界水蒸气进入C中。
适当升温加快反应速率,同时防止温度过高H2O2分解(或适当升温提高催化剂活性,合理即可)
H2+O2 H2O2
2. [2023·新课标全国卷] 实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:相关信息列表如下:
装置示意图如下所示,实验步骤:①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。回答下列问题:
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是 ;冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是 。
[解析] (1)该实验步骤中,加热冰乙酸、水及FeCl3·6H2O的混合物至沸腾,冰乙酸的沸点为118 ℃,应选择油作为热传导介质。(2)仪器B为球形冷凝管,为提高冷凝效率,应选择低进高出,故应从a口通入冷凝水。(3)溶液沸腾时加入固体,容易引起暴沸,故其主要目的是防止暴沸。
(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为 ;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由: 。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止 。
[解析] (4)FeCl3为氧化剂,其还原产物应为FeCl2。若将实验改进:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮,空气可将还原产物FeCl2氧化为FeCl3,FeCl3再次参与氧化安息香,使FeCl3循环利用,故方案可行。(5)Fe3+容易水解,故乙酸的另一主要作用是防止Fe3+水解。
FeCl2(Fe2+)
可行,因空气中的氧气能将FeCl2(Fe2+)氧化成FeCl3(Fe3+),从而实现循环
FeCl3(Fe3+)水解
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。 a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇
[解析] (6)由已知信息可知:安息香难溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙酸,而二苯乙二酮不溶于水,溶于乙醇、苯、乙酸,故应选择热水除去粗品中少量未氧化的安息香。
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。 a.85%b.80%c.75%d.70%
1.[2023·湖南岳阳模拟] 二氧化氯(ClO2)为新型绿色消毒剂,沸点为9.9 ℃,可溶于水,有毒,浓度较高时易发生爆炸。用CH3OH和NaClO3在硫酸催化作用下反应可制得ClO2。利用ClO2与H2O2在碱性条件下制备少量NaClO2的实验装置如图所示。下列说法正确的是( )A.为配制分液漏斗中的混合液,应将甲醇溶液倒入浓硫酸中搅拌B.若装置甲烧瓶内氧化产物为HCOOH,则氧化剂与还原剂的物质的量之比为4∶1C.实验中通入CO2气体的速率应尽可能慢D.装置乙中应使用热水浴,以加快反应速率
[解析]由于甲醇溶液的密度小于浓硫酸的密度,浓硫酸稀释过程放出大量的热量,故为配制分液漏斗中的混合液,应将浓硫酸倒入甲醇溶液中边加边搅拌,A错误;已知甲装置的烧瓶中是用CH3OH和NaClO3在硫酸催化作用下反应制得ClO2,故若装置甲烧瓶内氧化产物为HCOOH,反应原理为CH3OH+4NaClO3+4H2SO4(浓)=4ClO2↑+HCOOH+4NaHSO4+3H2O,则氧化剂与还原剂的物质的量之比为4∶1,B正确;实验中通入CO2气体的目的是将ClO2稀释,防止其浓度过大引起爆炸,故通入CO2的速率不能太慢,C错误;由题干信息可知,ClO2的沸点为9.9 ℃,若装置乙中使用热水浴,将加快ClO2的挥发而造成损失,故装置乙应使用冷水浴或者冰水浴,D错误。
2.[2023·湖南湘潭一中模拟] 邻苯二甲酸二丁酯(沸点为337 ℃)可用作聚醋酸乙烯、醇酸树脂、硝酸纤维、乙基纤维素及氯丁橡胶、丁腈橡胶的增塑剂。利用1-丁醇、邻苯二甲酸和浓硫酸共热反应,经过回流反应、蒸馏、萃取分液可制得邻苯二甲酸二丁酯粗产品,装置如图所示。已知:①1-丁醇的沸点为118 ℃,受热易挥发,邻苯二甲酸的沸点为230 ℃;② +2CH3CH2CH2CH2OH +2H2O。
下列说法正确的是( )A.装置Ⅱ中a为进水口,b为出水口B.装置Ⅰ中回流反应的目的是减少物质的挥发,提高产率C.回流反应后的混合溶液可先用饱和的氢氧化钠溶液洗涤除去混合溶液中剩余的酸,而后进行萃取分液D.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出
[解析]蒸馏操作中,冷凝管中的冷凝水应该是下进上出,故装置Ⅱ中b为进水口,a为出水口,A错误;由题干信息可知,1-丁醇易挥发,故装置Ⅰ中回流反应的目的是减少物质的挥发,提高产率,B正确;由于NaOH溶液碱性太强,能使生成的邻苯二甲酸二丁酯完全水解,故回流反应后的混合溶液可先用饱和的碳酸钠溶液洗涤除去混合溶液中剩余的酸,且能溶解1-丁醇和减小邻苯二甲酸二丁酯的溶解度便于分层,而后进行萃取分液,C错误;分液时,下层液体从下口放出,而上层液体需从上口倒出,D错误。
排尽装置内的空气,防止干扰实验
[解析]装置A中为稀硝酸和Cu反应制取NO,装置B为洗气装置,用于除去挥发的硝酸杂质,装置C为干燥装置;装置G为尾气处理装置。(1)因NO易被氧化,所以反应开始前打开K1,通入一段时间的氮气,主要目的是排尽装置内的空气,防止干扰实验。
(2)装置B中盛放的试剂为水,其作用是 。 (3)装置F中的实验现象为 。
[解析] (2)NO气体中含有少量挥发的硝酸,装置B主要用于除去挥发出的硝酸杂质。(3)NO在硫酸亚铁溶液中存在平衡FeSO4+NO⇌Fe(NO)SO4,所以装置F中的现象为溶液由浅绿色变为棕色。
Ⅱ.关闭K2,打开K3,探究NO与Na2O2的反应并制备NaNO2。(4)装置G的作用是 。 (5)若省略装置C,则进入装置G中的气体除N2、NO外,可能还有 (填化学式)。
[解析] (4)装置G中的酸性高锰酸钾溶液能将NO氧化,其作用为吸收未反应完的NO,防止污染空气。(5)若省略装置C,水蒸气进入装置E与过氧化钠反应生成氧气,则进入装置G中的气体除了氮气和NO外,还有O2。
吸收未反应完的NO,防止污染空气
4.苯甲醛( )是有机制备中的一种重要原料。实验室常用苯甲醛与NaOH反应制备苯甲醇和苯甲酸钠:2 +NaOH→ + ,将苯甲酸钠酸化得到苯甲酸。相关物质的物理性质如下表:
已知:a.RCHO+ ⇌ ;b.亚硫酸氢钠不与苯甲醇反应。实验步骤:步骤①:向如图所示三颈烧瓶c中加入碎瓷片、适量NaOH、水和a g苯甲醛,向冷凝管中通入冷水。步骤②:搅拌、加热三颈烧瓶c,充分反应后,将c中液体冷却后倒入分液漏斗中,用乙醚萃取、分液,将乙醚层依次用25%亚硫酸氢钠溶液、水洗涤,水层保留待用。步骤③:将乙醚层倒入盛少量无水MgSO4的锥形瓶中进行干燥,混匀、静置、过滤后采用一定的方法分离,收集苯甲醇。步骤④:将步骤②中得到的水层和适量浓盐酸混合均匀,析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品,将粗产品提纯得一定量的苯甲酸。回答下列问题:
步骤①:向如图所示三颈烧瓶c中加入碎瓷片、适量NaOH、水和a g苯甲醛,向冷凝管中通入冷水。步骤②:搅拌、加热三颈烧瓶c,充分反应后,将c中液体冷却后倒入分液漏斗中,用乙醚萃取、分液,将乙醚层依次用25%亚硫酸氢钠溶液、水洗涤,水层保留待用。(1)步骤①中,冷凝管的作用是 ,从 (填“a”或“b”)口通入冷水。 (2)步骤②中,乙醚层用25%亚硫酸氢钠溶液洗涤的作用是 ;再用水洗涤的作用是 。将分液漏斗中两层液体分离开时,乙醚层在 (填“上层”或“下层”)。
[解析] (1)冷凝管应下口进水,上口出水。(2)根据题中已知信息,亚硫酸氢钠可以与苯甲醛反应,不与苯甲醇反应,所以用其洗涤乙醚层的作用为除去苯甲醇中未反应的苯甲醛;再用水洗涤的作用是除去亚硫酸氢钠等杂质。
除去乙醚层中少量的苯甲醛
步骤③:将乙醚层倒入盛少量无水MgSO4的锥形瓶中进行干燥,混匀、静置、过滤后采用一定的方法分离,收集苯甲醇。步骤④:将步骤②中得到的水层和适量浓盐酸混合均匀,析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品,将粗产品提纯得一定量的苯甲酸。(3)步骤③中,分离出苯甲醇的方法是 ,先出来的物质是 。 (4)步骤④中,水层和浓盐酸混合后产生苯甲酸的离子方程式为 ;将反应后混合物冷却的目的是 。
[解析] (3)步骤③中,向锥形瓶中加入MgSO4可除去水,剩下苯甲醇与乙醚,乙醚的沸点远远低于苯甲醇的沸点,所以选择蒸馏法分离二者。(4)根据题表知,苯甲酸在水中微溶,温度越低苯甲酸溶在水中的量越少,可提高产率。
C6H5COO-+H+ =C6H5COOH↓
降低苯甲酸的溶解度,使其尽可能多地析出
1. [2024·河北唐山模拟] 某实验小组利用硫渣(主要成分为Sn,含少量Cu2S、Pb、As等)与氯气反应制备四氯化锡,其装置如图所示(夹持、加热及控温装置略)。已知:SnCl4遇水极易水解。相关产物的熔沸点:
(1)仪器a的名称为 ,A中反应的化学方程式为 。
2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
[解析]实验装置中A用于制备Cl2,B装置用于除去Cl2中混有的氯化氢气体,C装置用于干燥氯气,D装置用于制备四氯化锡,球形干燥管中碱石灰可以防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶,且吸收多余的氯气防止污染。(1)仪器a为分液漏斗,装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水,反应的化学方程式为2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O。
(2)冷凝管的进水口为 (填“m”或“n”),碱石灰的作用为______________ 。
吸收多余的氯气;防止空气中的H2O进入三颈烧瓶中
[解析] (2)为了更好的冷凝效果,冷凝管中的水应下进上出,进水口为m;已知SnCl4遇水极易水解且尾气氯气有毒,碱石灰的作用为吸收多余的氯气并防止空气中的H2O进入三颈烧瓶中。
(3)如果缺少B装置,可能造成的影响为_________________________________ 。(写出一条即可)
[解析] (3)Cl2中含有杂质HCl和水蒸气,B装置用于除去Cl2中混有的氯化氢气体,氯化氢和锡会反应生成易燃易爆气体氢气,故如果缺少B装置,可能造成的影响:SnCl4产率降低,三颈烧瓶中产生的氢气、氯气混合爆炸。
SnCl4产率降低;三颈烧瓶中产生的氢气、氯气混合爆炸(答出一条即可)
(4)实验结束后,将三颈烧瓶中得到的物质冷却至室温, (填操作名称,下同),得到粗产品,粗产品再 可得到纯净的SnCl4。
[解析] (4)由表可知,四氯化锡室温为液体,故实验结束后,将三颈烧瓶中得到的物质冷却至室温,过滤,得到粗产品,利用物质沸点不同,将粗产品再蒸馏可得到纯净的SnCl4。
[解析] 某同学认为粗产品中会溶有少量氯气,氯气具有氧化性,会直接氧化H3AsO3,②反应消耗I2偏少,硫代硫酸钠标准溶液偏多,导致测量结果偏高。
2. [2023·辽宁东北育才学校模拟] 二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料,实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O},过程如图:V2O5 VOCl2溶液 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体已知:+4价钒在弱酸性条件下具有还原性,VO2+能被O2氧化。回答下列问题:(1)步骤ⅰ中生成VOCl2同时生成N2的化学方程式为 。
2V2O5+N2H4+8HCl 4VOCl2+N2↑+6H2O
V2O5 VOCl2溶液 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体
[解析]步骤ⅰ中,V2O5、盐酸和N2H4反应生成VOCl2和N2,步骤ⅱ是在CO2保护下VOCl2与NH4HCO3发生反应得到产品。(1)步骤ⅰ中反应物为V2O5、N2H4和HCl,生成物是VOCl2和N2,根据原子守恒还应该有水生成,V的化合价由+5价降低到+4价,一个V2O5得到2个电子,N2H4中的N由-2价升高到0价,一个N2H4失去4个电子,得出化学方程式为2V2O5+N2H4+8HCl 4VOCl2+N2↑+6H2O。
(2)步骤ⅱ可用如图所示仪器组装完成。 A B C D①上述装置从左到右的连接顺序为 (用各接口字母表示)。
[解析] (2)①主反应容器是D,要在隔绝空气环境中进行,利用C装置产生的二氧化碳把空气排出进行实验,二氧化碳气体从e口出来通过A除去氯化氢气体,进入D,再从g口出来,通过c进入B,因此连接顺序是eabfgc。
②反应结束后,将三颈烧瓶置于CO2保护下的干燥器中,静置后可得到紫红色晶体,然后抽滤,先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次,再用无水乙醇洗涤2次,最后用乙醚洗涤2次。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是 (填阴离子的电子式)。
[解析] ②VOCl2和碳酸氢铵溶液反应生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵,同时还有氯化铵生成,溶液中的阴离子Cl-被吸附到晶体表面,用碳酸氢铵溶液洗去的阴离子就是Cl-,电子式为 。
(3)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。实验步骤如图:粗产品w g 消耗滴定液的体积如表:
K3[Fe(CN)6]
(3)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。实验步骤如图:粗产品w g 消耗滴定液的体积如表:
[解析] ③用适量的尿素溶液是为了除去过量的亚硝酸钠,亚硝酸钠具有氧化性,会对实验产生干扰。
3. [2023·河北石家庄质检] 苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油,也可用于食品中。某实验小组以苯甲酸和乙醇为原料,利用如图所示装置合成苯甲酸乙酯,步骤如下:Ⅰ.反应回流:向100 mL圆底烧瓶中加入磁搅拌子,然后依次加入6.1 g苯甲酸、20 mL 95%乙醇、25 mL环己烷,搅拌均匀后再加入2 mL浓硫酸。按如图组装好仪器后,水浴加热回流1.5 h。实验过程中分水器中得到的液体会分层,需多次开启分水器活塞放出下层液体。
Ⅱ.产物蒸馏提纯:继续水浴加热,从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇,经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中,再经一系列除杂操作后,最后蒸馏收集210~213 ℃的馏分,得到5.0 g产品。可能用到的数据如下:*环己烷、乙醇和水可形成共沸物,其沸点为62.1 ℃。
回答下列问题:(1)若用18O标记乙醇分子,则所得产品苯甲酸乙酯的结构简式为 。 (2)如果步骤Ⅰ中加热一段时间后发现忘记加入磁搅拌子,应采取的正确操作为 。
[解析] (1)根据酯化反应原理“酸脱羟基醇脱氢”可知,产品中苯甲酸乙酯的结构简式为 。(2)实验时发现忘加磁搅拌子,应停止加热,待溶液冷却后加入磁搅拌子,重新继续实验。
(3)步骤Ⅰ中“多次开启分水器活塞放出下层液体”的目的为 。
[解析] (3)分水器上层是有机层,下层为水层,当有机层液面高于支管口时,有机层会回流至烧瓶,即达到了反应物回流,提高产率的目的,多次放出水是防止水层过高,到达支管口回流,保证只有有机层回流,及时分离出产物水,促使平衡正向移动,提高酯的产率。
通过分水器除去产物水,使反应正向进行,提高产率
Ⅱ.产物蒸馏提纯:继续水浴加热,从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇,经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中,再经一系列除杂操作后,最后蒸馏收集210~213 ℃的馏分,得到5.0 g产品。(4)步骤Ⅱ中“一系列除杂操作”用到的试剂包括a.无水氯化钙;b.碳酸钠;c.食盐。按照操作先后顺序,应依次加入 (填试剂的字母编号)。操作过程中,当观察到 现象时,即可停止加入碳酸钠;加入食盐的目的为 。
[解析] (4)圆底烧瓶中残留物主要含有苯甲酸、浓硫酸、苯甲酸乙酯,想要得到纯净的苯甲酸乙酯需要除掉苯甲酸、浓硫酸等杂质,需先加入碳酸钠中和苯甲酸和浓硫酸,当不再有气泡生成时可停止加入碳酸钠;为使有机层和水层充分分层,需加入食盐降低苯甲酸乙酯的溶解度,最后需用无水氯化钙除去多余的水分。
降低酯的溶解度,便于后续分液
Ⅱ.产物蒸馏提纯:继续水浴加热,从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇,经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中,再经一系列除杂操作后,最后蒸馏收集210~213 ℃的馏分,得到5.0 g产品。(5)步骤Ⅱ中蒸馏收集产物时,所需要用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、尾接管、接收瓶和 (填仪器名称)。
[解析] (5)蒸馏过程除题述仪器外还需要温度计(测馏分蒸气温度)和直形冷凝管(促进蒸馏产物的冷凝,便于收集)。
Ⅰ.反应回流:向100 mL圆底烧瓶中加入磁搅拌子,然后依次加入6.1 g苯甲酸、20 mL 95%乙醇、25 mL环己烷,搅拌均匀后再加入2 mL浓硫酸。按如图组装好仪器后,水浴加热回流1.5 h。实验过程中分水器中得到的液体会分层,需多次开启分水器活塞放出下层液体。Ⅱ.产物蒸馏提纯:继续水浴加热,从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇,经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中,再经一系列除杂操作后,最后蒸馏收集210~213 ℃的馏分,得到5.0 g产品。(6)本实验的产率为 %(保留两位有效数字)。
(7)下列仪器不能为产品结构分析提供有效信息的是 (填选项字母)。 A.元素分析仪 B.质谱仪 C.红外光谱仪 D.核磁共振仪 E.X射线衍射仪
[解析] (7)元素分析仪用来分析元素种类,质谱仪用来测定相对分子质量,红外光谱能够确定分子中化学键和官能团信息,核磁共振仪能够测定氢原子的化学环境种类及相对数目,X射线衍射能获得分子的键长、键角等结构信息,故不能为产品结构分析提供信息的为元素分析仪。
4. [2024·湖南长沙一中模拟] 己二酸[HOOC(CH2)4COOH]可用于制造尼龙-66合成纤维。实验室可用碱性KMnO4溶液氧化环己醇( )制取己二酸,其反应原理如下: KOOC(CH2)4COONa (放热反应);KOOC(CH2)4COONa HOOC(CH2)4COOH。已知:
实验步骤步骤1:在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入50 mL 0.5 ml·L-1 NaOH溶液和8.5 g高锰酸钾(约0.05 ml),慢慢开启搅拌器,水浴升温至35 ℃使之溶解。步骤2:控制滴速滴加环己醇2.1 mL,加热回流,充分反应后趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。步骤3:将滤液和洗涤液倒入100 mL烧杯中,加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,再用浓盐酸酸化至pH为2~4,小火加热蒸发溶液至10 mL左右,冷却结晶,抽滤,洗涤,干燥,称重得产品2.1 g。回答下列问题:
(1)环己醇分子中C原子的杂化轨道类型为 。
[解析]由环己醇制取己二酸时,需要在碱性条件下,使用KMnO4将环己醇氧化,从而获得己二酸钾钠;为防止过量的KMnO4氧化后续操作中加入的浓盐酸,应先往滤液中加入NaHSO3将KMnO4还原,最后用降温结晶法获得己二酸。(1)环己醇分子中每个C原子形成4个σ键且无孤电子对,C原子的杂化轨道类型为sp3。
步骤1:在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入50 mL 0.5 ml·L-1 NaOH溶液和8.5 g高锰酸钾(约0.05 ml),慢慢开启搅拌器,水浴升温至35 ℃使之溶解。步骤2:控制滴速滴加环己醇2.1 mL,加热回流,充分反应后趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。(2)步骤2中用少量热水洗涤滤渣的目的是 。
[解析] (2)己二酸钾钠在过滤时可能会少量析出,利用己二酸钾钠在热水中溶解度大,使其溶解,转移至滤液中,提高产率。
溶解滤渣中的己二酸钾钠,提高产率
反应原理如下: KOOC(CH2)4COONa (放热反应);KOOC(CH2)4COONa HOOC(CH2)4COOH。
步骤3:将滤液和洗涤液倒入100 mL烧杯中,加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,再用浓盐酸酸化至pH为2~4,小火加热蒸发溶液至10 mL左右,冷却结晶,抽滤,洗涤,干燥,称重得产品2.1 g。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_______________________________ ;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理: 。
除去过量的高锰酸钾,避免在用浓盐酸酸化时,产生氯气
步骤1:在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入50 mL 0.5 ml·L-1 NaOH溶液和8.5 g高锰酸钾(约0.05 ml),慢慢开启搅拌器,水浴升温至35 ℃使之溶解。步骤3:将滤液和洗涤液倒入100 mL烧杯中,加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,再用浓盐酸酸化至pH为2~4,小火加热蒸发溶液至10 mL左右,冷却结晶,抽滤,洗涤,干燥,称重得产品2.1 g。(4)若要得到纯度更高的己二酸,可通过 的方法提纯。 (5)本实验中己二酸的产率为 (保留两位有效数字)。
[解析] (4)若要得到纯度更高的己二酸,可通过重结晶的方法提纯。
相关课件
高考化学一轮复习第11章化学综合实验第55讲物质制备型综合实验课件： 这是一份高考化学一轮复习第11章化学综合实验第55讲物质制备型综合实验课件，共60页。PPT课件主要包含了答案68%，答案91，相关信息列表如下，答案b等内容，欢迎下载使用。
2025届高考化学一轮总复习第11章化学综合实验第55讲物质制备型综合实验课件： 这是一份2025届高考化学一轮总复习第11章化学综合实验第55讲物质制备型综合实验课件，共60页。PPT课件主要包含了答案68%，答案91，相关信息列表如下，答案b等内容，欢迎下载使用。
2025版高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第38讲物质的制备与性质综合实验探究课件： 这是一份2025版高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第38讲物质的制备与性质综合实验探究课件，共60页。PPT课件主要包含了先灭灯再停氢，冷凝回流，NH3，略低于，陶土网，碎瓷片或沸石，CO2，NO2，块状固体，插入液面以下等内容，欢迎下载使用。
