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2025版高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第38讲物质的制备与性质综合实验探究课件
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这是一份2025版高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第38讲物质的制备与性质综合实验探究课件，共60页。PPT课件主要包含了先灭灯再停氢，冷凝回流，NH3，略低于，陶土网，碎瓷片或沸石，CO2，NO2，块状固体，插入液面以下等内容，欢迎下载使用。
考点1 以无机物的制备及性质为主体的综合实验
知识梳理1．排气方法为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
2．控制气体的流速及用量(1)用分液漏斗控制液体滴加的速率和用量。(2)观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。
(3)平衡气压，如图所示，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。3．压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
4．温度控制(1)控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。(2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。(3)常考温度控制方式①水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。②冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
5．物质制备实验的操作顺序(1)实验操作顺序
(2)加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)选用仪器及连接顺序
6．物质制备与性质验证实验中需考虑的7大因素(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通________，再________。可燃性气体点燃前先________等)。(2)防氧化(如H2还原CuO后要“________________”，切割白磷宜在______中进行等)。(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止________，以保证达到实验目的)。
(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装____________装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。
7．实验室常见气体制备装置(选择依据：反应物状态和反应条件)
Cl2、HCl、NH3
8．常见气体的净化和干燥(1)装置
(2)原理①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的A装置来除去。②酸性杂质用________吸收剂吸收，碱性杂质用________吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置，或盛碱石灰的B装置(或C装置或D装置)来除去杂质。
③还原性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸收或转化；氧化性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有___________溶液的A装置除去杂质。
(3)常见干燥剂及其应用
9．常见气体的收集装置
10．常见尾气的处理(选择依据：气体有无毒性和污染性)(1)实验室中常见气体的处理方法如下
(2)尾气处理装置在水中溶解度较小的气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图______。
对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，如图______。某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图______。尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图______。
[微点归纳] (1)有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。(2)不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。(3)尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置就不能作为尾气处理装置。
11．防倒吸装置的理解与应用(1)肚容式：对于NH3、HCl等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置图如下所示：
(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收：
[微点归纳] (1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。
(4)气体净化与干燥的先后顺序①若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。②若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
自主小练1．易错辨析：正确的打“√”，错误的打“×”。(1)用铁片和稀H2SO4反应制取H2时，为加快产生H2的速率可改用浓H2SO4。( )[提示] 浓硫酸使铁钝化，不能生成H2。(2)用KMnO4固体和用KClO3固体制备O2的装置完全相同。( )[提示] 均为固体加热的装置。(3)用向上排空气法收集铜粉和稀硝酸反应产生的NO。( )[提示] NO和氧气反应，应用排水法收集。
(4)浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2：气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水。( )[提示] 先干燥后通过饱和食盐水时会混入水蒸气，应后干燥。(5)吸收NH3可用如下图装置，或将有机溶剂CCl4换成苯。( )[提示] NH3极易溶于水，如图所示装置可以防倒吸，苯的密度小于水，不能有效防倒吸。
(6)可利用如图装置收集H2。( )(7)SO2是还原性气体，不能用浓硫酸干燥。( )[提示] SO2与浓硫酸不反应，可以用浓硫酸干燥。(8)使用MnO2作催化剂制备氧气，不一定需要加热。( )[提示] 若用MnO2催化氯酸钾分解需要加热，而催化过氧化氢分解不需加热。
(9)除去SO2中混有的HCl气体，可将气体通过装有饱和Na2SO3溶液的洗气瓶，再干燥。( )[提示] 除杂试剂应选用饱和NaHSO3溶液。(10)实验室中可利用二氧化锰或高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气，两制备方法中氯气的发生装置完全相同。( )[提示] 二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，高锰酸钾与浓盐酸反应不需要加热，二者制备氯气的装置不同。(11)在FeCl2溶液中加入NaOH溶液时，生成的白色沉淀迅速变为灰绿色，最后变为红褐色。( )
(12)铝盐和铁盐能够净水的原理是二者水解时均能生成胶体。( )(13)SO2通入Ba(NO3)2溶液中，溶液出现浑浊现象，说明有BaSO3沉淀生成。( )(14)向AlCl3溶液中通入NH3至过量，其现象为先产生白色沉淀后溶解。( )(15)除去SO2中的水蒸气，可利用盛浓硫酸的U形管。( )
2．(1)常见气体的发生装置。
①实验室用Ca(OH)2和NH4Cl、浓氨水和NaOH固体分别制取氨气可以选用装置__________。②若用H2O2分解来制取氧气，可以选用装置______。③实验室制取氯气，可以选用装置______。④装置B可以制备的常见气体有________________(写出两种)。
(2)实验室制取、收集干燥的以下六种气体：①CO2 ②H2S ③NO2 ④O2 ⑤Cl2 ⑥NH3如图装置可适用的气体是____________；干燥装置不适用的是________；收集装置不适用的是______。
(3)下图是用于气体的制备、干燥、性质实验、尾气处理的常用装置。请根据要求回答下列问题。
①如何检查装置A的气密性？______________________________________________________________________________________________________________________。②某同学的仪器连接顺序为A—B—C—D，以此证明实验室制取Cl2的过程中有HCl和水蒸气挥发出来。A．A中反应的离子方程式是________________________________ ______________。
将a接口封闭，然后向分液漏斗中注入水，打开分液漏斗的活塞，分液漏斗中水的液面不会连续下降，证明装置A的气密性良好
B．装置B中盛放的试剂是__________________，装置C中盛放的是CCl4溶液，其作用是__________________________________________，装置D中盛放的试剂是____________________，实验时看到的现象是______________________________________________________________________________________________________。C．有同学认为该实验有缺陷，应该在装置C、D之间增加装置E，你认为该装置中应放入________________________________________。
吸收氯气，防止对HCl的检验带来影响
产生白色沉淀(最后两空若试剂为“紫色石蕊试液”，现象为“石蕊变红而不褪色”也可，其他合理答案也可)
湿润的淀粉-KI试纸或湿润的有色布条
③最后，同学们用上述除装置B以外的仪器组装一套可以制备纯净干燥氯气的装置，按气流方向填接口顺序a→____________→ghf(不能选用装置B，其他装置可以重复使用)，并按顺序写出所填接口对应仪器盛放的试剂：______________________。
1．(2024·昆明模拟)以下是实验室制取、收集、干燥、存放气体的装置图，有关说法正确的是( )
微考点1 以气体制备及性质为主体的综合实验
A．实验室用高锰酸钾制取氧气，用石灰石和稀盐酸制取二氧化碳均可使用装置②B．实验室收集氢气和二氧化碳均可使用装置③，气体从导管b进入C．实验室干燥氧气和二氧化碳均可使用装置④，气体从导管a进入D．实验室均可用排水法收集氧气和氨气，并且如图⑤临时存放
2．(2024·芜湖模拟)如图所示的干燥管作为气体干燥装置，下列组合中X和R均正确的是( )
[解析] 氨气会和氯化钙反应，CO2不能与CaCl2反应，A错误，B正确；乙烯中含有碳碳双键，会和高锰酸钾反应，C错误；氯气和碱石灰反应，不能干燥，D错误。
【对点训练】 1．如图所示的装置有很多用途，下列使用方法不正确的是( )A．排水法收集氧气时，由a口进气B．排空气法收集氨气时，由b口进气C．排水法收集氢气时，由b口进气D．排空气法收集二氧化碳时，由a口进气
[解析] 氧气不易溶于水，密度比水小，用图示装置收集氧气时，应该从b口进，故A符合题意；氨气的密度小于空气密度，用图示装置收集氨气时，应该从b口进，故B不符合题意；氢气难溶于水，用图示装置收集氢气时，应从b口进，故C不符合题意；二氧化碳密度大于空气密度，用图示装置收集二氧化碳时，应从a口进，故D不符合题意。
2．(2024·广东韶关期中)CaH2是重要的供氢剂，遇水或酸能引起燃烧。利用下列装置制备氢化钙固体(提供的实验仪器不得重复使用)。下列说法正确的是( )
A．装置①在加入试剂前无需检查装置气密性B．仪器接口的连接顺序为a→c→b→f→g→d→eC．加热装置④之前必须检查气体的纯度D．装置③的主要作用是防止空气中的CO2、H2O(g)进入装置④中
[解析] 装置①为启普发生器，在加入试剂前需检查装置气密性，然后再加入药品，A错误；装置①制取H2，浓盐酸具有挥发性，故H2中混有HCl和水蒸气，气体通过装置③可除去HCl和水蒸气，然后将纯净、干燥的H2通入装置④中与Ca在加热时反应生成CaH2，为防止空气中的H2O(g)进入装置④中，导致CaH2因吸收H2O(g)而变质，故最后要连接装置②，所以仪器接口的连接顺序为a→d→e→f(或g)→g(或f)→b→c，B错误；为防止Ca与空气中O2反应，加热前需先通入H2排尽装置中的空气，而且加热前还要检验气体的纯度，确认空气是否排尽，C正确；装置③的主要作用是除去H2中混有的HCl和水蒸气，D错误。
(2024·广东顺德调研)亚硝酸钙是一种阻锈剂，可用于燃料工业，某兴趣小组拟制备Ca(NO2)2并对其性质进行探究。【查阅资料】Ⅰ.NO＋NO2＋Ca(OH)2===Ca(NO2)2＋H2O；
微考点2 以物质的制备及性质为主体的综合实验
实验1：制备氮氧化物甲组同学拟利用如图所示装置制备氮氧化物。
(1)仪器X的名称是____________。(2)装置B中逸出的NO与NO2的物质的量之比为1∶1，则装置B中发生反应的化学方程式为_________________________________________，若其他条件不变，增大硝酸的浓度，则会使逸出的气体中n(NO)______ (填“>”或“<”)n(NO2)。
2SO2＋2HNO3＋H2O===NO＋NO2＋2H2SO4
实验2：制备Ca(NO2)2乙组同学拟利用装置B中产生的氮氧化物制备Ca(NO2)2，装置如图。测定Ca(NO2)2的纯度：丙组同学测定Ca(NO2)2的纯度(杂质不参加反应)，可供选择的试剂：a．稀硫酸b．c1 ml·L－1的KI溶液c．淀粉溶液d．c2 ml·L－1的Na2S2O3溶液e．c3 ml·L－1的酸性KMnO4溶液
(3)利用Ca(NO2)2的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是______ (填字母)。该测定方法发生反应的离子方程式为_____________________ _________________________________。
(4)利用Ca(NO2)2的氧化性来测定其纯度的步骤：准确称取m g Ca(NO2)2样品放入锥形瓶中，加适量水溶解，加入__________________ _________________________________，然后滴加稀硫酸，用c2 ml·L－1 Na2S2O3溶液滴定至溶液_______________________________________，读取消耗Na2S2O3溶液的体积，重复以上操作3次，(请用上述给出试剂补充完整实验步骤)。若三次消耗Na2S2O3溶液的平均体积为V mL，则Ca(NO2)2纯度的表达式为_____________________。
过量c1 ml·L－1的
KI溶液并滴入几滴淀粉溶液
由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色
[解析] (2)若其他条件不变，硝酸的浓度越大，生成的二氧化氮越多，则会使逸出的气体中n(NO)
(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。
①装置B中盛放的试剂是______________，装置C的作用是______ ______。②装置A中发生反应的离子方程式为___________________________ ___________________________________。
2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→ ______→______→______→______→______→F→D→I。②实验开始时，先通入干燥N2的目的是____________________。③能证明反应中有CO生成的现象是__________________________ ______________________________。
装置F中黑色粉末变为红色，
装置D中澄清石灰水变浑浊
解答无机物的制备及性质综合实验类题的思路
考点2 以有机物制备及提纯为主的综合实验
知识梳理1．有机物制备的典型装置(1)反应装置：有机化合物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)蒸馏装置：利用有机化合物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
2．教材中四种典型有机化合物的制备实验(1)乙酸乙酯的制备①反应原理(化学方程式) ______________________________________________。
②实验装置③试剂的混合方法：先加入________，然后边振荡试管边慢慢加入________________，冷却至室温后再加__________。
(2)制取溴苯①反应原理(化学方程式) _________________________________________。②实验装置③长导管作用：__________________。④提纯溴苯的方法：水洗、碱洗、再水洗。
(3)制取硝基苯①反应原理(化学方程式) ______________________________________________。②实验装置
(4)制取乙烯①反应原理(化学方程式)：___________________________________ _______。②实验装置
3．有机物的制备及分离提纯实验常考点(1)有机物易挥发，在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)有机制备实验中两个计算公式：
4．提纯有机化合物的常用方法有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质,根据目标产物与杂质的性质差异,可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
[微点归纳] 蒸馏操作中几种仪器及操作的注意事项(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。(2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(4)加热方法的选择①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。(5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷却后补加。
自主小练1．易错辨析：正确的打“√”，错误的打“×”。(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。( )[提示] 加入CaO后应蒸馏分离乙醇。(2)实验室制备硝基苯加入试剂的顺序：先加入浓硫酸，再滴加浓硝酸，最后滴加苯。( )[提示]先加浓硝酸，再加浓硫酸，最后滴加苯。
(3)乙酸乙酯制备实验中，饱和Na2CO3溶液可以换成NaOH溶液。( )[提示] 乙酸乙酯与NaOH反应。(4)溴乙烷与NaOH乙醇溶液加热可制备乙烯，生成的气体直接通入酸性KMnO4溶液，紫色褪去即可证明乙烯生成。( )[提示] 生成的乙烯中混有挥发出来的乙醇，乙醇也可使酸性KMnO4溶液紫色褪去。
(5)用水能够鉴别苯、乙醇、硝基苯。( )[提示] 水与苯混合，有机层在上层；水与乙醇任意比互溶，不分层；水与硝基苯混合，有机层在下层。(6)用灼烧的方法可以区分蚕丝和人造纤维。( )[提示] 蚕丝的主要成分是蛋白质，人造纤维的主要成分是纤维素。
2．乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品。某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：
已知：①氯化钙可与乙醇形成CaCl2·6C2H5OH；②有关有机物的沸点：
Ⅰ.制备过程装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5 mL无水乙醇和6 mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。(1)写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式_________________ _________________________________________。(2)实验过程中滴加大约3 mL浓硫酸，B的容积最合适的是______ (填入选项)A．25 mL B．50 mLC．250 mL D．500 mL
(3)球形干燥管的主要作用是__________。(4)预先向饱和Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是_________ ___________。
Ⅱ.提纯方法：①将D中混合液转入分液漏斗进行分液。②有机层用5 mL饱和食盐水洗涤，再用5 mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物。③将粗产物蒸馏，收集77.1 ℃的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯。(5)第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是__________、________。(6)第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的__________、________、__________。
[提示] (1)乙酸与乙醇在浓硫酸加热的条件下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水；(2)实验过程中圆底烧瓶需要加热，最大盛液量不超过其容积的2/3，烧瓶内液体的总体积为18.5 mL，最合适的是50 mL，选B；(3)球形干燥管的主要作用是防止倒吸；(4)预先向饱和Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是便于观察液体分层(答案合理即可)；(5)第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是分液漏斗、烧杯；(6)第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的碳酸钠、乙醇、氯化钙。
1．(2024·河南焦作模拟)实验室利用苯与浓硝酸、浓硫酸制取并提纯硝基苯的实验过程中，下列装置未涉及的是( )A．①② B．①③ C．③④ D．④⑤
微考点1 有机物的制备及提纯为主体的综合实验
[解析] 制备硝基苯的实验，一般步骤为a.配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸，加入反应器中；b.向冷却后的混合酸中逐滴加入一定质量的苯，充分振荡，混合均匀；c.用水浴加热在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束；d.除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤，其间进行多次分液操作；e.将用无水CaCl2干燥后的粗产品进行蒸馏，得到纯硝基苯。故实验中发生反应需要用到水浴加热装置②、除杂过程需要用到分液操作装置③，最后分离出纯硝基苯还要用到蒸馏装置①，只有④⑤装置未涉及，故答案为D。
2．(2023·福建莆田模拟)苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如表所示：
操作步骤：①向三颈烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸。②再向三颈烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分批次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5 ℃左右，如图1。③撤去水浴B，微热三颈烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热4～7 h。④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59 g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。
回答下列问题：(1)仪器A的名称是________________。(2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择______(填字母)。a．冰盐水浴 b．冷水浴 c．热水浴(3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是____________________ ______________________，冷凝管中冷却水从______(填“a”或“b”，下同)口进、______口出。
(4)步骤⑤中操作X是________。蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为______________℃。(5)本实验中，苯硫酚的产率约为________(保留整数)%。(6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有________(填“氧化”或“还原”)性。
[解析] (2)反应温度保持在－5 ℃左右，在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低，故水浴B选择冰盐水浴。(3)蒸馏过程中装置中发生堵塞，导管1可以平衡烧瓶内压强，避免烧瓶内气压过大，发生危险；采取逆流原理通入冷凝水，冷凝管中冷却水从b口进、a口出，充分冷凝。(4)步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去，苯硫酚的沸点为169.5 ℃，蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为169.5 ℃。
(6)溶液褪色，说明苯硫酚被酸性高锰酸钾溶液氧化，苯硫酚具有还原性。
【对点训练】 1．(2024·福建龙岩模拟)某兴趣小组设计图甲装置用于制备一定量的乙酸乙酯，有关说法正确的是( )A．增加甲中烧瓶上方的导管长度，可减少原料的损失B．反应前，甲中烧瓶内先加入少量浓硫酸，后加入适量冰醋酸和乙醇C．甲中接收装置可以替换成乙或丙D．饱和碳酸钠的作用是吸收乙酸乙酯
[解析] 增加甲中烧瓶上方的导管长度，长直导管可以起冷凝回流作用，故可减少原料的损失，A正确；浓硫酸密度大，溶于乙醇放出大量的热，不宜先加，反应前甲中烧瓶内试剂添加顺序为乙醇、少量浓硫酸，混合均匀并冷却到室温后，再加适量冰醋酸，B错误；乙图中多孔球泡能防倒吸，同时可增大与碳酸钠溶液的接触面积，除杂效果更好，丙图中通入CCl4和碳酸钠的混合溶液中，能防倒吸，但CCl4能溶解乙酸乙酯，使产率降低，C错误；饱和碳酸钠的作用是中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，D错误。
2．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图：
可能用到的有关数据如下：
Ⅰ.合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，在冷却搅动条件下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。Ⅱ.分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：(1)装置b的名称是______________。(2)加入碎瓷片的作用是____________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是______(填字母，下同)。A．立即补加 B．冷却后补加C．不需补加 D．重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_______________。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并______；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的___________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________________。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________。A．圆底烧瓶 B．温度计C．吸滤瓶 D．球形冷凝管E．接收器(7)本实验所得到的环己烯产率约是______。A．41% B．50%C．61% D．70%
[解析] (2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的要小，故环己烯应从上口倒出。(5)加入无水氯化钙的目的是除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。(6)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。
分析有机物制备及提纯的综合实验题的思维流程
考点3 定量实验测定及分析
知识梳理1．定量实验测定的常用方法(1)重量分析法①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
(2)滴定分析法①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)气体体积法①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种：
2．定量测定实验中数据处理的常用方法
自主小练K3[Fe(C2O4)3]·xH2O是一种光敏材料，可用于摄影和蓝色印刷。为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：(1)已知2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4===K2SO4＋10CO2↑＋2MnSO4＋8H2O。现称量5.000 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根离子恰好全部被氧化成二氧化碳。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至溶液完全由黄色变为浅绿色时，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。加入锌粉的目的是________________________________________________________。
将Fe3＋还原成Fe2＋，为进一步测定铁元素的含量做准备
8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
(3)上述实验滴定时，指示剂应该________(填“加”或“不加”)，判断滴定终点的现象是__________________________________________ __________________________。(4)再重复(1)、(2)步骤操作两次，滴定消耗0.010 ml·L－1 KMnO4溶液平均每次为19.98 mL。计算确定该晶体中铁的质量分数____________ ____________________(写出计算过程)。
当待测液中出现紫红色，且振荡后半分钟内不
再褪色，就表明到了终点
[解析] (1)“溶液完全由黄色变为浅绿色”，说明加锌将Fe3＋全部转化成Fe2＋。
(3)由于高锰酸钾溶液具有明显的紫红色，所以当反应到达终点时，待测液会出现紫红色。
凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3,NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。
微考点1 定量测定实验及分析
回答下列问题：(1)a的作用是____________________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________，f的名称是________ ______。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是__________ ______________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是______________________。②e中主要反应的离子方程式为_____________________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是____________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m g进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c ml·L－1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%。
[解析] (1)玻璃管a与外界大气相通，使b中压强等于外界大气压，避免b中温度升高生成的水蒸气增多而导致压强过大。(2)碎瓷片的作用是防暴沸，f仪器为直形冷凝管。(3)开始时，c、e、f中充满水蒸气，关闭k1后，c、e、f中温度降低，水蒸气冷凝为水，气压减小，外界大气压将g中的水压入e、c中。(4)①d中保留少量水形成液封，可防止氨气逸出影响蛋白质中氮含量的测定。
(5)由NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3，NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3，可知n(N)＝n(NH3·H3BO3)＝n(HCl)＝c ml·L－1×V mL×10－3 L·mL－1＝10－3cV mlm(N)＝n(N)·M(N)＝10－3cV ml×14 g·ml－1＝1.4×10－2cV g
【对点训练】 (2023·湖北鄂东南名校联考)碱式碳酸钴[Cx(OH)y(CO3)z]常用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。
(1)请完成下列实验步骤：①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；③加热甲中玻璃管，当乙装置中____________________(填实验现象)，停止加热；④打开活塞a，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是______________________ _____________________________________。(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的______(填字母)连接在_____________________ (填装置连接位置)。
将装置中产生的H2O(g)
和CO2全部排入乙、丙装置中
活塞a前(或装置甲前)
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：则该碱式碳酸钴的化学式为____________________。
C3(OH)4(CO3)2
[解析] (2)步骤④中缓缓通入空气数分钟，将装置中生成的CO2和H2O全部排入乙、丙装置中，以免影响测量结果。
“四步法”突破定量测定实验综合题
考点4 物质性质探究性实验
知识梳理1．研究物质性质的基本程序
2．物质性质实验方案的设计思路(1)验证性实验方案的设计
(2)探究性实验方案的设计
自主小练(2024·广东江门模拟)室温下，通过下列实验探究NaHCO3、Na2CO3溶液的性质。实验1：用pH试纸测得0.1 ml·L－1 NaHCO3溶液的pH约为8。实验2：向0.1 ml·L－1的Na2CO3溶液中通入CO2，溶液的pH从12下降到约为9。实验3：将0.1 ml·L－1的NaHCO3溶液与0.1 ml·L－1的CaCl2溶液等体积混合，产生白色沉淀。实验4：向0.1 ml·L－1的Na2CO3溶液中滴加新制饱和氯水，氯水颜色褪去。
下列说法正确的是( )A．实验2中Na2CO3全部转化为NaHCO3B．实验3中白色沉淀为Ca(HCO3)2C．实验4说明酸性强弱的顺序为HClO>H2CO3D．实验3、4均是改变浓度使平衡正向移动
(经典真题)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
微考点1 物质性质探究实验及分析
3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]
===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是________________________________________ ________。②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有__________、________。③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是____________________ ____________________________。④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_____________________________________________ __________________________________________________________。
隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续
精灯，冷却后停止通入氮气
取少许固体粉末置于试管中，加稀硫酸溶解，滴
入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀硫酸酸化，用c ml·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_______________________ __________。②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀硫酸酸化，用c ml·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为____________________。
粉红色出现且半分钟内不
[解析] (1)加入K3[Fe(CN)6]溶液生成蓝色的Fe3[Fe(CN)6]2，反应的化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。
【对点训练】 (2024·北京房山区模拟)某实验小组在研究硝酸与铜的反应时，发现稀硝酸和铜反应后的混合液为蓝色，而浓硝酸和铜反应后的混合液为绿色，为此对产生绿色的原因开展探究。按要求回答下列问题：[猜想假设](1)假设1：________________________________假设2：硝酸铜溶液中溶解了NO2
硝酸铜溶液颜色与溶液浓度有关
[实验操作及现象分析]实验一：向蒸馏水中不断加入硝酸铜晶体，最终配成饱和溶液。配制过程中溶液颜色始终是蓝色，未见绿色出现。甲同学根据实验一的现象证明了假设1不成立，请补全假设。实验二：(2)甲同学在实验一的基础上继续开展了实验二，并初步验证了假设2成立，他的实验操作及现象是___________________________________ ____________________________。乙同学认为假设2不严谨，用以下实验对假设2进行了深入探究：
加热硝酸铜溶液，温度升高，放出红
棕色气体，溶液颜色变为蓝色
(3)结合实验三，乙同学认为假设2不严谨的证据是_______________ __________________________________________________________________________。
入氮气会将溶液中溶解的二氧化氮气体带出，而溶液仍保持一段时间绿色
(4)乙同学查阅资料发现：②金属和浓硝酸的反应一旦发生后速率不断加快，原因是过程中有HNO2生成。如Cu和浓硝酸反应，开始生成的NO2溶于水形成HNO2，HNO2再和Cu反应，速率就大大加快。
请依据资料完成以下反应的离子方程式。
实验四：乙同学通过以下实验证实了反应过程中HNO2的生成。
(5)结合化学用语，解释实验3产生该现象的原因是______________ ____________________________________________________________。
强氧化性，和亚硝酸反应生成硝酸，导致溶液中亚硝酸的浓度降低
[解析] (1)结合实验一操作可知，实验探究的是硝酸铜溶液浓度对溶液颜色的影响，故假设1：硝酸铜溶液颜色与溶液浓度有关。(2)猜想2为硝酸铜溶液中溶解了NO2且甲同学初步验证了假设2成立，则实验设计如下：加热硝酸铜溶液，温度升高二氧化氮气体溶解度减小而逸出，放出红棕色气体，溶液颜色变为蓝色，说明颜色的变化与溶解了二氧化氮气体有关。(3)实验三向混合溶液中通入氮气会将溶液中溶解的二氧化氮气体带出，而溶液仍保持一段时间绿色，说明绿色的产生不是溶解了二氧化氮气体的原因，假设2不严谨。
(5)实验3中反应较慢，溶液变为蓝色的原因是过氧化氢具有强氧化性，和亚硝酸反应生成硝酸，导致溶液中亚硝酸的浓度降低，反应速率减慢，溶液变蓝。
“五步法”突破探究性实验题的思维流程
叠氮化钠(NaN3)是一种应用广泛的化工产品，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体、汽车安全气囊等。回答下列问题：Ⅰ.实验室制备NaN3水合肼(N2H4·H2O)与亚硝酸甲酯(CH3ONO)在氢氧化钠存在下制备NaN3，其反应装置如图1所示：
微考点2 缩合实验探究
已知：2CH3OH＋2NaNO2＋H2SO4―→2CH3ONO＋Na2SO4＋2H2O；NaN3无色无味，微溶于醇，溶于水。(1)N2H4的电子式为________________；NaN3晶体中阴离子与阳离子个数之比为__________。(2)装置中多孔球泡的作用是__________________________________ ______________________________________________________________________________________________________。
使CH3ONO气体与溶液充分接触(其他合理答案均可，如增大CH3ONO蒸气与反应液的接触面积，加快反应速率或使反应物能够充分反应等)
(3)锥形瓶中水合肼与亚硝酸甲酯在30 ℃时可以反应生成叠氮化钠、甲醇等物质，写出该反应的化学方程式：______________________ ____________________________________。
N2H4·H2O＋CH3ONO
Ⅱ.回收甲醇将制备反应后所得混合溶液加入烧瓶中，按照图2所示装置进行减压蒸馏。
已知：①②NaN3在40 ℃时分解。
(4)实验时冷凝管中冷却水要“b进a出”的原因是_____________ ____________________________________________________________________________________。(5)甲醇回收时需用减压蒸馏的原因是__________________________ ________________________________________________________________________________。
冷凝水从下口进上口出，则冷水与甲醇蒸气的接触面积大，上下对流，接触时间长，能增强冷凝效果
甲醇的沸点为64.7 ℃，而NaN3在40 ℃时分解，因此蒸馏甲醇时需要采用减压蒸馏以降低甲醇的沸点
Ⅲ.产品提取及纯度测定将蒸馏后所得母液降温结晶，过滤得NaN3湿品；再用去离子水重结晶得NaN3产品并用碘量法测定产品纯度。取产品6.50 g加入足量去离子水中溶解，并加入适量稀硫酸酸化；向混合液中加入20.00 mL 1.00 ml·L－1 KMnO4溶液，溶液呈紫红色；再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液；然后用0.100 ml·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定所产生的I2，消耗Na2S2O3溶液30.00 mL。
(6)实验所得产品的纯度为________________。已知：①产品中杂质不参与反应。②测定过程中发生的反应：10NaN3＋2KMnO4＋8H2SO4===2MnSO4＋K2SO4＋5Na2SO4＋8H2O＋15N2↑；10KI＋2KMnO4＋8H2SO4===2MnSO4＋6K2SO4＋8H2O＋5I2；I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6。
(2)装置中多孔球泡的作用是增加气体与液体的接触面积，加快反应速率，使气体与液体充分接触。
(4)冷凝管中冷却水下进上出的原因是冷凝水从下口进上口出，冷水与甲醇蒸气的接触面积大，上下对流，接触时间长，能增强冷凝效果。(5)叠氮化钠在40 ℃时分解，且甲醇沸点为64.7 ℃，高于叠氮化钠的分解温度，因此采用减压蒸馏，可以降低物质的沸点，避免叠氮化钠分解。
【对点训练】 (2023·甘肃平凉二模)过二硫酸钾(K2S2O8)是一种白色结晶粉末，溶于水、不溶于乙醇，具有强氧化性，加热至100 ℃时会完全分解。某学习小组拟探究过二硫酸钾的性质。实验(一)：探究过二硫酸钾的强氧化性。探究K2S2O8溶液与KI溶液反应，实验操作与现象如下：
(1)同学甲用碰撞理论分析，实验Ⅰ中K2S2O8和KI反应很慢的主要原因是____________________________________________________。(2)同学乙猜想实验Ⅱ中Fe2＋起催化作用，其总反应分两步进行：(ⅱ)________。①补充反应(ⅱ)：__________________________________。②请你设计实验证明同学乙的猜想：__________________________ _________________________________________。
2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2
向含KSCN的FeSO4溶液中
滴加K2S2O8溶液，溶液迅速变红
实验(二)：探究过二硫酸钾的热稳定性。已知几种气体的熔点、沸点如下表所示，
取适量的K2S2O8装入硬质玻璃管中，加热，将分解产物依次通过装置B、C、D。实验中发现B中U形管内产生无色液体，接着无色液体慢慢变成固体，C中溶液颜色无明显变化，D中溶液逐渐变蓝色。
(4)加热之前，先通入一段时间N2，当观察到D中________________ (填实验现象)时点燃酒精灯。(5)B中U形管收集的物质是__________(填化学式)。(6)当A中硬质玻璃管中固体完全分解，停止加热，残留的固体产物只有一种。待冷却至室温时取少量残留固体于试管中，加入蒸馏水，溶解后滴加BaCl2溶液和盐酸，产生白色沉淀。A中K2S2O8完全分解发生反应的化学方程式为___________________________________________。
(4)加热之前，先通入一段时间N2，以排尽装置中的氧气，防止氧气将I－氧化，干扰实验，当观察到D中气泡连续冒出时说明气流稳定，空气被排尽。(5)根据题给气体的熔、沸点可知在0 ℃时SO3为固体，则B中U形管收集的物质是SO3。
命 题 分 析综合实验题是高考必考题型，分析近几年试题，非选择题涉及的综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，具有知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高、能力要求强等特点，也是区分度较大的主要题型。以选择题和综合实验题为主，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，在一定程度上考查创新思维能力。
真 题 演 练1．(2023·湖北，13)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是( )A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集[解析] A项，红磷表面部分被氧化生成五氧化二磷，使用前可小心用水洗涤，除去杂质，防止产物纯度降低，正确；B项，为了防止白磷与氧气和水反应，故红磷转入装置，抽真空后加热外管以除去水和氧气，正确；C项，应从b口通入冷却水，这样冷凝效果较好，C错误；冷凝管外壁出现白磷，白磷化学性质活泼，冷却后为防止白磷被氧化，故应在氮气氛围下收集，D正确。
2．(2023·新课标，11,6分)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是( )
3．(2023·江苏，11,3分)室温下，探究0.1 ml·L－1 FeSO4溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是( )
4．(2023·湖南，15,14分)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是____________________________ __________；(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是____________________ _____________________________________________________；(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是______；A．丙酮 B．四氯化碳C．乙醇 D．正己烷
利用pH试纸测定pH，若溶液呈中性，则洗涤干净
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为______；(5)仪器M的名称是________________________；(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______________ _________________________；
排出，防止雷尼Ni自燃
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是________；(8)判断氢化反应完全的现象是______________________________。
装置Ⅰ中集气管液面高度不再变化
(2)水洗的主要目的是清洗雷尼Ni表面的碱，由此可知可通过测定pH来检验是否洗涤干净，即取最后一次洗涤液，测定pH，若溶液呈碱性，则应继续洗涤；若溶液呈中性，则证明洗涤干净。(3)已知②中说明邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应进行，对比四种溶剂，四氯化碳为非极性溶剂，正己烷对称性强，也属于非极性溶剂，乙醇、丙酮为极性溶剂，但丙酮中的C===O也能与H2发生加成反应，不适宜作为溶剂，故应选用乙醇作有机溶剂。
(4)装置Ⅰ充入H2的目的是储存H2和监测反应进程，则利用集气管向右侧反应容器中通入H2，应采用B所示路径，确保外界H2不再进入，且能通过集气管的液面高度变化判断反应是否完全。(5)由装置的形状可知仪器M为恒压分渡(滴液)漏斗。(6)根据题目信息，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，通入一段时间N2，可将装置中空气排出，防止雷尼Ni自燃。(7)若导气管口插入液面以下，则H2与邻硝基苯胺发生催化氢化反应时，导致装置Ⅰ中压强降低，会使雷尼Ni悬浮液倒吸进入装置Ⅰ。(8)装置Ⅰ集气管液面高度不再变化时,说明H2不再消耗,反应完全。
5．(2023·山东，8～10题)一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应[(CH3CO)2O＋ROH===CH3COOR＋CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：①配制一定浓度的乙酸酐—苯溶液。②量取一定体积乙酸酐—苯溶液置于锥形瓶中，加入m g ROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O＋H2O ===2CH3COOH。
③加指示剂并用c ml·L－1 NaOH—甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1 mL。④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐—苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用c ml·L－1 NaOH—甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2 mL。
(1)(2023·山东，8,2分)对于上述实验，下列做法正确的是( )A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
(2)(2023·山东，9,2分)ROH样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是( )
(3)(2023·山东，10,2分)根据上述实验原理，下列说法正确的是( )A．可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验B．若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小D．步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大
[解析] (1)容量瓶检漏时，应先向容量瓶中注入水并塞上瓶塞，倒置，若瓶口处不漏水，正立容量瓶，再将瓶塞旋转180°，倒置，若瓶口处仍不漏水，则说明容量瓶密封性良好，A项错误；滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不恢复到原来的颜色，才能判定达滴定终点，B项错误；滴定读数时，应单手捏住滴定管上端无刻度处，使滴定管自然垂直，再进行读数，C项正确，D项错误。
(3)乙酸与ROH的反应(酯化反应)为可逆反应，无法将ROH完全消耗，且催化剂浓硫酸会干扰滴定实验，A项错误；若甲醇挥发，标准溶液浓度变大，滴定实验中V1、V2将等比例减小，则V2－V1偏小，测定结果偏小，B项正确；步骤③滴定时，若不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致V1偏小，则V2－V1偏大，测定结果偏大，C项错误；步骤④中，若加水量不足，乙酸酐不能完全水解为乙酸，甲醇与剩余乙酸酐反应将导致V2偏小，则V2－V1偏小，测定结果偏小，D项错误。
6．(2023·湖北，18,14分)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为____________，装置B的作用为__________。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：实验②中Cu溶解的离子方程式为______________________________ _________；产生的气体为________。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是________________________。
Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋
当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液蓝色褪去且半分钟内
[解析] (1)A为具支试管。(2)根据实验现象，溶液变蓝，则Cu转化为Cu2＋，则氧化剂为过氧化氢，反应为Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O；过氧化氢可分解生成O2。对比两个实验可知，提高溶液酸性，可以增强过氧化氢的氧化性。
1．牢记11种常见气体实验室制法的反应原理
(2)H2：Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑。(3)CO2：CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O。
2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
(6)SO2：Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O。(7)NO：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。(8)NO2：Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。(9)H2S：FeS＋H2SO4===FeSO4＋H2S↑
(11)C2H2：CaC2＋2H2O===Ca(OH)2＋C2H2↑
2．操作先后流程(1)安装仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置的气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。(7)气体净化装置：先洗气后干燥。(8)洗气时：进气管长，出气管短。(9)干燥管：大口进气，小口出气。
3．综合性实验题解答步骤(1)明确实验目的、原理；(2)根据实验原理选择仪器、药品；(3)组装仪器并了解各仪器的作用及使用方法；(4)结合题意，综合分析解答。
考点1 以无机物的制备及性质为主体的综合实验
知识梳理1．排气方法为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
2．控制气体的流速及用量(1)用分液漏斗控制液体滴加的速率和用量。(2)观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。
(3)平衡气压，如图所示，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。3．压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
4．温度控制(1)控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。(2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。(3)常考温度控制方式①水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。②冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
5．物质制备实验的操作顺序(1)实验操作顺序
(2)加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)选用仪器及连接顺序
6．物质制备与性质验证实验中需考虑的7大因素(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通________，再________。可燃性气体点燃前先________等)。(2)防氧化(如H2还原CuO后要“________________”，切割白磷宜在______中进行等)。(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止________，以保证达到实验目的)。
(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装____________装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。
7．实验室常见气体制备装置(选择依据：反应物状态和反应条件)
Cl2、HCl、NH3
8．常见气体的净化和干燥(1)装置
(2)原理①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的A装置来除去。②酸性杂质用________吸收剂吸收，碱性杂质用________吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置，或盛碱石灰的B装置(或C装置或D装置)来除去杂质。
③还原性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸收或转化；氧化性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有___________溶液的A装置除去杂质。
(3)常见干燥剂及其应用
9．常见气体的收集装置
10．常见尾气的处理(选择依据：气体有无毒性和污染性)(1)实验室中常见气体的处理方法如下
(2)尾气处理装置在水中溶解度较小的气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图______。
对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，如图______。某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图______。尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图______。
[微点归纳] (1)有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。(2)不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。(3)尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置就不能作为尾气处理装置。
11．防倒吸装置的理解与应用(1)肚容式：对于NH3、HCl等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置图如下所示：
(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收：
[微点归纳] (1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。
(4)气体净化与干燥的先后顺序①若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。②若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
自主小练1．易错辨析：正确的打“√”，错误的打“×”。(1)用铁片和稀H2SO4反应制取H2时，为加快产生H2的速率可改用浓H2SO4。( )[提示] 浓硫酸使铁钝化，不能生成H2。(2)用KMnO4固体和用KClO3固体制备O2的装置完全相同。( )[提示] 均为固体加热的装置。(3)用向上排空气法收集铜粉和稀硝酸反应产生的NO。( )[提示] NO和氧气反应，应用排水法收集。
(4)浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2：气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水。( )[提示] 先干燥后通过饱和食盐水时会混入水蒸气，应后干燥。(5)吸收NH3可用如下图装置，或将有机溶剂CCl4换成苯。( )[提示] NH3极易溶于水，如图所示装置可以防倒吸，苯的密度小于水，不能有效防倒吸。
(6)可利用如图装置收集H2。( )(7)SO2是还原性气体，不能用浓硫酸干燥。( )[提示] SO2与浓硫酸不反应，可以用浓硫酸干燥。(8)使用MnO2作催化剂制备氧气，不一定需要加热。( )[提示] 若用MnO2催化氯酸钾分解需要加热，而催化过氧化氢分解不需加热。
(9)除去SO2中混有的HCl气体，可将气体通过装有饱和Na2SO3溶液的洗气瓶，再干燥。( )[提示] 除杂试剂应选用饱和NaHSO3溶液。(10)实验室中可利用二氧化锰或高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气，两制备方法中氯气的发生装置完全相同。( )[提示] 二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，高锰酸钾与浓盐酸反应不需要加热，二者制备氯气的装置不同。(11)在FeCl2溶液中加入NaOH溶液时，生成的白色沉淀迅速变为灰绿色，最后变为红褐色。( )
(12)铝盐和铁盐能够净水的原理是二者水解时均能生成胶体。( )(13)SO2通入Ba(NO3)2溶液中，溶液出现浑浊现象，说明有BaSO3沉淀生成。( )(14)向AlCl3溶液中通入NH3至过量，其现象为先产生白色沉淀后溶解。( )(15)除去SO2中的水蒸气，可利用盛浓硫酸的U形管。( )
2．(1)常见气体的发生装置。
①实验室用Ca(OH)2和NH4Cl、浓氨水和NaOH固体分别制取氨气可以选用装置__________。②若用H2O2分解来制取氧气，可以选用装置______。③实验室制取氯气，可以选用装置______。④装置B可以制备的常见气体有________________(写出两种)。
(2)实验室制取、收集干燥的以下六种气体：①CO2 ②H2S ③NO2 ④O2 ⑤Cl2 ⑥NH3如图装置可适用的气体是____________；干燥装置不适用的是________；收集装置不适用的是______。
(3)下图是用于气体的制备、干燥、性质实验、尾气处理的常用装置。请根据要求回答下列问题。
①如何检查装置A的气密性？______________________________________________________________________________________________________________________。②某同学的仪器连接顺序为A—B—C—D，以此证明实验室制取Cl2的过程中有HCl和水蒸气挥发出来。A．A中反应的离子方程式是________________________________ ______________。
将a接口封闭，然后向分液漏斗中注入水，打开分液漏斗的活塞，分液漏斗中水的液面不会连续下降，证明装置A的气密性良好
B．装置B中盛放的试剂是__________________，装置C中盛放的是CCl4溶液，其作用是__________________________________________，装置D中盛放的试剂是____________________，实验时看到的现象是______________________________________________________________________________________________________。C．有同学认为该实验有缺陷，应该在装置C、D之间增加装置E，你认为该装置中应放入________________________________________。
吸收氯气，防止对HCl的检验带来影响
产生白色沉淀(最后两空若试剂为“紫色石蕊试液”，现象为“石蕊变红而不褪色”也可，其他合理答案也可)
湿润的淀粉-KI试纸或湿润的有色布条
③最后，同学们用上述除装置B以外的仪器组装一套可以制备纯净干燥氯气的装置，按气流方向填接口顺序a→____________→ghf(不能选用装置B，其他装置可以重复使用)，并按顺序写出所填接口对应仪器盛放的试剂：______________________。
1．(2024·昆明模拟)以下是实验室制取、收集、干燥、存放气体的装置图，有关说法正确的是( )
微考点1 以气体制备及性质为主体的综合实验
A．实验室用高锰酸钾制取氧气，用石灰石和稀盐酸制取二氧化碳均可使用装置②B．实验室收集氢气和二氧化碳均可使用装置③，气体从导管b进入C．实验室干燥氧气和二氧化碳均可使用装置④，气体从导管a进入D．实验室均可用排水法收集氧气和氨气，并且如图⑤临时存放
2．(2024·芜湖模拟)如图所示的干燥管作为气体干燥装置，下列组合中X和R均正确的是( )
[解析] 氨气会和氯化钙反应，CO2不能与CaCl2反应，A错误，B正确；乙烯中含有碳碳双键，会和高锰酸钾反应，C错误；氯气和碱石灰反应，不能干燥，D错误。
【对点训练】 1．如图所示的装置有很多用途，下列使用方法不正确的是( )A．排水法收集氧气时，由a口进气B．排空气法收集氨气时，由b口进气C．排水法收集氢气时，由b口进气D．排空气法收集二氧化碳时，由a口进气
[解析] 氧气不易溶于水，密度比水小，用图示装置收集氧气时，应该从b口进，故A符合题意；氨气的密度小于空气密度，用图示装置收集氨气时，应该从b口进，故B不符合题意；氢气难溶于水，用图示装置收集氢气时，应从b口进，故C不符合题意；二氧化碳密度大于空气密度，用图示装置收集二氧化碳时，应从a口进，故D不符合题意。
2．(2024·广东韶关期中)CaH2是重要的供氢剂，遇水或酸能引起燃烧。利用下列装置制备氢化钙固体(提供的实验仪器不得重复使用)。下列说法正确的是( )
A．装置①在加入试剂前无需检查装置气密性B．仪器接口的连接顺序为a→c→b→f→g→d→eC．加热装置④之前必须检查气体的纯度D．装置③的主要作用是防止空气中的CO2、H2O(g)进入装置④中
[解析] 装置①为启普发生器，在加入试剂前需检查装置气密性，然后再加入药品，A错误；装置①制取H2，浓盐酸具有挥发性，故H2中混有HCl和水蒸气，气体通过装置③可除去HCl和水蒸气，然后将纯净、干燥的H2通入装置④中与Ca在加热时反应生成CaH2，为防止空气中的H2O(g)进入装置④中，导致CaH2因吸收H2O(g)而变质，故最后要连接装置②，所以仪器接口的连接顺序为a→d→e→f(或g)→g(或f)→b→c，B错误；为防止Ca与空气中O2反应，加热前需先通入H2排尽装置中的空气，而且加热前还要检验气体的纯度，确认空气是否排尽，C正确；装置③的主要作用是除去H2中混有的HCl和水蒸气，D错误。
(2024·广东顺德调研)亚硝酸钙是一种阻锈剂，可用于燃料工业，某兴趣小组拟制备Ca(NO2)2并对其性质进行探究。【查阅资料】Ⅰ.NO＋NO2＋Ca(OH)2===Ca(NO2)2＋H2O；
微考点2 以物质的制备及性质为主体的综合实验
实验1：制备氮氧化物甲组同学拟利用如图所示装置制备氮氧化物。
(1)仪器X的名称是____________。(2)装置B中逸出的NO与NO2的物质的量之比为1∶1，则装置B中发生反应的化学方程式为_________________________________________，若其他条件不变，增大硝酸的浓度，则会使逸出的气体中n(NO)______ (填“>”或“<”)n(NO2)。
2SO2＋2HNO3＋H2O===NO＋NO2＋2H2SO4
实验2：制备Ca(NO2)2乙组同学拟利用装置B中产生的氮氧化物制备Ca(NO2)2，装置如图。测定Ca(NO2)2的纯度：丙组同学测定Ca(NO2)2的纯度(杂质不参加反应)，可供选择的试剂：a．稀硫酸b．c1 ml·L－1的KI溶液c．淀粉溶液d．c2 ml·L－1的Na2S2O3溶液e．c3 ml·L－1的酸性KMnO4溶液
(3)利用Ca(NO2)2的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是______ (填字母)。该测定方法发生反应的离子方程式为_____________________ _________________________________。
(4)利用Ca(NO2)2的氧化性来测定其纯度的步骤：准确称取m g Ca(NO2)2样品放入锥形瓶中，加适量水溶解，加入__________________ _________________________________，然后滴加稀硫酸，用c2 ml·L－1 Na2S2O3溶液滴定至溶液_______________________________________，读取消耗Na2S2O3溶液的体积，重复以上操作3次，(请用上述给出试剂补充完整实验步骤)。若三次消耗Na2S2O3溶液的平均体积为V mL，则Ca(NO2)2纯度的表达式为_____________________。
过量c1 ml·L－1的
KI溶液并滴入几滴淀粉溶液
由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色
[解析] (2)若其他条件不变，硝酸的浓度越大，生成的二氧化氮越多，则会使逸出的气体中n(NO)
(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。
①装置B中盛放的试剂是______________，装置C的作用是______ ______。②装置A中发生反应的离子方程式为___________________________ ___________________________________。
2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→ ______→______→______→______→______→F→D→I。②实验开始时，先通入干燥N2的目的是____________________。③能证明反应中有CO生成的现象是__________________________ ______________________________。
装置F中黑色粉末变为红色，
装置D中澄清石灰水变浑浊
解答无机物的制备及性质综合实验类题的思路
考点2 以有机物制备及提纯为主的综合实验
知识梳理1．有机物制备的典型装置(1)反应装置：有机化合物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)蒸馏装置：利用有机化合物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
2．教材中四种典型有机化合物的制备实验(1)乙酸乙酯的制备①反应原理(化学方程式) ______________________________________________。
②实验装置③试剂的混合方法：先加入________，然后边振荡试管边慢慢加入________________，冷却至室温后再加__________。
(2)制取溴苯①反应原理(化学方程式) _________________________________________。②实验装置③长导管作用：__________________。④提纯溴苯的方法：水洗、碱洗、再水洗。
(3)制取硝基苯①反应原理(化学方程式) ______________________________________________。②实验装置
(4)制取乙烯①反应原理(化学方程式)：___________________________________ _______。②实验装置
3．有机物的制备及分离提纯实验常考点(1)有机物易挥发，在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)有机制备实验中两个计算公式：
4．提纯有机化合物的常用方法有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质,根据目标产物与杂质的性质差异,可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
[微点归纳] 蒸馏操作中几种仪器及操作的注意事项(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。(2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(4)加热方法的选择①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。(5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷却后补加。
自主小练1．易错辨析：正确的打“√”，错误的打“×”。(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。( )[提示] 加入CaO后应蒸馏分离乙醇。(2)实验室制备硝基苯加入试剂的顺序：先加入浓硫酸，再滴加浓硝酸，最后滴加苯。( )[提示]先加浓硝酸，再加浓硫酸，最后滴加苯。
(3)乙酸乙酯制备实验中，饱和Na2CO3溶液可以换成NaOH溶液。( )[提示] 乙酸乙酯与NaOH反应。(4)溴乙烷与NaOH乙醇溶液加热可制备乙烯，生成的气体直接通入酸性KMnO4溶液，紫色褪去即可证明乙烯生成。( )[提示] 生成的乙烯中混有挥发出来的乙醇，乙醇也可使酸性KMnO4溶液紫色褪去。
(5)用水能够鉴别苯、乙醇、硝基苯。( )[提示] 水与苯混合，有机层在上层；水与乙醇任意比互溶，不分层；水与硝基苯混合，有机层在下层。(6)用灼烧的方法可以区分蚕丝和人造纤维。( )[提示] 蚕丝的主要成分是蛋白质，人造纤维的主要成分是纤维素。
2．乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品。某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：
已知：①氯化钙可与乙醇形成CaCl2·6C2H5OH；②有关有机物的沸点：
Ⅰ.制备过程装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5 mL无水乙醇和6 mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。(1)写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式_________________ _________________________________________。(2)实验过程中滴加大约3 mL浓硫酸，B的容积最合适的是______ (填入选项)A．25 mL B．50 mLC．250 mL D．500 mL
(3)球形干燥管的主要作用是__________。(4)预先向饱和Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是_________ ___________。
Ⅱ.提纯方法：①将D中混合液转入分液漏斗进行分液。②有机层用5 mL饱和食盐水洗涤，再用5 mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物。③将粗产物蒸馏，收集77.1 ℃的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯。(5)第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是__________、________。(6)第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的__________、________、__________。
[提示] (1)乙酸与乙醇在浓硫酸加热的条件下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水；(2)实验过程中圆底烧瓶需要加热，最大盛液量不超过其容积的2/3，烧瓶内液体的总体积为18.5 mL，最合适的是50 mL，选B；(3)球形干燥管的主要作用是防止倒吸；(4)预先向饱和Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是便于观察液体分层(答案合理即可)；(5)第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是分液漏斗、烧杯；(6)第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的碳酸钠、乙醇、氯化钙。
1．(2024·河南焦作模拟)实验室利用苯与浓硝酸、浓硫酸制取并提纯硝基苯的实验过程中，下列装置未涉及的是( )A．①② B．①③ C．③④ D．④⑤
微考点1 有机物的制备及提纯为主体的综合实验
[解析] 制备硝基苯的实验，一般步骤为a.配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸，加入反应器中；b.向冷却后的混合酸中逐滴加入一定质量的苯，充分振荡，混合均匀；c.用水浴加热在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束；d.除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤，其间进行多次分液操作；e.将用无水CaCl2干燥后的粗产品进行蒸馏，得到纯硝基苯。故实验中发生反应需要用到水浴加热装置②、除杂过程需要用到分液操作装置③，最后分离出纯硝基苯还要用到蒸馏装置①，只有④⑤装置未涉及，故答案为D。
2．(2023·福建莆田模拟)苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如表所示：
操作步骤：①向三颈烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸。②再向三颈烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分批次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5 ℃左右，如图1。③撤去水浴B，微热三颈烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热4～7 h。④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59 g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。
回答下列问题：(1)仪器A的名称是________________。(2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择______(填字母)。a．冰盐水浴 b．冷水浴 c．热水浴(3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是____________________ ______________________，冷凝管中冷却水从______(填“a”或“b”，下同)口进、______口出。
(4)步骤⑤中操作X是________。蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为______________℃。(5)本实验中，苯硫酚的产率约为________(保留整数)%。(6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有________(填“氧化”或“还原”)性。
[解析] (2)反应温度保持在－5 ℃左右，在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低，故水浴B选择冰盐水浴。(3)蒸馏过程中装置中发生堵塞，导管1可以平衡烧瓶内压强，避免烧瓶内气压过大，发生危险；采取逆流原理通入冷凝水，冷凝管中冷却水从b口进、a口出，充分冷凝。(4)步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去，苯硫酚的沸点为169.5 ℃，蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为169.5 ℃。
(6)溶液褪色，说明苯硫酚被酸性高锰酸钾溶液氧化，苯硫酚具有还原性。
【对点训练】 1．(2024·福建龙岩模拟)某兴趣小组设计图甲装置用于制备一定量的乙酸乙酯，有关说法正确的是( )A．增加甲中烧瓶上方的导管长度，可减少原料的损失B．反应前，甲中烧瓶内先加入少量浓硫酸，后加入适量冰醋酸和乙醇C．甲中接收装置可以替换成乙或丙D．饱和碳酸钠的作用是吸收乙酸乙酯
[解析] 增加甲中烧瓶上方的导管长度，长直导管可以起冷凝回流作用，故可减少原料的损失，A正确；浓硫酸密度大，溶于乙醇放出大量的热，不宜先加，反应前甲中烧瓶内试剂添加顺序为乙醇、少量浓硫酸，混合均匀并冷却到室温后，再加适量冰醋酸，B错误；乙图中多孔球泡能防倒吸，同时可增大与碳酸钠溶液的接触面积，除杂效果更好，丙图中通入CCl4和碳酸钠的混合溶液中，能防倒吸，但CCl4能溶解乙酸乙酯，使产率降低，C错误；饱和碳酸钠的作用是中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，D错误。
2．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图：
可能用到的有关数据如下：
Ⅰ.合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，在冷却搅动条件下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。Ⅱ.分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：(1)装置b的名称是______________。(2)加入碎瓷片的作用是____________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是______(填字母，下同)。A．立即补加 B．冷却后补加C．不需补加 D．重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_______________。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并______；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的___________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________________。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________。A．圆底烧瓶 B．温度计C．吸滤瓶 D．球形冷凝管E．接收器(7)本实验所得到的环己烯产率约是______。A．41% B．50%C．61% D．70%
[解析] (2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的要小，故环己烯应从上口倒出。(5)加入无水氯化钙的目的是除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。(6)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。
分析有机物制备及提纯的综合实验题的思维流程
考点3 定量实验测定及分析
知识梳理1．定量实验测定的常用方法(1)重量分析法①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
(2)滴定分析法①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)气体体积法①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种：
2．定量测定实验中数据处理的常用方法
自主小练K3[Fe(C2O4)3]·xH2O是一种光敏材料，可用于摄影和蓝色印刷。为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：(1)已知2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4===K2SO4＋10CO2↑＋2MnSO4＋8H2O。现称量5.000 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根离子恰好全部被氧化成二氧化碳。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至溶液完全由黄色变为浅绿色时，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。加入锌粉的目的是________________________________________________________。
将Fe3＋还原成Fe2＋，为进一步测定铁元素的含量做准备
8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
(3)上述实验滴定时，指示剂应该________(填“加”或“不加”)，判断滴定终点的现象是__________________________________________ __________________________。(4)再重复(1)、(2)步骤操作两次，滴定消耗0.010 ml·L－1 KMnO4溶液平均每次为19.98 mL。计算确定该晶体中铁的质量分数____________ ____________________(写出计算过程)。
当待测液中出现紫红色，且振荡后半分钟内不
再褪色，就表明到了终点
[解析] (1)“溶液完全由黄色变为浅绿色”，说明加锌将Fe3＋全部转化成Fe2＋。
(3)由于高锰酸钾溶液具有明显的紫红色，所以当反应到达终点时，待测液会出现紫红色。
凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3,NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。
微考点1 定量测定实验及分析
回答下列问题：(1)a的作用是____________________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________，f的名称是________ ______。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是__________ ______________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是______________________。②e中主要反应的离子方程式为_____________________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是____________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m g进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c ml·L－1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%。
[解析] (1)玻璃管a与外界大气相通，使b中压强等于外界大气压，避免b中温度升高生成的水蒸气增多而导致压强过大。(2)碎瓷片的作用是防暴沸，f仪器为直形冷凝管。(3)开始时，c、e、f中充满水蒸气，关闭k1后，c、e、f中温度降低，水蒸气冷凝为水，气压减小，外界大气压将g中的水压入e、c中。(4)①d中保留少量水形成液封，可防止氨气逸出影响蛋白质中氮含量的测定。
(5)由NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3，NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3，可知n(N)＝n(NH3·H3BO3)＝n(HCl)＝c ml·L－1×V mL×10－3 L·mL－1＝10－3cV mlm(N)＝n(N)·M(N)＝10－3cV ml×14 g·ml－1＝1.4×10－2cV g
【对点训练】 (2023·湖北鄂东南名校联考)碱式碳酸钴[Cx(OH)y(CO3)z]常用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。
(1)请完成下列实验步骤：①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；③加热甲中玻璃管，当乙装置中____________________(填实验现象)，停止加热；④打开活塞a，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是______________________ _____________________________________。(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的______(填字母)连接在_____________________ (填装置连接位置)。
将装置中产生的H2O(g)
和CO2全部排入乙、丙装置中
活塞a前(或装置甲前)
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：则该碱式碳酸钴的化学式为____________________。
C3(OH)4(CO3)2
[解析] (2)步骤④中缓缓通入空气数分钟，将装置中生成的CO2和H2O全部排入乙、丙装置中，以免影响测量结果。
“四步法”突破定量测定实验综合题
考点4 物质性质探究性实验
知识梳理1．研究物质性质的基本程序
2．物质性质实验方案的设计思路(1)验证性实验方案的设计
(2)探究性实验方案的设计
自主小练(2024·广东江门模拟)室温下，通过下列实验探究NaHCO3、Na2CO3溶液的性质。实验1：用pH试纸测得0.1 ml·L－1 NaHCO3溶液的pH约为8。实验2：向0.1 ml·L－1的Na2CO3溶液中通入CO2，溶液的pH从12下降到约为9。实验3：将0.1 ml·L－1的NaHCO3溶液与0.1 ml·L－1的CaCl2溶液等体积混合，产生白色沉淀。实验4：向0.1 ml·L－1的Na2CO3溶液中滴加新制饱和氯水，氯水颜色褪去。
下列说法正确的是( )A．实验2中Na2CO3全部转化为NaHCO3B．实验3中白色沉淀为Ca(HCO3)2C．实验4说明酸性强弱的顺序为HClO>H2CO3D．实验3、4均是改变浓度使平衡正向移动
(经典真题)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
微考点1 物质性质探究实验及分析
3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]
===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是________________________________________ ________。②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有__________、________。③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是____________________ ____________________________。④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_____________________________________________ __________________________________________________________。
隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续
精灯，冷却后停止通入氮气
取少许固体粉末置于试管中，加稀硫酸溶解，滴
入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀硫酸酸化，用c ml·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_______________________ __________。②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀硫酸酸化，用c ml·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为____________________。
粉红色出现且半分钟内不
[解析] (1)加入K3[Fe(CN)6]溶液生成蓝色的Fe3[Fe(CN)6]2，反应的化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。
【对点训练】 (2024·北京房山区模拟)某实验小组在研究硝酸与铜的反应时，发现稀硝酸和铜反应后的混合液为蓝色，而浓硝酸和铜反应后的混合液为绿色，为此对产生绿色的原因开展探究。按要求回答下列问题：[猜想假设](1)假设1：________________________________假设2：硝酸铜溶液中溶解了NO2
硝酸铜溶液颜色与溶液浓度有关
[实验操作及现象分析]实验一：向蒸馏水中不断加入硝酸铜晶体，最终配成饱和溶液。配制过程中溶液颜色始终是蓝色，未见绿色出现。甲同学根据实验一的现象证明了假设1不成立，请补全假设。实验二：(2)甲同学在实验一的基础上继续开展了实验二，并初步验证了假设2成立，他的实验操作及现象是___________________________________ ____________________________。乙同学认为假设2不严谨，用以下实验对假设2进行了深入探究：
加热硝酸铜溶液，温度升高，放出红
棕色气体，溶液颜色变为蓝色
(3)结合实验三，乙同学认为假设2不严谨的证据是_______________ __________________________________________________________________________。
入氮气会将溶液中溶解的二氧化氮气体带出，而溶液仍保持一段时间绿色
(4)乙同学查阅资料发现：②金属和浓硝酸的反应一旦发生后速率不断加快，原因是过程中有HNO2生成。如Cu和浓硝酸反应，开始生成的NO2溶于水形成HNO2，HNO2再和Cu反应，速率就大大加快。
请依据资料完成以下反应的离子方程式。
实验四：乙同学通过以下实验证实了反应过程中HNO2的生成。
(5)结合化学用语，解释实验3产生该现象的原因是______________ ____________________________________________________________。
强氧化性，和亚硝酸反应生成硝酸，导致溶液中亚硝酸的浓度降低
[解析] (1)结合实验一操作可知，实验探究的是硝酸铜溶液浓度对溶液颜色的影响，故假设1：硝酸铜溶液颜色与溶液浓度有关。(2)猜想2为硝酸铜溶液中溶解了NO2且甲同学初步验证了假设2成立，则实验设计如下：加热硝酸铜溶液，温度升高二氧化氮气体溶解度减小而逸出，放出红棕色气体，溶液颜色变为蓝色，说明颜色的变化与溶解了二氧化氮气体有关。(3)实验三向混合溶液中通入氮气会将溶液中溶解的二氧化氮气体带出，而溶液仍保持一段时间绿色，说明绿色的产生不是溶解了二氧化氮气体的原因，假设2不严谨。
(5)实验3中反应较慢，溶液变为蓝色的原因是过氧化氢具有强氧化性，和亚硝酸反应生成硝酸，导致溶液中亚硝酸的浓度降低，反应速率减慢，溶液变蓝。
“五步法”突破探究性实验题的思维流程
叠氮化钠(NaN3)是一种应用广泛的化工产品，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体、汽车安全气囊等。回答下列问题：Ⅰ.实验室制备NaN3水合肼(N2H4·H2O)与亚硝酸甲酯(CH3ONO)在氢氧化钠存在下制备NaN3，其反应装置如图1所示：
微考点2 缩合实验探究
已知：2CH3OH＋2NaNO2＋H2SO4―→2CH3ONO＋Na2SO4＋2H2O；NaN3无色无味，微溶于醇，溶于水。(1)N2H4的电子式为________________；NaN3晶体中阴离子与阳离子个数之比为__________。(2)装置中多孔球泡的作用是__________________________________ ______________________________________________________________________________________________________。
使CH3ONO气体与溶液充分接触(其他合理答案均可，如增大CH3ONO蒸气与反应液的接触面积，加快反应速率或使反应物能够充分反应等)
(3)锥形瓶中水合肼与亚硝酸甲酯在30 ℃时可以反应生成叠氮化钠、甲醇等物质，写出该反应的化学方程式：______________________ ____________________________________。
N2H4·H2O＋CH3ONO
Ⅱ.回收甲醇将制备反应后所得混合溶液加入烧瓶中，按照图2所示装置进行减压蒸馏。
已知：①②NaN3在40 ℃时分解。
(4)实验时冷凝管中冷却水要“b进a出”的原因是_____________ ____________________________________________________________________________________。(5)甲醇回收时需用减压蒸馏的原因是__________________________ ________________________________________________________________________________。
冷凝水从下口进上口出，则冷水与甲醇蒸气的接触面积大，上下对流，接触时间长，能增强冷凝效果
甲醇的沸点为64.7 ℃，而NaN3在40 ℃时分解，因此蒸馏甲醇时需要采用减压蒸馏以降低甲醇的沸点
Ⅲ.产品提取及纯度测定将蒸馏后所得母液降温结晶，过滤得NaN3湿品；再用去离子水重结晶得NaN3产品并用碘量法测定产品纯度。取产品6.50 g加入足量去离子水中溶解，并加入适量稀硫酸酸化；向混合液中加入20.00 mL 1.00 ml·L－1 KMnO4溶液，溶液呈紫红色；再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液；然后用0.100 ml·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定所产生的I2，消耗Na2S2O3溶液30.00 mL。
(6)实验所得产品的纯度为________________。已知：①产品中杂质不参与反应。②测定过程中发生的反应：10NaN3＋2KMnO4＋8H2SO4===2MnSO4＋K2SO4＋5Na2SO4＋8H2O＋15N2↑；10KI＋2KMnO4＋8H2SO4===2MnSO4＋6K2SO4＋8H2O＋5I2；I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6。
(2)装置中多孔球泡的作用是增加气体与液体的接触面积，加快反应速率，使气体与液体充分接触。
(4)冷凝管中冷却水下进上出的原因是冷凝水从下口进上口出，冷水与甲醇蒸气的接触面积大，上下对流，接触时间长，能增强冷凝效果。(5)叠氮化钠在40 ℃时分解，且甲醇沸点为64.7 ℃，高于叠氮化钠的分解温度，因此采用减压蒸馏，可以降低物质的沸点，避免叠氮化钠分解。
【对点训练】 (2023·甘肃平凉二模)过二硫酸钾(K2S2O8)是一种白色结晶粉末，溶于水、不溶于乙醇，具有强氧化性，加热至100 ℃时会完全分解。某学习小组拟探究过二硫酸钾的性质。实验(一)：探究过二硫酸钾的强氧化性。探究K2S2O8溶液与KI溶液反应，实验操作与现象如下：
(1)同学甲用碰撞理论分析，实验Ⅰ中K2S2O8和KI反应很慢的主要原因是____________________________________________________。(2)同学乙猜想实验Ⅱ中Fe2＋起催化作用，其总反应分两步进行：(ⅱ)________。①补充反应(ⅱ)：__________________________________。②请你设计实验证明同学乙的猜想：__________________________ _________________________________________。
2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2
向含KSCN的FeSO4溶液中
滴加K2S2O8溶液，溶液迅速变红
实验(二)：探究过二硫酸钾的热稳定性。已知几种气体的熔点、沸点如下表所示，
取适量的K2S2O8装入硬质玻璃管中，加热，将分解产物依次通过装置B、C、D。实验中发现B中U形管内产生无色液体，接着无色液体慢慢变成固体，C中溶液颜色无明显变化，D中溶液逐渐变蓝色。
(4)加热之前，先通入一段时间N2，当观察到D中________________ (填实验现象)时点燃酒精灯。(5)B中U形管收集的物质是__________(填化学式)。(6)当A中硬质玻璃管中固体完全分解，停止加热，残留的固体产物只有一种。待冷却至室温时取少量残留固体于试管中，加入蒸馏水，溶解后滴加BaCl2溶液和盐酸，产生白色沉淀。A中K2S2O8完全分解发生反应的化学方程式为___________________________________________。
(4)加热之前，先通入一段时间N2，以排尽装置中的氧气，防止氧气将I－氧化，干扰实验，当观察到D中气泡连续冒出时说明气流稳定，空气被排尽。(5)根据题给气体的熔、沸点可知在0 ℃时SO3为固体，则B中U形管收集的物质是SO3。
命 题 分 析综合实验题是高考必考题型，分析近几年试题，非选择题涉及的综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，具有知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高、能力要求强等特点，也是区分度较大的主要题型。以选择题和综合实验题为主，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，在一定程度上考查创新思维能力。
真 题 演 练1．(2023·湖北，13)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是( )A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集[解析] A项，红磷表面部分被氧化生成五氧化二磷，使用前可小心用水洗涤，除去杂质，防止产物纯度降低，正确；B项，为了防止白磷与氧气和水反应，故红磷转入装置，抽真空后加热外管以除去水和氧气，正确；C项，应从b口通入冷却水，这样冷凝效果较好，C错误；冷凝管外壁出现白磷，白磷化学性质活泼，冷却后为防止白磷被氧化，故应在氮气氛围下收集，D正确。
2．(2023·新课标，11,6分)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是( )
3．(2023·江苏，11,3分)室温下，探究0.1 ml·L－1 FeSO4溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是( )
4．(2023·湖南，15,14分)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是____________________________ __________；(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是____________________ _____________________________________________________；(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是______；A．丙酮 B．四氯化碳C．乙醇 D．正己烷
利用pH试纸测定pH，若溶液呈中性，则洗涤干净
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为______；(5)仪器M的名称是________________________；(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______________ _________________________；
排出，防止雷尼Ni自燃
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是________；(8)判断氢化反应完全的现象是______________________________。
装置Ⅰ中集气管液面高度不再变化
(2)水洗的主要目的是清洗雷尼Ni表面的碱，由此可知可通过测定pH来检验是否洗涤干净，即取最后一次洗涤液，测定pH，若溶液呈碱性，则应继续洗涤；若溶液呈中性，则证明洗涤干净。(3)已知②中说明邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应进行，对比四种溶剂，四氯化碳为非极性溶剂，正己烷对称性强，也属于非极性溶剂，乙醇、丙酮为极性溶剂，但丙酮中的C===O也能与H2发生加成反应，不适宜作为溶剂，故应选用乙醇作有机溶剂。
(4)装置Ⅰ充入H2的目的是储存H2和监测反应进程，则利用集气管向右侧反应容器中通入H2，应采用B所示路径，确保外界H2不再进入，且能通过集气管的液面高度变化判断反应是否完全。(5)由装置的形状可知仪器M为恒压分渡(滴液)漏斗。(6)根据题目信息，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，通入一段时间N2，可将装置中空气排出，防止雷尼Ni自燃。(7)若导气管口插入液面以下，则H2与邻硝基苯胺发生催化氢化反应时，导致装置Ⅰ中压强降低，会使雷尼Ni悬浮液倒吸进入装置Ⅰ。(8)装置Ⅰ集气管液面高度不再变化时,说明H2不再消耗,反应完全。
5．(2023·山东，8～10题)一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应[(CH3CO)2O＋ROH===CH3COOR＋CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：①配制一定浓度的乙酸酐—苯溶液。②量取一定体积乙酸酐—苯溶液置于锥形瓶中，加入m g ROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O＋H2O ===2CH3COOH。
③加指示剂并用c ml·L－1 NaOH—甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1 mL。④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐—苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用c ml·L－1 NaOH—甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2 mL。
(1)(2023·山东，8,2分)对于上述实验，下列做法正确的是( )A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
(2)(2023·山东，9,2分)ROH样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是( )
(3)(2023·山东，10,2分)根据上述实验原理，下列说法正确的是( )A．可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验B．若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小D．步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大
[解析] (1)容量瓶检漏时，应先向容量瓶中注入水并塞上瓶塞，倒置，若瓶口处不漏水，正立容量瓶，再将瓶塞旋转180°，倒置，若瓶口处仍不漏水，则说明容量瓶密封性良好，A项错误；滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不恢复到原来的颜色，才能判定达滴定终点，B项错误；滴定读数时，应单手捏住滴定管上端无刻度处，使滴定管自然垂直，再进行读数，C项正确，D项错误。
(3)乙酸与ROH的反应(酯化反应)为可逆反应，无法将ROH完全消耗，且催化剂浓硫酸会干扰滴定实验，A项错误；若甲醇挥发，标准溶液浓度变大，滴定实验中V1、V2将等比例减小，则V2－V1偏小，测定结果偏小，B项正确；步骤③滴定时，若不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致V1偏小，则V2－V1偏大，测定结果偏大，C项错误；步骤④中，若加水量不足，乙酸酐不能完全水解为乙酸，甲醇与剩余乙酸酐反应将导致V2偏小，则V2－V1偏小，测定结果偏小，D项错误。
6．(2023·湖北，18,14分)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为____________，装置B的作用为__________。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：实验②中Cu溶解的离子方程式为______________________________ _________；产生的气体为________。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是________________________。
Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋
当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液蓝色褪去且半分钟内
[解析] (1)A为具支试管。(2)根据实验现象，溶液变蓝，则Cu转化为Cu2＋，则氧化剂为过氧化氢，反应为Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O；过氧化氢可分解生成O2。对比两个实验可知，提高溶液酸性，可以增强过氧化氢的氧化性。
1．牢记11种常见气体实验室制法的反应原理
(2)H2：Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑。(3)CO2：CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O。
2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
(6)SO2：Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O。(7)NO：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。(8)NO2：Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。(9)H2S：FeS＋H2SO4===FeSO4＋H2S↑
(11)C2H2：CaC2＋2H2O===Ca(OH)2＋C2H2↑
2．操作先后流程(1)安装仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置的气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。(7)气体净化装置：先洗气后干燥。(8)洗气时：进气管长，出气管短。(9)干燥管：大口进气，小口出气。
3．综合性实验题解答步骤(1)明确实验目的、原理；(2)根据实验原理选择仪器、药品；(3)组装仪器并了解各仪器的作用及使用方法；(4)结合题意，综合分析解答。
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