2025届高考化学一轮总复习第11章化学综合实验第55讲物质制备型综合实验课件

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1．根据物质性质、反应原理选取实验装置，并能分析仪器的作用等。2．掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
考点一　无机物制备 1．基于气体制备型综合实验题的审题概览
2.解答无机物制备试题的思维流程
1．(2024·广州执信中学月考)三氯化氮(NCl3)为黄色油状液体，在弱酸性溶液中稳定，易溶于有机溶剂，在热水中易水解，95 ℃以上易爆炸，常用作漂白剂和杀菌剂。实验室常用Cl2与铵盐溶液反应制备NCl3，反应装置如图所示(夹持装置略)。
(1)若用装置A制取氯气，则A中反应的离子方程式可以是___________(任写一个)。解析：用装置A制取氯气，反应不加热，可以为浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯化锰、水、氯化钾和氯气，故装置A中反应的离子方程式可以是2MnO－4＋10Cl－＋16H＋===5Cl2↑＋2Mn2＋＋8H2O。
(2)装置C的作用为________________；装置B中冰水浴的作用是_______________；装置B中Cl2与NH4Cl充分反应后，采用____________(填操作名称)得到NCl3的四氯化碳溶液，经一系列操作后，将制得的NCl3保存在(NH4)2SO4溶液中。解析：三氯化氮易水解且尾气中的氯气有毒，故装置C的作用为防止空气中的水进入装置B并吸收尾气防止污染；反应为放热反应且三氯化氮在热水中易水解，95 ℃ 以上易爆炸，故装置B中冰水浴的作用是对装置降温，防止温度过高发生爆炸；装置B中Cl2与NH4Cl充分反应后，三氯化氮易溶于有机溶剂四氯化碳中，静置后分液即可得到NCl3的四氯化碳溶液。答案：防止空气中的水进入装置B并吸收尾气防止污染　对装置降温，防止温度过高发生爆炸　分液
(3)反应生成的NCl3遇热水易水解，反应液有漂白性，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，写出NCl3水解的化学方程式：__________________。
(4)NCl3浓度测定：NCl3的制取是可逆反应，根据反应NCl3＋4HCl===NH4Cl＋3Cl2↑，利用间接碘量法测定氯气的量即可测定NCl3的纯度。实验步骤如下：ⅰ.准确量取30.00 mL NCl3的(NH4)2SO4溶液于三颈烧瓶中，加入10 mL足量浓盐酸，使用磁力搅拌器搅拌，并鼓入氮气；ⅱ.将混合气通入200 mL 0.1 ml/L KI溶液中，待装置中无色液体变成黄色，停止通氮气(溶液体积变化忽略不计)；
ⅲ.量取20.00 mL吸收液，加入淀粉指示剂，用0.1 ml/L Na2S2O3标准液进行滴定，滴定至终点时消耗Na2S2O3溶液18.00 mL。(反应原理为I2＋2Na2S2O3===Na2S4O6＋2NaI)①达到滴定终点的现象为__________________________________。②NCl3的(NH4)2SO4溶液中，NCl3的浓度为____________ml/L。
答案：①滴入最后半滴Na2S2O3标准液后，溶液蓝色消失且半分钟内不恢复原色　②0.1
2．(2024·广州天河区高三测试)三氯化六氨合钴[C(NH3)6]Cl3是钴化合物合成中的重要原料。实验室以CCl2为原料制备[C(NH3)6]Cl3的步骤如下：Ⅰ.CCl2的制备。CCl2可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净CCl2可用下图实验装置实现(已知：钴单质在300 ℃以上易被氧气氧化，CCl2易潮解)。
(1)仪器Y的名称为__________________，试剂Z为________________。(2)仪器X中发生反应的化学方程式为________________________。(3)装置的连接顺序为A→____________→B(按气流方向，用大写字母表示)，反应开始前应先点燃____________处的酒精灯。
Ⅱ.三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备。反应原理为2CCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[C(NH3)6]Cl3＋2H2O
考点二　有机化合物制备 1．基于有机化合物制备型综合实验题的考查概览
2.有机化合物制备实验题的解题流程
1．(2024·梅州高三月考)环己酮是重要化工原料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业溶剂，实验室利用如下反应原理和实验装置制备环己酮(夹持、加热装置略，C1、C2处有仪器未画出)：
环己醇、环己酮和饱和食盐水的部分物理性质见下表(括号中的数据表示该有机化合物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)。
实验步骤：Ⅰ.实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液分批滴入盛有30 mL环己醇的装置A中，加入第一批Na2Cr2O7溶液后，待反应物的橙红色消失后再加入第二批……依次进行下去，直至反应结束，控制反应温度在55～65 ℃。反应结束后，向反应液中加入适量的草酸。Ⅱ.反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集 95～100 ℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。Ⅲ.进一步分离提纯得到精环己酮18.0 g。
(1)实验装置中C1处应放置的仪器名称为____________。解析：该实验需要收集不同馏分的液体，需用到温度计测量蒸气温度，因此实验装置中C1处应放置的仪器名称为温度计。答案：温度计　(2)用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是___________________________。解析：由题表信息可知，环己酮与水形成的具有固定组成的混合物的沸点为95 ℃，用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是环己酮会和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出。答案：环己酮会和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出　
(3)实验过程中Na2Cr2O7溶液分批加入的原因是____________________。解析：环己酮遇氧化剂易发生开环反应，Na2Cr2O7是强氧化剂，过量时会引发副反应。答案：避免氧化剂Na2Cr2O7溶液滴加过快而加剧了环己酮的开环反应(4)步骤Ⅰ加入适量草酸是为了将剩余的Na2Cr2O7完全反应，草酸与Na2Cr2O7的物质的量之比为____________时恰好完全反应。解析：草酸与Na2Cr2O7反应中，碳元素化合价由＋3价变为＋4价、铬元素化合价由＋6价变为＋3价，根据得失电子守恒可知，草酸与Na2Cr2O7的物质的量之比为3∶1时恰好完全反应。答案：3∶1　
(5)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a．蒸馏，收集151～156 ℃馏分，得到精品b．过滤c.在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液d．加入无水MgSO4固体，除去有机化合物中少量的水分上述操作的正确顺序是____________(填序号)。上述操作c中，加入NaCl固体的作用是_______________________________________________。
解析：环己酮会和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出，环己酮的提纯操作过程为：在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和(降低环己酮的溶解度利于其分层)，静置，分液(分离出有机相)；加入无水MgSO4固体，除去有机化合物中的少量水分(防止形成混合物一起蒸出)；过滤(除去干燥剂)；蒸馏，收集151～156 ℃馏分，得到精品，故操作顺序为cdba。操作c中，加入NaCl固体的作用是降低环己酮在水中的溶解度，减少产物损失且可增加水层密度，有利于分层。答案：cdba　降低环己酮在水中的溶解度，减少产物损失且可增加水层密度，有利于分层　
(6)环己酮的产率为______________(结果保留整数)。
2．(2024·清远高三质检)苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息见下表。
操作步骤：①向三口烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸；②再向三口烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5 ℃左右，如图1；③撤去水浴B，微热三口烧瓶，并保持一定的回流，反应平稳后，再加热4～7 h；④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分离出苯硫酚，如图2；⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59 g，再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。
回答下列问题。(1)仪器A的名称是____________。解析：根据仪器的构造可知，仪器A的名称是恒压滴液漏斗。答案：恒压滴液漏斗　(2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择____________(填字母)。a．冰盐水浴　　b．冷水浴　　c．热水浴解析：反应温度保持在－5 ℃左右，在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低，故水浴B选择冰盐水浴。答案：a　
(3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是__________，冷凝管中冷却水从________(填“a”或“b”，下同)口进________口出。解析：蒸馏过程中装置中易发生堵塞，导管1可以平衡烧瓶内压强，避免烧瓶内气压过大，发生危险；冷凝采取逆流原理，故冷凝管中冷却水从b口进a口出，充分冷凝蒸气。答案：平衡气压，避免烧瓶内气压过大，发生危险　b　a　
(4)步骤⑤中操作X是________。蒸馏，收集馏分时温度计的读数为________℃。解析：步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去，苯硫酚的沸点为169.5 ℃，蒸馏，收集馏分时温度计的读数为169.5 ℃。答案：过滤　169.5　
(5)本实验中，苯硫酚的产率约为________%(保留整数)。
(6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有____________(填“氧化”或“还原”)性。解析：溶液褪色，说明苯硫酚被酸性高锰酸钾溶液氧化，苯硫酚具有还原性。答案：还原
1．(2023·高考新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
装置示意图如右图所示，实验步骤如下：①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 1.6 g。
回答下列问题：(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。解析：水浴加热的温度范围为0～100 ℃，油浴加热的温度范围为100～260 ℃，安息香的熔点为133 ℃，故采用油浴加热。答案：油　(2)仪器B的名称是____________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。解析：仪器B的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。答案：球形冷凝管　a　
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是________________________________________________________________。解析：在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香的目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。答案：防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸　
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________。某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由：___________________________________。解析：FeCl3作为氧化剂，安息香和FeCl3反应生成二苯乙二酮，FeCl3被还原为FeCl2。答案：FeCl2　可行，空气中的氧气可将生成的FeCl2氧化为FeCl3继续参与反应　
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_________________________________________________________。解析：FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解。答案：FeCl3水解
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量____________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水　　　b．乙酸　　　c．冷水　　　d．乙醇解析：安息香难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。答案：a　
(7)本实验的产率最接近于_____________________________(填标号)。a．85%　　b．80%　　c．75%　　d．70%
2．(2022·新高考山东卷)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如下图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题。
(1)实验开始时先通N2，一段时间后，再加热装置________(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为__________________________________。装置c、d共同起到的作用是________________________________________。
n＝________________；下列情况会导致n的测量值偏小的是________(填字母)。A．样品中含少量FeO杂质B．样品与SOCl2反应时失水不充分C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，导致m2偏大，使n的测量值偏小，B项符合题意；C．实验Ⅰ称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗K2Cr2O7溶液的体积V不变，n的测量值不变，C项不符合题意；D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致读取K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不符合题意。