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备战2025届新高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第58讲以物质制备为主的综合实验课件
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这是一份备战2025届新高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第58讲以物质制备为主的综合实验课件，共58页。PPT课件主要包含了课标指引，考点一无机物的制备，目录索引，素养发展进阶，必备知识•梳理，关键能力•提升，缺少尾气处理装置，蒸馏烧瓶，相关信息列表如下，球形冷凝管等内容，欢迎下载使用。
1.掌握以物质制备为主线的实验方案设计的原则。2.掌握解答无机物制备和有机化合物制备两种类型实验综合题的思维模式。
考点二 以有机化合物制备及提纯为主的综合实验
一、物质制备实验的操作顺序1.实验操作顺序装置选择与连接⇨气密性检查⇨装入固体试剂⇨加入液体试剂⇨按程序实验⇨拆卸仪器⇨其他处理等2.加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。其目的是:①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。
3.防止实验中试剂或产物变质或损失(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水。(2)易挥发的液体产物要及时冷却。(3)易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的问题。
4.选用仪器及连接顺序
二、物质(固体物质)制备的三大原则1.选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝:2Al+3H2SO4═Al2(SO4)3+3H2↑、2Al+2NaOH+6H2O═2Na[Al(OH)4]+3H2↑、Al2(SO4)3+6Na[Al(OH)4]═8Al(OH)3↓+3Na2SO4,当n(Al3+)∶n{[Al(OH)4]-} =1∶3时,Al(OH)3产率最高。2.选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱氢氧化钠溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
3.选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,则要注意隔绝空气。
考向 以物质的制备及性质为主体的综合实验例(2023·广东梅州期末)食盐中加KIO3可预防碘缺乏症。某研究小组制取KIO3并对其纯度进行测定。Ⅰ.制取KIO3样品
Ⅱ.分离提纯①取C中溶液,加入浓盐酸,搅拌冷却,过滤,洗涤,得到KH(IO3)2粗产品。②将KH(IO3)2粗产品溶于水,加入KOH调pH至中性,得KIO3产品。回答下列问题:(1)用装置A制取氯气,可选择的氧化剂有_________(填字母)。 A.高锰酸钾B.二氧化锰C.氯酸钾D.氯化钾(2)橡胶管a的作用是___________________________; 该装置的设计缺陷是___________________________。
使烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等,便于液体顺利滴下
(3)配制一定浓度KI溶液,下列仪器一定不需要的是___________________ (填仪器名称)。
(4)装置C中溶液有KI剩余,加入浓盐酸会导致KIO3产率偏小,原因是____________________________________(用离子方程式表示)。
Ⅲ.测定KIO3产品纯度a.取m g KIO3产品配成250 mL溶液,取25 mL,加稍过量的KI与盐酸,加几滴淀粉指示剂,用0.100 0 ml·L-1 Na2S2O3标准液滴定至终点,测得消耗标准液的平均体积为V mL。b.不加KIO3产品,其他操作步骤、所用试剂及用量与步骤a完全相同,测得消耗Na2S2O3标准液的平均体积为V0 mL。
(5)步骤a中滴定终点的现象是__________________。 (6)计算该KIO3样品的纯度: __________________ (填数学表达式)。
当滴入最后半滴Na2S2O3溶液时,溶液恰好由蓝色变为无色,且半分钟内不恢复原来的颜色
解析 由实验装置图可知,装置A中高锰酸钾或氯酸钾常温下与浓盐酸反应制备氯气,浓盐酸具有挥发性,制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气,装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体,装置C中氯气与碘化钾和氢氧化钾的混合溶液反应制备碘酸钾,向碘酸钾溶液中加入浓盐酸制得KH(IO3)2粗品,KH(IO3)2粗品溶解后,加入氢氧化钾调溶液pH至中性,得到碘酸钾产品,该装置的设计缺陷是缺少尾气处理装置,排出的氯气有毒,会污染空气。(1)装置A中高锰酸钾或氯酸钾常温下与浓盐酸反应制备氯气,故选AC。(2)装置A中橡胶管a的作用是平衡气压,使烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等,便于浓盐酸顺利流下;由分析可知,该装置的设计缺陷是缺少尾气处理装置,排出的氯气有毒,会污染空气。
(6)由得失电子数目守恒可得如下转化关系:KIO3~3I2~6Na2S2O3,滴定消耗(V-V0) mL 0.100 0 ml·L-1硫代硫酸钠溶液,则碘酸钾样品的纯度为
1.明确有机化合物实验中常用的操作
2.了解提纯有机化合物的常用流程制取的有机化合物中常含有一定量的杂质(无机物与有机化合物),提纯时可根据杂质与制得有机化合物性质的差异设计实验进行分离提纯,常用的提纯流程如下:
考向 有机化合物的制备及分离提纯实验例(2023·全国新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
装置示意图如图所示,实验步骤为
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题:(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是____________;冷却水应从______(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是_____________。 (4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为____________;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由。 (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止____________。
FeCl2(Fe2+)
可行,因为空气中的氧气可将FeCl2(Fe2+)氧化为FeCl3(Fe3+),从而实现循环
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量______ (填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。 a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇(7)本实验的产率最接近于______ (填字母)。 a.85%b.80%c.75%d.70%
解析 (1)根据信息可知,该反应应在高于100 ℃的条件下加热,可采用油浴。(2)仪器B为球形冷凝管(或回流冷凝管),冷却水应从低处a口通入。(3)沸腾产生热蒸气,若未等沸腾平息加入安息香可能发生暴沸。(4)从有机化合物的结构转化看,反应中把安息香氧化为二苯乙二酮的同时,加入的氯化铁被还原为氯化亚铁,亚铁离子可被空气中的O2氧化为Fe3+,从而实现循环利用。(5)乙酸的酸性可以抑制Fe3+的水解。(6)安息香溶于热水,而二苯乙二酮不溶于水,安息香和二苯乙二酮都溶于乙酸和乙醇。(7)安息香生成二苯乙二酮相对分子质量只减小2,故该实验的产率接近
[对点训练] (2023·广东广州检测)乙酰苯胺(C6H5—NHCOCH3)有止痛、退热的功能,在实验室按以下流程进行制备。Ⅰ.查阅资料:苯胺易被氧化,乙酰苯胺在碱性条件下水解,其他物质的有关性质如下表。
Ⅱ.制备过程:(1)原理与装置。实验装置如图。在三颈烧瓶中先加入0.1 g锌粒和15.0 mL(0.26 ml)冰醋酸,然后用恒压滴液漏斗滴加10.0 mL(0.11 ml)苯胺。
①球形冷凝管a的作用是________________________________________,冷凝水的进水口为_______ (填“M”或“N”)。 ②加入锌粒,除了防止暴沸外,还能起到的作用是____________________。③写出该制备方法主要反应的化学方程式:_________________________________________________。 ④制备过程中温度计控制示数在105 ℃左右的原因是______________。
冷凝回流(减少苯胺和冰醋酸蒸出)
冰醋酸具有挥发性,温度高于105 ℃,冰醋酸蒸出,降低了原料的利用率;温度低于105 ℃,不利于蒸出水,影响了乙酰苯胺产率的提高
(2)制得粗产品。实验流程包括:
其中最合适的“洗涤”是________ (填字母)。 a.15%的乙醇溶液b.NaOH溶液c.冰水d.热水(3)重结晶提纯。粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→________→冷却结晶→过滤一洗涤→干燥,得到10.0 g产品。
(2)由于乙酰苯胺易溶于酒精,在水中温度越高,乙酰苯胺溶解度越大,且在碱性条件下易水解,故选用冰水洗涤,故选c。(3)由表格数据可知,该晶体可通过冷却结晶获得。重结晶时,将粗产品溶于沸水中配成饱和溶液,再加入少量蒸馏水,加入活性炭脱色,接着加热煮沸,趁热过滤后冷却结晶,再过滤、洗涤、干燥得到最终产品,故答案为趁热过滤。
进阶1 练易错·避陷阱1.氮化铬(CrN)是一种耐磨性良好的新型材料,难溶于水。探究小组同学用如图所示装置(夹持装置略去)在实验室中制取氮化铬并测定所得氮化铬的纯度。
已知:实验室中常用NH4Cl溶液与NaNO2溶液反应制取N2;CrCl3能溶于水和乙醇。
回答下列问题:(1)实验准备就绪后,应先加热________(填装置代号)装置,此时K1、K2、K3所处的状态是_______________________。 (2)实验中N2的作用是______________________________________。 (3)改变K1、K2、K3的状态,加热E装置。试剂a的名称是________,写出装置E中发生反应的化学方程式________________________________。 (4)实验过程中需间歇性微热b处导管的目的是____________________________________________________。(5)向7.0 g所得CrN中加入足量NaOH溶液,充分反应后通入水蒸气将生成的NH3全部蒸出,将NH3用60 mL 1 ml·L-1 H2SO4溶液完全吸收,剩余的H2SO4用10 mL 2 ml·L-1 NaOH溶液恰好中和,则所得产品中CrN的质量分数为________。(保留3位有效数字)
打开K1,关闭K2、K3
排尽装置中的空气,防止CrCl3与氧气反应;从浓氨水中带出NH3
防止NH3与HCl反应生成NH4Cl固体堵塞导管,造成危险
进阶2 练热点·提素能2.(2023·广东华侨中学校期末)苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂,常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下:
试剂相关性质如下表:
回答下列问题:(1)为提高原料苯甲酸的纯度,可采用的纯化方法是________。
(2)步骤①的装置如图所示(加热和夹持装置已略去),将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处,将吸水剂(无水硫酸铜的乙醇饱和溶液)放入仪器B中,在仪器C中加入12.2 g纯化后的苯甲酸晶体、30 mL无水乙醇(约0.5 ml)和3 mL浓硫酸,加入沸石,加热至微沸,回流反应1.5~2 h。仪器C中反应液应采用________________方式加热;仪器A的作用是____________________。
90~95 ℃水浴加热
(或使汽化的反应液冷凝)
(3)随着反应进行,反应体系中水不断被有效分离,仪器B中吸水剂的现象为________________________________。 (4)反应结束后,对C中混合液进行分离提纯,操作Ⅰ是________;操作Ⅱ所用的玻璃仪器除了烧杯外还有________。 (5)反应结束后,步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外,还有__________________________________________; 加入的试剂X为________________ (填写化学式)。 (6)最终得到产物纯品10.5 g,实验产率为________。
吸水剂由白色逐渐变成浅蓝色
降低苯甲酸乙酯的溶解度,有利于分层
解析 苯甲酸、乙醇以及浓硫酸混合均匀并加入沸石,按题图所示装好仪器,控制温度加热回流。操作Ⅰ是蒸馏出乙醇,混合液2加入冷水、饱和Na2CO3溶液,除去溶解的苯甲酸,并降低苯甲酸乙酯的溶解度,再用分液的方法进行分离。(1)苯甲酸微溶于冷水,在水中的溶解度较小,则提纯苯甲酸的方法是重结晶。(2)由图可知,A为球形冷凝管,其作用为回流乙醇和水(或使汽化的反应液冷凝);控制反应温度90~95 ℃,仪器C中反应液应采用的最合适加热方法是90~95 ℃水浴加热。(3)随着反应进行,反应体系中水不断被有效分离,检验水的试剂是无水CuSO4,CuSO4与H2O结合形成CuSO4·5H2O,使物质颜色由白色变为蓝色,故看到的现象是吸水剂由白色逐渐变成浅蓝色。
(4)反应结束后,装置C中含有生成的苯甲酸乙酯、乙醇及苯甲酸、硫酸,它们是沸点不同的液体混合物,则操作Ⅰ是对C中混合液进行蒸馏,收集78.0 ℃的馏分,就分离出乙醇;操作Ⅱ是水相与有机液相分离,采取分液方法,所用的玻璃仪器除了烧杯外,还有分液漏斗。(5)冷水的目的除了溶解乙醇外,还有降低苯甲酸乙酯的溶解度,利于分层;试剂X能够除去溶解的苯甲酸,并降低苯甲酸乙酯的溶解度,可以是饱和Na2CO3溶液。
进阶3 研真题·明考向3.(2023·辽宁卷)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。Ⅳ.水解。恢复室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。
回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________。 a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为______________________________________。 (4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是___________________。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是___________________________。
噻吩与吡咯均为分子晶体,噻吩分子间仅存在范德华力,而吡咯分子间还存在氢键,沸点更高
提供酸性环境,利于水解并生成可溶性的钠盐便于后续分液
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是______________________(填名称);无水MgSO4的作用为_______________。
(7)产品的产率为________(用Na计算,精确至0.1%)。
球形冷凝管与分液漏斗
(6)向有机相中加入无水硫酸镁的目的为干燥吸水。进行过滤所需的装置为漏斗、烧杯、玻璃棒;后续的蒸馏过程中所需的仪器有:酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶。因此用不到的仪器为球形冷凝管和分液漏斗。(7)按Na计算,根据反应物Na的物质的量为0.2 ml可知理论上产物的物质的量为0.2 ml,质量为25.6 g,实际得到的产物为17.92 g,因此其产率为70.0%。
4.(2023·湖南卷)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下。步骤1:雷尼Ni的制备
步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题。(1)操作(a)中,反应的离子方程式是_______________________________。 (2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是______________________。
2Al+2OH-+6H2O══ 2[Al(OH)4]-+3H2↑
取最后一次洗涤液,用pH计(或pH试纸)测定其pH,若pH=7,说明雷尼Ni已经被水洗净
(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是________。 A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷(4)向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如下图所示。发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为________。
(5)仪器M的名称是______________。 (6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是_____________________________________________________。(7)如果将三颈烧瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是_____________________________________________________。 (8)判断氢化反应完全的现象是___________________________________。
排尽装置中的空气,防止雷尼Ni在空气中自燃
雷尼Ni被吹起,降低催化效率,不利于反应的充分进行
装置Ⅰ中集气管液面不再上升(或水准瓶液面不再下降)时,说明氢化反应完全
解析 (1)Ni-Al合金与NaOH溶液混合后,Al与NaOH溶液反应生成Na[Al(OH)4],与Ni分离而被除去。(2)除Al操作及雷尼Ni在水洗前的碱洗过程中,溶液呈碱性,故判断雷尼Ni被水洗净就是测定溶液中c(H+)=c(OH-),可用pH计精确测定(或pH试纸粗略测定)最后一次洗涤液的pH是否为7,若测得pH=7,说明雷尼Ni已经被水洗净。(3)A项中丙酮分子中含有羰基,会干扰邻硝基苯胺的催化氢化反应,依据信息“邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行”,在题给B、C、D项中的三种有机溶剂中,乙醇极性最大,故选C。(4)向集气管中充入H2时,应将三通阀旋转180°,使三通阀的孔路位置如B所示,故选B。
1.掌握以物质制备为主线的实验方案设计的原则。2.掌握解答无机物制备和有机化合物制备两种类型实验综合题的思维模式。
考点二 以有机化合物制备及提纯为主的综合实验
一、物质制备实验的操作顺序1.实验操作顺序装置选择与连接⇨气密性检查⇨装入固体试剂⇨加入液体试剂⇨按程序实验⇨拆卸仪器⇨其他处理等2.加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。其目的是:①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。
3.防止实验中试剂或产物变质或损失(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水。(2)易挥发的液体产物要及时冷却。(3)易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的问题。
4.选用仪器及连接顺序
二、物质(固体物质)制备的三大原则1.选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝:2Al+3H2SO4═Al2(SO4)3+3H2↑、2Al+2NaOH+6H2O═2Na[Al(OH)4]+3H2↑、Al2(SO4)3+6Na[Al(OH)4]═8Al(OH)3↓+3Na2SO4,当n(Al3+)∶n{[Al(OH)4]-} =1∶3时,Al(OH)3产率最高。2.选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱氢氧化钠溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
3.选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,则要注意隔绝空气。
考向 以物质的制备及性质为主体的综合实验例(2023·广东梅州期末)食盐中加KIO3可预防碘缺乏症。某研究小组制取KIO3并对其纯度进行测定。Ⅰ.制取KIO3样品
Ⅱ.分离提纯①取C中溶液,加入浓盐酸,搅拌冷却,过滤,洗涤,得到KH(IO3)2粗产品。②将KH(IO3)2粗产品溶于水,加入KOH调pH至中性,得KIO3产品。回答下列问题:(1)用装置A制取氯气,可选择的氧化剂有_________(填字母)。 A.高锰酸钾B.二氧化锰C.氯酸钾D.氯化钾(2)橡胶管a的作用是___________________________; 该装置的设计缺陷是___________________________。
使烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等,便于液体顺利滴下
(3)配制一定浓度KI溶液,下列仪器一定不需要的是___________________ (填仪器名称)。
(4)装置C中溶液有KI剩余,加入浓盐酸会导致KIO3产率偏小,原因是____________________________________(用离子方程式表示)。
Ⅲ.测定KIO3产品纯度a.取m g KIO3产品配成250 mL溶液,取25 mL,加稍过量的KI与盐酸,加几滴淀粉指示剂,用0.100 0 ml·L-1 Na2S2O3标准液滴定至终点,测得消耗标准液的平均体积为V mL。b.不加KIO3产品,其他操作步骤、所用试剂及用量与步骤a完全相同,测得消耗Na2S2O3标准液的平均体积为V0 mL。
(5)步骤a中滴定终点的现象是__________________。 (6)计算该KIO3样品的纯度: __________________ (填数学表达式)。
当滴入最后半滴Na2S2O3溶液时,溶液恰好由蓝色变为无色,且半分钟内不恢复原来的颜色
解析 由实验装置图可知,装置A中高锰酸钾或氯酸钾常温下与浓盐酸反应制备氯气,浓盐酸具有挥发性,制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气,装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体,装置C中氯气与碘化钾和氢氧化钾的混合溶液反应制备碘酸钾,向碘酸钾溶液中加入浓盐酸制得KH(IO3)2粗品,KH(IO3)2粗品溶解后,加入氢氧化钾调溶液pH至中性,得到碘酸钾产品,该装置的设计缺陷是缺少尾气处理装置,排出的氯气有毒,会污染空气。(1)装置A中高锰酸钾或氯酸钾常温下与浓盐酸反应制备氯气,故选AC。(2)装置A中橡胶管a的作用是平衡气压,使烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等,便于浓盐酸顺利流下;由分析可知,该装置的设计缺陷是缺少尾气处理装置,排出的氯气有毒,会污染空气。
(6)由得失电子数目守恒可得如下转化关系:KIO3~3I2~6Na2S2O3,滴定消耗(V-V0) mL 0.100 0 ml·L-1硫代硫酸钠溶液,则碘酸钾样品的纯度为
1.明确有机化合物实验中常用的操作
2.了解提纯有机化合物的常用流程制取的有机化合物中常含有一定量的杂质(无机物与有机化合物),提纯时可根据杂质与制得有机化合物性质的差异设计实验进行分离提纯,常用的提纯流程如下:
考向 有机化合物的制备及分离提纯实验例(2023·全国新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
装置示意图如图所示,实验步骤为
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题:(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是____________;冷却水应从______(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是_____________。 (4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为____________;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由。 (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止____________。
FeCl2(Fe2+)
可行,因为空气中的氧气可将FeCl2(Fe2+)氧化为FeCl3(Fe3+),从而实现循环
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量______ (填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。 a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇(7)本实验的产率最接近于______ (填字母)。 a.85%b.80%c.75%d.70%
解析 (1)根据信息可知,该反应应在高于100 ℃的条件下加热,可采用油浴。(2)仪器B为球形冷凝管(或回流冷凝管),冷却水应从低处a口通入。(3)沸腾产生热蒸气,若未等沸腾平息加入安息香可能发生暴沸。(4)从有机化合物的结构转化看,反应中把安息香氧化为二苯乙二酮的同时,加入的氯化铁被还原为氯化亚铁,亚铁离子可被空气中的O2氧化为Fe3+,从而实现循环利用。(5)乙酸的酸性可以抑制Fe3+的水解。(6)安息香溶于热水,而二苯乙二酮不溶于水,安息香和二苯乙二酮都溶于乙酸和乙醇。(7)安息香生成二苯乙二酮相对分子质量只减小2,故该实验的产率接近
[对点训练] (2023·广东广州检测)乙酰苯胺(C6H5—NHCOCH3)有止痛、退热的功能,在实验室按以下流程进行制备。Ⅰ.查阅资料:苯胺易被氧化,乙酰苯胺在碱性条件下水解,其他物质的有关性质如下表。
Ⅱ.制备过程:(1)原理与装置。实验装置如图。在三颈烧瓶中先加入0.1 g锌粒和15.0 mL(0.26 ml)冰醋酸,然后用恒压滴液漏斗滴加10.0 mL(0.11 ml)苯胺。
①球形冷凝管a的作用是________________________________________,冷凝水的进水口为_______ (填“M”或“N”)。 ②加入锌粒,除了防止暴沸外,还能起到的作用是____________________。③写出该制备方法主要反应的化学方程式:_________________________________________________。 ④制备过程中温度计控制示数在105 ℃左右的原因是______________。
冷凝回流(减少苯胺和冰醋酸蒸出)
冰醋酸具有挥发性,温度高于105 ℃,冰醋酸蒸出,降低了原料的利用率;温度低于105 ℃,不利于蒸出水,影响了乙酰苯胺产率的提高
(2)制得粗产品。实验流程包括:
其中最合适的“洗涤”是________ (填字母)。 a.15%的乙醇溶液b.NaOH溶液c.冰水d.热水(3)重结晶提纯。粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→________→冷却结晶→过滤一洗涤→干燥,得到10.0 g产品。
(2)由于乙酰苯胺易溶于酒精,在水中温度越高,乙酰苯胺溶解度越大,且在碱性条件下易水解,故选用冰水洗涤,故选c。(3)由表格数据可知,该晶体可通过冷却结晶获得。重结晶时,将粗产品溶于沸水中配成饱和溶液,再加入少量蒸馏水,加入活性炭脱色,接着加热煮沸,趁热过滤后冷却结晶,再过滤、洗涤、干燥得到最终产品,故答案为趁热过滤。
进阶1 练易错·避陷阱1.氮化铬(CrN)是一种耐磨性良好的新型材料,难溶于水。探究小组同学用如图所示装置(夹持装置略去)在实验室中制取氮化铬并测定所得氮化铬的纯度。
已知:实验室中常用NH4Cl溶液与NaNO2溶液反应制取N2;CrCl3能溶于水和乙醇。
回答下列问题:(1)实验准备就绪后,应先加热________(填装置代号)装置,此时K1、K2、K3所处的状态是_______________________。 (2)实验中N2的作用是______________________________________。 (3)改变K1、K2、K3的状态,加热E装置。试剂a的名称是________,写出装置E中发生反应的化学方程式________________________________。 (4)实验过程中需间歇性微热b处导管的目的是____________________________________________________。(5)向7.0 g所得CrN中加入足量NaOH溶液,充分反应后通入水蒸气将生成的NH3全部蒸出,将NH3用60 mL 1 ml·L-1 H2SO4溶液完全吸收,剩余的H2SO4用10 mL 2 ml·L-1 NaOH溶液恰好中和,则所得产品中CrN的质量分数为________。(保留3位有效数字)
打开K1,关闭K2、K3
排尽装置中的空气,防止CrCl3与氧气反应;从浓氨水中带出NH3
防止NH3与HCl反应生成NH4Cl固体堵塞导管,造成危险
进阶2 练热点·提素能2.(2023·广东华侨中学校期末)苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂,常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下:
试剂相关性质如下表:
回答下列问题:(1)为提高原料苯甲酸的纯度,可采用的纯化方法是________。
(2)步骤①的装置如图所示(加热和夹持装置已略去),将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处,将吸水剂(无水硫酸铜的乙醇饱和溶液)放入仪器B中,在仪器C中加入12.2 g纯化后的苯甲酸晶体、30 mL无水乙醇(约0.5 ml)和3 mL浓硫酸,加入沸石,加热至微沸,回流反应1.5~2 h。仪器C中反应液应采用________________方式加热;仪器A的作用是____________________。
90~95 ℃水浴加热
(或使汽化的反应液冷凝)
(3)随着反应进行,反应体系中水不断被有效分离,仪器B中吸水剂的现象为________________________________。 (4)反应结束后,对C中混合液进行分离提纯,操作Ⅰ是________;操作Ⅱ所用的玻璃仪器除了烧杯外还有________。 (5)反应结束后,步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外,还有__________________________________________; 加入的试剂X为________________ (填写化学式)。 (6)最终得到产物纯品10.5 g,实验产率为________。
吸水剂由白色逐渐变成浅蓝色
降低苯甲酸乙酯的溶解度,有利于分层
解析 苯甲酸、乙醇以及浓硫酸混合均匀并加入沸石,按题图所示装好仪器,控制温度加热回流。操作Ⅰ是蒸馏出乙醇,混合液2加入冷水、饱和Na2CO3溶液,除去溶解的苯甲酸,并降低苯甲酸乙酯的溶解度,再用分液的方法进行分离。(1)苯甲酸微溶于冷水,在水中的溶解度较小,则提纯苯甲酸的方法是重结晶。(2)由图可知,A为球形冷凝管,其作用为回流乙醇和水(或使汽化的反应液冷凝);控制反应温度90~95 ℃,仪器C中反应液应采用的最合适加热方法是90~95 ℃水浴加热。(3)随着反应进行,反应体系中水不断被有效分离,检验水的试剂是无水CuSO4,CuSO4与H2O结合形成CuSO4·5H2O,使物质颜色由白色变为蓝色,故看到的现象是吸水剂由白色逐渐变成浅蓝色。
(4)反应结束后,装置C中含有生成的苯甲酸乙酯、乙醇及苯甲酸、硫酸,它们是沸点不同的液体混合物,则操作Ⅰ是对C中混合液进行蒸馏,收集78.0 ℃的馏分,就分离出乙醇;操作Ⅱ是水相与有机液相分离,采取分液方法,所用的玻璃仪器除了烧杯外,还有分液漏斗。(5)冷水的目的除了溶解乙醇外,还有降低苯甲酸乙酯的溶解度,利于分层;试剂X能够除去溶解的苯甲酸,并降低苯甲酸乙酯的溶解度,可以是饱和Na2CO3溶液。
进阶3 研真题·明考向3.(2023·辽宁卷)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。Ⅳ.水解。恢复室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。
回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________。 a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为______________________________________。 (4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是___________________。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是___________________________。
噻吩与吡咯均为分子晶体,噻吩分子间仅存在范德华力,而吡咯分子间还存在氢键,沸点更高
提供酸性环境,利于水解并生成可溶性的钠盐便于后续分液
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是______________________(填名称);无水MgSO4的作用为_______________。
(7)产品的产率为________(用Na计算,精确至0.1%)。
球形冷凝管与分液漏斗
(6)向有机相中加入无水硫酸镁的目的为干燥吸水。进行过滤所需的装置为漏斗、烧杯、玻璃棒;后续的蒸馏过程中所需的仪器有:酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶。因此用不到的仪器为球形冷凝管和分液漏斗。(7)按Na计算,根据反应物Na的物质的量为0.2 ml可知理论上产物的物质的量为0.2 ml,质量为25.6 g,实际得到的产物为17.92 g,因此其产率为70.0%。
4.(2023·湖南卷)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下。步骤1:雷尼Ni的制备
步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题。(1)操作(a)中,反应的离子方程式是_______________________________。 (2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是______________________。
2Al+2OH-+6H2O══ 2[Al(OH)4]-+3H2↑
取最后一次洗涤液,用pH计(或pH试纸)测定其pH,若pH=7,说明雷尼Ni已经被水洗净
(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是________。 A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷(4)向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如下图所示。发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为________。
(5)仪器M的名称是______________。 (6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是_____________________________________________________。(7)如果将三颈烧瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是_____________________________________________________。 (8)判断氢化反应完全的现象是___________________________________。
排尽装置中的空气,防止雷尼Ni在空气中自燃
雷尼Ni被吹起,降低催化效率,不利于反应的充分进行
装置Ⅰ中集气管液面不再上升(或水准瓶液面不再下降)时,说明氢化反应完全
解析 (1)Ni-Al合金与NaOH溶液混合后,Al与NaOH溶液反应生成Na[Al(OH)4],与Ni分离而被除去。(2)除Al操作及雷尼Ni在水洗前的碱洗过程中,溶液呈碱性,故判断雷尼Ni被水洗净就是测定溶液中c(H+)=c(OH-),可用pH计精确测定(或pH试纸粗略测定)最后一次洗涤液的pH是否为7,若测得pH=7,说明雷尼Ni已经被水洗净。(3)A项中丙酮分子中含有羰基,会干扰邻硝基苯胺的催化氢化反应,依据信息“邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行”,在题给B、C、D项中的三种有机溶剂中,乙醇极性最大,故选C。(4)向集气管中充入H2时,应将三通阀旋转180°,使三通阀的孔路位置如B所示,故选B。
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