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第十一章 第54讲 以物质制备为主的综合实验-2025年高考化学一轮总复习课件
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这是一份第十一章 第54讲 以物质制备为主的综合实验-2025年高考化学一轮总复习课件，共60页。PPT课件主要包含了栏目索引，物质制备的流程，考点一，考点二，相关信息列表如下，课时作业54等内容，欢迎下载使用。
2．实验条件的控制(1)排气方法①利用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；②利用反应产物气体(如：氨、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
(3)压送液体利用装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制①控制低温的目的：a．减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；b．减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；c．防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：增大反应速率或使平衡移动、加速溶解等。③常考温度控制方式：a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。b．油浴加热：均匀加热，反应温度为100～260 ℃。c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应发生，提高产品纯度等。d．保温：如测定中和反应的反应热时，在两烧杯之间填充泡沫或使用真空双层玻璃容器等。
Ⅲ .加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤 Ⅰ 中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_________。加快NH4Cl溶解的操作有__________________。 (2)步骤 Ⅱ 中，将温度降至10 ℃以下以避免________________、________________；可选用__________________降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处：_____________________________________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为________________。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是__________________________________________________________________________________________________。答案：(1)锥形瓶 用玻璃棒搅拌、用酒精灯微热(2)氨水挥发 过氧化氢分解 冰水浴(或冷水浴)(3)漏斗尖嘴未靠烧杯内壁、玻璃棒下端未靠在三层滤纸上(4)活性炭(5)抑制[C(NH3)6]Cl3的溶解，利于[C(NH3)6]Cl3晶体的析出，提高产率
(1)仪器a是锥形瓶；步骤 Ⅰ 中加快氯化铵溶解的操作有用玻璃棒搅拌和用酒精灯微热，这些操作都会促进固体的溶解。(2)步骤 Ⅱ 中，依据实验制备钴配合物的化学方程式知，反应物有氨水和过氧化氢溶液。温度太高，氨水易挥发、过氧化氢易分解。反应需要将温度降至10 ℃以下，可选用冰水浴(或冷水浴)来降低溶液温度。(3)过滤操作中，需要“一贴二低三靠”，故本题中错误操作有漏斗尖嘴未靠烧杯内壁、玻璃棒下端未靠在三层滤纸上。
(4)因为步骤 Ⅱ 中加入1 g活性炭，活性炭不参与反应，也不溶于水。第 Ⅲ 步反应完全，因[C(NH3)6]Cl3微溶于冷水，冷却、过滤的滤渣是[C(NH3)6]Cl3和活性炭。[C(NH3)6]Cl3溶于热水，将粗产品溶于热水，趁热过滤，除去活性炭。(5)步骤Ⅴ中，加入浓盐酸的目的是提高c(Cl－)，抑制[C(NH3)6]Cl3的溶解，利于[C(NH3)6]Cl3晶体的析出，提高产率。
[练] (2022·湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组的同学为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：(1)A的名称是________。B的进水口为________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是_______________________________________________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止____________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_______________________________________________________________________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入________________促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。A．<20 ℃ B．30～35 ℃C．42～100 ℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是_________________________________________________________________________________________________。
答案：(1)圆底烧瓶 b (2)干燥气体(3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀、便于控制温度(5)纯磷酸晶体 (6)B (7)磷酸可与水分子间形成氢键
空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热便于控制温度，防止温度过高生成焦磷酸并使溶液受热均匀。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向磷酸过饱和溶液中加入纯磷酸晶体作为晶核促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度在30～42 ℃这个区间内。
1．有机化合物制备的典型装置
2．依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
(2)冷凝回流有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
(3)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需待反应物冷却后补加。
3．常见有机化合物分离提纯的方法(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与蒸馏相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
4．有机化合物制备的注意要点(1)有机化合物易挥发，在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，常使某种价格较低的反应物过量，以提高其他反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
考向 有机化合物的制备与性质 [例] (2023·新课标全国卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
装置示意图如图所示，实验步骤为①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：(1)仪器A中应加入__________(填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是____________；冷却水应从__________(填“a”或“b”)口通入。 (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是____________________________________________________________________________________________________________________________________。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由_______________________________________________________________________________________________________________。(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止______________________________________________________________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量__________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇(7)本实验的产率最接近于__________(填标号)。 a．85% b．80% c．75% d．70%
答案：(1)油 (2)(球形)冷凝管 a(3)防止暴沸(4)FeCl2 可行，空气中氧气可以将Fe2＋氧化为Fe3＋，Fe3＋可循环参与反应(5)Fe3＋水解 (6)a (7)b
(1)根据信息可知，该反应应在大于133 ℃条件下进行，故应采取高于100 ℃加热，采用油浴。(2)仪器B为(球形)冷凝管，冷却水应从低处a口通入。(3)在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，故必须待沸腾平息后加入安息香。(4)FeCl3为氧化剂，则铁元素的化合价降低，还原产物为FeCl2；若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气中的氧气可以将FeCl2氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，该方案可行。
解答有机化合物制备综合实验题的思维流程
[练] (2023·福建漳州模拟)苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组的同学拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如下表所示：
操作步骤：①向三口烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸。②再向三口烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5 ℃左右，如图1。③撤去水浴B，微热三口烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热4～7 h。④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分离出苯硫酚，如图2。⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59 g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。
回答下列问题：(1)仪器A的名称是________。(2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择________(填标号)。a．冰盐水浴 b．冷水浴c．热水浴(3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是____________________________________________________________________，冷凝管中冷却水从________(填“a”或“b”，下同)口进、________口出。
(4)步骤⑤中操作X是________。蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为________℃。(5)本实验中，苯硫酚的产率约为________%(保留整数)。(6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有________(填“氧化”或“还原”)性。
答案：(1)恒压滴液漏斗 (2)a(3)平衡气压，避免烧瓶内气压过大，发生危险 b a(4)过滤 169.5(5)91 (6)还原
(2)反应温度保持在－5 ℃左右，在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低，故水浴B选择冰盐水浴。(3)蒸馏过程中若装置中发生堵塞，导管1可以平衡烧瓶内压强，避免烧瓶内气压过大，发生危险；采取逆流原理通入冷凝水，冷凝管中冷却水从b口进、a口出，从而充分冷凝。(4)步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去氯化钙，苯硫酚的沸点为169.5 ℃，蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为169.5 ℃。
回答下列问题：(1)仪器a的名称是________，装置A中发生反应的离子方程式为_____________________________________________________________________________。(2)装置B中的试剂是饱和食盐水，其作用是______________；装置C中盛放的是________。
(3)制取Cl2O是“气-固”反应，反应柱D中不利于该反应的措施是________(填标号)。a．将HgO粉末化并加热去除水分，与玻璃珠混合填入反应柱Db．为使Cl2与HgO充分接触，让混合气从下口进入反应柱D并调控流速c．为提高Cl2O的生成速率，将加热带缠绕于反应柱D并加热到45 ℃
(4)装置E中的液态冷却剂可选用________ (液氨、冰盐水、液氮) ；装置A、B、C间连接器的材质与反应柱D、装置E、F间连接器的材质有明显差别，原因是___________________________________________________________________。(5)若将装置组装完整，虚框F中可选用________(填标号)。
2．(2024·山东潍坊联考)某化学小组的同学利用Al2O3与CCl4制取无水AlCl3(夹持装置和部分加热装置略)，同时产生光气(COCl2)。
已知：Al2O3是白色粉末；AlCl3是淡黄色粉末，易吸水，熔点为190 ℃；CCl4沸点为76.8 ℃，易挥发；COCl2是有毒气体，易水解，易与碱反应。回答下列问题：(1)装置A的作用是__________________________，上述装置存在的缺陷是________________。(2)仪器药品准备完毕后进行的步骤为①点燃A处酒精灯，一段时间后将A处酒精灯熄灭；②……③加热装置D至玻璃管中固体全部变为淡黄色；
④……⑤一段时间后停止所有热源，装置冷却至室温后，拆卸装置，获得产品。步骤②中要获得平稳的CCl4气流，可采取的措施为____________________；步骤④为________________________________________________________________________________________________________________________。(3)F中发生反应的化学方程式为______________________________________________________________________________________________________。
(4)为了检测产品为纯的无水AlCl3，设计实验方案如下：①称取产品m g，溶于水。②加足量硝酸酸化的AgNO3溶液，充分反应。③……④称得固体为n g。
答案：(1)制取N2，并用氮气排尽装置中的空气 装置E、F之间缺少干燥装置(2)对装置C进行水浴加热 停止水浴加热装置C和加热装置D，点燃A处酒精灯(3)COCl2＋4NaOH===Na2CO3＋2NaCl＋2H2O(4)AC 0.31
(1)装置A中氯化铵和亚硝酸钠反应生成氮气，作用为生成氮气，并利用氮气排尽装置中的空气；AlCl3易吸水，COCl2易水解，故装置E、F之间缺少干燥装置。(2)CCl4沸点为76.8 ℃，易挥发，步骤②中要获得平稳的CCl4气流，可采取的措施为对装置C进行水浴加热；步骤④为停止水浴加热装置C和加热装置D，停止通入四氯化碳，然后点燃A处酒精灯，使得产物在氮气氛围中冷却并防止倒吸。
3．(2023·辽宁卷)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ .制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ .制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ .制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。
回答下列问题：(1)步骤 Ⅰ 中液体A可以选择________(填标号)。a．乙醇 b．水c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是____________________________。 (3)步骤 Ⅱ 的化学方程式为_________________________________________________________________________________________________________。
(4)步骤 Ⅲ 中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是___________________________________________________________________________________________________________________________。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是_______________________________________________________________________________________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是____________________(填名称)；无水MgSO4的作用为___________________________________________________________________________________________________________________。
(7)产品的产率为________(用Na计算，精确至0.1%)。
答案：(1)c(2)噻吩与吡咯均为分子晶体，噻吩分子间仅存在范德华力，而吡咯分子间还存在氢键，沸点更高(3) (4)少量多次加入(5)提供酸性环境，利于水解并生成可溶性的钠盐便于后续分液(6)球形冷凝管与分液漏斗 干燥吸水(7)70.0%
(1)钠能与乙醇、水、液氨发生置换反应，因此只能选择甲苯作为溶剂。(4)由于反应放热，为了防止温度过高引发副反应，应将环氧乙烷溶液少量多次加入。(5)该过程为将2-噻吩乙醇钠水解为2-噻吩乙醇，用盐酸调节pH的目的是提供酸性环境，利于水解并产生可溶性的NaCl，便于后续分液。(6)向有机相中加入无水硫酸镁的目的为吸水干燥。进行过滤和蒸馏过程中用不到的仪器为球形冷凝管和分液漏斗。
(7)用Na计算，根据反应物Na的物质的量为0.2 ml可知，理论上产物的物质的量为0.2 ml，质量为25.6 g，实际得到的产物为17.92 g，因此其产率为70.0%。
4．(2023·湖南卷)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或酮羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组的同学制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下。
步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置 Ⅰ 用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题。(1)操作(a)中，反应的离子方程式是________________________________________________________________________________________________。 (2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是________________________________________________________________________________________。 (3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是__________(填标号)。A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示。发生氢化反应时，集气管向装置 Ⅱ 供气，此时孔路位置需调节为__________(填标号)。
(5)仪器M的名称是____________。 (6)反应前应向装置 Ⅱ 中通入N2一段时间，目的是_____________________________。 (7)如果将三颈烧瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是________________________________________________________________。 (8)判断氢化反应完全的现象是________________________________________________________________________________________________________。
答案：(1)2Al＋2OH－＋6H2O===2[Al(OH)4]－＋3H2↑(2)取最后一次洗涤液，用pH计(或pH试纸)测定其pH，若pH＝7，说明雷尼Ni已经被水洗净(3)C (4)B (5)恒压滴液漏斗(6)排尽装置中的空气，防止雷尼Ni在空气中自燃(7)雷尼Ni堵塞导管(8)装置 Ⅰ 中集气管液面不再变化(或水准瓶液面不再变化)时，说明氢化反应完全
(1)将Ni/Al合金加入NaOH溶液中，Al与NaOH溶液反应生成Na[Al(OH)4]，与Ni分离而被除去。(2)水洗的上一步骤为碱洗，则水洗前溶液呈碱性，故判断雷尼Ni被水洗净就是测定溶液中c(H＋)＝c(OH－)，可用pH计精确测定(或pH试纸粗略测定)最后一次洗涤液的pH是否为7，若测得pH＝7，说明雷尼Ni已经被水洗净。(3)A项中丙酮分子中含有酮羰基，会干扰邻硝基苯胺的催化氢化反应，依据信息“邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行”，在题给B、C、D项的三种有机溶剂中，乙醇相对极性最大，选C。
(4)根据集气管中充入H2时三通阀的孔路位置，可确定集气管向装置 Ⅱ 中供气时，应保证下侧、右侧孔路通气，B正确。(6)依据信息①可知，雷尼Ni在空气中会自燃，故通入N2的作用为排尽装置中的空气，防止雷尼Ni在空气中自燃。(7)三颈烧瓶中为雷尼Ni悬浮液，将导气管插入液面以下，雷尼Ni会堵塞导管。(8)当氢化反应完全时，装置 Ⅱ 中H2不再参加反应，即不再消耗H2，则装置 Ⅰ 中集气管液面不再变化(或水准瓶中液面不再变化)。
2．实验条件的控制(1)排气方法①利用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；②利用反应产物气体(如：氨、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
(3)压送液体利用装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制①控制低温的目的：a．减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；b．减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；c．防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：增大反应速率或使平衡移动、加速溶解等。③常考温度控制方式：a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。b．油浴加热：均匀加热，反应温度为100～260 ℃。c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应发生，提高产品纯度等。d．保温：如测定中和反应的反应热时，在两烧杯之间填充泡沫或使用真空双层玻璃容器等。
Ⅲ .加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤 Ⅰ 中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_________。加快NH4Cl溶解的操作有__________________。 (2)步骤 Ⅱ 中，将温度降至10 ℃以下以避免________________、________________；可选用__________________降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处：_____________________________________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为________________。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是__________________________________________________________________________________________________。答案：(1)锥形瓶 用玻璃棒搅拌、用酒精灯微热(2)氨水挥发 过氧化氢分解 冰水浴(或冷水浴)(3)漏斗尖嘴未靠烧杯内壁、玻璃棒下端未靠在三层滤纸上(4)活性炭(5)抑制[C(NH3)6]Cl3的溶解，利于[C(NH3)6]Cl3晶体的析出，提高产率
(1)仪器a是锥形瓶；步骤 Ⅰ 中加快氯化铵溶解的操作有用玻璃棒搅拌和用酒精灯微热，这些操作都会促进固体的溶解。(2)步骤 Ⅱ 中，依据实验制备钴配合物的化学方程式知，反应物有氨水和过氧化氢溶液。温度太高，氨水易挥发、过氧化氢易分解。反应需要将温度降至10 ℃以下，可选用冰水浴(或冷水浴)来降低溶液温度。(3)过滤操作中，需要“一贴二低三靠”，故本题中错误操作有漏斗尖嘴未靠烧杯内壁、玻璃棒下端未靠在三层滤纸上。
(4)因为步骤 Ⅱ 中加入1 g活性炭，活性炭不参与反应，也不溶于水。第 Ⅲ 步反应完全，因[C(NH3)6]Cl3微溶于冷水，冷却、过滤的滤渣是[C(NH3)6]Cl3和活性炭。[C(NH3)6]Cl3溶于热水，将粗产品溶于热水，趁热过滤，除去活性炭。(5)步骤Ⅴ中，加入浓盐酸的目的是提高c(Cl－)，抑制[C(NH3)6]Cl3的溶解，利于[C(NH3)6]Cl3晶体的析出，提高产率。
[练] (2022·湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组的同学为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：(1)A的名称是________。B的进水口为________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是_______________________________________________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止____________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_______________________________________________________________________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入________________促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。A．<20 ℃ B．30～35 ℃C．42～100 ℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是_________________________________________________________________________________________________。
答案：(1)圆底烧瓶 b (2)干燥气体(3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀、便于控制温度(5)纯磷酸晶体 (6)B (7)磷酸可与水分子间形成氢键
空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热便于控制温度，防止温度过高生成焦磷酸并使溶液受热均匀。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向磷酸过饱和溶液中加入纯磷酸晶体作为晶核促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度在30～42 ℃这个区间内。
1．有机化合物制备的典型装置
2．依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
(2)冷凝回流有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
(3)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需待反应物冷却后补加。
3．常见有机化合物分离提纯的方法(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与蒸馏相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
4．有机化合物制备的注意要点(1)有机化合物易挥发，在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，常使某种价格较低的反应物过量，以提高其他反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
考向 有机化合物的制备与性质 [例] (2023·新课标全国卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
装置示意图如图所示，实验步骤为①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：(1)仪器A中应加入__________(填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是____________；冷却水应从__________(填“a”或“b”)口通入。 (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是____________________________________________________________________________________________________________________________________。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由_______________________________________________________________________________________________________________。(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止______________________________________________________________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量__________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇(7)本实验的产率最接近于__________(填标号)。 a．85% b．80% c．75% d．70%
答案：(1)油 (2)(球形)冷凝管 a(3)防止暴沸(4)FeCl2 可行，空气中氧气可以将Fe2＋氧化为Fe3＋，Fe3＋可循环参与反应(5)Fe3＋水解 (6)a (7)b
(1)根据信息可知，该反应应在大于133 ℃条件下进行，故应采取高于100 ℃加热，采用油浴。(2)仪器B为(球形)冷凝管，冷却水应从低处a口通入。(3)在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，故必须待沸腾平息后加入安息香。(4)FeCl3为氧化剂，则铁元素的化合价降低，还原产物为FeCl2；若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气中的氧气可以将FeCl2氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，该方案可行。
解答有机化合物制备综合实验题的思维流程
[练] (2023·福建漳州模拟)苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组的同学拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如下表所示：
操作步骤：①向三口烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸。②再向三口烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5 ℃左右，如图1。③撤去水浴B，微热三口烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热4～7 h。④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分离出苯硫酚，如图2。⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59 g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。
回答下列问题：(1)仪器A的名称是________。(2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择________(填标号)。a．冰盐水浴 b．冷水浴c．热水浴(3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是____________________________________________________________________，冷凝管中冷却水从________(填“a”或“b”，下同)口进、________口出。
(4)步骤⑤中操作X是________。蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为________℃。(5)本实验中，苯硫酚的产率约为________%(保留整数)。(6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有________(填“氧化”或“还原”)性。
答案：(1)恒压滴液漏斗 (2)a(3)平衡气压，避免烧瓶内气压过大，发生危险 b a(4)过滤 169.5(5)91 (6)还原
(2)反应温度保持在－5 ℃左右，在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低，故水浴B选择冰盐水浴。(3)蒸馏过程中若装置中发生堵塞，导管1可以平衡烧瓶内压强，避免烧瓶内气压过大，发生危险；采取逆流原理通入冷凝水，冷凝管中冷却水从b口进、a口出，从而充分冷凝。(4)步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去氯化钙，苯硫酚的沸点为169.5 ℃，蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为169.5 ℃。
回答下列问题：(1)仪器a的名称是________，装置A中发生反应的离子方程式为_____________________________________________________________________________。(2)装置B中的试剂是饱和食盐水，其作用是______________；装置C中盛放的是________。
(3)制取Cl2O是“气-固”反应，反应柱D中不利于该反应的措施是________(填标号)。a．将HgO粉末化并加热去除水分，与玻璃珠混合填入反应柱Db．为使Cl2与HgO充分接触，让混合气从下口进入反应柱D并调控流速c．为提高Cl2O的生成速率，将加热带缠绕于反应柱D并加热到45 ℃
(4)装置E中的液态冷却剂可选用________ (液氨、冰盐水、液氮) ；装置A、B、C间连接器的材质与反应柱D、装置E、F间连接器的材质有明显差别，原因是___________________________________________________________________。(5)若将装置组装完整，虚框F中可选用________(填标号)。
2．(2024·山东潍坊联考)某化学小组的同学利用Al2O3与CCl4制取无水AlCl3(夹持装置和部分加热装置略)，同时产生光气(COCl2)。
已知：Al2O3是白色粉末；AlCl3是淡黄色粉末，易吸水，熔点为190 ℃；CCl4沸点为76.8 ℃，易挥发；COCl2是有毒气体，易水解，易与碱反应。回答下列问题：(1)装置A的作用是__________________________，上述装置存在的缺陷是________________。(2)仪器药品准备完毕后进行的步骤为①点燃A处酒精灯，一段时间后将A处酒精灯熄灭；②……③加热装置D至玻璃管中固体全部变为淡黄色；
④……⑤一段时间后停止所有热源，装置冷却至室温后，拆卸装置，获得产品。步骤②中要获得平稳的CCl4气流，可采取的措施为____________________；步骤④为________________________________________________________________________________________________________________________。(3)F中发生反应的化学方程式为______________________________________________________________________________________________________。
(4)为了检测产品为纯的无水AlCl3，设计实验方案如下：①称取产品m g，溶于水。②加足量硝酸酸化的AgNO3溶液，充分反应。③……④称得固体为n g。
答案：(1)制取N2，并用氮气排尽装置中的空气 装置E、F之间缺少干燥装置(2)对装置C进行水浴加热 停止水浴加热装置C和加热装置D，点燃A处酒精灯(3)COCl2＋4NaOH===Na2CO3＋2NaCl＋2H2O(4)AC 0.31
(1)装置A中氯化铵和亚硝酸钠反应生成氮气，作用为生成氮气，并利用氮气排尽装置中的空气；AlCl3易吸水，COCl2易水解，故装置E、F之间缺少干燥装置。(2)CCl4沸点为76.8 ℃，易挥发，步骤②中要获得平稳的CCl4气流，可采取的措施为对装置C进行水浴加热；步骤④为停止水浴加热装置C和加热装置D，停止通入四氯化碳，然后点燃A处酒精灯，使得产物在氮气氛围中冷却并防止倒吸。
3．(2023·辽宁卷)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ .制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ .制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ .制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。
回答下列问题：(1)步骤 Ⅰ 中液体A可以选择________(填标号)。a．乙醇 b．水c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是____________________________。 (3)步骤 Ⅱ 的化学方程式为_________________________________________________________________________________________________________。
(4)步骤 Ⅲ 中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是___________________________________________________________________________________________________________________________。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是_______________________________________________________________________________________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是____________________(填名称)；无水MgSO4的作用为___________________________________________________________________________________________________________________。
(7)产品的产率为________(用Na计算，精确至0.1%)。
答案：(1)c(2)噻吩与吡咯均为分子晶体，噻吩分子间仅存在范德华力，而吡咯分子间还存在氢键，沸点更高(3) (4)少量多次加入(5)提供酸性环境，利于水解并生成可溶性的钠盐便于后续分液(6)球形冷凝管与分液漏斗 干燥吸水(7)70.0%
(1)钠能与乙醇、水、液氨发生置换反应，因此只能选择甲苯作为溶剂。(4)由于反应放热，为了防止温度过高引发副反应，应将环氧乙烷溶液少量多次加入。(5)该过程为将2-噻吩乙醇钠水解为2-噻吩乙醇，用盐酸调节pH的目的是提供酸性环境，利于水解并产生可溶性的NaCl，便于后续分液。(6)向有机相中加入无水硫酸镁的目的为吸水干燥。进行过滤和蒸馏过程中用不到的仪器为球形冷凝管和分液漏斗。
(7)用Na计算，根据反应物Na的物质的量为0.2 ml可知，理论上产物的物质的量为0.2 ml，质量为25.6 g，实际得到的产物为17.92 g，因此其产率为70.0%。
4．(2023·湖南卷)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或酮羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组的同学制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下。
步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置 Ⅰ 用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题。(1)操作(a)中，反应的离子方程式是________________________________________________________________________________________________。 (2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是________________________________________________________________________________________。 (3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是__________(填标号)。A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示。发生氢化反应时，集气管向装置 Ⅱ 供气，此时孔路位置需调节为__________(填标号)。
(5)仪器M的名称是____________。 (6)反应前应向装置 Ⅱ 中通入N2一段时间，目的是_____________________________。 (7)如果将三颈烧瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是________________________________________________________________。 (8)判断氢化反应完全的现象是________________________________________________________________________________________________________。
答案：(1)2Al＋2OH－＋6H2O===2[Al(OH)4]－＋3H2↑(2)取最后一次洗涤液，用pH计(或pH试纸)测定其pH，若pH＝7，说明雷尼Ni已经被水洗净(3)C (4)B (5)恒压滴液漏斗(6)排尽装置中的空气，防止雷尼Ni在空气中自燃(7)雷尼Ni堵塞导管(8)装置 Ⅰ 中集气管液面不再变化(或水准瓶液面不再变化)时，说明氢化反应完全
(1)将Ni/Al合金加入NaOH溶液中，Al与NaOH溶液反应生成Na[Al(OH)4]，与Ni分离而被除去。(2)水洗的上一步骤为碱洗，则水洗前溶液呈碱性，故判断雷尼Ni被水洗净就是测定溶液中c(H＋)＝c(OH－)，可用pH计精确测定(或pH试纸粗略测定)最后一次洗涤液的pH是否为7，若测得pH＝7，说明雷尼Ni已经被水洗净。(3)A项中丙酮分子中含有酮羰基，会干扰邻硝基苯胺的催化氢化反应，依据信息“邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行”，在题给B、C、D项的三种有机溶剂中，乙醇相对极性最大，选C。
(4)根据集气管中充入H2时三通阀的孔路位置，可确定集气管向装置 Ⅱ 中供气时，应保证下侧、右侧孔路通气，B正确。(6)依据信息①可知，雷尼Ni在空气中会自燃，故通入N2的作用为排尽装置中的空气，防止雷尼Ni在空气中自燃。(7)三颈烧瓶中为雷尼Ni悬浮液，将导气管插入液面以下，雷尼Ni会堵塞导管。(8)当氢化反应完全时，装置 Ⅱ 中H2不再参加反应，即不再消耗H2，则装置 Ⅰ 中集气管液面不再变化(或水准瓶中液面不再变化)。
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