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2024届高考化学一轮复习课时分层作业55物质的检验与鉴别含答案
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1．A [溶液先变蓝是因为次氯酸根离子与碘离子发生氧化还原反应生成碘单质，淀粉遇碘变蓝，后褪色证明次氯酸钠有漂白性，因此证明次氯酸钠具有氧化性和漂白性，A错误；向浓硝酸中插入红热的木炭，产生使澄清石灰水变浑浊的气体即二氧化碳，说明浓硝酸与木炭发生氧化还原反应，浓硝酸被还原，B正确；向某溶液中加入苯，振荡后苯层显紫色，证明原溶液中可能含有I2，苯将碘单质从溶液中萃取出来，C正确；向酸性高锰酸钾溶液中加入Fe3O4粉末，溶液紫色褪去，说明四氧化三铁中含还原性物质Fe(Ⅱ)，Fe(Ⅱ)与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应使其褪色，D正确。]
2．B [根据题意，NaOH与该溶液的反应为复分解反应，而复分解中，酸碱中和反应优先，向该溶液中逐滴加入一定量1 ml/L NaOH溶液的过程中，开始没有沉淀，而后才有沉淀，说明刚开始反应为H＋＋OH－===H2O，溶液中含有H＋，根据离子共存原理，该溶液中一定不存在的离子有：AlOeq \\al(－,2)、CH3COO－、HCOeq \\al(－,3)，又根据溶液呈电中性，该溶液中一定存在NOeq \\al(－,3)，因为酸性条件下NOeq \\al(－,3)具有氧化性，则Fe2＋不能存在，可能存在Fe3＋、Al3＋中的一种或两种。A.综上所述，该溶液中一定不存在AlOeq \\al(－,2)，可能存在Al3＋，故A错误；B.综上所述，该溶液中一定不存在的阴离子有：AlOeq \\al(－,2)、CH3COO－、HCOeq \\al(－,3)，又根据溶液呈电中性，该溶液中一定存在NOeq \\al(－,3)，因为酸性条件下NOeq \\al(－,3)具有氧化性，则Fe2＋不能存在，故B正确；C.该溶液一定存在H＋，因CH3COO－与H＋反应生成弱电解质，不能大量共存，所以CH3COO－不存在，故C错误；D.该溶液中，一定存在H＋和NOeq \\al(－,3)，可能存在Fe3＋、Al3＋中的一种或两种，故D错误。]
3．C [乙炔、乙烯均为气体均可以使酸性KMnO4溶液褪色，C错误。]
4．B [溶液显棕黄色则溶液中一定含有Fe3＋；由于Fe3＋能氧化SOeq \\al(2－,3)、S2－、I－，则溶液中一定不存在SOeq \\al(2－,3)、S2－、I－，Fe3＋与OH－能形成Fe(OH)3沉淀而不能大量存在，根据电中性原理可知溶液中一定含有SOeq \\al(2－,4)，而SOeq \\al(2－,4)与Ca2＋、
Ba2＋会形成沉淀而不能共存，所以溶液中一定不含有SOeq \\al(2－,3)、OH－、S2－、I－、
Ca2＋、Ba2＋，一定存在的离子有Fe3＋、SOeq \\al(2－,4)，不能确定是否存在的离子有NHeq \\al(＋,4)、K＋、H＋。据此解答。A.根据上述分析可知：溶液中一定不含有SOeq \\al(2－,3)、OH－、S2－、I－、Ca2＋、Ba2＋，一定存在的离子有Fe3＋、SOeq \\al(2－,4)，不能确定是否存在的离子有NHeq \\al(＋,4)、K＋、H＋，因此该溶液中至多有5种离子，故A错误；B.根据上述分析可知该溶液中一定含有Fe3＋和SOeq \\al(2－,4)，B正确；C.溶液显棕黄色说明溶液中含有Fe3＋，该溶液显酸性，Fe3＋、S2－会发生氧化还原反应而不能大量共存，则溶液中一定不含有S2－，故C错误；D.该溶液含有SOeq \\al(2－,4)，由于CaSO4微溶于水，所以Ca2＋一定不会大量存在，D错误。]
5．D [A溶于盐酸后得到棕黄色溶液C，C加入Y得到血红色溶液E，则Y为KSCN溶液，C中含有铁离子，A为1.6 g氧化铁(为0.01 ml)；红棕色气体B和得到强酸D，则B为二氧化氮和氧气混合气，二氧化氮和氧气、水生成硝酸，HNO3为15.00×10－3×0.100 0 ml·L－1÷25.00×10－3 L×1 L＝0.06 ml；则X中含有铁、氮元素分别为0.02 ml(1.12 g)、0.06 ml(0.84 g)，则含有氧4.84 g－1.12 g－0.84 g＝2.88 g，为0.18 ml；三者物质的量之比为1∶3∶9，X为Fe(NO3)3。A.由分析可知，Y可能为KSCN溶液， A正确；B.X的化学式为Fe(NO3)3，B正确；C.D为硝酸溶液，用0.100 0 ml·L－1的NaOH溶液滴定溶液D时可用酚酞作指示剂，当最后半滴氢氧化钠溶液加入后，溶液变红色且半分钟不褪色说明达到滴定终点，C正确；D.若在X的稀溶液中通入足量SO2气体，硝酸根离子具有强氧化性，也会把二氧化硫氧化为硫酸根离子同时生成一氧化氮气体，Fe3＋＋3NOeq \\al(－,3)＋5SO2＋4H2O===Fe2＋＋3NO＋5SOeq \\al(2－,4)＋8H＋，D错误。]
6．A [产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液、溴的四氯化碳溶液中，溶液褪色，可知石蜡油的分解产物中含有不饱和烃，A正确；石油分馏实验得到汽油、煤油等混合物，不是纯净物，B错误；乙醇与钠反应得到氢气，观察到有气泡，二甲醚与钠不反应，实验现象错，C错误；Br2易挥发，反应产生气体中混有Br2，向硝酸银溶液中通入溴蒸气也能有淡黄色沉淀AgBr生成，因此不能判断反应有HBr生成，即无法判断发生取代反应，D错误。]
7．C
8．B [由实验流程可知，加入过量稀硫酸无明显变化，说明无COeq \\al(2－,3)、AlOeq \\al(－,2)；加入过量硝酸钡溶液有气体，说明溶液中含有Fe2＋存在且被氧化，沉淀A为BaSO4，气体为NO；向滤液X中加入过量NaOH有气体，说明溶液中含有NHeq \\al(＋,4)，气体为NH3，沉淀B为Fe(OH)3沉淀，滤液中通入少量CO2产生沉淀，先与OH－、Ba2＋反应，沉淀C含有BaCO3，不能确定是否含有Al3＋，由于各离子浓度均为0.1 ml/L，由电荷守恒关系可知，只能含有NHeq \\al(＋,4)、Fe2＋、Cl－、SOeq \\al(2－,4)，而Al3＋、Na＋均不能存在，据此分析解答。A.根据上述分析可知原溶液中含有NHeq \\al(＋,4)、Fe2＋、Cl－、SOeq \\al(2－,4)，不可能含有Na＋和Fe3＋，A错误；B.根据上述分析可知原溶液中含有NHeq \\al(＋,4)、Fe2＋、Cl－、SOeq \\al(2－,4)，可知原溶液中一定存在Cl－、SOeq \\al(2－,4)，B正确；C.根据上述分析可知：沉淀A是BaSO4，沉淀C含有BaCO3，C错误；D.根据上述分析可知滤液X中一定存在Fe2＋和NHeq \\al(＋,4)，不存在Na＋，D错误。]
9．(1)广口瓶中液体进入到烧瓶中，广口瓶中液面下降 广口瓶中长导管口有气泡产生 (2)Na2CO3 NaHCO3 (3)5.85 cb c d Ⅲ
10．解析：滴定时，发生反应：2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4===K2SO4＋2MnSO4＋10CO2↑＋8H2O。计算草酸晶体的浓度时，先分析数据的有效性，依据滴定管读数读出消耗溶液最后的体积，求出消耗酸性KMnO4溶液的平均体积，然后根据关系式：5H2C2O4～2MnOeq \\al( － ,4)求出H2C2O4的物质的量和质量，再计算草酸晶体的纯度，根据c(待测)＝eq \f(c\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(标准))·V\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(标准)),V\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(待测)))进行计算和误差分析，以此解答。(1)氢为＋1价、氧为－2价，则H2C2O4·2H2O中碳元素的化合价为＋3价。(2)滴定时，发生反应：2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4===K2SO4＋2MnSO4＋10CO2↑＋8H2O，从能加快反应速率的因素推测：开始滴加KMnO4溶液颜色褪色较慢随后颜色褪去加快的原因是产物Mn2＋离子对反应本身有催化作用。(3)配制准确浓度的草酸溶液，所需要的实验仪器主要有托盘天平(含砝码)、烧杯、药匙、250 mL容量瓶、胶头滴管、玻璃棒等，滴定时量取25.00 mL草酸溶液放入锥形瓶中，再向锥形瓶中加入足量稀H2SO4溶液，用0.200 0 ml·L－1 KMnO4溶液滴定，需要酸式滴定管、锥形瓶、润洗滴定管时从滴定管放出液体要到烧杯中，则下列仪器在此实验中需要用到的有A胶头滴管、B烧杯、C滴定管、D玻璃棒，不需要的有E.蒸发皿。(4)A.草酸晶体不能直接放入容量瓶中，应在烧杯中加适量的水进行溶解，A错误；B.滴定管在使用前需进行验漏，在确保不漏水后方可使用，B正确；C.量筒是粗量器、小数点后能估读1位，量筒无法量取草酸，用酸式滴定管或移液管可以量取25.00mL草酸，C错误；D.锥形瓶口子小、摇动时不易摇出液体，与烧杯相比，壁上的液体更易流下，故不可用烧杯代替锥形瓶进行滴定操作，D错误。(5)①H2C2O4反应中C由＋3价升高为二氧化碳中＋4价，MnOeq \\al(－,4)中Mn由＋7价降为Mn2＋中的＋2价，要使氧化剂与还原剂得失电子相等则H2C2O4系数为5，MnOeq \\al(－,4)系数为2，结合原子个数守恒，配平的离子反应方程式：2MnOeq \\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。②草酸反应完毕，加入最后半滴高锰酸钾溶液，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫色，且半分钟不褪色，说明到达滴定终点。(6)①滴定时的滴定管中的液面，其读数为20.80 mL；②三次消耗酸性KMnO4溶液体积分别为：20.38 mL、20.40 mL、20.80 mL，第三次数据舍去，另二次滴定数据有效，则消耗酸性KMnO4溶液的平均体积为20.39 mL，根据关系式5H2C2O4～2 MnOeq \\al(－,4)可知，n(H2C2O4)＝2.5n(MnOeq \\al(－,4))＝2.5×0.200 0 ml/L×0.020 39 L＝0.010 195 ml，所以25.00 mL待测溶液溶解有：m(H2C2O4·2H2O)＝n·M＝0.010 195 ml×126 g/ml≈1.284 6 g，所以250.00 mL待测溶液溶解有m(H2C2O4·2H2O)＝1.2846 g×10＝12.846 g，草酸晶体的纯度ω(H2C2O4·2H2O)＝eq \f(12.846 g,13.200 0 g)×100%≈97.3%(结果保留一位小数)。(7)A.锥形瓶中加入草酸溶液后，再加入少量水，不影响草酸的量，也不影响标准高锰酸钾溶液的体积，因此对测定结果不影响，A不符合；B.未用标准KMnO4溶液润洗滴定管，稀释了标准溶液，造成V(标准)偏大，根据c(待测)＝eq \f(c\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(标准))·V\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(标准)),V\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(待测)))分析，使测定结果偏高，B不符合；C.锥形瓶在滴定时剧烈摇动，瓶内有少量液体溅出，造成V(标准)偏小，使测定结果偏低，C符合；D.盛KMnO4溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，造成V(标准)偏大，使测定结果偏高， D不符合；E.滴定结束后滴定管尖端悬有一滴KMnO4溶液，造成V(标准)偏大，使测定结果偏高， E不符合。
答案：(1)＋3 (2)产物Mn2＋对反应本身有催化作用 (3)ABCD (4)B (5)2 5 6 2 10 8 加入最后半滴高锰酸钾溶液时，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫色，且半分钟不褪色 (6)20.80 97.3% (7)C
1．A [溶液先变蓝是因为次氯酸根离子与碘离子发生氧化还原反应生成碘单质，淀粉遇碘变蓝，后褪色证明次氯酸钠有漂白性，因此证明次氯酸钠具有氧化性和漂白性，A错误；向浓硝酸中插入红热的木炭，产生使澄清石灰水变浑浊的气体即二氧化碳，说明浓硝酸与木炭发生氧化还原反应，浓硝酸被还原，B正确；向某溶液中加入苯，振荡后苯层显紫色，证明原溶液中可能含有I2，苯将碘单质从溶液中萃取出来，C正确；向酸性高锰酸钾溶液中加入Fe3O4粉末，溶液紫色褪去，说明四氧化三铁中含还原性物质Fe(Ⅱ)，Fe(Ⅱ)与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应使其褪色，D正确。]
2．B [根据题意，NaOH与该溶液的反应为复分解反应，而复分解中，酸碱中和反应优先，向该溶液中逐滴加入一定量1 ml/L NaOH溶液的过程中，开始没有沉淀，而后才有沉淀，说明刚开始反应为H＋＋OH－===H2O，溶液中含有H＋，根据离子共存原理，该溶液中一定不存在的离子有：AlOeq \\al(－,2)、CH3COO－、HCOeq \\al(－,3)，又根据溶液呈电中性，该溶液中一定存在NOeq \\al(－,3)，因为酸性条件下NOeq \\al(－,3)具有氧化性，则Fe2＋不能存在，可能存在Fe3＋、Al3＋中的一种或两种。A.综上所述，该溶液中一定不存在AlOeq \\al(－,2)，可能存在Al3＋，故A错误；B.综上所述，该溶液中一定不存在的阴离子有：AlOeq \\al(－,2)、CH3COO－、HCOeq \\al(－,3)，又根据溶液呈电中性，该溶液中一定存在NOeq \\al(－,3)，因为酸性条件下NOeq \\al(－,3)具有氧化性，则Fe2＋不能存在，故B正确；C.该溶液一定存在H＋，因CH3COO－与H＋反应生成弱电解质，不能大量共存，所以CH3COO－不存在，故C错误；D.该溶液中，一定存在H＋和NOeq \\al(－,3)，可能存在Fe3＋、Al3＋中的一种或两种，故D错误。]
3．C [乙炔、乙烯均为气体均可以使酸性KMnO4溶液褪色，C错误。]
4．B [溶液显棕黄色则溶液中一定含有Fe3＋；由于Fe3＋能氧化SOeq \\al(2－,3)、S2－、I－，则溶液中一定不存在SOeq \\al(2－,3)、S2－、I－，Fe3＋与OH－能形成Fe(OH)3沉淀而不能大量存在，根据电中性原理可知溶液中一定含有SOeq \\al(2－,4)，而SOeq \\al(2－,4)与Ca2＋、
Ba2＋会形成沉淀而不能共存，所以溶液中一定不含有SOeq \\al(2－,3)、OH－、S2－、I－、
Ca2＋、Ba2＋，一定存在的离子有Fe3＋、SOeq \\al(2－,4)，不能确定是否存在的离子有NHeq \\al(＋,4)、K＋、H＋。据此解答。A.根据上述分析可知：溶液中一定不含有SOeq \\al(2－,3)、OH－、S2－、I－、Ca2＋、Ba2＋，一定存在的离子有Fe3＋、SOeq \\al(2－,4)，不能确定是否存在的离子有NHeq \\al(＋,4)、K＋、H＋，因此该溶液中至多有5种离子，故A错误；B.根据上述分析可知该溶液中一定含有Fe3＋和SOeq \\al(2－,4)，B正确；C.溶液显棕黄色说明溶液中含有Fe3＋，该溶液显酸性，Fe3＋、S2－会发生氧化还原反应而不能大量共存，则溶液中一定不含有S2－，故C错误；D.该溶液含有SOeq \\al(2－,4)，由于CaSO4微溶于水，所以Ca2＋一定不会大量存在，D错误。]
5．D [A溶于盐酸后得到棕黄色溶液C，C加入Y得到血红色溶液E，则Y为KSCN溶液，C中含有铁离子，A为1.6 g氧化铁(为0.01 ml)；红棕色气体B和得到强酸D，则B为二氧化氮和氧气混合气，二氧化氮和氧气、水生成硝酸，HNO3为15.00×10－3×0.100 0 ml·L－1÷25.00×10－3 L×1 L＝0.06 ml；则X中含有铁、氮元素分别为0.02 ml(1.12 g)、0.06 ml(0.84 g)，则含有氧4.84 g－1.12 g－0.84 g＝2.88 g，为0.18 ml；三者物质的量之比为1∶3∶9，X为Fe(NO3)3。A.由分析可知，Y可能为KSCN溶液， A正确；B.X的化学式为Fe(NO3)3，B正确；C.D为硝酸溶液，用0.100 0 ml·L－1的NaOH溶液滴定溶液D时可用酚酞作指示剂，当最后半滴氢氧化钠溶液加入后，溶液变红色且半分钟不褪色说明达到滴定终点，C正确；D.若在X的稀溶液中通入足量SO2气体，硝酸根离子具有强氧化性，也会把二氧化硫氧化为硫酸根离子同时生成一氧化氮气体，Fe3＋＋3NOeq \\al(－,3)＋5SO2＋4H2O===Fe2＋＋3NO＋5SOeq \\al(2－,4)＋8H＋，D错误。]
6．A [产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液、溴的四氯化碳溶液中，溶液褪色，可知石蜡油的分解产物中含有不饱和烃，A正确；石油分馏实验得到汽油、煤油等混合物，不是纯净物，B错误；乙醇与钠反应得到氢气，观察到有气泡，二甲醚与钠不反应，实验现象错，C错误；Br2易挥发，反应产生气体中混有Br2，向硝酸银溶液中通入溴蒸气也能有淡黄色沉淀AgBr生成，因此不能判断反应有HBr生成，即无法判断发生取代反应，D错误。]
7．C
8．B [由实验流程可知，加入过量稀硫酸无明显变化，说明无COeq \\al(2－,3)、AlOeq \\al(－,2)；加入过量硝酸钡溶液有气体，说明溶液中含有Fe2＋存在且被氧化，沉淀A为BaSO4，气体为NO；向滤液X中加入过量NaOH有气体，说明溶液中含有NHeq \\al(＋,4)，气体为NH3，沉淀B为Fe(OH)3沉淀，滤液中通入少量CO2产生沉淀，先与OH－、Ba2＋反应，沉淀C含有BaCO3，不能确定是否含有Al3＋，由于各离子浓度均为0.1 ml/L，由电荷守恒关系可知，只能含有NHeq \\al(＋,4)、Fe2＋、Cl－、SOeq \\al(2－,4)，而Al3＋、Na＋均不能存在，据此分析解答。A.根据上述分析可知原溶液中含有NHeq \\al(＋,4)、Fe2＋、Cl－、SOeq \\al(2－,4)，不可能含有Na＋和Fe3＋，A错误；B.根据上述分析可知原溶液中含有NHeq \\al(＋,4)、Fe2＋、Cl－、SOeq \\al(2－,4)，可知原溶液中一定存在Cl－、SOeq \\al(2－,4)，B正确；C.根据上述分析可知：沉淀A是BaSO4，沉淀C含有BaCO3，C错误；D.根据上述分析可知滤液X中一定存在Fe2＋和NHeq \\al(＋,4)，不存在Na＋，D错误。]
9．(1)广口瓶中液体进入到烧瓶中，广口瓶中液面下降 广口瓶中长导管口有气泡产生 (2)Na2CO3 NaHCO3 (3)5.85 cb c d Ⅲ
10．解析：滴定时，发生反应：2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4===K2SO4＋2MnSO4＋10CO2↑＋8H2O。计算草酸晶体的浓度时，先分析数据的有效性，依据滴定管读数读出消耗溶液最后的体积，求出消耗酸性KMnO4溶液的平均体积，然后根据关系式：5H2C2O4～2MnOeq \\al( － ,4)求出H2C2O4的物质的量和质量，再计算草酸晶体的纯度，根据c(待测)＝eq \f(c\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(标准))·V\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(标准)),V\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(待测)))进行计算和误差分析，以此解答。(1)氢为＋1价、氧为－2价，则H2C2O4·2H2O中碳元素的化合价为＋3价。(2)滴定时，发生反应：2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4===K2SO4＋2MnSO4＋10CO2↑＋8H2O，从能加快反应速率的因素推测：开始滴加KMnO4溶液颜色褪色较慢随后颜色褪去加快的原因是产物Mn2＋离子对反应本身有催化作用。(3)配制准确浓度的草酸溶液，所需要的实验仪器主要有托盘天平(含砝码)、烧杯、药匙、250 mL容量瓶、胶头滴管、玻璃棒等，滴定时量取25.00 mL草酸溶液放入锥形瓶中，再向锥形瓶中加入足量稀H2SO4溶液，用0.200 0 ml·L－1 KMnO4溶液滴定，需要酸式滴定管、锥形瓶、润洗滴定管时从滴定管放出液体要到烧杯中，则下列仪器在此实验中需要用到的有A胶头滴管、B烧杯、C滴定管、D玻璃棒，不需要的有E.蒸发皿。(4)A.草酸晶体不能直接放入容量瓶中，应在烧杯中加适量的水进行溶解，A错误；B.滴定管在使用前需进行验漏，在确保不漏水后方可使用，B正确；C.量筒是粗量器、小数点后能估读1位，量筒无法量取草酸，用酸式滴定管或移液管可以量取25.00mL草酸，C错误；D.锥形瓶口子小、摇动时不易摇出液体，与烧杯相比，壁上的液体更易流下，故不可用烧杯代替锥形瓶进行滴定操作，D错误。(5)①H2C2O4反应中C由＋3价升高为二氧化碳中＋4价，MnOeq \\al(－,4)中Mn由＋7价降为Mn2＋中的＋2价，要使氧化剂与还原剂得失电子相等则H2C2O4系数为5，MnOeq \\al(－,4)系数为2，结合原子个数守恒，配平的离子反应方程式：2MnOeq \\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。②草酸反应完毕，加入最后半滴高锰酸钾溶液，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫色，且半分钟不褪色，说明到达滴定终点。(6)①滴定时的滴定管中的液面，其读数为20.80 mL；②三次消耗酸性KMnO4溶液体积分别为：20.38 mL、20.40 mL、20.80 mL，第三次数据舍去，另二次滴定数据有效，则消耗酸性KMnO4溶液的平均体积为20.39 mL，根据关系式5H2C2O4～2 MnOeq \\al(－,4)可知，n(H2C2O4)＝2.5n(MnOeq \\al(－,4))＝2.5×0.200 0 ml/L×0.020 39 L＝0.010 195 ml，所以25.00 mL待测溶液溶解有：m(H2C2O4·2H2O)＝n·M＝0.010 195 ml×126 g/ml≈1.284 6 g，所以250.00 mL待测溶液溶解有m(H2C2O4·2H2O)＝1.2846 g×10＝12.846 g，草酸晶体的纯度ω(H2C2O4·2H2O)＝eq \f(12.846 g,13.200 0 g)×100%≈97.3%(结果保留一位小数)。(7)A.锥形瓶中加入草酸溶液后，再加入少量水，不影响草酸的量，也不影响标准高锰酸钾溶液的体积，因此对测定结果不影响，A不符合；B.未用标准KMnO4溶液润洗滴定管，稀释了标准溶液，造成V(标准)偏大，根据c(待测)＝eq \f(c\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(标准))·V\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(标准)),V\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(待测)))分析，使测定结果偏高，B不符合；C.锥形瓶在滴定时剧烈摇动，瓶内有少量液体溅出，造成V(标准)偏小，使测定结果偏低，C符合；D.盛KMnO4溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，造成V(标准)偏大，使测定结果偏高， D不符合；E.滴定结束后滴定管尖端悬有一滴KMnO4溶液，造成V(标准)偏大，使测定结果偏高， E不符合。
答案：(1)＋3 (2)产物Mn2＋对反应本身有催化作用 (3)ABCD (4)B (5)2 5 6 2 10 8 加入最后半滴高锰酸钾溶液时，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫色，且半分钟不褪色 (6)20.80 97.3% (7)C
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