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2024届高考化学一轮复习物质的分离和提纯、检验和鉴别课件
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这是一份2024届高考化学一轮复习物质的分离和提纯、检验和鉴别课件，共60页。PPT课件主要包含了知识梳理，夯实必备知识，难溶固体，大量晶体，降温结晶，支管口，溶解度，不互溶，提升关键能力，蒸发浓缩等内容，欢迎下载使用。
考点一 混合物分离、提纯的物理方法
夯实必备知识 | 提升关键能力
物质分离和提纯的常用物理方法 (1) (2) (1)过滤:适用 与液体混合物,实例:除去NaCl溶液中的泥沙。 注意事项:①一贴:滤纸紧贴漏斗内壁;②二低:滤纸低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘;③三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒紧靠三层滤纸处,漏斗尖端紧靠烧杯内壁。
(1) (2) (2)蒸发结晶:适用分离溶解度受温度变化影响 的物质,实例:从NaCl溶液中提取NaCl晶体。 注意事项:①用玻璃棒搅拌,防止局部温度过高;②当出现 时,停止加热,用余热蒸干。
(3) (4) (3)冷却结晶 (重结晶):适用分离在同一溶剂中溶解度受温度变化影响不同的混合物,示例:除去KNO3中混有的少量NaCl。注意事项:操作过程包括加热溶解、 、过滤、 、 ,得到较纯的溶解度受温度变化影响大的晶体,多次重复冷却结晶操作为重结晶。
(3) (4) (4)蒸馏:适用分离沸点相差 的液体混合物,实例:蒸馏海水制淡水。 注意事项:温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶的 处;在蒸馏烧瓶中放几小块 或碎瓷片防止暴沸,冷凝管中水流方向应为“下进上出”。
(5)萃取、分液液—液萃取:利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的 不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程;分液:分离 的两层液体的操作。实例:提取碘水中的碘,先用四氯化碳萃取后分液,再将有机层干燥后蒸馏进一步分离。 注意事项:①待分离组分在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的 ; ②萃取剂与原溶剂不反应、 ; ③常用的萃取剂是苯或CCl4,一般不用酒精作萃取剂;④分液时要先打开分液漏斗上口玻璃塞,以平衡气压,便于液体顺利流下;⑤分液时下层液体从 口流出,上层液体从 口倒出
(6) (7) (6)升华、凝华:适用从混合物中分离易升华和易凝华的物质,示例:分离I2和NaCl固体。注意事项:升华后的气态物质遇到冷凝装置可发生凝华重新得到固体纯净物。(7)渗析:适用用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来,实例:除去淀粉胶体中的NaCl。
(8) (8)盐析:适用加入某些无机盐时,某些物质溶解度 而凝聚,示例:从皂化液中分离肥皂;蛋白质的盐析。 注意事项:一般盐析后要过滤。
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)(1)用分液漏斗分液时,先放出下层液体,再从分液漏斗下口放出上层液体( )
(2)过滤操作时,为了加快过滤速度,可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体( )
[解析]用分液漏斗分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。
[解析]过滤时不能用玻璃棒搅拌,以防滤纸破损。
(3)NH4Cl不能升华,除去碘中的NH4Cl应采用加热升华的方法( )
[解析]碘易升华,但加热时氯化铵分解且冷却后又会化合生成氯化铵。
[解析]乙醇的沸点低,易挥发,加入CaO吸水后再蒸馏。
(4)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤( )
(5)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热( )
[解析]蒸发结晶时,当有较多晶体析出时停止加热。
(6)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
[解析]乙醇与水互溶,不能萃取出水溶液中的溶质。
(7)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法( )
[解析]提纯混有少量硝酸钾的氯化钠的正确操作:蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥。
(9) :将海带灼烧成灰( )
(8)1-己醇的沸点比己烷的沸点高,1-己醇和己烷不能通过蒸馏初步分离( )
[解析]互溶的液体物质沸点相差较大的,可以用蒸馏的方法分离。
[解析]海带应在坩埚中灼烧。
(10) :过滤得含I-的溶液( )
[解析]过滤时应用玻璃棒引流。
(12) :分离碘并回收CCl4( )
(11) :萃取分层后,将分液漏斗颈上的玻璃塞打开,再将下面的活塞拧开,放出碘的CCl4溶液( )
[解析]萃取后,通过打开其上方的玻璃塞和下方的活塞将下层液体放出。
[解析]蒸馏时温度计水银球应插在蒸馏烧瓶支管口处。
(13) :蒸干CuSO4溶液制CuSO4·5H2O( )
[解析]制备带结晶水的晶体时,蒸干溶液可能导致失去结晶水。
(15) :蒸馏时的接收装置( )
(14) :分离NaCl与碘单质 ( )
[解析]碘加热易升华,遇冷重新凝华在烧瓶底部,与NaCl固体分开。
[解析]蒸馏时接收装置不应封闭。
2.下列分离方法正确的是 ( )A.回收水溶液中的I2:加入乙醇,分液、蒸发B.回收含有KCl的MnO2:加水溶解,过滤、洗涤、干燥C.除去氨气中的水蒸气:通过盛有P2O5的干燥管D.除去乙醇中的水:蒸馏
[解析]乙醇与水互溶,不能用于萃取水溶液中的碘,A错误;MnO2不溶于水,KCl溶于水,可以用溶于水然后过滤的方法进行分离,B正确;P2O5是酸性干燥剂,与氨气反应,C错误;除去乙醇中的水,应加入氧化钙,然后蒸馏,D错误。
1. [2022·河北唐山开滦二中月考] 利用下列仪器或装置,能完成相应分离实验的是 ( )A.分离混在乙醇中的乙酸 B.用CCl4萃取碘水中的碘C.分离出Fe(OH)3胶D.从AlCl3溶液中蒸发 体中的Fe(OH)3胶粒 分离出干燥的AlCl3
题组一 混合物分离提纯的物理方法
[解析]乙醇和乙酸都易挥发,不能蒸馏除去混在乙醇中的乙酸,A项错误;利用萃取分液,用CCl4萃取分离碘水中的碘,B项正确;Fe(OH)3胶体也能透过滤纸,C项错误;AlCl3极易水解,水解产物HCl易挥发,所以最终得到的是Al(OH)3,D项错误。
2.填写下列实验操作:(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作: 、洗涤、干燥。 (2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括 、冷却结晶、 、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是 (填序号)。 ①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸
加热溶液至有大量晶体析出时,趁热过滤
(3)若滤液浑浊,需 。浑浊的原因可能是 。 (4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是 。 (5)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是 。
没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
防止晶体失去结晶水,也防止可溶物杂质析出
1. [2022·湖南长沙一中月考] 硝基苯是一种重要的化工原料,密度比水大,难溶于水,易溶于乙醇、苯等有机溶剂。制备、提纯硝基苯的流程如图:下列叙述错误的是 ( )A.配制混酸时,应将浓硫酸缓缓滴加到浓硝酸中,边滴加边搅拌B.步骤①需用水浴加热,以便于控制反应温度C.步骤②所用仪器为分液漏斗,粗产品从下口放出D.步骤③蒸馏操作时,温度计低于支管口会导致产率下降
题组二 混合物分离提纯的物理方法在实际生产中的应用
[解析]反应过程中温度控制在50~60 ℃,苯和硝酸在浓硫酸作用下生成硝基苯,分液分离出粗产品,加入碳酸钠、蒸馏水初步处理后得到粗产品2,干燥蒸馏得到产品。浓硫酸的密度大于浓硝酸,并且二者混合放出大量热,所以需要将浓硫酸缓缓滴加到浓硝酸中,边滴加边搅拌,A正确。反应过程中温度应控制在50~60 ℃,温度过高会有副反应发生,故选用水浴加热便于控制温度,B正确。
混合物是苯、硝基苯、浓硫酸、浓硝酸,其中苯和硝基苯互溶,因为生成的硝基苯难溶于水,密度大于水,在下层;浓硫酸和浓硝酸在上层;可以用分液漏斗分离,从下层得到粗产品,C正确。蒸馏时,应将温度计的水银球放到支管口处以测量蒸气温度,温度计低于支管口会蒸出更多馏分导致产率偏大,D错误。
2. [2022·湖南怀化三中模拟] 某矿石的成分为CS、CuFeS2、CaS、SiO2,某化学兴趣小组查阅资料,设计的回收其中钴和铜的工艺流程如图所示:下列说法正确的是 ( )A.“生物浸出”在较高温度下进行可以提高浸出率B.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向上C.分液时,应将上层液体由分液漏斗下口放至另一烧杯中D.用KSCN溶液和新制氯水可以检验“水相”中的Fe2+
[解析]由流程图可知,“生物浸出”在合适温度下进行可以提高浸出率,过滤分离出的浸渣为S、CaSO4、SiO2,浸出液含C2+、Fe2+、Fe3+、Cu2+,萃取后有机相含Cu2+,反萃取分离出硫酸铜,再发生置换反应生成Cu,水相含C2+、Fe2+、Fe3+,氧化后调节pH沉淀铁离子,生成的滤渣为氢氧化铁,电解含C2+的溶液生成C。温度过高细菌失去活性,浸出率下降,只能在适当温度下进行“生物浸出”,故A错误;萃取振荡时,分液漏斗下口倾斜向上,振荡后旋开活塞放气,故B正确;
分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放入烧杯中,再将上层液体由分液漏斗上口倒出,故C错误;“水相”中含有亚铁离子和铁离子,可以用铁氰化钾溶液检验其中的亚铁离子,不能用KSCN溶液和新制氯水检验“水相”中的Fe2+,故D错误。
考点二 物质分离提纯常用的化学方法
1.分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
2.物质分离提纯的常用化学方法
[解析] Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl,过滤除去Ag2S和剩余的AgCl,达到除杂的目的。
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)(1)SO2中混有少量SO3,可以将混合气体通过浓硫酸除去( )
(2)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过滤( )
[解析]浓硫酸可以吸收SO3,不能吸收SO2。
(4)除去干燥CO2中混有的少量SO2,可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶( )
(3)除去铜粉中混有的CuO:加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥( )
[解析]硝酸有强氧化性,能与铜反应。
[解析]酸性KMnO4溶液氧化SO2并除去,不能吸收CO2,再通过浓硫酸干燥即可。
(5)除去FeCl2溶液中混有的FeCl3:加入过量铁粉,过滤( )
[解析] FeCl3与铁粉反应生成FeCl2,过滤除去过量的铁粉,不引入新的杂质。
(7)通过灼热的CuO除去H2中的CO( )
(6)除去甲烷中的乙烯,可将气体通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶( )
[解析]酸性高锰酸钾溶液会把乙烯氧化为CO2气体,引入新的杂质。
[解析] H2也能还原氧化铜。
(8)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3( )
[解析]会引入新的杂质Ca2+。
(10)除去BaCO3固体中混有的BaSO4:加过量盐酸后,过滤洗涤( )
(9)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去( )
[解析]乙烯和SO2均能与溴水反应。
[解析] BaCO3能溶于盐酸,被提纯的物质不易复原。
2.下列实验的试剂、装置选用不合理的是 ( )
[解析]甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl,浓硫酸可除去H2O,A项合理;干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3,B项不合理;干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠,可除去HCl和H2O,C项合理;在加热条件下,O2可与丙装置中的铜网反应而被除去,D项合理。
1. [2023·湖北高中名校联盟联合测评] 下列物质去除杂质的方法中,不合理的是 ( )
题组一 混合物分离提纯的化学方法
[解析]一氧化氮不溶于水、不与水反应,二氧化氮与水反应生成硝酸和一氧化氮,可通过洗气的方法除去一氧化氮中的二氧化氮,A正确;乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液,乙酸能和饱和碳酸钠溶液反应,可用分液的方法分离,B错误;氯化铵和氨水不反应,氯化铁和氨水反应生成氢氧化铁沉淀和氯化铵,可通过加入适量氨水、充分反应后过滤除去氯化铵溶液中的氯化铁,C正确;乙炔与硫酸铜溶液不反应,硫化氢与硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀和硫酸,可通过洗气的方法除去乙炔中的硫化氢,D正确。
2. [2022·湖南怀化一中期中] 在实验室中制备以下几种气体,除杂实验的试剂、装置选用合理的是 ( )
[解析]二氧化碳和氯化氢都能与碳酸钠溶液反应,则试剂a不能选用饱和碳酸钠溶液,应选用饱和碳酸氢钠溶液,故A错误;乙炔与硫酸铜溶液和浓硫酸均不反应,硫化氢能与硫酸铜溶液反应生成硫化铜和硫酸,浓硫酸可以干燥乙炔,则选用甲装置可以除去乙炔气体中的硫化氢和水蒸气,故B正确;碱石灰能与氯气反应,则不能选用碱石灰除去氯气中的少量水蒸气,故C错误;无水氯化钙能吸收氨气形成八氨氯化钙,则不能用无水氯化钙除去氨气中的少量水蒸气,故D错误。
题组二 混合物分离提纯的化学方法在实际生产中的应用
1. [2022·福建宁德月考] 用工业级硫酸锌(主要成分ZnSO4·7H2O,含少量Fe2+、Cu2+、Cd2+等)制备纳米微晶碱式碳酸锌[Zn4CO3(OH)6]的一种流程如下:下列说法错误的是 ( )A.“氧化除杂”时温度越高除杂效果越好B.“还原除杂”时除去了Cd2+,说明氧化性Cd2+>Zn2+C.“沉锌”时生成了Zn4CO3(OH)6,NH4HCO3溶液pH>7D.“干燥”时温度不宜过高
[解析] “氧化除杂”时温度过高会导致双氧水分解,使氧化效果减弱而使除杂效果降低,A错误;“还原除杂”时利用锌粉置换出镉而除去了Cd2+,说明氧化性:Cd2+>Zn2+,B正确;“沉锌”时向滤液中加入碳酸氢铵溶液和MgSO4·7H2O,生成Zn4CO3(OH)6,NH4HCO3溶液是弱酸弱碱盐且pH>7,C正确;“干燥”时温度不宜过高,否则会使Zn4CO3(OH)6受热分解,D正确。
2. [2022·山东济宁月考] 国家速滑馆又称为“冰丝带”,所用的碲化镉(CdTe)发电玻璃被誉为“挂在墙上的油田”。一种以镉废渣(含CdO及少量ZnO、CuO、MnO、FeO杂质)为原料制备镉的工艺流程如图所示。已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如下:
下列说法错误的是 ( )A.调节pH=5的目的是除去Cu等杂质元素B.“滤渣2”的主要成分为MnO2C.“置换”后滤液溶质主要成分是ZnSO4D.“熔炼”过程利用Cd与Na2ZnO2的密度差异可以将二者分离
[解析]根据流程图,镉废渣(含CdO及少量ZnO、CuO、MnO、FeO),加入硫酸溶解生成多种硫酸盐,加入石灰乳调节pH=5,沉淀除去Cu(OH)2和CaSO4;在滤液中加入KMnO4,把Fe2+氧化为Fe(OH)3沉淀、把Mn2+氧化为MnO2;滤液中加入锌置换出Cd,得到海绵镉,海绵镉用氢氧化钠溶解过量的锌,得到Cd和Na2ZnO2。调节pH=5,沉淀除去Cu(OH)2和CaSO4,没除去Fe元素,故A正确;滤液中加入KMnO4,把Fe2+氧化为Fe(OH)3沉淀,把Mn2+氧化为MnO2;“滤渣2”主要成分为MnO2、Fe(OH)3,故B错误;
氧化过滤后滤液中加入锌置换出Cd,“置换”后滤液溶质主要成分是ZnSO4,故C正确;海绵镉用氢氧化钠溶解过量的锌,“熔炼”过程利用Cd与Na2ZnO2的密度差异可以将二者分离,故D正确。
[归纳总结] 常见混合物的分离提纯方法(1)常见气体的除杂方法
(2)常见固体或溶液的除杂方法
考点三 物质的检验和鉴别
一、物质的检验1.物质检验的一般思路(1)若是固体,一般应先用蒸馏水溶解。(2)若同时检验多种物质,应将试管编号。(3)要取少量溶液放在试管中进行实验,绝不能在原试剂瓶中进行检验。(4)叙述顺序:实验(操作)→现象→结论→原理(或写方程式)。
3.常见气体的检验(1)酸性气体的检验
(2)碱性气体的检验(3)还原性气体的检验
(4)氧化性气体的检验
4.常见有机物的检验(1)含碳碳双(三)键的有机物:能使少量溴水或酸性KMnO4 溶液褪色。(2)乙醇:将螺旋状铜丝加热至表面有 生成,迅速插入待测溶液,反复多次,可见铜丝被还原成光亮的红色,并有 产生。 (3)乙醛或葡萄糖:加入银氨溶液中,水浴加热,产生 ;或加入新制Cu(OH)2悬浊液中,加热,有 生成。
(4)乙酸:使石蕊溶液变红;或与Na2CO3或NaHCO3溶液反应有气泡生成;或使新制Cu(OH)2悬浊液溶解得蓝色溶液。(5)乙酸乙酯:加入滴有酚酞的 溶液,加热,红色 或 。 (6)淀粉:滴加碘水,呈 。 (7)蛋白质:灼烧,有 的气味;或加入浓硝酸微热,出现 ,以此来检验含苯环的蛋白质。
二、物质的鉴别1.不用任何试剂鉴别多种物质(1)先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种,然后再利用它们去鉴别其他的物质。(2)若均无明显外观特征,可考虑用加热或焰色试验鉴别。(3)若以上2种方法都不能鉴别时,可考虑两两混合法,记录混合后的反应现象,分析确定。(4)若被鉴别物质为2种时,可考虑因试剂加入的顺序不同,现象不同而进行鉴别。
2.只用一种试剂鉴别多种物质(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性,确定能否选用水或指示剂(如石蕊)进行鉴别。(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时,可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时,可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。(3)常用KMnO4酸性溶液、溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。
[解析]氯气、SO2等均可使品红溶液褪色。
判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)(1)气体通过无水CuSO4粉末,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气 ( )
(2)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2( )
[解析]白色无水CuSO4粉末,吸水后粉末变蓝,可以用于证明含有水蒸气。
[解析] SO2等气体也能使溴水褪色。
(3)将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯( )
(5)某气体在空气中可产生白雾,且能使湿润的蓝色石蕊试纸变红,则该气体一定是HCl( )
(4)某气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝,该气体一定是氯气( )
[解析]溴蒸气也能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝。
[解析]只能证明该气体为酸性气体,且气体易溶于水,像HCl、HBr、HI等均可出现此现象。
(6)取少量溶液,滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊来确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3( )
(7)用酚酞溶液可鉴别饱和食盐水与饱和纯碱溶液( )
[解析]饱和食盐水显中性,饱和纯碱溶液显碱性,可用酚酞溶液鉴别。
[解析] BaSO4和BaSO3都是白色沉淀。
(9)向某溶液中加入NaOH溶液,有白色沉淀生成,则原溶液中一定含有Al3+ ( )
[解析]若原溶液含Mg2+等离子也会产生相同现象。
(10)向某溶液中加入AgNO3溶液有白色沉淀生成,加稀盐酸沉淀不消失,则原溶液中一定含有Cl-( )
[解析] HCl本身能电离出Cl-,不能加稀盐酸检验生成的沉淀是否溶于酸。
(12)某无色溶液的焰色呈黄色,则该溶液中一定含有Na+ ( )
[解析]钠元素在溶液中存在的形式为Na+,焰色为黄色。
(14)某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I-( )
(13)向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液,溶液呈红色,可以得出溶液中一定含Fe2+( )
[解析]可能原来就含有Fe3+。
[解析]证明原溶液含有I2。
1.气体X可能含有Cl2、HBr、CO2中的一种或几种,已知X通入AgNO3溶液时产生淡黄色沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸;若将X通入澄清石灰水中,却不见沉淀产生。则对气体X的成分的分析,下列说法正确的是 ( )A.一定含有HBr,可能含有CO2B.一定不含CO2C.一定含有Cl2D.可能含有CO2、Cl2
[解析]因X通入AgNO3溶液时产生淡黄色沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸,说明含有HBr,由于氯气能够氧化溴化氢,则混合气体中一定不含Cl2;由于气体X含有HBr,即使有CO2也不一定能生成沉淀,因为生成的沉淀能与HBr反应,所以X通入澄清的石灰水中却不见沉淀产生,故X中可能含有CO2,根据以上分析可知,X中一定含有HBr,一定不含Cl2,可能含CO2,故A正确。
2. [2022·河北衡水中学调研] 下列关于实验目的的方案设计、现象和结论错误的是 ( )
[解析]二氧化硫具有还原性,能使酸性KMnO4稀溶液褪色,该项方案设计中若溶液不变色,能说明空气中不含二氧化硫,A正确;氯的中间价态化合物在热KOH溶液中能发生歧化反应,得到含Cl-的溶液,故该项方案设计若出现白色沉淀(AgCl),说明涂改液中存在含氯化合物,B正确;Fe3+与硫氰化钾溶液结合得到红色物质,现象明显,该方案设计若溶液无明显变化,说明不含有Fe3+,C正确;食盐与硝酸钠溶解均不能氧化KI得到I2,二者分别滴加含淀粉的KI溶液,振荡,均不能观察到溶液变蓝色,D错误。
[方法技巧] 气体物质检验的思路由于气态物质贮存困难,使用时易扩散,故检验时要尽可能利用其物理性质;若利用化学性质,则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验:
2. [2023·山东烟台二中期中] 下列有机物的鉴别方法(必要时可加热),不能达到目的的是( )A.用NaOH溶液鉴别汽油、植物油、四氯化碳、甘油B.用新制氢氧化铜悬浊液鉴别葡萄糖溶液、甲酸、乙酸、乙醇C.用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、乙醇、溴苯、2-己烯D.用盐酸鉴别溴苯、苯酚钠溶液、碳酸氢钠溶液、乙醇钠溶液
[解析]汽油不溶于水,密度比水小,分层后油层在上层;植物油不溶于水,在碱性条件下加热发生水解反应生成易溶于水的物质,溶液不再分层;四氯化碳不溶于水,密度比水大,分层后油层在下层;甘油和水互溶,溶液不分层,现象不同可鉴别,A能达到目的。新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖不加热反应生成绛蓝色溶液,加热反应生成砖红色沉淀;与甲酸不加热反应,沉淀溶解为蓝色溶液,加热反应生成砖红色沉淀;与乙酸不加热反应,沉淀溶解为蓝色溶液,加热不会出现砖红色沉淀;与乙醇不反应,无明显现象,现象不同可鉴别,B能达到目的。乙醇和2-己烯均能被酸性高锰酸钾溶液氧化,使高锰酸钾溶液褪色,现象相同,不能鉴别,C不能达到目的。溴苯与盐酸不反应但会分层;苯酚钠和盐酸发生反应生成苯酚,会使溶液变浑浊;碳酸氢钠和盐酸反应产生大量气泡;乙醇钠和盐酸反应后互溶,现象不同,可鉴别,D能达到目的。
[方法技巧]物质鉴别的方法
1. [2022·海南卷] 《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干。”其中未涉及的操作是 ( )A.洗涤B.粉碎C.萃取D.蒸发
[解析]水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等,涉及的操作方法是洗涤;细研水飞是指将固体研成粉末后加水搅拌溶解,涉及的操作方法是粉碎和溶解;去石澄清是指倾倒出澄清液,去除未溶解的固体,涉及的操作方法是倾倒;慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余,涉及的操作方法是蒸发;因此未涉及的操作方法是萃取,答案选C。
3. [2022·山东卷] 已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是 ( )A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B.由①③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①②③获得D.①②③均为两相混合体系
[解析]由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,再分液得到苯胺粗品;向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,再经过滤得到苯甲酸粗品。
苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应,但不能与氢氧化钠溶液反应,故A错误;由分析可知,由①得到苯胺粗品的分离方法为分液,由③得到苯甲酸粗品的分离方法为过滤,获取两者的操作方法不同,故B错误;由分析可知,苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①②③获得,故C正确;由分析可知,①为两相,③为两相,而②为甲苯,只有一相,故D错误。
1.下列由实验操作、现象得到的结论正确的是( )
[解析]有较强氧化性的气体如O2等也可以氧化Fe2+,A错误;Cl2、O3等均能使品红溶液褪色,B错误;还原性气体如CO等也可以还原CuO,C错误;只有Al(OH)3白色沉淀能溶于过量NaOH溶液,D正确。
2.下列实验中,所选取的分离装置与对应原理都正确的是 ( )
[解析]利用水和杂质的沸点不同,采用蒸馏的方法进行分离,A项正确;分离装置的选取和分离原理均错误,因为两者互溶,所以可利用两者的沸点不同采用蒸馏的方法进行分离,B项错误;分离装置和原理描述均错误,应该将固体直接加热,利用碘易升华的原理进行分离,C项错误;分离装置的选取和分离原理均错误,胶体粒子能通过滤纸,不能通过半透膜,普通过滤装置不能达到纯化胶体的目的,D项错误。
3.下列方案设计、现象和结论均正确的是 ( )
[解析] NO2和H2O反应生成的HNO3与溴蒸气均能把碘离子氧化为碘单质,故分别通入淀粉KI溶液中,均能变蓝,A错误;铵根离子与亚硝酸根离子能在水溶液中发生归中反应产生氮气,则将固体混合物溶于水,加入足量浓NaOH溶液,加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体,若试纸不变蓝,不能说明固体中不存在铵盐,B错误;在Na2SO3溶液中加入Na2S溶液不发生反应,在酸性条件下,氢离子、亚硫酸根离子和硫离子发生反应生成硫和水,溶液出现淡黄色沉淀, C错误;氯酸钾、硝酸银和亚硝酸钠反应生成氯化银白色沉淀,则取用火柴头浸泡过的溶液,加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液,若出现白色沉淀,说明有氯元素, D正确。
考点一 混合物分离提纯的物理方法及在实际生产中的应用
1.从海带中提取碘,下列实验操作不能达到实验目的的是 ( )A.装置甲灼烧海带 B.装置乙过滤海带灰C.装置丙萃取碘单质 D.装置丁分离碘和苯
[解析]灼烧在坩埚中进行,图中灼烧操作合理,A能达到实验目的;海带灰中含有不溶于水的杂质,过滤可以分离,图中过滤装置合理,B能达到实验目的;碘单质更易溶于苯,苯与水不互溶,且不与水反应,可以用苯萃取,苯的密度比较小,有机层在上层,操作合理,C能达到实验目的;蒸馏时温度计测定馏分的温度,水银球应在支管口处,D不能达到实验目的。
2.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
[解析]乙醇和水混溶,不能用作从碘水中萃取碘的萃取剂,应用四氯化碳或苯萃取,故A错误;乙醇和水混溶,不能用分液的方法分离,故B错误;二者的溶解度随温度的变化不同,可用重结晶的方法分离,因为硝酸钾的溶解度随温度的变化较大,而氯化钠的溶解度随温度的变化较小,故C错误;二者互溶,沸点不同,且沸点相差较大,则可用蒸馏的方法分离,故D正确。
3.[2023·湖南攸县一中月考] 实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是 ( )A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管
[解析]萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向上,A错误;分液时,密度大的液体在下层,密度小的液体在上层,下层液体由分液漏斗下口放出,下层液体放完后,密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出,B正确;Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子,该离子在乙醚中生成缔合物,乙醚与水不互溶,故分液后水相为无色,则水相中不再含有Fe3+,说明已经达到分离目的,C正确;蒸馏时选用直形冷凝管,能使馏分全部转移到锥形瓶中,而不会残留在冷凝管中,D正确。
4. [2022·湖北襄樊一中月考] 实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理如图所示:已知苯甲醛易被空气氧化,苯甲醇的沸点为205.3 ℃,苯甲酸的熔点为121.7 ℃,沸点为249 ℃,溶解度为0.34 g;乙醚的沸点为34.6 ℃,难溶于水,制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图所示:
试根据上述信息,判断以下说法错误的是 ( )A.操作Ⅰ是萃取、分液B.乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇C.操作Ⅱ蒸馏所得产品甲是苯甲醇D.操作Ⅲ过滤所得产品乙是苯甲酸钾
[解析]由流程可知,苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾,然后加水、乙醚萃取苯甲醇,则乙醚溶液中含苯甲醇,操作Ⅱ为蒸馏,得到产品甲为苯甲醇;水溶液中含苯甲酸钾,加盐酸发生强酸制弱酸的反应,生成苯甲酸,苯甲酸的溶解度小,则操作Ⅲ为过滤,产品乙为苯甲酸。操作Ⅰ分离乙醚溶液与水溶液,则为萃取、分液,A项正确;由上述分析可知,乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇,B项正确;操作Ⅱ分离互溶的乙醚、苯甲醇,蒸馏所得产品甲是苯甲醇,C项正确;由上述分析,操作Ⅲ为过滤,则产品乙为苯甲酸,D项错误。
5. [2023·湘豫名校联考] 下表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是 ( )
考点二 混合物分离、提纯的化学方法及在实际生产中的应用
[解析]乙酸可与Na2CO3反应转化为可溶于水难溶于酯的盐,A项错误;加入的CaO与水反应生成Ca(OH)2,Ca(OH)2及可能剩余的CaO是离子化合物,沸点较高,而乙醇沸点较低,可用蒸馏法提纯乙醇,B项正确;CO2中的少量CO不能被点燃,C项错误;苯与硝基苯均是有机物,彼此互溶,无法通过分液进行分离,D项错误。
6.下列除杂试剂的选择和除杂操作均正确的是( )
[解析]选饱和碳酸氢钠溶液、洗气,故A错误;氧化钠与氧气反应生成过氧化钠,则在纯氧气中加热只能将Na2O转化为Na2O2,故B错误;反应原理为Fe+CuCl2 =FeCl2+Cu,能除杂,故C正确;碳酸钠与盐酸反应引入新杂质NaCl,应选稀硫酸,故D错误。
7. [2022·湖北汉阳一中月考] 以黄铜矿(主要成分为 CuFeS2,含少量杂质SiO2等)为原料,进行生物炼铜,同时得到副产品绿矾(FeSO4·7H2O)。其主要工艺流程如下:已知:部分阳离子以氢氧化物形式开始沉淀和完全沉淀时溶液的pH如下表。
下列说法不正确的是 ( )A.试剂a可以是CuO或Cu(OH)2,作用是调节pH至3.7~4.7之间B.反应Ⅰ的化学反应方程式为4CuFeS2+2H2SO4+17O2 4CuSO4+2Fe2(SO4)3+2H2O,该反应中铁元素被还原C.操作X为蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜,再冷却结晶D.反应Ⅲ的离子方程式为Cu2++Fe =Cu+Fe2+,试剂c参与反应的离子方程式分别为Fe+2H+ =Fe2++H2↑,Fe(OH)3+3H+ =Fe3++3H2O
[解析]加入试剂a调节pH至3.7~4.7之间,目的是使Fe3+形成Fe(OH)3沉淀,同时要防止生成Cu(OH)2沉淀,为了防止引入新的杂质,试剂a可以是CuO[或Cu(OH)2 、CuCO3等],故A正确;反应Ⅰ的化学反应方程式为4CuFeS2+2H2SO4+17O2 4CuSO4+2Fe2(SO4)3+2H2O,该反应中铁元素化合价升高被氧化,故B错误;
操作X为从硫酸亚铁溶液中得到绿矾晶体,当蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,再冷却结晶即可,故C正确;反应Ⅲ主要是Cu2+与过量的Fe(即试剂b)反应,为将Cu2+全部转化,加入的铁粉过量,因此在反应Ⅳ时应该将过量的铁粉除去,利用铁、铜的性质差别,加入适量稀硫酸(即试剂c)即可,试剂c参与反应的离子方程式分别为Fe+2H+ =Fe2++H2↑,Fe(OH)3+3H+ =Fe3++3H2O,故D正确。
[解析]根据流程可知萃取与反萃取是为了富集铼元素,故A正确;氢气还原Re2O7反应前要先通一会儿氢气排尽空气,反应后再通一会儿氢气防止铼被氧化,通入的氢气多于7 ml,故B错误;根据流程可知,反萃取得到的萃取剂、NH4ReO4高温分解得到的氨气可以循环使用,故C正确;蒸馏收集某温度下的馏分,主要仪器为蒸馏烧瓶、直形冷凝管、牛角管、酒精灯、温度计和收集瓶等,故D正确。
9. [2021·重庆卷] 下列实验操作及其现象与对应结论不匹配的是 ( )
考点三 物质检验与鉴别
10.化学是以实验为基础的科学。下列检验实验操作或做法正确且能达到目的的是 ( )
[解析]溴乙烷和NaOH乙醇溶液共热,所产生气体中含有乙醇蒸气,乙醇、乙烯都能使酸性高锰酸钾溶液褪色,则其褪色不能证明有乙烯生成,故A错误;将SO2通入溴水溶液中生成硫酸和氢溴酸,该反应体现SO2的还原性,不能体现SO2的漂白性,故B错误;在待测液中先用稀硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,生成白色沉淀,该沉淀是氯化银,证明原溶液中含有Cl-,故C正确;碳碳双键、醛基都能与溴水反应,向丙烯醛溶液中滴加溴水,溶液褪色,不能证明丙烯醛中含有碳碳双键,故D错误。
11. [2023·辽宁沈阳二中月考] 甲同学为了测定1 L含 Na+浓度为4 ml·L-1的某钠盐溶液的成分,将溶液分成5等份,分别做如图所示实验,已知该溶液中所含阴离子数目相同。①用pH计测得溶液pH大于7②加入盐酸,产生红棕色刺激性气味气体③加入足量硝酸酸化的AgNO3溶液产生28.7 g白色沉淀,且放出红棕色刺激性气味的气体④加入足量BaCl2溶液,产生39.4 g白色沉淀,该沉淀完全溶于稀硝酸且放出气体,将气体通入品红溶液,溶液不褪色
13.医用ZnSO4·7H2O用途广泛,可内用作催吐剂、外用作滴眼液。工业上用闪锌矿(主要成分为ZnS、含少量FeS、MnS、CdS、NiS等杂质)为原料制备ZnSO4·7H2O的流程如图所示。0.1 ml·L-1金属阳离子沉淀的pH如下表:
考点四 物质分离提纯的综合考查
[解析]工业上用闪锌矿为原料,通入空气进行灼烧,发生2ZnS+3O2 2ZnO+2SO2等反应,得到ZnO等氧化物,向灼烧后的固体中加入硫酸,得到硫酸锌、硫酸亚铁、硫酸铁、硫酸镉、硫酸镍和硫酸锰等;加入高锰酸钾溶液,氧化Fe2+、Mn2+,同时控制pH除去Fe3+、Mn2+,再加入锌发生置换反应除去镉和镍,最后经过一系列操作得到ZnSO4·7H2O。
(1)实验室进行“灼烧”操作时在 (填仪器名称)中进行,闪锌矿在灼烧时产生的有毒气体的分子式为 。写出一种提高“酸浸”浸出率的方法: 。
[解析] 实验室进行“灼烧”操作是在坩埚中进行,闪锌矿在灼烧时产生的有毒气体为SO2;欲提高“酸浸”浸出率,可粉碎闪锌矿、适当升高温度、适当增大硫酸浓度等。
粉碎闪锌矿或适当升高温度或适当增大硫酸浓度等(写出一种即可)
(2)向浸出液中加入KMnO4溶液的目的是除去浸出液中的Mn2+,该反应的离子方程式为 。同时加入试剂X调节pH=4除去Fe3+,试剂X可以为 (填化学式)。
ZnO[或Zn(OH)2或ZnCO3]
(3)加入锌粉可以除去滤液中的Cd2+、Ni2+,除去Cd2+的离子方程式为 。 薄层色谱法是一种对混合样品进行快速分离和定性分析的一种实验技术,原理是利用样品中不同组分对同一吸附剂(固定相)的吸附能力不同,在展开剂溶液(移动相)流过吸附剂时,各组分就以不同速率随展开剂扩散,最后达到分析分离的目的。某实验小组利用薄层色谱法监控上述用Zn除去Cd2+、Ni2+反应的进程,三组实验的结果如图所示,则还需要加入锌粉的是 (填字母)。
Cd2++Zn =Cd+Zn2+
[解析]加入锌粉可以除去滤液中的Cd2+、Ni2+,除去Cd2+的离子方程式为Cd2++Zn =Cd+Zn2+;依据题意,展开剂溶液流过吸附剂时,各组分就以不同速率随展开剂扩散,加入纯Zn后若Cd2+、Ni2+完全除去,则薄层色谱中只会出现一个点,即Zn2+,题图中A、C两组均存在不同组分随展开剂扩散,说明还存在Cd2+、Ni2+,需要继续加入锌粉。
(4)滤液2得到ZnSO4·7H2O的一系列操作:加入H2SO4调节溶液pH=1、 、减压过滤、洗涤、干燥。
[解析] 滤液2调成强酸性环境,是为了得到带结晶水的ZnSO4·7H2O,需经加入H2SO4调节溶液pH=1、加热浓缩、冷却结晶、减压过滤、洗涤、干燥等一系列操作。
考点一 混合物分离、提纯的物理方法
夯实必备知识 | 提升关键能力
物质分离和提纯的常用物理方法 (1) (2) (1)过滤:适用 与液体混合物,实例:除去NaCl溶液中的泥沙。 注意事项:①一贴:滤纸紧贴漏斗内壁;②二低:滤纸低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘;③三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒紧靠三层滤纸处,漏斗尖端紧靠烧杯内壁。
(1) (2) (2)蒸发结晶:适用分离溶解度受温度变化影响 的物质,实例:从NaCl溶液中提取NaCl晶体。 注意事项:①用玻璃棒搅拌,防止局部温度过高;②当出现 时,停止加热,用余热蒸干。
(3) (4) (3)冷却结晶 (重结晶):适用分离在同一溶剂中溶解度受温度变化影响不同的混合物,示例:除去KNO3中混有的少量NaCl。注意事项:操作过程包括加热溶解、 、过滤、 、 ,得到较纯的溶解度受温度变化影响大的晶体,多次重复冷却结晶操作为重结晶。
(3) (4) (4)蒸馏:适用分离沸点相差 的液体混合物,实例:蒸馏海水制淡水。 注意事项:温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶的 处;在蒸馏烧瓶中放几小块 或碎瓷片防止暴沸,冷凝管中水流方向应为“下进上出”。
(5)萃取、分液液—液萃取:利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的 不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程;分液:分离 的两层液体的操作。实例:提取碘水中的碘,先用四氯化碳萃取后分液,再将有机层干燥后蒸馏进一步分离。 注意事项:①待分离组分在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的 ; ②萃取剂与原溶剂不反应、 ; ③常用的萃取剂是苯或CCl4,一般不用酒精作萃取剂;④分液时要先打开分液漏斗上口玻璃塞,以平衡气压,便于液体顺利流下;⑤分液时下层液体从 口流出,上层液体从 口倒出
(6) (7) (6)升华、凝华:适用从混合物中分离易升华和易凝华的物质,示例:分离I2和NaCl固体。注意事项:升华后的气态物质遇到冷凝装置可发生凝华重新得到固体纯净物。(7)渗析:适用用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来,实例:除去淀粉胶体中的NaCl。
(8) (8)盐析:适用加入某些无机盐时,某些物质溶解度 而凝聚,示例:从皂化液中分离肥皂;蛋白质的盐析。 注意事项:一般盐析后要过滤。
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)(1)用分液漏斗分液时,先放出下层液体,再从分液漏斗下口放出上层液体( )
(2)过滤操作时,为了加快过滤速度,可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体( )
[解析]用分液漏斗分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。
[解析]过滤时不能用玻璃棒搅拌,以防滤纸破损。
(3)NH4Cl不能升华,除去碘中的NH4Cl应采用加热升华的方法( )
[解析]碘易升华,但加热时氯化铵分解且冷却后又会化合生成氯化铵。
[解析]乙醇的沸点低,易挥发,加入CaO吸水后再蒸馏。
(4)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤( )
(5)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热( )
[解析]蒸发结晶时,当有较多晶体析出时停止加热。
(6)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
[解析]乙醇与水互溶,不能萃取出水溶液中的溶质。
(7)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法( )
[解析]提纯混有少量硝酸钾的氯化钠的正确操作:蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥。
(9) :将海带灼烧成灰( )
(8)1-己醇的沸点比己烷的沸点高,1-己醇和己烷不能通过蒸馏初步分离( )
[解析]互溶的液体物质沸点相差较大的,可以用蒸馏的方法分离。
[解析]海带应在坩埚中灼烧。
(10) :过滤得含I-的溶液( )
[解析]过滤时应用玻璃棒引流。
(12) :分离碘并回收CCl4( )
(11) :萃取分层后,将分液漏斗颈上的玻璃塞打开,再将下面的活塞拧开,放出碘的CCl4溶液( )
[解析]萃取后,通过打开其上方的玻璃塞和下方的活塞将下层液体放出。
[解析]蒸馏时温度计水银球应插在蒸馏烧瓶支管口处。
(13) :蒸干CuSO4溶液制CuSO4·5H2O( )
[解析]制备带结晶水的晶体时,蒸干溶液可能导致失去结晶水。
(15) :蒸馏时的接收装置( )
(14) :分离NaCl与碘单质 ( )
[解析]碘加热易升华,遇冷重新凝华在烧瓶底部,与NaCl固体分开。
[解析]蒸馏时接收装置不应封闭。
2.下列分离方法正确的是 ( )A.回收水溶液中的I2:加入乙醇,分液、蒸发B.回收含有KCl的MnO2:加水溶解,过滤、洗涤、干燥C.除去氨气中的水蒸气:通过盛有P2O5的干燥管D.除去乙醇中的水:蒸馏
[解析]乙醇与水互溶,不能用于萃取水溶液中的碘,A错误;MnO2不溶于水,KCl溶于水,可以用溶于水然后过滤的方法进行分离,B正确;P2O5是酸性干燥剂,与氨气反应,C错误;除去乙醇中的水,应加入氧化钙,然后蒸馏,D错误。
1. [2022·河北唐山开滦二中月考] 利用下列仪器或装置,能完成相应分离实验的是 ( )A.分离混在乙醇中的乙酸 B.用CCl4萃取碘水中的碘C.分离出Fe(OH)3胶D.从AlCl3溶液中蒸发 体中的Fe(OH)3胶粒 分离出干燥的AlCl3
题组一 混合物分离提纯的物理方法
[解析]乙醇和乙酸都易挥发,不能蒸馏除去混在乙醇中的乙酸,A项错误;利用萃取分液,用CCl4萃取分离碘水中的碘,B项正确;Fe(OH)3胶体也能透过滤纸,C项错误;AlCl3极易水解,水解产物HCl易挥发,所以最终得到的是Al(OH)3,D项错误。
2.填写下列实验操作:(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作: 、洗涤、干燥。 (2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括 、冷却结晶、 、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是 (填序号)。 ①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸
加热溶液至有大量晶体析出时,趁热过滤
(3)若滤液浑浊,需 。浑浊的原因可能是 。 (4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是 。 (5)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是 。
没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
防止晶体失去结晶水,也防止可溶物杂质析出
1. [2022·湖南长沙一中月考] 硝基苯是一种重要的化工原料,密度比水大,难溶于水,易溶于乙醇、苯等有机溶剂。制备、提纯硝基苯的流程如图:下列叙述错误的是 ( )A.配制混酸时,应将浓硫酸缓缓滴加到浓硝酸中,边滴加边搅拌B.步骤①需用水浴加热,以便于控制反应温度C.步骤②所用仪器为分液漏斗,粗产品从下口放出D.步骤③蒸馏操作时,温度计低于支管口会导致产率下降
题组二 混合物分离提纯的物理方法在实际生产中的应用
[解析]反应过程中温度控制在50~60 ℃,苯和硝酸在浓硫酸作用下生成硝基苯,分液分离出粗产品,加入碳酸钠、蒸馏水初步处理后得到粗产品2,干燥蒸馏得到产品。浓硫酸的密度大于浓硝酸,并且二者混合放出大量热,所以需要将浓硫酸缓缓滴加到浓硝酸中,边滴加边搅拌,A正确。反应过程中温度应控制在50~60 ℃,温度过高会有副反应发生,故选用水浴加热便于控制温度,B正确。
混合物是苯、硝基苯、浓硫酸、浓硝酸,其中苯和硝基苯互溶,因为生成的硝基苯难溶于水,密度大于水,在下层;浓硫酸和浓硝酸在上层;可以用分液漏斗分离,从下层得到粗产品,C正确。蒸馏时,应将温度计的水银球放到支管口处以测量蒸气温度,温度计低于支管口会蒸出更多馏分导致产率偏大,D错误。
2. [2022·湖南怀化三中模拟] 某矿石的成分为CS、CuFeS2、CaS、SiO2,某化学兴趣小组查阅资料,设计的回收其中钴和铜的工艺流程如图所示:下列说法正确的是 ( )A.“生物浸出”在较高温度下进行可以提高浸出率B.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向上C.分液时,应将上层液体由分液漏斗下口放至另一烧杯中D.用KSCN溶液和新制氯水可以检验“水相”中的Fe2+
[解析]由流程图可知,“生物浸出”在合适温度下进行可以提高浸出率,过滤分离出的浸渣为S、CaSO4、SiO2,浸出液含C2+、Fe2+、Fe3+、Cu2+,萃取后有机相含Cu2+,反萃取分离出硫酸铜,再发生置换反应生成Cu,水相含C2+、Fe2+、Fe3+,氧化后调节pH沉淀铁离子,生成的滤渣为氢氧化铁,电解含C2+的溶液生成C。温度过高细菌失去活性,浸出率下降,只能在适当温度下进行“生物浸出”,故A错误;萃取振荡时,分液漏斗下口倾斜向上,振荡后旋开活塞放气,故B正确;
分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放入烧杯中,再将上层液体由分液漏斗上口倒出,故C错误;“水相”中含有亚铁离子和铁离子,可以用铁氰化钾溶液检验其中的亚铁离子,不能用KSCN溶液和新制氯水检验“水相”中的Fe2+,故D错误。
考点二 物质分离提纯常用的化学方法
1.分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
2.物质分离提纯的常用化学方法
[解析] Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl,过滤除去Ag2S和剩余的AgCl,达到除杂的目的。
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)(1)SO2中混有少量SO3,可以将混合气体通过浓硫酸除去( )
(2)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过滤( )
[解析]浓硫酸可以吸收SO3,不能吸收SO2。
(4)除去干燥CO2中混有的少量SO2,可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶( )
(3)除去铜粉中混有的CuO:加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥( )
[解析]硝酸有强氧化性,能与铜反应。
[解析]酸性KMnO4溶液氧化SO2并除去,不能吸收CO2,再通过浓硫酸干燥即可。
(5)除去FeCl2溶液中混有的FeCl3:加入过量铁粉,过滤( )
[解析] FeCl3与铁粉反应生成FeCl2,过滤除去过量的铁粉,不引入新的杂质。
(7)通过灼热的CuO除去H2中的CO( )
(6)除去甲烷中的乙烯,可将气体通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶( )
[解析]酸性高锰酸钾溶液会把乙烯氧化为CO2气体,引入新的杂质。
[解析] H2也能还原氧化铜。
(8)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3( )
[解析]会引入新的杂质Ca2+。
(10)除去BaCO3固体中混有的BaSO4:加过量盐酸后,过滤洗涤( )
(9)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去( )
[解析]乙烯和SO2均能与溴水反应。
[解析] BaCO3能溶于盐酸,被提纯的物质不易复原。
2.下列实验的试剂、装置选用不合理的是 ( )
[解析]甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl,浓硫酸可除去H2O,A项合理;干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3,B项不合理;干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠,可除去HCl和H2O,C项合理;在加热条件下,O2可与丙装置中的铜网反应而被除去,D项合理。
1. [2023·湖北高中名校联盟联合测评] 下列物质去除杂质的方法中,不合理的是 ( )
题组一 混合物分离提纯的化学方法
[解析]一氧化氮不溶于水、不与水反应,二氧化氮与水反应生成硝酸和一氧化氮,可通过洗气的方法除去一氧化氮中的二氧化氮,A正确;乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液,乙酸能和饱和碳酸钠溶液反应,可用分液的方法分离,B错误;氯化铵和氨水不反应,氯化铁和氨水反应生成氢氧化铁沉淀和氯化铵,可通过加入适量氨水、充分反应后过滤除去氯化铵溶液中的氯化铁,C正确;乙炔与硫酸铜溶液不反应,硫化氢与硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀和硫酸,可通过洗气的方法除去乙炔中的硫化氢,D正确。
2. [2022·湖南怀化一中期中] 在实验室中制备以下几种气体,除杂实验的试剂、装置选用合理的是 ( )
[解析]二氧化碳和氯化氢都能与碳酸钠溶液反应,则试剂a不能选用饱和碳酸钠溶液,应选用饱和碳酸氢钠溶液,故A错误;乙炔与硫酸铜溶液和浓硫酸均不反应,硫化氢能与硫酸铜溶液反应生成硫化铜和硫酸,浓硫酸可以干燥乙炔,则选用甲装置可以除去乙炔气体中的硫化氢和水蒸气,故B正确;碱石灰能与氯气反应,则不能选用碱石灰除去氯气中的少量水蒸气,故C错误;无水氯化钙能吸收氨气形成八氨氯化钙,则不能用无水氯化钙除去氨气中的少量水蒸气,故D错误。
题组二 混合物分离提纯的化学方法在实际生产中的应用
1. [2022·福建宁德月考] 用工业级硫酸锌(主要成分ZnSO4·7H2O,含少量Fe2+、Cu2+、Cd2+等)制备纳米微晶碱式碳酸锌[Zn4CO3(OH)6]的一种流程如下:下列说法错误的是 ( )A.“氧化除杂”时温度越高除杂效果越好B.“还原除杂”时除去了Cd2+,说明氧化性Cd2+>Zn2+C.“沉锌”时生成了Zn4CO3(OH)6,NH4HCO3溶液pH>7D.“干燥”时温度不宜过高
[解析] “氧化除杂”时温度过高会导致双氧水分解,使氧化效果减弱而使除杂效果降低,A错误;“还原除杂”时利用锌粉置换出镉而除去了Cd2+,说明氧化性:Cd2+>Zn2+,B正确;“沉锌”时向滤液中加入碳酸氢铵溶液和MgSO4·7H2O,生成Zn4CO3(OH)6,NH4HCO3溶液是弱酸弱碱盐且pH>7,C正确;“干燥”时温度不宜过高,否则会使Zn4CO3(OH)6受热分解,D正确。
2. [2022·山东济宁月考] 国家速滑馆又称为“冰丝带”,所用的碲化镉(CdTe)发电玻璃被誉为“挂在墙上的油田”。一种以镉废渣(含CdO及少量ZnO、CuO、MnO、FeO杂质)为原料制备镉的工艺流程如图所示。已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如下:
下列说法错误的是 ( )A.调节pH=5的目的是除去Cu等杂质元素B.“滤渣2”的主要成分为MnO2C.“置换”后滤液溶质主要成分是ZnSO4D.“熔炼”过程利用Cd与Na2ZnO2的密度差异可以将二者分离
[解析]根据流程图,镉废渣(含CdO及少量ZnO、CuO、MnO、FeO),加入硫酸溶解生成多种硫酸盐,加入石灰乳调节pH=5,沉淀除去Cu(OH)2和CaSO4;在滤液中加入KMnO4,把Fe2+氧化为Fe(OH)3沉淀、把Mn2+氧化为MnO2;滤液中加入锌置换出Cd,得到海绵镉,海绵镉用氢氧化钠溶解过量的锌,得到Cd和Na2ZnO2。调节pH=5,沉淀除去Cu(OH)2和CaSO4,没除去Fe元素,故A正确;滤液中加入KMnO4,把Fe2+氧化为Fe(OH)3沉淀,把Mn2+氧化为MnO2;“滤渣2”主要成分为MnO2、Fe(OH)3,故B错误;
氧化过滤后滤液中加入锌置换出Cd,“置换”后滤液溶质主要成分是ZnSO4,故C正确;海绵镉用氢氧化钠溶解过量的锌,“熔炼”过程利用Cd与Na2ZnO2的密度差异可以将二者分离,故D正确。
[归纳总结] 常见混合物的分离提纯方法(1)常见气体的除杂方法
(2)常见固体或溶液的除杂方法
考点三 物质的检验和鉴别
一、物质的检验1.物质检验的一般思路(1)若是固体,一般应先用蒸馏水溶解。(2)若同时检验多种物质,应将试管编号。(3)要取少量溶液放在试管中进行实验,绝不能在原试剂瓶中进行检验。(4)叙述顺序:实验(操作)→现象→结论→原理(或写方程式)。
3.常见气体的检验(1)酸性气体的检验
(2)碱性气体的检验(3)还原性气体的检验
(4)氧化性气体的检验
4.常见有机物的检验(1)含碳碳双(三)键的有机物:能使少量溴水或酸性KMnO4 溶液褪色。(2)乙醇:将螺旋状铜丝加热至表面有 生成,迅速插入待测溶液,反复多次,可见铜丝被还原成光亮的红色,并有 产生。 (3)乙醛或葡萄糖:加入银氨溶液中,水浴加热,产生 ;或加入新制Cu(OH)2悬浊液中,加热,有 生成。
(4)乙酸:使石蕊溶液变红;或与Na2CO3或NaHCO3溶液反应有气泡生成;或使新制Cu(OH)2悬浊液溶解得蓝色溶液。(5)乙酸乙酯:加入滴有酚酞的 溶液,加热,红色 或 。 (6)淀粉:滴加碘水,呈 。 (7)蛋白质:灼烧,有 的气味;或加入浓硝酸微热,出现 ,以此来检验含苯环的蛋白质。
二、物质的鉴别1.不用任何试剂鉴别多种物质(1)先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种,然后再利用它们去鉴别其他的物质。(2)若均无明显外观特征,可考虑用加热或焰色试验鉴别。(3)若以上2种方法都不能鉴别时,可考虑两两混合法,记录混合后的反应现象,分析确定。(4)若被鉴别物质为2种时,可考虑因试剂加入的顺序不同,现象不同而进行鉴别。
2.只用一种试剂鉴别多种物质(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性,确定能否选用水或指示剂(如石蕊)进行鉴别。(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时,可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时,可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。(3)常用KMnO4酸性溶液、溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。
[解析]氯气、SO2等均可使品红溶液褪色。
判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)(1)气体通过无水CuSO4粉末,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气 ( )
(2)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2( )
[解析]白色无水CuSO4粉末,吸水后粉末变蓝,可以用于证明含有水蒸气。
[解析] SO2等气体也能使溴水褪色。
(3)将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯( )
(5)某气体在空气中可产生白雾,且能使湿润的蓝色石蕊试纸变红,则该气体一定是HCl( )
(4)某气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝,该气体一定是氯气( )
[解析]溴蒸气也能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝。
[解析]只能证明该气体为酸性气体,且气体易溶于水,像HCl、HBr、HI等均可出现此现象。
(6)取少量溶液,滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊来确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3( )
(7)用酚酞溶液可鉴别饱和食盐水与饱和纯碱溶液( )
[解析]饱和食盐水显中性,饱和纯碱溶液显碱性,可用酚酞溶液鉴别。
[解析] BaSO4和BaSO3都是白色沉淀。
(9)向某溶液中加入NaOH溶液,有白色沉淀生成,则原溶液中一定含有Al3+ ( )
[解析]若原溶液含Mg2+等离子也会产生相同现象。
(10)向某溶液中加入AgNO3溶液有白色沉淀生成,加稀盐酸沉淀不消失,则原溶液中一定含有Cl-( )
[解析] HCl本身能电离出Cl-,不能加稀盐酸检验生成的沉淀是否溶于酸。
(12)某无色溶液的焰色呈黄色,则该溶液中一定含有Na+ ( )
[解析]钠元素在溶液中存在的形式为Na+,焰色为黄色。
(14)某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I-( )
(13)向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液,溶液呈红色,可以得出溶液中一定含Fe2+( )
[解析]可能原来就含有Fe3+。
[解析]证明原溶液含有I2。
1.气体X可能含有Cl2、HBr、CO2中的一种或几种,已知X通入AgNO3溶液时产生淡黄色沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸;若将X通入澄清石灰水中,却不见沉淀产生。则对气体X的成分的分析,下列说法正确的是 ( )A.一定含有HBr,可能含有CO2B.一定不含CO2C.一定含有Cl2D.可能含有CO2、Cl2
[解析]因X通入AgNO3溶液时产生淡黄色沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸,说明含有HBr,由于氯气能够氧化溴化氢,则混合气体中一定不含Cl2;由于气体X含有HBr,即使有CO2也不一定能生成沉淀,因为生成的沉淀能与HBr反应,所以X通入澄清的石灰水中却不见沉淀产生,故X中可能含有CO2,根据以上分析可知,X中一定含有HBr,一定不含Cl2,可能含CO2,故A正确。
2. [2022·河北衡水中学调研] 下列关于实验目的的方案设计、现象和结论错误的是 ( )
[解析]二氧化硫具有还原性,能使酸性KMnO4稀溶液褪色,该项方案设计中若溶液不变色,能说明空气中不含二氧化硫,A正确;氯的中间价态化合物在热KOH溶液中能发生歧化反应,得到含Cl-的溶液,故该项方案设计若出现白色沉淀(AgCl),说明涂改液中存在含氯化合物,B正确;Fe3+与硫氰化钾溶液结合得到红色物质,现象明显,该方案设计若溶液无明显变化,说明不含有Fe3+,C正确;食盐与硝酸钠溶解均不能氧化KI得到I2,二者分别滴加含淀粉的KI溶液,振荡,均不能观察到溶液变蓝色,D错误。
[方法技巧] 气体物质检验的思路由于气态物质贮存困难,使用时易扩散,故检验时要尽可能利用其物理性质;若利用化学性质,则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验:
2. [2023·山东烟台二中期中] 下列有机物的鉴别方法(必要时可加热),不能达到目的的是( )A.用NaOH溶液鉴别汽油、植物油、四氯化碳、甘油B.用新制氢氧化铜悬浊液鉴别葡萄糖溶液、甲酸、乙酸、乙醇C.用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、乙醇、溴苯、2-己烯D.用盐酸鉴别溴苯、苯酚钠溶液、碳酸氢钠溶液、乙醇钠溶液
[解析]汽油不溶于水,密度比水小,分层后油层在上层;植物油不溶于水,在碱性条件下加热发生水解反应生成易溶于水的物质,溶液不再分层;四氯化碳不溶于水,密度比水大,分层后油层在下层;甘油和水互溶,溶液不分层,现象不同可鉴别,A能达到目的。新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖不加热反应生成绛蓝色溶液,加热反应生成砖红色沉淀;与甲酸不加热反应,沉淀溶解为蓝色溶液,加热反应生成砖红色沉淀;与乙酸不加热反应,沉淀溶解为蓝色溶液,加热不会出现砖红色沉淀;与乙醇不反应,无明显现象,现象不同可鉴别,B能达到目的。乙醇和2-己烯均能被酸性高锰酸钾溶液氧化,使高锰酸钾溶液褪色,现象相同,不能鉴别,C不能达到目的。溴苯与盐酸不反应但会分层;苯酚钠和盐酸发生反应生成苯酚,会使溶液变浑浊;碳酸氢钠和盐酸反应产生大量气泡;乙醇钠和盐酸反应后互溶,现象不同,可鉴别,D能达到目的。
[方法技巧]物质鉴别的方法
1. [2022·海南卷] 《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干。”其中未涉及的操作是 ( )A.洗涤B.粉碎C.萃取D.蒸发
[解析]水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等,涉及的操作方法是洗涤;细研水飞是指将固体研成粉末后加水搅拌溶解,涉及的操作方法是粉碎和溶解;去石澄清是指倾倒出澄清液,去除未溶解的固体,涉及的操作方法是倾倒;慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余,涉及的操作方法是蒸发;因此未涉及的操作方法是萃取,答案选C。
3. [2022·山东卷] 已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是 ( )A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B.由①③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①②③获得D.①②③均为两相混合体系
[解析]由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,再分液得到苯胺粗品;向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,再经过滤得到苯甲酸粗品。
苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应,但不能与氢氧化钠溶液反应,故A错误;由分析可知,由①得到苯胺粗品的分离方法为分液,由③得到苯甲酸粗品的分离方法为过滤,获取两者的操作方法不同,故B错误;由分析可知,苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①②③获得,故C正确;由分析可知,①为两相,③为两相,而②为甲苯,只有一相,故D错误。
1.下列由实验操作、现象得到的结论正确的是( )
[解析]有较强氧化性的气体如O2等也可以氧化Fe2+,A错误;Cl2、O3等均能使品红溶液褪色,B错误;还原性气体如CO等也可以还原CuO,C错误;只有Al(OH)3白色沉淀能溶于过量NaOH溶液,D正确。
2.下列实验中,所选取的分离装置与对应原理都正确的是 ( )
[解析]利用水和杂质的沸点不同,采用蒸馏的方法进行分离,A项正确;分离装置的选取和分离原理均错误,因为两者互溶,所以可利用两者的沸点不同采用蒸馏的方法进行分离,B项错误;分离装置和原理描述均错误,应该将固体直接加热,利用碘易升华的原理进行分离,C项错误;分离装置的选取和分离原理均错误,胶体粒子能通过滤纸,不能通过半透膜,普通过滤装置不能达到纯化胶体的目的,D项错误。
3.下列方案设计、现象和结论均正确的是 ( )
[解析] NO2和H2O反应生成的HNO3与溴蒸气均能把碘离子氧化为碘单质,故分别通入淀粉KI溶液中,均能变蓝,A错误;铵根离子与亚硝酸根离子能在水溶液中发生归中反应产生氮气,则将固体混合物溶于水,加入足量浓NaOH溶液,加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体,若试纸不变蓝,不能说明固体中不存在铵盐,B错误;在Na2SO3溶液中加入Na2S溶液不发生反应,在酸性条件下,氢离子、亚硫酸根离子和硫离子发生反应生成硫和水,溶液出现淡黄色沉淀, C错误;氯酸钾、硝酸银和亚硝酸钠反应生成氯化银白色沉淀,则取用火柴头浸泡过的溶液,加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液,若出现白色沉淀,说明有氯元素, D正确。
考点一 混合物分离提纯的物理方法及在实际生产中的应用
1.从海带中提取碘,下列实验操作不能达到实验目的的是 ( )A.装置甲灼烧海带 B.装置乙过滤海带灰C.装置丙萃取碘单质 D.装置丁分离碘和苯
[解析]灼烧在坩埚中进行,图中灼烧操作合理,A能达到实验目的;海带灰中含有不溶于水的杂质,过滤可以分离,图中过滤装置合理,B能达到实验目的;碘单质更易溶于苯,苯与水不互溶,且不与水反应,可以用苯萃取,苯的密度比较小,有机层在上层,操作合理,C能达到实验目的;蒸馏时温度计测定馏分的温度,水银球应在支管口处,D不能达到实验目的。
2.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
[解析]乙醇和水混溶,不能用作从碘水中萃取碘的萃取剂,应用四氯化碳或苯萃取,故A错误;乙醇和水混溶,不能用分液的方法分离,故B错误;二者的溶解度随温度的变化不同,可用重结晶的方法分离,因为硝酸钾的溶解度随温度的变化较大,而氯化钠的溶解度随温度的变化较小,故C错误;二者互溶,沸点不同,且沸点相差较大,则可用蒸馏的方法分离,故D正确。
3.[2023·湖南攸县一中月考] 实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是 ( )A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管
[解析]萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向上,A错误;分液时,密度大的液体在下层,密度小的液体在上层,下层液体由分液漏斗下口放出,下层液体放完后,密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出,B正确;Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子,该离子在乙醚中生成缔合物,乙醚与水不互溶,故分液后水相为无色,则水相中不再含有Fe3+,说明已经达到分离目的,C正确;蒸馏时选用直形冷凝管,能使馏分全部转移到锥形瓶中,而不会残留在冷凝管中,D正确。
4. [2022·湖北襄樊一中月考] 实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理如图所示:已知苯甲醛易被空气氧化,苯甲醇的沸点为205.3 ℃,苯甲酸的熔点为121.7 ℃,沸点为249 ℃,溶解度为0.34 g;乙醚的沸点为34.6 ℃,难溶于水,制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图所示:
试根据上述信息,判断以下说法错误的是 ( )A.操作Ⅰ是萃取、分液B.乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇C.操作Ⅱ蒸馏所得产品甲是苯甲醇D.操作Ⅲ过滤所得产品乙是苯甲酸钾
[解析]由流程可知,苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾,然后加水、乙醚萃取苯甲醇,则乙醚溶液中含苯甲醇,操作Ⅱ为蒸馏,得到产品甲为苯甲醇;水溶液中含苯甲酸钾,加盐酸发生强酸制弱酸的反应,生成苯甲酸,苯甲酸的溶解度小,则操作Ⅲ为过滤,产品乙为苯甲酸。操作Ⅰ分离乙醚溶液与水溶液,则为萃取、分液,A项正确;由上述分析可知,乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇,B项正确;操作Ⅱ分离互溶的乙醚、苯甲醇,蒸馏所得产品甲是苯甲醇,C项正确;由上述分析,操作Ⅲ为过滤,则产品乙为苯甲酸,D项错误。
5. [2023·湘豫名校联考] 下表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是 ( )
考点二 混合物分离、提纯的化学方法及在实际生产中的应用
[解析]乙酸可与Na2CO3反应转化为可溶于水难溶于酯的盐,A项错误;加入的CaO与水反应生成Ca(OH)2,Ca(OH)2及可能剩余的CaO是离子化合物,沸点较高,而乙醇沸点较低,可用蒸馏法提纯乙醇,B项正确;CO2中的少量CO不能被点燃,C项错误;苯与硝基苯均是有机物,彼此互溶,无法通过分液进行分离,D项错误。
6.下列除杂试剂的选择和除杂操作均正确的是( )
[解析]选饱和碳酸氢钠溶液、洗气,故A错误;氧化钠与氧气反应生成过氧化钠,则在纯氧气中加热只能将Na2O转化为Na2O2,故B错误;反应原理为Fe+CuCl2 =FeCl2+Cu,能除杂,故C正确;碳酸钠与盐酸反应引入新杂质NaCl,应选稀硫酸,故D错误。
7. [2022·湖北汉阳一中月考] 以黄铜矿(主要成分为 CuFeS2,含少量杂质SiO2等)为原料,进行生物炼铜,同时得到副产品绿矾(FeSO4·7H2O)。其主要工艺流程如下:已知:部分阳离子以氢氧化物形式开始沉淀和完全沉淀时溶液的pH如下表。
下列说法不正确的是 ( )A.试剂a可以是CuO或Cu(OH)2,作用是调节pH至3.7~4.7之间B.反应Ⅰ的化学反应方程式为4CuFeS2+2H2SO4+17O2 4CuSO4+2Fe2(SO4)3+2H2O,该反应中铁元素被还原C.操作X为蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜,再冷却结晶D.反应Ⅲ的离子方程式为Cu2++Fe =Cu+Fe2+,试剂c参与反应的离子方程式分别为Fe+2H+ =Fe2++H2↑,Fe(OH)3+3H+ =Fe3++3H2O
[解析]加入试剂a调节pH至3.7~4.7之间,目的是使Fe3+形成Fe(OH)3沉淀,同时要防止生成Cu(OH)2沉淀,为了防止引入新的杂质,试剂a可以是CuO[或Cu(OH)2 、CuCO3等],故A正确;反应Ⅰ的化学反应方程式为4CuFeS2+2H2SO4+17O2 4CuSO4+2Fe2(SO4)3+2H2O,该反应中铁元素化合价升高被氧化,故B错误;
操作X为从硫酸亚铁溶液中得到绿矾晶体,当蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,再冷却结晶即可,故C正确;反应Ⅲ主要是Cu2+与过量的Fe(即试剂b)反应,为将Cu2+全部转化,加入的铁粉过量,因此在反应Ⅳ时应该将过量的铁粉除去,利用铁、铜的性质差别,加入适量稀硫酸(即试剂c)即可,试剂c参与反应的离子方程式分别为Fe+2H+ =Fe2++H2↑,Fe(OH)3+3H+ =Fe3++3H2O,故D正确。
[解析]根据流程可知萃取与反萃取是为了富集铼元素,故A正确;氢气还原Re2O7反应前要先通一会儿氢气排尽空气,反应后再通一会儿氢气防止铼被氧化,通入的氢气多于7 ml,故B错误;根据流程可知,反萃取得到的萃取剂、NH4ReO4高温分解得到的氨气可以循环使用,故C正确;蒸馏收集某温度下的馏分,主要仪器为蒸馏烧瓶、直形冷凝管、牛角管、酒精灯、温度计和收集瓶等,故D正确。
9. [2021·重庆卷] 下列实验操作及其现象与对应结论不匹配的是 ( )
考点三 物质检验与鉴别
10.化学是以实验为基础的科学。下列检验实验操作或做法正确且能达到目的的是 ( )
[解析]溴乙烷和NaOH乙醇溶液共热,所产生气体中含有乙醇蒸气,乙醇、乙烯都能使酸性高锰酸钾溶液褪色,则其褪色不能证明有乙烯生成,故A错误;将SO2通入溴水溶液中生成硫酸和氢溴酸,该反应体现SO2的还原性,不能体现SO2的漂白性,故B错误;在待测液中先用稀硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,生成白色沉淀,该沉淀是氯化银,证明原溶液中含有Cl-,故C正确;碳碳双键、醛基都能与溴水反应,向丙烯醛溶液中滴加溴水,溶液褪色,不能证明丙烯醛中含有碳碳双键,故D错误。
11. [2023·辽宁沈阳二中月考] 甲同学为了测定1 L含 Na+浓度为4 ml·L-1的某钠盐溶液的成分,将溶液分成5等份,分别做如图所示实验,已知该溶液中所含阴离子数目相同。①用pH计测得溶液pH大于7②加入盐酸,产生红棕色刺激性气味气体③加入足量硝酸酸化的AgNO3溶液产生28.7 g白色沉淀,且放出红棕色刺激性气味的气体④加入足量BaCl2溶液,产生39.4 g白色沉淀,该沉淀完全溶于稀硝酸且放出气体,将气体通入品红溶液,溶液不褪色
13.医用ZnSO4·7H2O用途广泛,可内用作催吐剂、外用作滴眼液。工业上用闪锌矿(主要成分为ZnS、含少量FeS、MnS、CdS、NiS等杂质)为原料制备ZnSO4·7H2O的流程如图所示。0.1 ml·L-1金属阳离子沉淀的pH如下表:
考点四 物质分离提纯的综合考查
[解析]工业上用闪锌矿为原料,通入空气进行灼烧,发生2ZnS+3O2 2ZnO+2SO2等反应,得到ZnO等氧化物,向灼烧后的固体中加入硫酸,得到硫酸锌、硫酸亚铁、硫酸铁、硫酸镉、硫酸镍和硫酸锰等;加入高锰酸钾溶液,氧化Fe2+、Mn2+,同时控制pH除去Fe3+、Mn2+,再加入锌发生置换反应除去镉和镍,最后经过一系列操作得到ZnSO4·7H2O。
(1)实验室进行“灼烧”操作时在 (填仪器名称)中进行,闪锌矿在灼烧时产生的有毒气体的分子式为 。写出一种提高“酸浸”浸出率的方法: 。
[解析] 实验室进行“灼烧”操作是在坩埚中进行,闪锌矿在灼烧时产生的有毒气体为SO2;欲提高“酸浸”浸出率,可粉碎闪锌矿、适当升高温度、适当增大硫酸浓度等。
粉碎闪锌矿或适当升高温度或适当增大硫酸浓度等(写出一种即可)
(2)向浸出液中加入KMnO4溶液的目的是除去浸出液中的Mn2+,该反应的离子方程式为 。同时加入试剂X调节pH=4除去Fe3+,试剂X可以为 (填化学式)。
ZnO[或Zn(OH)2或ZnCO3]
(3)加入锌粉可以除去滤液中的Cd2+、Ni2+,除去Cd2+的离子方程式为 。 薄层色谱法是一种对混合样品进行快速分离和定性分析的一种实验技术,原理是利用样品中不同组分对同一吸附剂(固定相)的吸附能力不同,在展开剂溶液(移动相)流过吸附剂时,各组分就以不同速率随展开剂扩散,最后达到分析分离的目的。某实验小组利用薄层色谱法监控上述用Zn除去Cd2+、Ni2+反应的进程,三组实验的结果如图所示,则还需要加入锌粉的是 (填字母)。
Cd2++Zn =Cd+Zn2+
[解析]加入锌粉可以除去滤液中的Cd2+、Ni2+,除去Cd2+的离子方程式为Cd2++Zn =Cd+Zn2+;依据题意,展开剂溶液流过吸附剂时,各组分就以不同速率随展开剂扩散,加入纯Zn后若Cd2+、Ni2+完全除去,则薄层色谱中只会出现一个点,即Zn2+,题图中A、C两组均存在不同组分随展开剂扩散,说明还存在Cd2+、Ni2+,需要继续加入锌粉。
(4)滤液2得到ZnSO4·7H2O的一系列操作:加入H2SO4调节溶液pH=1、 、减压过滤、洗涤、干燥。
[解析] 滤液2调成强酸性环境,是为了得到带结晶水的ZnSO4·7H2O,需经加入H2SO4调节溶液pH=1、加热浓缩、冷却结晶、减压过滤、洗涤、干燥等一系列操作。
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