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第三章 第九讲 物质的分离和提纯及鉴别-2025年高考化学一轮总复习课件
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这是一份第三章 第九讲 物质的分离和提纯及鉴别-2025年高考化学一轮总复习课件，共60页。PPT课件主要包含了栏目索引，考点一，漏斗口，滤纸上缘，玻璃棒，三层滤纸处，烧杯内壁，2蒸发，液体局部，过热而飞溅等内容，欢迎下载使用。
1．分离和提纯 (1)物质的分离：将混合物的各组分分离出来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离及提纯的常用实验装置(1)过滤
考向一 分离与提纯的常用物理方法及装置 [例1] (2024·辽宁抚顺重点中学联考)下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是( )
碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A不符合题意；乙醇和水能形成共沸混合物，所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精，可在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸馏得无水酒精，B不符合题意；乙烷不和溴水反应，乙烯与溴水反应生成1，2-二溴乙烷，C符合题意；提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液，不能用蒸发操作，D不符合题意。
依据物质的物理性质选择分离与提纯的方法(1)“固＋固”混合物
(2)“固＋液”混合物
(3)“液＋液”混合物
[练1] 下列实验中，所选装置不合理的是( )
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和②
乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，采用分液法分离，应选取装置③，A符合题意；用CCl4提取碘水中的碘，可选取CCl4作萃取剂，选取装置③，B不符合题意；用FeCl2溶液吸收Cl2，应选装置⑤，C不符合题意；粗盐提纯，首先将粗盐溶于水加合适试剂后过滤，再将食盐溶液蒸干即可，应选取装置①和②，D不符合题意。
考向二 实验(或工艺)流程中物质的分离和提纯操作[例2] (2024·湖南永州第一次质检)硝基苯是一种重要的化工原料，密度比水的大，难溶于水，易溶于乙醇、苯等有机溶剂。制备、提纯硝基苯的流程如图所示：
下列叙述错误的是( )A．配制混酸时，应将浓硫酸缓缓滴加到浓硝酸中，边滴加边搅拌B．步骤①需用水浴加热，以便于控制反应温度C．步骤②所用仪器为分液漏斗，粗产品从下口放出D．进行步骤③蒸馏操作时，温度计的水银球低于支管口会导致产率上升
反应过程中温度控制在50～60 ℃，苯和硝酸在浓硫酸作用下生成硝基苯，分液分离出粗产品，加入碳酸钠、蒸馏水初步处理后得到粗产品2，干燥蒸馏得到产品。浓硫酸的密度大于浓硝酸的密度，并且二者混合放出大量热，所以需要将浓硫酸缓缓滴加到浓硝酸中，边滴加边搅拌，A正确；反应过程中温度应控制在50～60 ℃，温度过高会有副反应发生，故选用水浴加热便于控制温度，B正确；
混合物是苯、硝基苯、浓硫酸、浓硝酸，其中苯和硝基苯互溶，因为生成的硝基苯难溶于水且密度大于水的，在下层；浓硫酸和浓硝酸在上层，可以用分液漏斗分离，从下层得到粗产品，C正确；蒸馏时，应将温度计的水银球放到支管口处以测量蒸气温度，温度计低于支管口会蒸出馏分减少导致产率下降，D错误。
[练2] 超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可用于提取中药材的有效成分，工艺流程如下。
下列说法错误的是( )A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B错误。
1．物质分离和提纯的常用化学方法(1)热分解法当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出。例如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。
(2)沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。例如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。(3)氧化还原法若混合物中混有氧化性(或还原性)的杂质，可以加入适当的还原剂(或氧化剂)使其还原(或氧化)为被提纯物质。例如，将过量的_________加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质。
(4)洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体。例如，将混合气体通过盛有____________的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl。(5)酸碱溶解法利用酸或碱将杂质溶解除去。例如，用稀盐酸除去SiO2中的CaCO3。(6)调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。例如，CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入_________[或Cu(OH)2、CuCO3]除去。
2．应用实例(除去下列常见物质中所含有的杂质，填写表格中空白)
考向一 分离与提纯的常用化学方法[例1] (2024·福建宁德第一次质检)提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法都正确的是( )
将混有少量水蒸气的氨通过足量浓硫酸时，浓硫酸不但吸收了混合气体中的水，还与氨反应生成硫酸铵，A错误；溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，四氯化碳和水不互溶，且四氯化碳和Br2不反应，B正确；无法从KCl中除去KOH与I2反应生成的KI等物质，引入了新的杂质，C错误；氯化镁溶液中含有氯化亚铁，加入氢氧化钠溶液，与两种物质都反应，也除去了氯化镁，不能达到除去杂质的目的，D错误。
物质分离及提纯的“四原则”和“三必须”
[练1] (2024·安徽省十校联盟联考)下列物质去除杂质的方法不合理的是( )
NO不溶于水、不与水反应，NO2与水反应生成硝酸和NO，可通过洗气的方法除去NO中的NO2，A不符合题意；乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液，乙酸能和饱和碳酸钠溶液反应，可用分液的方法分离，B符合题意；氯化铵和氨水不反应，氯化铁和氨水反应生成Fe(OH)3沉淀和氯化铵，可通过加入适量氨水、充分反应后过滤除去氯化铵溶液中的氯化铁，C不符合题意；乙炔与硫酸铜溶液不反应，硫化氢与硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀和硫酸，可通过洗气的方法除去乙炔中的硫化氢，D不符合题意。
考向二 实验(或化工)流程中分离与提纯的常用化学方法 [例2] (2022·山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A. 苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D．①、②、③均为两相混合体系
由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相 Ⅰ 和有机相 Ⅰ ；向水相 Ⅰ 中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，再分液得到苯胺粗品；向有机相 Ⅰ 中加水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相 Ⅱ ，向有机相 Ⅱ 中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相 Ⅱ ；向水相 Ⅱ 中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，再经过滤得到苯甲酸粗品。苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，A错误；
由①得到苯胺粗品的分离方法为分液，由③得到苯甲酸粗品的分离方法为过滤，获取两者的操作方法不同，B错误；苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，C正确；①为两相，③为两相，而②为甲苯，只有一相，D错误。
分析物质的分离及提纯问题的“三步骤”
[练2] (2024·山西忻州名校联考)为研究废旧电池的再利用，实验室利用旧电池的铜帽(主要成分为Zn和Cu)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如图所示。下列叙述错误的是( )
A．溶解操作中溶液温度不宜过高B．铜帽溶解后，将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或H2O2C．与锌粉反应的离子可能为Cu2＋、H＋D．过滤操作后，将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后，高温灼烧即可得纯净的ZnO
溶解操作中溶液温度不宜过高，否则过氧化氢受热分解，A正确；铜帽溶解后，溶液中存在过氧化氢，将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或H2O2，防止后面消耗过多的锌粉，B正确；固体溶解后溶液中存在Cu2＋、H＋，都是与锌粉反应的离子，C正确；过滤操作后滤液中含有硫酸锌和硫酸钠，将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后，高温灼烧不能得到纯净的ZnO，其中含有硫酸钠，D错误。
1．常见气体的检验(1)常见酸性气体的检验
(2)常见碱性气体的检验
(3)常见还原性气体的检验
(4)常见氧化性气体的检验
2．不用任何试剂鉴别多种物质(1)先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的物质。(2)若均无明显外观特征，可考虑用加热或焰色试验鉴别。(3)若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。(4)若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同，现象不同而进行鉴别。
3．只用一种试剂鉴别多种物质(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂(如石蕊等)进行鉴别。(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。(3)常用酸性KMnO4溶液、溴水、新制的氢氧化铜、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。
考向一 常见物质的检验 [例1] (2024·辽宁鞍山第一次质检)下列方案设计、现象和结论均正确的是( )
[练1] (2024·黑龙江齐齐哈尔期中)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )A．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化D．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
乙醛含有醛基，可发生银镜反应，故加热条件下可用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛，A不符合题意；Fe2＋变质生成Fe3＋，Fe3＋与SCN—反应生成Fe(SCN)3，溶液变成红色，可利用KSCN溶液检验FeSO4是否变质，B不符合题意；向Na2SO3溶液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液无白色沉淀生成，Na2SO3被氧化生成Na2SO4，向Na2SO4溶液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液有BaSO4白色沉淀生成，故可用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化，C不符合题意；Na2CO3溶液和NaHCO3溶液均能与Ca(OH)2溶液反应生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别，D符合题意。
考向二 常见物质的鉴别[例2] (2023·天津卷)下列方法(试剂)中，无法鉴别Na2CO3和BaCl2两种物质的是( )A．焰色试验 B．pH试纸C．稀氨水 D．Na2SO4
进行焰色试验时，Na2CO3的火焰呈黄色，BaCl2的火焰呈绿色，可以鉴别，A不符合题意；Na2CO3溶液呈碱性，BaCl2溶液呈中性，可用pH试纸鉴别，B不符合题意；Na2CO3、BaCl2与稀氨水均不反应，均无明显现象，不能鉴别，C符合题意；Na2SO4与BaCl2反应产生白色沉淀，与Na2CO3不反应，无明显现象，可以鉴别，D不符合题意。
[练2] 下列各组物质的鉴别(或除杂)方法(必要时可加热)不合理的是( )A．用澄清石灰水鉴别CO和CO2B．可用焰色试验鉴别氯化钾和氯化钠固体C．用氢氧化钡溶液鉴别NH4Cl、(NH4)2SO4和K2SO4D．可用硝酸钡溶液除去氯化钠中的硫酸钠
澄清石灰水与CO不反应，与CO2能够反应生成碳酸钙沉淀，溶液变浑浊，能够鉴别，A不符合题意；氯化钠的焰色呈黄色，氯化钾的焰色透过蓝色钴玻璃呈紫色，可用焰色试验鉴别氯化钠和氯化钾，B不符合题意；Ba(OH)2与NH4Cl加热时有刺激性气味的气体放出，与(NH4)2SO4加热时生成白色沉淀和刺激性气味的气体，与K2SO4反应生成白色沉淀，现象各不相同，能够鉴别，C不符合题意；用硝酸钡溶液除去氯化钠中的硫酸钠，会在氯化钠中引入硝酸钠，不合理，D符合题意。
1．下列由实验操作、现象得到的结论正确的是( )
有较强氧化性的气体如O2等也可以氧化Fe2＋，A错误；Cl2、O3等均能使品红溶液褪色，B错误；还原性气体如CO等也可以还原CuO，C错误；只有Al(OH)3白色沉淀能溶于过量NaOH溶液，D正确。
2．(2024·河北省高三省级联考)用下列实验装置进行相应实验，其中装置正确且能达到实验目的的是( )
A．装置甲分离 NH4Cl(s)和NaCl(s)B．装置乙蒸发MgCl2溶液，制备无水MgCl2C．装置丙制备氢氧化铁胶体D．装置丁分离乙醇和乙酸
NH4Cl受热分解生成NH3和HCl，NH3和HCl遇冷重新化合生成NH4Cl，而NaCl受热不分解，故能用装置甲分离NH4Cl(s)和NaCl(s)，A正确；由于MgCl2＋2H2O⥫⥬Mg(OH)2＋2HCl，加热促进水解，故需在HCl的气氛中蒸发MgCl2溶液来制备无水MgCl2，B错误；NaOH溶液和FeCl3溶液反应得到Fe(OH)3沉淀，不能制备Fe(OH)3胶体，C错误；乙醇和乙酸为互溶的两种液体，不能用分液的方法来分离乙醇和乙酸，D错误。
3．(2024·江西省九校联盟联考)提纯含杂质的有机化合物的基本方法是利用有机化合物与杂质物理性质的差异将它们分离，下列操作中所用方法或选择的仪器不正确的是( )
A．二氯甲烷(沸点40 ℃)、三氯甲烷(沸点62 ℃)和四氯化碳(沸点77 ℃)，分离和提纯它们可选择装置丙B．用酒精萃取溴水中的溴单质可选用装置丁C．从食盐水中提取溶质可选择装置乙D．除去粗苯甲酸中的少量氯化钠和泥沙，可用到装置甲
三种物质沸点不同，利用沸点的差异对混合物进行分离、提纯，应选择蒸馏法，A正确；酒精与水互溶，不能作萃取剂萃取溴水中的溴单质，B错误；用蒸发结晶的方法从食盐水中提取溶质，C正确；除去粗苯甲酸中的少量氯化钠和泥沙，先加热溶解，再趁热过滤，最后冷却结晶。趁热过滤用到装置甲，D正确。
4．(2024·湖北省黄冈中学调研)用KMnO4氧化甲苯制备苯甲酸。实验方法：将甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。下列说法不正确的是( )
已知：苯甲酸熔点122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。A．操作 Ⅰ 为分液、操作 Ⅱ 为过滤B．甲苯、苯甲酸分别由M、N获得C．若N中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯D．“系列操作”用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯
操作 Ⅰ 分离有机溶液和水溶液，操作方法为分液；操作 Ⅱ 为固液分离操作，为过滤，A正确；无色液体M为甲苯，白色固体为苯甲酸，B正确；重结晶是可以用于提高晶体纯度的操作，若N中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯，C正确；“系列操作”为得到苯甲酸晶体操作，为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯、漏斗等，D错误。
5．(2023·浙江6月选考卷)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：下列说法不正确的是( )A．操作 Ⅰ 中依据苯甲酸的溶解度估算加水量B．操作 Ⅱ 趁热过滤的目的是除去泥沙和NaClC．操作 Ⅲ 缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
操作 Ⅰ 中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；操作 Ⅱ 趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B错误；操作 Ⅲ 缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。
6．(2023·山东卷)鉴别浓度均为0.1 ml/L的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是( )A．测定溶液pHB．滴加酚酞试剂C．滴加0.1 ml/L KI溶液D．滴加饱和Na2CO3溶液
1．分离和提纯 (1)物质的分离：将混合物的各组分分离出来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离及提纯的常用实验装置(1)过滤
考向一 分离与提纯的常用物理方法及装置 [例1] (2024·辽宁抚顺重点中学联考)下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是( )
碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A不符合题意；乙醇和水能形成共沸混合物，所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精，可在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸馏得无水酒精，B不符合题意；乙烷不和溴水反应，乙烯与溴水反应生成1，2-二溴乙烷，C符合题意；提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液，不能用蒸发操作，D不符合题意。
依据物质的物理性质选择分离与提纯的方法(1)“固＋固”混合物
(2)“固＋液”混合物
(3)“液＋液”混合物
[练1] 下列实验中，所选装置不合理的是( )
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和②
乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，采用分液法分离，应选取装置③，A符合题意；用CCl4提取碘水中的碘，可选取CCl4作萃取剂，选取装置③，B不符合题意；用FeCl2溶液吸收Cl2，应选装置⑤，C不符合题意；粗盐提纯，首先将粗盐溶于水加合适试剂后过滤，再将食盐溶液蒸干即可，应选取装置①和②，D不符合题意。
考向二 实验(或工艺)流程中物质的分离和提纯操作[例2] (2024·湖南永州第一次质检)硝基苯是一种重要的化工原料，密度比水的大，难溶于水，易溶于乙醇、苯等有机溶剂。制备、提纯硝基苯的流程如图所示：
下列叙述错误的是( )A．配制混酸时，应将浓硫酸缓缓滴加到浓硝酸中，边滴加边搅拌B．步骤①需用水浴加热，以便于控制反应温度C．步骤②所用仪器为分液漏斗，粗产品从下口放出D．进行步骤③蒸馏操作时，温度计的水银球低于支管口会导致产率上升
反应过程中温度控制在50～60 ℃，苯和硝酸在浓硫酸作用下生成硝基苯，分液分离出粗产品，加入碳酸钠、蒸馏水初步处理后得到粗产品2，干燥蒸馏得到产品。浓硫酸的密度大于浓硝酸的密度，并且二者混合放出大量热，所以需要将浓硫酸缓缓滴加到浓硝酸中，边滴加边搅拌，A正确；反应过程中温度应控制在50～60 ℃，温度过高会有副反应发生，故选用水浴加热便于控制温度，B正确；
混合物是苯、硝基苯、浓硫酸、浓硝酸，其中苯和硝基苯互溶，因为生成的硝基苯难溶于水且密度大于水的，在下层；浓硫酸和浓硝酸在上层，可以用分液漏斗分离，从下层得到粗产品，C正确；蒸馏时，应将温度计的水银球放到支管口处以测量蒸气温度，温度计低于支管口会蒸出馏分减少导致产率下降，D错误。
[练2] 超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可用于提取中药材的有效成分，工艺流程如下。
下列说法错误的是( )A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B错误。
1．物质分离和提纯的常用化学方法(1)热分解法当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出。例如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。
(2)沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。例如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。(3)氧化还原法若混合物中混有氧化性(或还原性)的杂质，可以加入适当的还原剂(或氧化剂)使其还原(或氧化)为被提纯物质。例如，将过量的_________加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质。
(4)洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体。例如，将混合气体通过盛有____________的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl。(5)酸碱溶解法利用酸或碱将杂质溶解除去。例如，用稀盐酸除去SiO2中的CaCO3。(6)调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。例如，CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入_________[或Cu(OH)2、CuCO3]除去。
2．应用实例(除去下列常见物质中所含有的杂质，填写表格中空白)
考向一 分离与提纯的常用化学方法[例1] (2024·福建宁德第一次质检)提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法都正确的是( )
将混有少量水蒸气的氨通过足量浓硫酸时，浓硫酸不但吸收了混合气体中的水，还与氨反应生成硫酸铵，A错误；溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，四氯化碳和水不互溶，且四氯化碳和Br2不反应，B正确；无法从KCl中除去KOH与I2反应生成的KI等物质，引入了新的杂质，C错误；氯化镁溶液中含有氯化亚铁，加入氢氧化钠溶液，与两种物质都反应，也除去了氯化镁，不能达到除去杂质的目的，D错误。
物质分离及提纯的“四原则”和“三必须”
[练1] (2024·安徽省十校联盟联考)下列物质去除杂质的方法不合理的是( )
NO不溶于水、不与水反应，NO2与水反应生成硝酸和NO，可通过洗气的方法除去NO中的NO2，A不符合题意；乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液，乙酸能和饱和碳酸钠溶液反应，可用分液的方法分离，B符合题意；氯化铵和氨水不反应，氯化铁和氨水反应生成Fe(OH)3沉淀和氯化铵，可通过加入适量氨水、充分反应后过滤除去氯化铵溶液中的氯化铁，C不符合题意；乙炔与硫酸铜溶液不反应，硫化氢与硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀和硫酸，可通过洗气的方法除去乙炔中的硫化氢，D不符合题意。
考向二 实验(或化工)流程中分离与提纯的常用化学方法 [例2] (2022·山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A. 苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D．①、②、③均为两相混合体系
由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相 Ⅰ 和有机相 Ⅰ ；向水相 Ⅰ 中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，再分液得到苯胺粗品；向有机相 Ⅰ 中加水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相 Ⅱ ，向有机相 Ⅱ 中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相 Ⅱ ；向水相 Ⅱ 中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，再经过滤得到苯甲酸粗品。苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，A错误；
由①得到苯胺粗品的分离方法为分液，由③得到苯甲酸粗品的分离方法为过滤，获取两者的操作方法不同，B错误；苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，C正确；①为两相，③为两相，而②为甲苯，只有一相，D错误。
分析物质的分离及提纯问题的“三步骤”
[练2] (2024·山西忻州名校联考)为研究废旧电池的再利用，实验室利用旧电池的铜帽(主要成分为Zn和Cu)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如图所示。下列叙述错误的是( )
A．溶解操作中溶液温度不宜过高B．铜帽溶解后，将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或H2O2C．与锌粉反应的离子可能为Cu2＋、H＋D．过滤操作后，将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后，高温灼烧即可得纯净的ZnO
溶解操作中溶液温度不宜过高，否则过氧化氢受热分解，A正确；铜帽溶解后，溶液中存在过氧化氢，将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或H2O2，防止后面消耗过多的锌粉，B正确；固体溶解后溶液中存在Cu2＋、H＋，都是与锌粉反应的离子，C正确；过滤操作后滤液中含有硫酸锌和硫酸钠，将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后，高温灼烧不能得到纯净的ZnO，其中含有硫酸钠，D错误。
1．常见气体的检验(1)常见酸性气体的检验
(2)常见碱性气体的检验
(3)常见还原性气体的检验
(4)常见氧化性气体的检验
2．不用任何试剂鉴别多种物质(1)先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的物质。(2)若均无明显外观特征，可考虑用加热或焰色试验鉴别。(3)若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。(4)若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同，现象不同而进行鉴别。
3．只用一种试剂鉴别多种物质(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂(如石蕊等)进行鉴别。(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。(3)常用酸性KMnO4溶液、溴水、新制的氢氧化铜、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。
考向一 常见物质的检验 [例1] (2024·辽宁鞍山第一次质检)下列方案设计、现象和结论均正确的是( )
[练1] (2024·黑龙江齐齐哈尔期中)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )A．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化D．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
乙醛含有醛基，可发生银镜反应，故加热条件下可用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛，A不符合题意；Fe2＋变质生成Fe3＋，Fe3＋与SCN—反应生成Fe(SCN)3，溶液变成红色，可利用KSCN溶液检验FeSO4是否变质，B不符合题意；向Na2SO3溶液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液无白色沉淀生成，Na2SO3被氧化生成Na2SO4，向Na2SO4溶液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液有BaSO4白色沉淀生成，故可用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化，C不符合题意；Na2CO3溶液和NaHCO3溶液均能与Ca(OH)2溶液反应生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别，D符合题意。
考向二 常见物质的鉴别[例2] (2023·天津卷)下列方法(试剂)中，无法鉴别Na2CO3和BaCl2两种物质的是( )A．焰色试验 B．pH试纸C．稀氨水 D．Na2SO4
进行焰色试验时，Na2CO3的火焰呈黄色，BaCl2的火焰呈绿色，可以鉴别，A不符合题意；Na2CO3溶液呈碱性，BaCl2溶液呈中性，可用pH试纸鉴别，B不符合题意；Na2CO3、BaCl2与稀氨水均不反应，均无明显现象，不能鉴别，C符合题意；Na2SO4与BaCl2反应产生白色沉淀，与Na2CO3不反应，无明显现象，可以鉴别，D不符合题意。
[练2] 下列各组物质的鉴别(或除杂)方法(必要时可加热)不合理的是( )A．用澄清石灰水鉴别CO和CO2B．可用焰色试验鉴别氯化钾和氯化钠固体C．用氢氧化钡溶液鉴别NH4Cl、(NH4)2SO4和K2SO4D．可用硝酸钡溶液除去氯化钠中的硫酸钠
澄清石灰水与CO不反应，与CO2能够反应生成碳酸钙沉淀，溶液变浑浊，能够鉴别，A不符合题意；氯化钠的焰色呈黄色，氯化钾的焰色透过蓝色钴玻璃呈紫色，可用焰色试验鉴别氯化钠和氯化钾，B不符合题意；Ba(OH)2与NH4Cl加热时有刺激性气味的气体放出，与(NH4)2SO4加热时生成白色沉淀和刺激性气味的气体，与K2SO4反应生成白色沉淀，现象各不相同，能够鉴别，C不符合题意；用硝酸钡溶液除去氯化钠中的硫酸钠，会在氯化钠中引入硝酸钠，不合理，D符合题意。
1．下列由实验操作、现象得到的结论正确的是( )
有较强氧化性的气体如O2等也可以氧化Fe2＋，A错误；Cl2、O3等均能使品红溶液褪色，B错误；还原性气体如CO等也可以还原CuO，C错误；只有Al(OH)3白色沉淀能溶于过量NaOH溶液，D正确。
2．(2024·河北省高三省级联考)用下列实验装置进行相应实验，其中装置正确且能达到实验目的的是( )
A．装置甲分离 NH4Cl(s)和NaCl(s)B．装置乙蒸发MgCl2溶液，制备无水MgCl2C．装置丙制备氢氧化铁胶体D．装置丁分离乙醇和乙酸
NH4Cl受热分解生成NH3和HCl，NH3和HCl遇冷重新化合生成NH4Cl，而NaCl受热不分解，故能用装置甲分离NH4Cl(s)和NaCl(s)，A正确；由于MgCl2＋2H2O⥫⥬Mg(OH)2＋2HCl，加热促进水解，故需在HCl的气氛中蒸发MgCl2溶液来制备无水MgCl2，B错误；NaOH溶液和FeCl3溶液反应得到Fe(OH)3沉淀，不能制备Fe(OH)3胶体，C错误；乙醇和乙酸为互溶的两种液体，不能用分液的方法来分离乙醇和乙酸，D错误。
3．(2024·江西省九校联盟联考)提纯含杂质的有机化合物的基本方法是利用有机化合物与杂质物理性质的差异将它们分离，下列操作中所用方法或选择的仪器不正确的是( )
A．二氯甲烷(沸点40 ℃)、三氯甲烷(沸点62 ℃)和四氯化碳(沸点77 ℃)，分离和提纯它们可选择装置丙B．用酒精萃取溴水中的溴单质可选用装置丁C．从食盐水中提取溶质可选择装置乙D．除去粗苯甲酸中的少量氯化钠和泥沙，可用到装置甲
三种物质沸点不同，利用沸点的差异对混合物进行分离、提纯，应选择蒸馏法，A正确；酒精与水互溶，不能作萃取剂萃取溴水中的溴单质，B错误；用蒸发结晶的方法从食盐水中提取溶质，C正确；除去粗苯甲酸中的少量氯化钠和泥沙，先加热溶解，再趁热过滤，最后冷却结晶。趁热过滤用到装置甲，D正确。
4．(2024·湖北省黄冈中学调研)用KMnO4氧化甲苯制备苯甲酸。实验方法：将甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。下列说法不正确的是( )
已知：苯甲酸熔点122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。A．操作 Ⅰ 为分液、操作 Ⅱ 为过滤B．甲苯、苯甲酸分别由M、N获得C．若N中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯D．“系列操作”用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯
操作 Ⅰ 分离有机溶液和水溶液，操作方法为分液；操作 Ⅱ 为固液分离操作，为过滤，A正确；无色液体M为甲苯，白色固体为苯甲酸，B正确；重结晶是可以用于提高晶体纯度的操作，若N中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯，C正确；“系列操作”为得到苯甲酸晶体操作，为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯、漏斗等，D错误。
5．(2023·浙江6月选考卷)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：下列说法不正确的是( )A．操作 Ⅰ 中依据苯甲酸的溶解度估算加水量B．操作 Ⅱ 趁热过滤的目的是除去泥沙和NaClC．操作 Ⅲ 缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
操作 Ⅰ 中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；操作 Ⅱ 趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B错误；操作 Ⅲ 缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。
6．(2023·山东卷)鉴别浓度均为0.1 ml/L的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是( )A．测定溶液pHB．滴加酚酞试剂C．滴加0.1 ml/L KI溶液D．滴加饱和Na2CO3溶液
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