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吉林高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-22化学实验基础
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这是一份吉林高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-22化学实验基础，共24页。试卷主要包含了单选题，实验题，工业流程题等内容，欢迎下载使用。
吉林高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-22化学实验基础
一、单选题
1．（2023·吉林白山·统考模拟预测）在实验室进行下列实验，所进行的操作不能达到实验目的的是
选项
实验目的
操作
A
制备银氨溶液
在洁净的试管中加入1 mL 2%的稀氨水，然后边振荡试管边滴加3 mL 10%的硝酸银溶液
B
鉴别苯和氯仿
分别取少量液体于试管中，加入2 mL溴水，观察分层后的现象
C
鉴别无水硫酸铜和硫酸钡
分别取少许粉末于试管中，滴加少量蒸馏水，观察溶液颜色
D
除去氯化铁溶液中的氯化铜
加入过量铁粉，充分反应后过滤，向滤液中滴加适量氯水
A．A B．B C．C D．D
2．（2022·吉林长春·统考模拟预测）用中子轰击X原子产生α粒子(即氦核He)的核反应为：X+n→Y+He。已知元素Y在化合物中呈+1价。下列说法正确的是
A．H3XO3可用于中和溅在皮肤上的NaOH溶液
B．Y单质在空气中燃烧的产物是Y2O2
C．X和氢元素形成离子化合物
D．6Y和7Y互为同素异形体
3．（2021·吉林四平·校联考模拟预测）用下列装置完成相关实验，合理的是
A．用装置①收集铜与稀硝酸反应产生的NO
B．用装有饱和NaHCO3溶液的装置②除去Cl2中混有的HCl
C．用装置③分离Na2CO3溶液与CH3COOCH2CH3
D．用装置④分离CH3CH2OH与CH3COOCH2CH3
4．（2021·吉林·统考模拟预测）磺酰氯(SO2Cl2)是极易水解的无色发烟液体，沸点为69.1℃，实验室可通过反应： SO2(g)+Cl2(g) SO2Cl2(l) △H<0 制备。实验装置如图所示，已知X中盛放浓盐酸，E中盛放浓硫酸。下列说法正确的是
A．装置甲中圆底烧瓶中的固体药品Y可能为KMnO4、KClO3或MnO2
B．装置乙中盛放饱和食盐水，除去HCl气体，装置丙应置于冰水中
C．依据乙和丁中单位时间内产生的气泡数可调节Cl2和SO2的流量
D．磺酰氯(SO2Cl2)极易水解，与水可生成H2SO3和HCl
二、实验题
5．（2023·吉林长春·校联考模拟预测）苯氧乙酸为除草剂的中间体。制备苯氧乙酸的反应原理和装置(夹持仪器已省略)如图所示。相关物理数据如下表。
副反应：ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯酚
94
43
181.75
易溶于热水，易溶于乙醇
苯氧乙酸
152
89~100
285
易溶于热水，不溶于冷水，溶于乙醇
氯乙酸
94.5
63
189
易溶于水， 溶于乙醇
羟基乙酸
76
79~80
分解
易溶于水， 易溶于乙醇
具体实验步骤如下：
Ⅰ、将 3.8g氯乙酸和5mL水加入100mL的仪器X中，开启搅拌器，缓慢加入7mL饱和碳酸钠溶液至溶液 pH 为 7~8。
Ⅱ、加入2.35g 苯酚， 再滴加 35%氢氧化钠溶液至反应溶液pH为12，将反应物在沸水浴中加热 30min。
Ⅲ、反应过程中溶液pH下降，补充氢氧化钠使pH保持为12，在沸水浴中继续加热15min。
Ⅳ、反应结束，将溶液转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH为3~4。
Ⅴ、冰水浴中冷却析出晶体，抽滤，冷水洗涤产物3次，在60~65℃下干燥得到黄色产品，再加入活性炭，得到2.47g白色晶体。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是 。
(2)球形冷凝管中冷水由 (填“a”或“b”) 口流进， 与直形冷凝管相比，其优点是 。
(3)步骤Ⅰ中用饱和碳酸钠溶液将pH调至7~8的原因： 。
(4)写出反应③的化学方程式： 。
(5)步骤Ⅳ用浓盐酸酸化至pH为3~4，其目的是 。
(6)步骤Ⅴ中，抽滤装置如图所示，采用“抽滤”的优点是 。
(7)步骤Ⅴ中加活性炭的目的是 。
(8)该过程中苯氧乙酸的产率为 。
6．（2023·吉林长春·统考三模）四碘化锡是一种橙色针状晶体，熔点，沸点，开始升华，遇水即发生水解，易溶于、氯仿、苯等有机溶剂，在冰醋酸中溶解度较小。实验室常采用金属锡和碘在非水溶剂冰醋酸和醋酸酐体系中直接合成：。回答下列问题：
Ⅰ.四碘化锡的制备
称取剪碎的锡片和碘置于洁净干燥的圆底烧瓶中，再向其中加入冰醋酸和醋酸酐，加入少量沸石。按下图组装好仪器(加热及夹持装置除外)，加热使混合物沸腾，保持回流状态，停止加热，冷却混合物，抽滤，干燥得粗品。
(1)晶体类型为 。
(2)仪器A的名称为 ；A中试剂为无水氯化钙，作用为 。
(3)加热烧瓶至沸腾约，当出现 现象时，停止加热。
(4)用作反应溶剂也能制取。与相比，用冰醋酸和醋酸酐作溶剂的优点是 、 (写出其中两条)。
Ⅱ.四碘化锡的纯度测定
将提纯后的产品溶于水，充分水解后，过滤除去生成的白色沉淀，并洗涤沉淀，将滤液和洗涤液合并，全部定容于容量瓶中。移取于锥形瓶中，加入少量和几滴溶液，用的标准溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准溶液的体积为。(已知：)
(5)水解的化学反应方程式为 。
(6)产品纯度为 。
(7)若滴定过程不加，则测得样品的纯度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
7．（2023·吉林白山·统考三模）CeO2是一种稀土氧化物，在催化剂、电化学、光学等方面都有重要应用。CeO2是淡黄色固体粉末，难溶于水，熔点为2600℃。请回答下列问题：
(一)制备CeO2
I.取一定量化学计量比的Ce(NO3)3·6H2O和NaOH分别溶解在5mL和35mL的去离子水中，分别磁力搅拌30min后，再将两种液体混合，继续磁力搅拌30min，形成白色絮状沉淀[Ce(OH)3]。将混合溶液加热(并通入O2)，在一定温度下反应一段时间。通过离心方法将Ce(OH)4沉淀分离出来。
II.用水和无水乙醇分别洗涤Ce(OH)4沉淀3次。
III.将洗涤后的样品转入干燥炉中，在60°C下干燥24h，得到淡黄色粉末CeO2。
(1)盛放NaOH溶液的仪器名称为 ，无水乙醇的作用是 。
(2)写出由Ce(OH)3和O2反应制备Ce(OH)4的化学方程式： 。
(二)某样品中CeO2[M(CeO2)=172.1]纯度的测定
称取mg样品置于锥形瓶中，加入50mL水及20mL浓硫酸，分批加入H2O2溶液，每次5mL，摇匀，低温加热，直至样品完全溶解。加热除尽锥形瓶中的H2O2，冷却后稀释至250mL，加入5mL10g·L-1AgNO3溶液催化，再加入过量的过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶液，低温加热，将Ce3+氧化成Ce4+，当锥形瓶中无气泡冒出，再煮沸2min。待冷却后，加入5滴邻二氮菲-亚铁指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗cmol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL。已知邻二氮菲与Fe2+可形成红色配合物，这种离子可示表为[Fe(phen)3]2+。
(3)实验中分批加入H2O2溶液时，采取低温加热的原因是 。
(4)加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应的化学方程式为 ；若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8未除尽，则测得的CeO2纯度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；判断滴定终点的方法是 。
(5)样品中CeO2的质量分数w= (用含有c、V、m的代数式表示)。
(6)CeO2是汽车尾气净化催化剂的关键成分，它能在还原气氛中供氧，在氧化气氛中耗氧。在尾气消除过程中发生着CeO2CeO2(1-x)+xO2↑(0≤x≤0.25)的循环。请写出CeO2消除CO尾气的化学方程式： 。
8．（2023·吉林·统考二模）氮元素在地球上含量丰富，氮及其化合物在工农业生产和生活中有着重要作用。有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为)，某实验小组利用下列装置，制备干燥纯净的氨气和氯气并合成岩脑砂的反应进行探究。回答下列问题：
(1)装置C的名称是 。
(2)装置A中发生反应的化学方程式为 。
(3)装置E中浓硫酸的作用是 。
(4)为了使氨气和氯气在D中充分混合，上述装置的合理连接顺序为：a→ ←b(用小写字母填写仪器接口顺序)
(5)检验生成物中阳离子的操作方法为 。
9．（2022·吉林长春·统考模拟预测）三草酸合铁酸钾{K3[Fe(C2O4)3]}是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的催化剂。具有工业生产价值。无机实验室制备三草酸合铁酸钾的原理如下：
①(NH4)2Fe(SO4)2+2H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4
②6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓+12H4O
③2Fe(OH)3十3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
(1)草酸亚铁的制备：在如图所示装置中完成反应①。称取5g硫酸亚铁铵放入锥形瓶中，加入15mL蒸馏水，2~4滴3mol/LH2SO4，然后加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸腾，静置，有黄色沉淀生成。过滤，用蒸馏水洗涤沉淀。
①实验中加入2~4滴3mol/LH2SO4的目的是 ；
②用蒸馏水洗涤沉淀的具体操作为 。
(2)三草酸合铁(III)酸钾的制备：向草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，保持温度为40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL6%H2O2溶液，最后逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出翠绿色晶体。
①仪器a的名称是 ，反应保持为40°C的原因是 ；
②逐滴加入H2O2和H2C2O4的目的是 ，为了达到该目的，还可以进行的实验操作为 。
(3)三草酸合铁(III)酸钾(M=437g/mol)含量的测定：取制得的样品mg配成溶液，加入5ml3mol/LH2SO4加热至80℃，用cmol/LKMnO4溶液滴定，消耗KMnO4溶液VmL。
①加入高锰酸钾溶液时发生反应的离子方程式为 。
②该样品的质量分数为 (写出表达式即可)，测量值比实际值偏小，原因可能是 (任写一种即可)。
10．（2021·吉林长春·统考模拟预测）己二酸是一种二元弱酸，通常为白色结晶体，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇。实验室以环己醇( )为原料制取己二酸的实验流程如图：
已知：①“氧化”过程在(如图1所示)三颈烧瓶中进行，发生的主要反应为：KOOC(CH2)4COOK △H＜0
②不同温度下，相关物质在水中的溶解度：
物质
己二酸
氯化钠
氯化钾
25℃时溶解度/g
2.1
36.1
34.3
70℃时溶解度/g
68
37.8
48
100℃时溶解度/g
160
39.5
56.3
回答下列问题：
(1)图1中冷却水从冷凝管 (填“a”或“b”)口流入。
(2)“氧化”过程，不同环己醇滴速下，溶液温度随时间变化曲线如图2，应选择的环己醇滴速为 滴/min，选择的理由是 。
(3)流程中操作1为 (填“趁热”或“冷却”)减压过滤，减压过滤的优点是 。(答出一点即可)
(4)流程中最后一次洗涤沉淀的方法为 (填字母)。
A．用乙醇洗涤 B．用热水洗涤 C．用冷水洗涤
(5)除去己二酸晶体中含有的氯化钠杂质采取的实验方法为 。
(6)称取己二酸(M=146g/mol)样品 0.2920g，用新煮沸的50.00mL 热水溶解，滴入2滴酚酞试液作指示剂，用 0.1500mol·L-1 NaOH 溶液滴定至终点，进行平行实验及空白实验后，消耗 NaOH 的平均体积为20.00mL，计算己二酸样品的纯度。(已知：己二酸氢钠溶液呈弱酸性)
①滴定终点的现象为：滴入最后一滴NaOH 溶液， 。
②己二酸样品的纯度为 。
11．（2021·吉林四平·校联考模拟预测）锡为第IVA族具有可变价的金属元素，其单质沸点为2260℃。四氯化锡(SnCl4)是无色液体，熔点-33℃，沸点114℃，极易水解，在潮湿的空气中发烟。实验室中可用氯气与过量金属锡通过下图装置制备SnCl4 (夹持装置已略去)。
(1)仪器C的名称为 ，装置乙中的试剂是 。
(2)装置甲中发生反应的化学方程式为 。
(3)氯气与锡的反应类似与铁的反应，但该实验中对装置丁要持续加热，其原因是 。
(4)你认为该实验装置需要进行的改进是： 。
(5)用下列方法和步骤测定所用金属锡样品的纯度(杂质不参加反应)
①将2.000g锡完全溶于过量稀盐酸中，并用所得溶液去还原过量的FeCl3稀溶液，最后得100.00mL 溶液。写出第二步反应的离子方程式： 。
②取①所得溶液amL用0.100 mol·L-1 的K2Cr2O7溶液滴定，发生如下反应：6FeCl2+ K2Cr2O7+ 14HCl=6FeCl3+2KCl+2CrCl3+7H2O。
K2Cr2O7溶液应注入到 式(填"酸或碱”) 滴定管中。到达滴定终点时用去bmL。则样品中锡的质量分数为 %(用含a、b 的最简代数式表示)。
三、工业流程题
12．（2023·吉林白山·统考模拟预测）稳定的[Co(NH3)6]Cl3常用于制备钴的高效催化剂，制备条件(催化剂、温度等)不同，其组成不同，例如[Co(NH3)6]Cl3 (橙黄色)、[Co(NH3 )5H2O]Cl3 (紫红色)等。某小组拟制备三氯六氨合钴{[Co(NH3)6]Cl3 }并测定其纯度。
实验一：制备[Co(NH3)6]Cl3产品。
(1)配合物[Co(NH3)6]Cl3中 (填名称，下同)提供空轨道， 提供孤对电子 。
(2)步骤③中发生反应的离子方程式为 。步骤⑥中，2 mL浓盐酸的作用是 。
(3)步骤⑤⑧两次调节温度为275 K的目的为 ；完成步骤⑦所用的仪器如图，步骤⑦不使用普通漏斗的原因是 。
实验二：测定[Co(NH3)6]Cl3产品纯度。
氧化还原滴定法测得产品中Co3+的含量。实验原理如下：
[Co(NH3)6]Cl3 +3NaOH=Co(OH)3 ↓+6NH3↑+3NaCl
2Co(OH)3+ 6HCl+2KI=2CoCl2 + I2 + 2KCl+6H2O
I2 +2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
实验步骤：
①准确称取w B样品于锥形瓶中，加入20 mL去离子水完全溶解，然后加10 mL 10%NaOH溶液(过量)，在电炉上加热至无NH3逸出(用pH试纸检验) ，冷却溶液。
②将溶液转移至碘量瓶中，加入20 mL去离子水及足量的KI溶液和6 mol· L-1盐酸，立即盖上盖子并摇匀，放暗处静置10 min左右。
③滴3滴指示剂X，用c mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为V mL。
(4)指示剂X是 。
(5)滴定终点的现象是 。
(6)该样品的纯度为 。若滴定时间过长，将导致测得的结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
13．（2022·吉林长春·统考模拟预测）聚阴离子Na2FePO4F多用于锂离子电池正极材料，一种工艺简单、绿色经济的合成流程如下：
首先将含有NaF和FePO4各0.025mol的原料研磨混合30min，混合均匀转移到80mL。的水热釜中，将0.025mol的CH3COONa溶于6mL蒸馏水中，并加入1g蔗糖溶解均匀并慢慢加入水热釜中得到流变态混合物，请回答下列问题：
(1)80°C干燥的加热方式： 。
(2)前驱体主要成分是NaF、FePO4、CH3COONa和蔗糖四种物质的混合物。此段操作的目的是 。
(3)加入的NaF、FePO4、CH3COONa物质的量之比为1：1：1的目的是 。
(4)350℃烧结主要是蔗糖碳化，产生的碳粒包裹在生成的纳米级Na2FePO4F的表面，碳层的作用是 。
(5)二次烧结中有NaF、FePO4、CH3COONa反应生成Na2FePO4F、CO、水及焦炭，试写出该反应的化学方程式： 。
(6)假定原料完全反应，最后称量黑色粉末Na2FePO4F/C共5.63g，则产品中Na2FePO4F含量为 (保留三位有效数字)。
14．（2022·吉林·统考三模）我国是世界上最早制得和使用金属锌的国家，一种以含锌废料(主要含ZnO、PbO、CuO及少量FeO、MnO)生产锌及氧化锌的流程如图所示：
回答下列问题：
(1)“溶浸”时适当升温的目的是 ，浸出渣的主要成分为 (填化学式)
(2)“除锰”时，Mn2+被氧化生成MnO2，写出该反应的离子方程式。 。
(3)“除铁”时，加入ZnO的作用为 。
(4)下图是“电解”时不同酸锌比对净化液利用率和直流电耗能影响关系图，在净化废液时的最佳酸锌比为 ，电解后所得溶液可返回 工序继续使用。
(5)“沉锌”时，反应的离子方程式为 检验Zn(OH)2·ZnCO3已洗涤干净的方法是
15．（2021·吉林·统考三模）某油脂厂废弃的油脂加氢所用催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及他们的氧化物，还有少量其他不溶性物质。采用如图工艺流程回收其中的镍来制备硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)：
溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如表所示，回答下列问题：
金属离子
Ni2+
Al3+
Fe3+
Fe2+
开始沉淀时的pH
6.2
3.7
2.2
7.5
沉淀完全时的pH
8.7
4.7
3.2
9.0
(1)废弃催化剂上的油脂在 过程中被处理
(2)滤液①中含有的无机阴离子除OH-离子外还有 。
(3)“转化”过程的离子方程式 ；“转化”过程宜控制较低温度的原因是 。
(4)加NaOH溶液“调pH”应控制的pH范围是 。
(5)硫酸镍在强碱溶液中用NaClO氧化，可沉淀出能用作镍镉电池正极材料的NiOOH。写出该反应的离子方程式 。
(6)操作I为 、 、过滤、洗涤、干燥，得到产品。
参考答案：
1．A
【详解】A．制备银氨溶液时，应将氨水逐滴滴入硝酸银溶液中，使产生的沉淀恰好消失，A错误；
B．苯和氯仿都能将溴从水中萃取出来，且苯密度小于水，氯仿密度大于水，故有色层在上层的为苯，有色层在下层的为氯仿，B正确；
C．无水硫酸铜和硫酸钡均为白色，但无水硫酸铜溶于水显蓝色，硫酸钡难溶于水，C正确；
D．加入过量铁粉，氯化铁会被铁粉还原生成氯化亚铁，氯化铜会被铁还原为铜单质，过滤后滤液中仅剩氯化亚铁，加入氯水后又被氧化为氯化铁，D正确；
故选A。
2．A
【分析】根据核反应为：可知，X的质量数N为4+7-1=10，又因为Y在化合物中呈价，则推知Y位于IA族，质量数=质子数+中子数，Y的质量数为7，所以得出Y为Li，其质子数p=3，所以X的质子数Z=3+2-0=5，核电荷数=原子序数=核内质子数=5，则推知X属于B元素，据此分析解答。
【详解】A．为硼酸，氢氧化钠溶液具有腐蚀性，若不慎将溶液溅到皮肤上，则需用大量水冲洗，同时涂抹，以中和碱液，A正确；
B．Y为Li，在空气中燃烧的产物只有Li2O，B错误；
C．X为B，与氢元素会形成BH3或B2H4等硼氢化合物，B元素与H元素以共价键结合，属于共价化合物，C错误；
D．和两者的质子数均为3，中子数不同，所以两者互为同位素，D错误；
故选A。
3．A
【详解】A．铜与稀硝酸反应产生的NO不溶于水，可用排水法收集，A项正确；
B．NaHCO3与HCl反应产生CO2，会引入新杂质，B项错误；
C．Na2CO3溶液与CH3COOCH2CH3不互溶，应用分液法分离，C项错误；
D．CH3CH2OH与CH3COOCH2CH3互溶，不可用分液法分离，D项错误；
故选A。
4．C
【分析】磺酰氯（SO2Cl2）的制备：SO2+Cl2SO2Cl2，氯气和SO2在活性炭作催化剂的作用下合成SO2Cl2，因SO2Cl2是一种无色液体，极易水解生成硫酸和盐酸，遇潮湿空气会产生白雾，因此要保证参加反应的氯气和SO2是干燥的，同时要防止空气中的水汽进入丙中，为了减小生成物的损失需要使用冷凝管冷凝回流，同时要利用碱石灰吸收SO2和氯气的尾气防污染，反应后的液体混合物可利用蒸馏进行分离，甲装置用于制备氯气，乙装置：干燥装置氯气，防止SO2Cl2的水解，丙装置：制备磺酰氯，碱石灰可防止外界空气中的水蒸气进入，并吸收未反应的氯气和二氧化硫，丁装置：干燥二氧化硫，戊装置：硫酸和亚硫酸钠固体制备二氧化硫，以此解答该题。
【详解】A．装置甲制备氯气，反应不加热，其中圆底烧瓶中的固体药品Y可能为KMnO4、KClO3，不能是MnO2，因为二氧化锰氧化浓盐酸需要加热，故A错误；
B．氯化氢对物质的制备无影响，应用浓硫酸，用于除去水，装置乙中盛放浓硫酸，故B错误。
C．由方程式可知二氧化硫和氯气的化学计量数为1：1，气体流量可通过观察乙和丁中单位时间内的气泡数来调节，故C正确；
D．磺酰氯(SO2Cl2)极易水解，其中S元素化合价是+6价，与水可生成H2SO4和HCl，故D错误；
故选C。
5．(1)三颈烧瓶
(2) b 冷却面积大，冷凝效果更好
(3)使氯乙酸转化为氯乙酸钠，防止生成羟基乙酸钠
(4) ＋ ＋NaCl
(5)使苯氧乙酸钠转化为苯氧乙酸以便冷却析出
(6)过滤速度更快，沉淀更干燥
(7)除去产品中的有色杂质而脱色
(8)65%
【分析】本实验制备苯氧乙酸，先让氯乙酸与碳酸钠反应生成氯乙酸钠，再让苯酚与氢氧化钠溶液反应生成苯酚钠，沸水水浴中加热30min，氯乙酸钠与苯酚钠反应生成苯氧乙酸钠，利用酸性强的制备酸性弱的，苯乙酸钠与盐酸反应生成苯氧乙酸，据此分析解答；
【详解】（1）根据仪器X的特点，仪器X为三颈烧瓶或三口烧瓶；故答案为三颈烧瓶或三口烧瓶；
（2）冷凝管通入冷却水，为了增强冷凝效果，冷却水下进上出，即冷水由b口流进；球形冷凝管比直形冷凝管冷却面积大，冷凝效果好；故答案为b；冷却面积大，冷凝效果更好；
（3）如果不加入碳酸钠，氯乙酸与NaOH溶液生成羟基乙酸钠，发生副反应，因此加入碳酸钠的目的是使氯乙酸转化为氯乙酸钠，防止生成羟基乙酸钠；故答案为使氯乙酸转化为氯乙酸钠，防止生成羟基乙酸钠；
（4）步骤③发生取代反应，其方程式为ClCH2COONa+ +NaCl；故答案为ClCH2COONa+ +NaCl；
（5）利用酸性强的制备酸性弱，以及表中数据，苯氧乙酸不溶于冷水，因此步骤Ⅳ中用浓盐酸酸化至pH为3～4的目的是使苯氧乙酸钠转化为苯氧乙酸，以便冷却析出；故答案为使苯氧乙酸钠转化为苯氧乙酸，以便冷却析出；
（6）采取抽滤的优点是过滤速度更快，沉淀更干燥；故答案为过滤速度更快，沉淀更干燥；
（7）活性炭具有吸附性，能吸附有色杂质，因此使用活性炭的目的是除去产品中的有色杂质而脱色；故答案为除去产品中的有色杂质而脱色；
（8）根据题中所给数值，氯乙酸物质的量约为0.04mol，苯酚的物质的量为0.025mol，按照反应原理可知，苯酚不足，氯乙酸过量，则理论生成苯氧乙酸的物质的量为0.025mol，即质量为3.8g，产率为=65%；故答案为65%。
6．(1)分子晶体
(2) 球形干燥管(或干燥管) 防止空气中的水蒸气进入装置，使水解
(3)烧瓶内紫色消失
(4) 毒性小 产品溶解度更小，有利于析出分离或醋酸酐与水反应可除去水，防止水解
(5)
(6)或或
(7)偏低
【详解】（1）四碘化锡，熔点、沸点较低，易升华，属于分子晶体；
（2）球形干燥管(或干燥管)，四碘化锡遇水即发生水解，A中试剂为无水氯化钙，作用为：防止空气中的水蒸气进入装置，使水解；
（3）加热烧瓶至沸腾约，碘单质完全反应，烧瓶内紫色消失，立即停止加热；
（4）与相比，用冰醋酸和醋酸酐作溶剂的优点是：毒性小、产品溶解度更小，有利于析出分离或醋酸酐与水反应可除去水，防止水解；
（5）水解的化学反应方程式为：；
（6）根据反应， ， ，；
（7）滴定过程加是为了除去溶液中的，使平衡正向移动，若不滴加，不完全反应，消耗的标准液偏小，测得样品的纯度偏低；
7．(1) 恒压漏斗 除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥
(2)4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4
(3)温度低，反应速率慢，温度高，H2O2会分解
(4) 2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑ 偏高 滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色
(5)
(6)2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2
【详解】（1）由仪器构造可知该仪器为恒压漏斗；乙醇与水混溶且乙醇易挥发，用乙醇可以除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥，故答案为：恒压漏斗；除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥；
（2）Ce(OH)3与O2反应生成4Ce(OH)4，反应方程式为：4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4，故答案为：4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4；
（3）温度过低时反应速率太慢，温度过高时H2O2不稳定受热易分解，都不利于反应进行，因此采用低温加热，故答案为：温度低，反应速率慢，温度高，H2O2会分解；
（4）加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应方程式为：2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑，若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8未除尽，则(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量偏高，则还原Ce4+的用量偏高，最终测得的CeO2纯度偏高；判断滴定终点的方法是滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色，故答案为：2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑；偏高；滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色；
（5）根据得失电子守恒知：，故样品中的质量分数=，故答案为：；
（6）能在还原气氛中供氧，CO为还原气体，结合氧生成二氧化碳，根据信息知，化学方程式为：2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2，故答案为：2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2；
8．(1)（球形）干燥管
(2)
(3)干燥氯气
(4)d→c→ef←h←g←j←i
(5)取少量生成物溶于水，加入NaOH浓溶液并微热，产生的气体使红色石蕊试纸变蓝，则阳离子为
【分析】装置A制取氨气，装置C中碱石灰干燥氨气；装置B制取氯气，装置F用来除氯气中的HCl气体，装置E中浓硫酸干燥氯气；最后氨气和氯气反应生成岩脑砂。
【详解】（1）由仪器构造可知，装置C的名称是（球形）干燥管；
（2）实验室利用加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氯气，则装置A中发生反应的化学方程式；
（3）根据分析，装置E中浓硫酸用来干燥氯气；
（4）氨气密度比氯气小，为了使氨气和氯气在D中充分混合，则e中通入氨气，f中通入氯气，结合以上分析可知，上述装置的合理连接顺序为a→d→c→ef←h←g←j←i←b；
（5）生成物主要为氯化铵，其阳离子为，检验的操作方法为：取少量生成物溶于水，加入NaOH浓溶液并微热，产生的气体使红色石蕊试纸变蓝，则阳离子为。
9．(1) 抑制亚铁离子的水解 向过滤器中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下，重复2~3次
(2) 三颈烧瓶 温度过低反应速率慢，温度过高H2O2易分解 使反应充分，提高原料利用率 搅拌
(3) 滴定结束时俯视读数
【分析】硫酸亚铁利用稀硫酸溶解后加入草酸反应制备草酸亚铁，向草酸亚铁沉淀中加入草酸钾及双氧水制备三草酸合铁(III)酸钾，再通过滴定测定三草酸合铁(III)酸钾的成分。
【详解】（1）①加入2~4滴3mol/LH2SO4可抑制亚铁离子的水解；
②洗涤沉淀的具体操作为向过滤器中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下，重复2~3次；
（2）①仪器a为三颈烧瓶，保持温度为40°C的原因是温度过低反应速率慢，温度过高H2O2易分解；
②逐渐加入试剂可以使反应充分，提高原料利用率，搅拌溶液也可以加快反应速率，使反应充分；
（3）①高锰酸钾溶液与草酸根离子反应的离子方程式为；
②根据可知，消耗高锰酸钾溶液的物质的量为，故草酸根离子的物质的量为mol，三草酸合铁(III)酸钾的物质的量为mol，质量为g，故该样品的质量分数为；
滴定结束时俯视读数，导致高锰酸钾溶液体积读数偏小，导致样品质量分数偏小。
10． b 5 “氧化”过程应在小于50℃温度下进行，由图可知滴速过快，反应器内温度升高过快，影响反应 趁热 过滤速度快，滤出的固体容易干燥 C 重结晶 溶液由无色变成浅红色，且半分钟内不褪色 75%
【详解】(1)冷凝管中冷却水起冷凝作用，为了充分冷凝，冷凝水‘下进上出’，即冷却水从b口进；
(2)“氧化”过程应在小于50℃温度下进行，该反应为放热反应，由图可知滴速过快，反应器内温度升高过快，影响反应，为保证反应温度的稳定性（小于50℃），由图可知，最好采用5滴/min；
(3)经操作1得到MnO2和氧化液，为除去杂质、防止己二酸钾析出，操作1为趁热减压过滤；减压过滤的优点是：过滤速度快，滤出的固体容易干燥等；
(4)己二酸微溶于冷水，易溶于热水和乙醇，则应用冷水洗涤沉淀，故选：C；
(5)根据己二酸和氯化钠的溶解度随温度的变化可知，除去己二酸晶体中含有的氯化钠杂质采取的实验方法为重结晶；
(6) ①因为使用酚酞试液作指示剂，酚酞变色的pH范围为8~10，故滴定终点的现象为：当滴入最后一滴NaOH 溶液，溶液由无色变成粉红色，且半分钟内不褪色；
②由于己二酸氢钠溶液呈弱酸性，使用酚酞作指示剂，1mol己二酸含有2mol羧基，能与2molNaOH反应，则n(己二酸)=n(NaOH)=×0.15×20×10-3mol=1.5×10-3mol，质量为m=nM=1.5×10-3mol×146 g/mol=0.219g，样品的纯度为×100%=75%。
11． 蒸馏烧瓶 饱和食盐水 MnO2 + 4HCl (浓)MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O 要将SnCl4蒸馏出 在己装置后加装盛有碱石灰的干燥管 Sn2++2Fe3+=Sn4++2Fe2+ 酸
【分析】工业上常用氯气与金属锡反应制备四氯化锡，丁装置烧瓶中含有Sn，则甲装置的目的是制取氯气，常用MnO2和浓盐酸在加热条件下制取，发生的反应为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；浓盐酸具有挥发性，加热促进挥发，水在加热条件下易变成水蒸气，所以生成的氯气中含有HCl、H2O；SnCl4为无色液体，熔点-33℃，沸点114℃，极易水解，在潮湿的空气中发，为防止丁中生成的SnCl4水解和Sn与HCl反应，则乙、丙装置要除去HCl、H2O，用饱和的食盐水除去HCl，用浓硫酸干燥Cl2；己中收集的物质是SnCl4。
【详解】(1)根据装置图，仪器C为蒸馏烧瓶，根据上述分析，装置乙中的试剂是饱和食盐水，目的是除去氯气中的氯化氢，故答案为蒸馏烧瓶；饱和食盐水；
(2)装置甲中固体B为黑色粉末，为二氧化锰，二氧化锰和浓盐酸在加热条件下发生氧化还原反应生成氯化锰、氯气和水，反应方程式为MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O，故答案为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；
(3)氯气与锡的反应类似与铁的反应，生成的SnCl4需要及时蒸馏出去，便于提高原料的利用率，因此实验中对装置丁要持续加热，故答案为要将SnCl4蒸馏出；
(4)SnCl4发生水解，为防止水解，要防止外界的水蒸气进入己装置，所以改进措施为在己装置后加装盛有碱石灰的干燥管，同时可以吸收未反应的氯气，防止污染环境，故答案为在己装置后加装盛有碱石灰的干燥管；
(5)①将2.000g锡完全溶于过量稀盐酸中，锡与盐酸发生反应：Sn+2HCl═SnCl2+H2↑，用所得溶液去还原过量的FeCl3稀溶液，发生的反应为：SnCl2+2FeCl3═SnCl4+2FeCl2，反应的离子方程式为Sn2++2Fe3+=Sn4++2Fe2+，故答案为Sn2++2Fe3+=Sn4++2Fe2+；
②K2Cr2O7溶液具有强氧化性，可氧化腐蚀橡胶，则K2Cr2O7溶液应装在酸式滴定管中，滴定时发生反应：6 Fe2++Cr2O72-+14 H+═6 Fe3++2 Cr3++7 H2O，根据方程式可得关系式3Sn～3SnCl2～6FeCl3～6FeCl2～K2Cr2O7，反应中消耗的K2Cr2O7的物质的量为0.100mol/L×b×10-3L，故n(Sn)=3n(K2Cr2O7)× =3×0.100mol/L××10-3L=mol，Sn的质量为：mol×118.7g/mol=g，样品中锡的质量分数为：×100%=%，故答案为酸；%。
12．(1) 钴离子 氮原子
(2) 2[Co(NH3)6]2++H2O2+22[Co(NH3)6]3+ +2NH3·H2O{或2[Co(NH3)6]2++ H2O22[Co(NH3)6]3+ +2OH- 中和滤饼表面的碱性物质
(3) 使[Co(NH3)6 ]Cl3充分析出，提高产率 避免溶质析出
(4)淀粉溶液
(5)当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，碘量瓶内溶液刚好由蓝色变为无色且半分钟内不变色
(6) 偏高
【分析】与NH4Cl固体混合溶于10mL水中，反应生成，溶液中加0.2g活性炭，冷却后加14mL浓氨水反应生成，充分反应后在283K条件下加14mL6%双氧水将氧化为，继续升温至333K，持续加热20min后，降温至275K，析出晶体，抽滤，得滤饼，滤饼重新溶于50mL热水中，并加1mL浓盐酸，趁热过滤，分离出活性炭，滤液控温至275K，加7mL浓盐酸，过滤得[Co(NH3)6]Cl3。
【详解】（1）配合物[Co(NH3)6]Cl3中钴离子提供空轨道，氨分子中N原子提供孤电子对；
（2）双氧水将氧化为，反应离子方程式：2[Co(NH3)6]2++H2O2+22[Co(NH3)6]3+ +2NH3·H2O{或2[Co(NH3)6]2++ H2O22[Co(NH3)6]3+ +2OH-；步骤⑥中，2 mL浓盐酸的作用是中和滤饼表面的碱性物质。
（3）步骤⑤⑧两次调节温度为275 K的目的为使[Co(NH3)6 ]Cl3充分析出，提高产率；步骤⑦中使用保温漏斗可避免溶质析出；
（4）待测液中含有碘单质，因此可选用淀粉溶液作指示剂；
（5）滴定终点时碘单质恰好被消耗完，则滴定终点标志为：当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，碘量瓶内溶液刚好由蓝色变为无色且半分钟内不变色；
（6）由已知反应得关系式：，=cV×10-3mol，该样品的纯度为；若滴定时间过长，待测液中过量的碘离子被氧气氧化成碘单质，从而增加标准液的用量，将导致测得的结果偏高。
13．(1)水浴加热（或恒温箱）
(2)使反应物充分混合均匀
(3)保证Na+、Fe2+、、F-的物质的量之比为2：1：1：1
(4)提高晶粒之间的导电能力
(5)
(6)95.9%
【详解】（1）80℃干燥的加热方式中学实验常用水浴加热，实际操作常用恒温箱；
（2）前驱体主要成分是NaF、FePO4、CH3COONa和蔗糖四种物质的混合物，故进行研磨、水热、搅拌、干燥的目的是使反应物充分混合均匀；
（3）因产物为Na2FePO4F，故加入NaF、FePO4、CH3COONa的物质的量之比为1：1：1的目的是保证Na+、Fe2+、、F-的物质的量之比为2：1：1：1；
（4）纳米级的Na2FePO4F晶粒之间填充碳粒，可以增加晶粒之间的导电能力；
（5）根据反应物及产物可得该反应的化学方程式为；
（6）根据加入的药品可知：应含有Na2FePO4F的物质的量为0.025mol，其质量为216g/mol0.025mol=5.4g，则产品中Na2FePO4F含量为95.9%。
14．(1) 加快溶浸速率 PbSO4
(2)Mn2＋＋S2O＋2H2O＝MnO2↓＋2SO＋4H＋
(3)促进Fe3＋水解生成Fe(OH)3沉淀将其除去，不引入其他杂质
(4) 7∶1 溶浸
(5) 2Zn2＋＋4HCO＝Zn(OH)2·ZnCO3↓＋3CO2↑＋H2O 取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化再加入BaCl2溶液，若无沉淀产生，则沉淀已洗涤干净
【分析】含锌废料（主要含ZnO、PbO、CuO及少量FeO、MnO），加入硫酸浸出，反应生成ZnSO4、PbSO4、CuSO4、FeSO4、MnSO4，且PbSO4难溶于水形成浸出渣，加入氧化剂(NH4)2S2O8可将Mn2+、Fe2+氧化为MnO2、Fe3＋，加入氧化锌调节溶液pH除铁，滤液中加入适量Zn粉，置换出Cu，形成硫酸锌溶液，电解可得Zn，加入NH4HCO3发生反应4NH4HCO3+2ZnSO4＝Zn(OH)2•ZnCO3+3CO2↑+H2O+2(NH4)2SO4，Zn(OH)2•ZnCO3沉淀经过洗涤干燥，煅烧分解得ZnO，据此分析解答。
（1）
“溶浸”时适当升温的目的是加快溶浸速率，浸出渣的主要成分为PbSO4。
（2）
“除锰”时，Mn2+被氧化生成MnO2，该反应的离子方程式为Mn2＋＋S2O＋2H2O＝MnO2↓＋2SO＋4H＋；
（3）
根据以上分析可知“除铁”时，加入ZnO的作用为促进Fe3＋水解生成Fe(OH)3沉淀将其除去，且不引入其他杂质；
（4）
根据示意图可知在净化废液时酸锌比为7：1时直流电耗能最低，净化液利用率高，所以最佳酸锌比为7：1，电解后有硫酸生成，则所得溶液可返回溶浸工序继续使用。
（5）
根据以上分析可知“沉锌”时，反应的离子方程式为2Zn2＋＋4HCO＝Zn(OH)2·ZnCO3↓＋3CO2↑＋H2O；若Zn(OH)2·ZnCO3未洗涤干净，则其表面附着硫酸根离子，则检验Zn(OH)2·ZnCO3已洗涤干净的方法是取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化再加入BaCl2溶液，若无沉淀产生，则沉淀已洗涤干净。
15． 碱浸 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3+ +2H2O 温度过高会导致过氧化氢分解 3.2≤pH＜6.2(或3.2～6.2) 2Ni2++ClO-+4OH-=2NiOOH↓+ Cl-+H2O 蒸发浓缩 冷却结晶
【分析】由流程可知，向废镍催化剂中加入NaOH溶液进行碱浸，可除去油脂，并发生反应2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑、2Al2O3+4NaOH=4NaAlO2+2H2O，将Al及其氧化物溶解，得到的滤液①含有NaAlO2，滤饼①为Ni、Fe及其氧化物和少量其他不溶性杂质，加稀H2SO4酸浸后得到含有Ni2+、Fe2+、Fe3+的滤液②，Fe2+经H2O2氧化为Fe3+后，加入NaOH调节pH使Fe3+转化为Fe（OH）3沉淀除去，再控制pH浓缩结晶得到硫酸镍的晶体，以此解答该题。
【详解】(1)油脂可以在碱性环境中水解生成可溶于水的甘油和高级脂肪酸盐，所以油脂在“碱浸”过程中被处理；
(2)根据分析可知滤液①中含有的无机阴离子除OH-离子外还有铝以及氧化铝和NaOH溶液反应生成的；
(3)转化过程中发生的主要反应为双氧水氧化亚铁离子生成铁离子，根据电子守恒和元素守恒可得离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3+ +2H2O；温度过高会导致过氧化氢分解，所以“转化”过程宜控制较低温度；
(4)调节pH的目的是使Fe3+完全沉淀，但不使Ni2+沉淀，根据题目所给数据可知范围为3.2≤pH＜6.2(或3.2～6.2)；
(5)根据题意可知碱性溶液中Ni2+被ClO-氧化为NiOOH，化合价升高1价，ClO-被还原为Cl-，根据电子守恒可知Ni2+和ClO-的系数比应为2:1，再结合元素守恒可得离子方程式为2Ni2++ClO-+4OH-=2NiOOH↓+ Cl-+H2O；
(6)操作I可以从滤液中得到硫酸镍晶体，所以为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
吉林高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-22化学实验基础
一、单选题
1．（2023·吉林白山·统考模拟预测）在实验室进行下列实验，所进行的操作不能达到实验目的的是
选项
实验目的
操作
A
制备银氨溶液
在洁净的试管中加入1 mL 2%的稀氨水，然后边振荡试管边滴加3 mL 10%的硝酸银溶液
B
鉴别苯和氯仿
分别取少量液体于试管中，加入2 mL溴水，观察分层后的现象
C
鉴别无水硫酸铜和硫酸钡
分别取少许粉末于试管中，滴加少量蒸馏水，观察溶液颜色
D
除去氯化铁溶液中的氯化铜
加入过量铁粉，充分反应后过滤，向滤液中滴加适量氯水
A．A B．B C．C D．D
2．（2022·吉林长春·统考模拟预测）用中子轰击X原子产生α粒子(即氦核He)的核反应为：X+n→Y+He。已知元素Y在化合物中呈+1价。下列说法正确的是
A．H3XO3可用于中和溅在皮肤上的NaOH溶液
B．Y单质在空气中燃烧的产物是Y2O2
C．X和氢元素形成离子化合物
D．6Y和7Y互为同素异形体
3．（2021·吉林四平·校联考模拟预测）用下列装置完成相关实验，合理的是
A．用装置①收集铜与稀硝酸反应产生的NO
B．用装有饱和NaHCO3溶液的装置②除去Cl2中混有的HCl
C．用装置③分离Na2CO3溶液与CH3COOCH2CH3
D．用装置④分离CH3CH2OH与CH3COOCH2CH3
4．（2021·吉林·统考模拟预测）磺酰氯(SO2Cl2)是极易水解的无色发烟液体，沸点为69.1℃，实验室可通过反应： SO2(g)+Cl2(g) SO2Cl2(l) △H<0 制备。实验装置如图所示，已知X中盛放浓盐酸，E中盛放浓硫酸。下列说法正确的是
A．装置甲中圆底烧瓶中的固体药品Y可能为KMnO4、KClO3或MnO2
B．装置乙中盛放饱和食盐水，除去HCl气体，装置丙应置于冰水中
C．依据乙和丁中单位时间内产生的气泡数可调节Cl2和SO2的流量
D．磺酰氯(SO2Cl2)极易水解，与水可生成H2SO3和HCl
二、实验题
5．（2023·吉林长春·校联考模拟预测）苯氧乙酸为除草剂的中间体。制备苯氧乙酸的反应原理和装置(夹持仪器已省略)如图所示。相关物理数据如下表。
副反应：ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯酚
94
43
181.75
易溶于热水，易溶于乙醇
苯氧乙酸
152
89~100
285
易溶于热水，不溶于冷水，溶于乙醇
氯乙酸
94.5
63
189
易溶于水， 溶于乙醇
羟基乙酸
76
79~80
分解
易溶于水， 易溶于乙醇
具体实验步骤如下：
Ⅰ、将 3.8g氯乙酸和5mL水加入100mL的仪器X中，开启搅拌器，缓慢加入7mL饱和碳酸钠溶液至溶液 pH 为 7~8。
Ⅱ、加入2.35g 苯酚， 再滴加 35%氢氧化钠溶液至反应溶液pH为12，将反应物在沸水浴中加热 30min。
Ⅲ、反应过程中溶液pH下降，补充氢氧化钠使pH保持为12，在沸水浴中继续加热15min。
Ⅳ、反应结束，将溶液转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH为3~4。
Ⅴ、冰水浴中冷却析出晶体，抽滤，冷水洗涤产物3次，在60~65℃下干燥得到黄色产品，再加入活性炭，得到2.47g白色晶体。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是 。
(2)球形冷凝管中冷水由 (填“a”或“b”) 口流进， 与直形冷凝管相比，其优点是 。
(3)步骤Ⅰ中用饱和碳酸钠溶液将pH调至7~8的原因： 。
(4)写出反应③的化学方程式： 。
(5)步骤Ⅳ用浓盐酸酸化至pH为3~4，其目的是 。
(6)步骤Ⅴ中，抽滤装置如图所示，采用“抽滤”的优点是 。
(7)步骤Ⅴ中加活性炭的目的是 。
(8)该过程中苯氧乙酸的产率为 。
6．（2023·吉林长春·统考三模）四碘化锡是一种橙色针状晶体，熔点，沸点，开始升华，遇水即发生水解，易溶于、氯仿、苯等有机溶剂，在冰醋酸中溶解度较小。实验室常采用金属锡和碘在非水溶剂冰醋酸和醋酸酐体系中直接合成：。回答下列问题：
Ⅰ.四碘化锡的制备
称取剪碎的锡片和碘置于洁净干燥的圆底烧瓶中，再向其中加入冰醋酸和醋酸酐，加入少量沸石。按下图组装好仪器(加热及夹持装置除外)，加热使混合物沸腾，保持回流状态，停止加热，冷却混合物，抽滤，干燥得粗品。
(1)晶体类型为 。
(2)仪器A的名称为 ；A中试剂为无水氯化钙，作用为 。
(3)加热烧瓶至沸腾约，当出现 现象时，停止加热。
(4)用作反应溶剂也能制取。与相比，用冰醋酸和醋酸酐作溶剂的优点是 、 (写出其中两条)。
Ⅱ.四碘化锡的纯度测定
将提纯后的产品溶于水，充分水解后，过滤除去生成的白色沉淀，并洗涤沉淀，将滤液和洗涤液合并，全部定容于容量瓶中。移取于锥形瓶中，加入少量和几滴溶液，用的标准溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准溶液的体积为。(已知：)
(5)水解的化学反应方程式为 。
(6)产品纯度为 。
(7)若滴定过程不加，则测得样品的纯度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
7．（2023·吉林白山·统考三模）CeO2是一种稀土氧化物，在催化剂、电化学、光学等方面都有重要应用。CeO2是淡黄色固体粉末，难溶于水，熔点为2600℃。请回答下列问题：
(一)制备CeO2
I.取一定量化学计量比的Ce(NO3)3·6H2O和NaOH分别溶解在5mL和35mL的去离子水中，分别磁力搅拌30min后，再将两种液体混合，继续磁力搅拌30min，形成白色絮状沉淀[Ce(OH)3]。将混合溶液加热(并通入O2)，在一定温度下反应一段时间。通过离心方法将Ce(OH)4沉淀分离出来。
II.用水和无水乙醇分别洗涤Ce(OH)4沉淀3次。
III.将洗涤后的样品转入干燥炉中，在60°C下干燥24h，得到淡黄色粉末CeO2。
(1)盛放NaOH溶液的仪器名称为 ，无水乙醇的作用是 。
(2)写出由Ce(OH)3和O2反应制备Ce(OH)4的化学方程式： 。
(二)某样品中CeO2[M(CeO2)=172.1]纯度的测定
称取mg样品置于锥形瓶中，加入50mL水及20mL浓硫酸，分批加入H2O2溶液，每次5mL，摇匀，低温加热，直至样品完全溶解。加热除尽锥形瓶中的H2O2，冷却后稀释至250mL，加入5mL10g·L-1AgNO3溶液催化，再加入过量的过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶液，低温加热，将Ce3+氧化成Ce4+，当锥形瓶中无气泡冒出，再煮沸2min。待冷却后，加入5滴邻二氮菲-亚铁指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗cmol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL。已知邻二氮菲与Fe2+可形成红色配合物，这种离子可示表为[Fe(phen)3]2+。
(3)实验中分批加入H2O2溶液时，采取低温加热的原因是 。
(4)加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应的化学方程式为 ；若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8未除尽，则测得的CeO2纯度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；判断滴定终点的方法是 。
(5)样品中CeO2的质量分数w= (用含有c、V、m的代数式表示)。
(6)CeO2是汽车尾气净化催化剂的关键成分，它能在还原气氛中供氧，在氧化气氛中耗氧。在尾气消除过程中发生着CeO2CeO2(1-x)+xO2↑(0≤x≤0.25)的循环。请写出CeO2消除CO尾气的化学方程式： 。
8．（2023·吉林·统考二模）氮元素在地球上含量丰富，氮及其化合物在工农业生产和生活中有着重要作用。有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为)，某实验小组利用下列装置，制备干燥纯净的氨气和氯气并合成岩脑砂的反应进行探究。回答下列问题：
(1)装置C的名称是 。
(2)装置A中发生反应的化学方程式为 。
(3)装置E中浓硫酸的作用是 。
(4)为了使氨气和氯气在D中充分混合，上述装置的合理连接顺序为：a→ ←b(用小写字母填写仪器接口顺序)
(5)检验生成物中阳离子的操作方法为 。
9．（2022·吉林长春·统考模拟预测）三草酸合铁酸钾{K3[Fe(C2O4)3]}是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的催化剂。具有工业生产价值。无机实验室制备三草酸合铁酸钾的原理如下：
①(NH4)2Fe(SO4)2+2H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4
②6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓+12H4O
③2Fe(OH)3十3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
(1)草酸亚铁的制备：在如图所示装置中完成反应①。称取5g硫酸亚铁铵放入锥形瓶中，加入15mL蒸馏水，2~4滴3mol/LH2SO4，然后加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸腾，静置，有黄色沉淀生成。过滤，用蒸馏水洗涤沉淀。
①实验中加入2~4滴3mol/LH2SO4的目的是 ；
②用蒸馏水洗涤沉淀的具体操作为 。
(2)三草酸合铁(III)酸钾的制备：向草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，保持温度为40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL6%H2O2溶液，最后逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出翠绿色晶体。
①仪器a的名称是 ，反应保持为40°C的原因是 ；
②逐滴加入H2O2和H2C2O4的目的是 ，为了达到该目的，还可以进行的实验操作为 。
(3)三草酸合铁(III)酸钾(M=437g/mol)含量的测定：取制得的样品mg配成溶液，加入5ml3mol/LH2SO4加热至80℃，用cmol/LKMnO4溶液滴定，消耗KMnO4溶液VmL。
①加入高锰酸钾溶液时发生反应的离子方程式为 。
②该样品的质量分数为 (写出表达式即可)，测量值比实际值偏小，原因可能是 (任写一种即可)。
10．（2021·吉林长春·统考模拟预测）己二酸是一种二元弱酸，通常为白色结晶体，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇。实验室以环己醇( )为原料制取己二酸的实验流程如图：
已知：①“氧化”过程在(如图1所示)三颈烧瓶中进行，发生的主要反应为：KOOC(CH2)4COOK △H＜0
②不同温度下，相关物质在水中的溶解度：
物质
己二酸
氯化钠
氯化钾
25℃时溶解度/g
2.1
36.1
34.3
70℃时溶解度/g
68
37.8
48
100℃时溶解度/g
160
39.5
56.3
回答下列问题：
(1)图1中冷却水从冷凝管 (填“a”或“b”)口流入。
(2)“氧化”过程，不同环己醇滴速下，溶液温度随时间变化曲线如图2，应选择的环己醇滴速为 滴/min，选择的理由是 。
(3)流程中操作1为 (填“趁热”或“冷却”)减压过滤，减压过滤的优点是 。(答出一点即可)
(4)流程中最后一次洗涤沉淀的方法为 (填字母)。
A．用乙醇洗涤 B．用热水洗涤 C．用冷水洗涤
(5)除去己二酸晶体中含有的氯化钠杂质采取的实验方法为 。
(6)称取己二酸(M=146g/mol)样品 0.2920g，用新煮沸的50.00mL 热水溶解，滴入2滴酚酞试液作指示剂，用 0.1500mol·L-1 NaOH 溶液滴定至终点，进行平行实验及空白实验后，消耗 NaOH 的平均体积为20.00mL，计算己二酸样品的纯度。(已知：己二酸氢钠溶液呈弱酸性)
①滴定终点的现象为：滴入最后一滴NaOH 溶液， 。
②己二酸样品的纯度为 。
11．（2021·吉林四平·校联考模拟预测）锡为第IVA族具有可变价的金属元素，其单质沸点为2260℃。四氯化锡(SnCl4)是无色液体，熔点-33℃，沸点114℃，极易水解，在潮湿的空气中发烟。实验室中可用氯气与过量金属锡通过下图装置制备SnCl4 (夹持装置已略去)。
(1)仪器C的名称为 ，装置乙中的试剂是 。
(2)装置甲中发生反应的化学方程式为 。
(3)氯气与锡的反应类似与铁的反应，但该实验中对装置丁要持续加热，其原因是 。
(4)你认为该实验装置需要进行的改进是： 。
(5)用下列方法和步骤测定所用金属锡样品的纯度(杂质不参加反应)
①将2.000g锡完全溶于过量稀盐酸中，并用所得溶液去还原过量的FeCl3稀溶液，最后得100.00mL 溶液。写出第二步反应的离子方程式： 。
②取①所得溶液amL用0.100 mol·L-1 的K2Cr2O7溶液滴定，发生如下反应：6FeCl2+ K2Cr2O7+ 14HCl=6FeCl3+2KCl+2CrCl3+7H2O。
K2Cr2O7溶液应注入到 式(填"酸或碱”) 滴定管中。到达滴定终点时用去bmL。则样品中锡的质量分数为 %(用含a、b 的最简代数式表示)。
三、工业流程题
12．（2023·吉林白山·统考模拟预测）稳定的[Co(NH3)6]Cl3常用于制备钴的高效催化剂，制备条件(催化剂、温度等)不同，其组成不同，例如[Co(NH3)6]Cl3 (橙黄色)、[Co(NH3 )5H2O]Cl3 (紫红色)等。某小组拟制备三氯六氨合钴{[Co(NH3)6]Cl3 }并测定其纯度。
实验一：制备[Co(NH3)6]Cl3产品。
(1)配合物[Co(NH3)6]Cl3中 (填名称，下同)提供空轨道， 提供孤对电子 。
(2)步骤③中发生反应的离子方程式为 。步骤⑥中，2 mL浓盐酸的作用是 。
(3)步骤⑤⑧两次调节温度为275 K的目的为 ；完成步骤⑦所用的仪器如图，步骤⑦不使用普通漏斗的原因是 。
实验二：测定[Co(NH3)6]Cl3产品纯度。
氧化还原滴定法测得产品中Co3+的含量。实验原理如下：
[Co(NH3)6]Cl3 +3NaOH=Co(OH)3 ↓+6NH3↑+3NaCl
2Co(OH)3+ 6HCl+2KI=2CoCl2 + I2 + 2KCl+6H2O
I2 +2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
实验步骤：
①准确称取w B样品于锥形瓶中，加入20 mL去离子水完全溶解，然后加10 mL 10%NaOH溶液(过量)，在电炉上加热至无NH3逸出(用pH试纸检验) ，冷却溶液。
②将溶液转移至碘量瓶中，加入20 mL去离子水及足量的KI溶液和6 mol· L-1盐酸，立即盖上盖子并摇匀，放暗处静置10 min左右。
③滴3滴指示剂X，用c mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为V mL。
(4)指示剂X是 。
(5)滴定终点的现象是 。
(6)该样品的纯度为 。若滴定时间过长，将导致测得的结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
13．（2022·吉林长春·统考模拟预测）聚阴离子Na2FePO4F多用于锂离子电池正极材料，一种工艺简单、绿色经济的合成流程如下：
首先将含有NaF和FePO4各0.025mol的原料研磨混合30min，混合均匀转移到80mL。的水热釜中，将0.025mol的CH3COONa溶于6mL蒸馏水中，并加入1g蔗糖溶解均匀并慢慢加入水热釜中得到流变态混合物，请回答下列问题：
(1)80°C干燥的加热方式： 。
(2)前驱体主要成分是NaF、FePO4、CH3COONa和蔗糖四种物质的混合物。此段操作的目的是 。
(3)加入的NaF、FePO4、CH3COONa物质的量之比为1：1：1的目的是 。
(4)350℃烧结主要是蔗糖碳化，产生的碳粒包裹在生成的纳米级Na2FePO4F的表面，碳层的作用是 。
(5)二次烧结中有NaF、FePO4、CH3COONa反应生成Na2FePO4F、CO、水及焦炭，试写出该反应的化学方程式： 。
(6)假定原料完全反应，最后称量黑色粉末Na2FePO4F/C共5.63g，则产品中Na2FePO4F含量为 (保留三位有效数字)。
14．（2022·吉林·统考三模）我国是世界上最早制得和使用金属锌的国家，一种以含锌废料(主要含ZnO、PbO、CuO及少量FeO、MnO)生产锌及氧化锌的流程如图所示：
回答下列问题：
(1)“溶浸”时适当升温的目的是 ，浸出渣的主要成分为 (填化学式)
(2)“除锰”时，Mn2+被氧化生成MnO2，写出该反应的离子方程式。 。
(3)“除铁”时，加入ZnO的作用为 。
(4)下图是“电解”时不同酸锌比对净化液利用率和直流电耗能影响关系图，在净化废液时的最佳酸锌比为 ，电解后所得溶液可返回 工序继续使用。
(5)“沉锌”时，反应的离子方程式为 检验Zn(OH)2·ZnCO3已洗涤干净的方法是
15．（2021·吉林·统考三模）某油脂厂废弃的油脂加氢所用催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及他们的氧化物，还有少量其他不溶性物质。采用如图工艺流程回收其中的镍来制备硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)：
溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如表所示，回答下列问题：
金属离子
Ni2+
Al3+
Fe3+
Fe2+
开始沉淀时的pH
6.2
3.7
2.2
7.5
沉淀完全时的pH
8.7
4.7
3.2
9.0
(1)废弃催化剂上的油脂在 过程中被处理
(2)滤液①中含有的无机阴离子除OH-离子外还有 。
(3)“转化”过程的离子方程式 ；“转化”过程宜控制较低温度的原因是 。
(4)加NaOH溶液“调pH”应控制的pH范围是 。
(5)硫酸镍在强碱溶液中用NaClO氧化，可沉淀出能用作镍镉电池正极材料的NiOOH。写出该反应的离子方程式 。
(6)操作I为 、 、过滤、洗涤、干燥，得到产品。
参考答案：
1．A
【详解】A．制备银氨溶液时，应将氨水逐滴滴入硝酸银溶液中，使产生的沉淀恰好消失，A错误；
B．苯和氯仿都能将溴从水中萃取出来，且苯密度小于水，氯仿密度大于水，故有色层在上层的为苯，有色层在下层的为氯仿，B正确；
C．无水硫酸铜和硫酸钡均为白色，但无水硫酸铜溶于水显蓝色，硫酸钡难溶于水，C正确；
D．加入过量铁粉，氯化铁会被铁粉还原生成氯化亚铁，氯化铜会被铁还原为铜单质，过滤后滤液中仅剩氯化亚铁，加入氯水后又被氧化为氯化铁，D正确；
故选A。
2．A
【分析】根据核反应为：可知，X的质量数N为4+7-1=10，又因为Y在化合物中呈价，则推知Y位于IA族，质量数=质子数+中子数，Y的质量数为7，所以得出Y为Li，其质子数p=3，所以X的质子数Z=3+2-0=5，核电荷数=原子序数=核内质子数=5，则推知X属于B元素，据此分析解答。
【详解】A．为硼酸，氢氧化钠溶液具有腐蚀性，若不慎将溶液溅到皮肤上，则需用大量水冲洗，同时涂抹，以中和碱液，A正确；
B．Y为Li，在空气中燃烧的产物只有Li2O，B错误；
C．X为B，与氢元素会形成BH3或B2H4等硼氢化合物，B元素与H元素以共价键结合，属于共价化合物，C错误；
D．和两者的质子数均为3，中子数不同，所以两者互为同位素，D错误；
故选A。
3．A
【详解】A．铜与稀硝酸反应产生的NO不溶于水，可用排水法收集，A项正确；
B．NaHCO3与HCl反应产生CO2，会引入新杂质，B项错误；
C．Na2CO3溶液与CH3COOCH2CH3不互溶，应用分液法分离，C项错误；
D．CH3CH2OH与CH3COOCH2CH3互溶，不可用分液法分离，D项错误；
故选A。
4．C
【分析】磺酰氯（SO2Cl2）的制备：SO2+Cl2SO2Cl2，氯气和SO2在活性炭作催化剂的作用下合成SO2Cl2，因SO2Cl2是一种无色液体，极易水解生成硫酸和盐酸，遇潮湿空气会产生白雾，因此要保证参加反应的氯气和SO2是干燥的，同时要防止空气中的水汽进入丙中，为了减小生成物的损失需要使用冷凝管冷凝回流，同时要利用碱石灰吸收SO2和氯气的尾气防污染，反应后的液体混合物可利用蒸馏进行分离，甲装置用于制备氯气，乙装置：干燥装置氯气，防止SO2Cl2的水解，丙装置：制备磺酰氯，碱石灰可防止外界空气中的水蒸气进入，并吸收未反应的氯气和二氧化硫，丁装置：干燥二氧化硫，戊装置：硫酸和亚硫酸钠固体制备二氧化硫，以此解答该题。
【详解】A．装置甲制备氯气，反应不加热，其中圆底烧瓶中的固体药品Y可能为KMnO4、KClO3，不能是MnO2，因为二氧化锰氧化浓盐酸需要加热，故A错误；
B．氯化氢对物质的制备无影响，应用浓硫酸，用于除去水，装置乙中盛放浓硫酸，故B错误。
C．由方程式可知二氧化硫和氯气的化学计量数为1：1，气体流量可通过观察乙和丁中单位时间内的气泡数来调节，故C正确；
D．磺酰氯(SO2Cl2)极易水解，其中S元素化合价是+6价，与水可生成H2SO4和HCl，故D错误；
故选C。
5．(1)三颈烧瓶
(2) b 冷却面积大，冷凝效果更好
(3)使氯乙酸转化为氯乙酸钠，防止生成羟基乙酸钠
(4) ＋ ＋NaCl
(5)使苯氧乙酸钠转化为苯氧乙酸以便冷却析出
(6)过滤速度更快，沉淀更干燥
(7)除去产品中的有色杂质而脱色
(8)65%
【分析】本实验制备苯氧乙酸，先让氯乙酸与碳酸钠反应生成氯乙酸钠，再让苯酚与氢氧化钠溶液反应生成苯酚钠，沸水水浴中加热30min，氯乙酸钠与苯酚钠反应生成苯氧乙酸钠，利用酸性强的制备酸性弱的，苯乙酸钠与盐酸反应生成苯氧乙酸，据此分析解答；
【详解】（1）根据仪器X的特点，仪器X为三颈烧瓶或三口烧瓶；故答案为三颈烧瓶或三口烧瓶；
（2）冷凝管通入冷却水，为了增强冷凝效果，冷却水下进上出，即冷水由b口流进；球形冷凝管比直形冷凝管冷却面积大，冷凝效果好；故答案为b；冷却面积大，冷凝效果更好；
（3）如果不加入碳酸钠，氯乙酸与NaOH溶液生成羟基乙酸钠，发生副反应，因此加入碳酸钠的目的是使氯乙酸转化为氯乙酸钠，防止生成羟基乙酸钠；故答案为使氯乙酸转化为氯乙酸钠，防止生成羟基乙酸钠；
（4）步骤③发生取代反应，其方程式为ClCH2COONa+ +NaCl；故答案为ClCH2COONa+ +NaCl；
（5）利用酸性强的制备酸性弱，以及表中数据，苯氧乙酸不溶于冷水，因此步骤Ⅳ中用浓盐酸酸化至pH为3～4的目的是使苯氧乙酸钠转化为苯氧乙酸，以便冷却析出；故答案为使苯氧乙酸钠转化为苯氧乙酸，以便冷却析出；
（6）采取抽滤的优点是过滤速度更快，沉淀更干燥；故答案为过滤速度更快，沉淀更干燥；
（7）活性炭具有吸附性，能吸附有色杂质，因此使用活性炭的目的是除去产品中的有色杂质而脱色；故答案为除去产品中的有色杂质而脱色；
（8）根据题中所给数值，氯乙酸物质的量约为0.04mol，苯酚的物质的量为0.025mol，按照反应原理可知，苯酚不足，氯乙酸过量，则理论生成苯氧乙酸的物质的量为0.025mol，即质量为3.8g，产率为=65%；故答案为65%。
6．(1)分子晶体
(2) 球形干燥管(或干燥管) 防止空气中的水蒸气进入装置，使水解
(3)烧瓶内紫色消失
(4) 毒性小 产品溶解度更小，有利于析出分离或醋酸酐与水反应可除去水，防止水解
(5)
(6)或或
(7)偏低
【详解】（1）四碘化锡，熔点、沸点较低，易升华，属于分子晶体；
（2）球形干燥管(或干燥管)，四碘化锡遇水即发生水解，A中试剂为无水氯化钙，作用为：防止空气中的水蒸气进入装置，使水解；
（3）加热烧瓶至沸腾约，碘单质完全反应，烧瓶内紫色消失，立即停止加热；
（4）与相比，用冰醋酸和醋酸酐作溶剂的优点是：毒性小、产品溶解度更小，有利于析出分离或醋酸酐与水反应可除去水，防止水解；
（5）水解的化学反应方程式为：；
（6）根据反应， ， ，；
（7）滴定过程加是为了除去溶液中的，使平衡正向移动，若不滴加，不完全反应，消耗的标准液偏小，测得样品的纯度偏低；
7．(1) 恒压漏斗 除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥
(2)4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4
(3)温度低，反应速率慢，温度高，H2O2会分解
(4) 2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑ 偏高 滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色
(5)
(6)2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2
【详解】（1）由仪器构造可知该仪器为恒压漏斗；乙醇与水混溶且乙醇易挥发，用乙醇可以除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥，故答案为：恒压漏斗；除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥；
（2）Ce(OH)3与O2反应生成4Ce(OH)4，反应方程式为：4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4，故答案为：4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4；
（3）温度过低时反应速率太慢，温度过高时H2O2不稳定受热易分解，都不利于反应进行，因此采用低温加热，故答案为：温度低，反应速率慢，温度高，H2O2会分解；
（4）加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应方程式为：2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑，若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8未除尽，则(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量偏高，则还原Ce4+的用量偏高，最终测得的CeO2纯度偏高；判断滴定终点的方法是滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色，故答案为：2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑；偏高；滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色；
（5）根据得失电子守恒知：，故样品中的质量分数=，故答案为：；
（6）能在还原气氛中供氧，CO为还原气体，结合氧生成二氧化碳，根据信息知，化学方程式为：2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2，故答案为：2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2；
8．(1)（球形）干燥管
(2)
(3)干燥氯气
(4)d→c→ef←h←g←j←i
(5)取少量生成物溶于水，加入NaOH浓溶液并微热，产生的气体使红色石蕊试纸变蓝，则阳离子为
【分析】装置A制取氨气，装置C中碱石灰干燥氨气；装置B制取氯气，装置F用来除氯气中的HCl气体，装置E中浓硫酸干燥氯气；最后氨气和氯气反应生成岩脑砂。
【详解】（1）由仪器构造可知，装置C的名称是（球形）干燥管；
（2）实验室利用加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氯气，则装置A中发生反应的化学方程式；
（3）根据分析，装置E中浓硫酸用来干燥氯气；
（4）氨气密度比氯气小，为了使氨气和氯气在D中充分混合，则e中通入氨气，f中通入氯气，结合以上分析可知，上述装置的合理连接顺序为a→d→c→ef←h←g←j←i←b；
（5）生成物主要为氯化铵，其阳离子为，检验的操作方法为：取少量生成物溶于水，加入NaOH浓溶液并微热，产生的气体使红色石蕊试纸变蓝，则阳离子为。
9．(1) 抑制亚铁离子的水解 向过滤器中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下，重复2~3次
(2) 三颈烧瓶 温度过低反应速率慢，温度过高H2O2易分解 使反应充分，提高原料利用率 搅拌
(3) 滴定结束时俯视读数
【分析】硫酸亚铁利用稀硫酸溶解后加入草酸反应制备草酸亚铁，向草酸亚铁沉淀中加入草酸钾及双氧水制备三草酸合铁(III)酸钾，再通过滴定测定三草酸合铁(III)酸钾的成分。
【详解】（1）①加入2~4滴3mol/LH2SO4可抑制亚铁离子的水解；
②洗涤沉淀的具体操作为向过滤器中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下，重复2~3次；
（2）①仪器a为三颈烧瓶，保持温度为40°C的原因是温度过低反应速率慢，温度过高H2O2易分解；
②逐渐加入试剂可以使反应充分，提高原料利用率，搅拌溶液也可以加快反应速率，使反应充分；
（3）①高锰酸钾溶液与草酸根离子反应的离子方程式为；
②根据可知，消耗高锰酸钾溶液的物质的量为，故草酸根离子的物质的量为mol，三草酸合铁(III)酸钾的物质的量为mol，质量为g，故该样品的质量分数为；
滴定结束时俯视读数，导致高锰酸钾溶液体积读数偏小，导致样品质量分数偏小。
10． b 5 “氧化”过程应在小于50℃温度下进行，由图可知滴速过快，反应器内温度升高过快，影响反应 趁热 过滤速度快，滤出的固体容易干燥 C 重结晶 溶液由无色变成浅红色，且半分钟内不褪色 75%
【详解】(1)冷凝管中冷却水起冷凝作用，为了充分冷凝，冷凝水‘下进上出’，即冷却水从b口进；
(2)“氧化”过程应在小于50℃温度下进行，该反应为放热反应，由图可知滴速过快，反应器内温度升高过快，影响反应，为保证反应温度的稳定性（小于50℃），由图可知，最好采用5滴/min；
(3)经操作1得到MnO2和氧化液，为除去杂质、防止己二酸钾析出，操作1为趁热减压过滤；减压过滤的优点是：过滤速度快，滤出的固体容易干燥等；
(4)己二酸微溶于冷水，易溶于热水和乙醇，则应用冷水洗涤沉淀，故选：C；
(5)根据己二酸和氯化钠的溶解度随温度的变化可知，除去己二酸晶体中含有的氯化钠杂质采取的实验方法为重结晶；
(6) ①因为使用酚酞试液作指示剂，酚酞变色的pH范围为8~10，故滴定终点的现象为：当滴入最后一滴NaOH 溶液，溶液由无色变成粉红色，且半分钟内不褪色；
②由于己二酸氢钠溶液呈弱酸性，使用酚酞作指示剂，1mol己二酸含有2mol羧基，能与2molNaOH反应，则n(己二酸)=n(NaOH)=×0.15×20×10-3mol=1.5×10-3mol，质量为m=nM=1.5×10-3mol×146 g/mol=0.219g，样品的纯度为×100%=75%。
11． 蒸馏烧瓶 饱和食盐水 MnO2 + 4HCl (浓)MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O 要将SnCl4蒸馏出 在己装置后加装盛有碱石灰的干燥管 Sn2++2Fe3+=Sn4++2Fe2+ 酸
【分析】工业上常用氯气与金属锡反应制备四氯化锡，丁装置烧瓶中含有Sn，则甲装置的目的是制取氯气，常用MnO2和浓盐酸在加热条件下制取，发生的反应为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；浓盐酸具有挥发性，加热促进挥发，水在加热条件下易变成水蒸气，所以生成的氯气中含有HCl、H2O；SnCl4为无色液体，熔点-33℃，沸点114℃，极易水解，在潮湿的空气中发，为防止丁中生成的SnCl4水解和Sn与HCl反应，则乙、丙装置要除去HCl、H2O，用饱和的食盐水除去HCl，用浓硫酸干燥Cl2；己中收集的物质是SnCl4。
【详解】(1)根据装置图，仪器C为蒸馏烧瓶，根据上述分析，装置乙中的试剂是饱和食盐水，目的是除去氯气中的氯化氢，故答案为蒸馏烧瓶；饱和食盐水；
(2)装置甲中固体B为黑色粉末，为二氧化锰，二氧化锰和浓盐酸在加热条件下发生氧化还原反应生成氯化锰、氯气和水，反应方程式为MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O，故答案为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；
(3)氯气与锡的反应类似与铁的反应，生成的SnCl4需要及时蒸馏出去，便于提高原料的利用率，因此实验中对装置丁要持续加热，故答案为要将SnCl4蒸馏出；
(4)SnCl4发生水解，为防止水解，要防止外界的水蒸气进入己装置，所以改进措施为在己装置后加装盛有碱石灰的干燥管，同时可以吸收未反应的氯气，防止污染环境，故答案为在己装置后加装盛有碱石灰的干燥管；
(5)①将2.000g锡完全溶于过量稀盐酸中，锡与盐酸发生反应：Sn+2HCl═SnCl2+H2↑，用所得溶液去还原过量的FeCl3稀溶液，发生的反应为：SnCl2+2FeCl3═SnCl4+2FeCl2，反应的离子方程式为Sn2++2Fe3+=Sn4++2Fe2+，故答案为Sn2++2Fe3+=Sn4++2Fe2+；
②K2Cr2O7溶液具有强氧化性，可氧化腐蚀橡胶，则K2Cr2O7溶液应装在酸式滴定管中，滴定时发生反应：6 Fe2++Cr2O72-+14 H+═6 Fe3++2 Cr3++7 H2O，根据方程式可得关系式3Sn～3SnCl2～6FeCl3～6FeCl2～K2Cr2O7，反应中消耗的K2Cr2O7的物质的量为0.100mol/L×b×10-3L，故n(Sn)=3n(K2Cr2O7)× =3×0.100mol/L××10-3L=mol，Sn的质量为：mol×118.7g/mol=g，样品中锡的质量分数为：×100%=%，故答案为酸；%。
12．(1) 钴离子 氮原子
(2) 2[Co(NH3)6]2++H2O2+22[Co(NH3)6]3+ +2NH3·H2O{或2[Co(NH3)6]2++ H2O22[Co(NH3)6]3+ +2OH- 中和滤饼表面的碱性物质
(3) 使[Co(NH3)6 ]Cl3充分析出，提高产率 避免溶质析出
(4)淀粉溶液
(5)当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，碘量瓶内溶液刚好由蓝色变为无色且半分钟内不变色
(6) 偏高
【分析】与NH4Cl固体混合溶于10mL水中，反应生成，溶液中加0.2g活性炭，冷却后加14mL浓氨水反应生成，充分反应后在283K条件下加14mL6%双氧水将氧化为，继续升温至333K，持续加热20min后，降温至275K，析出晶体，抽滤，得滤饼，滤饼重新溶于50mL热水中，并加1mL浓盐酸，趁热过滤，分离出活性炭，滤液控温至275K，加7mL浓盐酸，过滤得[Co(NH3)6]Cl3。
【详解】（1）配合物[Co(NH3)6]Cl3中钴离子提供空轨道，氨分子中N原子提供孤电子对；
（2）双氧水将氧化为，反应离子方程式：2[Co(NH3)6]2++H2O2+22[Co(NH3)6]3+ +2NH3·H2O{或2[Co(NH3)6]2++ H2O22[Co(NH3)6]3+ +2OH-；步骤⑥中，2 mL浓盐酸的作用是中和滤饼表面的碱性物质。
（3）步骤⑤⑧两次调节温度为275 K的目的为使[Co(NH3)6 ]Cl3充分析出，提高产率；步骤⑦中使用保温漏斗可避免溶质析出；
（4）待测液中含有碘单质，因此可选用淀粉溶液作指示剂；
（5）滴定终点时碘单质恰好被消耗完，则滴定终点标志为：当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，碘量瓶内溶液刚好由蓝色变为无色且半分钟内不变色；
（6）由已知反应得关系式：，=cV×10-3mol，该样品的纯度为；若滴定时间过长，待测液中过量的碘离子被氧气氧化成碘单质，从而增加标准液的用量，将导致测得的结果偏高。
13．(1)水浴加热（或恒温箱）
(2)使反应物充分混合均匀
(3)保证Na+、Fe2+、、F-的物质的量之比为2：1：1：1
(4)提高晶粒之间的导电能力
(5)
(6)95.9%
【详解】（1）80℃干燥的加热方式中学实验常用水浴加热，实际操作常用恒温箱；
（2）前驱体主要成分是NaF、FePO4、CH3COONa和蔗糖四种物质的混合物，故进行研磨、水热、搅拌、干燥的目的是使反应物充分混合均匀；
（3）因产物为Na2FePO4F，故加入NaF、FePO4、CH3COONa的物质的量之比为1：1：1的目的是保证Na+、Fe2+、、F-的物质的量之比为2：1：1：1；
（4）纳米级的Na2FePO4F晶粒之间填充碳粒，可以增加晶粒之间的导电能力；
（5）根据反应物及产物可得该反应的化学方程式为；
（6）根据加入的药品可知：应含有Na2FePO4F的物质的量为0.025mol，其质量为216g/mol0.025mol=5.4g，则产品中Na2FePO4F含量为95.9%。
14．(1) 加快溶浸速率 PbSO4
(2)Mn2＋＋S2O＋2H2O＝MnO2↓＋2SO＋4H＋
(3)促进Fe3＋水解生成Fe(OH)3沉淀将其除去，不引入其他杂质
(4) 7∶1 溶浸
(5) 2Zn2＋＋4HCO＝Zn(OH)2·ZnCO3↓＋3CO2↑＋H2O 取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化再加入BaCl2溶液，若无沉淀产生，则沉淀已洗涤干净
【分析】含锌废料（主要含ZnO、PbO、CuO及少量FeO、MnO），加入硫酸浸出，反应生成ZnSO4、PbSO4、CuSO4、FeSO4、MnSO4，且PbSO4难溶于水形成浸出渣，加入氧化剂(NH4)2S2O8可将Mn2+、Fe2+氧化为MnO2、Fe3＋，加入氧化锌调节溶液pH除铁，滤液中加入适量Zn粉，置换出Cu，形成硫酸锌溶液，电解可得Zn，加入NH4HCO3发生反应4NH4HCO3+2ZnSO4＝Zn(OH)2•ZnCO3+3CO2↑+H2O+2(NH4)2SO4，Zn(OH)2•ZnCO3沉淀经过洗涤干燥，煅烧分解得ZnO，据此分析解答。
（1）
“溶浸”时适当升温的目的是加快溶浸速率，浸出渣的主要成分为PbSO4。
（2）
“除锰”时，Mn2+被氧化生成MnO2，该反应的离子方程式为Mn2＋＋S2O＋2H2O＝MnO2↓＋2SO＋4H＋；
（3）
根据以上分析可知“除铁”时，加入ZnO的作用为促进Fe3＋水解生成Fe(OH)3沉淀将其除去，且不引入其他杂质；
（4）
根据示意图可知在净化废液时酸锌比为7：1时直流电耗能最低，净化液利用率高，所以最佳酸锌比为7：1，电解后有硫酸生成，则所得溶液可返回溶浸工序继续使用。
（5）
根据以上分析可知“沉锌”时，反应的离子方程式为2Zn2＋＋4HCO＝Zn(OH)2·ZnCO3↓＋3CO2↑＋H2O；若Zn(OH)2·ZnCO3未洗涤干净，则其表面附着硫酸根离子，则检验Zn(OH)2·ZnCO3已洗涤干净的方法是取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化再加入BaCl2溶液，若无沉淀产生，则沉淀已洗涤干净。
15． 碱浸 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3+ +2H2O 温度过高会导致过氧化氢分解 3.2≤pH＜6.2(或3.2～6.2) 2Ni2++ClO-+4OH-=2NiOOH↓+ Cl-+H2O 蒸发浓缩 冷却结晶
【分析】由流程可知，向废镍催化剂中加入NaOH溶液进行碱浸，可除去油脂，并发生反应2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑、2Al2O3+4NaOH=4NaAlO2+2H2O，将Al及其氧化物溶解，得到的滤液①含有NaAlO2，滤饼①为Ni、Fe及其氧化物和少量其他不溶性杂质，加稀H2SO4酸浸后得到含有Ni2+、Fe2+、Fe3+的滤液②，Fe2+经H2O2氧化为Fe3+后，加入NaOH调节pH使Fe3+转化为Fe（OH）3沉淀除去，再控制pH浓缩结晶得到硫酸镍的晶体，以此解答该题。
【详解】(1)油脂可以在碱性环境中水解生成可溶于水的甘油和高级脂肪酸盐，所以油脂在“碱浸”过程中被处理；
(2)根据分析可知滤液①中含有的无机阴离子除OH-离子外还有铝以及氧化铝和NaOH溶液反应生成的；
(3)转化过程中发生的主要反应为双氧水氧化亚铁离子生成铁离子，根据电子守恒和元素守恒可得离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3+ +2H2O；温度过高会导致过氧化氢分解，所以“转化”过程宜控制较低温度；
(4)调节pH的目的是使Fe3+完全沉淀，但不使Ni2+沉淀，根据题目所给数据可知范围为3.2≤pH＜6.2(或3.2～6.2)；
(5)根据题意可知碱性溶液中Ni2+被ClO-氧化为NiOOH，化合价升高1价，ClO-被还原为Cl-，根据电子守恒可知Ni2+和ClO-的系数比应为2:1，再结合元素守恒可得离子方程式为2Ni2++ClO-+4OH-=2NiOOH↓+ Cl-+H2O；
(6)操作I可以从滤液中得到硫酸镍晶体，所以为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
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