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甘肃高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-12化学实验基础
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这是一份甘肃高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-12化学实验基础，共36页。试卷主要包含了单选题，实验题，工业流程题等内容，欢迎下载使用。
甘肃高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-12化学实验基础
一、单选题
1．（2023·甘肃兰州·统考一模）H2O2作为绿色氧化剂应用广泛。氢醌法制备H2O2的原理为：H2+O2H2O2，装置如图所示。
已知：①H2O、卤化氢等杂质易使Ni催化剂中毒；②催化剂乙基蒽醌难溶于水，易溶于有机溶剂，熔点107-111°C。下列说法中正确的是
A．装置B可选择①或②
B．装好试剂后的操作为：打开活塞a、d，关闭活塞b、c
C．提纯产品的操作依次为过滤，加水萃取，分液，常压蒸馏
D．若没有F装置三颈烧瓶中的反应速率会减慢
2．（2023·甘肃武威·校联考一模）下列实验正确且能达到实验目的的是
A．图A是制取并收集氨气 B．图B是还原氧化铜
C．图C是检验绿矾溶液是否变质 D．图D是制备少量氢气
3．（2022·甘肃·统考二模）下列实验操作一定能达到相应实验目的是
实验目的
实验操作
A
验证Ksp(AgI)
B
证明H2SO3的酸性强于HClO
向Ca(ClO)2溶液中通入少量SO2
C
鉴别乙酸乙酯和乙酸
分别加入饱和Na2CO3溶液
D
验证NO2中是否含有NO
向混合气体中通入O2观察颜色是否加深
A．A B．B C．C D．D
4．（2021·甘肃金昌·统考模拟预测）室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色
X溶液中一定含有Fe2+
B
向浓度均为0.05 mol·L−1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgI)> Ksp(AgCl)
C
向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1mL淀粉溶液，溶液显蓝色
Br2的氧化性比I2的强
D
用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为
9，NaNO2溶液的pH约为8
HNO2电离出H+的能力比CH3COOH的强
A．A B．B C．C D．D
二、实验题
5．（2023·甘肃·统考三模）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)是一种漂白剂，由于它对衣物的损伤和氧化剂相比要小得多，可用于各种纤维的纺织品而不至于造成伤害，所以也叫做保险粉。某化学小组用如图所示装置制取Na2S2O4。
已知：连二亚硫酸钠不溶于醇，遇水会分解，在碱性介质中较稳定。
(1)装置a、c中能保持恒压，原因是 。
(2)单向阀的作用是防止倒吸，下列装置不能代替单向阀的是 (填字母)。
(3)制备前应先打开恒压滴液漏斗 (填“a”或“c”)的活塞；在A、B和C、D之间都应添加一个装置，该装置的作用是 。
(4)已知亚硫酸的结构式为，则S2O的结构式为 ，其中S元素的化合价为 价。
(5)制备时打开B装置的活塞，向三颈烧瓶中滴加 (填“少量”或“过量”)的NaOH溶液；写出生成Na2S2O4的化学方程式[甲酸被氧化为CO2]： 。
(6)制备结束后，过滤，用 洗涤，干燥，制得Na2S2O4。
6．（2023·甘肃·统考一模）硝基苯常作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。实验所需物质的物理性质如下表：
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯
78
5.5
80.1
不溶于水，易溶于乙醇
硝基苯
123
5.7
210.9
不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯
实验室制取硝基苯常规方法：在大试管中将浓硝酸和浓硫酸按体积比2：3混合，摇匀、冷却后滴入苯，水浴加热至55℃~ 60℃，即可制得硝基苯。某实验小组将该实验进行改进，以N2O5为绿色硝化剂制取硝基苯的反应原理、实验装置及实验步骤如下：
反应方程式：+N2O5 +HNO3
实验步骤：
I.将100 mL浓度为0.108g·mL-1N2O5的CH2Cl2溶液加入到装有高选择性分子筛催化剂(NaY)的反应器中。
II.在搅拌状态下，将一定量的苯用仪器X滴加至反应器中，使C6H6与N2O5物质的量之比达到1：1.2，并控制反应温度在15℃以下。
III.滴加完毕后继续搅拌一段时间，将反应器中的液体倒入饱和KHCO3溶液中，分液得到粗产品。
IV.将粗产品进一步纯化得到硝基苯 7.626 g。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称 ，常规法制取硝基苯的化学方程式为 ，配制浓硫酸和浓硝酸的混合液的操作是 。
(2)对比常规法，以N2O5制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念，理由是 。
(3)准确配制100 mL浓度为0.108 g· mL-1N2O5的CH2Cl2的溶液用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、胶头滴管、 。
(4)“步骤II”中用图示装置的夹套三口烧瓶控制反应温度在15℃以下，冰水应从 口进入(选填“a”或“b”)，“步骤III”中饱和KHCO3的作用是 ，“步骤IV”中“进一步纯化” 的方法是 。
(5)若忽略提纯过程中硝基苯的损耗，N2O5的转化率为 %。
7．（2023·甘肃酒泉·统考一模）亚硝酰氯(Cl-N=O)是有机合成中的重要试剂，熔点为-64. 5℃，沸点为- 5.5℃，遇水易水解。实验室用Cl2与NO反应制备ClNO并测定其纯度的实验装置如图所示(夹持装置略去)。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 。a中发生反应的离子方程式为 。
(2)装置C中长颈漏斗的作用是 。
(3)实验室一般将浓硝酸保存在棕色试剂瓶中，并放置在阴凉处，原因是 (用化学方程式表示)。
(4)装置D中将三颈烧瓶浸在- 10℃冰盐水中的目的是 。
(5)若去掉装置D中的干燥管，对实验的影响是 (用化学方程式表示)。
(6)通过以下实验测定亚硝酰氯样品的纯度。取D中所得液体100 g溶于适量的NaOH溶液中，配制成250 mL溶液；取出25. 00 mL样品溶于锥形瓶中，用a mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液的体积为20. 00 mL。则亚硝酰氯样品的纯度为 。
8．（2023·甘肃武威·校联考一模）实验室采用高温加热三氟化硼()与氯化铝()的方法制备，装置如图所示(夹持装置及加热装置略)，已知与均易与水反应，沸点低、易升华。
部分物质的沸点如表所示：
物质
沸点/℃
12.5
180
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 。
(2)氟硼酸钾()中B元素的化合价为 。实验中滴入浓硫酸并加热装置A，除产生气体外，还生成一种酸式盐，写出反应的化学方程式： 。
(3)装置F的作用为 。
(4)实验开始时，A、C两处加热装置应先加热A处，原因是 。
(5)装置D采用的是或 (填“水浴加热”或“冷水浴”)。
(6)产品中氯元素含量的测定：称取样品置于蒸馏水中完全水解，并配成溶液，量取于锥形瓶中，向其中加入溶液使充分沉淀，加入一定量硝基苯用力振荡，静置后，滴加几滴溶液，用标准溶液滴定至溶液变为红色且半分钟内不褪色，消耗标准溶液的体积为，则产品中氯元素含量为 (列出计算式即可)。(已知：)
9．（2022·甘肃张掖·统考二模）生活中甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种新型补铁剂。某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备甘氨酸亚铁。
有关物质性质如表所示：
甘氨酸(H2NCH2COOH)
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中溶解度大于在乙醇中的溶解度。
柠檬酸
易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
甘氨酸亚铁
易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。
实验步骤如下：
I.打开K1和K3，向c中通入气体，一段时间后，将b中溶液转移到c中。
II.在50°恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。
III.反应完成后，向c中反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ；实验开始首先打开K1和K3，向c中通入气体一段时间的目的是 ；装置d的作用是 。
(2)步骤I中将b中溶液转移到c中的操作是 。
(3)反应混合液中柠檬酸的作用除了调节溶液的pH外还有一个作用是 。
(4)在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，pH过低甘氨酸亚铁产率将下降，其原因为 。
(5)产品中Fe2+含量的检测：称取mg样品溶解于适量蒸馏水中，配制成250.0mL溶液。用移液管取出25.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量混酸进行酸化，用cmol·L-1的KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液的体积为VmL。滴定终点的现象为 ；产品中Fe2+的质量分数为 。
10．（2022·甘肃兰州·统考一模）三氯异氰尿酸[Cl3(CNO)3]是一种高效含氯消毒剂，具有极强的氧化性，是漂白粉的更新换代产品。纯品为白色粉末，微溶于水，遇酸、碱易分解。其粗产品制备原理和相关的实验装置如下：
①尿素热裂解脱氨合成氰尿酸：3CO(NH2)23NH3↑+H3(CNO)3(氰尿酸微溶于冷水)
②碱溶氰尿酸：H3(CNO)3(s)+3NaOH(ag)=Na3(CNO)3(aq)+3H2O(l) ΔH<0
(1)仪器X的支管的作用是 。
(2)D装置中反应的化学方程式为 。
(3)在A装置中“碱溶氰尿酸”后通入Cl2进行“氯化”制得粗产品，该反应的化学方程式为 。
(4)使用上述装置制备三氯异氰尿酸，按气体流向从左至右，导管连接顺序为 (填字母)。
(5)为了确保产品纯度，A装置中“碱溶氰尿酸”过程中时 (填实验现象)，停止滴加NaOH溶液。
(6)A装置在“氯化”阶段需控制反应温度在10℃-15℃，控制反应温度的实验操作为 。
(7)粗产品中Cl3(CNO)3含量测定。将mg粗产品溶于蒸馏水中配制成100mL溶液。取20.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min后，加入淀粉溶液，用cmol/LNa2S2O3标准溶液进行滴定，滴定至终点消耗vmLNa2S2O3标准溶液。(已知：杂质与KI不反应，涉及的反应为Cl3(CNO)3+6I-+3H+=H3(CNO)3+3I2+3Cl-，I2+2S2O=2I-+S4O)
①粗产品中Cl3(CNO)3的百分含量为 %(用含m，c，V的代数式表示)。
②下列操作将导致测定结果偏低的是 。
A．滴定前滴定管中未排气泡，滴定后气泡消失
B．盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗
C．读数时，滴定前平视，滴定后俯视
D．加入KI溶液的量不足
11．（2022·甘肃·统考二模）氨基磺酸(H2NSO3H)不溶干乙醇，易溶于液氨，在工业上常用作阻燃剂、磺化剂、酸性沾洗剂，氨基磺酸能与水反应：H2NSO3H+H2ONH4HSO4，所以氨基磺酸也是一元固体强酸，俗称“固体硫酸”。某实验小组用尿素和发烟硫酸(溶有SO3的硫酸)制备氨基磺酸并测定氨基磺酸纯度的过程如下：
I.氨基磺酸的制备。
将过量的发烟硫酸加入三颈烧瓶中控制温度20-40℃，然后一边搅拌一边将尿素分批加入发烟硫酸中，加料结束后，在20℃左右搅拌。冷凝回流反应8h。再逐渐升温至75-80℃，蒸出三氧化硫，冷却结晶、过滤，用乙醇洗涤所得氨基磺酸粗品。将氨基磺酸粗品用10%~12%的硫酸溶解，再重结晶精制得氨基磺酸纯品。
已知尿素与发烟硫酸发生的反应为：
①CO(NH2)2(s)+SO3(g)H2NCONHSO3H(s) △H<0
②H2NCONHSO3H+H2SO42H2NSO3H+CO2↑
请回答下列问题：
(1)制备过程中将尿素分批加入发烟硫酸中目的为 。
(2)氨基磺酸制备的产率与温度密切相关，若温度高于80℃，氨基磺酸的产率会降低，可能的原因是 。
(3)重结晶时溶剂选用10%~12%的硫酸而不用蒸馏水的原因是 。
(4)该实验小组过滤时使用的装置如图所示，该小组使用折叠式滤纸的优点为 。
II.氨基磺酸的纯度测定准确称取2.500g氨基磺酸粗品配成250ml待测液。取25.00ml。待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用0.0800mol·L-1的NaNO2标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消NaNO2标准溶液25.00mL，此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N2，NaNO2的还原产物也为N2。
(5)量取待测液时要选择的仪器为 滴定管(填“酸式”或“碱式”)。滴定过程中发生反应的化学方程式为 。
(6)氨基磺酸粗品的纯度为 %(精确到0.01)。
(7)以酚酞为指示剂，用NaOH进行酸碱中和滴定也能测定产品中氨基磺酸的纯度，测定结果通常比NaNO2法偏高，原因是氨基磺酸中混有 (填化学式)杂质。
12．（2022·甘肃平凉·统考二模）过二硫酸钾()是一种白色结晶性粉末，溶于水、不溶于乙醇，具有强氧化性，加热至100℃时会完全分解。某学习小组拟探究过二硫酸钾的性质。
实验(一)：探究过二硫酸钾的强氧化性。
探究溶液与溶液反应，实验操作与现象如下：
实验
操作
现象
Ⅰ
在10L含淀粉的的溶液中滴加溶液
一段时间后，溶液缓慢变蓝
Ⅱ
在含淀粉的的溶液中先滴几滴的溶液，再滴加溶液
溶液迅速变蓝
(1)同学甲用碰撞理论分析，实验Ⅰ中和反应很慢的主要原因是
(2)同学乙猜想实验Ⅱ中起催化作用，其总反应分两步进行：
(ⅰ)；(ⅱ)___________。
①补充反应(ⅱ)： 。
②请你设计实验证明同学乙的猜想： 。
(3)查阅文献知，氧化性：。在稀硫酸酸化的溶液中滴加1滴溶液作催化剂，再滴加溶液，实验现象是 ，该反应的离子方程式为 。
实验(二)：探究过二硫酸钾的热稳定性。
已知几种气体的熔点、沸点如下表所示：
气体
熔点/℃
16.8
-72.7
-218.4
沸点/℃
44.8
-10
-182.9
取适量的装入硬质玻璃管中，加热，将分解产物依次通过装置B、C、D。实验中发现B中U形管内产生无色液体，接着无色液体慢慢变成固体，C中溶液颜色无明显变化，D中溶液逐渐变蓝色。
(4)加热之前，先通入一段时间，当观察到D中 (填实验现象)时点燃酒精灯。
(5)B中U形管收集的物质是 (填化学式)。
(6)当A中硬质玻璃管中固体完全分解，停止加热，残留的固体产物只有一种。待冷却至室温时取少量残留固体于试管，加入蒸馏水，溶解后滴加BaCl2溶液和盐酸，产生白色沉淀。A中完全分解发生反应的化学方程式为 。
13．（2021·甘肃金昌·统考模拟预测）氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物，沸点为79℃，在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并带有刺激性气味的气体产生。
(1)用三氧化硫、硫黄(S)和液氯为原料可以在一定条件合成二氯亚砜，反应物原子全部被利用，则三者的物质的量比为 。
(2)①蒸干MgCl2溶液不能得到无水MgCl2，用SOCl2与MgCl2·6H2O混合加热。可得到无水MgCl2，写出反应的化学方程式 。
②SOCl2与FeCl3·6H2O混合加热不宜制取无水FeCl3，是因为 。
(3)制药厂可用阿司匹林和氯化亚砜合成乙酰水杨酰氯()，实验室模拟制备乙酰水杨酰氯的装置与操作步骤如图：
步骤1：取36.0g阿司匹林（ ）置于三颈烧瓶中，加入2~3滴DMF；
步骤2：向三颈烧瓶中滴加氯化亚砜(SOCl2)；
步骤3：70℃条件下充分反应后，除去过量的SOCl2，经一系列操作即可得到乙酰水杨酰氯。
已知：反应原理为+SOCl2+SO2↑+HCl↑；
有关物质的沸点如表：
物质
SOCl2
阿司匹林
乙酰水杨酰氯
沸点/℃
79
321
107~110
回答下列问题：
①仪器M的名称为 ；干燥管中的无水CaCl2若更换为 试剂，则可省去尾气吸收的NaOH溶液及其装置；若省去N，，三颈烧瓶中会产生 现象。
②反应温度适宜选取70℃的原因是 ；除去过量SOCl2宜采用 方法；反应最终得到12.9g纯净的 ，则该实验过程中 的产率为 %(保留3位有效数字)。
14．（2021·甘肃兰州·统考一模）1，2-二氯乙烷是一种广泛使用的有机溶剂、黏合剂，其沸点为83.5℃，熔点为-35℃。下图为实验室中制备1，2-二氯乙烷的装置，加热和夹持装置已略去。装置A中的浓硫酸是催化剂、脱水剂，无水乙醇的密度约为0.8g·mL-1，该反应需要控制在170℃左右进行。
(1)装置A中还缺少的一种必需实验仪器是 。使用冷凝管的目的是 。装置A中发生反应主要反应的化学方程式为 。
(2)装置B中插入玻璃管的作用是 。
(3)实验时若温度控制不好，A中三颈烧瓶内会产生某种刺激性气味的气体，为吸收该气体在装置B中应加入的最佳试剂为 。(填字母序号)。
A．高锰酸钾溶液B．浓硫酸C．氢氧化钠溶液D．饱和碳酸氢钠溶液
为检验该气体已完全除去，C中盛放的试剂为 。(填试剂名称)。
(4)D中a、c两个导气管进入仪器中的长度不同，其优点是 。从绿色化学角度考虑，对导气管b的进一步处理方法是 。
(5)实验结束后收集得到ag1，2-二氯乙烷，则乙醇的利用率为 。
三、工业流程题
15．（2023·甘肃·统考三模）利用软锰矿(主要成分是MnO2，还含少量CaO、MgO、SiO2、Al2O3等杂质)制取高纯硫酸锰的工艺流程如图所示。
已知：常温下，一些金属氢氧化物沉淀的pH如表：
氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Mn(OH)2
Al(OH)3
开始沉淀pH
1.5
6.5
7.7
3.8
沉淀完全pH
3.7
9.7
9.8
5.2
常温下，一些难溶电解质的溶度积常数如表：
难溶电解质
MnF2
CaF2
MgF2
Ksp
5.3×10-3
1.5×10-10
7.4×10-11
回答下列问题：
(1)滤渣1的主要成分是 (填化学式)；将软锰矿、铁屑和硫酸按一定比例放入反应装置中，搅拌、加热反应一定时间，其中搅拌、加热的目的是 ；从“深度除杂”后的溶液中得到MnSO4固体的操作为 、降温结晶、过滤、洗涤和干燥。
(2)“浸取”时，溶液中的Fe2+与MnO2反应生成Fe3+的离子方程式为 ，“浸出液”需要鼓入一段时间空气后，再进行“沉铁”的原因是 。
(3)“沉铁、铝”时，加CaCO3控制溶液pH范围是 ；常温下，Ksp[Al(OH)3]= 。
(4)“深度除杂”中加入MnF2可以除去 离子和 离子，原因是 。
16．（2023·甘肃·统考一模）六氟锑酸钠( NaSbF6)可作为新型钠离子电池的离子导体。一种由锑白(主要含Sb2O3、Sb2S3和少量Sb2O5、Fe2O3、CuS等)合成六氟锑酸钠的工艺流程如图所示：
①Sb的氧化物及氢氧化物的性质与Al的类似，Sb2S3可溶于NaOH溶液；
②NaSbO3·3H2O晶体难溶于水。
请回答下列问题：
(1)“碱浸渣”的主要成分是 (填化学式)。
(2)“碱浸、还原”时，Sb2O3发生的离子方程式为 ； 若Na2S2O3与Sb2O5反应时的氧化产物为Na2SO4，则Na2S2O3与Sb2O5计量关系比为 。
(3)“转化”时控温约50℃的原因是 。
(4)“氟化”反应的化学方程式为 ，此过程不选用玻璃仪器的原因是 。
(5)以六氟锑酸钠为离子导体的新型钠离子可充电电池的结构如图所示，该电池放电时的工作原理为Na +CnSbF6=NaSbF6+nC，则放电时，石墨电极上的电极反应式为 。
17．（2022·甘肃平凉·统考二模）工业上常用含钒炉渣(主要含FeO·V2O3，还有少量MnO、Al2O3、SiO2等杂质)提取V2O5，提取流程如图：
已知：V2O3难溶于水和碱，可溶于酸，灼烧可生成V2O5。
(1)为提高含钒炉渣的浸取率，可采取的措施为 。
(2)“滤液1”中除了含有过量的NaOH外，还含有的溶质为 (填化学式)。
(3)灼烧的目的是将FeO·V2O3转化为可溶性NaVO3，写出该反应的化学方程式： ；该过程中被氧化的元素是 (填元素符号)。
(4)“沉锰”时需将温度控制在70°C左右，温度不能过高的原因为 ；“滤渣2”的主要成分是MnCO3，写出生成MnCO3的离子方程式： 。
(5)将V2O3溶于足量稀硫酸得到250mL (VO2)2SO4溶液。取25.00mL该溶液于锥形瓶中，用0.1000mol·L-1的Na2SO3标准溶液进行滴定，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为20.00mL。已知：呈黄色、VO2+呈蓝色。
①该滴定实验不需要另外加入指示剂，达到滴定终点的颜色变化为 。
②(VO2)2SO4溶液中溶质的物质的量浓度为 。
③达到滴定终点时，俯视滴定管读数将使结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
18．（2022·甘肃兰州·统考一模）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O常用作感光纸的光敏物质，为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。以废铁屑(含C和SiO2)为原料制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的工艺流程如图所示。
(1)“溶解”过程中废渣的主要成分为 (填化学式)。
(2)“沉铁”过程中获得黄色沉淀FeC2O4·2H2O，该反应的离子方程式为 。
(3)“转化”过程中体系中除了生成K3[Fe(C2O4)3]以外，还有Fe(OH)3生成，请写出“转化”过程中发生反应的化学方程式 。
(4)“转化”过程中检验H2O2是否足量的方法是 。
(5)“转化”过程中体系温度需保持在40℃的原因是 。
(6)“调pH”的目的是 。
(7)获得K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体的“一系列操作”包括：趁热过滤，然后向滤液中加入 (填物质名称)， (填操作)，过滤，洗涤，干燥。
19．（2021·甘肃·统考二模）1868年门捷列夫发现元素周期律，距今已有153年。他预言了很多未知元素，锗是其中一种，工业上用精硫锗矿(主要成分为GeS2，其中Ge化合价为+4)制取高纯度锗，其工艺流程如图所示。请回答：
(1)粉碎精硫锗矿的目的 。800℃，使精硫锗矿在N2氛围中升华的原因 。
(2)写出825℃，NH3还原GeS2的化学反应方程式 。
(3)酸浸时温度不能过高的原因 ；酸浸后得到粗GeO2的操作为 。
(4)GeCl4易水解生成GeO2·nH2O，此过程化学方程式为 。
(5)GeO2是锗酸(H2GeO3)的酸酐，请判断25℃时0.1mol·L-1NaHGeO3溶液pH (填“>”、“=”或“<”)7，(已知25℃时，H2GeO3的Ka1=1.7×10-9，Ka2=1.9×10-13)。GeO2与碱反应可生成锗酸盐，其中CaGeO3是一种难溶电解质，一定温度下，CaGeO3在水中的沉淀溶解平衡曲线如图所示，下列说法正确的是 (填序号)。
A．n点与p点对应的Ksp相等
B．q点无CaGeO3沉淀生成
C．通过蒸发可以使溶液由q点变到p点
D．加入Na2GeO3可以使溶液由n点变到m点
20．（2021·甘肃兰州·统考一模）CoCl2是一种性能优越的电池前驱材料，可用于电镀。含钴矿中Co元素主要以Co2O3、CoO形式存在，还含有Fe3O4、SiO2、CuO、ZnO、NiO、MgCO3等杂质，制取氯化钴晶体的一种工艺流程如下：
滤液3经过多次萃取与反萃取制备CoCl2晶体。
已知：
①焦亚硫酸钠Na2S2O5，常做食品抗氧化剂。MgF2难溶于水。
②CoCl2·6H2O熔点86℃，易溶于水、乙醚等；常温下稳定无毒，加热至110~120℃时，失去结晶水变成有毒的无水氯化钴。
③部分金属离子形成氢氧化物的pH见下表：
Co3+
Fe3+
Cu2+
Co2+
Fe2+
Zn2+
Mg2+
开始沉淀pH
0.3
2.7
5.5
7.2
7.6
7.6
9.6
完全沉淀pH
1.1
3.2
6.6
9.2
9.6
9.2
11.1
请回答：
(1)实验室中进行操作①时所需的玻璃仪器有 。滤渣1的主要成分是 。
(2)取时加入Na2S2O5发生的氧化还原反应的离子方程式为 。
(3)滤液1中加入NaClO3的作用为 。加入Na2CO3溶液发生反应的离子方程式为 。
(4)滤液3中加入萃取剂I，然后用稀盐酸反萃取的目的是 。
(5)制备晶体CoCl2·6H2O，需在减压环境下烘干的原因是 。
(6)某学习小组同学为测定产品中CoCl2·6H2O晶体的纯度，将一定量的样品溶于水，再向其中加入足量AgNO3溶液，过滤洗涤，并将沉淀烘干后称量。通过计算发现产品中CoCl2·6H2O的质量分数大于100%，其原因可能是 。(写一条即可)。
参考答案：
1．D
【详解】A．卤化氢和水都能使催化剂中毒，①既可以除去水，也可以除去卤化氢，满足要求，②只能除去卤化氢，不满足要求，A错误；
B．装好试剂后应先打开b，抽出装置中的空气，B错误；
C．过氧化氢受热易分解，采取减压蒸馏的方式，减少过氧化氢的分解，C错误；
D．F可防止空气中的水蒸气进入装置C导致催化剂中毒，可以避免反应速率减慢，D正确；
故选D。
2．D
【详解】A．氨气极易溶于水，不能用排水法收集，A不符合题意；
B．装置为密闭装置，一氧化碳不能顺利进入试管，B不符合题意；
C．亚铁离子变质生成铁离子，应该使用KSCN溶液检验，C不符合题意；
D．电解水生成氢气和氧气，能达到目的，D符合题意；
故选D。
3．C
【详解】A．向AgCl与AgNO3混合液中加入适量KI溶液，AgNO3直接与KI反应生成AgI沉淀，没有发生沉淀转化，不能比较Ksp(AgI)与Ksp(AgCl)大小，故A错误；
B．Ca(ClO)2溶液中通入SO2气体，发生氧化还原反应生成硫酸钙，不能比较H2SO3与HClO的酸性，故B错误；
C．乙酸与碳酸钠溶液反应生成气体，而乙酸乙酯不能，现象不同，能鉴别，故C正确；
D．少量NO和O2反应生成的NO2对气体颜色变化程度不明显，不能验证，故D错误；
故选：C。
4．C
【详解】A.先滴加氯水，再加入KSCN溶液，溶液变红，说明加入KSCN溶液前溶液中存在Fe3+，而此时的Fe3+是否由Fe2+氧化而来是不能确定的，所以结论中一定含有Fe2+是错误的，故A错误；
B. 黄色沉淀为AgI，说明加入AgNO3溶液优先形成AgI沉淀，AgI比AgCl更难溶，AgI与AgCl属于同种类型，则说明Ksp(AgI)
D.CH3COONa和NaNO2溶液浓度未知，所以无法根据pH的大小，比较出两种盐的水解程度，也就无法比较HNO2和CH3COOH电离出H+的难易程度，故D错误；
故选C。
5．(1)恒压滴液漏斗的侧管将上下气体连通
(2)A、E
(3) a 防止水蒸气进入C装置
(4) +3
(5) 过量 HCOOH+2SO2+4NaOH=Na2S2O4+Na2CO3+3H2O
(6)乙醇
【分析】利用A装置制备SO2，在C装置中，甲酸、SO2和NaOH反应生成连二亚硫酸钠，反应的化学方程式为HCOOH+2SO2+4NaOH=Na2S2O4+Na2CO3+3H2O，D装置处理尾气，据此分析解答。
【详解】（1）装置a、c为恒压滴液漏斗，其侧管将上下气体连通，因而能保持恒压。
（2）具有缓冲作用的装置能防倒吸，BCD装置能防倒吸，AE装置不能防倒吸，因此不能代替单向阀的是AE。
（3）连二亚硫酸钠具有较强的还原性，在空气中极易被氧化，因此制备前应先打开恒压滴液漏斗a的活塞，利用反应产生的SO2将装置中的空气排尽；连二亚硫酸钠遇水会分解，因此需在A、B和C、D之间都添加一个装有浓硫酸的洗气装置，目的是防止水蒸气进入C装置。
（4）2分子H2SO3脱去2个-OH形成1个S-S键得到H2S2O4，则S2O的结构式为；O为-2价，则S2O中S元素的化合价为+3价。
（5）由于制备的连二亚硫酸钠在碱性介质中较稳定，因此需要向三颈烧瓶中滴加过量的NaOH溶液；甲酸、SO2和NaOH反应生成连二亚硫酸钠，反应的化学方程式为HCOOH+2SO2+4NaOH=Na2S2O4+Na2CO3+3H2O。
（6）连二亚硫酸钠不溶于醇，因此制备结束后，过滤，用乙醇洗涤，干燥，可制得Na2S2O4。
6．(1) 恒压滴液漏斗(恒压分液漏斗) +HNO3(浓)+H2O 将浓硫酸沿内壁缓缓注入盛有浓硝酸的大试管中，并不断搅拌，冷却
(2)常规法制取硝基苯使用较多的硫酸作催化剂，原子利用率低，产生废酸较多，处理废酸消耗化学试剂较多
(3)100mL容量瓶、玻璃棒
(4) a 除去硝基苯中混有的 HNO3 蒸馏
(5)62
【分析】反应原理为：，根据实验加入的N2O5的质量计算其物质的量，根据与物质的量之比达到1：1.2计算苯的物质的量，从而计算产品的理论产量，进而计算产率，以此解题。
【详解】（1）由图可知仪器X的名称为恒压滴液漏斗(恒压分液漏斗)；可以利用苯和浓硫酸浓硝酸加热制备硝基苯，方程式为：+HNO3(浓)+H2O；浓硫酸密度较大，且浓硫酸稀释放热，故配制浓硫酸和浓硝酸的混合液的操作是将浓硫酸沿内壁缓缓注入盛有浓硝酸的大试管中，并不断搅拌，冷却；
（2）由第一问可知，常规方法制备硝基苯的时候，用到了较多的浓硫酸，而本方法中，只使用苯和五氧化二氮，故以N2O5制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念，理由是：常规法制取硝基苯使用较多的硫酸作催化剂，原子利用率低，产生废酸较多，处理废酸消耗化学试剂较多；
（3）准确配制100 mL浓度为0.108 g· mL-1N2O5的CH2Cl2的溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和100mL容量瓶，故答案为：100mL容量瓶、玻璃棒；
（4）为保证良好的冷凝效果，应从下端的a口通入冷凝水；制备过程中会生成硝酸，可以用饱和碳酸氢钾溶液除去，故答案为：除去硝基苯中混有的 HNO3；粗产品为常温下为液态的硝基苯，里面含有少量的水以及其他杂质，所以可以通过蒸馏进步纯化；
（5）五氧化二氮的物质的量为=0.1mol，则由方程式可知制得7.626g硝基苯时，五氧化二氮的转化率为×100%=62%，故答案为：62%。
7．(1) 蒸馏烧瓶 3Cu+8H+ +2=3Cu2+ +2NO↑+4H2O
(2)平衡系统内外压强，避免C中压强过大
(3)4HNO34NO2↑+O2↑+2H2O
(4)将反应生成的ClNO冷凝为液体(或防止产物ClNO变为气体)
(5)ClNO+ H2O= HNO2 +HCl
(6)13.1a%
【分析】装置X是A中铜和稀硝酸反应生成NO，NO经过B除去混有的HNO3和NO2等杂质，然后经过C的干燥进入D与氯气发生反应最后得到我们需要的产品。
【详解】（1）仪器A有支管口，所以它的名称是蒸馏烧瓶，A中铜和稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，其离子方程式为；
（2）长颈漏斗的作用是平衡瓶内压强，防止压强过大而使瓶塞松动，故答案为：平衡系统内外压强，避免C中压强过大；
（3）浓硝酸在受热或光照条件下，反应生成二氧化氮、氧气和水，其离子方程式为4HNO34NO2↑+O2↑+2H2O；
（4）根据题干信息可知，亚硝酰氯(Cl-N=O)的熔点为-64. 5℃，沸点为- 5.5℃，所以要收集冷凝产品，需将三颈烧瓶浸在- 10℃冰盐水中，目的是：将反应生成的ClNO冷凝为液体(或防止产物ClNO变为气体)；
（5）ClNO易水解，若去掉干燥管，ClNO遇到水蒸气就会发生水解，其水解的化学方程式为ClNO+ H2O= HNO2 +HCl；
（6）以K2CrO4溶液为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定，滴定终点时，n(Ag+)=n(Cl-)，取Z中所得100g溶于适量的NaOH溶液中，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品溶于锥形瓶中，25mL样品中：，则250mL溶液中n(NOCl)=0.2a mol，m(NOCl)=0.2a mol×65.5g/mol=13.1ag，亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为。
8．(1)三颈烧瓶
(2) +3
(3)尾气处理
(4)产生BF3气体，将体系中的空气排出，避免影响产率
(5)冷水浴
(6)
【分析】装置A中KBF4、B2O3和浓H2SO4加热制备 BF3，装置B盛有浓硫酸可干燥气体，装置C中 BF3与AlCl3高温加热制备BCl3，由于BF3沸点低，装置D采用冰水浴得到产品，装置E干燥管可以防止水蒸气进入体系，导致BCl3潮解，F装置用于尾气处理；
【详解】（1）由图可知，仪器a的名称为三颈烧瓶；
（2）根据正负化合价为零的原则可知，氟硼酸钾(KBF4)中B元素的化合价为+3价；由分析可知，实验中滴入浓硫酸并加热装置A，反应生成BF3，还生成一种酸式盐，根据质量守恒可知该盐为硫酸氢钾，此外还会生成水，反应为：；
（3）该反应用到了BF3，且该物质可和氢氧化钠溶液反应，故装置F的作用为尾气处理；
（4）装置中存在空气，需要先加热装置A产生BF3气体，将体系中的空气排出，避免影响产率；
（5）装置D是收集产品BCl3，由图表可知其沸点为12.5℃，故应该采用冷水浴；
（6）由滴定消耗V2mLc2mol/L硫氰化钾溶液可知，25mL溶液中氯离子的物质的量为(c1×10-3V1-c2×10-3V2)mol，则a g样品中氯元素的含量为×100%=。
9．(1) 恒压滴液漏斗 排除装置中的空气 装置d的作用是液封，防止空气中的空气进入装置
(2)关闭K3，打开K2
(3)防止Fe2+被氧化
(4)H+会抑制NH2CH2COOH的酸式电离，不利于甘氨酸亚铁的生成
(5) 当滴入最后一滴标准溶液时，溶液变为紫色或浅紫色，且半分钟内不色 ×100%
【分析】由实验装置图可知，该实验的目的是制备甘氨酸亚铁，实验时应先打开K1和K3，将铁与稀硫酸反应生成的氢气通入三颈烧瓶中，排尽装置中的空气，然后关闭K3，打开K2，使蒸馏烧瓶中的气体压强增大，将蒸馏烧瓶中的硫酸亚铁压入三颈烧瓶中；在少量柠檬酸作用下，硫酸亚铁溶液与氢氧化钠溶液、甘氨酸溶液反应制备甘氨酸亚铁，为排出装置中的气体，同时防止空气中的空气进入三颈烧瓶中，应将与三颈烧瓶连接的导气管插入水中起到液封的作用，据此分析作答。
（1）
仪器a的名称为恒压滴液漏斗；由分析可知，实验开始首先打开K1和K3，将铁与稀硫酸反应生成的氢气通入三颈烧瓶中，排尽装置中的空气；装置d的作用是起到液封的作用，防止空气中的空气进入三颈烧瓶中氧化甘氨酸亚铁，故答案为：恒压滴液漏斗；排除装置中的空气；装置 d的作用是液封，防止空气中的空气进入装置；
（2）
由分析可知，步骤I中将蒸馏烧瓶中溶液转移到三颈烧瓶中的操作是关闭K3，打开K2，使蒸馏烧瓶中的气体压强增大，将蒸馏烧瓶中的硫酸亚铁压入三颈烧瓶中，故答案为：关闭K3，打开K2；
（3）
反应混合液中柠檬酸的作用除了调节溶液的pH，便于甘氨酸亚铁的生成，同时防止硫酸亚铁被氧化影响甘氨酸亚铁的生成，故答案为：防止Fe2+被氧化；
（4）
若溶液pH过低，溶液中氢离子浓度过大，不利于甘氨酸的酸式电离，影响甘氨酸亚铁的生成，故答案为：H+会抑制NH2CH2COOH的酸式电离，不利于甘氨酸亚铁的生成；
（5）
当亚铁离子与酸性高锰酸钾溶液完全反应后，再滴入最后一滴标准溶液时，溶液变为紫色或浅紫色，且半分钟内不变色说明达到滴定终点；由得失电子数目守恒可得如下关系式：MnO5Fe2+，25.00 mL溶液滴定消耗VmLcmol/L高锰酸钾溶液，则亚铁离子的质量分数为×100%=×100%，故答案为：当滴入最后一滴标准溶液时，溶液变为紫色或浅紫色，且半分钟内不变色；×100%。
10．(1)平衡分液漏斗和烧瓶内部气压，保证浓盐酸能顺利流下
(2)Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O
(3)Na3(CNO)3+3Cl2=Cl3(CNO)3+3NaCl
(4)g→c→d→a→b→e
(5)三颈烧瓶中氰尿酸固体恰好溶解
(6)将A的三颈烧瓶置于冷水浴中
(7) CD
【详解】（1）仪器X的支管的作用是平衡分液漏斗和烧瓶内部气压，保证浓盐酸能顺利流下；
（2）D装置次氯酸钙和浓盐酸反应生成氯化钙、氯气、水，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；
（3）A中碱溶氰尿酸后得到Na3(CNO)3溶液，通入氯气，Na3(CNO)3和氯气反应生成生成Cl3(CNO)3和氯化钠，反应方程式为Na3(CNO)3+3Cl2=Cl3(CNO)3+3NaCl；
（4）装置D中制取氯气，用B中的饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，把氯气通入A中反应生成Cl3(CNO)3，最后用氢氧化钠溶液吸收尾气，按气体流向从左至右，导管连接顺序为g→c→d→a→b→e；
（5）为了确保产品纯度，A装置中“碱溶氰尿酸”过程中碱不能过量，三颈烧瓶中氰尿酸固体恰好溶解，停止滴加NaOH溶液；
（6）为控制A装置在“氯化”阶段反应温度在10℃-15℃，将A的三颈烧瓶置于冷水浴中；
（7）①根据Cl3(CNO)3+6I-+3H+=H3(CNO)3+3I2+3Cl-、I2+2S2O=2I-+S4O得反应关系式Cl3(CNO)3~~~6S2O，反应消耗vmL cmol/LNa2S2O3标准溶液，则20.00mL所配制溶液中Cl3(CNO)3的物质的量为，粗产品中Cl3(CNO)3的百分含量为%；
②A．滴定前滴定管中未排气泡，滴定后气泡消失，消耗标准液的体积偏大，测定结果偏高，故不选A；
B．盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗，标准液浓度偏低，消耗标准液的体积偏大，测定结果偏高，故不选B；
C．读数时，滴定前平视，滴定后俯视，消耗标准液的体积偏小，测定结果偏低，故选C；
D．加入KI溶液的量不足，生成的碘单质偏少，消耗标准液的体积偏小，测定结果偏低，故选D；
选CD。
11．(1)防止三颈烧瓶中温度过高
(2)温度过高，SO3在硫酸中的溶解度减小，溢出快，反应①接触不充分；同时，温度升高，反应①逆向移动
(3)氨基磺酸能与水发生反应H2NSO3H+H2ONH4HSO4，稀硫酸能提供氢离子、硫酸根离子，使H2NSO3H+H2ONH4HSO4平衡逆向移动
(4)能增大滤纸的有效面积，加快过滤速度
(5) 酸式 H2NSO3H+ NaNO2=NaHSO4+N2↑+H2O
(6)
(7)NH4HSO4或H2SO4
【详解】（1）CO(NH2)2(s)+SO3(g)H2NCONHSO3H(s)反应放热，制备过程中将尿素分批加入发烟硫酸中，防止温度过高，造成SO3挥发，产品收率降低；
（2）温度过高，SO3在硫酸中的溶解度减小，溢出快，反应①接触不充分，产率降低；同时，温度升高，反应①逆向移动，所以若温度高于80℃，氨基磺酸的产率会降低；
（3）氨基磺酸能与水发生反应H2NSO3H+H2ONH4HSO4，稀硫酸能提供氢离子、硫酸根离子，使H2NSO3H+H2ONH4HSO4平衡逆向移动，所以重结晶时溶剂选用10%~12%的硫酸而不用蒸馏水；
（4）该实验小组过滤时使用折叠式滤纸，能增大滤纸的有效面积，加快过滤速度；
（5）待测液呈酸性，量取待测液时要选择的仪器为酸式滴定管；滴定过程中，氨基磺酸恰好被完全氧化成N2，NaNO2的还原产物也为N2，根据得失电子守恒，配平方程式为H2NSO3H+ NaNO2=NaHSO4+N2↑+H2O；
（6）设25.00ml待测液中氨基磺酸的物质的量为xmol；
x=0.002mol，氨基磺酸粗品的纯度为 ；
（7）氨基磺酸中混有硫酸或硫酸氢铵，均能与氢氧化钠反应，以酚酞为指示剂，用NaOH进行酸碱中和滴定能测定产品中氨基磺酸的纯度，测定结果通常比NaNO2法偏高。
12．(1)、带同种电荷，相互排斥，碰撞几率降低
(2) 向含的溶液中滴加溶液，溶液迅速变红
(3) 溶液由无色变为紫红色
(4)连续产生气泡
(5)
(6)
【详解】（1）用碰撞理论分析实验Ⅰ中和反应很慢的主要原因是：、带同种电荷，同种电荷相互排斥，会使和碰撞几率降低。
故答案为：、带同种电荷，相互排斥，碰撞几率降低
（2）①在含淀粉的的溶液中先滴几滴的溶液，再滴加溶液，溶液迅速变蓝说明有碘单质生成，具有还原性，具有氧化性，可以将亚铁离子氧化为铁离子，铁离子就有氧化性可以将氧化生成碘单质，所以可以猜想实验Ⅱ中起催化作用，其总反应分两步进行：(ⅰ)；(ⅱ) 。
②向含的溶液中滴加溶液，溶液迅速变红，说明将亚铁离子氧化为铁离子，则可以验证猜想实验Ⅱ中起催化作用。
故答案为：①；向含的溶液中滴加溶液，溶液迅速变红
（3）在稀硫酸酸化的溶液中滴加1滴溶液作催化剂，再滴加溶液，查阅文献知，氧化性：，则是将二价锰离子氧化为，为紫红色，所以实验现象是：溶液由无色变为紫红色；故该反应的离子方程式为：。
故答案为：溶液由无色变为紫红色；；
（4）装置中会有氧气，氧气会将氧化生成碘单质，碘单质遇淀粉就变蓝，所以在加热之前，先通入一段时间，排净装置中的氧气，则当观察到D中连续产生气泡时点燃酒精灯。
故答案为：连续产生气泡。
（5）实验中发现B中U形管内产生无色液体，接着无色液体慢慢变成固体，根据气体的熔沸点的熔点为16.8℃，沸点为44.8℃，则B中U形管收集的物质是：。
故答案为：；
（6）当A中硬质玻璃管中固体完全分解，停止加热，残留的固体产物只有一种。待冷却至室温时取少量残留固体于试管，加入蒸馏水，溶解后滴加BaCl2溶液和盐酸，产生白色沉淀，说明有硫酸根离子；C中溶液颜色无明显变化说明无二氧化硫生成；D中溶液逐渐变蓝色说明生成氧气将碘离子氧化成碘单质；并由括号5可知还有三氧化硫生成；则A中完全分解发生反应的化学方程式为：。
故答案为：
13．(1)1:2:3
(2) 6SOCl2+MgCl2·6H2O MgCl2+12HCl↑+ 6SO2↑ SOCl2水解产生的二氧化硫与铁离子发生氧化还原反应
(3) 恒压滴液漏斗 碱石灰（合理即可） 大量白雾 温度过低反应速率较慢，温度过高则会导致SOCl2挥发降低反应产率 蒸馏 32.5%
【详解】（1）三氧化硫、硫黄(S)和液氯为原料可以在一定条件合成二氯亚砜，反应物原子全部被利用，则三者的物质的量比为，则反应为SO3+2S+3Cl2= 3SOCl2，三者的物质的量比为1:2:3；
（2）①已知，SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并带有刺激性气味的气体产生，则SOCl2遇水生成HCl和二氧化硫；则用SOCl2与MgCl2·6H2O混合加热，可得到无水MgCl2，反应为6SOCl2+MgCl2·6H2O MgCl2+12HCl↑+ 6SO2↑；
②SOCl2与FeCl3·6H2O混合加热不宜制取无水FeCl3，是因为SOCl2水解产生的二氧化硫与铁离子发生氧化还原反应；
（3）①仪器M的名称为恒压滴液漏斗；尾气中含有二氧化硫、氯化氢等有毒气体，干燥管中的无水CaCl2若更换为碱石灰试剂，则可以吸收二氧化硫、氯化氢，又可以吸收水分干燥；若省去N，则会有水蒸气进入三颈烧瓶装置，SOCl2水解会生成氯化氢气体导致装置中出现大量白雾。
②反应温度适宜选取70℃的原因是温度过低反应速率较慢，温度过高则会导致SOCl2挥发降低反应产率；根据表格物质沸点数据，除去过量SOCl2宜采用蒸馏方法；
36.0g阿司匹林（ ）的物质的量为0.2mol，理论生成0.2mol，质量为39.7g，反应最终得到12.9g纯净的 ，则该实验过程中 的产率为 。
14． 温度计 导出生成的乙烯气体；使乙醇冷凝回流，提高原料的利用率 C2H5OH CH2=CH2↑+H2O 平衡气压，防倒吸并监控实验过程中导管是否堵塞 C 品红溶液 有利于 Cl2、C2H4 充分混合反应 将 b 管逸出的 Cl2 通入到 NaOH 溶液，防止尾气污染环境
【分析】本实验的目的是制备1，2-二氯乙烷，装置A中利用无水乙醇和浓硫酸反应制取乙烯，浓硫酸具有强氧化性，所以该反应中可能会生成SO2，装置B中可以盛放NaOH溶液吸收SO2，同时也可以吸收挥发出的乙醇，装置C中盛放品红溶液检验SO2是否被吸收完全，装置D中乙烯和氯气发生加成反应生成1，2-二氯乙烷，所以装置E中应盛满氯气，然后通过分液漏斗中的液体将氯气排出，则分液漏斗中的液体应为饱和食盐水。
【详解】(1)该反应需要控制在170℃左右进行，所以缺少的仪器为温度计；冷凝管可以导出生成的乙烯气体，使乙醇冷凝回流，提高原料的利用率；装置A中的反应为乙醇的消去反应，化学方程式为C2H5OH CH2=CH2↑+H2O；
(2)装置B中玻璃管可以平衡气压，防倒吸并监控实验过程中导管是否堵塞；
(3)浓硫酸具有强氧化性，反应过程中可能被还原生成SO2，即该刺激性气味的气体为二氧化硫，高锰酸钾溶液可以吸收二氧化硫，但同时也会把乙烯氧化；浓硫酸不能吸收二氧化硫；饱和碳酸氢钠虽然可以吸收二氧化硫，但同时会产生新的气体杂质二氧化碳，应用NaOH溶液吸收，故选C；检验二氧化硫是否完全除尽可以用品红溶液；
(4)乙烯的密度较小，氯气的密度较大，乙烯从靠下的位置进入，氯气从靠上位置进入，可以使两种气体充分接触；氯气有毒，所以应将将 b 管逸出的 Cl2 通入到 NaOH 溶液，防止尾气污染环境；
(5)20mL乙醇的物质的量为=mol，则理论上可以生成mol 1，2-二氯乙烷，ag 1，2-二氯乙烷的物质的量为mol，所以产率为=。
15．(1) SiO2和CaSO4 使反应物充分接触，加快反应速率 蒸发浓缩
(2) 2Fe2++MnO2+4H+=2Fe3++Mn2++2H2O 便于除去Fe2+
(3) 5.2~7.7(或5.2pH7.7)
(4) 钙 镁 反应MnF2+Mg2+Mn2++MgF2、MnF2+Ca2+Mn2++CaF2的平衡常数K均大于105，可以视为反应完全进行
【分析】软锰矿(主要成分是MnO2，还含少量CaO、MgO、SiO2、Al2O3等杂质)中加入铁屑和稀硫酸溶解，得到含MnSO4、FeSO4、MgSO4、NiSO4、H2SO4的溶液，其中SiO2和反应生成的大部分CaSO4进入滤渣1；浸出液中需要鼓入一段时间空气，目的是将Fe2+氧化为Fe3+，再加碳酸钙调节pH“沉铁、铝”，所得滤渣2主要成分为Fe(OH)3、Al(OH)3和CaSO4；滤液中加入MnF2“深度除杂”，形成CaF2和MgF2沉淀过滤除去，最后溶液经一系列操作得到MnSO4晶体。
【详解】（1）CaO和稀硫酸反应生成微溶于水的CaSO4，SiO2不溶于稀硫酸，因此滤渣1的主要成分是SiO2和CaSO4；搅拌、加热的目的是使反应物充分接触，加快反应速率，提高浸取率；“深度除杂”后的MnSO4溶液经蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤和干燥可得MnSO4固体。
（2）酸性条件下，Fe2+与MnO2反应生成Fe3+和Mn2+，其离子反应方程式为2Fe2++MnO2+4H+=2Fe3++Mn2++2H2O；“浸出液”中需要鼓入一段时间空气，目的是将Fe2+氧化为Fe3+，再调节pH最终转化为Fe(OH)3除去。
（3）“沉铁、铝”时，需将Fe3+、Al3+全部转化为沉淀除去，根据表格数据，pH5.2，同时Mn2+不能沉淀，则pH8.7。因此加CaCO3控制溶液pH范围是5.2pH7.7或5.2~7.7；由表格数据可知，当Al3+沉淀完全时，溶液pH=5.2，此时，。
（4）“深度除杂”中加入MnF2可以除去钙离子和镁离子，原因是反应，。反应，。即两反应的平衡常数K均大于105，可以视为反应完全进行。
16．(1)CuS、 Fe2O3
(2) Sb2O3 +2OH- =2 +H2O 1：2
(3)温度过低反应速率太慢，温度过高H2O2易分解损失
(4) NaSbO3·3H2O +6HF =NaSbF6 +6H2O 玻璃中的 SiO2会与HF反应而使玻璃腐蚀
(5)CnSbF6+e-=nC +
【分析】锑白主要含Sb2O3、Sb2S3和Sb2O5、Fe2O3、CuO；根据流程图，加入氢氧化钠、Na2S2O3，过滤出Fe2O3、CuS固体，得NaSbO2、Na2S、NaOH的混合液；加入CuSO4溶液除去Na2S，滤液中加过氧化氢、氢氧化钠把NaSbO2氧化为NaSbO3·3H2O沉淀，NaSbO3·3H2O和氢氟酸反应生成NaSbF6。
【详解】（1）由分析可知，“碱浸渣”的主要成分是CuS、 Fe2O3；
（2）Sb2O3的性质与Al2O3类似，“碱浸、还原”时，Sb2O3和氢氧化钠反应生成NaSbO2、水，发生反应的离子方程式为Sb2O3+2OH-=2SbO+H2O；Sb由+5价降低为+3价，根据得失电子守恒，S元素化合价由+2升高为+6，则氧化产物为SO，根据得失电子守恒可知，Na2S2O3与Sb2O5计量关系比为1∶2；
（3）“转化”时过氧化氢把NaSbO2氧化为NaSbO3·3H2O，过氧化氢易分解，控温约50℃的原因是温度过低，反应速率太慢，温度过高，H2O2易分解损失；
（4）“氟化”中NaSbO3·3H2O和氢氟酸反应生成NaSbF6，反应的化学方程式为NaSbO3·3H2O+6HF=NaSbF6+6H2O；玻璃中的SiO2会与HF反应而使玻璃腐蚀，所以此过程不能选择玻璃仪器；
（5）放电时石墨电极为正极，电极反应式为：CnSbF6+e-=nC +。
17．(1)延长浸取时间/炉渣粉碎/提高NaOH溶液的浓度/加热
(2)Na2SiO3、NaAlO2
(3) 4FeO·V2O3+4Na2CO3+5O28NaVO3+2Fe2O3+4CO2 V、Fe
(4) 温度过高，会导致NH4HCO3分解 Mn2++2=MnCO3↓+H2O+CO2↑
(5) 锥形瓶内溶液由黄色变为蓝色，且半分钟不恢复原色 0.08mol·L-1 偏低
【分析】含钒炉渣(主要含FeO·V2O3，还有少量MnO、Al2O3、SiO2等杂质)提取V2O5，先加NaOH溶液，和Al2O3、SiO2反应生成偏铝酸盐、硅酸盐除去，滤渣加入碳酸钠通入空气焙烧，将FeO·V2O3转化为可溶性NaVO3、氧化铁，灼烧后加硫酸酸浸得到主要是硫酸铁、(VO2)2SO4， 然后调节pH，使铁离子转化为沉淀氢氧化铁，过滤得到滤渣1为氢氧化铁，滤液加入NH4 HCO3，锰离子生成碳酸锰沉淀，过滤得到滤渣2为碳酸锰,滤液中加入硫酸铵沉钒生成NH4VO3，受热分解生成V2O5。
(1)
为提高含钒炉渣的浸取率，可采取的措施为延长浸取时间、炉渣粉碎、提高NaOH溶液的浓度、加热，
故答案为: 延长浸取时间、炉渣粉碎、提高NaOH溶液的浓度、加热；
(2)
“滤液1”中除了含有过量的NaOH外,还含有氢氧化钠溶液和Al2O3、SiO2反应生成的Na2AlO2、Na2SiO3，故答案为: Na2AlO2、Na2SiO3；
(3)
FeO·V2O3与氧气、碳酸钠焙烧转化为可溶性NaVO3等，该反应的化学方程式为: 4FeO·V2O3+4Na2CO3+5O28NaVO3+2Fe2O3+4CO2；
该反应中，铁、钒元素的化合价升高，FeO·V2O3作还原剂，V、Fe被氧化，故答案为:
4FeO·V2O3+4Na2CO3+5O28NaVO3+2Fe2O3+4CO2；V、Fe；
(4)
“沉锰”需将温度控制在70℃左右，温度过高，NH4HCO3分解导致原料利用率低；加入碳酸氢铵沉锰，生成碳酸锰和二氧化碳气体，反应的离子方程式为Mn2++2=MnCO3↓+H2O+CO2↑；
故答案为:温度过高，NH4HCO3分解；Mn2++2=MnCO3↓+H2O+CO2↑；
(5)
①滴定过程中Na2SO3被氧化为Na2SO4，(黄色)被还原为VO2+ (蓝色)，所以该2滴定实验不需要另加指示剂，达到滴定终点的现象是:溶液由黄色变为蓝色，且半分钟不变色；
故答案为:溶液由黄色变为蓝色且半分钟内不恢复原色；
②反应中V元素的化合价由+5价变为+4价，得到1个电子，S元素化合价由+4价变为+6价，失去2个电子，则由电子得失守恒可知，参加反应的(VO2)2SO4的物质的量等于Na2SO3的物质的量，即为0.100mol/L0.02L = 0.002mol，则(VO2)2SO4溶液中溶质的物质的量浓度为= 0.080mol/L，故答案为: 0.080mol/L；
③达到滴定终点时，俯视滴定管读数，则读数偏小，消耗标准液体积减少，将使结果偏低;故答案为:偏低。
18．(1)C、SiO2
(2)Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+2H+
(3)6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3+12H2O
(4)取转化后的上层清液少量于试管中，滴加K3[Fe(CN)3]溶液，如无蓝色沉淀生成，则说明H2O2足量；反之，则没有。(或取转化后的上层清液少量于试管中，加入少量MnO2粉末，如产生能使带火星木条复燃的气体，则说明H2O2足量)
(5)温度过高，H2O2分解；温度过低，转化速率过慢
(6)溶解Fe(OH)3沉淀，提高产率
(7) 无水乙醇 冷却结晶
【分析】废铁屑中含有Fe(含有杂质C、SiO2)向其中加入稀硫酸，Fe与稀硫酸反应变为FeSO4，杂质C、SiO2不反应进入炉渣，经过滤后向滤液中加入H2C2O4溶液，Fe2+形成FeC2O4·2H2O沉淀，过滤，向沉淀中加入H2O2和K2C2O4，FeC2O4·2H2O转化为K3[Fe(C2O4)3]、Fe(OH)3，该反应的化学方程式为：6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3+12H2O；可根据MnO2催化下H2O2分解产生具有助燃性的O2检验H2O2是否过量。将反应后的溶液煮沸然后加入H2C2O4溶液，调节溶液pH，经蒸发浓缩、趁热过滤，然后向滤液中加入乙醇，冷却结晶获得K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O晶体，再过滤，洗涤，干燥，就获得纯净的K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O晶体。
【详解】（1）“溶解”过程中废渣的主要成分为C、SiO2；
（2）向FeSO4溶液中加入H2C2O4溶液，发生反应产生FeC2O4·2H2O沉淀，该反应的离子方程式为：Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+2H+；
（3）在“转化”过程中，体系中除了生成K3[Fe(C2O4)3]以外，还有Fe(OH)3生成，请写出“转化”过程中H2O2、K2C2O4、FeC2O4·2H2O反应产生K3[Fe(C2O4)3]、Fe(OH)3，发生反应的化学方程式为：6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3+12H2O；
（4）在“转化”过程中检验H2O2是否足量的方法是：取转化后的上层清液少量于试管中，滴加K3[Fe(CN)3]溶液，如无蓝色沉淀生成，则说明H2O2足量；反之，则没有。(或取转化后的上层清液少量于试管中，加入少量MnO2粉末，如产生能使带火星木条复燃的气体，则说明H2O2足量)；
（5）在“转化”过程中体系温度需保持在40℃，这是由于若温度过高，H2O2分解；若温度过低，转化速率过慢；
（6）“调pH”的目的是溶解Fe(OH)3沉淀，提高产率；
（7）由已知信息：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O常用作感光纸的光敏物质，该物质为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，可知：要获得K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体的“一系列操作”包括：趁热过滤，然后向滤液中加入乙醇，然后冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。
19． 增大固体表面积，加快GeS2的升华速率 避免GeS2被氧化，得到较为纯净的GeS2 3GeS2+2NH33GeS+N2+3H2S 浓硝酸受热易分解 过滤 GeCl4+(n+2)H2O=GeO2·nH2O↓+4HCl > A、B
【分析】精硫锗矿粉碎后在氮氛围下进行升华，提纯GeS2 ，防止其被氧化，再通入氨气将其还原生成GeS，氨气被氧化生成氮气，GeS和浓硝酸反应生成GeO2，再与COCl2反应生成四氯化锗，在高纯水中水解生成，然后进一步转化为高纯度锗，据此解答。
【详解】(1)粉碎精硫锗矿的目的增大固体表面积，加快GeS2的升华速率。800℃，使精硫锗矿在N2氛围中升华的原因是升华过程中需要加热，在氮气中进行可以避免GeS2被氧化，得到较为纯净的GeS2。
(2)从图分析GeS2反应生成GeS，化合价锗元素从+4价降低到+2，氨气中的氮元素化合价升高生成氮气，所以NH3还原GeS2的化学反应方程式：3GeS2+2NH33GeS+N2+3H2S。
(3) 浓硝酸受热易分解，所以酸浸时温度不能过高；GeO2不溶于酸，所以酸浸后得到粗GeO2的操作为过滤。
(4)GeCl4易水解生成GeO2·nH2O，同时生成氯化氢，化学方程式为GeCl4+(n+2)H2O=GeO2·nH2O↓+4HCl。
(5)GeO2是锗酸(H2GeO3)的酸酐，说明锗酸为二元酸，0.1mol·L-1NaHGeO3溶液为酸式盐，存在电离和水解，水解平衡常数为，第二步电离平衡常数为Ka2=1.9×10-13，所以水解大于电离，溶液为碱性，pH>7。
A.该图象为在一定温度下的沉淀溶解平衡曲线，平衡常数只随着温度变化而变化，所以n点与p点对应的Ksp相等；B.q点离子浓度乘积小于平衡常数，溶液中无CaGeO3沉淀生成；C.蒸发过程的水减少，浓度也增大，故通过蒸发可以使溶液由q点变到p点之后的某点，故错误；D.加入Na2GeO3，浓度增大，沿曲线向右移动，不可能变到m点，故错误。故选AB。
20． 烧杯、漏斗、玻璃棒 SiO2 4Co3++ S2O+3H2O=4Co2++2SO +6H+ 将亚铁离子氧化为三价铁离子，便于分离 2Fe3++3CO +3H2O=2Fe(OH)3↓+3CO2↑ 分离出溶液中的 Na+、Cu2+、Zn2+，回收利用萃取剂 I 降低烘干温度，防止产品分解产生有毒的无水氯化钴 获得晶体中含有 Cl-的杂质或烘干时失去了部分结晶水
【分析】含钴矿中Co元素主要以Co2O3、CoO形式存在，还含有Fe3O4、SiO2、CuO、ZnO、NiO、MgCO3等杂质，加入稀硫酸和焦亚硫酸钠Na2S2O5浸取，滤渣1为难溶物SiO2，其余金属元素进入滤液中，Co3+被Na2S2O5还原为Co2+；滤液1中加入NaClO3将亚铁离子氧化为三价铁离子，便于分离，加入碳酸钠溶液调节溶液pH用于3.0～3.5沉淀铁离子，过滤得到滤渣2和滤液2，滤液2中加入NaF调节溶液pH=4.0～5.0沉淀镁离子，生成滤渣3为MgF2，滤液3中还有Cu2+、Zn2+、Ni2+、Co2+、Na+，滤液3中加入萃取剂Ⅰ除去Cu2+、Zn2+、Na+，向分液得到有机层中加入稀盐酸反萃取得到萃取剂Ⅰ和溶液4，经过一系列操作得到相应的盐；溶液中含Ni2+、Co2+，加入萃取剂Ⅱ萃取分液得到含Ni2+的溶液和含Co2+的有机层，加入稀盐酸反萃取得到氯化钴溶液，经过浓缩蒸发、冷却结晶、过滤洗涤、干燥得到晶体。
【详解】(1)操作①分离固体和液体，所以为过滤，所需玻璃仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒；滤渣1为难溶液稀硫酸的SiO2；
(2)根据题意可知Na2S2O5具有还原性，且Co3+极易沉淀，所以加入Na2S2O5将Co3+还原为Co2+，离子方程式为4Co3++ S2O+3H2O=4Co2++2SO+6H+；
(3)滤液1中加入NaClO3将亚铁离子氧化为三价铁离子，便于分离；加入Na2CO3溶液，碳酸根和铁离子发生彻底双水解得到氢氧化铁沉淀和二氧化碳，离子方程式为2Fe3++3CO +3H2O=2Fe(OH)3↓+3CO2↑；
(4)根据流程可知滤液3中加入萃取剂I，得到的有机层中主要含有Cu2+、Zn2+、Na+，用稀盐酸反萃取又得到萃取剂I，所以过程的目的是分离出溶液中的 Na+、Cu2+、Zn2+，回收利用萃取剂 I；
(5)低压环境中可以降低水的沸点，从而降低烘干温度，防止产品分解产生有毒的无水氯化钴；
(6)该测定原理是利用样品和硝酸银反应生成的AgCl的量确定产品中CoCl2·6H2O的量，如果获得晶体中含有 Cl-的杂质会使得到的AgCl偏多，导致结果偏高，或者烘干时失去了部分结晶水，会使样品的质量偏小，导致结果偏高。
甘肃高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-12化学实验基础
一、单选题
1．（2023·甘肃兰州·统考一模）H2O2作为绿色氧化剂应用广泛。氢醌法制备H2O2的原理为：H2+O2H2O2，装置如图所示。
已知：①H2O、卤化氢等杂质易使Ni催化剂中毒；②催化剂乙基蒽醌难溶于水，易溶于有机溶剂，熔点107-111°C。下列说法中正确的是
A．装置B可选择①或②
B．装好试剂后的操作为：打开活塞a、d，关闭活塞b、c
C．提纯产品的操作依次为过滤，加水萃取，分液，常压蒸馏
D．若没有F装置三颈烧瓶中的反应速率会减慢
2．（2023·甘肃武威·校联考一模）下列实验正确且能达到实验目的的是
A．图A是制取并收集氨气 B．图B是还原氧化铜
C．图C是检验绿矾溶液是否变质 D．图D是制备少量氢气
3．（2022·甘肃·统考二模）下列实验操作一定能达到相应实验目的是
实验目的
实验操作
A
验证Ksp(AgI)
B
证明H2SO3的酸性强于HClO
向Ca(ClO)2溶液中通入少量SO2
C
鉴别乙酸乙酯和乙酸
分别加入饱和Na2CO3溶液
D
验证NO2中是否含有NO
向混合气体中通入O2观察颜色是否加深
A．A B．B C．C D．D
4．（2021·甘肃金昌·统考模拟预测）室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色
X溶液中一定含有Fe2+
B
向浓度均为0.05 mol·L−1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgI)> Ksp(AgCl)
C
向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1mL淀粉溶液，溶液显蓝色
Br2的氧化性比I2的强
D
用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为
9，NaNO2溶液的pH约为8
HNO2电离出H+的能力比CH3COOH的强
A．A B．B C．C D．D
二、实验题
5．（2023·甘肃·统考三模）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)是一种漂白剂，由于它对衣物的损伤和氧化剂相比要小得多，可用于各种纤维的纺织品而不至于造成伤害，所以也叫做保险粉。某化学小组用如图所示装置制取Na2S2O4。
已知：连二亚硫酸钠不溶于醇，遇水会分解，在碱性介质中较稳定。
(1)装置a、c中能保持恒压，原因是 。
(2)单向阀的作用是防止倒吸，下列装置不能代替单向阀的是 (填字母)。
(3)制备前应先打开恒压滴液漏斗 (填“a”或“c”)的活塞；在A、B和C、D之间都应添加一个装置，该装置的作用是 。
(4)已知亚硫酸的结构式为，则S2O的结构式为 ，其中S元素的化合价为 价。
(5)制备时打开B装置的活塞，向三颈烧瓶中滴加 (填“少量”或“过量”)的NaOH溶液；写出生成Na2S2O4的化学方程式[甲酸被氧化为CO2]： 。
(6)制备结束后，过滤，用 洗涤，干燥，制得Na2S2O4。
6．（2023·甘肃·统考一模）硝基苯常作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。实验所需物质的物理性质如下表：
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯
78
5.5
80.1
不溶于水，易溶于乙醇
硝基苯
123
5.7
210.9
不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯
实验室制取硝基苯常规方法：在大试管中将浓硝酸和浓硫酸按体积比2：3混合，摇匀、冷却后滴入苯，水浴加热至55℃~ 60℃，即可制得硝基苯。某实验小组将该实验进行改进，以N2O5为绿色硝化剂制取硝基苯的反应原理、实验装置及实验步骤如下：
反应方程式：+N2O5 +HNO3
实验步骤：
I.将100 mL浓度为0.108g·mL-1N2O5的CH2Cl2溶液加入到装有高选择性分子筛催化剂(NaY)的反应器中。
II.在搅拌状态下，将一定量的苯用仪器X滴加至反应器中，使C6H6与N2O5物质的量之比达到1：1.2，并控制反应温度在15℃以下。
III.滴加完毕后继续搅拌一段时间，将反应器中的液体倒入饱和KHCO3溶液中，分液得到粗产品。
IV.将粗产品进一步纯化得到硝基苯 7.626 g。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称 ，常规法制取硝基苯的化学方程式为 ，配制浓硫酸和浓硝酸的混合液的操作是 。
(2)对比常规法，以N2O5制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念，理由是 。
(3)准确配制100 mL浓度为0.108 g· mL-1N2O5的CH2Cl2的溶液用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、胶头滴管、 。
(4)“步骤II”中用图示装置的夹套三口烧瓶控制反应温度在15℃以下，冰水应从 口进入(选填“a”或“b”)，“步骤III”中饱和KHCO3的作用是 ，“步骤IV”中“进一步纯化” 的方法是 。
(5)若忽略提纯过程中硝基苯的损耗，N2O5的转化率为 %。
7．（2023·甘肃酒泉·统考一模）亚硝酰氯(Cl-N=O)是有机合成中的重要试剂，熔点为-64. 5℃，沸点为- 5.5℃，遇水易水解。实验室用Cl2与NO反应制备ClNO并测定其纯度的实验装置如图所示(夹持装置略去)。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 。a中发生反应的离子方程式为 。
(2)装置C中长颈漏斗的作用是 。
(3)实验室一般将浓硝酸保存在棕色试剂瓶中，并放置在阴凉处，原因是 (用化学方程式表示)。
(4)装置D中将三颈烧瓶浸在- 10℃冰盐水中的目的是 。
(5)若去掉装置D中的干燥管，对实验的影响是 (用化学方程式表示)。
(6)通过以下实验测定亚硝酰氯样品的纯度。取D中所得液体100 g溶于适量的NaOH溶液中，配制成250 mL溶液；取出25. 00 mL样品溶于锥形瓶中，用a mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液的体积为20. 00 mL。则亚硝酰氯样品的纯度为 。
8．（2023·甘肃武威·校联考一模）实验室采用高温加热三氟化硼()与氯化铝()的方法制备，装置如图所示(夹持装置及加热装置略)，已知与均易与水反应，沸点低、易升华。
部分物质的沸点如表所示：
物质
沸点/℃
12.5
180
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 。
(2)氟硼酸钾()中B元素的化合价为 。实验中滴入浓硫酸并加热装置A，除产生气体外，还生成一种酸式盐，写出反应的化学方程式： 。
(3)装置F的作用为 。
(4)实验开始时，A、C两处加热装置应先加热A处，原因是 。
(5)装置D采用的是或 (填“水浴加热”或“冷水浴”)。
(6)产品中氯元素含量的测定：称取样品置于蒸馏水中完全水解，并配成溶液，量取于锥形瓶中，向其中加入溶液使充分沉淀，加入一定量硝基苯用力振荡，静置后，滴加几滴溶液，用标准溶液滴定至溶液变为红色且半分钟内不褪色，消耗标准溶液的体积为，则产品中氯元素含量为 (列出计算式即可)。(已知：)
9．（2022·甘肃张掖·统考二模）生活中甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种新型补铁剂。某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备甘氨酸亚铁。
有关物质性质如表所示：
甘氨酸(H2NCH2COOH)
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中溶解度大于在乙醇中的溶解度。
柠檬酸
易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
甘氨酸亚铁
易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。
实验步骤如下：
I.打开K1和K3，向c中通入气体，一段时间后，将b中溶液转移到c中。
II.在50°恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。
III.反应完成后，向c中反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ；实验开始首先打开K1和K3，向c中通入气体一段时间的目的是 ；装置d的作用是 。
(2)步骤I中将b中溶液转移到c中的操作是 。
(3)反应混合液中柠檬酸的作用除了调节溶液的pH外还有一个作用是 。
(4)在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，pH过低甘氨酸亚铁产率将下降，其原因为 。
(5)产品中Fe2+含量的检测：称取mg样品溶解于适量蒸馏水中，配制成250.0mL溶液。用移液管取出25.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量混酸进行酸化，用cmol·L-1的KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液的体积为VmL。滴定终点的现象为 ；产品中Fe2+的质量分数为 。
10．（2022·甘肃兰州·统考一模）三氯异氰尿酸[Cl3(CNO)3]是一种高效含氯消毒剂，具有极强的氧化性，是漂白粉的更新换代产品。纯品为白色粉末，微溶于水，遇酸、碱易分解。其粗产品制备原理和相关的实验装置如下：
①尿素热裂解脱氨合成氰尿酸：3CO(NH2)23NH3↑+H3(CNO)3(氰尿酸微溶于冷水)
②碱溶氰尿酸：H3(CNO)3(s)+3NaOH(ag)=Na3(CNO)3(aq)+3H2O(l) ΔH<0
(1)仪器X的支管的作用是 。
(2)D装置中反应的化学方程式为 。
(3)在A装置中“碱溶氰尿酸”后通入Cl2进行“氯化”制得粗产品，该反应的化学方程式为 。
(4)使用上述装置制备三氯异氰尿酸，按气体流向从左至右，导管连接顺序为 (填字母)。
(5)为了确保产品纯度，A装置中“碱溶氰尿酸”过程中时 (填实验现象)，停止滴加NaOH溶液。
(6)A装置在“氯化”阶段需控制反应温度在10℃-15℃，控制反应温度的实验操作为 。
(7)粗产品中Cl3(CNO)3含量测定。将mg粗产品溶于蒸馏水中配制成100mL溶液。取20.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min后，加入淀粉溶液，用cmol/LNa2S2O3标准溶液进行滴定，滴定至终点消耗vmLNa2S2O3标准溶液。(已知：杂质与KI不反应，涉及的反应为Cl3(CNO)3+6I-+3H+=H3(CNO)3+3I2+3Cl-，I2+2S2O=2I-+S4O)
①粗产品中Cl3(CNO)3的百分含量为 %(用含m，c，V的代数式表示)。
②下列操作将导致测定结果偏低的是 。
A．滴定前滴定管中未排气泡，滴定后气泡消失
B．盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗
C．读数时，滴定前平视，滴定后俯视
D．加入KI溶液的量不足
11．（2022·甘肃·统考二模）氨基磺酸(H2NSO3H)不溶干乙醇，易溶于液氨，在工业上常用作阻燃剂、磺化剂、酸性沾洗剂，氨基磺酸能与水反应：H2NSO3H+H2ONH4HSO4，所以氨基磺酸也是一元固体强酸，俗称“固体硫酸”。某实验小组用尿素和发烟硫酸(溶有SO3的硫酸)制备氨基磺酸并测定氨基磺酸纯度的过程如下：
I.氨基磺酸的制备。
将过量的发烟硫酸加入三颈烧瓶中控制温度20-40℃，然后一边搅拌一边将尿素分批加入发烟硫酸中，加料结束后，在20℃左右搅拌。冷凝回流反应8h。再逐渐升温至75-80℃，蒸出三氧化硫，冷却结晶、过滤，用乙醇洗涤所得氨基磺酸粗品。将氨基磺酸粗品用10%~12%的硫酸溶解，再重结晶精制得氨基磺酸纯品。
已知尿素与发烟硫酸发生的反应为：
①CO(NH2)2(s)+SO3(g)H2NCONHSO3H(s) △H<0
②H2NCONHSO3H+H2SO42H2NSO3H+CO2↑
请回答下列问题：
(1)制备过程中将尿素分批加入发烟硫酸中目的为 。
(2)氨基磺酸制备的产率与温度密切相关，若温度高于80℃，氨基磺酸的产率会降低，可能的原因是 。
(3)重结晶时溶剂选用10%~12%的硫酸而不用蒸馏水的原因是 。
(4)该实验小组过滤时使用的装置如图所示，该小组使用折叠式滤纸的优点为 。
II.氨基磺酸的纯度测定准确称取2.500g氨基磺酸粗品配成250ml待测液。取25.00ml。待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用0.0800mol·L-1的NaNO2标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消NaNO2标准溶液25.00mL，此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N2，NaNO2的还原产物也为N2。
(5)量取待测液时要选择的仪器为 滴定管(填“酸式”或“碱式”)。滴定过程中发生反应的化学方程式为 。
(6)氨基磺酸粗品的纯度为 %(精确到0.01)。
(7)以酚酞为指示剂，用NaOH进行酸碱中和滴定也能测定产品中氨基磺酸的纯度，测定结果通常比NaNO2法偏高，原因是氨基磺酸中混有 (填化学式)杂质。
12．（2022·甘肃平凉·统考二模）过二硫酸钾()是一种白色结晶性粉末，溶于水、不溶于乙醇，具有强氧化性，加热至100℃时会完全分解。某学习小组拟探究过二硫酸钾的性质。
实验(一)：探究过二硫酸钾的强氧化性。
探究溶液与溶液反应，实验操作与现象如下：
实验
操作
现象
Ⅰ
在10L含淀粉的的溶液中滴加溶液
一段时间后，溶液缓慢变蓝
Ⅱ
在含淀粉的的溶液中先滴几滴的溶液，再滴加溶液
溶液迅速变蓝
(1)同学甲用碰撞理论分析，实验Ⅰ中和反应很慢的主要原因是
(2)同学乙猜想实验Ⅱ中起催化作用，其总反应分两步进行：
(ⅰ)；(ⅱ)___________。
①补充反应(ⅱ)： 。
②请你设计实验证明同学乙的猜想： 。
(3)查阅文献知，氧化性：。在稀硫酸酸化的溶液中滴加1滴溶液作催化剂，再滴加溶液，实验现象是 ，该反应的离子方程式为 。
实验(二)：探究过二硫酸钾的热稳定性。
已知几种气体的熔点、沸点如下表所示：
气体
熔点/℃
16.8
-72.7
-218.4
沸点/℃
44.8
-10
-182.9
取适量的装入硬质玻璃管中，加热，将分解产物依次通过装置B、C、D。实验中发现B中U形管内产生无色液体，接着无色液体慢慢变成固体，C中溶液颜色无明显变化，D中溶液逐渐变蓝色。
(4)加热之前，先通入一段时间，当观察到D中 (填实验现象)时点燃酒精灯。
(5)B中U形管收集的物质是 (填化学式)。
(6)当A中硬质玻璃管中固体完全分解，停止加热，残留的固体产物只有一种。待冷却至室温时取少量残留固体于试管，加入蒸馏水，溶解后滴加BaCl2溶液和盐酸，产生白色沉淀。A中完全分解发生反应的化学方程式为 。
13．（2021·甘肃金昌·统考模拟预测）氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物，沸点为79℃，在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并带有刺激性气味的气体产生。
(1)用三氧化硫、硫黄(S)和液氯为原料可以在一定条件合成二氯亚砜，反应物原子全部被利用，则三者的物质的量比为 。
(2)①蒸干MgCl2溶液不能得到无水MgCl2，用SOCl2与MgCl2·6H2O混合加热。可得到无水MgCl2，写出反应的化学方程式 。
②SOCl2与FeCl3·6H2O混合加热不宜制取无水FeCl3，是因为 。
(3)制药厂可用阿司匹林和氯化亚砜合成乙酰水杨酰氯()，实验室模拟制备乙酰水杨酰氯的装置与操作步骤如图：
步骤1：取36.0g阿司匹林（ ）置于三颈烧瓶中，加入2~3滴DMF；
步骤2：向三颈烧瓶中滴加氯化亚砜(SOCl2)；
步骤3：70℃条件下充分反应后，除去过量的SOCl2，经一系列操作即可得到乙酰水杨酰氯。
已知：反应原理为+SOCl2+SO2↑+HCl↑；
有关物质的沸点如表：
物质
SOCl2
阿司匹林
乙酰水杨酰氯
沸点/℃
79
321
107~110
回答下列问题：
①仪器M的名称为 ；干燥管中的无水CaCl2若更换为 试剂，则可省去尾气吸收的NaOH溶液及其装置；若省去N，，三颈烧瓶中会产生 现象。
②反应温度适宜选取70℃的原因是 ；除去过量SOCl2宜采用 方法；反应最终得到12.9g纯净的 ，则该实验过程中 的产率为 %(保留3位有效数字)。
14．（2021·甘肃兰州·统考一模）1，2-二氯乙烷是一种广泛使用的有机溶剂、黏合剂，其沸点为83.5℃，熔点为-35℃。下图为实验室中制备1，2-二氯乙烷的装置，加热和夹持装置已略去。装置A中的浓硫酸是催化剂、脱水剂，无水乙醇的密度约为0.8g·mL-1，该反应需要控制在170℃左右进行。
(1)装置A中还缺少的一种必需实验仪器是 。使用冷凝管的目的是 。装置A中发生反应主要反应的化学方程式为 。
(2)装置B中插入玻璃管的作用是 。
(3)实验时若温度控制不好，A中三颈烧瓶内会产生某种刺激性气味的气体，为吸收该气体在装置B中应加入的最佳试剂为 。(填字母序号)。
A．高锰酸钾溶液B．浓硫酸C．氢氧化钠溶液D．饱和碳酸氢钠溶液
为检验该气体已完全除去，C中盛放的试剂为 。(填试剂名称)。
(4)D中a、c两个导气管进入仪器中的长度不同，其优点是 。从绿色化学角度考虑，对导气管b的进一步处理方法是 。
(5)实验结束后收集得到ag1，2-二氯乙烷，则乙醇的利用率为 。
三、工业流程题
15．（2023·甘肃·统考三模）利用软锰矿(主要成分是MnO2，还含少量CaO、MgO、SiO2、Al2O3等杂质)制取高纯硫酸锰的工艺流程如图所示。
已知：常温下，一些金属氢氧化物沉淀的pH如表：
氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Mn(OH)2
Al(OH)3
开始沉淀pH
1.5
6.5
7.7
3.8
沉淀完全pH
3.7
9.7
9.8
5.2
常温下，一些难溶电解质的溶度积常数如表：
难溶电解质
MnF2
CaF2
MgF2
Ksp
5.3×10-3
1.5×10-10
7.4×10-11
回答下列问题：
(1)滤渣1的主要成分是 (填化学式)；将软锰矿、铁屑和硫酸按一定比例放入反应装置中，搅拌、加热反应一定时间，其中搅拌、加热的目的是 ；从“深度除杂”后的溶液中得到MnSO4固体的操作为 、降温结晶、过滤、洗涤和干燥。
(2)“浸取”时，溶液中的Fe2+与MnO2反应生成Fe3+的离子方程式为 ，“浸出液”需要鼓入一段时间空气后，再进行“沉铁”的原因是 。
(3)“沉铁、铝”时，加CaCO3控制溶液pH范围是 ；常温下，Ksp[Al(OH)3]= 。
(4)“深度除杂”中加入MnF2可以除去 离子和 离子，原因是 。
16．（2023·甘肃·统考一模）六氟锑酸钠( NaSbF6)可作为新型钠离子电池的离子导体。一种由锑白(主要含Sb2O3、Sb2S3和少量Sb2O5、Fe2O3、CuS等)合成六氟锑酸钠的工艺流程如图所示：
①Sb的氧化物及氢氧化物的性质与Al的类似，Sb2S3可溶于NaOH溶液；
②NaSbO3·3H2O晶体难溶于水。
请回答下列问题：
(1)“碱浸渣”的主要成分是 (填化学式)。
(2)“碱浸、还原”时，Sb2O3发生的离子方程式为 ； 若Na2S2O3与Sb2O5反应时的氧化产物为Na2SO4，则Na2S2O3与Sb2O5计量关系比为 。
(3)“转化”时控温约50℃的原因是 。
(4)“氟化”反应的化学方程式为 ，此过程不选用玻璃仪器的原因是 。
(5)以六氟锑酸钠为离子导体的新型钠离子可充电电池的结构如图所示，该电池放电时的工作原理为Na +CnSbF6=NaSbF6+nC，则放电时，石墨电极上的电极反应式为 。
17．（2022·甘肃平凉·统考二模）工业上常用含钒炉渣(主要含FeO·V2O3，还有少量MnO、Al2O3、SiO2等杂质)提取V2O5，提取流程如图：
已知：V2O3难溶于水和碱，可溶于酸，灼烧可生成V2O5。
(1)为提高含钒炉渣的浸取率，可采取的措施为 。
(2)“滤液1”中除了含有过量的NaOH外，还含有的溶质为 (填化学式)。
(3)灼烧的目的是将FeO·V2O3转化为可溶性NaVO3，写出该反应的化学方程式： ；该过程中被氧化的元素是 (填元素符号)。
(4)“沉锰”时需将温度控制在70°C左右，温度不能过高的原因为 ；“滤渣2”的主要成分是MnCO3，写出生成MnCO3的离子方程式： 。
(5)将V2O3溶于足量稀硫酸得到250mL (VO2)2SO4溶液。取25.00mL该溶液于锥形瓶中，用0.1000mol·L-1的Na2SO3标准溶液进行滴定，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为20.00mL。已知：呈黄色、VO2+呈蓝色。
①该滴定实验不需要另外加入指示剂，达到滴定终点的颜色变化为 。
②(VO2)2SO4溶液中溶质的物质的量浓度为 。
③达到滴定终点时，俯视滴定管读数将使结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
18．（2022·甘肃兰州·统考一模）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O常用作感光纸的光敏物质，为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。以废铁屑(含C和SiO2)为原料制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的工艺流程如图所示。
(1)“溶解”过程中废渣的主要成分为 (填化学式)。
(2)“沉铁”过程中获得黄色沉淀FeC2O4·2H2O，该反应的离子方程式为 。
(3)“转化”过程中体系中除了生成K3[Fe(C2O4)3]以外，还有Fe(OH)3生成，请写出“转化”过程中发生反应的化学方程式 。
(4)“转化”过程中检验H2O2是否足量的方法是 。
(5)“转化”过程中体系温度需保持在40℃的原因是 。
(6)“调pH”的目的是 。
(7)获得K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体的“一系列操作”包括：趁热过滤，然后向滤液中加入 (填物质名称)， (填操作)，过滤，洗涤，干燥。
19．（2021·甘肃·统考二模）1868年门捷列夫发现元素周期律，距今已有153年。他预言了很多未知元素，锗是其中一种，工业上用精硫锗矿(主要成分为GeS2，其中Ge化合价为+4)制取高纯度锗，其工艺流程如图所示。请回答：
(1)粉碎精硫锗矿的目的 。800℃，使精硫锗矿在N2氛围中升华的原因 。
(2)写出825℃，NH3还原GeS2的化学反应方程式 。
(3)酸浸时温度不能过高的原因 ；酸浸后得到粗GeO2的操作为 。
(4)GeCl4易水解生成GeO2·nH2O，此过程化学方程式为 。
(5)GeO2是锗酸(H2GeO3)的酸酐，请判断25℃时0.1mol·L-1NaHGeO3溶液pH (填“>”、“=”或“<”)7，(已知25℃时，H2GeO3的Ka1=1.7×10-9，Ka2=1.9×10-13)。GeO2与碱反应可生成锗酸盐，其中CaGeO3是一种难溶电解质，一定温度下，CaGeO3在水中的沉淀溶解平衡曲线如图所示，下列说法正确的是 (填序号)。
A．n点与p点对应的Ksp相等
B．q点无CaGeO3沉淀生成
C．通过蒸发可以使溶液由q点变到p点
D．加入Na2GeO3可以使溶液由n点变到m点
20．（2021·甘肃兰州·统考一模）CoCl2是一种性能优越的电池前驱材料，可用于电镀。含钴矿中Co元素主要以Co2O3、CoO形式存在，还含有Fe3O4、SiO2、CuO、ZnO、NiO、MgCO3等杂质，制取氯化钴晶体的一种工艺流程如下：
滤液3经过多次萃取与反萃取制备CoCl2晶体。
已知：
①焦亚硫酸钠Na2S2O5，常做食品抗氧化剂。MgF2难溶于水。
②CoCl2·6H2O熔点86℃，易溶于水、乙醚等；常温下稳定无毒，加热至110~120℃时，失去结晶水变成有毒的无水氯化钴。
③部分金属离子形成氢氧化物的pH见下表：
Co3+
Fe3+
Cu2+
Co2+
Fe2+
Zn2+
Mg2+
开始沉淀pH
0.3
2.7
5.5
7.2
7.6
7.6
9.6
完全沉淀pH
1.1
3.2
6.6
9.2
9.6
9.2
11.1
请回答：
(1)实验室中进行操作①时所需的玻璃仪器有 。滤渣1的主要成分是 。
(2)取时加入Na2S2O5发生的氧化还原反应的离子方程式为 。
(3)滤液1中加入NaClO3的作用为 。加入Na2CO3溶液发生反应的离子方程式为 。
(4)滤液3中加入萃取剂I，然后用稀盐酸反萃取的目的是 。
(5)制备晶体CoCl2·6H2O，需在减压环境下烘干的原因是 。
(6)某学习小组同学为测定产品中CoCl2·6H2O晶体的纯度，将一定量的样品溶于水，再向其中加入足量AgNO3溶液，过滤洗涤，并将沉淀烘干后称量。通过计算发现产品中CoCl2·6H2O的质量分数大于100%，其原因可能是 。(写一条即可)。
参考答案：
1．D
【详解】A．卤化氢和水都能使催化剂中毒，①既可以除去水，也可以除去卤化氢，满足要求，②只能除去卤化氢，不满足要求，A错误；
B．装好试剂后应先打开b，抽出装置中的空气，B错误；
C．过氧化氢受热易分解，采取减压蒸馏的方式，减少过氧化氢的分解，C错误；
D．F可防止空气中的水蒸气进入装置C导致催化剂中毒，可以避免反应速率减慢，D正确；
故选D。
2．D
【详解】A．氨气极易溶于水，不能用排水法收集，A不符合题意；
B．装置为密闭装置，一氧化碳不能顺利进入试管，B不符合题意；
C．亚铁离子变质生成铁离子，应该使用KSCN溶液检验，C不符合题意；
D．电解水生成氢气和氧气，能达到目的，D符合题意；
故选D。
3．C
【详解】A．向AgCl与AgNO3混合液中加入适量KI溶液，AgNO3直接与KI反应生成AgI沉淀，没有发生沉淀转化，不能比较Ksp(AgI)与Ksp(AgCl)大小，故A错误；
B．Ca(ClO)2溶液中通入SO2气体，发生氧化还原反应生成硫酸钙，不能比较H2SO3与HClO的酸性，故B错误；
C．乙酸与碳酸钠溶液反应生成气体，而乙酸乙酯不能，现象不同，能鉴别，故C正确；
D．少量NO和O2反应生成的NO2对气体颜色变化程度不明显，不能验证，故D错误；
故选：C。
4．C
【详解】A.先滴加氯水，再加入KSCN溶液，溶液变红，说明加入KSCN溶液前溶液中存在Fe3+，而此时的Fe3+是否由Fe2+氧化而来是不能确定的，所以结论中一定含有Fe2+是错误的，故A错误；
B. 黄色沉淀为AgI，说明加入AgNO3溶液优先形成AgI沉淀，AgI比AgCl更难溶，AgI与AgCl属于同种类型，则说明Ksp(AgI)
D.CH3COONa和NaNO2溶液浓度未知，所以无法根据pH的大小，比较出两种盐的水解程度，也就无法比较HNO2和CH3COOH电离出H+的难易程度，故D错误；
故选C。
5．(1)恒压滴液漏斗的侧管将上下气体连通
(2)A、E
(3) a 防止水蒸气进入C装置
(4) +3
(5) 过量 HCOOH+2SO2+4NaOH=Na2S2O4+Na2CO3+3H2O
(6)乙醇
【分析】利用A装置制备SO2，在C装置中，甲酸、SO2和NaOH反应生成连二亚硫酸钠，反应的化学方程式为HCOOH+2SO2+4NaOH=Na2S2O4+Na2CO3+3H2O，D装置处理尾气，据此分析解答。
【详解】（1）装置a、c为恒压滴液漏斗，其侧管将上下气体连通，因而能保持恒压。
（2）具有缓冲作用的装置能防倒吸，BCD装置能防倒吸，AE装置不能防倒吸，因此不能代替单向阀的是AE。
（3）连二亚硫酸钠具有较强的还原性，在空气中极易被氧化，因此制备前应先打开恒压滴液漏斗a的活塞，利用反应产生的SO2将装置中的空气排尽；连二亚硫酸钠遇水会分解，因此需在A、B和C、D之间都添加一个装有浓硫酸的洗气装置，目的是防止水蒸气进入C装置。
（4）2分子H2SO3脱去2个-OH形成1个S-S键得到H2S2O4，则S2O的结构式为；O为-2价，则S2O中S元素的化合价为+3价。
（5）由于制备的连二亚硫酸钠在碱性介质中较稳定，因此需要向三颈烧瓶中滴加过量的NaOH溶液；甲酸、SO2和NaOH反应生成连二亚硫酸钠，反应的化学方程式为HCOOH+2SO2+4NaOH=Na2S2O4+Na2CO3+3H2O。
（6）连二亚硫酸钠不溶于醇，因此制备结束后，过滤，用乙醇洗涤，干燥，可制得Na2S2O4。
6．(1) 恒压滴液漏斗(恒压分液漏斗) +HNO3(浓)+H2O 将浓硫酸沿内壁缓缓注入盛有浓硝酸的大试管中，并不断搅拌，冷却
(2)常规法制取硝基苯使用较多的硫酸作催化剂，原子利用率低，产生废酸较多，处理废酸消耗化学试剂较多
(3)100mL容量瓶、玻璃棒
(4) a 除去硝基苯中混有的 HNO3 蒸馏
(5)62
【分析】反应原理为：，根据实验加入的N2O5的质量计算其物质的量，根据与物质的量之比达到1：1.2计算苯的物质的量，从而计算产品的理论产量，进而计算产率，以此解题。
【详解】（1）由图可知仪器X的名称为恒压滴液漏斗(恒压分液漏斗)；可以利用苯和浓硫酸浓硝酸加热制备硝基苯，方程式为：+HNO3(浓)+H2O；浓硫酸密度较大，且浓硫酸稀释放热，故配制浓硫酸和浓硝酸的混合液的操作是将浓硫酸沿内壁缓缓注入盛有浓硝酸的大试管中，并不断搅拌，冷却；
（2）由第一问可知，常规方法制备硝基苯的时候，用到了较多的浓硫酸，而本方法中，只使用苯和五氧化二氮，故以N2O5制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念，理由是：常规法制取硝基苯使用较多的硫酸作催化剂，原子利用率低，产生废酸较多，处理废酸消耗化学试剂较多；
（3）准确配制100 mL浓度为0.108 g· mL-1N2O5的CH2Cl2的溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和100mL容量瓶，故答案为：100mL容量瓶、玻璃棒；
（4）为保证良好的冷凝效果，应从下端的a口通入冷凝水；制备过程中会生成硝酸，可以用饱和碳酸氢钾溶液除去，故答案为：除去硝基苯中混有的 HNO3；粗产品为常温下为液态的硝基苯，里面含有少量的水以及其他杂质，所以可以通过蒸馏进步纯化；
（5）五氧化二氮的物质的量为=0.1mol，则由方程式可知制得7.626g硝基苯时，五氧化二氮的转化率为×100%=62%，故答案为：62%。
7．(1) 蒸馏烧瓶 3Cu+8H+ +2=3Cu2+ +2NO↑+4H2O
(2)平衡系统内外压强，避免C中压强过大
(3)4HNO34NO2↑+O2↑+2H2O
(4)将反应生成的ClNO冷凝为液体(或防止产物ClNO变为气体)
(5)ClNO+ H2O= HNO2 +HCl
(6)13.1a%
【分析】装置X是A中铜和稀硝酸反应生成NO，NO经过B除去混有的HNO3和NO2等杂质，然后经过C的干燥进入D与氯气发生反应最后得到我们需要的产品。
【详解】（1）仪器A有支管口，所以它的名称是蒸馏烧瓶，A中铜和稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，其离子方程式为；
（2）长颈漏斗的作用是平衡瓶内压强，防止压强过大而使瓶塞松动，故答案为：平衡系统内外压强，避免C中压强过大；
（3）浓硝酸在受热或光照条件下，反应生成二氧化氮、氧气和水，其离子方程式为4HNO34NO2↑+O2↑+2H2O；
（4）根据题干信息可知，亚硝酰氯(Cl-N=O)的熔点为-64. 5℃，沸点为- 5.5℃，所以要收集冷凝产品，需将三颈烧瓶浸在- 10℃冰盐水中，目的是：将反应生成的ClNO冷凝为液体(或防止产物ClNO变为气体)；
（5）ClNO易水解，若去掉干燥管，ClNO遇到水蒸气就会发生水解，其水解的化学方程式为ClNO+ H2O= HNO2 +HCl；
（6）以K2CrO4溶液为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定，滴定终点时，n(Ag+)=n(Cl-)，取Z中所得100g溶于适量的NaOH溶液中，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品溶于锥形瓶中，25mL样品中：，则250mL溶液中n(NOCl)=0.2a mol，m(NOCl)=0.2a mol×65.5g/mol=13.1ag，亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为。
8．(1)三颈烧瓶
(2) +3
(3)尾气处理
(4)产生BF3气体，将体系中的空气排出，避免影响产率
(5)冷水浴
(6)
【分析】装置A中KBF4、B2O3和浓H2SO4加热制备 BF3，装置B盛有浓硫酸可干燥气体，装置C中 BF3与AlCl3高温加热制备BCl3，由于BF3沸点低，装置D采用冰水浴得到产品，装置E干燥管可以防止水蒸气进入体系，导致BCl3潮解，F装置用于尾气处理；
【详解】（1）由图可知，仪器a的名称为三颈烧瓶；
（2）根据正负化合价为零的原则可知，氟硼酸钾(KBF4)中B元素的化合价为+3价；由分析可知，实验中滴入浓硫酸并加热装置A，反应生成BF3，还生成一种酸式盐，根据质量守恒可知该盐为硫酸氢钾，此外还会生成水，反应为：；
（3）该反应用到了BF3，且该物质可和氢氧化钠溶液反应，故装置F的作用为尾气处理；
（4）装置中存在空气，需要先加热装置A产生BF3气体，将体系中的空气排出，避免影响产率；
（5）装置D是收集产品BCl3，由图表可知其沸点为12.5℃，故应该采用冷水浴；
（6）由滴定消耗V2mLc2mol/L硫氰化钾溶液可知，25mL溶液中氯离子的物质的量为(c1×10-3V1-c2×10-3V2)mol，则a g样品中氯元素的含量为×100%=。
9．(1) 恒压滴液漏斗 排除装置中的空气 装置d的作用是液封，防止空气中的空气进入装置
(2)关闭K3，打开K2
(3)防止Fe2+被氧化
(4)H+会抑制NH2CH2COOH的酸式电离，不利于甘氨酸亚铁的生成
(5) 当滴入最后一滴标准溶液时，溶液变为紫色或浅紫色，且半分钟内不色 ×100%
【分析】由实验装置图可知，该实验的目的是制备甘氨酸亚铁，实验时应先打开K1和K3，将铁与稀硫酸反应生成的氢气通入三颈烧瓶中，排尽装置中的空气，然后关闭K3，打开K2，使蒸馏烧瓶中的气体压强增大，将蒸馏烧瓶中的硫酸亚铁压入三颈烧瓶中；在少量柠檬酸作用下，硫酸亚铁溶液与氢氧化钠溶液、甘氨酸溶液反应制备甘氨酸亚铁，为排出装置中的气体，同时防止空气中的空气进入三颈烧瓶中，应将与三颈烧瓶连接的导气管插入水中起到液封的作用，据此分析作答。
（1）
仪器a的名称为恒压滴液漏斗；由分析可知，实验开始首先打开K1和K3，将铁与稀硫酸反应生成的氢气通入三颈烧瓶中，排尽装置中的空气；装置d的作用是起到液封的作用，防止空气中的空气进入三颈烧瓶中氧化甘氨酸亚铁，故答案为：恒压滴液漏斗；排除装置中的空气；装置 d的作用是液封，防止空气中的空气进入装置；
（2）
由分析可知，步骤I中将蒸馏烧瓶中溶液转移到三颈烧瓶中的操作是关闭K3，打开K2，使蒸馏烧瓶中的气体压强增大，将蒸馏烧瓶中的硫酸亚铁压入三颈烧瓶中，故答案为：关闭K3，打开K2；
（3）
反应混合液中柠檬酸的作用除了调节溶液的pH，便于甘氨酸亚铁的生成，同时防止硫酸亚铁被氧化影响甘氨酸亚铁的生成，故答案为：防止Fe2+被氧化；
（4）
若溶液pH过低，溶液中氢离子浓度过大，不利于甘氨酸的酸式电离，影响甘氨酸亚铁的生成，故答案为：H+会抑制NH2CH2COOH的酸式电离，不利于甘氨酸亚铁的生成；
（5）
当亚铁离子与酸性高锰酸钾溶液完全反应后，再滴入最后一滴标准溶液时，溶液变为紫色或浅紫色，且半分钟内不变色说明达到滴定终点；由得失电子数目守恒可得如下关系式：MnO5Fe2+，25.00 mL溶液滴定消耗VmLcmol/L高锰酸钾溶液，则亚铁离子的质量分数为×100%=×100%，故答案为：当滴入最后一滴标准溶液时，溶液变为紫色或浅紫色，且半分钟内不变色；×100%。
10．(1)平衡分液漏斗和烧瓶内部气压，保证浓盐酸能顺利流下
(2)Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O
(3)Na3(CNO)3+3Cl2=Cl3(CNO)3+3NaCl
(4)g→c→d→a→b→e
(5)三颈烧瓶中氰尿酸固体恰好溶解
(6)将A的三颈烧瓶置于冷水浴中
(7) CD
【详解】（1）仪器X的支管的作用是平衡分液漏斗和烧瓶内部气压，保证浓盐酸能顺利流下；
（2）D装置次氯酸钙和浓盐酸反应生成氯化钙、氯气、水，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；
（3）A中碱溶氰尿酸后得到Na3(CNO)3溶液，通入氯气，Na3(CNO)3和氯气反应生成生成Cl3(CNO)3和氯化钠，反应方程式为Na3(CNO)3+3Cl2=Cl3(CNO)3+3NaCl；
（4）装置D中制取氯气，用B中的饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，把氯气通入A中反应生成Cl3(CNO)3，最后用氢氧化钠溶液吸收尾气，按气体流向从左至右，导管连接顺序为g→c→d→a→b→e；
（5）为了确保产品纯度，A装置中“碱溶氰尿酸”过程中碱不能过量，三颈烧瓶中氰尿酸固体恰好溶解，停止滴加NaOH溶液；
（6）为控制A装置在“氯化”阶段反应温度在10℃-15℃，将A的三颈烧瓶置于冷水浴中；
（7）①根据Cl3(CNO)3+6I-+3H+=H3(CNO)3+3I2+3Cl-、I2+2S2O=2I-+S4O得反应关系式Cl3(CNO)3~~~6S2O，反应消耗vmL cmol/LNa2S2O3标准溶液，则20.00mL所配制溶液中Cl3(CNO)3的物质的量为，粗产品中Cl3(CNO)3的百分含量为%；
②A．滴定前滴定管中未排气泡，滴定后气泡消失，消耗标准液的体积偏大，测定结果偏高，故不选A；
B．盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗，标准液浓度偏低，消耗标准液的体积偏大，测定结果偏高，故不选B；
C．读数时，滴定前平视，滴定后俯视，消耗标准液的体积偏小，测定结果偏低，故选C；
D．加入KI溶液的量不足，生成的碘单质偏少，消耗标准液的体积偏小，测定结果偏低，故选D；
选CD。
11．(1)防止三颈烧瓶中温度过高
(2)温度过高，SO3在硫酸中的溶解度减小，溢出快，反应①接触不充分；同时，温度升高，反应①逆向移动
(3)氨基磺酸能与水发生反应H2NSO3H+H2ONH4HSO4，稀硫酸能提供氢离子、硫酸根离子，使H2NSO3H+H2ONH4HSO4平衡逆向移动
(4)能增大滤纸的有效面积，加快过滤速度
(5) 酸式 H2NSO3H+ NaNO2=NaHSO4+N2↑+H2O
(6)
(7)NH4HSO4或H2SO4
【详解】（1）CO(NH2)2(s)+SO3(g)H2NCONHSO3H(s)反应放热，制备过程中将尿素分批加入发烟硫酸中，防止温度过高，造成SO3挥发，产品收率降低；
（2）温度过高，SO3在硫酸中的溶解度减小，溢出快，反应①接触不充分，产率降低；同时，温度升高，反应①逆向移动，所以若温度高于80℃，氨基磺酸的产率会降低；
（3）氨基磺酸能与水发生反应H2NSO3H+H2ONH4HSO4，稀硫酸能提供氢离子、硫酸根离子，使H2NSO3H+H2ONH4HSO4平衡逆向移动，所以重结晶时溶剂选用10%~12%的硫酸而不用蒸馏水；
（4）该实验小组过滤时使用折叠式滤纸，能增大滤纸的有效面积，加快过滤速度；
（5）待测液呈酸性，量取待测液时要选择的仪器为酸式滴定管；滴定过程中，氨基磺酸恰好被完全氧化成N2，NaNO2的还原产物也为N2，根据得失电子守恒，配平方程式为H2NSO3H+ NaNO2=NaHSO4+N2↑+H2O；
（6）设25.00ml待测液中氨基磺酸的物质的量为xmol；
x=0.002mol，氨基磺酸粗品的纯度为 ；
（7）氨基磺酸中混有硫酸或硫酸氢铵，均能与氢氧化钠反应，以酚酞为指示剂，用NaOH进行酸碱中和滴定能测定产品中氨基磺酸的纯度，测定结果通常比NaNO2法偏高。
12．(1)、带同种电荷，相互排斥，碰撞几率降低
(2) 向含的溶液中滴加溶液，溶液迅速变红
(3) 溶液由无色变为紫红色
(4)连续产生气泡
(5)
(6)
【详解】（1）用碰撞理论分析实验Ⅰ中和反应很慢的主要原因是：、带同种电荷，同种电荷相互排斥，会使和碰撞几率降低。
故答案为：、带同种电荷，相互排斥，碰撞几率降低
（2）①在含淀粉的的溶液中先滴几滴的溶液，再滴加溶液，溶液迅速变蓝说明有碘单质生成，具有还原性，具有氧化性，可以将亚铁离子氧化为铁离子，铁离子就有氧化性可以将氧化生成碘单质，所以可以猜想实验Ⅱ中起催化作用，其总反应分两步进行：(ⅰ)；(ⅱ) 。
②向含的溶液中滴加溶液，溶液迅速变红，说明将亚铁离子氧化为铁离子，则可以验证猜想实验Ⅱ中起催化作用。
故答案为：①；向含的溶液中滴加溶液，溶液迅速变红
（3）在稀硫酸酸化的溶液中滴加1滴溶液作催化剂，再滴加溶液，查阅文献知，氧化性：，则是将二价锰离子氧化为，为紫红色，所以实验现象是：溶液由无色变为紫红色；故该反应的离子方程式为：。
故答案为：溶液由无色变为紫红色；；
（4）装置中会有氧气，氧气会将氧化生成碘单质，碘单质遇淀粉就变蓝，所以在加热之前，先通入一段时间，排净装置中的氧气，则当观察到D中连续产生气泡时点燃酒精灯。
故答案为：连续产生气泡。
（5）实验中发现B中U形管内产生无色液体，接着无色液体慢慢变成固体，根据气体的熔沸点的熔点为16.8℃，沸点为44.8℃，则B中U形管收集的物质是：。
故答案为：；
（6）当A中硬质玻璃管中固体完全分解，停止加热，残留的固体产物只有一种。待冷却至室温时取少量残留固体于试管，加入蒸馏水，溶解后滴加BaCl2溶液和盐酸，产生白色沉淀，说明有硫酸根离子；C中溶液颜色无明显变化说明无二氧化硫生成；D中溶液逐渐变蓝色说明生成氧气将碘离子氧化成碘单质；并由括号5可知还有三氧化硫生成；则A中完全分解发生反应的化学方程式为：。
故答案为：
13．(1)1:2:3
(2) 6SOCl2+MgCl2·6H2O MgCl2+12HCl↑+ 6SO2↑ SOCl2水解产生的二氧化硫与铁离子发生氧化还原反应
(3) 恒压滴液漏斗 碱石灰（合理即可） 大量白雾 温度过低反应速率较慢，温度过高则会导致SOCl2挥发降低反应产率 蒸馏 32.5%
【详解】（1）三氧化硫、硫黄(S)和液氯为原料可以在一定条件合成二氯亚砜，反应物原子全部被利用，则三者的物质的量比为，则反应为SO3+2S+3Cl2= 3SOCl2，三者的物质的量比为1:2:3；
（2）①已知，SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并带有刺激性气味的气体产生，则SOCl2遇水生成HCl和二氧化硫；则用SOCl2与MgCl2·6H2O混合加热，可得到无水MgCl2，反应为6SOCl2+MgCl2·6H2O MgCl2+12HCl↑+ 6SO2↑；
②SOCl2与FeCl3·6H2O混合加热不宜制取无水FeCl3，是因为SOCl2水解产生的二氧化硫与铁离子发生氧化还原反应；
（3）①仪器M的名称为恒压滴液漏斗；尾气中含有二氧化硫、氯化氢等有毒气体，干燥管中的无水CaCl2若更换为碱石灰试剂，则可以吸收二氧化硫、氯化氢，又可以吸收水分干燥；若省去N，则会有水蒸气进入三颈烧瓶装置，SOCl2水解会生成氯化氢气体导致装置中出现大量白雾。
②反应温度适宜选取70℃的原因是温度过低反应速率较慢，温度过高则会导致SOCl2挥发降低反应产率；根据表格物质沸点数据，除去过量SOCl2宜采用蒸馏方法；
36.0g阿司匹林（ ）的物质的量为0.2mol，理论生成0.2mol，质量为39.7g，反应最终得到12.9g纯净的 ，则该实验过程中 的产率为 。
14． 温度计 导出生成的乙烯气体；使乙醇冷凝回流，提高原料的利用率 C2H5OH CH2=CH2↑+H2O 平衡气压，防倒吸并监控实验过程中导管是否堵塞 C 品红溶液 有利于 Cl2、C2H4 充分混合反应 将 b 管逸出的 Cl2 通入到 NaOH 溶液，防止尾气污染环境
【分析】本实验的目的是制备1，2-二氯乙烷，装置A中利用无水乙醇和浓硫酸反应制取乙烯，浓硫酸具有强氧化性，所以该反应中可能会生成SO2，装置B中可以盛放NaOH溶液吸收SO2，同时也可以吸收挥发出的乙醇，装置C中盛放品红溶液检验SO2是否被吸收完全，装置D中乙烯和氯气发生加成反应生成1，2-二氯乙烷，所以装置E中应盛满氯气，然后通过分液漏斗中的液体将氯气排出，则分液漏斗中的液体应为饱和食盐水。
【详解】(1)该反应需要控制在170℃左右进行，所以缺少的仪器为温度计；冷凝管可以导出生成的乙烯气体，使乙醇冷凝回流，提高原料的利用率；装置A中的反应为乙醇的消去反应，化学方程式为C2H5OH CH2=CH2↑+H2O；
(2)装置B中玻璃管可以平衡气压，防倒吸并监控实验过程中导管是否堵塞；
(3)浓硫酸具有强氧化性，反应过程中可能被还原生成SO2，即该刺激性气味的气体为二氧化硫，高锰酸钾溶液可以吸收二氧化硫，但同时也会把乙烯氧化；浓硫酸不能吸收二氧化硫；饱和碳酸氢钠虽然可以吸收二氧化硫，但同时会产生新的气体杂质二氧化碳，应用NaOH溶液吸收，故选C；检验二氧化硫是否完全除尽可以用品红溶液；
(4)乙烯的密度较小，氯气的密度较大，乙烯从靠下的位置进入，氯气从靠上位置进入，可以使两种气体充分接触；氯气有毒，所以应将将 b 管逸出的 Cl2 通入到 NaOH 溶液，防止尾气污染环境；
(5)20mL乙醇的物质的量为=mol，则理论上可以生成mol 1，2-二氯乙烷，ag 1，2-二氯乙烷的物质的量为mol，所以产率为=。
15．(1) SiO2和CaSO4 使反应物充分接触，加快反应速率 蒸发浓缩
(2) 2Fe2++MnO2+4H+=2Fe3++Mn2++2H2O 便于除去Fe2+
(3) 5.2~7.7(或5.2pH7.7)
(4) 钙 镁 反应MnF2+Mg2+Mn2++MgF2、MnF2+Ca2+Mn2++CaF2的平衡常数K均大于105，可以视为反应完全进行
【分析】软锰矿(主要成分是MnO2，还含少量CaO、MgO、SiO2、Al2O3等杂质)中加入铁屑和稀硫酸溶解，得到含MnSO4、FeSO4、MgSO4、NiSO4、H2SO4的溶液，其中SiO2和反应生成的大部分CaSO4进入滤渣1；浸出液中需要鼓入一段时间空气，目的是将Fe2+氧化为Fe3+，再加碳酸钙调节pH“沉铁、铝”，所得滤渣2主要成分为Fe(OH)3、Al(OH)3和CaSO4；滤液中加入MnF2“深度除杂”，形成CaF2和MgF2沉淀过滤除去，最后溶液经一系列操作得到MnSO4晶体。
【详解】（1）CaO和稀硫酸反应生成微溶于水的CaSO4，SiO2不溶于稀硫酸，因此滤渣1的主要成分是SiO2和CaSO4；搅拌、加热的目的是使反应物充分接触，加快反应速率，提高浸取率；“深度除杂”后的MnSO4溶液经蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤和干燥可得MnSO4固体。
（2）酸性条件下，Fe2+与MnO2反应生成Fe3+和Mn2+，其离子反应方程式为2Fe2++MnO2+4H+=2Fe3++Mn2++2H2O；“浸出液”中需要鼓入一段时间空气，目的是将Fe2+氧化为Fe3+，再调节pH最终转化为Fe(OH)3除去。
（3）“沉铁、铝”时，需将Fe3+、Al3+全部转化为沉淀除去，根据表格数据，pH5.2，同时Mn2+不能沉淀，则pH8.7。因此加CaCO3控制溶液pH范围是5.2pH7.7或5.2~7.7；由表格数据可知，当Al3+沉淀完全时，溶液pH=5.2，此时，。
（4）“深度除杂”中加入MnF2可以除去钙离子和镁离子，原因是反应，。反应，。即两反应的平衡常数K均大于105，可以视为反应完全进行。
16．(1)CuS、 Fe2O3
(2) Sb2O3 +2OH- =2 +H2O 1：2
(3)温度过低反应速率太慢，温度过高H2O2易分解损失
(4) NaSbO3·3H2O +6HF =NaSbF6 +6H2O 玻璃中的 SiO2会与HF反应而使玻璃腐蚀
(5)CnSbF6+e-=nC +
【分析】锑白主要含Sb2O3、Sb2S3和Sb2O5、Fe2O3、CuO；根据流程图，加入氢氧化钠、Na2S2O3，过滤出Fe2O3、CuS固体，得NaSbO2、Na2S、NaOH的混合液；加入CuSO4溶液除去Na2S，滤液中加过氧化氢、氢氧化钠把NaSbO2氧化为NaSbO3·3H2O沉淀，NaSbO3·3H2O和氢氟酸反应生成NaSbF6。
【详解】（1）由分析可知，“碱浸渣”的主要成分是CuS、 Fe2O3；
（2）Sb2O3的性质与Al2O3类似，“碱浸、还原”时，Sb2O3和氢氧化钠反应生成NaSbO2、水，发生反应的离子方程式为Sb2O3+2OH-=2SbO+H2O；Sb由+5价降低为+3价，根据得失电子守恒，S元素化合价由+2升高为+6，则氧化产物为SO，根据得失电子守恒可知，Na2S2O3与Sb2O5计量关系比为1∶2；
（3）“转化”时过氧化氢把NaSbO2氧化为NaSbO3·3H2O，过氧化氢易分解，控温约50℃的原因是温度过低，反应速率太慢，温度过高，H2O2易分解损失；
（4）“氟化”中NaSbO3·3H2O和氢氟酸反应生成NaSbF6，反应的化学方程式为NaSbO3·3H2O+6HF=NaSbF6+6H2O；玻璃中的SiO2会与HF反应而使玻璃腐蚀，所以此过程不能选择玻璃仪器；
（5）放电时石墨电极为正极，电极反应式为：CnSbF6+e-=nC +。
17．(1)延长浸取时间/炉渣粉碎/提高NaOH溶液的浓度/加热
(2)Na2SiO3、NaAlO2
(3) 4FeO·V2O3+4Na2CO3+5O28NaVO3+2Fe2O3+4CO2 V、Fe
(4) 温度过高，会导致NH4HCO3分解 Mn2++2=MnCO3↓+H2O+CO2↑
(5) 锥形瓶内溶液由黄色变为蓝色，且半分钟不恢复原色 0.08mol·L-1 偏低
【分析】含钒炉渣(主要含FeO·V2O3，还有少量MnO、Al2O3、SiO2等杂质)提取V2O5，先加NaOH溶液，和Al2O3、SiO2反应生成偏铝酸盐、硅酸盐除去，滤渣加入碳酸钠通入空气焙烧，将FeO·V2O3转化为可溶性NaVO3、氧化铁，灼烧后加硫酸酸浸得到主要是硫酸铁、(VO2)2SO4， 然后调节pH，使铁离子转化为沉淀氢氧化铁，过滤得到滤渣1为氢氧化铁，滤液加入NH4 HCO3，锰离子生成碳酸锰沉淀，过滤得到滤渣2为碳酸锰,滤液中加入硫酸铵沉钒生成NH4VO3，受热分解生成V2O5。
(1)
为提高含钒炉渣的浸取率，可采取的措施为延长浸取时间、炉渣粉碎、提高NaOH溶液的浓度、加热，
故答案为: 延长浸取时间、炉渣粉碎、提高NaOH溶液的浓度、加热；
(2)
“滤液1”中除了含有过量的NaOH外,还含有氢氧化钠溶液和Al2O3、SiO2反应生成的Na2AlO2、Na2SiO3，故答案为: Na2AlO2、Na2SiO3；
(3)
FeO·V2O3与氧气、碳酸钠焙烧转化为可溶性NaVO3等，该反应的化学方程式为: 4FeO·V2O3+4Na2CO3+5O28NaVO3+2Fe2O3+4CO2；
该反应中，铁、钒元素的化合价升高，FeO·V2O3作还原剂，V、Fe被氧化，故答案为:
4FeO·V2O3+4Na2CO3+5O28NaVO3+2Fe2O3+4CO2；V、Fe；
(4)
“沉锰”需将温度控制在70℃左右，温度过高，NH4HCO3分解导致原料利用率低；加入碳酸氢铵沉锰，生成碳酸锰和二氧化碳气体，反应的离子方程式为Mn2++2=MnCO3↓+H2O+CO2↑；
故答案为:温度过高，NH4HCO3分解；Mn2++2=MnCO3↓+H2O+CO2↑；
(5)
①滴定过程中Na2SO3被氧化为Na2SO4，(黄色)被还原为VO2+ (蓝色)，所以该2滴定实验不需要另加指示剂，达到滴定终点的现象是:溶液由黄色变为蓝色，且半分钟不变色；
故答案为:溶液由黄色变为蓝色且半分钟内不恢复原色；
②反应中V元素的化合价由+5价变为+4价，得到1个电子，S元素化合价由+4价变为+6价，失去2个电子，则由电子得失守恒可知，参加反应的(VO2)2SO4的物质的量等于Na2SO3的物质的量，即为0.100mol/L0.02L = 0.002mol，则(VO2)2SO4溶液中溶质的物质的量浓度为= 0.080mol/L，故答案为: 0.080mol/L；
③达到滴定终点时，俯视滴定管读数，则读数偏小，消耗标准液体积减少，将使结果偏低;故答案为:偏低。
18．(1)C、SiO2
(2)Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+2H+
(3)6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3+12H2O
(4)取转化后的上层清液少量于试管中，滴加K3[Fe(CN)3]溶液，如无蓝色沉淀生成，则说明H2O2足量；反之，则没有。(或取转化后的上层清液少量于试管中，加入少量MnO2粉末，如产生能使带火星木条复燃的气体，则说明H2O2足量)
(5)温度过高，H2O2分解；温度过低，转化速率过慢
(6)溶解Fe(OH)3沉淀，提高产率
(7) 无水乙醇 冷却结晶
【分析】废铁屑中含有Fe(含有杂质C、SiO2)向其中加入稀硫酸，Fe与稀硫酸反应变为FeSO4，杂质C、SiO2不反应进入炉渣，经过滤后向滤液中加入H2C2O4溶液，Fe2+形成FeC2O4·2H2O沉淀，过滤，向沉淀中加入H2O2和K2C2O4，FeC2O4·2H2O转化为K3[Fe(C2O4)3]、Fe(OH)3，该反应的化学方程式为：6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3+12H2O；可根据MnO2催化下H2O2分解产生具有助燃性的O2检验H2O2是否过量。将反应后的溶液煮沸然后加入H2C2O4溶液，调节溶液pH，经蒸发浓缩、趁热过滤，然后向滤液中加入乙醇，冷却结晶获得K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O晶体，再过滤，洗涤，干燥，就获得纯净的K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O晶体。
【详解】（1）“溶解”过程中废渣的主要成分为C、SiO2；
（2）向FeSO4溶液中加入H2C2O4溶液，发生反应产生FeC2O4·2H2O沉淀，该反应的离子方程式为：Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+2H+；
（3）在“转化”过程中，体系中除了生成K3[Fe(C2O4)3]以外，还有Fe(OH)3生成，请写出“转化”过程中H2O2、K2C2O4、FeC2O4·2H2O反应产生K3[Fe(C2O4)3]、Fe(OH)3，发生反应的化学方程式为：6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3+12H2O；
（4）在“转化”过程中检验H2O2是否足量的方法是：取转化后的上层清液少量于试管中，滴加K3[Fe(CN)3]溶液，如无蓝色沉淀生成，则说明H2O2足量；反之，则没有。(或取转化后的上层清液少量于试管中，加入少量MnO2粉末，如产生能使带火星木条复燃的气体，则说明H2O2足量)；
（5）在“转化”过程中体系温度需保持在40℃，这是由于若温度过高，H2O2分解；若温度过低，转化速率过慢；
（6）“调pH”的目的是溶解Fe(OH)3沉淀，提高产率；
（7）由已知信息：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O常用作感光纸的光敏物质，该物质为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，可知：要获得K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体的“一系列操作”包括：趁热过滤，然后向滤液中加入乙醇，然后冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。
19． 增大固体表面积，加快GeS2的升华速率 避免GeS2被氧化，得到较为纯净的GeS2 3GeS2+2NH33GeS+N2+3H2S 浓硝酸受热易分解 过滤 GeCl4+(n+2)H2O=GeO2·nH2O↓+4HCl > A、B
【分析】精硫锗矿粉碎后在氮氛围下进行升华，提纯GeS2 ，防止其被氧化，再通入氨气将其还原生成GeS，氨气被氧化生成氮气，GeS和浓硝酸反应生成GeO2，再与COCl2反应生成四氯化锗，在高纯水中水解生成，然后进一步转化为高纯度锗，据此解答。
【详解】(1)粉碎精硫锗矿的目的增大固体表面积，加快GeS2的升华速率。800℃，使精硫锗矿在N2氛围中升华的原因是升华过程中需要加热，在氮气中进行可以避免GeS2被氧化，得到较为纯净的GeS2。
(2)从图分析GeS2反应生成GeS，化合价锗元素从+4价降低到+2，氨气中的氮元素化合价升高生成氮气，所以NH3还原GeS2的化学反应方程式：3GeS2+2NH33GeS+N2+3H2S。
(3) 浓硝酸受热易分解，所以酸浸时温度不能过高；GeO2不溶于酸，所以酸浸后得到粗GeO2的操作为过滤。
(4)GeCl4易水解生成GeO2·nH2O，同时生成氯化氢，化学方程式为GeCl4+(n+2)H2O=GeO2·nH2O↓+4HCl。
(5)GeO2是锗酸(H2GeO3)的酸酐，说明锗酸为二元酸，0.1mol·L-1NaHGeO3溶液为酸式盐，存在电离和水解，水解平衡常数为，第二步电离平衡常数为Ka2=1.9×10-13，所以水解大于电离，溶液为碱性，pH>7。
A.该图象为在一定温度下的沉淀溶解平衡曲线，平衡常数只随着温度变化而变化，所以n点与p点对应的Ksp相等；B.q点离子浓度乘积小于平衡常数，溶液中无CaGeO3沉淀生成；C.蒸发过程的水减少，浓度也增大，故通过蒸发可以使溶液由q点变到p点之后的某点，故错误；D.加入Na2GeO3，浓度增大，沿曲线向右移动，不可能变到m点，故错误。故选AB。
20． 烧杯、漏斗、玻璃棒 SiO2 4Co3++ S2O+3H2O=4Co2++2SO +6H+ 将亚铁离子氧化为三价铁离子，便于分离 2Fe3++3CO +3H2O=2Fe(OH)3↓+3CO2↑ 分离出溶液中的 Na+、Cu2+、Zn2+，回收利用萃取剂 I 降低烘干温度，防止产品分解产生有毒的无水氯化钴 获得晶体中含有 Cl-的杂质或烘干时失去了部分结晶水
【分析】含钴矿中Co元素主要以Co2O3、CoO形式存在，还含有Fe3O4、SiO2、CuO、ZnO、NiO、MgCO3等杂质，加入稀硫酸和焦亚硫酸钠Na2S2O5浸取，滤渣1为难溶物SiO2，其余金属元素进入滤液中，Co3+被Na2S2O5还原为Co2+；滤液1中加入NaClO3将亚铁离子氧化为三价铁离子，便于分离，加入碳酸钠溶液调节溶液pH用于3.0～3.5沉淀铁离子，过滤得到滤渣2和滤液2，滤液2中加入NaF调节溶液pH=4.0～5.0沉淀镁离子，生成滤渣3为MgF2，滤液3中还有Cu2+、Zn2+、Ni2+、Co2+、Na+，滤液3中加入萃取剂Ⅰ除去Cu2+、Zn2+、Na+，向分液得到有机层中加入稀盐酸反萃取得到萃取剂Ⅰ和溶液4，经过一系列操作得到相应的盐；溶液中含Ni2+、Co2+，加入萃取剂Ⅱ萃取分液得到含Ni2+的溶液和含Co2+的有机层，加入稀盐酸反萃取得到氯化钴溶液，经过浓缩蒸发、冷却结晶、过滤洗涤、干燥得到晶体。
【详解】(1)操作①分离固体和液体，所以为过滤，所需玻璃仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒；滤渣1为难溶液稀硫酸的SiO2；
(2)根据题意可知Na2S2O5具有还原性，且Co3+极易沉淀，所以加入Na2S2O5将Co3+还原为Co2+，离子方程式为4Co3++ S2O+3H2O=4Co2++2SO+6H+；
(3)滤液1中加入NaClO3将亚铁离子氧化为三价铁离子，便于分离；加入Na2CO3溶液，碳酸根和铁离子发生彻底双水解得到氢氧化铁沉淀和二氧化碳，离子方程式为2Fe3++3CO +3H2O=2Fe(OH)3↓+3CO2↑；
(4)根据流程可知滤液3中加入萃取剂I，得到的有机层中主要含有Cu2+、Zn2+、Na+，用稀盐酸反萃取又得到萃取剂I，所以过程的目的是分离出溶液中的 Na+、Cu2+、Zn2+，回收利用萃取剂 I；
(5)低压环境中可以降低水的沸点，从而降低烘干温度，防止产品分解产生有毒的无水氯化钴；
(6)该测定原理是利用样品和硝酸银反应生成的AgCl的量确定产品中CoCl2·6H2O的量，如果获得晶体中含有 Cl-的杂质会使得到的AgCl偏多，导致结果偏高，或者烘干时失去了部分结晶水，会使样品的质量偏小，导致结果偏高。
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