化学选择性必修3第二节 研究有机化合物的一般方法随堂练习题

这是一份化学选择性必修3第二节 研究有机化合物的一般方法随堂练习题，共15页。试卷主要包含了研究有机化合物的基本步骤，蒸馏，萃取，重结晶等内容，欢迎下载使用。
第03讲有机物的分离、提纯


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知识精讲

一、研究有机化合物的基本步骤

常用的分离、提纯方法包括蒸馏、萃取、重结晶。

二、蒸馏
1．蒸馏原理：利用有机物与杂质的沸点差异，将有机化合物以蒸汽的形式蒸出，然后冷凝得到产品。
2．适用对象：互相溶解、沸点不同的液态有机混合物
3．适用条件：①有机物的热稳定性较强；②有机物与杂质的沸点相差较大（一般约大于30 ℃）
4．实验仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管（尾接管）、锥形瓶。
5．实验装置与注意事项
①蒸馏烧瓶里盛液体的用量不超2/3，不少于1/3；
②加入沸石或碎瓷片，防止暴沸；
③温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口平齐；
④冷凝水应下口进入，上口流出；
⑤实验开始时，先通冷凝水水，后加热；实验结束时，先停止加热，后停止通冷凝水；


三、萃取
1．原理：
（1）液—液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，使待分离组分从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。
（2）固—液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分。
2．萃取剂
（1）选择原则
①与原溶剂互不相溶；
②与溶质、原溶剂均不反应；
③溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂。
（2）常用萃取剂
乙醚（C2H5OC2H5）、乙酸乙酯、二氯甲烷等
3．分液：将萃取后的两层液体（互不相溶、密度也不同的两种液体）分离开的操作方法。
4．主要仪器：分液漏斗
5．实验装置与注意事项
操作步骤：检漏→加试剂振荡→静置分层→分液。
①分液漏斗使用之前必须检漏（在分液漏斗中注入少量的水，塞上玻璃塞，倒置，看是否漏水，若不漏水，正立分液漏斗后将玻璃塞旋转180°，再倒置看是否漏水）。
②使用时需将漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔。
③漏斗下端管口紧靠烧怀内壁，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。


四、重结晶
1．重结晶原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。
2．适用对象：固体有机化合物
3．溶剂选择：要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去；被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。
4．如果重结晶所得的晶体纯度不能达到要求，可以再次进行重结晶以提高产物的纯度。

实验探究——重结晶法提纯苯甲酸
实验目的
提纯含有少量氯化钠和泥沙杂质的苯甲酸
资料信息
①苯甲酸可用作食品防腐剂。
②纯净的苯甲酸为无色结晶，其结构可表示为，熔点122 ℃，沸点249 ℃。
③苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下：
温度/℃
25
50
75
溶解度/g
0.34
0.85
2.2

实验操作
①观察粗苯甲酸样品的状态。
②将1g粗苯甲酸放入100mL烧杯，加入50mL蒸馏水。加热，搅拌，使粗苯甲酸充分溶解。
③使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。
④待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称其质量。

思考与交流
1. 重结晶法提纯萃甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？


2. 溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？


3. 实验操作中多次使用了玻璃棒，分别起到了哪些作用？


4. 如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？


5.洗涤析出的晶体时，往往用冷水，为什么？



【答案】
1. 苯甲酸在水中的溶解度受温度的影响较大。
加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤洗涤，干燥称量
2. 增大苯甲酸的溶解度，促进溶解。避免苯甲酸提前结晶析出。
3. 溶解时：搅拌，加速溶解；过滤时：引流
4. 取少量最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，说明苯甲酸中NaCl已被除净。
5. 减少洗涤过程中晶体的溶解损耗。

对点训练

题型一：蒸馏
【变1-2】混合物的分离方法选择，取决于混合物中各物质的性质差异。现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如下表。据此，将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是（       ）
物质
熔点
沸点
密度
溶解性
乙二醇
-11.5℃
198℃
1.11g•cm-3
易溶于水和乙醇
丙三醇
17.9℃
290℃
1.26 g•cm-3
跟水、乙醇以任意比互溶
A．萃取法 B．结晶法 C．分液法 D．蒸馏法
【答案】D
【解析】
根据表中数据，可知乙二醇和丙三醇二者是互溶的，且沸点相差比较大，应选择蒸馏方法将二者分离。故选D。
【变2-1】实验室制备苯乙酮的化学方程式如图1为：

制备过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应，主要实验装置和步骤如图2所示：

图2 图3
(I)合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
(II)分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
(1)仪器a的名称：_______；装置b的作用：_______。
(2)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_______。
A．反应太剧烈                                        B．液体太多搅不动
C．反应变缓慢                                        D．副产物增多
(3)分离和提纯操作②的目的是____。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____ (填“是”或“否”)。
(4)分液漏斗使用前须____并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并____后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先___，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
(5)粗产品蒸馏提纯时，如图3装置中温度计位置正确的是___，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是___。
【答案】     干燥管     吸收HCl气体，并防止倒吸     AD     把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失     否     检查分液漏斗是否漏水     放气     打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)     C     AB
【解析】
(1)根据仪器构造和用途可知仪器a为干燥管，装置b的作用是吸收反应过程中所产生的HCl气体，用倒扣于水面的漏斗可以防止倒吸；故答案为：干燥管；吸收HCl气体，并防止倒吸；
(2)由信息“为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液”知，反应物浓度大，反应速率快，导致反应太剧烈，所以A有可能；C不可能；
B．最终将全部加入，不可能因为液体太多搅不动，B不可能；
D．产生的CH3COOH浓度大，副产品增多，D有可能。
故答案为：AD；
(3)水层用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；由于乙醇能与水混溶不分层，所以不能用乙醇代替苯进行萃取操作；故答案为：把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；否；
(4)分液漏斗使用前需进行检漏，振摇后分液漏斗中气压增大，要不断打开活塞进行放气操作，分液时，应该先打开上口玻璃塞（或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔），然后打开下面的活塞；上层液体从上口倒出，以免污染，故答案为：检查分液漏斗是否漏水；放气；打开上口玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口颈上的小孔)；
(5)粗产品蒸馏提纯时，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶支管口处，蒸馏时测蒸汽的温度，漏斗装置中的温度计位置正确的是C；
若温度计水银球放在支管口以下位置，会导致收集的产品中混有低沸点杂质；
若温度计水银球放在支管口以上位置，会导致收集的产品中混有高沸点杂质；
所以A、B项的装置容易导致低沸点杂质混入收集到的产品中，AB符合题意；
故答案为：C；AB。

题型二：萃取
【例3】下列各项操作错误的是
A．用乙醇萃取碘水中的碘单质时可选用分液漏斗，然后静置分液
B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下端流出，上层液体则从上口倒出
C．萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏
D．分液时，为保证分液漏斗内的液体顺利流出，可将上面的塞子拿掉
【答案】A
【解析】
A．乙醇易溶于水，与水不分层，不能达到萃取的目的，故A错误；
B．分液时，分液漏斗中的下层液体从下端流出，为防止混入杂质，上层液体则从上口倒出，故B正确；
C．由于分液漏斗有活塞，故使用前应首先检查活塞处是否漏水，活塞孔是否畅通，由于萃取操作时，分液漏斗还要倒转振荡，故还应检查分液漏斗口部的塞子是否漏水，故C正确；
D．放出下层液体时，将漏斗上面的塞子拿掉，有利于液体顺利流出，故D正确；
答案选A。

题型三：重结晶
【例5】关于苯甲酸的重结晶实验，其结论或解释错误的是
选项
实验步骤
实验现象
结论或解释
A
常温溶解
苯甲酸几乎不溶
苯甲酸常温下难溶于水
B
加热溶解
苯甲酸完全溶解
升高温度，苯甲酸在水中的溶解度增大
C
趁热过滤
过滤时伴有晶体析出
此晶体为杂质
D
冷却结晶，滤出晶体
针状晶体
针状晶体为苯甲酸
【答案】C
【解析】
A．常温下，苯甲酸在水中的溶解度较小，所以常温溶解时，苯甲酸几乎不溶解，A正确；
B．由加热条件下苯甲酸完全溶解，可知苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大，B正确；
C．过滤时，漏斗的温度低，所以与漏斗接触的溶液的温度降低析出苯甲酸，即过滤时析出的晶体为苯甲酸，C错误；
D．冷却苯甲酸的浓溶液，会析出苯甲酸晶体，所以冷却结晶时，溶液中析出的针状晶体是苯甲酸，D正确。
故选C。
【变5-3】常温下，乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体，20℃时在乙醇中的溶解度为36.9g，在水中的溶解度如下表(注：氯化钠可分散在醇中形成胶体)
温度/℃
25
50
80
100
溶解度/g
0.56
0.84
3.5
5.5
某种乙酰苯胺样品中混入了少量氯化钠杂质，下列提纯乙酰苯胺的方法正确的是A．用水溶解后分液A．用水溶解后分液 B．用乙醇溶解后过滤
C．用水作溶剂进行重结晶 D．用乙醇作溶剂进行重结晶
【答案】C
【解析】
A．乙酰苯胺、氯化钠都是能溶于水的固体，溶于水后不分层，故不选A；
B．氯化钠可分散在醇中形成胶体，不能用过滤的方法分离，故不选B；
C．氯化钠在水中的溶解度随温度变化基本不变，根据表中数据，乙酰苯胺在水中的溶解度随温度降低而降低，所以可选用重结晶方法，先用水溶解加热形成乙酰苯胺的热饱和溶液，然后降温结晶让大量的乙酰苯胺析出晶体，故选C；
D．20℃时乙酰苯胺在乙醇中的溶解度为36.9g，氯化钠可分散在醇中形成胶体，不能用重结晶法提纯乙酰苯胺，故不选D；
选C。

题型四：分离、提纯综合
【变6-2】下列操作中选择的仪器正确的是：①分离汽油和氯化钠溶液   ②从含Fe3+的自来水中到蒸馏水③分离氯化钾和二氧化锰混合物   ④从氯化钠溶液中得到氯化钠晶体

A．①-丁     ②-丙     ③-甲     ④-乙 B．①-乙     ②-丙     ③-甲   ④-丁
C．①-丁     ②-丙     ③-乙     ④-甲 D．①-丙     ②-乙     ③-丁   ④-甲
【答案】A
【解析】
①汽油和氯化钠溶液互不相溶，可用分液法分离，丁为分液装置，故①-丁；②从含Fe3+的自来水中得到蒸馏水，可通过蒸馏的方法制取蒸馏水，丙为蒸馏装置，故②-丙；③氯化钾易溶于水，二氧化锰难溶于水，可用过滤的方法分离，甲为过滤装置，故③-甲；④氯化钠易溶于水，溶解度受温度影响变化不大，可用蒸发结晶的方法从氯化钠溶液中得到氯化钠晶体，乙为蒸发结晶装置，故④-乙；故选A。
点睛：本题考查物质的分离，主要考查混合物分离的物理方法，明确混合物分离方法的装置及原理和常见物质的物理性质是解答的关键。过滤可以把不溶于液体的固体物质和液体分离；蒸发结晶可以从溶液中提取晶体；蒸馏通常用于分离提纯沸点差别较大的互溶的混合物，自来水中含有一些难以挥发的无机盐类物质，可通过蒸馏的方法制取蒸馏水；互不相溶的两种液体因密度不同而分层，可用分液法分离。
【变6-4】选择下列实验方法分离、提纯物质，将分离、提纯方法的字母填在横线上。
A．萃取　B．重结晶　C．分液　D．蒸馏　E．过滤　F．洗气
(1)分离水和汽油的混合物： ___________。
(2)分离四氯化碳 (沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物：___________。
(3)提取碘水中的碘：___________。
(4)除去混在乙烷中的乙烯：___________。
(5)从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾：___________。
【答案】(1)C
(2)D
(3)A
(4)F
(5)B

提分特训

【题1】（双选）下列实验中，所采取的分离方法与原理都正确的是

实验
分离方法
原理
A
分离、提纯胡萝卜素异构体
色谱法
样品中不同组分在固相和液相间的分配不同
B
除去溶液中的
加NaOH溶液后过滤
转化为沉淀
C
除去固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去正丁醇(沸点为118℃)中的甲醇(沸点为65℃)
蒸馏
正丁醇与甲醇的沸点相差较大
【答案】AD
【解析】
A．由于植物色素中不同组分在固相和液相间的分配不同，故可用色谱法分离、提纯胡萝卜素异构体，故A正确；
B．、均与NaOH反应，除杂时可选用氨水，然后过滤除去，故B错误；
C．、在不同温度下溶解度变化差别较大，故可用重结晶法除去中的杂质，故C错误；
D．二者互溶，且正丁醇与甲醇的沸点相差较大，可以用蒸馏的方法分离，故D正确；
故选AD。
【题2】按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

下列说法错误的是（   ）
A．步骤(1)需要过滤装置 B．步骤(2)需要用到分液漏斗
C．步骤(3)需要用到坩埚 D．步骤(4)需要蒸馏装置
【答案】C
【解析】
A．步骤(1)中出现不溶性物质和滤液，因此需要过滤装置；A正确，不符合题意；
B．操作中出现有机物和水层，进行分液操作，步骤(2)需要用到分液漏斗；B正确，不符合题意；
C．从水溶液中得到固体，需要蒸发结晶，需要用到蒸发皿；C 错误，符合题意；
D．有机层混合液中需要进行分离，采用蒸馏方法；D正确，不符合题意；
本题答案选C。
【题3】K2SO4是无氯优质钾肥，几种盐的溶解度随温度的变化曲线如图所示，向(NH4)2SO4溶液中加入KCl溶液充分混合后，进行蒸发浓缩、……、洗涤、干燥等操作即得K2SO4。则“……”代表的操作是（       ）

A．冷却结晶 B．冷却过滤 C．蒸发结晶 D．趁热过滤
【答案】D
【解析】
【详解】
硫酸钾的溶解度受温度影响最小，且溶解度最小，向(NH4)2SO4溶液中加入KCl溶液充分反应后，进行蒸发浓缩、结晶、趁热过滤、洗涤、干燥等操作即得K2SO4晶体，故答案为D。
【题4】正丁醛经催化加氢可制备正丁醇。为提纯含少量正丁醛杂质的正丁醇，现设计如图路线：
粗品
已知：①正丁醛与饱和溶液反应可生成沉淀；②乙醚的沸点是34.5 ℃，微溶于水，与正丁醇互溶；③正丁醇的沸点是118 ℃。则操作1~4分别是
A．萃取、过滤、蒸馏、蒸馏 B．过滤、分液、蒸馏、萃取
C．过滤、蒸馏、过滤、蒸馏 D．过滤、分液、过滤、蒸馏
【答案】D
【解析】
正丁醛与饱和溶液反应生成沉淀，且经操作1可得到滤液，故操作1为过滤；操作2是萃取后的步骤，故为分液；加固体干燥剂后，要把干燥剂分离出来，故操作3为过滤；根据乙醚与正丁醇的沸点相差较大，可知操作4为蒸馏，故D正确。
故选D。
【题5】溴化苄是重要的有机合成工业原料，可由苯甲醇为原料合成，实验原理及装置如图所示：
HBr+ H2O+
物质
物理性质
苯甲醇
熔点：-15.3℃，沸点：205.7℃；密度：1.04gcm-3；微溶于水
溴化苄
熔点：-3.0℃，沸点：199℃；密度：1.44gcm-3；不溶于水，易溶于醇

下列有关说法不正确的是
A．先加热至反应温度，然后从冷凝管接口b处通水
B．该实验适宜用热水浴加热
C．浓硫酸作催化剂和吸水剂
D．反应液可按下列步骤分离和纯化：静置→分液→水洗→纯碱洗→水洗→干燥→减压蒸馏
【答案】A
【解析】
苯甲醇和溴化氢发生取代反应生成溴化苄和水，据此分析答题。
A．冷凝管的作用是冷凝回流苯甲醇、溴化氢和溴化苄，提高原料的利用率，所以应该先通冷凝水再加热，A错误；
B．反应温度为55-58℃，适宜采用水浴加热，B正确；
C．在此取代反应中，浓硫酸做催化剂，产物中含有水，浓硫酸同时做吸水剂，C正确；
D．反应液中含有水、酸、产物、剩余原料，静置分液后，除去大部分的酸，水洗纯碱洗除去剩余的酸，此时剩余苯甲酸和溴化苄，再减压蒸馏可得纯净溴化苄，D正确；
答案为：A。
【题6】实验室制备1，2－二溴乙烷的反应原理如下所示：
第一步：CH3CH2OHCH2=CH2＋H2O；
第二步：乙烯与溴水反应得到1，2－二溴乙烷。
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃下脱水生成乙醚(CH3CH2OCH2CH3)。用少量的溴和足量的乙醇制备1，2－二溴乙烷的装置如图所示(部分装置未画出)：

有关数据列表如下：

乙醇
1，2－二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度/(g/cm3)
0.79
2.2
0.71
沸点/(℃)
78.5
132
34.6
熔点/(℃)
－130
9
－116
请回答下列问题：
（1）写出乙烯与溴水反应的化学方程式：______。
（2）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是_____(填字母代号)。
a．引发反应                    b．加快反应速率
c．防止乙醇挥发             d．减少副产物乙醚生成
（3）装置B的作用是______。
（4）在装置C中应加入____ (填字母代号)，其目的是吸收反应中可能生成的SO2、CO2气体。
a．水        b．浓硫酸          c．氢氧化钠溶液   d．饱和碳酸氢钠溶液
（5）将1，2－二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在___ (填“上”或“下”)层。
（6）若产物中有少量副产物乙醚，可用____的方法除去。
【答案】     CH2=CH2＋Br2―→CH2BrCH2Br     d     安全瓶的作用     c     下     蒸馏
【解析】
实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理为A装置中乙醇发生消去反应生成乙烯，由表给信息可知1，2-二溴乙烷熔点为9℃，冷却容易析出晶体，堵塞玻璃导管，装置B可以作安全瓶，判断装置是否堵塞，由于有副反应的发生，生成的乙烯中有酸性气体，所以C装置用氢氧化钠吸收乙烯中的酸性杂质气体，装置D中乙烯与溴发生加成反应生成1，2-二溴乙烷。
（1）乙烯与溴发生加成反应生成1，2-二溴乙烷，反应的化学方程式为CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br，故答案为CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br；
（2）乙醇在浓硫酸作用下，140℃时，发生分子内脱水生成乙醚，所以实验时应迅速地把反应温度提高到170℃左右，减少副产物乙醚生成，故答案为d；
（3）由表给信息可知1，2-二溴乙烷熔点为9℃，冷却容易析出晶体，堵塞玻璃导管，根据装置B中长导管内外液面高低变化，可以判断是否发生堵塞，则装置B为安全瓶，判断装置是否堵塞，故答案为安全瓶的作用；
（4）浓硫酸具有强氧化性，将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原成二氧化硫，二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应，故答案为c；
（5）1，2-二溴乙烷和水不互溶，1，2-二溴乙烷密度比水大，故答案为下；
（6）1，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，两者均为有机物，互溶，用蒸馏的方法将它们分离，故答案为蒸馏。
【点睛】
本题考查有机物合成实验，侧重考查分析、实验能力，注意理解制备原理、物质的分离提纯、实验条件控制、对操作分析评价等是解答关键。

提分作业

【练1】将甲、乙两种有机物在常温常压下的混合物分离。已知它们的物理性质如下：
物质
密度/(g/cm3)
沸点/℃
水溶性
溶解性
甲
0.7893
68.5
溶
溶于乙
乙
1.220
100.7
溶
溶于甲
则应采用的分离方法是
A．分液 B．蒸馏 C．过滤 D．萃取
【答案】B
【解析】
【详解】
由表格中数据可以知道，二者互溶，但沸点不同，可利用蒸馏分离甲乙两种混合物，而萃取、分液不能分离二者，其中过滤用于固体与溶液的分离；综上所述，本题选B。
【练2】关于重结晶的说法，错误的是：
A．被重结晶提纯的物质的溶解度随温度变化大
B．溶解度很小的杂质留在了热滤的滤渣里
C．重结晶的步骤为：加热溶解、冷却过滤、结晶
D．重结晶的首要工作是选择适当的溶剂
【答案】C
【解析】
A．重结晶提纯物质的溶解度随温度变化大，这样物质会被结晶出来，故说法正确；
B．溶解度小的杂质留在滤渣中，趁热过滤，故说法正确；
C．步骤是加热溶解、结晶、过滤，故说法错误；
D．重结晶利用物质在溶剂的溶解度进行的，因此首要工作是选择适当的溶剂，故说法正确。
【练3】某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸用到的分离提纯方法叫重结晶，在提纯苯甲酸过程中用到的主要实验操作组合是
A．萃取、分液、过滤 B．蒸馏、分液、结晶
C．加热、蒸馏、结晶 D．溶解、过滤、结晶
【答案】D
【解析】
苯甲酸的溶解度随温度的升高而增大，提纯苯甲酸的操作过程为在加热条件下将样品充分溶解，用漏斗趁热过滤得到苯甲酸溶液，待溶液缓慢冷却结晶后过滤得到苯甲酸晶体，则提纯过程的主要实验操作组合为溶解、过滤、结晶，故选D。
【练4】间苯三酚和HCl的甲醇溶液反应生成3，5－二甲氧基苯酚和水。提纯3，5－二甲氧基苯酚时，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取，分液后得到的有机层用饱和NaHCO3溶液、蒸馏水依次进行洗涤，再经蒸馏、重结晶等操作进行产品的纯化。相关物质的部分物理性质如下表：
物质
沸点/℃
密度(20 ℃)/(g·cm-3)
溶解性
甲醇
64.7
0.7915
易溶于水
乙醚
34.5
0.7138
微溶于水
下列说法不正确的是
A．分离出甲醇的操作是蒸馏
B．用乙醚萃取后得到的有机层在分液漏斗的下层
C．用饱和NaHCO3溶液洗涤可以除去HCl
D．重结晶除去间苯三酚是利用不同物质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去
【答案】B
【解析】
A．根据图表知，甲醇和乙醚的能互溶，但沸点不同，所以可以采用蒸馏的方法分离出甲醇，A正确；
B．根据密度知，有机层的密度小于水，是在上方，B错误；
C．混合物中含有氯化氢，氯化氢能和碳酸氢钠反应，所以为除去氯化氢用饱和NaHCO3 溶液洗涤，C正确；
D．重结晶除去间苯三酚是利用不同物质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去，从而提纯，D正确；
故选：B。
【练5】某化学小组采用如图所示的装置，用环己醇制备环己烯。
已知：+H2O

相对分子质量
密度/g·cm−3
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.96
25
161
能溶于水
环己烯
82
0.81
-103
83
难溶于水


(1)制备粗品：将12.5mL环己醇与1mL浓硫酸加入试管A中，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①在试管中混合环已醇和浓硫酸操作时，加入药品的先后顺序为___________。
②如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是___________(填字母)。
A．立即补加          B．冷却后补加          C．不需补加          D．重新配料
③将试管C置于冰水中的目的是___________。
(2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。向粗品中加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在___________层(填“上”或“下”)，分液后用___________(填字母)洗涤。
a．酸性KMnO4溶液          b．稀硫酸          c．Na2CO3溶液
②再将提纯后的环己烯按如图所示装置进行蒸馏。图中仪器a的名称是___________，蒸馏时要加入生石灰，目的是___________。

【答案】     先将环己醇加入试管A中，再缓慢加入浓硫酸     B     防止环己烯的挥发     上     c     蒸馏烧瓶     吸收剩余的水
【解析】
本题为用环己醇制备环己烯的的实验，主要是将环己醇与浓硫酸加入试管A中，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品，据此分析回答问题。
(1)①浓硫酸密度大于环己醇，混合环已醇和浓硫酸操作时，先将环己醇加入试管A中，再缓慢加入浓硫酸；
②碎瓷片的作用是防爆沸，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该冷却后补加；
③试管C收集环己烯，环己烯的沸点83℃，易挥发，将试管C置于冰水中的目的是防止环己烯的挥发；
(2)①环己烯难溶于水、密度小于水，向粗品中加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在上层；环己烯粗品中含有少量酸性杂质，分液后用有关加入碱性溶液洗涤，所以用Na2CO3溶液，故选c；
②根据图示，仪器a 的名称是蒸馏烧瓶；氧化钙和水反应生成氢氧化钙，蒸馏时加入生石灰，目的是吸收剩余的水。