2023版创新设计高考化学（新教材人教版）总复习一轮课件第十一章 化学实验

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【课标要求】　1.了解化学实验包括提出问题和假设、设计方案、实施实验、获取证据、分析解释与形成结论等核心要素。2.初步学会物质的检验、分离和提纯等化学实验基础知识和基本技能。
1.物质分离、提纯的区别(1)物质的分离：将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
一、物质分离提纯的常用装置和物理方法
2.物质分离、提纯的常见实验装置
(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。
若滤液浑浊，需要换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液液面超过滤纸边缘。
(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。
(4)萃取和分液(如图1)①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②两种溶剂互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从______放出，上层液体从______倒出。
(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
(6)洗气(如图3)适用条件：除去气体中的杂质气体。注意事项：____管进气，_____管出气。
3.分离、提纯的创新实验装置
(1)蒸馏、冷凝装置的创新
特点：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。
特点：减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
【诊断1】 判断下列叙述的正误(正确的划“√”，错误的划“×”)。
(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体( )(2)从溶液中获取NaCl晶体，用蒸发结晶的方法，其操作应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热( )(3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( )(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
1.分离、提纯常用的化学方法
二、物质分离提纯的化学方法
分步沉淀又称选择性沉淀，指选择适当沉淀剂或控制溶液的pH，使溶液中两种或多种离子分步沉淀下来，达到分离的目的。如向等浓度的KCl和K2CrO4混合液中逐滴加入稀AgNO3溶液，先产生AgCl沉淀，后产生Ag2CrO4沉淀。
除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
2.利用物质的性质去除杂质
❶除去气体杂质时，一般先除其他杂质，然后再除去水蒸气。❷除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3.利用溶解度曲线从溶液中获取溶质的方法
【诊断2】 判断下列叙述的正误(正确的划“√”，错误的划“×”)。
(1)将CO2和HCl的混合气体通入饱和Na2CO3溶液的洗气瓶可除去CO2中的HCl气体( )(2)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入过量ZnO后过滤( )(3)制取无水乙醇，可向含少量水的酒精中加入CaO后加热蒸馏( )(4)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法( )
考点二　常见气体的检验与除杂
考点一　混合物的分离与提纯
【典例】 (2021·合肥模拟)下面实验装置中，下列说法正确的是(　　)
A.图⑤所示装置中盛有饱和Na2SO3溶液除去SO2中含有的少量HClB.用乙醇提取碘水中的碘选择图③所示装置C.用图①和②所示装置进行粗盐提纯D.用图④所示装置进行石油分馏实验制取汽油
解析　饱和Na2SO3溶液能与SO2反应生成NaHSO3，A项错误；乙醇能溶于水，不能用乙醇提取碘水中的碘，B项错误；粗盐提纯用图①所示装置除去难溶性杂质，用图②所示装置除去水，C项正确；石油分馏制取汽油必须用温度计，D项错误。
解答分离、提纯问题三步骤
题组一　用物理方法分离、提纯混合物
1.下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(　　)
A.利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体B.利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分C.利用图3装置可分离饱和Na2CO3溶液和CH3COOC2H5D.利用图2和图3可进行粗盐提纯
解析　加热FeCl3溶液，促进Fe3＋水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A项错误；石油蒸馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误;粗盐提纯不使用图2和图3中装置，D项错误。
2.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理不正确的是(　　)
解析　A中溴在CCl4中的溶解度较大，且CCl4与H2O互不相溶，正确；B中乙醇与乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，错误；C中NaCl溶解度受温度影响较小而KNO3溶解度受温度影响较大，用结晶或重结晶的方法可除去杂质NaCl，正确；D中碘单质易升华，正确。
分离、提纯物理方法的选择依据
题组二　用化学方法分离、提纯混合物
3.下列除去杂质的方法中，正确的是(　　)
解析　Na2CO3能与适量的Ca(OH)2溶液反应生成碳酸钙沉淀和氢氧化钠，能除去杂质但引入了新的杂质氢氧化钠，A错误。碳酸钙不溶于水，氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，会把原物质除去，B错误。锌能与过量FeSO4溶液反应生成硫酸锌溶液和铁，能除去杂质且没有引入新的杂质，C正确。H2SO4能与Ba(NO3)2溶液反应生成硫酸钡沉淀和硝酸，会把原物质除去，D错误。
4.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
解析　饱和Na2CO3溶液可吸收CO2，A项错误；Al、Fe均不能与氨水反应，C项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方法分离，D项错误。
物质分离、提纯的原则和注意事项
1.下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是(　　)A.除去NaCl溶液中溶解的I2：加入CCl4萃取分液B.除去Cl2中的HCl：通过饱和食盐水C.除去SO2中的H2S：通入足量酸性FeCl3溶液D.除去CO2中的HCl：通过饱和碳酸氢钠溶液
解析　碘单质更易溶于CCl4，所以可以用CCl4萃取NaCl溶液中溶解的碘单质，然后分液分离，故A正确；氯气在饱和食盐水中的溶解度较低，可以用饱和食盐水洗气除去Cl2中的HCl，故B正确；Fe3＋具有较强氧化性，会将SO2、硫化氢氧化，无法达到除杂的目的，故C错误；CO2不会和饱和碳酸氢钠溶液反应，且CO2在NaHCO3溶液中的溶解度小，符合分离提纯的要求，故D正确。
2.下列实验的试剂，装置选用不合理的是(　　)
解析　A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
酸性气体的除杂方法若杂质水溶液的酸性强于原气体水溶液的酸性，可将混合气体通入原气体对应饱和酸式盐的溶液中除杂，如除去CO2气体中混有HCl的方法是将混合气体通入饱和NaHCO3溶液。类似的情况还有：CO2(SO2)——饱和NaHCO3溶液；SO2(HCl)——饱和NaHSO3溶液；H2S(HCl)——饱和NaHS溶液。
题组二　气体的检验3.下列有关气体鉴别的叙述不正确的是(　　)
解析　Cl2和O2的物理性质不同，所以用观察法可以进行鉴别，A项正确。NO2和Br2蒸气都是红棕色气体，所以用化学方法鉴别时，分别通入水中是比较简单的方法，NO2溶于水得到的溶液无色，Br2蒸气溶于水得到的溶液呈橙色，B项正确。乙烯、乙炔均为无色气体，通入酸性高锰酸钾溶液中，均使酸性高锰酸钾溶液褪色，C项错误。SO2可使品红溶液褪色，CO2则不能使品红溶液褪色，D项正确。
答案　①CH4　②H2　③CO　④无水硫酸铜变蓝　⑤澄清石灰水变浑浊
解析　由于四种气体均有还原性，故A装置中的现象相同(黑色固体变为红色)；四种气体中含氢元素的物质(H2、CH4、NH3)与氧化铜反应后，产物中含水蒸气，能使无水硫酸铜变蓝；四种气体中含碳元素的物质(CO、CH4)与氧化铜反应后，产物中含二氧化碳，能使澄清石灰水变浑浊；NH3极易溶于水，故通入饱和澄清石灰水时石灰水变浑浊；尾气能燃烧的可点燃或收集处理，而NH3则不需要另外处理，通入水中即可。
气体检验的思维模型(以CO气体为例)
【核心归纳】　1.常用洗涤剂
(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。(2)冷水：除去沉淀中的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。
微专题33　沉淀洗涤的过程分析与规范解答
(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。(3)特殊洗涤
3.洗涤沉淀的实验操作
沿玻璃棒向过滤器中注入蒸馏水至浸没沉淀，待水滤出后，重复上述操作2～3次。
4.沉淀是否洗净的答题规范答题模板：
【典例】 硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：
①将5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍；②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80 ℃之间至铁屑耗尽；③________，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶；④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
请回答下列问题：(1)实验步骤①的目的是___________________________________________。(2)写出实验步骤②中的化学方程式：_______________________________。(3)补全实验步骤③的操作名称：________。(4)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是________________________________________________________________。(5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理由是________________________________________________________________。
以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀H2SO4为原料制备高纯PbO，实现铅的再生利用，其主要流程如图1：
解析　(3)脱硫时的化学方程式为：PbSO4(s)＋2NaOH===PbO(s)＋Na2SO4＋H2O，因而主要溶质是Na2SO4。
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水慢慢流出，重复2～3次
将粗PbO溶解在一定量35% NaOH溶液中，加热至110 ℃，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤、洗涤并干燥得到高纯PbO固体
解析　(5)根据PbO的溶解度曲线，提纯粗PbO的方法为将粗PbO溶解在35%NaOH溶液中，结合溶解度曲线特点可知在浓度高的NaOH溶液中和较高的温度下，PbO的溶解度高，因此加热至较高温度，充分溶解，然后高温下趁热过滤除去杂质，冷却后PbO又析出结晶，再次过滤可得到PbO固体。
1.(2020·海南卷)古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为(　　)
A.趁热过滤 B.萃取分液C.常压蒸馏 D.浓缩结晶
解析　根据文中描述，将海水倒在锅中加热煮沸，看见白色的固体出现，这种白色的固体为盐，此过程涉及浓缩结晶的过程，故答案选D。
2.(2020·全国卷Ⅰ)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　)
解析　二氧化硫和硫化氢都具有还原性，都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体，A项符合题意；HCl极易溶于水，氯气在饱和食盐水中溶解度很小，可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，B项不符合题意；铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜，铜与氮气不反应，故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气，C项不符合题意；NO2可与NaOH反应，NO不与NaOH反应，可用NaOH溶液除去NO中的NO2，D项不符合题意。
A.硝基苯(苯)——蒸馏B.乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液C.己烷(己烯)——溴水，分液D.乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液，分液
3.(2019·上海卷)下列物质分离或除杂(括号内的物质为杂质)的方法错误的是(　　)
解析　硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，应该用蒸馏法分离，A正确；乙烯不与氢氧化钠溶液反应，二氧化硫是酸性氧化物可以被氢氧化钠溶液吸收，B正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机物仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层通过分液进行分离，D正确。
4.(双选)(2021·湖南卷)1­丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1­溴丁烷粗产品，装置如图所示：
解析　球形冷凝管的作用是冷凝回流易挥发的物质，使反应物充分反应，提高产率，A正确；冷凝时，冷凝管的进水方向为下口进、上口出，即装置Ⅱ的进水口应为b，出水口为a，B错误；萃取分液时，上层液体应从上口倒出，下层液体应从下口放出，C错误；装置Ⅲ得到的粗产品经干燥后，还含有1­丁醇等杂质，可再次蒸馏得到更纯的产品，D正确。
1.(2021·郑州模拟)中医书籍《本草衍义》中张仲景治伤寒，对茵陈蒿的使用有以下叙述：“方用山茵陈、山栀子各三分，秦艽、升麻各四钱，末之。每用三钱，水四合，煎及二合.去滓，食后温服，以知为度。”文中没有涉及到的操作方法是(　　)A.称量 B.结晶 C.过滤 D.蒸发
解析　秦艽、升麻各四钱，要通过称量得到，A项不符合题意；最后以液体服用，未采用结晶方法，B项符合题意；去滓是过滤的过程，C项不符合题意；每用三钱，水四合，煎及二合，水减少，采用蒸发的方法，D项不符合题意。
2.(2021·广元模拟)下列表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
解析　乙醇易溶于水，不能用于萃取，故A错误；丁醇与乙醚的沸点相差较大，且二者互溶，则可通过蒸馏分离，故B正确；重结晶是利用不同物质溶解度随温度变化不同进行分离的方法，氯化钠溶解度随温度变化较小，故C错误；二者互溶，不能用分液的方法分离，应用蒸馏的方法，故D错误。
3.(2021·1月湖北适应性考试)下列实验操作或装置正确的是(　　)
解析　A.苯甲酸在100 ℃可以升华，错误；B.苯酚能溶解于水，过滤无法除去杂质苯酚，错误；C.乙酸乙酯沸点是77.2 ℃，可以采用蒸馏收集77.2 ℃的馏分来纯化，正确；D.盛放NaOH溶液应选用碱式滴定管，错误。
A.沉淀剂的添加顺序可以是NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液B.向滤液中滴加盐酸，调节pH至滤液呈中性C.蒸发结晶时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用余热将滤液蒸干D.溶解、过滤、蒸发结晶等过程都使用玻璃棒搅拌溶液
5.实验室从含氯化钠、硝酸钾的混合液中提取KNO3的过程如图所示。下列分析正确的是(　　)
解析　氯化钠的溶解度受温度的影响小，蒸发浓缩可析出晶体，硝酸钾的溶解度受温度的影响大，降低温度可析出大量晶体，所以蒸发结晶可得到氯化钠，冷却结晶可得到硝酸钾，故B正确。
6.(2021·1月福建适应性考试)以下实验方案正确的是(　　)
7.下列实验操作能达到相应实验目的的是(　　)
解析　A项，向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，FeCl3会和Fe反应生成FeCl2，错误；B项，Br2和NaOH溶液反应生成易溶于水的NaBr和NaBrO，充分振荡、静置、分液可以除去杂质Br2，正确；C项，KNO3的溶解度随温度升高变化较大，而NaCl的溶解度受温度影响不大，要提纯KNO3，将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，蒸发浓缩、冷却结晶，然后过滤即可得较纯净的KNO3，错误；D项，滤液中含有NaCl，得不到纯净的AlCl3溶液，错误。
8.某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：
下列说法不正确的是(　　)A.步骤1中无机相应从分液漏斗下端放出，有机相从上口倒出B.步骤2为蒸馏C.步骤3可在如图所示装置中完成D.步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干
解析　步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A正确；步骤2为蒸馏，B正确；步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C正确；由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，步骤4应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D错误。
9.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
解析　分离氢氧化铁胶体与FeCl3溶液，应用渗析的方法而不能使用过滤的方法，因为胶体粒子能透过滤纸，不能透过半透膜，A项错误；乙醇与水互溶，不能用作萃取碘水中的碘的萃取剂，B项错误；用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体，需要在HCl氛围中加热，目的是抑制Mg2＋的水解，直接蒸发得不到无水MgCl2固体，C项错误；丁醇和乙醚互溶，但丁醇分子间形成氢键，沸点较高，二者沸点相差较大，因此可用蒸馏的方法分离二者，D项正确。
10.(2021·商丘模拟)一种从I2的CCl4溶液中分离I2的主要步骤如下，下述步骤中一定不需要的装置是(　　)
解析　由步骤③沉碘可知，需要过滤分离出碘，图中过滤装置需要，故A正确；碘易升华，可利用此性质提纯碘，图中升华装置需要，故B正确；CCl4与NaOH溶液分层，图中分液装置需要，故C正确；混合物分离碘的过程不需要蒸馏，则不需要图中蒸馏装置，故D错误。
11.薰衣草精油常用作芳香剂、驱虫剂的原料。“DIY”兴趣小组在实验室从新鲜薰衣草中提取少量精油。
查阅资料：薰衣草精油成分复杂，沸点：100～220 ℃，相同温度时在水中的溶解度小于在苯、四氯化碳(有毒、沸点76.8 ℃)等溶剂中的溶解度。设计方案：小组讨论后提出如下提取方案(在横线上填写操作名称)。(1)步骤①：在研钵中将薰衣草捣碎，转移至小烧杯中并加入适量蒸馏水，搅拌使充分溶解后__________；(2)步骤②：在薰衣草水中加入适量CCl4进行__________________；
解析　(1)分离难溶性物质和溶液采用过滤的方法，薰衣草捣碎并加入蒸馏水浸取，充分溶解后将难溶性的物质和溶液分离。(2)精油易溶于有机溶剂，难溶于水，所以步骤②在薰衣草水中加入适量CCl4进行萃取、分液。
(3)步骤③：将CCl4层进行___________。方案实施：按预先设计的方案进行实验。(4)步骤②使用到的主要仪器有________(填字母)。具体操作：振荡、________、静置、分液。溶有精油的CCl4层在________层(填“上”或“下”)。
解析　(3)分离互溶的液体采用蒸馏的方法，精油和四氯化碳互溶，所以步骤③是将CCl4层进行蒸馏分离两种物质。(4)步骤②为萃取、分液，需要分液漏斗，故选b；具体操作：振荡、放气、静置、分液；CCl4密度大于水，所以应该在下层。
(5)步骤③使用如图实验装置，其中仪器e的名称为___________，冷却水从_____口(填字母)通入。加热，收集温度在________ ℃的馏分(该馏分可循环使用)。
交流反思：观察产品并进行小组讨论后，认为该方案主要有以下两个缺点：缺点1：精油中的某些成分有热敏性，受热后品质会发生改变；缺点2：该方法提取的精油中残留少量CCl4。(6)基于小组的交流、反思和分析，你认为该小组进一步的研究方向是_____________________________________。
选取无毒、高效、沸点低的萃取剂
解析　(5)冷却水采用逆流的方式，所以g为进水口；加热，收集76.8 ℃时的馏分即得到四氯化碳。(6)缺点1：精油中的某些成分有热敏性，受热后品质会发生改变，所以应该选取沸点较低的萃取剂；缺点2：该方法提取的精油中残留少量CCl4，四氯化碳有毒，应该选取无毒的萃取剂，所以研究方向为应该选取无毒、高效、沸点低的萃取剂。
12.溴主要以Br－形式存在于海水(呈弱碱性)中，利用空气吹出法从海水中提溴，工艺流程示意图如下。
资料：常温下溴呈液态，深红棕色，易挥发。(1)酸化：海水通入Cl2前需进行酸化，主要目的是________________________________ (用离子方程式解释)。(2)脱氯：除去含溴蒸气中残留的Cl2，具有脱氯作用的离子是_____________。
2OH－＋Cl2===Cl－＋ClO－＋H2O
萃取时选择合适的萃取剂为____________，原因是__________________________________________________________________。
正十二烷的沸点和溴的沸点相差较大，蒸馏时二者更容易分离
在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
解析　(4)由表可知，正十二烷的沸点和溴的沸点相差较大，蒸馏时二者更容易分离，所以萃取剂选正十二烷更合适。由图可知，a、d温度计的位置不对，球形冷凝管一般用于冷凝回流，该实验选择b装置。
13.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
下列试剂或操作不合理的是(　　)A.试剂①为Ba(OH)2溶液B.操作②为结晶C.操作③为过滤D.试剂④为稀HNO3
14.正丁醇中混有少量正丁醛，设计如下提纯路线：
已知：正丁醇和正丁醛(CH3CH2CH2CHO)常温下为液体；CH3CH2CH2CHO＋NaHSO3(饱和)―→CH3CH2CH2CH(OH)SO3Na↓。
下列说法不正确的是(　　)A.操作(1)需要过滤装置B.操作(2)需要用到分液漏斗C.操作(3)需要用到蒸发皿D.操作(4)需要蒸馏装置
由题干已知反应可知，粗品中加入饱和NaHSO3溶液与正丁醛反应生成沉淀，则操作(1)为过滤，需要用过滤装置，故A正确；对滤液萃取后分液得到乙醚和正丁醇的混合液，操作(2)为分液，需要用到分液漏斗，故B正确；有机层中加固体干燥剂，除去水，操作(3)为过滤，过滤时不需要蒸发皿，故C不正确，操作4为蒸馏，需用到蒸馏装置，故D正确。
15.茴香油是一种淡黄色液体，其主要成分是茴香脑(熔点22～23 ℃，沸点233～235 ℃，不溶于水，易溶于乙醚)，茴香油在水蒸气作用下易挥发，实验室提取茴香油的流程如图所示：
回答下列问题：(1)d处仪器名称是_______________。蒸馏过程中装置中若发生堵塞，其现象是______________________。(2)当观察到___________________________时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时，应先__________________，再停止加热。
接液管内无油状液体流出
解析　(1)由题中图示信息可知，该装置为蒸馏装置，d处仪器名称为直形冷凝管，蒸馏过程中装置中若发生堵塞，会使装置内压强增大，使a处的水压向安全管，会发生安全管内水位上升的现象。(2)茴香油是一种淡黄色液体，且茴香油不溶于水，当观察到接液管处馏出液无油状液体时，说明茴香油蒸馏完全，可以停止蒸馏；水蒸气蒸馏结束时，为了防止倒吸，应先打开b处螺旋夹，再停止加热。
(3)操作A需使用下列玻璃仪器中的________(填字母)。(4)操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和，目的是___________________________________，将粗品进行蒸馏是为了除去________。
降低产品的溶解度，有利于液体分层
解析　(3)由题意可知，在操作A前加入乙醚进行萃取，则操作A是分液操作，需要分液漏斗、烧杯，选AD。(4)向馏出液中加入NaCl至饱和，可以降低产品的溶解度。增加水层的密度，有利于液体分层；粗产品中混有乙醚，蒸馏是为了除去乙醚。
1.如图是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图，在如图所示实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是(　　)
A.①蒸馏；②过滤；③分液B.①分液；②蒸馏；③蒸馏C.①蒸馏；②分液；③分液D.①分液；②蒸馏；③结晶、过滤
热点强化练15　物质的分离与提纯在实验、流程中的应用
解析　乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，可用分液的方法分离，溶液中的主要成分为乙酸钠和乙醇，二者沸点相差较大，蒸馏可得到乙醇，乙酸钠加入硫酸，得到乙酸和硫酸钠，二者沸点相差较大，蒸馏可得到乙酸，故选B。
2.实验室欲从含MgBr2的水中提取Br2，下列操作未涉及的是(　　)
解析　欲从含MgBr2的水中提取Br2，首先氯气与溴化镁溶液反应生成氯化镁和溴，即发生反应：Cl2＋MgBr2===MgCl2＋Br2，通过A装置完成；因为溴溶于水，更易溶于有机溶剂，所以再加入苯或四氯化碳进行萃取，使液体分层，然后分液，通过C装置完成；因为溴与有机物的沸点不同，可再进行蒸馏操作，可得到溴单质，通过D装置完成。根据以上分析没有用到过滤操作，所以答案为B。
3.从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的。乙醚浸取法的主要工艺如图所示：
已知：青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。乙醚沸点为35 ℃。下列叙述错误的是(　　)A.对青蒿干燥破碎后，加入乙醚的目的是溶解青蒿素B.操作Ⅰ需要的玻璃仪器主要有烧杯、漏斗、玻璃棒C.操作Ⅱ的名称是过滤D.操作Ⅲ的主要过程可能是加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤
解析　对青蒿干燥破碎后，加入乙醚的目的是将青蒿素从青蒿中溶解出来，A正确；操作Ⅰ是过滤操作，需要的玻璃仪器主要有烧杯、漏斗、玻璃棒，B正确；操作Ⅱ是蒸馏，C错误；操作Ⅲ的主要过程是加95%的乙醇溶解，浓缩、结晶、过滤得到精品，D正确。
4.按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：
下列各步实验操作原理与方法错误的是(　　)
解析　步骤①是分离固液混合物，其操作为过滤，需要过滤装置，A正确；步骤②是分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗，B正确；步骤③是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿，C错误；步骤④是利用沸点不同，采取蒸馏的方法得到甲苯，需要蒸馏装置，D正确。
5.通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是(　　)
A.实验过程中①、⑤步骤的操作分别是溶解、过滤B.实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的Ca2＋C.实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)D.实验过程中②、④步骤互换，对实验结果不影响
解析　A.①、⑤步骤的操作分别是溶解、过滤，故A正确；B.步骤④的目的是除去溶液中的Ca2＋及过量的Ba2＋，故B错误；C.步骤②中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、蒸发皿、铁架台(带铁圈)，故C错误；D.过程②、④步骤互换，导致过量的Ba2＋不能除去，故D错误。
A.操作①可在容量瓶中进行B.操作②可改为加硝酸钡溶液C.操作③的目的是除去BaCl2D.操作④目的是浓缩溶液
解析　容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的仪器，操作①不是配制溶液，不能使用容量瓶，故A错误；操作②改加入硝酸钡，则引入硝酸根离子，是新的杂质，而且后面不能除去，故B错误；前面加入氯化钡是过量的，所以后续加入碳酸钠除去多余的钡离子，故C正确；操作④是为了除去多余的盐酸，故D错误。
7.某同学查阅教材得知，普通锌锰电池筒内的无机物主要为MnO2、NH4Cl、ZnCl2等。他在探究废干电池内的黑色固体并回收利用时，进行如图所示实验。下列有关实验的叙述不正确的是(　　)
A.操作①中玻璃棒能加快固体溶解B.操作②为过滤，得到的滤液显酸性C.操作③盛放滤渣的仪器是坩埚D.操作④的目的是除去滤渣中的杂质
解析　操作①中玻璃棒搅拌起到加速溶解的作用，A项正确；操作②得到的滤液中含有NH4Cl、ZnCl2，溶液呈酸性，B项正确；操作③是在坩埚内灼烧滤渣，C项正确；二氧化锰是黑色固体，能作过氧化氢分解的催化剂，灼烧后的滤渣能加快过氧化氢分解产生氧气的速率，证明黑色固体是二氧化锰，所以操作④的目的不是除去滤渣中的杂质，D项错误。
8.姜黄素是一种从植物姜黄中提取的天然黄色色素，具有抗炎、抗氧化等作用。姜黄素微溶于水，易溶于有机溶剂。从姜黄粉中提取姜黄素的一种工艺过程如下图所示，下列说法不正确的是(　　)
A.操作1为过滤B.溶解时，可以选用乙醇作为溶剂C.操作2应选用球形冷凝管，提纯效果更好D.进行萃取操作时，应将分液漏斗倒转过来下口倾斜向上振荡
解析　A项，操作1分离的是固液混合物，应用过滤操作，正确；B项，姜黄素微溶于水，易溶于有机溶剂，故溶解时选用乙醇作溶剂可使溶解效果更好，正确；C项，操作2为蒸馏，应选用直形冷凝管，不正确；D项，进行萃取操作时，应用右手压住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，用左手握住旋塞，同时用手指控制旋塞，将漏斗倒转过来用力振荡，正确。
i.将几片桔子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水；ii.打开活塞K，加热甲至K处的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，再打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行。可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。(1)甲中长导管的作用是__________。蒸馏结束时，应先____________，再停止加热。(2)冷凝管的内管应是________(填“蛇”“球”或“直”)形的。若冷却水从b口进入，则对提取到精油量的影响情况是______________________。
解析　(1)甲中长的玻璃导管一端与空气相通，其作用是安全管，能起到平衡压强的作用；蒸馏结束时为防止倒吸现象的发生，应先打开活塞K；(2)因蒸馏实验中冷凝管是倾斜的，为减少蒸馏液的积留，冷凝管内管应是直形。若冷却水从b口进入，会导致冷凝效果较差，会有少量精油不能液化而损失掉，这样会导致收集到的精油量减少；
(二)柠檬烯的提取。i.将馏出液加入到仪器A中，然后加入适量的CH2Cl2(沸点为40 ℃)萃取3次，最后将萃取液置于干燥的锥形瓶中，并加入适量的试剂A干燥半个小时。ii.将干燥好的溶液加入蒸馏烧瓶中，通过一系列操作，最后烧瓶中剩下的橙黄色液体就是柠檬烯。(3)仪器A是_________，试剂A可以是________________________(写出两种)。若将一定量的橙黄色液体滴入溴的CCl4溶液中，溶液褪色，由此现象可得出的恰当结论是____________________________。(4)若桔皮总质量为a g，最后得到V mL柠檬烯，实验过程中柠檬烯的总损失率为b%，则桔皮中柠檬烯的质量分数为________________%。
无水Na2SO4、无水CaCl2
柠檬烯中含有碳碳不饱和键
10.实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。
下列说法正确的是(　　)A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B.分液后水相为无色，说明已达到分离目的C.反萃取后，铁元素在溶液中主要以[FeCl4]－形式存在D.蒸馏时可选用球形冷凝管
解析　萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，利于放出气体，A说法错误；Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3＋，说明已经达到分离目的，B说法正确；反萃取中，H＋、Cl－的浓度降低，Et2O·H＋·[FeCl4]－解离趋势增加，铁元素在溶液中主要以Fe3＋形式存在，C说法错误；蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D说法错误。
11.(2021·1月河北适应性考试)2­-甲基-­2-­氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如下：
已知2-­甲基-­2-­氯丙烷的密度为0.874 g/cm3。
下列说法错误的是(　　)A.由叔丁醇制备2­-甲基­-2-­氯丙烷的反应类型为取代反应B.用5% Na2CO3溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的下层C.无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水D.蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系
解析　对比反应前后有机物的结构可知，Cl原子取代了—OH，所以反应类型为取代反应，A项正确；叔丁醇与浓盐酸反应后的体系中有机物主要为2­甲基-­2-­氯丙烷，其密度小于水，则用5% Na2CO3溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的上层，B错误；无水CaCl2是干燥剂，可以除去有机相中残存的少量水，C项正确；2­-甲基-­2-­氯丙烷比叔丁醇的沸点低，所以产物先蒸馏出体系，D项正确。
12.(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是___________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是__________________________________________。
增加固液接触面积，提取充分
使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
解析　(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶 D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
解析　(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。
解析　(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。