2020江苏高考化学二轮讲义：7专题七　化学实验基础




知道化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。
熟悉化学实验室常用仪器的使用方法和主要用途，掌握化学实验的基本操作。
能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
初步掌握中和滴定的原理和方法。初步掌握测定溶液pH的方法。
能对常见物质的组成进行检验和分析。
了解过滤、结晶、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。
了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和实验室制备方法。
了解控制实验条件的方法，能改进简单的实验方案。
能识别简单的实验仪器装置图，能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。
能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
　实验常用的基本仪器及基本操作

1．识别四类仪器
(1)用作容器或反应器的仪器

①试管　②蒸发皿　③坩埚　④圆底烧瓶　⑤平底烧瓶
⑥烧杯　⑦蒸馏烧瓶　⑧锥形瓶　⑨集气瓶　⑩广口瓶
⑪燃烧匙

坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。
(2)用于提纯、分离和干燥的仪器

①普通漏斗　②分液漏斗　③球形干燥管
(3)常用计量仪器

①量筒　②容量瓶　③滴定管　④温度计　⑤托盘天平

滴定管的“0”刻度在上面。酸式滴定管(具有玻璃活塞)盛装酸液和强氧化性溶液，而不能盛装碱液；碱式滴定管盛装碱液，而不能盛装酸液和强氧化性溶液。
(4)其他仪器

①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)　②表面皿　③滴瓶　④胶头滴管
2．常见仪器正确使用的九个注意
(1)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
(2)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(3)pH试纸不能直接蘸取待测液。
(4)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(5)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(6)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(7)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。
(8)配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水。
(9)过滤要注意“一贴、二低、三靠”，不可用玻璃棒搅拌。
3．熟记常考的十一个基本操作
(1)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然滤出，重复操作2～3次。
(4)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若出现(或不出现)……现象，证明沉淀已经洗净。
(5)容量瓶检漏操作
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(6)装置气密性检查
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却至室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置(如图)：用止水夹夹住烧瓶右侧的橡胶管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱不变化，则装置气密性良好。


(7)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡，放在铁架台上静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。
(8)浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(9)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因有过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一侧弄破滤纸。
(10)氢氧化铁胶体的制备
向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和FeCl3溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热。
(11)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。

1．(2019·高考江苏卷)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)

A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L－1NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
解析：选D。A项，测量溶液的pH时，不能将pH试纸润湿，否则相当于稀释溶液，错误；B项，不能直接在容量瓶中溶解固体，错误；C项，蒸干AlCl3溶液时，会促进Al3＋水解，生成的HCl会挥发，最终得不到无水AlCl3固体，错误；D项，SO2会被NaOH溶液吸收，且乙烯不会与NaOH溶液反应，正确。
2．(2018·高考江苏卷)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是(　　)

A．用装置甲灼烧碎海带
B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I－的Cl2
D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I－后的Cl2尾气
解析：选B。灼烧应在坩埚中进行，A项错误；海带灰浸泡液通过过滤可得海带灰和滤液，B项正确；浓HCl与MnO2反应制备Cl2时需要加热，C项错误；Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小，应用碱液吸收，D项错误。
3．(2015·高考江苏卷)下列实验操作正确的是(　　)

A．用玻璃棒蘸取CH3COOH 溶液点在水湿润的pH 试纸上，测定该溶液的pH
B．中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次
C．用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D．用装置乙加热分解NaHCO3固体
解析：选B。A选项，用pH试纸测定CH3COOH溶液的pH时，不能用水湿润pH试纸，否则会使测定结果偏大，所以错误；B选项，滴定管在用水洗后，应用待装液润洗2～3次，所以正确；C选项，有机相应从分液漏斗的上口倒出，所以错误；D选项，加热分解碳酸氢钠固体时，试管口应向下倾斜，所以错误。
4．(2018·高考全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是(　　)
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
解析：选B。加几滴CuSO4溶液后，Zn与CuSO4反应生成Cu，从而形成无数细小的原电池，加快了生成H2的速率，A项不符合题意；酚酞的变色范围为8.2Ksp(AgI)
解析：选B。苯酚与Na2CO3溶液反应生成苯酚钠和NaHCO3，苯酚钠和NaHCO3均溶于水，浊液变清，该实验只能说明苯酚的酸性强于HCO，不能说明其酸性强于H2CO3，A项错误；I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，在碘水中加入等体积CCl4，振荡后，I2进入CCl4中，该过程称为萃取，B项正确；Fe置换出溶液中的Cu2＋，反应的离子方程式为Fe＋Cu2＋===Fe2＋＋Cu，Cu2＋为氧化剂，Fe2＋为氧化产物，根据反应中氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性知，氧化性：Cu2＋>Fe2＋，C项错误；NaCl和NaI的起始浓度未知，如果I－浓度远大于Cl－浓度，则加入AgNO3溶液时，优先生成AgI沉淀，不能说明AgI的溶度积较小，D项错误。
3．(2017·高考江苏卷)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液，未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色
溶液中含Br2
解析：选B。该实验中苯酚不能过量，否则生成的三溴苯酚会溶于苯酚中，没有生成白色沉淀可能是因为苯酚的浓度太大，A项错误；Na2SO3与BaCl2反应生成BaSO3白色沉淀，该沉淀可以溶于盐酸，若沉淀部分溶解，说明有 BaSO4存在，即部分SO已被氧化成SO，B项正确；银镜反应需要在碱性条件下进行，C项错误；该黄色溶液中还可能含有Fe3＋，Fe3＋可将I－氧化成I2，淀粉遇I2变蓝，故原溶液中不一定含有Br2，D项错误。
4．(2016·高考江苏卷)(双选)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)
选项
实验操作和现象
结论
A
室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2，溶液变浑浊
碳酸的酸性比苯酚的强
B
室温下，向浓度均为0.1 mol·L－1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀
Ksp(BaSO4)I2
解析：选C。可能含四氧化三铁，与稀盐酸反应生成铁离子，再滴加KSCN溶液，也会出现溶液变红现象，故A错误；钠的焰色反应为黄色，玻璃棒含钠元素，则不能说明溶液中一定有Na＋，应选用铂丝或无锈的铁丝蘸取溶液进行焰色反应，故B错误；Na2SiO3不能燃烧也不支持燃烧，由现象可知，Na2SiO3可用作木材防火剂，故C正确；稀硝酸也能将I－氧化为I2，无法证明是H2O2将I－氧化，即不能说明氧化性：H2O2>I2，故D错误。
7．对下列物质中的杂质(括号内为杂质)的检验、除杂所使用的试剂均正确的是(　　)
选项
物质及杂质
检验
除杂
A
乙酸乙酯(乙酸)
Na2CO3溶液
NaOH溶液
B
NaHCO3溶液(Na2CO3)
Ca(OH)2溶液
过量CO2
C
CO2(HCl)
AgNO3溶液(含稀硝酸)
饱和NaHCO3溶液
D
CO(NO2)
观察颜色或湿润的淀粉­KI试纸
水
解析：选C。A.氢氧化钠不仅可以除去乙酸，也可以使乙酸乙酯发生水解，错误；B.氢氧化钙不仅可以与碳酸钠反应生成沉淀，也可以与碳酸氢钠反应生成沉淀，错误；D.水能除去二氧化氮，但是又生成另外一种气体杂质一氧化氮，错误。
8．下列实验现象与实验操作不相匹配的是(　　)
选项
实验操作
实验现象
A
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2 的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D
向盛有FeCl3 溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
解析：选A。酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化成CO2，故可以看到溶液的紫色逐渐褪去，但静置后液体不会分层，A项符合题意；点燃的镁条能在CO2中燃烧，集气瓶中产生浓烟(MgO颗粒)和黑色颗粒(单质碳)，B项不符合题意；向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管中滴加稀盐酸，发生反应S2O＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O，有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C项不符合题意；向FeCl3溶液中加入过量铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，可以看到溶液黄色逐渐消失，加入KSCN后，溶液颜色不发生变化，D项不符合题意。
9．(2019·苏州高三质检)以下实验设计能达到实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
解析：选D。除去NaHCO3固体中的Na2CO3，可加水溶解制成饱和溶液，通入足量CO2气体，析出晶体，过滤，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中蒸发，B项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶、过滤，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。
二、不定项选择题
10．由下列实验及现象推出的相应结论正确的是(　　)
实验
现象
结论
A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液
产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2＋，无Fe3＋
B.向C6H5ONa溶液中通入CO2
溶液变浑浊
酸性：H2CO3＞C6H5OH
C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加 CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS)
D.①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液
②再加足量盐酸
①产生白色沉淀
②仍有白色沉淀
原溶液中有SO
解析：选B。Fe2＋遇K3[Fe(CN)6]溶液能够产生蓝色沉淀，因此原溶液中一定含有Fe2＋，但是否含有Fe3＋无法确定，若要确定Fe3＋的存在，则需要向溶液中加入KSCN溶液，观察溶液是否变为红色，A项错误；向C6H5ONa溶液中通入CO2，溶液变浑浊，发生反应：C6H5ONa＋H2O＋CO2―→C6H5OH↓＋NaHCO3，根据“强酸制弱酸”原理可知，酸性：H2CO3＞C6H5OH，B项正确；欲验证Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS)，应该向ZnS的饱和溶液(或悬浊液)中滴加CuSO4溶液，观察是否有黑色沉淀生成，而不是向ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液，C项错误；检验SO时应先加入稀盐酸，后加入BaCl2溶液，若溶液中含有SO，先加入Ba(NO3)2溶液，生成BaSO3沉淀，再加足量盐酸，溶液中有H＋、NO，相当于溶液中含有HNO3，HNO3能将BaSO3沉淀氧化为BaSO4沉淀，D项错误。
11．下列实验操作规范且能达到相应实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验操作
A
取20.00 mL KMnO4溶液
从酸式滴定管初始读数为1.00放液体到最终读数为21.00
B
分离KClO3与MnO2制取O2后的残渣
溶解、过滤、洗涤、干燥滤渣得到MnO2，滤液蒸发结晶并干燥得到KCl
C
证明Ksp(BaSO4)＜Ksp(BaCO3)
向BaSO4悬浊液中通入足量CO2
D
配制100 mL 1.8 mol/L硫酸
量取10 mL 18 mol/L浓硫酸，倒入100 mL容量瓶中，然后加水稀释至刻度线
解析：选AB。 A．KMnO4溶液具有强氧化性，能氧化碱式滴定管的橡胶管，必须选用酸式滴定管，选项A正确；B.KClO3与MnO2制取O2后的残渣为氯化钾和二氧化锰混合物，氯化钾易溶于水，二氧化锰不溶于水，通过溶解、过滤、洗涤、干燥滤渣得到MnO2，滤液蒸发结晶并干燥得到KCl，选项B正确；C.碳酸酸性弱于硫酸，反应无法进行，必须选用可溶性的碳酸盐，选项C错误；D.配制100 mL 1.8 mol/L 硫酸，量取10 mL 18 mol/L浓硫酸，慢慢注入装有水的烧杯中并不断搅拌，待冷却至室温后，转入100 mL容量瓶中，摇匀、定容，选项D错误。
12．(2019·镇江高三模拟)下列实验中，对应的现象以及结论都正确，且两者具有因果关系的是(　　)
选项
实验操作
现象
结论
A
向一定浓度的CuSO4溶液中通入适量H2S气体
出现黑色沉淀
H2S的酸性比H2SO4的强
B
向足量含有淀粉的FeI2溶液中滴加2滴氯水
溶液变蓝
还原性：I－>Fe2＋
C
测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH
Na2CO3溶液的pH较大
非金属性：S>C
D
向AgNO3溶液中加入过量氨水
有白色沉淀生成
Ag＋与NH3·H2O不能共存
解析：选B。硫化氢是二元弱酸，硫酸是二元强酸，A项错误；测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH，得到碳酸钠的碱性更强，根据“越弱越水解”的原理，得到亚硫酸强于碳酸，但是上述结果不能证明元素非金属性强弱，C项错误；向AgNO3溶液中加入过量氨水得到银氨溶液，不会有白色沉淀生成，D项错误。
13．(2015·高考江苏卷)下列设计的实验方案能达到实验目的的是(　　)
A．制备Al(OH)3悬浊液：向1 mol·L－1 AlCl3溶液中加过量的6 mol·L－1 NaOH 溶液
B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
C．检验溶液中是否含有Fe2＋：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象
D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响：在相同条件下， 向一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL H2O，向另一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL FeCl3溶液，观察并比较实验现象
解析：选BD。A选项，如果加入过量的氢氧化钠溶液，氢氧化钠会与氢氧化铝反应生成偏铝酸钠，所以错误；B选项，乙酸可以与碳酸钠溶液反应，而从油层进入水层，再加入吸水剂可除去乙酸乙酯中混有的水，所以正确；C选项，应先滴加KSCN溶液，再通入氯气，否则会因原溶液中有三价铁离子而起干扰作用，所以错误；D选项，两支试管中双氧水的浓度相同，只有是否含有氯化铁的区别，保证了只有一个实验变量，所以正确。