2020版化学新增分大一轮苏教（江苏）讲义：专题9化学实验基础及实验热点第28讲

第28讲　物质的分离和提纯
考纲要求　了解过滤、结晶、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。
考点一　分离、提纯的常用物理方法及装置

1.物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2.依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)

(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)

(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)

3.物质分离、提纯的常用方法及装置
(1)过滤(如下左图)
适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。
　　
(2)蒸发(如上右图)
蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。
在蒸发结晶中应注意：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
(3)蒸馏：分离沸点不同的液体混合物
①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。

(4)萃取和分液：①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。

(5)升华(如下左图)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。

(6)洗气(如上右图)：除去气体中的杂质气体。说明：长管进气短管出气。

1.依据物理性质选择分离方法
(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤(　　)
(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　)
(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法(　　)
(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法(　　)
(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　)
(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(　　)
答案　(1)×　(2)×　(3)×　(4)√　(5)×　(6)×
解析　(1)乙醇的沸点低易挥发，适合用蒸馏法。(2)乙醇与水互溶，不能萃取出水溶液中的溶质。(3)由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度升高变化很大，适合用蒸发结晶，趁热过滤的方法。(4)碘易升华，加热可分离。(5)食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。(6)只能除去氯气中的HCl杂质，但不能除去其中的水蒸气。
2.分离仪器的使用及注意事项
(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出(　　)
(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处(　　)
(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出(　　)
(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(　　)
(5)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物(　　)
(6)过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体(　　)
答案　(1)√　(2)√　(3)√　(4)×　(5)×　(6)×

物质分离提纯操作要领填空
(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_______________、洗涤、干燥。
(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(3)若滤液浑浊，需____________________。浑浊的原因可能是__________________。
(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是
________________________________________________________________________。
(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是
________________________________________________________________________。
答案　(1)加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤
(2)蒸发浓缩　过滤　①③
(3)更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出
(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)



题组一　分离方法及装置的选择
1.请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。
①
②
③
④
⑤
⑥
⑦
⑧
从海水中获得粗食盐
从溴水中提取溴
除去氯化钠溶液中的泥沙
分离固体氯化钠和单质碘
用自来水制取蒸馏水
油脂发生皂化反应后产物的分离
四氯化碳和水的分离
除去硝酸钾中混有的氯化钠









A.过滤　B.蒸发　C.萃取　D.蒸馏　E.升华　F.分液　G.重结晶　H.盐析
答案　①B　②C　③A　④E　⑤D　⑥H　⑦F　⑧G
2.分离、提纯装置图的正误判断



答案　(1)×　(2)×　(3)√　(4)×　(5)×　(6)√　(7)×
解析　(1)海带应在坩埚中灼烧。(2)过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁。(4)蒸馏时温度计水银球应插在支管口处。(5)蒸干时可能失去结晶水。(6)碘加热易升华。(7)接收装置不应封闭。


题组二　综合实验中物质分离操作解答题
3.超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。

下列说法中错误的是(　　)
A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B.高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
答案　B
解析　高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。
4.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。
答案　过滤　分液　蒸发结晶　蒸馏
5.(2019·大连高三检测)硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：

已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸(沸点：33 ℃)。
(1)在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100 ℃以上并通入氩气，该操作的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
原料中的金属钠通常保存在________中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有________、________、玻璃片和小刀等。
(2)第②步分离采用的方法是________；第③步分离(NaBH4)并回收溶剂，采用的方法是________。
答案　(1)排尽装置中的空气和水蒸气　煤油　镊子　滤纸　(2)过滤　蒸馏
解析　(1)Na能与空气中的水蒸气、氧气反应，NaBH4常温下能与水反应，因而通入氩气是为了排除干扰因素空气和水，取用钠时，用镊子夹取，用滤纸吸干表面的煤油。
(2)从流程可看出第②步是固体与液体的分离，其操作为过滤。根据已知信息可知NaBH4可溶于异丙酸，且异丙酸的沸点较低(33 ℃)，回收异丙酸可选用蒸馏的方法。
考点二　分离、提纯化学方法的选择

1.物质分离、提纯的常用化学方法
方法
原理
实例
加热法
当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出
如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质
沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质
如加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4
氧化还原反应法
如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质
如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质
电解法
利用电解原理来分离提纯物质
如电解精炼铜
调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节
如CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入CuO除去

2.除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质；
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；
(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
3.除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量；
(2)过量试剂需除去；
(3)选择的途径要最佳；
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。

化学除杂方法
(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去(　　)
(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO(　　)
(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去(　　)
(4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤(　　)
(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3(　　)
(6)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤(　　)
答案　(1)√　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　 (6)√
解析　(1)浓硫酸可吸收SO3。(2)H2也能还原氧化铜。(3)乙烯能与溴水反应。(4)BaCO3能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原。(5)会引入新的杂质Ca2＋，应加入MgCO3或MgO等除杂。(6)Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，达到除杂的目的。

除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
序号
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
①
N2
O2
灼热的铜网
固体吸收气体
②
CO
CO2
NaOH溶液或碱石灰
洗气或固体吸收气体
③
CO2
CO
灼热的CuO
用固体转化气体
④
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
⑤
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
⑥
碳粉
CuO
稀酸(如稀盐酸)
过滤
⑦
Fe2O3
Al2O3
过量NaOH溶液
过滤
⑧
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化
⑨
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化

FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化
⑪
MgCl2溶液
FeCl3
MgO
过滤
⑫
NaCl晶体
NH4Cl

加热分解
⑬
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液






题组一　装置图判断型
1.判断下列化学提纯装置图能否达到目的，达到目的打“√”，不能达目的打“×”



答案　(1)√　(2)√　(3)×　(4)×　(5)√　(6)√
解析　(3)进气方向错，洗气时气体应“长进短出”。
(4)澄清的石灰水浓度太小，不利于CO2气体的吸收。
2.(2019·苏州高三调研)下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　)

选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙

答案　B
解析　A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
题组二　物质分离、提纯流程的分析
3.除去粗盐中的杂质MgCl2、CaCl2和Na2SO4，过程如下：―→
下列有关说法中不正确的是(　　)
A.试剂①②③分别是NaOH、Na2CO3、BaCl2
B.除去Ca2＋的主要反应：Ca2＋＋CO===CaCO3↓
C.检验SO是否除净的方法：取适量滤液，加稀盐酸酸化，再加BaCl2溶液
D.加稀盐酸调节pH后，采用冷却结晶的方法得到NaCl固体
答案　AD
解析　由实验流程可知，粗盐溶解后，可先加NaOH除去MgCl2，再加BaCl2除去Na2SO4，然后加Na2CO3除去CaCl2及过量的BaCl2，且Na2CO3一定在BaCl2之后加入，过滤后，滤液中加盐酸，最后蒸发结晶得到NaCl固体。
4.(2018·唐山期末)聚合硫酸铁(PFS)是水处理中重要的絮凝剂，以废铁屑为原料制备PFS的具体工艺流程如图：
废铁屑溶液
PFS固体产品

下列说法不正确的是(　　)
A.步骤①，粉碎的目的是增大反应物接触面积，提高“酸浸”反应速率
B.步骤③，可选用H2O2、Cl2、KMnO4等氧化剂将Fe2＋转化为Fe3＋
C.步骤④，加稀硫酸调节pH在一定范围内，若pH偏小则Fe3＋水解程度太弱，若pH偏大时则形成Fe(OH)3沉淀
D.步骤⑤，减压蒸发有利于降低蒸发温度，防止产物分解
答案　B
解析　废铁屑粉碎过筛后加入酸浸，过滤得到的滤液中加入氧化剂氧化亚铁离子为铁离子；再加入稀硫酸生成聚合硫酸铁，减压蒸发得到PFS固体产品。步骤③，可选用H2O2将Fe2＋转化为Fe3＋，还原产物为水，不引入新杂质，不能选Cl2、KMnO4等，易引入新杂质，故B错误；铁离子易水解生成红褐色氢氧化铁胶体，聚合釜中溶液的pH必须控制在一定的范围内，pH偏小时Fe3＋水解程度弱，pH偏大时则容易生成Fe(OH)3沉淀，产率降低，则步骤④，加稀硫酸调节pH在一定范围内，故C正确；常压蒸发温度过高导致聚合硫酸铁分解，减压蒸发，有利于降低蒸发温度，防止产物分解，故D正确。

分离、提纯题的答题步骤
第一步：确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：综合分析，筛选答案
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。

1.(2018·江苏，5)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是(　　)


A.用装置甲灼烧碎海带
B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I－的Cl2
D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I－后的Cl2尾气
答案　B
解析　B项，用装置乙过滤海带灰的浸泡液能达到实验目的；A项，灼烧碎海带应在坩埚中进行，不能用烧杯，装置甲不能达到实验目的；C项，用浓盐酸和MnO2制取氯气需要加热，装置丙不能达到实验目的；D项，吸收Cl2应用NaOH溶液，装置丁不能达到实验目的。
2.[2014·江苏，19(2)]实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I－等)中回收碘，其实验过程如下：

操作X的名称为________。
答案　分液
解析　CCl4不溶于水，因此可以通过分液的方法使其与水分离。
3.[2013·江苏，19(2)]柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备：
FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4
FeCO3＋C6H8O7===FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O
生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是_____________________
________________________________________________________________________。
答案　取最后一次的洗涤滤液1～2 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净
解析　FeCO3沉淀中含有的可溶性杂质为Na2SO4，是否洗涤完全主要检验洗涤液中是否含有SO。
4.[2012·江苏，19(3)]废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(Cu、Zn总含量约为99%)回收Cu并制备ZnO：
已知pH>11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L－1计算)。

开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3＋
1.1
3.2
Fe2＋
5.8
8.8
Zn2＋
5.9
8.9

实验中可选用的试剂：30% H2O2、1.0 mol·L－1 HNO3、1.0 mol·L－1 NaOH。
由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③过滤；
④________________________________________________________________________；
⑤过滤、洗涤、干燥；
⑥900 ℃煅烧。
答案　①向滤液中加入适量30% H2O2，使其充分反应
②滴加1.0 mol·L－1 NaOH溶液，调节溶液pH约为5(或3.2≤pH