备战2025年高考二轮复习化学（湖南版）大题突破练2 化学实验综合题（Word版附解析）

这是一份备战2025年高考二轮复习化学（湖南版）大题突破练2 化学实验综合题（Word版附解析），共7页。试卷主要包含了一水硫酸四氨合铜，00 mL 0，88 mL，6%　AC，5 g)使之饱和等内容，欢迎下载使用。
1.(2024·湖南天壹名校联考)一水硫酸四氨合铜
[Cu(NH3)4]SO4·H2O(M=246 g·ml-1)是高效、安全的广谱杀菌剂,还是植物生长激素,能明显提高作物产量。某小组对一水硫酸四氨合铜的制备和产品纯度测定进行相关实验。
已知:①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在水中可溶,在乙醇中难溶;
②[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离(解离)过程:
[Cu(NH3)4]SO4·H2O[Cu(NH3)4]2++SO42-+H2O
[Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3
其制备及纯度分析步骤如下:
(一)制备一水硫酸四氨合铜
Ⅰ.称取2 g CuSO4·5H2O于烧杯中,加入10 mL水溶解;
Ⅱ.逐滴滴入浓氨水并不断搅拌,先生成浅蓝色沉淀,后沉淀消失,得到深蓝色溶液;
Ⅲ.通过一定的实验操作,析出深蓝色晶体,再经过过滤、洗涤、干燥得一水硫酸四氨合铜晶体。
(二)蒸馏法测定纯度
利用如图所示装置处理样品,然后滴定测量。
Ⅳ.仪器清洗后,g中加入30.00 mL 0.500 0 ml·L-1 HCl溶液。将0.221 0 g一水硫酸四氨合铜样品配成的溶液由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
Ⅴ.30分钟后,停止蒸馏。在装置g中加2滴酸碱指示剂,用0.500 0 ml·L-1 NaOH溶液进行滴定。
Ⅵ.平行测定三次,平均消耗标准NaOH溶液的体积为22.88 mL。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅲ中“一定的实验操作”是 ;
洗涤的具体操作为 。
(2)水蒸气发生装置中a的作用是 。
(3)步骤Ⅳ中量取30.00 mL HCl溶液的仪器为 ,“d中保留少量水”的目的是 。
(4)步骤Ⅴ进行较长时间蒸馏的目的是 。
(5)此样品的纯度为 %(保留三位有效数字)。
(6)此蒸馏法测定的纯度比正常值偏高,其原因可能是 (填字母)。
A.滴定终点俯视读数
B.碱式滴定管未润洗
C.量取0.500 0 ml·L-1 HCl溶液的仪器未润洗
D.滴定前d中溶液未与g中溶液合并
答案:(1)加入一定量的乙醇 沿玻璃棒向过滤器中加入乙醇至浸没沉淀,静置,乙醇自然流尽后,重复2~3次即可
(2)安全管(或平衡气压,避免b中压强过大)
(3)酸式滴定管(或移液管) 液封,防止氨气逸出
(4)确保氨完全蒸出
(5)99.1
(6)AC
解析:(1)结晶水合物通常可以通过“蒸发浓缩、冷却结晶”从溶液中分离提纯,但由于存在[Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3,加热会促进分解,结合信息[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇中难溶,通过改变溶剂的极性,可以使其析出;应选择乙醇(或乙醇-水)作洗涤剂。
(2)玻璃管a与大气相通,能平衡气压,避免b中压强过大,作安全管。
(3)量取30.00 mL不能用量筒,要选择精度更高的滴定管(或移液管);“d中保留少量水”的目的是液封,防止氨气逸出。
(4)步骤Ⅴ进行较长时间蒸馏的目的是确保氨完全蒸出,使测定结果更准确,减少误差。
(5)样品的纯度测定原理为:通过返滴法进行测定,用NaOH标准液滴定得到过量的HCl的物质的量→结合HCl总量得到与NH3反应的n(HCl)→结合关系式4HCl~4NH3~[Cu(NH3)4]SO4·H2O,可得到[Cu(NH3)4]SO4·H2O的质量,进而计算出样品纯度。
w=[c(HCl)V(HCl)-c(NaOH)V(NaOH)]×10-3×14×2460.221 0×100%,代入数据,w≈99.1%。
(6)纯度计算公式w=[c(HCl)V(HCl)-c(NaOH)V(NaOH)]×10-3×14×2460.221 0×100%,滴定终点俯视读数→V(NaOH)偏低→w偏高,故A符合题意;碱式滴定管未润洗→V(NaOH)偏高→w偏低,故B不符合题意;量取0.500 0 ml·L-1 HCl溶液的仪器未润洗→V(NaOH)偏低→w偏高,故C符合题意;d中溶液未与g中溶液合并→V(NaOH)偏高→w偏低,故D不符合题意;故答案为AC。
2.(2024·湖南衡阳模考)S4N4是最重要的硫氮二元化合物之一,室温下为橙黄色固体,178~187 ℃熔化并分解。实验室利用NH3和SCl2制备S4N4的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SCl2易水解,熔点为-78 ℃,沸点为60 ℃。
回答下列问题:
Ⅰ.制备SCl2
(1)操作步骤的先后顺序为 。
①组装仪器并检验装置气密性,加入药品 ②通入N2,通冷凝水,一段时间后,关闭K1 ③加热装置C使其中的硫黄熔化 ④打开K1、K2,关闭K3 ⑤充分反应后停止滴加浓盐酸 ⑥向装置A中滴加浓盐酸,加热装置C至135 ℃左右
(2)仪器b的名称为 ,装置B中盛放的试剂为 (填试剂名称)。
(3)装置D的作用为 。
Ⅱ.制备S4N4
打开止水夹K3,向装置F中滴入浓氨水,待装置C中充分反应后停止滴加浓氨水,冷却后停止通冷凝水。
(4)生成S4N4的同时还生成一种常见固体单质和一种盐,反应的化学方程式为
。
Ⅲ.分离产物后测定产品的纯度
称取5.00 g样品,加入NaOH溶液加热,使氮元素(杂质中不含氮元素)完全转化为NH3,用足量硼酸溶液吸收。将吸收液配成100 mL溶液,用移液管移取25.00 mL,以甲基红-亚甲蓝为指示剂用1.000 ml·L-1盐酸进行滴定,重复3次实验,平均消耗20.00 mL盐酸。已知滴定反应为(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O2NH4Cl+4H3BO3。
(5)所制得的产品中S4N4的纯度为 。下列实验操作会导致测定结果偏大的是 (填字母)。
A.定容时俯视刻度线
B.移液管用蒸馏水洗涤后未用吸收液润洗
C.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后无气泡
D.滴定前仰视滴定管读数,滴定后俯视读数
答案:(1)①④②③⑥⑤
(2)三颈烧瓶 浓硫酸
(3)吸收多余的氯气,防止污染环境,同时防止空气中的水蒸气进入C装置使二氯化硫水解
(4)6SCl2+16NH3S4N4+2S↓+12NH4Cl
(5)73.6% AC
解析:浓盐酸与高锰酸钾在装置A中制取氯气,浓盐酸具有较强的挥发性,所以制取的氯气中有氯化氢和水蒸气,由于二氯化硫易水解,所以进入C装置的气体必须是干燥的,氯化氢和S不反应,所以B装置应是干燥装置,其中盛装浓硫酸,由于二氯化硫的沸点较低,为防止其损失,用冷凝管冷凝回流,由于氯气有毒,不能直接排放,同时防止空气中的水蒸气进入C装置,D装置中盛装碱石灰,干燥的氯气和S在加热条件下反应制取二氯化硫;浓氨水和碱石灰在装置F中制取氨气,由于二氯化硫易水解,所以E装置用于干燥氨气,二氯化硫与氨气在装置C中制备S4N4。
(1)为防止熔化的硫与氧气反应,该装置应在无氧环境中进行,即要通入氮气,待装置的空气排尽之后,制取干燥的氯气通入C中和S反应生成二氯化硫,所以操作步骤的先后顺序为①④②③⑥⑤。
(2)据仪器b的构造可知其名称为三颈烧瓶;浓盐酸与高锰酸钾在装置A中制取氯气,浓盐酸具有较强的挥发性,所以制取氯气中有氯化氢和水蒸气,氯化氢和S不反应,由于二氯化硫易水解,所以进入C装置的气体必须是干燥的,因此B装置应是干燥装置,其中盛装浓硫酸。
(3)由于氯气有毒,多余的氯气不能直接排放,同时防止空气中的水蒸气进入C装置,D装置中盛装碱石灰,所以装置D的作用为吸收多余的氯气,防止污染环境,同时防止空气中的水蒸气进入C装置使二氯化硫水解。
(4)据反应的现象以及元素种类可知,生成S4N4的同时还生成的一种常见固体单质为S,生成的一种盐为NH4Cl,反应的化学方程式为6SCl2+16NH3S4N4+2S↓+12NH4Cl。
(5)结合化学方程式和原子守恒可得出关系式S4N4~4NH3~4HCl,消耗盐酸平均体积为20.00 mL,所以n(S4N4)=14n(HCl)×10025=14×20.00 mL×10-3 L·mL-1×1.000 ml·L-1×4=0.02 ml,所以S4N4的纯度为0.02ml×184 g·ml-15.00 g×100%=73.6%。
配制溶液定容时,俯视刻度线,体积偏小,则浓度偏高,造成盐酸体积偏大,所测结果偏高,故A正确;移液管用蒸馏水洗涤后未用吸收液润洗,相当于稀释了吸收液,消耗的盐酸体积偏小,所测结果偏低,故B错误;滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后无气泡,造成盐酸体积偏大,所测结果偏高,故C正确;滴定前仰视滴定管读数,初次读数读大,滴定后俯视读数,末次读数读小,即盐酸体积偏小,所测结果偏低,故D错误;故答案为AC。
3.(2024·广东大亚湾区1月联合模拟)氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料,可用于药物合成、制备化学肥料、灭火剂或洗涤剂等。某化学兴趣小组用如图所示装置制取氨基甲酸铵:
已知:①制取氨基甲酸铵反应为2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s) ΔH