备战2025年高考二轮复习化学（山东版） 大题突破练2 化学实验综合题（Word版附解析）

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1.(2024·山东德州二模)氢化铝钠(NaAlH4)是有机合成中重要的还原剂。实验室以无水四氢呋喃为溶剂,AlCl3和NaH为反应物,在无水无氧条件下制备NaAlH4。
已知:①二苯甲酮(沸点305 ℃)作指示剂,在有水体系中无色,在无水体系中呈蓝色。
②NaAlH4易溶于四氢呋喃(沸点66 ℃),难溶于甲苯(沸点110.6 ℃)。
回答下列问题:
(1)制备无水四氢呋喃(装置如图1,夹持及加热装置略)
图1
图2
仪器A的名称为 。实验开始,用N2排尽装置内的空气;打开活塞K,接通冷凝水并加热装置C至80 ℃,当观察到 ,关闭活塞K,在装置B中收集无水四氢呋喃。
(2)制备NaAlH4(装置如图2,搅拌、加热和夹持装置略)
向三颈烧瓶中加入少量(质量可忽略)NaAlH4作催化剂,再加入50 mL含4.80 g NaH的四氢呋喃悬浊液;接通冷凝水,三颈烧瓶控温80 ℃,边搅拌边缓慢滴加50 mL含5.34 g AlCl3的四氢呋喃溶液,有白色固体析出;静置沉降,取上层清液,经一系列操作得到产品。
①制备NaAlH4的化学方程式为 。
②图2装置存在的一处缺陷是 。
③由上层清液获得NaAlH4的系列操作:加入甲苯,减压蒸馏→操作a,得粗产品→…→得较纯净的产品。减压蒸馏的馏出物为 ;操作a为 。
(3)测定NaAlH4的产率
将所得产品用足量无水乙醇、盐酸处理(杂质不反应),加热沸腾分离出Al3+,冷却后配成100 mL溶液。量取5.00 mL待测溶液、20.00 mL 0.100 0 ml·L-1 EDTA溶液于锥形瓶,调节pH并加热煮沸2 min。冷却后用0.050 0 ml·L-1醋酸锌标准溶液滴定剩余的EDTA,达终点时消耗标准溶液16.40 mL。已知EDTA与Al3+、Zn2+均按1∶1反应,则NaAlH4的产率为 。若量取EDTA溶液时滴定管尖嘴部分有气泡,放出溶液后气泡消失,则测定结果将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
答案:(1)球形冷凝管 溶液由无色变为蓝色
(2)①4NaH+AlCl3NaAlH4+3NaCl
②在球形冷凝管处没有干燥装置 ③四氢呋喃
过滤 (3)59% 偏大
解析:(1)仪器A的名称为球形冷凝管,二苯甲酮(沸点305 ℃)作指示剂,在有水体系中无色,在无水体系中呈蓝色,当观察到溶液由无色变为蓝色,关闭活塞K,在装置B中收集无水四氢呋喃。
(2)①制备NaAlH4的化学方程式为4NaH+AlCl3NaAlH4+3NaCl;②制备NaAlH4需要在无水无氧条件下,图2装置存在的一处缺陷是在球形冷凝管处没有干燥装置;③NaAlH4是离子化合物,室温下为固体,沸点比四氢呋喃(沸点66 ℃)高,则减压蒸馏的馏出物为四氢呋喃,NaAlH4难溶于甲苯,减压蒸馏出四氢呋喃后,过滤可以得到NaAlH4粗产品。
(3)由4NaH+AlCl3NaAlH4+3NaCl分析可知反应物NaH过量,5.34 g AlCl3理论上可以产生NaAlH4的物质的量为5.34 g133.5 g·ml-1×54 g·ml-1=2.16 g。已知EDTA与Al3+、Zn2+均按1∶1反应,5 mL待测溶液中含有Al3+的物质的量为0.02 L×0.100 0 ml·L-1-0.016 4 L×0.050 0 ml·L-1=0.001 18 ml,则含有NaAlH4的物质的量为0.001 18 ml,产率为
100 mL5 mL×0.001 18 ml×54 g·ml-12.16 g×100%=59%;若量取EDTA溶液时滴定管尖嘴部分有气泡,放出溶液后气泡消失,则量取EDTA的物质的量偏小,则测得NaAlH4消耗EDTA的物质的量偏大,测定产率结果将偏大。
2.(2024·广西北海一模)四氯化钛(TiCl4)是制取航天工业材料——钛合金的重要原料。实验室以TiO2和CCl4为原料制取液态TiCl4的装置如图所示(部分夹持装置省略)。
①反应原理:TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g)。
②反应条件:无水、无氧,加热。
已知:有关物质的性质如表
回答下列问题:
(1)装稀硫酸的仪器名称为 。装置C处用热水浴的目的是 。
(2)若没有装置F,则装置E中产生白雾的原因是 。
(3)实验开始时,缓慢滴入稀硫酸,能证明CO2已排尽装置中的空气的实验现象是 。
(4)从E处产物中分离出TiCl4的实验方法是 。
(5)根据表中提供的数据,分析CCl4、TiCl4的熔点均较低的原因是 。
(6)TiCl4还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下制得,生成体积比为2∶1的CO和CO2混合气体,反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为4∶3,反应的化学方程式为 。
答案:(1)分液漏斗 让CCl4挥发,提供充足的CCl4气体与TiO2反应
(2)TiCl4遇到从G中挥发出来的水蒸气发生水解,生成盐酸小液滴
(3)装置G中有白色沉淀产生 (4)蒸馏
(5)CCl4、TiCl4形成的晶体都是分子晶体,分子间作用力小,熔点低
(6)2TiO2+3C+4Cl22TiCl4+2CO+CO2
解析:装置A利用稀硫酸与碳酸钠反应生成CO2将装置中的空气排尽,防止TiCl4被氧化;装置B中浓硫酸和干燥管中P2O5起干燥作用,防止生成的TiCl4遇潮湿空气变质;装置C中用热水浴使四氯化碳挥发,装置D中在加热条件下发生反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),CCl4、TiCl4熔点较低,装置E应用冷水使这两种物质转化为液态,二者能互溶,应该采用蒸馏方法分离。
(2)装置F中浓硫酸起干燥作用,若没有装置F,则装置E中产生白雾的原因是TiCl4遇到从G中挥发出来的水蒸气发生水解,生成盐酸小液滴。
(3)CO2已排尽装置中的空气时,装置G中有白色沉淀产生。
(4)CCl4、TiCl4熔点较低,在E中冷凝成液体,两者沸点不同,从E处产物中分离出TiCl4的实验方法是蒸馏。
(6)TiCl4还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下制得,生成体积比为2∶1的CO和CO2混合气体,根据电子得失守恒,反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为4∶3,反应的化学方程式为2TiO2+3C+4Cl22TiCl4+2CO+CO2。
3.(2024·广东大亚湾区1月联合模拟)氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料,可用于药物合成、制备化学肥料、灭火剂或洗涤剂等。某化学兴趣小组用如图所示装置制取氨基甲酸铵:
已知:①制取氨基甲酸铵反应为2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s) ΔH