新高考化学二轮复习分层训练高考解密14 综合实验探究（讲义）（解析版）

这是一份新高考化学二轮复习分层训练高考解密14 综合实验探究（讲义）（解析版），文件包含新高考化学二轮复习分层训练高考解密14综合实验探究讲义原卷版docx、新高考化学二轮复习分层训练高考解密14综合实验探究讲义解析版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共94页， 欢迎下载使用。


考点1.考查探究型实验
1．（2022·湖南·高考真题）为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。
依据上述实验现象，结论不合理的是A．实验①说明加热促进水解反应
B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响
【解析】铁离子水解显酸性，亚硫酸根离子水解显碱性，两者之间存在相互促进的水解反应，同时铁离子具有氧化性，亚硫酸根离子具有还原性，两者还会发生氧化还原反应，在同一反应体系中，铁离子的水解反应与还原反应共存并相互竞争，结合实验分析如下：实验①为对照实验，说明铁离子在水溶液中显棕黄色，存在水解反应Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧化铁胶体；实验②说明少量亚硫酸根离子加入铁离子后，两者发生水解反应得到红褐色的氢氧化铁胶体；根据铁氰化钾检测结果可知，同时发生氧化还原反应，使铁离子被还原为亚铁离子，而出现特征蓝色沉淀；实验③通过反滴操作，根据现象描述可知，溶液仍存在铁离子的水解反应，但由于铁离子少量，没检测出亚铁离子的存在，说明铁离子的水解反应速率快，铁离子的还原反应未来得及发生。A．铁离子的水解反应为吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成较多的氢氧化铁，从而使溶液显红褐色，故A正确；B．在5mLFeCl3溶液中滴加2滴同浓度的Na2SO3溶液，根据现象和分析可知，Fe3+既发生了水解反应，生成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾溶液后，出现特征蓝色沉淀，故B正确；C．实验③中在5mL Na2SO3溶液中滴加2滴同浓度少量FeCl3溶液，根据现象和分析可知，仍发生铁离子的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应比氧化还原反应速率快，故C正确；D．结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的水解反应占主导作用，比氧化还原反应的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用无影响，事实上，亚硫酸根离子水解显碱性，可促进铁离子的水解反应，故D错误。综上所述，答案为D。
【答案】D
考点2.考查物质制备与提纯实验
2．（2022·湖南·高考真题）铝电解厂烟气净化的一种简单流程如下：
下列说法错误的是
A．不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料
B．采用溶液喷淋法可提高吸收塔内烟气吸收效率
C．合成槽中产物主要有和
D．滤液可回收进入吸收塔循环利用
【解析】烟气(含HF)通入吸收塔，加入过量的碳酸钠，发生反应，向合成槽中通入NaAlO2，发生反应，过滤得到和含有的滤液。A．陶瓷的成分中含有SiO2，SiO2能与烟气中的HF发生反应，因此不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料，故A正确；B．采用溶液喷淋法可增大反应物的接触面积，提高吸收塔内烟气吸收效率，故B正确；C．由上述分析可知，合成槽内发生反应，产物是和，故C错误；D．由上述分析可知，滤液的主要成分为，可进入吸收塔循环利用，故D正确；答案选C。
【答案】C
考点3.考查定量测定实验
3．（2021·福建·统考高考真题）溶液和溶液可发生反应：。为探究反应速率与的关系，利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。
实验步骤：往A中加入一定体积(V)的溶液、溶液和水，充分搅拌。控制体系温度，通过分液漏斗往A中加入醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收集气体。用秒表测量收集所需的间，重复多次取平均值(t)。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为_______。
(2)检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，_______。
(3)若需控制体系的温度为，采取的合理加热方式为_______。
(4)每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。
①_______，_______。
②该反应的速率方程为，k为反应速率常数。利用实验数据计算得_______(填整数)。
③醋酸的作用是_______。
(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体.反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅装置中还能观察到的现象有_______。分解的化学方程式为_______。
【解析】（1）仪器A的名称为锥形瓶；
（2）气体发生装置要检验装置的气密性，检验装置气密性的方法关闭止水夹K，通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好；
（3）若需控制体系的温度为，采取水浴加热使温度均匀平稳；
（4）①为探究反应速率与的关系，浓度不变，根据数据3和4可知溶液总体积为20mL，故为4mL；根据变量单一可知为6mL，为6mL；
②浓度增大速率加快，根据1和3组数据分析，3的是1的2倍，1和3所用的时间比，根据分析可知速率和浓度的平方成正比，故m=2；
③醋酸在反应前后没变，是催化剂的作用是加快反应速率；
（5）浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体，根据氧化还原气化反应可知反应方程式为：，反应结束后量筒收集到NO，A中红棕色气体逐渐变浅，因为NO2溶于水生成NO，颜色变浅，锥形瓶压强降低，导管里上升一段水柱。
【答案】(1)锥形瓶
(2)通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好
(3)水浴加热
(4)4.0 6.0 2 加快反应速率
(5)量筒中收集到无色气体导管里上升一段水柱
考点4.考查化学实验的设计方案评价
4．（2022·浙江·统考高考真题）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是
【解析】A．样品若为NaCl，依然会出现白色沉淀，A错误；B．氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化，而使其褪色，B错误；C．亚硝酸有氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C正确；D．稀硝酸可以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D错误；故选C。
【答案】C
1、对点核心素养
（1）变化观念与平衡思想：认识化学实验是科学探究的一种重要形式,是研究物质及其变化的基本方法。
（2）证据推理与模型认知：能运用分析推理等方法认识研究对象的本质特征、构成要素及其相互关系,建立模型并运用模型解释化学现象,揭示现象的本质和规律。
（3）科学探究与创新意识：能根据物质的性质,探究反应规律,体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用。
2、对点命题分析
化学实验评价与探究是历年高考命题的热点，主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。题型主要以填空题或简答题出现，对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题，考查发现问题与解决问题的能力。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力，涉及物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算等。试题主要从三方面考查：利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求进行实验方案的设计；给出部分实验环节，根据题目要求设计完整的实验；对给出的实验方案做出科学的评估，选择最佳方案。物质的制备与性质实验涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好地考查综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。探究性实验一般探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。这类实验题综合性较强，一般难度较大。
核心考点一 性质探究型综合实验
一.化学实验探究的基本环节
(1)发现问题。就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。
(2)提出猜想。就是根据已有的知识对所发现的问题的原因提出的几种可能的情况。
(3)设计验证方案。就是根据猜想,结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案,对各种猜想进行验证。
(4)具体实施实验。就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行实验操作的过程。
(5)观察现象,分析数据,得出结论。就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据,然后进行推理分析和数据处理,通过对比归纳得出结论。
二.探究物质性质的注意事项
(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。
(2)有水蒸气生成的,先检测水蒸气,再检测其他成分，如教材中C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但要注意检验SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。
(2)对于需要进行转化才能检测的成分,如CO的检测,要注意先检测CO中是否含有CO2,如果有CO2,应先除去CO2,接着对CO进行转化,最后再检测转化产物CO2，如HOOC—COOHeq \(=====,\s\up7(浓硫酸),\s\d5(△))CO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。
(3)若试题只给出部分药品和装置,则应根据需要进行必要的补充;若有剩余,则应进行筛选。
(4)如采用最合理的实验步骤,题目一般对反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定,必须高度重视。
(5)要重视药品名称的描述，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。
三、气体的制取与性质实验题解题思路
(1)实验流程。
(2)装置连接顺序。
①分析各装置的作用,按实验流程连接;填接口连接顺序时还应注意:洗气或干燥气体时导气管应长进短出,干燥管大口进小口出。
②净化气体时,一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。
③检验混合气体时,先检验水蒸气,再检验并除去性质较活泼的气体,最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时混有少量SO2、CO2及水蒸气,应先用无水CuSO4检验水蒸气,再用品红检验SO2,用酸性高锰酸钾溶液除去SO2,然后用澄清石灰水检验CO2。
核心考点二 物质制备型实验
一、常见气体的制备
1．气体制备实验的基本思路
（1）根据反应物的状态及反应条件选择气体发生装置;
（2）根据制备气体及气体杂质的性质选择气体净化装置;
（3）根据制备气体的性质选择干燥剂及干燥装置;
（4）根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置;
（5）根据制备气体的毒性选择尾气吸收剂及吸收装置。
2．常见气体的发生装置
根据反应物状态和反应条件我们主要掌握以下三类气体发生装置：
（1）固体＋固体eq \(――→,\s\up7(△))气体：可选择 等装置，能制备O2、NH3、CH4等;
（2）固(或液)体＋液体eq \(――→,\s\up7(△))气体：可选择等装置，能制备Cl2、C2H4、NH3等;
（3）固体＋液体―→气体：可选择、、等装置，能制备H2、NH3、CO2、O2等。
3.气体的干燥、净化装置
根据制备气体及气体杂质的性质选择如下气体净化装置及干燥装置：
（1）液态干燥剂或除杂试剂如浓H2SO4(酸性、强氧化性)、NaOH溶液(碱性)等，可选用洗气吸收装置。
（2）固态干燥剂如无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)等，可选用干燥管或U形管吸收装置。
（3）固态除杂试剂如Cu、CuO、Mg等，需加热，可选用加热的硬质玻璃管吸收装置。
注意：净化气体遵循的原则:不损失要净化的气体,不引入新的杂质气体。
4.气体的收集方法及收集装置
根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置：
（1）排液法：难溶于水(或某溶液)或微溶于水(或某溶液)，又不与其反应的气体可用排液法收集，选用、等收集装置收集。用该装置可收集O2、H2、Cl2(饱和NaCl溶液)、NO、CO2(饱和NaHCO3溶液)、CO、C2H2、C2H4等气体。
（2）向上排空气法：密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，选用等收集装置收集。用该装置可收集Cl2、SO2、NO2、CO2等气体。
（2）向下排空气法：密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向下排空气法收集，选用等收集装置收集。用该装置可收集H2、NH3、CH4等气体。
5．气体的量取装置
对难溶于水且不与水反应的气体,往往利用量筒或滴定管组装如图所示的装置量取其体积。
6.尾气的处理
根据制备气体的毒性可选择尾气处理方法及吸收装置：
(1)直接排空处理
主要是针对无毒、无害气体的处理，如N2、O2、CO2等。
(2)尾气处理装置
①在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入盛有某种试剂的烧杯中被吸收除去(如图甲)，如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。
②某些可燃性气体可用点燃(如图丙)或转化的方法除去，如CO、H2可点燃或通过灼热的CuO除去。
③某些可燃性气体可以采用收集的方法除去(如图丁)，如CH4、C2H4、H2、CO等。
④对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。常见的防倒吸装置还有如下改进装置(以NH3的吸收为例，未注明的液体为水)。
二、重要有机物的制备
1、有机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。
2、认识常考仪器
（1）三颈烧瓶：又称三口烧瓶，用作当溶液长时间的反应，需加热回流的反应容器。三颈圆底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。
（2）滴液漏斗：滴液漏斗是一种便于添加液体，并且在添加液体时不会有气体泄漏，可以通过控制滴液的速率来控制反应速率的漏斗，也可装在反应装置上,作滴加料液之用。
（3）球形分液漏斗和梨形分液漏斗：球形分液漏斗为球形，颈较长，多用于制气装置中滴加液体，控制所加液体的量及反应速率的大小；梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做萃取操作的仪器，对萃取后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。
（4）直形冷凝管和球形冷凝管：直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用。球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底。
（5）b形管：b型管为化学中测量固体样品熔点时用的玻璃仪器，形状如一个b字，配合熔点管使用。将样品装于熔点管后，用橡皮筋与温度计绑于一起，穿过带孔的软木塞，放入b型，熔点管的有样品部分和温度计水银球置于环状部位的左侧，加热环状部位的右侧，进行热浴。b型管中可装液体石蜡等，测量时要将b型管装满管中的环状部分。
（6）索氏提取器：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。
（7）玻璃液封管：指的是使1和4的气压与大气压保持一致。当1和4中的压力大于大气压时，会通过玻璃液封管排出气体。当1和4中的气压小于大气压时，玻璃液封管会倒吸3中的液体，从而平衡1和4的压力使之与大气压相等。
（8）凯氏定氮仪：凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
（9）水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
3．明确有机制备实验中的常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式
产率＝eq \f(实际产量,理论产量)×100%
4、几种有机物的制备
（1）实验室制乙酸乙酯
（2）实验室制硝基苯
（3）实验室制溴苯
（4）阿司匹林的合成实验步骤
1)向150 mL干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,用水浴加热5～10 min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
2)减压过滤,抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。
3)将粗产品置于100 mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分作用后过滤,滤液中加入15 mL 4 ml·L-1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1～2次,再抽干水分,即得产品。
三、无机物的制备
1、无机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。
2、无机制备实验的核心考点
（1）实验仪器及试剂的名称
（2）装置及试剂的作用
（3）核心反应方程式的书写
（4）产率等计算及误差分析
（5）实验方案设计与评价
（6）装置连接顺序
（7）分离提纯方法
（8）物质的检验
（9）溶液的配制
3.常见无机物的制备
（1）氢氧化铝
（2）氢氧化亚铁
（3）氢氧化铁胶体的制备
(1)原理 化学方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCl。
(2)操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加热,不可搅拌。
(3)氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸馏水制备。b.FeCl3 溶液要求是饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于 Fe(OH)3 胶体的形成。c.可稍微加热沸腾，但不宜长时间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加 FeCl3 饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会使Fe(OH)3 胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。
（4）硫酸亚铁铵的制备
(1)写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
(2)实验步骤
制备过程中的注意点:
①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。
②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。
③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。
四、物质制备实验注意事项
1、原料为易挥发的液体，要注意冷凝回流，以提高产率。
2、产物是易挥发的物质，应注意及时冷却，以减少产品损失。
3、制备易吸水或易水解的物质应注意防潮，以减少产品损失。
4、制备气体时要注意防止净化、吸收和熄灭酒精灯时引起倒流、堵塞等。
五.制备型实验方案设计的基本思路
制备一种物质,应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理,设计反应路径,选择合适的仪器和装置。最后,根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示:
目标产品→选择原料→设计反应路径→设计反应装置→控制反应条件→分离、提纯产品
六.高考中常见实验条件的控制及操作目的
七.物质制备型实验题的思维方法
八．物质制备实验中的常见错误
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。
(4)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。
(5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
九.物质制备实验中试剂、装置的选择、仪器的装配、除杂
(1)试剂的选择：以实验室常用药品为原料，依据反应原理，选择方便经济安全的试剂，尽量做到有适宜的反应速率，且所得物质比较纯净。如用锌粒与酸制取氢气，一般选择稀硫酸，不用盐酸，原因盐酸是挥发性酸，制取的氢气中混有HCl气体。
(2)装置的选择：由反应物的状态，反应条件和所制备气体的性质、量的多少决定。装置应根据实验设计的思路分为：发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置(收集)→尾气处理装置等。
(3)仪器的装配：装配仪器的原则：在装配仪器时，应从下而上，从左至右，先塞好后固定；先检验装置的气密性再加入试剂；加入试剂时，先固后液；实验开始时，先验纯，再点灯；在连接导管时，对于洗气装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；干燥管应“大”进“小”出；先净化后干燥。
(4)物质的除杂(以气体为例)
a.除杂顺序：先除杂，后除水，加热除氧放末尾。
b.解题步骤：①首先判断气体中的杂质，气体中杂质的判断方法：凡是反应物中有易挥发性液体，如盐酸、浓硝酸、溴水等，制得的气体中一定含有相应的杂质如HCl、HNO3、溴蒸气及水蒸气等。还有一些发生副反应的如用酒精和浓硫酸反应制乙烯时，由于副反应的发生而使乙烯中含有杂质SO2、CO2和水蒸气。②根据杂质选择合适的试剂。③根据试剂选择合适的装置。
(5)尾气处理：有毒污染环境的气体需处理，无毒不污染环境的气体直接排空。常见的处理方法：燃烧法(如CH4、C2H2、H2、CO等)，碱液吸收(如Cl2、NO2、H2S、SO2等),水溶法(如HCl、NH3等)。
核心考点三 定量测定型实验
一、定量化学实验数据的加工处理策略
1、实验数据统计与整理的一般方法
（1）数据的表格化
①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。
②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。
③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。
（2）数据的图像化
图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。
2、数据分类
实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。
3、实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：
一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；
四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
4、实验数据的使用
(1)表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。
(2)直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。
二.实验题中涉及的计算
实验题中涉及的计算主要有样品的质量分数或纯度的计算,物质的转化率或产率、物质的量浓度、物质的质量的计算。
(1)计算公式。
(2)计算方法——关系式法。
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中,利用该法可以节省不必要的中间运算过程,避免计算错误,并能迅速准确地获得结果。一步反应中可以直接找出反应物与目标产物的关系;在多步反应中,若第一步反应的产物是下一步反应的反应物,可以根据化学方程式将某中间物质作为“中介”,找出已知物质和所求物质之间的量的关系。
三.定量测定型实验题答题模板
1、巧审题，明确实验目的、原理：实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案
2、想过程，理清操作先后顺序：根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序
3、看准图，分析装置或流程作用：若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用
4、细分析，得出正确的实验结论：在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式
四、中学化学四个重要的定量实验
（一）硫酸铜晶体结晶水含量的测定——热重分析法
1. 原理
硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到258℃左右全部失去结晶水，据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。
硫酸铜晶体中结晶水的质量分数＝
2. 仪器
坩埚、天平、干燥器、坩埚钳、研钵、角匙、酒精灯、泥三角、三脚架、玻璃棒。
3. 步骤
“四称”“两热”：（1）称坩埚（W1g）（2）称坩埚及晶体（W2g）（3）加热至白（4）冷却称重（W3g）
（5）再加热（6）冷却称重（两次称量误差不得超过0.1g）（7）计算（设分子式为）

160 18x


4. 注意事项
（1）称前研细（2）小火加热（3）在干燥器中冷却（4）不能用试管代替坩埚（5）加热要充分但不“过头”（否则硫酸铜本身也会分解）。
5. 误差分析
（1）客观原因：晶体本身不纯
①如果晶体中含有难挥发性性杂质，m（H2O）/m（CuSO4）变小，结果偏低；
②实验前晶体表面有水，m（H2O）/m（CuSO4）变大，结果偏高。
（2）主观原因
（二）中和滴定——滴定分析法
1. 原理
利用酸碱中和反应中物质的量之间的关系，用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定碱（或酸）的物质的量浓度。
实验的关键在于：
（1）确保实验过程中维持酸或碱的浓度不变，滴定管或移液管要用所取溶液洗涤。
（2）量准、测准碱液、酸液的体积［V（碱）、V（酸）］。
（3）选择适宜的指示剂以准确指示中和终点。
2. 仪器
酸式滴定管、碱式滴定管、移液管（粗略移取可用小量筒）、锥形瓶、铁架台、滴定管夹等。
3. 步骤
（1）滴定前的准备工作：
①洗涤滴定管，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤干净。
②检查滴定管是否漏水，操作中活塞是否灵活。
③用待装溶液润洗2～3次，以保证装入溶液时不改变溶液的浓度。
（2）滴定：以已知标准酸液滴定未知碱液为例：
①准备标准酸溶液：注酸液→赶气泡→调液面→记刻度V（始）。用同样的方法把碱式滴定管准备好并记刻度。
②移取待测碱液（用移液管或碱式滴定管）：洗涤并润洗移液管→吸取碱溶液→放入锥形瓶→滴加指示剂。把锥形瓶放在酸式滴定管下，垫一张白纸。
③操作：左手控制滴定管活塞（或挤压玻璃球）；右手拇、食、中三指拿住锥形瓶颈部，并不断按同一方向摇动；眼睛一定注视锥形瓶中溶液颜色变化及滴定流速。
边滴边振荡→滴加速度先快后慢→注意指示剂的变化→判断终点（半分钟再变化）→记下刻度V（终）。V（酸）＝V（终）－V（始）。
（3）计算：c（碱）＝c（酸）V（酸）／V（碱）
4. 终点判断
当滴入最后一滴标准液，溶液颜色发生突变，且半分钟不再变化。
5. 误差分析
构成实验误差的因素是多方面的，中学阶段仅对由于操作不当引起的实验误差进行讨论和判断。中学化学对实验误差的考查主要从以下两个方面设题：（1）在假定实验过程中其他操作均正确的前提下，判断（一般不考查分析过程）由于某一项操作不当，对实验结果的影响（偏高或偏低或无影响）；（2）已知实验产生了误差，判断在给定的一些操作中，可能是由哪项引起的。
误差判断的方法：一般是依据实验原理，对实验结果的数学表达式进行分析（属于公式法），先找出决定误差大小的有关量，再进一步研究该量的大小与某一项操作间的关系。
（以盐酸滴定烧碱为例）判断实验数据与真实值之间的差，应根据待测液浓度的计算公式：c（测），可见，c（测）与V（标）成正比，与V（测）成反比，凡是因错误操作使V（标）的读数偏大的都会使c（测）偏大，反之，同理可解。
（1）偏高：酸式滴定管水洗后没润洗即装酸；锥形瓶用待测液润洗；滴定时酸液溅出；滴前酸式滴定管内有气泡，滴后消失；滴后滴定管尖嘴处悬有液滴；滴后仰视读数；滴前俯视读数；终点判断滞后；移液时将尖嘴残存液滴吹入瓶内；其他。
（2）偏低：移液管水洗后即移碱液；滴定时碱液溅出；滴前酸式滴定管无气泡，滴后有气泡；滴后俯视读数；滴前仰视读数；终点判断超前；滴时碱液溅到锥形瓶内壁上又没洗下；其他。
注意：酸碱中和后的溶液一般，因为生成的盐可能水解或者标准液多加或少加了几分之一滴，而这种误差是允许的。
6.应用
(1)滴定法是获得实验数据的典型方法
1)常用滴定方法的分类：
①中和反应滴定法
②氧化还原反应滴定法
③沉淀反应滴定法
④络合反应滴定法
2)常见“滴定分析法”的定量关系
(2)滴定法常见的计算方法
①关系式法
多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。
②守恒法
所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。
③计算公式
产品产率＝eq \f(产品的实际产量,产品的理论产量)×100%
反应物转化率＝eq \f(参加反应的反应物的量,起始反应物的量)×100%
（三）一定物质的量浓度溶液的配制
1.实验仪器：容量瓶、托盘天平（或量筒）、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和药匙。
2.实验步骤：
（1）计算：根据要求计算出固体溶质的质量或液体的体积；
（2）称量或量取；
（3）溶解：往小烧杯中放入溶质，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解。（但用98%浓硫酸配制溶液时，一定要把98%浓硫酸沿烧杯壁倒入盛水的烧杯中，边倒边搅拌）
（4）转移：将溶解的溶液冷却至室温，沿玻璃棒注入容量瓶；
（5）洗涤：用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯2~3次，并将每次的洗涤液也倒入容量瓶中；
（6）定容：向上述容量瓶继续加蒸馏水至离刻度线1~2厘米，改用胶头滴管逐滴加入蒸馏
水，直到凹液面最低点与刻度线相切；
（7）装瓶：将溶液转入试剂瓶，贴好标签放在指定位置存放。
3.注意事项：
（1）容量瓶在使用前要检验是否漏水；
（2）转移溶液要用玻璃棒引流；
（3）只能配制容量瓶上规定的容积的溶液，溶液温度需与标注温度相仿。
（4）配制好的溶液不能长期存放在容量瓶中，要及时倒入指定的细口瓶中。
（5）定容时，仰视读刻度，液面会看低，所加水量增大，浓度变小；反之，俯视浓度变大。
（6）用胶头滴管滴加蒸馏水时，若液面过了刻度线，就宣布实验失败，重做实验。
4.误差分析：
（1）误差偏高的实验操作：天平的砝码上粘有其他物质或已锈蚀；定容时俯视刻度线；所配溶液未冷却至室温即转入容量瓶定容；
（2）误差偏低的实验操作：试剂与砝码的左右位置搞错；量取液体溶质(如浓硫酸)时，俯视读数；转移溶液时不洗涤烧杯与玻璃棒或未将洗涤液转入容量瓶；溶解、转移、洗涤时有溶液流出容器外，使溶质减小；定容摇匀后，静止时发现液面低于刻度线，再加水到刻度线；如配制氢氧化钠溶液，用滤纸称量氢氧化钠；
（3）无影响的实验操作：容量瓶在使用前，用蒸馏水洗净，在瓶内有少量水残留
（四）中和热的测定
1.实验原理
在稀溶液中，强酸跟强碱发生中和反应生成1mlH2O，这时的反应热叫中和热。实验中通过酸碱中和反应，测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。
H+（aq）+OH-（aq）=H2O（l）；△H=-。
2.实验用品
大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、2个量筒（50mL）、泡沫塑料或硬纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒。
盐酸、溶液。
3.实验步骤
1）在大烧杯底部垫泡沫塑料或纸条，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平，然后在两大小烧杯间隙填满泡沫或纸条，烧杯上用泡沫塑料作盖板，盖板孔上插入温度计和玻璃搅拌棒。
2）用量筒量取50ml HCl（aq）倒入小烧杯中并测量HCl（aq）温度，记入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。
3）用另一量筒量取50ml NaOH（aq），并用温度计测量NaOH（aq）的温度，记入下表。
4）把带有硬纸板（泡沫塑料板）的温度计、环形玻璃搅拌器放入小烧杯中，并把量筒中的NaOH（aq）一次性倒入小烧杯（注意：防止溅出）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，准确读取混合溶液的最高温度。记入下表。
5）重复实验两次，取测量所得的平均值，做计算的依据。
实验数据记录：
6）根据实验数据计算中和热。
（1）0.5ml/L HCl（aq）和0.55ml/L NaOH（aq）因为是稀溶液，密度近似于水的密度，故
m（HCl）＝ ρHCl·VHCl ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g
m（NaOH）＝ ρNaOH·VNaOH ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g
（2）中和后生成溶液为稀溶液，其比热近似于水的比热C ＝ 4.18J/g·℃，由此可以计算出50mlHCl（aq）和50mlNaOH（aq）发生反应时放出的热量为：
Q=Cm△t
Q：中和反应放出的热量
M：反应混合液的质量
C：反应混合液的比热容
△t：反应后溶液温度的差值
Q放 ＝（m1＋m2）·C·(t终—t始)
Q放 ＝ 100g·4.18J/g·℃·(t终—t始)℃
即Q放 ＝ 0.418(t终—t始) KJ
（3）中和热为生成1mlH2O(l)时的反应热，现在生成0.025mlH2O(l)，
（4）所以△H＝－[0.418(t终—t始)]/0.025(KJ/ml)
4.注意事项
（1）为了保证盐酸完全被氢氧化钠溶液中和，采用50mL 溶液，使碱稍稍过量。
（2）实验过程中一定要隔热保温，减少误差。
（3）必须使用稀的强酸与稀的强碱反应。
5.思考
1）大、小烧杯放置时，为何要使两杯口相平？填碎纸条的作用是什么？对此装置，你有何更好的建议？
2）温度计上的酸为何要用水冲洗干净？冲洗后的溶液能否倒入小烧杯？为什么？
3）酸、碱混合时，为何要把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯而不能缓缓倒入？
4）实验中所用HCl和NaOH的物质的量比为何不是1∶1而是NaOH过量？若用HCl过量行吗？
5）本实验中若把50 mL 0.50 ml/L的盐酸改为50 mL 0.50 ml/L醋酸，所测结果是否会有所变化？为什么？
6）若改用100 mL 0.50 ml/L的盐酸和100 mL 0.55 ml/L的NaOH溶液，所测中和热的数值是否约为本实验结果的二倍（假定各步操作没有失误）？
答案：
1）两杯口相平，可使盖板把杯口尽量盖严，从而减少热量损失；填碎纸条的作用是为了达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的。若换用隔热、密封性能更好的装置（如保温杯）会使实验结果更准确。
2）因为该温度计还要用来测碱液的温度，若不冲洗，温度计上的酸会和碱发生中和反应而使热量散失，故要冲洗干净；冲洗后的溶液不能倒入小烧杯，若倒入，会使总溶液的质量增加，而导致实验结果误差。
3）因为本实验的关键是测反应的反应热，若动作迟缓，将会使热量损失而使误差增大。
4）为了保证0.50ml/L的盐酸完全被NaOH中和，采用0.55ml/LNaOH溶液，使碱稍稍过量。不宜使盐酸过量，原因是稀盐酸比较稳定，取50mL、0.50ml·L-1HCl，它的物质的量就是0.025ml，而NaOH溶液极易吸收空气中的CO2，如果恰好取50mL、0.50ml·L-1NaOH，就很难保证有0.025mlNaOH参与反应去中和0.025ml的HCl。
5）会有所变化。因为醋酸为弱电解质，其电离时要吸热，故将使测得结果偏小。
6）否。因中和热是指酸与碱发生中和反应生成1 ml H2O时放出的热量，其数值与反应物的量的多少无关，故所测结果应基本和本次实验结果相同（若所有操作都准确无误，且无热量损失，则二者结果相同）。
核心考点四 化学实验方案的设计与评价
一、化学实验方案的设计
1．实验方案的设计原则与要求
(1)设计原则
①条件合适，操作方便；
②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉；
④产物纯净，污染物少。
(2)基本要求
①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。
②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。
③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。
④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。
2.化学实验设计程序
(1)根据实验的目的,阐明实验原理,选择合适的仪器和药品;
(2)根据实验的特点,设计实验装置,画出实验装置图;
(3)根据实验的要求,设计可行的操作步骤和观察重点,分析实验中应注意的事项;
(4)实验结束后应写出完整的实验报告。
3．实验设计中的三个顺序
(1)实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热顺序选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)仪器的连接顺序
①涉及气体的一般连接顺序：发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。
②一般装置的进出气口：a．洗气瓶：长进短出；b.U形管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：无前后；e.排液量气：短进长出。
③仪器连接要注意的问题
A.安装仪器时,先下后上，先左后右。
B.仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。
C.净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。
D.制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。
4．三种常见实验方案设计的基本流程
(1)物质制备实验方案的设计应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。
(2)性质探究性实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为：根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断得出结论。
(3)性质验证实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为：根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象记录数据→综合分析得出结论。
4.设计实验方案时注意的问题
(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。
(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。
(3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。
(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。
二、化学实验方案的评价
（一）化学实验方案的常见评价方向
1．从可行性方面
(1)实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；
(2)实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验效果是否明显，实验结论是否正确等。
2．从“绿色化学”角度
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
(4)合成过程是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；
(4)防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．从规范性方面
(1)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
(2)仪器的查漏、气密性检验；
(3)试剂添加的顺序与用量；
(4)加热的方式方法和时机；
(5)温度计的规范使用、水银球的位置；
(6)实验数据的读取；
(7)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
(8)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
5．从经济效益和社会效益评价
(1)经济效益指原料的获得成本、转化率、产率等；
(2)社会效益指对环境的污染分析。
（二）对实验结果的分析评价
实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑:
1.方案是否合理,这是决定实验成败的关键。
2.操作不当引起的误差。
3.反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。
4.所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。
三.化学实验方案的设计与评价试题解题策略
1、化学实验方案的设计试题解题策略
（1）细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
（2）想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。
（3）看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
（4）细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
（5）写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。
2、“五查法”速解装置图评价题
(1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。
(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。
(3)查气体收集方法是否正确。
(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
考点一 探究型实验方案设计
【高考解密】探究型实验有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等。化学实验探究题以化学实验为基础,主要考查学生实验的综合能力和科学探究能力,实验中的数据,实验步骤和实验结果常以图表的形式呈现,考查学生处理图表的能力,要求学生能提出合理的假设,针对假设设计出合理的实验方案来验证、推理,最后得出科学的结论,探究型实验是高考命题的热点。
例1．（2022·湖南邵阳·邵阳市第二中学校考模拟预测）某学生对的还原性进行实验探究，根据所学知识，回答下列问题：
实验一：与漂粉精(已在空气中露置了一小段时间)反应的实验探究
步骤①：取4g漂粉精固体，加入100 mL水，固体有少量不溶解，溶液略有颜色，过滤，pH计测得漂粉精溶液的pH约为12。
步骤②：将验持续通入漂粉精溶液中，液面上方出现白雾，稍后出现浑浊，溶液变为黄绿色，最后产生大量白色沉淀，黄绿色褪去。
(1)的VSEPR模型为__________。
(2)若向水中持续通入，未观察到白雾。推测步骤②中的白雾是由HCl小液滴形成的，进行如下实验：
a．用湿润的淀粉碘化钾试纸检验白雾，无变化；
b．用酸化的溶液检验白雾，产生白色沉淀A。
I．实验a的目的是__________。
II．白色沉淀A可能为__________(填化学式)。
(3)步骤②中溶液变为黄绿色的可能原因：随着溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性，设计的实验操作为__________。
(4)向步骤①中过滤后得到的固体中加入稀盐酸，可能观察到的实验现象为__________。
实验二：与溶液反应的实验探究
实验步骤：将一定量的通入溶液中，有白色沉淀生成。
经分析，与溶液反应可能有两种情况：
c．若通入少量，则反应为
d．若通入过量，则反应为
为了探究发生了哪一种情况，取上述反应后过滤所得的溶液，分别装入A、B、C、D四支试管中，进行如下实验：
(5)试管A中有气体生成，则该气体可能为__________(填化学式)。
(6)下列实验现象能说明发生的是情况c的是__________(填标号，下同)，能说明发生了情况d的是__________。
A．试管A中有气体生成 B．试管B中溶液颜色发生了变化
C．试管C中有气体生成 D．试管D中有白色沉淀生成
【解析】（1）SO2的中心S原子的价层电子对数为2+=2+1=3，其VSEPR模型为平面三角形。
（2）向漂粉精溶液中通入二氧化硫，生成硫酸钙、HCl和HClO，而HCl和HClO反应会生成氯气，用湿润的淀粉碘化钾试纸检验白雾中是否含有Cl2，排除Cl2的干扰；若用酸化的AgNO3溶液检验白雾，Ag+和Cl-会发生反应生成AgCl沉淀；SO2不能与水蒸气形成白雾，但是白雾中可能含有SO2，SO2可以被氧化成硫酸，硫酸与AgNO3溶液反应产生Ag2SO4白色沉淀，因此白色沉淀A可能为Ag2SO4或AgCl或两者同时存在。
（3）步骤②中溶液变为黄绿色的可能原因：随着溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和Cl-发生反应产生黄绿色的Cl2，为进一步确认了这种可能性，可以设计实验操作：取少量步骤①制取的漂粉精溶液，逐滴加入稀硫酸，观察溶液是否变为黄绿色。
（4）由于漂粉精在空气中露置过，可能已经部分变质生成了CaCO3，加入稀盐酸，固体溶解，有无色无味的气体产生。
（5）情况c和情况d均有H+产生，加入锌粉，若发生情况c，溶液中有和H+，加入锌粉会产生NO气体，若发生情况d，溶液中有H+，加入锌粉会产生H2，两种情况均有则会产生两种气体的混合气体，故试管A中生成的气体可能为H2或NO或H2和NO的混合物。
（6）A．由（5）题可知，无论发生哪种情况，都会产生气体，故试管A中有气体生成，不能说明发生哪种情况；B．若发生情况c，试管B中有和H+，向试管B中加入铜粉，试管B中溶液会变为蓝色，若发生情况d，试管B中有H+，向试管B中加入铜粉，铜粉不会溶解，试管B中溶液不会改变颜色；故试管B中溶液颜色发生了变化，能说明的是情况c；C．由（5）题可知，无论发生哪种情况，试管C中都有H+，向试管C中加入NaHCO3粉末，都会产生气体，故试管C中有气体生成，不能说明发生哪种情况；
D．若发生情况d，试管D中有，向试管D中加入BaCl2溶液，会产生白色沉淀；若发生情况c，试管D中没有，向试管D中加入BaCl2溶液，不会产生白色沉淀；故试管D中有白色沉淀生成，能说明的是情况d；综上所述，能说明发生的是情况c的是B，能说明发生了情况d的是D。
【答案】(1)平面三角形
(2)检验白雾中是否含有，排除干扰 AgCl(或)或AgCl和)
(3)取少量步骤①制取的漂粉精溶液，逐滴加入稀硫酸，观察溶液是否变为黄绿色
(4)固体溶解，有无色无味的气体产生
(5)或NO或和NO的混合物
(6)B D
【名师点睛】实验探究题的思维过程：
【变式训练】（2022·北京·一模）某小组同学为探究Zn与FeCl3溶液的反应，设计并完成了如表实验，已知固液反应速率与离子迁移速率有关。
(1)实验i中产生丁达尔效应的原因是______。
(2)实验ii中发生了多个反应，它们所属的基本反应类型是_____。
(3)根据物质性质，推测体系中可能发生的氧化还原反应的离子方程式：_____(至少写三个)。
(4)实验i和ii均先有气体生成，后有溶液颜色的变化，甲同学认为产生该现象的原因可能是此实验条件下氧化性：H+>Fe3+。
①乙同学根据已有知识______(结合化学用语说明)，判断氧化性：H+②乙同学认为产生实验i和ii现象的原因是H+的迁移速率大于Fe3+的迁移速率，因此改用锌粉进行实验，证明氧化性：H+对比实验i、ii、iii、iv，解释实验iv现象与i、ii、iii不同的原因：______。
【解析】氯化铁是强酸弱碱盐，水解生成和胶体， ，锌能与盐酸反应产生气体，胶体呈红褐色、能产生丁达尔现象。温度高、平衡右移，能使胶体转变为红棕色沉淀；
（1）胶体具有丁达尔现象，则实验i中产生丁达尔现象的原因是水解生成了胶体；
（2）实验ii中铁离子水解反应是可逆的，其逆过程为复分解反应，锌有较强还原性、铁离子、氢离子均具有氧化性，有反应：、等，则实验ii它们所属的基本反应类型是置换反应、复分解反应；
（3）根据锌有较强还原性、铁离子、氢离子均具有氧化性，推测体系中可能发生的氧化还原反应的离子方程式、、、等；
（4）①已知：，而铜不和盐酸反应，则可判断氧化性：。
②实验iv中，振荡后，气泡不明显，红棕色褪色明显，说明将Zn粒改为Zn粉并振荡，锌粉表面积大，且振荡增大锌与铁离子的接触几率，降低了由于氢离子迁移速率大于铁离子导致锌表面铁离子浓度低的影响，铁离子的氧化性大于氢离子，因此铁离子与锌发生反应速率更快，表现溶液褪色明显而气泡不明显。由实验i、ii、iii的现象、结合信息可以推知：实验i、ii、iii中随反应进行，氢离子可以迅速补充到锌表面，表面的氢离子浓度大于铁离子，溶液中下降快于，表现为先产生气体，在溶液中水解为。
【答案】(1)Fe3+水解生成了Fe(OH)3胶体
(2)置换反应、复分解反应
(3)Zn+2Fe3+=Zn2++2Fe2+、Zn+2H+=Zn2++H2↑、Zn+Fe2+=Zn2++Fe、2Zn+4H++O2=2Zn2++2H2O
(4)2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+，而铜不与盐酸反应 实验iv中，锌粉表面积大，且振荡增大锌与铁离子的接触几率，降低了由于氢离子的迁移速率大于铁离子的迁移速率而导致锌表面铁离子浓度低的影响，铁离子的氧化性大于氢离子的氧化性，因此铁离子与锌发生反应速率更快，表现为溶液褪色明显而气泡不明显。实验i、ii、iii中随反应进行，氢离子可以迅速补充到锌表面，Zn表面的氢离子浓度大于铁离子浓度，表现为先产生气体，Fe3+在溶液中水解为Fe(OH)3
考点二 物质制备与提纯实验方案设计
【高考解密】制备类实验题常以陌生度较高的情景考查考生的实验能力,对实验技能的考查较为全面,近几年高考出题者比较青睐有机物制备类实验。此类试题主要从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面,综合考查考生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平。
例2．（2023春·河北邢台·高三校联考开学考试）配合物三氯化六氨合钴是合成其它一些C(Ⅲ)配合物的原料，实验室用(M=238 g/ml)晶体制备的实验步骤如下。
步骤ⅰ．在锥形瓶中，将4 g 溶于8.4 mL水中，加热至沸，加入6 g研细的晶体，溶解得到混合溶液。
步骤ⅱ．将上述混合液倒入三颈烧瓶中，加入0.4 g活性炭，冷却，利用如下装置先加入13.5 mL浓氨水，再逐滴加入13.5 mL 5% 溶液，水浴加热至50~60℃，保持20 min。
步骤ⅲ．然后用冰浴冷却至0℃左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50 mL沸水中，水中含1.7 mL浓盐酸。趁热吸滤，慢慢加入6.7 mL浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体()(M=267.5g/ml)析出。
步骤ⅳ．用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2 mL 2 ml/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。
请回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中，研细晶体所用的仪器名称为_______。
(2)写出制备三氯化六氨合钴的化学方程式_______。步骤ⅱ中实验仪器a中应盛放的试剂是_______(填“碱石灰”或“氯化钙”)，水浴温度不宜过高的原因是_______。
(3)步骤ⅲ中两次加入浓盐酸，其作用分别为_______。
(4)若最后得到产品的质量为3.50 g，则该产品的产率为_______。
(5)通过硝酸银标定产品中氯的含量。将溶解，用溶液作指示剂，标准溶液滴定，实验过程中，下列操作会导致氯含量偏低的是_______。
A．滴定前，滴定管内有气泡，滴定后，气泡消失
B．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
C．盛放待测液的锥形瓶没有用待测液润洗
D．滴定过程中，锥形瓶晃动剧烈，少量待测液溅出
(6)该产品制备过程中若不加入活性炭，则会生成配合物，该配合物中的配体为_______，配位数是_______。
【解析】将和晶体溶解后所得混合溶液倒入三颈烧瓶中，加入活性炭作催化剂，先加浓氨水，再逐滴加入溶液，水浴加热，发生反应，经分离、提纯最终得到。
（1）步骤ⅰ中使用研钵研细固体；
（2）三氯化六氨合钴制备的化学方程式：，干燥管中盛放氯化钙，吸收挥发出去的氨气；温度不宜过高，因为浓氨水易挥发，过氧化氢受热易分解；
（3）步骤ⅲ中两次加入浓盐酸，第一次加入浓盐酸的作用是中和过量的氨；第二次加入浓盐酸的作用是利用同离子效应，降低产品的溶解度，使产品更易析出；
（4）的质量为6 g，对应的理论产量为，产率；
（5）A．滴定前，滴定管内有气泡，滴定后，气泡消失，测定值偏高，A错误；
B．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，测定值偏低，B正确；
C．盛放待测液的锥形瓶没有用待测液润洗，无影响，C错误；
D．滴定过程中，锥形瓶晃动剧烈，少量待测液演出，测定值偏低，D正确；
故选BD；
（6）配合物中的配体为、；配位数为6。
【答案】(1)研钵
(2) 氯化钙 防止浓氨水挥发及过氧化氢分解
(3)第一次浓盐酸是中和过量的氨，第二次浓盐酸洗涤目的是降低产品的溶解度，使产品更易析出
(4)51.9%
(5)BD
(6)、 6
【变式训练1】（考查气体的制备）（2021·江西九江·统考三模）某校化学实验小组为了证明铜与稀硝酸反应产生一氧化氮，用如图所示装置进行实验(加热装置和夹持装置均已略去，装置气密性良好，F是用于鼓入空气的双连打气球)。试回答下列问题：
(1)将B装置下移，使碳酸钙与稀硝酸接触，产生气体的化学式为_______。该操作的目的是_______。
(2)当C装置中产生白色沉淀时，立刻将B装置上提，原因是_______。
(3)将A装置中铜丝放入稀硝酸中，给A装置微微加热，A装置中产生无色气体的离子方程式是_______。E装置中开始时出现浅红棕色气体的原因是_______。
(4)用F装置向E装置中鼓人空气，E装置内气体颜色加深的原因是_______。(用化学方程式表示)。
(5)反应一段时间后，C装置中白色沉淀溶解的原因是(用两个化学方程式说明)_______，_______。
(6)D装置的作用是_______。若一定体积的，被的溶液恰好完全吸收，溶液质量增加，则x的值为_______。
【解析】装置A中利用碳酸钙与稀硝酸反应产生二氧化碳，将装置内的空气排干净，然后再让铜与稀硝酸反应产生一氧化氮；装置E的目的是收集产生的一氧化氮，与F相连的气球中的空气挤入E中可以验证E中收集到的气体为一氧化氮；C中产生白色沉淀时，说明装置中空气已经排干净，需要将碳酸钙与稀硝酸分离，防止消耗较多的稀硝酸，影响铜与稀硝酸的反应；D装置可以起到平衡压强的作用，且其中的氢氧化钠可以吸收NO、NO2、CO2尾气，防止污染大气。
（1）稀硝酸与碳酸钙反应产生的气体为CO2；根据分析可知该操作的目的是：用碳酸钙与稀硝酸反应产生的二氧化碳赶走装置内的空气；
（2）当C装置中产生白色沉淀时，立刻将B装置上提，根据分析可知原因为：防止消耗稀硝酸过多，从而影响铜与稀硝酸的反应；
（3）铜与稀硝酸反应的离子方程式为：3Cu＋8H++NO(稀) = 3Cu2+＋2NO↑＋4H2O；E装置中开始时出现浅红棕色气体即产生了二氧化氮，可能的原因是：CO2的密度比空气的大，CO2从长管进入E装置，并没有把E装置中的空气排尽，致使部分NO先与未排尽的空气反应生成少量红棕色NO2；
（4）颜色加深的原因是一氧化氮与氧气发生了反应：2NO+O2=2NO2；
（5）C装置中白色沉淀溶解是因为产生的二氧化氮与水反应（或一氧化氮与氧气和水反应）生成了硝酸，硝酸与碳酸钙反应使沉淀溶解，故涉及到的化学方程式为：3NO2＋H2O=2HNO3＋NO(或4NO＋3O2＋2H2O=4HNO3)；CaCO3＋2HNO3=Ca(NO3)2＋CO2↑＋H2O；
（6）根据分析可知，平衡压强，吸收NO、NO2、CO2尾气，防止污染大气；一定体积的NOx，被250mL2ml⋅L−1的NaOH溶液恰好完全吸收，得到的产物为NaNOx，根据元素守恒，N的物质的量与Na的物质的量相同，n(Na)=n(N)= ，N的质量为，氧元素的质量为19.8-7=12.8g，O的物质的量为0.8ml，故。
【答案】(1)CO2 用碳酸钙与稀硝酸反应产生的二氧化碳赶走装置内的空气
(2)防止消耗稀硝酸过多，从而影响铜与稀硝酸的反应
(3)3Cu＋8H++NO(稀) = 3Cu2+＋2NO↑＋4H2O CO2的密度比空气的大，CO2从长管进入E装置，并没有把E装置中的空气排尽，致使部分NO先与未排尽的空气反应生成少量红棕色NO2
(4)2NO+O2=2NO2
(5)3NO2＋H2O=2HNO3＋NO(或4NO＋3O2＋2H2O=4HNO3) CaCO3＋2HNO3=Ca(NO3)2＋CO2↑＋H2O
(6)平衡压强，吸收NO、NO2、CO2尾气，防止污染大气 1.6
【变式训练2】（考查无机物的制备）（2023·湖北·校联考模拟预测）溴化亚铜(CuBr)是一种白色结晶状粉末，微溶于水，不溶于乙醇，在热水中或见光都会分解，常用作有机反应的催化剂。实验室制备CuBr的实验步骤和装置如下图。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是_______。
(2)步骤①涉及的离子方程式为_______；可采取的加热方法是_______。
(3)步骤②操作中需要避光，其原因是_______。
(4)将产品在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥34h，再经氢气流干燥，最后进行真空干燥，得到产品21.6g。本实验产品的产率是_______(保留小数点后1位)。
(5)欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含有Na2SO3、NaHSO3等)制取较纯净的Na2SO3·7H2O晶体。完善下列步骤：①在烧杯中继续通入SO2至恰好反应完全；②向烧杯中加入_______g 20% NaOH；③加入少量维生素C溶液作抗氧化剂；④通过蒸发浓缩、_______、过滤、用乙醇洗涤2~3次；⑤置于真空干燥箱中干燥。
【解析】硫酸铜、二氧化硫、溴化钠反应反应生成溴化亚铜沉淀，反应后抽滤得到溴化亚铜沉淀，洗涤、干燥后得到产品；
（1）仪器A的名称是三颈烧瓶；
（2）步骤①硫酸铜、二氧化硫、溴化钠反应反应生成溴化亚铜沉淀和硫酸根离子，反应中硫化合价由+4变为+6、铜化合价由+2变为+1，根据电子守恒和质量守恒可知，涉及的离子方程式为2Cu2++2Br-+SO2+2H2O=2CuBr↓+SO+4H+；反应在60℃条件下反应，可采取的加热方法是水浴加热；
（3）溴化亚铜在热水中或见光都会分解，故步骤②操作中需要避光；
（4）45g胆矾中硫酸铜为0.18ml、30.9g溴化钠为0.3ml，由（2）反应方程式可知，反应中溴化钠过量，应该生成溴化亚铜0.18ml、质量为25.92g；实验得到产品21.6g，故本实验产品的产率是；
（5）上述装置烧杯中氢氧化钠的质量为20g、为0.5ml，根据钠元素守恒可知，通入SO2至恰好反应完全得到NaHSO30.5ml，NaHSO3和氢氧化钠反应生成亚硫酸钠，则需要氢氧化钠0.5ml、为20g，故向烧杯中加入100g 20% NaOH；亚硫酸钠溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)2Cu2++2Br-+SO2+2H2O=2CuBr↓+SO+4H+ 水浴加热
(3)防止CuBr见光分解
(4)83.3%
(5)100 冷却结晶
【变式训练3】（考查有机物的制备）（2023·四川绵阳·二模）三乙氧基甲烷主要用作医药中间体和感光材料，熔点，沸点，能溶于乙醇等多数有机溶剂，易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。氯仿和乙醇钠(，易溶于乙醇)在的无水条件下反应可以制取三乙氧基甲烷并得到氯化钠。回答下列问题：
(1)实验室可用氯仿、乙醇、钠反应制备三乙氧基甲烷，同时生成，该反应的化学方程式为_____。
(2)反应装置如图所示，冷凝水应从_______端通入(填“a”或“b”)。将无水乙醇和氯仿加入反应器中磁力搅拌均匀，加入的无水乙醇是理论量的多倍，多余乙醇的作用是___________。
(3)再将钠切成小块，从冷凝管口加入反应器，不搅拌，以保持钠块浮在液面上反应，其目的是___________。
(4)为保证反应持续进行，需要控制一定温度，但反应过程中不需要加热，其原因是___________。若回流时装置中气雾的上升高度过高，应采取的措施是___________。
(5)反应结束后，使用干燥仪器用吸滤法过滤出___________固体(填化学式)，用___________洗涤该固体，将洗涤液合并入滤液，蒸馏滤液得到纯净的三乙氧基甲烷。
【解析】该制备反应的原理为：Na与乙醇反应生成乙醇钠和H2，乙醇钠与氯仿反应生成三乙氧基甲烷和NaCl。
（1）氯仿、乙醇、钠反应制备三乙氧基甲烷，同时生成H2，可理解成乙醇与Na反应生成乙醇钠和H2、乙醇钠与氯仿在60℃~65℃的无水条件下反应生成三乙氧基甲烷和NaCl，故反应的化学方程式为2CHCl3+6CH3CH2OH+6Na2HC(OC2H5)3+6NaCl+3H2↑；答案为：2CHCl3+6CH3CH2OH+6Na2HC(OC2H5)3+6NaCl+3H2↑。
（2）冷凝水的水流方向应与气流方向相反，冷凝水应从a端通入；乙醇能与Na反应生成乙醇钠和H2，加入的无水乙醇是理论量的多倍，由于乙醇钠易溶于乙醇，故多余乙醇的作用是：作溶剂，溶解乙醇钠；答案为：a；作溶剂，溶解乙醇钠。
（3）将钠切成小块，从冷凝管口加入反应器，不搅拌，以保持钠块浮在液面上反应，在液面上Na与乙醇反应生成乙醇钠和H2，其目的是使H2能快速逸出，减少副反应发生；答案为：使H2能快速逸出，减少副反应发生。
（4）为保证反应持续进行，需要控制一定温度，但反应过程中不需要加热，说明乙醇与Na的反应放热，可维持反应所需的温度；若回流时装置中气雾的上升高度过高，为了使反应物充分反应，应采取的措施是用冷水冲淋反应装置，减少反应物的损失；答案为：钠与乙醇反应过程放热，可维持温度；用冷水冲淋反应装置。
（5）三乙氧基甲烷的熔点为-76℃、沸点为146℃，说明三乙氧基甲烷在实验条件下呈液态，根据反应2CHCl3+6CH3CH2OH+6Na2HC(OC2H5)3+6NaCl+3H2↑可知，使用干燥仪器用吸滤法过滤出的固体为NaCl；由于三乙氧基甲烷能溶于乙醇等多数有机溶剂，故用无水乙醇洗涤过滤出的NaCl固体；答案为：NaCl；无水乙醇。
【答案】(1)2CHCl3+6CH3CH2OH+6Na2HC(OC2H5)3+6NaCl+3H2↑
(2)a 作溶剂，溶解乙醇钠
(3)使能快速逸出，减少副反应发生
(4)钠与乙醇反应过程放热，可维持温度 用冷水冲淋反应装置
(5) 无水乙醇
考点三 定量测定实验方案设计
【高考解密】定量测定型实验题是高考实验题的必考点,大多数情况是以定量实验的大题出现,有时也会在某实验题的最后涉及物质纯度或产率的计算。定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定及其迁移、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。
例3.（2023·广东惠州·统考三模）五氧化二氮(N2O5)是有机合成中常用的绿色硝化剂。N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，微溶于水且与水反应生成强酸，高于室温时不稳定。
(1)某化学兴趣小组设计臭氧(O3)氧化法制备N2O5，反应原理为。实验装置如图，回答下列问题：
①装置C的名称_______，装置D的作用是_______；装置E的作用是_______。
②写出装置A中发生反应的化学方程式_______。
③实验时，将装置C浸入_______(填“热水”或“冰水”)中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后C中液体变为红棕色。关闭分液漏斗的活塞，打开活塞K，通过臭氧发生器向装置C中通入含有臭氧的氧气。
(2)判断C中反应已结束的简单方法是_______。
(3)用滴定法测定N2O5粗产品中N2O4的含量。取2.0 g粗产品，加入20.00 mL0.1250 ml⋅L-1酸性高锰酸钾溶液。充分反应后，用0.1000 ml⋅L-1H2O2溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗H2O2溶液17.50mL。(已知：H2O2与HNO3不反应且不考虑其分解)
①产品中N2O4与KMnO4发生反应的离子方程式为_______。
②判断滴定终点的方法是_______。
③产品中N2O4的质量分数为_______。
【答案】(1)三颈烧瓶 安全瓶，防止倒吸 防止空气中的水蒸气进入C中 Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 冰水
(2)红棕色褪去
(3)①5N2O4+2+2H2O=2Mn2++10+4H+ ②溶液的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色 ③20.7%
【解析】装置A中Cu和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水；装置B中装有无水氯化钙可以干燥NO2，在密闭系统中存在可逆反应：2NO2N2O4，装置C中发生的反应为N2O4+O3=N2O5+O2，N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，故二氯甲烷的作用为溶解反应物NO2、充分混合反应物使其反应更加充分、溶解生成物N2O5；装置D是安全瓶，可以防止倒吸现象的发生；N2O5微溶于水且与水反应生成强酸，则装置E是为了防止空气中的水蒸气进入C中。
（1）①根据装置图可知装置C名称是三颈烧瓶；
装置D的作用是安全瓶，可以防止倒吸现象的发生；
装置E的作用是干燥，以防止空气中的水蒸气进入C中；
②在装置A中Cu与浓硝酸混合发生氧化还原反应产生硝酸铜、二氧化氮和水,发生反应的化学方程式为：Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O；
③由于N2O5在高于室温时对热不稳定，所以实验时，将装置C浸入冰水中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后C中液体变为红棕色。关闭分液漏斗的活塞，打开活塞K，通过臭氧发生器向装置C中通入含有臭氧的氧气；
（2）装置C中，NO2溶于CH2Cl2，使溶液变为红棕色，故当红棕色褪去可推断C中反应已结束；
（3）①N2O4与酸性KMnO4溶液反应生成硝酸锰和硝酸，该反应的离子方程式为：5N2O4+2+2H2O=2Mn2++10+4H+；
②酸性KMnO4溶液呈紫红色，用H2O2溶液滴定被还原为无色的Mn2+，故判断滴定终点的方法是：滴入最后一滴0.1000 ml/LH2O2标准溶液时，锥形瓶中溶液的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色，说明滴定达到终点；
③KMnO4的总物质的量为n(KMnO4)总=c·V=0.1250 ml/L×0.020 L=2.5×10-3 ml，根据电子守恒可知H2O2与KMnO4反应的比例关系为：5H2O2～2KMnO4，剩余KMnO4物质的量为n(KMnO4)剩=n(H2O2)=×0.1000 ml/L×0.0175 L=7.0×10-4 ml；所以与N2O4反应的KMnO4物质的量为n(KMnO4)=2.5×10-3 ml -7.0×10-4 ml =1.8×10-3 ml，由反应方程式5N2O4+2+2H2O=2Mn2++10+4H+，可得关系式：5N2O4~ 2KMnO4，n(N2O4) = n(KMnO4)=×1.8×10- 3 ml=4.5×10- 3 ml，则N2O4的质量m(N2O4)=n·M=4.5×10- 3 ml ×92 g/ ml=0.414 g，故产品中N2O4的质量分数为。
【名师点睛】本题考查了物质的制备的知识。涉及化学方程式的书写、实验方案的评价、化学实验基本操作、氧化还原反应及物质纯度的计算等。明确实验原理及实验基本操作方法是解题关键，试题侧重于考查学生的分析问题和解决问题的能力，注意题目信息的与相关基础知识联合分析，题目难度较大。
【变式训练1】（考查中和滴定）（2023秋·天津南开·高三崇化中学校考期末）盐酸和氢氧化钠是工业上重要的化工原料，也是实验室里常见的试剂。
I.欲使用0.30ml/L的溶液950mL，现拟用36.5%()的浓盐酸来配制，请回答下列问题：
(1)配制溶液所用36.5%的盐酸的体积为_______。
(2)该实验需要使用到的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、胶头滴管、_______。
(3)下列操作会使所配溶液浓度小于0.30ml/L的是：_______。(填对应的序号)
a、容量瓶用蒸馏水洗净后没有烘干，瓶内有少量残留的蒸馏水；
b、在操作中没有用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒；
c、定容时视线俯视刻度线；
d、定容时加蒸馏水超过了刻度线，倒出一些溶液，再重新加蒸馏水定容到刻度线；
e、将配制好的溶液转入试剂瓶的过程中不慎洒出了少许溶液；
f、用量筒量取浓盐酸时视线仰视刻度线。
II.酸碱中和滴定
(4)某学生用盐酸标准液测定氢氧化钠待测液时，选择酚酞作指示剂。达到滴定终点的现象是_______。滴定时不必用到的仪器是_______。
A．酸式滴定管 B．容量瓶 C．锥形瓶 D．铁架台
(5)若滴定开始和结束时，酸式滴定管中的液面如图所示，此时消耗盐酸的体积为_______mL。已知用的盐酸标定25mL的氢氧化钠溶液，则测得为_______。
III.为了测定摩尔盐产品的纯度，称取ag样品溶于水，配制成500mL溶液，用浓度为的酸性溶液滴定。每次所取待测液体积均为25.00mL，实验结果记录如下：
(6)滴定过程中发生反应的离子方程式为_______。
(7)通过实验数据计算该产品的纯度：_______(用含字母a、c的式子表示，用M表示摩尔盐的摩尔质量)。上表第一次实验中记录的数据明显大于后两次，其原因可能是_______。
A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡
C．第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗
D．该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低
【解析】（1）36.5%()的浓盐酸的物质的量浓度为：c(浓盐酸)=，欲使用0.30ml/L的溶液950mL，根据容量瓶的选取规则可知应选1000mL，根据稀释定律可得：c稀V稀= c浓V浓，，故答案为：25mL；
（2）根据容量瓶的选取规则，实验中需用到1000mL容量瓶，故答案为：1000mL容量瓶；
（3）a、容量瓶内有少量残留的蒸馏水，对实验无影响；
b、在操作中没有用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，导致溶质损失，所配浓度偏小；
c、定容时视线俯视刻度线，实际溶液体积低于刻度线，所配浓度偏大；
d、定容时加蒸馏水超过了刻度线，倒出一些溶液，再重新加蒸馏水定容到刻度线，导致溶质损失，所配浓度偏小；
e、将配制好的溶液转入试剂瓶的过程中不慎洒出了少许溶液，对所配溶液浓度无影响；
f、用量筒量取浓盐酸时视线仰视刻度线，导致量取的浓盐酸体积偏大，所配溶液浓度偏大；
故答案为：bd；
（4）用盐酸标准液测定氢氧化钠待测液时，选择酚酞作指示剂。当最后半滴盐酸溶液滴入时，锥形瓶中溶液由红色变无色，且30s不恢复红色，说明反应达到终点；滴定实验中需要用到锥形瓶，酸式滴定管，铁架台，不需要容量瓶，故答案为：当最后半滴盐酸溶液滴入时，锥形瓶中溶液由红色变无色，且30s不恢复；B；
（5）消耗盐酸的体积为(21.60-9.10)mL=12.50 mL；测得=，故答案为：12.50；0.05；
（6）滴定过程中1ml高锰酸钾得5ml电子，1ml亚铁离子失1ml电子，根据得失电子守恒及元素守恒得反应方程式为：，故答案为：；
（7）三次实验数据中第一次误差较大舍弃，则高锰酸钾消耗的平均体积为25.00mL，该产品的纯度==；
A.实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积，导致读数偏小，计算所用高锰酸钾体积偏小，不符合；
B.滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡，导致计算所用高锰酸钾体积偏大，符合；
C.第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗，润洗导致待测液体积偏大，消耗高锰酸钾体积偏大，符合；
D.该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低，因三次所用高锰酸钾溶液相同，不会导致只一组出现异常，不符合；
故答案为：；BC；
【答案】(1)25mL
(2)1000mL容量瓶
(3)bd
(4)当最后半滴盐酸溶液滴入时，锥形瓶中溶液由红色变无色，且30s不恢复 B
(5)12.50 0.05
(6)
(7) BC
【变式训练2】（考查氧化还原滴定）（2023·湖南永州·统考二模）在含单质碘的溶液中存在可逆反应：，为测定该反应的平衡常数K进行如下实验，实验步骤如下：
I.在装有的溶液的碘量瓶中加入足量，充分搅拌溶解，待过量的固体碘沉于瓶底后，取上层清液，用萃取，充分振荡、静置、分液，得到萃取后的水溶液、溶液。
II.取萃取后的溶液于碘量瓶中，加水充分振荡，再加入质量分数为溶液，充分振荡后，静置5分钟，用的标准溶液滴定至淡黄色时，注入的淀粉溶液，平行滴定3次，平均消耗溶液。
III.将萃取后的水溶液移入碘量瓶中，用的标准溶液滴定至淡黄色时，注入的淀粉溶液，平行滴定3次，平均消耗溶液。
已知：i.
ii.与难溶于
iii.室温下，达到溶解平衡后，在层和水层中的分配比为86∶1
回答下列问题：
(1)下列萃取分液操作中没有用到的仪器有_______(填标号)。
A．B．C．D．
(2)易溶于的原因是_______。
(3)滴定过程中标准溶液应装在_______滴定管(填“酸式”或“碱式”)，滴定终点的现象是_______。
(4)步骤II中加入溶液的目的是_______。
(5)步骤III测得萃取后的水溶液中_______，平衡常数_______(列出计算式即可)。
(6)下列关于实验误差分析的说法正确的是_______(填标号)。
A．步骤I中碘量瓶若没有充分振荡，则导致所测值偏大
B．步骤I中吸取上层清液时，不慎吸入碘固体，则测得的K偏小
C．步骤II中滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失，则测得的K偏大
D．步骤III中滴定终点时俯视读数，则测得的K偏小
【解析】滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算；
（1）萃取分液操作中需要使用烧杯、分液漏斗，故选BD；
（2）、均为非极性分子，根据相似相溶原理，易溶于；
（3）为强碱弱酸盐，溶液显碱性，故滴定过程中标准溶液应装在碱式滴定管；碘单质能使淀粉变蓝色，反应为，故滴定终点的现象是：最后一滴标准液加入后，溶液蓝色消失且半分钟被不褪色；
（4）在含单质碘的溶液中存在可逆反应：，步骤II中加入溶液的目的是促使平衡正向移动，使碘单质从有机层中转移出来；
（5），加入标准溶液，碘单质被反应，平衡逆向移动最终都转化为碘单质被反应，已知：，则步骤III测得萃取后的水溶液中；
根据化学方程式可知，四氯化碳中碘的浓度为，，，则；；
（6）A．步骤I中碘量瓶若没有充分振荡，碘不能充分溶解，导致所测值偏小，A错误；B．步骤I中吸取上层清液时，不慎吸入碘固体，则导致偏大，测得的K偏小，B正确；C．步骤II中滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失，则偏大，测得的K偏小，C错误；D．步骤III中滴定终点时俯视读数，则偏小，测得的K偏小，D正确；故选BD。
【答案】(1)BD
(2)、均为非极性分子
(3)碱式 最后一滴标准液加入后，溶液蓝色消失且半分钟被不褪色
(4)使碘单质从有机层中转移出
(5)
(6)BD
【变式训练3】（考查沉淀滴定）（2023·湖南岳阳·统考一模）室温时，用的标准溶液滴定浓度相等的、和混合溶液，通过电位滴定法获得与的关系曲线如图所示(忽略沉淀对离子的吸附作用。若溶液中离子浓度小于时，认为该离子沉淀完全。，，)。下列说法错误的是
A．a点：
B．原溶液中的浓度为
C．当沉淀完全时，已部分沉淀
D．时，
【解析】阴阳离子相同类型的难溶物，溶度积越小，越难溶，根据溶度积相关数值，溶解性：AgI【答案】C
考点四 化学实验的设计方案评价
【高考解密】本考点从评价的主要针对点——可行性、绿色化学、安全性、规范性来看，对实验方案的评价可分为装置评价型和原理评价型两类。(1)实验装置的评价：对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便可行等方面进行全面分析，优选最佳装置。(2)实验原理的评价：紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学正确、是否节省原料、涉及的操作是否简便易行、是否误差较小等方面进行全面分析，设计或优选出最佳方案。
例4.（2023·湖北·统考一模）叠氮化钠()常用作汽车安全气囊中的药剂。某化学小组在实验室制取叠氮化钠的实验装置(略去夹持仪器)如图所示：
实验步骤如下：
①制取：打开装置D导管上的旋塞，加热。
②制取：加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置D并关闭旋塞。
③制取：向装置A中b容器内充入适量植物油并加热到210℃~220℃，然后通入。
④冷却，向产物中加入乙醇(降低的溶解度)，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。
已知：是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚；熔点210℃，沸点400℃，在水溶液中易水解。
回答下列问题：
(1)仪器e的名称为___________，其中盛放的药品为___________。
(2)先加热制取再加热装置A中金属钠的原因是___________。
(3)还可由固体(熔点为169.6℃)在240℃~245℃分解制得，则可选择的最佳气体发生装置是___________(填字母序号)。
A． B． C．
(4)制取的化学方程式为___________。
(5)步骤④中用乙醚洗涤晶体产品的主要原因，一是减少的溶解损失，防止产率下降；二是___________。
(6)该化学小组用滴定法测定晶体产品试样中的质量分数的实验过程：称取2.500g试样配成溶液，再取溶液于锥形瓶中后，加入溶液。待充分反应后，将溶液稍稀释，并加入适量硫酸，再滴入3滴邻菲啰啉指示液，用标准溶液滴定过量的，消耗标准溶液。
涉及的反应方程式为：，
则试样中的质量分数为___________(保留三位有效数字)。
【解析】D装置制取氨气，用C装置冷凝分离出水，B装置干燥氨气，A装置先制取，再制取，冷却，向产物中加入乙醇(降低的溶解度)，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。
（1）仪器e为U形管；制备的氨气中含有大量的水，用C装置冷凝分离出水，U形管中盛放碱石灰干燥氨气；
（2）先加热制取再加热装置A中金属钠的原因是：利用产生的氨气排尽装置中的空气；
（3）分解过程中会产生水，为了防止水倒流到试管底部使试管炸裂，试管口要略向下倾斜，同时固体的熔点为169.6℃，为防止加热过程中硝酸铵熔化流出，应选择B装置加热，故选B。
（4）和在210℃~220℃条件下反应生成和水，反应的化学方程式为；
（5）乙醚易挥发，用乙醚洗涤晶体，利于晶体快速干燥；
（6）消耗的(NH4)2Fe(SO4)2的物质的量为：0.0500ml/L×0.03L=0.0015ml，加入( NH4)2Ce (NO3)6的物质的量为：0.1000ml/L×0.05L=0.005ml，根据可知，与NaN3反应的( NH4)2Ce (NO3)6的物质的量为：0.005ml-0.0015ml=0.0035ml，依据2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3 =4NH4NO3 +2Ce( NO3)3 +2NaNO3 +3N2↑可知，50.00mL溶液中含有的NaN3的物质的量为0.0035ml ，则试样中NaN3的质量分数为：×100%=91.0%。
【答案】(1)U形管 碱石灰
(2)利用产生的氨气排尽装置中的空气
(3)B
(4)
(5)乙醚易挥发，利于晶体快速干燥
(6)91.0%
【变式训练】（2023·安徽黄山·统考一模）氧钒碱式碳酸铵晶体是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。
已知：①氧钒碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇
②有较强还原性，易被氧化
实验室以为原料制备该晶体的流程如图：
i.向中加入足量盐酸酸化的溶液，微沸数分钟。
ii.将净化的溶液缓慢加入到足量溶液，有气泡产生，析出紫红色晶体。
iii.待反应结束后，在有保护气的环境中，将混合液静置一段时间，抽滤，所得晶体用饱和溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，得到粗产品。
请回答下列问题：
(1)步骤i中生成的同时生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为_______。
(2)步骤ii可在如下图装置中进行：
①上述装置依次连接的合理顺序为e→_______(按气流方向，用小写字母表示)。
②实验开始时，先关闭，打开，当_______(填实验现象)时，关闭，打开，进行实验。
③写出装置D中生成氧钒碱式碳酸铵晶体的化学方程式_______。
(3)步骤iii中抽滤装置如图所示，抽滤原理是_______。
(4)步骤iii中用饱和溶液洗涤晶体，检验晶体己洗涤干净的操作是_______。
(5)为测定粗产品中钒的含量，称取粗产品于锥形瓶中，用蒸馏水与稀硫酸溶解后加入溶液至稍过量，充分反应后继续滴加的溶液至稍过量，再用尿素出去过量的，滴入几滴铁氰化钾溶液，最后用标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为。
(已知钒的相对原子质量为51，假设杂质中不含钒，杂质也不参与反应，滴定反应为：)
①滴定终点时的现象为_______。
②粗产品中钒的质量分数为_______。
【解析】实验室以制备氧钒碱式碳酸铵晶体，步骤ⅰ反应制备，同时有无色无污染的氮气生成，步骤ⅱ将净化的溶液缓慢加入到足量溶液，析出紫红色晶体，步骤ⅱ根据实验装置C为制备CO2气体的发生装置，A为除杂装置，D为制备氧钒碱式碳酸铵晶体反应装置，发生反应，B为检验CO2的装置，检验晶体中是否有氯离子的方法为取少量最后一次洗涤液于试管中，加入适量硝酸酸化的溶液，若不产生白色沉淀，则证明沉淀洗涤干净，据此解答。
（1）中加入足量盐酸酸化的溶液，反应生成同时生成一种无色无污染的气体，根据质量守恒定律，该气体为氮气，则该化学反应方程式为： ；
（2）①根据分析，C为制备CO2气体的发生装置，A为除杂装置，D为制备氧钒碱式碳酸铵晶体反应装置，B为检验CO2的装置，则依次连接的合理顺序为eabfgc或eabfgcd；
②为防止反应生成的氧钒碱式碳酸铵晶体中的被空气中的氧气氧化，因此实验开始时，先关闭，打开，C装置中碳酸钙和盐酸反应产生二氧化碳气体，盐酸具有挥发性，则A装置为除去HCl气体，产生的二氧化碳将体系中的空气排出，当观察到B中溶液(澄清石灰水)变浑浊，说明空气已排尽，再关闭，打开，进行实验；
③装置D中生成氧钒碱式碳酸铵晶体的化学方程式为；
（3）该抽滤装置的原理是：水龙头起着抽气泵的作用，利用水流带走里面的空气导致里面压强减少，使过滤速度加快或水流造成装置内压强减小，使过滤速率加快，且产品含水量更少；
（4）步骤ⅲ中会生成大量的，用饱和溶液洗涤晶体，和会产生白色沉淀，检验晶体已洗涤干净的操作是：取少量最后一次洗涤液于试管中，加入适量硝酸酸化的溶液，若不产生白色沉淀，则证明沉淀洗涤干净；
（5）①铁氰化钾溶液与亚铁离子反应生成蓝色沉淀，滴定终点时的现象为：当加入最后半滴(或1滴)标准液时，有蓝色沉淀产生且30秒(或半分钟)内沉淀不溶解；
②滴定反应为：，，根据离子方程式可得：，则产品中钒的质量分数。
【答案】(1)
(2)abfgc(或abfgcd) B中溶液(澄清石灰水)变浑浊
(3)水龙头起着抽气泵的作用，利用水流带走里面的空气导致里面压强减少，使过滤速度加快(或水流造成装置内压强减小，使过滤速率加快，且产品含水量更少)
(4)取少量最后一次洗涤液于试管中，加入适量硝酸酸化的溶液，若不产生白色沉淀，则证明沉淀洗涤干净
(5)当加入最后半滴(或1滴)标准液时，有蓝色沉淀产生且30秒(或半分钟)内沉淀不溶解 0.255或实验
操作与现象
①
在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
②
在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；
再滴加溶液，产生蓝色沉淀。
③
在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生成；
另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
实验编号
溶液
溶液
醋酸
水
1
4.0
4.0
8.0
334
2
4.0
4.0
150
3
8.0
4.0
4.0
4.0
83
4
12.0
4.0
4.0
0.0
38
方案设计
现象和结论
A
先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B
加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡
若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C
先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡
若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D
先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
实验装置
实验原理
实验用品
乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液；酒精灯、大试管、长导管、铁架台。
实验步骤
在一支试管中加入 3mL 乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入 2mL 浓硫酸和 2mL 乙酸；按图连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察现象。
实验现象
在饱和碳酸钠溶液的上方有透明的油状液体产生，并可闻到香味。
实验结论
在浓硫酸存在、加热的条件下，乙酸和乙醇发生酯化反应，生成无色、透明、不溶于水，且有香味的乙酸乙酯。
实验说明
①盛反应液的试管向上倾斜 45°，以增大试管的受热面积。
②导气管末端不能浸入饱和Na2CO3溶液中是防止受热不均发生倒吸；实验中导管要长，起导气、冷凝回流挥发的乙醇和乙酸的作用。
③饱和Na2CO3(aq)的作用是：吸收未反应的乙醇和乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分层。
④乙酸酯化反应的条件及其作用：加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发，提高乙醇、乙酸的转化率且利于收集产物；用浓硫酸作催化剂，提高反应速率；用浓硫酸做吸水剂，使化学平衡右移，提高乙醇、乙酸的转化率；使用过量乙醇，提高乙酸转化为酯的产率。
实验装置
实验原理
实验用品
苯、浓硝酸、浓硫酸、蒸馏水；大试管、温度计、烧杯、单孔塞、长玻璃管、酒精灯、铁架台。
实验步骤
①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，具体做法是：向大试管中先加入一定量浓硝酸，在摇动条件下将一定量的硫酸缓慢加入浓硝酸中，并不断搅拌。
②向室温下的盛有混合酸的大试管中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
③在 50～60℃下发生反应，直至反应结束。
实验现象
把反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有黄色不溶于水的油状液体生成。
实验说明
①实验装置中有一根长玻璃管，兼有导气和冷凝回流减少苯的挥发的作用。
②为了减少温度高于 60℃时会产生较多的副产物二硝基苯，该实验采用水浴加热，控制温度在 50～ 60℃，这样试管受热均匀且温度容易控制。
③粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等杂质，先水洗除去硝酸、硫酸；再用碱洗除去过量的酸及硝酸分解产生的 NO2；再水洗除去过量的碱及生成的 NaNO3 等，再用无水氯化钙干燥除去水分，过滤，蒸馏滤液可得到硝基苯。
实验装置
实验原理
实验用品
苯、铁屑、液溴、水、AgNO3 溶液；圆底烧瓶、导管、锥形瓶、铁架台。
实验步骤
将苯和少量液溴放入烧瓶中，同时加入少量铁屑作催化剂，用带导管的塞子塞紧。观察实验现象。
实验现象
①常温下，整个烧瓶内充满红棕色气体，在导管口有白雾(HBr遇水蒸气形成)。
②反应完毕后，向锥形瓶中滴加AgNO3 溶液，有淡黄色的AgBr沉淀生成。
③把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成。
实验说明
①反应物要用纯液溴，苯与溴水不反应。
②实验中导管要长，起导气、冷凝回流的作用；锥形瓶中导管不能插入液面以下（HBr 极易溶于水，防止倒吸）。
③粗溴苯中含溴、FeBr3、HBr、苯等杂质，先水洗除去 FeBr3 和 HBr；再用碱洗除去溴及未除净的HBr，再水洗除去过量的碱和生成的 NaBr、NaBrO 等，再用无水氯化钙干燥除去水分，过滤，蒸馏滤液可得到溴苯。
实验装置
实验原理
Al2(SO4)3＋6NH3·H2O===2Al(OH)3↓＋3(NH4)2SO4 Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4+
实验用品
Al2(SO4)3 溶液、氨水；试管、胶头滴管。
实验步骤
在试管里加入 10mL 0.5ml/L Al2(SO4)3 溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨水，直到不再产生沉淀为止。
实验现象
产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。
实验说明
①实验室利用可溶性铝盐(如 AlCl3)制备 Al(OH)3，应选用氨水，而不用NaOH 溶液。
②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAlO2)制备Al(OH)3，应选用二氧化碳，而不用盐酸。
实验装置
实验原理
Fe2+＋2OH-=== Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
实验用品
FeSO4 溶液、NaOH 溶液；试管、长胶头滴管。
实验步骤
在1支试管里加入少量FeSO4 溶液，然后滴入NaOH 溶液。观察并描述发生的现象。
实验现象
试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。
实验说明
①氢氧化亚铁制备的核心问题：一是溶液中的溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔绝。
②Fe2+易被氧化，所以 FeSO4溶液要现用现配，且配置 FeSO4溶液的蒸馏水要煮沸除去氧气。
③为了防止NaOH溶液加入时带入空气，可将吸有 NaOH 溶液的长胶头滴管伸入到 FeSO4 液面下， 再挤出NaOH溶液。
④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。
注：能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀的装置如下：
实验步骤
操作要点
步骤1铁屑的净化
取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入5mL1ml·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干
步骤2制取FeSO4
用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25mL3ml·L－1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3ml·L－1H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中
步骤3制取硫酸亚铁铵
称取9.5 g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分
计算产率
取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率
实验说明
①步骤1中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后容易沉降。
②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。
③步骤3中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分。
实验条件
操作目的
加过量试剂
使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)
加氧化剂(如H2O2)
氧化还原性物质,生成目标产物或除去某种离子
通入N2或其他惰性气体
除去装置中的空气,排除氧气的干扰
末端放置干燥管
防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
调节溶液的pH
①调节溶液的酸碱性,抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)
②“酸作用”还可除去氧化物(膜)
③“碱作用”还可除去油污,除去铝片氧化膜,溶解铝、二氧化硅等
④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
控制温度
(水浴、冰浴、油浴)
①防止副反应的发生
②使化学平衡移动;控制化学反应的方向
③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)
④控制反应速率;使催化剂达到最大活性
⑤升温:促进溶液中的气体逸出,使某物质达到沸点而挥发
⑥加热煮沸:促进水解,聚沉后利于过滤分离
⑦趁热过滤:减少因降温而析出的溶质的量
⑧降温:防止物质高温分解或挥发;降温(或减压)可以减少能源消耗,降低对设备的要求
洗涤晶体
①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”:能洗去晶体表面的杂质离子,同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
③用特定有机试剂清洗晶体:洗去晶体表面的杂质,降低晶体的溶解度、有利于析出等
④洗涤沉淀的方法:往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流出后,重复以上操作2~3次
分离、提纯
过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等
从溶液中得到晶体的方法:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥
项目
实验编号
项目1
项目2
项目3
项目4…
1
2
3
产生误差的原因
m（H2O）/m（CuSO4）的值
X值
称量的坩埚不干燥
变大
偏大
坩埚内附有不挥发性杂质
无影响
无影响
加热后，未放入干燥器中冷却
变小
偏低
晶体未完全变白停止加热
变小
偏低
加热温度过高，晶体部分变黑
变大
偏大
加热时有少量晶体溅出
变大
偏大
类
定
滴
点
终
剂
示
指
酚酞
甲基橙
强酸滴定强碱
红色→无色
黄色→橙色
强碱滴定强酸
无色→浅红色
红色→橙色
常见类型
滴定方法
定量关系
反应原理
凯氏定氮法
中和滴定
n(N)＝n(HCl)
NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3
I2与S2Oeq \\al(2－,3)
氧化还原滴定
2n(I2)＝n(S2Oeq \\al(2－,3))
2S2Oeq \\al(2－,3)＋I2===S4Oeq \\al(2－,6)＋2I－
K2CrO4与AgNO3
沉淀滴定
n(Ag＋)＝2n(CrOeq \\al(2－,4))
2Ag＋＋CrOeq \\al(2－,4)===Ag2CrO4↓(砖红色)
KMnO4与Na2C2O4
氧化还原滴定
5n(KMnO4)＝2n(Na2C2O4)
2MnOeq \\al(－,4)＋5C2Oeq \\al(2－,4)＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
KMnO4与H2O2
氧化还原滴定
5n(KMnO4)＝2n(H2O2)
2MnOeq \\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O
K2Cr2O7与Fe2＋
氧化还原滴定
6n(K2Cr2O7)＝n(Fe2＋)
Cr2Oeq \\al(2－,7)＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
EDTA与金属阳离子(Mn＋)
络合滴定
n(Y4－)＝n(Mn＋)
Mn＋＋Y4－===MYn－4
实验次数
起始温度t始/℃
终止温度
t终/℃
温度差
（t终-t始）/℃
HCl NaOH
平均值
1
2
3
实验
条件
现象
i
18℃
开始时无明显气泡，0.5min后有气体产生，一段时间后，溶液颜色加深，存在丁达尔效应
ii
65℃水浴
有气泡产生，12s后，气泡非常明显，溶液随之很快转为红棕色，一段时间后，红棕色消失，最后产生红棕色沉淀
实验
条件
现象
iii
18℃，混合后不振荡
3min后有明显的气泡产生，溶液颜色加深，存在丁达尔效应
iv
18℃，混合后振荡
气泡不明显，溶液褪色明显，存在丁达尔效应
实验次数
第一次
第二次
第三次
消耗高锰酸钾溶液体积/mL
25.52
25.02
24.98