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高考化学二轮复习讲义+分层训练解密11化学实验(集训)(解析版)
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这是一份高考化学二轮复习讲义+分层训练解密11化学实验(集训)(解析版)，共22页。试卷主要包含了选择题，非选择题等内容，欢迎下载使用。
解密11 化学实验
一、选择题
1．(2021届·浙江选考模拟)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )
A
B
C
D
配制溶液
中和滴定
向试管中加入过氧化钠粉末
向浓硫酸中加水稀释
【答案】C
【解析】A项，用容量瓶配制一定物质的量浓度的溶液时，当用烧杯加水至距离刻度线1~2cm处时，应该用胶头滴管进行定容，故A错误；B项，滴定NaOH溶液要用酸性标准液，酸性标准液应盛放在酸式滴定管中，图示滴定管为碱式滴定管，故B错误；C项，固体粉末药品的取用可以用纸槽或药匙来取，放入试管时，先将试管横放，把纸槽或药匙伸入试管内慢慢将试管竖起，固体粉末药品的取用量为盖满试管底部即可，故C正确；D项，浓硫酸稀释时放热，为了防止暴沸发生危险，应将水加入浓硫酸中进行稀释，故D错误；故选C。
2．(2021届·北京朝阳区高三月考)用下列仪器或装置(夹持装置略)进行实验，不能达到实验目的的是( )
A．实验室制取氨气
B．分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液
C．制备无水氯化镁
D．证明醋酸为弱酸
【答案】A
【解析】A项，实验室制取氨气的药品为氯化铵和氢氧化钙固体，不能直接加热氯化铵，氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，氯化氢和氨气在试管口反应生成氯化铵，得不到氨气，故A符合题意；B项，乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液，乙酸乙酯密度比水密度小，用分液漏斗分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液，故B不符合题意；C项，氯化镁属于强酸弱碱盐，能够发生水解，溶液显酸性，加入酸能够抑制氯化镁的水解；在HCl气流中加热MgCl2∙6H2O得到氯化镁，故C不符合题意；D项，醋酸钠溶液的pH为8.6，说明该盐显碱性，醋酸钠为强碱弱酸盐，说明醋酸是弱酸，故D不符合题意。故选A。
3．(2021届·江西高三月考)习主席在2020年新年贺词中强调“5G商用加速推出，凝结着新时代奋斗者的心血和汗水，彰显了不同凡响的中国风采、中国力量”，而制造芯片用到高纯硅，用SiHCl3(沸点：31.85℃，SiHCl3遇水会剧烈反应，除生成H2SiO3、HCl外，还生成一种气体a)与过量H2在1100～1200 ℃反应制备高纯硅的装置如下图所示(夹持装置和尾气处理装置略去)，下列说法错误的是( )
A．实验时，先打开装有稀硫酸仪器的活塞，收集尾气验纯，再预热装置Ⅳ石英管
B．装置Ⅱ、Ⅲ中依次盛装的是浓H2SO4、温度高于32℃的温水
C．Ⅰ装置可用于二氧化锰固体与浓盐酸反应制备氯气
D．a气体为H2
【答案】C
【解析】A项，实验时，首先打开装有稀硫酸的仪器的活塞，稀硫酸与锌反应产生氢气，验纯后才能对氢气进行加热，防止爆炸，A说法正确；B项，装置Ⅱ中装有的是浓硫酸，目的是除去氢气中的水，防止水与SiHCl3反应。装置Ⅲ中装的是温度在32℃以上的热水，目的是使得SiHCl3挥发与氢气充分混合，B说法正确；C项，使用二氧化锰与浓盐酸制取氯气需要在加热的条件下进行，而装置Ⅰ是固体与液体直接反应型，因此不能以二氧化锰和浓盐酸为药品使用装置Ⅰ来制取氯气，C说法错误；D项，SiHCl3与水反应的方程式为3H2O+SiHCl3=H2SiO3+3HCl+ H2↑，因此a气体为氢气，D说法正确；故选C。
4．依据反应2NaIO3＋5SO2＋4H2O=I2＋3H2SO4＋2NaHSO4，并利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。
其中装置正确且能达到实验目的的组合是( )
A．①②③④ B．①②③ C．②④ D．②③
【答案】D
【解析】①铜与浓硫酸在加热条件下反应生成二氧化硫，装置①缺少加热部分，故①错误；②将二氧化硫通入碘酸钠溶液中实施上述反应，由于二氧化硫易溶于水，需通过倒扣的漏斗以防止倒吸，故②正确；③用四氯化碳萃取出溶液中的碘，然后用分液法将碘的四氯化碳溶液与水层分离，故③正确；④从硫酸氢钠溶液中提取硫酸氢钠固体应采用的方法是蒸发，应该将溶液置于蒸发皿中加热，而不能用坩埚，故④错误；故选D。
5．(2021届·黑龙江让胡路区铁人中学高三月考)下列有关实验现象和解释或结论都正确的选项是( )
选项
实验操作
现象
解释或结论
A
分别在20℃、30℃下，取0.1 mol·L-1KI溶液，向其中先加入0.1 mol·L-1的硫酸，再加入淀粉溶液，发生反应4H++O2+4I- =2I2+2H2O
30℃下出现蓝色的时间短
探究反应速率与温度的关系
B
把NaClO溶液滴到pH试纸上
pH＝10
NaClO溶液水解显碱性
C
两支试管各盛0.1mol/L4mL酸性高锰酸钾溶液，分别加入0.1mol/L2mL草酸溶液和0.2mol/L2mL草酸溶液
加入0.2mol/L草酸溶液试管中，高锰酸钾溶液褪色更快
反应物浓度越大，反应速率越快
D
把SO2通入紫色石蕊试液中
紫色溶液变红
SO2溶于水显酸性
【答案】D
【解析】A项，应先加入淀粉溶液，最后加入硫酸，否则可能会先发生反应，观察不到蓝色变化，故A错误；B项，NaClO溶液具有强氧化性，可使pH试纸褪色，无法测出pH，应用pH计，故B错误；C项，高锰酸钾与草酸反应，方程式为2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O，两支试管各盛0.1mol/L4mL酸性高锰酸钾溶液，分别加入0.1mol/L2mL草酸溶液和0.2mol/L2mL草酸溶液，高锰酸钾是过量的，颜色不会完全褪去，故C错误；D项，二氧化硫通入石蕊溶液中，二氧化硫与水反应，生成了亚硫酸，亚硫酸能使石蕊溶液变红，且二氧化硫不能使石蕊溶液褪色，故D正确；故选D。
6．(2021·湖北期末)下列实验操作中，对应的现象和结论均正确的是( )
选项
操作
现象
结论
A
用湿润的pH试纸测定NH4Cl溶液的pH
pH=6.5
NH3是弱电解质
B
某溶液中先滴加少量氯水，再滴加KSCN溶液
溶液变红
溶液中含有Fe2+
C
用玻璃棒蘸取少量某物质的溶液进行焰色试验
焰色呈黄色
该物质中一定含有钠元素
D
向3Ml1 mol·Lˉ1的NaOH溶液中滴加5滴1 mol·Lˉ1 MgCl2溶液，再滴加5滴1 mol·Lˉ1的FeCl3溶液
生产生白色沉淀后又产生红褐色沉淀
溶度积常数：Mg(OH)2＞Fe(OH)3
【答案】C
【解析】A项，不能用湿润的试纸测定溶液的pH，并且读数应为整数，A错误；B项，某溶液中先滴加少量氯水，再加KSCN溶液，溶液变红，不能证明溶液中有亚铁离子，可能原溶液含铁离子，B错误；C项，用玻璃棒蘸取少量某物质的溶液进行焰色试验，焰色呈黄色，说明该物质中一定含有钠元素，C正确；D项，NaOH过量，没有实现沉淀转化，无法比较溶度积的大小，D错误；故选C。
7．(2021届·成都市郫都区川科外国语学校高三月考)下列实验操作完全正确的是( )
编号
实验
操作
A
用苯萃取碘水中碘后，静置后取出有机层
先从分液漏斗下端管口放出下层液体，关闭活塞，换一个接收容器，再继续从分液漏斗下端管口放出上层液体
B
配制500mL2mol/L的氯化铵溶液
用托盘天平称取53.5g氯化铵晶体放入500mL容量瓶，加少量水，振荡后再加水至刻度线
C
测定氯水的pH
用玻璃棒蘸取少量溶液滴于pH试纸中央，片刻后与标准比色卡对照
D
用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液(含酚酞)
左手控制酸式滴定管活塞使液体滴下，右手不断振荡锥形瓶，眼睛要始终观察锥形瓶中溶液颜色变化
【答案】D
【解析】A项，分液漏斗分液时，先将下层液体从下口放出，上层液体要从上口倒出，故A错误；B项，不能在容量瓶中进行溶解操作，故B错误；C项，氯水中含有HClO具有漂白性，无法用pH试纸测其pH值，故C错误；D项，用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液(含酚酞)，操作方法为：左手控制酸式滴定管活塞使液体滴下，右手不断振荡锥形瓶，为确定滴定终点，眼睛要始终观察锥形瓶中溶液颜色变化，该操作合理，故D正确；故选D。
8．(2021届·四川射洪县射洪中学高三质检)实验室为了测定复盐KCl·MgCl2·nH2O中结晶水的含量，设计了如下实验(夹持装置已略去)，下列说法正确的是( )
A．反应开始后，圆底烧瓶中生成黄绿色气体
B．装置Ⅱ和装置Ⅳ的位置可以互换
C．装入试剂后，应先点燃酒精灯，再打开分液漏斗活塞
D．已知复盐的质量、实验前后分别称量Ⅳ装置的质量，也无法测定n值
【答案】D
【解析】浓H2SO4滴入装置Ⅰ浓HCl中遇水放出大量热量，促使HCl挥发，经过装置Ⅱ得到干燥的HCl气体，HCl气体进入装置Ⅲ中可抑制复盐受热时Mg2+的水解，最终装置Ⅳ增加的质量为复盐分解产生的水蒸气和HCl气体。A项，浓硫酸虽然有强氧化性，但不能将盐酸氧化成氯气，A错误；B项，装置Ⅱ与装置Ⅳ互换后，则装置Ⅰ中挥发的HCl直接被碱石灰吸收，无法进入装置Ⅲ中抑制Mg2+水解，B错误；C项，如先点燃酒精灯，会导致部分结晶水被Mg2+水解消耗，产生误差，故应该先打开分液漏斗，一段时间后再点燃酒精灯，C错误；D项，由于碱石灰增加的质量为复盐分解产生的水蒸气和HCl气体，无法确定HCl气体质量，故无法确定n值，D正确；故选D。
9．(2021届·江苏省如皋中学高三月考)侯德榜将氨碱法制取碳酸钠和合成氨联合起来，将制碱技术发展到新的水平。氨碱法的反应原理为NaCl+NH3+CO2+H2O=NaHCO3↓+NH4Cl，过滤所得NaHCO3可用于制纯碱。现对过滤所得滤液进行如下实验，所得结论正确的是( )
A．用铂丝蘸取少量滤液进行焰色反应，观察到火焰呈黄色，说明滤液中含有Na+
B．取少量滤液于试管中，加热试管，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸未变蓝，说明滤液中不含NH4+
C．取少量滤液，向其中加入足量稀盐酸，再加入硝酸银溶液，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中含有Cl-
D．取少量滤液，向其中加入适量澄清石灰水，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中含有
【答案】A
【解析】A项，钠元素的焰色试验是黄色，滤液中钠元素是以钠离子形式存在，A正确；B项，滤液中含NH4Cl，取少量滤液于试管中，直接加热试管，生成的氨气与氯化氢会重新结合生成氯化铵，检验不到氨气，而应取样于试管中加入浓氢氧化钠加热，观察是否产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体判断，B错误；C项，取少量滤液，向其中加入足量稀盐酸后引入了氯离子，对原滤液中是否含氯离子有干扰，C错误；D项，若滤液中含碳酸氢根离子，遇澄清石灰水也会出现白色沉淀，则上述操作不能证明是否含碳酸根离子，D错误；故选A。
10．(2021·沙坪坝区重庆八中高三月考)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组用Cl2和NO利用如图所示装置制备亚硝酰氯(ClNO)，下列说法正确的是
A．X装置可以随开随用，随关随停
B．Y装置中的药品可以换成浓硫酸
C．装入药品打开K2后，应先打开K1再打开K3
D．若无装置Y，则Z中可能发生反应的化学方程式为2ClNO＋H2O=2HCl＋NO↑＋N2O3↑
【答案】A
【解析】A项，X装置打开K1，铜丝与硝酸接触反应生成的NO被排出。关闭K1，NO不溶于稀硝酸，将液面压到铜丝下方，反应停止，A项符合题意；B项，Y装置中的药品若换成浓硫酸，则无法除去X中可能产生的NO2等杂质，且U型管装置承装的干燥剂应为固体，B项不符合题意；C项，实验时应先通入氯气赶走装置内的空气，防止NO被氧化为NO2，C项不符合题意；D项，方程式未配平，N元素不守恒，D项不符合题意；故选A
11．(2021·山东潍坊市期末)为探究铍及其氧化物的性质，进行如下实验(铍片规格相同)：
实验操作
实验现象
实验原理
①向盛有铍片的试管中加入足量6mol•L-1盐酸
开始无现象，一段时间后铍片逐渐溶解，并有大量气泡产生
BeO+2HCl=BeCl2+H2O
Be+2HCl=BeCl2+H2↑
②向盛有铍片的试管中加入足量3mol•L-1硫酸溶液
开始无现象，一段时间后，铍片表面缓慢放出少量气泡
BeO+H2SO4=BeSO4+H2O
Be+H2SO4=BeSO4+H2↑
③向盛有铍片的试管中加入足量6mol•L-1氢氧化钠溶液
开始无现象，一段时间后铍片逐渐溶解，并有大量气泡产生
BeO+2NaOH=Na2BeO2+H2O
Be+2NaOH=Na2BeO2+H2↑
下列说法错误的是( )
A．实验开始均无现象原因是：Be在空气中形成氧化膜
B．根据实验可知：BeO既有碱性氧化物的性质，又有酸性氧化物的性质
C．对比实验①、②可知：c(H+)越大，相同时间内产生气泡越多
D．对比实验①、②可知：Cl-对Be与H+的反应可能有促进作用
【答案】C
【解析】A项，Be的化学性质活泼，在空气中，表面容易形成氧化膜，因此实验开始均无气泡放出，故A正确；B项，对比(1)、(2)、(3)中反应可知，BeO能与酸反应、也能与强碱反应，既有碱性氧化物的某些性质，又有酸性氧化物的性质，故B正确；C项，实验(1)、(2)中氢离子的浓度相同，不能根据c(H+)判断相同时间内产生气泡的多少，故C错误；D项，实验(1)、(2)中氢离子浓度相同，阴离子不同，生成氢气的速率不同，可能是SO42-对Be与H+的反应可能有阻碍作用，或者Cl-对Be与H+的反应可能有促进作用，故D正确；故选C。
12．(2021·陕西渭南市期末)下列实验装置(夹持装置已省略)进行的相应实验，能达到实验目的的是
A．酸性KMnO4溶液的颜色变浅，说明SO2 具有漂白性
B．溶液变为血红色，说明FeCl2已完全变质
C．试管中充满溶液，说明通入氧气的体积为NO2体积的
D．上下振荡容量瓶，能使配制的NaCl溶液混合均匀
【答案】C
【解析】A项，酸性KMnO4具有强氧化性，通入SO2气体，颜色变浅，发生了氧化还原反应，体现SO2的还原性，A错误；B项，向FeCl2溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红，说明含有Fe3+，则说明Fe2+被氧化，但不能说明已完全变质，要证明是否完全变质，需要检验溶液中是否还有Fe2+，B错误；C项，NO2与H2O反应生成硝酸和NO，NO又与O2反应生成NO2，总反应可以表示为4NO2 + O2 + 2H2O = 4HNO3，即按物质的量之比n(NO2):n(O2)=4:1时，气体恰好被吸收完全，C正确；D项，操作错误，应用食指按住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，而不是上下振荡，D错误；故选C。
13．(2021·山东济南市高三期末)绿原酸具有抗病毒，降血压，延缓衰老等保健作用.利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如下：
下列说法错误的是( )
A．从“提取液”获取“有机层”的操作为分液 B．蒸馏时选用球形冷凝管
C．过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒 D．粗产品可通过重结晶的方法提纯
【答案】B
【解析】A项，由流程可知，乙酸乙酯作萃取剂，得到有机层的实验操作为萃取、分液，A正确；B项，蒸馏时若选用球形冷凝管，会有一部分馏分经冷凝降温后滞留在冷凝管中，而不能进入接收器中，因此蒸馏时应该选择使用直形冷凝管，B错误；C项，过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，C正确；D项，绿原酸难溶于水，易溶于有机溶剂，因此可利用重结晶的方法进一步提纯，D正确；故选B。
14．(2021·辽宁高三零模)下列各实验的现象及结论都正确的是
选项
实验
现象
结论
A
浓硫酸滴入蔗糖中，产生的气体导入澄清石灰水
蔗糖变黑、体积膨胀，澄清石灰水变浑浊
浓硫酸具有脱水性和强氧化性
B
铜粉加入稀硫酸中，加热；再加入少量硝酸钾固体
加热时无明显现象，加入硝酸钾后溶液变蓝
硝酸钾起催化作用
C
过量铁粉加入稀硝酸中，充分反应后，滴加KSCN溶液
有无色气泡产生， 溶液呈血红色
稀硝酸能将Fe氧化成Fe3+
D
将Na粒投入MgCl2溶液
析出银白色固体
固体为Mg
【答案】A
【解析】A项，蔗糖与浓硫酸反应生成蓬松多孔的黑色物质，浓硫酸先使蔗糖脱水生成C单质，蔗糖变黑，体现了浓硫酸的脱水性，C单质与浓硫酸反应生成CO2，同时生成刺激性气味的气体SO2，使体积膨胀，体现了浓硫酸的强氧化性，气体导入澄清石灰水生成固体变浑浊，故A符合题意；B项，铜粉不与稀硫酸反应，加入硝酸钾，引入NO3-，发生反应的离子方程式为：3Cu+2NO3-+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O，体现了硝酸根在酸性环境中(HNO3)的强氧化性，结论错误，B不符合题意；C项，硝酸具有强氧化性，铁先被硝酸氧化生成Fe3+再被过量铁粉还原生成Fe2+，滴加KSCN溶液不显红色，现象错误，C不符合题意；D项，Na粒投入MgCl2溶液，由于Na的还原性极强，Na先与水反应生成NaOH和H2，NaOH与MgCl2反应生成Mg(OH)2白色沉淀，现象、结论错误，D不符合题意；故选A。
15．(2021·河北高三零模)2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如下：
下列说法错误的是( )
A．由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应类型为取代反应
B．用5%Na2CO3溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的下层
C．无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水
D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系
【答案】B
【解析】A项，对比反应物和产物的结构可得，Cl原子取代了-OH，所以反应类型为取代反应，故A正确；B项，用5% Na2CO3溶液洗涤分液时，由于有机物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水，则有机相在分液漏斗的上层，故B错误；C项，无水CaCl2与水结合生成CaCl2·xH2O，是干燥剂，其作用是除去有机相中残存的少量水，故C正确；D项，2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇的沸点低，所以产物先蒸馏出体系，故D正确；故选B。
16．(2021·北京西城区高三期末)某同学通过实验研究铜盐溶液颜色的变化。下列说法不正确的是
A．由①②可知，②中溶液呈蓝色是Cu2+与水分子作用的结果
B．由④可知，Cu2+与Cl−可能会结合产生黄色物质
C．由③④可知，Cl−的浓度对铜盐溶液的颜色有影响
D．由②③④可知，CuCl2溶液一定为绿色
【答案】D
【解析】A项，由①②可知，硫酸铜遇水变蓝，所以②中溶液呈蓝色是Cu2+与水分子作用的结果，故A正确；B项，由④可知，氯化钠固体表面氯离子浓度较大，固体表面为黄色，所以Cu2+与Cl−可能会结合产生黄色物质，故B正确；C项，③→④增大了氯离子浓度，所以Cl−的浓度对铜盐溶液的颜色有影响，故C正确；D项，由③溶液为蓝色可知， CuCl2溶液不一定为绿色，故D错误；故选D。
17．(2021·北京海淀区高三期末)某小组同学欲通过实验探究影响金属与酸反应速率的因素，进行下列实验。
实验装置
序号
实验操作
实验现象
实验1
取下胶塞，放入一小片金属钠，迅速塞上胶塞
钠浮在液面上并来回移动，表面出现有白色固体；白色固体逐渐沉到烧杯底部，液体不沸腾；气球迅速鼓起，15s时测量气球直径约为3cm
实验2
取下胶塞，放入与钠表面积基本相同的镁条，迅速塞上胶塞
镁条开始时下沉，很快上浮至液面，片刻后液体呈沸腾状，同时产生大量白雾；气球迅速鼓起，15s时测量气球直径约为5cm
下列说法不正确的是( )
A．实验1获得的白色小颗粒可用焰色反应检验其中的Na元素
B．对比实验1与实验2，不能说明钠比镁的金属活动性强
C．对比实验1与实验2，能说明同温下NaCl的溶解度比MgCl2的小
D．金属钠、镁与盐酸反应的速率与生成物状态等因素有关
【答案】B
【解析】通过对比实验1和实验2的操作与现象可知，实验1中钠太活泼，先与水反应生成氢氧化钠，再与浓盐酸反应生成溶解度不大的氯化钠，附着在还未反应的Na表面，阻碍了Na反应的进行，所以出现上述现象；对比实验1，实验2中，利用相同表面积的Mg做相同的实验，表面现象看似Mg反应快，是因为Mg直接与盐酸反应生成氢气，产生的氢气比实验1多。A项，Na元素可用焰色试验来检验，若白色小颗粒中含Na元素，则焰色反应为黄色，A正确；B项，根据上述分析可知，对比实验1与实验2的操作与实验现象，能说明钠比镁的金属活动性强，只是因为表面生成的白色固体颗粒阻碍了Na与HCl的反应，通过表面现象探究实质才是真理，B错误；C项，对比实验1与实验2，实验1中有白色固体，实验2中没有，则说明同温下NaCl的溶解度比MgCl2的小，C正确；D项，通过上述实验可得出，金属钠、镁与盐酸反应的速率不仅与本身的性质有关，还与生成物状态等因素有关，D正确；故选B。
18．(2021·山东青岛市高三质检)二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色气体，易溶于水，熔点为﹣59.5℃，沸点为11.0℃，浓度过高时易发生分解引起爆炸，制备二氧化氯溶液的装置如图。下列说法正确的是( )
A．装置A发生的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2
B．实验中氮气的作用就是将装置内的空气排出
C．装置B可以起到防止倒吸的作用
D．当看到装置C中导管液面上升时应减慢氮气的通入速率
【答案】C
【解析】A项，装置A是生成ClO2的装置，Cl元素由NaClO3中的+5价降低到ClO2中的+4价，得到1个电子，NaClO3是氧化剂，氧元素由H2O2中-1价升高到O2中的0价，失去2个电子，H2O2是还原剂，根据得失电子守恒知，NaClO3与H2O2的物质的量之比为2：1，A项不符合题意；B项，由题意知，二氧化氯浓度过高易发生分解引起爆炸，通入氮气主要是为了降低二氧化氯的浓度，B项不符合题意；C项，B 装置中的两根导管都较短，可以起到防倒吸的作用，C项符合题意；D项，装置C中导管液面上升，说明内部压强偏小，易引起倒吸，此时应加快氮气的通入速率，弥补压强的不足，D项不符合题意；故选C。
19．(2021·北京丰台区高三期末)甲醇可用于合成重要的有机合成中间体3，5—二甲氧基苯酚。
反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚，将获得的有机层(含少量氯化氢)进行洗涤，然后分离提纯得到产物。有关物质的部分物理性质如下：
物质
沸点/℃
熔点/℃
溶解性
甲醇
64.7
－97.8
易溶于水
3，5—二甲氧基苯酚
172~175
33~36
易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
下列说法不正确的是( )
A．该反应属于取代反应
B．分离出甲醇的操作是蒸馏
C．间苯三酚与3，5—二甲氧基苯酚互为同系物
D．洗涤时，可用NaHCO3溶液除去有机层中的氯化氢
【答案】C
【解析】A项，该反应方程式为，属于取代反应，A正确；B项，从该有机混合物中分离出某种有机物(甲醇)，常利用沸点的差异，操作方法是蒸馏，B正确；C项，间苯三酚与3，5—二甲氧基苯酚的官能团种类及数目都不完全相同，二者不互为同系物，C不正确；D项，洗涤时，往混合液中加入NaHCO3溶液，与HCl反应，生成的NaCl不溶于有机物，便于分离除去，所以可用NaHCO3溶液除去有机层中的氯化氢，D正确；故选C。
20．蓝矾(CuSO4·5H2O)常作杀菌剂。某小组设计如图1装置制备蓝矾，实验原理： Cu＋CuCl2＝2CuCl，4CuCl＋O2＋2H2O＝2[Cu(OH)2·CuCl2]，[Cu(OH)2·CuCl2]＋H2SO4＝CuSO4＋CuCl2＋2H2O。
操作步骤：向三颈瓶加入3.2 g Cu粉和适量稀硫酸及30 mL 1 mol·L－1 CuCl2溶液，利用二连球向三颈瓶中鼓入空气，铜溶解。当三颈烧瓶中呈乳状浑浊液时，滴加浓硫酸，得到蓝矾(不考虑氯化铜转化成硫酸铜)。下列说法正确的是( )
A．盛装CuCl2溶液的仪器是长颈漏斗 B．在实验过程中，浓硫酸作氧化剂
C．采用重结晶法提纯CuSO4·5H2O D．理论上可以制备20 g CuSO4·5H2O
【答案】C
【解析】A项，盛装CuCl2溶液的仪器是分液漏斗，故A错误；B项，反应中氧化剂是O2，滴加浓硫酸增大反应物的浓度，并提供能量等，不作氧化剂，故B错误；C项，氯化铜的溶解度在常温下比硫酸铜晶体大得多，且氯化铜的溶解度随温度的变化程度不大，则选择重结晶法提纯CuSO4·5H2O，故C正确；D项，3.2 g Cu的物质的量为=0.05mol，由实验原理可知，CuCl2起催化作用，则由原子守恒得理论生成的CuSO4·5H2O为0.05mol，质量为0.05mol×250g/mol=12.5g，故D错误；故选C。
二、非选择题
21．(2021届·山东高三月考)某校同学设计用NaClO3，氧化I2法制备NaIO3，再由碱性条件下Cl2氧化NaIO3法制备H5IO6 (弱酸)。回答下列问题：11NaClO3+6I2+3H2O= 6NaH(IO3)2+5NaCl+3Cl2↑，并用如图所示实验装置(夹持及加热装置已略)制备NaIO3。(Cl2需及时逸出，否则会对实验产生干扰)
①起始时，三颈烧瓶中的反应液需调至pH为1～2的目的是_______________________。
②反应开始阶段直至I2消失，控制温度不超过50℃，其原因是_______________________；若反应一段时间后三颈烧瓶中仍有少量I2，应采取的措施是_______________________；当I2完全消失后，煮沸并加强热搅拌的目的是_______________________。
③三颈烧瓶冷却析出NaH(IO3)2 (碘酸氢钠)，得到后续原料NaIO3溶液还需经过的操作是_______________________________。
(2)乙组同学利用甲组制得的NaIO3溶液和漂白粉并用下列装置制备H5IO6。
已知：(Ⅰ) NaIO3+ Cl2+3NaOH= NaH(IO3)2+2NaCl2
(Ⅱ) NaH(IO3)2+5 AgNO3+3NaOH= Ag 5IO6↓(橙黄色)+5NaNO3+3H2O
(Ⅲ) Ag 5IO6+ Cl2+10H2O=4H5IO6+20 AgCl+5O2
①中制取Cl2的化学方程式为_______________________。
②中反应完全后，加入适量AgNO3溶液和NaOH溶液，过滤并洗涤，得到含Ag 5IO6的滤渣。将滤渣放回装置，加入适量的水，继续缓慢通Cl2，能说明Ag 5IO6完全转化为H5IO6的依据是_______________。
(3)丙组同学取乙组制得的H5IO6溶液少许，滴入MnSO4溶液，溶液变紫色，该反应的离子方程式为_______( H5IO6被还原为HIO3，HIO3为弱酸，HMnO4为强酸)。
【答案】(1) ①减小Cl2的溶解度
②防止I2升华 冷却至室温后补加NaClO3 将生成的Cl2逐出
③过滤、洗涤，滤渣溶于热水，用NaOH溶液中和
(2) ①Ca(ClO)2+4HCl(浓)= CaCl2+Cl2↑+H2O ②沉淀完全变为白色，液体呈浅黄绿色
(3) 2Mn2++5H5IO6=5HIO3+2MnO4-+6H++7H2O
【解析】(1)①由Cl2+H2OHCl+HClO可知，酸性条件下Cl2溶解度小，所以起始时，三颈烧瓶中的反应液需调至pH为1～2的目的是减小Cl2的溶解度。②温度高，I2易升华损失，所以控制温度不超过50℃的理由是防止I2升华；若溶液仍显黄色或有固态碘未溶解，说明氧化剂NaClO3不足，因此采取的措施是冷却至室温后补加NaClO3；由于Cl2需及时逸出，否则会对实验产生干扰，因此I2完全反应后可煮沸并搅拌，有利于三颈烧瓶中Cl2逐出。③冷却结晶得到的NaH(IO3)2，经过滤、洗涤，滤渣溶于热水，用NaOH溶液中和：NaH(IO3)2+ NaOH=2 NaIO3+H2O，即得到后续原料NaIO3溶液。(2)①A中漂白粉氧化浓盐酸即得到氯气，则制取Cl2的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl(浓)= CaCl2+Cl2↑+H2O；②B中的溶液加入硝酸银，Cl-同时沉淀，滤渣为Ag 5IO6和Ag Cl，继续用该装置，发生反应Ⅲ，由已知信息Ag 5IO6为橙黄色，当完全变白，溶于溶液中的Cl2不再被还原(溶液呈淡黄绿色)，说明已反应完全。(3)溶液变紫色，说明生成MnO4-，H5IO6是弱酸，HIO3为弱酸，故离子方程式为2Mn2++5H5IO6=5HIO3+2MnO4-+6H++7H2O。
22．(2021届·和平区天津一中高三月考)磷化铝(AlP)是一种常用于粮食仓储的广谱性熏蒸杀虫剂，遇水立即产生高毒性气体PH3 (沸点-89.7 ℃，还原性强)。国家卫计委规定粮食中磷化物(以PH3计)的残留量不超过5×10-5 g·k g-1时为质量合格，反之不合格。某化学兴趣小组的同学用下述方法测定某粮食样品中残留磷化物的质量以判断是否合格。
在C中加入1000 g原粮，E中加入10.00mL 1×10-4mol·L-1 KMnO4溶液(H2SO4 酸化)，
往C中加入足量水，充分反应后，用亚硫酸钠标准溶液滴定E中过量的KMnO4溶液。回答下列问题：
(1)PH3的电子式为___________。仪器D的名称是___________。
(2)装置B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的o2，若去掉该装置。对实验的影响为___________________________。
(3)实验前、实验结束后均需通入空气，通入空气的作用分别是___________、
(4)装置E中PH3被氧化成磷酸，充分反应后的吸收液，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用2×10-6 mol·L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液25.00mL，Na2SO3与KMnO4溶液反应的离子方程式为SO32-+MnO4-+H+→SO42-+Mn2++H2O(未配平)，则滴定终点的现象为_____________________。该原粮样品中磷化物(以PH3计)的残留量为___________ g·k g-1。若滴定终点时俯视滴定管刻度，则由此测得的残留量将___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5) PH3也可被NaClO氧化可用于制备NaH2PO2，制得的NaH2PO2和NiCl2溶液可用于化学镀镍，同时生成磷酸和氯化物，请写出化学镀镍的化学方程式为___________。
【答案】(1) 分液漏斗 (2)造成测量结果偏低(测得磷化物的含量偏低)
(3)排出装置中空气；保证生成的PH3全部被装置E中的酸性KMnO4溶液吸收
(4)滴最后一滴标准液时，溶液由浅紫色变为无色，且30秒不变色 1.7×10-5 偏大
(5)NaH2PO2+2NiCl2+2H2O=H3PO4+2Ni+NaCl+3HCl
【解析】(1)PH3中磷原子的三个未成对电子，分别与一个氢原子的电子配对形成一个共价键，磷原子上还有一对没有与其他原子共用的电子，PH3电子式为；仪器D的名称是分液漏斗。(2)装置B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O2，防止氧气氧化PH3，若去掉该装置，PH3会被氧化而造成测量结果偏低。(3)实验前通入空气的作用是将装置中的空气排净，实验结束后通入空气是为了把生成的PH3全部赶入E中被高锰酸钾溶液吸收。 (4)用Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，滴定终点的现象为溶液由浅紫色变为无色，且30秒不变色；Na2SO3与酸性KMnO4溶液反应的化学方程式为2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O，得关系式：2KMnO4~5Na2SO3，剩余的n(KMnO4)=×2×10-6 mol·L-1×0.025 L=2×10-8 mol，则250 mL稀释液中剩余的n(KMnO4)= 2×10-8 mol×10=2×10-7 mol；PH3与KMnO4反应的化学方程式为5PH3+8KMnO4+12H2SO4=5H3PO4+8MnSO4+4K2SO4+12H2O，得关系式：8KMnO4~5PH3，n(PH3)= n(KMnO4)= ×(0.01 L ×1×10-4 mol/L-2×10-7 mol )= 5×10-7 mol，m(PH3)= 5×10-7 mol×34 g/mol=1.7×10-5 g，该原粮样品中磷化物(以PH3计)的残留量为1.7×10-5 g·k g-1；若滴定终点时俯视滴定管刻度，导致滴定液的体积偏大，则由此测得的残留量将偏大。(5) 制得的NaH2PO2和NiCl2溶液可用于化学镀镍，生成镍、磷酸和氯化钠，化学方程式为NaH2PO2+2NiCl2+2H2O=H3PO4+2Ni+NaCl+3HCl。
23．(2021届·陕西西安市西安中学高三月考)2-硝基-1，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：
部分物质的相关性质如下：
名称
相对分子质量
性状
熔点/℃
水溶性(常温)
间苯二酚
110
白色针状晶体
110.7
易溶
2-硝基-1，3-苯二酚
155
桔红色针状晶体
87.8
难溶
制备过程如下：
第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。
第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。
第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)。
请回答下列问题：
(1)磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)_______。
A．30℃～60℃ B．60℃～65℃ C．65℃～70℃ D．70℃～100℃
(2)图2中的冷凝管是否可以换为图1所用冷凝管_______(填“是”或“否”)。
(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是__________________________________。
(4)图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止_________________________；冷凝管C中可能看到的现象是________________。
(5)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是________________。
A．不溶或难溶于水，便于最后分离 B．在沸腾下与水不发生化学反应
C．难挥发性 D．易溶于水
(6)本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为_______。
【答案】(1)b (2)否
(3)在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却
(4)压强过小引起倒吸 冷凝管内壁有桔红色晶体析出 (5)ab (6)11.9%
【解析】(1)由题中信息可知，在磺化步骤中要控制温度低于65℃。若温度过低，磺化反应的速率过慢；间苯二酚具有较强的还原性，而浓硫酸具有强氧化性，若温度过高，苯二酚易被浓硫酸氧化，并且酚羟基的所有邻位均可被磺化，这将影响下一步硝化反应的进行，因此，在磺化步骤中控制温度最合适的范围为60℃～65℃，故选b。(2) 图1所用冷凝管为球形冷凝管，其常用于有机制备的回流，但不可用于蒸馏装置中，因为冷凝后的液体凝固后，固体会卡在玻璃球中；图2中的冷凝管为直形冷凝管，其常用于蒸馏装置。由于2-硝基-1，3-苯二酚的熔点是87.8℃，其蒸气被冷凝结晶为固体，且其难溶于水，因此，图2中的冷凝管不可以换为图1所用冷凝管，故答案为：否。(3)类比浓硫酸的稀释方法，为了防止液体飞溅和硝酸温度过高发生分解和挥发过多，要将浓硫酸慢慢加入浓硝酸中，因此，硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是：在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却。(4)图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，能使装置中的气体压强维持在一定的安全范围，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸；由于2-硝基-1，3-苯二酚的熔点是87.8℃，且其难溶于水，因此，冷凝管C中有2-硝基-1，3-苯二酚析出，可能看到的现象是冷凝管内壁有桔红色晶体析出。(5)由题中信息可知，水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，在低于100℃的情况下，有机物可以随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。因此，被提纯物质必须具备的条件是：其在一定的温度范围内有一定的挥发性，可以随水蒸气一起被蒸馏出来；不溶或难溶于水，便于最后分离；在沸腾条件下不与水发生化学反应。故答案为ab。(6) 71.5g间苯二酚的物质的量为，理论上可以制备出2-硝基-1，3-苯二酚0.65mol，其质量为0.65mol´155g/mol=100.75g。本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率为。
24．(2021届·江苏高三月考)草酸合铁(Ⅲ) 酸钾晶体，即K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，是制备某些铁触媒的主要原料。该配合物易溶于水，难溶于乙醇，对光敏感，光照下即发生分解。可用如下流程来制备。根据题意完成下列各题：
(1)“溶解”时加入硫酸的目的是_____________________________。
(2)流程的“氧化”这一步，是依次加入一定量的饱和K2C2O4溶液、H2C2O4溶液、3%H2O2溶液，不断搅拌溶液并维持在40 ℃左右。充分反应后，沉淀溶解，溶液的pH保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热将溶液过滤到烧杯中，______________________________(补充必要的步骤)，得草酸合铁(Ⅲ) 酸钾晶体。
(3)写出在“氧化”这一步中，使沉淀溶解生成翠绿色溶液的离子方程式：__ __________。
(4)草酸合铁(Ⅲ) 酸钾晶体光照下立即发生分解生成两种草酸盐、CO2等，写出该反应的化学方程式：__ ______________________________________。
(5)某学生想测定草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{Ka[Fe(C2O4)b]·cH2O}的组成，查阅资料，发现该晶体加热到110 ℃时仅完全失去结晶水。在实验室通过下列方法完成了该过程。具体如下：
步骤1：准确称取两份质量均为0.4910 g的草酸合铁(Ⅲ)酸钾样品。
步骤2：一份在N2氛围下保持110 ℃加热至恒重，称得残留固体质量为0.4370 g。
步骤3：另一份完全溶于水后，让其通过装有某阴离子交换树脂的交换柱{发生反应：aRCl+[Fe(C2O4)b]a-=Ra[Fe(C2O4)b]+aCl-}，用蒸馏水冲洗交换柱，收集交换出的Cl-，以K2CrO4为指示剂，用0.1500 mol·L-1的AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液20.00 mL。
①若步骤3中未用蒸馏水冲洗交换柱，则测得的样品中K+的物质的量____(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
②通过计算确定草酸合铁(Ⅲ)酸钾样品的化学式：____________(写出计算过程)。
【答案】(1)抑制Fe2+的水解
(2)降温结晶，过滤，乙醇洗涤干燥(或等滤液降温后加入适量的乙醇，析出晶体，过滤，乙醇洗涤，干燥)
(3)2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3C2O42-=2[Fe(C2O4)3]3- +6H2O
(4)2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2 ↑+6H2O
(5) ①偏小 ②K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
【解析】由流程可知，绿矾用稀硫酸溶解，目的是抑制Fe2+水解，加入的草酸与硫酸亚铁反应生成草酸亚铁沉淀，用过氧化氢将草酸亚铁晶体氧化为k3[Fe(C2O4)3]，一定条件下结晶得到草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。(1) H2SO4溶液不能与绿矾反应，用硫酸溶解的目的是抑制Fe2+水解；(2) 趁热将溶液过滤到烧杯中，再经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥等操作得草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体；(3) 过氧化氢将Fe(C2O4)•2H2O氧化为K3[Fe(C2O4)3]，同时过氧化氢被还原为水，反应离子方程式为：2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3C2O42-=2[Fe(C2O4)3]3- +6H2O；(4) 草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体光照下立即发生分解生成两种草酸盐、CO2等，两种草酸盐为草酸钾、草酸铁，反应方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2 ↑+6H2O； (5)①由电荷守恒可知：n(K+)=n(Cl-)，未用蒸馏水冲洗交换柱，收集交换出的Cl-物质的量偏少，则测得的样品中K+的物质的量偏小；②n(H2O)=(0.4910-0.4370)g÷18 g·mol-1=3×10-3 mol，n(Cl-)=n(Ag+)=0.1500 mol·L-1×20.00×10-3 L=3×10-3 mol；根据离子交换柱中发生的反应：aRCl+[Fe(C2O4)b]a-=Ra[Fe(C2O4)b]+aCl-，可得样品中n(K+)=n(Cl-)=3×10-3 mol，n{[Fe(C2O4)b]a-}= mol。110 ℃残留固体是晶体失去结晶水后的产物即K+和[Fe(C2O4)b]a-的总质量，为3×10-3 mol×39 g·mol-1+ mol×(56+88b) g·mol-1=0.4370 g；Ka[Fe(C2O4)b]中根据电荷守恒关系可得：a+3=2b，得a=3，b=3；n{[Fe(C2O4)3]3-}=1×10-3 mol，n(K+)∶n{[Fe(C2O4)3]3-}∶n(H2O)=3∶1∶3，则样品的化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。
25．(2021届·天津高三模拟)DCCNa(二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效、安全的消毒剂，20°C以上易溶于水。(CNO)3H3(氰尿酸)为三元弱酸。
I.制备DCCA(二氯异氰尿酸)装置如图。主要反应有：
碱溶(CNO)3H3+2NaOH⇌(CNO)3Na2H+2H2O△H＜0
氯化(CNO)3Na2H+2Cl2⇌(CNO3)Cl2H+2NaCl△H＜0
回答下列问题：
(1)装置C中的溶液是_________，作用为_________。
(2)装置A中反应的离子方程式为____________。
(3)装置B用冰水浴的原因是___，碱溶时若氢氧化钠过量，(CNO)3Na2H中可能混有的杂质是__。
II.制备DCCNa
(4)步骤II中“过滤洗盐”洗去的盐是______________________。
(5)“中和”反应的化学方程式为_______________________。
(6)氯元素含量的测定：称取0.1000gDCCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全部化成HClO，再加入足量的KI溶液，用淀粉作指示剂，用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，消耗标准液VmL。已知：I2+2S2O32-=2I-+ S4O62-，样品中氯元素的质量分数＝______％。
(7)下列操作可能使氯元素的质量分数测定结果偏低的是________填字母)。
A．滴定前滴定管未排气泡，滴定后气泡消失 B．滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体
C．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数 D．读数时，滴定前平视，滴定后仰视
【答案】(1)氢氧化钠溶液 吸收多余氯气，防止污染空气
(2)2 MnO4-+10Cl- +16H+ =2Mn2++ 5Cl2↑+8H2O
(3)该反应放热， 冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，同时降低产品溶解度 (CNO)3Na3
(4)NaCl
(5) (CNO)3Cl2H+ NaOH= (CNO)3Cl2Na +H2O (6) 1 .775V (7)cd
【解析】由图中装置和实验药品可知，A装置为氯气发生装置，B装置发生氯化反应生成DCCA(二氯异氰尿酸)，C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气；利用DCCA生产DCCNa，先将B中的产物主要成分为DCCA和NaCl的混合物进行过滤洗盐，得到DCCA，DCCA与氢氧化钠反应得到DCCNa，再经过冷却结晶，过滤干燥得到产品DCCNa。Ⅰ.(1)由分析可知，C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气，防止污染环境，试剂为氢氧化钠溶液；(2)A装置为氯气发生装置，离子反应方程式为：2 MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；(3)B装置中的反应为放热反应，冰水浴可降低温度，促进反应正向移动，同时降低温度可降低产品溶解度；(CNO)3H3为三元弱酸，则碱溶时若氢氧化钠过量，会生成(CNO)3Na3；Ⅱ.(4)B中产物主要成分为DCCA和NaCl的混合物，则“过滤洗盐”洗去的盐是NaCl；(5) DCCA与氢氧化钠反应得到DCCNa，其化学反应方程式为：(CNO)3Cl2H+NaOH=(CNO)3Cl2Na+H2O；(6) DCCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的Cl元素全部转化为HClO，再加入足量的KI溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，则关系式为：DCCNa~2HClO~2I2~，则Cl原子的物质的量n(Cl)= n(HClO)= n(S2O32-)=，则样品中氯元素的质量分数：；(7) a项，滴定前滴定管未排气泡，滴定后气泡消失，消耗标准液V增大，结果偏高，a不符合题意；b项，滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体，相当于消耗标准液V增大，结果偏高，b不符合题意；c项，锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数，消耗标准液V减小，结果偏低，c符合题意；d项，读数时，滴定前平视，滴定后仰视，消耗标准液V减小，结果偏低，d符合题意；故选cd。
解密11 化学实验
一、选择题
1．(2021届·浙江选考模拟)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )
A
B
C
D
配制溶液
中和滴定
向试管中加入过氧化钠粉末
向浓硫酸中加水稀释
【答案】C
【解析】A项，用容量瓶配制一定物质的量浓度的溶液时，当用烧杯加水至距离刻度线1~2cm处时，应该用胶头滴管进行定容，故A错误；B项，滴定NaOH溶液要用酸性标准液，酸性标准液应盛放在酸式滴定管中，图示滴定管为碱式滴定管，故B错误；C项，固体粉末药品的取用可以用纸槽或药匙来取，放入试管时，先将试管横放，把纸槽或药匙伸入试管内慢慢将试管竖起，固体粉末药品的取用量为盖满试管底部即可，故C正确；D项，浓硫酸稀释时放热，为了防止暴沸发生危险，应将水加入浓硫酸中进行稀释，故D错误；故选C。
2．(2021届·北京朝阳区高三月考)用下列仪器或装置(夹持装置略)进行实验，不能达到实验目的的是( )
A．实验室制取氨气
B．分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液
C．制备无水氯化镁
D．证明醋酸为弱酸
【答案】A
【解析】A项，实验室制取氨气的药品为氯化铵和氢氧化钙固体，不能直接加热氯化铵，氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，氯化氢和氨气在试管口反应生成氯化铵，得不到氨气，故A符合题意；B项，乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液，乙酸乙酯密度比水密度小，用分液漏斗分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液，故B不符合题意；C项，氯化镁属于强酸弱碱盐，能够发生水解，溶液显酸性，加入酸能够抑制氯化镁的水解；在HCl气流中加热MgCl2∙6H2O得到氯化镁，故C不符合题意；D项，醋酸钠溶液的pH为8.6，说明该盐显碱性，醋酸钠为强碱弱酸盐，说明醋酸是弱酸，故D不符合题意。故选A。
3．(2021届·江西高三月考)习主席在2020年新年贺词中强调“5G商用加速推出，凝结着新时代奋斗者的心血和汗水，彰显了不同凡响的中国风采、中国力量”，而制造芯片用到高纯硅，用SiHCl3(沸点：31.85℃，SiHCl3遇水会剧烈反应，除生成H2SiO3、HCl外，还生成一种气体a)与过量H2在1100～1200 ℃反应制备高纯硅的装置如下图所示(夹持装置和尾气处理装置略去)，下列说法错误的是( )
A．实验时，先打开装有稀硫酸仪器的活塞，收集尾气验纯，再预热装置Ⅳ石英管
B．装置Ⅱ、Ⅲ中依次盛装的是浓H2SO4、温度高于32℃的温水
C．Ⅰ装置可用于二氧化锰固体与浓盐酸反应制备氯气
D．a气体为H2
【答案】C
【解析】A项，实验时，首先打开装有稀硫酸的仪器的活塞，稀硫酸与锌反应产生氢气，验纯后才能对氢气进行加热，防止爆炸，A说法正确；B项，装置Ⅱ中装有的是浓硫酸，目的是除去氢气中的水，防止水与SiHCl3反应。装置Ⅲ中装的是温度在32℃以上的热水，目的是使得SiHCl3挥发与氢气充分混合，B说法正确；C项，使用二氧化锰与浓盐酸制取氯气需要在加热的条件下进行，而装置Ⅰ是固体与液体直接反应型，因此不能以二氧化锰和浓盐酸为药品使用装置Ⅰ来制取氯气，C说法错误；D项，SiHCl3与水反应的方程式为3H2O+SiHCl3=H2SiO3+3HCl+ H2↑，因此a气体为氢气，D说法正确；故选C。
4．依据反应2NaIO3＋5SO2＋4H2O=I2＋3H2SO4＋2NaHSO4，并利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。
其中装置正确且能达到实验目的的组合是( )
A．①②③④ B．①②③ C．②④ D．②③
【答案】D
【解析】①铜与浓硫酸在加热条件下反应生成二氧化硫，装置①缺少加热部分，故①错误；②将二氧化硫通入碘酸钠溶液中实施上述反应，由于二氧化硫易溶于水，需通过倒扣的漏斗以防止倒吸，故②正确；③用四氯化碳萃取出溶液中的碘，然后用分液法将碘的四氯化碳溶液与水层分离，故③正确；④从硫酸氢钠溶液中提取硫酸氢钠固体应采用的方法是蒸发，应该将溶液置于蒸发皿中加热，而不能用坩埚，故④错误；故选D。
5．(2021届·黑龙江让胡路区铁人中学高三月考)下列有关实验现象和解释或结论都正确的选项是( )
选项
实验操作
现象
解释或结论
A
分别在20℃、30℃下，取0.1 mol·L-1KI溶液，向其中先加入0.1 mol·L-1的硫酸，再加入淀粉溶液，发生反应4H++O2+4I- =2I2+2H2O
30℃下出现蓝色的时间短
探究反应速率与温度的关系
B
把NaClO溶液滴到pH试纸上
pH＝10
NaClO溶液水解显碱性
C
两支试管各盛0.1mol/L4mL酸性高锰酸钾溶液，分别加入0.1mol/L2mL草酸溶液和0.2mol/L2mL草酸溶液
加入0.2mol/L草酸溶液试管中，高锰酸钾溶液褪色更快
反应物浓度越大，反应速率越快
D
把SO2通入紫色石蕊试液中
紫色溶液变红
SO2溶于水显酸性
【答案】D
【解析】A项，应先加入淀粉溶液，最后加入硫酸，否则可能会先发生反应，观察不到蓝色变化，故A错误；B项，NaClO溶液具有强氧化性，可使pH试纸褪色，无法测出pH，应用pH计，故B错误；C项，高锰酸钾与草酸反应，方程式为2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O，两支试管各盛0.1mol/L4mL酸性高锰酸钾溶液，分别加入0.1mol/L2mL草酸溶液和0.2mol/L2mL草酸溶液，高锰酸钾是过量的，颜色不会完全褪去，故C错误；D项，二氧化硫通入石蕊溶液中，二氧化硫与水反应，生成了亚硫酸，亚硫酸能使石蕊溶液变红，且二氧化硫不能使石蕊溶液褪色，故D正确；故选D。
6．(2021·湖北期末)下列实验操作中，对应的现象和结论均正确的是( )
选项
操作
现象
结论
A
用湿润的pH试纸测定NH4Cl溶液的pH
pH=6.5
NH3是弱电解质
B
某溶液中先滴加少量氯水，再滴加KSCN溶液
溶液变红
溶液中含有Fe2+
C
用玻璃棒蘸取少量某物质的溶液进行焰色试验
焰色呈黄色
该物质中一定含有钠元素
D
向3Ml1 mol·Lˉ1的NaOH溶液中滴加5滴1 mol·Lˉ1 MgCl2溶液，再滴加5滴1 mol·Lˉ1的FeCl3溶液
生产生白色沉淀后又产生红褐色沉淀
溶度积常数：Mg(OH)2＞Fe(OH)3
【答案】C
【解析】A项，不能用湿润的试纸测定溶液的pH，并且读数应为整数，A错误；B项，某溶液中先滴加少量氯水，再加KSCN溶液，溶液变红，不能证明溶液中有亚铁离子，可能原溶液含铁离子，B错误；C项，用玻璃棒蘸取少量某物质的溶液进行焰色试验，焰色呈黄色，说明该物质中一定含有钠元素，C正确；D项，NaOH过量，没有实现沉淀转化，无法比较溶度积的大小，D错误；故选C。
7．(2021届·成都市郫都区川科外国语学校高三月考)下列实验操作完全正确的是( )
编号
实验
操作
A
用苯萃取碘水中碘后，静置后取出有机层
先从分液漏斗下端管口放出下层液体，关闭活塞，换一个接收容器，再继续从分液漏斗下端管口放出上层液体
B
配制500mL2mol/L的氯化铵溶液
用托盘天平称取53.5g氯化铵晶体放入500mL容量瓶，加少量水，振荡后再加水至刻度线
C
测定氯水的pH
用玻璃棒蘸取少量溶液滴于pH试纸中央，片刻后与标准比色卡对照
D
用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液(含酚酞)
左手控制酸式滴定管活塞使液体滴下，右手不断振荡锥形瓶，眼睛要始终观察锥形瓶中溶液颜色变化
【答案】D
【解析】A项，分液漏斗分液时，先将下层液体从下口放出，上层液体要从上口倒出，故A错误；B项，不能在容量瓶中进行溶解操作，故B错误；C项，氯水中含有HClO具有漂白性，无法用pH试纸测其pH值，故C错误；D项，用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液(含酚酞)，操作方法为：左手控制酸式滴定管活塞使液体滴下，右手不断振荡锥形瓶，为确定滴定终点，眼睛要始终观察锥形瓶中溶液颜色变化，该操作合理，故D正确；故选D。
8．(2021届·四川射洪县射洪中学高三质检)实验室为了测定复盐KCl·MgCl2·nH2O中结晶水的含量，设计了如下实验(夹持装置已略去)，下列说法正确的是( )
A．反应开始后，圆底烧瓶中生成黄绿色气体
B．装置Ⅱ和装置Ⅳ的位置可以互换
C．装入试剂后，应先点燃酒精灯，再打开分液漏斗活塞
D．已知复盐的质量、实验前后分别称量Ⅳ装置的质量，也无法测定n值
【答案】D
【解析】浓H2SO4滴入装置Ⅰ浓HCl中遇水放出大量热量，促使HCl挥发，经过装置Ⅱ得到干燥的HCl气体，HCl气体进入装置Ⅲ中可抑制复盐受热时Mg2+的水解，最终装置Ⅳ增加的质量为复盐分解产生的水蒸气和HCl气体。A项，浓硫酸虽然有强氧化性，但不能将盐酸氧化成氯气，A错误；B项，装置Ⅱ与装置Ⅳ互换后，则装置Ⅰ中挥发的HCl直接被碱石灰吸收，无法进入装置Ⅲ中抑制Mg2+水解，B错误；C项，如先点燃酒精灯，会导致部分结晶水被Mg2+水解消耗，产生误差，故应该先打开分液漏斗，一段时间后再点燃酒精灯，C错误；D项，由于碱石灰增加的质量为复盐分解产生的水蒸气和HCl气体，无法确定HCl气体质量，故无法确定n值，D正确；故选D。
9．(2021届·江苏省如皋中学高三月考)侯德榜将氨碱法制取碳酸钠和合成氨联合起来，将制碱技术发展到新的水平。氨碱法的反应原理为NaCl+NH3+CO2+H2O=NaHCO3↓+NH4Cl，过滤所得NaHCO3可用于制纯碱。现对过滤所得滤液进行如下实验，所得结论正确的是( )
A．用铂丝蘸取少量滤液进行焰色反应，观察到火焰呈黄色，说明滤液中含有Na+
B．取少量滤液于试管中，加热试管，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸未变蓝，说明滤液中不含NH4+
C．取少量滤液，向其中加入足量稀盐酸，再加入硝酸银溶液，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中含有Cl-
D．取少量滤液，向其中加入适量澄清石灰水，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中含有
【答案】A
【解析】A项，钠元素的焰色试验是黄色，滤液中钠元素是以钠离子形式存在，A正确；B项，滤液中含NH4Cl，取少量滤液于试管中，直接加热试管，生成的氨气与氯化氢会重新结合生成氯化铵，检验不到氨气，而应取样于试管中加入浓氢氧化钠加热，观察是否产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体判断，B错误；C项，取少量滤液，向其中加入足量稀盐酸后引入了氯离子，对原滤液中是否含氯离子有干扰，C错误；D项，若滤液中含碳酸氢根离子，遇澄清石灰水也会出现白色沉淀，则上述操作不能证明是否含碳酸根离子，D错误；故选A。
10．(2021·沙坪坝区重庆八中高三月考)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组用Cl2和NO利用如图所示装置制备亚硝酰氯(ClNO)，下列说法正确的是
A．X装置可以随开随用，随关随停
B．Y装置中的药品可以换成浓硫酸
C．装入药品打开K2后，应先打开K1再打开K3
D．若无装置Y，则Z中可能发生反应的化学方程式为2ClNO＋H2O=2HCl＋NO↑＋N2O3↑
【答案】A
【解析】A项，X装置打开K1，铜丝与硝酸接触反应生成的NO被排出。关闭K1，NO不溶于稀硝酸，将液面压到铜丝下方，反应停止，A项符合题意；B项，Y装置中的药品若换成浓硫酸，则无法除去X中可能产生的NO2等杂质，且U型管装置承装的干燥剂应为固体，B项不符合题意；C项，实验时应先通入氯气赶走装置内的空气，防止NO被氧化为NO2，C项不符合题意；D项，方程式未配平，N元素不守恒，D项不符合题意；故选A
11．(2021·山东潍坊市期末)为探究铍及其氧化物的性质，进行如下实验(铍片规格相同)：
实验操作
实验现象
实验原理
①向盛有铍片的试管中加入足量6mol•L-1盐酸
开始无现象，一段时间后铍片逐渐溶解，并有大量气泡产生
BeO+2HCl=BeCl2+H2O
Be+2HCl=BeCl2+H2↑
②向盛有铍片的试管中加入足量3mol•L-1硫酸溶液
开始无现象，一段时间后，铍片表面缓慢放出少量气泡
BeO+H2SO4=BeSO4+H2O
Be+H2SO4=BeSO4+H2↑
③向盛有铍片的试管中加入足量6mol•L-1氢氧化钠溶液
开始无现象，一段时间后铍片逐渐溶解，并有大量气泡产生
BeO+2NaOH=Na2BeO2+H2O
Be+2NaOH=Na2BeO2+H2↑
下列说法错误的是( )
A．实验开始均无现象原因是：Be在空气中形成氧化膜
B．根据实验可知：BeO既有碱性氧化物的性质，又有酸性氧化物的性质
C．对比实验①、②可知：c(H+)越大，相同时间内产生气泡越多
D．对比实验①、②可知：Cl-对Be与H+的反应可能有促进作用
【答案】C
【解析】A项，Be的化学性质活泼，在空气中，表面容易形成氧化膜，因此实验开始均无气泡放出，故A正确；B项，对比(1)、(2)、(3)中反应可知，BeO能与酸反应、也能与强碱反应，既有碱性氧化物的某些性质，又有酸性氧化物的性质，故B正确；C项，实验(1)、(2)中氢离子的浓度相同，不能根据c(H+)判断相同时间内产生气泡的多少，故C错误；D项，实验(1)、(2)中氢离子浓度相同，阴离子不同，生成氢气的速率不同，可能是SO42-对Be与H+的反应可能有阻碍作用，或者Cl-对Be与H+的反应可能有促进作用，故D正确；故选C。
12．(2021·陕西渭南市期末)下列实验装置(夹持装置已省略)进行的相应实验，能达到实验目的的是
A．酸性KMnO4溶液的颜色变浅，说明SO2 具有漂白性
B．溶液变为血红色，说明FeCl2已完全变质
C．试管中充满溶液，说明通入氧气的体积为NO2体积的
D．上下振荡容量瓶，能使配制的NaCl溶液混合均匀
【答案】C
【解析】A项，酸性KMnO4具有强氧化性，通入SO2气体，颜色变浅，发生了氧化还原反应，体现SO2的还原性，A错误；B项，向FeCl2溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红，说明含有Fe3+，则说明Fe2+被氧化，但不能说明已完全变质，要证明是否完全变质，需要检验溶液中是否还有Fe2+，B错误；C项，NO2与H2O反应生成硝酸和NO，NO又与O2反应生成NO2，总反应可以表示为4NO2 + O2 + 2H2O = 4HNO3，即按物质的量之比n(NO2):n(O2)=4:1时，气体恰好被吸收完全，C正确；D项，操作错误，应用食指按住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，而不是上下振荡，D错误；故选C。
13．(2021·山东济南市高三期末)绿原酸具有抗病毒，降血压，延缓衰老等保健作用.利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如下：
下列说法错误的是( )
A．从“提取液”获取“有机层”的操作为分液 B．蒸馏时选用球形冷凝管
C．过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒 D．粗产品可通过重结晶的方法提纯
【答案】B
【解析】A项，由流程可知，乙酸乙酯作萃取剂，得到有机层的实验操作为萃取、分液，A正确；B项，蒸馏时若选用球形冷凝管，会有一部分馏分经冷凝降温后滞留在冷凝管中，而不能进入接收器中，因此蒸馏时应该选择使用直形冷凝管，B错误；C项，过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，C正确；D项，绿原酸难溶于水，易溶于有机溶剂，因此可利用重结晶的方法进一步提纯，D正确；故选B。
14．(2021·辽宁高三零模)下列各实验的现象及结论都正确的是
选项
实验
现象
结论
A
浓硫酸滴入蔗糖中，产生的气体导入澄清石灰水
蔗糖变黑、体积膨胀，澄清石灰水变浑浊
浓硫酸具有脱水性和强氧化性
B
铜粉加入稀硫酸中，加热；再加入少量硝酸钾固体
加热时无明显现象，加入硝酸钾后溶液变蓝
硝酸钾起催化作用
C
过量铁粉加入稀硝酸中，充分反应后，滴加KSCN溶液
有无色气泡产生， 溶液呈血红色
稀硝酸能将Fe氧化成Fe3+
D
将Na粒投入MgCl2溶液
析出银白色固体
固体为Mg
【答案】A
【解析】A项，蔗糖与浓硫酸反应生成蓬松多孔的黑色物质，浓硫酸先使蔗糖脱水生成C单质，蔗糖变黑，体现了浓硫酸的脱水性，C单质与浓硫酸反应生成CO2，同时生成刺激性气味的气体SO2，使体积膨胀，体现了浓硫酸的强氧化性，气体导入澄清石灰水生成固体变浑浊，故A符合题意；B项，铜粉不与稀硫酸反应，加入硝酸钾，引入NO3-，发生反应的离子方程式为：3Cu+2NO3-+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O，体现了硝酸根在酸性环境中(HNO3)的强氧化性，结论错误，B不符合题意；C项，硝酸具有强氧化性，铁先被硝酸氧化生成Fe3+再被过量铁粉还原生成Fe2+，滴加KSCN溶液不显红色，现象错误，C不符合题意；D项，Na粒投入MgCl2溶液，由于Na的还原性极强，Na先与水反应生成NaOH和H2，NaOH与MgCl2反应生成Mg(OH)2白色沉淀，现象、结论错误，D不符合题意；故选A。
15．(2021·河北高三零模)2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如下：
下列说法错误的是( )
A．由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应类型为取代反应
B．用5%Na2CO3溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的下层
C．无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水
D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系
【答案】B
【解析】A项，对比反应物和产物的结构可得，Cl原子取代了-OH，所以反应类型为取代反应，故A正确；B项，用5% Na2CO3溶液洗涤分液时，由于有机物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水，则有机相在分液漏斗的上层，故B错误；C项，无水CaCl2与水结合生成CaCl2·xH2O，是干燥剂，其作用是除去有机相中残存的少量水，故C正确；D项，2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇的沸点低，所以产物先蒸馏出体系，故D正确；故选B。
16．(2021·北京西城区高三期末)某同学通过实验研究铜盐溶液颜色的变化。下列说法不正确的是
A．由①②可知，②中溶液呈蓝色是Cu2+与水分子作用的结果
B．由④可知，Cu2+与Cl−可能会结合产生黄色物质
C．由③④可知，Cl−的浓度对铜盐溶液的颜色有影响
D．由②③④可知，CuCl2溶液一定为绿色
【答案】D
【解析】A项，由①②可知，硫酸铜遇水变蓝，所以②中溶液呈蓝色是Cu2+与水分子作用的结果，故A正确；B项，由④可知，氯化钠固体表面氯离子浓度较大，固体表面为黄色，所以Cu2+与Cl−可能会结合产生黄色物质，故B正确；C项，③→④增大了氯离子浓度，所以Cl−的浓度对铜盐溶液的颜色有影响，故C正确；D项，由③溶液为蓝色可知， CuCl2溶液不一定为绿色，故D错误；故选D。
17．(2021·北京海淀区高三期末)某小组同学欲通过实验探究影响金属与酸反应速率的因素，进行下列实验。
实验装置
序号
实验操作
实验现象
实验1
取下胶塞，放入一小片金属钠，迅速塞上胶塞
钠浮在液面上并来回移动，表面出现有白色固体；白色固体逐渐沉到烧杯底部，液体不沸腾；气球迅速鼓起，15s时测量气球直径约为3cm
实验2
取下胶塞，放入与钠表面积基本相同的镁条，迅速塞上胶塞
镁条开始时下沉，很快上浮至液面，片刻后液体呈沸腾状，同时产生大量白雾；气球迅速鼓起，15s时测量气球直径约为5cm
下列说法不正确的是( )
A．实验1获得的白色小颗粒可用焰色反应检验其中的Na元素
B．对比实验1与实验2，不能说明钠比镁的金属活动性强
C．对比实验1与实验2，能说明同温下NaCl的溶解度比MgCl2的小
D．金属钠、镁与盐酸反应的速率与生成物状态等因素有关
【答案】B
【解析】通过对比实验1和实验2的操作与现象可知，实验1中钠太活泼，先与水反应生成氢氧化钠，再与浓盐酸反应生成溶解度不大的氯化钠，附着在还未反应的Na表面，阻碍了Na反应的进行，所以出现上述现象；对比实验1，实验2中，利用相同表面积的Mg做相同的实验，表面现象看似Mg反应快，是因为Mg直接与盐酸反应生成氢气，产生的氢气比实验1多。A项，Na元素可用焰色试验来检验，若白色小颗粒中含Na元素，则焰色反应为黄色，A正确；B项，根据上述分析可知，对比实验1与实验2的操作与实验现象，能说明钠比镁的金属活动性强，只是因为表面生成的白色固体颗粒阻碍了Na与HCl的反应，通过表面现象探究实质才是真理，B错误；C项，对比实验1与实验2，实验1中有白色固体，实验2中没有，则说明同温下NaCl的溶解度比MgCl2的小，C正确；D项，通过上述实验可得出，金属钠、镁与盐酸反应的速率不仅与本身的性质有关，还与生成物状态等因素有关，D正确；故选B。
18．(2021·山东青岛市高三质检)二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色气体，易溶于水，熔点为﹣59.5℃，沸点为11.0℃，浓度过高时易发生分解引起爆炸，制备二氧化氯溶液的装置如图。下列说法正确的是( )
A．装置A发生的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2
B．实验中氮气的作用就是将装置内的空气排出
C．装置B可以起到防止倒吸的作用
D．当看到装置C中导管液面上升时应减慢氮气的通入速率
【答案】C
【解析】A项，装置A是生成ClO2的装置，Cl元素由NaClO3中的+5价降低到ClO2中的+4价，得到1个电子，NaClO3是氧化剂，氧元素由H2O2中-1价升高到O2中的0价，失去2个电子，H2O2是还原剂，根据得失电子守恒知，NaClO3与H2O2的物质的量之比为2：1，A项不符合题意；B项，由题意知，二氧化氯浓度过高易发生分解引起爆炸，通入氮气主要是为了降低二氧化氯的浓度，B项不符合题意；C项，B 装置中的两根导管都较短，可以起到防倒吸的作用，C项符合题意；D项，装置C中导管液面上升，说明内部压强偏小，易引起倒吸，此时应加快氮气的通入速率，弥补压强的不足，D项不符合题意；故选C。
19．(2021·北京丰台区高三期末)甲醇可用于合成重要的有机合成中间体3，5—二甲氧基苯酚。
反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚，将获得的有机层(含少量氯化氢)进行洗涤，然后分离提纯得到产物。有关物质的部分物理性质如下：
物质
沸点/℃
熔点/℃
溶解性
甲醇
64.7
－97.8
易溶于水
3，5—二甲氧基苯酚
172~175
33~36
易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
下列说法不正确的是( )
A．该反应属于取代反应
B．分离出甲醇的操作是蒸馏
C．间苯三酚与3，5—二甲氧基苯酚互为同系物
D．洗涤时，可用NaHCO3溶液除去有机层中的氯化氢
【答案】C
【解析】A项，该反应方程式为，属于取代反应，A正确；B项，从该有机混合物中分离出某种有机物(甲醇)，常利用沸点的差异，操作方法是蒸馏，B正确；C项，间苯三酚与3，5—二甲氧基苯酚的官能团种类及数目都不完全相同，二者不互为同系物，C不正确；D项，洗涤时，往混合液中加入NaHCO3溶液，与HCl反应，生成的NaCl不溶于有机物，便于分离除去，所以可用NaHCO3溶液除去有机层中的氯化氢，D正确；故选C。
20．蓝矾(CuSO4·5H2O)常作杀菌剂。某小组设计如图1装置制备蓝矾，实验原理： Cu＋CuCl2＝2CuCl，4CuCl＋O2＋2H2O＝2[Cu(OH)2·CuCl2]，[Cu(OH)2·CuCl2]＋H2SO4＝CuSO4＋CuCl2＋2H2O。
操作步骤：向三颈瓶加入3.2 g Cu粉和适量稀硫酸及30 mL 1 mol·L－1 CuCl2溶液，利用二连球向三颈瓶中鼓入空气，铜溶解。当三颈烧瓶中呈乳状浑浊液时，滴加浓硫酸，得到蓝矾(不考虑氯化铜转化成硫酸铜)。下列说法正确的是( )
A．盛装CuCl2溶液的仪器是长颈漏斗 B．在实验过程中，浓硫酸作氧化剂
C．采用重结晶法提纯CuSO4·5H2O D．理论上可以制备20 g CuSO4·5H2O
【答案】C
【解析】A项，盛装CuCl2溶液的仪器是分液漏斗，故A错误；B项，反应中氧化剂是O2，滴加浓硫酸增大反应物的浓度，并提供能量等，不作氧化剂，故B错误；C项，氯化铜的溶解度在常温下比硫酸铜晶体大得多，且氯化铜的溶解度随温度的变化程度不大，则选择重结晶法提纯CuSO4·5H2O，故C正确；D项，3.2 g Cu的物质的量为=0.05mol，由实验原理可知，CuCl2起催化作用，则由原子守恒得理论生成的CuSO4·5H2O为0.05mol，质量为0.05mol×250g/mol=12.5g，故D错误；故选C。
二、非选择题
21．(2021届·山东高三月考)某校同学设计用NaClO3，氧化I2法制备NaIO3，再由碱性条件下Cl2氧化NaIO3法制备H5IO6 (弱酸)。回答下列问题：11NaClO3+6I2+3H2O= 6NaH(IO3)2+5NaCl+3Cl2↑，并用如图所示实验装置(夹持及加热装置已略)制备NaIO3。(Cl2需及时逸出，否则会对实验产生干扰)
①起始时，三颈烧瓶中的反应液需调至pH为1～2的目的是_______________________。
②反应开始阶段直至I2消失，控制温度不超过50℃，其原因是_______________________；若反应一段时间后三颈烧瓶中仍有少量I2，应采取的措施是_______________________；当I2完全消失后，煮沸并加强热搅拌的目的是_______________________。
③三颈烧瓶冷却析出NaH(IO3)2 (碘酸氢钠)，得到后续原料NaIO3溶液还需经过的操作是_______________________________。
(2)乙组同学利用甲组制得的NaIO3溶液和漂白粉并用下列装置制备H5IO6。
已知：(Ⅰ) NaIO3+ Cl2+3NaOH= NaH(IO3)2+2NaCl2
(Ⅱ) NaH(IO3)2+5 AgNO3+3NaOH= Ag 5IO6↓(橙黄色)+5NaNO3+3H2O
(Ⅲ) Ag 5IO6+ Cl2+10H2O=4H5IO6+20 AgCl+5O2
①中制取Cl2的化学方程式为_______________________。
②中反应完全后，加入适量AgNO3溶液和NaOH溶液，过滤并洗涤，得到含Ag 5IO6的滤渣。将滤渣放回装置，加入适量的水，继续缓慢通Cl2，能说明Ag 5IO6完全转化为H5IO6的依据是_______________。
(3)丙组同学取乙组制得的H5IO6溶液少许，滴入MnSO4溶液，溶液变紫色，该反应的离子方程式为_______( H5IO6被还原为HIO3，HIO3为弱酸，HMnO4为强酸)。
【答案】(1) ①减小Cl2的溶解度
②防止I2升华 冷却至室温后补加NaClO3 将生成的Cl2逐出
③过滤、洗涤，滤渣溶于热水，用NaOH溶液中和
(2) ①Ca(ClO)2+4HCl(浓)= CaCl2+Cl2↑+H2O ②沉淀完全变为白色，液体呈浅黄绿色
(3) 2Mn2++5H5IO6=5HIO3+2MnO4-+6H++7H2O
【解析】(1)①由Cl2+H2OHCl+HClO可知，酸性条件下Cl2溶解度小，所以起始时，三颈烧瓶中的反应液需调至pH为1～2的目的是减小Cl2的溶解度。②温度高，I2易升华损失，所以控制温度不超过50℃的理由是防止I2升华；若溶液仍显黄色或有固态碘未溶解，说明氧化剂NaClO3不足，因此采取的措施是冷却至室温后补加NaClO3；由于Cl2需及时逸出，否则会对实验产生干扰，因此I2完全反应后可煮沸并搅拌，有利于三颈烧瓶中Cl2逐出。③冷却结晶得到的NaH(IO3)2，经过滤、洗涤，滤渣溶于热水，用NaOH溶液中和：NaH(IO3)2+ NaOH=2 NaIO3+H2O，即得到后续原料NaIO3溶液。(2)①A中漂白粉氧化浓盐酸即得到氯气，则制取Cl2的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl(浓)= CaCl2+Cl2↑+H2O；②B中的溶液加入硝酸银，Cl-同时沉淀，滤渣为Ag 5IO6和Ag Cl，继续用该装置，发生反应Ⅲ，由已知信息Ag 5IO6为橙黄色，当完全变白，溶于溶液中的Cl2不再被还原(溶液呈淡黄绿色)，说明已反应完全。(3)溶液变紫色，说明生成MnO4-，H5IO6是弱酸，HIO3为弱酸，故离子方程式为2Mn2++5H5IO6=5HIO3+2MnO4-+6H++7H2O。
22．(2021届·和平区天津一中高三月考)磷化铝(AlP)是一种常用于粮食仓储的广谱性熏蒸杀虫剂，遇水立即产生高毒性气体PH3 (沸点-89.7 ℃，还原性强)。国家卫计委规定粮食中磷化物(以PH3计)的残留量不超过5×10-5 g·k g-1时为质量合格，反之不合格。某化学兴趣小组的同学用下述方法测定某粮食样品中残留磷化物的质量以判断是否合格。
在C中加入1000 g原粮，E中加入10.00mL 1×10-4mol·L-1 KMnO4溶液(H2SO4 酸化)，
往C中加入足量水，充分反应后，用亚硫酸钠标准溶液滴定E中过量的KMnO4溶液。回答下列问题：
(1)PH3的电子式为___________。仪器D的名称是___________。
(2)装置B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的o2，若去掉该装置。对实验的影响为___________________________。
(3)实验前、实验结束后均需通入空气，通入空气的作用分别是___________、
(4)装置E中PH3被氧化成磷酸，充分反应后的吸收液，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用2×10-6 mol·L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液25.00mL，Na2SO3与KMnO4溶液反应的离子方程式为SO32-+MnO4-+H+→SO42-+Mn2++H2O(未配平)，则滴定终点的现象为_____________________。该原粮样品中磷化物(以PH3计)的残留量为___________ g·k g-1。若滴定终点时俯视滴定管刻度，则由此测得的残留量将___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5) PH3也可被NaClO氧化可用于制备NaH2PO2，制得的NaH2PO2和NiCl2溶液可用于化学镀镍，同时生成磷酸和氯化物，请写出化学镀镍的化学方程式为___________。
【答案】(1) 分液漏斗 (2)造成测量结果偏低(测得磷化物的含量偏低)
(3)排出装置中空气；保证生成的PH3全部被装置E中的酸性KMnO4溶液吸收
(4)滴最后一滴标准液时，溶液由浅紫色变为无色，且30秒不变色 1.7×10-5 偏大
(5)NaH2PO2+2NiCl2+2H2O=H3PO4+2Ni+NaCl+3HCl
【解析】(1)PH3中磷原子的三个未成对电子，分别与一个氢原子的电子配对形成一个共价键，磷原子上还有一对没有与其他原子共用的电子，PH3电子式为；仪器D的名称是分液漏斗。(2)装置B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O2，防止氧气氧化PH3，若去掉该装置，PH3会被氧化而造成测量结果偏低。(3)实验前通入空气的作用是将装置中的空气排净，实验结束后通入空气是为了把生成的PH3全部赶入E中被高锰酸钾溶液吸收。 (4)用Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，滴定终点的现象为溶液由浅紫色变为无色，且30秒不变色；Na2SO3与酸性KMnO4溶液反应的化学方程式为2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O，得关系式：2KMnO4~5Na2SO3，剩余的n(KMnO4)=×2×10-6 mol·L-1×0.025 L=2×10-8 mol，则250 mL稀释液中剩余的n(KMnO4)= 2×10-8 mol×10=2×10-7 mol；PH3与KMnO4反应的化学方程式为5PH3+8KMnO4+12H2SO4=5H3PO4+8MnSO4+4K2SO4+12H2O，得关系式：8KMnO4~5PH3，n(PH3)= n(KMnO4)= ×(0.01 L ×1×10-4 mol/L-2×10-7 mol )= 5×10-7 mol，m(PH3)= 5×10-7 mol×34 g/mol=1.7×10-5 g，该原粮样品中磷化物(以PH3计)的残留量为1.7×10-5 g·k g-1；若滴定终点时俯视滴定管刻度，导致滴定液的体积偏大，则由此测得的残留量将偏大。(5) 制得的NaH2PO2和NiCl2溶液可用于化学镀镍，生成镍、磷酸和氯化钠，化学方程式为NaH2PO2+2NiCl2+2H2O=H3PO4+2Ni+NaCl+3HCl。
23．(2021届·陕西西安市西安中学高三月考)2-硝基-1，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：
部分物质的相关性质如下：
名称
相对分子质量
性状
熔点/℃
水溶性(常温)
间苯二酚
110
白色针状晶体
110.7
易溶
2-硝基-1，3-苯二酚
155
桔红色针状晶体
87.8
难溶
制备过程如下：
第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。
第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。
第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)。
请回答下列问题：
(1)磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)_______。
A．30℃～60℃ B．60℃～65℃ C．65℃～70℃ D．70℃～100℃
(2)图2中的冷凝管是否可以换为图1所用冷凝管_______(填“是”或“否”)。
(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是__________________________________。
(4)图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止_________________________；冷凝管C中可能看到的现象是________________。
(5)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是________________。
A．不溶或难溶于水，便于最后分离 B．在沸腾下与水不发生化学反应
C．难挥发性 D．易溶于水
(6)本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为_______。
【答案】(1)b (2)否
(3)在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却
(4)压强过小引起倒吸 冷凝管内壁有桔红色晶体析出 (5)ab (6)11.9%
【解析】(1)由题中信息可知，在磺化步骤中要控制温度低于65℃。若温度过低，磺化反应的速率过慢；间苯二酚具有较强的还原性，而浓硫酸具有强氧化性，若温度过高，苯二酚易被浓硫酸氧化，并且酚羟基的所有邻位均可被磺化，这将影响下一步硝化反应的进行，因此，在磺化步骤中控制温度最合适的范围为60℃～65℃，故选b。(2) 图1所用冷凝管为球形冷凝管，其常用于有机制备的回流，但不可用于蒸馏装置中，因为冷凝后的液体凝固后，固体会卡在玻璃球中；图2中的冷凝管为直形冷凝管，其常用于蒸馏装置。由于2-硝基-1，3-苯二酚的熔点是87.8℃，其蒸气被冷凝结晶为固体，且其难溶于水，因此，图2中的冷凝管不可以换为图1所用冷凝管，故答案为：否。(3)类比浓硫酸的稀释方法，为了防止液体飞溅和硝酸温度过高发生分解和挥发过多，要将浓硫酸慢慢加入浓硝酸中，因此，硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是：在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却。(4)图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，能使装置中的气体压强维持在一定的安全范围，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸；由于2-硝基-1，3-苯二酚的熔点是87.8℃，且其难溶于水，因此，冷凝管C中有2-硝基-1，3-苯二酚析出，可能看到的现象是冷凝管内壁有桔红色晶体析出。(5)由题中信息可知，水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，在低于100℃的情况下，有机物可以随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。因此，被提纯物质必须具备的条件是：其在一定的温度范围内有一定的挥发性，可以随水蒸气一起被蒸馏出来；不溶或难溶于水，便于最后分离；在沸腾条件下不与水发生化学反应。故答案为ab。(6) 71.5g间苯二酚的物质的量为，理论上可以制备出2-硝基-1，3-苯二酚0.65mol，其质量为0.65mol´155g/mol=100.75g。本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率为。
24．(2021届·江苏高三月考)草酸合铁(Ⅲ) 酸钾晶体，即K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，是制备某些铁触媒的主要原料。该配合物易溶于水，难溶于乙醇，对光敏感，光照下即发生分解。可用如下流程来制备。根据题意完成下列各题：
(1)“溶解”时加入硫酸的目的是_____________________________。
(2)流程的“氧化”这一步，是依次加入一定量的饱和K2C2O4溶液、H2C2O4溶液、3%H2O2溶液，不断搅拌溶液并维持在40 ℃左右。充分反应后，沉淀溶解，溶液的pH保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热将溶液过滤到烧杯中，______________________________(补充必要的步骤)，得草酸合铁(Ⅲ) 酸钾晶体。
(3)写出在“氧化”这一步中，使沉淀溶解生成翠绿色溶液的离子方程式：__ __________。
(4)草酸合铁(Ⅲ) 酸钾晶体光照下立即发生分解生成两种草酸盐、CO2等，写出该反应的化学方程式：__ ______________________________________。
(5)某学生想测定草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{Ka[Fe(C2O4)b]·cH2O}的组成，查阅资料，发现该晶体加热到110 ℃时仅完全失去结晶水。在实验室通过下列方法完成了该过程。具体如下：
步骤1：准确称取两份质量均为0.4910 g的草酸合铁(Ⅲ)酸钾样品。
步骤2：一份在N2氛围下保持110 ℃加热至恒重，称得残留固体质量为0.4370 g。
步骤3：另一份完全溶于水后，让其通过装有某阴离子交换树脂的交换柱{发生反应：aRCl+[Fe(C2O4)b]a-=Ra[Fe(C2O4)b]+aCl-}，用蒸馏水冲洗交换柱，收集交换出的Cl-，以K2CrO4为指示剂，用0.1500 mol·L-1的AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液20.00 mL。
①若步骤3中未用蒸馏水冲洗交换柱，则测得的样品中K+的物质的量____(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
②通过计算确定草酸合铁(Ⅲ)酸钾样品的化学式：____________(写出计算过程)。
【答案】(1)抑制Fe2+的水解
(2)降温结晶，过滤，乙醇洗涤干燥(或等滤液降温后加入适量的乙醇，析出晶体，过滤，乙醇洗涤，干燥)
(3)2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3C2O42-=2[Fe(C2O4)3]3- +6H2O
(4)2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2 ↑+6H2O
(5) ①偏小 ②K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
【解析】由流程可知，绿矾用稀硫酸溶解，目的是抑制Fe2+水解，加入的草酸与硫酸亚铁反应生成草酸亚铁沉淀，用过氧化氢将草酸亚铁晶体氧化为k3[Fe(C2O4)3]，一定条件下结晶得到草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。(1) H2SO4溶液不能与绿矾反应，用硫酸溶解的目的是抑制Fe2+水解；(2) 趁热将溶液过滤到烧杯中，再经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥等操作得草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体；(3) 过氧化氢将Fe(C2O4)•2H2O氧化为K3[Fe(C2O4)3]，同时过氧化氢被还原为水，反应离子方程式为：2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3C2O42-=2[Fe(C2O4)3]3- +6H2O；(4) 草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体光照下立即发生分解生成两种草酸盐、CO2等，两种草酸盐为草酸钾、草酸铁，反应方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2 ↑+6H2O； (5)①由电荷守恒可知：n(K+)=n(Cl-)，未用蒸馏水冲洗交换柱，收集交换出的Cl-物质的量偏少，则测得的样品中K+的物质的量偏小；②n(H2O)=(0.4910-0.4370)g÷18 g·mol-1=3×10-3 mol，n(Cl-)=n(Ag+)=0.1500 mol·L-1×20.00×10-3 L=3×10-3 mol；根据离子交换柱中发生的反应：aRCl+[Fe(C2O4)b]a-=Ra[Fe(C2O4)b]+aCl-，可得样品中n(K+)=n(Cl-)=3×10-3 mol，n{[Fe(C2O4)b]a-}= mol。110 ℃残留固体是晶体失去结晶水后的产物即K+和[Fe(C2O4)b]a-的总质量，为3×10-3 mol×39 g·mol-1+ mol×(56+88b) g·mol-1=0.4370 g；Ka[Fe(C2O4)b]中根据电荷守恒关系可得：a+3=2b，得a=3，b=3；n{[Fe(C2O4)3]3-}=1×10-3 mol，n(K+)∶n{[Fe(C2O4)3]3-}∶n(H2O)=3∶1∶3，则样品的化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。
25．(2021届·天津高三模拟)DCCNa(二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效、安全的消毒剂，20°C以上易溶于水。(CNO)3H3(氰尿酸)为三元弱酸。
I.制备DCCA(二氯异氰尿酸)装置如图。主要反应有：
碱溶(CNO)3H3+2NaOH⇌(CNO)3Na2H+2H2O△H＜0
氯化(CNO)3Na2H+2Cl2⇌(CNO3)Cl2H+2NaCl△H＜0
回答下列问题：
(1)装置C中的溶液是_________，作用为_________。
(2)装置A中反应的离子方程式为____________。
(3)装置B用冰水浴的原因是___，碱溶时若氢氧化钠过量，(CNO)3Na2H中可能混有的杂质是__。
II.制备DCCNa
(4)步骤II中“过滤洗盐”洗去的盐是______________________。
(5)“中和”反应的化学方程式为_______________________。
(6)氯元素含量的测定：称取0.1000gDCCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全部化成HClO，再加入足量的KI溶液，用淀粉作指示剂，用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，消耗标准液VmL。已知：I2+2S2O32-=2I-+ S4O62-，样品中氯元素的质量分数＝______％。
(7)下列操作可能使氯元素的质量分数测定结果偏低的是________填字母)。
A．滴定前滴定管未排气泡，滴定后气泡消失 B．滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体
C．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数 D．读数时，滴定前平视，滴定后仰视
【答案】(1)氢氧化钠溶液 吸收多余氯气，防止污染空气
(2)2 MnO4-+10Cl- +16H+ =2Mn2++ 5Cl2↑+8H2O
(3)该反应放热， 冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，同时降低产品溶解度 (CNO)3Na3
(4)NaCl
(5) (CNO)3Cl2H+ NaOH= (CNO)3Cl2Na +H2O (6) 1 .775V (7)cd
【解析】由图中装置和实验药品可知，A装置为氯气发生装置，B装置发生氯化反应生成DCCA(二氯异氰尿酸)，C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气；利用DCCA生产DCCNa，先将B中的产物主要成分为DCCA和NaCl的混合物进行过滤洗盐，得到DCCA，DCCA与氢氧化钠反应得到DCCNa，再经过冷却结晶，过滤干燥得到产品DCCNa。Ⅰ.(1)由分析可知，C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气，防止污染环境，试剂为氢氧化钠溶液；(2)A装置为氯气发生装置，离子反应方程式为：2 MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；(3)B装置中的反应为放热反应，冰水浴可降低温度，促进反应正向移动，同时降低温度可降低产品溶解度；(CNO)3H3为三元弱酸，则碱溶时若氢氧化钠过量，会生成(CNO)3Na3；Ⅱ.(4)B中产物主要成分为DCCA和NaCl的混合物，则“过滤洗盐”洗去的盐是NaCl；(5) DCCA与氢氧化钠反应得到DCCNa，其化学反应方程式为：(CNO)3Cl2H+NaOH=(CNO)3Cl2Na+H2O；(6) DCCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的Cl元素全部转化为HClO，再加入足量的KI溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，则关系式为：DCCNa~2HClO~2I2~，则Cl原子的物质的量n(Cl)= n(HClO)= n(S2O32-)=，则样品中氯元素的质量分数：；(7) a项，滴定前滴定管未排气泡，滴定后气泡消失，消耗标准液V增大，结果偏高，a不符合题意；b项，滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体，相当于消耗标准液V增大，结果偏高，b不符合题意；c项，锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数，消耗标准液V减小，结果偏低，c符合题意；d项，读数时，滴定前平视，滴定后仰视，消耗标准液V减小，结果偏低，d符合题意；故选cd。
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