高考化学二轮复习讲义+分层训练解密12实验化学(分层训练)(解析版)

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解密12 实验化学
一、选择题
1．(2021届浙江省山水联盟高三12月联考)下列说法不正确的是( )
A．当溶液发生过饱和现象时，振荡容器可促使晶体析出
B．硝酸钾溶液含有少量氯化钠，可用蒸发浓缩、冷却结晶来提纯硝酸钾
C．抽滤洗涤沉淀时，关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物
D．纸层析实验中，滤纸作为固定相，展开剂作为流动相
【答案】D
【解析】A项，过饱和溶液没有晶体析出时，采取震荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻的摩擦器壁，增加溶质粒子碰撞的几率，使晶种形成，故A正确；B项，硝酸钾的溶解度随温度变化大，降温后极易析出晶体，而氯化钠溶解度随温度变化不明显，所以用蒸发浓缩、冷却结晶提纯硝酸钾，故B正确；C项，抽滤洗涤沉淀时，关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，防止沉淀溶解而造成损失，故C正确；D项，纸上层析是利用混合物中各组分在固定相和流动相中的溶解度不同而达到分离目的，常用滤纸作载体，滤纸上所吸收的水分作固定相，有机溶剂作流动相，当流动相流过固定相时，各组分以不同的速度移动，从而使混合物分离，故D错误；故选D。
2．(2021届浙江省十校联盟高三联考)下列说法不正确的是( )
A．结晶时溶液浓度越大，溶质的溶解度越小，析出的晶粒就越大
B．蒸馏时忘加沸石，需先停止加热，冷却至室温后补加沸石
C．可用紫外可见分光光度法测定废液中苯酚的含量
D．可用溴的四氯化碳溶液检验丙烯醛(CH2= CHCHO)中的碳碳双键
【答案】A
【解析】A项，晶体颗粒的大小与结晶条件有关，结晶时溶液浓度越大，溶质的溶解度越小，析出的晶粒就越小，故A错误；B项，加热液体易暴沸，低温下加沸石，若忘加沸石，需先停止加热，冷却至室温后补加沸石，故B正确；C项，分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法，苯酚在270~295nm波长处有特征吸收峰，可用紫外可见分光光度法测定废液中苯酚的含量，故C正确；D项，碳碳双键与溴可发生加成反应，碳氧双键不能与溴加成，所以可用溴的四氯化碳溶液检验丙烯醛中的碳碳双键，故D正确；故选A。
3．(2021届浙江省三校高三第一次联考)下列有关实验说法不正确的是( )
A．在4 mL 0.1 mol·L－1的K2Cr2O7溶液中滴加数滴1 mol·L－1的NaOH溶液，溶液颜色从橙色变成黄色
B．酸式滴定管在润洗时，可在滴定管中加入少量待装液，润洗后将溶液从滴定管的上口倒入废液缸中重复2～3次，润洗完毕
C．“阿司匹林的合成”实验中抽滤制得乙酰水杨酸粗产品时需用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中
D．牙膏中的甘油可用新制的碱性氢氧化铜检验，现象是溶液变绛蓝色
【答案】B
【解析】A项，K2Cr2O7溶液中存在平衡：Cr2O7 2-(橙色)+H2O2 CrO42- (黄色)+2H+，滴加数滴1mol/LNaOH溶液，平衡正向移动，则溶液颜色从橙色变成黄色，故A正确；B项，润洗后，从滴定管的下口放出，不能从上口倒出，其他操作均合理，故B错误；C项，“阿司匹林的合成”实验中制乙酰水杨酸粗产品时需要抽滤，要用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中，故C正确；D项，甘油与新制氢氧化铜反应生成绛蓝色的溶液，故D正确；故选B。
4．(2021届浙江省浙南名校联盟高三联考)下列有关实验的说法正确的是( )
A．在“研究Na2S2O3与酸反应速率的影响因素”实验中，可通过观察产生气泡的快慢来比较不同条件下该反应的速率大小
B．为了精确测定盐酸与氢氧化钠溶液反应的反应热，当两者混合后，立即读取温度计的读数，防止热量散失
C．向1mL0.5mol/LAlCl3溶液中先滴加2mL饱和NaF溶液，立即产生大量白色沉淀
D．用纸层析法可以分离少量Fe3+与Cu2+
【答案】D
【解析】A项，该反应中有二氧化硫气体生成，但是二氧化硫易溶于水，反应时可能不产生气泡，故A错误；B项，读取温度计温度，应该待中和反应进行完全后，过快读取温度计的读数，容易产生误差，需要测定混合后的最高温度，故B错误；C项，氟离子可以与铝离子形成配合物，六氟合铝酸根即AlF63-，配合物很稳定，再继续滴加1mL3.0mol/LNH3•H2O溶液，不与NH3•H2O反应，无任何现象，故C错误；D项，Fe3+是亲脂性强的成分，在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些，而Cu2+是亲水性强的成分，在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些，从而使Fe3+和Cu2+得到分离，故D正确；故选D。
5．(2021届浙江省长兴、余杭、缙云三校高三12月模拟考试)下列有关实验说法不正确的是( )
A．当锌完全溶解后，铁与酸反应产生氢气的速率会显著减慢，此现象可作为判断镀锌铁皮中锌镀层是否完全被反应掉的依据
B．向少量的火柴头浸泡液中滴加AgNO3、稀HNO3和NaNO2，检验火柴头中的氯元素
C．制备摩尔盐时，最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液，加热至液体表面出现晶膜为止，不能将溶液全部蒸干
D．检验氯乙烷中的氯元素时，将氯乙烷和NaOH溶液混合加热后，用稀硫酸进行酸化
【答案】D
【解析】A项，电化学反应较化学反应快，锌和铁在酸性条件下可形成原电池反应，反应速率较快，可用于判断，故A正确；B项，火柴头中含有KClO3，检验氯元素，应把ClO3- 还原为Cl-，酸性条件下，NO2-具有还原性，向少量的火柴头浸泡液中滴加AgNO3、稀HNO3和NaNO2，发生的离子反应为ClO3-+3NO2-+Ag+=AgCl↓+3NO3-，出现白色沉淀，证明含有氯元素，故B正确；C项，将蒸发皿置于水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止，放置冷却，得(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体，不能将溶液全部蒸干，以防温度过高导致，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O分解，故C正确；D项，用稀硫酸进行酸化，可生成微溶于水的硫酸银沉淀，影响实验结论，应用硝酸酸化，故D错误；故选D。
6．(2021届浙江省长兴、余杭、缙云三校高三12月模拟考试)下列说法正确的是( )
A．纸上层析属于色谱分析法，其原理跟“毛细现象”相关，通常以滤纸作为惰性支持物，吸附水作为固定相
B．将两块未擦去氧化膜的铝片分别投入1mol/L CuSO4溶液、1mol/L CuCl2溶液中，铝片表面都观察不到明显的反应现象
C．将20g硝酸钠和17g氯化钾放100mL烧杯中，加35mL水，并加热、搅拌，使溶液浓缩至约为原来的一半时，趁热过滤即可得到硝酸钾晶体
D．用移液管取液后，将移液管垂直伸入容器底部，松开食指使溶液全部流出，数秒后取出移液管
【答案】A
【解析】A项，纸上层析是利用混台物中各组分在固定相流动相中的溶解度不同而达到分离目的，常用滤纸作载体，滤纸上所吸收的水分作固定相，有机溶剂作流动相，当流动相流过固定相时，各组分以不同的速度移动，从而使混合物分离，A说法正确；B项，CuSO4和CuCl2溶液中铜离子水解，溶液显酸性，能先与氧化铝反应，去除氧化膜后，活泼的铝与酸反应会产生气体，同时铝也置换出铜，有红色物质析出，B说法错误；C项，加热时，硝酸钾、氯化钠的溶解度增大，但二者溶解度受温度影响不同，则应冷却结晶得到硝酸钾，C说法错误；D项，移液管取液后，将移液管移入准备接受溶液的容器中，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，数秒后取出移液管，D说法错误；故选A。
7．(2021届浙江省重点中学高三11月选考模拟)下列说法错误的是( )
A．若不慎吸入较多溴蒸气导致中毒，应立刻进行人工呼吸后送至医院就诊
B．可以用稀硫酸酸化的KI-淀粉溶液鉴别亚硝酸钠和食盐
C．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+时，由于 Fe3+亲脂性更强，因此Fe3+在滤纸上流动得快些
D．制摩尔盐时可用酒精洗涤产品，制阿司匹林时可用冷水洗涤产品，制硝酸钾晶体时可用硝酸钾饱和溶液洗涤产品
【答案】A
【解析】A项，若不慎吸入较多溴蒸气导致中毒，不可以进行人工呼吸，应注意呼吸新鲜空气，并送至医院就诊，故A错误；B项，可以用稀硫酸酸化的KI-淀粉溶液鉴别亚硝酸钠和食盐，亚硝酸钠具有氧化性，可以在酸性条件下将I-氧化为I2，可以使KI-淀粉溶液(稀硫酸酸化)变蓝，而氯化钠没有这样的性质，故可以用KI-淀粉溶液(稀硫酸酸化)鉴别亚硝酸钠和氯化钠，故B正确；C项，Fe3+的亲脂性更强一些，则其在流动相中分配得更多一些，随流动相移动的速度就快一些，故C正确；D项，摩尔盐是无机盐，具有良好的水溶性，制备摩尔盐时需要使用酒精洗涤产品，以减少产品的损失；阿司匹林即乙酰水杨酸微溶于水，易溶于酒精，制备该物质时要用冷水洗涤，以减少产品的损失；硝酸钾易溶于水，制硝酸钾晶体时可用硝酸钾饱和溶液洗涤产品，以减少硝酸钾晶体的溶解损失，故D正确；故选A。
8．(2021届浙江省温州市高三选考三模)下列有关实验操作的说法，不正确的是(　　)
A．减压过滤中的转移，先开大水龙头，再用倾析法转移溶液至布氏漏斗中，待溶液快流尽时再转移沉淀
B．酸式滴定管的润洗，从滴定管上口加入3~ 5mL所要盛装液体，倾斜着转动滴定管，然后轻轻转动活塞，将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中
C．振荡分液漏斗中的混合溶液，用一只手压住分液漏斗的玻璃塞，另一只 手握住旋塞，将分液漏斗倒转过来，用力振荡
D．焰色反应检验Na+，取一根铂丝，放在酒精灯火焰上灼烧至无色，然后蘸取少量试液，置于火焰上灼烧，观察火焰颜色
【答案】A
【解析】A项，减压过滤中的转移，用倾析法先转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，A不正确；B项，润洗酸式滴定管时，加少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁，可尽量将蒸馏水除去，然后轻轻转动控制活塞，将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中，操作符合实验要求，B正确；C项，为防止玻璃塞和旋塞脱落，导致实验失败，当振荡分液漏斗中的混合溶液时，须用一只手压住分液漏斗的玻璃塞，另一只手握住旋塞，将分液漏斗倒转过来，用力振荡，C正确；D项，取一根洁净的细铁丝，放在酒精灯上灼烧至无色，再蘸取少量试液，置于火焰上灼烧，观察火焰颜色为黄色说明溶液中含有Na+，D正确；故选A。
9．(2021届浙江富阳、浦江、新昌三校高三第三次联考)下列有关实验说法不正确的是( )
A．用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，需重新配置
B．海带灼烧成灰烬后，加水煮沸2~3min并过滤，滤液中可以加入适量的H2O2来氧化I-
C．火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液，稀HNO3和NaNO2溶液，可检验火柴头是否含有氯元素
D．在淀粉溶液中加入硫酸并加热数分钟，冷却后依次加入新制Cu(OH)2悬浊液和碘水检验淀粉是否已发生水解和是否完全水解。
【答案】D
【解析】A项，定容时若加水超过刻度线，不能用滴管吸出，需要重新配置，故A正确；B项，海带灼烧成灰烬后，加水煮沸2~3min并过滤，在滤液中可以加入适量的H2O2来氧化I-，故B正确；C项，火柴头含有氯元素，以氯酸钾的形式存在，不能电离出氯离子，需要NaNO2溶液来氯酸钾还原成氯离子，再检验氯离子(需要AgNO3溶液和稀HNO3)，故C正确；D项，检验淀粉水解产物葡萄糖应在碱性条件下，应水解后冷却，在碱性溶液中加入新制Cu (OH)2，悬浊液和碘水可检验淀粉是否已发生水解是否完全水解，故D错误；故选D。
10．(2021届浙江省嘉兴市高三12月教学测试)下列有关实验说法不正确的是( )
A．配制一定物质的量浓度的NaOH溶液时，NaOH固体溶解后未恢复到室温就定容，所配制的溶液浓度将偏小
B．向试管中注入5 mL 1-溴丙烷和10 mL 20%的氢氧化钾水溶液，加热，充分反应后再加入硝酸酸化，滴加硝酸银溶液，可以看到淡黄色沉淀
C．在纸层析分离Fe3+和Cu2+的实验中，亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些
D．用移液管量取一定体积液体时，应将移液管垂直放入稍倾斜的容器中，并使管尖与容器内壁接触
【答案】A
【解析】A项，由于液体的热胀速度比固体快，故配制一定物质的量浓度的NaOH溶液时，NaOH固体溶解后未恢复到室温就定容，将使溶液体积偏小，导致所配制的溶液浓度将偏大，A不正确；B项，向试管中注入5 mL 1-溴丙烷和10 mL 20%的氢氧化钾水溶液，加热，发生反应CH3CH2CH2Br+KOHCH3CH2CH2OH+KBr，充分反应后再加入硝酸酸化，滴加硝酸银溶液，可以看到淡黄色沉淀AgBr，B正确；C项，在纸层析分离Fe3+和Cu2+的实验中，若选择水做固定相，亲脂性成分做流动相，则亲水性强的成分在流动相中分配的少一些，在毛细现象作用下，随流动相移动的速度慢一些，亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些，C正确；D项，使用移液管量取液体的操作方法为：用移液管吸取溶液后，将移液管垂直放入稍倾斜的容器中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管，D正确； 故选A。
11．(2021届浙江省金丽衢十二校高三联考)下列有关实验说法中，不正确的是( )
A．利用纸层析法分离Fe3+、Cu2+时，氨熏显色后上方出现红棕色斑点，下方出现深蓝色斑点
B．可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3
C．在“镀锌铁皮的镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放人稀硫酸，待产生气泡的速率显著减小时，可以判断锌镀层已反应完全
D．溶质的溶解度小，溶液的浓度高，可析出较大晶粒
【答案】D
【解析】A项，Fe3+是亲脂性强的成分，在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些，而Cu2+是亲水性强的成分，在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些，从而使Fe3+和Cu2+得到分离，所以氨熏显色后上方出现棕色斑点，下方出现蓝色斑点，故A正确；B项，AgNO3溶液与NaCl、NaNO2溶液发生反应，分别产生白色沉淀AgCl，加稀硝酸不溶解；淡黄色沉淀AgNO2，加稀硝酸溶解；AgNO3溶液与NaNO3不反应，所以可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3，故B正确；C项，锌、铁和稀硫酸构成原电池，锌作负极，铁作正极，原电池能加快锌被腐蚀的速率，铁的活泼性小于锌，且只有铁时不能构成原电池，所以生成氢气的速率减小，所以当产生氢气的速率突然减小，可以判断锌镀层已反应完全，故C正确；D项，溶质的溶解度小，溶液的浓度越低，越不容易析出晶粒，故D错误；故选D。
12．下列说法正确的是(　　)
A．在“镀锌铁皮锌镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸，待产生氢气的速率突然减小，可以判断锌镀层已反应完全
B．在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在
C．在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为了得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到有大量晶体析出时停止加热
D．受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理
【答案】A
【解析】在“镀锌铁皮锌镀层厚度的测定”实验中，若产生氢气的速率突然减小，则说明已经不再形成原电池，则说明锌镀层已经完全反应，A正确；未燃过的火柴头中主要含有氯酸根离子而非氯离子，所以这种方式不能检验火柴头中的氯元素的存在，B不正确；硫酸亚铁铵的制备过程中应加热至溶液表面出现晶膜为止，而非出现大量晶体，C不正确；受到强碱腐蚀时应该用大量水冲洗后，用2%的醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗涤，但是酸灼伤时应该用大量水冲洗后，再用稀的小苏打溶液洗涤，D不正确。
13．下列说法不正确的是(　　)
A．胶状沉淀或颗粒太小的沉淀不宜用减压过滤，溶液有强酸性、强碱性或强氧化性时，应用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
B．移液管吸取溶液后，应将其垂直放入稍倾斜的容器中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管
C．红外光谱仪、质谱仪、核磁共振仪可用于测定有机物结构，同位素示踪法可用于研究化学反应历程
D．为检验火柴头中是否存在氯元素，将火柴头浸于水中，片刻后取少量溶液于试管中，加AgNO3溶液、稀硝酸溶液。若出现白色沉淀，说明含氯元素
【答案】D
【解析】减压过滤适合过滤颗粒大的沉淀，强酸以及强氧化性的物质都能腐蚀滤纸，而强碱能腐蚀布氏漏斗，A正确；B项描述的是用移液管移取液体的操作，正确；红外光谱可以测定有机物的官能团，质谱能测有机物分子的相对分子质量，核磁共振仪能测出有机物中H原子的种类和个数比，C正确；火柴头中氯元素以KClO3形式存在，加入AgNO3溶液、稀硝酸溶液后不会生成沉淀，D错误。
14．(2021届浙江省温州市高三适应性测试)下列有关实验的说法，正确的是( )
A．溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，再加入足量稀盐酸沉淀不溶解，说明含SO42-
B．为了使阿司匹林晶体能从过饱和溶液中析出，可用玻璃棒摩擦与溶液接触处的容器壁
C．用容量瓶配制溶液，定容时仰视刻度，所配溶液浓度偏大
D．有机溶剂乙醇、丙酮、四氯化碳等极易被引燃，使用时需远离火源
【答案】B
【解析】A项，溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，再加入足量稀盐酸沉淀不溶解，白色沉淀为硫酸钡或AgCl，则原溶液中含SO42-或银离子，但二者不能同时存在，故A不符合题意；B项，摩擦烧杯壁，这样可以找一个“中心”聚集起来让晶体析出，故B符合题意；C项，定容时仰视刻度线，导致所配溶液的体积偏大，根据c=可知，所配溶液的浓度偏小，故C不符合题意；D项，有机溶剂乙醇、丙酮等极易被引燃，使用时需远离火源，四氯化碳不易燃，故D不符合题意；故选B。
15．(2021届浙江省杭州高级中学高三模拟)下列有关实验说法正确的是( )
A．容量瓶和滴定管上都标有使用温度，使用时滴定管水洗后还需润洗，但容量瓶水洗后不用润洗
B．测溶液pH: 用干燥洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液，滴到放在表面皿上的pH 试纸中部， 变色后与标准比色卡比对
C．抽滤过程中洗涤沉淀时， 应关小水龙头， 加洗涤剂浸没沉淀，用玻璃棒在过滤器上搅拌以使沉淀跟洗涤剂充分接触，以便洗得更干净
D．实验过程中的有毒药品不得进入口内或者接触伤口，剩余的废液不得再回收使用，应倒入下水道
【答案】A
【解析】A项，容量瓶标有温度、规格、刻度线，滴定管标有温度、规格、刻度线，使用时滴定管水洗后还需润洗，但容量瓶水洗后不用润洗，故A正确；B项，NaClO溶液具有强氧化性，可使漂白pH试纸，无法准确测定其溶液的pH值，故B错误；C项，用玻璃棒在过滤器上搅拌以会导致滤纸破裂，过滤失败，不能搅拌，故C错误；D项，实验过程中的有毒药品不得进入口内或者接触伤口，剩余的废液，应倒入实验室专用的指定回收容器中，不能倒入下水道，会造成水体污染，故D错误；故选A。
16．(2021届浙江省Z20名校联盟高三联考)下列说法正确的是( )
A．火柴头上的物质一般是KClO3、MnO2等氧化剂和S 等易燃物，而火柴盒侧面涂有白磷、Sb3S3等
B．稀释 CoCl2•6H2O的乙醇溶液，颜色由粉红色变成蓝色
C．Na2S2O3与H2SO4反应速率可以通过观察出现浑浊的快慢来比较反应速率大小， 而很难用气泡产生的快慢来比较反应速率大小
D．NaCl 固体与 NaNO2 固体可以用 AgNO3溶液来鉴别
【答案】C
【解析】A项，白磷着火点只有40℃，容易发生自燃，涂在火柴盒侧面不安全，应该涂红磷，A错误；B项，CoCl2•6H2O的乙醇溶液为蓝色，加水后变红，B错误；C项，Na2S2O3与H2SO4反应生成硫和二氧化硫气体，单质硫不溶于水为淡黄色沉淀，可以通过观察出现浑浊的快慢来比较反应速率大小，二氧化硫气体能溶于水，反应一开始观察不到气泡，不能用气泡产生的快慢来比较反应速率大小，C正确；D项，AgCl、AgNO2都不溶于水，但AgNO2能溶于酸，AgCl不溶于酸，可用AgNO3溶液和稀硝酸来鉴别，D错误。故选C。
二、非选择题
17．(2021届浙江富阳、浦江、新昌三校高三第三次联考)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，相关反应的化学方程式为：
Fe(s)＋H2SO4=FeSO4＋H2↑
FeSO4＋H2C2O4＋2H2O=FeC2O4·2H2O↓＋H2SO4
2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O
2MnO4-＋5C2O42-＋16H+=2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O
回答下列问题：
(1)铁屑中常含硫元素，因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体，该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是___________。

(2)得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后，加入乙醇的理由是___________。
(3)析出的K3[Fe(C2O4)3]晶体通过如下图所示装置的减压过滤与母液分离。下列操作不正确的是___________。

A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤
C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸
(4)晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：①称量，②置于烘箱中脱结晶水，③冷却，④称量，⑤重复②~④至恒重，⑥计算。步骤⑤的目的是___________。
(5)晶体中C2O含量的测定可用酸性KMnO4标准溶液滴定。滴定过程中发现，开始时滴入一滴KMnO4标准溶液，紫红色褪去很慢，滴入一定量后紫红色很快褪去，理由是___________。
(6)下列关于酸式滴定管的使用，正确的是___________。
A．滴定管用蒸馏水洗涤后，即可装入标准溶液
B．装入标准溶液后，把滴定管夹在滴定管夹上，轻轻转动活塞，放出少量酸液，使尖嘴充满酸液
C．滴定管中溶液体积应读数至小数点后第二位
D．接近终点时，需用蒸馏水冲洗瓶壁和滴定管尖端悬挂的液滴
【答案】(1)A 三(2)草酸合铁(Ⅲ)酸钾在乙醇中溶解度小 (3)BC
(4)检验晶体中的结晶水是否已全部失去
(5)生成的Mn2+起催化作用 (6)BC
【解析】(1)A项，该装置中硫化氢与氢氧化钠溶液接触面积大，从而使硫化氢吸收较完全，且该装置中气压较稳定，不产生安全问题，故A正确；B项，硫化氢与氢氧化钠接触面积较小，所以吸收不完全，故B错误；C项，没有排气装置，导致该装置内气压增大而产生安全事故，故C错误；D项，该装置中应遵循“长进短出”的原理，故D错误；故选A；(2)根据相似相溶原理知，三草酸合铁酸钾在乙醇中溶解度小，所以得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后，再想获得其晶体，常加入无水乙醇；故答案为：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾在乙醇中溶解度小；(3)A项，选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸，A正确；B项，放入滤纸后，要滴加蒸馏水使滤纸紧贴于漏斗，打开水龙头，将混合物摇匀后缓慢转移至漏斗中抽滤，B不正确；C项，洗涤晶体时，不要关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，抽滤后关闭水龙头，C不正确；D项，抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸，D正确；故选BC。(4)晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，步骤⑤的目的是检验晶体中的结晶水是否已全部失去，也叫恒重操作；故答案为：检验晶体中的结晶水是否已全部失去；(5)晶体中C2O42-含量的测定可用酸性KMnO4标准溶液滴定。发生的离子方程式为2MnO4-＋5C2O42-＋16H+=2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O。滴定过程中发现，开始时滴入一滴KMnO4标准溶液，紫红色褪去很慢，滴入一定量后紫红色很快褪去，是因为生成的Mn2+起催化作用；(6)A项，滴定管用蒸馏水洗涤后，需要用标准液润洗，然后在装入标准溶液，A错误；B项，装入标准溶液后，把滴定管夹在滴定管夹上，轻轻转动活塞，放出少量标准液，使尖嘴充满酸液，B正确；C项，滴定管的精确度0.1mL，溶液体积应估读数值至小数点后第二位，C正确；D项，接近终点时，不需用蒸馏水冲滴定管尖端悬挂的液滴，否则会导致测定结果偏高，C错误；故选BC。
18．(2021届衢州市高三教学质量检测)过氧乙酸()是无色透明液体，有刺激性酸味，是速效漂白、消毒剂，氧化性比H2O2强，与酸性高锰酸钾相近。实验室用75.5%H2O2溶液与乙酸酐制备高浓度过氧乙酸。反应方程式为：(CH3CO)2O+H2O2CH3COOOH+CH3COOH。实验分成过氧化氢和过氧乙酸生成两个步骤。
I.30%H2O2溶液浓缩至75.5%(H2O2沸点150.2℃)：使用仪器、装置如下(连接用橡胶管和支持仪器以及抽气泵已省略)：

II.乙酸酐与H2O2反应操作如下：
如下图所示，搅拌器不断搅拌下，向三口烧瓶中加入45mL乙酸酐，逐步滴加75.5%H2O2溶液25mL(过量)，再加1mL浓硫酸，搅拌4小时，室温静置15小时即得47%的过氧乙酸溶液。

请回答：
(1)步骤I浓缩H2O2溶液的装置连接按液体和气流方向从上往下、从左向右为bcdhig、jefa，则蛇形冷凝管③外管连接的是_______(填“恒温加热水槽”或“常温自来水”)，浓H2O2溶液主要在_______烧瓶中得到(填“①”或“⑤”)。
(2)步骤I浓缩H2O2溶液需要减压条件蒸馏的原因是_______。
浓缩H2O2溶液的下列操作的正确顺序是_______。
①打开65℃恒温水槽和水循环泵；②连接装置；③打开抽气泵，等待真空度恒定，再打开冷却自来水龙头；④自滴液漏斗往烧瓶中缓慢滴加30%H2O2溶液；
⑤在滴液漏斗中装入30%H2O2溶液；⑥检查装置气密性。
(3)步骤II乙酸酐与H2O2反应是放热反应，为提高转化率，需严格控制温度在40℃以下，请提出两种控制温度的措施：①_______，②_______。
(4)步骤II乙酸酐与H2O2反应尾气可以用_______吸收。
(5)氧化还原滴定：加过量的还原剂KI反应生成I2，以淀粉为指示剂滴定I2的量，来测定氧化剂含量的方法。下列方法中可以测定产品中过氧乙酸含量的是_______。
A．酸碱中和滴定法 B．与Zn、Fe反应测H2法
C．氧化还原滴定法 D．加MnO2测O2法
【答案】(1)恒温加热水槽 ① (2)H2O2高温易分解 ②⑥⑤①③④
(3)水浴加热 溶液中加入插入温度计，控制一定温度
(4)氢氧化钠溶液 (5)C
【解析】根据步骤I要把30%H2O2溶液浓缩至75.5%H2O2，浓缩H2O2溶液的装置连接按液体和气流方向从上往下、从左向右为bcdhig、jefa的顺序连接可知，浓缩H2O2溶液的操作的顺序为：在已连接好的装置中，在滴液漏斗中装入30%H2O2溶液，打开65℃恒温水槽和水循环泵，打开抽气泵，等待真空度恒定，再打开冷却自来水龙头，滴液漏斗往烧瓶中缓慢滴加30%H2O2溶液，得到浓的双氧水溶液。I.的目的是将30%H2O2溶液浓缩至75.5%H2O2，根据上述连接可知，采用的是恒温加热水槽，蒸出多余的水分；通过上述分析可知，浓H2O2溶液主要在①中存在；(2) 因为H2O2在高温易分解，为防止其分解，步骤I浓缩H2O2溶液时，需要减压蒸馏；浓缩H2O2溶液操作的正确顺序是：②连接装置，⑥检查装置气密性，③打开抽气泵，等待真空度恒定，再打开冷却自来水龙头；①打开65℃恒温水槽和水循环泵；④自滴液漏斗往烧瓶中缓慢滴加30%H2O2溶液；故答案为②⑥⑤①③④；(3)因为乙酸酐与H2O2反应是放热反应，H2O2高温又易分解，为提高转化率，需严格控制温度在40℃以下，所以可以选择水浴加热的方法控制温度，也可以在溶液中加入插入温度计，再对液体进行加热，控制一定温度；(4)乙酸酐与H2O2在酸性条件下反应可以生成过氧乙酸和水，还有副反应生成醋酸，可以用碱液吸收，所以生成的尾气可以用氢氧化钠溶液吸收；(5)A项，酸碱中和滴定法不可用，因为醋酸和过氧乙酸都能和碱反应，可能存在醋酸酐和水反应生成醋酸的副反应，导致醋酸与过氧乙酸的比例，不符合方程式的关系，无法计算，故A不符合题意； B项，醋酸和过氧乙酸都能和Zn、Fe反应，故B不符合题意；C项，氧化还原滴定法考虑过量的双氧水的干扰，H2O2的氧化性较过氧乙酸弱，能被高锰酸钾氧化。因此在测定过氧乙酸前，加入酸性高锰酸钾至浅粉色，再加入过量的KI溶液，以淀粉做指示剂，标准Na2S2O3溶液滴定至蓝色褪去为过氧乙酸氧化生成的I2恰好反应生成I-，通过Na2S2O3液的物质的量可计算过氧乙酸的含量以及浓度，故C符合题意；D项，加MnO2测O2法在酸性条件下，过氧乙酸中含有的过氧化氢，在MnO2的作用下，发生氧化还原反应，产生氧气，干扰过氧乙酸的测定，故D不符合题意；故选C。
19．(2021届浙江省嘉兴市高三12月教学测试)高铁酸钾(K2FeO4)是一种绿色高效的水处理剂。某实验小组用如图装置(夹持仪器已省略)制备KClO溶液，再与Fe(NO3)3溶液反应制备K2FeO4。

已知K2FeO4的部分性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液、难溶于无水乙醇②在强碱性溶液中比较稳定③在Fe3+或Fe(OH)3催化作用下发生分解。请回答：
(1)装置B的作用是除去氯气中的HCl气体、降低氯气的溶解度和____。
(2)Fe(NO3)3溶液(Ⅰ)与含KOH的KClO溶液(Ⅱ)混合时，溶液Ⅰ、Ⅱ滴加的顺序是____。
(3)已知K2FeO4理论产率与合成条件相应曲面投影的关系如图(虚线上的数据表示K2FeO4理论产率)，制备K2FeO4的最佳条件是____。

(4)制得的K2FeO4粗产品中含有Fe(OH)3、KCl等杂质。
①有关提纯过程的正确操作为(选出合理的操作并按序排列)：将粗产品溶于冷的KOH溶液→____→____→____→____→真空干燥箱中干燥。
A．过滤
B．将滤液蒸发浓缩、冷却结晶
C．用蒸馏水洗涤晶体2～3次
D．往滤液中加入冷的饱和KOH溶液，静置
E.用适量乙醇洗涤晶体2～3次
②过滤时应选用的漏斗是____。
③洗涤时选择相应操作的原因是____。
【答案】(1)观察溶液产生气泡多少以控制流速
(2)将Fe(NO3)3溶液滴入含KOH的KClO溶液中(或将I滴入II中)
(3)反应时间50~60min，反应温度5.0~10℃
(4)①A D A E ①砂芯漏斗
③乙醇挥发时可带走水分，防止K2FeO4与水反应
【解析】利用A装置制备氯气，B装置中盛有饱和食盐水，用于除去挥发出的HCl杂质，在C装置中，氯气与KOH溶液反应制得KClO溶液，D装置中盛有NaOH溶液，用于吸收多余的氯气，防止污染空气，制得的KClO溶液再与Fe(NO3)3溶液反应制备K2FeO4。
【解析】(1)装置B中盛有饱和食盐水，氯气在饱和食盐水中的溶解度小于在水中的溶解度，所以饱和食盐水的作用是除去氯气中的HCl气体、降低氯气的溶解度，同时还可以通过观察溶液产生的气泡多少以控制氯气流速，使氯气与KOH溶液充分反应制得KClO溶液；(2)因K2FeO4在强碱性溶液中比较稳定，在Fe3+或Fe(OH)3催化作用下可以发生分解，所以Fe(NO3)3溶液(Ⅰ)与含KOH的KClO溶液(Ⅱ)混合时，应将Fe(NO3)3溶液滴入含KOH的KClO溶液中；(3)据图可知，K2FeO4理论产率最高时所对应的条件是：反应时间50~60min，反应温度5.0~10℃；(4) ①制得的K2FeO4粗产品中含有Fe(OH)3、KCl等杂质，根据题中提供的K2FeO4的性质，提纯过程应该是：将粗产品溶于冷的KOH溶液，过滤除去不溶于冷的KOH溶液的Fe(OH)3，因K2FeO4微溶于浓KOH溶液，则往滤液中加入冷的饱和KOH溶液，静置析出K2FeO4晶体，过滤得到K2FeO4晶体，用适量乙醇洗涤晶体2～3次，最后在真空干燥箱中干燥，则正确答案为：A、D、A、E；②溶解样品的试剂为KOH溶液，因普通玻璃中的二氧化硅可以和KOH溶液反应，则过滤时应选用砂芯漏斗(硬质高硼玻璃)而不能选用普通漏斗；③因K2FeO4可溶于水而难溶于无水乙醇，则洗涤时应选择适量无水乙醇洗涤晶体，同时乙醇挥发时可带走水分，防止K2FeO4与水反应。
20．(2021届浙江省精诚联盟高三适应性联考)无水碱式氯化铜[Cu2(OH)3Cl]为绿色或墨绿色结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。
Ⅰ模拟制备碱式氯化铜晶体
向精制的CuCl2溶液中通入NH3和HCl，调节溶液pH至5.0~5.5，控制反应温度为70~80℃，实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。


(1)仪器B为球型干燥管，其主要的作用是_____。装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是_________。
(2)下列说法错误的是_____。
A．可通过观察装置C中的气泡速率，调节控制通入NH3和HCl的速率
B．可用pH计不断测定装置C中溶液的pH，以达到实验要求
C．可用右图装置吸收尾气，防止污染空气
D．为了加快干燥速率，可选用加热烘干
(3)如图装置(活塞K处于打开状态)，经过一系列操作获得较干燥的碱式氯化铜。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整.

将反应产物冷却至40℃左右，倒入烧杯中→将滤纸放入布氏漏斗内，用蒸馏水润湿，打开抽气泵→(________)→(_______)→(________)→(_______)→用滤液淋洗烧杯，至所有晶体被收集到布氏漏斗中抽滤→(________)→(_______)→(_______)→确认抽干，开大活塞K，关抽气泵。
a．用倾析法转移溶液 b．加入洗涤剂 c．开大活塞K
d．微开活塞K e．关活塞K f．微关活塞K
g．待溶液快流尽时转移固体混合物
Ⅱ无水碱式氯化铜含量的测定
(4)上述操作后得到的固体经提纯得产品无水碱式氯化铜。称取产品加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待测液。
采用银量法测定氯，用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3，发生反应Ag++SCN-=AgSCN↓，实验示意图如下。

(聚乙烯醇的作用是阻止AgCl与AgSCN的转化)
①滴定时，可选用NH4Fe(SO4)2作为指示剂，到达滴定终点的现象为_____。
②重复实验操作三次，消耗NH4SCN溶液体积平均为12.50mL。则称取的样品中n(Cl−)为_____mol。
【答案】(1)防止倒吸 pH过高，Cu2+转化成Cu(OH)2Cu2(OH)3Cl能与酸反应，pH过低，Cu2+转化率低均导致Cu2(OH)3Cl产率低
(2)AD (3)f a e g d b e
(4)①加入最后一滴NH4SCN标准溶液，溶液变为红色或血红色，且半分钟内不变色 ②0.0175
【解析】首先模拟制备碱式氯化铜晶体，装置A中加热氯化铵和氢氧化钙混合固体制取氨气，另一装置产生HCl通入三颈烧瓶中，由于HCl和NH3都极易溶于水，所以需要干燥管防止倒吸，调节溶液pH至5.0~5.5，水浴加热控制反应温度为70~80℃，制取碱式氯化铜晶体，碱式氯化铜难溶于水，抽滤后洗涤、干燥得到较干燥的碱式氯化铜，然后测定产品的纯度：先加硝酸溶解产品，并加水定容至200mL，得到待测液，取一定量待测液，加入一定量的硝酸银溶液将氯离子沉淀，然后用NH4SCN标准溶液测定剩余的硝酸银，从而确定氯离子消耗的硝酸银的量，继而通过氯离子的量计算产品纯度。(1)氨气和HCl都极易溶于水，球形干燥管可以用来防止倒吸；pH过高，Cu2+转化成Cu(OH)2Cu2(OH)3Cl能与酸反应，pH过低，Cu2+转化率低均导致Cu2(OH)3Cl产率低；(2)A项，NH3和HCl倒吸，观察不到气泡，故A错误；B项，该反应过程需要控制溶液pH至5.0～5.5，pH计能达到要求，故B正确；C项，尾气为NH3和HCl，均易溶于水，倒置的漏斗可以防倒吸，故D正确；D项，加热易使Cu2(OH)3Cl分解，故D错误；综上所述错误的是AD，故答案为AD；(3)抽滤的具体操作为：将反应产物冷却至40℃左右，倒入烧杯中→将滤纸放入布氏漏斗内，用蒸馏水润湿，打开抽气泵→微关活塞K→用倾析法转移溶液→关闭活塞K进行抽滤→待溶液快流尽时转移固体混合物→用滤液淋洗烧杯，至所有晶体被收集到布氏漏斗中抽滤→微开活塞K→加入洗涤剂→关活塞K进行洗涤→确认抽干，开大活塞K，关抽气泵，所填的顺序为faegdbe；(4)①滴定终点时Ag+反应完，加入的NH4SCN与Fe3+反应，溶液呈浅红色，所以滴定终点现象为加入最后一滴NH4SCN标准溶液，溶液变为红色或血红色，且半分钟内不变色；②消耗NH4SCN溶液体积平均为12.50mL，根据Ag++SCN-=AgSCN↓可知与氯离子反应后剩余的n(Ag+)=0.01250L?0.1000mol/L=0.00125mol，则和氯离子反应的银离子的物质的量=0.0300L×0.1000mol/L-0.00125mol=0.00175mol，则20.00mL待测液中n(Cl-)=0.00175mol，所以200mL待测液即样品中n(Cl-)=0.0175mol。
21．(2021届浙江省名校新高考研究联盟高三第二次联考)乙酰水杨酸(阿司匹林)是常用药物之一、实验室通过水杨酸制备阿司匹林()的实验过程如下：

回答下列问题：
(1)若①中充分冷却时未出现结晶，可采取的操作为___________。
(2)③中饱和碳酸氢钠的作用是___________，以便过滤除去难溶杂质。
(3)下列有关⑤中重结晶的说法正确的是___________。
A．将固体加入乙醇溶解后，慢慢滴加水，可得到颗粒较细的晶体
B．将重结晶过滤后的母液收集起来进行适当处理，可提高产率
C．重结晶后可以测产品熔点来判断产物的纯度
D．重结晶后，抽滤，用少量滤液洗涤晶体1～2次
(4)采用返滴定法测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量：取10片药物，研细混匀后放入锥形瓶中，加入V1mL (过量)的NaOH标准溶液(c1mol·L-1)，加热使乙酰基水解完全后，再用HCl标准溶液(c2mol·L-1)回滴，以酚酞为指示剂，耗去溶液V2mL，此时主要溶质为、CH3COONa和NaCl。
①标定HCl及NaOH标准溶液浓度时需用移液管，选出下列正确操作并按序排列：蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口→___________。
a.将移液管竖直悬空放入略倾斜的锥形瓶中，松开食指放液
b.将移液管直立，管尖与略倾斜的锥形瓶内壁接触，松开食指放液
c.放液完毕，停留数秒，取出移液管
d.放液完毕，抖动数下，取出移液管
e.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口
f.用蒸馏水洗净后，置于烘箱中烘干，放回管架
g.用蒸馏水洗净后，放回管架自然晾干
②滴定终点的现象为___________。
③每片药中含有乙酰水杨酸的物质的量为___________。
【答案】(1)用玻璃棒搅拌或摩擦瓶壁或加入晶种促使晶体析出
(2)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (3)BC
(4)①ebcg ②当滴入最后一滴盐酸时，溶液由粉红色变为无色，且半分钟内不变色 ③
【解析】根据题中信息，判断冷水浴的目的，加入饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤，可推知把不溶的乙酰水杨酸转化为可溶的乙酰水杨酸钠。根据题中信息，纯化的方法重结晶；根据题中所给的信息判断滴定关系式。(1)若①中充分冷却时未出现结晶，可能是缺少晶核，难以结晶析出，所以可以用玻璃棒搅拌或摩擦瓶壁或加入晶种促使晶体析出，故答案为：用玻璃棒搅拌或摩擦瓶壁或加入晶种促使晶体析出。(2)碳酸氢钠能和难溶性的乙酰水杨酸反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，从而分离难溶性杂质，达到分离提纯目的，故答案为：生成可溶的乙酰水杨酸钠。(3) A项，将固体加入乙醇溶解后，慢慢滴加水，乙醇和水互溶，乙酰水杨酸可以与水或者乙醇形成氢键，难以析出晶体，故A错误；。B项，重结晶过滤后的母液也是该温度下的饱和溶液，收集起来进行适当处理，可提高产率，故B正确；C项，纯净的晶体有固定的的熔点，混合物没有固定的熔点，重结晶后可以测产品熔点来判断产物的纯度，故C正确；D项，洗涤是为了洗去晶体表面的杂质，用少量滤液洗涤晶体表面仍然含有杂质，故D错误。(4)①移液管使用的正确操作并按序排列：蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口→调液面→放液。调液面时放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口；放液时将移液管直立，管尖与略倾斜的锥形瓶内壁接触，松开食指放液，放液完毕，抖动数下，取出移液管；使用完毕用蒸馏水洗净后，放回管架自然晾干。故答案为ebcg。②用NaOH滴定乙酰水杨酸，用盐酸反滴后产物为：、CH3COONa和NaCl，溶液应为碱性，所以滴定终点的现象为：当滴入最后一滴盐酸时，溶液由粉红色变为无色，且半分钟内不变色。③题中取了10片药片进行测定，根据钠元素守恒可知乙酰水杨酸最后生成、CH3COONa，1mol乙酰水杨酸反应2molNaOH，反应的氢氧化钠的物质的量为：。乙酰水杨酸的物质的量为：，每片药中含有乙酰水杨酸的物质的量为：。
22．(2021届浙江省强基联盟高三12月统测)锰酸钾在化工生产中应用广泛，实验室制备高锰酸钾方法如下：
3MnO2+6KOH+KClO3=3K2MnO4+KCl+3H2O
3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3
Ⅰ．制备锰酸钾溶液
称取7.0gKOH(s)和5.0gKClO3(s)放入容器A中，加热，待混合物熔融后，加入5.0g MnO2(s)，待反应物干涸后，加大火焰强热4-8 min，得墨绿色的锰酸钾，待物料冷却后，用20mL4%KOH溶液重复浸取，合并浸取液便得墨绿色的锰酸钾溶液。
Ⅱ．锰酸钾的歧化
在浸取液中通入适量CO2气体，使K2MnO4歧化为KMnO4和MnO2，歧化完全后把溶液加热，趁热抽滤，滤去MnO2残渣。
Ⅲ．结晶
把滤液移至蒸发皿内，蒸发浓缩，停止加热，冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥、称量至恒重．计算产率。
IV．纯度测定
称取制得的高锰酸钾产品1.58g，配成溶液，用移液管量取25.00mL待测液，选择25mL滴定管，用0.1000mol·L－1草酸钠标准溶液进行滴定，发生反应
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，重复测定三次，计算纯度。
请回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中仪器A可选用_______。
①蒸发皿 ②瓷坩塌 ③烧杯 ④铁坩埚

(2)已知KMnO4、KHCO3、K2CO3溶解度随温度变化曲线如图，步骤Ⅱ中CO2不能通得过多的原因是___________。
(3)步骤Ⅱ中检验K2MnO4歧化完全的实验方法是______________。
(4)步骤Ⅲ中有关说法正确的是_________。
A．为得到较大晶体颗粒，宜用冰水浴冷却结晶
B．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热
C．本实验应采用低温干燥的方法来干燥产品
D．放入比布氏漏斗内径略小的滤纸后，用蒸馏水润湿，微开水龙头使滤纸紧贴瓷板
(5)步骤Ⅳ配制高锰酸钾溶液时必须使用到的仪器的先后顺序为_____________。
a．容量瓶 b．容量瓶 c．玻璃棒 d．烧杯 e．电子天平 f．胶头滴管 g．量简
(6) 若移液管用蒸馏水洗净干燥后没有用待测液润洗就进行后面的实验，将___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1)④ (2)CO2通得过多，生成大量KHCO3，KHCO3溶解度较小和KMnO4一起析出，降低产品纯度
(3)用玻璃棒蘸取溶液点到滤纸上，根据层析原理，滤纸上只有紫色而无绿色痕迹，则歧化完全 (4)BC (5)edcbf 不(6)变
【解析】(1)熔融固体物质需要在坩埚内进行，由于加热熔融无中含有碱性氢氧化钾，会与瓷坩埚中的成分发生反应，则步骤Ⅰ中仪器A可选用铁坩埚，答案选④；(2)根据题意，步骤Ⅱ中CO2与锰酸钾发生反应3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3，产物中含有K2CO3，若CO2通得过多，会生成大量，KHCO3，根据溶解度随温度变化曲线图示可知，KHCO3溶解度较小，会和KMnO4一起析出，降低产品纯度；
(3)根据实验描述，步骤Ⅰ中熔融反应得到的K2MnO4，锰酸钾溶液为墨绿色，步骤Ⅱ中通入适量CO2气体，使K2MnO4歧化为KMnO4和MnO2，KMnO4在溶液中为紫红色，可利用层析法，通过产物的颜色检验K2MnO4是否歧化完全，实验方法是用玻璃棒蘸取溶液点到滤纸上，根据层析原理，滤纸上只有紫色而无绿色痕迹，则歧化完全；(4) A项，为得到较大晶体颗粒，应使用溶剂蒸发速度较慢或溶液冷却较慢的条件，用冰水浴冷却结晶，得到的是较小的晶体颗粒，故A错误；B项，蒸发结晶时，当蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，用蒸发皿余热蒸干溶剂，防止溶质因温度过高发生分解或变质，故B正确；C项，高锰酸钾在高温下可受热分解，则本实验应采用低温干燥的方法来干燥产品，故C正确；D项，抽滤前，应先将与漏斗内径等大的滤纸平铺在布氏漏斗中，用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上，再转移悬浊液，故D错误；答案选BC；(5)步骤Ⅳ配制高锰酸钾溶液时，先根据配制溶液的浓度和体积计算溶质的质量，用电子天平称量高锰酸钾质量，在将溶质转移至烧杯中加水溶解，并用玻璃杯搅拌加快溶解，溶解后的溶液用玻璃棒引流转移至容量瓶，在最后用胶头滴管定容；该测定实验进行三次，每次只取待测液25mL，三次实验也用不了250mL待测液，则配制的高锰酸钾溶液只需要250mL容量瓶即可，则必须使用到的仪器的先后顺序为edcbf；(6)若移液管用蒸馏水洗净干燥后没有用待测液润洗就进行后面的实验，量取的待测液浓度不变，对后续滴定操作测定结果无影响，测定结果不变。
23．(2021届浙江省杭州高级中学高三模拟)乳酸亚铁晶体[CH3CH(OH)COO]2Fe·2H2O是一种很好的食品铁强化剂，可由乳酸钙与FeCl2反应制得，制备流程如图：

反应装置如图所示：

已知：①潮湿的乳酸亚铁易被氧化。②物质的溶解性：乳酸钙：溶于冷水，易溶于热水；乳酸亚铁：溶于冷水和热水，难溶于乙醇。请回答：
(1)装置甲的气密性检查操作为__________。
(2)部分实验操作过程如下，请按正确操作顺序填入字母，其正确的操作顺序是：检查气密性→按图示要求加入试剂→将三颈烧瓶置于水浴中→____→_____→_____→_____→_____→_____→开动搅拌器→……
a.关闭K1； b.盖上分液漏斗上口玻璃塞； c.关闭K3，打开K2； d.关闭K2，打开K3； e.打开分液漏斗上口玻璃塞； f打开K1
(3)该装置制备乳酸亚铁的优点是__________副产物为__________
(4)下列说法正确的是__________
A．装置甲中的主要仪器是球形分液漏斗和蒸馏烧瓶
B．本实验采用较大铁片而不是铁粉的主要原因是控制反应速率，防止进入三颈烧瓶的氯化亚铁过多，反应过于剧烈
C．乳酸亚铁悬浊液应从b口倒出进行抽滤，并用滤液洗涤三颈烧瓶，将洗涤液倒入布氏漏斗再次抽滤
D．粗产品的洗涤液，经蒸馏后所得的残留液，与滤液混合可提高副产物的产量
(5)有同学提出可直接用KMnO4滴定法测定样品中的Fe2+量进而计算纯度，但实验后发现结果总是大于100%，其主要原因可能是_________
【答案】(1)关闭K3、K2，打开分液漏斗活塞，打开K1，加入蒸馏水，若蒸馏水不能顺利流下，则证明甲装置气密性良好 (2)d e f c a b
(3)亚铁离子新制且反应装置处于氢气气氛中，产品不易被氧化，纯度高 氯化钙
(4)AD
(5)KMnO4溶液可以氧化乳酸根，标准液消耗量变多，所以结果总是大于100%
【解析】 (1)首先关闭K3、K2，形成封闭体系，打开分液漏斗活塞，打开K1，加入蒸馏水，若蒸馏水不能顺利流下，则证明甲装置气密性良好；(2)亚铁离子易被空气中的氧气氧化，需先用氢气排出装置内的空气，因此需要先关闭K2，打开K3，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开K1，盐酸与铁反应生成氢气，排出空气，然后关闭K3，打开K2，产生的氢气使装置内压强增大，将氯化亚铁溶液压入三颈烧瓶中，然后关闭K1，盖上分液漏斗上口玻璃塞，开动搅拌器，使氯化亚铁溶液与乳酸钙反应生成乳酸亚铁，故答案为：d；e；f；c；a；b；(3)该装置制备乳酸亚铁的优点是亚铁离子新制且反应装置处于氢气气氛中，产品不易被氧化，纯度高；由分析可知，副产物为氯化钙；(4)A项，根据装置的构造可知，装置甲中的主要仪器是球形分液漏斗和蒸馏烧瓶，故A正确；B项，本实验采用较大铁片而不是铁粉的主要原因是防止铁粉堵塞导管，故B错误；C项，乳酸亚铁悬浊液应从b口倒出进行抽滤，并用滤液洗涤三颈烧瓶，将洗涤液倒入布氏漏斗一起抽滤，故C错误；D项，粗产品的洗涤液，经蒸馏后所得的残留液，与滤液混合可提高副产物的产量，故D正确；故选AD；(5)因乳酸根中的羟基可以被KMnO4氧化，也会消耗KMnO4，标准液消耗量变多，所以结果总是大于100%。
24．(2021届浙江省十校联盟高三联考)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，可以用作染色工艺的还原剂，纸浆、肥皂等的漂白剂。Na2S2O4易溶于水，难溶于甲醇，在碱性介质中较稳定，在潮湿空气中易被氧化生成两种常见的酸式盐。锌粉法制备Na2S2O4的工艺流程如图所示：

回答下列问题：
(1)若用Na2SO3固体和某酸反应制备SO2气体，你认为下列最适宣选用的酸是_______。
A．浓盐酸 B．质量分数为70%的H2SO4
C．稀硝酸 D．质量分数为10%的稀硫酸
(2)在步骤Ⅲ中加入固体NaCl的作用是________________________；
(3)保险粉在潮湿空气中被氧化的化学方程式_________________________。
(4)后续处理得到保险粉产品的过程中
①洗涤步骤可能需要用到以下操作：a.加入水至浸没沉淀物；b.加入甲醇至浸没沉淀物； c.洗涤剂缓慢通过沉淀物；d.洗涤剂快速通过；e.关小水龙头；f.开大水龙头；g.重复2-3次。请选出正确的操作并排序____→____→____→g→____
②干燥步骤如图所示，选用此装置的目的是______________________________。

(5)为测定所制保险粉的纯度，称取3.0g保险粉样品溶于冷水中，配成100mL溶液，用移液管取出25mL该溶液于锥形瓶中，用0.10mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定。
①滴定终点的现象是_____________________________________。
②若在滴定前未向锥形瓶中通氮气，则会导致测定的保险粉含量_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
【答案】(1)B (2)增大c(Na+)，促使Na2S2O4析出
(3)Na2S2O4+O2+H2O= NaHSO3 +NaHSO4
(4)①e b c f ②抽除空气，避免保险粉被氧化；减压，有利于脱去甲醇
(5)①当最后一滴酸性高锰酸钾溶液滴入时，溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色 ②偏低
【解析】(1)A项，浓盐酸易挥发，会引入氯化氢气体杂质，A错误；B项，质量分数为70%的H2SO4与Na2SO3固体反应生成二氧化硫，速率适中，容易净化，B正确；C项，稀硝酸具有氧化性，能氧化Na2SO3固体，不能生成二氧化硫，C错误；D项，质量分数为10%的稀硫酸浓度过低，反应速率慢，且产生的二氧化硫会溶解在水中，D错误；故选B；(2)在步骤Ⅲ中加入固体NaCl，可以增大c(Na+)浓度，促使Na2S2O4析出；(3) Na2S2O4在潮湿空气中易被氧化生成两种常见的酸式盐，根据元素守恒，可知两种常见的酸式盐为NaHSO3和NaHSO4，所以保险粉在潮湿空气中被氧化的化学方程式：Na2S2O4+O2+H2O= NaHSO3 +NaHSO4；(4) ①洗涤步骤的操作为：e.关小水龙头；b.加入甲醇至浸没沉淀物；c.洗涤剂缓慢通过沉淀物；g.重复2-3次；f.开大水龙头；②如图为减压干燥装置，可以抽除空气，避免保险粉被氧化；也可以减压，有利于脱去甲醇；(5)①高锰酸钾滴定保险粉样品时，发生氧化还原反应，当最后一滴酸性高锰酸钾溶液滴入时，溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色；②氮气是作为保护气，排除氧气带来的影响，若在滴定前未向锥形瓶中通氮气，则实际测出的保险粉的量会减少，也就导致测定的保险粉含量偏低。
25．(2021届浙江省衢州、湖州、丽水高三教学质量检测)氯化亚铜(CuCl)是一种重要的化工产品。它难溶于 H2SO4、HNO3 和醇，微溶于水，可溶于浓盐酸和氨水，在水溶液中存在平衡：CuCl(白色)+2Cl﹣⇌[CuCl3]2﹣(无色溶液)。在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜[Cu2(OH)4﹣nCln]，n随着环境酸度的改变而改变。某研究小组设计如下两种方案制备氯化亚铜。
方案一：铜粉还原CuSO4溶液

请回答：
(1)步骤①中发生反应的离子方程式为____________________________。
(2)步骤②中，加入大量水的作用是___________________________________。
(3)如图流程中用95%乙醇洗涤和真空干燥是为了防止_______________________。
(4)随着pH减小，Cu2(OH)4﹣nCln 中铜的质量分数_______。
A 增大 B 不变 C 减小 D 不能确定
方案二：在氯化氢气流中加热CuCl2•2H2O晶体制备，其流程和实验装置(夹持仪器略)如图：

请回答：
(5)实验操作的先后顺序是 a→_______→_______→_______→e (填操作的编号)
a 检査装置的气密性后加入药品 b 点燃酒精灯，加热
c 在“气体入口”处通入干燥HCl d 熄灭酒精灯，冷却
e 停止通入HCl，然后通入N2
(6)在实验过程中，观察到B中无水硫酸铜由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________________________________________________________。
(7)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2杂质，请分析产生CuCl2杂质的原因__________________________________________。
【答案】(1)Cu+Cu2++6Cl﹣＝2[CuCl3]2﹣
(2)稀释促进平衡CuCl+2Cl﹣⇌[CuCl3]2﹣逆向移动，生成CuCl
(3)CuCl在潮湿空气中被水解氧化 (4)C
(5)c b d (6)先变红后褪色
(7)加热时间不足或加热温度偏低，使CuCl2未完全分解
【解析】(1) 由信息“氯化亚铜可溶于浓盐酸”，则步骤①中，铜、硫酸铜在氯化钠和浓盐酸环境中发生反应，生成[CuCl3]2﹣，离子方程式为Cu+Cu2++6Cl﹣＝2[CuCl3]2﹣；(2) 在水溶液中存在平衡：CuCl(白色)+2Cl﹣ [CuCl3]2﹣，步骤②中，加入大量水的作用：稀释促进平衡CuCl+2Cl﹣ [CuCl3]2﹣逆向移动，生成CuCl；(3) 在潮湿空气中易水解氧化，析出的CuCl晶体用95%乙醇洗涤，真空干燥是为了加快乙醇和水的挥发，防止CuCl在潮湿空气中水解氧化；(4)随着pH值减小，Cu2(OH)4﹣nCln中4−n减小，n增大，则铜的含量减小，故答案为 C ；(5)在操作过程中，先检查气密性，在“气体入口”处通入干燥HCl以使氯化铜晶体能在氯化氢环境中脱水，加热晶体，氯化氢抑制了氯化铜的水解，故可得无水氯化铜，失水完毕后，停止加热，等冷却到室温后停止通入HCl，故就发生反应在实验操作的先后顺序是 a→c→b→d→e；(6)实验中有HCl气体，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红，在大于300°C时，氯化铜分解产生氯气，氯气能使湿润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色，故C中试纸的颜色变化是先变红后褪色；(7) 2CuCl2Cl2+2CuCl， 反应结束后，CuCl产品中含有少量的CuCl2杂质原因为：加热时间不足或加热温度偏低，使CuCl2未完全分解。
26．(2021届浙江省“山水联盟”高三模拟)甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe，摩尔质量204 g·mol-1]是一种新型的铁营养强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某学习小组模拟其合成方法如下：

已知：
甘氨酸(H2NCH2COOH)
异抗坏血酸
甘氨酸亚铁
FeSO4·7H2O
FeCl2·4H2O
易溶于水微溶于乙醇
易溶于水和乙醇有弱酸性和强还原性
易溶于水难溶于乙醇
易溶于水难溶于乙醇
易溶于水易溶于乙醇
请回答：
(1)如图所示合成装置中仪器b的名称是_____。

(2)合成过程中，本实验为了防止Fe2+被氧化， 采取的措施是_____ _。
(3)下列说法正确的是__________。
A．滴入液体前，应先打开滴液漏斗a的上口玻璃塞
B．根据题中所给信息，亚铁盐应选用FeSO4·7H2O .
C．步骤III中的分离方法是过滤.
D．步骤IV，提纯操作中的干燥过程最好选用真空干燥
(4)合成过程需控制pH=5.5，试说明理由_______。
(5)步骤III加入无水乙醇的目的是__________。
(6)若甘氨酸的投料量为300kg，得到纯品344.8kg，则产品的产率为 ____%(保留一位小数)。
【答案】(1)三颈烧瓶 (2)通入氮气；加入异抗坏血酸 (3)CD
(4)pH过低使产率下降的原因是H+会与H2NCH2COOH中的氨基反应；pH过高会生产沉淀
(5)降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度，促使其结晶析出；除去杂质，提高产率
(6)84.5
【解析】(1)根据图示仪器构造分析，仪器b为三颈烧瓶；(2)甘氨酸饱和溶液中通入氮气，气流通过溶液，能起搅拌溶液的作用，搅拌可以加快化学反应速率，同时除去溶液中溶解的氧气，加入异抗坏血酸，异抗坏血酸有强还原性，都能防止亚铁离子被氧气氧化；(3)A项，装置中使用的是恒压滴液漏斗，滴入液体前，无需打开滴液漏斗a的上口玻璃塞，故A错误；B项，FeSO4•7H2O易溶于水，难溶于乙醇，在加入乙醇析出甘氨酸亚铁时会混入杂质，而FeCl2•4H2O易溶于乙醇，不会引入杂质，因此亚铁盐应选用FeCl2•4H2O，故B错误；C项，加入乙醇析出甘氨酸亚铁，步骤Ⅲ为分离液体和固体的操作，分离方法是过滤，故C正确；D项，步骤IV中，用蒸馏水洗涤除去乙醇，得到纯净的甘氨酸亚铁，甘氨酸亚铁容易被氧化，因此干燥过程最好选用真空干燥，故D正确，故选CD；(4)pH过低，H+会与H2NCH2COOH中的氨基反应，使产率下降，pH过高会生成氢氧化亚铁沉淀，因此合成过程需控制pH=5.5；(5)甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，步骤Ⅲ加入无水乙醇，降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度，促使其结晶析出；同时除去杂质，提高甘氨酸亚铁的产率和纯度；(6)甘氨酸的投料量为300kg，甘氨酸的物质的量n=，生成n[(NH2CH2COO)2Fe]=2×103mol，产率为。
28．(2021届浙江省超级全能生选考科目联考)某兴趣小组通过皂化反应制作肥皂，实验流程图如下：

请回答：
(1)步骤I加入乙醇的目的是_________________________________。
(2)验证步骤II中反应已完全的操作是____________________________。
(3)步骤III加入60 mL热饱和食盐水，充分搅拌，冷却后即有脂肪酸钠固体析出，若直接用冷的饱和食盐水，则所得皂基容易吸水糊化，使用饱和食盐水的目的是________________；必须使用热饱和食盐水的原因是__________________。
(4)向皂化尾液中滴入新制Cu(OH)2，振荡，溶液呈绛蓝色，该反应的化学方程式为__________________________________________________。
(5)①查阅资料，一种从皂化尾液中分离提纯甘油(丙三醇)的工艺：先向皂化尾液中加入3倍体积的正丁醇；随着正丁醇的加入，皂化尾液中的盐分会结晶析出，液相分为上层有机相和下层水相；上层有机相经过精馏(一种蒸馏方法)，回收正丁醇，同时除去水，并得到高纯度甘油；下层水相过滤，滤液回流至萃取塔内再处理，结晶的氯化钠洗涤回收。
下列说法正确的是__________。
A.正丁醇与水可以任意比例互溶 B.氯化钠在正丁醇中溶解度小
C.分层后甘油全在有机相，水相中没有残留 D.正丁醇的沸点低于甘油
②小组采用下图装置模拟分离提纯甘油(夹持装置和加热装置已略去，毛细管的作用是防止暴沸)。

请选择正确的操作并按序排列：装配好蒸馏装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶加入适量皂化尾液→打开真空泵→接通冷凝水→给蒸馏烧瓶加热→_______→________→________→_______→拆除装置。
a.收集甘油，至温度计读数开始增大时；b.收集正丁醇与水的混合物，至温度计读数开始增大时；c.等体系内外压力平衡后关闭真空泵；d.无馏出物后，关闭冷凝水；e.移去热源。
【答案】(1)使者油与氢氧化钠溶液能充分接触，加快反应
(2)用玻璃棒蘸取反应液，浸入装有热水的试管中，振荡，若无油滴浮在液面上，说明反应已完全
(3)降低脂肪酸钠溶解度，破坏胶体稳定性，使脂肪酸钠析出 热饱和食盐水可防止脂肪酸钠凝结成块，能更充分地将甘油溶解，与脂肪酸钠分离
(4)HOCH2CHOHCH2OH+Cu(OH)2→+2H2O
(5)①BD ②b e d c
【解析】(1)猪油能溶于热的乙醇，乙醇与水互溶，所以乙醇的加入能使猪油与氢氧化钠溶液充分接触，加快反应。(2)油脂水解产物均能溶于水，所以只需检验反应混合物中是否还有难溶于水的猪油即可，即验证步骤II中反应已完全的操作是：用玻璃棒蘸取反应液，浸入装有热水的试管中，振荡，若无油滴浮在液面上，说明反应已完全。(3)脂肪酸钠在水中形成胶体，加入饱和食盐水可降低脂肪酸钠溶解度，使胶体聚沉—盐析作用。热饱和食盐水使溶液温度升高，可增加脂肪酸钠溶解度，使甘油充分溶出，与脂肪酸钠分离，若加入冷饱和食盐水，则会使脂肪酸钠直接凝聚成块裹挟甘油(甘油易吸水导致皂基糊化)，使所得产物混有杂质。(4)多羟基物质会与新制氢氧化铜反应生成配合物，因此向皂化尾液中滴入新制Cu(OH)2，振荡，溶液呈绛蓝色，该反应的化学方程式为HOCH2CHOHCH2OH+Cu(OH)2→+2H2O。(5)①A项，根据信息，随着正丁醇的加入，出现了分层现象，说明正丁醇与水不能以任意比例互溶，A项错误；B项，在水未减少的情况下，氯化钠析出，只能说明氯化钠在正丁醇中溶解度比较小，B项正确；C项，萃取可以让溶质在互不相溶的溶剂中按照一定比例分配，甘油与水、正丁醇都可以很好的溶解，所以正丁醇将部分甘油溶解萃取至有机相后，水相中仍然溶有甘油，C项错误；D项，从结构上分析，丙三醇分子中有3个羟基，分子间可形成更多的氢键，沸点更高，D项正确。故选BD；②首先通过题给信息及已有知识推断正丁醇的沸点低于甘油，应先于甘油蒸出。蒸溜结束后，类比减压过滤的操作，不可以先关闭真空泵，否则会有倒吸问题，应该先移去热源，无馏出物后，再关闭冷凝水，最后关闭真空泵，即装配好蒸馏装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶加入适量皂化尾液→打开真空泵→接通冷凝水→给蒸馏烧瓶加热→收集正丁醇与水的混合物，至温度计读数开始增大时→移去热源→无馏出物后，关闭冷凝水→等体系内外压力平衡后关闭真空泵→拆除装置。