高考化学二轮复习讲义+分层训练解密12实验化学（讲义）

这是一份高考化学二轮复习讲义+分层训练解密12实验化学（讲义），共77页。
解密12 实验化学

【考纲导向】
专题
知识条目
物质的
分离和
提纯
1．海带中碘元素的分离及检验
(1)从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程；(2)萃取的原理及萃取方法的适用范围；(3)溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点；(4)物质分离、提纯的基本原则及应用
2．用纸层析法分离铁离子和铜离子
(1)层析法的基本原理；(2)氨水使铁离子、铜离子显色的原理；(3)纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤
3．硝酸钾晶体的制备
(1)用硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程；(2)用结晶或重结晶的方法提纯同态物质的原理及操作；(3)减压过滤的实验方法；(4)晶粒生长的条件
物质
性质的
探究
4．铝及其化合物的性质
(1)铝片(条)燃烧的方法；(2)铝表面氧化膜的作用
5．乙醇和苯酚的性质
(1)观察有机物颜色和状态，及辨别有机物气味的方法；(2)用乙醇和浓硫酸制取乙烯的原理、方法和操作；(3)乙醇、苯酚分子中羟基的化学活性比较；(4)盐酸、碳酸、苯酚酸性的比较；(5)用铁离子检验酚类物质

物质的
检验与
鉴别
6．牙膏和火柴头中某些成分的检验
(1)牙膏的主要成分及其功能；(2)检验牙膏中含有的碳酸钙、甘油的化学原理和操作方法；(3)火柴起火的原理；(4)火柴头中硫元素、氯元素的检验原理和操作方法；(5)物质检验的方案设计
7．亚硝酸钠和食盐的鉴别
(1)硝酸钠的物理性质(外观)和重要的化学性质(如氧化性和还原性等)；(2)亚硝酸的酸性和不稳定性；(3)亚硝酸钠和食盐的鉴别；(4)常见物质的鉴别
化学反
应条件
的控制
8．硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素
(1)硫代硫酸钠和强酸反应的原理及实验现象；(2)浓度、温度对硫代硫酸钠与酸反应速率的影响
9．催化剂对过氧化氢分解反应速率的影响
(1)不同的催化剂对同一反应的催化效果；(2)变量控制在实验研究中的应用
10．反应条件对化学平衡的影响
(1)氯化钴溶液的变色原理；(2)浓度、温度变化对氯化钴溶液平衡体系的影响；(3)不同条件下(酸、碱性)乙酸乙酯水解的速率和程度




物质的制备与合成
11．食醋总酸含量的测定
(1)移液管、滴定管的使用方法；(2)中和滴定原理和基本操作；(3)酸碱滴定中指示剂的选择方法； (4)用滴定法测定液体试样中的总酸(或总碱)含量；(5)中和滴定实验的数据处理和误差的简单分析
12．镀锌铁皮锌镀层厚度的测定
(1)电子天平的使用；(2)镀锌铁皮锌镀层厚度测定的原理(与酸或碱反应)和操作流程；(3)实验数据的处理和测定过程中产生误差的原因分析
13．硫酸亚铁铵的制备
(1)硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法；(2)倾析法分离、洗涤固体物质；(3)产率的计算方法

14．阿司匹林的合成
(1)阿司匹林的合成原理、方法及流程；(2)粗产品中杂质的检验；(3)晶体洗涤方法
【命题分析】
浙江省实施高中新课程教学把《实验化学》模块作为选考学生必修模块，全国实施新课程实验的省份中很少选这个模块，这是浙江省认真分析了实验化学模块的教育价值，并根据本省的实际作出了理性的选择。综合实验题主要是以元素化合物知识为依托，考查学生应用所学知识进行必要的分析、类推、计算一些化学问题的能力，并渗透化学反应原理的知识。新高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予较多的关注，其中包括对定量实验的设计的考查，对控制变量实验的考查等。它要求学生能够通过题给实验情景适当迁移，准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的实验中去，解决一些原理和操作问题。它充分体现了“源于教材又不拘泥于教材”的命题指导思想，在一定程度上考查了学生的创新思维能力，有利于高校选拔人才。



核心考点一 物质的分离与提纯
1．物质的分离与提纯的方法很多，如升华、蒸馏、萃取、重结晶、色谱分离、离子交换分离、膜分离技术等。纸层析法属于其中的色谱分离技术，是分离微量物质的常用方法之一。
2．在分离或提纯操作中，应注意以下两点：
(1)如果被分离的物质转变为其他物质，应设法将其恢复原状；
(2)由于反应终点较难控制，为使离子沉淀完全，所加试剂常常是过量的，而由过量试剂引入的新杂质亦必须除尽。
3．在理解纸层析法原理时，注意区分“固定相”、“流动相”、“分配”等概念。纸层析分离铁离子、铜离子的实验中，“固定相”是滤纸纤维上所吸附的水，“流动相”是作为展开剂的有机溶剂。
4．分离提纯的热点操作
(1)减压过滤(抽滤)装置(如图1)。在较低压强下将晶体滤出，可以快速、充分地将晶体和母液分离。
(2)热过滤装置。过滤温度较高时溶液则应选择保温漏斗，用图2所示装置过滤。热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温。
(3)纸层析。纸层析是利用混合物中各组分在固定相和流动相中的溶解度不同而达到分离目的，常用滤纸作载体，滤纸上所吸收的水分作固定相，有机溶剂作流动相，称展开剂。纸层析法有专用滤纸，也可用质量较好的普通滤纸代替，滤纸要清洁、均匀、平整，剪好的滤纸条没有斜的纸纹，按一定规格剪成纸条备用。


考法一 物质的提取
【典例1】(2021届浙江省山水联盟高三联考)化学小组用海带浸取原液制备碘，甲、乙两种实验方案如下：

已知：乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5℃，微溶于水，CCl4沸点76.8℃。进行操作Y时，没有观察到碘的升华。
请回答：
(1)写出实验操作名称：操作X________；操作Y________。
(2)下列说法不正确的是________
A．加入过氧化氢的目的是将碘离子氧化为单质碘
B．碘在乙醚中的溶解度比在水中的溶解度大且乙醚在水中的溶解度小，可用乙醚萃取碘
C．若用40mLCCl4萃取，甲直接用40mL CCl4萃取1次，乙萃取4次，每次用10mL CCl4，甲的萃取效率高
D．操作Z时，不需要加沸石等来防止暴沸
(3)从下面的装置中选择操作Z的最合适的装置图 __________

(4)请选择合适的编号，按正确的操作顺序完成用乙醚萃取碘的实验(假设只放气一次)：c→a→倒入溶液和萃取剂→________ →________→________→________→f→a→d→使下层液体慢慢流出→c→上层液体从上口倒出。
a．打开上口玻璃塞； b．塞上上口玻璃塞； c．关闭旋塞；d．打开旋塞；e．倒转分液漏斗振摇； f．放在铁圈上静置；g．手持静置。
(5)从碘的四氯化碳溶液中获取碘，还可以用以下流程：

请解释氢氧化钠溶液的作用____________。
【解析】海带浸取原液中含有碘离子，加入过氧化氢和稀硫酸，几者反应生成单质碘，得到碘的水溶液，用四氯化碳或则用乙醚进行萃取分液，若用四氯化碳萃取分液，得到四氯化碳的碘溶液，再减压蒸馏得到单质；若用乙醚萃取分液，得到乙醚的碘溶液，再低温蒸馏得到单质碘。(1)含I2的水溶液中加入四氯化碳，进入萃取分液，因此操作X是分液(或萃取分液)；由于操作Y时，没有观察到碘的升华，因此操作Y是减压蒸馏； (2)A项，海带浸取原液中含有碘离子，加入过氧化氢，目的是将碘离子氧化为单质碘，故A正确；B项，用乙醚萃取碘主要是由于碘在乙醚中的溶解度比在水中的溶解度大且乙醚在水中的溶解度小，故B正确；C项，若用40mLCCl4萃取，则需要少量多次进去萃取，因此乙的萃取效率高，故C错误；D项，操作Z是蒸馏，需要加沸石等来防止暴沸，故D错误；故选CD。(3)操作Z是蒸馏，根据乙醚[(C2H5)2O]沸点为34.5℃，因此应该在热水浴中加热进行蒸馏，最合适的装置图为D，故答案为D。(4) 乙醚萃取碘的实验(假设只放气一次)，正确的操作顺序是关闭旋塞，打开上口玻璃塞，倒入溶液和萃取剂，再塞上上口玻璃塞，再倒转分液漏斗振摇，再打开旋塞，再关闭旋塞，再将活塞放在铁圈上静置，再打开上口玻璃塞，再打开旋塞，再将下层液体慢慢流出，再关闭旋塞，再将上层液体从上口倒出，故答案为：b；e；d；c。(5)氢氧化钠溶液与碘单质反应生成I－和IO3- (或IO－)，使碘元素从四氯化碳进入水溶液。
【答案】(1)分液(或萃取分液) 减压蒸馏(只写“蒸馏”不得分)
(2)CD (3)D (4)b e d c
(5)和碘反应生成I－和IO3- (或IO－)，使碘元素从四氯化碳进入水溶液

海带中碘元素的提取和检验的基本步骤及主要实验现象
实验步骤
实验现象
(1)称量：用托盘天平称取约2 g干燥的海带，放入坩埚中

(2)灰化：在通风处加热灼烧干海带，使海带完全灰化

(3)冷却：冷却，再将灰分转移到小烧杯中

(4)溶解：向小烧杯中加入约15 mL蒸馏水，煮沸2～3 min，注意搅拌

(5)过滤：过滤，并用约1 mL蒸馏水洗涤沉淀得滤液
溶液呈无色
(6)氧化：在滤液中加入约2吸管2 mol·L－1 H2SO4溶液，再加入4吸管6%的H2O2溶液或1 mL新制氯水
溶液颜色变深，为棕黄色
(7)检验：取出少许上述混合液，用淀粉溶液检验碘单质
溶液变蓝色
(8)萃取：将氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入2 mL CCl4，萃取I2
液体分层，且下层液体显紫红色，上层液体显无色

1．下列所采用的分离方法正确的是 (　　)
A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精将碘水中的碘萃取出来
B．水的沸点是100 ℃，酒精的沸点是78.5 ℃，所以可用直接加热蒸馏法使含水酒精变为无水酒精
C．可用冷却热的饱和氯化钾和氯化钠溶液的方法得到纯净的氯化钠晶体
D．由于胶体微粒的粒度比离子大，所以碘化钾混入淀粉中可用渗析法分离
【答案】D
【解析】A项，酒精与水混溶不能用来萃取碘水中的碘；B项，由于水和酒精的混合液是恒沸溶液，因此要先加生石灰，使水参与其反应生成Ca(OH)2，然后加热蒸馏得无水酒精；C项，氯化钠的溶解度受温度影响较小，不能用冷却结晶。故只有D正确。
2．茶是我国人民喜爱的饮品。某校化学兴趣小组的同学设计以下实验来定性检验茶叶中含有Ca、Al、Fe三种元素。
【查阅部分资料】草酸铵[(NH4)2C2O4]属于弱电解质。草酸钙(CaC2O4)难溶于水。Ca2＋、Al3＋、Fe3＋完全沉淀的pH：Ca(OH)2：pH≥13；Al(OH)3：pH≥5.5；Fe(OH)3：pH≥4.1。

试根据上述过程及信息填空：
(1)步骤②加盐酸的作用是__________________________________________。
(2)写出检验Ca2＋的离子方程式：__________________________________。
(3)写出沉淀C所含主要物质的化学式：________________________________。
(4)写出步骤⑧用A试剂生成红色溶液的离子方程式：___________________。
(5)步骤⑨的作用是_________________________________________；猜测步骤⑩的目的是______________________________________________。
【答案】(1)使Ca2＋、Al3＋、Fe3＋浸出(或使Ca2＋、Al3＋、Fe3＋溶解)　
(2)Ca2＋＋C2O===CaC2O4↓　(3)Fe(OH)3、Al(OH)3　
(4)Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3(写成其他正确的络合离子形式也可)　(5)使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀　检验Al3＋(或铝元素)存在
【解析】用化学方法分离、检验植物样品中的某些元素时，通常将待检验的植物样品高温灼烧，使其中的有机物分解。其中的碳、氢、氧等元素转化为二氧化碳和水，呈气态逸散，待测的金属或非金属元素以氧化物或无机盐(称灰分)的形式残留下来。在残留的灰分中加入水或酸，使灰分溶解。过滤后，滤液可用于分离和鉴定某些元素。
3．钒的用途十分广泛，有金属“维生素”之称。某工厂为了从含有杂质的VOSO4样品中回收得到催化剂V2O5，设计流程如下：

请回答下列问题：
(1)步骤①所得废渣的成分是________(写化学式)。NH4VO3在焙烧前要洗涤2～3次，该步操作方法为______________________________________________________。
(2)步骤②、③的变化过程可简化为(下式R表示VO2＋，HA表示有机萃取剂)：
R2(SO4)n(水层)＋2nHA(有机层)2RAn(有机层)＋nH2SO4(水层)
步骤②中萃取时必须加入适量碱，其原因是________________________。
步骤③中X试剂为__________________________________________________。
(3)⑤的离子方程式为_______________________________________________。
(4)该工艺流程中，可以循环利用的物质有________和________。
(5)若取VOSO4样品w g，测得消耗a mol·L－1氯酸钾溶液V mL(氯酸钾还原产物为氯化钾)，则1 kg样品理论上可制得的V2O5质量是________g(用含w、V的代数式表示)。
【答案】(1)SiO2　在漏斗中加水至浸没沉淀，待水流尽后重复操作
(2)加入碱中和硫酸，使平衡正向移动，提高钒的萃取率[或类似表述，如提高RAn(有机层)的浓度、百分含量等]H2SO4
(3)NH3·H2O＋VO===NH4VO3↓＋OH－ (4)氨气(或氨水)　有机萃取剂
(5)
【解析】(1)结合题中信息、问题综合分析生产流程，实验操作①为过滤操作，得到的滤渣成分主要为SiO2，沉淀的洗涤方法为在漏斗中，加水至浸没沉淀让水自然流下，重复操作2～3次；(2)分析反应化学方程式，加入适量碱，能够中和硫酸，使该平衡正向移动，从而提高钒的萃取率。步骤③为反萃取，所加试剂为H2SO4；(3)其中⑤中发生离子反应方程式为NH3·H2O＋VO===NH4VO3↓＋OH－；(4)分析流程图，可以得出能够循环利用的物质是氨气和有机萃取剂；(5)设样品中VOSO4的质量分数为x，由关系式：
6VO2＋～ClO～3V2O5
6　　　　1
　　aV×10－3
计算得出：x＝
然后再由6VO2＋～3V2O5
　　　 6　　　3×182
　　 　　　　y
计算得出：y＝。
考法二 纸层析法
　【典例2】纸层析法的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。填写下列空白：
(1)纸层析法是一种物质分离的简单方法，是色谱分析法的一种。它以滤纸作为________，附着在纸上的水是________，不与水混溶的有机溶剂作为________(又称________)。
(2)在层析法分离Fe3＋和Cu2＋的实验中，层析操作后，滤纸未经氨熏，可观察到滤纸表面有________色和________色的斑痕。
(3)为使观察效果更明显，实验中采用氨熏显色。请写出Fe3＋、Cu2＋分别与足量氨水反应的离子方程式_______________________________________________________。
(4)显色反应结果是滤纸上方颜色呈红棕色，下方呈深蓝色(均在原点之上)，说明Fe3＋和Cu2＋得到了分离。由此可以得出Fe3＋和Cu2＋在流动相和固定相中的分配情况是__________________。
(5)实验中所使用的FeCl3饱和溶液通常会出现浑浊现象，解决的办法是_________________________。
(6)纸层析分离的基本原理是：亲脂性强的成分在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度就快一些；亲水性强的成分在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度就慢一些。请你根据上述实验现象，描述Fe3＋和Cu2＋得到分离的原因__________________________。
【解析】本题考查了层析法的基本操作原理以有离子方程式的书写、盐类的水解等问题，只要掌握了基础知识，不难得出答案。
【答案】(1)惰性支持物　固定相　流动相　展开剂 (2)蓝(或浅蓝)　棕黄(或黄)
(3)Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu(NH3)＋4H2O
(4)Fe3＋在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些；Cu2＋在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些
(5)在溶液中加入适量的稀盐酸
(6)从实验现象中可以说明，Fe3＋是亲脂性强的成分，在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些；而Cu2＋是亲水性强的成分，在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些，从而使Fe3＋和Cu2＋得到分离

纸层析法作为一种物质分离的简单方法，也是色谱分析法的一种。它以滤纸作为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相(又称展开剂)，这种方法的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。

1．Fe3＋和Cu2＋能够在滤纸上彼此分离开的原因是(　　)
A．饱和FeCl3和CuSO4溶液已经分层
B．阳光的照射使Fe3＋和Cu2＋能彼此分开
C．滤纸对Fe3＋和Cu2＋的吸附力不同
D．Fe3＋和Cu2＋在流动相溶剂中的溶解能力、扩散速度不同
【答案】D
【解析】纸层析法分离Fe3＋和Cu2＋时，含有Cu2＋和Fe3＋的溶液点在滤纸一端，丙酮作流动相溶剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带Cu2＋和Fe3＋沿滤纸纤维向上移动，因为速度不同(溶解能力的不同)，一段时间后，Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。
5．下列有关纸层析法分离Fe3＋和Cu2＋的实验操作和结论的叙述中错误的是(　　)
A．配制展开剂时需要丙酮和盐酸，其中丙酮作为流动相
B．将点有FeCl3和CuSO4混合溶液的滤纸条伸入试管内时，应使试样点浸入展开剂中
C．纸层析法分离Fe3＋和Cu2＋后，氨熏时变红棕色的部位存在大量的Fe3＋
D．氨熏时Cu2＋发生的反应为Cu2＋＋4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O
【答案】B
【解析】丙酮是不与水混溶的有机溶剂，可以作为流动相，A项正确；滤纸条伸入展开剂中时，试样点不能接触展开剂，B项错误；氨熏时，含Fe3＋的部位变成红棕色，含Cu2＋的部位变成深蓝色，C项正确；氨熏时发生的反应为Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH和Cu2＋＋4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O，D项正确。
3．下列关于实验原理或操作的叙述中，正确的是(　　)
A．海带中碘的提取实验中，将海带灰溶于水，过滤后在滤液中加入CCl4即可萃取
B．减压过滤可以过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀
C．用纸层析法分离Cu2＋和Fe3＋，滤纸上端呈棕黄色，说明Fe3＋在固定相中分配的更多
D．纸层析实验中，不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中
【答案】D
【解析】A项，海带中碘元素以碘离子存在，应该先将碘离子转化为碘单质，然后萃取得到碘，错误；B项，此法可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥，但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀，因为胶状沉淀易穿透滤纸，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，错误；C项，用纸层析法分离Cu2＋和Fe3＋，滤纸上端呈棕黄色，说明Fe3＋在流动相中分配的更多，随流动相移动的速度快一些，错误；D项，纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，正确。
考法三 晶体的制备
【典例3】(2021年1月浙江选考)某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下：

已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O28Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2
2H++2CrOCr2O+H2O
相关物质的溶解度随温度变化如下图。

请回答：
(1)步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是______。
(2)下列说法正确的是______。
A．步骤II，低温可提高浸取率
B．步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3
C．步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3
(3)步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl →______→______→______→______→重结晶。
a．50℃蒸发溶剂； b．100℃ 蒸发溶剂；c．抽滤；d．冷却至室温；e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。
(4)为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
①下列关于滴定分析的操作，不正确的是______。
A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)
(5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是______，添加该试剂的理由是______。
【解析】根据题给已知，铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，所得固体冷却后用水浸取，其中NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，过滤得到含Na2CrO4、NaOH、Na2CO3的滤液，加入适量硫酸酸化，NaOH、Na2CO3与硫酸反应生成Na2SO4，Na2CrO4转化为Na2Cr2O7(发生的反应为2Na2CrO4+H2SO4 Na2Cr2O7+Na2SO4+H2O)，经蒸发结晶、过滤、洗涤得到的滤液中主要含Na2Cr2O7，加入KCl后经多步操作得到K2Cr2O7。(1)步骤I中铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，将铬铁矿粉碎，可增大反应物的接触面积，加快高温氧化的速率；故答案为：增大反应物的接触面积。(2)A项，根据Na2CrO4的溶解度随着温度的升高而增大，步骤II中应用高温提高浸取率，A错误；B项，步骤II中用水浸取时NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，经过滤可除去Fe(OH)3，B正确；C项，步骤III酸化时，平衡2H++2 CrO42- Cr2O72-+H2O正向移动，主要目的使Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，C正确；D项，根据分析，步骤IV中过滤所得滤渣主要成分为Na2SO4，D错误；故选BC。(3)Na2Cr2O7中加入KCl发生反应Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl，根据各物质的溶解度随温度的变化曲线可知，K2Cr2O7的溶解度随温度升高明显增大，NaCl溶解度随温度升高变化不明显，50℃时两者溶解度相等，故为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，步骤V重结晶前的操作顺序为：溶解KCl→50℃蒸发溶剂→蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→冷却至室温→抽滤→重结晶；故答案为aedc。(4)①A项，量筒属于粗量器，不能用量筒量取25.00mL溶液，由于K2Cr2O7具有强氧化性，量取25.00mL待测液应用酸式滴定管，A错误；B项，滴定时要适当控制滴定的速率，确保反应物之间充分反应，同时防止滴加过快使得滴加试剂过量，B正确；C项，滴定时应一直观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定的终点，C错误；D项，读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，平视读取读数，D正确；E项，为了确保每次滴定时滴定管中的溶液充足，平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并记录初始读数，E正确；故选AC。②在接近终点时，使用“半滴操作”的方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化；故答案为：再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁。(5)根据题意，K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡Cr2O72-+H2O2H++2 CrO42-，即有部分Cr2O72-会转化为CrO42-，从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制Cr2O72-转化为CrO42-，可加入与Cr2O72-不反应的酸，如硫酸。
【答案】(1)增大反应物的接触面积 (2)BC
(3)a e d c
(4)①AC ②再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁
(5)H2SO4 抑制Cr2O72-转化为CrO42-，且与Cr2O72-不反应

1．用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后，正确的操作是(　　)
A．先关水龙头，拔下抽滤瓶上的橡皮管，再取下布氏漏斗
B．先取下布氏漏斗，再关上水龙头
C．先将沉淀和滤纸一起取出，再关上水龙头
D．先拔下抽滤瓶上的橡皮管，关上水龙头，再取下布氏漏斗
【答案】D
【解析】抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成，工作的主要原理是抽气泵给吸滤瓶减压，导致装置内部的压强降低，使过滤的速度加快。用布氏漏斗和吸滤瓶接抽气泵过滤沉淀后，先拔下抽滤瓶上的橡皮管，关上水龙头，再取下布氏漏斗。
2．甲酸铜[Cu(HCOO)2·4H2O]是一种重要的化工原料，可以用碱式碳酸铜与甲酸作用来制备。
实验步骤：
(Ⅰ)碱式碳酸铜的制备
(Ⅱ)甲酸铜的制备
碱式碳酸铜与甲酸反应制得蓝色四水甲酸铜：
Cu(OH)2·CuCO3＋4HCOOH＋5H2O===2Cu(HCOO)2·4H2O＋CO2↑
将产品碱式碳酸铜放入烧杯内，加入约20 mL 蒸馏水，加热搅拌至323 K左右，逐滴加入适量甲酸至沉淀完全溶解，趁热过滤。滤液在通风橱下蒸发至原体积的左右，冷却至室温，减压过滤，洗涤，得Cu(HCOO)2·4H2O产品，称量，计算产率。
回答下列问题：
(1)步骤(Ⅰ)将研磨后混合物注入热水后的现象是________________。
(2)步骤(Ⅰ)的后续“操作”有过滤、洗涤，其中检验沉淀已洗净的方法是__________________________________________________________________。
(3)本实验涉及三种固液分离的方法。
①倾析法使用到的仪器有___________________________________________；
②若采用减压过滤的装置对步骤(Ⅱ)中溶解后的溶液进行趁热过滤，操作的目的是____________________________________________________________________。
③步骤(Ⅱ)的实验中，需用到下列装置________。

④下列选项中，不能采用减压过滤的方法进行分离的是________。
A．Na2SiO3与盐酸混合所得的胶状沉淀
B．实验室用水杨酸和乙酸酐制得的阿司匹林
C．纳米级超细碳酸钙与水的混合液
D．苯酚与浓溴水混合后产生的沉淀
(4)在制备碱式碳酸铜的过程中，如果温度过高，对产物有何影响？__________________________________________________________________。
(5)用无水乙醇洗涤Cu(HCOO)2·4H2O晶体的目的是_____________________。
(6)最终称量所得的产品为7.91 g，则产率为________。
【答案】(1)有大量气泡产生并有蓝色沉淀产生
(2)取最后一次洗涤后的溶液少许于试管，滴加BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，说明沉淀已洗净
(3)①烧杯、玻璃棒　②防止甲酸铜晶体析出　③CDF　④AC
(4)温度过高导致Cu(OH)2·CuCO3分解 (5)除去甲酸并减少甲酸铜晶体损失
(6)70%
【解析】分析题意，(1)在步骤Ⅰ中，溶液中存在Cu2＋与HCO相互促进水解，生成大量气泡和蓝色沉淀。(2)检验沉淀是否洗涤干净主要是检验沉淀上是否存在SO，采用的方法是取最后一次洗涤后的溶液少许于试管，滴加BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，说明沉淀已洗净。(3)①在倾析法实验操作中使用到的仪器有烧杯和玻璃棒；②趁热过滤的目的是防止甲酸铜晶体析出，减少后面的实验误差。③步骤Ⅱ中要用到的装置有C、D、F；(4)根据减压过滤的原理，A和C不需用。(4)由于Cu(OH)2·CuCO3易分解，所以温度不宜过高。(5)用无水乙醇洗涤Cu(HCOO)2·4H2O晶体的目的是减少甲酸铜晶体因溶解而损失以及除去甲酸(晶体在无水乙醇中的溶解度小，乙醇能与甲酸相互溶解)；(6)根据关系式进行计算：
2CuSO4·5H2O～Cu(OH)2·CuCO3～2Cu(HCOO)2·4H2O
2×250　　　　　　　　　　　　　　　　2×226
12．5　　　　　　　　　　　　　　　　　m
计算m＝11.3 g　产率x%＝×100%＝70%。
3．根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。

(1)根据图1中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线(g/100 g水)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、________________、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗涤的原因是________________________。
(2)根据图2所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，________，干燥。
(3)根据图1中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲线，从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是________________；然后将滤液________________，从而析出红矾钠。
【答案】(1)趁热过滤　防止形成Na2SO4·10H2O
(2)在不超过80 ℃的条件下蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤
(3)有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出　冷却结晶
【解析】(1)实验目的是生成Na2SO4，防止生成Na2SO4·10H2O，趁热过滤、用乙醇洗涤都是为了达到这个目的。(2)根据各物质的溶解度变化和过硫酸钾的性质，应运用重结晶法进行提纯分离。(3)根据溶解度曲线可知，随着温度升高，Na2SO4的溶解度降低，而Na2Cr2O7·2H2O溶解度升高，趁热过滤，有利于Na2SO4结晶析出。蒸发浓缩、趁热过滤后只需冷却结晶即可得红矾钠。
4．无色硫酸锌晶体，俗称皓矾，在医疗上用作收敛剂，工业上用作防腐剂、制造白色颜料(锌钡白)等。某实验小组欲用制氢废液制备硫酸锌晶体，进行了以下实验：
(1)取50 mL制氢废液，过滤。除去不溶性杂质后，用ZnO调节滤液使pH约等于2，加热、蒸发、浓缩制得较高温度下的硫酸锌饱和溶液，冷却结晶，得到粗制的硫酸锌晶体。
①加入少量氧化锌调节滤液使pH≈2的目的是_________________________________；
②加热蒸发、浓缩溶液时，应加热到________时，停止加热。
(2)粗晶体在烧杯中用适量蒸馏水溶解，滴加1～2滴稀硫酸，用沸水浴加热至晶体全部溶解。停止加热，让其自然冷却、结晶。抽滤(装置如图所示)。将所得晶体用少量无水乙醇洗涤1～2次，得到较纯的硫酸锌晶体。

①写出下列仪器的名称。a________；b________
②抽滤跟普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是___________________。
③用少量无水乙醇洗涤晶体的目的是___________________________。
(3)在制取氢气时，如果锌粒中混有少量的铁、铜杂质，对硫酸锌的质量________(填“有”、“无”)影响，原因是___________________。
【答案】(1)①将硫酸转化成硫酸锌(或除去硫酸)　②溶液表面出现晶膜　(2)①布氏漏斗　吸滤瓶　②过滤速度快
③利用乙醇的挥发，除去晶体表面附着的水分　(3)无　铜不与稀硫酸反应，过滤除去；铁虽然与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，但锌比铁活泼，只要锌粒过量，就可置换硫酸亚铁中的铁，通过过滤除去
【解析】掌握仪器的名称、操作原理以及物质的检验方法。(1)加氧化锌调节pH，是利用氧化锌与硫酸反应除去硫酸。②制备晶体时，要注意加热到出现晶膜就停止加热。(2)②抽滤过程中由于吸滤瓶中压强小，抽滤速率快。③乙醇洗涤的目的一是除杂，减小生成物的损失，二是吸水，快速干燥。
核心考点二 物质性质的探究
物质的性质探究主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，然后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。可用下图表示：

解题过程中根据物质的组成(或成分)→提出各物质(或离子)性质的假设→根据这些性质找到可能存在的反应→确定检验的试剂和仪器→确定实验的顺序(注意：实验的对照性、控制变量等)→叙述实验的操作和预期的现象，得出结论。

考法一 无机物性质的探究
【典例1】某课外小组对一些金属单质和化合物的性质进行探究。
下表为“铝与氯化铜溶液反应”实验报告的一部分：
实验步骤
实验现象
将打磨过的铝片(过量)放入一定浓度的CuCl2溶液中
产生气泡，析出疏松的红色固体，溶液逐渐变为无色
反应结束后分离出溶液备用

红色固体用蒸馏水洗涤后，置于潮湿空气中
一段时间后固体由红色变为绿色[设其主要成分为Cu2(OH)2CO3]
(1)按反应类型各写出一个实验中发生反应的化学方程式(是离子反应的只写离子方程式)
置换反应____________________________；化合反应______________________________。
(2)用石墨作电极，电解上述实验分离出的溶液，两极产生气泡。持续电解，在阴极附近的溶液中还可以观察到的现象是___________________________________________。
解释此现象的离子方程式是_________________________________________。
(3)工业上可用铝与软锰矿(主要成分为MnO2)反应来冶炼金属锰。
①用铝与软锰矿炼锰的原理是(用化学方程式来表示)____________________。
②MnO2在H2O2分解反应中作催化剂。若将适量MnO2加入酸化后的H2O2溶液中，MnO2溶解产生Mn2＋，该反应的离子方程式是______________________。
【解析】(1)由CuCl2溶液中Cu2＋的水解使溶液呈酸性，所以会有2Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑，也有2Al＋3Cu2＋===2Al3＋＋3Cu；单质铜在潮湿空气中由红色变为绿色，化学方程式可写成：2Cu＋O2＋H2O＋CO2===Cu2(OH)2CO3；(2)用石墨作电极，电解AlCl3溶液，电解的化学方程式为2AlCl3＋6H2O2Al(OH)3↓＋3H2↑＋3Cl2↑；持续电解，电解水，阴极：2H2O＋2e－===H2↑＋2OH－从而使阴极区OH－浓度增大，所以会看到有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解至消失；(3)①类似于铝热反应；②根据题意可写出离子方程式：MnO2＋H2O2＋2H＋===Mn2＋＋O2↑＋2H2O。
【答案】(1)2Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑(或2Al＋3Cu2＋===2Al3＋＋3Cu)　2Cu＋O2＋H2O＋CO2===Cu2(OH)2CO3　
(2)生成白色沉淀，后沉淀逐渐溶解至消失　Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓，Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O
(3)①3MnO2＋4Al3Mn＋2Al2O3　②MnO2＋H2O2＋2H＋===Mn2＋＋O2↑＋2H2O

1．铝的化学性质
铝是活泼性较强的金属，在一定条件下能与非金属单质、酸、碱、某些可溶性的盐反应。铝在空气中或在冷的浓硝酸中都能生成一层结构致密的氧化物薄膜，对金属起到保护作用。但当有氯离子存在时，铝表面的氧化膜易被破坏，因此铝制容器不能用来腌制咸菜。
2．氧化铝和氢氧化铝的两性
氧化铝和氢氧化铝都是两性化合物，既能与强酸溶液反应，又能与强碱溶液反应。
Al2O3＋6H＋===2Al3＋＋3H2O；Al2O3＋2OH－===2AlO＋H2O；Al(OH)3＋3H＋===Al3＋＋3H2O；Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O
3．可溶性铝盐的性质
可溶性铝盐电离出Al3＋水解产生胶体具有吸附性，常用于作净水剂等。
铝能形成多种配合物，如AlO、AlF等。配合物是由提供孤电子对的配位体(阴离子或分子)与接受孤电子对的中心原子(或离子)以配位键结合形成的一种化合物：Al3＋＋6F－===AlF，Al3＋＋4OH－===AlO＋2H2O。

1．下列有关实验现象的预测或装置的选用正确的是(　　)

A．用装置(Ⅰ)加热草酸晶体获取某些气体(草酸晶体的熔点101.5 ℃，分解温度约为150 ℃)
B．用装置(Ⅱ)进行实验时，酸性KMnO4溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去
C．用装置(Ⅲ)进行实验时，广口瓶内先有浅红棕色气体出现后又变为无色，且不会产生空气污染
D．用装置(Ⅳ)分离溴苯和苯的混合物
【答案】B
【解析】由题给信息可知，草酸晶体熔点101.5 ℃低于分解温度150 ℃，未分解就先熔化，故试管口应向上倾斜，A项错误；浓硫酸与蔗糖(含少量水)作用，有CO2、SO2生成，SO2能还原高锰酸钾，从而使酸性高锰酸钾溶液褪色，B项正确；C项中产生的NO污染空气，错误；D项装置中缺少温度计，错误。
2．新切开的苹果在空气中放置一段时间表面会变黄，最终变成褐色，这种现象在食品科学上通常称为“褐变”。关于苹果褐变的原因有以下两种说法：
A．苹果中的Fe2＋被空气中的氧气氧化成了Fe3＋
B．苹果中的酚类物质被空气中的氧气氧化了
究竟哪种说法正确，某合作小组同学通过实验进行了探究。
材料：苹果、浓度均为0.1 mol·L－1的盐酸、氯化钠溶液、碳酸氢钠溶液、亚硫酸钠溶液、硫氰化钾溶液、开水
(1)探究1：
实验操作
实验现象
结论
在“褐变”后的苹果上滴2～3滴________溶液

说法A不正确
(2)探究2：
查阅文献：
Ⅰ.苹果中含有多酚和多酚氧化酶，苹果褐变是氧气、酚类、酚氧化酶共同作用生成了醌类物质的缘故。苹果中多酚氧化酶的活性温度为35 ℃左右、活性pH约为5.5。
Ⅱ.酚类物质遇FeCl3溶液常发生显色反应而呈现一定颜色，如苯酚显紫色，对苯二酚显绿色，甲基苯酚显蓝色。该小组将刚削皮的苹果切成七块，进行如下实验验证。请填写下表中相应的结论：
序号
实验步骤
现象
结论
①
在一块上滴加2～3滴FeCl3溶液
表面变为绿色
苹果中含有酚类物质
②
一块放置于空气中，另一块迅速浸入0.1 mol·L－1氯化钠溶液中
前者表面逐渐褐变，后者相当长一段时间内，无明显变化
苹果褐变与________有关
③
另两块分别立刻放入90 ℃～95 ℃的开水和0.1 mol·L－1盐酸中浸泡2 min后取出，放置于空气中
相当长一段时间内，均无明显变化
苹果褐变与________有关
④
最后两块分别立刻放入各0.1 mol·L－1的碳酸氢钠溶液、亚硫酸钠溶液里浸泡2 min后取出，放置于空气
前者表面逐渐褐变，后者相当长一段时间内，无明显变化
亚硫酸钠溶液能阻止苹果褐变
(3)问题与讨论：
①0.1 mol·L－1的碳酸氢钠溶液和亚硫酸钠溶液的pH相近，亚硫酸钠溶液却能阻止苹果褐变，可能的原因是________________，反应的离子方程式为________________________。
②褐变会影响苹果的品质和口感，试举出家中防止削皮苹果褐变的两种措施：__________________________________________________________________。
【答案】(1)硫氰化钾或KSCN　无红色出现
(2)氧气　酚氧化酶的活性
(3)①亚硫酸钠的还原性比酚强，消耗了氧气，保护了酚 2SO＋O2===2SO
②放入冰箱冷藏；用保鲜膜包裹；泡在盐水里等
【解析】(1)根据Fe3＋能够与KSCN变色的原理，实验时在苹果上滴加KSCN溶液，若无红色出现，即不含有Fe2＋，A错误；(2)综合比较分析4步实验，得出②与氧气有关、③与酶的活性有关。(3)由于亚硫酸钠具有还原性，在酶的氧化过程中先消耗氧气，所以能够阻止苹果的褐变，反应离子方程式为2SO＋O2===2SO。(4)根据以上实验，降低温度、隔氧处理均能防止苹果的褐变。
3．某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一　制取氯酸钾和氯水
利用下图所示的实验装置进行实验。

(1)制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有________________________________________________。
(2)若对调B和C装置的位置，________(填“能”或 “不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二　氯酸钾与碘化钾反应的探究
(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：
试管编号
1
2
3
4
0.20 mol·L－1 KI/mL
1.0
1.0
1.0
1.0
KClO3(s)/g
0.10
0.10
0.10
0.10
6.0 mol·L－1 H2SO4/mL
0
3.0
6.0
9.0
蒸馏水/mL
9.0
6.0
3.0
0
实验现象




①系列a实验的实验目的是________________________________________。
②设计1号试管实验的作用是_______________________________________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为________________________________。
实验三　测定饱和氯水中氯元素的总量
(4)该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热15.0 mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是____________________________________。
(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)

(5)根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：___________________________________________________________________。
资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；
ii.次氯酸或氯气可被SO2、H2O2和FeCl2等物质还原成Cl－。
【答案】(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可) (2)能
(3)①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响
②硫酸浓度为0的对照实验　③ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O
(4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)
(5)量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，待反应完全加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，过滤、洗涤、干燥、称量沉淀质量(或其他合理答案)
【解析】(1)制取实验结束后，由取出B中试管进行的操作(冷却结晶、过滤、洗涤)，可知该实验操作过程中需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管；(2)Cl2与热的KOH溶液反应生成KClO3、KCl和H2O，与冷的KOH溶液反应生成KClO、KCl和H2O。因此，若将装置B、C的位置对调，可以除去Cl2中的杂质气体HCl，故能提高B中KClO3的产率。(3)①根据表格中的数据可知：KI、KClO3的物质的量及浓度不变，改变的是硫酸溶液的体积和水的多少，二者的总体积相等，由此可见系列a实验的目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；②设计1号试管实验的作用是作对照实验，比较影响结果。③根据2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明生成了I2；若氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及元素原子守恒可知该反应的离子方程式为：ClO＋ 6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O。(4)该小组设计的实验方案不可行的主要原因是溶液中存在Cl2的重新溶解以及HClO分解生成HCl和O2等，无法测定试样含氯总量。(5)由于HClO具有强氧化性会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不能用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的H2O2溶液，H2O2把氯元素完全还原为Cl－，H2O2被氧化成O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的AgNO3溶液，过滤、洗涤生成的AgCl沉淀，干燥后称量沉淀质量，结合氯原子守恒即可确定其中含有的氯元素的质量。
考法二 有机物性质的探究
【典例2】某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。

(1)实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象，请写出相应的化学方程式：____________________________________、__________________________________。
在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明乙醇催化反应是________反应。
(2)甲和乙两个水浴作用不相同。
甲的作用是____________________；乙的作用是________________________。
(3)反应进行一段时间后，干燥试管a中能收集到不同的物质，它们是________、________、________。集气瓶中收集到的气体的主要成分是____________。
(4)若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有______________。要除去该物质，可在混合液中加入______________(填写字母)。
a．氯化钠溶液 b．苯 c．碳酸氢钠溶液 d．四氯化碳
然后，再通过____________(填实验操作名称)即可得到乙醛。
(5)图中丙处导管应倾斜的原因是__________________________________。
(6)本实验中若不鼓入空气，其他操作不变，乙处试管内也得到了乙醛，则发生的化学方程式为____________________________________________。
【解析】(1)在加热的条件下，铜被氧气氧化生成黑色的氧化铜。实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象，说明生成的氧化铜又被还原重新生成了铜单质，即氧化铜被乙醇还原，而乙醇被氧化生成了乙醛。熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明反应是放热反应；(2)反应中需要乙醇的蒸气，所以甲通过加热来产生乙醇气体。乙醇的氧化产物是乙醛，常温下是液体，所以通过乙冷却得到乙醛液体；(3)由于反应中乙醇气体不可能被完全氧化。所以在试管a中一定含有没有来得及反应的乙醇，所以a中的物质有乙醇、乙醛和水。空气中的氮气不参与反应，最后通过排水法收集到集气瓶中；(4)试纸显红色，说明溶液显酸性，即部分乙醛被氧化生成了乙酸。所给的物质只有碳酸氢钠和乙酸反应，所以通过碳酸氢钠来除去乙酸，由于乙醛和水是互溶的，所以应通过蒸馏得到乙醛；(5)丙处导管应倾斜主要是为了冷凝的乙醇蒸气易于回流，增大产率；(6)乙醇脱氢发生了氧化。
【答案】(1)2Cu＋O22CuO　CH3CH2OH＋CuOCH3CHO＋Cu＋H2O　　放热
(2)加热，提供乙醇蒸气　冷却，得到乙醛液体
(3)乙醛　乙醇　水　氮气　(4)乙酸　c　蒸馏
(5)使冷凝的乙醇蒸气易于回流
(6)CH3CH2OHCH3CHO＋H2

有机物性质的探究步骤
第一步，找出有机物所含的官能团，如碳碳双键、碳碳叁键、醇羟基、酚羟基、醛基等；第二步，联想每种官能团的典型性质；第三步，结合选项分析对有机物性质描述的正误。(注意：有些官能团性质会交叉。例如，碳碳叁键与醛基都能被溴水、酸性高锰酸钾溶液氧化，也能与氢气发生加成反应等)。

5．食品香精菠萝酯的生产路线(反应条件略去)如下：

下列叙述错误的是 (　　)
A．步骤(1)产物中残留的苯酚可用FeCl3溶液检验
B．苯酚和菠萝酯均可与酸性KMnO4溶液发生反应
C．苯氧乙酸和菠萝酯均可与NaOH溶液发生反应
D．步骤(2)产物中残留的烯丙醇可用溴水检验
【答案】D
【解析】A项苯酚与ClCH2COOH反应生成的苯氧乙酸不含有酚羟基，故残留物中若含有苯酚可以与FeCl3显紫色；B项苯酚可以被O2所氧化而呈粉红色，当然也可以被KMnO4所氧化，菠萝酯含有碳碳双键，故也可被KMnO4氧化；苯氧乙酸中含有羧基可与碱发生中和反应，菠萝酯属于酯可以在碱性条件下发生水解；由于菠萝酯含有碳碳双键也可以使溴水褪色，故不能用来检验残留的烯丙醇。
2．葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr
2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑
相关物质的溶解性见下表：
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
氯化钙
水中的溶解性
可溶于冷水易溶于热水
可溶
易溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
可溶
实验流程如下：
C6H12O6溶液 悬浊液 Ca(C6H11O7)2
请回答下列问题：
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是________。

制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。
A．新制Cu(OH)2悬浊液 B．酸性KMnO4溶液
C．O2/葡萄糖氧化酶 D．[Ag(NH3)2]OH溶液
(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是__________________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_________________________________________。
(3)第③步需趁热过滤，其原因是______________________________________。
(4)第④步加入乙醇的作用是_________________________________________。
(5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。
A．冷水 B．热水 C．乙醇 D．乙醇－水混合溶液
【答案】(1)B　C (2)提高葡萄糖酸的转化率，便于后续分离　氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙
(3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品
(4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙的析出
(5)D
【解析】(1)滴加溴水，应用分液漏斗，水浴加热易于控制温度，温度计应测量水浴的温度，因此装置B最合适。制备葡萄糖酸钙，将葡萄糖氧化最适合的试剂是O2/葡萄糖氧化酶，因为氧化过程中没有引入杂质，无须对产品进行分离提纯，另外酸性KMnO4溶液氧化醛基时也可将葡萄糖中的羟基氧化，故C项最适合。(2)第②步充分反应后CaCO3固体需过量，其目的是提高葡萄糖酸的转化率，便于后续分离；本实验不宜用CaCl2，因为盐酸是强酸，CaCl2难以与葡萄糖酸直接反应生成葡萄糖酸钙。(3)由于葡萄糖酸钙在冷水中溶解度小于热水，如不趁热过滤，会结晶析出，损失产品。(4)由于葡萄糖酸钙在乙醇中的溶解度较小，故加入乙醇，可降低它的溶解度，能减少产品的损失，有利于葡萄糖酸钙的析出。(5)洗涤是洗去葡萄糖酸钙中的CaBr2，洗涤剂用水较好，为了防止葡萄糖酸钙的溶解，洗涤剂用乙醇较好。综合考虑合适的洗涤剂是乙醇－水的混合溶液，D项正确。
6．为探究乙烯与溴的加成反应，甲同学设计并进行了如下实验；先用乙醇和浓硫酸为原料制取乙烯(CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O)，生成的气体直接通入溴水中，发现溶液褪色，即证明乙烯与溴水发生了加成反应。
乙同学发现在甲同学的实验中，产生的气体有刺激性气味，推测在制得的乙烯中还可能含有少量还原性的杂质气体，由此提出必须先除去杂质，再与溴水反应。
请你回答下列问题：
(1)甲同学设计的实验________(填“能”或“不 能”)验证乙烯与溴水发生了加成反应，其理由是________________。
A．使溴水褪色的反应，未必是加成反应 B．使溴水褪色的反应，就是加成反应
C．使溴水褪色的物质，未必是乙烯 D．使溴水褪色的物质，就是乙烯
(2)乙同学推测此乙烯中必定含有一种杂质气体是________，它与溴水反应的化学方程式是________________，
在验证过程中必须全部除去。为此，乙同学设计了如图所示的实验装置：

请回答：Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ装置中可盛放的试剂是：
Ⅰ________、Ⅱ________、Ⅲ________。(填序号)
A．品红溶液 B．NaOH溶液 C．溴水 D．酸性高锰酸钾溶液
(3)为验证这一反应是加成反应而不是取代反应，丙同学提出可用pH试纸来测试反应后溶液的酸性，理由是________________。
【答案】(1)不能　AC
(2)SO2　SO2＋Br2＋2H2O===H2SO4＋2HBr B　A　C
(3)如果发生取代反应，必定生成HBr，溶液酸性将会明显增强，故可用pH试纸验证
【解析】在实验室制备乙烯的过程中，由于浓硫酸具有强氧化性，可以将一部分乙醇氧化，本身被还原成SO2，SO2具有较强的还原性，可以将溴水还原，所以，要想证明乙烯能与溴水反应，必须除去SO2。一般来说，除SO2只能用NaOH溶液。验证SO2有没有被彻底除去，在Ⅰ装置后必须加一个盛有品红溶液的试剂瓶，Ⅱ中盛放的是品红溶液。在确认完全除去SO2后将气体通入盛有溴水的试管中，溴水褪色，则一定是乙烯与溴水反应的结果。但不能认为，二者发生的一定是加成反应。证明二者发生的不是取代反应，根据两种反应的特点，加成反应只有一种产物，而取代反应除了有机产物外，还有HBr生成，可以设法证明反应后的溶液中无HBr，则可知二者发生的反应是加成反应而不是取代反应。
核心考点三 物质的检验与鉴别
检验类型
鉴别
利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来
鉴定
根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质
推断
根据已知实验及现象、分析判断，确定被检验的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么
操作注意事项
①
若是固体，一般应选用蒸馏水溶解
②
若同时检验多种物质，应将试管编号
③
要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂中进行检验
④
叙述顺序应是：实验(操作)→现象→结论→原理(写化学方程式)
物质鉴定的一般步骤：


考法一 牙膏和火柴头中某些成分的检验
【典例1】化学兴趣小组对某品牌牙膏中磨擦剂成分及其含量进行以下探究：
查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。
Ⅰ.磨擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品，加水充分搅拌，过滤。
(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是______________________________________________________________________。
(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是__________________________________________________________________。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定C中生成BaCO3沉淀的质量，以确定碳酸钙的质量分数。

依据实验过程回答下列问题：
(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有______________________________________________________________。
(4)C中反应生成BaCO3的化学方程式是_______________________。
(5)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是________(填标号)。
a．在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体
b．滴加盐酸不宜过快
c．在A～B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d．在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
(6)实验中准确称取8.00 g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3的平均质量为3.94 g。则样品中碳酸钙的质量分数为________。
(7)有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是______________________________________。
【解析】(1)该反应为Al(OH)3＋NaOH===NaAlO2＋2H2O；(2)由于上面得到的溶液是NaAlO2溶液，在先通入过量CO2，再加入过量稀盐酸时，发生反应：NaAlO2＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋NaHCO3；Al(OH)3＋3HCl===AlCl3＋3H2O；NaHCO3＋HCl===NaCl＋H2O＋CO2↑，所以现象为通入CO2时有白色沉淀产生，加入稀盐酸后，沉淀溶解，且有无色气体产生；(3)持续缓缓通入空气的目的是将生成的CO2尽量全部排出，同时起搅拌作用；(4)C中发生反应的化学方程式为CO2＋Ba(OH)2===BaCO3↓＋H2O；(5)通空气的目的是排出CO2，空气是否干燥不影响实验结果，c不正确。由于HCl与NaHCO3也可反应产生CO2，故增添盛有饱和碳酸氢钠的洗气瓶会影响实验结果，d也不正确；(6)n(BaCO3)＝3.94 g/197 g·mol－1＝0.02 mol，由C原子守恒得m(CaCO3)为0.02 mol×100 g·mol－1＝2 g，所以CaCO3的质量分数为25%；(7)由于B中的水蒸气和HCl等易挥发进入C中，所以装置C的质量会偏大。
【答案】Ⅰ.(1)Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O　(2)通入CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体产生且沉淀溶解
Ⅱ.(3)把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收　(4)Ba(OH)2＋CO2===BaCO3↓＋H2O　(5)cd　(6)25%　(7)B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中(或其他合理答案)

1．牙膏中的碳酸钙、甘油的检验
(1)碳酸钙能和盐酸反应生成无色无味的气体，且能使澄清石灰水变浑浊，反应方程式为CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑，CO2＋Ca(OH)2===CaCO3↓＋H2O
(2)甘油能与新制Cu(OH)2反应出现绛蓝色，反应方程式为

2.火柴头中硫元素的检验
通常通过检验火柴头燃烧后产生的SO2气体来检验其中硫元素的存在，其方法有以下几种：
(1)通入稀的浅红色酸性KMnO4溶液中，溶液由浅红色褪为无色，反应方程式为：5SO2＋2KMnO4＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋2H2SO4。
(2)通入淡黄绿色的氯水中，溶液由淡黄绿色褪为无色，反应方程式为：SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl。
(3)通入无色的氢硫酸溶液中，溶液变浑浊，反应方程式为：SO2＋2H2S===3S↓＋2H2O。
(4)通入品红溶液中，溶液变为无色，加热时溶液又变为红色。
3．火柴头中氯元素的检验
(1)检验燃烧后生成的Cl－：将燃尽的火柴头浸泡在水中，取少量溶液于试管中，再滴加AgNO3溶液和稀硝酸，有白色沉淀生成，反应的离子方程式为：Ag＋＋Cl－===AgCl↓。
(2)直接检验ClO：将多根火柴头浸泡于水中，取少量溶液于试管中，再滴加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液，有白色沉淀生成，反应的离子方程式为：ClO＋3NO＋Ag＋===AgCl↓＋3NO。

29．(7分)某兴趣小组为验证日常生活用的火柴头上的成分，设计以下实验方案：

请回答以下问题：
(1)为验证气体A，按右图所示进行实验：若能观察到________的现象，即可证明火柴头上含有S元素。可用于替代试管中高锰酸钾酸性溶液的试剂有________(填编号)。
A．品红溶液 B．饱和石灰水 C．稀溴水 D．烧碱溶液
(2)步骤②的实验操作装置如下图所示，其中仪器A的名称是________，仪器B的名称是________，该操作的工作原理是________________________________________________。

(3)要证明火柴头中含有Cl元素的后续实验步骤是___________________________。
(4)有学生提出检验火柴头上KClO3另一套实验方案：

有关的离子反应方程式为_____________________________________________，
有人提出上述方法中出现白色沉淀并不能充分说明火柴头上KClO3的存在，其理由是______________________________(已知AgNO2微溶于水)。
【答案】(1)KMnO4溶液褪色　AC　(2)布氏漏斗　吸滤瓶　当打开自来水龙头，装置内部的空气随自来水被带走，导致装置内部压强减小，小于外部大气压，使过滤速度加快，得到较干燥的固体物质　(3)取滤液C，加入稀HNO3和AgNO3溶液，若观察到白色沉淀产生，即可证明火柴头中含有氯元素　(4)ClO＋3NO＋Ag＋===AgCl↓＋3NO　AgNO2与AgCl在水中均会形成白色沉淀
【解析】(1)A气体为SO2，可用高锰酸钾酸性溶液检验，也可用溴水或品红溶液检验，但不可用Ca(OH)2溶液，因为CO2具有同样的现象；(3)火柴头中的KClO3燃烧后变为KCl，用水浸取则进入滤液C，检测C中的Cl－即可证明；(4)用水浸泡火柴头，KClO3溶液进入溶液，再与NaNO2和AgNO3反应生成AgCl沉淀，但AgNO2微溶于水，会干扰检验。
1．某化学课外研究小组拟对一种焰火原料(由两种短周期中的常见金属元素的单质组成的合金粉末)进行探究，请完成下列探究报告。
[探究目的]　探究该焰火原料的成分
[资料检索]　(1)Mg2＋检验方法：取2滴待测液，加入2滴2 mol·L－1 NaOH溶液，再加入2滴镁试剂(Ⅰ)染料(对硝基苯偶氮苯二酚)。若出现沉淀并吸附镁试剂(Ⅰ)染料呈天蓝色，表示待测液中含有Mg2＋。(注：Ag＋、Cu2＋、Fe3＋、NH会妨碍Mg2＋的检测)
(2)Mg(OH)2可溶于浓的氯化铵溶液，其他的常见不溶性碱难溶于氯化铵溶液。
[实验探究]
(1)甲同学进行了初步实验，实验步骤和实验现象如下，请填写下表：
实验序号
实验步骤
实验现象
结论
①
取少量该焰火原料，加入冷水
无明显现象
________
②
取少量该焰火原料，加入足量稀盐酸
完全溶解，有大量气体产生、溶液呈无色
________
(2)乙同学取甲同学第②组实验所得的溶液，加入2滴NaOH溶液及镁试剂(Ⅰ)染料，未见天蓝色物质。他得出合金中不含镁的结论，乙同学的结论________(填“正确”或“错误”)，你的理由是_______________________________________________________。
(3)丙同学设计实验方案，确定焰火原料中的金属种类，实验记录如下：

由丙同学的实验记录可知该焰火原料是由________和________两种金属组成的合金；实验中滤液加入足量氢氧化钠溶液后需煮沸的理由是_______________________________。
【答案】(1)①合金中不含Li、Na等活泼金属 ②含有能与盐酸反应的较活泼的金属
(2)错误　若稀盐酸过量，则不产生沉淀，就不能吸附镁试剂(Ⅰ)染料，检验不出Mg2＋
(3)Mg　Al　将NH转化为NH3，煮沸促进氨气逸出，防止NH干扰Mg2＋的检验(或排除溶液中NH的干扰)
【解析】根据题意分析各步实验，(1)该样品不能与冷水反应，即不含有活泼金属Li和Na；②该样品含有能与盐酸反应的活泼金属。(2)根据乙同学的实验，不能证明是否含有镁，因为若稀盐酸过量，则不产生沉淀，就不能吸附镁试剂(Ⅰ)染料，检验不出Mg2＋。(3)分析丙同学的实验记录，合金与盐酸反应后，加入过量氨水产生沉淀，其中能溶于饱和氯化铵的为Mg(OH)2，证明含有Mg元素；沉淀既能与盐酸反应又能与NaOH溶液反应，即为Al(OH)3，证明含有铝元素；实验中加入足量NaOH溶液煮沸的目的是将NH转化为NH3，煮沸促进氨气逸出，防止NH干扰Mg2＋的检验(或排除溶液中NH的干扰)。
考法二 亚硝酸钠和食盐的鉴别
【典例2】亚硝酸钠(NaNO2)俗称工业盐，在建筑工业中常用作混凝土掺加剂，以促进混凝土凝固。我国已发生多起建筑工地上误将NaNO2当作食用盐而导致民工中毒的事件，请你设计家庭小实验区别亚硝酸钠和食盐。
【答案】在家里可以用下列方法区别亚硝酸钠和食盐：
方法一：亚硝酸钠在180 ℃～200 ℃时发生热分解反应，有红棕色的二氧化氮气体生成。氯化钠的熔点为801 ℃，沸点为1 413 ℃，在家里用煤气灶、液化汽灶或者煤炉对两种物质进行加热，根据实验现象来判断。
方法二：将两种盐分别放在碗中，加入适量的水使其溶解，根据碗壁温度的变化来判断，亚硝酸钠的溶解可使水的温度下降10 ℃左右。
方法三：分别向两种盐中加食醋或柠檬酸等酸性物质，有红棕色气体产生的即为亚硝酸钠。

1．亚硝酸的性质
(1)弱酸性：NaNO2＋H2SO4(稀)===NaHSO4＋HNO2。
(2)不稳定性：2HNO2===NO↑＋NO2↑＋H2O(亚硝酸仅存在于冷的稀溶液中，微热甚至常温下也会分解。)
2．亚硝酸盐的性质
亚硝酸钠中氮的化合价处于中间价态，故亚硝酸盐具有氧化性和还原性。
(1)氧化性：
2NO＋2I－＋4H＋===2NO↑＋I2＋2H2O(产物中加淀粉溶液变蓝色，可用于检验溶液中NO的存在。)
NO＋Fe2＋＋2H＋===NO↑＋Fe3＋＋H2O(溶液变成棕黄色，可用于检验溶液中NO的存在。)
(2)还原性：
3NO＋Cr2O＋8H＋===3NO＋2Cr3＋＋4H2O(利用NO的还原性能使K2Cr2O7溶液由橙色变为绿色。)
3．多角度鉴别NaNO2和NaCl

实验方案
现象与结论
方案1
用碘化钾淀粉溶液
变蓝色，证明该盐是NaNO2
方案2
用可溶性Fe2＋盐溶液
溶液颜色由浅绿色变成棕黄色，证明该盐是NaNO2
方案3
用酸性KMnO4溶液
溶液褪色，证明该盐是NaNO2
方案4
用硝酸酸化的AgNO3溶液
沉淀不溶解的是NaCl
方案5
用pH试纸测试pH
pH>7的是NaNO2

1．下列方法中不能用来区别NaNO2和NaCl的是(　　)
A．测定这两种溶液的pH值 B．在酸性条件下加入KI淀粉溶液
C．观察二者的颜色 D．用AgNO3和HNO3两种试剂来区别
【答案】C
【解析】A项，测定pH时，pH大的为NaNO2，可鉴别，不符合题意；B项，溶液变蓝的为NaNO2，无现象的为NaCl，可鉴别，不符合题意；C项，均为无色溶液，观察不能鉴别，符合题意；D项，生成白色沉淀的为NaCl，无现象的为NaNO2，可鉴别，不符合题意。
2．某强酸性溶液X含有Ba2＋、Al3＋、NH、Fe2＋、Fe3＋、CO、SO、SO、Cl－、NO中的一种或几种，取该溶液进行连续实验，实验内容如下：

根据以上信息，回答下列问题：
(1)上述离子中，溶液X中除H＋外还肯定含有的离子是________，不能确定是否含有的离子(Q)是________，若要确定该Q离子不存在，请写出最可靠的化学方法________________。(注：1.若Q离子只有一种，请写出该种离子的检验方法；2.若Q离子有两种或两种以上，请写出单核离子中原子序数最大的那种的检验方法)
(2)沉淀G的化学式为_______________________________________________。
(3)写出有关离子方程式：①中生成A________________________________。
②________________________________________________________________。
【答案】(1)Al3＋、NH、Fe2＋、SO　Fe3＋、Cl－　取少量X溶液放在试管中，加入几滴KSCN，溶液不变红色说明无Fe3＋(其他合理答案也可)
(2)Fe(OH)3
(3)3Fe2＋＋NO＋4H＋===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O　AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO
【解析】(1)强酸性，证明有H＋，则CO、SO不存在；加入NO相当于硝酸，能产生气体说明有还原性的Fe2＋(氧化还原反应产物为NO)，则无NO；产生沉淀说明有SO，则Ba2＋就不可能存在了；溶液B加入NaOH溶液产生气体、沉淀和溶液，且溶液H中通入CO2有沉淀，证明有NH、Al3＋。(2)无论Fe3＋是否存在，二价铁离子被硝酸氧化为三价，然后遇氢氧根离子生成氢氧化铁沉淀。(3)①中二价铁离子被硝酸氧化，同时硝酸中＋5价的N被还原为＋2价，生成NO气体；②中偏铝酸根离子和二氧化碳、水反应生成氢氧化铝沉淀。
3．某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究：
操　作
现　象
取4 g漂粉精固体，加入100 mL水
部分固体溶解，溶液略有颜色
过滤，测漂粉精溶液的pH
pH试纸先变蓝(约为12)，后褪色

ⅰ.液面上方出现白雾；
ⅱ.稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色；
ⅲ.稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去
(1)Cl2和Ca(OH)2制取漂粉精的化学方程式是_______________________。
(2)pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是____________________。
(3)向水中持续通入SO2，未观察到白雾。推测现象ⅰ的白雾由HCl小液滴形成，进行如下实验：
a．用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化；
b．用酸化的AgNO3溶液检验白雾，产生白色沉淀。
①实验a的目的是________。
②由实验a、b不能判断白雾中含有HCl，理由是_______________________。
(4)现象ⅱ中溶液变为黄绿色的可能原因：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和Cl－发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是________。
(5)将A瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀X。
①向沉淀X中加入稀HCl，无明显变化。取上层清液，加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。则沉淀X中含有的物质是________。
②用离子方程式解释现象ⅲ中黄绿色褪去的原因：____________________。
【答案】(1)2Cl2＋2Ca(OH)2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O　(2)碱性、漂白性　
(3)①检验白雾中是否含有Cl2，排除Cl2干扰　②白雾中混有SO2，SO2可与酸化的AgNO3反应生成白色沉淀　
(4)向漂粉精溶液中逐滴加入硫酸，观察溶液是否变为黄绿色　
(5)①CaSO4　②SO2＋Cl2＋2H2O===SO＋2Cl－＋4H＋
【解析】(1)Cl2和Ca(OH)2制取漂粉精的化学方程式2Cl2＋2Ca(OH)2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。(2)由pH试纸先变蓝后褪色可知，漂粉精溶液具有碱性和漂白性：(3)向水中通入过量SO2不能形成白雾，说明二氧化硫不能形成白雾；用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化，说明白雾中不含氯气；根据实验a、b不能判断白雾中含有HCl，因为白雾中混有SO2时也能满足实验a、b的现象，最终生成硫酸银白色沉淀。(4)现象ⅱ中溶液变为黄绿色，说明有氯气生成，即发生反应：Cl－＋ClO－＋2H＋===Cl2↑＋H2O，为确认这种可能性，可向漂粉精溶液中逐滴加入硫酸，观察溶液是否变为黄绿色。(5)①向沉淀X中加入稀HCl，无明显变化。取上层清液，加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明上层清液中含有SO，则沉淀X中含有CaSO4。
4．请回答鉴定(认定)某白色固体样品(可能为NH4HCO3、NaHCO3、Na2CO3和NaCl中的一种)的下列问题。
(1)甲同学经分析后，认为以Ba(OH)2试液滴加到样品溶液中(必要时可加热)，通过产生的现象即可完成实验。你认为该同学实验方案的设计________(填写可行、不可行)。
(2)乙同学选用了试管、玻璃棒、酒精灯、试管夹；蒸馏水、pH试纸，通过合理、全面的实验步骤，给出了鉴定(认定)。
①为保证实验方案的顺利实施，乙同学在给固体样品加热时，正确的操作方法是__________________________________。(使用酒精灯和试管夹的方法不必叙述)
②乙在实验中可能要两次使用玻璃棒和pH试纸。第一次是将一小块试纸用蒸馏水润湿后粘在玻璃棒的一端，以便通过玻璃棒将试纸对准加热的试管附近；第二次(测试溶液的pH)的正确方法是_________________________ _。
③完成下表中空格部分的填写
固体试样
判断依据(要点)
有关化学方程式(或离子方程式)
碳酸氢铵

NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O
碳酸氢钠
pH试纸显示有酸性气体产生
2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O
CO2＋H2OH2CO3
碳酸钠


氯化钠

NaCl===Na＋＋Cl－
【答案】(1)不可行　(2)①试管口略向下倾斜，加热前先将试管外壁擦干，加热时应先使试管在酒精灯上移动，使试管均匀受热。
②取一小块pH试纸放在玻璃片或表面皿上，用洁净的玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察试纸颜色的变化并跟标准比色卡比较，即可确定溶液的pH。
③
判断依据(要点)
有关化学方程式(或离子方程式)
pH试纸显示有碱性气体产生



加热时无气体产生，溶液呈碱性
CO＋H2OHCO＋OH－
加热时无气体产生

【解析】(1)不可行，NaHCO3、Na2CO3与Ba(OH)2溶液均能生成白色沉淀。 (2)给试管里的固体药品加热时，往往有水汽产生(反应过程中生成的水或药品中的湿存水)，因此试管口必须向下倾斜。加热前需先将试管外壁擦干，以防止加热时试管炸裂。加热时应先使试管在酒精灯上移动，使试管均匀受热。 (3)碳酸氢铵受热分解生成碱性气体NH3，通过检验NH3判断碳酸氢铵存在。碳酸钠和氯化钠受热无气体放出，但碳酸钠溶液由于水解而呈碱性。
核心考点四 化学反应条件的控制
1．“原理探究”型实验方案的设计
控制变量法：物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，有利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。常涉及的题型有：(1)外因(浓度、温度、压强等)对化学反应速率、化学平衡的影响；(2)物质性质的递变规律。
(1)变量探究实验题的解题策略
解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件对研究对象的影响规律。注意：选择数据要有效，且变量统一，否则无法作出正确判断。
思路总结

(2)规律探究实验题的解题策略
物质性质递变规律的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容。研究同周期、同主族元素性质的递变规律，物质的氧化还原反应(如置换反应)规律，物质的酸(碱)性强弱规律，电解质溶液的导电规律等，都是开展有关规律探究的重要素材，也是高考命题的经典情境。
2．猜想型实验题的思维流程


考法一 影响化学反应速率的因素
【典例1】某同学在用稀硫酸与锌制取氢气的实验中，发现加入少量硫酸铜溶液可加快氢气的生成速率。为了进一步研究硫酸铜的量对氢气生成速率的影响，该同学设计了如下一系列实验。将表中所给的混合溶液分别加入到6个盛有过量Zn粒的反应瓶中，收集产生的气体，记录获得相同体积的气体所需时间。
实验
混合溶液　　　　　
A
B
C
D
E
F
4 mol·L－1 H2SO4/mL
30
V1
V2
V3
V4
V5
饱和CuSO4溶液/mL
0
0.5
2.5
5
V6
20
H2O/mL
V7
V8
V9
V10
10
0
(1)请完成此实验设计，其中：V1＝________，V6＝________，V9＝________；
(2)反应一段时间后，实验A中的金属呈________色，实验E中的金属呈________色；
(3)该同学最后得出的结论为：当加入少量CuSO4溶液时，生成氢气的速率会大大提高。但当加入的CuSO4溶液超过一定量时，生成氢气的速率反而会下降。请分析氢气生成速率下降的主要原因________________________。
【解析】由于是研究CuSO4的量对氢气生成速率的影响，其他条件应该相同，所以硫酸的总量、总浓度要相同，(1)一是所加硫酸的量相同，二是混合溶液的体积相同，故V1～V5均为30 mL；再由F组数据可知，溶液总共50 mL，从而得V6＝10 mL、V9＝17.5 mL。(2)A中无铜生成，银白色的单质锌被腐蚀后，因表面高低凸凹，会吸收光线而呈灰黑色；E中生成较多的铜，同理，因表面不平将呈暗红色。此题是(3)的提示，有较多的铜的生成，覆盖在锌表面，减少了锌与酸的接触面积。
【答案】(1)30　10　17.5　(2)灰黑　暗红　
(3)当加入一定量的CuSO4后，生成的单质Cu会沉积在Zn的表面，降低了Zn与酸溶液的接触面积

1．硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素
反应原理：S2O＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O。
(1)浓度对反应速率的影响
取两个50 mL锥形瓶，编为1、2号。向1号锥形瓶中加入10 mL 0.1 mol·L－1 Na2S2O3溶液，向2号锥形瓶中加入5 mL 0.1 mol·L－1 Na2S2O3溶液和5 mL蒸馏水。
另取两支试管，各加入10 mL 0.1 mol·L－1 H2SO4溶液，同时将该溶液分别倒入1、2号锥形瓶中，记录反应所需的时间。
由于H2SO4的浓度相同，所以该反应的反应速率主要取决于Na2S2O3溶液的浓度。通过实验可以发现，由于1号锥形瓶中Na2S2O3的浓度大于2号锥形瓶中Na2S2O3的浓度，1号锥形瓶底部的“十”字先被完全遮盖。由此可以得出结论：在其他条件不变时，反应物的浓度越大，反应速率越快。
(2)探究温度对反应速率的影响
取一个50 mL锥形瓶，编为3号，向其中加入10 mL 0.1 mol·L－1 Na2S2O3溶液，向另一支试管中加入10 mL 0.1 mol·L－1 H2SO4溶液，同时放入盛有热水的烧杯中，片刻后将锥形瓶和试管取出，将H2SO4溶液加到Na2S2O3溶液中，记录溶液的温度和反应所需的时间。
比较：3号锥形瓶中液体的浓度与1号锥形瓶相同，但3号锥形瓶中Na2S2O3和H2SO4溶液的温度高，所以3号锥形瓶中反应速率最快。
结论：在其他条件不变的情况下，温度越高，反应速率越快。
2．催化剂对过氧化氢分解反应速率的影响
(1)催化剂和催化作用
能改变化学反应速率而本身的化学组成和质量在反应前后保持不变，这种物质叫做催化剂。催化剂在反应中所起的作用叫催化作用。
(2)过氧化氢分解的影响因素
过氧化氢(H2O2)，俗称双氧水，不稳定，易分解。溶液的酸碱性对H2O2的稳定性有较大的影响，如在碱性溶液中，H2O2分解较快。另外，H2O2见光、遇热、遇到大多数金属氧化物分解也会加速。在催化剂存在下，H2O2迅速分解，反应方程式为2H2O22H2O＋O2↑。
通常选用MnO2作催化剂，MnO2的用量以及颗粒直径大小均会影响H2O2分解的速率。除MnO2外，还可用CuO、Fe2O3等作H2O2分解的催化剂。
判断H2O2分解速率的大小，可以通过观察比较H2O2溶液中放出气泡的快慢程度，或测定单位时间内H2O2分解放出的O2的体积。
(3)结论：
①催化剂能加快化学反应速率。
②不同的催化剂对过氧化氢分解反应速率的影响是不同的。

1．硫代硫酸钠溶液与稀硫酸反应的化学方程式为
Na2S2O3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋S↓＋H2O，下列各组实验中最先出现浑浊的是 (　　)
实验
反应温度/℃
Na2S2O3溶液
稀H2SO4
H2O
V/mL
c/(mol·L－1)
V/mL
c/(mol·L－1)
V/mL
A
25
5
0.1
10
0.1
5
B
25
5
0.2
5
0.2
10
C
35
5
0.1
10
0.1
5
D
35
5
0.2
5
0.2
10
【答案】D
【解析】当有多个外界条件时，要对比找出其相同条件和不同条件，然后比较。影响化学反应速率的因素很多，本题从浓度和温度两个因素考查，结合选项知混合液体都为20 mL，根据浓度越大、温度越高，反应速率越快，可以推知D选项正确。
2．影响化学反应速率的因素很多，某课外兴趣小组用实验的方法进行探究。他们利用Cu、Fe、Mg和不同浓度的硫酸(0.5 mol·L－1、2 mol·L－1、18.4 mol·L－1)，设计实验方案来研究影响反应速率的因素。甲同学研究的实验报告如下表：
实验步骤
现象
结论
①分别取等体积的2 mol·L－1硫酸于试管中②分别投入大小、形状相同的Cu、Fe、Mg
反应快慢：Mg＞Fe＞Cu
反应物的性质越活泼，反应速率越快
(1)该同学的实验目的是__________________________________________；
要得出正确的实验结论，还需控制的实验条件是________。
(2)乙同学为了更精确地研究浓度对反应速率的影响，利用下图装置进行定量实验。完成该实验可选用的实验药品是_______________________；应该测定的实验数据是___________________________。

【答案】(1)不同金属与稀硫酸反应的活动性(其他合理答案也可)　温度相同
(2)Zn(或Fe)、硫酸(0.5 mol·L－1、2 mol·L－1)　产生相同体积气体所需的时间(或相同时间内产生气体的体积)
【解析】(1)比较金属性强弱可以用金属与酸反应的剧烈程度及置换出氢气的难易程度来比较，该同学的实验目的是探究不同金属与稀硫酸反应的活动性；影响反应速率的外界因素很多，在比较金属和酸的剧烈程度及置换氢气的难易程度时，需要控制外界条件相同，因为硫酸的浓度是相同的，所以还应让溶液的温度相同。(2)在常温下铁和浓硫酸发生钝化，不能选择浓硫酸。粗铁中含有杂质，在溶液中可以构成原电池加快反应速率，完成该实验可选用的实验药品是Zn(或Fe)、硫酸(0.5 mol·L－1、2 mol·L－1)；根据乙同学所用实验装置图可得出，该同学是想利用金属在相同的时间内置换出氢气的多少来比较其金属性强弱，实验需要测量相同时间内产生气体的体积(或产生一定体积的气体所需时间)。
3．H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。
(1)某小组拟在同浓度Fe3＋的催化下，探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器：30% H2O2、0.1 mol·L－1 Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器。
①写出本实验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目：__________________________________________________________________。
②设计实验方案：在不同H2O2浓度下，测定________(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小)。
③设计实验装置，完成如图所示的装置示意图。

④参照下表格式，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据；数据用字母表示)。
物理量
实验序号　　　
V[0.1 mol·L－1 Fe2(SO4)3]/mL

……
1
a

……
2
a

……
(2)利用图(a)和图(b)中的信息，按下图(c)装置(连通的A、B瓶中已充有NO2气体)进行实验。可观察到B瓶中气体颜色比A瓶中的________(填“深”或“浅”)，其原因是______________________________________。

【答案】(1)①
②生成相同体积的氧气所需的时间(或相同时间内，生成氧气的体积)
③
④


V(H2O2)/mL
V(H2O)/mL
V(O2)mL
t/s
1

b
2b
e
d
2

2b
b
e
f
或


V(H2O2)/mL
V(H2O)/mL
t/s
V(O2)mL
1

b
2b
e
d
2

2b
b
e
f
(2)深　因为过氧化氢分解是放热反应，2NO2(g)N2O4(g)也是放热反应，所以B瓶温度高于A瓶，温度升高，平衡逆向移动，二氧化氮浓度增大，颜色加深
【解析】(1)①过氧化氢在Fe3＋催化下分解成水和O2，根据O元素的化合价变化，可得：2H2O22H2O得到2e－＋O失去2e－2↑；②在不同H2O2浓度下，需测定相同时间内，产生氧气的体积的多少，或生成相同体积氧气所需时间的多少。③可用如图所示装置测定：；④根据“控制变量法”的要求，两个对比实验应使反应混合物中Fe2(SO4)3的浓度相同，H2O2的浓度不同；(2)由图(a)知，过氧化氢的分解反应为放热反应，由图(b)知NO2转化为N2O4的反应为放热反应，故图(c)中，右侧烧杯温度高于左侧烧杯温度，即B瓶中的温度高于A瓶。温度升高，平衡2NO2(g)N2O4(g)，向逆反应方向进行，B瓶中的二氧化氮浓度增大，颜色比A瓶颜色深。
4．对于H2O2分解反应，Cu2＋也有一定的催化作用。为比较Fe3＋和Cu2＋对H2O2分解的催化效果，某化学研究小组的同学分别设计了如图甲、乙所示的实验。请回答相关问题：

(1)定性分析：如图甲可通过观察________________________，定性比较得出结论。有同学提出将FeCl3改为Fe2(SO4)3更为合理，其理由是_______________ __________________________________________________。
(2)定量分析：用图乙所示装置做对照实验，实验时均以生成40 mL气体为准，其他可能影响实验的因素均已忽略。实验中需要测量的数据是________ ________________________________________________________________。
【答案】(1)溶液中气泡产生的速率　排除氯离子的干扰
(2)收集40 mL气体所需的时间
【解析】(1)通过观察气泡产生的速率，可定性判断Cu2＋、Fe3＋对H2O2分解的催化效果。若把FeCl3改为Fe2(SO4)3可以排除Cl－的干扰。
(2)应利用秒表测量收集40 mL气体所需的时间。
考法二 反应条件对化学平衡的影响
【典例2】乙酸乙酯是重要化工原料，沸点约77 ℃。其水解反应方程式为
CH3COOCH2CH3＋H2OCH3COOH＋CH3CH2OH
酸和碱均可用作该反应的催化剂。某兴趣小组对NaOH溶液催化乙酸乙酯水解进行了探究。
实验步骤：
向试管中加入8 mL NaOH溶液，再加入2 mL乙酸乙酯，用直尺量出乙酸乙酯的高度。再把试管放入70 ℃的水浴中，每隔1 min将其取出，振荡，静置，立即测量并记录剩余酯层的高度，再迅速放回水浴中继续加热，如此反复进行。改变NaOH溶液的浓度，重复实验。
数据记录：
乙酸乙酯水解后剩余的高度/mm
组别
c(NaOH)/ mol·L－1
时间/min
0
1
2
3
4
5
6
7
8
1
0.5
10.0
9.0
8.0
7.5
7.0
6.5
6.5
6.5
6.5
2
1.0
10.0
8.5
7.0
6.0
5.0
4.5
4.5
4.5
4.5
3
2.0
10.0
8.0
6.0
4.5
3.0
2.0
1.5
1.5
1.5
回答下列问题：
(1)完成上述对比实验时，每组实验都必须控制不变的因素有________、________、________、反应时间、试管规格、操作流程等；
(2)分析上述数据，得到乙酸乙酯水解速率的结论是：
①NaOH溶液浓度越大，水解速率越___________________________________；
②______________________________________________________________；
(3)结论②的理论解释是______________________________________________；
(4)欲使乙酸乙酯完全水解，可采取的措施是____________________________ __________________________________________________________________；
(5)有同学认为有必要用蒸馏水代替NaOH溶液重复实验，对上述数据进行修正，主要原因是_______________________________________________________________。
【解析】本题的主题是研究催化剂对反应的作用而不是研究化学平衡问题。催化剂的作用和反应程度问题是两个问题，要区分开来。用蒸馏水重复实验的目的就是研究NaOH以外的因素会不会造成乙酸乙酯高度的变化，在实验中，乙酸乙酯水解过程中部分挥发，为体现NaOH的催化作用，故可以用蒸馏水代替NaOH溶液来对比进行重复实验，对数据进行修正。
【答案】(1)NaOH溶液的体积　乙酸乙酯的用量　反应温度
(2)①快　②乙酸乙酯水解速率先快后慢，一段时间后停止水解
(3)NaOH能与水解产物醋酸发生中和反应，随着反应的进行，NaOH浓度逐渐减小直到完全消耗，其催化作用也逐渐减弱直到没有催化作用
(4)增大NaOH溶液的浓度(或体积)
(5)乙酸乙酯水解过程中部分挥发

1．氯化钴溶液颜色的变化
实验Ⅰ：观察不同酸性的CoCl2溶液颜色的变化。
(1)具体操作：在一支试管中加入约3 mL 0.5 mol·L－1 CoCl2溶液，再慢慢滴加约6 mL浓盐酸，观察现象。将上述试管中的溶液一分为二，置于两支试管中，向其中一支试管中加入约3 mL蒸馏水，与另一支试管作对比，观察现象。
(2)现象与分析
原理：[CoCl4]2－＋6H2O [Co(H2O)6]2＋＋4Cl－
　蓝色　　　　　　　　粉红色
实验操作
实验现象
现象分析
滴加浓盐酸
蓝色加深
增大了Cl－浓度，平衡向左移动
加入3 mL蒸馏水
蓝色转化为粉红色
平衡向右移动
实验Ⅱ：观察受热时CoCl2溶液颜色的变化。
(1)具体操作：取一支试管，加入3 mL 95%乙醇溶液和少量(2～3小粒)氯化钴晶体(CoCl2·6H2O)，振荡使其溶解，再逐滴滴加蒸馏水，至溶液恰好呈粉红色，然后用酒精灯加热该试管片刻。观察上述实验过程中溶液颜色的变化。
(2)现象与分析：

稀释时，很快变成粉红色(平衡向左移动)；加热时，又由粉红色变成蓝色(平衡向右移动)。
2．探究影响乙酸乙酯水解程度的因素
实验步骤：
(1)取三支试管，编号为1、2、3，分别注入4 mL蒸馏水、4 mL 5 mol·L－1硫酸、4 mL 10 mol·L－1氢氧化钠溶液。在试管1、2中各滴加2滴甲基橙指示剂，试管3中滴加2滴石蕊溶液，使三支试管中溶液的颜色分别为橙色、红色和蓝色。
(2)在三支试管中各加入2 mL乙酸乙酯，振荡后用透明胶纸在液相界面处做好标记。将三支试管同时插入热水浴(65～70 ℃)中，加热7 min(加热过程中注意不要振荡)。
(3)取出试管，观察液相界面情况。
实验现象：1号试管液相界面无明显变化，颜色无明显变化；2号试管液相界面略有上升，颜色无明显变化；3号试管液相界面明显上升，石蕊蓝色褪去。
结论：乙酸乙酯在水中几乎不水解，而酸或碱对其水解都有催化作用，在碱性条件下由于碱中和了生成的乙酸而使酯的水解程度更大。

1．一定温度下，在三个体积均为1.0 L的恒容密闭容器中发生反应：
2CH3OH(g)CH3OCH3(g)＋H2O(g)
容器编号
温度(℃)
起始物质的量(mol)
平衡物质的量(mol)
CH3OH(g)
CH3OCH3(g)
H2O(g)
Ⅰ
387
0.20
0.080
0.080
Ⅱ
387
0.40


Ⅲ
207
0.20
0.090
0.090
下列说法正确的是 (　　)
A．该反应的正反应为吸热反应
B．达到平衡时，容器Ⅰ中的CH3OH体积分数比容器Ⅱ中的小
C．容器Ⅰ中反应到达平衡所需时间比容器Ⅲ中的长
D．若起始时向容器Ⅰ中充入CH3OH 0.15 mol、CH3OCH3 0.15 mol和H2O 0.10 mol，则反应将向正反应方向进行
【答案】D
【解析】A项，根据表格中数据，容器Ⅰ和容器Ⅲ中起始物质的量都是0.20 mol，温度在387 ℃时，达到平衡时CH3OCH3的物质的量为0.080 mol，而温度在207 ℃时，达到平衡时CH3OCH3的物质的量为0.090 mol，说明该反应的正反应为放热反应，错误；B项，由于该反应是一个反应前后气体体积相等的反应，因此容器Ⅰ和容器Ⅱ的平衡为等效平衡，故CH3OH的体积分数一样大，错误；C项，容器Ⅰ的温度高，反应速率快，达到平衡所需时间短，错误；D项，容器Ⅰ中的K＝＝4，而此时的Qc＝≈0.67，因此Qc＜K，则反应将向正反应方向进行，正确。
2．某同学欲在实验室中对Fe3＋与I－的反应进行探究，实现Fe2＋与Fe3＋的相互转化。
(1)该同学最初的实验操作和现象如下：
编号
操作
现象
Ⅰ
先向2 mL 0.1 mol·L－1 FeCl2溶液中滴加KSCN溶液，再滴加新制氯水

Ⅱ
先向2 mL 0.1 mol·L－1 FeCl3溶液中滴加KSCN溶液，再滴加0.1 mol·L－1 KI溶液
滴加KSCN溶液后，溶液变成血红色；滴加KI溶液后，血红色无明显变化
①实验Ⅰ的现象为_______________________________________________。
②FeCl2溶液与新制氯水反应的离子方程式为____________________________ __________________________________________________________________。
(2)该同学分析了导致实验Ⅱ现象的可能原因，并对实验方案进行了改进。改进后的实验操作和现象如下：
编号
操作
现象
Ⅲ
向2 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液中滴加1 mL
0.1 mol·L－1 FeCl3溶液，再滴加KSCN溶液
滴加FeCl3溶液后，溶液变成黄色；滴加KSCN溶液后，溶液变成血红色
根据实验Ⅲ，该同学认为Fe3＋有可能与I－发生氧化还原反应，请结合实验现象用简明的文字说明他得出上述结论的理由：__________________________ ______________________________________________。
(3)该同学认为需要进一步设计实验，证明根据实验Ⅲ中现象得出的结论。请补全下表中的实验方案：
编号
操作
预期现象及结论
Ⅳ
向2 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液中滴加1 mL0.1 mol·L－1 FeCl3溶液，__________

(4)上述实验结果表明，Fe3＋有可能与I－发生氧化还原反应。进一步查阅资料知，参加反应的Fe3＋与I－的物质的量相同。该同学结合上述实验结论，分析了实验Ⅲ中加入KSCN后溶液变血红的原因，认为Fe3＋与I－反应的离子方程式应写为_______________________________________________________________。
【解析】(1)Fe2＋和SCN－不反应，加入新制氯水发生反应：Cl2＋2Fe2＋===2Cl－＋2Fe3＋，Fe3＋和SCN－反应生成血红色溶液。
(2)I2溶解在水中，呈黄色(因浓度较小)，所以可测Fe3＋把I－氧化成I2。
(3)因为Fe3＋把I－氧化成I2，I2遇淀粉变蓝，在CCl4中呈紫色，生成的Fe2＋与铁氰化钾溶液反应生成蓝色的铁氰化亚铁沉淀。
(4)当把Fe3＋和I－等物质的量反应后，加入KSCN溶液仍变血红，说明该反应为可逆反应，即2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2。
【答案】(1)①滴加KSCN后溶液无明显变化，加入氯水后溶液变成血红色　②2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－
(2)溶液变成黄色，推测生成了I2(其他合理答案也可)
(3)
编号
操作
预期现象及结论
Ⅳ
再滴加淀粉溶液(或CCl4；或铁氰化钾溶液)
预期现象：溶液变蓝(或溶液分层，下层溶液为紫色；或生成蓝色沉淀)
结论：Fe3＋能与I－发生氧化还原反应，生成I2和Fe2＋
(其他合理答案也可)
(4)2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2
3．下图所示三个烧瓶中分别装入含酚酞的0.01 mol·L－1 CH3COONa溶液，并分别放置在盛有水的烧杯中，然后向烧杯①中加入生石灰，向烧杯③中加入NH4NO3晶体，烧杯②中不加任何物质。

(1)含酚酞的0.01 mol·L－1 CH3COONa溶液显浅红色的原因为__________________(用离子方程式和必要文字解释)。
(2)实验过程中发现烧瓶①中溶液红色变深，烧瓶③中溶液红色变浅，则下列叙述正确的是________(填字母序号)。
A．水解反应为放热反应 B．水解反应为吸热反应
C．NH4NO3溶于水时放出热量 D．NH4NO3溶于水时吸收热量
(3)向0.01 mol·L－1 CH3COONa溶液中分别加入NaOH固体、Na2CO3固体、FeSO4固体，使CH3COO－水解平衡移动的方向分别为__________、____________、____________(填“左”、“右”或“不移动”)。
【答案】(1)CH3COO－＋H2OCH3COOH＋OH－，使溶液显碱性　
(2)BD　(3)左　左　右
【解析】(1)CH3COONa中CH3COO－水解使溶液显碱性，酚酞试液遇碱显红色；(2)生石灰与水剧烈反应放出大量热，根据烧瓶①中溶液红色变深，判断水解平衡向右移动，说明水解反应是吸热反应，同时烧瓶③中溶液红色变浅，则NH4NO3溶于水时吸收热量；(3)加入NaOH固体，c(OH－)增大，抑制CH3COO－的水解；CO水解显碱性，与CH3COO－的水解相互抑制；Fe2＋水解显酸性，与CH3COO－的水解相互促进。
4．乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用下图所示装置进行了以下四个实验，实验开始先用酒精灯微热3 min，再加热使之微微沸腾3 min。实验结束后充分振荡试管Ⅱ，再测试管Ⅱ中有机层的厚度，实验记录如下：

实验编号
试管Ⅰ中的试剂
试管Ⅱ中试剂
测得有机层的厚度/cm
A
2 mL乙醇、2 mL乙酸、1 mL 18 mol·L－1浓硫酸
饱和碳酸钠溶液
5.0
B
3 mL乙醇、2 mL乙酸
0.1
C
3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 3 mol·L－1硫酸
1.2
D
3 mL乙醇、2 mL乙酸、盐酸
1.2
(1)干燥管的作用为________________________________________________。
(2)实验D的目的是与实验C相对照，证明H＋对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是________mL和________mol·L－1。
(3)分析实验________(填实验编号)的数据，可以推测出浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是_________________________________________________________________。
(4)加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是_____________________________________________________。
(5)实验中不同条件下酯化反应进行的快慢不同，这个结果对探索乙酸乙酯发生水解反应时的最佳条件有什么启示？_______________________________
【答案】(1)防止倒吸　(2)6　6　
(3)AC　浓硫酸吸收反应中生成的水，降低了生成物浓度，使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动　
(4)大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系或温度过高发生其他反应　
(5)在碱性条件下水解并加热
【解析】(2)实验C和实验D是证明H＋对酯化反应的催化作用，测得有机层厚度相同，要求是H＋的浓度相同，可知取6 mol·L－1盐酸6 mL。(3)推测浓硫酸的吸水性对酯化反应的影响，可与稀硫酸作对比，选A、C。由于酯化反应是可逆反应，浓硫酸吸水，使平衡向酯化反应方向移动。(4)由于酯化反应的原料乙酸与乙醇均易挥发，温度过高，会造成两者大量挥发，不利于反应进行；温度过高，会有更多副反应发生，如乙醇在浓硫酸作用下生成乙醚或乙烯等。(5)浓硫酸在酯化反应中作催化剂和吸水剂，吸水使酯化反应向正反应方向移动，酯的水解要使平衡向逆反应方向移动，用碱中和乙酸并加热，减小乙酸浓度，使平衡向水解方向移动。
核心考点五 物质的定量分析
1．物质的定量分析
定量实验题都有一个需要测量的量(目的量)，通常的情形是目的量无法直接测量，而是通过可以测量出来的量(可测量的量)计算求得。目的量是依据题的设计而定，它可以是相对原子质量、相对分子质量、质量分数等。可测量的量是试题考查的核心所在，也是决定化学实验所需要的仪器和装置、实验步骤的先后顺序、测量结果的读取与记录、误差存在的可能性、实验过程中需要注意的事项的主要因素。
2．实验数据的处理
根据实验目的对实验测得的原始数据进行处理，通常有以下几种方法：
(1)将原始数据列表进行分析，得出结论。如探究浓度对化学反应速率的影响时，测出不同浓度时看到某种现象所需的时间，列表分析得出结论。
(2)将原始数据绘制成曲线。如中和滴定中的pH随所加酸或碱的体积变化的滴定曲线，溶解度随温度变化的溶解度曲线。
(3)运用数据进行计算，得出结果。如中和滴定中求算酸或碱的物质的量浓度，利用方程式计算反应物的消耗量或产物的生成量，求算混合物的百分组成等。
(4)将测定结果与理论值进行比较，分析产生的误差及其原因。如中和滴定中误差分析，化学反应中转化率的计算等。
3．常见的指示剂及其变色范围如下表：
指示剂
颜色
变色的pH范围
HIn
过渡
In－
甲基橙
石蕊
酚酞
红
红
无色
橙
紫
粉红
黄
蓝
红
3.1～4.4
5.0～8.0
8.2～10.0
4．指示剂选择的基本原则
变色要灵敏，变色范围要小，使变色范围尽量与滴定终点溶液的酸碱性一致。
(1)不能用石蕊做指示剂。
(2)滴定终点为碱性时，用酚酞做指示剂，例如用NaOH溶液滴定醋酸。
(3)滴定终点为酸性时，用甲基橙做指示剂，例如用盐酸滴定氨水。
(4)强酸滴定强碱一般用甲基橙，但用酚酞也可以。
(5)并不是所有的滴定都须使用指示剂，如用标准的Na2SO3溶液滴定KMnO4溶液时，KMnO4溶液颜色褪去时即为滴定终点。
5．终点判断方法：直到加入一滴后溶液变色，静置半分钟颜色不再变化，这就表示已到达滴定终点。
6．中和滴定的误差分析
依据原理c(标准)·V(标准)＝c(待测)·V(待测)，则有c(待测)＝，因c(标准)与V(待测)已确定，因此只要分析出不正确操作引起V(标准)的变化，即可分析出结果。

考法一 食醋总酸含量的测定
【典例1】某校化学兴趣小组的同学对一含有少量Na2SO4的NaOH样品中NaOH的含量进行测定。请回答下列问题：
(1)甲同学运用沉淀法测定样品中NaOH的含量。该同学选用的药品除样品外，还应有________；实验中应测定的数据有______________________________。
(2)乙同学运用滴定法测定样品中NaOH的含量。
①用分析天平准确称取该样品5.000 0 g，全部溶于水配制成1 000.0 mL溶液。用碱式滴定管量取其中20.00 mL放在锥形瓶中，滴加几滴指示剂，待测。滴定管在使用前除洗涤外，还应___________________________________。
②用浓度为0.100 0 mol·L－1的盐酸标准溶液进行滴定。开始滴定前的一步操作是________________________________________________________________。
③滴定过程中用pH计测定锥形瓶中溶液的pH，临近滴定终点时测定pH应每滴一滴测一次。
④滴定过程中，锥形瓶中溶液的pH变化如下：
V(HCl)
/mL
0.00
12.00
18.00
22.00
23.00
23.96
24.00
24.04
25.00
26.00
30.00
pH
13.1
12.6
12.2
11.7
11.4
9.9
7.0
4.0
2.7
2.4
1.9
请在坐标图中绘制出上述中和滴定的曲线。

⑤如表所示是几种酸碱指示剂的变色范围，根据你所作的中和滴定曲线分析，上述中和滴定中应选用的指示剂是________。
指示剂
变色范围
(pH)
颜色
酸
碱
甲基橙
3.1～4.4
红
黄
石蕊
5.0～8.0
红
蓝
酚酞
8.2～10.0
无
红
⑥样品中，NaOH的质量百分含量为________。
【解析】(1)利用沉淀法测定样品中NaOH的含量，选用能与NaOH生成沉淀且不和SO生成沉淀的物质，为了使OH－尽可能沉淀完全，选用含Mg2＋的可溶性盐(氢氧化镁溶解度小)。(2)③pH计是用来测定溶液pH的仪器，能较准确方便地测定溶液的pH，在滴定终点附近溶液的pH会出现突变，所以此时需每滴一滴测一次。⑤由于石蕊变色时不容易判断，一般不选石蕊作指示剂，强酸滴定强碱可以选用甲基橙或酚酞作指示剂。⑥w(NaOH)＝×100%＝96%。
【答案】(1)MgCl2溶液　样品质量和加入足量MgCl2溶液后生成沉淀的质量
(2)①检漏、润洗　②调节盛标准液的滴定管的液面于“0”刻度或“0”刻度以下　④滴定曲线如图所示

⑤甲基橙或酚酞　⑥96%

1．食醋的总酸含量
食醋的酸味主要来自其中的醋酸等有机酸，食醋总酸含量是指每100__mL食醋中含酸(以醋酸计)的质量，也称食醋的酸度。国家标准规定酿造醋总酸含量不低于3.5__g/100__mL。
2．食醋总酸含量的测定
(1)测定方法——滴定分析法，又叫容量分析法，是一种重要的定量分析方法，即将一种已知准确浓度的溶液，通过酸、碱滴定管滴加到被测物质的溶液中，直到所加试剂与被测物质恰好完全反应，然后根据所用试剂的用量和浓度求得被测组分的含量。
(2)测定原理：CH3COOH＋NaOH===CH3COONa＋H2O。
(3)仪器选择：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。
(4)实验药品：标准液、待测液、指示剂。
(5)实验步骤
第一步：检查和洗涤。若滴定管不漏水，先用水洗涤玻璃仪器，再用标准液润洗待装标准液的滴定管2～3次，用待测液润洗装待测液的滴定管2～3次。
第二步：装液体、取标准液、排气泡、调零点、记刻度。取一定体积待测液，注入锥形瓶中并滴加几滴指示剂。
第三步：滴定。当最后一滴刚好使指示剂变色且不立即褪去，即达到终点，停止滴定，记刻度。重复2～3次，取平均值计算。

1．下列有关中和滴定的叙述正确的是(　　)
A．滴定时，标准液的浓度一定越小越好
B．用盐酸作标准液滴定NaOH溶液时，指示剂加入越多越好
C．滴定管在滴液前和滴液后均有气泡一定不会造成误差
D．滴定时眼睛应注视锥形瓶内溶液的颜色变化而不应注视滴定管内的液面变化
【答案】D
【解析】A项，标准液的浓度越小，要求待测液的体积越小，误差越大；B项，指示剂的用量增多，也会造成消耗酸液的偏差，增大误差；C项，滴定前后的气泡大小可能不同，会产生误差；只有选项D正确。
2．用滴定法测定Na2CO3(含NaCl杂质)的质量分数，下列操作会引起测定值偏高的是 (　　)
A．试样中加入酚酞作指示剂，用标准酸液进行滴定
B．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入标准酸液进行滴定
C．锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接注入待测溶液进行滴定
D．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入待测液，取20.00 mL进行滴定
【答案】B
【解析】此实验过程中，待测值为c(Na2CO3)，根据酸与Na2CO3的反应可知，c(Na2CO3)·V待测液＝k·c酸·V酸(k为标准酸与Na2CO3反应时的化学计量数之比)。A项，加入酚酞时，对实验数据无影响；B项，此操作使V酸数值偏大，故使c(Na2CO3)偏大，最终所得Na2CO3质量分数偏高；C项，此操作对实验数据无影响；D项，此操作使c(Na2CO3)数值偏小，最终使所得Na2CO3质量分数偏低。
3．DIS数字化信息系统因可以准确测量溶液的pH而在中和滴定的研究中应用越来越广泛、深入。某学习小组利用DIS系统测定NaOH滴定同浓度HCl、CH3COOH的pH变化曲线分别如下图，你能从中得到的信息有(写出2条信息)：

①_______________________________________________________________。
②_______________________________________________________________。
(2)右图是NaOH滴定磷酸的pH变化曲线图，已知曲线右端NaOH已过量。

①写出第一次滴定突跃前反应的离子方程式___________________________；
②你认为曲线中没有第三个突跃的可能原因是：________。
A．磷酸是二元酸，只有二个突跃
B．到第二个突跃后，溶液碱性已较强，滴定过程中溶液碱性变化不大了
C．磷酸浓度不够大，不能出现第三个突跃
D．NaOH溶液量不足，在第三个突跃前已消耗完
E．第三次滴定突跃范围太窄，不明显
【答案】(1)①起点pH不同，盐酸的小，醋酸的大　②均有一个pH突跃　③盐酸中开始pH上升慢，突跃前突然变快；醋酸中开始pH上升快，突跃前pH上升变慢(写2条即可)
(2)①H3PO4＋OH－H2PO＋H2O　②BE
【解析】(1)中由于醋酸是弱酸，不仅滴定起点的pH不同，且随着滴定的进行，醋酸自身不断电离出H＋与NaOH中和，故与盐酸中pH上升先慢后快不同，醋酸中的pH变化会先快后慢。(2)中随着溶液碱性的不断增强，pH的突跃变得不再明显了。
考法二 镀锌铁皮锌镀层厚度的测定
【典例2】“白铁皮”具有较强的耐腐蚀性，是生产中常用的金属材料之一。镀锌层犹如铁皮的保护层，这层膜的厚度及均匀度也成了判断镀层质量的重要指标。某研究性学习小组为了测定镀锌铁皮的厚度，设计了下面的实验方案：
方案一：取三块镀锌铁皮(A、B、C，截自同一块镀锌铁皮)，将镀锌铁皮A放入烧杯中，加入40 mL 6 mol·L－1盐酸，反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮，待锌镀层反应完全时，立即将未反应的铁皮取出，洗涤、小心烘干、称量。将B、C重复上面的实验。
(1)锌镀层完全反应的标志是________。
(2)如何检验铁片已经洗净________。
(3)该小组的实验数据记录及数据处理如下，完成下列表格(锌的密度为7.14 g·cm－3)
数据记录
数据处理
镀锌铁皮
长度/cm
宽度/cm
镀锌铁片质量/g
铁皮质量/g
锌镀层厚度(单侧)/cm
锌镀层平均厚度(单侧)/cm
A
5.00
4.90
4.460
4.313
4.201×10－4

B
5.10
5.00
4.421
4.267
4.229×10－4
C
5.20
5.00
4.640
4.467
4.660×10－4
计算镀锌铁皮锌镀层平均厚度(单侧)________cm。本实验中产生误差的地方可能有哪些(任意列举两种)________、________。
方案二：已知锌与强碱溶液反应的离子方程式为
Zn＋2OH－＋2H2O===[Zn(OH)4]2－＋H2↑。
某同学按下图装置设计了测定镀锌铁皮镀层厚度的实验方案，将单侧面积为S cm2、质量为m g的镀锌铁皮放入6 mol·L－1 NaOH溶液中。回答下列问题：

(4)装置中导管a的作用是_________________________________________________。
(5)检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进行的操作还有：①记录C的液面位置；②待B中不再有气体产生并恢复至室温；③由A向B中滴加足量NaOH溶液；④上下移动C，使干燥管和C中液面相平。上述操作的顺序是________(填序号)。
(6)实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL(实验条件下的气体摩尔体积为Vm mol·L－1)。则镀锌铁皮的厚度为________cm。(写出数学表达式)
【解析】(1)当锌镀层完全反应后就是铁与盐酸反应，由于锌和铁的活泼性不同，反应速率就不同。(2)从溶液中取出的铁片必然带有盐酸及其盐，当洗净时也就是不再含有盐酸及其盐，所以检验铁片是否洗净就是检验氯离子。(3)由三组所列锌镀层厚度数据来看，第三组数据与另两组有较大差距，应舍去，取前两组数据取平均值得4.215×10－4 cm；本实验中产生误差的地方可能有：长度的测量，质量的测量，恰好反应的判断，反应后铁皮的洗涤是否干净、烘干是否彻底等。(4)随着分液漏斗内的液体不断流下，其内部的气体体积变大，压强变小，不利于液体流下，故用导管a平衡压强，使液体顺利流下。(5)本实验的关键是测量气体的体积。根据此装置的原理，应两次记录C中的读数，取其差值就是所得气体的体积，所以第一步就应该是④。(6)V(H2)＝(V2－V1)mL，n(Zn)＝n(H2)＝(V2－V1)/(1 000·Vm)，m(Zn)＝65 g·mol－1n(Zn)，锌的密度是7.14 g·cm－3，V(Zn)＝m(Zn)/7.14，由于铁片表面有上、下两层，所以每一层的厚度d＝V(Zn)/2S，代入即得。
【答案】(1)反应速率突然减小
(2)取最后一次洗涤液，加AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则铁片已洗净(或用玻璃棒蘸取最后一次洗涤液，滴在蓝色石蕊试纸上，若不变红色，则铁片已洗净)
(3)4.215×10－4　镀锌铁片长、宽测量；反应前后铁皮质量称量；终点判断；反应后铁皮洗涤；铁皮未烘干
(4)使分液漏斗和锥形瓶内气压相同，以便于NaOH溶液能顺利滴下
(5)④①③②④①(回答④①③②也可)
(6)d＝

1．锌的电化学腐蚀
锌的化学性质比铁活泼，当镀锌铁皮的镀层破损时，在潮湿的空气中会发生电化学腐蚀，锌先被腐蚀。在酸溶液中发生的原电池反应为
负极：Zn－2e－===Zn2＋
正极：2H＋＋2e－===H2↑
2．镀锌铁皮的锌镀层厚度的测定
(1)实验步骤：
①取三块镀锌铁皮(A、B、C，截自同一块镀锌铁皮)，分别量出它们的长度与宽度。
②用电子天平分别称量三块镀锌铁皮(A、B、C)的质量。
③将镀锌铁皮A放入烧杯中，加入40 mL 6 mol·L－1盐酸。反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮，使铁皮两边锌镀层都充分反应。到反应速率突然减小时(产生气泡的速率变得极慢)，立即将未反应的铁片取出，用自来水冲洗掉附着的酸液。
④将铁皮放在石棉网上，用酒精灯小火烘干，冷却后用电子天平称量。
⑤分别用镀锌铁皮B、C重复进行实验步骤③④。
⑥根据实验所得数据，求出镀锌铁皮的锌镀层厚度。
(2)计算方法
称量与酸反应前后铁皮的质量(分别为m1、m2)，两者之差就是锌镀层的质量(m1－m2)，则锌镀层的总体积为V＝，式中ρ为锌的密度，一般为7.14 g·cm－3。
若已知锌镀层单侧面积为S(可测)，锌镀层单侧厚度为h，则V＝2hS。
由以上二式可得＝2hS所以h＝。

1．某同学设计了测定镀锌铁皮镀层厚度的实验方案，将单侧面积为S、质量为m1的镀锌铁皮放入6 mol·L－1HCl溶液中，当气泡产生速率显著减小时，用水冲洗，烘干后称量，得到质量为m2。下列说法错误的是(　　)
A．当铁皮产生气泡速率减慢时，立即取出铁皮，不冲洗就用酒精灯加热烘干，导致实验结果偏低
B．实验过程中产生气泡的速率先慢，然后逐渐加快，再显著减缓，这是微电池和温度共同影响的结果
C．锌和铁在酸溶液中形成原电池，外电路中电流从铁流向锌
D．设锌镀层厚度为h，锌的密度为ρ，则h＝
【答案】D
【解析】锌和铁在酸性溶液中形成原电池，锌为负极，铁为正极，故外电路电流从正极(Fe)流向负极(Zn)。因为镀锌铁皮是双面镀锌，故锌层的总体积V＝2hS，所以h＝，D选项错误。
2．为测定碳酸钠的质量分数(设含杂质碳酸氢钠)，某学生设计了如下实验方案，下列对实验方案的叙述正确的是 (　　)

A．称量所需要的仪器是托盘天平
B．样品放在蒸发皿中灼烧
C．样品中碳酸钠的质量分数为76%
D．如果灼烧后的样品放在空气中冷却，会造成实验结果偏大
【答案】D
【解析】托盘天平不可能精确到小数点后三位；灼烧应放在坩埚中，而不是蒸发皿中；碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠，根据化学反应方程式计算，求出碳酸钠的质量分数为89.2%；灼烧后的样品放在空气中冷却，碳酸钠吸水，会造成实验结果偏大。
3．某同学测定镀锌铁皮锌镀层厚度，步骤如下：
(1)测量三块镀锌铁皮的长度与宽度，记录数据。
(2)用电子天平分别测量三块镀锌铁皮的质量。
(3)将镀锌铁皮放入烧杯中，加入盐酸，反应时应小心将铁片翻动，该操作的目的是______________________。
若没有此类操作，则测得的锌镀层厚度____________。
当反应速率显著减小时，立即取出铁片并__________________，该操作的目的是__________________。
(4)将铁片放在石棉网上，用小火烘干，该操作的目的是___________________。若不烘干，则计算得到的锌镀层厚度结果将____________。若改用酒精灯持续加强热，则会造成______________________。
(5)根据实验数据，完成下表，求出镀锌铁皮的锌镀层厚度(锌的密度取7.14 g·cm－3)。
数据记录
数据处理
镀锌铁皮A长4.94 cm、宽4.90 cm
镀锌铁皮B长5.05 cm、宽5.00 cm
镀锌铁皮C长5.05 cm、宽4.90 cm
镀锌铁皮A　m1(A)＝2.455 g
镀锌铁皮B　m1(B)＝2.508 g
镀锌铁皮C　m1(C)＝2.500 g
镀锌铁皮A　m2(A)＝2.201 g
镀锌铁皮B　m2(B)＝2.247 g
镀锌铁皮C　m2(C)＝2.238 g
镀锌铁皮编号
镀锌铁皮厚度(单侧) /cm
镀锌铁皮平均厚度(单侧)/cm
镀锌铁皮A


镀锌


铁皮B


镀锌


铁皮C


【答案】(3)使Zn充分反应　偏低　冲洗铁片上的酸液体　避免铁被腐蚀　(4)除去水分　偏低　铁片氧化
(5)
镀锌铁皮厚度(单侧)/cm
镀锌铁皮平均厚度(单侧)/cm
7.348×10－4
7.334×10－4
7.239×10－4
7.415×10－4
【解析】反应时小心地将铁片翻动，是为了使Zn与盐酸充分反应；在盐酸中，Zn与Fe构成原电池，因为Zn的活泼性比Fe的强，Zn失去电子被氧化，随着Zn的消耗，原电池作用减弱，反应速率减慢，当反应速率显著减小时，说明Zn与盐酸反应完成。根据公式：h＝可以知道，当Zn反应不完全、铁片不干燥或铁片被氧化时都会使h减小，也可以根据上述公式计算出镀锌铁皮的厚度。
4．某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验(一)　碘含量的测定

取0.010 0 mol·L－1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I－)的变化，部分数据如下表：
V(AgNO3)/mL
15.00
19.00
19.80
19.98
20.00
20.02
21.00
23.00
25.00
E/mV
－225
－200
－150
－100
50.0
175
275
300
325
实验(二)　碘的制取
另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：

已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。
请回答：
(1)实验(一)中的仪器名称：仪器A________，仪器B________。
(2)①根据表中数据绘制滴定曲线：

②该次测定终点时用去AgNO3溶液的体积为________mL，计算得海带中碘的百分含量为________%。
(3)①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为________。
②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是_______________________。
③下列有关步骤Y的说法，正确的是________。
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积 B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验(二)中操作Z的名称是________。
(4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是__________________________________。
【答案】(1)坩埚　500 mL容量瓶
(2)①

②20.00　0.635
(3)①检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水。
②液体分上下两层，下层呈紫红色 ③AB ④过滤
(4)主要由于碘易升华，会导致碘的损失
【解析】(1)仪器A为坩埚；由于含I－的海带浸取原液为500 mL，故仪器 B为500 mL容量瓶。(2)①根据表格中的数据，先找出对应的点，然后连接成平滑的曲线即可(见答案)；②根据表中数据，滴定终点时用去AgNO3溶液的体积约为20.00 mL；由关系式：Ag＋～I－得，n(I－)＝n(Ag＋)＝0.02 L×0.010 0 mol·L－1×＝1× 10－3 mol，故m(I－)＝1×10－3 mol×127 g·mol－1＝0.127 g，海带中碘的百分含量为0.127 g/20.00 g＝0.635%。(3)①分液漏斗的检漏应先检查漏斗颈旋塞处是否漏水，再检查漏斗口玻璃塞处是否漏水，其方法是：检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水。②步骤X为萃取操作，由于CCl4密度比水大，且I2易溶于CCl4，故萃取后分液漏斗内观察到的现象液体分为上下两层，上层呈无色，下层呈紫红色。③据题中所给信息：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O，步骤Y目的在于把碘元素全部由CCl4层转移入水层，NaOH溶液应过量，为了下一步便于提取碘，所加氢氧化钠溶液的体积不能过多也不能过少，故其浓度不能太小也不能过大，故A、B项正确，C项错误，由于I2在CCl4和酒精中都易溶解，且CCl4和酒精互溶，酒精不能从I2的CCl4溶液中萃取I2，D项错误。④实验(二)中，由于碘单质在酸性溶液的溶解度很小，碘在水溶液中以晶体析出，故操作Z是过滤。(4)由于碘易升华，加热碘的四氯化碳溶液时，碘易挥发，会导致碘的损失，故不采用蒸馏方法。
核心考点六 物质的制备与合成
1．结晶过程中影响晶体颗粒大小的因素
晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却得越快，析出的晶粒就越细小；反之，可得到较大的晶体颗粒。因此，要制备颗粒较大的硝酸钾晶体，应该尽量缓慢地冷却，并保持容器静置，切不可振荡容器，以使晶体慢慢析出，形成较大的晶体颗粒。
2．掌握两条经典合成路线
(1)一元合成路线：RCH===CH2―→一卤代烃―→一元醇―→一元醛―→一元羧酸―→酯
(2)二元合成路线：RCH===CH2―→二卤代烃―→二元醇―→二元醛―→二元羧酸―→酯(链酯、环酯、聚酯)(R代表烃基或H)。
在合成某一种产物时，可能会存在多种不同的方法和途径，应当在节省原料、产率高的前提下，选择最合理、最简单的方法和途径。
3．产率的计算方法
实际产量简称为产量，是指实际得到的产品的量。
理论产量是假设反应物全部转化为产物时，经计算所得的产品的量。
产率＝×100%

考法一 硫酸亚铁铵的制备
【典例1】硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，商品名为摩尔盐。可由硫酸亚铁与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵，一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就比较稳定了。三种盐的溶解度(单位为g/100 g水)如下表：
温度/℃
10
20
30
40
50
70
(NH4)2SO4
73.0
75.4
78.0
81.0
84.5
91.9
FeSO4·7H2O
40.0
48.0
60.0
73.3
—
—
(NH4)2SO4·
FeSO4·6H2O
18.1
21.2
24.5
27.9
—
—
Ⅰ.实验室制取少量摩尔盐的流程如下：

试回答下列问题：
(1)步骤3中进行“趁热快速过滤”，可采取的措施是____________________________(写出1种)，趁热过滤的目的是_____________________________________________________。
(2)步骤4中加热浓缩至________________时为止。
(3)步骤4中析出的晶体不含(NH4)2SO4、FeSO4的原因是____________________________________，理论上制得的摩尔盐的质量为________。
Ⅱ.称取两份质量均为1.96 g的该硫酸亚铁铵，制成溶液。用未知浓度的酸性KMnO4溶液进行滴定。
(1)滴定时，将酸性KMnO4溶液装在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管。已知MnO被还原为Mn2＋，试写出该滴定过程中的离子方程式：__________________________。
(2)判断该反应到达滴定终点的现象为_______________________________________。
(3)假设到达滴定终点时，用去V mL 酸性KMnO4溶液，则该酸性KMnO4溶液的浓度为________mol·L－1。
【解析】以物质的制备为背景材料的实验题对实验能力的要求是很弹性的，可以问最简单的实验仪器使用、基本操作，也可以提高到实验步骤的分析能力，还可以灵活考查实验方法的灵活运用能力，甚至可以渗透实验方案设计。由于试题情景的绝对真实性，所涉及的反应原理、实验操作方法一般都是常用的、实用的，仪器也是比较常见的。所以应该把精力放在理解透基本的实验方法、实验原理上。如本题因为FeSO4在低温时溶解度较小，应采用趁热过滤，如果不趁热过滤就会有FeSO4·7H2O晶体析出，过滤时会出现漏斗堵塞现象。
【答案】Ⅰ.(1)将漏斗置于沸水中预热后进行快速热过滤 防止FeSO4·7H2O晶体析出
(2)液体表面出现晶膜
(3)在相同温度下，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4都要小　7(m1－m2) g
Ⅱ.(1)酸式　5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
(2)当最后一滴酸性KMnO4溶液滴下时，溶液变成紫色，30 s内不褪色，说明达到滴定终点 (3)

1．硫酸亚铁铵的性质
硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，是一种复盐，易溶于水，不溶于乙醇。
2．硫酸亚铁铵的制备
制备原理是利用同温下摩尔盐的溶解度比相应的硫酸铵、硫酸亚铁铵的溶解度小，从而在混合时析出晶体，浓缩、结晶、抽滤后得到浅绿色的摩尔盐晶体，反应方程式为：FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
实验操作的三个步骤：
(1)铁屑的净化；
(2)硫酸亚铁的制取；
(3)硫酸亚铁铵晶体的制备；
最后称重干燥晶体并计算产率。
3．倾析法
当沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部时，常用倾析法进行分离或洗涤。一般沉淀物要洗涤，可注入水或其他洗涤液，充分搅拌后使沉淀沉降，再用倾析法将清液倒出，重复数次即可将沉淀洗涤干净。

1．用铁制备较纯净的三氧化二铁，下列实验方案最好的是 (　　)
A．使铁在潮湿的空气中缓慢氧化
B．铁在氯气中燃烧，加水溶解，加入足量NaOH溶液，过滤、洗涤，然后充分加热分解
C．使铁溶解于稀硫酸，然后加入足量NaOH溶液，过滤、洗涤、然后充分加热分解
D．使铁与足量稀硝酸反应，然后加入足量NaOH溶液，过滤、洗涤，然后充分加热分解
【答案】B
【解析】A项，最终生成铁锈(氧化铁水合物)；B项，FeFeCl3Fe(OH)3Fe2O3，方案合理；C项，FeFeSO4Fe(OH)2，Fe(OH)2在空气中加热时部分氧化为Fe(OH)3，分解产物中既有FeO，又有Fe2O3等；D项，Fe与HNO3反应产生大气污染物NO。
2．下列有关实验说法正确的是(　　)
A．在“阿司匹林的合成”实验中，把从盐酸中析出的晶体进行抽滤，用乙醇洗涤晶体1～2次，然后抽滤，将晶体转移到表面皿上，干燥后称其质量，计算产率
B．制备摩尔盐时，最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液，加热至液体表面出现晶膜为止，不能将溶液全部蒸干
C．晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，析出的晶粒就越细大
D．从溴水中提取单质溴时，能用无水乙醇代替CCl4
【答案】B
【解析】A项，在“阿司匹林的合成”实验中，把从盐酸中析出的晶体进行抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，然后抽滤，将晶体转移到表面皿上，干燥后称其质量，计算产率，错误；B项，蒸发操作不能直接蒸干，以防止温度过高而导致分解而变质，正确；C项，晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，析出的晶粒就越细小，错误；D项，乙醇和水互溶，所以不能作萃取剂，则乙醇不能代替四氯化碳，但可以用苯代替，错误。
3．(2020·浙江省7月选考)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备
Na2S2O3·5H2O。

合成反应：SO2＋Na2CO3Na2SO3＋CO2　2Na2S＋3SO22Na2SO3＋3S　
Na2SO3＋SNa2S2O3
滴定反应：I2＋2Na2S2O32NaI＋Na2S4O6
已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ　Na2S2O3·5H2O制备：装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。
Ⅱ　产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O产品。
Ⅲ　产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算Na2S2O3·5H2O含量。
请回答：
(1) 步骤Ⅰ　单向阀的作用是________；装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是________。
(2) 步骤Ⅱ　下列说话正确的是________。
A．快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
B．蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时，停止加热
C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D．可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂
(3) 步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→开始滴定。
A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上
C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡
F．用滴定液润洗2至3次 G．记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是________。
③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%，则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是________。
【答案】(1) 防止倒吸
pH过高，Na2CO3、Na2S反应不充分；pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2
(2) BC
(3) ①F、B、E、C、G ②防止碘挥发损失
③Na2SO3　　失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O
【解析】(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低；(2)A项，蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A错误；B项，为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；C项，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；D项，用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D错误；故选BC；(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：捡漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定；②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；③测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。
4．磷酸铁(FePO4·2H2O，难溶于水的米白色固体)可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料。实验室可通过下列实验制备磷酸铁。
(1)称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤。反应加热的目的是__________________________________。
(2)向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2＋。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2＋，离子方程式如下：
Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
①在向滴定管中注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、________和________。
②若滴定x mL滤液中的Fe2＋，消耗a mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液b mL，则滤液中c(Fe2＋)＝________ mol·L－1。
③为使滤液中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是________(填字母)。
A．加入适当过量的H2O2溶液 B．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
C．加热，使反应在较高温度下进行 D．用氨水调节溶液pH＝7
(3)将一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)加入到含有Fe3＋的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O。若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为____________________________________。
【答案】(1)加快铁与稀硫酸反应速率
(2)①用蒸馏水洗净　用K2Cr2O7标准溶液润洗2～3次　②　③AB
(3)Fe(OH)3(或氢氧化铁)
【解析】(1)温度越高反应速率越快，因此加热可以加快反应的速率；(2)①滴定管要先用蒸馏水洗涤，再用待装液体润洗；②根据题给离子方程式可知，n(Fe2＋)＝6n(Cr2O)，c(Fe2＋)＝＝＝ mol·L－1＝ mol·L－1；③加入过量的H2O2，可以使Fe2＋充分被氧化；缓慢滴加H2O2并搅拌，可以使反应更充分；加热会使H2O2发生分解；加入氨水会使Fe2＋转化为沉淀，故答案为AB。(3)因为碱性溶液中Fe3＋反应生成红褐色的Fe(OH)3沉淀，从而使制得的FePO4·2H2O固体呈棕黄色。
5．工业上用重铬酸钠(Na2Cr2O7)结晶后的母液(含少量杂质Fe3＋)生产重铬酸钾(K2Cr2O7)。工艺流程及相关物质溶解度曲线如图：


(1)由Na2Cr2O7生产K2Cr2O7的化学方程式为____________________。通过冷却结晶析出大量K2Cr2O7的原因是___________________________________________。
(2)向Na2Cr2O7母液中加碱液调pH的目的是____________________________。
(3)固体A主要为________________(填化学式)，固体B主要为______________(填化学式)。
(4)用热水洗涤固体A，回收的洗涤液转移到母液________(填“Ⅰ”、“Ⅱ”或“Ⅲ”)中，既能提高产率又可使能耗最低。
【答案】(1)Na2Cr2O7＋2KCl===2NaCl＋K2Cr2O7　低温下K2Cr2O7溶解度远小于其他组分，随温度的降低，K2Cr2O7溶解度明显减小(合理即得分)
(2)除去Fe3＋　(3)NaCl　K2Cr2O7　(4)Ⅱ
【解析】(1)(2)Na2Cr2O7结晶后的母液中含有Fe3＋，加碱液调节pH＝4的目的就是促使Fe3＋水解转化为Fe(OH)3沉淀除去，则过滤后得到纯的Na2Cr2O7(母液Ⅰ)；加入KCl并加热至沸腾，冷却结晶得到K2Cr2O7，反应的化学方程式为Na2Cr2O7＋2KCl===2NaCl＋K2Cr2O7；通过冷却结晶析出大量K2Cr2O7的原因是低温下K2Cr2O7溶解度远小于其他组分，且随着温度的降低，K2Cr2O7的溶解度明显减小。(3)母液Ⅱ中含有K2Cr2O7和NaCl，因为高温下K2Cr2O7的溶解度大；则蒸发浓缩得到的固体A是NaCl；母液Ⅲ中的主要成分是K2Cr2O7，冷却结晶得到固体B是K2Cr2O7。(4)固体A(NaCl)表面附着K2Cr2O7，由于K2Cr2O7在热水中的溶解度较大而NaCl较小，故固体A用热水洗涤，洗涤液中含有K2Cr2O7，故应将洗涤液转移到母液Ⅱ中，这样，既能提高产率(回收了K2Cr2O7)，又可使能耗降低。
考法二 阿司匹林的合成
【典例2】乙酰水杨酸，俗称阿司匹林(COOHOOCCH3)，是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下：
…―→
查阅资料：
阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水
水杨酸(邻羟基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于水
醋酸酐[(CH3CO)2O]：无色透明液体，溶于水形成乙酸
请根据以上信息回答下列问题：
(1)① 合成阿司匹林时，下列几种加热方式最合适的是________(填字母)。

②合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是______________________________。
③如下图所示装置，通过抽滤可使粗产品与母液分离。下列说法不正确的是________。(填字母)

A．抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，但颗粒太小的沉淀不能用此装置
B．当溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
C．抽滤时，当吸滤瓶内液面快到支管口时，先拔掉吸滤瓶上橡皮管，再从吸滤瓶支管口倒出溶液
D．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用洗涤剂缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
(2)提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤。加入饱和NaHCO3溶液的目的是(用化学方程式表示)_____________ _______________________。
(3)另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。

①最后步骤中洗涤剂最好选择________。
A．15%的乙醇溶液 B．NaOH溶液 C．冷水 D．滤液
②下列装置在上述流程中肯定用不到的是____________________________(填字母)。

③重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，查阅资料得到如下信息：

a．不稳定区出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体
b．亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长
c．稳定区晶体不可能生长
由信息和已有的知识分析，从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为________________________________________________________________________。
【解析】(1)①控制温度在85～90 ℃，温度低于100 ℃，应采取水浴加热，故选B。②乙酸酐容易发生水解生成乙酸，故仪器应干燥防止乙酸酐水解。③A项，抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，颗粒太小的沉淀会穿过滤纸，不能用此装置，正确；B项，当溶液具有强酸性、强氧化性时会腐蚀滤纸，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，正确；C项，当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，错误；D项，洗涤晶体时，先关小水龙头，不是关闭水龙头，然后蒸馏水缓缓淋洗，再打开水龙头抽滤，错误。(2)乙酰水杨酸能和碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，所以判断该过程结束的现象是没有气体(CO2)产生；使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠易溶于水，从而除去杂质，且便于分离，反应的化学方程式为 (3)①阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水，最后步骤中洗涤剂最好使用冷水；②根据流程图，冷凝回流需要C，趁热过滤需要D，干燥时需要A，不需使用的装置是B；③根据信息，重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，操作为在亚稳过饱和区加入晶种，缓慢降温。
【答案】(1)①B　②防止乙酸酐水解(或与水反应)
③CD
(2
(3)①C　②B　③(在亚稳过饱和区)加入晶种，缓慢降温

阿司匹林的合成
1．合成原理

2．实验装置

3．阿司匹林的制备流程图


1．实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。实验条件下，有关物质的相关数据如表所示：

相对分子质量
密度(g·mL－1)
沸点(℃)
溶解度(g/100 g水)
正丁醇
74
0.800
118.0
9
冰醋酸
60
1.045
118.1
互溶
乙酸正丁酯
116
0.882
126.1
0.7
(一)乙酸正丁酯的制备
①在干燥的50 mL圆底烧瓶中，加入11.5 mL正丁醇、8.2 mL冰醋酸和2～3粒沸石，再加入3～4滴浓硫酸。然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及冷凝管，实验装置如图所示(加热及夹持装置已略去)。
(二)产品的精制
②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL蒸馏水洗涤。有机层继续用饱和NaHCO3溶液洗涤至中性，再用10 mL蒸馏水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。
③将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL圆底烧瓶中，常压蒸馏，收集125～127 ℃的馏分，得11.6 g乙酸正丁酯。
请回答下列问题：
(1)步骤①中不断从分水器下端分出生成的水的目的是________；步骤①中判断反应基本完成的依据是__________________________________________。
(2)产品的精制过程步骤②中，第一次水洗的目的是________，用饱和NaHCO3溶液洗涤有机层的目的是___________________________________________。
(3)步骤③的常压蒸馏，需收集125～127 ℃的馏分，对于沸点大于140 ℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而是用空气冷凝管，可能原因是___________________________。
(4)该实验中，乙酸正丁酯的产率是__________________________________。
【答案】(1)使平衡向正反应方向移动，提高乙酸正丁酯的产率　分水器中的水层不再增加
(2)洗掉大部分乙酸和硫酸　除去产品中残留的少量乙酸
(3)防止因温差过大，冷凝管炸裂
(4)80.4%
【解析】(1)因为酯化反应是可逆反应，所以不断从分水器下端分出生成的水，可以使平衡向正反应方向移动，提高酯的产率；当分水器中的水层不再增加时，说明反应基本完成。(2)产品的精制过程步骤②中，第一次水洗的目的是除去硫酸和过量的反应物；用饱和NaHCO3溶液洗涤有机层，目的是除去产品中残留的少量乙酸。(3)沸点大于140 ℃的有机化合物蒸馏时，一般不用水冷凝管而用空气冷凝管，原因是防止因温差过大，冷凝管炸裂。(4)正丁醇的质量＝0.800 g·mL－1×11.5 mL＝9.2 g；冰醋酸的质量＝1.045 g·mL－1×8.2 mL＝8.569 g；先根据反应方程式判断哪种物质过量，以不足量的物质的质量为标准进行计算。设理论上9.2 g正丁醇完全反应，生成乙酸正丁酯的质量为×116 g·mol－1≈14.422 g，需乙酸的质量为×60 g·mol－1≈7.459 g＜8.569 g，即乙酸过量。乙酸正丁酯的产率＝×100%≈80.4%。
2．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：
＋H2O＋H2SO4＋NH4HSO4
＋Cu(OH)2―→()2Cu＋H2O
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是________________。
(2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是_____________；仪器c的名称是______，其作用是________________。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是________________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是______________(填标号)。
A．分液漏斗　 B．漏斗 　C．烧杯 　D．直形冷凝管 E．玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是________。
(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_______________________________________。
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是___________________________________________________________。
【答案】(1)先加水，再加入浓H2SO4
(2)滴加苯乙腈　球形冷凝管　回流(或使气化的反应液冷凝)　便于苯乙酸析出　BCE
(3)重结晶　95%
(4)取少量洗涤液，加入稀HNO3，再加AgNO3溶液，无白色沉淀出现
(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反应
【解析】(1)稀释浓H2SO4时，应在适量蒸馏水中缓缓加入浓H2SO4，并不断搅拌，防止暴沸，故应先加水再加入浓H2SO4。(2)仪器b为分液漏斗，其作用是向三口瓶a中滴加液体试剂苯乙腈；仪器c为球形冷凝管，起到冷凝回流的作用(使气化的反应液冷凝)；由题中信息可知，苯乙酸微溶于冷水，故反应结束后加适量冷水的目的是便于苯乙酸结晶析出，分离固体和液体应采用过滤，过滤所用的主要仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯等。(3)将粗苯乙酸晶体重新溶解在热水中，然后再降温结晶、过滤，即采用重结晶的方法提纯苯乙酸；根据关系式计算：

　117 g　　　　　　　　136 g
　40 g　　　　　　　　 g＝46.5 g
所以苯乙酸的产率＝×100%＝94.6%≈95%。
(4)因为在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有NaCl生成，附着在Cu(OH)2表面，故判断沉淀洗涤干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－。(5)根据题意，苯乙酸微溶于水，溶于乙醇，故混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度，便于苯乙酸充分反应。
3．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：


相对分子质量

沸点/℃
水中
溶解性异戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.867 0
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去 MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是__________________________________，第二次水洗的主要目的是_____________________________________________。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是________________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是______________________________________。
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填字母)。

(7)本实验的产率是________(填字母)。
a．30% b．40% c．60% d．90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”) ，其原因是__________________________________________________________。
【答案】(1)(球形)冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氢钠　(3)d　(4)提高异戊醇的转化率
(5)干燥　(6)b　(7)c　(8)高　会收集少量未反应的异戊醇
【解析】第1步，明确实验目的——确定实验原理。
实验室里用异戊醇(OH)与乙酸在浓H2SO4的催化作用下发生酯化反应生成乙酸异戊酯。反应特点是可逆反应；第2步，依据反应物的状态及反应条件，选择反应装置并控制合适的反应温度；用装置A制备乙酸异戊酯，而提纯乙酸异戊酯需要用蒸馏的方法，蒸馏时要求温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处，球形冷凝管主要用于冷凝回流。直形冷凝管用于蒸馏回收产品，故蒸馏操作应选择b；第3步，根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点，预测产品中可能的杂质，结合产品及可能杂质的性质特点，选择除杂试剂、装置以及步骤等；产品乙酸异戊酯中含有的杂质为乙酸、异戊醇、硫酸，先用水洗去能溶于水的乙酸和硫酸，再用饱和NaHCO3溶液洗去残留的乙酸，然后再用水除去乙酸异戊酯中的NaHCO3，再用MgSO4进行吸水干燥，最后通过蒸馏除去异戊醇而得到纯度较高的产品；第4步，利用方程式或关系式进行产品产率计算。实验过程中乙酸过量，从而使平衡正移，以提高异戊醇的转化率。利用异戊醇(0.05 mol)可以计算出乙酸异戊酯的理论产量，用实际产量与理论产量的比值可以得到本实验的产率。