新高考化学二轮复习讲义 第1部分 专题突破 大题突破2　重点题空热练(二)　综合实验中特殊装置的作用集训

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Ⅰ.过氧化钙的制备
实验装置和步骤如下：
步骤1：向盛有6% H2O2溶液和浓氨水混合液的三颈烧瓶中加入稳定剂，置于冷水浴中；
步骤2：向上述混合液中逐滴加入浓CaCl2溶液，边加边搅拌，析出固体CaO2·8H2O；
步骤3：充分反应后，将所得固体过滤、洗涤、脱水干燥，得产品过氧化钙。
请回答：
(1)支管a的作用为_______________________________________________________。
(2)步骤1中将三颈烧瓶置于冷水浴中，其主要目的为_________________________。
(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为_______________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)平衡压强，使液体顺利滴下 (2)(反应放热)防止双氧水分解和氨水挥发 (3)CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl
2．“抽滤”在如图装置中进行，利用抽气泵将装置内的空气不断抽出，可使装置内的压强小于外界大气压，试分析抽滤较普通过滤的优点有__________(任写一点)。
答案 固液分离速率快
解析 普通过滤主要是靠重力作用实现固液的分离，分离过程较慢，适用于少量物料的分离，而抽滤利用抽气泵将装置内的空气不断抽出，可使装置内的压强小于外界大气压，分离速率较快。
3．碘酸钙[Ca(IO3)2]是无色斜方晶体，可由KClO3、I2、Ca(OH)2等原料制得。实验室制取Ca(IO3)2·H2O的实验流程如图：
已知：①碘酸是易溶于水、不溶于有机溶剂的强酸；
②碘酸氢钾[KH(IO3)2]与碱中和生成正盐；
③Ca(IO3)2·6H2O是一种难溶于水的白色固体，在碱性条件下不稳定。
制备装置如图：
(1)仪器a的名称为________。
(2)仪器b的作用是____________________和导出生成的Cl2。
(3)该实验中三颈烧瓶适宜的加热方式为_____________________________________。
(4)为加快三颈烧瓶中的反应速率，可采取的措施是___________________________。
答案 (1)恒压滴液漏斗 (2)冷凝回流碘，减少碘的损失 (3)水浴加热 (4)加快搅拌速率
4．醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如图：
①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粉、适量CrCl3溶液；
②关闭K2，打开K1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速；
③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3＋)变为亮蓝色(Cr2＋)时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞；
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到2.76 g [Cr(CH3COO)2]2·2H2O。
(1)装置甲中连通管a的作用是________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸反应生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)实验步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为________________________________________________________________________。
(4)装置丙中导管口水封的目的是____________________________________________。
(5)洗涤产品时，为了去除可溶性杂质和水分，下列试剂的正确使用顺序是______________(填字母)。
a．乙醚 b．去氧冷的蒸馏水 c．无水乙醇
答案 (1)平衡压强，保证分液漏斗中的液体顺利流下
(2)2Cr3＋＋Zn===2Cr2＋＋Zn2＋
(3)关闭K1，打开K2
(4)防止空气进入装置乙氧化二价铬
(5)bca
5．三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为：
P4(白磷)＋6Cl2===4PCl3，2PCl3＋O2===2POCl3。
PCl3、POCl3的部分性质如下：
某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去)：
(1)仪器a的名称为____________，装置B中长颈漏斗的作用是________________。
(2)装置E用来制取Cl2，反应的离子方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)为使实验顺利进行，还需补充的装置为
________________________________________________________________________。
(4)反应时，需严格控制三个条件：
①先制取________，缓慢地通入装置C中，直至装置C中的白磷消失后，再通入另一种气体。
②C装置用水浴加热控制温度为60～65 ℃，除加快反应速率外，另一目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③反应物必须干燥，否则会在装置C中产生大量的白雾，其主要成分为________________________________________________________________________
(写化学式)。
答案 (1)球形冷凝管 平衡气压 (2)4H＋＋2Cl－＋MnO2eq \(=====,\s\up7(△))Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O (3)在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管 (4)①Cl2 ②防止PCl3汽化 ③HCl
6．苯甲酸乙酯(C9H10O2)(Mr＝150；密度为1.05 g·cm－3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据：
其制备原理为＋C2H5OHeq \(,\s\up7(浓H2SO4),\s\d5(△))＋H2O
制备过程：
Ⅰ.制备粗产品：
如图所示的装置中，于50 mL圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸(固体)(Mr＝122)、20 mL乙醇(Mr＝46)、15 mL环己烷、3 mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器上加水至c处，接通冷凝水，水浴回流约2 h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)。
Ⅱ.粗产品的纯化：加水30 mL，分批加入固体NaHCO3。分液，水层用20 mL石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210～213 ℃馏分。
(1)仪器d的名称为________________，水流方向为______进________出。
(2)该反应水浴控制的温度为________。
(3)该反应加过量乙醇的目的为________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)分水器的作用：__________________________________________________________
________________________________________________________________________，
分水器的检漏方法：________________________________________________________
________________________________________________________________________，
如何利用实验现象判断反应已基本完成：
________________________________________________________________________。
答案 (1)球形冷凝管 a b (2)略高于62.6 ℃
(3)乙醇相对廉价，增大反应物浓度，使平衡向正反应方向移动，提高苯甲酸的转化率，提高产率；形成共沸物需要添加乙醇 (4)分离产生的水，使平衡向正反应方向移动，提高转化率 关闭活塞，在分水器中加适量的水，观察是否漏水，若不漏水，旋转活塞180°，若仍不漏水，说明分水器不漏水 加热回流至分水器中水位不再上升为止物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
PCl3
－112
75.5
遇水生成
H3PO3和HCl
POCl3
2
105.3
遇水生成
H3PO4和HCl
沸点(℃，1 atm)
苯甲酸
苯甲酸
乙酯
石油醚
水
乙醇
环己烷
共沸物(环己烷
—水—乙醇)
249
212.6
40～80
100
78.3
80.75
62.6