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2025年高考化学精品教案第十章化学实验基础第2讲物质的检验、分离和提纯
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这是一份2025年高考化学精品教案第十章化学实验基础第2讲物质的检验、分离和提纯，共37页。
考点1 物质的分离与提纯
1.物质分离与提纯的“四原则”与“四必须”
2.气体混合物的分离与提纯
（1）气体除杂方法
（2）气体除杂思维模型
模型应用
①根据化学性质差异除杂
②根据物理性质差异除杂
a.沸点差异
b.溶解性差异
3.液体混合物的分离与提纯
（1）液体混合物的分离与提纯方法
拓展 减压蒸馏
减压蒸馏（又称真空蒸馏）是分离和提纯化合物的一种重要方法，可降低组分的沸点，降低蒸馏温度，适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。其装置如图所示。
毛细管距瓶底1～2 mm，其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡，形成液体沸腾的汽化中心，防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生。
（2）液体混合物分离的思维模型
示例1 [14]判断下列说法正误。
（1）根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。（ ✕ ）
（2）用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。（ ✕ ）
（3）分离Br2和CCl4的混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯。（ ✕ ）
模型应用
4.固液、固固混合物的分离与提纯
注意 重结晶
重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用不同物质的溶解度随温度变化的不同而进行分离、提纯的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。
利用溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法
①溶解度受温度影响较小的物质（如NaCl）采用蒸发结晶的方法；如NaCl溶液中含有NaNO3，应采用蒸发结晶、趁热过滤的方法。
②溶解度受温度影响较大的物质（或带有结晶水）采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法；如NaNO3溶液中含有NaCl，应采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法。
示例2 [17]判断下列说法正误。
（1）过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。（ ✕ ）
（2）用坩埚蒸干NaCl溶液制备NaCl晶体。（ ✕ ）
（3）利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。（ ✕ ）
（4）向酒精中加入CaO后过滤可制取无水乙醇。（ ✕ ）
[18]海带提碘过程中涉及的分离操作有 过滤 、 萃取 、 分液 。
模型应用
5.物质分离、提纯的其他方法
命题点1 气体混合物的分离与提纯
1.下列说法错误的是（ D ）
A.[2021湖南改编]净化实验室制备的Cl2：气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶
B.[全国Ⅰ高考改编]用CCl4除去HBr气体中的少量溴蒸气
C.[江苏高考改编]用NaOH溶液除去乙烯中的少量SO2
D.[全国Ⅱ高考改编]制取并纯化氢气：向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
解析 实验室制备出的氯气中还带有水蒸气以及挥发出来的HCl气体，通过饱和食盐水可除去HCl气体，通过浓硫酸可除去水蒸气，A项正确。溴蒸气可以被四氯化碳吸收而HBr不能，故可用CCl4除去HBr气体中的少量溴蒸气，B项正确。SO2会被NaOH溶液吸收，且乙烯不会与NaOH溶液反应，C项正确。通过NaOH溶液可除去H2中混有的少量HCl杂质，再经浓硫酸干燥即可得到H2，没有必要经过KMnO4溶液，D项错误。
命题拓展
（1） 不能 （填“能”或“不能”）用酸性高锰酸钾溶液除去甲烷中混有的乙烯，原因为 乙烯能被酸性高锰酸钾溶液氧化为CO2，产生新的杂质 。
（2）除去甲烷中混有的乙烯可选用 溴水 ，发生 加成反应 （填反应类型）。
2.[全国Ⅰ改编]下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是（ A ）
解析 二氧化硫和硫化氢都具有还原性，都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体，A项符合题意；HCl极易溶于水，氯气在饱和食盐水中溶解度很小，可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，B项不符合题意；铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜，铜与氮气不反应，故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气，C项不符合题意；NO2和水反应生成HNO3和NO，可用蒸馏水除去NO中的NO2，D项不符合题意。
命题点2 液体混合物的分离与提纯
3.下列分离方法错误的是（ D ）
A.[上海高考]硝基苯（苯）——蒸馏
B.[上海高考]乙酸乙酯（乙醇）——碳酸钠溶液，分液
C.[海南高考改编]回收水溶液中的I2：加入苯，分液、蒸馏
D.[海南高考]除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏
解析 硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，可用蒸馏法分离，A项正确；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，可通过分液进行分离，B项正确；回收水溶液中的I2，可加入萃取剂CCl4或苯，萃取、分液、蒸馏，C项正确；CaCl2能与乙醇反应，除去乙醇中的水，应加入生石灰，蒸馏，D项错误。
4.[山东高考]实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚（Et2O，沸点34.6 ℃）中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是（ A ）
A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管
解析 Fe3＋在浓盐酸中形成配离子[FeCl4]－，经乙醚萃取，[FeCl4]－转化为缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－而溶于乙醚，水相中含有Al3＋，可经分液除去Al3＋；Et2O·H＋·[FeCl4]－再用水反萃取，经蒸馏可分离出乙醚，并获得Fe3＋。萃取振荡时，应盖上分液漏斗上方的瓶塞，关闭旋塞，将分液漏斗下口倾斜向上，A项错误。液体分层后，先将下层液体由分液漏斗下口放出，关闭旋塞，再从上口倒出上层液体，B项正确。加入乙醚萃取后，Fe3＋完全转化为Et2O·H＋·[FeCl4]－，则分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C项正确。蒸馏时选用直形冷凝管，便于馏分流出，D项正确。
命题拓展
（1）分液时，分液漏斗中的液体很难流出，可能的原因是 没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐） 。
（2）反萃取后，铁元素在溶液中主要以 Fe3＋ 形式存在。
命题点3 固液或固固混合物的分离与提纯
5.（1）[全国Ⅱ高考改编]若要从苯甲酸粗品中得到纯度较高的苯甲酸，可通过在水中 重结晶 的方法提纯。
（2）[全国Ⅰ高考改编]由硫酸铁铵溶液得到硫酸铁铵晶体[NH4Fe（SO4）2·xH2O]的实验操作有 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）、干燥 。
（3）[江苏高考]请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： 边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，蒸发浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤 ，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装（已知：pH＝10时溶液中SO32－的物质的量分数最大，温度高于34 ℃时，Na2SO3的溶解度逐渐减小）。
考点2 物质的检验与鉴别
物质的检验和鉴别都是从物质的性质入手，根据特征物理性质或特征现象来判断；不同的是，检验强调“唯一性”，而鉴别强调“差异性”。
1.常见气体的检验与鉴别
2.常见离子的检验与鉴别
具体参见本书P029
3.固态物质的检验与鉴别
4.有机化合物的检验与鉴别
具体参见本书热点13
示例 [21]判断下列说法正误。
（1）检验溶液中FeSO4是否被氧化的操作是取少量待测液，滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化。（ √ ）
（2）已知草酸157 ℃升华，170 ℃以上分解可放出CO2和CO。将草酸受热产生的气体通过灼热的氧化铜，若出现黑色变红色现象，则说明产生的气体中一定有CO。（ ✕ ）
（3）加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，试纸变蓝，说明NH4HCO3显碱性。（ ✕ ）
（4）向盛有酸性高锰酸钾溶液的试管中通入足量的乙烯后静置，溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层。（ ✕ ）
[22][天津高考]检验下列物质所选用的试剂正确的是（ C ）
[23][2021广东改编]检验久置氯水中Cl－存在的操作及现象是 取少量久置氯水于试管中，先加入过量稀硝酸酸化，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl－ 。
命题点1 物质的检验
1.[2021山东]下列由实验现象所得结论错误的是（ C ）
A.向NaHSO3溶液中滴加氢硫酸，产生淡黄色沉淀，证明HSO3－具有氧化性
B.向酸性KMnO4溶液中加入Fe3O4粉末，紫色褪去，证明Fe3O4中含Fe（Ⅱ）
C.向浓HNO3中插入红热的炭，产生红棕色气体，证明炭可与浓HNO3反应生成NO2
D.向NaClO溶液中滴加酚酞试剂，先变红后褪色，证明NaClO在溶液中发生了水解反应
解析 向NaHSO3溶液中滴加氢硫酸，产生淡黄色沉淀，则HSO3－和H2S发生归中反应生成了S，HSO3－体现氧化性，A项正确。向酸性KMnO4溶液中加入Fe3O4粉末，紫色褪去，说明MnO4－被还原，可以证明Fe3O4中含Fe（Ⅱ），B项正确。向浓HNO3中插入红热的炭，产生红棕色气体，说明有NO2产生，NO2可以是炭与浓HNO3反应生成的，也可以是浓HNO3受热分解生成的，C项错误。向NaClO溶液中滴加酚酞试剂，先变红说明溶液呈碱性，后褪色说明溶液中有HClO，可以证明NaClO在溶液中发生了水解反应，D项正确。
命题拓展
（1）若C项产生的气体中检测出CO2，由此 不能 （填“能”或“不能”）说明炭一定与浓硝酸发生了反应，原因为 红热的炭还可以与空气中的O2反应生成CO2 。
（2）NO2与Br2（g）均为红棕色，请设计实验鉴别NO2与Br2（g）
将二者溶于水，得到无色溶液的为NO2，得到橙色溶液的为Br2（g）[或将二者分别通入AgNO3溶液中，无沉淀产生的为NO2，生成浅黄色沉淀（AgBr）的为Br2（g）] 。
2.[2022浙江]亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品（成分为亚硝酸钠或氯化钠）溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是（ C ）
解析 A项方案设计的目的是使NO2－还原ClO3－，生成Cl－，但氯化钠也能电离出Cl－，A项错误；若该溶液为NaCl溶液，加入硫酸酸化，KMnO4有强氧化性，在酸性条件下，Cl－使KMnO4溶液褪色，B项错误；NO2－在酸性条件下具有较强的氧化性，可氧化Fe2＋生成黄色的Fe3＋，C项正确；稀硝酸也能氧化SO32－生成SO42－，D项错误。
3.[全国Ⅲ高考]已知：Ksp（BaSO4）＝1.1×10－10，Ksp（BaS2O3）＝4.1×10－5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验。
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
解析
命题点2 物质的鉴别
4.[全国Ⅱ高考]某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成，进行如下实验：
①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色试验，通过钴玻璃可观察到紫色；③向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为（ B ）
A.KCl、NaClB.KCl、MgSO4
C.KCl、CaCO3D.MgSO4、NaCl
解析 根据实验①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，而CaCO3难溶于水，即白色固体中一定不含CaCO3；根据实验②做焰色试验时焰色呈紫色（透过蓝色钴玻璃）可确定含有钾元素，即白色固体中含有KCl；结合实验③向溶液中加碱产生白色沉淀，可知溶液中含有能与OH－反应生成白色沉淀的离子，只能为Mg2＋，即白色固体的另一成分为MgSO4。结合上述分析，可知B项正确。
命题拓展
某阳离子为钠离子的溶液中，可能含有SO42－、CO32－、Cl－中的一种或几种，只取原溶液一次，便能一一检验出其中存在的阴离子。下列加入试剂的顺序最合理的是（ A ）
A.过量稀HNO3、过量Ba（NO3）2溶液、AgNO3溶液
B.酚酞溶液、过量Ba（NO3）2溶液、AgNO3溶液
C.过量稀盐酸、过量BaCl2溶液、AgNO3溶液
解析 ①先加入过量的稀HNO3，若有气体产生，说明原溶液中有CO32－，否则没有；②继续加入过量的Ba（NO3）2溶液，若有白色沉淀生成，说明原溶液中有SO42－，否则没有；③向②的上层清液中再加入AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，说明原溶液中有Cl－，否则没有，A项正确。B项中加入过量Ba（NO3）2溶液后，Ba2＋与SO42－、CO32－都会反应生成白色沉淀，无法判断原溶液中SO42－、CO32－的存在情况，错误。C项中加入稀盐酸、BaCl2溶液后引入了Cl－，无法判断原溶液中是否有Cl－，错误。
素养15 模型建构——物质的检验与鉴别答题模型
命题特点：透过“现象”（外观、反应现象）看“本质”（反应），物质的定性与定量分析。（1）物质的检验“三部曲”→取样→加入试剂→现象和结论；（2）混合体系→除干扰因素→检验；（3）物质鉴别→特征试剂→特征现象→鉴别出溶液→再用于鉴别其他溶液。
1.气态物质的检验与鉴别
（1）气态物质的检验与鉴别思维模型
明确—待检验气体 分析—待检验气体的物理性质及化学性质 选择—合适的检验方法
如：CO的检验 CO易燃、具有还原性
（2）气态物质的检验流程
由于气态物质贮存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可能利用其物理性质；若利用其化学性质，则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验：
2.液体物质（或溶液中离子）的检验与鉴别
（1）液体物质（或溶液中离子）的检验思维模型
如：Fe3＋的检验
Fe2＋的检验
（2）检验液体的操作流程
物质检验时，用语言描述实验过程一般分三部分，即实验操作→实验现象→实验结论。
实验操作 取少量待测液于试管中，滴加××溶液
实验现象 产生××色沉淀、××色××味气体或溶液由××色变为××色
实验结论 说明原溶液中含××离子或××物质
3.固体物质的检验与鉴别
（1）固体物质的检验与鉴别思维模型
（2）模型应用
1.[2022北京改编]利用如图所示装置（夹持装置略）进行实验，b中现象不能证明a中生成的产物的是（ A ）
解析 能使淀粉－KI溶液变为蓝色，说明能将KI氧化为I2，气体应为氧化性气体，浓HNO3受热分解可以生成NO2，但浓硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸与生成的NO2气体均能使淀粉－KI溶液变为蓝色，A错误。检验SO2常使用品红溶液，铜与浓硫酸反应生成的气体能使品红溶液褪色，说明该反应生成了SO2，B正确。酚酞溶液变红，说明反应生成了碱性气体，中学阶段碱性气体只有氨气，C正确。溴的四氯化碳溶液褪色，说明生成了含不饱和键的有机物，根据试题提供的信息，可以得出2－溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应，生成能使溴的四氯化碳溶液褪色的丙烯气体，D正确。
2.[2023浙江杭州模拟改编]乙醇与浓硫酸在装置A中反应生成乙烯，因温度控制不当而发生副反应生成SO2、CO2等，设计如图实验装置以验证反应生成的混合气体中含乙烯、SO2和水蒸气。该实验限用试剂（足量）包括：品红溶液、氢氧化钠溶液、酸性高锰酸钾溶液、溴的四氯化碳溶液。下列说法错误的是（ D ）
A.装置B中可观察到固体粉末变蓝
B.装置C中的试剂为品红溶液，可用来检验SO2
C.装置D中的试剂为氢氧化钠溶液，其作用为除去SO2
D.装置F中若为溴的四氯化碳溶液，则可能看到溶液颜色逐渐变浅并分层
解析 乙醇在浓硫酸的催化作用下，加热到170 ℃发生消去反应生成乙烯和水，装置B中无水硫酸铜粉末遇水可变蓝，A正确；装置C用来检验SO2，由于乙醇蒸气、乙烯都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，则装置C中试剂应为品红溶液，若品红溶液褪色，说明含有SO2，B正确；装置D中试剂应为NaOH溶液，其作用为除去混合气体中的SO2，装置E中试剂为品红溶液，用来检验SO2是否被吸收完全，C正确；装置F中若为溴的四氯化碳溶液，用以检验乙烯，发生反应CH2 CH2＋Br2 BrCH2CH2Br，则可能看到溶液颜色逐渐变浅，但1，2－二溴乙烷可溶于四氯化碳，故不能看到分层现象，D错误。
素养16 模型建构——实验中“语言描述”类问题的思维模型
命题特点：“原因解释型”“目的操作型”“现象描述型”等，语言描述需科学、准确。（1）“原因解释型”→书写反应方程式→从影响因素分析原因；（2）“目的操作型”→学科核心素养→从变量角度分析目的；（3）“现象描述型”→“海、陆、空”找消失的现象→“海、陆、空”找产生的现象。
1.“操作”模型
（1）蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体析出时停止[1] 加热 ，利用[2] 余热 蒸干剩余水分。
（2）测溶液pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在（或用胶头滴管吸取待测液滴在）[3] 试纸中部 ，观察试纸颜色变化，并与[4] 标准比色卡 对比。
（3）滴定操作：滴定时，[5] 左手 控制滴定管活塞，[6] 右手 摇动锥形瓶，眼睛注视[7] 锥形瓶 内溶液颜色的变化。
（4）证明沉淀完全的操作：静置，取沉淀后的上清液，滴加少量××试剂（沉淀剂），若没有沉淀生成，说明沉淀完全。
（5）洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗（过滤器）中的沉淀上加洗涤剂至[8] 全部浸没 沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次。
（6）检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液，滴加少量××试剂（根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂），若没有××（特征现象）出现，证明沉淀已洗涤干净。
2.“仪器或试剂作用”模型
（1）反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：避免反应容器中压强过大。
（2）有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥（除水）。
（3）制备气体的装置中恒压滴液漏斗上的支管的作用：保证反应容器（一般为圆底烧瓶）内压强与恒压滴液漏斗内压强相等（平衡压强），使恒压滴液漏斗内的液体顺利滴下。
3.“目的或原因”模型
（1）冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。
（2）加入氧化性试剂的目的：使××（还原性）物质转化为××物质。
（3）沉淀的目的：除去杂质××。
（4）沉淀用乙醇洗涤的目的：①减小固体的溶解损失；②除去固体表面吸附的杂质；③乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。
（5）控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等。
（6）加热的目的：增大反应速率或促进平衡向××方向（一般是有利于生成目标产物的方向）移动。
（7）水浴加热的目的：便于控制反应温度，使受热均匀。
（8）反应前通入××气体的目的：排尽空气，避免对反应造成干扰或发生副反应；反应后通入××气体的目的：将产生的气体全部吹出，被后续装置完全吸收。
（9）“趁热过滤”后，先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。
（10）加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等。
（11）温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较小，温度过高××物质（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等）分解或××物质（如浓盐酸）挥发或促进××物质（如AlCl3等）水解等。
（12）减压蒸馏（减压蒸发）的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等）受热分解。
（13）在××气体氛围中蒸发、反应的原因：抑制××离子的水解（如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等）。
（14）配制××溶液时事先煮沸蒸馏水的原因：除去溶解在蒸馏水中的氧气，防止××物质被氧化。
4.“实验现象”模型
描述现象时要注意语言的全面性、准确性，全面性要包括看到的、听到的、触摸到的、闻到的；准确性要指明产生这种现象的部位。按“现象＋结论”模式描述时，忌现象、结论不分，正确的思维是根据××现象推出生成了××物质或发生了××反应。
1.[天津高考改编]为测定CuSO4溶液的浓度，某同学设计了如下方案。回答下列问题：
实验原理：CuSO4＋BaCl2 BaSO4＋CuCl2
实验步骤：
（1）判断SO42－沉淀完全的操作为 向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全 。
（2）步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为 AgNO3溶液 。
（3）步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为 坩埚 。
（4）固体质量为w g，则c（CuSO4）＝ 40w233 ml·L－1。
（5）若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c（CuSO4） 偏低 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
解析 （1）加入BaCl2溶液后，若SO42－已经完全沉淀，则向上层清液中继续加入BaCl2溶液时就不会产生新的沉淀，故相应的检验方法是向上层清液中继续加入BaCl2溶液，没有白色沉淀出现，说明SO42－沉淀完全。（2）BaSO4沉淀中所含有的杂质为Cu2＋、Cl－，可用AgNO3溶液检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－的方法达到目的。（3）灼烧固体时通常在坩埚中进行。（4）w g BaSO4的物质的量是w233 ml，由“SO42－”守恒可知n（CuSO4）＝w233 ml，c（CuSO4）＝w233 ml÷0.025 L＝40w233 ml·L－1。（5）由于烧杯内壁会沾有一定量BaSO4，因此若不洗涤烧杯，会导致BaSO4损失，由此计算出的CuSO4的量少于理论值，从而导致测量出的CuSO4溶液浓度偏低。
命题拓展
（1）步骤②洗涤沉淀的操作是 沿玻璃棒向漏斗（过滤器）中的沉淀上加蒸馏水至全部浸没沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次 。
（2）步骤②检验沉淀是否洗涤干净的操作是 取最后一次洗涤液，滴加少量AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，证明沉淀已洗涤干净，若有白色沉淀产生，证明沉淀没有洗涤干净 。
2.[2023辽宁锦州质检改编]硫代硫酸钠（Na2S2O3）是常见的分析试剂和还原剂，常温下为无色晶体，易溶于水，遇酸反应。某学习小组在实验室利用高温加热绿矾（FeSO4·7H2O）生成的SO2气体制备Na2S2O3的实验装置如图所示。
回答下列问题。
（1）实验过程的操作步骤包括：
a.检查装置气密性，加入药品；
b.在m处连接盛有NaOH溶液的容器，关闭活塞K3，打开活塞K1、K2通入一段时间N2；
c.打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间N2；
d.装置C中的溶液pH约为8时停止加热；
e.关闭活塞K1、K2，打开活塞K3，加热绿矾；
f.将锥形瓶中的溶液进行一系列操作，得到纯净的Na2S2O3晶体。
以上步骤的正确排序为a→ c→e→d→b （填标号）→f。
（2）装置B中使用冰水浴的作用是 将SO3冷凝，除去SO3 。
（3）Na2S和Na2CO3的混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目的是 除去蒸馏水中溶解的氧气，防止Na2S被氧气氧化 。
（4）装置C中发生反应的化学方程式为 2Na2S＋2Na2CO3＋4SO2＋H2O 3Na2S2O3＋2NaHCO3 。装置C中的溶液pH约为8时停止加热的原因是 若溶液pH＞8，通入SO2的量少，Na2S和Na2CO3未充分反应，Na2S2O3的产量减少；若溶液pH＜8，过量的SO2溶于水使溶液呈酸性，酸性条件下Na2S2O3不稳定，导致Na2S2O3的产量降低 。
解析 装置A为气体发生装置，用于制备SO2，发生反应2FeSO4·7H2O 高温 Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O↑。装置B为除杂装置，用于除去SO3，采用冰水浴可将SO3冷凝，将SO3与SO2气体分离。装置C为物质制备装置，用于制备Na2S2O3，发生反应2Na2S＋2Na2CO3＋4SO2＋H2O 3Na2S2O3＋2NaHCO3，其中Na2S和Na2CO3的混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，是因为Na2S具有还原性，煮沸可以除去蒸馏水中溶解的氧气，防止Na2S被氧气氧化。装置D为尾气处理装置，用于除去SO2，利用倒置的漏斗可防止倒吸。（1）实验开始前，应检查装置的气密性，加入药品；然后打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间N2，赶尽装置内的空气；然后关闭活塞K1、K2，打开活塞K3，加热绿矾，制备SO2气体；当装置C中的溶液pH约为8时停止加热，用于制备Na2S2O3；在m处连接盛有NaOH溶液的容器，关闭活塞K3，打开活塞K1、K2，通入一段时间N2，除去装置中的尾气，防止污染环境；将锥形瓶中的溶液进行一系列操作，得到纯净的Na2S2O3晶体。所以实验步骤的正确排序为a→c→e→d→b→f。（4）装置C中发生的反应为2Na2S＋2Na2CO3＋4SO2＋H2O 3Na2S2O3＋2NaHCO3。
1.[2023浙江]苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸（含有少量NaCl和泥沙）的提纯方案如下：
下列说法不正确的是（ B ）
A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
解析 为使苯甲酸充分溶解，操作Ⅰ中应依据苯甲酸的溶解度估算加水量，A正确；操作Ⅱ趁热过滤的目的是防止温度过低析出苯甲酸晶体，B错误；急速冷却结晶形成的颗粒较小，表面积大，吸附的杂质多，故操作Ⅲ缓慢冷却结晶有利于得到较大颗粒晶体，减少杂质被包裹，C正确；操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，以减少苯甲酸的溶解，D正确。
2.[2022山东改编]已知苯胺（液体）、苯甲酸（固体）微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是（ C ）
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D.有机相Ⅱ中加入Na2CO3溶液的作用是中和过量的盐酸
解析 混合溶液中加入盐酸，苯胺转化为苯胺盐酸盐进入水相Ⅰ，苯甲酸、甲苯进入有机相Ⅰ；水相Ⅰ的主要成分为苯胺盐酸盐、盐酸，还有少量苯甲酸，加入NaOH溶液，苯胺盐酸盐转化为苯胺，①经分液可得到苯胺；有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液，苯甲酸转化为苯甲酸钠，②经分液得到甲苯；水相Ⅱ的主要成分为苯甲酸钠、碳酸钠，加入盐酸，苯甲酸钠转化为苯甲酸，③经过滤可得到苯甲酸。苯胺含有氨基，能与盐酸反应，但不能与NaOH溶液反应，A项错误；由上述分析知，B、D项错误，C项正确。
3.已知C2H5OH浓硫酸170℃CH2 CH2↑＋H2O，实验室制备的乙烯中常含有副产物CO2、SO2等。某实验小组利用如图所示装置制备少量1，2－二溴乙烷。
下列说法正确的是（ A ）
A.装置中导管口的连接顺序为acbdef
B.实验结束时，应先熄灭酒精灯，再取出装置Ⅳ中的导管
C.可用酸性高锰酸钾溶液代替品红溶液
D.可采用分液操作分离产品
解析
由上述分析可知，装置Ⅰ是制备乙烯的实验装置，装置Ⅱ用来除去乙醇蒸气及副产物CO2、SO2，装置Ⅲ用来检验SO2是否除尽，故装置中导管口的连接顺序为acbdef，A正确；实验结束时，应先取出装置Ⅳ中的导管，再熄灭酒精灯，否则可能产生倒吸，B错误；由于乙烯是不饱和烃，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故不可用酸性高锰酸钾溶液代替品红溶液，C错误；由于生成的1，2－二溴乙烷能溶于CCl4中，故不可采用分液操作分离产品，应采用蒸馏操作，D错误。
4.[浙江高考]通过实验得出的结论正确的是（ C ）
A.将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加BaCl2溶液，出现白色沉淀，则该固体试样中存在SO42－
B.将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN溶液，没有出现血红色，则该固体试样中不存在Fe3＋
C.在某固体试样加水后的溶液中，滴加NaOH溶液，没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该固体试样中仍可能存在NH4＋
D.在某固体试样加水反应后的上层清液中，滴加盐酸出现白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解，则该固体试样中存在SiO32－
解析 若原固体中含有SO32－、NO3－，则溶于盐酸的过程中SO32－会被氧化成SO42－，从而出现选项中所述实验现象，A项错误。若原固体中既含有Fe3＋，还含有具有还原性的单质铁、单质铜等物质，则溶于盐酸后Fe3＋与
Fe、Cu等反应而被还原为Fe2＋，从而出现选项中所述实验现象，B项错误。由于NH3极易溶于水，滴加NaOH溶液，有可能不会以气体的形式析出，所以没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体并不能说明试样中不含有NH4＋，C项正确。若原试样中含有Al[（OH）4]－，则在加入适量盐酸时会产生沉淀，该沉淀能溶解在NaOH溶液中，所以原试样中不一定存在SiO32－，D项错误。
1.[海南高考]古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上。入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为（ D ）
A.趁热过滤B.萃取分液
C.常压蒸馏D.浓缩结晶
解析 由“入于釜中煎炼，顷刻结盐”可知，井盐的生产过程中涉及浓缩结晶的操作。
2.[2023山东]鉴别浓度均为0.1 ml·L－1的NaClO、Ba（OH）2、Al2（SO4）3三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是（ C ）
A.测定溶液pH
B.滴加酚酞试剂
C.滴加0.1 ml·L－1 KI溶液
D.滴加饱和Na2CO3溶液
解析 NaClO为强碱弱酸盐，其水溶液显碱性，Ba（OH）2为强碱，Al2（SO4）3为强酸弱碱盐，其水溶液显酸性，浓度均为0.1 ml·L－1的NaClO、Ba（OH）2、Al2（SO4）3溶液，其pH大小关系为Ba（OH）2＞NaClO＞Al2（SO4）3，故测定溶液pH可进行鉴别，A不符合题意；NaClO具有强氧化性，可使酚酞试剂褪色，Ba（OH）2溶液可使酚酞试剂显红色，Al2（SO4）3溶液显酸性，滴加酚酞试剂呈无色，因此滴加酚酞试剂可进行鉴别，B不符合题意；NaClO能将I－氧化为I2，Ba（OH）2、Al2（SO4）3与KI均不反应，只用KI溶液无法鉴别NaClO、Ba（OH）2、Al2（SO4）3三种溶液，C符合题意；NaClO与饱和Na2CO3溶液不反应，二者混合无现象，Ba（OH）2与饱和Na2CO3溶液反应生成BaCO3白色沉淀，Al2（SO4）3与饱和Na2CO3溶液发生相互促进的水解反应生成Al（OH）3白色沉淀和CO2气体，故滴加饱和Na2CO3溶液可鉴别，D不符合题意。
3.[2024山东部分学校联考改编]下列除杂方案错误的是（ B ）
解析 Fe与NaOH溶液不反应，而Al与足量NaOH溶液反应可生成Na[Al（OH）4]，故加入足量NaOH溶液后，过滤，可提纯Fe，A正确。CO2、HCl均可与Na2CO3反应，B错误。Na2CO3固体中含有杂质NaHCO3固体，由于碳酸氢钠受热易分解成碳酸钠、水和CO2，故能用加热的方法除杂，C正确。乙酸与CaO反应生成乙酸钙，可先将乙酸转化为乙酸钙，再经过蒸馏，将沸点较低的乙醇分离出来，D正确。
4.[2024黑龙江名校检测等组合]用下列装置（部分夹持装置已略去）进行相应实验，能达到实验目的的是（ A ）
A.分离AlCl3和I2的固体混合物B.除去Fe（OH）3胶体中的Na＋、Cl－
C.分离葡萄糖与氯化钠的混合液D.分离沸点不同的两种液体
解析 碘单质加热易升华，能用此装置分离AlCl3和I2的固体混合物，A正确。Fe（OH）3胶体可以透过滤纸，故不能用过滤的方法除去Fe（OH）3胶体中的Na＋、Cl－，B错误。葡萄糖和NaCl都能够透过半透膜，不能用半透膜分离葡萄糖与氯化钠的混合液，C错误。分离沸点不同的两种液体，蒸馏时温度计应位于蒸馏烧瓶支管口处，而非液体中，D错误。
5.[2024江苏三校联考改编]a、b、c、d、e均为短周期元素组成的无色气体，进行下列实验：
a、b、c、d、e依次可能是（ C ）
A.O2、NO、HCl、NH3、CO2
B.O2、NO、NH3、HCl、SO2
C.NO、O2、NH3、HCl、SO2
D.HCl、CO2、NH3、H2S、CH4
解析 由题意知，a和b混合，气体变成红棕色，可知a、b分别为NO、O2或O2、NO；b通入氢硫酸中产生淡黄色浑浊，说明b有氧化性，则b为O2，a为NO；c和d混合产生白烟，则c、d分别为NH3、HCl或HCl、NH3；c通入少量溴水中，溴水变成无色透明的液体，则c为NH3，d为HCl；e通入少量溴水中，溴水变成无色透明的液体，e通入氢硫酸中产生淡黄色浑浊，则e为SO2；结合上述分析可得a为NO，b为O2，c为NH3，d为HCl，e为SO2，C项正确。
6.[2024陕西咸阳模拟等组合]为达到相应实验目的，下列实验方案设计、现象与结论均正确的是（ C ）
解析 碘单质能使淀粉溶液变蓝，加碘食盐中的碘不是碘单质，不能使淀粉溶液变蓝，则溶液颜色不变，不能说明该食盐为无碘盐，A错误；葡萄酒中含有乙醇，乙醇能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此滴入葡萄酒中的酸性高锰酸钾溶液褪色，不能说明葡萄酒中含有SO2，B错误；加入新制氯水后再滴入KSCN溶液，溶液变红，说明溶液中存在Fe3＋，从而可说明菠菜中含有铁元素，C正确；滴加浓硝酸于鸡皮上，一段时间后鸡皮变黄，由于脂肪与浓硝酸不发生显色反应，不能说明鸡皮中含有脂肪，D错误。
7.[2023江西赣州二模]实验探究是化学学科核心素养之一，用如图所示装置能净化和收集气体的是（ B ）
解析 乙烯中的SO2可以通过NaOH溶液除去，浓硫酸具有强氧化性，不能用于干燥乙烯，且由于乙烯的密度与空气的密度接近，不能用排空气法收集，A不符合题意。饱和食盐水可除去Cl2中混有的HCl，浓硫酸可以干燥Cl2，由于Cl2的密度大于空气的密度，可用向上排空气法收集Cl2，B符合题意。SO2和CO2均能与饱和碳酸钠溶液反应，C不符合题意。乙烯通入酸性高锰酸钾溶液后转化为CO2，引入了新的杂质，D不符合题意。
8.[2024浙江湖州三校联考改编]某同学通过查阅资料得知绿矾（FeSO4·7H2O）受热分解时可生成气体物质和一种铁的氧化物，于是该同学设计如图所示装置（夹持仪器省略）验证气体产物（已知SO3的沸点为44.8 ℃）。下列说法正确的是（ C ）
A.试剂X为碱石灰，用于检验气体产物中的水
B.若装置C中有沉淀生成，表明分解产物中有SO2
C.若装置D中有沉淀生成，表明分解产物中有SO2
D.加热装置A中固体前通入N2，目的是排除空气中的CO2
解析 由题意知，绿矾FeSO4·7H2O受热分解时可生成气体物质和一种铁的氧化物，绿矾分解可能会生成SO2、SO3，装置B是检验水蒸气的装置，若试剂X为碱石灰，会吸收SO2、SO3，干扰后续实验，检验是否有水生成可使用无水CuSO4，A项错误。装置C、D用于检验气体产物中是否含有SO2、SO3，酸性条件下SO2不能与BaCl2溶液反应，B项错误。由于可能生成的SO3会在装置C中与足量BaCl2溶液全部反应生成BaSO4沉淀，而SO2进入装置D中被H2O2氧化后可与BaCl2反应生成BaSO4沉淀，则若装置D中有沉淀生成，表明分解产物中有SO2，C项正确。加热装置A中固体前通入N2的目的是排尽装置中的空气，防止空气中的O2干扰SO2和SO3的检验，D项错误。
9.[2024山东潍坊等模拟组合]下列实验方案设计、现象和结论都正确的是（ D ）
解析 苯酚也和Na2CO3反应，少量苯甲酸与饱和碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠，没有二氧化碳气体生成，则向混合液中加入饱和碳酸钠溶液，无气泡产生，不能证明苯酚中不含苯甲酸，A错误；试纸变蓝，说明有氨气生成，则溶液中可能含有铵盐、NH3·H2O，B错误；硝酸具有强氧化性，能与硫化钠反应生成S，使溶液变浑浊，则向亚硫酸钠和硫化钠的混合溶液中加入硝酸，溶液变浑浊，不能说明SO32－和S2－发生了氧化还原反应，C错误；甲酸分子中含有醛基，与过量酸性高锰酸钾溶液混合，被氧化为碳酸，则溶液紫红色变浅，证明甲酸被氧化，D正确。
10.[结合溶解度考查分离提纯操作]利用KOH溶液中和酸式盐KIO3·HIO3可制得碘酸钾，工艺流程如下：
已知碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线如图所示。
下列说法不正确的是（ D ）
A.流程中加入30％ KOH溶液使溶液呈碱性的过程中，可用石蕊作指示剂检验溶液是否呈碱性
B.操作 Ⅰ 包括结晶、过滤、洗涤等
C.将操作Ⅰ后所得母液加入溶解过程，可以提高KIO3的产率
D.某碘酸钾粗品中含氯化钠杂质，可通过加热溶解、蒸发结晶、过滤的方法提纯碘酸钾
解析 石蕊遇碱变蓝，因此可用石蕊作指示剂检验溶液是否呈碱性，A项正确；通过操作Ⅰ得到KIO3晶体和母液，则该步骤包括KIO3晶体从溶液中析出，然后过滤，对晶体进行洗涤等，B项正确；母液中含有KIO3，将操作Ⅰ后所得母液加入溶解过程，可以提高KIO3的产率，C项正确；根据碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线可知，碘酸钾的溶解度随温度变化较大，而氯化钠的溶解度随温度变化较小，故应通过加热溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法提纯碘酸钾，D项错误。
11.[水蒸气蒸馏法][2023湖北武汉模拟]苯胺是一种无色油状液体，主要用于制造染料、药物和树脂等。利用水蒸气蒸馏法分离提纯粗苯胺（杂质为难汽化的物质）的装置如图所示。
实验操作：将粗苯胺加入仪器B中，向仪器A中加水，打开F，加热仪器A使水沸腾。同时对仪器B进行预热，关闭F，让水蒸气导入蒸馏装置，通入冷凝水，开始蒸馏。
（1）仪器C的名称是 直形冷凝管 ；仪器E的作用是 用作安全管 。
（2）如果加热A一段时间后发现漏加沸石，应该采用的补救操作是 打开F，停止加热，待仪器A冷却后再加入沸石 。
（3）水蒸气冷凝放热较多，为了提高冷凝效果可采取的措施是 加大冷凝水的流速 。
（4）蒸馏至 无油状液体流出 时可停止蒸馏。
（5）将D中苯胺分离出来，需要用到的玻璃仪器有 分液漏斗、烧杯 。
（6）已知混合物的蒸气总压等于外界大气压时，混合物开始沸腾。混合气体的总压等于各气体的分压之和，各气体的分压之比等于它们的物质的量之比。苯胺与水共沸时，苯胺的分压为5.6 kPa，水蒸气的分压为95.7 kPa，理论上每蒸出1 g水的同时蒸出苯胺的质量为 0.30 g（计算结果保留2位有效数字）；苯胺微溶于水，使水的蒸气压降低，则实际蒸出苯胺的质量 偏大 （填“偏大”“偏小”或“不变”）。
解析
（1）由实验装置图中仪器C的构造特点可知其名称是直形冷凝管。仪器E为插入反应液中的长玻璃管，连通大气与反应液，可缓解烧瓶内液体受热过程中产生的瞬时压强过高，起到安全管的作用。（2）液体受热过程中发现未加沸石，需先停止加热（打开F以防止仪器B中液体倒吸），冷却至室温再加入沸石，然后重新加热。若直接在热的液体中加入沸石，可能会导致暴沸，极其危险！（3）可通过加大冷凝水的流速来提高冷凝管的冷却效果。（4）苯胺为油状液体，故蒸馏至无油状液体流出时，说明烧瓶中已经没有苯胺。（5）装置D中接收的是苯胺和水的混合物，苯胺微溶于水，可采用分液操作分离，所使用的玻璃仪器是分液漏斗和烧杯。（6）根据题目信息可得5.6 kPa∶95.7 kPa＝n（苯胺）∶1 g18 g·ml－1，则蒸出1 g水，同时蒸出的苯胺的质量为n（苯胺）×93 g·ml－1≈0.30 g。混合气体的总压不变，水的蒸气压降低，则苯胺的蒸气压升高，故实际蒸出的苯胺的质量偏大。
热点16 创新装置
命题特点：索氏提取器、减压过滤（抽滤）装置、三通阀等创新装置的应用。索氏提取器→利于某些有机物循环使用；减压过滤（抽滤）装置→过滤快，使固液分离更彻底；三通阀→控制气体流向，防倒吸。
1.索氏提取器
2.升华提取装置
3.减压过滤（抽滤）装置
4.气液压装置
5.分水器
专项训练9 创新装置
1.[2023山东日照模拟]环己酮（）是一种重要的化工原料，一种由H2O2氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下：
相关数据如表：
回答下列问题：
（1）FeCl3的作用是 催化剂 ；加入食盐的目的是 减小环己酮在水中的溶解度，便于下一步分液 。
（2）环己酮的产率受H2O2用量的影响，当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量其产率反而下降，原因是 环己酮进一步被氧化发生开环反应 。
（3）减压蒸馏的装置如图所示，为了便于控制温度，加热方式最好选用 油浴 （填“水浴”或“油浴”）。进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有 防止暴沸 。
减压蒸馏的操作顺序：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是 bdca （填标号）。
a.关闭真空泵
b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温
c.缓慢打开双通旋塞
d.停止通冷凝水
（4）本实验中环己酮的产率为 83％ （保留2位有效数字）。
（5）传统制备环己酮的实验用酸性K2Cr2O7溶液作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式为 3＋4Cr2O72－＋32H＋ 3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH＋8Cr3＋＋19H2O 。
解析
2.[浙江高考]某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁（FeC2O4·2H2O），进一步制备高纯度还原铁粉。
已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150 ℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
请回答：
（1）下列操作或描述正确的是 BD 。
A.步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2＋水解
B.步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果
C.步骤③，母液中的溶质主要是（NH4）2SO4和H2C2O4
D.步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100 ℃
（2）如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整（洗涤操作只需考虑一次）：
开抽气泵→a→b→d→ c→e→b→d →c→关抽气泵。
a.转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A；d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。
（3）称取一定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：
由表中数据推测试样中最主要的杂质是 （NH4）2SO4 。
（4）实现步骤④必须用到的两种仪器是 bd （供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶）；该步骤的化学方程式是 4FeC2O4·2H2O＋3O2 高温 2Fe2O3＋8CO2＋8H2O 。
（5）为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原Fe2O3，理由是 用炭粉还原Fe2O3会引入杂质 。
解析 （1）A项，步骤①溶解酸化后溶液已呈酸性，故步骤②时草酸稍过量的主要目的不是酸化抑制Fe2＋水解，而是保证Fe2＋反应完全，同时防止Fe2＋被氧化，错误；B项，步骤③，采用热水洗涤有利于除去（NH4）2SO4和H2C2O4，提高除杂效果，正确；C项，酸化和加入稍过量的H2C2O4后，发生反应（NH4）2Fe（SO4）2＋H2C2O4＋2H2O FeC2O4·2H2O↓＋（NH4）2SO4＋H2SO4，故母液中的溶质主要有（NH4）2SO4、H2SO4和H2C2O4，错误；D项，根据题给信息，FeC2O4·2H2O在150 ℃开始失结晶水，故略高于100 ℃干燥不影响产物的成分，正确。（2）抽滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞A，使吸滤瓶内的压强回升，然后添加洗涤剂，待洗涤剂缓慢通过晶体后关闭活塞A，再次确认抽干，打开活塞A防止发生倒吸，最后关闭抽气泵，正确顺序为开抽气泵→a→b→d→c→e→b→d→c→关抽气泵。（3）依据题表中数据得n（Fe2＋）∶n（C2O42－）＝1∶1，可知试样中最主要的杂质应为（NH4）2SO4。（4）灼烧需要在坩埚中高温加热，故实验必须用到的两种仪器为坩埚和高温炉，即选b、d；FeC2O4·2H2O灼烧的化学方程式为4FeC2O4·2H2O＋3O2 高温 2Fe2O3＋8CO2＋8H2O。
3.[全国Ⅱ高考]咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1％～5％、单宁酸（Ka约为10－6，易溶于水及乙醇）约3％～10％，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图1所示。
图1
索氏提取装置如图2所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
图2
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 增加固液接触面积，提取充分 。圆底烧瓶中加入95％乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 沸石 。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是 乙醇易挥发，易燃 。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高） 。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 乙醇沸点低，易浓缩 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 AC （填标号）。
A.直形冷凝管B.球形冷凝管
C.接收瓶D.烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和 单宁酸 和吸收 水 。
（5）可采用如图3所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 升华 。
图3
解析 （1）实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。（2）由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶（如锥形瓶）。（4）向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。（5）结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。
4.[2024河南许汝平九校联考]乳酸亚铁晶体{[CH3CH（OH）COO]2Fe·3H2O}是一种很好的食品铁强化剂，吸收效果比无机铁好，易溶于水，几乎不溶于乙醇，可由FeCO3与乳酸（结构简式为）反应制得。
Ⅰ.制备FeCO3
实验步骤如下：
ⅰ.检查气密性，按图示添加药品；ⅱ.在装置B中制取硫酸亚铁，并将整个装置内的空气排净；ⅲ.将装置B中溶液导入装置C中产生FeCO3沉淀；ⅳ.将装置C中混合物分离提纯，获得纯净的碳酸亚铁。
（1）装置D的作用是 液封，隔绝空气，防止空气进入装置C中氧化亚铁离子 。
（2）装置C中生成FeCO3的离子方程式是 Fe2＋＋2HCO3－ CO2↑＋FeCO3↓＋H2O 。
（3）步骤ⅱ和步骤ⅲ中应处于打开状态的开关分别是 K1、K3 、 K1、K2 。
Ⅱ.制备乳酸亚铁晶体
将制得的FeCO3加入乳酸中，加入少量铁粉，在75 ℃下搅拌使之充分反应，再加入适量乳酸。冷却，加入乙醇，过滤，再洗涤和干燥，得到产品。
（4）加入乙醇的目的是 降低乳酸亚铁的溶解度，有利于晶体析出 。
Ⅲ.测定乳酸亚铁晶体中铁元素的质量分数
乙同学称取W1 g样品溶于水，用c1 ml·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定，当溶液恰好显浅红色，且30 s内浅红色不褪去时，停止滴定，测得消耗酸性KMnO4标准溶液 V1 mL。
（5）乙同学方案是否正确？ 否 （填“是”或“否”），如填“是”，计算铁元素的质量分数 （用含有W1、c1、V1的代数式表示）；如填“否”，说明偏高还是偏低，并写出理由： 偏高；乳酸根离子也能被高锰酸钾氧化 。
解析 （1）装置C中制备的碳酸亚铁易被氧化而变质，故装置D的作用是隔绝空气，防止空气进入装置C中氧化亚铁离子。（2）装置C中硫酸亚铁和碳酸氢铵反应生成硫酸铵、碳酸亚铁、二氧化碳和水，反应的离子方程式是Fe2＋＋2HCO3－ CO2↑＋FeCO3↓＋H2O。（3）步骤ⅱ主要是铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，因此要打开K1、K3，排净装置内空气；步骤ⅲ主要是将生成的硫酸亚铁溶液导入装置C中，因此关闭K3，打开K1、K2。（4）根据题干可知，乳酸亚铁晶体易溶于水，几乎不溶于乙醇，因此加入乙醇的目的是降低乳酸亚铁的溶解度，有利于晶体析出。（5）乳酸亚铁中有乳酸根离子，乳酸根离子中含有羟基，羟基也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此羟基也消耗了酸性高锰酸钾溶液，则测得铁元素的质量分数偏高。 课标要求
核心考点
五年考情
核心素养对接
1.学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。
2.体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用
物质的分离与提纯
2023全国甲，T9；2023年6月浙江，T12；2022全国甲，T27；2022山东，T9；2022广东，T4；2021湖南，T13；2021河北，T14；2021湖北，T7；2020山东，T8；2020全国Ⅰ，T9；2020全国Ⅱ，T27；2019全国Ⅰ，T27
1.科学探究与创新意识：能发现和提出有探究价值的问题，运用化学实验、调查等方法进行实验探究。
2.证据推理与模型认知：能对有关的化学问题提出假设，能依据证据证明或证伪假设，依据证据展开推理，构建合理的结论和解释，说明证据与结论之间的关系。
3.科学态度与社会责任：崇尚科学真理，具有严谨求实的科学态度，具有“绿色化学”观念，能依据实际条件并运用所学的化学知识和方法解决生产、生活中的化学问题
物质的检验与鉴别
2023山东，T6；2022广东，T11；2022年6月浙江，T25；2022年1月浙江，T25；2022全国乙，T9；2022全国甲，T13；2021山东，T5；2021海南，T6；2021天津，T15；2021全国乙，T27；2020全国Ⅱ，T8
命题分析预测
1.物质的分离、提纯是高考的必考点，在综合实验题、工艺流程题或选择题中通常会涉及气体的除杂（包括干燥）试剂及实验装置或操作、离子的除杂试剂及操作、有机混合物的分离仪器及操作（分液、蒸馏等）。物质的检验主要涉及气体的检验、离子的检验等；物质的鉴别主要有无机物的鉴别、有机化合物的鉴别等。
2.预计2025年高考仍会延续这种考查方式，要关注在综合实验题和工艺流程题中的物质的提纯和检验
“四原则”
①不增加新的杂质（“不增”）；②主体物质尽量不减少（“不减”）；③主体物质转化而来的被提纯物质与杂质易分离（“易分离”）；④被提纯物质易复原为主体物质（“易复原”）
“四必须”
①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽；③除杂途径必须最佳；④除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序
方法
装置简图
说明
洗气法
洗气装置
气体应从[1] 长导管进短导管出
干燥法
球形干燥管除杂装置
U形干燥管除杂装置
①球形干燥管、U形干燥管中盛放颗粒状干燥剂。若要盛放粉末状干燥剂，则应该附着在石棉绒上。
②常用的干燥剂碱石灰的主要成分为氧化钙与氢氧化钠，碱石灰可除去杂质CO2、H2O、Cl2等。
③无水氯化钙不能干燥氨气，浓硫酸不能干燥NH3、H2S、HBr等。
④球形干燥管：气体应从[2] 大口进小口出
加热法
硬质玻璃管除杂装置
利用气体与固体物质反应，除去气体中的某种杂质。如硬质玻璃管中盛放铜网，在加热时可以除去N2中的O2
冷凝法
冷凝除杂装置
利用物质的[3] 沸点 不同使杂质气体液化或凝华而除去。如除去SO2气体中的SO3蒸气等
气体
（杂质）
除杂试剂
原理
选择装置
CO2（HCl）
饱和NaHCO3溶液
HCl＋NaHCO3 NaCl＋H2O＋CO2
洗气装置
SO2（HCl）
饱和NaHSO3溶液
HCl＋NaHSO3 NaCl＋H2O＋SO2
洗气装置
H2S（HCl）
饱和NaHS溶液
HCl＋NaHS NaCl＋H2S
洗气装置
CO（CO2）
NaOH溶液
CO2＋2NaOH Na2CO3＋H2O
洗气装置
NO（NO2）
水
3NO2＋H2O 2HNO3＋NO
洗气装置
CO2（SO2）
饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液
SO2＋2NaHCO3 Na2SO3＋2CO2＋H2O或2KMnO4＋5SO2＋2H2O 2MnSO4＋K2SO4＋2H2SO4
洗气装置
CH4
（CH2CH2、
）
溴的四氯化碳溶液
CH2CH2＋Br2 CH2BrCH2Br
CHBr2CHBr2
洗气装置
N2（O2）
灼热铜网
2Cu＋O2 △ 2CuO
硬质玻璃管除杂装置
CO2（CO）
灼热CuO
CO＋CuO △ Cu＋CO2
硬质玻璃管除杂装置
O2（CO2）
Na2O2固体
2CO2＋2Na2O2 2Na2CO3＋O2
硬质玻璃管除杂装置
气体（杂质）
除杂试剂
选择装置
CO2（H2C2O4气体）
冰水
冷凝除杂装置
SO2（SO3气体）
冰水
冷凝除杂装置
Cl2（溴蒸气）
冰水
冷凝除杂装置
CO2（TiCl4气体）
冰水
冷凝除杂装置
气体（杂质）
除杂试剂
选择装置
Cl2（HCl气体）
饱和食盐水
洗气装置
HBr（溴蒸气）
CCl4
洗气装置
方法或装置
适用范围
操作或注意事项
萃取
利用物质在两种不互溶的溶剂中的[4] 溶解度 的不同而得到分离
关闭活塞，向分液漏斗中加入溶液与萃取剂并塞上玻璃塞→用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗[5] 倒转 过来振荡→将漏斗倾斜，打开活塞放气，关闭活塞，静置分层
分液
将两种[6] 互不相溶 的液体分开
待液体分层后，将分液漏斗的玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再打开活塞使下层液体从[7] 下口 放出，最后将上层液体从[8] 上口 倒出
蒸馏
分离[9] 沸点 不同的液体混合物
①连接装置，检验装置气密性→在蒸馏烧瓶中加入[10] 沸石（或碎瓷片） 及试剂→通冷却水→加热（蒸馏烧瓶要垫陶土网），分离物质。
②蒸馏完毕后，应先[11] 停止加热 ，待装置冷却后，停止[12] 通冷却水 ，再拆卸蒸馏装置。
③蒸馏装置中温度计的液泡应位于蒸馏烧瓶的[13] 支管口 处，如果偏上则收集的馏分的沸点偏高，如果偏下则收集的馏分的沸点偏低。
④通常情况下，接收馏出液的锥形瓶不能加瓶塞，否则会使锥形瓶中的压强过大，可能引发事故
实验目的
原理
选择装置
用有机溶剂萃取水溶液中的CuR2（有机物）
有机萃取剂层与水层分离
萃取、分液装置
用CCl4（苯）萃取水溶液中的I2
萃取、分液装置
用NaOH溶液除去苯中的苯酚
有机层与水层分离
萃取、分液装置
用NaHCO3溶液除去乙酸异戊酯中的乙酸
萃取、分液装置
用Na2CO3溶液除去环己醇、环己烯中的硫酸
萃取、分液装置
待分离的液体混合物
原理
选择装置
丙醛与正丙醇
两者互溶、
沸点相差较大
蒸馏装置
二甲苯与苯
蒸馏装置
1－己醇与己烷
蒸馏装置
正丁醇与正丁醛
蒸馏装置
1，2－二溴乙烷与乙醚
蒸馏装置
苯与溴苯
蒸馏装置
方法或装置
适用范围
步骤、用途或注意事项
过滤
固（不溶）液分离
①“一贴二低三靠”。
②过滤时不能用玻璃棒搅拌。
③若过滤后，滤液仍然浑浊，需要再次过滤
蒸发结晶或蒸发
浓缩、冷却结晶
进行固（可溶）液分离或利用物质在同一溶剂中溶解度的变化差异进行固固（均溶）分离
①蒸发结晶：分离易溶性固体物质与溶剂，溶质在蒸发时不分解或不水解，待[15] 大量晶体析出 时，熄灭酒精灯，用余热蒸干液体。
②蒸发浓缩、冷却结晶：分离受热易分解或带有结晶水的物质，如分离受热易分解的物质NaHCO3、NH4Cl等，分离带结晶水的化合物CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等，蒸发浓缩至[16] 有少量晶体或晶膜 出现时停止加热、冷却结晶
升华
除去挥发性杂质或分离不同挥发性的固体混合物
将待升华的粗产品放在烧杯中→在烧杯上放置一个大小合适的盛有冷水的圆底烧瓶→加热烧杯，控制加热温度→收集凝结在圆底烧瓶底部的升华产品
实验目的
原理
选择装置或主要操作
除去粗盐中的不溶物
泥沙等不溶于水
过滤装置
分离MnO2和MnCl2溶液
MnO2不溶于水
过滤装置
分离水中的苯乙酸
苯乙酸微溶于水
过滤装置
分离水溶液中的CaC2O4
CaC2O4难溶于水
过滤装置
分离水溶液中的CaSO4
CaSO4微溶于水
过滤装置
分离水溶液中的NaHCO3
一定温度下NaHCO3晶体可从水溶液中析出
蒸发浓缩、冷却结晶
分离水溶液中的K2Cr2O7
一定温度下K2Cr2O7晶体可从水溶液中析出
蒸发浓缩、冷却结晶
分离水溶液中的Na2S2O3
一定温度下Na2S2O3晶体可从水溶液中析出
蒸发浓缩、冷却结晶
分离溶液中的ZnCl2和NH4Cl
ZnCl2和NH4Cl易溶于水，但ZnCl2的溶解度较大，浓缩溶液NH4Cl易析出
蒸发浓缩、冷却结晶
提纯含少量NaCl杂质的KNO3
NaCl、KNO3易溶于水，KNO3的溶解度受温度影响较大，NaCl的溶解度受温度影响不大
蒸发浓缩、冷却结晶
方法
适用条件
举例
加热法
混合物中有热稳定性差的物质且加热该物质可转化为被提纯物质，可直接加热，将热稳定性差的物质转化
纯碱中混有小苏打
沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去
加适量Na2CO3溶液除去NaCl溶液中的BaCl2
转化法
不能通过一次反应达到分离的目的时，要先转化为其他物质分离，然后将转化后的物质恢复为原物质
除去MgCl2溶液中的AlCl3时，可加入过量的NaOH溶液，使Mg2＋、Al3＋分别转化成Mg（OH）2沉淀和Na[Al（OH）4]溶液，过滤后，在Mg（OH）2沉淀中加入适量盐酸，得到MgCl2溶液
酸、碱
溶解法
被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应
用盐酸除去SiO2中的CaCO3；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉
氧化还原法
对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将其氧化为被提纯物质；对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质
将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡、过滤，可除去FeCl3杂质
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质
电解精炼铜
调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的杂质转化为沉淀而除去
CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于Fe3＋水解，溶液呈酸性，可加入CuO、Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3等调节溶液的pH，将Fe3＋转化为沉淀
离子交换法
利用离子交换剂来分离、提纯物质
软化硬水
气体（杂质）
方法
A
SO2（H2S）
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2（HCl）
通过饱和的食盐水
C
N2（O2）
通过灼热的铜丝网
D
NO（NO2）
通过蒸馏水
物质
检验或鉴别的依据
O2
用带火星的小木条检验，小木条[1] 复燃
CO
能使灼热的CuO由黑色变为[2] 红色 且气体产物使澄清石灰水[3] 变浑浊 ；通入PdCl2溶液中产生[4] 黑色沉淀
SO2
无色、有刺激性气味的气体，通入品红溶液中，品红溶液[5] 褪色 ，加热溶液又变为[6] 红色 ；通入酸性KMnO4溶液或溴水中，溶液[7] 褪色 ；通入澄清石灰水中，澄清石灰水变浑浊
NO
无色气体，遇空气变为[8] 红棕色
Cl2
黄绿色气体，有刺激性气味，能使湿润的淀粉－KI试纸变[9] 蓝 ；能使湿润的蓝色石蕊试纸[10] 先变红后褪色
NO2
红棕色气体，有刺激性气味，通入水中生成[11] 无色 溶液，其水溶液呈[12] 酸性
HCl
无色、有刺激性气味，在潮湿的空气中产生[13] 白雾 ；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时产生[14] 白烟 ；通入AgNO3溶液中产生[15] 白色沉淀 （HCl极易溶于水，通入溶液时注意防倒吸）
NH3
无色、有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变[16] 蓝
H2S
有臭鸡蛋气味，能使湿润的醋酸铅试纸变黑；通入CuSO4溶液中产生[17] 黑色沉淀
H2、CO、CH4
点燃时火焰均为淡蓝色，可通过检验它们的燃烧产物进行鉴别：将气体产物先通入无水硫酸铜中，再通入澄清石灰水中。若无水硫酸铜变蓝，澄清石灰水不变浑浊，则为[18] H2 ；若无水硫酸铜变蓝，澄清石灰水变浑浊，则为[19] CH4 ；若无水硫酸铜不变色，澄清石灰水变浑浊，则为[20] CO
CO2
无色无味，可使澄清石灰水先变浑浊后变澄清，但不能使品红溶液、酸性KMnO4溶液、溴水等褪色
待检验物质
所用试剂
A
海水中的碘元素
淀粉溶液
B
SO2气体
澄清石灰水
C
溶液中的Cu2＋
氨水
D
溶液中的NH4＋
NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
方案设计
现象和结论
A
先加入少量KClO3溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B
加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振荡
若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C
先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡
若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D
先加入少量Na2SO3溶液，再加入BaCl2溶液和稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
实验步骤
现象
①取少量样品，加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③ 加入过量稀盐酸
④ 出现乳黄色浑浊 ，有刺激性气体产生
⑤静置， （吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液
⑥ 产生白色沉淀
实验目的
检验市售硫代硫酸钠中的硫酸根杂质
实验原理
原理一：Na2S2O3＋2HCl 2NaCl＋SO2↑＋S↓＋H2O
原理二：Na2SO4＋BaCl2 BaSO4↓＋2NaCl
实验步骤
除去水中的O2：加热。
溶解：固体完全溶解得到无色透明溶液。
除Na2S2O3：加稀盐酸（不能加入稀硫酸）。
检验SO42－：取上层清液于试管中，滴加BaCl2溶液
实验现象
由原理一可知，硫代硫酸钠与稀盐酸反应的现象为出现乳黄色浑浊和放出有刺激性气味的气体。
由原理二可知，静置后，加入BaCl2溶液的现象为产生白色沉淀
选项
a中反应
b中检测试剂及现象
A
浓HNO3分解生成NO2
淀粉－KI溶液变蓝
B
Cu与浓H2SO4生成SO2
品红溶液褪色
C
浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3
酚酞溶液变红
D
CH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯
溴的四氯化碳溶液褪色
溶液
由××色变成××色；液面上升（或下降）；溶液变浑浊；生成××色沉淀；产生大量气泡
固体
固体表面产生大量气泡；逐渐溶解；由××色变成××色
气体
生成××色××味气体；气体由××色变成××色
主体气体
（杂质气体）
主体气体与杂质气体的性质差异
除杂方法
及试剂
除杂
装置
C2H4（乙醇蒸
气、CO2、SO2）
C2H4不溶于水，不与NaOH溶液反应，乙醇蒸气易溶于水，CO2、SO2均与NaOH溶液反应
洗气法，
NaOH溶液
洗气瓶
选项
被提纯物质
杂质
除杂方案
A
Fe
Al
加入足量NaOH溶液，过滤
B
CO2气体
HCl气体
饱和Na2CO3溶液，洗气
C
Na2CO3固体
NaHCO3固体
将固体混合物加热至恒重
D
乙醇
乙酸
加入CaO，蒸馏
（1）a和b混合
气体变成红棕色
（2）c和d混合
产生白烟
（3）c和e分别通入少量溴水中
溴水都变成无色透明的液体
（4）b和e分别通入氢硫酸中
都产生淡黄色浑浊
选项
实验目的
实验方案设计
现象与结论
A
检验食盐中是否含有碘元素
向某品牌的食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变，说明该食盐为无碘盐
B
检验葡萄酒中是否含有SO2
向葡萄酒中滴加几滴酸性高锰酸钾溶液
酸性高锰酸钾溶液紫色褪去，证明葡萄酒中含有SO2
C
检验菠菜中的铁元素
取少量菠菜叶，剪碎研磨后加水搅拌，取上层清液于试管中，加入新制氯水后再滴入KSCN溶液
若溶液变红，说明菠菜中含有铁元素
D
检验鸡皮中是否含有脂肪
取一小块鸡皮于表面皿上，滴几滴浓硝酸于鸡皮上
一段时间后鸡皮变黄，说明鸡皮中含有脂肪
选项
气体（杂质）
试剂X
A
C2H4（SO2）
NaOH溶液
B
Cl2（HCl）
饱和食盐水
C
SO2（CO2）
饱和碳酸钠溶液
D
C3H8（C2H4）
酸性高锰酸钾溶液
选项
实验目的
实验方案设计
现象和结论
A
检验苯酚中是否混有少量苯甲酸
向混合液中加入饱和Na2CO3溶液
无气泡产生，证明不含苯甲酸
B
检验未知溶液中是否含有铵盐
取一定量未知溶液于试管中，滴入NaOH溶液并加热，试管口放置湿润的红色石蕊试纸
试纸变蓝，说明溶液中一定含有铵盐
C
探究不同价态硫元素的转化
向Na2SO3和Na2S的混合溶液中加入硝酸
溶液变浑浊，证明SO32－和S2－发生了氧化还原反应
D
检验甲酸的性质
甲酸与过量酸性高锰酸钾溶液混合
溶液紫红色变浅，证明甲酸被氧化
装置
说明
【原理】索氏提取器下方连接的烧瓶内的溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至提取器上方的[1] 球形冷凝管 ，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与固体物质接触，进行萃取，当萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶。
【优点】实现[2] 连续萃取，减少溶剂用量
装置
说明
【原理】将固体混合物盛在蒸发皿中，加热，易升华固体受热变成气体，气体上升至滤纸表面或通过滤纸上的小孔上升至倒置的漏斗上，遇冷凝华成[3] 固体 ，固体粉末被吸附在[4] 滤纸上或漏斗上 ，难升华的固体残留在[5] 蒸发皿 中。漏斗上的棉花可防止[6] 蒸气逸出损失 。
【范围】分离易[7] 升华 的固体和难[8] 升华 的固体
装置
说明
【原理】通过抽气泵制造吸滤瓶中的低压环境，使过滤能加速进行。安全瓶的作用是[9] 防止倒吸 。
【优点】加快[10] 过滤 ，过滤更彻底。
【操作】安装装置时，注意布氏漏斗下端斜口要远离且面向吸滤瓶支管口，以免滤液被吸入支管而进入抽气系统。洗涤漏斗内的固体时，可直接用少量蒸馏水淋洒在固体上，然后再抽滤一次。在停止抽滤时，先打开安全瓶上的[11] 活塞 ，连通大气，使吸滤瓶内恢复常压状态，然后关闭抽气泵
装置
说明
【原理】利用压强差原理，通过增大容器内气体压强，首先排尽装置内空气，然后将液体通过导管压到另一容器中，使两种液体混合而发生反应。
【优点】避免与空气反应，无需另外制备气体排空气，操作简单。
【操作】关闭K2，打开K1和K3，启动B中反应，排尽装置中的[12] 空气 ；再关闭K3，打开K2，B中气体压强增大，将B中液体压入C中
装置
说明
【原理】反应前预先在分水器中加入一些水，使液面低于支管口0.5 cm，并做好标记。在加热过程中，有机物与水形成共沸物蒸出并冷凝回流至分水器中，随反应进行，有机物浮在水面上，回流到烧瓶中，若期间水面逐渐升高，需要打开下方的活塞，放出少量的水，使水面维持在标记处。注意：与水一起蒸出并冷凝回流至分水器的物质与水[13] 不互溶 ，密度[14] 小于 水。可通过观察水面高度是否变化来确定反应是否结束。
【优点】常用于有机实验中，把反应过程中产生的水带出反应体系，提高转化率
物质
密度/
（g·cm－3）
沸点/℃
与水形成共沸物的
沸点/℃
部分性质
环己醇
0.96
161.0/101 kPa
97.8
能溶于水，具有还原性，易被氧化
环己酮
0.95
155.0/101 kPa
98.0/3.4 kPa
95.0
微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应
实验目的
制备环己酮
实验试
剂及相
关分析
（2）由题表信息可知，环己酮微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应，故当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量将导致环己酮进一步发生开环反应，而导致其产率下降。
（5）用酸性K2Cr2O7溶液作氧化剂制备环己酮，更易把环己醇氧化生成己二酸，自身被还原为低价的Cr3＋，配平可得该反应的离子方程式为3＋4Cr2O72－＋32H＋ 3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH＋8Cr3＋＋19H2O
实验装置
及操作
（3）进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还可防止暴沸。减压蒸馏的操作顺序为打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏，减压蒸馏完成后，先关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温，然后停止通冷凝水，再缓慢打开双通旋塞，最后关闭真空泵
实验计算
（4）根据碳原子守恒知，n理论（环己酮）＝n（环己醇）＝10 mL×0.96 g·cm－3100 g·ml－1＝0.096 ml，本实验中环己酮的产率为7.8 g0.096ml×98 g·ml－1×100％≈83％
n（Fe2＋）/ml
n（C2O42－）/ml
试样中FeC2O4·2H2O的质量分数
9.80×10－4
9.80×10－4
0.980
考点1 物质的分离与提纯
1.物质分离与提纯的“四原则”与“四必须”
2.气体混合物的分离与提纯
（1）气体除杂方法
（2）气体除杂思维模型
模型应用
①根据化学性质差异除杂
②根据物理性质差异除杂
a.沸点差异
b.溶解性差异
3.液体混合物的分离与提纯
（1）液体混合物的分离与提纯方法
拓展 减压蒸馏
减压蒸馏（又称真空蒸馏）是分离和提纯化合物的一种重要方法，可降低组分的沸点，降低蒸馏温度，适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。其装置如图所示。
毛细管距瓶底1～2 mm，其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡，形成液体沸腾的汽化中心，防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生。
（2）液体混合物分离的思维模型
示例1 [14]判断下列说法正误。
（1）根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。（ ✕ ）
（2）用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。（ ✕ ）
（3）分离Br2和CCl4的混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯。（ ✕ ）
模型应用
4.固液、固固混合物的分离与提纯
注意 重结晶
重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用不同物质的溶解度随温度变化的不同而进行分离、提纯的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。
利用溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法
①溶解度受温度影响较小的物质（如NaCl）采用蒸发结晶的方法；如NaCl溶液中含有NaNO3，应采用蒸发结晶、趁热过滤的方法。
②溶解度受温度影响较大的物质（或带有结晶水）采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法；如NaNO3溶液中含有NaCl，应采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法。
示例2 [17]判断下列说法正误。
（1）过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。（ ✕ ）
（2）用坩埚蒸干NaCl溶液制备NaCl晶体。（ ✕ ）
（3）利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。（ ✕ ）
（4）向酒精中加入CaO后过滤可制取无水乙醇。（ ✕ ）
[18]海带提碘过程中涉及的分离操作有 过滤 、 萃取 、 分液 。
模型应用
5.物质分离、提纯的其他方法
命题点1 气体混合物的分离与提纯
1.下列说法错误的是（ D ）
A.[2021湖南改编]净化实验室制备的Cl2：气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶
B.[全国Ⅰ高考改编]用CCl4除去HBr气体中的少量溴蒸气
C.[江苏高考改编]用NaOH溶液除去乙烯中的少量SO2
D.[全国Ⅱ高考改编]制取并纯化氢气：向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
解析 实验室制备出的氯气中还带有水蒸气以及挥发出来的HCl气体，通过饱和食盐水可除去HCl气体，通过浓硫酸可除去水蒸气，A项正确。溴蒸气可以被四氯化碳吸收而HBr不能，故可用CCl4除去HBr气体中的少量溴蒸气，B项正确。SO2会被NaOH溶液吸收，且乙烯不会与NaOH溶液反应，C项正确。通过NaOH溶液可除去H2中混有的少量HCl杂质，再经浓硫酸干燥即可得到H2，没有必要经过KMnO4溶液，D项错误。
命题拓展
（1） 不能 （填“能”或“不能”）用酸性高锰酸钾溶液除去甲烷中混有的乙烯，原因为 乙烯能被酸性高锰酸钾溶液氧化为CO2，产生新的杂质 。
（2）除去甲烷中混有的乙烯可选用 溴水 ，发生 加成反应 （填反应类型）。
2.[全国Ⅰ改编]下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是（ A ）
解析 二氧化硫和硫化氢都具有还原性，都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体，A项符合题意；HCl极易溶于水，氯气在饱和食盐水中溶解度很小，可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，B项不符合题意；铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜，铜与氮气不反应，故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气，C项不符合题意；NO2和水反应生成HNO3和NO，可用蒸馏水除去NO中的NO2，D项不符合题意。
命题点2 液体混合物的分离与提纯
3.下列分离方法错误的是（ D ）
A.[上海高考]硝基苯（苯）——蒸馏
B.[上海高考]乙酸乙酯（乙醇）——碳酸钠溶液，分液
C.[海南高考改编]回收水溶液中的I2：加入苯，分液、蒸馏
D.[海南高考]除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏
解析 硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，可用蒸馏法分离，A项正确；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，可通过分液进行分离，B项正确；回收水溶液中的I2，可加入萃取剂CCl4或苯，萃取、分液、蒸馏，C项正确；CaCl2能与乙醇反应，除去乙醇中的水，应加入生石灰，蒸馏，D项错误。
4.[山东高考]实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚（Et2O，沸点34.6 ℃）中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是（ A ）
A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管
解析 Fe3＋在浓盐酸中形成配离子[FeCl4]－，经乙醚萃取，[FeCl4]－转化为缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－而溶于乙醚，水相中含有Al3＋，可经分液除去Al3＋；Et2O·H＋·[FeCl4]－再用水反萃取，经蒸馏可分离出乙醚，并获得Fe3＋。萃取振荡时，应盖上分液漏斗上方的瓶塞，关闭旋塞，将分液漏斗下口倾斜向上，A项错误。液体分层后，先将下层液体由分液漏斗下口放出，关闭旋塞，再从上口倒出上层液体，B项正确。加入乙醚萃取后，Fe3＋完全转化为Et2O·H＋·[FeCl4]－，则分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C项正确。蒸馏时选用直形冷凝管，便于馏分流出，D项正确。
命题拓展
（1）分液时，分液漏斗中的液体很难流出，可能的原因是 没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐） 。
（2）反萃取后，铁元素在溶液中主要以 Fe3＋ 形式存在。
命题点3 固液或固固混合物的分离与提纯
5.（1）[全国Ⅱ高考改编]若要从苯甲酸粗品中得到纯度较高的苯甲酸，可通过在水中 重结晶 的方法提纯。
（2）[全国Ⅰ高考改编]由硫酸铁铵溶液得到硫酸铁铵晶体[NH4Fe（SO4）2·xH2O]的实验操作有 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）、干燥 。
（3）[江苏高考]请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： 边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，蒸发浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤 ，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装（已知：pH＝10时溶液中SO32－的物质的量分数最大，温度高于34 ℃时，Na2SO3的溶解度逐渐减小）。
考点2 物质的检验与鉴别
物质的检验和鉴别都是从物质的性质入手，根据特征物理性质或特征现象来判断；不同的是，检验强调“唯一性”，而鉴别强调“差异性”。
1.常见气体的检验与鉴别
2.常见离子的检验与鉴别
具体参见本书P029
3.固态物质的检验与鉴别
4.有机化合物的检验与鉴别
具体参见本书热点13
示例 [21]判断下列说法正误。
（1）检验溶液中FeSO4是否被氧化的操作是取少量待测液，滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化。（ √ ）
（2）已知草酸157 ℃升华，170 ℃以上分解可放出CO2和CO。将草酸受热产生的气体通过灼热的氧化铜，若出现黑色变红色现象，则说明产生的气体中一定有CO。（ ✕ ）
（3）加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，试纸变蓝，说明NH4HCO3显碱性。（ ✕ ）
（4）向盛有酸性高锰酸钾溶液的试管中通入足量的乙烯后静置，溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层。（ ✕ ）
[22][天津高考]检验下列物质所选用的试剂正确的是（ C ）
[23][2021广东改编]检验久置氯水中Cl－存在的操作及现象是 取少量久置氯水于试管中，先加入过量稀硝酸酸化，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl－ 。
命题点1 物质的检验
1.[2021山东]下列由实验现象所得结论错误的是（ C ）
A.向NaHSO3溶液中滴加氢硫酸，产生淡黄色沉淀，证明HSO3－具有氧化性
B.向酸性KMnO4溶液中加入Fe3O4粉末，紫色褪去，证明Fe3O4中含Fe（Ⅱ）
C.向浓HNO3中插入红热的炭，产生红棕色气体，证明炭可与浓HNO3反应生成NO2
D.向NaClO溶液中滴加酚酞试剂，先变红后褪色，证明NaClO在溶液中发生了水解反应
解析 向NaHSO3溶液中滴加氢硫酸，产生淡黄色沉淀，则HSO3－和H2S发生归中反应生成了S，HSO3－体现氧化性，A项正确。向酸性KMnO4溶液中加入Fe3O4粉末，紫色褪去，说明MnO4－被还原，可以证明Fe3O4中含Fe（Ⅱ），B项正确。向浓HNO3中插入红热的炭，产生红棕色气体，说明有NO2产生，NO2可以是炭与浓HNO3反应生成的，也可以是浓HNO3受热分解生成的，C项错误。向NaClO溶液中滴加酚酞试剂，先变红说明溶液呈碱性，后褪色说明溶液中有HClO，可以证明NaClO在溶液中发生了水解反应，D项正确。
命题拓展
（1）若C项产生的气体中检测出CO2，由此 不能 （填“能”或“不能”）说明炭一定与浓硝酸发生了反应，原因为 红热的炭还可以与空气中的O2反应生成CO2 。
（2）NO2与Br2（g）均为红棕色，请设计实验鉴别NO2与Br2（g）
将二者溶于水，得到无色溶液的为NO2，得到橙色溶液的为Br2（g）[或将二者分别通入AgNO3溶液中，无沉淀产生的为NO2，生成浅黄色沉淀（AgBr）的为Br2（g）] 。
2.[2022浙江]亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品（成分为亚硝酸钠或氯化钠）溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是（ C ）
解析 A项方案设计的目的是使NO2－还原ClO3－，生成Cl－，但氯化钠也能电离出Cl－，A项错误；若该溶液为NaCl溶液，加入硫酸酸化，KMnO4有强氧化性，在酸性条件下，Cl－使KMnO4溶液褪色，B项错误；NO2－在酸性条件下具有较强的氧化性，可氧化Fe2＋生成黄色的Fe3＋，C项正确；稀硝酸也能氧化SO32－生成SO42－，D项错误。
3.[全国Ⅲ高考]已知：Ksp（BaSO4）＝1.1×10－10，Ksp（BaS2O3）＝4.1×10－5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验。
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
解析
命题点2 物质的鉴别
4.[全国Ⅱ高考]某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成，进行如下实验：
①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色试验，通过钴玻璃可观察到紫色；③向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为（ B ）
A.KCl、NaClB.KCl、MgSO4
C.KCl、CaCO3D.MgSO4、NaCl
解析 根据实验①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，而CaCO3难溶于水，即白色固体中一定不含CaCO3；根据实验②做焰色试验时焰色呈紫色（透过蓝色钴玻璃）可确定含有钾元素，即白色固体中含有KCl；结合实验③向溶液中加碱产生白色沉淀，可知溶液中含有能与OH－反应生成白色沉淀的离子，只能为Mg2＋，即白色固体的另一成分为MgSO4。结合上述分析，可知B项正确。
命题拓展
某阳离子为钠离子的溶液中，可能含有SO42－、CO32－、Cl－中的一种或几种，只取原溶液一次，便能一一检验出其中存在的阴离子。下列加入试剂的顺序最合理的是（ A ）
A.过量稀HNO3、过量Ba（NO3）2溶液、AgNO3溶液
B.酚酞溶液、过量Ba（NO3）2溶液、AgNO3溶液
C.过量稀盐酸、过量BaCl2溶液、AgNO3溶液
解析 ①先加入过量的稀HNO3，若有气体产生，说明原溶液中有CO32－，否则没有；②继续加入过量的Ba（NO3）2溶液，若有白色沉淀生成，说明原溶液中有SO42－，否则没有；③向②的上层清液中再加入AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，说明原溶液中有Cl－，否则没有，A项正确。B项中加入过量Ba（NO3）2溶液后，Ba2＋与SO42－、CO32－都会反应生成白色沉淀，无法判断原溶液中SO42－、CO32－的存在情况，错误。C项中加入稀盐酸、BaCl2溶液后引入了Cl－，无法判断原溶液中是否有Cl－，错误。
素养15 模型建构——物质的检验与鉴别答题模型
命题特点：透过“现象”（外观、反应现象）看“本质”（反应），物质的定性与定量分析。（1）物质的检验“三部曲”→取样→加入试剂→现象和结论；（2）混合体系→除干扰因素→检验；（3）物质鉴别→特征试剂→特征现象→鉴别出溶液→再用于鉴别其他溶液。
1.气态物质的检验与鉴别
（1）气态物质的检验与鉴别思维模型
明确—待检验气体 分析—待检验气体的物理性质及化学性质 选择—合适的检验方法
如：CO的检验 CO易燃、具有还原性
（2）气态物质的检验流程
由于气态物质贮存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可能利用其物理性质；若利用其化学性质，则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验：
2.液体物质（或溶液中离子）的检验与鉴别
（1）液体物质（或溶液中离子）的检验思维模型
如：Fe3＋的检验
Fe2＋的检验
（2）检验液体的操作流程
物质检验时，用语言描述实验过程一般分三部分，即实验操作→实验现象→实验结论。
实验操作 取少量待测液于试管中，滴加××溶液
实验现象 产生××色沉淀、××色××味气体或溶液由××色变为××色
实验结论 说明原溶液中含××离子或××物质
3.固体物质的检验与鉴别
（1）固体物质的检验与鉴别思维模型
（2）模型应用
1.[2022北京改编]利用如图所示装置（夹持装置略）进行实验，b中现象不能证明a中生成的产物的是（ A ）
解析 能使淀粉－KI溶液变为蓝色，说明能将KI氧化为I2，气体应为氧化性气体，浓HNO3受热分解可以生成NO2，但浓硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸与生成的NO2气体均能使淀粉－KI溶液变为蓝色，A错误。检验SO2常使用品红溶液，铜与浓硫酸反应生成的气体能使品红溶液褪色，说明该反应生成了SO2，B正确。酚酞溶液变红，说明反应生成了碱性气体，中学阶段碱性气体只有氨气，C正确。溴的四氯化碳溶液褪色，说明生成了含不饱和键的有机物，根据试题提供的信息，可以得出2－溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应，生成能使溴的四氯化碳溶液褪色的丙烯气体，D正确。
2.[2023浙江杭州模拟改编]乙醇与浓硫酸在装置A中反应生成乙烯，因温度控制不当而发生副反应生成SO2、CO2等，设计如图实验装置以验证反应生成的混合气体中含乙烯、SO2和水蒸气。该实验限用试剂（足量）包括：品红溶液、氢氧化钠溶液、酸性高锰酸钾溶液、溴的四氯化碳溶液。下列说法错误的是（ D ）
A.装置B中可观察到固体粉末变蓝
B.装置C中的试剂为品红溶液，可用来检验SO2
C.装置D中的试剂为氢氧化钠溶液，其作用为除去SO2
D.装置F中若为溴的四氯化碳溶液，则可能看到溶液颜色逐渐变浅并分层
解析 乙醇在浓硫酸的催化作用下，加热到170 ℃发生消去反应生成乙烯和水，装置B中无水硫酸铜粉末遇水可变蓝，A正确；装置C用来检验SO2，由于乙醇蒸气、乙烯都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，则装置C中试剂应为品红溶液，若品红溶液褪色，说明含有SO2，B正确；装置D中试剂应为NaOH溶液，其作用为除去混合气体中的SO2，装置E中试剂为品红溶液，用来检验SO2是否被吸收完全，C正确；装置F中若为溴的四氯化碳溶液，用以检验乙烯，发生反应CH2 CH2＋Br2 BrCH2CH2Br，则可能看到溶液颜色逐渐变浅，但1，2－二溴乙烷可溶于四氯化碳，故不能看到分层现象，D错误。
素养16 模型建构——实验中“语言描述”类问题的思维模型
命题特点：“原因解释型”“目的操作型”“现象描述型”等，语言描述需科学、准确。（1）“原因解释型”→书写反应方程式→从影响因素分析原因；（2）“目的操作型”→学科核心素养→从变量角度分析目的；（3）“现象描述型”→“海、陆、空”找消失的现象→“海、陆、空”找产生的现象。
1.“操作”模型
（1）蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体析出时停止[1] 加热 ，利用[2] 余热 蒸干剩余水分。
（2）测溶液pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在（或用胶头滴管吸取待测液滴在）[3] 试纸中部 ，观察试纸颜色变化，并与[4] 标准比色卡 对比。
（3）滴定操作：滴定时，[5] 左手 控制滴定管活塞，[6] 右手 摇动锥形瓶，眼睛注视[7] 锥形瓶 内溶液颜色的变化。
（4）证明沉淀完全的操作：静置，取沉淀后的上清液，滴加少量××试剂（沉淀剂），若没有沉淀生成，说明沉淀完全。
（5）洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗（过滤器）中的沉淀上加洗涤剂至[8] 全部浸没 沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次。
（6）检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液，滴加少量××试剂（根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂），若没有××（特征现象）出现，证明沉淀已洗涤干净。
2.“仪器或试剂作用”模型
（1）反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：避免反应容器中压强过大。
（2）有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥（除水）。
（3）制备气体的装置中恒压滴液漏斗上的支管的作用：保证反应容器（一般为圆底烧瓶）内压强与恒压滴液漏斗内压强相等（平衡压强），使恒压滴液漏斗内的液体顺利滴下。
3.“目的或原因”模型
（1）冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。
（2）加入氧化性试剂的目的：使××（还原性）物质转化为××物质。
（3）沉淀的目的：除去杂质××。
（4）沉淀用乙醇洗涤的目的：①减小固体的溶解损失；②除去固体表面吸附的杂质；③乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。
（5）控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等。
（6）加热的目的：增大反应速率或促进平衡向××方向（一般是有利于生成目标产物的方向）移动。
（7）水浴加热的目的：便于控制反应温度，使受热均匀。
（8）反应前通入××气体的目的：排尽空气，避免对反应造成干扰或发生副反应；反应后通入××气体的目的：将产生的气体全部吹出，被后续装置完全吸收。
（9）“趁热过滤”后，先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。
（10）加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等。
（11）温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较小，温度过高××物质（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等）分解或××物质（如浓盐酸）挥发或促进××物质（如AlCl3等）水解等。
（12）减压蒸馏（减压蒸发）的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等）受热分解。
（13）在××气体氛围中蒸发、反应的原因：抑制××离子的水解（如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等）。
（14）配制××溶液时事先煮沸蒸馏水的原因：除去溶解在蒸馏水中的氧气，防止××物质被氧化。
4.“实验现象”模型
描述现象时要注意语言的全面性、准确性，全面性要包括看到的、听到的、触摸到的、闻到的；准确性要指明产生这种现象的部位。按“现象＋结论”模式描述时，忌现象、结论不分，正确的思维是根据××现象推出生成了××物质或发生了××反应。
1.[天津高考改编]为测定CuSO4溶液的浓度，某同学设计了如下方案。回答下列问题：
实验原理：CuSO4＋BaCl2 BaSO4＋CuCl2
实验步骤：
（1）判断SO42－沉淀完全的操作为 向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全 。
（2）步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为 AgNO3溶液 。
（3）步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为 坩埚 。
（4）固体质量为w g，则c（CuSO4）＝ 40w233 ml·L－1。
（5）若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c（CuSO4） 偏低 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
解析 （1）加入BaCl2溶液后，若SO42－已经完全沉淀，则向上层清液中继续加入BaCl2溶液时就不会产生新的沉淀，故相应的检验方法是向上层清液中继续加入BaCl2溶液，没有白色沉淀出现，说明SO42－沉淀完全。（2）BaSO4沉淀中所含有的杂质为Cu2＋、Cl－，可用AgNO3溶液检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－的方法达到目的。（3）灼烧固体时通常在坩埚中进行。（4）w g BaSO4的物质的量是w233 ml，由“SO42－”守恒可知n（CuSO4）＝w233 ml，c（CuSO4）＝w233 ml÷0.025 L＝40w233 ml·L－1。（5）由于烧杯内壁会沾有一定量BaSO4，因此若不洗涤烧杯，会导致BaSO4损失，由此计算出的CuSO4的量少于理论值，从而导致测量出的CuSO4溶液浓度偏低。
命题拓展
（1）步骤②洗涤沉淀的操作是 沿玻璃棒向漏斗（过滤器）中的沉淀上加蒸馏水至全部浸没沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次 。
（2）步骤②检验沉淀是否洗涤干净的操作是 取最后一次洗涤液，滴加少量AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，证明沉淀已洗涤干净，若有白色沉淀产生，证明沉淀没有洗涤干净 。
2.[2023辽宁锦州质检改编]硫代硫酸钠（Na2S2O3）是常见的分析试剂和还原剂，常温下为无色晶体，易溶于水，遇酸反应。某学习小组在实验室利用高温加热绿矾（FeSO4·7H2O）生成的SO2气体制备Na2S2O3的实验装置如图所示。
回答下列问题。
（1）实验过程的操作步骤包括：
a.检查装置气密性，加入药品；
b.在m处连接盛有NaOH溶液的容器，关闭活塞K3，打开活塞K1、K2通入一段时间N2；
c.打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间N2；
d.装置C中的溶液pH约为8时停止加热；
e.关闭活塞K1、K2，打开活塞K3，加热绿矾；
f.将锥形瓶中的溶液进行一系列操作，得到纯净的Na2S2O3晶体。
以上步骤的正确排序为a→ c→e→d→b （填标号）→f。
（2）装置B中使用冰水浴的作用是 将SO3冷凝，除去SO3 。
（3）Na2S和Na2CO3的混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目的是 除去蒸馏水中溶解的氧气，防止Na2S被氧气氧化 。
（4）装置C中发生反应的化学方程式为 2Na2S＋2Na2CO3＋4SO2＋H2O 3Na2S2O3＋2NaHCO3 。装置C中的溶液pH约为8时停止加热的原因是 若溶液pH＞8，通入SO2的量少，Na2S和Na2CO3未充分反应，Na2S2O3的产量减少；若溶液pH＜8，过量的SO2溶于水使溶液呈酸性，酸性条件下Na2S2O3不稳定，导致Na2S2O3的产量降低 。
解析 装置A为气体发生装置，用于制备SO2，发生反应2FeSO4·7H2O 高温 Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O↑。装置B为除杂装置，用于除去SO3，采用冰水浴可将SO3冷凝，将SO3与SO2气体分离。装置C为物质制备装置，用于制备Na2S2O3，发生反应2Na2S＋2Na2CO3＋4SO2＋H2O 3Na2S2O3＋2NaHCO3，其中Na2S和Na2CO3的混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，是因为Na2S具有还原性，煮沸可以除去蒸馏水中溶解的氧气，防止Na2S被氧气氧化。装置D为尾气处理装置，用于除去SO2，利用倒置的漏斗可防止倒吸。（1）实验开始前，应检查装置的气密性，加入药品；然后打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间N2，赶尽装置内的空气；然后关闭活塞K1、K2，打开活塞K3，加热绿矾，制备SO2气体；当装置C中的溶液pH约为8时停止加热，用于制备Na2S2O3；在m处连接盛有NaOH溶液的容器，关闭活塞K3，打开活塞K1、K2，通入一段时间N2，除去装置中的尾气，防止污染环境；将锥形瓶中的溶液进行一系列操作，得到纯净的Na2S2O3晶体。所以实验步骤的正确排序为a→c→e→d→b→f。（4）装置C中发生的反应为2Na2S＋2Na2CO3＋4SO2＋H2O 3Na2S2O3＋2NaHCO3。
1.[2023浙江]苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸（含有少量NaCl和泥沙）的提纯方案如下：
下列说法不正确的是（ B ）
A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
解析 为使苯甲酸充分溶解，操作Ⅰ中应依据苯甲酸的溶解度估算加水量，A正确；操作Ⅱ趁热过滤的目的是防止温度过低析出苯甲酸晶体，B错误；急速冷却结晶形成的颗粒较小，表面积大，吸附的杂质多，故操作Ⅲ缓慢冷却结晶有利于得到较大颗粒晶体，减少杂质被包裹，C正确；操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，以减少苯甲酸的溶解，D正确。
2.[2022山东改编]已知苯胺（液体）、苯甲酸（固体）微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是（ C ）
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D.有机相Ⅱ中加入Na2CO3溶液的作用是中和过量的盐酸
解析 混合溶液中加入盐酸，苯胺转化为苯胺盐酸盐进入水相Ⅰ，苯甲酸、甲苯进入有机相Ⅰ；水相Ⅰ的主要成分为苯胺盐酸盐、盐酸，还有少量苯甲酸，加入NaOH溶液，苯胺盐酸盐转化为苯胺，①经分液可得到苯胺；有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液，苯甲酸转化为苯甲酸钠，②经分液得到甲苯；水相Ⅱ的主要成分为苯甲酸钠、碳酸钠，加入盐酸，苯甲酸钠转化为苯甲酸，③经过滤可得到苯甲酸。苯胺含有氨基，能与盐酸反应，但不能与NaOH溶液反应，A项错误；由上述分析知，B、D项错误，C项正确。
3.已知C2H5OH浓硫酸170℃CH2 CH2↑＋H2O，实验室制备的乙烯中常含有副产物CO2、SO2等。某实验小组利用如图所示装置制备少量1，2－二溴乙烷。
下列说法正确的是（ A ）
A.装置中导管口的连接顺序为acbdef
B.实验结束时，应先熄灭酒精灯，再取出装置Ⅳ中的导管
C.可用酸性高锰酸钾溶液代替品红溶液
D.可采用分液操作分离产品
解析
由上述分析可知，装置Ⅰ是制备乙烯的实验装置，装置Ⅱ用来除去乙醇蒸气及副产物CO2、SO2，装置Ⅲ用来检验SO2是否除尽，故装置中导管口的连接顺序为acbdef，A正确；实验结束时，应先取出装置Ⅳ中的导管，再熄灭酒精灯，否则可能产生倒吸，B错误；由于乙烯是不饱和烃，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故不可用酸性高锰酸钾溶液代替品红溶液，C错误；由于生成的1，2－二溴乙烷能溶于CCl4中，故不可采用分液操作分离产品，应采用蒸馏操作，D错误。
4.[浙江高考]通过实验得出的结论正确的是（ C ）
A.将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加BaCl2溶液，出现白色沉淀，则该固体试样中存在SO42－
B.将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN溶液，没有出现血红色，则该固体试样中不存在Fe3＋
C.在某固体试样加水后的溶液中，滴加NaOH溶液，没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该固体试样中仍可能存在NH4＋
D.在某固体试样加水反应后的上层清液中，滴加盐酸出现白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解，则该固体试样中存在SiO32－
解析 若原固体中含有SO32－、NO3－，则溶于盐酸的过程中SO32－会被氧化成SO42－，从而出现选项中所述实验现象，A项错误。若原固体中既含有Fe3＋，还含有具有还原性的单质铁、单质铜等物质，则溶于盐酸后Fe3＋与
Fe、Cu等反应而被还原为Fe2＋，从而出现选项中所述实验现象，B项错误。由于NH3极易溶于水，滴加NaOH溶液，有可能不会以气体的形式析出，所以没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体并不能说明试样中不含有NH4＋，C项正确。若原试样中含有Al[（OH）4]－，则在加入适量盐酸时会产生沉淀，该沉淀能溶解在NaOH溶液中，所以原试样中不一定存在SiO32－，D项错误。
1.[海南高考]古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上。入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为（ D ）
A.趁热过滤B.萃取分液
C.常压蒸馏D.浓缩结晶
解析 由“入于釜中煎炼，顷刻结盐”可知，井盐的生产过程中涉及浓缩结晶的操作。
2.[2023山东]鉴别浓度均为0.1 ml·L－1的NaClO、Ba（OH）2、Al2（SO4）3三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是（ C ）
A.测定溶液pH
B.滴加酚酞试剂
C.滴加0.1 ml·L－1 KI溶液
D.滴加饱和Na2CO3溶液
解析 NaClO为强碱弱酸盐，其水溶液显碱性，Ba（OH）2为强碱，Al2（SO4）3为强酸弱碱盐，其水溶液显酸性，浓度均为0.1 ml·L－1的NaClO、Ba（OH）2、Al2（SO4）3溶液，其pH大小关系为Ba（OH）2＞NaClO＞Al2（SO4）3，故测定溶液pH可进行鉴别，A不符合题意；NaClO具有强氧化性，可使酚酞试剂褪色，Ba（OH）2溶液可使酚酞试剂显红色，Al2（SO4）3溶液显酸性，滴加酚酞试剂呈无色，因此滴加酚酞试剂可进行鉴别，B不符合题意；NaClO能将I－氧化为I2，Ba（OH）2、Al2（SO4）3与KI均不反应，只用KI溶液无法鉴别NaClO、Ba（OH）2、Al2（SO4）3三种溶液，C符合题意；NaClO与饱和Na2CO3溶液不反应，二者混合无现象，Ba（OH）2与饱和Na2CO3溶液反应生成BaCO3白色沉淀，Al2（SO4）3与饱和Na2CO3溶液发生相互促进的水解反应生成Al（OH）3白色沉淀和CO2气体，故滴加饱和Na2CO3溶液可鉴别，D不符合题意。
3.[2024山东部分学校联考改编]下列除杂方案错误的是（ B ）
解析 Fe与NaOH溶液不反应，而Al与足量NaOH溶液反应可生成Na[Al（OH）4]，故加入足量NaOH溶液后，过滤，可提纯Fe，A正确。CO2、HCl均可与Na2CO3反应，B错误。Na2CO3固体中含有杂质NaHCO3固体，由于碳酸氢钠受热易分解成碳酸钠、水和CO2，故能用加热的方法除杂，C正确。乙酸与CaO反应生成乙酸钙，可先将乙酸转化为乙酸钙，再经过蒸馏，将沸点较低的乙醇分离出来，D正确。
4.[2024黑龙江名校检测等组合]用下列装置（部分夹持装置已略去）进行相应实验，能达到实验目的的是（ A ）
A.分离AlCl3和I2的固体混合物B.除去Fe（OH）3胶体中的Na＋、Cl－
C.分离葡萄糖与氯化钠的混合液D.分离沸点不同的两种液体
解析 碘单质加热易升华，能用此装置分离AlCl3和I2的固体混合物，A正确。Fe（OH）3胶体可以透过滤纸，故不能用过滤的方法除去Fe（OH）3胶体中的Na＋、Cl－，B错误。葡萄糖和NaCl都能够透过半透膜，不能用半透膜分离葡萄糖与氯化钠的混合液，C错误。分离沸点不同的两种液体，蒸馏时温度计应位于蒸馏烧瓶支管口处，而非液体中，D错误。
5.[2024江苏三校联考改编]a、b、c、d、e均为短周期元素组成的无色气体，进行下列实验：
a、b、c、d、e依次可能是（ C ）
A.O2、NO、HCl、NH3、CO2
B.O2、NO、NH3、HCl、SO2
C.NO、O2、NH3、HCl、SO2
D.HCl、CO2、NH3、H2S、CH4
解析 由题意知，a和b混合，气体变成红棕色，可知a、b分别为NO、O2或O2、NO；b通入氢硫酸中产生淡黄色浑浊，说明b有氧化性，则b为O2，a为NO；c和d混合产生白烟，则c、d分别为NH3、HCl或HCl、NH3；c通入少量溴水中，溴水变成无色透明的液体，则c为NH3，d为HCl；e通入少量溴水中，溴水变成无色透明的液体，e通入氢硫酸中产生淡黄色浑浊，则e为SO2；结合上述分析可得a为NO，b为O2，c为NH3，d为HCl，e为SO2，C项正确。
6.[2024陕西咸阳模拟等组合]为达到相应实验目的，下列实验方案设计、现象与结论均正确的是（ C ）
解析 碘单质能使淀粉溶液变蓝，加碘食盐中的碘不是碘单质，不能使淀粉溶液变蓝，则溶液颜色不变，不能说明该食盐为无碘盐，A错误；葡萄酒中含有乙醇，乙醇能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此滴入葡萄酒中的酸性高锰酸钾溶液褪色，不能说明葡萄酒中含有SO2，B错误；加入新制氯水后再滴入KSCN溶液，溶液变红，说明溶液中存在Fe3＋，从而可说明菠菜中含有铁元素，C正确；滴加浓硝酸于鸡皮上，一段时间后鸡皮变黄，由于脂肪与浓硝酸不发生显色反应，不能说明鸡皮中含有脂肪，D错误。
7.[2023江西赣州二模]实验探究是化学学科核心素养之一，用如图所示装置能净化和收集气体的是（ B ）
解析 乙烯中的SO2可以通过NaOH溶液除去，浓硫酸具有强氧化性，不能用于干燥乙烯，且由于乙烯的密度与空气的密度接近，不能用排空气法收集，A不符合题意。饱和食盐水可除去Cl2中混有的HCl，浓硫酸可以干燥Cl2，由于Cl2的密度大于空气的密度，可用向上排空气法收集Cl2，B符合题意。SO2和CO2均能与饱和碳酸钠溶液反应，C不符合题意。乙烯通入酸性高锰酸钾溶液后转化为CO2，引入了新的杂质，D不符合题意。
8.[2024浙江湖州三校联考改编]某同学通过查阅资料得知绿矾（FeSO4·7H2O）受热分解时可生成气体物质和一种铁的氧化物，于是该同学设计如图所示装置（夹持仪器省略）验证气体产物（已知SO3的沸点为44.8 ℃）。下列说法正确的是（ C ）
A.试剂X为碱石灰，用于检验气体产物中的水
B.若装置C中有沉淀生成，表明分解产物中有SO2
C.若装置D中有沉淀生成，表明分解产物中有SO2
D.加热装置A中固体前通入N2，目的是排除空气中的CO2
解析 由题意知，绿矾FeSO4·7H2O受热分解时可生成气体物质和一种铁的氧化物，绿矾分解可能会生成SO2、SO3，装置B是检验水蒸气的装置，若试剂X为碱石灰，会吸收SO2、SO3，干扰后续实验，检验是否有水生成可使用无水CuSO4，A项错误。装置C、D用于检验气体产物中是否含有SO2、SO3，酸性条件下SO2不能与BaCl2溶液反应，B项错误。由于可能生成的SO3会在装置C中与足量BaCl2溶液全部反应生成BaSO4沉淀，而SO2进入装置D中被H2O2氧化后可与BaCl2反应生成BaSO4沉淀，则若装置D中有沉淀生成，表明分解产物中有SO2，C项正确。加热装置A中固体前通入N2的目的是排尽装置中的空气，防止空气中的O2干扰SO2和SO3的检验，D项错误。
9.[2024山东潍坊等模拟组合]下列实验方案设计、现象和结论都正确的是（ D ）
解析 苯酚也和Na2CO3反应，少量苯甲酸与饱和碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠，没有二氧化碳气体生成，则向混合液中加入饱和碳酸钠溶液，无气泡产生，不能证明苯酚中不含苯甲酸，A错误；试纸变蓝，说明有氨气生成，则溶液中可能含有铵盐、NH3·H2O，B错误；硝酸具有强氧化性，能与硫化钠反应生成S，使溶液变浑浊，则向亚硫酸钠和硫化钠的混合溶液中加入硝酸，溶液变浑浊，不能说明SO32－和S2－发生了氧化还原反应，C错误；甲酸分子中含有醛基，与过量酸性高锰酸钾溶液混合，被氧化为碳酸，则溶液紫红色变浅，证明甲酸被氧化，D正确。
10.[结合溶解度考查分离提纯操作]利用KOH溶液中和酸式盐KIO3·HIO3可制得碘酸钾，工艺流程如下：
已知碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线如图所示。
下列说法不正确的是（ D ）
A.流程中加入30％ KOH溶液使溶液呈碱性的过程中，可用石蕊作指示剂检验溶液是否呈碱性
B.操作 Ⅰ 包括结晶、过滤、洗涤等
C.将操作Ⅰ后所得母液加入溶解过程，可以提高KIO3的产率
D.某碘酸钾粗品中含氯化钠杂质，可通过加热溶解、蒸发结晶、过滤的方法提纯碘酸钾
解析 石蕊遇碱变蓝，因此可用石蕊作指示剂检验溶液是否呈碱性，A项正确；通过操作Ⅰ得到KIO3晶体和母液，则该步骤包括KIO3晶体从溶液中析出，然后过滤，对晶体进行洗涤等，B项正确；母液中含有KIO3，将操作Ⅰ后所得母液加入溶解过程，可以提高KIO3的产率，C项正确；根据碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线可知，碘酸钾的溶解度随温度变化较大，而氯化钠的溶解度随温度变化较小，故应通过加热溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法提纯碘酸钾，D项错误。
11.[水蒸气蒸馏法][2023湖北武汉模拟]苯胺是一种无色油状液体，主要用于制造染料、药物和树脂等。利用水蒸气蒸馏法分离提纯粗苯胺（杂质为难汽化的物质）的装置如图所示。
实验操作：将粗苯胺加入仪器B中，向仪器A中加水，打开F，加热仪器A使水沸腾。同时对仪器B进行预热，关闭F，让水蒸气导入蒸馏装置，通入冷凝水，开始蒸馏。
（1）仪器C的名称是 直形冷凝管 ；仪器E的作用是 用作安全管 。
（2）如果加热A一段时间后发现漏加沸石，应该采用的补救操作是 打开F，停止加热，待仪器A冷却后再加入沸石 。
（3）水蒸气冷凝放热较多，为了提高冷凝效果可采取的措施是 加大冷凝水的流速 。
（4）蒸馏至 无油状液体流出 时可停止蒸馏。
（5）将D中苯胺分离出来，需要用到的玻璃仪器有 分液漏斗、烧杯 。
（6）已知混合物的蒸气总压等于外界大气压时，混合物开始沸腾。混合气体的总压等于各气体的分压之和，各气体的分压之比等于它们的物质的量之比。苯胺与水共沸时，苯胺的分压为5.6 kPa，水蒸气的分压为95.7 kPa，理论上每蒸出1 g水的同时蒸出苯胺的质量为 0.30 g（计算结果保留2位有效数字）；苯胺微溶于水，使水的蒸气压降低，则实际蒸出苯胺的质量 偏大 （填“偏大”“偏小”或“不变”）。
解析
（1）由实验装置图中仪器C的构造特点可知其名称是直形冷凝管。仪器E为插入反应液中的长玻璃管，连通大气与反应液，可缓解烧瓶内液体受热过程中产生的瞬时压强过高，起到安全管的作用。（2）液体受热过程中发现未加沸石，需先停止加热（打开F以防止仪器B中液体倒吸），冷却至室温再加入沸石，然后重新加热。若直接在热的液体中加入沸石，可能会导致暴沸，极其危险！（3）可通过加大冷凝水的流速来提高冷凝管的冷却效果。（4）苯胺为油状液体，故蒸馏至无油状液体流出时，说明烧瓶中已经没有苯胺。（5）装置D中接收的是苯胺和水的混合物，苯胺微溶于水，可采用分液操作分离，所使用的玻璃仪器是分液漏斗和烧杯。（6）根据题目信息可得5.6 kPa∶95.7 kPa＝n（苯胺）∶1 g18 g·ml－1，则蒸出1 g水，同时蒸出的苯胺的质量为n（苯胺）×93 g·ml－1≈0.30 g。混合气体的总压不变，水的蒸气压降低，则苯胺的蒸气压升高，故实际蒸出的苯胺的质量偏大。
热点16 创新装置
命题特点：索氏提取器、减压过滤（抽滤）装置、三通阀等创新装置的应用。索氏提取器→利于某些有机物循环使用；减压过滤（抽滤）装置→过滤快，使固液分离更彻底；三通阀→控制气体流向，防倒吸。
1.索氏提取器
2.升华提取装置
3.减压过滤（抽滤）装置
4.气液压装置
5.分水器
专项训练9 创新装置
1.[2023山东日照模拟]环己酮（）是一种重要的化工原料，一种由H2O2氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下：
相关数据如表：
回答下列问题：
（1）FeCl3的作用是 催化剂 ；加入食盐的目的是 减小环己酮在水中的溶解度，便于下一步分液 。
（2）环己酮的产率受H2O2用量的影响，当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量其产率反而下降，原因是 环己酮进一步被氧化发生开环反应 。
（3）减压蒸馏的装置如图所示，为了便于控制温度，加热方式最好选用 油浴 （填“水浴”或“油浴”）。进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有 防止暴沸 。
减压蒸馏的操作顺序：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是 bdca （填标号）。
a.关闭真空泵
b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温
c.缓慢打开双通旋塞
d.停止通冷凝水
（4）本实验中环己酮的产率为 83％ （保留2位有效数字）。
（5）传统制备环己酮的实验用酸性K2Cr2O7溶液作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式为 3＋4Cr2O72－＋32H＋ 3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH＋8Cr3＋＋19H2O 。
解析
2.[浙江高考]某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁（FeC2O4·2H2O），进一步制备高纯度还原铁粉。
已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150 ℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
请回答：
（1）下列操作或描述正确的是 BD 。
A.步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2＋水解
B.步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果
C.步骤③，母液中的溶质主要是（NH4）2SO4和H2C2O4
D.步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100 ℃
（2）如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整（洗涤操作只需考虑一次）：
开抽气泵→a→b→d→ c→e→b→d →c→关抽气泵。
a.转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A；d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。
（3）称取一定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：
由表中数据推测试样中最主要的杂质是 （NH4）2SO4 。
（4）实现步骤④必须用到的两种仪器是 bd （供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶）；该步骤的化学方程式是 4FeC2O4·2H2O＋3O2 高温 2Fe2O3＋8CO2＋8H2O 。
（5）为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原Fe2O3，理由是 用炭粉还原Fe2O3会引入杂质 。
解析 （1）A项，步骤①溶解酸化后溶液已呈酸性，故步骤②时草酸稍过量的主要目的不是酸化抑制Fe2＋水解，而是保证Fe2＋反应完全，同时防止Fe2＋被氧化，错误；B项，步骤③，采用热水洗涤有利于除去（NH4）2SO4和H2C2O4，提高除杂效果，正确；C项，酸化和加入稍过量的H2C2O4后，发生反应（NH4）2Fe（SO4）2＋H2C2O4＋2H2O FeC2O4·2H2O↓＋（NH4）2SO4＋H2SO4，故母液中的溶质主要有（NH4）2SO4、H2SO4和H2C2O4，错误；D项，根据题给信息，FeC2O4·2H2O在150 ℃开始失结晶水，故略高于100 ℃干燥不影响产物的成分，正确。（2）抽滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞A，使吸滤瓶内的压强回升，然后添加洗涤剂，待洗涤剂缓慢通过晶体后关闭活塞A，再次确认抽干，打开活塞A防止发生倒吸，最后关闭抽气泵，正确顺序为开抽气泵→a→b→d→c→e→b→d→c→关抽气泵。（3）依据题表中数据得n（Fe2＋）∶n（C2O42－）＝1∶1，可知试样中最主要的杂质应为（NH4）2SO4。（4）灼烧需要在坩埚中高温加热，故实验必须用到的两种仪器为坩埚和高温炉，即选b、d；FeC2O4·2H2O灼烧的化学方程式为4FeC2O4·2H2O＋3O2 高温 2Fe2O3＋8CO2＋8H2O。
3.[全国Ⅱ高考]咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1％～5％、单宁酸（Ka约为10－6，易溶于水及乙醇）约3％～10％，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图1所示。
图1
索氏提取装置如图2所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
图2
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 增加固液接触面积，提取充分 。圆底烧瓶中加入95％乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 沸石 。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是 乙醇易挥发，易燃 。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高） 。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 乙醇沸点低，易浓缩 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 AC （填标号）。
A.直形冷凝管B.球形冷凝管
C.接收瓶D.烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和 单宁酸 和吸收 水 。
（5）可采用如图3所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 升华 。
图3
解析 （1）实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。（2）由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶（如锥形瓶）。（4）向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。（5）结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。
4.[2024河南许汝平九校联考]乳酸亚铁晶体{[CH3CH（OH）COO]2Fe·3H2O}是一种很好的食品铁强化剂，吸收效果比无机铁好，易溶于水，几乎不溶于乙醇，可由FeCO3与乳酸（结构简式为）反应制得。
Ⅰ.制备FeCO3
实验步骤如下：
ⅰ.检查气密性，按图示添加药品；ⅱ.在装置B中制取硫酸亚铁，并将整个装置内的空气排净；ⅲ.将装置B中溶液导入装置C中产生FeCO3沉淀；ⅳ.将装置C中混合物分离提纯，获得纯净的碳酸亚铁。
（1）装置D的作用是 液封，隔绝空气，防止空气进入装置C中氧化亚铁离子 。
（2）装置C中生成FeCO3的离子方程式是 Fe2＋＋2HCO3－ CO2↑＋FeCO3↓＋H2O 。
（3）步骤ⅱ和步骤ⅲ中应处于打开状态的开关分别是 K1、K3 、 K1、K2 。
Ⅱ.制备乳酸亚铁晶体
将制得的FeCO3加入乳酸中，加入少量铁粉，在75 ℃下搅拌使之充分反应，再加入适量乳酸。冷却，加入乙醇，过滤，再洗涤和干燥，得到产品。
（4）加入乙醇的目的是 降低乳酸亚铁的溶解度，有利于晶体析出 。
Ⅲ.测定乳酸亚铁晶体中铁元素的质量分数
乙同学称取W1 g样品溶于水，用c1 ml·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定，当溶液恰好显浅红色，且30 s内浅红色不褪去时，停止滴定，测得消耗酸性KMnO4标准溶液 V1 mL。
（5）乙同学方案是否正确？ 否 （填“是”或“否”），如填“是”，计算铁元素的质量分数 （用含有W1、c1、V1的代数式表示）；如填“否”，说明偏高还是偏低，并写出理由： 偏高；乳酸根离子也能被高锰酸钾氧化 。
解析 （1）装置C中制备的碳酸亚铁易被氧化而变质，故装置D的作用是隔绝空气，防止空气进入装置C中氧化亚铁离子。（2）装置C中硫酸亚铁和碳酸氢铵反应生成硫酸铵、碳酸亚铁、二氧化碳和水，反应的离子方程式是Fe2＋＋2HCO3－ CO2↑＋FeCO3↓＋H2O。（3）步骤ⅱ主要是铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，因此要打开K1、K3，排净装置内空气；步骤ⅲ主要是将生成的硫酸亚铁溶液导入装置C中，因此关闭K3，打开K1、K2。（4）根据题干可知，乳酸亚铁晶体易溶于水，几乎不溶于乙醇，因此加入乙醇的目的是降低乳酸亚铁的溶解度，有利于晶体析出。（5）乳酸亚铁中有乳酸根离子，乳酸根离子中含有羟基，羟基也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此羟基也消耗了酸性高锰酸钾溶液，则测得铁元素的质量分数偏高。 课标要求
核心考点
五年考情
核心素养对接
1.学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。
2.体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用
物质的分离与提纯
2023全国甲，T9；2023年6月浙江，T12；2022全国甲，T27；2022山东，T9；2022广东，T4；2021湖南，T13；2021河北，T14；2021湖北，T7；2020山东，T8；2020全国Ⅰ，T9；2020全国Ⅱ，T27；2019全国Ⅰ，T27
1.科学探究与创新意识：能发现和提出有探究价值的问题，运用化学实验、调查等方法进行实验探究。
2.证据推理与模型认知：能对有关的化学问题提出假设，能依据证据证明或证伪假设，依据证据展开推理，构建合理的结论和解释，说明证据与结论之间的关系。
3.科学态度与社会责任：崇尚科学真理，具有严谨求实的科学态度，具有“绿色化学”观念，能依据实际条件并运用所学的化学知识和方法解决生产、生活中的化学问题
物质的检验与鉴别
2023山东，T6；2022广东，T11；2022年6月浙江，T25；2022年1月浙江，T25；2022全国乙，T9；2022全国甲，T13；2021山东，T5；2021海南，T6；2021天津，T15；2021全国乙，T27；2020全国Ⅱ，T8
命题分析预测
1.物质的分离、提纯是高考的必考点，在综合实验题、工艺流程题或选择题中通常会涉及气体的除杂（包括干燥）试剂及实验装置或操作、离子的除杂试剂及操作、有机混合物的分离仪器及操作（分液、蒸馏等）。物质的检验主要涉及气体的检验、离子的检验等；物质的鉴别主要有无机物的鉴别、有机化合物的鉴别等。
2.预计2025年高考仍会延续这种考查方式，要关注在综合实验题和工艺流程题中的物质的提纯和检验
“四原则”
①不增加新的杂质（“不增”）；②主体物质尽量不减少（“不减”）；③主体物质转化而来的被提纯物质与杂质易分离（“易分离”）；④被提纯物质易复原为主体物质（“易复原”）
“四必须”
①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽；③除杂途径必须最佳；④除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序
方法
装置简图
说明
洗气法
洗气装置
气体应从[1] 长导管进短导管出
干燥法
球形干燥管除杂装置
U形干燥管除杂装置
①球形干燥管、U形干燥管中盛放颗粒状干燥剂。若要盛放粉末状干燥剂，则应该附着在石棉绒上。
②常用的干燥剂碱石灰的主要成分为氧化钙与氢氧化钠，碱石灰可除去杂质CO2、H2O、Cl2等。
③无水氯化钙不能干燥氨气，浓硫酸不能干燥NH3、H2S、HBr等。
④球形干燥管：气体应从[2] 大口进小口出
加热法
硬质玻璃管除杂装置
利用气体与固体物质反应，除去气体中的某种杂质。如硬质玻璃管中盛放铜网，在加热时可以除去N2中的O2
冷凝法
冷凝除杂装置
利用物质的[3] 沸点 不同使杂质气体液化或凝华而除去。如除去SO2气体中的SO3蒸气等
气体
（杂质）
除杂试剂
原理
选择装置
CO2（HCl）
饱和NaHCO3溶液
HCl＋NaHCO3 NaCl＋H2O＋CO2
洗气装置
SO2（HCl）
饱和NaHSO3溶液
HCl＋NaHSO3 NaCl＋H2O＋SO2
洗气装置
H2S（HCl）
饱和NaHS溶液
HCl＋NaHS NaCl＋H2S
洗气装置
CO（CO2）
NaOH溶液
CO2＋2NaOH Na2CO3＋H2O
洗气装置
NO（NO2）
水
3NO2＋H2O 2HNO3＋NO
洗气装置
CO2（SO2）
饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液
SO2＋2NaHCO3 Na2SO3＋2CO2＋H2O或2KMnO4＋5SO2＋2H2O 2MnSO4＋K2SO4＋2H2SO4
洗气装置
CH4
（CH2CH2、
）
溴的四氯化碳溶液
CH2CH2＋Br2 CH2BrCH2Br
CHBr2CHBr2
洗气装置
N2（O2）
灼热铜网
2Cu＋O2 △ 2CuO
硬质玻璃管除杂装置
CO2（CO）
灼热CuO
CO＋CuO △ Cu＋CO2
硬质玻璃管除杂装置
O2（CO2）
Na2O2固体
2CO2＋2Na2O2 2Na2CO3＋O2
硬质玻璃管除杂装置
气体（杂质）
除杂试剂
选择装置
CO2（H2C2O4气体）
冰水
冷凝除杂装置
SO2（SO3气体）
冰水
冷凝除杂装置
Cl2（溴蒸气）
冰水
冷凝除杂装置
CO2（TiCl4气体）
冰水
冷凝除杂装置
气体（杂质）
除杂试剂
选择装置
Cl2（HCl气体）
饱和食盐水
洗气装置
HBr（溴蒸气）
CCl4
洗气装置
方法或装置
适用范围
操作或注意事项
萃取
利用物质在两种不互溶的溶剂中的[4] 溶解度 的不同而得到分离
关闭活塞，向分液漏斗中加入溶液与萃取剂并塞上玻璃塞→用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗[5] 倒转 过来振荡→将漏斗倾斜，打开活塞放气，关闭活塞，静置分层
分液
将两种[6] 互不相溶 的液体分开
待液体分层后，将分液漏斗的玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再打开活塞使下层液体从[7] 下口 放出，最后将上层液体从[8] 上口 倒出
蒸馏
分离[9] 沸点 不同的液体混合物
①连接装置，检验装置气密性→在蒸馏烧瓶中加入[10] 沸石（或碎瓷片） 及试剂→通冷却水→加热（蒸馏烧瓶要垫陶土网），分离物质。
②蒸馏完毕后，应先[11] 停止加热 ，待装置冷却后，停止[12] 通冷却水 ，再拆卸蒸馏装置。
③蒸馏装置中温度计的液泡应位于蒸馏烧瓶的[13] 支管口 处，如果偏上则收集的馏分的沸点偏高，如果偏下则收集的馏分的沸点偏低。
④通常情况下，接收馏出液的锥形瓶不能加瓶塞，否则会使锥形瓶中的压强过大，可能引发事故
实验目的
原理
选择装置
用有机溶剂萃取水溶液中的CuR2（有机物）
有机萃取剂层与水层分离
萃取、分液装置
用CCl4（苯）萃取水溶液中的I2
萃取、分液装置
用NaOH溶液除去苯中的苯酚
有机层与水层分离
萃取、分液装置
用NaHCO3溶液除去乙酸异戊酯中的乙酸
萃取、分液装置
用Na2CO3溶液除去环己醇、环己烯中的硫酸
萃取、分液装置
待分离的液体混合物
原理
选择装置
丙醛与正丙醇
两者互溶、
沸点相差较大
蒸馏装置
二甲苯与苯
蒸馏装置
1－己醇与己烷
蒸馏装置
正丁醇与正丁醛
蒸馏装置
1，2－二溴乙烷与乙醚
蒸馏装置
苯与溴苯
蒸馏装置
方法或装置
适用范围
步骤、用途或注意事项
过滤
固（不溶）液分离
①“一贴二低三靠”。
②过滤时不能用玻璃棒搅拌。
③若过滤后，滤液仍然浑浊，需要再次过滤
蒸发结晶或蒸发
浓缩、冷却结晶
进行固（可溶）液分离或利用物质在同一溶剂中溶解度的变化差异进行固固（均溶）分离
①蒸发结晶：分离易溶性固体物质与溶剂，溶质在蒸发时不分解或不水解，待[15] 大量晶体析出 时，熄灭酒精灯，用余热蒸干液体。
②蒸发浓缩、冷却结晶：分离受热易分解或带有结晶水的物质，如分离受热易分解的物质NaHCO3、NH4Cl等，分离带结晶水的化合物CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等，蒸发浓缩至[16] 有少量晶体或晶膜 出现时停止加热、冷却结晶
升华
除去挥发性杂质或分离不同挥发性的固体混合物
将待升华的粗产品放在烧杯中→在烧杯上放置一个大小合适的盛有冷水的圆底烧瓶→加热烧杯，控制加热温度→收集凝结在圆底烧瓶底部的升华产品
实验目的
原理
选择装置或主要操作
除去粗盐中的不溶物
泥沙等不溶于水
过滤装置
分离MnO2和MnCl2溶液
MnO2不溶于水
过滤装置
分离水中的苯乙酸
苯乙酸微溶于水
过滤装置
分离水溶液中的CaC2O4
CaC2O4难溶于水
过滤装置
分离水溶液中的CaSO4
CaSO4微溶于水
过滤装置
分离水溶液中的NaHCO3
一定温度下NaHCO3晶体可从水溶液中析出
蒸发浓缩、冷却结晶
分离水溶液中的K2Cr2O7
一定温度下K2Cr2O7晶体可从水溶液中析出
蒸发浓缩、冷却结晶
分离水溶液中的Na2S2O3
一定温度下Na2S2O3晶体可从水溶液中析出
蒸发浓缩、冷却结晶
分离溶液中的ZnCl2和NH4Cl
ZnCl2和NH4Cl易溶于水，但ZnCl2的溶解度较大，浓缩溶液NH4Cl易析出
蒸发浓缩、冷却结晶
提纯含少量NaCl杂质的KNO3
NaCl、KNO3易溶于水，KNO3的溶解度受温度影响较大，NaCl的溶解度受温度影响不大
蒸发浓缩、冷却结晶
方法
适用条件
举例
加热法
混合物中有热稳定性差的物质且加热该物质可转化为被提纯物质，可直接加热，将热稳定性差的物质转化
纯碱中混有小苏打
沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去
加适量Na2CO3溶液除去NaCl溶液中的BaCl2
转化法
不能通过一次反应达到分离的目的时，要先转化为其他物质分离，然后将转化后的物质恢复为原物质
除去MgCl2溶液中的AlCl3时，可加入过量的NaOH溶液，使Mg2＋、Al3＋分别转化成Mg（OH）2沉淀和Na[Al（OH）4]溶液，过滤后，在Mg（OH）2沉淀中加入适量盐酸，得到MgCl2溶液
酸、碱
溶解法
被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应
用盐酸除去SiO2中的CaCO3；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉
氧化还原法
对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将其氧化为被提纯物质；对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质
将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡、过滤，可除去FeCl3杂质
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质
电解精炼铜
调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的杂质转化为沉淀而除去
CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于Fe3＋水解，溶液呈酸性，可加入CuO、Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3等调节溶液的pH，将Fe3＋转化为沉淀
离子交换法
利用离子交换剂来分离、提纯物质
软化硬水
气体（杂质）
方法
A
SO2（H2S）
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2（HCl）
通过饱和的食盐水
C
N2（O2）
通过灼热的铜丝网
D
NO（NO2）
通过蒸馏水
物质
检验或鉴别的依据
O2
用带火星的小木条检验，小木条[1] 复燃
CO
能使灼热的CuO由黑色变为[2] 红色 且气体产物使澄清石灰水[3] 变浑浊 ；通入PdCl2溶液中产生[4] 黑色沉淀
SO2
无色、有刺激性气味的气体，通入品红溶液中，品红溶液[5] 褪色 ，加热溶液又变为[6] 红色 ；通入酸性KMnO4溶液或溴水中，溶液[7] 褪色 ；通入澄清石灰水中，澄清石灰水变浑浊
NO
无色气体，遇空气变为[8] 红棕色
Cl2
黄绿色气体，有刺激性气味，能使湿润的淀粉－KI试纸变[9] 蓝 ；能使湿润的蓝色石蕊试纸[10] 先变红后褪色
NO2
红棕色气体，有刺激性气味，通入水中生成[11] 无色 溶液，其水溶液呈[12] 酸性
HCl
无色、有刺激性气味，在潮湿的空气中产生[13] 白雾 ；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时产生[14] 白烟 ；通入AgNO3溶液中产生[15] 白色沉淀 （HCl极易溶于水，通入溶液时注意防倒吸）
NH3
无色、有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变[16] 蓝
H2S
有臭鸡蛋气味，能使湿润的醋酸铅试纸变黑；通入CuSO4溶液中产生[17] 黑色沉淀
H2、CO、CH4
点燃时火焰均为淡蓝色，可通过检验它们的燃烧产物进行鉴别：将气体产物先通入无水硫酸铜中，再通入澄清石灰水中。若无水硫酸铜变蓝，澄清石灰水不变浑浊，则为[18] H2 ；若无水硫酸铜变蓝，澄清石灰水变浑浊，则为[19] CH4 ；若无水硫酸铜不变色，澄清石灰水变浑浊，则为[20] CO
CO2
无色无味，可使澄清石灰水先变浑浊后变澄清，但不能使品红溶液、酸性KMnO4溶液、溴水等褪色
待检验物质
所用试剂
A
海水中的碘元素
淀粉溶液
B
SO2气体
澄清石灰水
C
溶液中的Cu2＋
氨水
D
溶液中的NH4＋
NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
方案设计
现象和结论
A
先加入少量KClO3溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B
加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振荡
若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C
先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡
若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D
先加入少量Na2SO3溶液，再加入BaCl2溶液和稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
实验步骤
现象
①取少量样品，加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③ 加入过量稀盐酸
④ 出现乳黄色浑浊 ，有刺激性气体产生
⑤静置， （吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液
⑥ 产生白色沉淀
实验目的
检验市售硫代硫酸钠中的硫酸根杂质
实验原理
原理一：Na2S2O3＋2HCl 2NaCl＋SO2↑＋S↓＋H2O
原理二：Na2SO4＋BaCl2 BaSO4↓＋2NaCl
实验步骤
除去水中的O2：加热。
溶解：固体完全溶解得到无色透明溶液。
除Na2S2O3：加稀盐酸（不能加入稀硫酸）。
检验SO42－：取上层清液于试管中，滴加BaCl2溶液
实验现象
由原理一可知，硫代硫酸钠与稀盐酸反应的现象为出现乳黄色浑浊和放出有刺激性气味的气体。
由原理二可知，静置后，加入BaCl2溶液的现象为产生白色沉淀
选项
a中反应
b中检测试剂及现象
A
浓HNO3分解生成NO2
淀粉－KI溶液变蓝
B
Cu与浓H2SO4生成SO2
品红溶液褪色
C
浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3
酚酞溶液变红
D
CH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯
溴的四氯化碳溶液褪色
溶液
由××色变成××色；液面上升（或下降）；溶液变浑浊；生成××色沉淀；产生大量气泡
固体
固体表面产生大量气泡；逐渐溶解；由××色变成××色
气体
生成××色××味气体；气体由××色变成××色
主体气体
（杂质气体）
主体气体与杂质气体的性质差异
除杂方法
及试剂
除杂
装置
C2H4（乙醇蒸
气、CO2、SO2）
C2H4不溶于水，不与NaOH溶液反应，乙醇蒸气易溶于水，CO2、SO2均与NaOH溶液反应
洗气法，
NaOH溶液
洗气瓶
选项
被提纯物质
杂质
除杂方案
A
Fe
Al
加入足量NaOH溶液，过滤
B
CO2气体
HCl气体
饱和Na2CO3溶液，洗气
C
Na2CO3固体
NaHCO3固体
将固体混合物加热至恒重
D
乙醇
乙酸
加入CaO，蒸馏
（1）a和b混合
气体变成红棕色
（2）c和d混合
产生白烟
（3）c和e分别通入少量溴水中
溴水都变成无色透明的液体
（4）b和e分别通入氢硫酸中
都产生淡黄色浑浊
选项
实验目的
实验方案设计
现象与结论
A
检验食盐中是否含有碘元素
向某品牌的食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变，说明该食盐为无碘盐
B
检验葡萄酒中是否含有SO2
向葡萄酒中滴加几滴酸性高锰酸钾溶液
酸性高锰酸钾溶液紫色褪去，证明葡萄酒中含有SO2
C
检验菠菜中的铁元素
取少量菠菜叶，剪碎研磨后加水搅拌，取上层清液于试管中，加入新制氯水后再滴入KSCN溶液
若溶液变红，说明菠菜中含有铁元素
D
检验鸡皮中是否含有脂肪
取一小块鸡皮于表面皿上，滴几滴浓硝酸于鸡皮上
一段时间后鸡皮变黄，说明鸡皮中含有脂肪
选项
气体（杂质）
试剂X
A
C2H4（SO2）
NaOH溶液
B
Cl2（HCl）
饱和食盐水
C
SO2（CO2）
饱和碳酸钠溶液
D
C3H8（C2H4）
酸性高锰酸钾溶液
选项
实验目的
实验方案设计
现象和结论
A
检验苯酚中是否混有少量苯甲酸
向混合液中加入饱和Na2CO3溶液
无气泡产生，证明不含苯甲酸
B
检验未知溶液中是否含有铵盐
取一定量未知溶液于试管中，滴入NaOH溶液并加热，试管口放置湿润的红色石蕊试纸
试纸变蓝，说明溶液中一定含有铵盐
C
探究不同价态硫元素的转化
向Na2SO3和Na2S的混合溶液中加入硝酸
溶液变浑浊，证明SO32－和S2－发生了氧化还原反应
D
检验甲酸的性质
甲酸与过量酸性高锰酸钾溶液混合
溶液紫红色变浅，证明甲酸被氧化
装置
说明
【原理】索氏提取器下方连接的烧瓶内的溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至提取器上方的[1] 球形冷凝管 ，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与固体物质接触，进行萃取，当萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶。
【优点】实现[2] 连续萃取，减少溶剂用量
装置
说明
【原理】将固体混合物盛在蒸发皿中，加热，易升华固体受热变成气体，气体上升至滤纸表面或通过滤纸上的小孔上升至倒置的漏斗上，遇冷凝华成[3] 固体 ，固体粉末被吸附在[4] 滤纸上或漏斗上 ，难升华的固体残留在[5] 蒸发皿 中。漏斗上的棉花可防止[6] 蒸气逸出损失 。
【范围】分离易[7] 升华 的固体和难[8] 升华 的固体
装置
说明
【原理】通过抽气泵制造吸滤瓶中的低压环境，使过滤能加速进行。安全瓶的作用是[9] 防止倒吸 。
【优点】加快[10] 过滤 ，过滤更彻底。
【操作】安装装置时，注意布氏漏斗下端斜口要远离且面向吸滤瓶支管口，以免滤液被吸入支管而进入抽气系统。洗涤漏斗内的固体时，可直接用少量蒸馏水淋洒在固体上，然后再抽滤一次。在停止抽滤时，先打开安全瓶上的[11] 活塞 ，连通大气，使吸滤瓶内恢复常压状态，然后关闭抽气泵
装置
说明
【原理】利用压强差原理，通过增大容器内气体压强，首先排尽装置内空气，然后将液体通过导管压到另一容器中，使两种液体混合而发生反应。
【优点】避免与空气反应，无需另外制备气体排空气，操作简单。
【操作】关闭K2，打开K1和K3，启动B中反应，排尽装置中的[12] 空气 ；再关闭K3，打开K2，B中气体压强增大，将B中液体压入C中
装置
说明
【原理】反应前预先在分水器中加入一些水，使液面低于支管口0.5 cm，并做好标记。在加热过程中，有机物与水形成共沸物蒸出并冷凝回流至分水器中，随反应进行，有机物浮在水面上，回流到烧瓶中，若期间水面逐渐升高，需要打开下方的活塞，放出少量的水，使水面维持在标记处。注意：与水一起蒸出并冷凝回流至分水器的物质与水[13] 不互溶 ，密度[14] 小于 水。可通过观察水面高度是否变化来确定反应是否结束。
【优点】常用于有机实验中，把反应过程中产生的水带出反应体系，提高转化率
物质
密度/
（g·cm－3）
沸点/℃
与水形成共沸物的
沸点/℃
部分性质
环己醇
0.96
161.0/101 kPa
97.8
能溶于水，具有还原性，易被氧化
环己酮
0.95
155.0/101 kPa
98.0/3.4 kPa
95.0
微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应
实验目的
制备环己酮
实验试
剂及相
关分析
（2）由题表信息可知，环己酮微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应，故当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量将导致环己酮进一步发生开环反应，而导致其产率下降。
（5）用酸性K2Cr2O7溶液作氧化剂制备环己酮，更易把环己醇氧化生成己二酸，自身被还原为低价的Cr3＋，配平可得该反应的离子方程式为3＋4Cr2O72－＋32H＋ 3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH＋8Cr3＋＋19H2O
实验装置
及操作
（3）进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还可防止暴沸。减压蒸馏的操作顺序为打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏，减压蒸馏完成后，先关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温，然后停止通冷凝水，再缓慢打开双通旋塞，最后关闭真空泵
实验计算
（4）根据碳原子守恒知，n理论（环己酮）＝n（环己醇）＝10 mL×0.96 g·cm－3100 g·ml－1＝0.096 ml，本实验中环己酮的产率为7.8 g0.096ml×98 g·ml－1×100％≈83％
n（Fe2＋）/ml
n（C2O42－）/ml
试样中FeC2O4·2H2O的质量分数
9.80×10－4
9.80×10－4
0.980
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