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2022届高考统考化学人教版一轮复习教师用书：第1部分 第10章 第2节 物质的分离、提纯和检验教案
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这是一份2022届高考统考化学人教版一轮复习教师用书：第1部分 第10章 第2节 物质的分离、提纯和检验教案，共25页。
常见物质的分离和提纯
知识梳理
1．固体与液体的分离提纯
图1 图2
(1)图1分离提纯方法称为过滤，涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。
适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘。三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
②若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液面超过滤纸边缘。
(2)图2分离提纯方法称为蒸发，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。
注意事项：加热时不要将溶液蒸干，当蒸发皿中出现较多晶体时，即停止加热，利用余热将液体蒸干。
(3)结晶的两种方式
①蒸发结晶——适用于溶解度随温度升高而变化不大或减小且稳定的固体物质，如NaCl、Ca(OH)2等。
②冷却结晶——适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。
2．液体与液体的分离提纯
图3 图4
(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层的分离方法。
注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(2)图4的分离提纯方法称为蒸馏。
适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。
注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；
②蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“下口进，上口出”。
3．固体与固体的分离——升华法
某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法(如图5)。如NaCl与I2混合物的分离。
图5
4．气体与气体的分离提纯
(1)固体吸收法——干燥管或U形管。如用碱石灰干燥NH3。
(2)溶液吸收法——洗气瓶。如用浓硫酸干燥HCl、SO2等。
(3)固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用铜丝加热除去N2中的O2。
知识应用
1．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为 、 、 、 。
[答案] 过滤 分液 蒸发结晶 蒸馏
2．(1)从含少量KNO3杂质的NaCl溶液中分离出KNO3晶体的操作为 、洗涤、干燥。
(2)从CuSO4溶液中结晶析出CuSO4·5H2O的操作为 、洗涤、干燥。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是 。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是
。
[答案] (1)蒸发溶液至大量晶体析出时，趁热过滤
(2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(3)防止晶体失水，也防止可溶性杂质析出
(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞[或没有使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔]
命题点1 物质的一般分离与提纯
1．油脂在碱性条件下的水解反应叫皂化反应。下列有关皂化反应实验及分离提纯产物过程中未涉及的操作是 ( )
A B
C D
C [油脂在加热、碱性条件下发生皂化反应，生成高级脂肪酸钠(或钾)和甘油，加入热的饱和盐溶液盐析后过滤得到高级脂肪酸钠(或钾)，然后将滤液蒸馏得到甘油，故C符合题意。]
2．某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：
下列说法正确的是 ( )
A．步骤1中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出
B．步骤2使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、锥形瓶
C．步骤3可在装置中完成
D．步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干
C [步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A错误；步骤2为蒸馏，应选用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，B错误；步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C正确；步骤4为蒸发结晶，由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D错误。]
3．下列关于除杂方法的叙述正确的是( )
A．乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去
B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤
C．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
D．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤
D [A项，乙烯能与溴水反应；B项，BaCO3能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原；C项，会引入新的杂质Ca2＋，应加入MgCO3或MgO等除杂；D项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，达到除杂的目的。]
命题点2 化工流程中的物质分离提纯
4．通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是 ( )
A．实验过程中步骤①、⑤的操作分别是溶解、过滤
B．实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的Ca2＋
C．实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)
D．实验过程中的步骤②、③不能互换
A [B项，④的目的是除去Ca2＋和过量的Ba2＋，错误；C项，蒸发所用仪器中漏掉蒸发皿，错误；D项，步骤②、③可以互换，错误。]
5．工业碳酸钠(纯度约为98%)中含有Mg2＋、Fe2＋、Cl－和SOeq \\al(2－,4)等杂质，提纯工艺流程如图所示。
下列说法错误的是( )
A．步骤①，通入热空气可加快溶解速率
B．步骤②，产生滤渣的离子反应为Mg2＋＋Fe3＋＋5OH－===Mg(OH)2↓＋Fe(OH)3↓
C．步骤③，趁热过滤时，若温度控制不当会使Na2CO3·H2O中混有Na2CO3·10H2O等杂质
D．步骤④，灼烧时用到的主要仪器有铁坩埚、泥三角、三脚架、酒精灯
B [溶液A中的Fe3＋与Mg2＋的物质的量之比不一定是1∶1，Mg2＋和Fe3＋生成沉淀的离子方程式应分开写，不能合并写，B错误。]
6．以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O的过程如图所示：
硼镁泥的主要成分如下表：
回答下列问题：
(1)“酸解”时应该加入的酸是 ，“滤渣1”中主要含有 (写化学式)。
(2)“除杂”时加入Ca(ClO)2、MgO的作用分别是 、 。
(3)判断“除杂”基本完成的方法是
。
(4)分离“滤渣3”应趁热过滤的原因是
。
[解析] (1)由目标产物MgSO4·7H2O可知“酸解”时加入的酸是H2SO4。根据表格中硼镁泥的主要成分可知只有SiO2不溶于H2SO4，“滤渣1”中主要成分为SiO2。(2)加入Ca(ClO)2的目的是将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入MgO的目的是消耗过量的H2SO4，调节溶液的pH，使Fe3＋、Al3＋生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀而除去。(3)可以通过检验滤液中是否含有Fe3＋来判断“除杂”是否完成。(4)较低温度下，MgSO4·7H2O的溶解度减小，会结晶析出，造成产品损失，所以分离“滤渣3”应趁热过滤。
[答案] (1)H2SO4 SiO2
(2)将Fe2＋氧化成Fe3＋ 消耗过量的酸，调节溶液的pH，使Fe3＋、Al3＋以氢氧化物的形式沉淀除去 (3)取少量滤液，将其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未变红，则说明除杂完全 (4)防止MgSO4·7H2O结晶析出
(1)分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
(2)常见物质分离、提纯的7种化学方法
物质的检验与鉴别
知识梳理
1．常见离子的检验(见本书第二章第三节考点2)
2．常见气体的检验
(1)酸性气体的检验
(2)碱性气体的检验
(3)还原性气体的检验
(4)强氧化性气体的检验
[辨易错]
(1)通入石灰水中变浑浊的气体一定为CO2。( )
(2)使品红溶液褪色的气体一定是SO2。( )
(3)CO具有还原性，不能用浓硫酸干燥。( )
(4)NO2和Br2(g)可以用水鉴别。( )
[答案] (1)× (2)× (3)× (4)√
3．物质的鉴别
(1)限用一种试剂的物质鉴别方法
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。如：a.用水鉴别Na2CO3和CaCO3两种白色粉末；b.用水鉴别苯、CCl4、酒精三种无色液体；c.用pH试纸鉴别NH4Cl、NaCl、Na2CO3三种无色溶液。
②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。如：a.用Ba(OH)2溶液鉴别NH4Cl、(NH4)2SO4、H2SO4三种无色溶液；b.用稀盐酸鉴别NaOH、Na2CO3、NaAlO2三种无色溶液。
③常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液等作试剂鉴别多种有机物。如：a.用溴水鉴别CH4和CH2===CH2，或鉴别苯和CCl4；b.用新制Cu(OH)2悬浊液鉴别、
(2)不另加试剂鉴别的一般分析思路
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他物质。
②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。
③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。
④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。
⑤若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。
⑥若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。
[深思考]
如何不用试剂，鉴别MgCl2、Al2(SO4)3、FeCl3、NaOH四种溶液？
[答案] 棕黄色溶液为FeCl3溶液，将FeCl3溶液加入另三种溶液中，有红褐色沉淀生成的为NaOH溶液；另取NaOH溶液，分别加入另两溶液至过量，最后生成沉淀的为MgCl2溶液，剩余的为Al2(SO4)3溶液。
命题点1 物质的检验与鉴别
1．某化学兴趣小组为探究草酸分解的产物，设计的实验装置如图所示，下列说法错误的是( )
A．实验开始时，先点燃A装置处的酒精灯，后点燃F装置处的酒精灯
B．B装置中的现象为白色粉末变成蓝色，说明分解产物中有水生成
C．G装置中澄清石灰水变浑浊，说明分解产物中有CO生成
D．C、D、E装置中分别盛放澄清石灰水、浓硫酸、氢氧化钠溶液
D [实验开始时，先点燃A装置处的酒精灯，使草酸分解产生的气体将装置中的空气排净，一段时间后点燃F装置处的酒精灯，检验草酸分解是否有CO生成，A正确。B装置中白色CuSO4粉末吸收水变蓝，用于检验草酸分解产生的水，B正确。G装置中澄清石灰水变浑浊，可知F装置中CO还原CuO生成CO2，可证明分解产物中有CO生成，C正确。C装置中盛放澄清石灰水，用于检验反应生成的CO2气体；D装置中盛放氢氧化钠溶液，吸收反应生成的CO2气体，防止影响CO的检验；E装置中盛放浓硫酸，用于干燥气体，D错误。]
2．下表中根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
D [能与氨气反应产生白烟的有浓盐酸、浓硝酸等，A项错误；将Cl2持续通入淀粉KI溶液中，先将I－氧化为I2，然后将I2氧化为IOeq \\al(－,3)，整个过程只表现出氧化性，B项错误；酸性条件下NOeq \\al(－,3)具有强氧化性，能把溶液Y中的Fe2＋氧化成Fe3＋，加入铁氰化钾溶液时不产生蓝色沉淀，故溶液Y中可能含有Fe2＋，C项错误；能使品红溶液褪色，加热后又恢复红色的气体只能为SO2，D项正确。]
3．下列有关物质鉴别的说法错误的是( )
A．用互滴的方法可以鉴别盐酸和Na2CO3溶液
B．可以用淀粉KI溶液鉴别氯化铁溶液和溴水
C．不加任何试剂可以鉴别NaHCO3溶液、BaCl2溶液、H2SO4溶液
D．用紫色石蕊溶液可以鉴别乙醇、乙酸和苯
B [若将盐酸逐滴滴入Na2CO3溶液中，开始无气泡产生，后来产生气泡；若将Na2CO3溶液逐滴滴入盐酸中，立即产生气体，A正确；Fe3＋、Br2均能将I－氧化成I2，即两种溶液均能使淀粉KI溶液变蓝，故淀粉KI溶液无法将它们鉴别开，B错误；三种溶液相互滴加时，只产生气体的为NaHCO3溶液；只生成沉淀的为BaCl2溶液；产生气体、生成沉淀的是H2SO4溶液，因此不加任何试剂可以鉴别出NaHCO3溶液、BaCl2溶液、H2SO4溶液，C正确；乙醇与紫色石蕊溶液互溶，乙酸使紫色石蕊溶液变红，苯与紫色石蕊溶液分层，现象不同，可以鉴别，D正确。]
4．(2020·青岛模拟)在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别氯化钾、碳酸钾、偏铝酸钾、氢氧化钾、氢氧化钡、氯化钡6种溶液，这种试剂是( )
A．H2SO4 B．(NH4)2SO4
C．NH3·H2O D．NH4HSO4
D [D项加入NH4HSO4溶液后有气体生成的是K2CO3，有白色沉淀生成的是KAlO2、Ba(OH)2、BaCl2三种，加热后有刺激性气体放出的是Ba(OH)2，另两种继续加NH4HSO4，溶解的是Al(OH)3沉淀，对应原KAlO2，不溶解的对应BaCl2，另两种加入少量NH4HSO4，加热有刺激性气体生成的是KOH，另一种为KCl。]
命题点2 物质检验与鉴别的综合实验设计
5．草酸亚铁晶体的化学式为FeC2O4·2H2O，它是一种淡黄色结晶粉末，有轻微刺激性，加热时可发生分解反应：FeC2O4·2H2Oeq \(=====,\s\up14(△))FeO＋CO2↑＋CO↑＋2H2O。
A B C D
(1)请你用图中提供的仪器(可以重复选用，但每种仪器至少选用一次)，选择必要的试剂(供选择的试剂：NaOH溶液、澄清石灰水、饱和碳酸钠溶液、CuO、无水硫酸铜、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸)，设计一个实验，检验FeC2O4·2H2O加热时分解产生的气态产物(包括水蒸气)(图中部分加热装置和夹持仪器已略去)。填写下表(可以不用填满，也可以补充)。
(2)按照题目提供的装置和要求设计的实验明显存在的一个不足是 。
(3)反应结束后，在A装置试管中有黑色固体粉末(混合物)产生，倒出时存在燃烧现象，产生上述现象的可能原因是 。
[解析] (1)设计实验检验FeC2O4·2H2O加热时分解产生的气态产物，可先用A装置加热晶体使之分解，然后用盛无水硫酸铜的C装置检验气态产物中的水蒸气；再将剩余气态产物通入盛有澄清石灰水的D装置中检验CO2；最后检验CO时要注意排除CO2的干扰，即先将气体通入盛有NaOH溶液的D装置以除去CO2，然后将气体通入盛有浓硫酸的D装置进行干燥，再将气体通过盛有炽热氧化铜的B装置使CO与CuO反应生成CO2，最后将气体通入盛有澄清石灰水的D装置以检验有CO2生成即可。(2)凡涉及有毒气体的实验均需要进行尾气处理。
[答案] (1)
(2)未对尾气进行处理，会造成环境污染 (3)FeC2O4·2H2O分解产生的CO将部分FeO还原为粉末状的单质铁，铁粉被空气中的氧气氧化而燃烧
以有机物制备为载体的分离、提纯
以有机物制备为载体考查物质的分离、提纯方法，在2019年的全国Ⅱ、Ⅲ卷上再间隔多年又重新出现。分离提纯是化学的重要任务之一，也是高考命题关注点之一。此类试题很好地体验了“学以致用”的思想，也充分体现了“科学探究与创新意识、科学精神与社会责任”的化学核心素养。
(2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用 加热。(填标号)
A．热水浴 B．酒精灯
C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有 (填标号)，不需使用的有 (填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是 。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是
，以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为 。
(6)本实验的产率是 %。
[思路点拨] (1)维持恒温70 ℃可确定热水浴加热。
(2)①中操作有溶解、过滤，故可确定需要什么仪器，不需要什么仪器。
(3)温度越低，溶解度越小，越易析出晶体。
(4)②中的目的是产品中乙酰水杨酸变为盐而溶解。
(5)乙酰水杨酸的熔点较高，常温下为固体，分离时可用重结晶法提纯。
(6)设生成乙酰水杨酸的质量为x。
eq \f(138,6.9 g)＝eq \f(180,x)，则x＝9.0 g，故本实验的产率为eq \f(5.4 g,9.0 g)×100%＝60%。
[答案] (1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60
(1)常考仪器
(2)问题设置
①有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)常见有机物分离提纯的方法
①分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
②蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。
③洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
④萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
⑤重结晶：固体有机物可以考虑重结晶。
某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为
用如图所示装置进行实验：
甲 乙
物质的性质数据如表所示：
实验步骤：
步骤ⅰ：在图甲干燥的仪器a中加入38.1 g苯甲酸、30 mL 异丙醇和15 mL浓硫酸，再加入几粒沸石；
步骤ⅱ：加热至70 ℃左右保持恒温半小时；
步骤ⅲ：将图甲的仪器a中液体进行如下操作得到粗产品：
请回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是 (填字母)。
A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸
B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸
C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸
(2)图甲中仪器a的名称为 ，判断酯化反应达到平衡的现象 。
加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是 ，目的是
。
(3)本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率 (填“增大”“减小”或“不变”)。
(4)操作Ⅰ中第二次水洗的目的是 ，
操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为 。
(5)步骤ⅳ所用的装置中冷却水的进口为 (填字母)，操作时应收集218 ℃的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为 (填物质名称)。
(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930 g。则该实验的产率为 %(保留2位有效数字)。
[解析] (1)浓硫酸和其他液态物质混合时应注意实验安全，一般都是将浓硫酸沿玻璃棒或容器内壁缓缓注入其他液体中，边注入边搅拌，所以酯化反应实验中，一般先加入密度最小的醇，再加入羧酸，最后加入浓硫酸(其中浓硫酸和羧酸顺序可以颠倒)。(2)油水分离器中水层高低的变化可以显示生成物水的量，据此可以判断酯化反应是否达到平衡；由于酯化反应属于可逆反应，所以其中一种物质过量，既可以使平衡向正反应方向移动，又可以提高另外一种物质的转化率，由题中数据知，异丙醇过量。(3)有机物一般都易挥发，所以温度过高，容易造成反应物挥发而损失，从而降低产率。(4)第一次水洗主要是除去异丙醇和硫酸等水溶性杂质，用饱和碳酸钠溶液洗主要是除去硫酸和苯甲酸等酸性杂质，而第二次水洗，则是为了除去残留的碳酸钠，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁是为了除去残留的水。(5)如果蒸馏时温度计的水银球偏上，则蒸馏烧瓶支管口处温度比温度计所测量的温度高，会有沸点较高的杂质逸出。(6)38.1 g苯甲酸的物质的量为eq \f(38.1 g,122 g·ml－1)≈0.312 ml,30 mL异丙醇的物质的量为eq \f(30 mL×0.79 g·cm－3,60 g·ml－1)＝0.395 ml，苯甲酸不足，所以苯甲酸异丙酯的理论产量为0.312 ml×164 g·ml－1＝51.168 g，则产率为eq \f(40.930 g,51.168 g)×100%≈80%。
[答案] (1)B (2)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 油水分离器中水面保持稳定 异丙醇 有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率 (3)减小 (4)除去残留的碳酸钠 除去残留的水 (5)g 苯甲酸 (6)80
[真题验收]
1．(2020·浙江7月选考，T11)下列有关实验说法不正确的是 ( )
A．萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B．做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D．可用AgNO3溶液和稀硝酸区分NaCl、NaNO2和NaNO3
A [分离分液漏斗中的液体时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因四氯化碳密度比水大，在下层，故水层应从上口倒出，A项错误；做焰色反应前，铂丝应用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色，目的是防止其他离子产生干扰，B项正确；乙醇、苯等有机物易挥发，遇明火易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞，C项正确；加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀不溶解的是NaCl，加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀溶解的是NaNO2，加入硝酸银得不到沉淀的是NaNO3，D项正确。]
2．(2019·全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是( )
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
D [A项，向圆底烧瓶中滴加液体前，要先打开K，以保证液体顺利滴下，正确；B项，装置b中CCl4的作用是吸收反应过程中未反应的溴蒸气，Br2溶于CCl4显浅红色，正确；C项，装置c中Na2CO3溶液的作用是吸收反应中产生的HBr气体，防止污染环境，正确；D项，反应后的混合液应该用稀NaOH溶液洗涤，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是结晶，错误。]
3．(2019·全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是 。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 (填标号)。
A．直形冷凝管B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。
[解析] (1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。
(2)乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取(萃取效率高)。
(3)由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流)、接收瓶等。
(4)茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。
(5)粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。
[答案] (1)增加固液接触面积，提取充分 沸石
(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低，易浓缩 AC (4)单宁酸 水 (5)升华
[新题预测]
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，是一种蓝绿色的无机复盐，易溶于水，不溶于乙醇，在100～110 ℃时分解。某化学兴趣小组欲制备FAS并探究其分解产物。
(一)制备FAS
(1)向新制的FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体，加热，实验过程中采用的加热方式最好是 (填序号)。
① ② ③ ④
(二)探究FAS受热分解的产物
A B C
D E F
(2)验证分解产物中含有氨气和水蒸气。
用上述药品和装置检验氨气和水蒸气时缺少装置G，G所需仪器的名称及其内部盛放的药品名称分别是 ；所选用装置的正确连接顺序为 →F(包括G)。
(3)为了探究分解产物中硫的氧化物，按A→D→B→E的顺序连接装置，进行实验。
①D装置中试剂的作用是
。
②观察到D中无明显现象，B中产生白色沉淀，则试剂X是
。
(4)通过实验证明FAS受热分解除上述产物外，还有Fe2O3和N2生成。写出FAS受热分解的化学方程式：
。
[解析] (2)上述装置中缺少检验水蒸气的装置，可以用装有无水硫酸铜的干燥管检验。装置A先通入氮气排净装置中的空气，加热分解硫酸亚铁铵晶体，分解气体产物中含有硫的氧化物、氨气和水蒸气等，通过装置G中无水硫酸铜检验生成的水，再通过装置E中的足量碱石灰除去水蒸气、硫的氧化物，通过装置C检验氨气，酚酞溶液变红说明分解产物中含氨气，最后通过装置F吸收尾气，所选用装置的正确连接顺序为A→G→E→C→F。
(3)①D装置中盛装的酸性BaCl2溶液的作用是检验SO3是否存在，并吸收NH3，排除NH3对SO2检验的干扰。②装置B的作用是检验SO2是否存在，SO2不能和BaCl2发生反应，但在氧化剂或碱性条件下，能反应产生沉淀BaSO4或BaSO3。
(4)实验过程中，D中无沉淀生成，而B中有沉淀生成，说明分解产物中含有SO2，没有SO3，故(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O受热分解生成氨气、二氧化硫、氧化铁、水，还有N2，结合原子守恒和电子守恒配平，化学方程式为2(NH4)2Fe(SO4)2·6H2Oeq \(=========,\s\up14(100～110 ℃))Fe2O3＋4SO2↑＋2NH3↑＋N2↑＋17H2O↑。
[答案] (1)④ (2)干燥管、无水硫酸铜(其他合理答案也可) A→G→E→C (3)①检验SO3是否存在，并排除NH3对SO2检验的干扰 ②HNO3或NaOH(其他合理答案也可) (4)2(NH4)2Fe(SO4)2·6H2Oeq \(=========,\s\up14(100～110 ℃))Fe2O3＋4SO2↑＋2NH3↑＋N2↑＋17H2O↑
考纲定位
要点网络
1.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。
2.正确选用检验、分离和提纯物质的实验装置。
3.根据化学实验目的，设计、评价物质的检验、分离、提纯的实验方案。
成分
MgO
SiO2
FeO、Fe2O3
CaO
Al2O3
B2O3
含量
30%～40%
20%～25%
5%～15%
2%～3%
1%～2%
1%～2%
方法
原理
杂质成分或除杂方法
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SOeq \\al(2－,4)、COeq \\al(2－,3)及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
COeq \\al(2－,3)、HCOeq \\al(－,3)、SOeq \\al(2－,3)、HSOeq \\al(－,3)、S2－、NHeq \\al(＋,4)等
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
调节pH沉淀法
调节pH使某些离子沉淀除去
如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe3＋
电解法
利用电解原理提纯粗金属
粗金属(粗铜)作阳极，纯金属作阴极，含纯金属的盐溶液作电解液
选项
实验操作
实验现象
结论
A
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近浓X溶液
有白烟产生
X一定是HCl
B
将Cl2持续通入淀粉KI溶液中
溶液先变蓝色，后褪色
氯气先表现氧化性，后表现漂白性
C
向强酸性溶液Y中加入Ba(NO3)2溶液，静置后再加入铁氰化钾溶液
只有白色沉淀产生
Y中一定含有SOeq \\al(2－,4)，一定不含Fe2＋
D
将无色气体X通入品红溶液中，然后加热
开始时品红溶液褪色，加热后又恢复红色
X中一定含有SO2
仪器符号
仪器中所加物质
作用
A
草酸亚铁晶体
加热草酸亚铁晶体得到气态产物
D
NaOH溶液
仪器符号
仪器中所加物质
作用
C
无水硫酸铜
检验H2O
D
澄清石灰水
检验CO2
除去未反应的CO2
D
浓硫酸
干燥气体
B
CuO
检验CO
D
澄清石灰水
检验CO与CuO反应生成的CO2
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/ (g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
物质
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
水溶性
苯甲酸
122
1.27
249
微溶
异丙醇
60
0.79
82
易溶
苯甲酸异丙酯
164
1.08
218
不溶
常见物质的分离和提纯
知识梳理
1．固体与液体的分离提纯
图1 图2
(1)图1分离提纯方法称为过滤，涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。
适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘。三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
②若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液面超过滤纸边缘。
(2)图2分离提纯方法称为蒸发，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。
注意事项：加热时不要将溶液蒸干，当蒸发皿中出现较多晶体时，即停止加热，利用余热将液体蒸干。
(3)结晶的两种方式
①蒸发结晶——适用于溶解度随温度升高而变化不大或减小且稳定的固体物质，如NaCl、Ca(OH)2等。
②冷却结晶——适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。
2．液体与液体的分离提纯
图3 图4
(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层的分离方法。
注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(2)图4的分离提纯方法称为蒸馏。
适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。
注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；
②蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“下口进，上口出”。
3．固体与固体的分离——升华法
某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法(如图5)。如NaCl与I2混合物的分离。
图5
4．气体与气体的分离提纯
(1)固体吸收法——干燥管或U形管。如用碱石灰干燥NH3。
(2)溶液吸收法——洗气瓶。如用浓硫酸干燥HCl、SO2等。
(3)固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用铜丝加热除去N2中的O2。
知识应用
1．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为 、 、 、 。
[答案] 过滤 分液 蒸发结晶 蒸馏
2．(1)从含少量KNO3杂质的NaCl溶液中分离出KNO3晶体的操作为 、洗涤、干燥。
(2)从CuSO4溶液中结晶析出CuSO4·5H2O的操作为 、洗涤、干燥。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是 。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是
。
[答案] (1)蒸发溶液至大量晶体析出时，趁热过滤
(2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(3)防止晶体失水，也防止可溶性杂质析出
(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞[或没有使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔]
命题点1 物质的一般分离与提纯
1．油脂在碱性条件下的水解反应叫皂化反应。下列有关皂化反应实验及分离提纯产物过程中未涉及的操作是 ( )
A B
C D
C [油脂在加热、碱性条件下发生皂化反应，生成高级脂肪酸钠(或钾)和甘油，加入热的饱和盐溶液盐析后过滤得到高级脂肪酸钠(或钾)，然后将滤液蒸馏得到甘油，故C符合题意。]
2．某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：
下列说法正确的是 ( )
A．步骤1中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出
B．步骤2使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、锥形瓶
C．步骤3可在装置中完成
D．步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干
C [步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A错误；步骤2为蒸馏，应选用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，B错误；步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C正确；步骤4为蒸发结晶，由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D错误。]
3．下列关于除杂方法的叙述正确的是( )
A．乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去
B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤
C．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
D．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤
D [A项，乙烯能与溴水反应；B项，BaCO3能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原；C项，会引入新的杂质Ca2＋，应加入MgCO3或MgO等除杂；D项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，达到除杂的目的。]
命题点2 化工流程中的物质分离提纯
4．通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是 ( )
A．实验过程中步骤①、⑤的操作分别是溶解、过滤
B．实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的Ca2＋
C．实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)
D．实验过程中的步骤②、③不能互换
A [B项，④的目的是除去Ca2＋和过量的Ba2＋，错误；C项，蒸发所用仪器中漏掉蒸发皿，错误；D项，步骤②、③可以互换，错误。]
5．工业碳酸钠(纯度约为98%)中含有Mg2＋、Fe2＋、Cl－和SOeq \\al(2－,4)等杂质，提纯工艺流程如图所示。
下列说法错误的是( )
A．步骤①，通入热空气可加快溶解速率
B．步骤②，产生滤渣的离子反应为Mg2＋＋Fe3＋＋5OH－===Mg(OH)2↓＋Fe(OH)3↓
C．步骤③，趁热过滤时，若温度控制不当会使Na2CO3·H2O中混有Na2CO3·10H2O等杂质
D．步骤④，灼烧时用到的主要仪器有铁坩埚、泥三角、三脚架、酒精灯
B [溶液A中的Fe3＋与Mg2＋的物质的量之比不一定是1∶1，Mg2＋和Fe3＋生成沉淀的离子方程式应分开写，不能合并写，B错误。]
6．以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O的过程如图所示：
硼镁泥的主要成分如下表：
回答下列问题：
(1)“酸解”时应该加入的酸是 ，“滤渣1”中主要含有 (写化学式)。
(2)“除杂”时加入Ca(ClO)2、MgO的作用分别是 、 。
(3)判断“除杂”基本完成的方法是
。
(4)分离“滤渣3”应趁热过滤的原因是
。
[解析] (1)由目标产物MgSO4·7H2O可知“酸解”时加入的酸是H2SO4。根据表格中硼镁泥的主要成分可知只有SiO2不溶于H2SO4，“滤渣1”中主要成分为SiO2。(2)加入Ca(ClO)2的目的是将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入MgO的目的是消耗过量的H2SO4，调节溶液的pH，使Fe3＋、Al3＋生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀而除去。(3)可以通过检验滤液中是否含有Fe3＋来判断“除杂”是否完成。(4)较低温度下，MgSO4·7H2O的溶解度减小，会结晶析出，造成产品损失，所以分离“滤渣3”应趁热过滤。
[答案] (1)H2SO4 SiO2
(2)将Fe2＋氧化成Fe3＋ 消耗过量的酸，调节溶液的pH，使Fe3＋、Al3＋以氢氧化物的形式沉淀除去 (3)取少量滤液，将其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未变红，则说明除杂完全 (4)防止MgSO4·7H2O结晶析出
(1)分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
(2)常见物质分离、提纯的7种化学方法
物质的检验与鉴别
知识梳理
1．常见离子的检验(见本书第二章第三节考点2)
2．常见气体的检验
(1)酸性气体的检验
(2)碱性气体的检验
(3)还原性气体的检验
(4)强氧化性气体的检验
[辨易错]
(1)通入石灰水中变浑浊的气体一定为CO2。( )
(2)使品红溶液褪色的气体一定是SO2。( )
(3)CO具有还原性，不能用浓硫酸干燥。( )
(4)NO2和Br2(g)可以用水鉴别。( )
[答案] (1)× (2)× (3)× (4)√
3．物质的鉴别
(1)限用一种试剂的物质鉴别方法
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。如：a.用水鉴别Na2CO3和CaCO3两种白色粉末；b.用水鉴别苯、CCl4、酒精三种无色液体；c.用pH试纸鉴别NH4Cl、NaCl、Na2CO3三种无色溶液。
②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。如：a.用Ba(OH)2溶液鉴别NH4Cl、(NH4)2SO4、H2SO4三种无色溶液；b.用稀盐酸鉴别NaOH、Na2CO3、NaAlO2三种无色溶液。
③常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液等作试剂鉴别多种有机物。如：a.用溴水鉴别CH4和CH2===CH2，或鉴别苯和CCl4；b.用新制Cu(OH)2悬浊液鉴别、
(2)不另加试剂鉴别的一般分析思路
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他物质。
②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。
③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。
④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。
⑤若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。
⑥若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。
[深思考]
如何不用试剂，鉴别MgCl2、Al2(SO4)3、FeCl3、NaOH四种溶液？
[答案] 棕黄色溶液为FeCl3溶液，将FeCl3溶液加入另三种溶液中，有红褐色沉淀生成的为NaOH溶液；另取NaOH溶液，分别加入另两溶液至过量，最后生成沉淀的为MgCl2溶液，剩余的为Al2(SO4)3溶液。
命题点1 物质的检验与鉴别
1．某化学兴趣小组为探究草酸分解的产物，设计的实验装置如图所示，下列说法错误的是( )
A．实验开始时，先点燃A装置处的酒精灯，后点燃F装置处的酒精灯
B．B装置中的现象为白色粉末变成蓝色，说明分解产物中有水生成
C．G装置中澄清石灰水变浑浊，说明分解产物中有CO生成
D．C、D、E装置中分别盛放澄清石灰水、浓硫酸、氢氧化钠溶液
D [实验开始时，先点燃A装置处的酒精灯，使草酸分解产生的气体将装置中的空气排净，一段时间后点燃F装置处的酒精灯，检验草酸分解是否有CO生成，A正确。B装置中白色CuSO4粉末吸收水变蓝，用于检验草酸分解产生的水，B正确。G装置中澄清石灰水变浑浊，可知F装置中CO还原CuO生成CO2，可证明分解产物中有CO生成，C正确。C装置中盛放澄清石灰水，用于检验反应生成的CO2气体；D装置中盛放氢氧化钠溶液，吸收反应生成的CO2气体，防止影响CO的检验；E装置中盛放浓硫酸，用于干燥气体，D错误。]
2．下表中根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
D [能与氨气反应产生白烟的有浓盐酸、浓硝酸等，A项错误；将Cl2持续通入淀粉KI溶液中，先将I－氧化为I2，然后将I2氧化为IOeq \\al(－,3)，整个过程只表现出氧化性，B项错误；酸性条件下NOeq \\al(－,3)具有强氧化性，能把溶液Y中的Fe2＋氧化成Fe3＋，加入铁氰化钾溶液时不产生蓝色沉淀，故溶液Y中可能含有Fe2＋，C项错误；能使品红溶液褪色，加热后又恢复红色的气体只能为SO2，D项正确。]
3．下列有关物质鉴别的说法错误的是( )
A．用互滴的方法可以鉴别盐酸和Na2CO3溶液
B．可以用淀粉KI溶液鉴别氯化铁溶液和溴水
C．不加任何试剂可以鉴别NaHCO3溶液、BaCl2溶液、H2SO4溶液
D．用紫色石蕊溶液可以鉴别乙醇、乙酸和苯
B [若将盐酸逐滴滴入Na2CO3溶液中，开始无气泡产生，后来产生气泡；若将Na2CO3溶液逐滴滴入盐酸中，立即产生气体，A正确；Fe3＋、Br2均能将I－氧化成I2，即两种溶液均能使淀粉KI溶液变蓝，故淀粉KI溶液无法将它们鉴别开，B错误；三种溶液相互滴加时，只产生气体的为NaHCO3溶液；只生成沉淀的为BaCl2溶液；产生气体、生成沉淀的是H2SO4溶液，因此不加任何试剂可以鉴别出NaHCO3溶液、BaCl2溶液、H2SO4溶液，C正确；乙醇与紫色石蕊溶液互溶，乙酸使紫色石蕊溶液变红，苯与紫色石蕊溶液分层，现象不同，可以鉴别，D正确。]
4．(2020·青岛模拟)在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别氯化钾、碳酸钾、偏铝酸钾、氢氧化钾、氢氧化钡、氯化钡6种溶液，这种试剂是( )
A．H2SO4 B．(NH4)2SO4
C．NH3·H2O D．NH4HSO4
D [D项加入NH4HSO4溶液后有气体生成的是K2CO3，有白色沉淀生成的是KAlO2、Ba(OH)2、BaCl2三种，加热后有刺激性气体放出的是Ba(OH)2，另两种继续加NH4HSO4，溶解的是Al(OH)3沉淀，对应原KAlO2，不溶解的对应BaCl2，另两种加入少量NH4HSO4，加热有刺激性气体生成的是KOH，另一种为KCl。]
命题点2 物质检验与鉴别的综合实验设计
5．草酸亚铁晶体的化学式为FeC2O4·2H2O，它是一种淡黄色结晶粉末，有轻微刺激性，加热时可发生分解反应：FeC2O4·2H2Oeq \(=====,\s\up14(△))FeO＋CO2↑＋CO↑＋2H2O。
A B C D
(1)请你用图中提供的仪器(可以重复选用，但每种仪器至少选用一次)，选择必要的试剂(供选择的试剂：NaOH溶液、澄清石灰水、饱和碳酸钠溶液、CuO、无水硫酸铜、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸)，设计一个实验，检验FeC2O4·2H2O加热时分解产生的气态产物(包括水蒸气)(图中部分加热装置和夹持仪器已略去)。填写下表(可以不用填满，也可以补充)。
(2)按照题目提供的装置和要求设计的实验明显存在的一个不足是 。
(3)反应结束后，在A装置试管中有黑色固体粉末(混合物)产生，倒出时存在燃烧现象，产生上述现象的可能原因是 。
[解析] (1)设计实验检验FeC2O4·2H2O加热时分解产生的气态产物，可先用A装置加热晶体使之分解，然后用盛无水硫酸铜的C装置检验气态产物中的水蒸气；再将剩余气态产物通入盛有澄清石灰水的D装置中检验CO2；最后检验CO时要注意排除CO2的干扰，即先将气体通入盛有NaOH溶液的D装置以除去CO2，然后将气体通入盛有浓硫酸的D装置进行干燥，再将气体通过盛有炽热氧化铜的B装置使CO与CuO反应生成CO2，最后将气体通入盛有澄清石灰水的D装置以检验有CO2生成即可。(2)凡涉及有毒气体的实验均需要进行尾气处理。
[答案] (1)
(2)未对尾气进行处理，会造成环境污染 (3)FeC2O4·2H2O分解产生的CO将部分FeO还原为粉末状的单质铁，铁粉被空气中的氧气氧化而燃烧
以有机物制备为载体的分离、提纯
以有机物制备为载体考查物质的分离、提纯方法，在2019年的全国Ⅱ、Ⅲ卷上再间隔多年又重新出现。分离提纯是化学的重要任务之一，也是高考命题关注点之一。此类试题很好地体验了“学以致用”的思想，也充分体现了“科学探究与创新意识、科学精神与社会责任”的化学核心素养。
(2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用 加热。(填标号)
A．热水浴 B．酒精灯
C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有 (填标号)，不需使用的有 (填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是 。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是
，以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为 。
(6)本实验的产率是 %。
[思路点拨] (1)维持恒温70 ℃可确定热水浴加热。
(2)①中操作有溶解、过滤，故可确定需要什么仪器，不需要什么仪器。
(3)温度越低，溶解度越小，越易析出晶体。
(4)②中的目的是产品中乙酰水杨酸变为盐而溶解。
(5)乙酰水杨酸的熔点较高，常温下为固体，分离时可用重结晶法提纯。
(6)设生成乙酰水杨酸的质量为x。
eq \f(138,6.9 g)＝eq \f(180,x)，则x＝9.0 g，故本实验的产率为eq \f(5.4 g,9.0 g)×100%＝60%。
[答案] (1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60
(1)常考仪器
(2)问题设置
①有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)常见有机物分离提纯的方法
①分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
②蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。
③洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
④萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
⑤重结晶：固体有机物可以考虑重结晶。
某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为
用如图所示装置进行实验：
甲 乙
物质的性质数据如表所示：
实验步骤：
步骤ⅰ：在图甲干燥的仪器a中加入38.1 g苯甲酸、30 mL 异丙醇和15 mL浓硫酸，再加入几粒沸石；
步骤ⅱ：加热至70 ℃左右保持恒温半小时；
步骤ⅲ：将图甲的仪器a中液体进行如下操作得到粗产品：
请回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是 (填字母)。
A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸
B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸
C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸
(2)图甲中仪器a的名称为 ，判断酯化反应达到平衡的现象 。
加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是 ，目的是
。
(3)本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率 (填“增大”“减小”或“不变”)。
(4)操作Ⅰ中第二次水洗的目的是 ，
操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为 。
(5)步骤ⅳ所用的装置中冷却水的进口为 (填字母)，操作时应收集218 ℃的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为 (填物质名称)。
(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930 g。则该实验的产率为 %(保留2位有效数字)。
[解析] (1)浓硫酸和其他液态物质混合时应注意实验安全，一般都是将浓硫酸沿玻璃棒或容器内壁缓缓注入其他液体中，边注入边搅拌，所以酯化反应实验中，一般先加入密度最小的醇，再加入羧酸，最后加入浓硫酸(其中浓硫酸和羧酸顺序可以颠倒)。(2)油水分离器中水层高低的变化可以显示生成物水的量，据此可以判断酯化反应是否达到平衡；由于酯化反应属于可逆反应，所以其中一种物质过量，既可以使平衡向正反应方向移动，又可以提高另外一种物质的转化率，由题中数据知，异丙醇过量。(3)有机物一般都易挥发，所以温度过高，容易造成反应物挥发而损失，从而降低产率。(4)第一次水洗主要是除去异丙醇和硫酸等水溶性杂质，用饱和碳酸钠溶液洗主要是除去硫酸和苯甲酸等酸性杂质，而第二次水洗，则是为了除去残留的碳酸钠，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁是为了除去残留的水。(5)如果蒸馏时温度计的水银球偏上，则蒸馏烧瓶支管口处温度比温度计所测量的温度高，会有沸点较高的杂质逸出。(6)38.1 g苯甲酸的物质的量为eq \f(38.1 g,122 g·ml－1)≈0.312 ml,30 mL异丙醇的物质的量为eq \f(30 mL×0.79 g·cm－3,60 g·ml－1)＝0.395 ml，苯甲酸不足，所以苯甲酸异丙酯的理论产量为0.312 ml×164 g·ml－1＝51.168 g，则产率为eq \f(40.930 g,51.168 g)×100%≈80%。
[答案] (1)B (2)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 油水分离器中水面保持稳定 异丙醇 有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率 (3)减小 (4)除去残留的碳酸钠 除去残留的水 (5)g 苯甲酸 (6)80
[真题验收]
1．(2020·浙江7月选考，T11)下列有关实验说法不正确的是 ( )
A．萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B．做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D．可用AgNO3溶液和稀硝酸区分NaCl、NaNO2和NaNO3
A [分离分液漏斗中的液体时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因四氯化碳密度比水大，在下层，故水层应从上口倒出，A项错误；做焰色反应前，铂丝应用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色，目的是防止其他离子产生干扰，B项正确；乙醇、苯等有机物易挥发，遇明火易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞，C项正确；加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀不溶解的是NaCl，加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀溶解的是NaNO2，加入硝酸银得不到沉淀的是NaNO3，D项正确。]
2．(2019·全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是( )
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
D [A项，向圆底烧瓶中滴加液体前，要先打开K，以保证液体顺利滴下，正确；B项，装置b中CCl4的作用是吸收反应过程中未反应的溴蒸气，Br2溶于CCl4显浅红色，正确；C项，装置c中Na2CO3溶液的作用是吸收反应中产生的HBr气体，防止污染环境，正确；D项，反应后的混合液应该用稀NaOH溶液洗涤，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是结晶，错误。]
3．(2019·全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是 。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 (填标号)。
A．直形冷凝管B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。
[解析] (1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。
(2)乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取(萃取效率高)。
(3)由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流)、接收瓶等。
(4)茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。
(5)粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。
[答案] (1)增加固液接触面积，提取充分 沸石
(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低，易浓缩 AC (4)单宁酸 水 (5)升华
[新题预测]
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，是一种蓝绿色的无机复盐，易溶于水，不溶于乙醇，在100～110 ℃时分解。某化学兴趣小组欲制备FAS并探究其分解产物。
(一)制备FAS
(1)向新制的FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体，加热，实验过程中采用的加热方式最好是 (填序号)。
① ② ③ ④
(二)探究FAS受热分解的产物
A B C
D E F
(2)验证分解产物中含有氨气和水蒸气。
用上述药品和装置检验氨气和水蒸气时缺少装置G，G所需仪器的名称及其内部盛放的药品名称分别是 ；所选用装置的正确连接顺序为 →F(包括G)。
(3)为了探究分解产物中硫的氧化物，按A→D→B→E的顺序连接装置，进行实验。
①D装置中试剂的作用是
。
②观察到D中无明显现象，B中产生白色沉淀，则试剂X是
。
(4)通过实验证明FAS受热分解除上述产物外，还有Fe2O3和N2生成。写出FAS受热分解的化学方程式：
。
[解析] (2)上述装置中缺少检验水蒸气的装置，可以用装有无水硫酸铜的干燥管检验。装置A先通入氮气排净装置中的空气，加热分解硫酸亚铁铵晶体，分解气体产物中含有硫的氧化物、氨气和水蒸气等，通过装置G中无水硫酸铜检验生成的水，再通过装置E中的足量碱石灰除去水蒸气、硫的氧化物，通过装置C检验氨气，酚酞溶液变红说明分解产物中含氨气，最后通过装置F吸收尾气，所选用装置的正确连接顺序为A→G→E→C→F。
(3)①D装置中盛装的酸性BaCl2溶液的作用是检验SO3是否存在，并吸收NH3，排除NH3对SO2检验的干扰。②装置B的作用是检验SO2是否存在，SO2不能和BaCl2发生反应，但在氧化剂或碱性条件下，能反应产生沉淀BaSO4或BaSO3。
(4)实验过程中，D中无沉淀生成，而B中有沉淀生成，说明分解产物中含有SO2，没有SO3，故(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O受热分解生成氨气、二氧化硫、氧化铁、水，还有N2，结合原子守恒和电子守恒配平，化学方程式为2(NH4)2Fe(SO4)2·6H2Oeq \(=========,\s\up14(100～110 ℃))Fe2O3＋4SO2↑＋2NH3↑＋N2↑＋17H2O↑。
[答案] (1)④ (2)干燥管、无水硫酸铜(其他合理答案也可) A→G→E→C (3)①检验SO3是否存在，并排除NH3对SO2检验的干扰 ②HNO3或NaOH(其他合理答案也可) (4)2(NH4)2Fe(SO4)2·6H2Oeq \(=========,\s\up14(100～110 ℃))Fe2O3＋4SO2↑＋2NH3↑＋N2↑＋17H2O↑
考纲定位
要点网络
1.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。
2.正确选用检验、分离和提纯物质的实验装置。
3.根据化学实验目的，设计、评价物质的检验、分离、提纯的实验方案。
成分
MgO
SiO2
FeO、Fe2O3
CaO
Al2O3
B2O3
含量
30%～40%
20%～25%
5%～15%
2%～3%
1%～2%
1%～2%
方法
原理
杂质成分或除杂方法
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SOeq \\al(2－,4)、COeq \\al(2－,3)及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
COeq \\al(2－,3)、HCOeq \\al(－,3)、SOeq \\al(2－,3)、HSOeq \\al(－,3)、S2－、NHeq \\al(＋,4)等
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
调节pH沉淀法
调节pH使某些离子沉淀除去
如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe3＋
电解法
利用电解原理提纯粗金属
粗金属(粗铜)作阳极，纯金属作阴极，含纯金属的盐溶液作电解液
选项
实验操作
实验现象
结论
A
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近浓X溶液
有白烟产生
X一定是HCl
B
将Cl2持续通入淀粉KI溶液中
溶液先变蓝色，后褪色
氯气先表现氧化性，后表现漂白性
C
向强酸性溶液Y中加入Ba(NO3)2溶液，静置后再加入铁氰化钾溶液
只有白色沉淀产生
Y中一定含有SOeq \\al(2－,4)，一定不含Fe2＋
D
将无色气体X通入品红溶液中，然后加热
开始时品红溶液褪色，加热后又恢复红色
X中一定含有SO2
仪器符号
仪器中所加物质
作用
A
草酸亚铁晶体
加热草酸亚铁晶体得到气态产物
D
NaOH溶液
仪器符号
仪器中所加物质
作用
C
无水硫酸铜
检验H2O
D
澄清石灰水
检验CO2
除去未反应的CO2
D
浓硫酸
干燥气体
B
CuO
检验CO
D
澄清石灰水
检验CO与CuO反应生成的CO2
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/ (g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
物质
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
水溶性
苯甲酸
122
1.27
249
微溶
异丙醇
60
0.79
82
易溶
苯甲酸异丙酯
164
1.08
218
不溶
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