2022高考化学一轮复习第10章化学实验第2讲物质的分离提纯与检验教案

这是一份2022高考化学一轮复习第10章化学实验第2讲物质的分离提纯与检验教案，共20页。

知识点1 分离、提纯的常用物理方法
1．物质分离和提纯的区别
2．根据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
3．物质分离、提纯的常用装置
(1)过滤
(2)蒸发
(3)萃取和分液
(4)蒸馏(分馏)
(5)升华
(6)洗气
两种分离操作的创新设计
[通关1] (易错排查)判断正误
(1)(2020.7·浙江选考)萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出(√)
(2)(2020.1·浙江选考)KCl和MnO2的混合物经溶解、过滤、洗涤、干燥，可分离出MnO2(√)
(3)(2020·北京卷)分离酒精和水：(×)
(4)(2019.4·浙江选考)蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸(√)
(5)(2019.4·浙江选考)用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离(×)
(6)(2018.11·浙江选考)用蒸馏的方法分离乙醇(沸点为78.3 ℃)和苯(沸点为80.1 ℃)的混合物(×)
[通关2] (人教必修1·P10，3题改编)下列有关物质分离提纯的操作正确的是( )
A．为了加快过滤，可用玻璃棒搅拌悬浊液
B．蒸发时为了防止液体局部过热暴沸飞溅，可用玻璃棒不断搅拌
C．用乙醇萃取溴水中的溴后，在用蒸馏的方法分离溴和乙醇
D．分液时分液漏斗内的液体应依次从下口分别放出
B [过滤时不能用玻璃棒搅拌悬浊液，以防碰破滤纸，A项错误；乙醇可溶于水，不能用作溴水的萃取剂，C项错误；分液时分液漏斗内的液体，下层液体应从下口放出，上层液体从上口倒出，D项错误。]
[通关3] (2020·山东卷)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：

已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl eq \\al(\s\up1(),\s\d1(4)) D－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是( )
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
A [萃取时，分液漏斗下口应向上倾斜，A项错误；分液时，下层液体由下口放出，上层液体从上口倒出，B项正确；萃取、分液后的水相是含Al3＋的无色溶液，若含有[FeCl4]－，则水相呈现黄色，说明未分离完全，C项正确；蒸馏时，为便于乙醚冷凝流出，应选用直形冷凝管，D项正确。]
[通关4] (2019·全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如右图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________________
圆底烧瓶中
加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是__________________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是____________________________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________________________________________________________________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
(5)可采用如下图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。
解析 (1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。
(2)乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取(萃取效率高)。
(3)由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流)、接收瓶等。
(4)茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。
(5)粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。
答案 (1)增加固液接触面积，提取充分 沸石 (2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂少，可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低，易浓缩 AC (4)单宁酸 水 (5)升华
知识点2 分离、提纯的常用化学方法
1．除杂过程的“四项基本原则”
(1)不增，不得引入新杂质；
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；
(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
2．除杂操作中的“四个注意”
(1)除杂试剂要过量；
(2)过量试剂需除去；
(3)选择的途径要最佳；
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3．物质分离、提纯的常用化学方法
(1)溶解法：除去固体混合物中杂质的常用方法，选择合适的溶剂(酸或碱)将难溶杂质转化为可溶性物质。例如：
①除去Fe粉(Al粉)[括号内为杂质，下同]，可溶解在过量NaOH溶液里，过滤分离。
②除去SiO2(CaCO3)，可用足量盐酸溶解，过滤分离。
(2)吸收法：除去气体混合物中杂质的常用方法，例如：
①除去N2(O2)，可将混合气体通过加热的铜网，将氧气吸收。
②可用酸性KMnO4溶液(或饱和NaHCO3溶液)吸收CO2中的少量SO2气体。
(3)沉淀法：除去溶液中某些杂质离子的常用方法，选择合适的沉淀剂，将杂质离子转化为难溶物质，再过滤分离。例如：
①除去食盐水中的Ca2＋、Mg2＋、SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 等，可依次加入稍过量的NaOH、BaCl2、Na2CO3过滤分离沉淀、再加适量盐酸调pH。
②除去MgCl2溶液(Fe3＋)，可通过加MgO调pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，再过滤分离。
(4)气化法：将混合物中的杂质转化为气体的方法，例如：
①除去食盐水中的少量CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ，可加适量盐酸除去。
②除去NaCl固体(NH4Cl)，可通过加热使NH4Cl分解的方法除去。
(5)转化法：将杂质转化为被提纯的物质的方法。例如：
①除去CO2(CO)，将混合气体通过加热的CuO。
②除去CO2(HCl)，将混合气体通过饱和NaHCO3溶液。
③除去Na2CO3固体(NaHCO3)，通过加热灼烧固体混合物，使NaHCO3分解为Na2CO3。
④除去FeCl3溶液(Fe2＋)，在溶液中通入适量氯气，将Fe2＋转化为Fe3＋。
[通关1] (易错排查)判断正误
(1)(2019·全国卷Ⅲ)除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液(√)
(2)(2019·天津卷)将废铁屑加入FeCl2溶液中，可用于除去工业废气中的Cl2(√)
(3)(2018.4·浙江选考)可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉(√)
(4)(2017·天津卷)除去NaHCO3固体中的Na2CO3：将固体加热至恒重(×)
(5)(2017·天津卷)重结晶提纯苯甲酸：将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶(×)
(6)(全国卷Ⅱ)除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥(×)
[通关2] (2020·全国卷Ⅰ)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( )
A [SO2和H2S均具有较强的还原性，都可以与酸性高锰酸钾溶液反应，A错误；Cl2难溶于饱和食盐水，HCl易溶于饱和食盐水，B正确；二者通过灼热的铜丝网，只有O2与铜反应生成氧化铜，C正确；NO和NO2可以共同与氢氧化钠溶液发生反应2NaOH＋NO＋NO2===2NaNO2＋H2O，因杂质含量少，虽消耗少量的NO，但除杂的目的可以实现，D正确。]
[通关3] (2019·北京卷)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是( )
B [发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，但属于氧化还原反应，A项错误；发生Mg2＋与OH－生成Mg(OH)2沉淀的反应，过量的NaOH溶液用稀盐酸中和而除去，仅发生复分解反应，B项正确；Cl2中混有HCl，应通过饱和食盐水除去，C项错误；发生NO2与水的反应：3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，属于氧化还原反应，D项错误。]
[通关4] (2021·河南部分重点校联考)下列实验的试剂、装置选用不合理的是( )
汈汈汈汈汈
B [甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O，A正确；干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3，B错误；干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O，C正确；在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去，D正确。]
[通关5] (2021·江西九江六校联考)通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是( )
A．实验过程中①、⑤步骤的操作分别是溶解、过滤
B．实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的Ca2＋
C．实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)
D．实验过程中②、④步骤互换，对实验结果不影响
A [由实验流程可知，①为粗盐溶解，②中硫酸根离子用钡离子转化为沉淀，③中镁离子用氢氧根离子沉淀，④中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子沉淀，⑤为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子，⑦为蒸发、结晶、烘干，得到精盐。]
知识点3 常见物质的检验方法
1．常见气体的检验方法
2.常见阳离子的检验
3.常见阴离子的检验
eq \x(OH－) → eq \b\lc\|(\a\vs4\al\c1(滴入酚酞试液，溶液变红色,滴入紫色石蕊试液，溶液变蓝色))
eq \x(CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ) → eq \b\lc\|(\a\vs4\al\c1(加入BaCl2溶液后，生成白色沉淀，再加稀,盐酸沉淀溶解，并放出无色无味气体))
eq \x(HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ) → eq \b\lc\|(\a\vs4\al\c1(加入BaCl2溶液后，无白色沉淀，再加入,稀盐酸放出无色无味气体且能使澄清石,灰水变浑浊))
eq \x(SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ) → eq \b\lc\|(\a\vs4\al\c1(先加稀盐酸无明显现象，再加入BaCl2,溶液，产生不溶于稀盐酸的白色沉淀))
eq \x(SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ) → eq \b\lc\|(\a\vs4\al\c1(加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，,放出无色有刺激性气味并能使品红溶液褪色,的气体))
eq \x(Cl－) → eq \b\lc\|(\a\vs4\al\c1(先加AgNO3溶液，再加稀HNO3，生成,不溶于稀HNO3的白色沉淀))
[通关1] (易错排查)判断正误
(1)(2020.7·浙江选考)可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3(√)
(2)(2020.1·浙江选考)火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液，可检验火柴头是否含有氯元素(√)
(3)(2018·全国卷Ⅲ)用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋(√)
(4)(2018·天津卷)某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，则原溶液中有Fe2＋、无Fe3＋(×)
(5)(2018·天津卷)某溶液中加入Ba(NO3)2溶液，产生白色沉淀，再加足量盐酸，仍有白色沉淀，则原溶液中有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) (×)
[通关2] (2020·天津卷)检验下列物质所选用的试剂正确的是( )
C [淀粉遇碘单质变蓝色，而海水中碘元素的存在形式为I—，A项错误；CO2和SO2与澄清石灰水反应现象相同，B项错误；向含Cu2＋的溶液中滴加氨水首先产生蓝色沉淀，继续添加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色的透明溶液，C项正确；检验氨气应用湿润的红色石蕊试纸，D项错误。]
[通关3](2021·福建福州质检)向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是( )
C [加入BaCl2溶液得到白色沉淀，原溶液中可能含有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 或SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 或Ag＋，A错误；HSO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 也有同样的现象，B错误；，观察K＋的焰色反应应透过蓝色钴玻璃，排除Na＋的干扰，C正确；检验NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) 应加入浓NaOH溶液，且需要加热，D错误。]
离子检验中的常见干扰离子以及排除措施
[通关4] (2018·全国卷Ⅱ)在三草酸合铁酸钾的热分解产物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：______________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 取少量装置残留物放入试管中，加入稀硫酸溶解，再滴加几滴KSCN溶液，若观察到溶液变红，则证明残留物中含Fe2O3
训练(四十八) 物质的分离、提纯与检验
1．(2021·河南洛阳检测)南朝陶弘景在《本草经集注》中记载有鉴别消石(KNO3)与朴消(Na2SO4)之法：“强烧之，紫青烟起，云是真消石也”。该鉴别方法利用的原理是( )
A．受热升华 B．颜色反应
C．焰色反应 D．丁达尔效应
C [含有钾元素的物质在火焰上灼烧，火焰呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)，该原理为焰色反应，C项正确。]
2．(2021·四川新津中学检测)下列有关操作的说法不正确的是( )
A．《本草经集注》记载了鉴别硝石(KNO3)和朴硝(Na2SO4)的方法：“以火烧之，紫青烟起，乃真硝石也”，此处运用了物质升华的性质
B．《本草纲目》记载了烧酒的制作工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，此处用到的操作是蒸馏
C．《肘后备急方》一书中有“青蒿一握，以水二升渍，绞其汁”，此处用到的操作是溶解
D．唐诗有“千淘万漉虽辛苦，吹尽狂沙始到金”的诗句，此处用到的操作是过滤
A [钾元素的焰色反应为紫色，钠元素的焰色反应为黄色，则硝石(KNO3)和朴硝(Na2SO4)可通过焰色反应来鉴别，A项错误；《本草纲目》中“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，酸坏之酒中含有乙酸，利用乙酸和乙醇的沸点不同进行分离，该操作为蒸馏，B项正确；“以水二升渍”中的“渍”即为浸泡溶解，C项正确；诗句中的“淘”和“漉”的原理和过滤的原理相同，D项正确。]
3．(2021·山东莱芜一中检测)为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的试剂或分离方法错误的是( )
C [KNO3的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，可加蒸馏水溶解固体，再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法，获得纯净的KNO3固体，A项正确；HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成二氧化碳，B项正确；乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2，使甲烷中混入CO2气体，C项错误；加入的生石灰能与水反应生成Ca(OH)2，消耗掉部分水，再通过蒸馏获得乙醇，D项正确。]
4．(2021·江西景德镇统考)某同学为检验溶液中是否含有常见的几种无机离子，进行了如图所示的实验操作。其中检验过程中产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。由该实验能得到的正确结论是( )
A．原溶液中一定含有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4))
B．原溶液中一定含有NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4))
C．原溶液中一定含有Cl－
D．原溶液中一定含有Fe3＋
B [原溶液中加入Ba(NO3)2溶液和HCl生成白色沉淀，原溶液中可能存在SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 、SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 或Ag＋，A项错误；因检验过程中产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，说明原溶液中一定含有NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) ，B项正确；加AgNO3溶液产生白色沉淀，可能是加入的HCl引起的，C项错误；加入KSCN溶液得到红色溶液，Fe3＋可能是由原溶液中的Fe2＋被H＋、NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 氧化而来的，故原溶液中不一定含有Fe3＋，D项错误。]
5．(2021·湖北武汉联考)下列实验所选择的装置或仪器都正确的是( )
A [植物油和氯化钠溶液互不相溶，可用分液法分离，A项正确；除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体应用加热分解法，而不能用蒸馏法，B项错误；分离CCl4中的Br2应用蒸馏法，不能用过滤法，C项错误；NaOH溶液可以同时吸收CO2和HCl，D项错误。]
6．(2021·福建莆田一中质检)用如图所示装置进行相关实验，能实现目的的是( )
B [SO2、CO2都能与澄清石灰水反应，应先通过酸性KMnO4溶液除去SO2再检验CO2，A项错误；乙烯与溴水发生加成反应，溴水褪色，可用溴水检验乙烯，B项正确；CO2和HCl都与饱和Na2CO3溶液反应，应用饱和NaHCO3溶液除杂，C项错误；不能用CuSO4溶液检验混合气体中是否含有水蒸气，正确的检验方法是先将混合气体通过盛有无水硫酸铜的干燥管，然后将气体通入澄清石灰水中，D项错误。]
7．(2018·海南卷)下列分离方法正确的是( )
A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸发
B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤、干燥
C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管
D．除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏
B [乙醇易溶于水，不能用于萃取碘水中的I2，A项错误；P2O5是酸性干燥剂，不能用于干燥氨气，应选用碱石灰，C项错误；除去乙醇中的水，要加入生石灰，再进行蒸馏，D项错误。]
8．(2020·山东聊城检测)从含Br－废水中提取Br2的过程，包括过滤、氧化、正十二烷萃取及蒸馏等步骤。己知：
下列说法正确的是( )
A．用甲装置过滤时，需不断搅拌
B．丙装置中用正十二烷而不用CCl4，是因为其密度小
C．用乙装置将Br－氧化为Br2
D．可用装置丁进行蒸馏，先收集正十二烷再收集Br2
C [过滤时不需搅拌，A错误；丙装置中用正十二烷而不用CCl4，是因为其沸点与溴相差大，萃取后的溶液可通过蒸馏而分离，B错误；用乙装置利用氯气将Br－氧化为Br2，C正确；可用装置丁进行蒸馏，先收集Br2再收集正十二烷，D错误。]
9．(2021·河南郑州一中检测)下列关于物质或离子检验的推断正确的是( )
A．向X溶液中滴加KSCN溶液，溶液显红色，证明X溶液中有Fe3＋，无Fe2＋
B．用盐酸酸化Y溶液，无现象，再加入硝酸钡溶液，产生白色沉淀，则Y溶液中含有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4))
C．用玻璃棒蘸取Z溶液在酒精灯上灼烧，火焰呈黄色，再透过蓝色钴玻璃观察火焰无紫色，则Z溶液中有Na＋，无K＋
D．用盐酸酸化W溶液，无现象，再向其中滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀，则W溶液中含有Cl－
B [亚铁离子与KSCN不反应，不能鉴别，若检验亚铁离子，可用酸性高锰酸钾溶液，观察溶液颜色是否变化，A项错误；能与Ba2＋反应生成沉淀的可能是CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 、SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 、SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，但先加入的盐酸无明显现象，可以排除CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 、SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 的干扰，然后加入硝酸钡，如果产生沉淀，则溶液中含SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，B项正确；玻璃中含有钠离子，用玻璃棒蘸取溶液在酒精灯上灼烧，火焰呈黄色，不能证明溶液中是否含有钠离子，C项错误；盐酸中也含有氯离子，不能证明原溶液中是否含有氯离子，D项错误。]
10．(2021·天津静海区四校联考)下列实验操作能达到相应实验目的的是( )
B [向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，FeCl3会和Fe反应生成FeCl2，A项错误；Br2和NaOH溶液反应生成易溶于水的NaBr和NaBrO，充分振荡、静置、分液可以除去杂质Br2，B项正确；KNO3的溶解度随温度升高变化较大，而NaCl的溶解度受温度影响不大，要提纯KNO3，将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，蒸发浓缩、冷却结晶，然后过滤即可得较纯净的KNO3，C项错误；滤液中含有过量的NaOH溶液，向滤液中加入适量盐酸后会有NaCl生成，D项错误。]
11．(2021·安徽“皖南八校”联考)实验室在500 ℃时隔绝空气加热硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]至分解完全并确定分解产物成分的装置如图所示(已知分解的固体产物中可能有FeO、Fe2O3和Fe3O4，气体产物中可能有NH3、N2、H2O、SO3和SO2)。下列说法正确的是( )
A．装置②用于检验分解产物中是否有水蒸气生成，试剂X最好选用碱石灰
B．装置③用于检验分解产物中是否有SO3气体生成并除去SO3和NH3
C．取①中固体残留物与稀硫酸反应并滴加KSCN溶液，溶液变红，则残留物一定为Fe2O3
D．装置④用于检验分解产物中是否有SO2气体生成，装置⑤用于收集生成的NH3和N2
B [装置②的作用是检验分解产物中是否有水蒸气生成，故试剂X应选用无水CuSO4，A项错误；装置③用于检验分解产物中是否有SO3气体生成，若有SO3气体生成，则装置③中产生白色沉淀硫酸钡，并用氯化钡和盐酸除去SO3和NH3，B项正确；①中固体残留物中可能还含有FeO，可能不含有Fe2O3而含有Fe3O4，不一定为Fe2O3，C项错误；NH3极易溶于水，若分解产物中有NH3，则NH3被装置③中的溶液吸收，装置⑤中不可能收集到NH3，D项错误。]
12．(2021·河北衡水中学调研)工业品MnCl2溶液中含有杂质，利用锰粉、草酸、硫酸锰分别依次除去Pb2＋、Ca2＋、Mg2＋制得纯净的MnCl2。工艺流程如下：
已知：①草酸为二元弱酸，其钠盐、钾盐易溶于水，钙盐难溶于水。
②硫酸镁晶体、硫酸锰的溶解度曲线如下图：
回答下列问题：
(1)过滤所需的玻璃仪器主要有____________________，加热搅拌的作用是________________。
(2)弃渣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的主要成分分别为________________、____________、______________。反应①的离子方程式为________________________________________________________。
(3)反应②的离子方程式为_____________________________________________。
(4)③加热搅拌、静置过滤时，所选择的温度的范围是______。
a．0～20 ℃ b．20～40 ℃ c．40～60 ℃ d．80～90 ℃
(5)④加入氯化钡溶液主要是为了除去________，检验该离子是否除尽的方法为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)已知MnCl2溶液呈弱酸性，操作X为________(填字母)。
a．蒸发结晶 b．降温结晶 c．萃取分液 D．蒸馏
解析 (1)过滤所需的玻璃仪器主要有漏斗、烧杯、玻璃棒，加热搅拌的作用是加快反应速率。
(2)根据题意，结合流程图知，反应①为除Pb2＋，则弃渣Ⅰ为铅及少量锰粉；反应③除镁离子，则弃渣Ⅱ为硫酸镁晶体；反应④为除去引入的硫酸根离子，则弃渣Ⅲ为硫酸钡。
(3)草酸与Ca2＋反应生成草酸钙沉淀，注意草酸为弱酸，不能拆写成离子。
(4)根据硫酸锰与硫酸镁晶体的溶解度曲线，可知在80～90 ℃的范围内二者溶解度差别最大，且硫酸镁晶体的溶解度最小。
(6)MnCl2溶液呈弱酸性，是因为Mn2＋水解，不能用蒸发结晶的方法，而用蒸发浓缩、冷却结晶(即降温结晶)的方法。
答案 (1)漏斗、烧杯、玻璃棒 加快反应速率
(2)铅及少量锰粉 MgSO4·7H2O 硫酸钡(或BaSO4) Mn＋Pb2＋===Mn2＋＋Pb
(3)H2C2O4＋Ca2＋===CaC2O4↓＋2H＋ (4)d (5)SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 取少量上层澄清溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，如无沉淀出现则说明SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 已除尽，反之则没有除尽 (6)b知识清单
[重要操作]①过滤；②蒸馏；③萃取、分液；④蒸发；⑤升华；⑥洗气
[基本规律]①分离及提纯常用物理方法与选择；②分离及提纯常用化学方法与选择；③常见物质(如Fe3＋、NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) 、SO2等)的检验原理及操作
适用范围
适用于不溶性固体与液体的分离
注意
事项
一贴
滤纸紧贴漏斗内壁
二低
滤纸上缘低于漏斗口
液面低于滤纸上缘
三靠
烧杯紧靠玻璃棒
玻璃棒轻靠三层滤纸处
漏斗下端紧靠烧杯内壁
适用
范围
适用于溶解度随温度变化不大的物质，对于溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法
注意
事项
玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热暴沸而飞溅
停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干
适用
范围
萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分液：分离两种互不相溶且易分层的液体混合物
注意
事项
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶
③萃取剂与溶质不反应
④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂
适用范围
分离沸点相差较大且互溶的液体混合物
注意
事项
温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处
蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片以防止暴沸
冷凝管水应从下口流进，上口流出
适用范围
分离某种组分易升华的固体混合物，属于物理变化
注意事项
如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
适用范围
除去气体中的可溶性杂质气体
注意事项
长导管进气，短导管出气
抽滤
由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故可加快过滤速率
蒸馏
由于竖立冷凝管的冷凝作用，可使液体混合物冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高反应物的转化率
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
选项
物质(括号内为杂质)
除杂试剂
A
FeCl2溶液(FeCl3)
Fe粉
B
NaCl溶液(MgCl2)
NaOH溶液、稀HCl
C
Cl2(HCl)
H2O、浓H2SO4
D
NO(NO2)
H2O、无水CaCl2
选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
气体
特征性质
注意事项
O2
使带火星的木条复燃
—
H2
纯净的H2在空气中燃烧发出淡蓝色火焰，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯，烧杯的内壁有水雾生成
产物只有水
CO
在空气中燃烧产生淡蓝色火焰，生成无色无味且能使澄清石灰水变浑浊的气体
产物只有二氧化碳
SO2
无色，具有刺激性气味；能使品红溶液褪色，加热后恢复红色
SO2的漂白原理与新制氯水的漂白原理不同
CO2
能使澄清石灰水变浑浊，能使燃着的木条熄灭
SO2也能使澄清石灰水变浑浊，N2也能使燃着的木条熄灭
Cl2
黄绿色，有刺激性气味，能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
Cl2有毒，注意闻气味的方法
NH3
无色，有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时冒白烟
NH3极易溶于水，做相关实验时应防倒吸
常见阳离子
试剂或方法
实验现象
H＋
①紫色石蕊试液
①变红
②活泼金属(如Zn)或碳酸盐
②有无色无味气体产生
Na＋
焰色反应
黄色火焰
K＋
焰色反应
紫色火焰(透过蓝色钴玻璃)
Mg2＋
NaOH溶液
白色沉淀，不溶于过量的碱
Al3＋
NaOH溶液
白色沉淀，溶于过量的强碱
Fe2＋
①NaOH溶液
①白色沉淀→灰绿色→红褐色
②先加KSCN溶液，再加氯水
②无明显变化，滴加氯水后变血红色
Fe3＋
①NaOH溶液
①生成红褐色沉淀
②KSCN溶液
②溶液呈红色
待检验物质
所用试剂
A
海水中的碘元素
淀粉溶液
B
SO2气体
澄清石灰水
C
溶液中的Cu2＋
氨水
D
溶液中的NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4))
NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
选项
操作
现象
结论
A
滴加BaCl2溶液
生成白色沉淀
原溶液中有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4))
B
滴加稀硫酸
有刺激性气味的气体产生
原溶液中有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3))
C
用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应
火焰呈紫色(透过蓝色钴玻璃)
原溶液中有K＋
D
滴加NaOH溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口
试纸不变蓝
原溶液中无NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4))
待检离子
干扰离子
排除措施
Cl－
SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4))
加过量的Ba(NO3)2溶液
CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3))
加稀硝酸酸化
OH－
SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4))
CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3))
加盐酸酸化
SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3))
Ag＋
SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3))
CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3))
加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中
CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3))
SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3))
加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水，变浑浊
选项
物质
试剂
分离方法
A
硝酸钾(氯化钠)
蒸馏水
降温结晶
B
二氧化碳(氯化氢)
饱和NaHCO3溶液
洗气
C
甲烷(乙烯)
酸性高锰酸钾溶液
洗气
D
乙醇(水)
生石灰
蒸馏
选项
A
B
C
D
实验
分离植物油和氯化钠溶液
除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体
分离CCl4中的Br2
除去CO2气体中的HCl气体
装置或仪器
选项
Ⅰ中试剂
Ⅱ中试剂
目的
A
澄清石灰水
足量酸性
KMnO4溶液
检验SO2中是否混有CO2气体
B
溴水
NaOH溶液
检验CH4中是否混有CH2===CH2气体
C
饱和Na2CO3溶液
浓硫酸
除去CO2中混有的HCl气体
D
澄清石灰水
CuSO4溶液
证明混合气体中含有CO2和水蒸气
Br2
CCl4
正十二烷
密度/g·cm－3
3.119
1.595
0.753
沸点/℃
58.76
76.8
215～217
选项
实验操作
实验目的
A
向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，然后过滤
提纯FeCl3
B
向含有Br2的苯中加入适量的NaOH溶液，然后充分振荡、静置、分液
除去杂质Br2
C
将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，然后蒸发结晶
提纯KNO3
D
向MgCl2、AlCl3混合溶液中加入过量的NaOH溶液，过滤后将沉淀溶于适量的盐酸；向滤液中加入适量盐酸
分离MgCl2、AlCl3