新教材（广西专用）高考化学二轮复习专题12化学实验课件

这是一份新教材（广西专用）高考化学二轮复习专题12化学实验课件，共60页。PPT课件主要包含了对点演练，②特殊检验法，氯化氢，防倒吸，CuSO4溶液，锥形瓶，解题思路等内容，欢迎下载使用。
【考情分析•定向备考】
【要点归纳•夯基提能】
1.识别化学实验常用仪器(1)常用作容器或反应器的仪器:
(2)用于分离、提纯或计量的仪器:
微点拨球形冷凝管一般竖直插在三颈烧瓶上,其冷凝回流效果好,利于提高原料的利用率(或转化率)。
2.了解“五类”常考实验装置
3.掌握常考装置气密性的检验方法
①为“焐热法”,将导气管一端放入水中(液封气体),用手焐热烧瓶,观察现象。若导管口有气泡冒出,冷却到室温后,导管口有一段水柱,过一段时间后,液柱高度不变,表明装置气密性良好。②为“液差法”,用弹簧夹夹住导气管上的乳胶管,从长颈漏斗向试管中加入适量水,形成一段液柱,停止加水,过一段时间后,若液柱高度不变化,则装置气密性良好。　两个要点都要有!
4.熟记常考的10个化学实验基本操作(1)沉淀剂是否过量的判断方法。静置,取上层清液继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。(2)洗涤沉淀操作。将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,待水自然流下,重复2~3次即可。(3)判断沉淀是否洗净的操作。取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若没有……现象,证明沉淀已经洗净。
(4)检查滴定管是否漏液操作。①酸式滴定管:关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2 min内不漏水,将活塞旋转180°,重复上述操作。如果仍不漏水,证明密封良好。②碱式滴定管:向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2 min内不漏水,轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水,证明密封良好。(5)滴定管赶气泡的操作。①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。②碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃珠,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(6)焰色试验的操作。 可概括为“洗”→“蘸”→“烧”→“洗”先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧,反复几次,直到与酒精灯火焰颜色接近为止,然后用铂丝蘸取少量待测液,放在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色,若呈黄色,则说明溶液中含Na+;若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色,则说明溶液中含K+。(7)萃取与分液操作。关闭分液漏斗活塞,将混合液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡,静置、分层,在分液漏斗下面放一个烧杯,先打开上口塞子,再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口沿烧杯内壁流下,上层液体从上口倒出。
(8)气体验满和检验操作。①氧气验满:将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则说明收集的氧气已满。②可燃性气体(如氢气)的验纯方法:用排水法收集一小试管的气体,用大拇指堵住管口移近火焰,放开手指,若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯;若听到轻微的“噗”的一声,则说明气体纯净。③氨验满:将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,　　　　　 　 用于定性检验碱性物质若试纸变蓝,则说明气体已收集满。④氯气验满:将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶　　　　　 用于定性检验氧化性物质口,若试纸变蓝,则说明气体已收集满。
(9)浓硫酸与其他液体的混合。①浓硫酸稀释操作:将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌、散热。　　　　　　　 注意试剂加入顺序②配制混酸:将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入浓硝酸中,并用玻璃棒不断搅拌、散热。(10)从某水溶液中析出结晶的实验操作。①溶解度随温度升高增大不显著的物质:蒸发浓缩→结晶→过滤。②溶解度随温度升高增大显著或带结晶水的物质:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
【明确考向•真题演练】
考向1　常用仪器的选择及使用真题示例1- 1.(2023湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是(　　)。
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
解析 本题主要考查实验基本操作和实验仪器的使用。重结晶法提纯苯甲酸,第一步是加热溶解,需要烧杯、玻璃棒、酒精灯,第二步是趁热过滤,需要漏斗、烧杯、玻璃棒,第三步是冷却结晶,需要烧杯,因此不需要球形冷凝管和温度计,A项错误;蒸馏法分离两种沸点不同的物质,需要温度计、蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、锥形瓶、直形冷凝管等,B项正确;在浓硫酸催化下由乙醇制备乙烯,要迅速升温至170 ℃,需要温度计、蒸馏烧瓶,C项正确;酸碱中和滴定,需要用酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶等,D项正确。
1- 2.(2022浙江6月选考)下列说法不正确的是(　　)。A.用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出B.铝热反应非常剧烈,操作时要戴上石棉手套和护目镜C.利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团D.蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜,静置冷却,析出硫酸亚铁铵晶体
解析 本题考查化学实验评价,涉及实验基本操作,明确实验原理及基本操作的规范性是解答本题关键。用标准液润洗滴定管时,为保证整个滴定管都被润洗,标准液应从下端流出,而不是从上口倒出,A项错误。
1- 3.(2021广东卷)测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括:①量取一定量的浓硫酸,稀释;②转移定容得待测液;③移取20.00 mL待测液,用0.100 0 ml·L-1的NaOH溶液滴定。上述操作中,不需要用到的仪器为(　　)。
解析 本题考查一定物质的量浓度溶液的配制和酸碱中和滴定。溶液配制时用到容量瓶,溶液滴定时用到碱式滴定管和锥形瓶,实验中未用到分液漏斗,B项符合题意。
方法技巧突破常用仪器与基本操作类题的“三个角度”。(1)分析实验原理及实验操作,判断实验现象或结论解释是否具有一致性。(2)结合实验目的及操作,判断所需仪器、选择试剂是否具有匹配性。(3)结合实验操作及仪器的规范使用,判断“仪器(或用品)与使用方法”是否具有合理性。
(2021山东卷改编)为完成下列各组实验,所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)(　　)。
解析 制备Fe(OH)3胶体需要加热,仪器还应添加酒精灯,B项错误。用已知浓度的盐酸滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠溶液的浓度,取待测液时需选取碱式滴定管,酸式滴定管则盛装已知浓度的盐酸,所以仪器中还应有碱式滴定管,C项错误。制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂,所以试剂中缺少浓硫酸,D项错误。
考向2　化学实验基本操作真题示例
2- 1.(2022山东卷)下列试剂实验室保存方法错误的是(　　)。A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
解析 本题考查常见物质的性质及保存方法。浓硝酸见光易分解且为液态试剂,需避光保存于棕色细口瓶中,A项正确;氢氧化钠固体不与塑料反应,可保存在广口塑料瓶中,B项正确;四氯化碳是一种有机溶剂,可溶解有机高分子化合物塑料,不能保存在广口塑料瓶中,应保存在细口玻璃瓶中,C项错误;高锰酸钾固体见光易分解,需密封保存在棕色广口瓶中,并置于阴凉处,D项正确。
2- 2.(2022湖南卷)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是(　　)。
对点演练2- 1. 实验室中下列做法正确的是(　　)。A.用氨水鉴别 AlCl3溶液与 AgNO3溶液B.用带有橡胶塞的棕色玻璃瓶保存浓硝酸C.用湿润的 pH 试纸测定 CH3COONa 溶液的 pHD.用稀硫酸清洗进行焰色试验的铂丝
解析 AlCl3溶液中滴加氨水,生成白色沉淀Al(OH)3;AgNO3溶液中滴加氨水,先生成白色沉淀AgOH,氨水过量时沉淀溶解,可以鉴别,A项正确。浓硝酸具有强氧化性,易腐蚀橡胶,要用带玻璃塞的棕色瓶保存,B项错误。用湿润的 pH 试纸测定 CH3COONa 溶液的 pH,相当于稀释CH3COONa溶液,测得pH偏小,C项错误。进行焰色试验的铂丝要用稀盐酸洗涤,D项错误。
2- 2.(2022广西南宁二模)为达到下列实验目的,其实验操作正确的是(　　)。
考向3　简单化学实验方案的评价真题示例3- 1.(2021湖南卷)下列实验设计不能达到实验目的的是(　　)。
解析 检验溶液中硫酸亚铁是否被氧化,也就是检验溶液中是否有Fe3+生成,通常是向待测液中加KSCN溶液,若溶液变红,则证明硫酸亚铁被氧化,A项正确;实验室用二氧化锰和浓盐酸制备的氯气中含有氯化氢气体和水蒸气,若想得到干燥纯净的氯气,通常先将制得的氯气通过饱和食盐水以除去氯化氢杂质,再使气体通过浓硫酸除去水蒸气,即可得干燥纯净的氯气,B项正确;用pH试纸测待测液的pH时,不能事先将试纸湿润,可能会引起误差,C项错误;工业制备无水乙醇通常是向工业乙醇中加入生石灰除去水,再通过蒸馏,即可得到无水乙醇,D项正确。
3- 2.(2022湖北卷)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是(　　)。
解析 碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性,碳酸钠比碳酸氢钠的水解程度大,分别滴入酚酞溶液后,碳酸钠溶液呈现红色,碳酸氢钠溶液呈现浅红色,A项正确;食盐水为中性,铁钉发生吸氧腐蚀,试管中的气体减少,导管口形成一段水柱,B项正确;钠燃烧温度在400 ℃以上,玻璃表面皿不耐高温,故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙,C项错误;石蜡油发生热分解,产生不饱和烃,不饱和烃与溴发生加成反应,使试管中溴的四氯化碳溶液褪色,D项正确。
方法技巧“四步法”突破化学实验方案的评价题。
对点演练3- 1. 用下列实验装置进行有关实验能达到实验目的的是(　　)。
A.检验溶液中是否有K+B.证明蔗糖属于还原糖C.制备CaCO3D.用标准NaOH溶液滴定锥形瓶中的盐酸
解析 检验溶液中是否有K+,要透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色,A项错误。蔗糖不是还原糖,且利用新制的氢氧化铜检验—CHO时,要加热煮沸,B项错误。少量CO2可以与氨反应生成碳酸铵,碳酸铵与氯化钙生成碳酸钙沉淀,C项正确。用标准NaOH溶液滴定锥形瓶中的盐酸,NaOH溶液要盛放在碱式滴定管中,且滴定时眼睛注视锥形瓶中溶液颜色的变化,D项错误。
3- 2. 水合肼(N2H4·H2O)是重要的氢能源稳定剂,其制备的反应原理为NaClO+2NH3 === N2H4·H2O+NaCl。下列装置和操作不能达到实验目的的是(　　)。
A.在装置甲的圆底烧瓶中加入碱石灰制取NH3B.用装置乙作为反应过程的安全瓶C.制备水合肼时从装置丙的b口通入NH3D.用装置丁吸收反应中过量的NH3
解析 浓氨水遇碱放出氨,在装置甲的圆底烧瓶中加入碱石灰制取NH3,A项正确。氨易溶于水,为防止倒吸,装置乙作为反应过程的安全瓶,B项正确。氨的密度比空气密度小,为有利于氨与NaClO溶液反应,制备水合肼时从装置丙的a口通入NH3,C项错误。氨会污染环境,用装置丁吸收反应中过量的NH3,并能防倒吸,D项正确。
【易错易混•防范失分】
判断正误(正确的画“√”,错误的画“×”)。(1)常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的 。(　　)(2)用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂。(　　)(3)配制0.400 0 ml·L-1的NaOH溶液:称取4.0 g NaOH固体置于烧杯中,加入少量蒸馏水溶解,转移至250 mL容量瓶中定容。(　　)(4)取20.00 mL盐酸:在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶。(　　)(5)清洗碘升华实验所用试剂:先用酒精清洗,再用水清洗。(　　)
一、物质的分离与提纯1.熟悉物质的分离及提纯“五套”常用装置
2.依据物质的状态确定分离与提纯方法(1)“固+固”混合物的分离与提纯。
(2)“固+液”混合物的分离与提纯。
(3)“液+液”混合物的分离与提纯。
(4)“气+气”混合物的分离与提纯。
3.高考常考混合物的除杂归纳(1)常见固体混合物的除杂试剂及分离方法:
(2)常见混合气体的除杂试剂及分离方法:
二、物质的检验与鉴别1.常考离子的检验方法(1)利用盐酸和其他试剂检验。
(2)利用某些特征反应检验离子。①用NaOH溶液检验。
③用淀粉溶液和氯水检验:待测液中加入淀粉溶液和氯水,溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳,四氯化碳层呈紫红色),证明含有I-。
(3)利用焰色试验检验离子。　 　 物理变化,常用于检验Na、K等元素K+——火焰呈紫色(透过蓝色钴玻璃)Na+——火焰呈黄色(4)离子检验实验操作的答题模板。实验操作(取少量或适量待检溶液,加入……试剂,再加入……试剂)→现象描述(①溶液由……变为……,②若有……生成,③若没有……)→得出结论。例如检验某溶液中含有Fe2+而不含Fe3+:取适量溶液加入试管中,滴加几滴KSCN溶液,无明显现象,再向溶液中滴加几滴新制氯水,溶液变为红色,说明溶液中含有Fe2+而不含Fe3+。
2.常见气体的检验方法
3.常见有机化合物的检验
微点拨检验有机化合物时要特别注意溶液的酸碱性:①卤代烃的水解液呈碱性,必须先加入稀硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液检验卤素种类;②淀粉水解液呈酸性,必须先加入NaOH溶液中和至弱碱性,再加入新制的氢氧化铜或银氨溶液检验生成的葡萄糖。
考向1　物质的分离与提纯真题示例1- 1.(2020山东卷)实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是(　　)。A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管
解析 A项,萃取振荡时,分液漏斗上口向下倾斜,故A项错误。分液时,下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出,B项正确。根据题意,Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,分液后,水相为无色,说明Al3+与[FeCl4]-已完全分离,C项正确。蒸馏时一般选用直形冷凝管,D项正确。
1- 2.(2022广东卷)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和 ,所用试剂包括BaCl2以及(　　)。A.Na2CO3、NaOH、HClB.Na2CO3、HCl、KOHC.K2CO3、HNO3、NaOHD.Na2CO3、NaOH、HNO3
方法技巧破解物质的分离与提纯类题。(1)物质的分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开,得到纯净的物质,各组分都保留下来,且与原来状态相同,具体解题模板如下:
(2)熟悉物质的分离与提纯常用“八法”:①杂质转化法(将杂质转化为主体物质);②沉淀过滤法;③吸收洗涤法;④加热升华法;⑤溶液结晶法;⑥萃取分液法;⑦蒸馏(分馏)法;⑧渗析法。
对点演练1- 1.(2023广东湛江一模)用下列实验装置进行相应实验,其中装置正确且能达到实验目的的是(　　)。
解析 I2受热易升华,在冷的圆底烧瓶底又重新凝华成固体,NaCl(s)不易分解且熔点较高,留在烧杯底部,装置正确且能达到实验目的,A项正确;镁离子水解生成氢氧化镁,蒸发结晶不能得到MgCl2晶体,应使用降温结晶法,B项错误;制备氢氧化铁胶体应向沸水中滴加饱和FeCl3溶液,如用NaOH溶液会生成Fe(OH)3沉淀,C项错误;乙醇脱水制乙烯应测反应液的温度,温度计应插入液面以下,D项错误。
1- 2. 为提纯下列物质(括号内为杂质),选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(　　)。
解析 氢氧化钠溶液能与二氧化硅反应,应选用稀盐酸,A项错误。铜与硫酸铁溶液反应生成硫酸铜和硫酸亚铁,亚铁离子是新杂质,B项错误。乙酸与生石灰反应生成高沸点的乙酸钙,故可以用蒸馏的方法分离,C项正确。二氧化碳也能与碳酸钠反应,应选用饱和NaHCO3溶液,D项错误。
考向2　物质的检验与鉴别真题示例2- 1.(2022全国甲)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是(　　)。
2- 2.(2022浙江6月选考)亚硝酸钠俗称“工业盐”,其外观、口感与食盐相似,人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液,分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是(　　)。
解析 本题考查化学实验方案的评价,为高频考点,明确物质的性质、物质的鉴别及检验为解答的关键,侧重分析与实验能力的考查,注意实验的评价性分析,题目难度中等。
方法技巧突破物质的检验与鉴别类题目。(1)解答物质的检验类题目,要抓住特征反应及现象,按照先物理方法(观察颜色、闻气味、加水溶解等),后化学方法(加酸碱指示剂、酸或碱,加热分解等),通过观察产生的特征现象,得出相应实验结论。(2)对被检验的物质要先取样再实验,即先“各取少许”进行实验;检验物质的方法尽量简便易行,选择常用试剂且现象明显。(3)鉴别物质时,要考虑物质具有的特殊性质,一般参照“先物理后化学”顺序,根据加入试剂后产生的现象(如沉淀颜色、气体或溶液颜色变化等)进行区分。
对点演练2- 1. 下列实验操作、现象和结论都正确的是(　　)。
2- 2. 用如图所示装置进行相关实验,能实现目的的是(　　)。
解析 SO2、CO2都能与澄清石灰水反应,应先通过酸性KMnO4溶液除去SO2后再检验CO2,A项错误。乙烯与溴水发生加成反应,溴水褪色,可用溴水检验乙烯,B项正确。CO2和HCl都与饱和Na2CO3溶液反应,应用饱和NaHCO3溶液除杂,C项错误。不能用CuSO4溶液检验混合气体中是否含有水蒸气,正确的检验方法是先将混合气体通过盛有无水硫酸铜的干燥管,然后将气体通入澄清石灰水中,D项错误。
1.无机物的制备及性质综合题近两年高考中,此类试题一般以实验装置图(或实验流程图)的形式给出实验流程,其实验流程与考查内容如下:
(1)熟知常见的气体发生装置。
微点拨①固体与液体在常温下反应制备气体的装置(如图6),分液漏斗与烧瓶用导管连接,平衡气体压强,能使液体顺利滴下;②制备气体能随制随停,便于控制反应(如图2)。
(2)掌握常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体。
①判断气体中杂质时,要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等。②选择干燥剂时,要从酸碱性角度考虑,还要考虑干燥剂的特殊性质,如浓硫酸具有强氧化性,不能用于干燥还原性气体(如H2S等),无水氯化钙不能干燥NH3等。
(3)明确常见的气体收集装置。
微点拨①常温下,能与空气中成分反应的气体(如NO),密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)都不能采用排空气法收集;②能溶于水但溶解度不大的气体,可用排饱和溶液的方法,如Cl2——排饱和食盐水法。
(4)了解常见的量气装置。
微点拨①量气时应保持装置处于室温状态;②读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,同时要注意视线与凹液面最低处相平。
(5)知道常见气体的尾气处理装置。
微点拨①某些可燃性有毒气体(如CO),可采用“燃烧式”处理;②装置A适用于溶解度较小的有毒气体,如Cl2、NO2、H2S等;③装置B和C适用于溶解度较大的气体,要防倒吸,如HCl、NH3等。
2.有机化合物的制备及性质综合题(1)高考常考典型制备装置。
微点拨球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长,具有较好的冷凝效果,但必须竖直放置,所以蒸馏装置通常用直形冷凝管。
(2)有机实验中分离液体混合物的方法。
3.定量测定型综合实验题常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等,涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、溶液的配制、量气法测定气体体积等实验操作。定量实验数据的测定方法。①沉淀法:先将某种成分转化为沉淀,然后经过滤、洗涤、干燥后,称量固体的质量,最后进行相关计算。②气体体积法:对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。
③气体质量法:将生成的气体通入足量的吸收剂,通过称量实验前后吸收剂的质量,求出所吸收气体的质量,最后进行相关计算。常用浓硫酸或无水氯化钙吸收H2O(g),用碱石灰吸收CO2。④滴定法:利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定等获得相应数据,再结合滴定反应原理进行相关计算。
考向1　性质探究型综合实验真题示例(2022湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到。纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略):
回答下列问题:(1)A的名称是　　　　　。B的进水口为　　　　　(填“a”或“b”)。 (2)P2O5的作用是 　　　　　　　　　　　。 (3)空气流入毛细管的主要作用是防止　　　　　　　　　　　　　　　,还具有搅拌和加速水逸出的作用。 (4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是　　　　　。 (5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入　　　促进其结晶。 (6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为　　　(填字母)。 A.小于20 ℃　　　B.30~35 ℃　　　C.42~100 ℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是　　　　　　　　　　。 
答案 (1)圆底烧瓶　b　(2)干燥气体　(3)圆底烧瓶中液体暴沸并保持减压的条件　(4)更好地控制反应温度,且使溶液受热均匀　(5)磷酸晶体　(6)C　(7)磷酸可与水分子间形成氢键
解析 空气通过氯化钙除水,经过安全瓶后通过浓硫酸除水,然后通过五氧化二磷,干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌,同时还具有加速水气逸出和保持减压条件的作用,将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。(1)由仪器构造可知,仪器A为圆底烧瓶,仪器B为直形冷凝管,冷凝水应从b口进、a口出,形成逆流冷却,使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分,因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(4)升高温度能提高除水速度,而纯磷酸制备过程中要严格控制温度,水浴加热可以避免直接加热造成的反应过度剧烈与温度的不可控性,使溶液受热均匀。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态,当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡,过多的溶质就会结晶,因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
(6)纯磷酸纯化过程中,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸,纯磷酸的熔点为42 ℃,因此过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为42~100 ℃。
(7)磷酸的结构简式为 ,分子中含羟基,可与水分子间形成氢键,因此磷酸中少量的水极难除去。
方法技巧“四步法”突破性质探究型综合实验题。
对点演练某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强,可将Fe2+氧化。
回答下列问题:(1)由AgNO3固体配制0.1 ml·L-1的AgNO3溶液500 mL,下列仪器中不需要使用的有　　　　　　　　　(写出名称),配制好的溶液应转移到　　　　试剂瓶中保存。 
(2)步骤1的实验现象是　　　　　　　　　　　　　　;步骤2无明显现象;步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀,　　　　　　。由此可知,步骤3反应的离子方程式为　 　　　　　　　。 
(3)某同学在实验时漏掉步骤2,直接加入过量AgNO3溶液,也观察到与步骤3相同的实验现象。该同学推测溶液中还有　　　　(填离子符号)生成,并由此对I2氧化Fe2+产生了质疑。 (4)为了证明AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化,学习小组在上述实验基础上进行补充实验:分别取少量的　　　　和步骤3试管中的上层清液加入试管a和试管b中,往两支试管中加入过量的　　　　,观察到的现象为　 　　　　　　　。 
答案 (1)分液漏斗、蒸馏烧瓶　棕色(2)溶液变蓝　溶液蓝色褪去(或其他合理答案)　2Fe2++I2+2Ag+ === 2Fe3++2AgI↓(3)I-(4)步骤2　KSCN溶液(或其他合理答案)　试管a溶液不变红,试管b溶液变红
解析 (2)步骤1中碘水遇淀粉溶液,现象是溶液变蓝;步骤2中再加入硫酸亚铁铵溶液,无明显现象,则说明亚铁离子与碘水不发生反应;步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀,黄色沉淀为AgI,则碘分子中碘化合价降低,溶液中发生氧化还原反应,碘为氧化剂,亚铁离子为还原剂,氧化产物为铁离子,故反应中还有另一个现象——溶液蓝色褪去(或溶液变为淡黄色)。由此可知,步骤3反应的离子方程式为I2+2Fe2++2Ag+ === 2AgI↓+2Fe3+。(3)实验时漏掉步骤2,直接加入过量AgNO3溶液,也观察到产生黄色沉淀AgI,说明溶液中同时存在碘单质、碘离子,则有I2+H2O HI+HIO,故推测溶液中还有I-生成。
考向2　物质制备型综合实验真题示例 (2022湖南卷)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓硫酸、稀硫酸、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 ml·L-1 H2SO4溶液;③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。
回答下列问题:(1)Ⅰ是制取　　　　气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)Ⅱ中b仪器的作用是　　　　　　;Ⅲ中的试剂应选用　　　　　　。(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是　　　　　　　　　　　　　。 (4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是　　　　　　　　　。 
在上层清液中滴加热的H2SO4溶液后,无明显现象
保证Ba2+沉淀完全
(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是　　　　(填名称)。 
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为　　　　　　(保留三位有效数字)。 
解析 本题考查BaCl2·2H2O的制备和纯度测定。(1)根据所给试剂和实验目的是由BaS制取BaCl2·2H2O,首先需要用NaCl晶体与浓硫酸在微热条件下反应制取HCl,然后将HCl气体通入Ⅱ装置与BaS反应生成BaCl2。(2)HCl极易溶于水,b可以起到防止倒吸的作用。装置Ⅲ的作用是吸收H2S,防止尾气污染空气,吸收H2S应选用CuSO4溶液,反应的化学方程式为CuSO4+H2S═CuS↓+H2SO4。(3)向溶液中逐滴加入热的H2SO4溶液,静置后向上层清液中继续滴加热的H2SO4溶液,若不出现沉淀(无明显现象)则证明硫酸已过量,Ba2+已经沉淀完全。
(4)该实验通过BaSO4的沉淀量测定BaCl2·2H2O的纯度,应使溶液中Ba2+沉淀完全,加入过量H2SO4溶液的目的是使Ba2+沉淀完全。(5)过滤中用的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒和烧杯,不需要锥形瓶。(6)根据Ba元素质量守恒可得关系式:BaCl2·2H2O　~　BaSO4 244 233 m 0.466 0 g解得:m=0.488 0 g
方法技巧“五步法”突破物质制备型综合实验题。
对点演练2- 1. 二氯异氰尿酸钠(C3N3O3Cl2Na),又名羊毛整理剂DC、优氯净,是一种用途广泛的广谱、高效、低毒的消毒杀菌剂,具有较强的氧化性。其一种工业制备方法为氰尿酸与次氯酸钠反应,在实验室模拟其反应原理如图所示(夹持装置已略去):2C3H3N3O3+3NaClO+Cl2 === 2C3N3O3Cl2Na+NaCl+3H2O。
Ⅰ.实验过程:首先是氯气与烧碱反应制得浓度约为10%的次氯酸钠溶液,然后滴入C3H3N3O3的吡啶溶液。(1)仪器a的名称是　　　　,装置C的作用是　  　。 (2)装置A中反应的离子方程式为 　 。 (3)反应后得到的溶液在蒸发皿中进行　　　、　　　　、过滤、干燥得到粗产品。 
准确称取a g样品,用容量瓶配成250 mL溶液;取25.00 mL上述溶液加入碘量瓶中,加入适量稀硫酸和过量KI溶液,密封在暗处静置5 min;用0.100 0 ml·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色,加入淀粉指示剂继续滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V0 mL。
Ⅱ.产品处理:(4)将得到的粗产品先进行“过滤洗盐”,检验是否洗涤干净的方法是 　 。 (5)通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯。
①该样品的有效氯测定值为　　　　%。(用含a、V0的代数式表示) ②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏低的是　　　　(填字母)。 A.盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗B.滴定管在滴定前无气泡,滴定后有气泡C.碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
答案 (1)恒压滴液漏斗　吸收多余的氯气(防止污染环境)(3)蒸发浓缩　冷却结晶(4)取少量最后一次洗涤液加入试管中,滴加(硝酸酸化的)硝酸银溶液,若不产生白色沉淀,证明洗涤干净
解析 用浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯气,氯气与NaOH溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水,C3H3N3O3与NaClO及Cl2反应生成C3N3O3Cl2Na、NaCl和H2O,氯气有毒,要进行尾气处理。(1)仪器a的名称是恒压滴液漏斗,由于氯气有毒,因此装置C的作用是吸收多余的氯气(防止污染环境)。(2)装置A中是高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气,其离子方程式为(3)从溶液到晶体,反应后得到的溶液在蒸发皿中进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥得到粗产品。
(4)将得到的粗产品先进行“过滤洗盐”,检验是否洗涤干净,主要是检验最后一次洗液中是否还有氯离子,因此检验的方法是取少量最后一次洗涤液加入试管中,滴加(硝酸酸化的)硝酸银溶液,若不产生白色沉淀,证明洗涤干净。②盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗,则导致标准溶液浓度降低,消耗标准溶液的体积增大,测定值偏高,A项错误。滴定管在滴定前无气泡,滴定后有气泡,读数偏小,计算出测定值偏低,B项正确。碘量瓶中加入的稀硫酸偏少,未彻底生成单质碘,导致消耗标准溶液体积偏小,测定值偏低,C项正确。
2- 2.(2023广东光明中学模拟)四氯化碳主要用作优良的溶剂、干洗剂、灭火剂、制冷剂、香料的浸出剂等,也常用于有机合成,工业上可用二硫化碳与氯气反应制取四氯化碳。某化学小组用下图实验装置模拟工业制备四氯化碳。
①CS2可与溴水反应生成硫酸和氢溴酸;②CS2与Cl2在铁作催化剂的条件下,在85~95 ℃反应可生成四氯化碳;③硫单质的沸点445 ℃,CS2的沸点46.5 ℃,CCl4的沸点76.8 ℃、密度1.6 g·cm-3。
(1)上述仪器的连接顺序为a→　　　→　　　→　　　→　　　→　　　→　　　→　　　→　　　→　　　。 A装置中导管k的作用为 　　　　　　　。 (2)A装置中发生反应的离子方程式为 　　　　　　　。 (3)反应结束后关闭K1、K2,此时F装置的作用为 　　　　　　　。 (4)B装置中发生反应的化学方程式为 　 　　　　　　　。 (5)反应结束先过滤除去固体催化剂,再经过　　　(填操作名称)可得到CCl4。 
(6)经分离提纯后的CCl4中有少量FeCl3,量取2.00 mL CCl4加入锥形瓶中(密度近似等于纯CCl4的密度),然后加入20.00 mL蒸馏水,用Na2CrO4作指示剂,用0.02 ml·L-1 AgNO3标准溶液来滴定溶液中的Cl-(已知Ag2CrO4为砖红色沉淀),平行实验三次,所得滴定数据如下表。
计算制得的CCl4中杂质FeCl3的质量分数为　　　(保留两位有效数字)。 
答案 (1)i　j　f　g　d　e　b　c　h　平衡气压,便于浓盐酸顺利流下
(3)平衡气压做安全瓶,同时储存氯气(4)CS2+8Br2+10H2O═2H2SO4+16HBr+CO2(5)蒸馏　(6)0.51%
(1)检查装置气密性并加入试剂后,加热前应进行的操作是　　　　,其目的是　　　　　　　　　,此时活塞K1、K2、K3的状态为　　　　　　　;一段时间后,打开电炉并加热反应管,此时活塞K1、K2、K3的状态为　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)试剂A为　　　　　　　,装置单元X的作用是　　　　　　　;反应过程中需用热源间歇性微热连接管,其目的是　  　。 (3)反应结束后应继续通入一段时间CO2,主要目的是　 。 (4)将连接管切断并熔封,采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为　　　　　　　、承接管和接收瓶,在防腐胶塞上加装的仪器是　　　　　　　　　(填仪器名称)。 
答案 (1)先通入过量的CO2气体　排出装置内空气　打开K1,关闭K2和K3　打开K2和K3,同时关闭K1(2)浓硫酸　吸收多余的溴蒸气,同时防止外界的水蒸气使产物水解　防止产品四溴化钛凝固成晶体,堵塞连接管,造成危险(3)排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气(4)直形冷凝管　温度计(量程250 ℃)
解析 (1)检查装置气密性并加入试剂后,加热前应先排出装置内的空气。此时仅仅是通入CO2气体,所以只需要打开K1,关闭K2和K3;而反应开始一段时间后,打开电炉并加热反应管,此时需要打开K2和K3,同时关闭K1,保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中。(2)因为产品四溴化钛易发生水解,因此整套装置需要保持干燥,因此通入的CO2气体必须先干燥,所以试剂A为浓硫酸(作干燥剂)。装置单元X应为尾气处理装置,吸收多余的溴蒸气,同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验,防止产品四溴化钛水解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管,其目的是防止产品四溴化钛凝固成晶体,堵塞连接管,造成危险,用热源间歇性微热连接管可以使产品四溴化钛受热熔化,流入收集装置中。
(3)反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛和溴蒸气,应继续通入一段时间CO2,主要目的是把少量残留的四溴化钛排入收集装置中,提高产率,而且还可以排出剩余的溴蒸气,进行尾气处理,防止污染。(4)实验结束后,将连接管切断并熔封,采用蒸馏法提纯。在产品四溴化钛中还有残留的液溴,根据题中给出的四溴化钛的沸点为233.5 ℃,可以使用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为直形冷凝管、承接管和接收瓶,在防腐胶塞上加装的仪器是温度计(量程是250 ℃)。
方法技巧有机化合物的制备及分离提纯“五个”思考点。(1)有机制备实验中常用的玻璃仪器及使用方法,如球形冷凝管、恒压滴液漏斗、三颈烧瓶、温度计等。(2)两种加热方式:一是利用酒精灯直接加热,要加碎瓷片,防止暴沸;二是水浴加热(如50~60 ℃等)。(3)有机制备实验中常用化学性质稳定的干燥剂,如无水CaCl2、无水MgSO4等。
(4)有机制备实验中分离及提纯常用方法:蒸馏、萃取分液等。
考向3　定量测定型综合实验真题示例(2023浙江1月选考)某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF,流程如下:
请回答:(1)步骤Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液时,体系中主要含锌组分的化学式是　 。(2)下列有关说法不正确的是　　　　　。 A.步骤Ⅰ,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高,使反应充分B.步骤Ⅰ,若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率C.步骤Ⅱ,为了更好地除去杂质,可用50 ℃的热水洗涤D.步骤Ⅲ,控温煅烧的目的是控制ZnO的颗粒大小(3)步骤Ⅲ,盛放样品的容器名称是　　　　　。 (4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应,得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO,沉淀无须洗涤的原因是  　 。 
(5)为测定纳米ZnO产品的纯度,可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定Zn2+。从下列选项中选择合理的仪器和操作,补全如下步骤[“　　　　　”上填写一件最关键仪器,“(　　　　　)”内填写一种操作,均用字母表示]。 用　　　　(称量ZnO样品x g)→用烧杯(　　　　)→用　　　(　　　　)→用移液管(　　　　　)→用滴定管(盛装EDTA标准溶液,滴定Zn2+) 仪器:a.烧杯;b.托盘天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.试剂瓶操作:f.配制一定体积的Zn2+溶液;g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液;i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。
某研究小组取7.5×10-3 g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105),经预处理,将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1 L。取样测得荧光强度比值为10.2,则1个血浆铜蓝蛋白分子中含　　　　　个铜原子。 
答案 (1)[Zn(OH)4]2-　(2)BC　(3)坩埚
(5)d　g　c　f　h　(6)8
解析 (1)初始滴入ZnSO4溶液时,氢氧化钠过量,根据信息①可知,体系中主要含锌组分的化学式是[Zn(OH)4]2-。(2)步骤Ⅰ,搅拌可以使反应物充分接触,加快反应速率,避免反应物浓度局部过高,A项正确;根据信息①可知,氢氧化钠过量时,锌的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-,不能生成ε-Zn(OH)2,B项错误;由信息②可知,ε-Zn(OH)239 ℃以下稳定,故在用50 ℃的热水洗涤时会导致其产率降低,C项错误;由流程可知,控温煅烧时ε-Zn(OH)2会转化为纳米ZnO,故控温煅烧的目的是控制ZnO的颗粒大小,D项正确。(3)固体药品煅烧时,应该用坩埚,故步骤Ⅲ,盛放样品的容器名称是坩埚。(4)两者反应时,除了生成固体ZnO外,还会生成二氧化碳、氨和水蒸气,即杂质都转化为气体,故沉淀不需要洗涤。
(5)为了使测定结果尽可能准确,故可以用分析天平称量ZnO的质量,选择d,随后可以用酸来溶解氧化锌,故选g,溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液,故选c(f),再用移液管量取一定体积的配好的溶液进行实验,故选h。(6)实验所取人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋白)= =5×10-8ml,由于实验测得荧光强度比值为10.2,则铜离子浓度n(Cu2+)=0.4×10-6 ml·L-1×1 L=0.4×10-6ml,则1个血浆铜蓝蛋白分子中含8个铜原子。
方法技巧“四步法”突破定量测定型综合实验题:
对点演练亚硝酸钙是一种常用的阻锈剂,某兴趣小组在实验室中制备Ca(NO2)2并对其性质进行探究。背景材料:Ⅰ.NO+NO2+Ca(OH)2 === Ca(NO2)2+H2O。
制备氮氧化物:甲组同学拟利用如下图所示装置(夹持装置略去)制备氮氧化物。
(1)仪器X的名称是　　　　。 
(2)装置B中逸出的NO与NO2的物质的量之比为1∶1,则装置B中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　;若其他条件不变,增大硝酸的浓度,则会使逸出的气体中n(NO)　　　　(填“>”或“SO2,某小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器和A中加热装置已略)。
实验过程:Ⅰ.检查好装置的气密性后,在各仪器中添加相应试剂。Ⅱ.打开弹簧夹K1~K4,通入一段时间N2,再将T形导管插入B中溶液,继续通入N2,然后关闭K1、K3、K4。Ⅲ.打开活塞a,滴加一定量的浓盐酸,给A加热。Ⅳ.当B中溶液变黄时,停止加热,关闭K2。Ⅴ.打开活塞b,使约2 mL的溶液流入D试管中,检验其中的离子。Ⅵ.打开K3和活塞c,加入70%的硫酸,一段时间后关闭K3。Ⅶ.更换试管D,重复过程Ⅴ,检验B溶液中的离子。
(1)检验虚线框内装置气密性的操作是    　。 (2)B装置中棉花上浸润的溶液为　　　　。实验Ⅱ通入N2的作用是　 　　　　　　　　　。 (3)C中发生反应的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)用70%的硫酸制取SO2,反应速率比用98%的硫酸大,原因是  　。 (5)若将制取的SO2通入酸性高锰酸钾溶液可使溶液褪色,反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(6)甲、乙、丙三位同学分别完成了上述实验,结论如下表所示。他们的检测结果一定能够证明氧化性Cl2 > Fe3+>SO2的是　　　　(填“甲”“乙”或“丙”)。 
答案 (1)关闭K1、K2,打开分液漏斗上部的塞子和活塞,向其中加水,一段时间后分液漏斗尖嘴处不再滴液即证明气密性良好(2)NaOH溶液　排出装置内的空气,防止FeCl2溶液被O2氧化(4)70%的硫酸中的H+的浓度比98%的硫酸中的H+的浓度大(6)甲、丙
解析 (2)装置A是制备氯气的,二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水,氯气有毒,要用氢氧化钠溶液进行吸收。由于装置中含有空气,会对实验产生干扰,所以通入氮气的目的是排出装置中的空气,防止FeCl2溶液被O2氧化。(3)亚硫酸钠可以与较浓的硫酸反应生成硫酸钠、水和二氧化硫,反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4 === Na2SO4+SO2↑+H2O。(4)98%的硫酸中主要是硫酸分子,70%的硫酸中氢离子浓度较大,所以用70%的硫酸制取SO2,反应速率比用98%的硫酸大。