第一课时 实验仪器和基本操作（讲义）- 高考化学二轮复习方案（实验部分）

二轮复习方案化学实验部分第一课时  实验仪器和基本操作 1．（2020·浙江高考真题）萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是（    ）考查物质分离提纯基本操作→萃取→仪器是分液漏斗对仪器进行识别A．分液漏斗仪器特点（梨形，活塞、磨口瓶塞，区分圆形分液漏斗）使用前第一步：检查是否漏水分液操作：下层液体下口放出，上层液体上口放出B．容量瓶：仪器特点（温度、容积、刻线、磨口瓶塞）使用前第一步：检查是否漏水应用场景、注意事项C．冷凝管仪器特点（直形冷凝管和球（蛇形）冷凝管应用场景）使用注意事项（冷凝水流向，通水与加热先后）D．普通漏斗不同漏斗的区别过滤操作注意事项 2．（2020·山东高考真题）实验室中下列做法错误的是以实验操作正误判断为载体，在简单、熟悉的研究对象及问题情境下，对药品保存、气体净化、仪器使用和实验安全等知识考查。必备知识：物质转化与应用，实验原理与方法A．用冷水贮存白磷药品保存白磷着火点低，易自然，且密度比水大，常保存在冷水中B．用浓硫酸干燥二氧化硫气体干燥浓硫酸有吸水性且不与SO2反应，可用浓硫酸干燥SO2，C．用酒精灯直接加热蒸发皿仪器的使用蒸发皿可直接加热，蒸发操作时，用酒精灯直接加热蒸发皿D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧事故处理K燃烧有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2和CO2反应产生O2助燃，所以不能用CO2灭火器扑灭金属钾的燃烧 3．（2019·天津高考真题）下列实验操作或装置能达到目的的是（    ）ABCD混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集气体证明乙炔可使溴水褪色浓硫酸的稀释（与水稀释知识的迁移）乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，不能达到目的一定物质的量浓度溶液配制方法容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，能达到目的气体收集与尾气处理二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，不能达到目的气体制备与性质实验乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，不能达到目的 1．识别四类仪器（1）用作容器或反应器的仪器①试管　②蒸发皿　③坩埚　④圆底烧瓶　⑤平底烧瓶　⑥烧杯　⑦蒸馏烧瓶　⑧锥形瓶　⑨集气瓶　⑩广口瓶　⑪燃烧匙（2）用于提纯、分离和干燥的仪器①漏斗　②分液漏斗　③球形干燥管（3）常用计量仪器①量筒　②容量瓶　③滴定管　④温度计　⑤托盘天平（4）其他仪器①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)　②表面皿③滴瓶　④胶头滴管2．熟记十五大基本操作（1）测定溶液pH的操作将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。（2）沉淀剂是否过量的判断方法①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。（3）洗涤沉淀操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。（4）判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。（5）容量瓶检漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。（6）检查滴定管是否漏水操作①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。（7）滴定管赶气泡的操作①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。（8）装置气密性检查①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。②有长颈漏斗的装置(如下图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱不变化，则装置气密性良好。[答题模板]形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论（9）气体验满和检验操作①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已满。⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已满。（10）焰色反应的操作先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。（11）萃取分液操作关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。（12）浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。（13）粗盐的提纯①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶、过滤。②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。（14）氢氧化铁胶体的制备往煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即将烧杯取下，停止加热。（15）从某物质稀溶液中结晶的实验操作①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。实验操作的“第一步”和“10种常见失误”（1）几种操作的“第一步”。①检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。②检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。③调“0”点——天平等的使用。④验纯——点燃可燃性气体。⑤润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。（2）10种常见失误。①倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心，造成标签被腐蚀。②使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。③使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内[制取Fe(OH)2等操作除外]。④没有依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。⑤在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。⑥检查装置气密性没有形成封闭系统(如未关闭活塞、未将导管末端浸入水下等)。⑦向容量瓶中转移液体时没有用玻璃棒引流。⑧配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。⑨酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。⑩吸收极易溶于水的气体时忘记防倒吸。 第一步：明确题干要求，确定判断类别。首先判断题干要求的一致性关系，确定属于“因果关系型”“结论与操作相关型”“方法原理应用型”等中的哪一种。第二步：认真阅读表格要素，细研表格各栏目信息。（1）判断原理与现象或结论与解释的关系。（2）判断“目的—仪器—试剂”的合理性。（3）判断“仪器(或用品)”与“实验”的对应性。（4）判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。第三步：逐项判断，不遗漏任何信息。抓住操作、现象、数据等关键点，充分利用排除法、特例法等解题技巧，迅速作答。 一、化学实验基础判断 举例判断正误解释或说明基本仪器使用与安全(1)试管、蒸发皿既能用于给固体加热也能用于给溶液加热×蒸发皿不能用来加热固体(2)分液漏斗既能用于某些混合物的分离也能用于组装气体发生装置√分液漏斗可用于分液以及气体的制备，如实验室制备氯气，可用分液漏斗加入浓盐酸(3)称取 2.0 g NaOH 固体的实验操作是先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加 2 g砝码，左盘上添加 NaOH 固体×NaOH具有吸水性和腐蚀性不能直接放在滤纸上(4)取液体时，先将胶头滴管伸入试剂瓶中，用手指捏紧滴管的胶头再放开手指×使用胶头滴管吸取液体时，先挤压胶头排出空气，再将胶头滴管伸入液体中吸入液体(5)容量瓶在使用前一定要检漏、洗涤并烘干×容量瓶在使用之前不需烘干(6)酸碱滴定实验中，用待测溶液润洗锥形瓶，以减小实验误差×锥形瓶不能用待测液润洗，否则测定结果偏大(7)酸式滴定管装标准溶液前，必须用该溶液润洗√确保滴定管中溶液的浓度与标准液的浓度相同，装液前要用所盛标准液润洗(8)金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火×钠能与水剧烈反应产生氢气，生成的Na2O2也能与水或CO2反应药品的保存(9)可用磨口玻璃瓶保存 NaOH 溶液×玻璃中含有二氧化硅，易与 NaOH 溶液反应生成具有黏性的硅酸钠(10)氢氟酸或浓硝酸要保存在棕色细口玻璃试剂瓶中×氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水，所以不能保存在玻璃瓶中，应该保存在塑料瓶中(11)保存液溴时向其中加入少量酒精，减少挥发×溴易溶于酒精，但酒精是易挥发性的物质，导致加速溴的挥发，保存液溴时常加少量水液封pH试纸使用(12)用湿润的pH 试纸测稀碱液的pH，测定值偏小√湿润的pH试纸可以稀释碱液(13)可用pH试纸测氯水的pH×氯气可与水反应生成次氯酸，次氯酸具有强氧化性，可漂白试纸(14)测定未知液的pH时，应该用干燥的pH试纸，否则一定会产生误差×若测中性溶液的pH，则不产生误差(15)直接将pH试纸浸入待测液中×直接将pH试纸浸入待测液中会污染待测液(16)用广泛pH试纸测得某溶液的pH为3.5×广泛pH试纸只能精确到整数溶液的稀释和配制(17)把水沿着器壁慢慢地注入浓硫酸中，并不断搅拌×水的密度比浓硫酸的密度小，若将水倒入浓硫酸中，水会浮在浓硫酸的上面沸腾而造成液滴飞溅(18)用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小×定容时俯视容量瓶的刻度线，导致所配溶液的体积偏小，所配溶液的浓度偏大(19)用容量瓶配制溶液，定容时仰视刻度线，所配溶液浓度偏大×定容时仰视容量瓶的刻度线，导致所配溶液的体积偏大，所配溶液的浓度偏低(20)将称得的碳酸钠小心转移至250 mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度线×要先在烧杯中溶解，待溶液冷却到室温再转移到容量瓶中(21)将量好的浓硫酸直接转移到容量瓶中×浓硫酸要先在烧杯中稀释，待冷却到室温再转移到容量瓶中(22)将 NaOH在烧杯中溶解后，应立即将溶液转移至容量瓶中×要冷却到室温再转移到容量瓶中，否则溶液的体积偏小，浓度偏大(23)容量瓶中含有少量蒸馏水对所配的溶液无影响√定容时还要加蒸馏水，所以容量瓶中含有少量的蒸馏水对所配的溶液无影响分离与提纯 (24)振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞√使用分液漏斗进行分液操作时，振荡前应关闭其玻璃塞和活塞，避免液体流出，然后再进行振荡(25)测量酒精沸点的实验中，应使温度计水银球位于被加热的酒精中×测量酒精沸点实际测量的是蒸气的温度(26)萃取过程中，不需要打开分液漏斗的玻璃塞，以防止其漏气×萃取过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出(27)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加√热的液体立即加入沸石会引起暴沸，应冷却后再加入(28)用分液漏斗、烧杯分离 Br2和CCl4的混合物×Br2和CCl4互溶，不能用分液法(29)用分液法分离乙酸和乙酸乙酯×乙酸与乙酸乙酯互溶，不能用分液的方法分离二、化学实验装置分析及评判1．基本操作类装置分析装置装置的分析及评判方向(1)使用的第一步是游码归零(2)读数时，精确到0.1 g(3)左物右码(4)NaOH在小烧杯中称量(1)焰色反应为物理变化(2)金属丝在使用前要用稀盐酸将其表面的氧化物洗净，然后在火焰上灼烧至无色(3)蘸取待测物的金属丝本身在火焰上灼烧时应无颜色(4)观察钾的焰色时，要透过蓝色的钴玻璃片(5)如果火焰为黄色，该物质一定含钠元素，可能含钾元素(1)容量瓶中是否有固体，不能在容量瓶中溶解溶质(2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上(1)可直接加热(2)用于固体物质的加热，如结晶水化物失去结晶水，固体熔化等(3)与二氧化硅反应的物质不能在瓷坩埚中加热，如NaOH、Na2CO3等(1)使用的第一步是查漏(2)使用前要润洗(3)读数时，精确到0.01 mL(4)碱液不能使用酸性滴定管，氧化性物质不能使用碱性滴定管2．物质制备类装置分析装置装置的分析评判方向(1)使用条件①块状固体与液体的反应制气体②不需加热(2)制备气体①锌与稀硫酸制氢气　②碳酸钙与盐酸制二氧化碳　③硫化亚铁与稀硫酸制硫化氢(3)注意：过氧化氢和二氧化锰制氧气不能用简易启普发生器，在二氧化锰作用下，过氧化氢分解剧烈，会产生大量泡沫，极易冲入玻璃导管中，再者反应中释放出大量的热，启普发生器有炸裂的危险(1)右端导管不能伸入液面以下(2)用的是饱和Na2CO3溶液(3)配制浓H2SO4、乙醇、乙酸的混合液时，滴加顺序是否正确(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置(1)反应的试管口要略向下倾斜(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气对流(3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此装置(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚(2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸>碳酸>苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气(1)气体流向为长进短出(2)注意洗气后，气体中仍然含有水蒸气(3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液3．物质分离提纯类装置分析装置装置的分析评判方向(1)是否用玻璃棒引流(2)漏斗末端是否紧靠烧杯内壁(3)玻璃棒末端是否紧靠三层滤纸(1)分液漏斗末端是否紧靠烧杯内壁(2)分离的混合物是否符合分液原理(3)分液漏斗的上层液体是否从上口倒出，下层液体是否从下口流出(1)温度计水银球的位置是否位于支管口处(2)水流方向是否为自下而上(3)是否使用碎瓷片(4)是否使用石棉网