第五课时 物质制备综合实验（讲义）- 高考化学二轮复习方案（实验部分）

二轮复习方案化学实验部分第五课时  物质制备综合实验 1．[2019新课标Ⅰ] 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：    实验探究情境中物质制备与纯化，以硫酸铁铵的制备为载体，在复制、陌生的研究对象和问题情境下，对化学实验相关知识的基础性、综合性、创新性和应用性考查。  回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。目的：除油污原理：油脂在碱性条件下的水解方法：怎么做（加什么、条件）注意表述（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。加热目的：从化学反应速率与化学平衡的角度分析加热方法：根据温度选择尾气处理：尾气是什么（H2S），性质，选择吸收试剂，吸收方法（是否需要防倒吸）（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。审题：足量（而不仅仅加入双氧水）方向：物质转化审题：pH小于0.5的目的（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。从溶液中获取晶体的基本操作——“十二字方针”加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。热重法分析计算，通过1.5个结晶水，失重5.6%，计算摩尔质量，从而计算结晶水数目。 【答案】（1）碱煮水洗（2）加快反应    热水浴    C（3）将Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质    防止Fe3+水解（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）（5）NH4Fe(SO4)2·12H2O【解析】（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；（2）步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持80~95 ℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；（3）步骤③中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质，故理由是：将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质。因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于0.5；（4）为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）；（5）设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2∙xH2O，其相对分子质量为266+18x，1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18=27，则27/(266+18x)=5.6%，解得x=12，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2∙12H2O。   1．化学实验探究的基本环节（1）发现问题。就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。（2）提出猜想。就是根据已有的知识对所发现的问题的原因提出的几种可能的情况。（3）设计验证方案。就是根据猜想，结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案，对各种猜想进行验证。（4）具体实施实验。就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行实验操作的过程。（5）观察现象，分析数据，得出结论。就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据，然后进行推理分析和数据处理，通过对比归纳得出结论。2．探究物质性质的注意事项（1）有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。（2）对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2，接着对CO进行转化，最后再检测转化产物CO2。（3）若试题只给出部分药品和装置，则应根据需要进行必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。（4）如采用最合理的实验步骤，题目一般对反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。3．制备型实验方案设计的基本思路制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示：目标产品→选择原料→设计反应路径→设计反应装置→控制反应条件→分离、提纯产品  物质制备型实验题的思维方法 1．实验条件控制常见控制条件操作思维方向增大原料浸出率的措施搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积减压蒸馏(减压蒸发)的原因减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)调节溶液的pH①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)②“酸作用”还可除去氧化物(膜)③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)控制温度①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发④水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出2．操作目的分析常见操作思维方向通入N2或其他惰性气体除去装置中的空气，排除氧气的干扰末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验洗涤晶体①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率3．基本操作规范答题基本操作答题规范滴定操作滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全的操作静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分