考点02 学案 化学实验基本操作-2022年高考化学一轮复习考点全通关（原卷版）

这是一份考点02 学案 化学实验基本操作-2022年高考化学一轮复习考点全通关（原卷版），共12页。学案主要包含了仪器的洗涤，试纸的使用，药品的取用和保存，过滤，蒸发和结晶，蒸馏，升华，分液和萃取等内容，欢迎下载使用。

一、仪器的洗涤
玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
二、试纸的使用
常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。
1.在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察试纸颜色的变化，判断溶液的性质。
2.在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的导管口或集气瓶口(注意不要接触)，观察试纸颜色的变化情况来判断气体的性质。
注意：使用pH试纸不能用蒸馏水润湿。
三、药品的取用和保存
实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定，保证安全。
不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体1～2mL，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内或交由老师处理。
1.固体药品的取用
取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，用盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。
2.液体药品的取用
取用很少量液体时可用胶头滴管吸取;取用较多量液体时可用直接倾注法。取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(标签对着手心)，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。
3.几种特殊试剂的存放
（1）钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。
（2）白磷着火点低(40℃)，在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。
（3）液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并加些水(水覆盖在液溴上面)，起水封作用。
（4）碘易升华且具有强烈刺激性气味，盛放在磨口的广口瓶里。
（5）浓硝酸、硝酸银见光易分解，应保存在棕色瓶中，贮放在阴凉处。
（6）氢氧化钠固体易潮解且易在空气中变质，应密封保存;其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞。
四、过滤
过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：
1.一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
2.二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
3.三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应与玻璃棒紧靠;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻靠;漏斗颈的下端出口应与接受器的内壁紧靠。
五、蒸发和结晶
蒸发是将溶液浓缩，溶剂气体或使溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发溶剂或降低温度使溶解度变小，从而析出晶体。加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴外溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
六、蒸馏
蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。如用分馏的方法进行石油的分馏。
操作时要注意：
1.液体混合物蒸馏时，应在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
2.温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上
3.蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
4.冷凝管中冷却水从下口进，从上口出，使之与被冷却物质形成逆流冷却效果才好。
5.加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
七、升华
升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，可以将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分解I2和SiO2的混合物。
八、分液和萃取
分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意：
1.将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
2.振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡，同时要注意不时地打开活旋塞放气。
3.将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
九、渗析
利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体。
十、注意事"先后"顺序
1．组装仪器顺序：先零后整，由低到高，由左到右，先里后外，拆装置与之顺序相反。
2．加热器试管时，先均匀加热，后局部加热。
3．制取气体时，先检查装置的气密性，后装入药品。
4．使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏水，后洗涤干净。
5．用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。
6．用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿。再将试纸靠近气体检验。而用pH 试纸时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上，再与标准比色卡比较。
7．中和滴定实验时，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2~3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在"零"刻度或"零"刻度以下。
8．点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃。净化气体时，应先净化后干燥。
9．焰色反应试验中，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。
10．配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。
11．气体在热固体表面时，应先将气体干燥后反应。
12．硫酸沾到皮肤上，先迅速用干布擦去，再用水冲洗，千万不得先用水冲洗；碱液沾到皮肤上，立即用较多水冲洗，再涂上硼酸溶液。
考向一 化学实验基本操作
化学实验基本操作中的“8不能”
1．块状或颗粒状的固体药品不能直接放入竖直放置的试管或其他容器中；防止试管或容器底部被砸破。
2．用量筒、滴定管量取液体时，不能仰视或俯视液面；防止读数有误差。
3．不能不检查装置气密性就进行气体的制备与性质实验；防止实验过程中装置漏气而使实验失败。
4．不能不对可燃性气体验纯就进行点燃或加热实验；防止爆炸。
5．进行过滤操作时，玻璃棒不能放在单层滤纸处(应放在三层滤纸处)；防止玻璃棒戳破滤纸。
6．加热后的蒸发皿、坩埚不能直接放在实验台上；防止热的蒸发皿、坩埚烫坏实验台并引起蒸发皿炸裂。
7．实验剩余药品不能放回原瓶(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器内；防止污染原试剂，防止污染环境。
8．配制一定物质的量浓度的溶液时，不能直接将溶液倒入容量瓶中，应该用玻璃棒引流；防止液体流出瓶外。

典例精析
1．（2021·全国高考真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：
Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。
考向二 常见装置的气密性检查
装置气密性的检查方法与答题规范
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
1．气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
2．气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：
(1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
(2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
(3)液差(封)法的关键词是封闭、液差。
(4)答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：
①将导管末端浸入水中；
②关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。

典例精析
2．（2019年二轮复习每周一测）检查装置的气密性是化学实验中的重要操作之一。试按要求回答下列问题:
(1)为检查如图所示简易气体发生装置的气密性，甲、乙两位同学分别进行了以下操作和方案设计。
①甲同学认为，只要往长颈漏斗中加水，便可检查装置气密性是否良好。经检验他的方案可行。则甲同学的操作方法、现象和结论是____________________________________________________。
②乙同学设计的方案:往长颈漏斗中注入一定量的水至浸没长颈漏斗下端。关闭活塞，用手握住试管中上部，待长颈漏斗中液面上升到一定高度，打开活塞让液面回落后，迅速关闭活塞，松开手，见长颈漏斗中的液面低于试管中的液面且不再升降，说明装置的气密性良好。乙同学设计方案的原理是______________。
(2)为检查如图所示装置的气密性，应采取的方法是___________。
1．（2021·辽宁高三其他模拟）下列有关实验操作说法正确的是
A．滴定实验时，滴定管、锥形瓶均需润洗以减小误差
B．硫酸镁溶液加热蒸干可得到晶体
C．分离苯和水混合液振荡时，分液漏斗尖嘴应向下倾斜
D．蒸馏时应先加热再开冷凝水，实验结束后先关冷凝水再停止加热
2．（2021·浙江高三期中）下列实验操作正确的是
A．海带灼烧完成后，将坩埚取下并置于石棉网上冷却
B．对析出的KNO3进行抽滤时，应将布氏漏斗下端斜面背对支管口
C．称取等量的MnO2、Fe2O3， 加入常温下同体积的H2O2中，即可用来比较催化H2O2分解的效果
D．加水浸泡燃烧后的火柴头，取浸泡液，再加入KMnO4溶液，可检验火柴头中的硫元素
3．（2021·浙江高三期中）下列有关实验安全说法正确的是
A．禁止随意混合各种化学药品，以免发生意外事故
B．闻气体的气味时，面部应远离容器，用手用力在集气瓶口扇动
C．一些有机溶剂(如乙醚等)容易被引燃，需要时可用酒精灯直接加热，但不能用酒精喷灯直接加热
D．实验过程中的有毒药品不得进入口内或者接触伤口，剩余的废液不得回收使用，应倒入下水道
4．（2021·浙江高三期中）下列说法正确的是
A．制备硝酸钾晶体实验中，趁热过滤时得到硝酸钾晶体
B．未擦去氧化膜的铝片投入1ml/L CuCl2溶液中，铝片表面观察不到明显的实验现象
C．纸上层析的原理跟“毛细现象”相关
D．用移液管取液后，将移液管垂直伸入容器底部，松开食指使溶液全部流出，数秒后取出移液管
5．（2021·西藏拉萨市·拉萨中学高三月考）用下列装置进行相应的实验，装置及操作完全正确的是
A．①装置实验操作后应将混合物转移到分液漏斗中进行分液
B．②装置实验应先点燃酒精灯，然后接通水龙头向冷凝管内通水
C．③装置用于制备并收集干燥的氨气
D．④装置用于测量的体积
6．（2021·山西高二月考）某活动小组的同学对甲烷还原氧化铜进行了探究，回答下列问题：
查阅资料得：实验室制取甲烷常用的方法为无水醋酸钠(CH3COONa)与氢氧化钠在二氧化锰作催化剂的条件下共热，产物中有少量的副产物丙酮(CH3COCH3)，丙酮可与水混溶。
(1)组装好仪器后，首先进行的操作是_______，实验中先点燃_______(填“A”或“D”)处酒精灯，此时K1、K2的状态为_______(填标号)。
A．K1关闭、K2关闭 B．K1关闭、K2打开
C．K1打开、K2打开 D．K1打开，K2关闭
(2)装置A中主要发生反应的化学方程式为_______，试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，还能_______。
(3)装置B中盛装的试剂为_______，装置C的作用是_______。
(4)实验过程中记录的实验数据如表：
若装置D中的氧化铜全部被还原成铜，则此条件下，装置D中发生反应的化学方程式为_______。
【答案】7．（2021·长春北师大附属学校高一期中）亚硝酰氯(NOCl)是一种红褐色液体或黄色气体，沸点为-5.5℃，遇水和潮气分解。请回答下列问题：
(1)NO与Cl2在通常条件下可反应得到NOCl。某实验小组用浓盐酸与MnO2反应制Cl2，Zn和稀HNO3制NO。
①制取NO的离子方程式为___________。
②选用如图甲所示的部分装置预制备一瓶干燥、纯净的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为___________(气流方向从左至右)。
(2)文献中记录的一种利用浓盐酸和NaNO2浓溶液反应制取NOCl的原理及装置如图乙所示：反应原理：NaNO2+2HCl=NOCl+NaCl+H2O。
制取装置图：
①仪器X为恒压分液漏斗，用它代替分液漏斗优点是___________。
②装置C的U形管中观察到的现象是___________，装置D的作用是___________。
(3)取少量产品NOCl滴入盛有水的试管中，液面方有白雾且产生无色气体，该气体在试管口变为红棕色，NOCl与水反应的化学方程式为___________。
8．（2021·广东汕头市·金山中学高一期中）某课外活动小组欲利用CuO与NH3反应，研究NH3的某种性质并测定其组成，设计了如图实验装置(夹持装置未画出)进行实验。请回答下列问题：
(1)实验室中，利用装置A，还可制取的有色气体是___(填字母)。
A．Cl2 B．O2 C．CO2 D．NO2
(2)仪器b中可选择的固体试剂为___(填名称)。
(3)实验中观察到装置C中黑色CuO粉末变为红色固体，量气管有无色无味的气体生成，上述现象证明NH3具有___性，写出相应的化学方程式___。
(4)E装置中浓硫酸的两点作用是___。
(5)对装置F进行读取气体体积时，下列说法中正确的是___。
A．量气管内液面不再变化时抓紧时间读数
B．让量气管内气体冷却到室温后再读数
C．上下移动漏斗，使漏斗和量气管内液面在同一水平线上
D．对量气管进行读数时，眼睛、刻度、凹液面必须在同一水平线上。
(6)实验完毕，若测得仪器D增重mg，装置F测得气体的体积为nL(已折算成标准状况)，则氨分子中氮、氢原子个数比为___(用含m，n字母的代数式表示)。
9．（2021·陕西西安市·高三二模）某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如图：
已知：①CS2不溶于水，比水重；NH3不溶于CS2；
②三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。
实验步骤如下：
(1)制备 NH4SCN 溶液：CS2+3NH3NH4SCN+ NH4HS(该反应比较缓慢)
①实验前，经检验装置的气密性良好。
②实验开始时打开 K1，加热装置 A、D，使A中产生的气体缓缓通入D 中，至CS2消失。则：B装置的名称为___________，其中应该盛放的药品是___________。三颈烧瓶内的导气管口必须没入下层CS2液体，目的是___________。
(2)制备KSCN 溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K1，将装置D加热至95-100℃除去杂质，除杂的化学方程式是___________。一段时间后，打开K2，缓缓加入适量的KOH溶液，继续保持加热，制得KSCN溶液。写出制备KSCN溶液的化学反应方程式___________。
(3)装置E的作用是___________，写出吸收其中酸性气体的离子方程式___________。
(4) 制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压，___________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(5)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0 g样品配成1000 mL溶液，量取20.00 mL于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴 Fe(NO3)3溶液做指示剂，用0.1000 ml/L AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液16.00 mL。
①滴定时发生的反应：SCN- +Ag+= AgSCN↓(白色)。则滴定终点的现象是___________。
②晶体中 KSCN 的质量分数为___________。
10．（2021·南昌市·江西师大附中高二月考）实验简答题
Ⅰ、实验室从茶叶中提取咖啡因可采用索氏提取法，其装置如图所示。实验时实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。
(1)萃取完全后，咖啡因位于______________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(2)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是___________________________。
Ⅱ、为了证明液溴与苯发生的反应是取代反应，有如上图所示装置，则B中盛有的物质是________(选填：A．水 B．NaOH溶液 C．CCl4 D．NaI溶液)，其作用为_________________。若用紫色石蕊试液替代AgNO3溶液，是否(填是或否)______可以达到实验目的。
装置
D
E
F
G
实验前装置总质量/g
180.0
277.8
311.5
301.0
实验后装置总质量/g
177.2
279.6
312.6
301.0