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考点02 学案 化学实验基本操作-2022年高考化学一轮复习考点全通关（解析版）
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这是一份考点02 学案 化学实验基本操作-2022年高考化学一轮复习考点全通关（解析版），共19页。学案主要包含了仪器的洗涤，试纸的使用，药品的取用和保存，过滤，蒸发和结晶，蒸馏，升华，分液和萃取等内容，欢迎下载使用。
考点02 化学实验基本操作
一、仪器的洗涤
玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
二、试纸的使用
常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。
1.在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察试纸颜色的变化，判断溶液的性质。
2.在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的导管口或集气瓶口(注意不要接触)，观察试纸颜色的变化情况来判断气体的性质。
注意：使用pH试纸不能用蒸馏水润湿。
三、药品的取用和保存
实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定，保证安全。
不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体1～2mL，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内或交由老师处理。
1.固体药品的取用
取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，用盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。
2.液体药品的取用
取用很少量液体时可用胶头滴管吸取;取用较多量液体时可用直接倾注法。取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(标签对着手心)，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。
3.几种特殊试剂的存放
（1）钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。
（2）白磷着火点低(40℃)，在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。
（3）液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并加些水(水覆盖在液溴上面)，起水封作用。
（4）碘易升华且具有强烈刺激性气味，盛放在磨口的广口瓶里。
（5）浓硝酸、硝酸银见光易分解，应保存在棕色瓶中，贮放在阴凉处。
（6）氢氧化钠固体易潮解且易在空气中变质，应密封保存;其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞。
四、过滤
过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：
1.一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
2.二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
3.三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应与玻璃棒紧靠;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻靠;漏斗颈的下端出口应与接受器的内壁紧靠。
五、蒸发和结晶
蒸发是将溶液浓缩，溶剂气体或使溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发溶剂或降低温度使溶解度变小，从而析出晶体。加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴外溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
六、蒸馏
蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。如用分馏的方法进行石油的分馏。
操作时要注意：
1.液体混合物蒸馏时，应在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
2.温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上
3.蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
4.冷凝管中冷却水从下口进，从上口出，使之与被冷却物质形成逆流冷却效果才好。
5.加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
七、升华
升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，可以将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分解I2和SiO2的混合物。
八、分液和萃取
分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意：
1.将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
2.振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡，同时要注意不时地打开活旋塞放气。
3.将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
九、渗析
利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体。
十、注意事"先后"顺序
1．组装仪器顺序：先零后整，由低到高，由左到右，先里后外，拆装置与之顺序相反。
2．加热器试管时，先均匀加热，后局部加热。
3．制取气体时，先检查装置的气密性，后装入药品。
4．使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏水，后洗涤干净。
5．用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。
6．用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿。再将试纸靠近气体检验。而用pH 试纸时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上，再与标准比色卡比较。
7．中和滴定实验时，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2~3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在"零"刻度或"零"刻度以下。
8．点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃。净化气体时，应先净化后干燥。
9．焰色反应试验中，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。
10．配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。
11．气体在热固体表面时，应先将气体干燥后反应。
12．硫酸沾到皮肤上，先迅速用干布擦去，再用水冲洗，千万不得先用水冲洗；碱液沾到皮肤上，立即用较多水冲洗，再涂上硼酸溶液。
考向一 化学实验基本操作
化学实验基本操作中的“8不能”
1．块状或颗粒状的固体药品不能直接放入竖直放置的试管或其他容器中；防止试管或容器底部被砸破。
2．用量筒、滴定管量取液体时，不能仰视或俯视液面；防止读数有误差。
3．不能不检查装置气密性就进行气体的制备与性质实验；防止实验过程中装置漏气而使实验失败。
4．不能不对可燃性气体验纯就进行点燃或加热实验；防止爆炸。
5．进行过滤操作时，玻璃棒不能放在单层滤纸处(应放在三层滤纸处)；防止玻璃棒戳破滤纸。
6．加热后的蒸发皿、坩埚不能直接放在实验台上；防止热的蒸发皿、坩埚烫坏实验台并引起蒸发皿炸裂。
7．实验剩余药品不能放回原瓶(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器内；防止污染原试剂，防止污染环境。
8．配制一定物质的量浓度的溶液时，不能直接将溶液倒入容量瓶中，应该用玻璃棒引流；防止液体流出瓶外。
典例精析
1．（2021·全国高考真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：
Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。
【答案】（1）滴液漏斗 三颈烧瓶 d
（2） 反应放热，使反应过快
（3） 反应温度接近水的沸点，油浴更易控温
（4）
（5） 取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成
（6） 与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净
【详解】
(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，a口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶；d；
(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案为：反应放热，使反应过快；
(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；
(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O ；
(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成；
(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净，故答案为：与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。
考向二 常见装置的气密性检查
装置气密性的检查方法与答题规范
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
1．气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
2．气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：
(1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
(2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
(3)液差(封)法的关键词是封闭、液差。
(4)答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：
①将导管末端浸入水中；
②关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
典例精析
2．（2019年二轮复习每周一测）检查装置的气密性是化学实验中的重要操作之一。试按要求回答下列问题:
(1)为检查如图所示简易气体发生装置的气密性，甲、乙两位同学分别进行了以下操作和方案设计。
①甲同学认为，只要往长颈漏斗中加水，便可检查装置气密性是否良好。经检验他的方案可行。则甲同学的操作方法、现象和结论是____________________________________________________。
②乙同学设计的方案:往长颈漏斗中注入一定量的水至浸没长颈漏斗下端。关闭活塞，用手握住试管中上部，待长颈漏斗中液面上升到一定高度，打开活塞让液面回落后，迅速关闭活塞，松开手，见长颈漏斗中的液面低于试管中的液面且不再升降，说明装置的气密性良好。乙同学设计方案的原理是______________。
(2)为检查如图所示装置的气密性，应采取的方法是___________。
【答案】（1）①关闭导气管的活塞，通过长颈漏斗向试管中加水至长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，停止加水，若液面差保持不变，说明装置的气密性良好。
②依乙同学的操作，在装置不漏气的情况下，试管中的气压小于大气压，所以出现漏斗中的液面低于试管中的液面且不再升降的现象
（2）夹紧B、C之间导管上的橡皮管，微热B中锥形瓶，观察A中长导管中的液面，如果上升，表明左侧装置气密性良好；夹紧A、B之间导管上的橡皮管，U形管外接滴定管，微热B中锥形瓶，如果C中有气泡产生，外接滴定管的液面发生变化，表明右侧装置气密性良好
【详解】
（1）①甲同学的操作为，关闭导管活塞，向长颈漏斗中注入一定量的水，若装置气密性良好则长颈漏斗中的水不向下流动，答案为：关闭导气管的活塞，通过长颈漏斗向试管中加水至长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，停止加水，若液面差保持不变，说明装置的气密性良好；
②乙同学操作，开始利用热胀冷缩原理，用手握住试管中上部，气体膨胀，打开活塞，气体逸出，迅速关闭，温度降低时，气体遇冷收缩，则容器内气体体积减小，试管内液面高于长颈漏斗内液面时，装置气密性良好，答案为：依乙同学的操作，在装置不漏气的情况下，试管中的气压小于大气压，所以出现漏斗中的液面低于试管中的液面且不再升降的现象；
（2）为检验装置气密性，在装置A、D的导管处接上橡胶管，并用止水夹夹住，打开装置B分液漏斗活塞并向分液漏斗中注入一定量的水，若分液漏斗中的水不能顺利流下则装置气密性良好，答案为：夹紧B、C之间导管上的橡皮管，微热B中锥形瓶，观察A中长导管中的液面，如果上升，表明左侧装置气密性良好；夹紧A、B之间导管上的橡皮管，U形管外接滴定管，微热B中锥形瓶，如果C中有气泡产生，外接滴定管的液面发生变化，表明右侧装置气密性良好；
1．（2021·辽宁高三其他模拟）下列有关实验操作说法正确的是
A．滴定实验时，滴定管、锥形瓶均需润洗以减小误差
B．硫酸镁溶液加热蒸干可得到晶体
C．分离苯和水混合液振荡时，分液漏斗尖嘴应向下倾斜
D．蒸馏时应先加热再开冷凝水，实验结束后先关冷凝水再停止加热
【答案】B
【详解】
A．中和滴定实验中，锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，不需要润洗，故A错误；
B．硫酸镁溶液易水解生成Mg(OH)2和H2SO4，加热促进硫酸镁水解，由于H2SO4难挥发，蒸干时得到MgSO4晶体，故B正确；
C．分液操作振荡时分液漏斗下口朝上，上下颠倒，便于充分混合，故C错误；
D．蒸馏时，先开冷凝水，防止馏分散失，蒸馏完毕后，先撤酒精灯，保证馏分完全接收，故D错误；
故选：B。
2．（2021·浙江高三期中）下列实验操作正确的是
A．海带灼烧完成后，将坩埚取下并置于石棉网上冷却
B．对析出的KNO3进行抽滤时，应将布氏漏斗下端斜面背对支管口
C．称取等量的MnO2、Fe2O3， 加入常温下同体积的H2O2中，即可用来比较催化H2O2分解的效果
D．加水浸泡燃烧后的火柴头，取浸泡液，再加入KMnO4溶液，可检验火柴头中的硫元素
【答案】A
【详解】
A．坩埚是用来灼烧固体的，灼烧后坩埚应放在石棉网上冷却，故A正确；
B．抽滤瓶的支管是连接泵抽真空的，瓶内气体通过支管被吸走，布氏漏斗斜切面短的部分要面对支管，因为液体流下时是从长的一侧流出，这样离支管的距离远，避免液体从支管处抽走，故B错误；
C．同体积的H2O2要求浓度也要相同，故C错误；
D．火柴头上主要含有氯酸钾、二氧化锰、硫磺等，加水浸泡燃烧后的火柴头，硫磺难溶于水，故D错误；
故答案为A。
3．（2021·浙江高三期中）下列有关实验安全说法正确的是
A．禁止随意混合各种化学药品，以免发生意外事故
B．闻气体的气味时，面部应远离容器，用手用力在集气瓶口扇动
C．一些有机溶剂(如乙醚等)容易被引燃，需要时可用酒精灯直接加热，但不能用酒精喷灯直接加热
D．实验过程中的有毒药品不得进入口内或者接触伤口，剩余的废液不得回收使用，应倒入下水道
【答案】A
【详解】
A．不同的化学药品间可能发生反应生成有毒、易燃、易爆等物质，实验室中禁止随意混合各种化学药品，以免发生意外事故，故A正确；
B．在闻气体的气味时，要用手轻轻扇动，使少量气体飘进鼻孔，故B错误；
C．一些有机溶剂(如乙醚等)容易被引燃，不能用酒精灯直接加热，如需加热，可以采用水浴等间接加热的方法进行，故C错误；
D．有毒药品剩余的废液不能倒入下水道中，会造成地下水或土壤的污染，应放入指定的容器中存放，故D错误；
故选A。
4．（2021·浙江高三期中）下列说法正确的是
A．制备硝酸钾晶体实验中，趁热过滤时得到硝酸钾晶体
B．未擦去氧化膜的铝片投入1mol/L CuCl2溶液中，铝片表面观察不到明显的实验现象
C．纸上层析的原理跟“毛细现象”相关
D．用移液管取液后，将移液管垂直伸入容器底部，松开食指使溶液全部流出，数秒后取出移液管
【答案】C
【详解】
A．NaCl的溶解度受温度影响不大，硝酸钾溶解度随温度变化较大，在制备硝酸钾晶体的实验中，趁热过滤是除去氯化钠，故A错误；
B．CuCl2水解，溶液显酸性，与氧化铝反应，可以观察到固体逐渐溶解，随后铝片表面放出气泡，并有红色固体析出，故B错误；
C．纸上层析法依据极性相似相溶原理，是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂作为流动相，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，从而达到分离的目的，与毛细现象有关，故C正确；
D．移液管取液后，将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出，故D错误；
故选C。
5．（2021·西藏拉萨市·拉萨中学高三月考）用下列装置进行相应的实验，装置及操作完全正确的是
A．①装置实验操作后应将混合物转移到分液漏斗中进行分液
B．②装置实验应先点燃酒精灯，然后接通水龙头向冷凝管内通水
C．③装置用于制备并收集干燥的氨气
D．④装置用于测量的体积
【答案】A
【详解】
A．粗溴苯中含有杂质单质溴，加入氢氧化钠溶液之后发生如下反应：，产物与溴苯不互溶，将混合物转移到分液漏斗中进行分液，A正确；
B．蒸馏操作中先通冷凝水，再点燃酒精灯加热，提高馏分的产率，B错误；
C．氨气的密度比空气小，应采用向下排空气法收集，C错误；
D．与水反应溶解于其中，会使测量体积偏小，应采用排饱和碳酸氢钠溶液的方法来测量的体积，D错误；
答案为：A。
6．（2021·山西高二月考）某活动小组的同学对甲烷还原氧化铜进行了探究，回答下列问题：
查阅资料得：实验室制取甲烷常用的方法为无水醋酸钠(CH3COONa)与氢氧化钠在二氧化锰作催化剂的条件下共热，产物中有少量的副产物丙酮(CH3COCH3)，丙酮可与水混溶。
(1)组装好仪器后，首先进行的操作是_______，实验中先点燃_______(填“A”或“D”)处酒精灯，此时K1、K2的状态为_______(填标号)。
A．K1关闭、K2关闭 B．K1关闭、K2打开
C．K1打开、K2打开 D．K1打开，K2关闭
(2)装置A中主要发生反应的化学方程式为_______，试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，还能_______。
(3)装置B中盛装的试剂为_______，装置C的作用是_______。
(4)实验过程中记录的实验数据如表：
装置
D
E
F
G
实验前装置总质量/g
180.0
277.8
311.5
301.0
实验后装置总质量/g
177.2
279.6
312.6
301.0
若装置D中的氧化铜全部被还原成铜，则此条件下，装置D中发生反应的化学方程式为_______。
【答案】（1）检查装置的气密性 A D
（2） 保护试管，使反应混合物不黏附在试管壁上 水
（3） 干燥甲烷 2CH4+7CuO7Cu+CO+CO2+4H2O
【详解】
(1)组装好仪器后，由于该装置要制取气体并验证气体的性质，因此首先进行的操作是检查装置的气密性；
甲烷与氧气的混合气体点燃会发生爆炸，因此要先点燃A处的酒精灯，反应产生甲烷气体，将装置中的空气排出，此时开关K1打开，开关K2关闭，故合理选项是D；
(2)装置A中主要发生反应是无水醋酸钠与NaOH反应产生CH4，根据元素守恒，可知另一种生成物是Na2CO3，反应方的化学方程式为：；
试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，还能防止在加热时NaOH与试管中SiO2发生反应而腐蚀试管，同时也可使反应混合物不黏附在试管壁上；
(3)装置B中盛装的试剂作用是除去杂质丙酮，由于丙酮可与水混溶，所以该试剂可以为H2O；
装置C的作用是干燥甲烷气体，由于盛装试剂呈液态，因此该试剂是浓硫酸；
(4)装置D减少质量2.8 g是CuO中O元素的质量，则n(CuO)=；装置E增加质量1.8 g是H2O的质量， n(H2O)=；装置F吸收质量1.1 g是CO2的质量，由于G在吸收前后质量不变，所以CO2完全被F吸收，则n(CO2)=，根据O元素守恒，可知反应产生的CO的物质的量为n(CO)=0.175 mol-0.1 mol-0.025 mol×2=0.025 mol，反应的甲烷的物质的量n(CH4)=n(CO)+n(CO2)=0.025 mol+0.025 mol=0.05 mol，因此n(CH4)：n(CuO)：n(Cu)：n(CO)：n(CO2)：n(H2O)=0.05 mol：0.175 mol：0.175 mol：0.025 mol：0.025 mol：0.1 mol=2：7：7：1：1：4，故该反应的化学方程式为：2CH4+7CuO7Cu+CO+CO2+4H2O。
7．（2021·长春北师大附属学校高一期中）亚硝酰氯(NOCl)是一种红褐色液体或黄色气体，沸点为-5.5℃，遇水和潮气分解。请回答下列问题：
(1)NO与Cl2在通常条件下可反应得到NOCl。某实验小组用浓盐酸与MnO2反应制Cl2，Zn和稀HNO3制NO。
①制取NO的离子方程式为___________。
②选用如图甲所示的部分装置预制备一瓶干燥、纯净的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为___________(气流方向从左至右)。
(2)文献中记录的一种利用浓盐酸和NaNO2浓溶液反应制取NOCl的原理及装置如图乙所示：反应原理：NaNO2+2HCl=NOCl+NaCl+H2O。
制取装置图：
①仪器X为恒压分液漏斗，用它代替分液漏斗优点是___________。
②装置C的U形管中观察到的现象是___________，装置D的作用是___________。
(3)取少量产品NOCl滴入盛有水的试管中，液面方有白雾且产生无色气体，该气体在试管口变为红棕色，NOCl与水反应的化学方程式为___________。
【答案】（1）①3Zn+8H+ +2=3Zn2++2NO↑+4H2O
② b→e→f→i→h→d→c→g
（2）①便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中
②有红褐色液体生成 防止水蒸气进入U形管中，同时除去尾气中的酸性气体 (3)3NOCl+2H2O=HNO3+3HCl+2NO↑
【详解】
(1)①Zn和稀HNO3制NO，同时有硝酸铜和水生成，反应的离子方程式为：3Zn+8H++2=3Zn2++2NO↑+4H2O；
②用浓盐酸与MnO2反应制备一瓶干燥纯净的氯气，固液加热用b装置制备；制得的氯气混有HCl和水蒸气，用饱和食盐水吸收HCl，用五氧化二磷作干燥剂干燥氯气，氯气密度比空气大，收集导气管应长进短出，氯气为有毒气体，不能直接排放，用NaOH吸收多余的氯气，故各个装置连接顺序为：b→e→f→i→h→d→c→g；
(2)①仪器X为恒压滴液漏斗；与分液漏斗相比，恒压滴液漏斗能平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中；
②C为冷凝收集NOCl的装置，故可以观察到有红褐色液体生成；装置D的作用是防止水蒸气进入U型管中，同时除去尾气中的NOCl等酸性气体；
(3)NOCl滴入盛有水的试管中，液面上方有白雾，为HCl，且产生无色气体，该气体在试管口变为红棕色，该气体为NO气体，同时还有硝酸生成，该反应的化学方程式为3NOCl+2H2O=HNO3+3HCl+2NO↑。
8．（2021·广东汕头市·金山中学高一期中）某课外活动小组欲利用CuO与NH3反应，研究NH3的某种性质并测定其组成，设计了如图实验装置(夹持装置未画出)进行实验。请回答下列问题：
(1)实验室中，利用装置A，还可制取的有色气体是___(填字母)。
A．Cl2 B．O2 C．CO2 D．NO2
(2)仪器b中可选择的固体试剂为___(填名称)。
(3)实验中观察到装置C中黑色CuO粉末变为红色固体，量气管有无色无味的气体生成，上述现象证明NH3具有___性，写出相应的化学方程式___。
(4)E装置中浓硫酸的两点作用是___。
(5)对装置F进行读取气体体积时，下列说法中正确的是___。
A．量气管内液面不再变化时抓紧时间读数
B．让量气管内气体冷却到室温后再读数
C．上下移动漏斗，使漏斗和量气管内液面在同一水平线上
D．对量气管进行读数时，眼睛、刻度、凹液面必须在同一水平线上。
(6)实验完毕，若测得仪器D增重mg，装置F测得气体的体积为nL(已折算成标准状况)，则氨分子中氮、氢原子个数比为___(用含m，n字母的代数式表示)。
【答案】（1）AD
（2） 碱石灰(或氢氧化钠、氧化钙)
（3） 还原性 3CuO+2NH33Cu+3H2O+N2
（4） 吸收过量的氨气；且阻止F中水蒸气进入D，以免影响生成水的测定
（5） BCD
（6）
【详解】
(1)四个选项中有颜色的气体为氯气和二氧化氮，氧气和二氧化碳均为无色气体；高锰酸钾固体与浓盐酸混合反应生成黄绿色气体氯气，铜与浓硝酸混合反应生成红棕色二氧化氮气体，因此实验室中，利用装置A，还可制取的有色气体是AD；
(2)该装置为固体和液体混合反应制备气体；因此可以利用浓氨水与生石灰、氢氧化钠固体或碱石灰混合，产生氨气；因此仪器b中可选择的固体试剂为碱石灰(或氢氧化钠、氧化钙)；
(3)实验中观察到装置C中黑色CuO粉末变为红色固体，有铜生成；量气管有无色无味的气体生成，说明该气体不溶于水，为氮气，氮元素的价态由氨气中-3价升高到氮气中的0价，发生了氧化反应，体现 NH3具有还原性，相应的化学方程式为：3CuO+2NH33Cu+3H2O+N2；
(4)装置C中发生反应：3CuO+2NH33Cu+3H2O+N2，装置D（内装碱石灰）为吸收水蒸气的装置，装置E（内装浓硫酸）能够吸收未反应的氨气，且能够防止F装置中的水蒸气进入到D装置中，影响生成水的测定；
(5)读取气体体积前，待装置F冷却到室温后，对装置F进行的操作是：慢慢上下移动右边的漏斗，使左右两管液面相平，保持压强平衡后再读数，且读数时眼睛、刻度、凹液面必须在同一水平线上；据以上分析可知，A选项错误，BCD选项正确；
(6)实验完毕，若测得仪器D增重mg，为反应产生水的质量，水的物质的量= =mol；装置F测得的气体体积为nL (已折算成标准状况)，该气体为氮气，物质的量为mol；根据元素守恒得到氮原子和氢原子物质的量之比：×2：×2，则氨分子中氮、氢原子个数比为：。
9．（2021·陕西西安市·高三二模）某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如图：
已知：①CS2不溶于水，比水重；NH3不溶于CS2；
②三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。
实验步骤如下：
(1)制备 NH4SCN 溶液：CS2+3NH3NH4SCN+ NH4HS(该反应比较缓慢)
①实验前，经检验装置的气密性良好。
②实验开始时打开 K1，加热装置 A、D，使A中产生的气体缓缓通入D 中，至CS2消失。则：B装置的名称为___________，其中应该盛放的药品是___________。三颈烧瓶内的导气管口必须没入下层CS2液体，目的是___________。
(2)制备KSCN 溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K1，将装置D加热至95-100℃除去杂质，除杂的化学方程式是___________。一段时间后，打开K2，缓缓加入适量的KOH溶液，继续保持加热，制得KSCN溶液。写出制备KSCN溶液的化学反应方程式___________。
(3)装置E的作用是___________，写出吸收其中酸性气体的离子方程式___________。
(4) 制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压，___________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(5)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0 g样品配成1000 mL溶液，量取20.00 mL于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴 Fe(NO3)3溶液做指示剂，用0.1000 mol/L AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液16.00 mL。
①滴定时发生的反应：SCN- +Ag+= AgSCN↓(白色)。则滴定终点的现象是___________。
②晶体中 KSCN 的质量分数为___________。
【答案】（1）球形干燥管 碱石灰 使反应物充分接触，防止发生倒吸
（2） NH4HSH2S↑+NH3↑ NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O
（3） 吸收尾气，防止污染空气
（4） 蒸发浓缩，降温结晶
（5） 滴入最后一滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复
（6） 77.6%
【详解】
(1)根据装置图可知B装置的仪器名称为球形干燥管，其作用是干燥氨气。由于氨气是碱性气体，所以干燥管中盛有的干燥剂为碱性干燥剂，可以是碱石灰；
三颈烧瓶内的导气管口必须没入下层CS2液体中，这样可以使反应物充分接触，同时能够防止氨气因在水中溶解而引发的倒吸现象的发生；
(2)在装置D中发生反应：NH4SCN溶液：CS2+3NH3NH4SCN+ NH4HS，NH4HS不稳定，受热易分解，因此将装置D加热至95-100℃可以除去杂质NH4HS，除杂的化学方程式是：NH4HSH2S↑+NH3↑。一段时间后，打开K2，缓缓加入适量的KOH溶液，继续保持加热，NH4SCN与KOH发生复分解反应就制得KSCN溶液。则制备KSCN溶液的化学反应方程式为：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；
(3)反应产生的H2S是大气污染物，排放前要进行尾气处理，由于H2S是还原性气体，可以被氧化剂氧化，可以使用酸性重铬酸钾溶液将其氧化处理，然后再排放，反应的离子方程式为：；
(4)制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压，然后将滤液蒸发浓缩，降温结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体；
(5)①滴定时发生的离子反应为：SCN-+Ag+=AgSCN↓，以Fe ( NO3)3为指示剂，SCN-与Fe3+反应时使溶液呈红色，当滴定结束时SCN-反应消耗完全，此时溶液红色消失，故滴定终点的现象是：滴入最后一滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；
②用0.1000 mol/L AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液16.00 mL，其中含有溶质的物质的量n(AgNO3)=0.1000 mol/L×0.016 L=1.6×10-3 mol，根据反应方程式SCN-+Ag+=AgSCN↓可知在20.00 mL溶液中含有SCN-的物质的量也是1.6×10-3 mol，因此在10.0 g样品配成1000 mL 溶液溶液中含有SCN-的物质的量n(SCN-)==0.08 mol，故该样品中KSCN的质量分数为：=77.6%。
10．（2021·南昌市·江西师大附中高二月考）实验简答题
Ⅰ、实验室从茶叶中提取咖啡因可采用索氏提取法，其装置如图所示。实验时实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。
(1)萃取完全后，咖啡因位于______________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(2)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是___________________________。
Ⅱ、为了证明液溴与苯发生的反应是取代反应，有如上图所示装置，则B中盛有的物质是________(选填：A．水 B．NaOH溶液 C．CCl4 D．NaI溶液)，其作用为_________________。若用紫色石蕊试液替代AgNO3溶液，是否(填是或否)______可以达到实验目的。
【答案】（1）圆底烧瓶
（2） 使用溶剂少，可连续萃取，萃取率高
（3） C 除去HBr中的Br2和苯 是
【详解】
(1)萃取时，烧瓶中溶剂受热蒸发，进入索氏提取器，咖啡因可溶于溶剂中，随萃取剂转移到圆底烧瓶中；
(2) 与常规的萃取相比，索氏提取法使用的溶剂量少，溶剂的挥发量较小，经过不断虹吸能够达到连续萃取的目的，提高萃取率；
Ⅱ.苯与液溴在FeBr3催化作用下发生取代反应生成与HBr，该反应放热，挥发出苯和溴蒸气，为防止溴蒸气干扰HBr的检验，需要用CCl4除去；
C中的反应现象是有淡黄色固体生成，若用紫色石蕊试液替代AgNO3溶液，则石蕊溶液变为红色，也可以达到实验目的。
考点02 化学实验基本操作
一、仪器的洗涤
玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
二、试纸的使用
常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。
1.在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察试纸颜色的变化，判断溶液的性质。
2.在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的导管口或集气瓶口(注意不要接触)，观察试纸颜色的变化情况来判断气体的性质。
注意：使用pH试纸不能用蒸馏水润湿。
三、药品的取用和保存
实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定，保证安全。
不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体1～2mL，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内或交由老师处理。
1.固体药品的取用
取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，用盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。
2.液体药品的取用
取用很少量液体时可用胶头滴管吸取;取用较多量液体时可用直接倾注法。取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(标签对着手心)，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。
3.几种特殊试剂的存放
（1）钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。
（2）白磷着火点低(40℃)，在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。
（3）液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并加些水(水覆盖在液溴上面)，起水封作用。
（4）碘易升华且具有强烈刺激性气味，盛放在磨口的广口瓶里。
（5）浓硝酸、硝酸银见光易分解，应保存在棕色瓶中，贮放在阴凉处。
（6）氢氧化钠固体易潮解且易在空气中变质，应密封保存;其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞。
四、过滤
过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：
1.一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
2.二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
3.三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应与玻璃棒紧靠;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻靠;漏斗颈的下端出口应与接受器的内壁紧靠。
五、蒸发和结晶
蒸发是将溶液浓缩，溶剂气体或使溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发溶剂或降低温度使溶解度变小，从而析出晶体。加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴外溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
六、蒸馏
蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。如用分馏的方法进行石油的分馏。
操作时要注意：
1.液体混合物蒸馏时，应在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
2.温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上
3.蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
4.冷凝管中冷却水从下口进，从上口出，使之与被冷却物质形成逆流冷却效果才好。
5.加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
七、升华
升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，可以将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分解I2和SiO2的混合物。
八、分液和萃取
分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意：
1.将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
2.振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡，同时要注意不时地打开活旋塞放气。
3.将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
九、渗析
利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体。
十、注意事"先后"顺序
1．组装仪器顺序：先零后整，由低到高，由左到右，先里后外，拆装置与之顺序相反。
2．加热器试管时，先均匀加热，后局部加热。
3．制取气体时，先检查装置的气密性，后装入药品。
4．使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏水，后洗涤干净。
5．用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。
6．用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿。再将试纸靠近气体检验。而用pH 试纸时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上，再与标准比色卡比较。
7．中和滴定实验时，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2~3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在"零"刻度或"零"刻度以下。
8．点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃。净化气体时，应先净化后干燥。
9．焰色反应试验中，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。
10．配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。
11．气体在热固体表面时，应先将气体干燥后反应。
12．硫酸沾到皮肤上，先迅速用干布擦去，再用水冲洗，千万不得先用水冲洗；碱液沾到皮肤上，立即用较多水冲洗，再涂上硼酸溶液。
考向一 化学实验基本操作
化学实验基本操作中的“8不能”
1．块状或颗粒状的固体药品不能直接放入竖直放置的试管或其他容器中；防止试管或容器底部被砸破。
2．用量筒、滴定管量取液体时，不能仰视或俯视液面；防止读数有误差。
3．不能不检查装置气密性就进行气体的制备与性质实验；防止实验过程中装置漏气而使实验失败。
4．不能不对可燃性气体验纯就进行点燃或加热实验；防止爆炸。
5．进行过滤操作时，玻璃棒不能放在单层滤纸处(应放在三层滤纸处)；防止玻璃棒戳破滤纸。
6．加热后的蒸发皿、坩埚不能直接放在实验台上；防止热的蒸发皿、坩埚烫坏实验台并引起蒸发皿炸裂。
7．实验剩余药品不能放回原瓶(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器内；防止污染原试剂，防止污染环境。
8．配制一定物质的量浓度的溶液时，不能直接将溶液倒入容量瓶中，应该用玻璃棒引流；防止液体流出瓶外。
典例精析
1．（2021·全国高考真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：
Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。
【答案】（1）滴液漏斗 三颈烧瓶 d
（2） 反应放热，使反应过快
（3） 反应温度接近水的沸点，油浴更易控温
（4）
（5） 取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成
（6） 与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净
【详解】
(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，a口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶；d；
(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案为：反应放热，使反应过快；
(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；
(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O ；
(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成；
(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净，故答案为：与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。
考向二 常见装置的气密性检查
装置气密性的检查方法与答题规范
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
1．气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
2．气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：
(1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
(2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
(3)液差(封)法的关键词是封闭、液差。
(4)答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：
①将导管末端浸入水中；
②关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
典例精析
2．（2019年二轮复习每周一测）检查装置的气密性是化学实验中的重要操作之一。试按要求回答下列问题:
(1)为检查如图所示简易气体发生装置的气密性，甲、乙两位同学分别进行了以下操作和方案设计。
①甲同学认为，只要往长颈漏斗中加水，便可检查装置气密性是否良好。经检验他的方案可行。则甲同学的操作方法、现象和结论是____________________________________________________。
②乙同学设计的方案:往长颈漏斗中注入一定量的水至浸没长颈漏斗下端。关闭活塞，用手握住试管中上部，待长颈漏斗中液面上升到一定高度，打开活塞让液面回落后，迅速关闭活塞，松开手，见长颈漏斗中的液面低于试管中的液面且不再升降，说明装置的气密性良好。乙同学设计方案的原理是______________。
(2)为检查如图所示装置的气密性，应采取的方法是___________。
【答案】（1）①关闭导气管的活塞，通过长颈漏斗向试管中加水至长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，停止加水，若液面差保持不变，说明装置的气密性良好。
②依乙同学的操作，在装置不漏气的情况下，试管中的气压小于大气压，所以出现漏斗中的液面低于试管中的液面且不再升降的现象
（2）夹紧B、C之间导管上的橡皮管，微热B中锥形瓶，观察A中长导管中的液面，如果上升，表明左侧装置气密性良好；夹紧A、B之间导管上的橡皮管，U形管外接滴定管，微热B中锥形瓶，如果C中有气泡产生，外接滴定管的液面发生变化，表明右侧装置气密性良好
【详解】
（1）①甲同学的操作为，关闭导管活塞，向长颈漏斗中注入一定量的水，若装置气密性良好则长颈漏斗中的水不向下流动，答案为：关闭导气管的活塞，通过长颈漏斗向试管中加水至长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，停止加水，若液面差保持不变，说明装置的气密性良好；
②乙同学操作，开始利用热胀冷缩原理，用手握住试管中上部，气体膨胀，打开活塞，气体逸出，迅速关闭，温度降低时，气体遇冷收缩，则容器内气体体积减小，试管内液面高于长颈漏斗内液面时，装置气密性良好，答案为：依乙同学的操作，在装置不漏气的情况下，试管中的气压小于大气压，所以出现漏斗中的液面低于试管中的液面且不再升降的现象；
（2）为检验装置气密性，在装置A、D的导管处接上橡胶管，并用止水夹夹住，打开装置B分液漏斗活塞并向分液漏斗中注入一定量的水，若分液漏斗中的水不能顺利流下则装置气密性良好，答案为：夹紧B、C之间导管上的橡皮管，微热B中锥形瓶，观察A中长导管中的液面，如果上升，表明左侧装置气密性良好；夹紧A、B之间导管上的橡皮管，U形管外接滴定管，微热B中锥形瓶，如果C中有气泡产生，外接滴定管的液面发生变化，表明右侧装置气密性良好；
1．（2021·辽宁高三其他模拟）下列有关实验操作说法正确的是
A．滴定实验时，滴定管、锥形瓶均需润洗以减小误差
B．硫酸镁溶液加热蒸干可得到晶体
C．分离苯和水混合液振荡时，分液漏斗尖嘴应向下倾斜
D．蒸馏时应先加热再开冷凝水，实验结束后先关冷凝水再停止加热
【答案】B
【详解】
A．中和滴定实验中，锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，不需要润洗，故A错误；
B．硫酸镁溶液易水解生成Mg(OH)2和H2SO4，加热促进硫酸镁水解，由于H2SO4难挥发，蒸干时得到MgSO4晶体，故B正确；
C．分液操作振荡时分液漏斗下口朝上，上下颠倒，便于充分混合，故C错误；
D．蒸馏时，先开冷凝水，防止馏分散失，蒸馏完毕后，先撤酒精灯，保证馏分完全接收，故D错误；
故选：B。
2．（2021·浙江高三期中）下列实验操作正确的是
A．海带灼烧完成后，将坩埚取下并置于石棉网上冷却
B．对析出的KNO3进行抽滤时，应将布氏漏斗下端斜面背对支管口
C．称取等量的MnO2、Fe2O3， 加入常温下同体积的H2O2中，即可用来比较催化H2O2分解的效果
D．加水浸泡燃烧后的火柴头，取浸泡液，再加入KMnO4溶液，可检验火柴头中的硫元素
【答案】A
【详解】
A．坩埚是用来灼烧固体的，灼烧后坩埚应放在石棉网上冷却，故A正确；
B．抽滤瓶的支管是连接泵抽真空的，瓶内气体通过支管被吸走，布氏漏斗斜切面短的部分要面对支管，因为液体流下时是从长的一侧流出，这样离支管的距离远，避免液体从支管处抽走，故B错误；
C．同体积的H2O2要求浓度也要相同，故C错误；
D．火柴头上主要含有氯酸钾、二氧化锰、硫磺等，加水浸泡燃烧后的火柴头，硫磺难溶于水，故D错误；
故答案为A。
3．（2021·浙江高三期中）下列有关实验安全说法正确的是
A．禁止随意混合各种化学药品，以免发生意外事故
B．闻气体的气味时，面部应远离容器，用手用力在集气瓶口扇动
C．一些有机溶剂(如乙醚等)容易被引燃，需要时可用酒精灯直接加热，但不能用酒精喷灯直接加热
D．实验过程中的有毒药品不得进入口内或者接触伤口，剩余的废液不得回收使用，应倒入下水道
【答案】A
【详解】
A．不同的化学药品间可能发生反应生成有毒、易燃、易爆等物质，实验室中禁止随意混合各种化学药品，以免发生意外事故，故A正确；
B．在闻气体的气味时，要用手轻轻扇动，使少量气体飘进鼻孔，故B错误；
C．一些有机溶剂(如乙醚等)容易被引燃，不能用酒精灯直接加热，如需加热，可以采用水浴等间接加热的方法进行，故C错误；
D．有毒药品剩余的废液不能倒入下水道中，会造成地下水或土壤的污染，应放入指定的容器中存放，故D错误；
故选A。
4．（2021·浙江高三期中）下列说法正确的是
A．制备硝酸钾晶体实验中，趁热过滤时得到硝酸钾晶体
B．未擦去氧化膜的铝片投入1mol/L CuCl2溶液中，铝片表面观察不到明显的实验现象
C．纸上层析的原理跟“毛细现象”相关
D．用移液管取液后，将移液管垂直伸入容器底部，松开食指使溶液全部流出，数秒后取出移液管
【答案】C
【详解】
A．NaCl的溶解度受温度影响不大，硝酸钾溶解度随温度变化较大，在制备硝酸钾晶体的实验中，趁热过滤是除去氯化钠，故A错误；
B．CuCl2水解，溶液显酸性，与氧化铝反应，可以观察到固体逐渐溶解，随后铝片表面放出气泡，并有红色固体析出，故B错误；
C．纸上层析法依据极性相似相溶原理，是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂作为流动相，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，从而达到分离的目的，与毛细现象有关，故C正确；
D．移液管取液后，将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出，故D错误；
故选C。
5．（2021·西藏拉萨市·拉萨中学高三月考）用下列装置进行相应的实验，装置及操作完全正确的是
A．①装置实验操作后应将混合物转移到分液漏斗中进行分液
B．②装置实验应先点燃酒精灯，然后接通水龙头向冷凝管内通水
C．③装置用于制备并收集干燥的氨气
D．④装置用于测量的体积
【答案】A
【详解】
A．粗溴苯中含有杂质单质溴，加入氢氧化钠溶液之后发生如下反应：，产物与溴苯不互溶，将混合物转移到分液漏斗中进行分液，A正确；
B．蒸馏操作中先通冷凝水，再点燃酒精灯加热，提高馏分的产率，B错误；
C．氨气的密度比空气小，应采用向下排空气法收集，C错误；
D．与水反应溶解于其中，会使测量体积偏小，应采用排饱和碳酸氢钠溶液的方法来测量的体积，D错误；
答案为：A。
6．（2021·山西高二月考）某活动小组的同学对甲烷还原氧化铜进行了探究，回答下列问题：
查阅资料得：实验室制取甲烷常用的方法为无水醋酸钠(CH3COONa)与氢氧化钠在二氧化锰作催化剂的条件下共热，产物中有少量的副产物丙酮(CH3COCH3)，丙酮可与水混溶。
(1)组装好仪器后，首先进行的操作是_______，实验中先点燃_______(填“A”或“D”)处酒精灯，此时K1、K2的状态为_______(填标号)。
A．K1关闭、K2关闭 B．K1关闭、K2打开
C．K1打开、K2打开 D．K1打开，K2关闭
(2)装置A中主要发生反应的化学方程式为_______，试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，还能_______。
(3)装置B中盛装的试剂为_______，装置C的作用是_______。
(4)实验过程中记录的实验数据如表：
装置
D
E
F
G
实验前装置总质量/g
180.0
277.8
311.5
301.0
实验后装置总质量/g
177.2
279.6
312.6
301.0
若装置D中的氧化铜全部被还原成铜，则此条件下，装置D中发生反应的化学方程式为_______。
【答案】（1）检查装置的气密性 A D
（2） 保护试管，使反应混合物不黏附在试管壁上 水
（3） 干燥甲烷 2CH4+7CuO7Cu+CO+CO2+4H2O
【详解】
(1)组装好仪器后，由于该装置要制取气体并验证气体的性质，因此首先进行的操作是检查装置的气密性；
甲烷与氧气的混合气体点燃会发生爆炸，因此要先点燃A处的酒精灯，反应产生甲烷气体，将装置中的空气排出，此时开关K1打开，开关K2关闭，故合理选项是D；
(2)装置A中主要发生反应是无水醋酸钠与NaOH反应产生CH4，根据元素守恒，可知另一种生成物是Na2CO3，反应方的化学方程式为：；
试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，还能防止在加热时NaOH与试管中SiO2发生反应而腐蚀试管，同时也可使反应混合物不黏附在试管壁上；
(3)装置B中盛装的试剂作用是除去杂质丙酮，由于丙酮可与水混溶，所以该试剂可以为H2O；
装置C的作用是干燥甲烷气体，由于盛装试剂呈液态，因此该试剂是浓硫酸；
(4)装置D减少质量2.8 g是CuO中O元素的质量，则n(CuO)=；装置E增加质量1.8 g是H2O的质量， n(H2O)=；装置F吸收质量1.1 g是CO2的质量，由于G在吸收前后质量不变，所以CO2完全被F吸收，则n(CO2)=，根据O元素守恒，可知反应产生的CO的物质的量为n(CO)=0.175 mol-0.1 mol-0.025 mol×2=0.025 mol，反应的甲烷的物质的量n(CH4)=n(CO)+n(CO2)=0.025 mol+0.025 mol=0.05 mol，因此n(CH4)：n(CuO)：n(Cu)：n(CO)：n(CO2)：n(H2O)=0.05 mol：0.175 mol：0.175 mol：0.025 mol：0.025 mol：0.1 mol=2：7：7：1：1：4，故该反应的化学方程式为：2CH4+7CuO7Cu+CO+CO2+4H2O。
7．（2021·长春北师大附属学校高一期中）亚硝酰氯(NOCl)是一种红褐色液体或黄色气体，沸点为-5.5℃，遇水和潮气分解。请回答下列问题：
(1)NO与Cl2在通常条件下可反应得到NOCl。某实验小组用浓盐酸与MnO2反应制Cl2，Zn和稀HNO3制NO。
①制取NO的离子方程式为___________。
②选用如图甲所示的部分装置预制备一瓶干燥、纯净的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为___________(气流方向从左至右)。
(2)文献中记录的一种利用浓盐酸和NaNO2浓溶液反应制取NOCl的原理及装置如图乙所示：反应原理：NaNO2+2HCl=NOCl+NaCl+H2O。
制取装置图：
①仪器X为恒压分液漏斗，用它代替分液漏斗优点是___________。
②装置C的U形管中观察到的现象是___________，装置D的作用是___________。
(3)取少量产品NOCl滴入盛有水的试管中，液面方有白雾且产生无色气体，该气体在试管口变为红棕色，NOCl与水反应的化学方程式为___________。
【答案】（1）①3Zn+8H+ +2=3Zn2++2NO↑+4H2O
② b→e→f→i→h→d→c→g
（2）①便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中
②有红褐色液体生成 防止水蒸气进入U形管中，同时除去尾气中的酸性气体 (3)3NOCl+2H2O=HNO3+3HCl+2NO↑
【详解】
(1)①Zn和稀HNO3制NO，同时有硝酸铜和水生成，反应的离子方程式为：3Zn+8H++2=3Zn2++2NO↑+4H2O；
②用浓盐酸与MnO2反应制备一瓶干燥纯净的氯气，固液加热用b装置制备；制得的氯气混有HCl和水蒸气，用饱和食盐水吸收HCl，用五氧化二磷作干燥剂干燥氯气，氯气密度比空气大，收集导气管应长进短出，氯气为有毒气体，不能直接排放，用NaOH吸收多余的氯气，故各个装置连接顺序为：b→e→f→i→h→d→c→g；
(2)①仪器X为恒压滴液漏斗；与分液漏斗相比，恒压滴液漏斗能平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中；
②C为冷凝收集NOCl的装置，故可以观察到有红褐色液体生成；装置D的作用是防止水蒸气进入U型管中，同时除去尾气中的NOCl等酸性气体；
(3)NOCl滴入盛有水的试管中，液面上方有白雾，为HCl，且产生无色气体，该气体在试管口变为红棕色，该气体为NO气体，同时还有硝酸生成，该反应的化学方程式为3NOCl+2H2O=HNO3+3HCl+2NO↑。
8．（2021·广东汕头市·金山中学高一期中）某课外活动小组欲利用CuO与NH3反应，研究NH3的某种性质并测定其组成，设计了如图实验装置(夹持装置未画出)进行实验。请回答下列问题：
(1)实验室中，利用装置A，还可制取的有色气体是___(填字母)。
A．Cl2 B．O2 C．CO2 D．NO2
(2)仪器b中可选择的固体试剂为___(填名称)。
(3)实验中观察到装置C中黑色CuO粉末变为红色固体，量气管有无色无味的气体生成，上述现象证明NH3具有___性，写出相应的化学方程式___。
(4)E装置中浓硫酸的两点作用是___。
(5)对装置F进行读取气体体积时，下列说法中正确的是___。
A．量气管内液面不再变化时抓紧时间读数
B．让量气管内气体冷却到室温后再读数
C．上下移动漏斗，使漏斗和量气管内液面在同一水平线上
D．对量气管进行读数时，眼睛、刻度、凹液面必须在同一水平线上。
(6)实验完毕，若测得仪器D增重mg，装置F测得气体的体积为nL(已折算成标准状况)，则氨分子中氮、氢原子个数比为___(用含m，n字母的代数式表示)。
【答案】（1）AD
（2） 碱石灰(或氢氧化钠、氧化钙)
（3） 还原性 3CuO+2NH33Cu+3H2O+N2
（4） 吸收过量的氨气；且阻止F中水蒸气进入D，以免影响生成水的测定
（5） BCD
（6）
【详解】
(1)四个选项中有颜色的气体为氯气和二氧化氮，氧气和二氧化碳均为无色气体；高锰酸钾固体与浓盐酸混合反应生成黄绿色气体氯气，铜与浓硝酸混合反应生成红棕色二氧化氮气体，因此实验室中，利用装置A，还可制取的有色气体是AD；
(2)该装置为固体和液体混合反应制备气体；因此可以利用浓氨水与生石灰、氢氧化钠固体或碱石灰混合，产生氨气；因此仪器b中可选择的固体试剂为碱石灰(或氢氧化钠、氧化钙)；
(3)实验中观察到装置C中黑色CuO粉末变为红色固体，有铜生成；量气管有无色无味的气体生成，说明该气体不溶于水，为氮气，氮元素的价态由氨气中-3价升高到氮气中的0价，发生了氧化反应，体现 NH3具有还原性，相应的化学方程式为：3CuO+2NH33Cu+3H2O+N2；
(4)装置C中发生反应：3CuO+2NH33Cu+3H2O+N2，装置D（内装碱石灰）为吸收水蒸气的装置，装置E（内装浓硫酸）能够吸收未反应的氨气，且能够防止F装置中的水蒸气进入到D装置中，影响生成水的测定；
(5)读取气体体积前，待装置F冷却到室温后，对装置F进行的操作是：慢慢上下移动右边的漏斗，使左右两管液面相平，保持压强平衡后再读数，且读数时眼睛、刻度、凹液面必须在同一水平线上；据以上分析可知，A选项错误，BCD选项正确；
(6)实验完毕，若测得仪器D增重mg，为反应产生水的质量，水的物质的量= =mol；装置F测得的气体体积为nL (已折算成标准状况)，该气体为氮气，物质的量为mol；根据元素守恒得到氮原子和氢原子物质的量之比：×2：×2，则氨分子中氮、氢原子个数比为：。
9．（2021·陕西西安市·高三二模）某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如图：
已知：①CS2不溶于水，比水重；NH3不溶于CS2；
②三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。
实验步骤如下：
(1)制备 NH4SCN 溶液：CS2+3NH3NH4SCN+ NH4HS(该反应比较缓慢)
①实验前，经检验装置的气密性良好。
②实验开始时打开 K1，加热装置 A、D，使A中产生的气体缓缓通入D 中，至CS2消失。则：B装置的名称为___________，其中应该盛放的药品是___________。三颈烧瓶内的导气管口必须没入下层CS2液体，目的是___________。
(2)制备KSCN 溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K1，将装置D加热至95-100℃除去杂质，除杂的化学方程式是___________。一段时间后，打开K2，缓缓加入适量的KOH溶液，继续保持加热，制得KSCN溶液。写出制备KSCN溶液的化学反应方程式___________。
(3)装置E的作用是___________，写出吸收其中酸性气体的离子方程式___________。
(4) 制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压，___________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(5)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0 g样品配成1000 mL溶液，量取20.00 mL于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴 Fe(NO3)3溶液做指示剂，用0.1000 mol/L AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液16.00 mL。
①滴定时发生的反应：SCN- +Ag+= AgSCN↓(白色)。则滴定终点的现象是___________。
②晶体中 KSCN 的质量分数为___________。
【答案】（1）球形干燥管 碱石灰 使反应物充分接触，防止发生倒吸
（2） NH4HSH2S↑+NH3↑ NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O
（3） 吸收尾气，防止污染空气
（4） 蒸发浓缩，降温结晶
（5） 滴入最后一滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复
（6） 77.6%
【详解】
(1)根据装置图可知B装置的仪器名称为球形干燥管，其作用是干燥氨气。由于氨气是碱性气体，所以干燥管中盛有的干燥剂为碱性干燥剂，可以是碱石灰；
三颈烧瓶内的导气管口必须没入下层CS2液体中，这样可以使反应物充分接触，同时能够防止氨气因在水中溶解而引发的倒吸现象的发生；
(2)在装置D中发生反应：NH4SCN溶液：CS2+3NH3NH4SCN+ NH4HS，NH4HS不稳定，受热易分解，因此将装置D加热至95-100℃可以除去杂质NH4HS，除杂的化学方程式是：NH4HSH2S↑+NH3↑。一段时间后，打开K2，缓缓加入适量的KOH溶液，继续保持加热，NH4SCN与KOH发生复分解反应就制得KSCN溶液。则制备KSCN溶液的化学反应方程式为：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；
(3)反应产生的H2S是大气污染物，排放前要进行尾气处理，由于H2S是还原性气体，可以被氧化剂氧化，可以使用酸性重铬酸钾溶液将其氧化处理，然后再排放，反应的离子方程式为：；
(4)制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压，然后将滤液蒸发浓缩，降温结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体；
(5)①滴定时发生的离子反应为：SCN-+Ag+=AgSCN↓，以Fe ( NO3)3为指示剂，SCN-与Fe3+反应时使溶液呈红色，当滴定结束时SCN-反应消耗完全，此时溶液红色消失，故滴定终点的现象是：滴入最后一滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；
②用0.1000 mol/L AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液16.00 mL，其中含有溶质的物质的量n(AgNO3)=0.1000 mol/L×0.016 L=1.6×10-3 mol，根据反应方程式SCN-+Ag+=AgSCN↓可知在20.00 mL溶液中含有SCN-的物质的量也是1.6×10-3 mol，因此在10.0 g样品配成1000 mL 溶液溶液中含有SCN-的物质的量n(SCN-)==0.08 mol，故该样品中KSCN的质量分数为：=77.6%。
10．（2021·南昌市·江西师大附中高二月考）实验简答题
Ⅰ、实验室从茶叶中提取咖啡因可采用索氏提取法，其装置如图所示。实验时实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。
(1)萃取完全后，咖啡因位于______________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(2)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是___________________________。
Ⅱ、为了证明液溴与苯发生的反应是取代反应，有如上图所示装置，则B中盛有的物质是________(选填：A．水 B．NaOH溶液 C．CCl4 D．NaI溶液)，其作用为_________________。若用紫色石蕊试液替代AgNO3溶液，是否(填是或否)______可以达到实验目的。
【答案】（1）圆底烧瓶
（2） 使用溶剂少，可连续萃取，萃取率高
（3） C 除去HBr中的Br2和苯 是
【详解】
(1)萃取时，烧瓶中溶剂受热蒸发，进入索氏提取器，咖啡因可溶于溶剂中，随萃取剂转移到圆底烧瓶中；
(2) 与常规的萃取相比，索氏提取法使用的溶剂量少，溶剂的挥发量较小，经过不断虹吸能够达到连续萃取的目的，提高萃取率；
Ⅱ.苯与液溴在FeBr3催化作用下发生取代反应生成与HBr，该反应放热，挥发出苯和溴蒸气，为防止溴蒸气干扰HBr的检验，需要用CCl4除去；
C中的反应现象是有淡黄色固体生成，若用紫色石蕊试液替代AgNO3溶液，则石蕊溶液变为红色，也可以达到实验目的。
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